Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561

VERIFIKASI METODE STEP DAN KONTINIUS UNTUKPENENTUAN KAPASITAS PANAS MENCCUNAKAN

THERMAL ANAL YZER

Jan Setiawan, Aslina Br. Ginting, Sutri Indaryati

ABSTRAK

Selama ini metode pengujian kapasitas panas dengan Differential Scanning Calorimeter

(DSC) dilakukan menggunakan metode per.gujian dari fabrikan Setaram Perancis.

Sedangkan menurut sistem mutu SNI 17025 setiap pengujian harus menggunakan

metode yang valid. Untuk mengetahui bahwa metode pengujian yang diberikan oleh

Setaram telah valid, telah dilakukan verifikasi metode tersebut dengan menggunakan

metode ASTM No E-399-402/1992 dan E-1269-1990 dan menggunakan bahan standar

Certificate Reference Material (CRM) Sn, Pb, Zn dan AI. Analisis kapasitas panas

dilakukan dengan menggunakan metode step dan metode kontinius pad a temperatur

30°C hingga 450°C dengan laju pemanasan 5°C/men it. Hasil analisis menunjukkan bahwa

metode step dan kontinius riari Setaram telah valid untuk pengukuran kapasitas panas

standar Pb, Zn dan AI, karena mempunyai standar deviasi, presisi dan akurasi memenuhi

besaran yang ditunjukkan ASTM dan Setaram. Sedangkan analisis kapasitas panasstandar Sn belum valid karena besaran standar deviasi, presisi dan akurasi tidak memenuhi

besaran yang ditunjukkan ASTM dan Setaram. Berdasarkan uji F diperoleh hasil bahwa

penggunaan metode step dan kontinius untuk analisis kapasitas panas tidak mempunyai

perbedaan yang signifikan. Dari hasil analisis diatas kemudian dihitung ketidakpastian

pengukuran kapasitas panas Sn, Pb, Zn dan AI dan diperoleh hasil masing-masing sebesar9,273; 2,597; 4,54; dan 1,423 J/moloC.

Kata Kunc; : DSC, CRM, Validas; Metode

PENDAHULUAN

Metode pengujian kapasitas panas

menggunakan alat DSC selama ini dilakukan

dengan menggunakan metode uji yang diberi­

kan oleh fabrikan SET ARAM Perancis dengan

penyimpangan pengukuran yang masih dapat

diterima sebesar 10% [1]. Sedangkan menurut

sistem mutu SNI-17025, laboratorium pengu­

jian dalam mengoperasikan suatu peralatan

harus menggunakan metode pengukuran yang

valid berdasarkall parameter-parameter unjuk

kerja yang memenuhi persyaratan, operator

yang qualified dan alat yang terkalibrasil2]Dalam melakukan validasi suatu metode

pengujian maka prosedur yang digunakan

harus dapat te!1elusur ke satuan internasional,

misalnya prosedur dari ASTM atau dengan

cara menggunakan CRM (Certificate

190

Reference Material) dan atau mengacu kepada

bahan acuan yang bersertifikat. Untuk

mengetahui bahwa metode uji yang diberikanoleh fabrikan SETARAM telah valid maka

dilakukan langkah verifikasi metode tersebut

dengan menggunakan metode ASTM E-1269­

1990 serta mengacu kepada bahan standar

yang bersertifikat yaitu Sn,Pb,Zn dan AI

dengan kemurnian 99,999% [3.4]. HasH verifikasi

metode tersebut dinyatakan valid bila mana

telah memenuhi beberapa parameter antara

lain parameter konfirmasi identitas, simpangan

baku, daerah linearitas pengukuran, presisi ,

akurasi, ketidakpastian pengukuran dan

recovery. Pad a tulisan ini hanya dilakukan

perhitungan terhadap empat parameter yaitu

simpangan baku , presisi , dan akurasi seperti

yang di peroleh dari besaran ASTM diatas

;'

