Analisa fosfat
Fosfat terdapat dalam air alam atau air limbah sebagai senyawa
ortofosfat, polifosfat dan fosfat – organis. Yang dimaksud senyawa
ortofosfat adalah senyawa monomer seperti H2PO4- , HPO4
2- , dan PO43-.
Sedangkan yang dimaksud dengan senyawa poliofosfat ( atau disebut juga
condensed phosphates ) adalah senyawa polimer seperti ( PO3)63-
(heksametafosfat), P3O105- ( tripoliofosfat ), dan P2O7
4- ( pirofosfat ). Dan
yang dimaksud dengan fosfat – organis adalah senyawa fosfat ( P ) yang
terikat dengan senyawa – senyawa organis sehingga tidak berada dalam
larutan secara terlepas.
Setiap senyawa fosfat tersebut terdapat dalam bentuk terlarut,
tersuspensi atau terikat di dalam sel organisme dalam air. Dalam air
limbah biasanya senyawa fosfat berasal dari limbah penduduk, industri,
ataupun pertanian.
Bila kadar fosfat pada air alam sangat rendah (yaitu < 0,01 mg P/l),
maka dapat mengakibatkan pertumbuhan ganggang dan tanaman akan
terhalang, keadaan ini disebut dengan oligotrop. Bila kadar fosfat dan
nutrien lainnya tinggi, pertumbuhan tanaman dan ganggang tidak terbatas
( atau yang disebut dengan eutrop ), sehingga mengakibatkan tanaman
tersebut dapat menghabiskan oksigendalam sungai atau kolam pada malan
hari, atau bila tanaman tersebut mati dan dalam keadaan yang sedang
dicerna (digest).
Berdasarkan ikatan kimia, senyawa fosfat dibedakan sebagai yang
talah disebutkan di atas, yaitu : ortofosfat, polifosfat, dan fosfat
organis. Sedangkan jika dilihat dari sifat fisisnya fosfat dibedakan atas :
1
• Fosfat Terlarut ( dipisahkan oleh
membran filter dengan pori 0,45 µm )
• Fosfat Tersuspensi ( tidak terlarut )
• Fosfat Total ( merupakan jumlah total
antara fosfat terlarut dan fosfat
tersuspensi ).
Pemilihan senyawa fosfat yang akan dianalisa tergantung dari
keperluan pemeriksaan dan keadaan badan air. Untuk sampel air alam yang
jernih dan diperlukan untuk pemanfaatan tertentu, misalnya penyediaan
air minum, mungkin hanya dilakukan pemeriksaan fosfat total terlarut dan
ortofosfat terlarut. Sedangkan untuk badan air yang telah tercemar oleh
buangan penduduk, pertanian maupun industri, diperlukan pemeriksaan
fosfat lebih lanjut sesuai dengan maksud studi. Petunjuk untuk pemilihan
jenis analisa fosfat dapat dilihat pada tabel berikut.
Senyawa FosfatAir Tidak / Sedikit
TercemarSumber Pencemaran Air
Inventarisa-
siPemanfaatan Penduduk Pertanian Industri
Fosfat Total + + + +
Ortofosfat Total
Polifosfat Total
Fosfat-Organis
Total+ +
Fosfat Total
Terlarut+
Ortofosfat Terlarut + + +
Polifosfat Terlarut + +
Fosfat-Organis
Terlarut +
Pada umumnya unsur fosfat yang tersuspensi tidak mempunyai peranan
tersendiri. Sehingga analisa unsur tersebut jarang dilakukan.
Dalam analisa fosfat, terdapat 4 langkah bertahap yang dapat
digabungkan sedemikian rupa sehingga setiap unsur fosfat dapat
ditentukan. Keempat langkah tersebut, antara lain :
• Penyaringan Pendahuluan pada filter
membran untuk memisahkan fosfat
terlarut dari yang tersuspensi.
• Hidrolisa Pendahuluan untuk merubah
polifosfat menjadi ortofosfat.
• Peleburan ( Digesti ) Pendahuluan
dengan asam sulfat untuk merubah semua
polifosfat serta fosfat – organis menjadi
ortofosfat.
• Analisa Ortofosfat.
Langkah – langkah analisa yang sesuai untuk penentuan unsur – unsur
fosfat tertentu dapat dilihat pada tabel berikut :
Unsur
FosfatPengolahan Bentuk Fisis
Total Terlarut Tersuspensi
Fosfat Peleburan + Fosfat total Fosfat total Fosfat total
3
Total analisa
ortofosfat
terlarut tersuspensi
Ortofosfat Langsung
analisa
ortofosfat
Ortofosfat
total
Ortofosfat
terlarut
Ortofosfat
tersuspensi
Polifosfat Hidrolisa +
analisa
ortofosfat
Polifosfat
total
Polifosfat
terlarut
Ploifosfat tersuspensi
Fosfat –
Organis
Fosfat total
( ortofosfat
+ polifosfat )
Fosfat –
organis total
Fosfat –
organis
terlarut
Fosfat –
organis
tersuspensi
1. PRINSIP ANALISA
1.1.Penyaringan Pendahuluan
Penyaringan pendahuluan dilakuakan untuk dapat membedakan
antara fosfat total dan fosfat terlarut. Sebagai ssaringan filter
digunakan filter membran dengan pori 0,45 µm ; bila sampel terlalu
sulit disaring karena sangat keruh, maka sampel dapat disaring
terlebih dahulu pada saringan kasar yang terbuat dari glass – fiber,
setelah itu baru disaring lagi dengan menggunakan filter membran.
