Analisa fosfat

Fosfat terdapat dalam air alam atau air limbah sebagai senyawa

ortofosfat, polifosfat dan fosfat – organis. Yang dimaksud senyawa

ortofosfat adalah senyawa monomer seperti H2PO4- , HPO4

2- , dan PO43-.

Sedangkan yang dimaksud dengan senyawa poliofosfat ( atau disebut juga

condensed phosphates ) adalah senyawa polimer seperti ( PO3)63-

(heksametafosfat), P3O105- ( tripoliofosfat ), dan P2O7

4- ( pirofosfat ). Dan

yang dimaksud dengan fosfat – organis adalah senyawa fosfat ( P ) yang

terikat dengan senyawa – senyawa organis sehingga tidak berada dalam

larutan secara terlepas.

Setiap senyawa fosfat tersebut terdapat dalam bentuk terlarut,

tersuspensi atau terikat di dalam sel organisme dalam air. Dalam air

limbah biasanya senyawa fosfat berasal dari limbah penduduk, industri,

ataupun pertanian.

Bila kadar fosfat pada air alam sangat rendah (yaitu < 0,01 mg P/l),

maka dapat mengakibatkan pertumbuhan ganggang dan tanaman akan

terhalang, keadaan ini disebut dengan oligotrop. Bila kadar fosfat dan

nutrien lainnya tinggi, pertumbuhan tanaman dan ganggang tidak terbatas

( atau yang disebut dengan eutrop ), sehingga mengakibatkan tanaman

tersebut dapat menghabiskan oksigendalam sungai atau kolam pada malan

hari, atau bila tanaman tersebut mati dan dalam keadaan yang sedang

dicerna (digest).

Berdasarkan ikatan kimia, senyawa fosfat dibedakan sebagai yang

talah disebutkan di atas, yaitu : ortofosfat, polifosfat, dan fosfat

organis. Sedangkan jika dilihat dari sifat fisisnya fosfat dibedakan atas :

1

• Fosfat Terlarut ( dipisahkan oleh

membran filter dengan pori 0,45 µm )

• Fosfat Tersuspensi ( tidak terlarut )

• Fosfat Total ( merupakan jumlah total

antara fosfat terlarut dan fosfat

tersuspensi ).

Pemilihan senyawa fosfat yang akan dianalisa tergantung dari

keperluan pemeriksaan dan keadaan badan air. Untuk sampel air alam yang

jernih dan diperlukan untuk pemanfaatan tertentu, misalnya penyediaan

air minum, mungkin hanya dilakukan pemeriksaan fosfat total terlarut dan

ortofosfat terlarut. Sedangkan untuk badan air yang telah tercemar oleh

buangan penduduk, pertanian maupun industri, diperlukan pemeriksaan

fosfat lebih lanjut sesuai dengan maksud studi. Petunjuk untuk pemilihan

jenis analisa fosfat dapat dilihat pada tabel berikut.

Senyawa FosfatAir Tidak / Sedikit

TercemarSumber Pencemaran Air

Inventarisa-

siPemanfaatan Penduduk Pertanian Industri

Fosfat Total + + + +

Ortofosfat Total

Polifosfat Total

Fosfat-Organis

Total+ +

Fosfat Total

Terlarut+

Ortofosfat Terlarut + + +

Polifosfat Terlarut + +

Fosfat-Organis

Terlarut +

Pada umumnya unsur fosfat yang tersuspensi tidak mempunyai peranan

tersendiri. Sehingga analisa unsur tersebut jarang dilakukan.

Dalam analisa fosfat, terdapat 4 langkah bertahap yang dapat

digabungkan sedemikian rupa sehingga setiap unsur fosfat dapat

ditentukan. Keempat langkah tersebut, antara lain :

• Penyaringan Pendahuluan pada filter

membran untuk memisahkan fosfat

terlarut dari yang tersuspensi.

• Hidrolisa Pendahuluan untuk merubah

polifosfat menjadi ortofosfat.

• Peleburan ( Digesti ) Pendahuluan

dengan asam sulfat untuk merubah semua

polifosfat serta fosfat – organis menjadi

ortofosfat.

• Analisa Ortofosfat.

Langkah – langkah analisa yang sesuai untuk penentuan unsur – unsur

fosfat tertentu dapat dilihat pada tabel berikut :

Unsur

FosfatPengolahan Bentuk Fisis

Total Terlarut Tersuspensi

Fosfat Peleburan + Fosfat total Fosfat total Fosfat total

3

Total analisa

ortofosfat

terlarut tersuspensi

Ortofosfat Langsung

analisa

ortofosfat

Ortofosfat

total

Ortofosfat

terlarut

Ortofosfat

tersuspensi

Polifosfat Hidrolisa +

analisa

ortofosfat

Polifosfat

total

Polifosfat

terlarut

Ploifosfat tersuspensi

Fosfat –

Organis

Fosfat total

( ortofosfat

+ polifosfat )

Fosfat –

organis total

Fosfat –

organis

terlarut

Fosfat –

organis

tersuspensi

1. PRINSIP ANALISA

1.1.Penyaringan Pendahuluan

Penyaringan pendahuluan dilakuakan untuk dapat membedakan

antara fosfat total dan fosfat terlarut. Sebagai ssaringan filter

digunakan filter membran dengan pori 0,45 µm ; bila sampel terlalu

sulit disaring karena sangat keruh, maka sampel dapat disaring

terlebih dahulu pada saringan kasar yang terbuat dari glass – fiber,

setelah itu baru disaring lagi dengan menggunakan filter membran.

