Quito – Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA

NTE INEN 196 Tercera Revisión

2016 - xx

CEMENTO HIDRAÚLICO. DETERMINACIÓN DE LA FINURA MEDIANTE EL APARATO DE PERMEABILIDAD AL AIRE. STANDARD TEST METHODS FOR FINENESS OF HYDRAULIC CEMENT BY AIR PERMEABILITY APPARATUS.

DESCRIPTORES: Materiales de construcción y edificación, cemento hidráulico, finura-Blaine, método de ensayo. ICS:97.100.10

17 Páginas

ÍNDICE

1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN ............................................................................................ 1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................................... 1

3. DEFINICIONES ............................................................................................................................... 1

4. MÉTODO DE ENSAYO A: MÉTODO DE REFERENCIA ............................................................... 2

5. MÉTODO DE ENSAYO B: APARATO AUTOMÁTICO ................................................................. 11

ANEXO A ............................................................................................................................................... 13

ANEXO B ............................................................................................................................................... 14

BIBLIOGRAFÍA ...................................................................................................................................... 16

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Norma Técnica

Ecuatoriana

CEMENTO HIDRAÚLICO. DETERMINACIÓN DE LA FINURA MEDIANTE EL APARATO DE PERMEABILIDAD AL AIRE.

NTE INEN

196

1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Este documento normativo, establece el método de ensayo para determinar la finura del cemento

hidráulico, en términos de superficie específica, expresada como el área total de la superficie en

centímetros cuadrados por gramo o en metros cuadrados por kilogramo de cemento, utilizando el

aparato Blaine de permeabilidad al aire.

Este método de ensayo se aplica a los cementos portland, sin embargo, el usuario deberá ejercer su

criterio para determinar la aplicabilidad con respecto a la medición de la finura de cementos con

densidades o porosidades que difieren de aquellos asignados al Material Normalizado de Referencia

No. 114.

Este documento normativo no contempla todo lo concerniente a seguridad, si es que hay algo

asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas

apropiadamente saludables y seguras y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reguladoras

antes de su uso.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos, en su totalidad o en parte, son indispensables para la aplicación de este documento. Para referencias fechadas, solamente aplica la edición citada. Para referencias sin fecha, aplica la última edición (incluyendo cualquier enmienda).”.

NTE INEN 151 Cemento Hidráulico. Definición de términos.

ASTM A582/A582M Specification for Free-Machining. Stainless Steel Bars.

ASTM C670 Practice for preparing Precision and Bias Statements for Test Methods for Construction Materials

ASTM E832 Specification for Laboratory Filter Papers

BS 4 359:1 971 British Standard Method for Determination of Specific Surface of powders: Part 2: Air Permeability Methods.

NIST No. 114 National Institute of Standards and Technology Standars Reference Material

3. DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en NTE INEN 151

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4. MÉTODO DE ENSAYO A: MÉTODO DE REFERENCIA

4.1. Principio

La determinación de la finura del cemento se basa en que la velocidad de paso del aire a través de

una capa de dicho material, con determinada porosidad, es función del número y del tamaño de los

poros existentes en la capa, los cuales dependen del tamaño de las partículas del material y por lo

tanto de su superficie específica.

El método de ensayo A es el de ensayo de referencia que utiliza el aparato Blaine normalizado

operado manualmente, la muestra de cemento debe estar a temperatura ambiente cuando sea

ensayada.

4.2. Equipos y aparatos

4.2.1. Descripción del aparato. El aparato Blaine de permeabilidad al aire consiste esencialmente

de un mecanismo que permite pasar una cantidad definida de aire a través de una camada o pastilla

de cemento preparada con una porosidad definida. El número y tamaño de los poros en una camada

preparada de porosidad definida es una función del tamaño de las partículas y determina la velocidad

de flujo del aire a través de la camada. El aparato ilustrado en la figura 1consiste específicamente de

las partes descritas desde 4.2.2 a 4.2.6

4.2.2. Celda de permeabilidad. La celda de permeabilidad consiste de un cilindro rígido, con un

diámetro interior de 12,70 mm ± 0,10 mm, construido de acero inoxidable austenítico. El interior de la

celda debe tener un acabado de 0,81 µm. El borde superior de la celda debe formar ángulo recto con

el eje principal de la misma. La parte inferior de la celda debe ser capaz de formar un acople

hermético con el extremo superior del manómetro de manera que no haya fuga de aire entre las

superficies de contacto. Un borde de 0,5 mm a 1 mm de ancho debe ser parte integrante de la celda o

estar firmemente fijado a la celda a 55 mm ± 10 mm desde el borde superior, para soporte del disco

de metal perforado. El borde superior de la celda de permeabilidad debe estar provisto de un collar

saliente para facilitar su remoción del manómetro.

NOTA: El acero inoxidable Tipo 303, de acuerdo con ASTM A 582 (designación UNS S30300) es el adecuado para la

construcción de la celda de permeabilidad y el émbolo o pistón.

4.2.3. Disco. El disco debe estar construido de metal inoxidable y debe tener un espesor de 0,9 mm

± 0,1 mm, con 30 a 40 perforaciones de 1 mm de diámetro uniformemente distribuidas sobre su área.

El disco debe calzar ajustadamente en el interior de la celda. La parte central de uno de los lados del

disco debe estar marcada o inscrita de manera legible para permitir que el operador coloque siempre

ese lado hacia abajo cuando lo inserte dentro de la celda. La marca o inscripción no se debe extender

dentro de ninguna de las perforaciones, ni tocar sus periferias, ni extenderse dentro del área del disco

que descansa sobre el asiento de la celda

4.2.4. Émbolo. El émbolo debe ser construido de acero inoxidable austenítico y debe encajar dentro

de la celda con una holgura de no más de 0,1 mm. La base del émbolo se debe unir firmemente con

las superficies laterales y formar ángulos rectos con el eje principal. El émbolo debe tener una cara

plana de 3,0 mm ± 0,3 mm de ancho para permitir el escape de aire. La parte superior del émbolo

debe estar provista de un collarín de manera que cuando el émbolo sea introducido en la celda y el

collarín entre en contacto con el borde superior de la celda, la distancia entre el fondo del émbolo y la

parte superior del disco perforado debe ser de 15 mm ± 1 mm.

4.2.5. Papel filtro. El papel filtro debe ser de mediana retención, correspondiente al Tipo 1, Grado

B, de acuerdo con ASTM E832. Los discos de papel filtro deben ser circulares, con bordes uniformes

y deben tener el mismo diámetro que el interior de la celda. Los discos de papel filtro que son

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demasiado pequeños pueden dejar parte de la muestra adherida a la pared interior de la celda sobre

la parte superior del disco. Cuando es muy grande su diámetro, los discos tienen la tendencia a

ondularse y causar resultados erráticos.

4.2.6. Manómetro. El manómetro es un tubo en forma de U, debe ser construido de acuerdo al

diseño indicado de la figura 1, usando un tubo de vidrio de espesor estándar de diámetro exterior

nominal de 9 mm. La parte superior de un brazo del manómetro debe formar una conexión hermética

con la celda de permeabilidad. El brazo del manómetro conectado a la celda de permeabilidad debe

tener una línea grabada al medio y alrededor del tubo a una distancia de 125 mm a 145 mm debajo

del tubo de salida lateral superior y también otras líneas a distancias de 15 mm ± 1 mm, 70 mm ± 1

mm y 110 mm ± 1 mm sobre esa línea. El manómetro debe tener una salida lateral a una distancia

entre 250 mm y 305 mm sobre el fondo del manómetro para uso en la evacuación del aire del brazo

del manómetro conectado a la celda de permeabilidad. Esta salida debe tener una válvula o llave de

cierre hermética a no más de 50 mm del brazo del manómetro. El manómetro debe estar firmemente

montado de manera que sus brazos estén verticales.

4.2.7. Cronómetro. El cronómetro debe tener mecanismos seguros de arranque y parada y debe

permitir lecturas con una aproximación de 0,5 segundos o menos. El cronómetro debe tener una

precisión de 0,5 s o menos para intervalos de tiempo de hasta 60 s, y de 1 % o menos para intervalos

de tiempo de 60 s a 300 s.

4.2.8. Balanza analítica. De por lo menos 0,001 g de sensibilidad.

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FIGURA 1. Aparato de permeabilidad de aire Blaine

4.3. Reactivos y materiales.

4.3.1. Líquido del manómetro. El manómetro se debe llenar hasta la línea media con un líquido no

volátil, no higroscópico, de baja viscosidad y densidad, tal como el dibutyl fthalato (dibutyl 1,2-

benceno-dicarboxilato) o un aceite mineral liviano. El fluido debe estar libre de residuos.

4.3.2. Muestra. La calibración del aparato de permeabilidad al aire debe ser realizada utilizando el

lote vigente del Material de Referencia Estándar NIST No. 114. La muestra debe estar a temperatura

ambiente cuando sea ensayada.

4.3.3. Mercurio. De grado reactivo ACS o mejor.

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4.4. Calibración del aparato

4.4.1. Volumen aparente de la camada compactada de polvo. Determinar el volumen aparente

de la camada compactada de polvo por el método del desplazamiento de mercurio como sigue:

- Colocar dos discos de papel filtro en la celda de permeabilidad, presionando hacia abajo los

bordes, utilizando un pisón que tenga un diámetro ligeramente más pequeño que el de la celda,

hasta que los discos filtro reposen planos sobre el disco de metal perforado; luego llenar la celda

con mercurio, quitando cualquier burbuja de aire adherida a la pared de la celda. Utilizar pinzas

para manejar la celda. Si la celda está hecha de material que se puede amalgamar con el

mercurio, se debe proteger el interior de la misma con una película muy fina de aceite poco antes

de añadir el mercurio. Nivelar el mercurio con el borde superior de la celda presionando

ligeramente una pequeña placa de vidrio contra la superficie del mercurio hasta que el vidrio esté

en el mismo plano de la superficie del mercurio y del borde de la celda, asegurándose que no

haya burbujas ni vacíos entre la superficie del mercurio y la placa de vidrio. Retirar el mercurio de

la celda, pesarlo y registrar su masa. Retirar de la celda uno de los discos de papel filtro.

