VALIDASI METODE ANALISIS DAN PENETAPAN KADAR … · 2008). Beberapa zat kimia berbahaya dan beracun...
Transcript of VALIDASI METODE ANALISIS DAN PENETAPAN KADAR … · 2008). Beberapa zat kimia berbahaya dan beracun...
VALIDASI METODE ANALISIS DAN PENETAPAN KADAR
KADMIUM (Cd) DALAM AIR SUNGAI GAJAH WONG YOGYAKARTA
DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Sofia Agustina Wea
NIM : 148114155
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2018
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
i
VALIDASI METODE ANALISIS DAN PENETAPAN KADAR
KADMIUM (Cd) DALAM AIR SUNGAI GAJAH WONG YOGYAKARTA
DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Sofia Agustina Wea
NIM : 148114155
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2018
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iv
HALAMAN PERSEMBAHAN
‘Serahkanlah perbuatanmu kepada TUHAN, maka terlaksanalah segala
rencanamu”
Amsal 16:3
Karya ini kupersembahkan kepada Tuhan Yesus Kristus dan Bunda Maria yang
selalu memberikan hal terbaik untukku. Untuk Bapak dan Mama sebagai bentuk
pencapaian atas segala doa dan dukungan yang diberikan. Untuk keluarga dan
sahabat yang selalu mendukung serta almamater Universitas Sanata Dharma.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
v
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
vi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
vii
PRAKATA
Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas berkat kasih dan
karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian serta penyusunan
skripsi yang berjudul “Validasi Metode Analisis dan Penetapan Kadar Kadmium
(Cd) dalam Air Sungai Gajah Wong Yogyakarta dengan Metode Spektrofotometri
Serapan Atom”. Skripsi ini merupakan salah satu bagian dari penelitian Florentinus
Dika Octa Riswanto, M.Sc., yang berjudul “ Kualitas Lingkungan Sungai Gajah
Wong Ditinjau Dari Penghambatan Enzim Asetilkolinesterase”, berdasarkan SK
No.: 013/LPPM USD/III/2016.
Selama pelaksanaan penelitian dan penyusunan skripsi ini, penulis banyak
mendapatkan dukungan dari berbagai pihak. Maka dari itu, penulis ingin
mengucapkan terima kasih kepada:
1. Ibu Aris Widayati M.Si., Ph.D., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
2. Ibu Dr. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt. selaku Ketua Program Studi Fakultas
Farmasi Universitas Sanata Dharma.
3. Bapak Florentinus Dika Octa Riswanto, M.Sc., selaku dosen pembimbing yang
telah memberikan pengarahan, bantuan, nasihat, kritik, dan saran sejak awal
penelitian hingga akhir penyusunan skripsi ini.
4. Ibu Dr. Christine Patramurti, Apt. selaku dosen penguji atas segala masukan dan
bimbingannya.
5. Bapak Enade Perdana Istyastono, Ph.D., Apt. selaku dosen penguji atas segala
masukan dan bimbingannya.
6. Ibu Dr. Erna Tri Wulandari, M.Si., Apt. selaku Dosen Pembimbing Akademik
atas bimbingannya selama ini.
7. Ibu Dr. Dewi Setyaningsih, Apt. selaku Kepala Penanggung Jawab
Laboratorium Farmasi yang telah memberikan izin penggunaan laboratorium
untuk kepentingan penelitian.
8. Laboran Mas Bima yang membantu, menemani dan mendukung proses
penelitian di laboratorium.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
viii
9. Keluarga tercinta Bapak Fransiskus Toda dan Mama Yasinta Sea yang selalu
memberikan doa, perhatian dan dukungan setiap waktu.
10. Rekan satu bimbingan Maria Delima Nita dan Angelina Rosari Hane terima
kasih untuk kerja samanya.
11. Teman-teman penulis Elma, Diana, Efra, Leona, Gloria, dan Andini yang
secara tidak langsung memberi motivasi dan dukungan semangat.
12. Teman-teman meja 3 Wandy Antolis, Asih Ariani, Agnes Puspitasari, Resti
Rona dan Avila C. I. Ragha yang sudah melewati suka duka dalam dinamika
berpraktikum.
Penulis menyadari bahwa masih terdapat kekurangan dalam penulisan
skripsi ini. Untuk hal tersebut, penulis mengharapkan saran dan kritik yang
membangun dari semua pihak. Akhir kata, semoga skripsi ini dapat berguna bagi
pembaca dan bermanfaat dalam pengembangan ilmu pengetahuan.
Yogyakarta, 19 April 2018
Penulis
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ix
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .............................................................................................. i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................. ii
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................. iii
HALAMAN PERSEMBAHAN ......................................................................... iv
LEMBAR PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ............................................. v
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH
UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS ........................................................... vi
PRAKATA ......................................................................................................... vii
DAFTAR ISI ....................................................................................................... ix
DAFTAR TABEL ................................................................................................ x
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... x
DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xi
ABSTRACT ......................................................................................................... xii
INTISARI .......................................................................................................... xiii
PENDAHULUAN ................................................................................................ 1
METODE PENELITIAN ...................................................................................... 4
HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................. 8
KESIMPULAN ................................................................................................... 15
SARAN .............................................................................................................. 15
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 16
LAMPIRAN ....................................................................................................... 18
BIOGRAFI PENULIS ........................................................................................ 44
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
x
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel I. Titik Lokasi Pengambilan Sample Air Sungai Gajah Wong ................. 4
Tabel II. Data dan Perolehan Nilai Absorbansi Enam Seri Konsentrasi.............. 10
Tabel III. Hasil Perhitungan Akurasi dan Presisi Data Intraday .......................... 12
Tabel IV. Hasil Perhitungan Akurasi dan Presisi Data Interday .......................... 12
Tabel V. Hasil Perhitungan % Perolehan Kembali .............................................. 13
Tabel VI. Hasil Perhitungan Kadar Sampel Air Sungai Gajah Wong .................. 14
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Kurva Baku Cd ..................................................................................... 10
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. CoA Cd .......................................................................................... 18
Lampiran 2. Lokasi Pengambilan Sampel .......................................................... 19
Lampiran 3. Perhitungan Preparasi Bahan .......................................................... 21
Lampiran 4. Laporan SpectraAA LoD LoQ ...................................................... 25
Lampiran 5. Perhitungan LoD LoQ .................................................................... 26
Lampiran 6. Laporan SpectrAA Regresi Linear ................................................. 28
Lampiran 7. Perhitungan Regresi Linear ........................................................... 29
Lampiran 8. Laporan SpectrAA Akurasi dan Presisi ......................................... 30
Lampiran 9. Perhitungan Akurasi dan Presisi Intraday ...................................... 33
Lampiran 10. Perhitungan Akurasi dan Presisi Interday ...................................... 35
Lampiran 11. Perhitungan Perolehan Kembali .................................................... 36
Lampiran 12. Penetapan Kadar Sampel Air Sungai Gajah Wong ........................ 37
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xii
ABSTRACT
Water pollution can be defined as the inclusion of pollutants such as living
creatures, substances, energy and/or other components into the water by human
activities. It causes the decrease of the water quality. The increasing of the
population density and the growing of various industries in urban area of
Yogyakarta could become the factors related to the water pollution phenomena.
Gajah Wong, one of the rivers in Yogyakarta, is estimated to be polluted by heavy
metals of cadmium (Cd). This research aims to validate the method of Atomic
Absorption Spectrophotometry (AAS) and determine the levels of Cd in the Gajah
Wong river water. Validity parameter observed included linearity, Limit of
Detection (LoD), Limit of Quantitation (LoQ), accuracy and precision. The results
showed the method had a good linearity with a correlation coefficient of 0.9979,
LoD 0.0004 mg/L, LoQ 0.0013 mg/L, accuracy in the range 60- 115 % and
precision below 21. The level of heavy metal Cd in Gajah Wong river water in six
locations (GW1- GW6) were 0.0114; 0.0072; 0.0068; 0.0056; 0.0098; 0.0063 mg/L,
respectively. It can be concluded that the concentration of Cd in the water of Gajah
Wong river was above 0.005 mg/L.
Keywords: AAS, Cd, Gajah Wong, validation, water.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xiii
INTISARI
Pencemaran air adalah masuknya polutan seperti makhluk hidup, zat,
energi dan/atau komponen lain ke dalam air oleh kegiatan manusia. Hal ini
menyebabkan kualitas air menurun. Meningkatnya populasi penduduk dan
pertumbuhan berbagai industri di daerah perkotaan Yogyakarta menyebabkan
terjadinya fenomena pencemaran air. Gajah Wong merupakan salah satu sungai di
Yogyakarta yang diperkirakan mengalami pencemaran oleh logam berat kadmium
(Cd). Penelitian ini bertujuan untuk validasi metode Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA) dan menetapkan kadar Cd pada air Sungai Gajah Wong. Parameter
validasi yang harus terpenuhi mencakup linearitas, LoD, LoQ, akurasi dan presisi.
Hasil penelitian menunjukan metode mempunyai linearitas yang baik dengan
koefisien korelasi 0,9979; LoD 0,0004 mg/L, dan LoQ 0,0013 mg/L, akurasi berada
pada rentang 60-115 %, dan presisi dibawah 21. Kadar logam berat Cd dalam air
sungai Gajah Wong pada enam lokasi (GW1- GW6) berturut-turut sebesar 0,0114;
0,0072; 0,0068; 0,0056; 0,0098; 0,0063 mg/L. Sehingga, dapat disimpulkan bahwa
kadar Cd dalam air Sungai Gajah Wong melebihi 0,005 mg/L.