ISSN 0854 - 5561

dengan besaran masing-masing adalah

standar deviasi 2,99, presisi 9,8 % , dan

akurasi 98,2 % [5,6] serta besar ketidakpastian

pengukuran kapasitas panas,

Metode pengujian kapasitas panas

yang diacu dari ASTM dilakukan pad a tem­

perature operasi 600aC, dengan laju pemanas­

an !ebih kecil 20aC/menit, dengan berat

sampel 120 mg dalam gas Nitrogen. Sedang­

kan metode dari Setaram menggunakan dua

metode yaitu metode step dan metode

kontinius. Metode step menggunakan rentang

temperatur pengukuran dari 30aC hingga

450aC, laju pemanasan 5aC/menit, jumlah step

pengukuran 20 step, temperatur mula-mula =

30aC , temperatur akhir = 450aC , dan waktu

tunda (delay) untuk satu step = 600 detik,

Sedangkan metodb kontinius dilakukan dengan

menetapkan suatu temperatur program rentang

pengukuran dari 30aC hingga 450aC,

temperatur mula-mula = dari 30aC , temperatur

akhir 450aC dan laju pemanasan 5aC/menit

tanpa waktu tunda dalam media gas Argon.

Kedua metode tersebut dilakukan tiga

langkah pengukuran dengan krusibel yang

sama yaitu:

1. Pengukuran Blankoo-Blankoo,

pengukuran 2 buah krusibel kosong

2. Pengukuran Blanko- Standar A1203,

pengukuran 1 buah krusibel kosong dan

krusibel yang berisi sampel standar AI203

yang telah diketahui nilai kapasitas

panasnya dari sertifikat.

3. Pengukuran Blanko-Sampel Unknown ,

pengukuran 1 buah krusibel kosong dan

krusibel yang berisi sampel Unknown

yang belum diketahui nilai kapasitas

panasnya.

Dr.lri kedua metode diatas diharapkan

diperoleh besaran kapasitas panas dari sampel

yang diukur adalah sama, karena dalam mela­

kukan suatu pengujian, personel laboratorium

dapat menggunakan metoda dan prosedur

yang berbeda tetapi rentang nilai benar

kapasitas panas tersebut berada didalam

pengukuran terse but. Untuk membuktikan hasil

analisiskapasitas panas menggunakan meto­

de step dan kontinius adalah sama maka pada

191

Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005

pengujian ini dilakukan analisis kapasitas

panas sampel standar Sn,Pb,Zn~an AIdengan repeatability 3x, dan dila'njutkan

dengan analisis uji bed a (uji F). Hasil

kapasitas panas yang diperoleh dibandingkan

dengan kapasitas panas bahan standar yang

bersertifikat[3j . Selanjutnya data tersebut

dievaluasi untuk menentukan standar deviasi,

besar penyimpangan (%) atau besar presisi

dan akurasinya yang bertujuan untukmemverifikasi kedua metode tersebut berda­

sarkan besaran yang telah ditetapkan oleh

ASTM yang diacu.15,6,7,6j

TEORI

Suatu metode pengujian harus

divalidasi apabila metode tersebut baru

dikembangkan untuk suatu permasalahan yang

khusus dan yang kedua adalah apabila

metode yang selama ini sudah rutin digunakan

dalam suatu laboratorium berubah presisi dan

akurasinya dengan waktu sehingga nilai benar

dari analisis terse but telah berubah. Beberapa

cara yang dilakukan untuk melakukan validasi

metode antara lain dengan membandingkan

hasil pengukuran dari metode yang akan

divalidasi dengan suatu metode lain

menggunakan Certified Reference Material

(CRM) dan cara yang kedua adalah

membandingkan metode yang akan di validasi

terhadap metode lain yang sudah tervalidasi

(misalnya : ASTM dan standard lainnya).

Beberapa prosedur yang dilakukan untukmemvalidasi suatu metode antara lain:

1. Konfirmasi identitas , untuk meyakinkankepada analis kimia bahwa hasil

pengukuran hanya berasal dari sampel

yang dianalisis bukan dari senyawa lain

atau campuran sarppel dengan senyawalain.

2. Limit dete~si dan Limit kuantisasi,

Limit deteksi (LoD) adalah kosentrasi

terendah dalam suatu sampel yng masih

dapat terdeteksi oleh suatu alat. Besar limit

deteksi biasanya dinyatakan dengan nilairata-rata blankoo + 3 S, dimana S adalah

standar deviasi (simpangan baku) dariblanko.

Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561

METODELOGI PENELITIAN

1. Peralatan : DSC'92

4. Ketidakpastian Pengukuran merupakansuatu parameter untuk menetapkan...rentang pengukuran yang didalamnyadiperkirakan ada nilai benar yang diukur.Ketidakpastian suatu pengukuran sangatpenting diketahui oleh semua pihak.yang

bekerja di laboratorium terutama dalampengolahan data untuk meilgetahui apakahhasil yang diperoleh berada dalam rentangpengukuran yang diterima atau ditolak.