1.2.Hidrolisa Pendahuluan : Analisa Polifosfat
Bila sampel dipanaskan dalam suasana asam, maka akan dihidrolisa
semua polifosfat, pirofosfat, trifosfat, heksafosfat, serta sebagian
kecil fosfat – organis menjadi ortofosfat. Jumlah polifosfat
sebenarnya ( acid hydrolyzable phosphate ) adalah perbedaan jumlah
ortofosfat pada sampel yang didapatkan setelah pengolahan hidrolisa
dalam suasana asam dan ortofosfat pada sampel tanpa hidrolisa.
1.3.Peleburan ( Digesti ) Pendahuluan
Analisa fosfat adalah analisa ortofosfat setelah sampel dilebur
melalui proses digesti.
Fosfat adalah semua zat ortofosfat, polifosfat baik yang terlarut
maupun yang tersuspensi, baik yang anorganis maupun yang terikat
dalam senyawa organis. Untuk melepaskan fosfat dari senyawa
organis, maka diperlukan proses peleburan dengan asam serta reaksi
oksidasi (oksidative detruction, oksidative digestion). Setelah
peleburan semua fosfat dan fosfatyang telah menjadi ortofosfat
dapat ditentukan dengan metoda asam asorbik. Peleburan umumnya
mempunyai ketepatan yang baik sehingga tidak mempengaruhi hasil
analisa ortofosfat.
1.4.Analisa Ortofosfat ( Metoda Asam Asorbik )
Amonium Molibdat dan kalium antimoniltartrat bereaksi dalam
suasana asam dengan ortofosat hingga membentuk asam
fosfomolibdik. Asam fosfomolibdik tersebut kemudian direduksi oleh
asam asorbik sampai menjadi moden biru. Warna ini sebanding dengan
konsentrasi fosfor. Skala kadar P yang dapat diliputi adalah 0,01 mg/ℓ
sampai 2 mg/ℓ .
Selain metode asam asorbik, terdapat pula metode asam
vanadomolibdofosforik dan khlorida timah ( SnCl ). Konsentrasi fosfat
didapatkan dari garis kalibrasi yang ditentukandengan menggunakan
alat spektrofotometer.
5
2. GANGGUAN – GANGGUAN YANG TERJADI DALAM ANALISA
FOSFAT
Gangguan pada langkah – langkah pendahuluan yaitu penyaringan,
hidrolisa dan peleburan umumnya dapat diabaikan.
Gangguan biasanya terjadi pada analisa ortofosfat, dan zat – zat
yang dapat mempengaruhi hasil analisa antara lain :
a). Arsen bila konsentasinya ≥ 0.1 mg As ℓ
b). Krom ( VI ) dan nitrit, hasil analisa P turun ± 3% bila konsentrasi Cr
(VI) atau NO2- ≡ 1 mg / ℓ, dan turun 10 sampai 15% bila konsentrasi Cr
(VI) atau NO2- ≡ 10 mg / ℓ
c). sulfida bila konsentrasinya > 1 mg S- / ℓ
d). silikat bila konsentrasinya > 10 mg SiO44- / ℓ
Kekeruhan dan warna pada sampel juga mengganggu analisa
(spekto) fotometri, namun gangguan tersebut dapat diimbangidengan
menggunakan sampel blanko pada alat ( spekto ) fotometer yang cocok.
3. KETELITIAN ANALISA FOSFAT
Setiap pengolahan pendahuluan akan mempengaruhi ketelitian
keseluruhan analisa.
Untuk analisa ortofosfat dengan asam asorbik, penyimpangan baku
yang relatif pada hasil analisa dan kesalahan relatifnya adalah masing
– masing ( rata – rata ) 7% dan 6%. Hidrolisa pendahuluan mengurangi
ketelitian dan ketepatan dengan faktor 2 sampai 3, sedangkan
pengaruh peleburan pendahuluan dapat diabaikan. Konsentrasi
minimumyang dapat dideteksi adalah kira – kira 10 µg P / ℓ.
4. PENGAMBILAN DAN PENGAWETAN SAMPEL
Jangan menyimpan sampel yang mengandung kadar fosfat yang
rendah di dalam botol plastik, kecuali dalam keadaan beku ( frozen ).
Karena fosfat dapat memempel pada dinding botol plastik tersebut.
Bilas semua tempat penyimpanan dengan HCl yang terencer ( ± 0.1 N )
dan hangat, lalu beberapa kali dengan air suling. Jangan menggunakan
detergen biasa yang mengandung fosfat untuk mencuci alat – alat yang
dipakai untuk menyimpan sampel dalam analisa fosfat.
Bila sampel akan disaring, saring segera setelah pengambilan
sampel. Kalau tidak memungkinkan, sampel dapat diawetkan dengan
menambah 40 mg HgCl2 per liter sampai sampel dan dinginkan pada
suhu < - 10 °C, namun jangan menambah asam atau CHCl3.
Bila hanya fosfat total akan ditentukan, tambahakan 1 ml HCl
pekat per liter sampel atau didinginkan sampai membeku.
7
Top Related