Kata kunci: SSA, Cd, Gajah Wong, validasi, air.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
1
PENDAHULUAN
Pencemaran air adalah masuknya atau dimasukkannya makhluk hidup, zat,
energi dan/atau komponen lain ke dalam air oleh kegiatan manusia sehingga
kualitas air menurun sampai ke tingkat tertentu yang menyebabkan air tidak dapat
berfungsi sesuai dengan peruntukannya (Zeitoun and Mehana, 2014). Di negara
berkembang seperti Cina penyebab utama pencemaran air dalam sepuluh tahun
terakhir yakni kegiatan pertambangan terbuka jangka panjang (Bai et al., 2011; Lu
et al., 2015). Di Indonesia pencemaran air merupakan salah satu pencemaran
lingkungan yang dominan disebabkan limbah sektor perindustrian (Daud et al.,
2013). Selain sektor perindustrian, pencemaran air juga ditimbulkan di sektor-
sektor yang lain seperti pertambangan, pertanian dan rumah tangga. Sungai di
daerah perkotaan sangat berkaitan dengan masalah kualitas air karena praktik
pemakaian limbah domestik dan industri yang tidak diolah dibuang langsung ke
dalam perairan sehingga mengarah ke peningkatan akumulasi logam di air sungai
(Islam et al., 2015). Akibat dari pencemaran air tersebut adalah menurunnya kadar
kualitas air yang dapat dimanfaatkan oleh manusia atau masyarakat sekitarnya serta
dapat menyebabkan berbagai macam penyakit seperti kolera, tipes dan diare (Owa,
2013).
Kebutuhan manusia yang meningkat akan sumber daya alam
menyebabkan berbagai dampak negatif berupa pencemaran dan kerusakan
lingkungan. Berbagai aktivitas seperti industri, pertambangan, dan transportasi
turut memberikan kontribusi yang besar terhadap pencemaran air (Zhang and Shan,
2008). Beberapa zat kimia berbahaya dan beracun yang mencemari lingkungan
antara lain logam berat, pestisida, bahan radioaktif, senyawa nitrat, nitrit, amoniak,
dan lain-lain (Viobeth et al., 2011).
Salah satu sungai yang ada di Daerah Istimewa Yogyakarta adalah Sungai
Gajah Wong. Sungai ini membelah kota Yogyakarta yaitu sebelum memasuki
daerah perkotaan, Sungai Gajah Wong melewati area pertanian subur yang sangat
luas dan kemungkinan besar limbah kimia pertanian akan masuk dan mencemari
air Sungai Gajah Wong. Setelah memasuki daerah perkotaan, Sungai Gajah Wong
melewati banyak perkampungan penduduk dan setiap perkampungan mempunyai
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
2
perlakuan yang berbeda-beda terhadap Sungai Gajah Wong (Supriyanto and
Sunardi, 2009).
Berdasarkan penelitian sebelumnya terdapat beberapa industri sekitar
Sungai Gajah Wong yang berpotensi mencemari yaitu adanya beban cemaran dari
industri susu, kulit, perak, electroplating dan kebun binatang sehingga bagian
sungai yang berada disekitar industri ini berpotensi mengalami cemara logam berat
(Sarengat et al., 2015). Hal ini bukanlah tidak beralasan, sebab ada dua hal yang
berkaitan dengan pencemaran air yaitu tingkat kepadatan penduduk dan
pertumbuhan berbagai industri di daerah perkotaan Kodya Yogyakarta. Tingkat
kepadatan penduduk memberikan andil pencemaran berupa limbah rumah tangga,
sedangkan pertumbuhan industri memberikan andil pencemaran berupa limbah
industri baik padat maupun cair. Disamping itu pencemaran Sungai Gajah Wong
dapat juga terjadi berdasarkan proses alamiah seperti pengikisan batuan yang
berada di sekitar perairan (Supriyanto and Sunardi, 2009).
Logam berat menjadi sangat berbahaya karena adanya sistem
bioakumulasi, yaitu peningkatan konsentrasi unsur kimia di dalam tubuh makhluk
hidup. Meskipun beberapa logam berat (misalnya, Cu, Mn dan Cr) bermanfaat
untuk manusia, namun keberadaan mereka dalam jumlah berlebih dapat beracun.
Sebaliknya, beberapa logam (misalnya, As, Hg, Cd dan Pb) sangat beracun pada
konsentrasi yang sangat rendah, sehingga tidak memberikan manfaat yang baik bagi
kesehatan manusia (Saha et al., 2016). Logam berat yang dilepaskan ke sungai akan
memberikan ancaman ekologi jika terakumulasi dan masuk ke rantai makanan
sehingga membuat air tidak layak untuk minum, irigasi, perikanan dan tujuan
rekreasi (Zhang and Shan, 2008; Nazeer et al., 2014).
Kadmium (Cd) merupakan salah satu dari lima logam berat dengan
aktivitas kimia yang kuat, toksisitas tinggi, dan sulit untuk dihilangkan. Di dalam
perairan Cd berasal dari pembuangan industri pestisida, pupuk, dan dan limbah
pertambangan. Sumber utama Cd dalam air sungai adalah korosi pada pipa
galvanis, erosi endapan alam, sisa dari sampah baterai dan cat. Pesatnya
pembangunan di sekitar Sungai Gajah Wong menyebabkan munculnya dampak
negatif antara lain semakin banyaknya bahan buangan dari limbah rumah tangga,
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
3
industri, rumah sakit maupun hotel yang masuk ke dalam air, sehingga
menyebabkan menurunnya kualitas air Sungai Gajah Wong (Nuraini and Sunardi,
2010).
Keracunan Cd dapat menyebabkan penyakit paru-paru, hati, tekanan darah
tinggi, dan gangguan pada sistem ginjal serta mengakibatkan kerapuhan tulang
(Zhang et al., 2014). Menurut Environmental Protection Agency batas maksimum
Cd dalam air minum adalah 0,005 mg/L (USEPA, 2016). Pada saat ini banyak
metode analisis yang digunakan untuk penetapan kadar suatu campuran. Pada
penetapan kadar logam berat metode analisis yang cocok menggunakan
spektrofotometri serapan atom. Hal ini dibuktikan dengan penelitian yang telah
dilakukan sebelumnya oleh Nazeer et al (2014) mengenai distribusi logam berat,
resiko dan kualitas air dan penetapan kadar logam berat dan polusi pada kawasan
industri (Islam et al., 2016).
Beberapa penelitian tentang analisis kandungan Cd dalam air telah banyak
dilakukan. Penelitian oleh Dewa et al (2015) tentang analisa kandungan timbal
(Pb) dan Cd pada air minum dalam kemasan dengan panjang gelombang 228,8 nm
memberikan hasil yang cepat, akurat dan sensitif. Selain itu, Sasongko et al (2017)
telah melakukan validasi metode analisis Cd instrumen SSA dengan menggunakan
sampel air limbah domestik. Tipe nyala yang digunakan adalah asetilen-udara dan
dijadikan sebagai acuan untuk penelitian ini.
Penelitian ini bertujuan untuk melihat apakah terjadi pencemaran logam
berat pada air Sungai Gajah Wong Yogyakarta. Instrumen yang digunakan adalah
SSA karena instrumen ini spesifik terhadap logam dan mempunyai lampu khusus
untuk masing-masing logam. Sebelum melakukan penetapan kadar logam pada air
sungai dilakukan validasi terlebih dahulu agar diperoleh kondisi analisis yang
optimal serta diperoleh validitas yang baik terkait LoD dan LoQ, linearitas serta
akurasi dan presisi.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
4
METODE PENELITIAN
Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan: seperangkat instrumen Spektrofotometer Serapan
Atom (SSA) merk Agilent Technologies 200 series AA yang terdapat di
Laboratorium Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma, lampu katoda
berongga (Hollow Cathode Lamp/HCL) kadmium, botol kaca gelap, hotplate
(Scilogex), milipore ukuran pori 0,45 μm, kertas saring, kertas pH, mikropipet
(Socorex) dan alat gelas yang lazim digunakan di laboratorium analisis. Bahan yang
digunakan pada penelitian ini adalah sampel air Sungai Gajah Wong Yogyakarta,
aquademineralisata (PT. Brataco), asam nitrat (HNO3) pekat p.a, baku Cd(NO3)2
(Merck), gas asetilen (C2H2) HP (Merck).
Tata Cara Penelitian
Lokasi dan Waktu Pengambilan Sampel
Sampel air diambil dari Sungai Gajah Wong, Yogyakarta pada bulan
September 2017. Titik lokasi pengambilan air Sungai Gajah Wong dapat dilihat
pada Tabel I.
Tabel I. Titik Lokasi Pengambilan Sample Air Sungai Gajah Wong
No Kode Lokasi Koordinat
1 GW 1 Jalan Asem Gede, Condong Catur, Depok,
Sleman (Utara RS JIH)
07⁰ 45' 00.1"S,
110⁰ 24' 08.1"E
2 GW 2 Jalan Pringgodani, Caturtunggal, Depok, Sleman
(Jembatan Pringwulung-Pringgodani)
07⁰ 46' 19.6"S
110⁰ 23' 40.4"E
3 GW 3 Jalan Ori II, Papringan, Yogyakarta (Utara
Museum Affandi)
07⁰ 46' 48.8"S
110⁰ 23' 51.8"E
4 GW 4 Jalan Laksda Adisucipto, Yogyakarta (Kompleks
Kampus UIN Sunan Kalijaga)
07⁰ 47' 10"S
110⁰ 23' 46"E
5 GW 5 Jalan Balirejo, Muju Muju, Umbulharjo,
Yogyakarta (Jembatan Balirejo)
07⁰ 47' 42.8"S
110⁰ 23' 47.1"E
6 GW 6 Warungboto, RT.30/RW.07, Yogyakarta (Barat
Gembira Loka)
07⁰ 48' 35.2"S
110⁰ 23' 39.2"E
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
5
Sampel air diambil dari enam titik sepanjang aliran Sungai Gajah Wong.