3. Tat:! KerjaAnalisis kapasitas panas dengan

metode step untuk satu sampel standardilakukan dengan tiga langkah pengukurandengan cara mengukur krusibel blankoo­blankoo, blanko- std AI203 dan blanko-sampelSn (Tin) seberat 120 mg. Krusibel blankoo­blankoo dimasukkan kedalam tungkupemanas DSC, kemudian dialiri dengan gasArgon dengan laju alir 1 mbar/detik. Krusibelblankoo-blankoo dipanaskan di dalam tungkuDSC dari temperatur 30°C hingga 200°Cdengan laju pemanasan 5°C/men dan waktutunda selama 600 detik. Setelah dilakukan

pemanasan terhadap blankoo-blankookemudian dilakukan pemanasan lanjutterhadap krusibel blanko- std AI203 dan blanko­sampel Sn (Tin). Hasil dari ketiga pengukuranblankoo-blankoo, blanko- std AI203 dan blanko­sampel Sn (Tin) kemudian dievaluasi sehinggadiperoleh besaran aliran panas yangmenyatakan besarnya panas yang diserapsampel Sn (Tin) atau kapasitas panas sampelSn (Tin) sebagai fungsi temperatur. Hal yangsama dilakukan terhadap sampel Pb, Zn, danAI dengan masing masing temperaturpemanasan secara berurutan 300°C, 405 °C,dan 450°C. Dengan menggunakan temperaturprogram dengan sampel yang sama jugadilakukan pengujian kapasitas panas denganmenggunakan metode kontinius tanpa waktu-

: CRM Sn, Pb, Zn dan AI2. Bahan

82 = I(x-~Yn-l

Gambar-l: Akurasi

tinggi ; Presisi1

Gambar-2: Akurasirendah ;Presisi

tinggi

Sedangkan Limit kuantisasi (LoO)biasanya disebut limit pelaporan adalahkosentrasi terendah dari suatu sampelyang dapat ditentukan dengan besarpresisi dan akurasi yang dapat diterima.

.- SesCi; liiilit kuantisasi biasanya dinyatakandengan nilai rata-rata blankoo + 10 S.

3. Presisi dan Akurasi

Presisi atau kecermatan menunjukkanbesarnya fluktuasi dari hasil penentuanyang berulang kali (repeatability),

sedangkan akurasi atau ketepatanmenunjukkan seberapa jauh suatu analisismenyimpang dari harga sebenarnya(standar). Suatu metode dapat mempunyaikecermatan yang tinggi (reproducible)

tetapi diragukan ketepatannya, sebaliknyamungkin suatu metode mempunyaikecermatan kurang baik namun metodetersebut mernpunyai ketepatannyamendekati harga sebenarnya (accurate)

seperti yang ditunjukkan pada Gambar-1sampai 3.

Gambar-3: Akurasi

tinggi ;Presisi

I192

mengubah!; laju3°C/men it "dengan

ISSN 0854 - 5561

tunda. Pengukuran kapasitas panas dengankedua metode diatas. dilakukan dengan 3 kali

pengulangan. Kemudian terhadap hasH analisis

kapasitas panas dengan kedua metode

dilakukan uji beda (Uji F) dan selanjutnya

dievaluasi untuk mengetahui besarnya

penyimpangan pengukuran yang dibandingkan

dengan kapasitas panas dari sertifikat.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil analisis kapasitas panas sampel

standar Sn, Pb, Zn, dan AI dengan 3 (tiga ) kali

pengulangan menggunakan metode step dan

kontinius dituangkan pada Tabel-1 sampai

denga Tabel-4. Besarnya kapasitas panas yang

diperoleh masing - masing sampel standar

dibandingkan terhadap kapasitas panas dari

sp.rtifikat. Untuk mengetahui perbedaan dankevalidan kedua metode tersebut kemudian

