TUGAS KOBA 1EKSTRAKSI DAN ISOLASI

1. Apa yang dimaksud proses ekstraksi?2. Jelaskan pembagian ekstraksi berdasarkan :

a. bentuk campurannyab. proses pelaksanaannya

3. Jelaskan faktor-faktor apa saja yang mempengaruhi kesempurnaan suatu ekstraksi!4. Apakah syarat-syarat pelarut yang dapat dipilih untuk proses ekstraksi?5. Jelaskan Teknik berikut yang digunakan pada pengisolasian senyawa murni dari ekstrak

campurannya:a. Kromatografi Lapis Tipisb. Kromatografi Kolomc. Kromatografi Vakum Caird. Kromatografi Gase. HPLCf. Kromatografi Fluida Superkritik

KET:

TUGAS INI DIBERIKAN PADA PERTEMUAN HARI KAMIS, 6 MARET 2014 DIKUMPULKAN PADA HARI SENIN, 10 MARET 2014 PUKUL 10.00 WIB. TIDAK ADA SUSULAN UNTUK TUGAS INI

Dosen pengampu MK

IRA LESTARI, S.Si,M.Si

1. Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya

terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut

organik.

2. Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, dapat dibedakan dua macam ekstraksi

yaitu :

1.      Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang

berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat

yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada

biji-bijian.

2.      Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk

cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk

memisahkan zat seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air.

Berdasarkan proses pelaksanaannya ekstraksi, dapat dibedakan dua macam ekstraksi

yaitu :

1.      Ekstraksi kontinyu (Continues Extraction)

Pada ekstraksi kontinyu, pelarut yang digunakan secara berulang-ulang sampai proses

ekstraksi selesai. Tersedia berbagai alat dari jenis ekstraksi ini seperti alat soxhlet atau

Craig Countercurent.

2.      Ekstraksi bertahap (batch)

Pada ekstraksi bertahap, setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut yang baru sampai

proses ekstraksi selesai. Alat yang biasa digunakan adalah berupa corong pisang.

3. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil

yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah

pelarut sedikit-sedikit. Kesempurnaan suatu ekstraksi tergantung pada beberapa faktor,

seperti :

1. Jenis pelarut

Jenis pelarut mempengaruhi senyawa yang tersari, jumlah solut yang terekstrak dan

kecepatan ekstraksi. Dalam dunia farmasi dan produk bahan obat alam, pelarut etanol, air

dan campuran keduanya lebih sering dipilih karena dapat diterima oleh konsumen.

2. Temperatur

Secara umum, kenaikan temperatur akan meningkatkan jumlah zat terlarut ke dalam

pelarut. Temperatur pada proses ekstraksi memang terbatas hingga suhu titik didih pelarut

yang digunakan.

3. Rasio pelarut dan bahan baku

Jika rasio pelarut-bahan baku besar maka akan memperbesar pula jumlah senyawa yang

terlarut. Akibatnya laju ekstraksi akan semakin meningkat. Akan tetapi semakin banyak

pelarut, proses ekstraksi juga semakin mahal.  digunakan maka proses hilirnya akan

semakin mahal.

4. Ukuran partikel

Laju ekstraksi juga meningkat apabila ukuran partikel bahan baku semakin kecil. Dalam

arti lain, rendemen ekstrak akan semakin besar bila ukuran partikel semain kecil.

4. Pelarut yang baik pada proses ekstraksi adalah berdasarkan pada interaksi antara solut-

pelarut. Pemilihan pelarut ekstraksi ini dapat dipilih menggunakan :

1. Tabel Robin (Robin Chart)

Tabel Robin menyajikan sistem pemilihan pelarut bagi suatu solut berdasarkan komposisi

kimianya. Tabel Robin menyajikakan deviasi negatif, positif, atau netral dari interaksi

solut-pelarut terhadap larutan ideal. Deviasi negatif dan netral mengindikasikan interaksi

yang bagus diantara kelompok solut dan pelarut, sehingga kelarutan solut dalam pelarut

menjadi tinggi.

2. Parameter kelarutan Hildebrand

Penggunaan parameter kelarutan dalam pemilihan pelarut adalah berdasar aturan kimia

yang telah dikenal yakni “like dissolved like”. Jika gaya antar molekul antara molekul

pelarut dan solute memiliki kekuatan yang mirip, maka pelarut tersebut merupakan

pelarut yang baik bagi solut tersebut.

3. Pertimbangan Kriteria Pelarut

Selain menggunakan parameter kelarutan Hildebrand atau Tabel Robin, pemilihan pelarut

juga dilakukan dengan mempertimbangkan beberapa kriteria pemilihan pelarut seperti :

1.     Selektivitas

Pilih pelarut yang selektif sesuai polaritas senyawa yang akan disari agar mendapat

ekstrak yang lebih murni.

2.     Kestabilan kimia dan panas

Pelarut yang dipilih harus stabil pada kondisi operasi ekstraksi dan proses hilir.

3.     Kecocokan dengan solut

Pelarut tidak boleh bereaksi dengan senyawa yang terlarut.

4.     Viskositas

Jika viskositas pelarut yang rendah maka koefisien difusi akan meningkat sehingga laju

ekstraksi pun juga meningkat.

5.     Recoveri pelarut

Guna meningkatkan nilai ekonomis proses, pelarut perlu direcoveri sehingga dapat

digunakan kembali. Pelarut yang mempunyai titik didih rendah, lebih ekonomis untuk

direkoveri dan digunakan kembali.

6.     Tidak mudah terbakar

Untuk kepentingan safety, perlu memilih pelarut yang tidak mudah terbakar

7.     Tidak beracun

Pilih pelarut yang tidak beracun untuk keamanan produk dan keamanan bagi pekerja.

8.     Murah dan mudah diperoleh

Pilih pelarut yang harganya murah dan mudah diperoleh.

5. A. Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi lapis tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel yang

ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan perbedaan

kepolaran. Teknik ini biasanya menggunakan fase diam dari bentuk plat silika dan fase

geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan.

B. Kromatografi Kolom

Kromatografi kolom bertujuan untuk purifikasi dan isolasi komponen dari suatu

campurannya. Sebagian besar prinsip pemisahan kromatografi kolom didasarkan pada

afinitas kepolaran analite dengan fase diam, sedangkan fase gerak selalu memiliki

kepolaran yang berbeda dengan fase diam.

Teknik pemisahan kromatografi kolom dalam memisahkan campuran :

kolom yang telah dipilih sesuai ukuran diisi dengan bahan penyerap (adsorben) seperti

alumina dalam keadaan kering atau dibuat seperti bubur dengan pelarut. Pengisian

dilakukan dengan bantuan batang pemampat (pengaduk) untuk memanpatkan adsorben

dengan gelas wool pada dasar kolom. Pengisian harus dilakukan secara hati-hati dan

sepadat mungkin agar rata sehingga terhindar dari gelembung-gelembung udara.

Sejumlah cuplikan dilarutkan dalam sedikit pelarut, dituangkan melalui sebelah atas

kolom dan dibiarkan mengalir ke dalam adsorben. Komponen-komponen dalam

campuran diadsorpsi dari larutan secara kuantitatif oleh bahan penyerap berupa pita

sempit pada permukaan atas kolom, dengan penambahan pelarut (eluen) secara terus-

menerus, masing-masing komponen akan bergerak turun melalui kolom dan pada bagian

atas kolom akan terjadi kesetimbangan baru antara bahan penyerap, komponen campuran

dan eluen. Kesetimbangan dikatakan tetap bila suatu komponen yang satu dengan lainnya

bergerak ke bagian bawah kolom dengan waktu atau kecepatan berbeda-beda sehingga

terjadi pemisahan. Jika kolom cukup panjang dan semua parameter pemisahan betul-betul

terpilih seperti diameter kolom, adsorben, pelarut dan kecepatan alirannya, maka akan

terbentuk pita-pita (zona-zona) yang setiap zona berisi satu macam komponen. Setiap

zona yang keluar dari kolom dapat ditampung dengan sempurna sebelum zona yang lain

keluar dari kolom.

C. Kromatografi Vakum Cair

Kromatografi Cair Vakum (KCV) merupakan salah satu metode fraksinasi yaitu dengan

memisahkan crude extract menjadi fraksi-fraksinya yang lebih sederhana. Pemisahan

tersebut memanfaatkan kolom yang berisi fasa diam dan aliran fasa geraknya dibantu

dengan pompa vakum. Fasa diam yang digunakan dapat berupa silika gel atau alumunium

oksida

Prinsip kerja dari Kromatografi Vakum Cair (KVC) adalah adsorpsi atau serapan,

sedangkan pemisahannya didasarkan pada senyawa-senyawa yang akan dipisahkan

terdistribusi di antara fasa diam dan fasa gerak dalam perbandingan yang berbeda-beda

Prosedur kerja KVC menggunakan alat bantu yang berupa pompa vakum untuk

mempercepat laju alir fasa gerak selama proses pemindahan zat terlarut.

Teknik kromatografi vakum cair : Kolom kromatografi dikemas kering (biasanya dengan

penjerap mutu KLT 10-40 µm) dalam keadaan vakum agar diperoleh kerapatan kemasan

maksimum. Pompa vakum dihentikan dan pelarut yang kepolarannya rendah dituangkan

ke permukaan penjerap lalu divakumkan kembali. Kolom dihisap sampai kering dan telah

siap dipakai. Cuplikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok, dimulai dengan pelarut yang

kepolarannya rendah lalu kepolarannya ditingkatkan perlahan-lahan. Kolom dihisap

sampai kering pada setiap pengumpulan fraksi. Oleh karena itu, kromatografi vakum cair

menggunakan tekanan rendah untuk meningkatkan laju aliran fase gerak.

D. Kromatografi Gas

Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya

dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan

(sorben) yang diam. Teknik dalam kromatografi gas :

Injektor merupakan tempat masuknya sampel ke dalam sistem Kromatografi Gas

dipanaskan antara 150 ~ 250oC untuk menguapkan sampel dan pelarutnya.

Linarut-linarut yang berfase uap ini akan digerakkan ke kolom oleh gas pembawa.

Kolom berada dalam oven yang terkontrol suhunya.

Laju migrasi linarut-linarut dalam kolom ditentukan oleh : sifat-sifat fisikokimianya,

suhu dan komposisi kolom.

Dalam kolom, linarut-linarut ini mengalir dengan kecepatan yang berbeda-beda. Linarut

yang bergerak tercepat akan keluar dari kolom paling awal dan diikuti dengan sisanya.

Sinyal yang didapat dari detektor akan direkam dalam bentuk kromatogram dan diolah.

E. HPLC

Kromatografi Cair Berperforma Tinggi (high performance liquid chromatography, HPLC)

merupakan salah satu teknik kromatografi untuk zat cair yang biasanya disertai dengan

tekanan tinggi. Seperti teknik kromatografi pada umumnya, HPLC berupaya untuk

memisahkan molekul berdasarkan perbedaan afinitasnya terhadap zat padat tertentu. Cairan

yang akan dipisahkan merupakan fasa cair dan zat padatnya merupakan fasa diam (stasioner).

Instrumentasi HPLC pada dasarnya terdiri atas: wadah fase gerak, pompa, alat untuk

memasukkan sampel (tempat injeksi), kolom, detektor, wadah penampung buangan fase

gerak, dan suatu komputer atau integrator atau perekam.

Kromatografi cair kinerja tinggi (High Performance Liquid Chromatography, HPLC)

Metode pemisahannya didasarkan pada perbedaan keseimbangan distribusi komponen

sampel antara dua fasa: diam (kolom) dan gerak (sistem pelarut yang mengalir). Tekanan

tinggi diperoleh dari pompa, meningkatkan mobilitas eluant. Prinsip dasar dari HPLC adalah

memisahkan setiap komponen dalam sample untuk selanjutnya diidentifikasi (kualitatif) dan

dihitung berapa konsentrasi dari masing-masing komponen tersebut (kuantitatif).

F. Kromatografi Fluida Superkritik

Kromatografi Fluida Superkritik merupakan pengembangan dari teknik kromatografi

kolom, dimana dalam cara kerjanya menggunakan fasa gerak fluida superkritik. Prinsip

dasarnya adalah Perbedaan distribusi komponen komponen diantara dua fasa dengan

menggunakan fluida superkritis sebagai fasa gerak. Cara kerjanya sebagai berikut :

Fasa gerak dipompa, kemudian cuplikan berupa campuran disuntikkan kedalam aliran fasa

gerak dan dibawa kekolom yang terdapat didalam oven.

Tekanan dan suhu dalam oven harus dioperasikan diatas tekanan dan suhu kritis fasa gerak,

agar mencapai keadaan fluida superkritis.

Komponen komponen cuplikan dapat dipisahkan berdasarkan perbedaan waktu retensi.

Setiap komponen yang meninggalkan kolom terdeteksi oleh detector dan direkam sebagai

kromatogram.