Pada tiap lokasi dilakukan pengambilan sampel sebanyak tiga kali pada tiga titik
dalam satu area agar diperoleh sampel yang representatif. Masing-masing titik
lokasi dilakukan pengambilan sebanyak 5,0 L. Ketiga sampel tiap titik
dihomogenisasi dalam ember besar dan diambil 250 mL untuk dianalisis.
Penyimpanan sampel
Sebelum digunakan dalam analisis, sampel disimpan dan dikondisikan,
dengan penambahan HNO3 p.a hingga pH < 2 (Badan Standardisasi Nasional, 2009)
Pembuatan Larutan Asam Nitrat 0,05 M
Diambil 3,5 mL asam nitrat 65 % kemudian diencerkan dalam labu takar
1000 mL dengan aquademineralisata (aqua DM) hingga batas tanda. Digojok
hingga homogen.
Pembuatan Larutan Baku Intermediet Kadmium
Diambil 0,1 mL larutan baku Cd 1000 mg/L dan dimasukkan dalam labu
takar 10 mL, diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M hingga batas tanda. Diperoleh
larutan baku intermediet Cd dengan konsentrasi 10 mg/L.
Pembuatan Seri Larutan Baku Kadmium
Diambil 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 dan 15,0 μL larutan intermediet,
dimasukkan dalam labu takar 10 mL dan diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M
hingga batas tanda. Diperoleh seri larutan baku dengan konsentrasi 0,0025; 0,005;
0,0075; 0,01; 0,0125 dan 0,015 mg/L. Larutan diukur dengan SSA pada panjang
gelombang 228,8 nm.
Preparasi Sampel Air Sungai
Sampel air sungai yang sudah dihomogenisasi diambil dan disaring
dengan menggunakan kertas saring. Kemudian diambil 50,0 mL dimasukkan dalam
gelas beaker 100 mL. Sampel dalam gelas beaker ditambahkan 5 mL HNO3 65 %.
Panaskan perlahan-lahan di atas hotplate sampai sisa volumenya <10 mL.
Pemanasan harus dilakukan di lemari asam. Jika destruksi belum sempurna (tidak
jernih), maka ditambahkan lagi 5 mL HNO3 65% (tidak boleh sampai kering).
Lakukan proses ini secara berulang sampai larutan terlihat jernih (Badan
Standardisasi Nasional, 2009).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
6
Preparasi Sampel Air Mengandung Kadmium
Diambil 0,1 mL larutan baku Cd 1000 mg/L dan dimasukkan dalam labu
takar 10 mL, diencerkan dengan aqua DM hingga batas tanda.
Validasi Metode Analisis
Spesifisitas
Metode SSA menjadi spesifik untuk analisis untuk analisis kuantitatif Cd
pada kondisi optimum yakni pada panjang gelombang 228,8 nm, lampu katoda
berongga Cd dan menggunakan gas air-acetylene.
Kurva Baku
Masing-masing konsentrasi larutan seri baku yang telah disaring diukur
serapannya pada panjang gelombang 228,8 nm. Diuji secara statistik dengan
persamaan kurva baku yaitu y= bx + a ; dimana b merupakan slope dan a merupakan
intersep dari kurva yang didapat.
Penentuan Limit of Detection (LoD) dan Limit of Quantitation (LoQ)
Pembuatan larutan seri untuk penentuan LoD/LoQ dilakukan dengan
larutan intermediet masing-masing dipipet 1,0 ; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 dan 6,0 µL lalu
dimasukkan dalam labu takar 10 mL, diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M hingga
batas tanda, sehingga diperoleh konsentrasi 0,001 ; 0,002 ; 0,003 ; 0,004 ; 0,005 dan
0,006 mg/L. Larutan kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 228,8
nm. Penentuan nilai LoD dan LoQ dilakukan berdasarkan Miller and Miller (2010).
Penentuan Akurasi dan Presisi
Sampel air hasil preparasi yang mengandung Cd diambil 6,0 µL dan
dimasukkan dalam labu takar 10 mL sebanyak empat kali pada empat labu takar
berbeda. Pada tiga labu takar masing-masing ditambahkan larutan baku 10 mg/L
sebanyak 2,0 ; 4,0 dan 6,0 µL labu takar. Pada semua labu takar ditambahkan asam
nitrat 0,05 M hingga batas tanda. Masing-masing konsentrasi direplikasi sebanyak
tiga kali. Larutan kemudian diukur absorbansinya dengan sistem SSA pada panjang
gelombang 228,8 nm.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
7
Penentuan Persen Perolehan Kembali
Sampel air hasil preparasi yang mengandung Cd diambil 12,5 µL
dimasukkan dalam labu takar 50 mL, dan ditambahkan aqua DM hingga batas
tanda. Larutan didestruksi sampai <10 mL. Kemudian dimasukkan ke dalam labu
takar 10 mL dan diencerkan dengan asam nitrat 0,05 M hingga batas tanda.
Dilakukan replikasi enam kali. Larutan kemudian diukur absorbansinya dengan
sistem SSA pada panjang gelombang 228,8 nm.
Penentuan Kadar Sampel Air Sungai
Larutan sampel hasil preparasi dimasukkan dalam labu takar 10 mL, lalu
diencerkan dengan HNO3 0,05 M sampai batas tanda. Setelah itu, diukur
absorbansinya menggunakan SSA pada panjang gelombang 228,8 nm. Dilakukan
enam kali replikasi. Ditetapkan kadar Cd dari persamaan kurva baku yang diperoleh
dengan memplotkan nilai absorbansi sehingga diperoleh nilai kadar Cd.
Tata Cara Analisis
Linearitas
Konsentrasi seri larutan baku Cd diplotkan terhadap nilai absorbansi
masing-masing seri larutan baku Cd sehingga diperoleh persamaan regresi linear
y= bx + a. Linearitas ditentukan dari nilai koefisien korelasi (r) yaitu > 0,99 (Miller
and Miller, 2010).
LoD dan LoQ
Nilai LoD dan LoQ dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut:
Limit of Detection (LoD) = yB + 3SB (1)
Limit of Quantitation (LoQ) = yB + 10SB (2)
Keterangan :
YB = Respon blanko (intersept)
SB = Simpangan blank (Miller and Miller, 2010).
Presisi
Uji presisi ditentukan dengan menghitung nilai koefisien variasi (KV) atau
standar deviasi relative (RSD) dengan rumus sebagai berikut :
RSD = 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐷𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖 (𝑆𝐷)
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎(𝑥)̅̅ ̅ × 100 % (Christian et al., 2014) (3)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
8
Akurasi
Akurasi ditentukan dari perbandingan hasil kadar analit uji dengan kadar
standar analit yang dinyatakan dalam persen dan dihitung dengan rumus:
Akurasi = Cf−Cu
Ca× 100% (4)
Keterangan :
Cu = kadar terukur logam dalam sampel
Cf = kadar teoretis logam di dalam sampel setelah penambahan baku
Ca = kadar Cd yang ditambahkan (AOAC, 2013).
Perolehan Kembali (Recovery)
Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan menggunakan rumus:
Recovery (%)= 𝐶𝑓−𝐶𝑢
𝐶𝑎× 100 % (5)
Cu = kadar teoritis logam dalam sampel
Cf = kadar terukur logam di dalam sampel setelah penambahan baku
Ca = kadar Cd yang ditambahkan
HASIL DAN PEMBAHASAN
Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui kadar logam berat Cd pada
sampel air Sungai Gajah Wong dan mengetahui validitas metode spektrofotometri
serapan atom dalam penetapan kadar logam berat Cd.
Pengambilan Sampel dan Penyimpanan Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah air Sungai Gajah
Wong Yogyakarta. Sampel air diambil dari enam titik sepanjang aliran Sungai
Gajah Wong. Penentuan lokasi sampling pada penelitian didasarkan pada
pertimbangan sebaran muatan polusi. Pada tiap lokasi dilakukan pengambilan
sampel sebanyak tiga kali pada tiga titik dalam satu area agar diperoleh sampel yang
representatif. Sampel kemudian dibawa ke laboratorium untuk dianalisis. Selama
penyimpanan sampel ditambahkan HNO3 p.a untuk mencegah pertumbuhan
mikroorganisme.
Destruksi Sampel
Destruksi merupakan proses pemutusan ikatan unsur logam dengan
komponen lain dalam matriks sehingga unsur tersebut berada dalam keadaan bebas.
Dalam penelitian ini digunakan destruksi basah karena untuk unsur dalam
konsentrasi rendah akan lebih dapat terbaca dibandingkan dengan destruksi kering
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
9
yang menggunakan suhu tinggi, pemanasan dengan suhu tinggi dikhawatirkan
dapat mengakibatkan hilangnya unsur-unsur mikro tertentu.
Proses destruksi menggunakan asam nitrat (HNO3) 65% yang berfungsi
sebagai destruktor untuk merusak ikatan senyawa organik yang mengikat logam,
melarutkan logam dan mencegah pengendapan unsur. Reaksi yang terjadi antara
bahan organik dengan HNO3:
Logam-(CH2O)x + HNO3 Logam-(NO3)x(aq) + CO2(g) + NO(g) + H2O(l) (i)
2NO(g) + O2(g) 2NO2(g) (ii)
(Wulandari and Sukesi, 2013)
Bahan organik (CH2O)x didekomposisi (oksidasi) HNO3 akan menghasilkan CO2
dan NOx, gas ini dapat meningkatkan tekanan pada proses destruksi. Sehingga,
unsur yang diteliti terlepas dari ikatannya dengan bahan organik, kemudian diubah
ke dalam bentuk garamnya menjadi Logam-(NO3)x yang mudah larut dalam air.
Pada proses destruksi, muncul gelembung-gelembung gas berwarna coklat tipis, gas
ini adalah NO2 (hasil samping proses destruksi menggunakan HNO3). Adanya gas
ini mengindikasikan bahwa bahan organik telah dioksidasi secara sempurna oleh
asam nitrat. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan
senyawa garam yang stabil dan disimpan selama beberapa hari.
Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis perlu dilakukan untuk menjamin bahwa hasil
aplikasi metode yang telah dioptimasi dapat dipercaya dan dipertanggungjawabkan.
Validasi metode analisis yang peneliti lakukan termasuk dalam kategori II,
sehingga parameter validasi yang diuji meliputi spesifisitas, linearitas, Limit of
Detection (LoD) dan Limit of Quantitation (LoQ), akurasi dan presisi.
Spesifisitas
Spesifisitas merupakan kemampuan suatu metode analisis untuk mendeteksi
analit dalam matriks sampel secara spesifik. Pada penelitian ini, spesifisitas
ditentukan dengan mengukur sampel Cd pada panjang gelombang 228,8 nm, kuat
arus 4 mA dan sumber cahaya menggunakan lampu katoda berongga yang spesifik
untuk logam Cd.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
10
Kurva Baku
Kurva baku merupakan kurva yang menunjukkan hubungan antara
konsentrasi seri baku Cd dengan respon instrumen berupa absorbansi. Linearitas
suatu metode ditunjukkan oleh besarnya koefisien korelasi (r) dari kurva baku.
Larutan seri baku Cd dibuat dengan enam seri konsentrasi baku Cd yang terdiri dari
konsentrasi 0,0025; 0,005; 0,0075, 0,01; 0,0125 dan 0,015 mg/L yang direplikasi
tiga kali. Tiap-tiap replikasi baku Cd dibuat kurva hubungan antara konsentrasi
dengan absorbansi kemudian dipilih salah satu kurva baku yang akan digunakan
untuk analisis kuantitatif.
Tabel II. Data Perolehan Nilai Absorbansi dari Enam Seri Konsentrasi (n= 6)
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
Konsentrasi
(mg/L) Abs
Konsentrasi
(mg/L) Abs
Konsentrasi (
mg/L) Abs
0,0025 0,0032 0,0025 0,0015 0,0025 0,0004
0,0050 0,0045 0,0050 0,0028 0,0050 0,0015
0,0075 0,0066 0,0075 0,0039 0,0075 0,0028
0,0100 0,0094 0,0100 0,0050 0,0100 0,0041
0,0125 0,0123 0,0125 0,0057 0,0125 0,0051
0,0150 0,0147 0,0150 0,0070 0,0150 0,0060
a= 0,00008 a= 0,0006 a= -0,0007
b= 0,9566 b= 0,4263 b= 0,4583
r= 0,9936 r= 0,9972 r= 0,9979
Gambar 1. Kurva baku Cd (Replikasi 3)
y = 0,4583x - 0,0007
r= 0,9979
0
0,001
0,002
0,003
0,004
0,005
0,006
0,007
0,0000 0,0050 0,0100 0,0150 0,0200
Abso
rban
si
Konsentrasi Cd (mg/L)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
11
Berdasarkan ketiga replikasi dipilih nilai koefisien korelasi (r) yang paling
baik karena memiliki hubungan peningkatan konsentrasi dan respon instrumen
yang linear. Menurut Miller and Miller (2010) nilai r yang baik yakni > 0,99 yang
berarti metode analisis memenuhi syarat linearitas. Tabel II menunjukan bahwa
replikasi tiga dengan persamaan y= 0,4583x- 0,0007, r= 0,9979 memiliki koefiseien
korelasi yang baik, sehingga dipilih dan dapat digunakan sebagai dasar perhitungan
kadar.
Limit of Detection (LoD) dan Limit of Quantitation (LoQ)
Suatu alat dapat dikatakan cukup sensitif apabila alat tersebut mampu
mendeteksi konsentrasi terkecil dari suatu analit, semakin kecil konsentrasi yang
bisa dideteksi semakin sensitif instrumen tersebut. LoD merupakan jumlah terkecil
analit dalam sampel yang dapat dideteksi dan masih memberikan respon berbeda
signifikan terhadap respon blanko. LoD dapat dihitung secara statistik melalui garis
regresi linear dari kurva kalibrasi. LoD dapat dihitung dengan menggunakan rumus
: LoD= yB + 3SB.
Dari kurva baku diperoleh persamaan regresi y= 0,8686x + 0,0017,
r= 0,9961 dan diperoleh SB dan yB untuk menghitung LoD. SB sebesar 0,0001 dan
yB sebesar 0,0020, sehingga diperoleh LoD sebesar 0,0004 mg/L, artinya apabila
konsentrasi Cd yang terukur dalam instrumen > 0,0004 mg/L, maka sinyal tersebut
berasal dari logam Cd. Sebaliknya, apabila konsentrasi Cd yang terukur dalam
instrumen berada dibawah limit deteksi, maka sinyal yang ditangkap oleh alat
berasal dari pengganggu (noise).
Selain itu terdapat parameter uji lainnya adalah nilai LoQ yang merupakan
konsentrasi atau jumlah terendah dari analit yang masih dapat ditentukan. Nilai
LoQ yang diperoleh pada pembuatan kurva baku Cd sebesar 0,0013 mg/L, yang
menunjukkan bahwa alat memiliki akurasi yang tinggi karena konsentrasi larutan
baku lebih besar dari nilai LoQ.
Akurasi dan Presisi
Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis
dengan kadar analit yang sebenarnya. Sedangkan, presisi adalah ukuran yang
menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
12
penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang
pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen (Riyanto, 2014).
Pengukuran dilakukan dengan menambahkan tiga level konsentrasi baku
yang kadarnya diketahui, ke dalam sejumlah sampel yang kadarnya tidak diketahui
secara pasti (adisi), dilakukan juga pengukuran pada sampel tanpa penambahan
baku, sehingga dari kedua pengukuran tersebut didapatkan konsetrasi baku yang
terukur dalam sampel adisi tersebut. Selisih antara konsentrasi sampel adisi dan
sampel tanpa adisi, dibandingkan dengan konsentrasi baku secara teoritis untuk
mendapatkan akurasi.
Level konsentrasi rendah, sedang, dan tinggi yang digunakan pada
penelitian ini berturut-turut adalah 0,002; 0,004; dan 0,006 mg/L. Menurut
Gonzalez and Herrador (2007) kriteria penerimaan untuk nilai akurasi yaitu 60-
115% dengan kadar analit 0,001- 0,01 mg/L, sedangkan kriteria penerimaan untuk
presisi berdasarkan nilai RSD yaitu 21 %, untuk kadar analit 0,01 mg/L.
Tabel III. Hasil Perhitungan Akurasi dan Presisi Data Intraday (n= 3)
Level
Konsentrasi Cu (mg/L)
Ca
(mg/L) Cf (mg/L) SD
RSD
(%) Akurasi (%)
Rendah
0,0071
0,002 0,0093 0,0001 1,35 110,00
Sedang 0,004 0,0107 0,0006 5,40 90,00
Tinggi 0,006 0,0128 0,0005 3,94 95,00
Tabel IV. Hasil Perhitungan Akurasi dan Presisi Data Interday (n= 3)
Level
Konsentrasi
Cu
(mg/L)
Ca
(mg/L)
Cf
(mg/L) SD RSD (%)
Akurasi
(%)
Rendah
0,0072
0,002 0,0088 0,0007 8,19 80,00
Sedang 0,004 0,0106 0,0002 1,63 85,00
Tinggi 0,006 0,0127 0,0005 4,05 91,67
Keterangan:
Cu = kadar terukur logam dalam sampel
Cf = kadar teoretis logam di dalam sampel setelah penambahan Cd
Ca = kadar Cd yang ditambahkan
Berdasarkan Tabel III dan Tabel IV hasil penelitian menunjukan bahwa
pada konsentrasi rendah (0,002 mg/L), sedang (0,004 mg/L) dan tinggi (0,006
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
13
mg/L) memiliki nilai akurasi dan presisi yang baik secara intraday maupun
interday. Sehingga, metode yang digunakan dapat dinyatakan akurat dan presisi
karena dapat memberikan ketepatan dan kedekatan hasil yang diperoleh dengan
nilai rujukan.
Pada penelitian ini juga dilakukan penentuan persen perolehan kembali
menggunakan metode penambahan baku atau adisi. Baku Cd yang ditambahkan
yaitu 0,00125 mg/L. Nilai persen perolehan kembali menjadi tolak ukur efisiensi
destruksi dan digunakan untuk mengetahui bahwa keseluruhan metode analisis
yang dipakai dapat mempertahankan Cd dalam air sungai. Berdasarkan Tabel V,
hasil rata-rata perolehan kembali baku Cd sebesar 106,4805 %. Kriteria perolehan
kembali untuk kadar 0,001 mg/L menurut Gonzalez and Herrador (2007) yaitu 60-
115 %, sehingga dapat dinyatakan bahwa metode analisis yang digunakan mampu
memberikan perolehan kembali baku Cd yang baik.