dilakukan uji F dan dihitung besar standar

deviasi , presisi akurasi dan ketidakpastian

masing-masing pengukuran kapasitas panas

sampel diatas dan diverifikasi dengan besaran

yang diberikan ASTM. Hasil analisis kapasitas

panas sampel Sn menunjukkan bahwa baik

penggunaan metode step maupun metode

kontinius tidak memenuhi terhadap besaran

ASTM dan SETARAM, karena besarnya

penyimpangan yang diperoleh dari kedua

metode tersebut masing-masing 16,023 % dan

14,349% jauh lebih besar dari 9,8% dari ASTM

dan 10% dari Setaram. Demikian juga terhadap

besar akurasi yang diperoleh dari pengukuran

masing-masing metode 98,153% dan 95,567%

lebih keeil dibanding besar akurasi 98,2 % dari

ASTM dengan ketidakpastian pengukuran

9,273 J/moloC. Dari hasil analisis ini dapat

dinyatakan bahwa alat DSC untuk penentuan

kapasitas sampel Sn dengan menggunakanmetode Seta ram maupun metode ASTM tidak

kualified karena mempunyai keeermatan dan

ketepatan pengukuran yang kurang baik. Hal ini

mung kin disebabkan karena umur alat yang

sudah tua sehingga tidak tepat digunakan untuk

pengukuran pada temperatur rendah 30°C

hingga 200°C dengan laju pemanasan

5°C/menit. Untuk memperoleh hasii yang lebih

baik mung kin selanjutnya metode ini dapat

193

Hasil HasH Penelitian EBN Tahun 2005

dikembangkan dengan

pemanasan 1°C/menit atauwaktu tunda tertentu.

Penentuan kapasitas panas sam pel Pb

menggunakan metode step maupun metode

kontinius telah diperoleh hasH' bahwa kedua

metode tersebut mempunyai presisi dan

akurasi yang tinggi dan memenuhi ASTM

maupun Setaram seperti yang dituangkan pada

Tabel-2 dengan ketidakpastian pengukuran

sebesar 2,505 J/moloC. Sedangkan penentuan

kapasitas panas sampel Zn menggunakanmetode step maupun metode kontinius telah

diperoleh hasH bahwa kedua metode tersebut

mempunyai presisi yang kurang eermat ,

karena mempunyai besar presisi masing ­

masing sebesar 10,759% dan 10,592% yang

berada sedikit diatC1::>besaran presisi yangditetapkan oleh ASTM maupun Setaram.Namun demikian besaran akurasi dari kedua

metode tersebut memenuhi besaran ASTM

maupun Setaram seperti yang dituangkan pad a

Tabel-3. Hal ini mung kin disebabkan beberapa

kesalahan dalam preparasi sampel dan

pengoperasian alat. Antara lain kurangnya

jumlah pengulangan pengukuran, kesalahan

pengamatan dalam penimbambangan sertakesalahan

ketepatan dalam meletakkan krusibeldiatas chamber DSC. Namun karena hasil

pengukuran rlengan menggunakan kedua

metode tersebut mempunyai besaran SD dan

akurasi yang sesuai dengan ASTM maupun

dari Setaram sehingga hasil analisis kapasitas

panas dengan kedua metode tersebut dapat

diterima dengan ketidakpastian pengukuransebesar 4,54 J/moloC.

Penentuan kapasitas panas sampel AI

menggunakan metode step maupun metodekontinius telah diperoleh hasil bahwa kedua

metode terse but mempunyai presisi dan

akurasi yang memenuhi ASTM maupun

Setaram seperti yang dituangkan pada

Tabel-4. Sehingga dapat dinyatakan bahwa

kedua metode tersebut dinyatakan valid untuk

penentuan kapasitas panas sampel AI dengan

ketidakpastian pengukuran sebesar 1,423

J/moloC seperti yang terlihat pad a Tabel-6.

Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005

Tabel-1: Kapasitas panas (Cp) Standar Sn

ISSN 0854 - 5561

Temp CpCp Rata-rata(X-X)2(X_X)2

(oC)

Sertifikat (x)

(J/moIOC) Step

KontiniusStepKontiniu

s35,15

21,9219,6819,755,00 I

4,70

48,46

22,1919,8020,155,704,15

63,52

22,4919,9821,726,300,59

78,56

22,7920,1421,957,040,71

93,68

23,1022,8122,050,081,10

107,72

23,38-24,22

22,240,701,30

123,88

23,7124,1722,610,211,20

138,97

24,0123,7922,070,053,77

153,90

24,3124,3022,820,002,20

168,98

24,6225,4223,500,651,25

184,02

25,0925,9624,880,760,04

199,16

25,2326,1525,100,860,02

214,23

25,5326,2325,850,500,10

I(X-X)2

27,8521,16

SD

3,733,25

Presisi (%)

