Tri Handini, Purwoto, Mulyono

4
PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator Dan Proses Bahan Yogyakarta, 28 Agustus 2008 EKSTRAKSI SAMARIUM DARI KONSENTRAT NEODIMIUM DENGAN D2EHPA Tri Handini, Purwoto dan Mulyono Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan ABSTRAK EKSTRAKSI SAMARIUM DARI KONSENTRA T NEODIMIUM DENGAN D2EHPA. Telah dilakukan ekstraksi samarium dari konsentrat neodimium dengan D2EHPA. Percobaan dilakukan dengan melarutkan konsentrat neodimium hasil olah pasir monasit dalam HC/, kemudian diekstraksi dengan pelarut D2EHPA-Kerosin. Parameter yang diteliti adalah keasaman umpan, konsentrasi D2EHPA, perbandingan volume antara fasa organik dengan fasa air dan waktu ekstraksi. Diperoleh hasil terbaik pada keasaman larutan umpan 0,4 M, konsentrasi D2EHPA 0,5 M, perbandingan volume antara fasa organik dengan fasa air = 1:1 dan waktu ekstraksi 10 menit. Faktor pisah Sm-Y = 20,37; Sm-La = 377,90; Sm-Ce = 74,62 dan Sm-Nd = 35,39. Efisiensi ekstraksi Sm = 99, 15 % ABSTRACT EXTRACTION OF SAMARIUM FROM NEODYMIUM CONCENTRATED WITH DzEHPA. The extraction of samarium from neodymium concentrate with D2EHPA has been done. The experiment was done by dissolving of neodymium concentrated product of monazite sand treatment in hydrochloric acid, then it was extracted by D2EHPA-Kerosene. The parameters that investigated were feed acidity, concentration of D2EHPA, volume ratio of organic phase in aqueous phase and extraction time. The optimum condition was obtained at feed acidity of 0.4 M, concentration of D2EHPA 0.5 M. FO :FA = 1:1 and extraction time is 10 minute. The separation factors of Sm- Y is 20.37; Sm-La is 377.9; Sm-Ce is 74.62 and Sm-Nd is 35.39. The extraction efficiency of Sm is 99.15 %. PENDAHULUAN Pasir monasit dari PT Timah Tbk. Bangka merupakan mineral yang mengandung logam torium (Th), itrium (Y) dan logam tanah jarang (L TJ). Samarium (Sm) merupakan salah satu unsur LTJ di dalam pasir monasit tersebut dengan kadar 2,82 % (Kris Tri B, 1995><1).Oksida Sm dapat digunakan sebagai bahan pembuatan bahan magnet permanen dan komponen sel bahan bakar oksida padat. Oi dalam industri nukJir Sm dapat digunakan untuk bahan batang kendali reaktor nukJir. Mengingat Sm adalah bahan yang strategis dan meJl1punyai nilai ekonomis yang tinggi maka perlu dilakukan pemisahan Sm. Pemisahan LTJ diawali dengan pem isahan antara kelompok itria dan kelompok ceria yang dapat dilakukan dengan proses pengendapan garam rangkap sulfat. Konsentrat neodimium dapat diperoleh dari hasil proses pemisahan kelompok ceria dengan pengendapan pada pH = 8. Oi daJam deret atom tabel susunan berkala, Nd dengan nomor atom 60 dan Sm dengan nomor atom 62. Letak di antara kedua atom (Nd dan Sm) ini ditempati oJeh atom promethium (Pm) dengan nomor atom 61 yang bersifat radioaktif dan tidak ada di dalam pasir monasit sehingga kedudukan ini memberi peluang untuk dapat memisahkannya (Prakash, I 975)(2). Proses pemisahan dapat dilakukan dengan ekstraksi peiarut menggunakan 02EHPA di dalam kerosin. Ekstraksi pelarut adalah proses pemisahan dua unsur atau lebih dengan menggunakan dua fasa cairan yang tidak saling larut, yaitu fasa air dan fasa organik. Perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam fasa organik terhadap zat terlarut dalam fasa air disebut koefisien distribusi (Kd). Selanjutnya perbandingan antara koefisien distribusi dari dua Tri Handini, dkk. ISSN 1410 - 8178 57

Transcript of Tri Handini, Purwoto, Mulyono

Page 1: Tri Handini, Purwoto, Mulyono

PROSIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator Dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

EKSTRAKSI SAMARIUM DARI KONSENTRAT NEODIMIUMDENGAN D2EHPA

Tri Handini, Purwoto dan MulyonoPusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan

ABSTRAK

EKSTRAKSI SAMARIUM DARI KONSENTRA T NEODIMIUM DENGAN D2EHPA.Telah dilakukan ekstraksi samarium dari konsentrat neodimium dengan D2EHPA.Percobaan dilakukan dengan melarutkan konsentrat neodimium hasil olah pasirmonasit dalam HC/, kemudian diekstraksi dengan pelarut D2EHPA-Kerosin.Parameter yang diteliti adalah keasaman umpan, konsentrasi D2EHPA, perbandinganvolume antara fasa organik dengan fasa air dan waktu ekstraksi. Diperoleh hasilterbaik pada keasaman larutan umpan 0,4 M, konsentrasi D2EHPA 0,5 M,perbandingan volume antara fasa organik dengan fasa air = 1 : 1dan waktu ekstraksi10 menit. Faktor pisah Sm-Y = 20,37; Sm-La = 377,90; Sm-Ce = 74,62 dan Sm-Nd =35,39. Efisiensi ekstraksi Sm = 99, 15 %

ABSTRACT

EXTRACTION OF SAMARIUM FROM NEODYMIUM CONCENTRATED WITH

DzEHPA. The extraction of samarium from neodymium concentrate with D2EHPA hasbeen done. The experiment was done by dissolving of neodymium concentratedproduct of monazite sand treatment in hydrochloric acid, then it was extracted byD2EHPA-Kerosene. The parameters that investigated were feed acidity, concentrationof D2EHPA, volume ratio of organic phase in aqueous phase and extraction time. Theoptimum condition was obtained at feed acidity of 0.4 M, concentration of D2EHPA 0.5M. FO :FA = 1 : 1 and extraction time is 10 minute. The separation factors of Sm- Y is20.37; Sm-La is 377.9; Sm-Ce is 74.62 and Sm-Nd is 35.39. The extraction efficiencyof Sm is 99.15 %.

PENDAHULUAN

Pasir monasit dari PT Timah Tbk. Bangkamerupakan mineral yang mengandung logamtorium (Th), itrium (Y) dan logam tanah jarang(LTJ). Samarium (Sm) merupakan salah satu unsurLTJ di dalam pasir monasit tersebut dengan kadar2,82 % (Kris Tri B, 1995><1).Oksida Sm dapatdigunakan sebagai bahan pembuatan bahan magnetpermanen dan komponen sel bahan bakar oksidapadat. Oi dalam industri nukJir Sm dapat digunakanuntuk bahan batang kendali reaktor nukJir.Mengingat Sm adalah bahan yang strategis danmeJl1punyai nilai ekonomis yang tinggi maka perludilakukan pemisahan Sm. Pemisahan LTJ diawalidengan pem isahan antara kelompok itria dankelompok ceria yang dapat dilakukan dengan prosespengendapan garam rangkap sulfat. Konsentratneodimium dapat diperoleh dari hasil proses

pemisahan kelompok ceria dengan pengendapanpada pH = 8.

Oi daJam deret atom tabel susunan berkala,Nd dengan nomor atom 60 dan Sm dengan nomoratom 62. Letak di antara kedua atom (Nd dan Sm)ini ditempati oJeh atom promethium (Pm) dengannomor atom 61 yang bersifat radioaktif dan tidakada di dalam pasir monasit sehingga kedudukan inimemberi peluang untuk dapat memisahkannya(Prakash, I975)(2).

Proses pemisahan dapat dilakukan denganekstraksi peiarut menggunakan 02EHPA di dalamkerosin. Ekstraksi pelarut adalah proses pemisahandua unsur atau lebih dengan menggunakan dua fasacairan yang tidak saling larut, yaitu fasa air dan fasaorganik. Perbandingan konsentrasi zat terlarutdalam fasa organik terhadap zat terlarut dalam fasaair disebut koefisien distribusi (Kd). Selanjutnyaperbandingan antara koefisien distribusi dari dua

Tri Handini, dkk. ISSN 1410 - 8178 57

Page 2: Tri Handini, Purwoto, Mulyono

PROSIDING SEMINAR

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator Dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

macam unsur yang dipisahkan disebut faktor pisah(FP). Harga faktor pisah ini merupakan suatuukuran agar kedua unsur dapat dipisahkan(Khopkar,1990><3).

Metode pemisahan Inl mempunyalbeberapa keuntungan antara lain adalah sangatsederhana, cepat dan dapat memisahkan antaralogam dengan kadar rendah sampai kadar tinggi.

Adapun variabel-variabel yangberpengaruh pada proses ekstraksi dan akandipelajari pada penelitian ini adalah keasamanlarutan umpan, konsentrasi pelarut D2EHPA,perbandingan fasa air dan fasa organik dan waktuekstraksi.

TATA KERJA

Peralatan

Alat yang digunakan dalam penelitian iniadalah, pengaduk magnet merk Ika Cere Mag, pHmeter digital merk WTM STH 600, timbangananalitik merk Sartorius 2462, oven merk Heraeus,corong pisah, kertas saring, peralatan gelaslaboratorium, spektrometer pendar sinar - X Ortec1070

dan diekstraksi selama 10 menit. Dipisahkan danfasa air diambil 5 ml untuk dianalisis denganspektrometer pendar sinar-X.

Variasi konsentrasi D2EHPA. DibuatD2EHP A dengan konsentrasi 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 dan2,5 M. Diambil 10 ml ditambah 10 ml larutamumpan Nd dengan keasaman 0,4 M dan diekstraksiselama 10 menit. Dipisahkan dan fasa air diambil 5ml untuk dianalisis dengan spektrometer pendarsinar-X.

Variasi perbandingan fasa air dengan fasaorganik. Diambil 10 ml larutan umpan konsentrasi0,4 M diekstraksi dengan D2EHPA 0,5 M denganperbandingan FA : Fa adalah I: 1, 1:2, 1:3, 1:4 dan1:5 selama 10 menit. Dipisahkan dan fasa airdiambil 5 ml untuk dianalisis dengan spektrometerpendar sinar-X.

Variasi waktu ekstraksi. Diambil 10 m]

larutan umpan konsentrasi 0,4 M ditambahD2EHPA 0,5 M perbandingan FA : Fa adalah 1:1dan diekstraksi dengan variasi waktu 5, 10, 15, 20,25 dan 30 menit. Dipisahkan dan fasa air diambil 5ml untuk dianalisis dengan spektrometer pendarsinar-X.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Variasi keasaman umpan

Keasaman umpan berpengaruh terhadaphasil ekstraksi logam kedalam fasa organik. Asamyang digunakan selain untuk melarutkan LTJ jugamembantu proses perpindahan dari fasa air ke fasaorganik.Hasil dari pengaruh keasaman umpan dapatdilihat pada Tabel 1 yang ditunjukkan dengan hargaKd (koefisien distribusi) dan FP (faktor pisah) jugaGambar 2 hubungan antara keasaman umpandengan efisiensi ekstraksi Sm. Semakin tinggikonsentrasi HCI yang digunakan maka koefisiendistribusi Sm semakin keci!. Hasil relatif baik

diperoleh pada konsentrasi HCI 0,4 M. Diataskonsentrasi ini harga kefisien distribusi Sm sudahtampak menurun, hal ini kemungkinan disebabkankarena pembentukan komplek sudah tidak optimallagi sehingga hasil semakin menurun.

Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian iniadalah, konsentrat Nd(OH)3 hasil olah pasir monasitbuatan kelompok TPBIL-BKTPB BATANYogyakarta, N03 65 % buatan E. Merck, KBr03 99% buatan E. Merck, NH40H 25 % buatan E. Merck, NaOH buatan E. Merck, HCI buatan E. Merck,D2EHPA buatan E. Merck, kerosin buatan Fisher,Air suling buatan kelompok TPBIL- BKTPBBATAN Yogyakarta, kertas saring

Cara KerjaPembuatan larutan umpan induk. Sebanyak

50 gram konsentrat Nd dilarutkan dengan 50 mlHCI pekat sambil dipanaskan dan di aduk.

Variasi keasaman umpan. Diambilsebanyak 0,4 m] larutan induk Nd kemudianditambah HCI pekat sehingga keasaman menjadi0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 dan 2,0 M ditepatkan hinggavolume menjadi 25 m!. Dari masing-masing larutanumpan diambil 10 ml ditambah 10 ml D2EHPA 1 M

Tabel I. Pengaruh keasaman HCI terhadap Kd dan FP Sm terhadap unsur lain.HCI Kd FP Sm terhadap

MYLaCeNdSmYLaCeNd

0,2

36,96153,35,1486,00212,65,75],394],362,470,4

3,050,670,134,31786,67257,921174,]36293,36182,520,6

9,90] 1,590,073,7653,735,434,64767,5714,290,8

0,120,240,660,315,5520,5810,293,747,971,0

29,140,3418,000,463,850,]311,320,218,372,0

60,150,190,390,231,810,039,534,647,87

58 ISSN 1410 - 8178 Tri Handini, dkk

Page 3: Tri Handini, Purwoto, Mulyono

Tabel2.

PROSIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator Dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

Pengaruh konsentrasi D2EHPA terhadap Kd dan FP Sm terhadap unsur lain.

D2EHPA. Kd FP Sm terhadapM

YLaCeNdSmYLaCeNd0,5

5,750,310,063,31117,1520,37377,901952,535,391,0

6,063,580,8013,9846,267,6312,9257,833,311,5

6,9015,170,6416,106,360,920,429,940,402,0

7,4715,820,8015,127,501,640,7815,350,812,5

3,0213,881,2512,546,626,7813,881,251,63

Tabel3. Pengaruh perbandingan volume FO: FA terhadap Kd dan FP Sm terhadap unsur lain.

FA: FO

KdFP Sm terhadap

yLaCeNdSmYLaCeNd

I: I7,470,870,503,056,290,847,2312,582,06

I: 25,381,783,505,165,471,023,071,561,06

I : 34,421,911,255,094,89I, II2,563,910,96

I: 44,971,970,804,943,540,711,804,430,72

I : 54,011,810,805,094,551,131,135,690,89

1:51:2 1:3 1:4Perbandingan FA: FO

Gambar 3. Pengaruh perbandingan FA dengan FOterhadap efisiensi ekstraksi Sm.

~::j

~ ~j---r---r---.-------.-~-~0.2 0.4 06 0.8 1 2

Keasaman umpan, M

Gambar I. Pengaruh keasaman umpan terhadapefisiensi ekstraksi Sm.

Variasi konsentrasi D2EHPA.

Dari Tabel 2 telihat Kd dan FP tebaik

diperoleh pada konsentrasi D2EHPA 0,5 M. Padakondisi ini hampir semua Sm yang berada dalamfasa air dapat terambil masuk ke dalam fasaorganik, sedangkan unsur-unsur yang lain (Y, La,Ce dan Nd) sebagian besar masih tertinggal dalamfasa air. Efisiensi ekstraksi Sm juga terlihat semakinbesar konsentrasi D2EHPA maka semakin kecilefisiensinya, ini dapat dilihat pada Gambar 2.Sehingga untuk penetapan selanjutnya digunakankonsentrasi D2EHPA 0,5 M.

105

100

Variasi perbandingan volume fasa air (FA)dengan fasa organik (FO)

Dan Tabel 3 terlihat semakin besar

perbandingan fasa air dengan fasa organik, hargakoefisien distribusi (Kd) dan faktor pisah (FP)cenderung menurun. Hal ini kemungkinan karenapembentukan komplek yang terjadi telah optimumpada perbandingan FA :FO = I : I sehingga denganditambahnya fasa organik sudah tidak bisamengambil Sm dan fasa air sehingga hasilnyasemakin menurun. Hal ini juga terlihat padaGambar 3 semakin besar perbandingan FA : FOmaka efisiensinya juga semakin menurun. Untukpenetapan yang selanjutnya digunakanperbandingan FA : FO = I : I.

105

100

~ 95

.~ 90Q)

'u;tD 85

80

75

1:1

Kons entras iD2ETiPA, M

Gambar 2. Pengaruh konsentrasi D2EHPA

terhadap efisiensi ekstraksi Sm.

~ 95'u;~ 90

'u;tD 85

80

75

0.5 1.5 2 2.5

Variasi waktu ekstraksi

Dari Tabel 4 dan Gambar 4 terlihat bahwa

semakin lama waktu ekstraksi maka Sm dapatterekstrak dengan baik. Ini terjadi sampai waktuekstraksi ]0 men it setelah itu terlihat menurun. Halini kemungkinan karena waktu kontak telahoptimum. Hasil terbaik dipilih pada waktu ekstraksi]0 menit karena pada kondisi ini Sm dapatterekstrak hampir semua sedangkan unsur yang laincenderung masih tertinggal dalam fasa air.

Tri Handini, dkk. ISSN 1410 - 8178 59

Page 4: Tri Handini, Purwoto, Mulyono

PROSIDING SEMINAR

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator Dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

Tabel4. Pengaruh waktu ekstraksi terhadap Kd dan FP Sm terhadap unsur lain.Waktu Kd FP Sm terhadap

menl

YLaCeNdSmYLaCeNd5

2,530,251,833,7417,026,7368,089,304,5510

5,750,311,573,31117,1520,37377,9074,6235,3915

2,880,361,765,1077,7727,00216,0344,1915,2520

2,070,292,095,4546,2622,35159,5222,138,4925

2,580,771,763,9938,0314,7449,3921,619,5330

1,952,072,404,6417,468,958,437,283,76

100

KESIMPULAN

Gambar 4. Pengaruh waktu ekstraksi terhadapefisiensi ekstraksi Sm.

Dari data percobaan dapat disimpulkanbahwa ekstraksi Sm dari konsentrat Nd

menggunakan D2EHPA diperoleh kondisi operasiyang optimum pada keasaman umpan 0,4 M,konsentrasi D2EHPA 0,5 M, perbandingan fasa airdengan fasa organik I : I dan waktu ekstraksi 10menit. Faktor pisah Sm- Y = 20,37; Sm-La =377,90; Sm-Ce = 74,62 dan Sm-Nd = 35,39.Efisiensi ekstraksi Sm = 99,15 %

Waktu ekstraksi, menit

UCAPAN TERIMA KASIH

Pada kesempatan ini penulis ucapkanterima kasih kepada Bapak Ir. R. Subagiono yangtelah membantu penelitian ini.

DAFTAR PUSTAKA

I. KRIS TRI BASUKI, "Penelitian danPengembangan Logam Jarang dan Tanah JarangUntuk Industri", Laporan Tahap Akhir RUT II,PPNY - BATAN, 1995.

2. PRAKASH, S., Advanced Chemistry of RareEarth, S. Chand and Co., PVT, New Delhi,1975.

3. KHOPKAR, S. M., "Konsep Dasar KimiaAnalitik", Universitas Indonesia Press, Jakarta,1990.

20 25 3015105

?ft. 98

.~- 96:~ 94w 92

90

60 ISSN 1410 - 8178 Tri Handini, dkk