Utilizando una cantidad tentativa de cemento de 2,80 g, comprimir el cemento de acuerdo con

4.5.3 con un disco de papel filtro sobre la muestra y otro bajo la misma. Dentro del espacio no

llenado en la parte superior de la celda, añadir mercurio, quitar el aire atrapado y nivelar como se

indicó anteriormente. Retirar el mercurio de la celda, pesar y registrar la masa del mercurio.

La camada de cemento preparada, debe ser firme. Si está muy suelta o si el cemento no puede

ser comprimido hasta el volumen deseado, ajuste la cantidad tentativa de cemento utilizada.

NOTA: No es necesario usar la muestra normalizada para la determinación del volumen aparente.

- Calcular el volumen aparente ocupado por el cemento con una aproximación de 0,005 cm3 como

sigue:

𝑉 =𝑊𝐴−𝑊𝐵

𝐷 (1)

En donde:

V = volumen aparente del cemento, cm3,

WA = gramos de mercurio requeridos para llenar la celda sin cemento,

WB = gramos de mercurio requerido para llenar la porción de la celda no ocupada por el lecho de

cemento en la celda y

D = densidad del mercurio a la temperatura de ensayo, Mg/m3. (Ver tabla 1).

TABLA 1. Densidad del mercurio, viscosidad del aire (ƞ), y (√𝜼) a temperaturas dadas

Temperatura

Ambiente, °C

Densidad del

Mercurio, Mg/m3

Viscosidad del aire,

µPa.s

√𝜼

18 13,55 17,98 4,24

20 13,55 18,08 4,25

22 13,54 18,18 4,26

24 13,54 18,28 4,28

26 13,53 18,37 4,29

28 13,53 18,47 4,30

30 13,52 18,57 4,31

32 13,52 18,67 4,32

34 13,51 18,76 4,33

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- Realizar por lo menos dos determinaciones del volumen aparente del cemento, utilizando

compactaciones separadas para cada determinación. El valor de volumen aparente utilizado

para cálculos posteriores debe ser el promedio de dos valores que coincidan dentro de ± 0,005

cm3. Registrar la temperatura en la vecindad de la celda al comienzo y al final de la

determinación.

4.4.2. Recalibración.

NOTA: Se sugiere preparar una muestra secundaria para ser utilizada como un patrón de finura para las revisiones de

control del instrumento, entre calibraciones regulares con la muestra de cemento normalizada

El aparato debe ser recalibrado:

- A intervalos periódicos, cuya duración no debe exceder de 2 ½ años, para ser corregido por

posible desgaste del émbolo o celda de permeabilidad, o cada que se tenga evidencia de que el

ensayo no proporciona datos de acuerdo con la declaración de precisión y desviación del numeral

4.9

- Recalibrar iniciando con 4.5.3 si ocurre cualquier pérdida en el fluido del manómetro, o si se ha

hecho un cambio en el tipo o calidad del papel filtro utilizado para los ensayos

4.5. Preparación de la muestra

4.5.1. Preparación de la muestra. Vaciar el contenido de una ampolleta de muestra de cemento

normalizado en un frasco de aproximadamente 120 cm3 y sacudirlo vigorosamente por 2 minutos para

esponjar el cemento y romper terrones o aglomeraciones. Dejar descansar el frasco tapado por 2

minutos adicionales, luego quitar la tapa y revolver suavemente para distribuir en toda la muestra la

fracción fina que se haya depositado sobre la superficie después del agitado.

4.5.2. Masa de la muestra. La masa de la muestra normalizada utilizada para el ensayo de

calibración debe ser aquella que se requiere para producir una camada de cemento que tenga una

porosidad de 0,500 ± 0,005 y debe ser calculada como sigue:

𝑊 = 𝜌𝑉(1 − Є) (2)

En donde:

W = gramos de muestra requerida,

ρ = densidad de la muestra de ensayo (para cemento portland se debe utilizar un valor

de 3,15 Mg/m3 o 3,15 g/cm

3)

V = volumen aparente de la camada de cemento, cm3, según se determinó de acuerdo

con 4.5.1 y

Є = porosidad deseada de la camada de cemento (0,500 ± 0,005)

NOTA: La porosidad es la relación del volumen de vacíos en una camada de cemento al volumen aparente total de

la camada, V.

4.5.3. Preparación de la camada de cemento. Asentar el disco perforado sobre la base en la celda

de permeabilidad, con la cara inscrita o marcada hacia abajo. Colocar un disco de papel filtro sobre el

disco de metal y presionar los bordes hacia abajo con el pisón que tiene un diámetro ligeramente

menor que aquel de la celda. Pesar con una aproximación de 0,001 g, la cantidad de cemento

determinada de acuerdo con 4.5.2. y colocarla en la celda. Golpear ligeramente el lado de la celda

con objeto de nivelar la camada de cemento. Colocar un disco de papel filtro encima del cemento y

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comprimir el cemento con el émbolo hasta que el collarín del émbolo esté en contacto con el borde

superior de la celda. Extraer lentamente el émbolo una pequeña distancia; gire alrededor de 90°,

volver a presionar y retirarlo lentamente. Para cada determinación use discos de papel filtro, nuevos.