16,02314,349

Akurasi (%)

98,15395,567

Tidak ada perbedaanUji F = F Tabel 3,89 > F.Hit. 2,008

hasil Cp antara

metode step dankontinius

194

ISSN 0854 - 5561

Tabel-2: Kapasitas panas (Cp) Standar Pb

Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005

Temp CpCp, (J/gOC )(x-x) L(x-x) 2

(OC)

SertifikatRata-rata (x)

(J/molOC)StepKontinius Kontiniu

Step

s

35,15

24,5323,14023,651,9380,778

48,46

24,6523,74023,160,8192,205

63,52

24,7723,20023,652,4741,261

78,56

24,9024,43023,760,2211,300

93,68

25,0324,73023,850,0891,388

107,72

25,1524,99024,360,0250,621

123,88

25,2925,38024,650,0090,403

138,97

25,4125,74025,160,1070,064

153,90

25,5425,79025,650,0630,012

168,98

25,6725,42025,660,0610,000

184,02

25,8025,61025,760,0340,001

199,16

25,9225.78025,870.0200,003

214,23

26,0525,71025,920,1160,017

229,07

26,1825,31025,980,7520,039

244,24

26,3125,520 I26,320,6180,000I259,32

26,4325,76026,680,4490,063

274,41

26,5626.420 I

26.520,0200,002

289,48

26,7026.290 I

26,740.1 660,002

l:(X-X)L

7.9818,158

so

] ,99·82,020

!?resisi

(% ) 7,9388,019

Akurasi

(% ) 98,28398,365

Uji F = F Tabel 3,59

>F Hit. Tidak ada

0,6658perbcdaan hasil Cp

antara metode step~

dan kontinius

195

Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005

Tabel-3: Kapasitas panas (Cp) Standar Zn

ISSN 0854 - 5561

Temp CpCp (JfmoloC )22(x-x) (x-x)(oC)

SertifikatRata-rata (x)

(J/molOC)

StepKontiniusStepKontinius

35,15

22,4520,53 20,083,6864005,6169

48,46

22,6020,75 21,123,4225002,1904

63,52

22,7720,89 21,743,5344001,0609

78,56

22,9421,73 21,88 .1,4665211,125721

93,68

23,1122,82 22,980,0852640,017424

107,72

23,2722,97 23,020,0912040,063504

123,88

23,4623,68 23,500,0506250,002025

138,97

23,6323,85 23,820,0501760,037636

153,90

23,8023,57 23,870,0506250,005625

168,98

23,9723,90 23,990,0043560,000576

184,02

24,1424,68 24,250,2959360,012996

199,16

24,3124,81 24,320,2520040,000144

214,23

24,4824,88 24,450,1600000,000900

229,07

24,6524,98 24,650,1102240.000004

244,24

24,8225,13 25,030,0961000,044100

259,32

24,9925,28 25,120,0841000,016900

274,41

25,1625,32 25,170,0252810.000081

289,48

25,3325,06 26,050,0739840,515524

304,57

25,50')- -,- 26,140,0234090,405769_J,-'J

319,6825,6825,68 26,140.0000250,216225

334,68

25,8525,75 26.25 I0,0090250,164025

349,81

26,0226,12 26,370,0106090,124609

364,95

26,1926,31 26,310,0148840,014884

379,95

26,3626,45 26,470,0081000,012100

395,04

26,5326,76 25,780,0529000,562500

L (x-x) 2

13,65812,211

SO

_.1'""

2,6132,471

Presisi

(% ) 10,759. 10,592Akurasi

(% ) 99,22799,431

Tidak ada perbedaanUji F = F Tabel 3,40 > F Hit.

hasil Cp antara

1,0277

metode step dankontinius

/196

ISSN 0854 - 5561

Tabel-4: Kapasitas panas (Cp) Standar AI

Hasil HasH Penelitian EBN Tahun 2005

Temp CpCp (J/mol°c )(x-x) 2(x-x) 2

(oC)

SertifikatRerata (x)

(J/molOC)