1.2.Hidrolisa Pendahuluan : Analisa Polifosfat

Bila sampel dipanaskan dalam suasana asam, maka akan dihidrolisa

semua polifosfat, pirofosfat, trifosfat, heksafosfat, serta sebagian

kecil fosfat – organis menjadi ortofosfat. Jumlah polifosfat

sebenarnya ( acid hydrolyzable phosphate ) adalah perbedaan jumlah

ortofosfat pada sampel yang didapatkan setelah pengolahan hidrolisa

dalam suasana asam dan ortofosfat pada sampel tanpa hidrolisa.

1.3.Peleburan ( Digesti ) Pendahuluan

Analisa fosfat adalah analisa ortofosfat setelah sampel dilebur

melalui proses digesti.

Fosfat adalah semua zat ortofosfat, polifosfat baik yang terlarut

maupun yang tersuspensi, baik yang anorganis maupun yang terikat

dalam senyawa organis. Untuk melepaskan fosfat dari senyawa

organis, maka diperlukan proses peleburan dengan asam serta reaksi

oksidasi (oksidative detruction, oksidative digestion). Setelah

peleburan semua fosfat dan fosfatyang telah menjadi ortofosfat

dapat ditentukan dengan metoda asam asorbik. Peleburan umumnya

mempunyai ketepatan yang baik sehingga tidak mempengaruhi hasil

analisa ortofosfat.

1.4.Analisa Ortofosfat ( Metoda Asam Asorbik )

Amonium Molibdat dan kalium antimoniltartrat bereaksi dalam

suasana asam dengan ortofosat hingga membentuk asam

fosfomolibdik. Asam fosfomolibdik tersebut kemudian direduksi oleh

asam asorbik sampai menjadi moden biru. Warna ini sebanding dengan

konsentrasi fosfor. Skala kadar P yang dapat diliputi adalah 0,01 mg/ℓ

sampai 2 mg/ℓ .

Selain metode asam asorbik, terdapat pula metode asam

vanadomolibdofosforik dan khlorida timah ( SnCl ). Konsentrasi fosfat

didapatkan dari garis kalibrasi yang ditentukandengan menggunakan

alat spektrofotometer.

5

2. GANGGUAN – GANGGUAN YANG TERJADI DALAM ANALISA

FOSFAT

Gangguan pada langkah – langkah pendahuluan yaitu penyaringan,

hidrolisa dan peleburan umumnya dapat diabaikan.

Gangguan biasanya terjadi pada analisa ortofosfat, dan zat – zat

yang dapat mempengaruhi hasil analisa antara lain :

a). Arsen bila konsentasinya ≥ 0.1 mg As ℓ

b). Krom ( VI ) dan nitrit, hasil analisa P turun ± 3% bila konsentrasi Cr

(VI) atau NO2- ≡ 1 mg / ℓ, dan turun 10 sampai 15% bila konsentrasi Cr

(VI) atau NO2- ≡ 10 mg / ℓ

c). sulfida bila konsentrasinya > 1 mg S- / ℓ

d). silikat bila konsentrasinya > 10 mg SiO44- / ℓ

Kekeruhan dan warna pada sampel juga mengganggu analisa

(spekto) fotometri, namun gangguan tersebut dapat diimbangidengan

menggunakan sampel blanko pada alat ( spekto ) fotometer yang cocok.

3. KETELITIAN ANALISA FOSFAT

Setiap pengolahan pendahuluan akan mempengaruhi ketelitian

keseluruhan analisa.

Untuk analisa ortofosfat dengan asam asorbik, penyimpangan baku

yang relatif pada hasil analisa dan kesalahan relatifnya adalah masing

– masing ( rata – rata ) 7% dan 6%. Hidrolisa pendahuluan mengurangi

ketelitian dan ketepatan dengan faktor 2 sampai 3, sedangkan

pengaruh peleburan pendahuluan dapat diabaikan. Konsentrasi

minimumyang dapat dideteksi adalah kira – kira 10 µg P / ℓ.

4. PENGAMBILAN DAN PENGAWETAN SAMPEL

Jangan menyimpan sampel yang mengandung kadar fosfat yang

rendah di dalam botol plastik, kecuali dalam keadaan beku ( frozen ).

Karena fosfat dapat memempel pada dinding botol plastik tersebut.

Bilas semua tempat penyimpanan dengan HCl yang terencer ( ± 0.1 N )

dan hangat, lalu beberapa kali dengan air suling. Jangan menggunakan

detergen biasa yang mengandung fosfat untuk mencuci alat – alat yang

dipakai untuk menyimpan sampel dalam analisa fosfat.

Bila sampel akan disaring, saring segera setelah pengambilan

sampel. Kalau tidak memungkinkan, sampel dapat diawetkan dengan

menambah 40 mg HgCl2 per liter sampai sampel dan dinginkan pada

suhu < - 10 °C, namun jangan menambah asam atau CHCl3.

Bila hanya fosfat total akan ditentukan, tambahakan 1 ml HCl

pekat per liter sampel atau didinginkan sampai membeku.

7