4.6. Ensayo de permeabilidad.

- Acoplar la celda de permeabilidad al tubo del manómetro asegurándose que se haya obtenido

una conexión hermética y cuidando de no sacudir o alterar la camada preparada de cemento. Se

debe aplicar un poco de grasa ligera a la conexión cónica estándar. La eficiencia de la conexión

del acoplamiento de la celda al manómetro puede ser determinada, tapando la parte superior,

evacuando parcialmente el aire del brazo del manómetro y luego cerrando la válvula. Cualquier

caída continua en la presión indica una fuga en el sistema.

- Evacuar lentamente el aire en el brazo del manómetro de tubo U hasta que el líquido alcance la

marca superior, en ese momento cerrar la válvula firmemente. Arrancar el cronómetro cuando la

base del menisco del líquido del manómetro alcance la segunda marca (cercana a la parte

superior) y pararlo cuando la base del menisco del líquido alcance la tercera marca (cercana al

fondo). Anotar el intervalo de tiempo medido y registrarlo en segundos. Anotar la temperatura del

ensayo y registrarla en grados centígrados.

- Para la calibración del instrumento, hacer por lo menos tres determinaciones del tiempo de flujo

sobre cada una de las tres camadas preparadas separadamente con la muestra normalizada. La

calibración debe ser realizada por el mismo operador que realiza la determinación de la finura.

NOTA: La muestra se puede volver a agitar y usar para preparación de la camada de ensayo, siempre que se mantenga

seca y todos los ensayos sean realizados dentro de 4 horas de abierta la muestra.

4.7. Procedimiento

4.7.1. Tamaño de la muestra de ensayo. La masa de la muestra utilizada para el ensayo debe ser

la misma que aquella de la muestra normalizada empleada en el ensayo de calibración, con estas

excepciones:

- Cuando se determine la finura del cemento Tipo III u otros tipos de cementos portland finamente

molidos, cuyo volumen para esta masa es tan grande que la presión ordinaria del dedo pulgar no

permita que el collar del émbolo se ponga en contacto con el borde superior de la celda, en este

caso, la masa de la muestra debe ser aquella requerida para producir una camada de ensayo que

tenga una porosidad de 0,530 ± 0,005.

- Cuando se determine la finura de materiales diferentes que el cemento portland, o si para una

muestra de cemento portland, una de las porosidades requeridas no se puede obtener, la masa

de la muestra debe ser ajustada de manera que se produzca una camada dura y firme por el

proceso de compactación. Sin embargo en ningún caso, se debe utilizar más presión que la del

dedo pulgar para asegurar la camada apropiada, ni la presión del dedo pulgar sea usada de tal

manera que el émbolo "rebote" del borde superior de la celda, cuando la presión sea retirada.

4.7.2. Preparación de la camada de cemento. Preparar la camada del cemento de ensayo de

acuerdo con el método descrito en 4.5.3.

4.7.3. Ensayos de permeabilidad. Realizar los ensayos de permeabilidad de acuerdo con el

método descrito en 4.6, excepto que, se debe determinar solo un tiempo de flujo para cada camada.

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4.8. Expresión de resultados

4.8.1. Método de cálculo

Calcular los valores de superficie específica de acuerdo con las siguientes ecuaciones:

𝑆 =𝑆𝑠√𝑇

√𝑇𝑠 (3)

𝑆 =𝑆𝑠√𝜂𝑠

√𝑇𝑠

√𝑇

√𝜂 (4)

𝑆 =𝑆𝑠(𝑏−𝜀𝑠)√𝜀3√𝑇

√𝜀𝑠3√𝑇𝑆 (𝑏−𝜀)

(5)

𝑆 =𝑆𝑠(𝑏−𝜀𝑠)√𝜀3√𝜂√𝑇

√𝜀𝑠3√𝑇𝑆 √𝜂 (𝑏−𝜀)

(6)

𝑆 =𝑆𝑠𝜌𝑠(𝑏−𝜀𝑠)√𝜀3√𝑇

𝜌(𝑏−𝜀𝑠)√𝜀3√𝑇𝑠 (7)

𝑆 =𝑆𝑠𝜌𝑠(𝑏−𝜀𝑠)√𝜂𝑠√𝜀3√𝑇

𝜌(𝑏−𝜀𝑠)√𝜀3√𝑇𝑠√𝜂 (8)

Donde:

S = superficie específica de la muestra de ensayo, m2/kg,

SS = superficie específica de la muestra normalizada usada en la calibración del aparato, m /kg

T = intervalo de tiempo medido, s, de la caída del manómetro para la muestra de ensayo

TS = intervalo de tiempo medido, s, de la caída del manómetro para la muestra normalizada,

utilizada en la calibración del aparato.

ƞ = viscosidad del aire, micro pascal segundos (µPa.s), a la temperatura de ensayo de la

muestra

ƞs = viscosidad del aire, micro pascal segundos (µPa.s), a la temperatura de ensayo de a

muestra normalizada, usada en la calibración del aparato

Ɛ = porosidad de la camada preparada de la muestra de ensayo

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ƐƐS = porosidad de la camada preparada de muestra normalizada, usada en la calibración

del aparato

ρ = densidad de la muestra de ensayo (para cemento portland se debe utilizar un valor de 3,15

Mg/m3 o 3,15 g/cm

3)

ρS = densidad de la muestra normalizada, usada en la calibración del aparato (asumida que

es 3,15 Mg/m3 o 3,15 g/cm

3)

b = una constante específicamente apropiada para la muestra de ensayo (para cemento

hidráulico se debe utilizar un valor de 0,9)

b S = 0,9, la constante apropiada para la muestra normalizada.

Los valores de √𝜂 , √𝜀3 𝑦 √𝑇 pueden ser tomados de las tablas 1 a 3, respectivamente.

TABLA 2. Valores de porosidad de la camada de cemento

Porosidad de la camada,

𝜺 √𝜀3

0,496 0,349 0,497 0,350 0,498 0,351 0,499 0,352

0,500 0,354 0,501 0,355 0,502 0,356 0,503 0,357 0,504 0,358

0,505 0,359 0,506 0,360 0,507 0,361 0,508 0,362 0,509 0,363 0,510 0,364

0,525 0,380 0,526 0,381 0,527 0,383 0,528 0,384 0,529 0,385

0,530 0,386 0,531 0,387 0,532 0,388 0,533 0,389 0,534 0,390 0,535 0,391

- Las ecuaciones 3 y 4 deben ser utilizadas en cálculos de finura de cementos portland

compactados hasta la misma porosidad que la muestra de finura normalizada. Se utiliza la

ecuación 3 si la temperatura de la muestra en el ensayo está dentro de ± 3 °C de la temperatura

del ensayo de calibración y se utiliza la ecuación 4 si la temperatura de la muestra en el ensayo

está fuera de este rango.

- Las ecuaciones 5 y 6 deben ser utilizadas en el cálculo de la finura de cementos portland

compactados hasta una porosidad diferente que aquella de la muestra de finura normalizada

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utilizada en el ensayo de calibración. Se utiliza la ecuación 5 si la temperatura de la muestra en el

ensayo está dentro de ± 3 °C de la temperatura del ensayo de calibración con la muestra de

finura normalizada y se utiliza la ecuación 6 si la temperatura de la muestra en el ensayo está

fuera de este rango.

- Las ecuaciones 7 y 8 deben ser utilizadas en el cálculo de la finura de materiales diferentes del

cemento portland. Se utiliza la ecuación 7 cuando la temperatura de la muestra en el ensayo esté

dentro de ± 3 ºC de la temperatura del ensayo de calibración y se utiliza la ecuación 8 si la

temperatura de la muestra en el ensayo está fuera de este rango.

- Se recomienda que el valor de b sea determinado con por lo menos tres muestras del material en

análisis. Ensayar cada muestra mínimo 4 porosidades diferentes sobre un rango de porosidad de

por lo menos 0,06. El coeficiente de correlación debe exceder de 0,9970 para la correlación de

√𝜀3𝑇 versus Ɛ en cada muestra ensayada. (Ver Anexo A).

Para calcular los valores de superficie específica en m2/kg, multiplicar el área superficial en cm

2/g por

el factor 0,1.

Redondear los valores en cm2/g a las 10 unidades más cercanas (en m

2/kg a la unidad más

cercana). Ejemplo: 3 447 cm2/g se redondea a 3 450 cm

2/g o 345 m

2/kg.

4.9. Precisión y desviación

4.9.1. Precisión para un solo operador. El coeficiente de variación para un solo operador para

cementos portland se ha encontrado que es 1,2 % . Por lo tanto, los resultados de dos ensayos

realizados adecuadamente por el mismo operador, en la misma muestra, no deben diferir en más que

3,4 % de su promedio.

4.9.2. Precisión multilaboratorio. El coeficiente de variación multilaboratorio para cementos

portland se ha encontrado que es 2,1%. Por lo tanto, los resultados de dos laboratorios diferentes

sobre muestras idénticas de un material no deben diferir entre ellos en más de 6,0 % de su promedio.

Ya que no hay material de referencia aceptado, adecuado para determinar alguna desviación que

pueda estar asociada con esta norma, no se hace ninguna declaración.

NOTA: Estos números representan los límites 1s % y d2s % respectivamente, como se describen en la norma ASTM C 670.

4.10. Informe de ensayo Se debe elaborar un informe que contenga al menos los siguientes datos:

- Tipo y marca de cemento.

- Fechas de fabricación, muestreo y ensayo.

- Temperatura del cemento al momento del ensayo.

- Temperatura ambiente al momento del ensayo.

- Masa de la muestra de ensayo.

- Para cementos portland y materiales basados en cemento portland, informar los resultados

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de una sola determinación sobre una sola camada.

- Para materiales de muy alta finura con intervalos de tiempo largos, informar el valor promedio de finura de dos ensayos de permeabilidad, a condición de que los dos concuerden dentro del 2 % respecto al otro. Si no concuerdan, desechar los valores y repetir el ensayo hasta que se obtenga dos valores concordantes.

NOTA: La falta de concordancia indica la necesidad de verificaciones del procedimiento y del aparato. Ver también

el "Manual para Ensayos de Cemento”

- Cualquier otro detalle necesario para la completa identificación de la muestra ensayada.