Tabel V. Hasil Perhitungan Persen Perolehan Kembali
Sampel Kadar Teoretis
(mg/L)
Absorbansi
Sampel Kadar Terukur (mg/L Recovery (%)
1
0,0125
0,0053 0,0131 104,7349
2 0,0051 0,0127 101,2437
3 0,0053 0,0131 104,7349
4 0,0055 0,0135 108,2261
5 0,0054 0,0133 106,4805
6 0,0058 0,0142 113,4628
Rata-rata 106,4805
Penetapan Kadar
Penetapan kadar dilakukan setelah parameter-parameter validasi telah
terpenuhi. Validasi yang telah dilakukan memenuhi syarat sehingga dapat
dilakukan penetapan kadar logam berat Cd dalam air Sungai Gajah Wong
Yogyakarta. Sampel didestruksi dan dimasukkan dalam labu takar 10 mL lalu
disaring kemudian diukur dalam SSA dengan kondisi optimum. Penetapan kadar
dilakukan masing-masing sebanyak enam replikasi.
Dari hasil pengukuran diketahui bahwa kandungan logam Cd dalam air
Sungai Gajah Wong Yogyakarta bernilai positif dan melebihi batas yang telah
ditetapkan oleh USEPA yakni tidak lebih dari 0,005 mg/L (Tabel VI). Cd
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
14
merupakan pengotor yang dihasilkan dari seng sehingga tingginya kadar Cd dalam
air ini dapat dipengaruhi oleh pembuangan limbah yang mengandung seng ke
sungai.
Kandungan unsur pada suatu perairan atau Sungai Gajah Wong dari waktu
ke waktu selalu berubah-ubah seiring dengan meningkatnya limbah buangan dari
sungai kecil yang mengalir ke Sungai Gajah Wong. Meningkat atau menurunnya
kadar logam berat bisa disebabkan adanya pergerakan arus yang tidak stabil, curah
hujan dan perubahan kondisi lingkungan yang terus-menerus hingga masuknya air
limbah dari industri, rumah tangga, hotel dan lain-lain yang akan mempengaruhi
kadar logam berat dalam air. Ini dapat berakibat makin tinggi kadar logam berat
pada Sungai Gajah Wong dan dapat berakibat terjadi pencemaran lingkungan dan
merusak ekosistem di lingkungan sungai (Risyanto and Widyastuti, 2004; Nuraini
and Sunardi, 2010).
Tabel VI. Hasil Perhitungan Kadar Sampel Air Sungai Gajah Wong
Replikasi
Kadar Cd pada Tiap Lokasi (mg/L)
GW 1 GW 2 GW 3 GW 4 GW 5 GW 6
1 0,0113 0,0070 0,0074 0,0055 0,0092 0,0072
2 0,0113 0,0079 0,0068 0,0057 0,0092 0,0057
3 0,0116 0,0072 0,0065 0,0063 0,0107 0,0061
4 0,0116 0,0065 0,0065 0,0055 0,0098 0,0081
5 0,0109 0,0070 0,0070 0,0052 0,0107 0,0055
6 0,0118 0,0079 0,0065 0,0055 0,0092 0,0057
Rata-rata
kadar
(mg/L)
0,0114±
0,0003
0,0072±
0,0005
0,0068±
0,0003
0,0056±
0,0004
0,0098±
0,0007
0,0063±
0,0008
Berdasarkan data kadar logam berat dari yang tertinggi yakni terdapat pada
GW 1>5>2>3>6>4 (Tabel IV). Lokasi GW 1 mempunyai kadar logam paling tinggi
yang dapat ditunjukkan dengan banyaknya sampah yang ada di lokasi ini. Sampah
di lokasi ini berasal hasil pembuangan limbah rumah tangga karena kawasan ini
termasuk lokasi yang padat penduduk. Tingginya nilai kadmium di perairan Sungai
Gajah Wong, walaupun sumber pencemaran berupa industri (point source) agak
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
15
jauh tidak terlepas dari salah satu pemakaian Cd sebagai pigmen pada keramik,
pada penyepuhan listrik, serta dalam pembuatan alloy dan baterai alkali. Cd juga
sering dipakai sebagai elektroda pada beterai kalkulator yang dikenal sebagai nicad
(Nikel Cadmium). Selain itu, Cd terdapat juga di alam terdapat dalam bijih timbal
dan seng (Sarengat et al., 2015).
KESIMPULAN
Dalam kondisi optimum sistem SSA diperoleh validitas yang baik meliputi
presisi dan akurasi yang memenuhi syarat, linearitas dengan koefisien korelasi
sebesar 0,9979, Limit of Detection sebesar 0,0004 mg/L, dan Limit of Quantitation
sebesar 0,0013 mg/L. Kadar logam berat Cd dalam air Sungai Gajah Wong,
Yogyakarta dari lokasi satu sampai lokasi enam berturut-turut yakni sebesar 0,0114;
0,0072; 0,0068; 0,0056; 0,0098; 0,0063 mg/L dimana kadar tersebut melebihi dari
persyaratan USEPA yaitu Cd ≤ 0,005 mg/L.
SARAN
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai kadar logam Cd dalam
sedimen air Sungai Gajah Wong, Yogyakarta untuk mengetahui seberapa besar
pencemaran logam- logam berat tersebut dibandingkan dengan pencemaran pada
permukaan air sungai Gajah Wong.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
16
DAFTAR PUSTAKA
AOAC, 2013. Appendix K : Guidelines for Dietary Supplements and Botanicals.
AOAC (Associattion of Official Methods Analytical Chemists) Official
Methods Of Analysis, 3–9.
Badan Standardisasi Nasional, 2009. Air dan air limbah-Bagian 16: Cara Uji
Kadmium (Cd) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-Nyala, 11
Bai, J., Xiao, R., Gong, A., Gao, H., and Huang, L., 2011. Assessment of Heavy
Metal Contamination of Surface Soils from Typical Paddy Terrace Wetlands
on the Yunnan Plateau of China. Physics and Chemistry of the Earth, 36 (9–
11), 447–450.
Christian, G.D., Dasgupta, P.K., and Schug, K.A., 2014. Analytical Chemistry. In:
Analytical Chemistry. United States of America: Petra Recter, 546.
Daud, A., Sartika, D., and Manyullei, S., 2013. Studi Kadar Tembaga (Cu) pada
Air dan Ikan Gabus di Sungai Pangkajene Kecamatan Bungoro Kabupaten
Pangkep (The Study of Ciprum (Cu) Concentration of Water and Cork Fish in
Pangkajene River Pangkep Regency) [online]. Available from:
http://repository.unhas.ac.id/handle/123456789/5043 [Accessed 15 May
2017].
Dewa, R.P., Hadinoto, S., and Torry, F.R., 2015. Analisa Kandungan Timbal (Pb)
dan Kadmium (Cd) pada Air Minum dalam Kemasan di Kota Ambon. Majalah
Biam, 11 (2), 76–82.
Gonzalez, A.G. and Herrador, M.A., 2007. A Practical Guide to Analytical Method
Validation, Including Measurement Uncertainty and Accuracy Profiles. TrAC
- Trends in Analytical Chemistry, 26 (3), 227–238.
Islam, R., Foisal, J. Al, Rahman, M., Lisa, L.A., and Paul, D.K., 2016. Pollution
assessment and heavy metal determination by AAS in waste water collected
from Kushtia industrial zone in Bangladesh. African Journal of Environmental
Science and Technology, 10 (1), 9–17.
Islam, S., Ahmed, K., Raknuzzaman, M., Mamun, M.H.-A.-, and Islam, M.K.,
2015. Heavy Metal Pollution in Surface Water and Sediment: a Preliminary
Assessment of an Urban River in a Developing Country. Ecological
Indicators, 48, 282–291.
Lu, Y., Song, S., Wang, R., Liu, Z., Meng, J., Sweetman, A.J., Jenkins, A., Ferrier,
R.C., Luo, W., and Wang, T., 2015. Impacts of Soil and Water Pollution on
Food Safety and Health Risks in China. Environment International, 77, 5–15.
Miller, J.N. and Miller, J.C., 2010. Statistics and Chemometrics for Analytical
Chemistry. Sixth Edit. Pearson Education Limited. England, 80-144.
Nazeer, S., Zaffar, M., and Naseem, R., 2014. Heavy Metals Distribution, Risk
Assessment and Water Quality Characterization by Water Quality Index of the
River Soan, Pakistan. Ecological Indicators, 43, 262–270.
Nuraini, E. and Sunardi, 2010. Kualitas Lingkungan Sungai Code dan Gajahwong
Ditinjau dari Kadar Cu dan Cr dalam Cuplikan Sedimen. Prosiding Pertemuan
Ilmiah XXIV HFI Jateng dan DIY, (April), 328–338.
Owa, F.D., 2013. Water Pollution: Sources , Effects, Control and Management.
Mediterranean Journal of Social Sciences, 4 (8), 65–68.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
17
Risyanto and Widyastuti, M., 2004. Pengaruh Perilaku Penduduk dalam
Membuang Limbah terhadap Kualitas Air Sungai Gajah Wong (The Influence
of People Behavior in Disposing Waste to the Gajahwong Water Quality).
Manusia dan Lingkungan, XI (2), 73–85.
Riyanto, 2014. Validasi & Verifikasi Metode Uji: Sesuai dengan ISO/IEC 17025
Laboratorium Pengujian dan Kalibrasi. Edisi 1, C. Yogyakarta: Deepublish,
20-40.
Saha, N., Safiur, M., Boshir, M., Zhou, J.L., Hao, H., and Guo, W., 2016. Industrial
Metal Pollution in Water and Probabilistic Assessment of Human Health Risk.
