FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN
JURNAL PENELITIAN
KIMIA ANALISIS FARMASI
BROMO – BROMATOMETRI
FAUSIAH SUPRATMAN
N111 09 319
LABORATORIUM KIMIA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2011
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Titrasi bromometri dan bromatometri adalah salah satu metode
titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih
banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain.
Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang
sederhana pelaksanannya praktis dan tidak banyak masalah dan mudah.
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan
dasar reaksi oksidasi dari ion Bromat (BrO3). Metode Titrasi langsung dan
tidak langsung dalam bromometri dan bromatometri terutama digunakan
untuk menetapkan senyawa organic aromatis seperti misalnya, fenol-
fenol, asam salisilat, resorsinol, perakklorfenol, dan sebagainya dengan
membentuk tribrom sustitusi.
Metode ini jjuga digunakan untuk senyawa arsen, dan stibium
dalam bentuk trivalen walaupun bercampur dengan stanium valensi
empat.
Dalam bidang farmasi metode penetapan kadar dengan titrasi
bromometri-bromatometri sangat penting karena senyawa-senyawa obat
atau sediaan farmasi lain khususnya yang mengandung senyawa organik
aromatis perlu diketahui kadarnya agar dapat diperoleh mutu dan kualitas
dari sediaan farmasi tersebut.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa
berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Menetapkan kadar sulfadiazine, KI, Na salisilat, dan Isoniazida
berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi dengan menggunakan metode
bromometri-bromatometri.
I.3 Prinsip Percobaan
1. Penetapan kadar sampel sulfadiazine, Na salisilat dan isoniazida
berdasarkan metode bromometri dengan penambahan Kalium
Bromida, dan asam klorida dalam lingkungan asam kuat dicampurkan
dengan KBrO3 0,1 N sampai warna kuning muncul, Tambahkan
segera dengan KI lalu ditirasi dengan Na2S2O3. Indikator yang
digunakan yaitu larutan kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan
hilangnya warna biru menjadi jernih.
2. Penetapan kadar sampel KI berdasarkan metode bromatometri
dengan melakukan titrasi dalam suasana asam menggunakan HCl
sebagai asam kuat dan KBrO3 0,1 N sebagai titran, serta larutan pati
sebagai indikatornya. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna biru menjadi jernih.
3. Penetapan kadar sampel sulfadiazine berdasarkan metode
bromatometri dengan melakukan titrasi dalam suasana asam
menggunakan HCl sebagai asam kuat dan KBrO3 0,1 N sebagai titran,
serta metal merah sebagai indikatornya. Titik akhir titrasi ditandai
dengan perubahan warna merah menjadi jernih.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan
reaksi reduksi-oksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan
bromine berjalan lambat) sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung
dengan menambahkan bromine berlebih. Sedangkan bromatometri
dilakukan dengan titrasi secara langsung karena proses titrasi berjalan
cepat. (1)
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan
dasar reaksi oksidasi dari ion bromat (BrO3-).
BrO3- + 6 H+ + 6 e- Br- + 3 H2O
Dari persamaan reaksi ini ternyata bahwa satu gram ekuivalen sama
sengan 1/6 gram molekul. Disini dibutuhkan lingkungan asam karena
kepekatan ion H+ berpengharuh terhadap perubahan ion bromat menjadi
ion bromida.(1)
Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem menunjukkan
bahwa kalium bromat adalah oksidator yang kuat. Hanya saja kecepatan
reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi
dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat.(2)
Seperti yang terlihat dari reaksi di atas, ion bromat direduksi
menjadi ion bromide selama titrasi. Adanya sedikit kelebihan kalium
bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromide bereaksi dengan
ion bromat.
BrO3- + 6 H+ + 5 Br- 3Br2
+ 3 H2O
Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning
pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan
titik akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena mempunyai
tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu penetapan
harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang dipakai
harus ditutup. (2)
Jika reaksi antara senyawa reduktor dan bromine dalam lingkungan
asam berjalam cepat, maka titrasi dapat dijalankan langsung, dimana titik
akhir titrasi ditunjukkan denghan munculnya warna bromine dalam larutan.
Tetapi jika reaksi antara bromine dan zat yang akan ditetapkan berjalan
lambat, maka dilakukan titrasi secara tidak langsung, yaitu dengan
menambahkan bromine yang berlebih dan bromine yang berlebih ini
ditetapkan secara iodometri dengan dititrasi dengan natrium tiosulfat baku.
(3)
Dengan terbentunya brom, titik akhir titrasi dapat ditentukan
dengan terjadinya warna kuning dari brom, akan tetapi supaya warna ini
menjadi jelas maka perlu ditambah indicator seperti jingga metal, merah
fiuchsin, dan lain-lain.(2)
II.2 Uraian Bahan
1. Sulfadiazinum (FI III : 581)
Nama resmi : Sulfadiazinum
Sinonim : N-2-pirimidinisulfanilamida
RM/BM : C10H10N4O5S/250,27
Rumus struktur :
Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning, tidak
berbau atau hampir tidak berbau, stabil di
udara tapi pemaparan terhadap cahaya
perlahan-lahan menjadi hitam.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, mudah larut
dalam asam mineral encer, dalam larutan
KOH, dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH,
agak sukar larut dalam etanol dan dalam
aseton.
Khasiat : Antibakteri
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
NH2N-- --SO2NH—
N
2. Isoniazid (FI IV : 472)
Nama resmi : Isoniazidum
Sinonim : Isoniazid
RM : C6H7N3O
RB : N
O C NHNH2
Pemerian : Hablur putih atau tidak berwarna atau serbuk
hablur putih, tidak berbau.
Kandungan : Tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari
102,0 % C6H7N3O dihitung terhadap zat yang
telah dikeringkan.
Khasiat : Antituberkulosa
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tidak tembus cahaya, tertutup
cahaya
3. Kalium iodida (FI III : 330)
Nama resmi : Kalii iodidum
Sinonim : Kalium iodida
RM/BM : KI / 166,90
Pemerian : Hablur putih heksahedral, transparan.
Kelarutan : Sangat larut dalam air,lebih mudah larut
dalam air mendidih, dalam etanol (95 %).
Kegunaan : Sebagai sampel.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
4. Kalium bromida (FII : 328)
Nama resmi : Kalii bromidum
Sinonim : Kalium bromida
RM/BM : KBr / 119,01
Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau
buram atau serbuk butir tidak berbau, rasa
asin dan agak pahit.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan
dalam lebih kurang 200 bagian etanol 90 % P.
Khasiat : Sedativum
Kegunaan : Sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
5. Natrium tiosulfat (FI III : 428)
Nama resmi : Natrii thiosulfas
Sinonim : Natrium tiosulfat
RM/BM : Na2S2O3 / 248,12
Pemerian : Hablur tidak berwarna, serbuk hablur kasar,
dalam udara lembab meleleh basah, dalam
hampa udara > 330 meraapuh .
Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air, dan praktis tidak
larut dalam etanol
Kegunaan : Sebagai sampel
6. Air Suling (FIII : 96)
Nama resmi : Aqua destillata
Sinonim : Air suling, aquades
RM/BM : H2O /18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
7. Larutan kanji (FIII : 931)
Nama resmi : Amilum oryzae
Sinonim : pati beras
Pemerian : Serbuk hablur putih, halus tidak berbau.
Kelarutan : Tidak larut dalm air dingin, larut dalam air
panas, dapat membentuk senyawa kompleks
dengan iodin
Kegunaan : Sebagai indikator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
8. Na salisilat (FIV : 638)
Nama resmi : Natrii Salicylas
Sinonim : Natrium salisilat
RM/BM : C7H5NaO3/160,10
RB :
Pemerian : Serbuk hablur atau amorf tidak berwarna dan
berbau khas.
Kelarutan : Mudah larut dalm air dingin, sangat mudah
larut dalam air mendidih.
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
9. Indikator Metil Merah (FI III : 703)
Nama resmi : Trepoelin / Heliatin
Nama lain : Metil merah
RM/BM : C14H14N3NaO3S / 327,33
Pemerian : Serbuk jingga kekuningan
Kelarutan : Mudah larut dalam air panas,
sukar larut dalam air dingin,
sangat sukar larut dalam etanol.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai indikator
COONa
OH
II.3 Prosedur Kerja
1. Sulfadiazin (Pharmaceutical Analysis : 154)
Ditimbang saksama 0,2-0,3 gram sulfadiazine. Dilarutkan dalam
HCl 3 % secukupnya. Tambahkan 3 gram KBr dan HCl P secukupnya
sampai larutan mengandung 25% HCl. Tambahkan 0,1 N KBrO3
perlahan dari buret sampai warna kuning muncul. Tambahkan segera
1 gram KI lalu titrasi dengan Na2S2O3 dengan menggunakan indicator
kanji.
2. Isoniazida (Acuan Praktikum 2007 : 37)
Lebih kurang 50 mg isoniazida yang ditimbang saksama. Larutkan
dalam 50 ml air dalam labu bersumbat kaca. Tambahkan 25 ml kalium
bromat 0,1 N, 2,5 g kalium bromida dan 10 ml HCl. Diamkan selama
15 menit. lalu titrasi dengan Na2S2O3 dengan menggunakan indikator
kanji.
1ml Kalium bromat setara dengan 3,429 mg C6H7N3O
3. Kalium Iodida (Volumetri Analysis Vol 3 : 526)
Untuk 60-70 ml larutan KI, tambahkan 5-10 ml kalium sianida dan
fosfor, atau HCl. Tambahkan zat pati dan 0,1 N KBrO3 sampai terjadi
perubahan warna, kemudian segera titrasi dengan Natrium tiosulfat
0,1 N .
4. Natrium salisilat (Higuchi : 136)
Timbang saksama natrium salisilat. Dilarutkan dalam HCl 3 %
secukupnya. Tambahkan 3 gram KBr dan HCl P secukupnya.
Tambahkan 0,1 N KBrO3 perlahan dari buret sampai warna kuning
muncul. Tambahkan segera 1 gram KI lalu titrasi dengan Na2S2O3
dengan menggunakan indikator kanji.
BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah botol semprot, buret 25 m, erlemeyer
250,gelas arloji, gelas piala, gelas ukur, kain putih, neraca analitik, pipet
skala ,sendok tanduk, statif + klem.
III.1.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah aluminium foil, aquades, kertas
timbang, KI, Na salisilat, Isoniazid, sulfaniazida dan larutan kanji.
III.2 Cara Kerja
1. Penentuan kadar Sulfadiazin
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang saksama 100 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml
aquades
Dipipet 10 ml larutan dan dipindahkan ke dalam Erlenmeyer.
Ditambahkan 10 ml Kalium bromat dan 50 mg kalium bromide lalu
dikocok.
Ditambahkan 5 g KBr dan 2 ml HCl lalu dibiarkan 5 menit
Ditambahkan 500 mg KI dan 2 ml CHCl3
Dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai kuning
Ditambahkan indikator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai
warna menghilang.
2. Penentuan kadar KI
Disiapkan alat dan bahan
Dilarutkan 150 mg sampel dalam 10 ml aquades
Ditambahkan 150 mg KBr dengan 2 ml CCl4 dan 1 ml HCl.
Dititrasi dengan kalium bromat sampai perubahan lapisan merah
menjadi kuning.
3. Penentuan kadar Isoniazida
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang saksama 50 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml
aquades
Ditambahkan 35 ml Kalium bromat dan 2,5 mg kalium bromida lalu
dikocok.
Ditambahkan 10 ml HCl lalu dibiarkan 15 menit
Dilarutkan KI sebanyak 1 gram dalam 5 ml air
Dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai kuning
Ditambahkan indicator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai
warna menghilang.
4. Penentuan kadar Na Salisilat
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang saksama 100 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml
aquades
Dipipet 10 ml larutan dan dipindahkan ke dalam erlenmeyer
Ditambahkan 10 ml KBrO3 dan 50 mg KBr lalu dikocok
Ditambahkan 5 g KBr dan 2 ml HCl lalu dibiarkan 5 menit
Ditambahkan 500 mg KI dan 2 ml CHCl3.
Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning
Ditambahkan indicator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai
warna menghilang.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1 Data Pengamatan
Klp Sampel Beratsampel
V1
(KBrO3)V2
(Na2S2O3)%Kadar
1- - - - -
2 Sulfadiazin 122 mg 10 ml 19,6 ml 2,1 %
3 - - - - -
4 - - - - -
5 - - - - -
6 Sulfadiazin 50 mg 10 ml 3,8 ml 51,57 %
7 Sulfadiazin 50 mg 11 ml 1 ml 82,1 %
IV.2. Perhitungan
Sulfadiazin
1. Bs = 122 mg ; V1 = 10 ml ; V2 = 19,6 ml
%K=(V 1N1−V 2N2 ) BM
vBs
x 100 %
%K=(10 x 0,0893−19,6 x 0,096 ) 250,27
6122
x100 %
%K=2,1 %
2. Bs = 50 mg ; V1 = 10 ml ; V2 = 3,8 ml
%K=(V 1N1−V 2N2 ) BM
vBs
x 100 %
%K=(10 x 0,0983−3,8 x 0,096 ) 250,27
650
x100 %
%K=51,57 %
3. Bs = 122 mg ; V1 = 10 ml ; V2 = 19,6 ml
%K=(V 1N1−V 2N2 ) BM
vBs
x 100 %
%K=(11 x 0,0983−1x 0,096 ) 250,27
650
x 100 %
%K=82,1 %
BAB V
PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan percobaan penetapan kadar sampel
dengan metode bromo-bromatometri. Bromatimetri merupakan salah satu
metode oksidasi dari ion bromat. Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi
dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator yang
kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi, untuk menaikkan
kecepatan reaksinya pengerjaan dilakukan dalam keadaan panas dan
dalam lingkungan asam kuat.
Penetapan kadar pada sampel Sulfadiazin dengan berat sampel 50
mg yang dilarutkan dalam HCl 10%, Larutan ini ditambahkan KBr sebagai
katalisator dan ditambahkan pula larutan baku KBrO3 sebanyak 10 ml.
Dimana ion bromat direduksi menjadi ion bromida selama titrasi. Adanya
sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion
bromide bereaksi dengan ion bromat.
BrO3- + 6 H+ + 5 Br- 3Br2
+ 3 H2O
Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna
kuning pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk
menetapkan titik akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena
mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu
penetapan harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang
dipakai harus ditutup.
Larutan sampel diletakkan dalam ruangan yang terlindung cahaya
selama 15 menit hingga terjadi perubahan warna menjadi sedikit gelap.
Namun pada pengerjaan di laboratorium larutan sampel yang dibuat
berubah warna menjadi kuning sehingga langsung dilakukan penambahan
larutan pati menyebabkan warna berubah menjadi biru. Setelah terjadi
penambahan warna, larutan sampel dititrasi dengan natrium tiosulfat
sampai mencapai titik akhir yang ditandai dengan perubahan warna dari
biru menjadi bening.
Sifat-sifat gas brom :
Titik lebur = - 7,2 0C
Titik didih = 58,8 0C
Suhu kritis = 144 0C
Tekanan uap = 175 mmHg pada suhu 28 0C
Kerapatan = 7 ,4
Pada reaksi bromatometri, brom yang dihasilkan mempunyai
tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap sehingga pengerjaan
dengan metode bromatometri harus dilakukan pada suhu serendah
mungkin dan labu yang dipakai harus ditutup.
BAB VI
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah
1. Kadar kemurnian sulfadiazine dengan berat sampel 122 mg
adalah 2,1 %, tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat
dalam Farmakope Indonesia edisi III.
2. Kadar kemurnian sulfadiazine dengan berat sampel 50 mg
adalah 51,57% dan 82 %, keduanya tidak memenuhi
persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia
edisi III.
V.2 Saran
Sebaiknya alat dan bahan diperiksa terlebih dahulu apakah
masih layak pakai atau tidak, agar proses praktikum berjalan lancar.
DAFTAR PUSTAKA
1. Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia
Press, Jakarta,
2. Wunas,J,Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”.Unhas,
Makassar.
3. Underwood, A.L., day, RA., (1993), “Analisa Kimia Kuantitatif”, Edisi V,
Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya.
4. Roth, J., Blaschke, G., (1988), “Analisa Farmasi”, UGM Press,
Yogyakarta.
5. Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Departemen
Kesehatan RI., Jakarta.
6. Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen
Kesehatan RI., Jakarta.
Nama resmi :
Sinonim :
RM/BM :
Rumus struktur :
Pemerian :
Kelarutan :
Khasiat :
Kegunaan :
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari dan tidak lebih
dari