5. MÉTODO DE ENSAYO B: APARATO AUTOMÁTICO

5.1. Principio

Este método permite el uso de un aparato automatizado que tiene que estar de acuerdo con los

requisitos de calificación de este método de ensayo, demostrando un desempeño aceptable. Aunque

el método de ensayo puede ser, y ha sido, utilizado para la determinación de medidas de finura de

materiales diversos, debe entenderse que, en general, los valores obtenidos son relativos antes que

absolutos

La muestra de cemento debe estar a temperatura ambiente cuando sea ensayada.

5.2. Equipos y aparatos

El método de ensayo automático emplea aparatos diseñados, ya sea sobre los principios del método

de permeabilidad de aire Blaine o aparatos basados en los principios de permeabilidad de aire del

método Lea and Nurse (El método de permeabilidad al aire de flujo constante de Lea and Nurse, es

descrito en BS 4359:1971).

NOTA. El aparato automático está generalmente equipado con un microprocesador capaz de operar los equipos de medición,

cálculo y mostrar los resultados del ensayo. Las unidades disponibles comercialmente pueden tener dimensiones del

manómetro y de la cama para cemento significativamente diferentes de las especificadas por los métodos normalizados.

5.2.1. Calibración del equipo.

Seguir las recomendaciones del fabricante para calibrar el aparato (El fabricante de los aparatos

generalmente provee muestras normalizadas que pueden ser utilizadas para la calibración). Si el

aparato está equipado con más de una celda, cada celda requiere de una calibración separada. El

procedimiento del fabricante detalla el método para la preparación de la camada y los pasos

requeridos para iniciar la medición automática. Es esencial que se siga el procedimiento precisa y

consistentemente para todos los ensayos.

5.3. Procedimiento

5.3.1. Tamaño de la muestra de ensayo. La masa de la muestra utilizada para el ensayo debe ser

la misma que la usada en el ensayo de calibración, a menos que se esté ensayando un cemento de

diferente densidad o porosidad, en ese caso siga las directrices del fabricante para el ajuste de la

masa.

5.3.2. Ensayos de permeabilidad. Realizar los ensayos de permeabilidad usando el mismo

procedimiento utilizado para los ensayos de calibración. Solamente se necesita hacer una

determinación para cada camada preparada.

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5.4. Precisión y desviación

5.4.1. Precisión. Hasta el momento no está disponible ningún dato de precisión. Basándose

en los requisitos de calificación, la precisión del método no debe ser mayor que la del método de

ensayo A.

5.4.2. Desviación. Ya que no hay un material de referencia apropiado, aceptado para la

determinación de cualquier desviación que puede estar asociada con esta norma, no se

presenta ninguna declaración de desviación.

TABLA 3. Tiempo de flujo de aire

T = Tiempo de flujo de aire en segundos; √𝑻 = El factor para uso en las ecuaciones

T T T T T T T T T T T T 26 5,10 51 7,14 76 8,72 101 10,05 151 12,29 201 14,18

26½ 5,15 51 ½ 7,18 76 ½ 8,75 102 10,10 152 12,33 202 14,21 27 5,20 52 7,21 77 8,77 103 10,15 153 12,37 203 14,25

27 ½ 5,24 52 ½ 7,25 77½ 8,80 104 10,20 154 12,41 204 14,28

28 5,29 53 7,28 78 8,83 105 10,25 155 12,45 205 14,32

28 ½ 5,34 53 ½ 7,31 78½ 8,86 106 10,30 156 12,49 206 14,35 29 5,39 54 7,35 79 8,89 107 10,34 157 12,53 207 14,39

29 ½ 5,43 54½ 7,38 79½ 8,92 108 10,39 158 12,57 208 14,42

30 5,48 55 7,42 80 8,94 109 10,44 159 12,61 209 14,46

30 ½ 5,52 55½ 7,45 80½ 8,97 110 10,49 160 12,65 210 14,49

31 5,57 56 7,48 81 9,00 111 10,54 161 12,69 211 14,53 31 ½ 5,61 56½ 7,52 81½ 9,03 112 10,58 162 12,73 212 14,56 32 5,66 57 7,55 82 9,06 113 10,63 163 12,77 213 14,59

32 ½ 5,70 57½ 7,58 82½ 9,08 114 10,68 164 12,81 214 14,63 33 5,74 58 7,62 83 9,11 115 10,72 165 12,85 215 14,66

33 ½ 5,79 58½ 7,65 83½ 9,14 116 10,77 166 12,88 216 14,70 34 5,83 59 7,68 84 9,17 117 10,82 167 12,92 217 14,73

34 ½ 5,87 59½ 7,71 84½ 9,19 118 10,86 168 12,96 218 14,76 35 5,92 60 7,75 85 9,22 119 10,91 169 13,00 219 14,80

35½ 5,96 60½ 7,78 85½ 9,25 120 10,95 170 13,04 220 14,83

36 6,00 61 7,81 86 9,27 121 11,00 171 13,08 222 14,90 36 ½ 6,04 61½ 7,84 86½ 9,30 122 11,05 172 13,11 224 14,97

37 6,08 62 7,87 87 9,33 123 11,09 173 13,15 226 15,03

37½ 6,12 62½ 7,91 87½ 9,35 124 11,14 174 13,19 228 15,10 38 6,16 63 7,94 88 9,38 125 11,18 175 13,23 230 15,17