Journal of Environmental Management, XXX, 1–9.
Sarengat, N., Yuniari, A., Setyorini, I., and Suyatini, 2015. Kajian Potensi
Pencemaran Industri pada Lingkungan Perairan di Daerah Istimewa
Yogyakarta. In: Prosiding Seminar Nasional Kulit, Karet, dan Plastik ke-4
Yogyakarta. 125– 156.
Sasongko, A., Yulianto, K., and Sarastri, D., 2017. Verifikasi Metode Penentuan
Logam Kadmium (Cd) dalam Air Limbah Domestik dengan Metode
Spektrofotometri Serapan Atom. Jurnal Sains dan Teknologi, 6 (2), 228–237.
Supriyanto, C. and Sunardi, 2009. Analisis Sebaran Logam Berat Dalam Cuplikan
Sedimen Sungai Gajah Wong Secara SSA. In: Kimia Anorganik, Analitik,
Fisika, dan Lingkungan. 289– 299.
USEPA, 2016. National Primary Drinking Water Regulations [online]. US
Environmental Protection Agency. Available from:
https://www.epa.gov/ground-water-and-drinking-water/national-primary-
drinking-water-regulations [Accessed 20 May 2017].
Viobeth, B.R., Sumiyati, S., and Sutrisno, E., 2011. Fitoremediasi Limbah
Mengandung Timbal (Pb) dan Nikel (Ni) Menggunakan Tanaman Kiambang
(Salvinia Molesta) [online]. Jurnal Sains UNDIP. Available from:
http://eprints.undip.ac.id/40840/ [Accessed 15 May 2017].
Wulandari, E.A. and Sukesi, 2013. Preparasi Penentuan Kadar Logam Pb , Cd dan
Cu dalam Nugget Ayam Rumput Laut Merah. Jurnal Sains dan Seni Pomits, 2
(2), 12–14.
Zeitoun, M.M. and Mehana, E.-S.E., 2014. Impact of Water Pollution with Heavy
Metals on Fish Health: Overview and Updates. Global Veterinaria, 12 (2),
219–231.
Zhang, H. and Shan, B., 2008. Historical Records of Heavy Metal Accumulation in
Sediments and the Relationship with Agricultural Intensification in the
Yangtze-Huaihe region, China. Science of the Total Environment, 399 (1–3),
113–120.
Zhang, W., Du, Y., Zhai, M., and Shang, Q., 2014. Cadmium Exposure and its
Health Effects: a 19-Year Follow-Up Study of a Polluted Area in China.
Science of the Total Environment, 470–471, 224–228.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
18
LAMPIRAN
Lampiran 1. CoA Cd
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
19
Lampiran 2. Lokasi Pengambilan Sampel
KODE LOKASI
GW 1
Jalan Asem Gede, Condong
Catur, Depok, Sleman (Utara RS
JIH)
07⁰ 45' 00.1"S,
110⁰ 24' 08.1"E
GW 2
Jalan Pringgodani, Caturtunggal,
Depok, Sleman (Jembatan
Pringwulung-Pringgodani)
07⁰ 46' 19.6"S
110⁰ 23' 40.4"E
GW 3
Jalan Ori II, Papringan,
Yogyakarta (Utara Museum
Affandi)
07⁰ 46' 48.8"S
110⁰ 23' 51.8"E
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
20
GW 4
Jalan Laksda Adisucipto,
Yogyakarta (Kompleks Kampus
UIN Sunan Kalijaga)
07⁰ 47' 10"S
110⁰ 23' 46"E
GW 5
Jalan Balirejo, Muju Muju,
Umbulharjo, Yogyakarta
(Jembatan Balirejo)
07⁰ 47' 42.8"S
110⁰ 23' 47.1"E
GW 6
Warungboto, RT.30/RW.07,
Yogyakarta (Barat Gembira Loka)
07⁰ 48' 35.2"S
110⁰ 23' 39.2"E
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
21
Lampiran 3. Perhitungan Preparasi Bahan
1. Pembuatan Asam Nitrat (HNO3) 0,05 M
Molaritas Asam Nitrat 65 %
𝑀 =𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑗𝑒𝑛𝑖𝑠 𝑥 1000 𝑥 %
𝑚𝑟
𝑀 =1.39 g/𝑐𝑚3𝑥 1000 𝑥 65 /100
63,01 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑀 = 14,34 𝑀
Asam nitrat 0,05 M
V1X M1 = V2X M2
𝑉1𝑋 14,34 𝑀 = 1000 𝑚𝐿𝑋 0,05 𝑀
𝑉1 = 3,49 𝑚𝐿 ≈ 3,5 𝑚𝐿
2. Pembuatan Kurva Baku Cd
2.1 Pembuatan larutan baku 1000 mg/L menjadi 10 mg/L (intermediet)
V1 × C1 = V2 × C2
V1 × 1000 mg/L = 10 mL × 10 mg/L
V1 = 0,1 mL
Jadi, larutan baku 10 mg/L dibuat dengan 0,1 mL larutan stok 1000 mg/L yang
diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M.
2.2 Pembuatan larutan seri baku 0,0025 mg/L
V1 × C1 = V2 × C2
V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,0025 mg/L
V1 = 0,0025 mL
Jadi, larutan seri baku 0,0025 mg/L dibuat dengan 0,0025 mL larutan baku 10
mg/L yang diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M.
2.3 Pembuatan larutan baku 0,0050 mg/L
V1 × C1 = V2 × C2
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
22
V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,005 mg/L
V1 = 0,005 mL
Jadi, larutan seri baku 0,005 mg/L dibuat dengan 0,005 mL larutan baku 10
mg/L yang diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M.
2.4 Pembuatan larutan baku 0,0075 mg/L
V1 × C1 = V2 × C2
V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,0075 mg/L
V1 = 0,0075 mL
Jadi, larutan seri baku 0,0075 mg/L dibuat dengan 0,0075 mL larutan baku 10
mg/L yang diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M.
2.5 Pembuatan larutan baku 0,01 mg/L
V1 × C1 = V2 × C2
V1 × 10 mg/L = 10 mL× 0,01 mg/L
V1 = 0,0025 mL
Jadi, larutan seri baku 0,01 mg/L dibuat dengan 0,01 mL larutan baku 10 mg/L
yang diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M.
2.6 Pembuatan larutan baku 0,0125 mg/L
V1 × C1 = V2 × C2
V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,0125 mg/L
V1 = 0,0125 mL
Jadi, larutan seri baku 0,0125 mg/L dibuat dengan 0,0125 mL larutan baku 10
mg/L yang diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M.
2.7 Pembuatan larutan baku 0,0150 mg/L
V1 × C1 = V2 × C2
V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,015 mg/L
V1 = 0,015 mL
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
23
Jadi, larutan seri baku 0,015 mg/L dibuat dengan 0,015 mL larutan baku 10 mg/L
yang diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M.
3. Pembuatan Kurva Baku LoD dan LoQ
3.1 Pembuatan larutan baku 0,001 mg/L
V1 × C1 = V2 × C2
V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,001 mg/L
V1 = 0,001 mL
Jadi, larutan baku 0,001 mg/L dibuat dengan 0,001 mL larutan baku 10 mg/L
yang diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M.
3.2 Pembuatan larutan baku 0,002 mg/L
V1 × C1 = V2 × C2
V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,002 mg/L
V1 = 0,002 mL
Jadi, larutan seri baku 0,002 mg/L dibuat dengan 0,002 mL larutan baku 10
mg/L yang diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M.
3.3 Pembuatan larutan baku 0,003 mg/L
V1 × C1 = V2 × C2
V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,003 mg/L
V1 = 0,003 mL
Jadi, larutan seri baku 0,003 mg/L dibuat dengan 0,003 mL larutan baku 10
mg/L yang diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M.
3.4 Pembuatan larutan baku 0,004 mg/L
V1 × C1 = V2 × C2
V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,004 mg/L
V1 = 0,004 mL
Jadi, larutan seri baku 0,004 mg/L dibuat dengan 0,004 mL larutan baku 10
mg/L yang diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
24
3.5 Pembuatan larutan baku 0,005 mg/L
V1 × C1 = V2 × C2
V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,005 mg/L
V1 = 0,005 mL
Jadi, larutan seri baku 0,005 mg/L dibuat dengan 0,005 mL larutan baku 10
mg/L yang diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M.
