IX.Analisis Data dan PembahasanPada percobaan ini yang pertama kali dilakukan adalah memasukkan plat KLT 4cm x 20 cm yang akan digunakan kedalam oven selama 10 menit. Tujuannya yaitu agar plat KLT yang digunakan bebas dari air. Selanjutnya yaitu membuat eluen. Eleun dibuat dari campuran larutan hexane, kloroform, dan methanol dengan perbandingan 7 : 2 : 1 yaitu 14 ml hexana, 4 ml kloroform dan 2 ml methanol. Eluen kemudian dimasukkan kedalam chamber untuk menjenuhkan chamber.Langkah selanjutnya adalah menyiapkan sampel yang akan diuji. Sampel yang akan diuji diencerkan dengan 1 ml methanol. Untuk persiapan plat KLT yaitu plat yang sebelumnya telah dioven kemudian diberi batas atas dan batas bawah masing masing 0,3 cm dan 1,0 cm. Lalu pada batas bawah diberi titik dengan jarak 0,5 cm. Larutan sampel yang sudah jadi kemudian ditotolkan di sepanjang titik pada plat tersebut hingga sampel habis dengan menggunakan pipa kapiler. Selanjutnya plat dimasukkan kedalam chamber menggunakan pinset. Plat dibiarkan dalam chamber hingga eluen naik mencapai sedikit dibawah batas atas lalu diambil menggunakan pinset untuk diamati dibawah lampu UV. Pita noda berwarna keunguan akan terlihat ketika diamati dibawah lampu UV. Dengan menggunakan pensil pita noda tersebut ditandai untuk dikeruk. Hasilnya kemudian diletakkan pada kertas saring yang terpasang dengan corong dan vial, kemudian dibasahi dengan 1 ml methanol. Filtrat yang tertampung dalam vial ditambahkan dengan 2 ml hexane kemudian ditutup.Selanjutnya yaitu melakukan rekristalisasi. Filtrat dari sampel yang telah tertampung dalam vial di rekristalisasi diatas hot plat sampai terbentuk kristal. Kristal yang dihasilkan akan diuji dengan FTIR. Langkah selanjutnya melakukan uji FTIR. Sampel yang telah direkris diletakkan pada wadah dan ditambahkan dengan KBr lalu ditumbuk hingga tercampur. Kemudian campuran antara sampel dengan KBr dipindahkan ke wadah yang lain untuk di pressing lalu diuji dengan FTIR. Hasilnya yaitu berupa grafik dengan gelombang yang menunjukkan gugus-gugus fungsi yang terdapat dalam sampel.Pada proses KLT chamber yang digunakan harus berada dalam kondisi jenuh oleh uap eluen (pelarut) sebelum digunakan untuk elusi agar elusi bejalan stabil. Penjenuhan perlu dilakukan karena ketika fase gerak mulai naik ke fase diam sedapat mungkin tidak boleh ada penghalang atau gangguan, bila chamber tidak jenuh maka di dalam chamber masih terdapat udara dengan tekanan yang berbeda dengan uap eluen, maka aliran eluen akan tertahan yang dapat menyebabkan pemisahan tidak berjalan dengan baik. Eluen yang digunakan dalam percobaan ini merupakan campuran dari heksana, kloroform dan methanol. Hal ini bertujuan agar tercapai kepolaran yang setimbang. Plat yang telah dimasukkan kedalam chamber akan memberikan warna noda yang sama dengan warna plat sehingga harus digunakan lampu UV untuk melihatnya. Keuntungan menggunakan UV ialah karena sinar UV tidak merusak senyawa yang dideteksi, sehingga hasil kromatografi dapat kembali digunakan. Setelah noda yang ada plat ditandai kemudian dikeruk lalu disaring dengan kertas saring. Pada proses penyaringan ditambahkan methanol maka akan dihasilkan filtrate. Filtrat ini kemudian akan direkristalisasi. Tujuan dari rekristalisasi ini adalah memisahkan zat padat dari larutannya dengan cara menguapkan pelarutnya untuk memperoleh senyawa yang lebih murni. Untuk memperoleh kristal sampel filtrat dipanaskan dan diuapkan dengan menggunakan hot plate sehingga larutan habis dan yang tersisa adalah Kristal sampel A. Tujuannya adalah untuk mempercepat rekasi dan metanol yang menguap akan membuat larutan menjadi lebih pekat atau memiliki konsentrasi yang lebih besar dari konsentrasi sebelumnya Sebelum filtrate dipanaskan, filtrate ditambahkan dengan 2 ml n-heksana. Penambahan ini bertujuan untuk mempercepat proses rekristalisasi. Dari proses rekristalisasi diperoleh Kristal berwarna putih yang menempel di dinding vial kaca. Selanjutnya Kristal yang diperoleh di uji menggunakan instrument FTIR untuk mengidentifikasi senyawadari sampel melalui interpretasi gugus fungsi.

Identifikasi Gugus Fungsi dengan Spektrofotometer Infra Red (IR)

Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.751.000m atau pada bilangan gelombang 13.00010cm-1.

Dari hasil uji IR didapat gugus gugus fungsi sebagai berikut : Gugus O-H (alkohol)Ikatan O-H dapat mudah dikenali karena akan menghasilkan lembah yang luas yaitu sekitar 3200 3600 cm-1 Gugus C=C aromatikIkatan C=C aromatik ditemukan didaerah 1500 1600 cm-1. Pita yang terebentuk dari gugus ini tidak terlalu kuat. Tetapi merupakan pita lemah yang tumpang tindih dengan pita kuat. Gugus C=C alkenaC=C alkena ditemukan pada daerah antara 1600 1700 cm-1. Pita yang dihasilkan dari ikatan ini merupakan pita yang kuat.