38½ 6,20 63½ 7,97 88½ 9,41 126 11,22 176 13,27 232 15,23 39 6,24 64 8,00 89 9,43 127 11,27 177 13,30 234 15,30

39½ 6,28 64½ 8,03 89½ 9,46 128 11,31 178 13,34 236 15,36 40 6,32 65 8,06 90 9,49 129 11,36 179 13,38 238 15,43

40½ 6,36 65½ 8,09 90½ 9,51 130 11,40 180 13,42 240 15,49

41 6,40 66 8,12 91 9,54 131 11,45 181 13,45 242 15,56 41½ 6,44 66½ 8,15 91½ 9,57 132 11,49 182 13,49 244 15,62 42 6,48 67 8,19 92 9,59 133 11,53 183 13,53 246 15,68

42½ 6,52 67½ 8,22 92½ 9,62 134 11,58 184 13,56 248 15,75

43 6,56 68 8,25 93 9,64 135 11,62 185 13,60 250 15,81

43½ 6,60 68½ 8,28 93½ 9,67 136 11,66 186 13,64 252 15,87 44 6,63 69 8,31 94 9,70 137 11,70 187 13,67 254 15,94

44½ 6,67 69½ 8,34 94½ 9,72 138 11,75 188 13,71 256 16,00 45 6,71 70 8,37 95 9,75 139 11,79 189 13,75 258 16,06

45½ 6,75 70½ 8,40 95½ 9,77 140 11,83 190 13,78 260 16,12

46 6,78 71 8,43 96 9,80 141 11,87 191 13,82 262 16,19 46½ 6,82 71½ 8,46 96½ 9,82 142 11,92 192 13,86 264 16,25 47 6,86 72 8,49 97 9,85 143 11,96 193 13,89 266 16,31

47½ 6,89 72½ 8,51 9,87 144 12,00 194 13,93 268 16,37

48 6,93 73 8,54 9,90 145 12,04 195 13,96 270 16,43

48½ 6,96 73½ 8,57 98½ 9,92 146 12,08 196 14,00 272 16,49 49 7,00 74 8,60 99 9,95 147 12,12 197 14,04 274 16,55

49½ 7,04 74½ 8,63 99½ 9,97 148 12,17 198 14,07 276 16,61

50 7,07 75 8,66 100 10,00 149 12,21 199 14,11 278 16,67 50½ 7,11 75½ 8,69 100½ 10,02 150 12,25 200 14,14 280 16,73

13 de 16

ANEXO A

(INFOMATIVO)

MÉTODO ILUSTRATIVO PARA LA DETERMINACIÓN DEL VALOR PARA LA CONSTANTE b

(Para uso en cálculos de finura de materiales diferentes que el cemento portland)

Material: harina de sílice

W T

Muestra 1

√𝜀3𝑇

ρ = densidad de la muestra de ensayo = 2,65 Mg/m3 0,530 2,350 29,0 2,07

8 V = volumen aparente de la camada de la muestra =1,887 cm3 0,500 2,500 42,0 2,29

1 Ɛ= porosidad deseada del ensayo 0,470 2,650 57,5 2,443 W = gramos de muestra requerida = ρV(1- Ɛ) 0,440 2,800 82,5 2,651 T = intervalo de tiempo del ensayo medido, segundos Muestr

a 2

0,530 2,350 39,0 2,410 Valores calculados de b por regresión lineal: 0,500 2,500 55,5 2,634 Muestra 1 b = 0,863 (coeficiente de correlación = 0,9980) 0,470 2,650 79,0 2,864 Muestra 2 b = 0,869 (coeficiente de correlación = 0,9993) 0,470 2,650 79,0 3,040 Muestra 3 b = 0,879 (coeficiente de correlación = 0,9973) Muestr

a 3

Promedio b = 0,870 0,530 2,350 51,5 2,769 0,500 2,500 73,0 3,021 0,470 2,650 104,0 3,286 0,440 2,800 141,5 3,472

14 de 16

ANEXO B

(INFOMATIVO)

Requisitos de desempeño (calificación) para los equipos automáticos

B.1. Alcance. Cuando los valores de la superficie específica determinados por un equipo automático van a ser usados para aceptación o rechazo del cemento, el método utilizado debe cumplir con los requisitos de calificación de esta sección. Se considera que un método consiste de un instrumento específico, un procedimiento de ensayo que cumpla los requisitos de esta norma y que sea usado de una manera consistente por un laboratorio dado.

B.2. Muestras. Seleccionar dos muestras de cemento que tengan una superficie y una densidad que se encuentren entre el rango deseado para el ensayo. El rango del área superficial no debe exceder de 2 000 cm2/g (200 m2/kg) y debe tener densidades que no difieran en más de 0,06 g/cm3 (60 Mg/m3).