3.6 Pembuatan larutan baku 0,006 mg/L
V1 × C1 = V2 × C2
V1 × 10 mg/L = 10 mL × 0,006 mg/L
V1 = 0,006 mL
Jadi, larutan seri baku 0,006 mg/L dibuat dengan 0,006 mL larutan baku 10 mg/L
yang diencerkan dalam labu takar 10 mL dengan HNO3 0,05 M
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
25
Lampiran 4. Laporan SpectraAA Lod LoQ
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
26
Lampiran 5. Perhitungan LoD LoQ
Konsentrasi
(mg/L) y a b ŷ y- ŷ (y- ŷ)^2
0,001 0,0027 0,0017 0,8686 0,00257 0,00013 1,7266×10^-8
0,002 0,0033 0,0017 0,8686 0,00344 -0,00014 1,8824×10^-8
0,003 0,0042 0,0017 0,8686 0,00431 -0,00011 1,1194×10^-8
0,004 0,0052 0,0017 0,8686 0,00517 0,00003 6,5536×10^-8
0,005 0,0061 0,0017 0,8686 0,00604 0,00006 3,2490×10^-8
0,006 0,0069 0,0017 0,8686 0,00691 -0,00001 1,3456×10^-8
Jumlah 5,1322×10^-8
𝑺𝒚/𝒙 0,00011
y LoD 0,00204
y LoQ 0,00283
LoD (mg/L) 0,00039
LoQ (mg/L) 0,00130
Keterangan:
y= Absorbansi a= Intercept
ŷ= y Residual b= Slope
𝑆𝑦/𝑥 = Standar Deviasi
Persamaan: y= 0,8686x + 0,0017
2.1 Perhitungan SD
𝑆y/x = √Ʃ(𝑦 − ŷ)2
𝑛 − 2
𝑆𝑦/𝑥 = √5,13224 × 10^ − 08
4
𝑆𝑦/𝑥 = 0,00011
2.2 Perhitungan y LoD
𝑦 𝐿𝑜𝐷 = 3𝑆𝑦/𝑥 + 𝑎
𝑦 𝐿𝑜𝐷 = 3(0,00011) + 0,0017
𝑦 𝐿𝑜𝐷 = 0,00204
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
27
2.3 Perhitungan y LoQ
𝑦 𝐿𝑜𝑄 = 10𝑆𝑦/𝑥 + 𝑎
𝑦 𝐿𝑜𝑄 = 10 (0,00011) + 0,0017
𝑦 𝐿𝑜𝑄 = 0,00283
2.4 Perhitungan LoD
𝐿𝑜𝐷 =𝑦 𝐿𝑜𝐷 − 𝑎
𝑏
𝐿𝑜𝐷 =0,00204 − 0,0017
0,8686
𝐿𝑜𝐷 = 0,0004 𝑚𝑔/𝐿
2.5 Perhitungan LoQ
𝐿𝑜𝑄 =𝑦 𝐿𝑜𝑄 − 𝑎
𝑏
𝐿𝑜𝑄 =0,00283 − 0,0017
0,8686
𝐿𝑜𝑄 = 0,0130 𝑚𝑔/𝐿
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
28
Lampiran 6. Laporan SpectrAA Regresi Linear
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
29
Lampiran 7. Perhitungan Regresi Linear
Konsentrasi (mg/L) Absorbansi
0,0025 0,0004
0,0050 0,0015
0,0075 0,0028
0,0100 0,0041
0,0125 0,0051
0,0150 0,0060
y = 0,4583x - 0,0007
r = 0,9979
Kurva Baku Cd
y = 0,4583x - 0,0007
r= 0,9979
0
0,001
0,002
0,003
0,004
0,005
0,006
0,007
0,0000 0,0050 0,0100 0,0150 0,0200
Abso
rban
si
Konsentrasi (mg/L)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
30
Lampiran 8. Laporan SpectrAA Akurasi dan Presisi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
31
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
32
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
33
Lampiran 9. Perhitungan Akurasi dan Presisi Intraday (n=3)
Sampel Absorbansi
Konsentrasi
(mg/L)
�̅�
(mg/L) SD
RSD
(%)
Akurasi
(%)
Tanpa
Adisi
1 0,0024 0,0068
0,0071 0,0005 6,37 2 0,0028 0,0076
3 0,0025 0,0070
Rendah
1 0,0036 0,0094
0,0093 0,0001 1,35 110,00 2 0,0036 0,0094
3 0,0035 0,0092
Sedang
1 0,0044 0,0111
0,0107 0,0006 5,40 90,00 2 0,0043 0,0109
3 0,0039 0,0100
Tinggi
1 0,0053 0,0131
0,0128 0,0005 3,94 95,00 2 0,0053 0,0131
3 0,0049 0,0122
Persamaan y= 0,4583x - 0,0007
Contoh perhitungan menggunakan level konsentrasi rendah
Replikasi 1 0,0036= 0,4853x- 0,0007
x= (0,0036+0,0007)/ 0,04853= 0,0094 mg/L
Replikasi 2 0,0036= 0,4853x- 0,0007
x= (0,0036+0,0007)/ 0,04853= 0,0094 mg/L
Replikasi 3 0,0035= 0,4853x- 0,0007
x= (0,0035+0,0007)/ 0,04853= 0,0092 mg/L
Rata-rata konsentrasi =(0,0094+0,0094+0,0092)mg/L /3= 0,0093 mg/L
Nilai Presisi (RSD)= 𝑆𝐷
�̅� × 100 %
= 0,0001
0,0093 × 100 %
= 1,35 %
Akurasi= kadar teoretis −kadar terukur
kadar Cd yang ditambahkan× 100%
= 0,0093mg/L−0,0071 mg/L
0,002 𝑚𝑔/𝐿 × 100%
= 110,00 %
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
34
Contoh perhitungan menggunakan level konsentrasi tengah
Replikasi 1 0,0044= 0,4853x- 0,0007
x= (0,0044+0,0007)/ 0,04853= 0,0111 mg/L
Replikasi 2 0,0043= 0,4853x- 0,0007
x= (0,0043+0,0007)/ 0,04853= 0,0109 mg/L
Replikasi 3 0,0039= 0,4853x- 0,0007
x= (0,0039+0,0007)/ 0,04853= 0,0100 mg/L
Rata-rata konsentrasi =( 0,0111+0,0109+0,0100) mg/L/ 3= 0,017 mg/L
Nilai Presisi (RSD) = 𝑆𝐷
�̅� × 100 %
= 0,0006
0,0107 × 100 %
= 5,40 %
Akurasi= kadar teoretis −kadar terukur
kadar Cd yang ditambahkan× 100%
= 0,0107 mg/L−0,0071 mg/L
0,004 𝑚𝑔/𝐿 × 100%
= 90,00 %
Contoh perhitungan menggunakan level konsentrasi tinggi
Replikasi 1 0,0053= 0,4853x- 0,0007
x= (0,0053+0,0007)/ 0,04853= 0,0131 mg/L
Replikasi 2 0,0053= 0,4853x- 0,0007
x= (0,0053+0,0007)/ 0,04853= 0,0131 mg/L
Replikasi 3 0,0049= 0,4853x- 0,0007
x= (0,0049+0,0007)/ 0,04853= 0,0122 mg/L
Rata-rata konsentrasi =( 0,0131+0,0131+0,0122) mg/L/ 3= 0,0128 mg/L
Nilai Presisi (RSD) = 𝑆𝐷
�̅� × 100 %
= 0,0005
0,0128 × 100 %
= 3,94 %
Akurasi= kadar teoretis −kadar terukur
kadar Cd yang ditambahkan× 100%
= 0,0128 mg/L−0,0071 mg/L
0,006 𝑚𝑔/𝐿 × 100%
= 95,00 %
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
35
Lampiran 10. Perhitungan Akurasi dan Presisi Interday (n= 3)
Sampel
Konsentrasi
(μg/mL) �̅� (μg/mL) SD RSD (%)
Akurasi
(%)
Tanpa
Adisi
1 0,0071
0,0072 0,0005 6,36 2 0,0077
3 0,0068
Rendah
1 0,0093
0,0088 0,0007 8,19 80,00 2 0,0092
3 0,0080
Sedang
1 0,0107
0,0106 0,0002 1,63 85,00 2 0,0104
3 0,0107
Tinggi
1 0,0128
0,0127 0,0005 4,05 91,67 2 0,0131
3 0,0121
Persamaan y= 0,4583x - 0,0007
Contoh Perhitungan:
Nilai Presisi (RSD) = 𝑆𝐷
�̅� × 100 %
= 0,0007
0,0088 × 100 %
= 8,19 %
Akurasi= kadar teoretis −kadar terukur
kadar Cd yang ditambahkan× 100%
= 0,0088mg/L−0,0072 mg/L
0,002 𝑚𝑔/𝐿 × 100%
= 80,00 %
Nilai Presisi (RSD) = 𝑆𝐷
�̅� × 100 %
= 0,0002
0,0106 × 100 %
= 1,63 %
Akurasi= kadar teoretis −kadar terukur
kadar cd yang ditambahkan× 100%
= 0,0106 mg/L−0,0072 mg/L
0,004 𝑚𝑔/𝐿 × 100%
= 85,00 %
Nilai Presisi (RSD) = 𝑆𝐷
�̅� × 100 %
= 0,0005
0,0127 × 100 %
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
36
= 4,05 %
Akurasi= kadar teoritis −kadar terukur
kadar Cd yang ditambahkan× 100%
= 0,0127 mg/L−0,0072 mg/L
0,006 𝑚𝑔/𝐿 × 100%
= 91,67 %
Lampiran 11. Perhitungan Perolehan Kembali
No Absorbansi Konsentrasi (mg/L) % Perolehan Kembali
1 0,0053 0,0131 104,7349
2 0,0051 0,0127 101,2437
3 0,0053 0,0131 104,7349
4 0,0055 0,0135 108,2261
5 0,0054 0,0133 106,4805
6 0,0058 0,0142 113,4628
Rata-rata 106,4805
Persamaan y= 0,4583x - 0,0007
Perhitungan konsentrasi sampel
V1X C1= V2 X C2
10 µg/mL x 0,0125 mL = 50 mL x C2
C2 = 0,0025 mL 0,125 µg/50 mL
= 0,0125 µg/10 mL0,0125 µg/ mL0,0125 mg/L
Perhitungan konsentrasi sampel
Replikasi 10,0053= 0,4853x-0,0007
x= (0,0053+ 0,0007)/ 0,4853= 0,0131 mg/L
Replikasi 2x= (0,0051+0,0007)/ 0,4853= 0,0127 mg/L
Replikasi 3x= (0,0053+0,0007)/ 0,4853= 0,0131 mg/L
Replikasi 4x= (0,0055+0,0007)/ 0,4853= 0,0135 mg/L
Replikasi 5x= (0,0054+0,0007)/ 0,4853= 0,0133 mg/L
Replikasi 6x= (0,0058+0,0007)/ 0,4853= 0,0142 mg/L
Perhitungan Perolehan Kembali
Replikasi 1(0,0131 / 0,0125) mg/L x 100 %= 104,7349 %
Replikasi 2(0,0127 / 0,0125) mg/L x 100 %= 101,2437 %
Replikasi 3(0,0131 / 0,0125) mg/L x 100 %= 104,7349 %
Replikasi 4(0,0135 / 0,0125) mg/L x 100 %= 108,2261 %
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
37
Replikasi 5(0,0133 / 0,0125) mg/L x 100 %= 106,4805 %
Replikasi 6(0,0142 / 0,0125) mg/L x 100 %= 113,4628 %
Lampiran 12. Penetapan Kadar Sampel
Persamaan y= 0,4583x - 0,0007
Lokasi 1
Replikasi Absorbansi(y) Konsentrasi (mg/L)
1,0000 0,0045 0,0113
2,0000 0,0045 0,0113
3,0000 0,0046 0,0116
4,0000 0,0046 0,0116
5,0000 0,0043 0,0109
6,0000 0,0047 0,0118
Rata-rata 0,0114
Contoh perhitungan kadar sampel lokasi 1
Replikasi 10,0045 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0045+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0113 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0113 mg/L x 1 = 0,0113 mg/L
Replikasi 20,0045 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0045+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0113 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0113 mg/L x 1 = 0,0113 mg/L
Replikasi 30,0046 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0046+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0116 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0116 mg/L x 1 = 0,0116 mg/L
Replikasi 40,0046 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0046+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0116 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0116 mg/L x 1 = 0,0116 mg/L
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
38
Replikasi 50,0043 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0043+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0109 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0109 mg/L x 1 = 0,0109 mg/L
Replikasi 50,0047 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0047+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0118 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0109 mg/L x 1 = 0,0109 mg/L
Lokasi 2
Replikasi Absorbansi(y) Konsentrasi (mg/L)
1,0000 0,0025 0,0070
2,0000 0,0029 0,0079
3,0000 0,0026 0,0072
4,0000 0,0023 0,0065
5,0000 0,0025 0,0070
6,0000 0,0029 0,0079
Rata-rata 0,0072
Contoh perhitungan kadar sampel lokasi 2
Replikasi 10,0025 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0025+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0070 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0070 mg/L x 1 = 0,0070 mg/L
Replikasi 20,0029 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0029+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0079 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0079 mg/L x 1 = 0,0079 mg/L