StepKontiniusStep

Kontinius

35,68

20,64319,7618,270,7796895,631129

54,75

20,90019,7920,861,2321000,001600

75,10

21,17621,3421,580,0268960,163216.- 95,31 21,44921,6521,630,0404010,032761

115,48

21 ,72221,8921,660,0282240,003844

135,61

21,99422,4822,350,2361960,126736

155,80

22,26722,9422,850,4529290,339889

175,90

22,53923,0123,300,2218410,579121

196,07

22,81223,1423,980,1075841,364224

216,21

23,08423,4723,270,1489960,034596

236,33

23,35623,6023,450,0595360,008836

256,43

23,62823,6323,560,0000060,004624

276,57

23,90024,2924,160,1521000,067600

296.71

24,17224,4524,290,0772840,013924

316,79

24,44424,6024,900,W43360,207936

336,90

24,71624,8925,060,0302760,118336

357,00

24,98825,1525,310,0262440,103684

377,09

25,26025,2325,660,0009000,160000

397,14

25,53125,6725.650,0193210,014161

417,23

25,80325,7825,730,0005290,005329

437,31

26,07426,7726,170.4844160,009216

L (x-x) 2

4,1498028,990762

soi

1, 440 2,120Presisi

(% ) 6,1299,019Akurasi

(% ) 99,99499,765

Tidak ada perbedaanUji F =

F Tabel 3,49 >F Hi t.hasil Cp antara metode

0,9232

step dan kontinius

197

Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561

Perhitungan Ketidakpastian Pengukuran

Setelah diketahui besaran SO, presisi dan akurasi dari masing masing pengukuran sampel

Sn, Pb,Zn dan AI kemudian dihitung besar ketidakpastian pengukuran masing-masing pengukurandengan cara seperti dibawah ini:

W = Penimbangan Kemurnian Al Temperatur

sW

B

Wkrusibel+ Al

Kalibrasi

\+

c

Presisi Metode

Cp

A

L

Gambar-4: Fish Bond Pengukuran Kapasitas Panas (Cp)

Setelah dibuat gambar Fish Bond pengukuran kemudian dihitung ketidakpastian dari masing masingfaktor yang mempengaruhi pengukuran kapasitas panas tersebut.

A. Kemurnian standar AI

Kemurnian standar AI

Kemurnian sampel standar AI dari sertifikat 99,99 ± 0,01 %

~ Baku 0,0001/";3 = 0,000058

B. Penimbangan

Linearitas Timbangan : Sertifikat Kalibrasi Timbangan Merk Metler Tolledo (R.127) yang

dikalibrasi pada bulan Juli 2005 oleh KIM LlPI mempunyai skala ketidakpastian sebesar ± 0.02

mg dengan derajat kepercayaan = 95 %0.02

Maka ketidakpastian penirnbangan: p (penimbangan) = -- = 0.0102 mg1,96

Ketidakpastian penimbangan diatas harus dikalikan 3 x karena penimbangan dilakukan 3x yaitu

penimbangan W krusibel kosong, penimbangan W krusibel+ AI203 dan penimbangan W krusibel

+ sam pel AI. Maka ~ (penimbangan) = 3 x 0,0102 mg = 0.0306 mg = 3,05 x 10 -5 gr

C. Kalibrasi Termocopel Alat DSC

Sertifikat kalibrasi Termocopel untuk alat DSC dari SETARAM'4! sebesar ~ (Temperatur) ±0.1DC, maka ketidakpastian baku temperatur termokopel terse but sebesar = 0.1/"; 3 = 0.057 DC

~~ (Temperatur) = 0.057 DC

198

ISSN 0854 - 5561 Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005

'"

Dalam perhitungan ketidakpastian maka seluruh komponen harus mempunyai satuan yang sama

seperti yang terlihat pad a Tabel-5.

Tabel-5: Mengubah Komponen ketidakpastian menjadi satuan yang sarna

No AsalNilai(x)satuanIl(x) satuanIl(x/x)

a

Kemurnian 0,9999%0,000058%0,000058

Sn b

Penimbangan 0,120gr3,06x10-~gr2,55x10

c

Kalibrasi 660DC0,057DC8,636xlO-

TC Alat

D. Presisi Metode

Ketidakpastian dari penimbangan berulangkali (presisi) sudah tercakup dalam presisi metode.

Ketidakpastian presisi dihitung berdasarkan kepada besarnya simpangan pengukuran denganrumusl2.6]

JI presisi = (S~)"11

E. Ketidakpastian GabunganDihitung Ketidakpastian Baku Gabungan dari semua tahap langkah pengujian Ketidakpastian

Baku Gabungan (p Gabungan)

li( Cp A t) ~ ( p(Kelllllrniall AI) r + ( p(pellilllballgall) r + (p(TeIllP ) J JCp(Ai) KemumianAI penilllbangan) Temp

=~(O,000058r +(2,55xl()'~Y +(8,6363xl()-~Y

= 9,023 x 10-4

p(Cp AI)

f.I (Cp) = Cp (AI) x ()Cp Al= 23,501 J/mol °C x 9.023 x 10'"

= 0,0212 J/mol DC

(~J = C~OJ= 0,831

=f.I (Cp) + JI (presisi), (SD )2

(r' )- ,11 J.1 -p +-,=-Y .,)11

= ~(O.0212r +(O.831f

= 0,711

Dalam hal untuk mendapatkan probabilitis yang memadai bahwa nilai hasil yang diperoleh dalam

penguk'Jran Cp AI dengan menggunakan DSC berada dal8m rentang yang diberikan oleh

ketidakpastian, maka ketidakpastian baku gabungan diatas harus dikalikan dengan selJuah faktor

199

HasH HasH Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561

pencakupan (k). Perhitungan ketidakpastian pengukuran Cp AI ini dilakukan dengan faktor

pencakupan sebesar (k = 2) pada tingkat kepercayaan sekitar 95 % dengan rumus [2.6J

U = k x /l Gabungan

dimana : U = Ketidakpastian diperluas (Expanded Uncertainty)

k = faktor pencakupan

sehingga Cp(AI) = k x {/l (.6.H)+ /l (presisi)}= 2xO,711

Cp(AI) = 1,423 J/mol °C

Dengan perhitungan yang sama maka diperoleh besar ketidakpastian pengukuran masing

masing pengukuran sampel Sn,Pb,Zn dan Ai seperti yang terlihat pada Tabel-6.

Tabel-6: Besar Ketidakpastian Pengukuran Standar Sn,Pb,Zn dan AI

StandarSDPresisiAkurasiKetdkpastian

Step

KontiniusStepKontiniusStepKontiniusPengukuranASTM

2,99 9,898,2Sn

3,733,2516,02314,34998,15395,5679,273Pb

1,9982,0207,9388,01998,28398,3652,507Zn

2,6132,47110,75810,59299,22799,4314,544AI

1,4402,1206,1299,01999,99499,7651,423

KESIMPULAN

Analisis uji F terhadap hasil kapasitas

panas standar Sn, Pb, Zn dan AI menunjukkan

bahwa metode step mupun metode kontinius

tidak memDunyai perbedaan yang signifikan.

Metode step maupun metode kontinius telah

valid digunakan untuk analisis kapasitas panas

standar Pb, Zn dan AI, karena besaran standar

deviasi, presisi dan akurasi hasH pengukuran

telah memenuhi besaran yang ditunjukkan

ASTM dan Setaram. Sedangkan untuk analisis

kapasitas panas standar Sn , kedua metodeterse but belum valid karena besaran standad

deviasi, presisi dan akurasi hasil pengukuran

tidak memenuhi besaran yang ditunjukkanASTM dan Setaram. Hal ini mung kin

disebabkan karena umur alat yang sudah tua

sehingga tidak tepat digunakan untuk

pengukuran pada temperatur rendah 30°C

hingga 200°C dengar. laju pemanasan

5°C/menit. Untuk memperoleh hasH yang lebih

baik mung kin selanjutnya metode ini dapat

dikembangkan dengan mengubah laju

pemanasan .

200

DAFTAR PUSTAKA

1. SETARAM, Manual Operation Differential

Thermal Analysis Type CS'92 , Setaram

Franc, 1992

2. SN 1-17025, Dokumentasi Sistem Mutu

Laboratorium, Badan Standardisasi

Nasional (BSN), Tahun 2002.

3. PERRY H. ROBERT, "Chemical EngineersHandbook" Sixth edition- McGraw Hill

1984

4. SIGMA ALDRiCH," Certificate of AnalysisIn, Sn,Pb,Zn and AI Wire 99,999%", Aldrich

Chemical Company , Saint Louis USA,

April 2002.5. ASTM, "Standard Test Method for

Determining Specific Heat Capacity By

DSC", Volume -3, E-1269-1990.

6. ROBERT L, ,.< ANDERSON, "Practical

Statisti,:s for Analytical Chemists" VanNOStrand Reinhold Company, NewYork,1987.

7. NEIL T.CROSBY, JOHN A. DAY," Quality in

the Analytical Chemistry Laboratory"

Published on behalf of University of

Greenwich, New York.