B.3. Ensayos. Siguiendo el método de ensayo A (Método de referencia) realizar determinaciones por triplicado en cada muestra de cemento. En el mismo día, complete una segunda ronda de ensayos por triplicado, usando el método a ser calificado (Método de ensayo B), incluyendo la fórmula de normalización descrita en esta sección. Preparar una nueva camada y repetir todos los pasos del procedimiento del ensayo para cada determinación. Informar los valores con una aproximación a 10 cm2/g (1 m2/kg). B.4. Cálculos. Calcular el rango y el promedio de las tres réplicas de ensayo para cada método y cada cemento. Un método cumple con los requisitos de calificación si el valor absoluto de la diferencia entre el valor del promedio del método de ensayo A y el correspondiente promedio del método de ensayo B (cada uno con tres réplicas) no es mayor de 2,7 % (ver nota C1) y el rango para cualquiera de los tres ensayos de réplicas no excede de 4,0 % del promedio (Este valor representa el cálculo d2s % para 3 réplicas de acuerdo con la tabla 1 de ASTM C 670 y aplica el coeficiente de variación de 1,2 % (Precisión para un solo operador) para el método de ensayo A, dado en la sección 5.9.1). El método es calificado solamente si ambas muestras de cemento alcanzan estos requisitos descritos. En la tabla B.1 se indica un ejemplo de datos de calificación.

NOTA C1.: Este valor representa la diferencia menos significativa (1sd) para el 95% de confiabilidad como se aplica para el coeficiente de variación de 1,2 % (Precisión para un solo operador) para el método de ensayo A, dado en la sección 5.9.1. La ecuación es: 1sd(95%) = t0,05,df[(2CV²/n)]½ (9) En donde: df = 4, grado de libertad, dos para cada uno de los dos conjuntos de resultados n = 3, el número de réplicas CV = 1,2%, la Precisión para un solo operador, y t0,05, 4 = 2,776, estadística de t estudios para un 5% de probabilidad con un df = 4.

TABLA B1. Ejemplo de resultados de calificación de una muestra

Cemento Ensayos Método de

Ensayo A

cm2/g (m

2/kg)

Método de

Ensayo B

cm2/g (m

2/kg)

Diferencia

A 1 3 120 (312) 3 130 (313) A 2 3 130 (313) 3 160 (316) A 3 3 090 (309) 3 140 (314)

Prom. 3 113 (311,3) 3 143 (314,3) 30

Rango Max. 40 (4) 30 (3) 4,0% de Prom. 1,3% (Pasa) 1,0% (Pasa)

Diferencia Max.

(30 x 100)/3 113 =

2,7% del Prom. del ó Método de Ensayo A (3 x 100)/311,3 0,9% (Pasa)

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Cemento Ensayos Método de

ensayo A

cm2/g (m

2/kg)

Método de

ensayo B

cm2/g (m

2/kg)

Diferencia

B 1 4 180 (418) 4 160 (416) B 2 4 030 (403) 4 150 (415) B 3 4 060 (406) 4 210 (421)

Prom. 4 090 (409,0) 4 173 (417,3) 83

Rango Max. 150 60 4,0% de Prom. 3,7% (Pasa) 1,4% (Pasa)

Diferencia Max.

(83 x 100)/4090 = 2,0% (Pasa)

2,7% del Prom. del ó Método de Ensayo A (8,3 x 100)/409

B.5. Estandarización. Cuando se requiera estandarizar a fin de alcanzar una conformidad entre el

método de ensayo A y el método de ensayo B, estandarice el equipo de la siguiente manera:

- Preparar una estandarización separada para cada tipo de cemento a ser ensayado, usando muestras de referencia con una variación de densidad dentro de 0,06 g/cm3 (60 Mg/m3) del cemento a ser ensayado, y compactado hasta la misma porosidad de la camada.

- .Para cada estandarización, obtener cinco muestras de referencia con un rango mínimo de finura por permeabilidad de aire de 800 cm2/g (80 m2/kg) y una diferencia entre las muestras menor de 50 cm2/g (5m2/kg). Si se usan muestras que han sido empleadas en la calificación, deben realizarse nuevas determinaciones. Utilizar el mismo método que se usó para la calificación del instrumento y seguir todos los pasos. Las fórmulas de estandarización válidas deben ser deducidas matemáticamente y aplicadas a todas las muestras.

B.6. Recalificación de un método. Recalificar el método por lo menos una vez por año y cuando ocurra cualquiera de las siguientes condiciones:

- El instrumento ha sido modificado significativamente. - El instrumento ha sido reparado sustancialmente. - Evidencias sustanciales indican que el método no está proporcionando datos que cumplan los requisitos de desempeño.

- El promedio de una muestra referencial de ensayo del Cement and Concrete Reference

Laboratory (CCRL), difiere del valor obtenido por el método en más de 6 %.

16 de 16

APÉNDICE Z

BIBLIOGRAFÍA

ASTM C 204:2016 Standard Test Methods for Fineness of Hydraulic Cement by Air-Permeability

Apparatus

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: NTE INEN 196

TÍTULO: CEMENTO HIDRAÚLICO. DETERMINACIÓN DE LA FINURA MEDIANTE EL APARATO DE PERMEABILIDAD AL AIRE.

Código ICS: 97.100.10

ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio:

REVISIÓN: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficialización con el Carácter de por Resolución No. publicado en el Registro Oficial No. Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública:

Comité Técnico de: Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Comité: NOMBRES:

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Otros trámites: Esta NTE INEN 196:2016 tercera revisión (xxx), reemplaza a la NTE INEN 196:2009

La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma

Oficializada como: Por Resolución No. Registro Oficial No.

2 de 16

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