Replikasi 30,0026 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0026+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0072 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0072 mg/L x 1 = 0,0072 mg/L
Replikasi 40,0023 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0023+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0065mg/L
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
39
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0065mg/L x 1 = 0,0065mg/L
Replikasi 50,0025 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0025+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0070 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0070 mg/L x 1 = 0,0070 mg/L
Replikasi 60,0029 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0029+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0079 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0079 mg/L x 1 = 0,0079 mg/L
Lokasi 3 Replikasi Absorbansi(y) Konsentrasi (mg/L)
1,0000 0,0027 0,0074
2,0000 0,0024 0,0068
3,0000 0,0023 0,0065
4,0000 0,0023 0,0065
5,0000 0,0025 0,0070
6,0000 0,0023 0,0065
Rata-rata 0,0068
Contoh perhitungan kadar sampel lokasi 3
Replikasi 10,0027 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0027+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0074 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0074 mg/L x 1 = 0,0074 mg/L
Replikasi 20,0024 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0024+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0068 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0068 mg/L x 1 = 0,0068 mg/L
Replikasi 30,0023 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0023+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0065 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0065 mg/L x 1 = 0,0065mg/L
Replikasi 40,0023 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0023+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0065 mg/L
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
40
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0065mg/L x 1 = 0,0065mg/L
Replikasi 50,0025 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0025+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0070 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0070 mg/L x 1 = 0,0070 mg/L
Replikasi 60,0023 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0023+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0065 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0065 mg/L x 1 = 0,0065 mg/L
Lokasi 4
Replikasi Absorbansi(y) Konsentrasi (mg/L)
1,0000 0,0018 0,0055
2,0000 0,0019 0,0057
3,0000 0,0022 0,0063
4,0000 0,0018 0,0055
5,0000 0,0017 0,0052
6,0000 0,0018 0,0055
Rata-rata 0,0056
Contoh perhitungan kadar sampel lokasi 4
Replikasi 10,0018 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0018+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0055 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0055 mg/L x 1 = 0,0055 mg/L
Replikasi 20,0019 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0019+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0057 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0057 mg/L x 1 = 0,0057 mg/L
Replikasi 30,0022 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0022+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0063 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0063 mg/L x 1 = 0,0063 mg/L
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
41
Replikasi 40,0018 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0018+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0055 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0055 mg/L x 1 = 0,0055 mg/L
Replikasi 50,0017 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0017+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0052 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0052 mg/L x 1 = 0,0052 mg/L
Replikasi 60,0018 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0018+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0055 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0055 mg/L x 1 = 0,0055 mg/L
Lokasi 5
Replikasi Absorbansi(y) Konsentrasi (mg/L)
1,0000 0,0035 0,0092
2,0000 0,0035 0,0092
3,0000 0,0042 0,0107
4,0000 0,0038 0,0098
5,0000 0,0042 0,0107
6,0000 0,0035 0,0092
Rata-rata 0,0098
Contoh perhitungan kadar sampel lokasi 5
Replikasi 10,0035 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0035+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0092 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0092 mg/L x 1 = 0,0092 mg/L
Replikasi 20,0035 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0035+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0092 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0092 mg/L x 1 = 0,0092 mg/L
Replikasi 30,0042 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0042+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0107 mg/L
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
42
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0107 mg/L x 1 = 0,0107 mg/L
Replikasi 40,0038 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0038+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0098 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0098 mg/L x 1 = 0,0098 mg/L
Replikasi 50,0042 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0042+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0107 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0107 mg/L x 1 = 0,0107 mg/L
Replikasi 60,0035 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0035+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0092 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0092 mg/L x 1 = 0,0092 mg/L
Lokasi 6
Replikasi Absorbansi(y) Konsentrasi (mg/L)
1,0000 0,0026 0,0072
2,0000 0,0019 0,0057
3,0000 0,0021 0,0061
4,0000 0,0026 0,0072
5,0000 0,0019 0,0057
6,0000 0,0019 0,0057
Rata-rata 0,0063
Contoh perhitungan kadar sampel lokasi 6
Replikasi 10,0026 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0026+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0072 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0072 mg/L x 1 = 0,0072 mg/L
Replikasi 20,0019 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0019+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0057 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0057 mg/L x 1 = 0,0057 mg/L
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
43
Replikasi 30,0021 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0021+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0061 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0061 mg/L x 1 = 0,0061 mg/L
Replikasi 40,0026 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0026+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0072 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0072 mg/L x 1 = 0,0072 mg/L
Replikasi 50,0019 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0019+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0057 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0057 mg/L x 1 = 0,0057 mg/L
Replikasi 60,0019 = 0,4583x - 0,0007
x = (0,0019+ 0,0007)/ 0,4583= 0,0057 mg/L
Kadar sampel = konsentrasi x faktor pengenceran
= 0,0057 mg/L x 1 = 0,0057 mg/L
Kadar
(mg/L)
Kode Lokasi
GW 1 GW 2 GW 3 GW 4 GW 5 GW 6
R 1 0,0113 0,0070 0,0074 0,0055 0,0092 0,0072
R 2 0,0113 0,0079 0,0068 0,0057 0,0092 0,0057
R 3 0,0116 0,0072 0,0065 0,0063 0,0107 0,0061
R 4 0,0116 0,0065 0,0065 0,0055 0,0098 0,0081
R 5 0,0109 0,0070 0,0070 0,0052 0,0107 0,0055
R 6 0,0118 0,0079 0,0065 0,0055 0,0092 0,0057
Rata-rata
kadar
(mg/L)
0,0114±
0,0003
0,0072±
0,0005
0,0068±
0,0003
0,0056±
0,0004
0,0098±
0,0007
0,0063±
0,0008
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
44
BIOGRAFI PENULIS
Penulis skripsi berjudul “Validasi Metode Analisis dan
Penetapan Kadar Kadmium (Cd) dalam Air Sungai Gajah
Wong Yogyakarta dengan Metode Spektrofotometri
Serapan Atom” bernama lengkap Sofia Agustina Wea
lahir di Bajawa, 18 September 1996, merupakan anak
pertama dari pasangan Fransiskus Toda dan Yasinta Sea.
Penulis menempuh pendidikan formal di SDK Watugase
(2002-2008), SMP Negeri 3 Boawae (2008-2011), dan SMAK Syuradikara Ende
(2011-2014). Penulis melanjutkan pendidikan sarjana 1 di Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma pada tahun 2014. Selama masa perkuliahan, penulis
mengikuti kegiatan kemahasiswaan yakni anggota aktif UKF Voli (2015/2016) dan
kepanitiaan seperti anggota seksi konsumsi Kampanye Informasi Obat (2015),
koordinator seksi konsumsi Makrab Jaringan Mahasisiswa Kesehatan Indonesia
(2016), Asisten Dosen Kimia Analisis (2016/2017) dan Asisten Dosen Analisis
Farmasi (2017/2018). Selain itu, penulis menjadi ketua PKMM didanai Dikti pada
tahun 2017 dengan judul Penerapan Metode Lusigasi Untuk Meningkatkan
Kemandirian dalam Menjaga Kesehatan Reproduksi pada Remaja Putri Upt Panti
Anak Wiloso Projo Yogyakarta).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI