Untuk Tinjauan Analisis Kualitatif Sistematik

7
Untuk tinjauan analisis kualitatif sistematik, anion- anion diklasifikasikan dalam ilmu golongan berdasarkan sifat- sifat anion itu tehadap beberapa reagensia. Reagen golongan yang dipakai untuk klasifikasi anion yang paling umum adalah AgNO 3 , Ba(NO 3 ) 2 , dan HNO 3 . Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu anion bereaksi dengan reagen-reagen ini dengan membentuk endapan atau tidak (Harjadi,W. 1986). nalisis jenis ini dimulai dengan uji pendahuluan untuk mendapatkan gambaran ada tidaknya anion tertentu atau kelompok anion yang memiliki sifat yang sama. Selanjutnya diikuti dengan proses analisis yang merupakan uji spesifik dari anion tertentu. Pada umumnya uji spesifik anion hanya peka terhadap anion tertentu tidak peka untuk anion yang lainnya. Hanya bila terjadi interferensi atau gangguan dalam suatu analisis anion oleh anion lain maka diperlukan langkah awal proses pemisahan. Beberapa uji pendahuluan dan uji identifikasi atau uji spesifik dapat dilakukan dalam fasa padatan, tetapi untuk memperoleh validitas pengujian yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan. Jika zat yang tidak diketahui tidak larut dalam air, harus dilakukan perlakuan tertentu dengan pereaksi kimia agar menjadi larut. Beberapa anion tidak stabil dalam larutan asam, atau bereaksi satu sama lain dalam suasana asam. Bila terjadi hal ini maka analisis anion dapat dilakukan dalam suasana basa (Ibnu, 2005). analisis semimikro. Beberapa keuntungan yang kita dapat seperti : 1. Penggunaan zat yang sedikit. 2. Kecepatan analisis tinggi. -> maka reaksipun akan cepat berlangsung. 3. Ketajaman pemisahan yang meningkat. 4. Penggunaan asam sulfida lebih sedikit. 5. Penghematan peralatan. 6. Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut: 7. . Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-. 8. b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.

description

nn

Transcript of Untuk Tinjauan Analisis Kualitatif Sistematik

Page 1: Untuk Tinjauan Analisis Kualitatif Sistematik

Untuk tinjauan analisis kualitatif sistematik, anion-anion diklasifikasikan dalam ilmu golongan berdasarkan sifat-sifat anion itu tehadap beberapa reagensia. Reagen golongan yang dipakai untuk klasifikasi anion yang paling umum adalah AgNO3, Ba(NO3)2, dan HNO3. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu anion bereaksi dengan reagen-reagen ini dengan membentuk endapan atau tidak (Harjadi,W. 1986).

nalisis jenis ini dimulai dengan uji pendahuluan untuk mendapatkan gambaran ada tidaknya anion tertentu atau kelompok anion yang memiliki sifat yang sama. Selanjutnya diikuti dengan proses analisis yang merupakan uji spesifik dari anion tertentu. Pada umumnya uji spesifik anion hanya peka terhadap anion tertentu tidak peka untuk anion yang lainnya. Hanya bila terjadi interferensi atau gangguan dalam suatu analisis anion oleh anion lain maka diperlukan langkah awal proses pemisahan. Beberapa uji pendahuluan dan uji identifikasi atau uji spesifik dapat dilakukan dalam fasa padatan, tetapi untuk memperoleh validitas pengujian yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan. Jika zat yang tidak diketahui tidak larut dalam air, harus dilakukan perlakuan tertentu dengan pereaksi kimia agar menjadi larut. Beberapa anion tidak stabil dalam larutan asam, atau bereaksi satu sama lain dalam suasana asam. Bila terjadi hal ini maka analisis anion dapat dilakukan dalam suasana basa (Ibnu, 2005).

analisis semimikro. Beberapa keuntungan yang kita dapat seperti :

1. Penggunaan zat yang sedikit.2. Kecepatan analisis tinggi. -> maka reaksipun akan cepat berlangsung.3. Ketajaman pemisahan yang meningkat.4. Penggunaan asam sulfida lebih sedikit.5. Penghematan peralatan.

6. Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:7. . Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.8. b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.9. c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.10. d. Anion kompleks halida, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion

berbasa banyak seperti oksalat11. Uji khusus untuk campuran anion :12. A. Karbonat dengan kehadiran sulfit : Sulfit bila diolah dengan asam sulfat encer,

membebaskan belerang dioksida yang seperti karbon dioksida, menyebabkan kekeruhan dengan air kapur ataupun air barit.B. Nitrat dalam kehadiran nitrit : Nitritnya mudah diidentifikasi dalam kehadiran nitrat dengan mengolahnya dengan asam mineral encer, kalium iodida dan pasta kanji (atau kertas kalium iodida-kanji), ataundengan ujim tiourea.C. Nitrat dalam kehadiran bromida dan iodida : Uji cincn coklat untuk nitrat tak dapat diterapkan dengan kehadiran bromida dan iodida karena halogen bebas yang dibebaskan dengan asam sulfat pekat akan mengaburkan cincin coklat yang disebabkan oleh nitrat.

Page 2: Untuk Tinjauan Analisis Kualitatif Sistematik

13.14. D. Nitrat dalam kehadiran klorat : Klorat mengganggu uji cincin coklat. Nitrat

direduksi menjadi amonia.E. Klorida dalam kehadiran bromida dan iodida : Prosedur ini mencangkup pembuangan bromida dan iodida dengan kalium atau amonium peroksodisulfat dengan adanya asam sulfat encer.F. Klorida dalam kehadiran iodida (bromida tidak ada) : Asamkan larutan dengan asam nitrat encer , tambahkan larutan perak nitrat berlebih, dan saring, buang filtrat.G. Klorida dalam kehadiran bromida (iodida tidak ada) : Asamkan larutan dengan asam nitrat encer dan tambahkan asam nitrat perak sebanyak larutannya.H. Bromida dan iodida dengan kehadiran satu sama lain : Kehadiran klorida tidak mengganggu reaksi yang akan diuraikan.I. Fosfat dalam kehadiran arsenat : Baik arsenat maupun fosfat memberikan endapan kuning bila dihangatkan dengan larutan amonium molibdat dan asam nitrat, fosfat pada penghangatan yang lembut (tidak lebih dari 40 derajat) dan arsenat pada pendidihan.

uji pendahuluan untuk anion

Uji pendahuluan anion dimaksudkan untuk memisahkan anion pengoksidasi dan anion

pereduksi ke dalam empat golongan atau kelompok yang didasarkan pada reaksinya terhadap

larutan asam perklorat, HCLO4 encer dan ion perak, Ag+.  Uji  pendahuluan ini dapat

dideteksi dari terjadinya perubahan warna, timbulnya gas dan terbentuknya endapan.

1.      Deteksi adanya ion pengoksidasi

Terjadinya warna merah – coklat sampai hitam bila beberapa tetes larutan sampel atau

analit ditambahkan ke dalam larutan Mangan (II) klorida, MnCl2 dalam larutan HCl pekat,

menunjukkan adanya anion pengoksidasi.

2.      Deteksi adanya ion pereduksi

Timbulnya suspense atau endapan biru gelap bila larutan sampel ditambahkan ke dalam

larutan yang mengandung FeCl3, K3[Fe(CN)6] dan HCl encer menunjukkan adanya anion-

Page 3: Untuk Tinjauan Analisis Kualitatif Sistematik

anion pereduksi, seperti S2-,SO32-, I-, , atau NO2

-. Endapan biru timbul, karena terbentuknya

KFe[Fe(CN)6] merupakan senyawa kompleks yang di dalamnya terdapat besi (II) dan besi

(III).

3.      Deteksi dari kelompok anion

Karakteristik asam basa dan reaksi kesetimbangan dalam larutan dari anion yang

mengikuti klasifikasi dalam empat kelompok didasarkan pada sifat-sifatnya terhadap asam

perklorat dan ion perak. Klasifikasi anion ke dalam 4 golongan dirancang hanya untuk

memberikan informasi awal tentang ada tidaknya ion-ion itu sendiri. Klasifikasi ini tidak di

rancang untuk proses pemisahan.

Pengelompokkan anion ke dalam 4 kelompok ini penting, sehingga ion-ion dalam suatu

kelompok tidak terinterferensi oleh anion dari kelompok lain. Misalnya, ion karbonat akan

mengendap dalam golongan III sebagai garam perak karbonat, jika pada langkah pertama

dilakukan penambahan perak nitrat untuk menetralkan larutan sampel.

4.      Sifat-sifat anion terhadap asam sulfat pekat

Penggunaan larutan asam sulfat pekat (18M) dalam analisis anion  tergantung pada

kemampuan  anion sebagai bahan pengoksidasi dan sifat keasamannya.

Jika sampel yang di uji adalah campuran dari garam dari garam, hasil dari uji, hasil dari

uji tidak selalu mudah untuk diinterpretasi, karena gas yang terbentuk untuk mungkin

terperangkap. Demikian pula dengan garam yang sulit larut (seperti perak halide) dan garam

yang mengandung karakter kovalen (misal CdI2 dan HgCl2) yang hanya bereaksi lambat

dengan asam.

Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam

sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang

terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang

dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam

suatu sampel. Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation.

Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-

garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion

menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel.

Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya,

warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion

berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam peraknya. Sedangkan Vogel

Page 4: Untuk Tinjauan Analisis Kualitatif Sistematik

menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion

yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam

larutan. Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion

membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer, dan anion yang membentuk

gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan

reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan

dan dengan reaksi redoks.

Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis

anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data

kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang

anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut

dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena

PbCl2 larut dalam air panas. Tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air

dingin(Anwar.Dedy.2008)

Analisis kualitatif sebagian besar didasarkan pada kesetimbangan untuk memisahkan

dan mengidentifikasikan ion yang sejenis.  Kesetimbangan asam basa, kesetimbangan

heterogen, kesetimbangan redoks, dan kesetimbangan ion kompelks merupakan jenis-jenis

kesetimbangan yang sering digunakan dalam analisis kualitatif anion.

     5. Sifat redoks

Kelompok anion, sebagian bersifat sebagai oksidator, sebagian reduktot, sebagian lain

sifat oksidator , reduktornya tergantung dalam suasana larutannya. NO3- dan CrO4

2-

merupakan oksidator kuat dalam suasana larutan asam. Anion I-, S2- dan SO32- merupakan

reduktor dalam suasana asam.

6.      Kesetimbangan larutan

Reaksi pengendapan mengandung nilai yang sangat berarti bagi analisis anion.

Beberapa reaksi  anion dengan ion barium, Ba2+ yang digunakan sebagai uji spesifik dari

anion tertentu didasarkan pada nilai kelarutannya.

Berdasarkan nilai Ksp berbagai garam, hanya barium sulfat yang dapat diendapkan dari

larutan  yang dibuat asam dengan asam kuat encer. Pengendapan senyawa ionic dari larutan

mulai terjadi bila hasil kali ion-ionnya yang dihasilkan lebih besar dari nilai Ksp. Dalam

keberadaan hanya sedikit asam konjugasi, konsaentrasi anion tidak cukup besar  untuk

terjadinya endapan.

Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :

   Anion sederhana seperti : O2-, F-, CN- , I, Cl, Br,

Page 5: Untuk Tinjauan Analisis Kualitatif Sistematik

   Anion okso diskret seperti : NO3-, SO4

2-, CO3, NO2,

   Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi

   Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang

berbasis bangat seperti oksalat .

   Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan

reaksi dari  asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi

asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat