TEKNIK POLIMERISASI (POL) - · PDF filePenentuan Jumlah Katalis dan Buffer ... Jika larutan...

MODUL PRAKTIKUM

LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA

TEKNIK POLIMERISASI

(POL)

Disusun oleh:

Hilman Prasetya Edi

Dr. IGBN Makertihartha

Dr. Melia Laniwati Gunawan

Dr. Ardiyan Harimawan

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2014

Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Teknik Polimerisasi

POL 1

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI .............................................................................................................................. 1

DAFTAR GAMBAR ................................................................................................................. 3

DAFTAR TABEL ...................................................................................................................... 4

BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................................... 5

BAB II TUJUAN DAN SASARAN .......................................................................................... 6

II.1. Tujuan.......................................................................................................................... 6

II.2. Sasaran ........................................................................................................................ 6

BAB III RANCANGAN PERCOBAAN .................................................................................. 7

III.1. Perangkat dan Alat Ukur ............................................................................................. 7

III.2. Bahan ........................................................................................................................... 7

III.3. Skema Alat Percobaan ................................................................................................ 8

BAB IV PROSEDUR KERJA ................................................................................................... 9

IV.1. Prosedur Percobaan ................................................................................................... 10

IV.2. Tes I – Analisa Kadar Formaldehid Bebas................................................................ 11

IV.3. Tes II – pH Larutan ................................................................................................... 12

IV.4. Tes III – Penentuan Viskositas Sampel ..................................................................... 12

IV.5. Tes IV – Penentuan Kadar Resin .............................................................................. 13

IV.6. Tes V – Penentuan Densitas Sampel ......................................................................... 13

DAFTAR PUSTAKA .............................................................................................................. 14

LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH ............................................................................. 15

A.1. Penentuan Kinetika Reaksi........................................................................................ 15

A.2. Penentuan pH Larutan Sampel .................................................................................. 16

A.3. Penentuan Viskositas Larutan Sampel ...................................................................... 16

A.4. Penentuan Densitas Larutan Sampel ......................................................................... 16

A.5. Penentuan Kadar Resin ............................................................................................. 17

LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN ...................................................................... 18

B.1. Penentuan Jumlah Formadehid ................................................................................. 18

B.2. Penentuan Jumlah Urea ............................................................................................. 18

B.3. Penentuan Jumlah Katalis dan Buffer ....................................................................... 18

B.4. Penentuan Kadar Formaldehid Bebas ....................................................................... 19

B.5. Penentuan Orde dan Konstanta Laju Reaksi ............................................................. 19


POL 2

B.6. Penentuan Kadar Resin ............................................................................................. 24

B.7. Penentuan Konsentrasi Resin (Cr) ............................................................................. 24

B.8. Penentuan Viskositas Resin ...................................................................................... 24

B.9. Penentuan Densitas Resin ......................................................................................... 25

B.10. Penentuan Massa Molekul Rata-Rata (MR) ............................................................ 25

LAMPIRAN C DATA SPESIFIKASI DAN LITERATUR .................................................... 26

C.1. Densitas Air pada Berbagai Temperatur ................................................................... 26

C.2. Viskositas Air pada Berbagai Temperatur ................................................................ 26

C.3. Massa Molekul Relatif .............................................................................................. 26

C.4. Densitas Zat pada Temperatur Percobaan ................................................................. 27


POL 3

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1. Skema Alat Percobaan .......................................................................................... 8

Gambar 4.1. Diagram Alir Prosedur Percobaan ...................................................................... 10

Gambar 4.2. Diagram Alir Prosedur Tes I ............................................................................... 11

Gambar 4.3. Diagram Alir Prosedur Tes II.............................................................................. 12

Gambar 4.4. Diagram Alir Prosedur Tes IV ............................................................................ 13

Gambar B.1. Kurva Orde Reaksi 1 .......................................................................................... 22



Gambar B.4. Kurva Orde Reaksi 1,5 ....................................................................................... 23


POL 4

DAFTAR TABEL

Tabel A.1. Data Penentuan Kineika Reaksi ............................................................................. 15

Tabel A.2. Data pH Larutan Sampel ........................................................................................ 16

Tabel A.3. Data Viskositas Sampel ......................................................................................... 16

Tabel A.4. Data Densitas Sampel ............................................................................................ 17

Tabel A.5. Data Kadar Resin ................................................................................................... 17

Tabel B.1. Contoh Data Percobaan .......................................................................................... 21

Tabel C.1. Densitas Air ............................................................................................................ 26

Tabel C.2. Viskositas Air ......................................................................................................... 26

Tabel C.3. Massa Molekul Relatif Bahan ................................................................................ 26

Tabel C.4. Densitas Bahan ....................................................................................................... 27


POL 5

BAB I

PENDAHULUAN

Polimer sudah menjadi material yang memenuhi kebutuhan hidup sehari-hari

manusia. Polimer dapat menjadi bahan bermacam-macam alat kebutuhan manusis seperti

botol, tali, plastik, teflon, dan lainnya. Penggunaannya semakin digemari karena sifatnya

yang ringan, tahan korosi, beberapa bahan relatif tahan asam, beberapa bahan relative tahan

sampai temperatur tinggi, dan kuat. Polimer adalah senyawa yang bermassa molekul relatif

besar dan terdiri atas monomer-monomer.

Urea-formaldehid resin adalah hasil kondensasi urea dengan formaldehid. Resin jenis

ini termasuk dalam kelas resin thermosetting yang mempunyai sifat tahan terhadap asam,

basa, tidak dapat melarut dan tidak dapat meleleh. Polimer termoset dibuat dengan

menggabungkan komponen-komponen yang bersifat saling menguatkan sehingga dihasilkan

polimer dengan derajat cross link yang sangat tinggi. Karena sifat-sifat di atas, aplikasi resin

urea-formaldehid yang sangat luas sehingga industri urea-formaldehid berkembang pesat.

Contoh industri yang menggunakan industri formaldehid adalah addhesive untuk plywood,

tekstil resin finishing, laminating, coating, molding, casting, laquers, dan sebagainya.

Pembuatan resin urea-formaldehid secara garis besar dibagi menjadi tiga. Reaksi

pertama adalah reaksi metiolasi, yaitu penggabungan urea dan formaldehid membentuk

monomer-monomer yang berupa monometilol dan dimetil urea. Reaksi kedua adalah

penggabungan monomer yang terbentuk menjadi polimer yang lurus dan menghasilkan uap

air. Tahap ini disebut tahap kondensasi. Proses ketiga adalah proses curing, dimana polimer

membentuk jaringan tiga dimensi dengan bantuan pemanasan dalam oven.

Pada praktikum ini akan dipelajari pengaruh beban rasio urea-formaldehid pada

pembentukan resin. Untuk itu digunakan variasi perbandingaan formaldehid dan urea (F/U).

Untuk mempelajari kinetika reaksi, sebelum proses curing larutan resin urea formaldehid

dideteksi konsentrasi jumlah formaldehid yang bebas.


POL 6

BAB II

TUJUAN DAN SASARAN

II.1. Tujuan

Tujuan pelaksanaan praktikum modul teknik polimerisasi adalah:

1. Praktikan mempelajari salah satu teknik polimerisasi, khususnya polimerisasi

kondensasi Urea-Formaldehid.

2. Praktikan mempelajari reaksi polimerisasi tersebut.

3. Praktikan mempelajari pengaruh-pengaruh kondisi operasi terhadap hasil reaksi

polimerisasi.

II.2. Sasaran

Sesuai tujuan di atas, hasil percobaan polimerisasi urea-formaldehid ini diharapkan

berupa:

1. Mekanisme reaksi polimerisasi kondensasi dan persamaan reaksinya.

2. Parameter-parameter persamaan reaksi polimerisasi.

3. Penggunaan persamaan Huggins untuk menentukan berat molekul polimer.


POL 7

BAB III

RANCANGAN PERCOBAAN

III.1. Perangkat dan Alat Ukur

Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan untuk percobaan teknik polimerisasi

adalah:

1. Set perangkat modul teknik polimerisasi yang terdiri atas labu berdasar bundar

dimana reaksi dilangsungkan, yang dilengkapi dengan pengaduk yang digerakkan

oleh motor listrik, thermometer untuk mengamati suhu reaksi, refluks kondensor, dan

alat pengambil sampel.

2. Viscometer

3. Waterbath

4. Erlenmeyer

5. Piknometer

6. Labu volumetrik

7. Perangkat titrasi

8. Timbangan/ neraca

9. Oven

10. Cawan perselen

III.2. Bahan

Bahan-bahan yang akan digunakan untuk percobaan teknik polimerisasi adalah:

1. Urea

2. Formaldehid (dalam bentuk larutan formalin)

3. Na-sulfit

4. Na-karbobat

5. Alkohol

6. Indikator Corellin

7. Asam sulfat


POL 8

III.3. Skema Alat Percobaan

Gambar 3.1. Skema Alat Percobaan

Keterangan:

1. Waterbath.

2. Reaktor.

3. Tempat pengambil sampel.

4. Termometer.

5. Motor pengaduk.

6. Impeller.

7. Kondensor.


POL 9

BAB IV

PROSEDUR KERJA

Pada bab ini akan dijelaskan cara pengerjaan percobaan teknik polimerisasi. Cara

kerja percobaan secara umum dijelaskan di bawah ini:

1. Menyusun peralatan sesuai dengan sketsa gambar dan mengecek kondisi peralatan

2. Mempersiapkan peralatan analisa

3. Menghitung dan mempersiapkan zat-zat kimia yang diperlukan dalam reaksi, sesuai

dengan kondisi variasi percobaan

4. Melakukan percobaan reaksi kondensasi. Extent of reaction diamati dengan

mengambil sampel pada waktu tertentu dan dianalisa kadar formaldehid bebas dengan

cara Test I. Reaksi dihentikan jika dari hasil tersebut di atas kadar formaldehid yang

konstan.

5. Analisa hasil reaksi dilakukan sebagai berikut:

Analisis pH dengan kertas pH

Analisis kadar formaldehid bebas dengan Test I

Analisis kadar resin dengan Test V

Analisis viskositas, dan stroke cure dengan Test III dan IV A., B., C.

Analisis densitas dengan est VI. Jika diperlukan data viskositas tiap sampel perlu

dilakukan Test IV.A


POL 10

IV.1. Prosedur Percobaan

Gambar 4.1. Diagram Alir Prosedur Percobaan


POL 11

IV.2. Tes I – Analisa Kadar Formaldehid Bebas

Tes I dilakukan untuk menganalisa kadar formaldehid bebas dengan menggunakan

sodium sulfit. Diagram alir prosedur ditunjukkan pada Gambar 4.2.

Dasar reaksi: NaOH yang terbentuk, ekivalen dengan kadar formaldehid bebas dalam larutan.

H2O + CH2O + Na2SO4 → HO − CH2 − SO3Na + NaOH

1 cc sampel 5 cc alkohol

3-5 tetes indikator

corralin

Labu titrasi tertutup

Larutan netral

Larutan netral

Larutan campuran

Larutan hasil reaksi Larutan blanko

Hasil analisa data

Campurkan

Cek titik akhir dengan overtitration

dan backtitration

Cek titik akhir dengan overtitration

dan backtitration

Tambahkan 25 cc larutan 2N

sodium sulfit segar

Reaksikan selama 10 menit dengan

dikocok

Titrasi dengan standar H2SO4

Lakukan duplo

Gambar 4.2. Diagram Alir Prosedur Tes I


POL 12

IV.3. Tes II – pH Larutan

Tes II dilakukan untuk menganalisa pH larutan dengan menggunakan kertas pH.

Diagram alir prosedur ditunjukkan pada Gambar 4.3.

Gambar 4.3. Diagram Alir Prosedur Tes II

IV.4. Tes III – Penentuan Viskositas Sampel

Tes III dilakukan untuk menentukan viskositas cairan dengan menggunakan

viskometer Ostwald pada temperatur konstan. Viskometer dikalibrasi dengan menggunakan

air pada suhu tertentu untuk mendapatkan nilai K.


POL 13

IV.5. Tes IV – Penentuan Kadar Resin

Tes IV dilakukan untuk menentukan waktu curing. Diagram alir prosedur ditunjukkan

pada Gambar 4.4.

Gambar 4.4. Diagram Alir Prosedur Tes IV

IV.6. Tes V – Penentuan Densitas Sampel

Tes V dilakukan untuk menentukan densitas cairan dengan menggunakan piknometer.

Piknometer dikalibrasi dengan menggunakan air pada suhu tertentu.


POL 14

DAFTAR PUSTAKA

1. Billmeyer Jr., F.W., Textbook of Polymer Science, John Wiley and Sons, 1994, pp.

186-219

2. D’Alelio, G.F., Experimental Plastics and Synthetic Reisns, John Wiley and Sons,

1952, pp. 163-166

3. Kirk-Orthmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 2nd Edition., Vol. 2, pp. 225-

258

4. Buku-buku lainnya yang memuat topik Polycondensation


POL 15

LAMPIRAN A

TABEL DATA MENTAH

A.1. Penentuan Kinetika Reaksi

F/U =

Volume Formalin = mL

Massa Urea = g

Massa Amonia = g

Massa buffer = g

Konsentrasi H2SO4 = M

Volume sampel = mL

Temperatur = oC

Tabel A.1. Data Penentuan Kineika Reaksi

Sampel t

(menit)

Volume H2SO4 (mL) T

(oC)

CF I II Rata-rata

Blanko

0

1

2

3

4

5

6

7

\


POL 16

A.2. Penentuan pH Larutan Sampel

Tabel A.2. Data pH Larutan Sampel

Sampel Warna pH

Blanko

0

1

2

3

4

5

6

7

A.3. Penentuan Viskositas Larutan Sampel

Waktu untuk aqua dm = detik

Specific gravity aqua dm =

Viskositas aqua dm (Tpercobaan) = cP

Tabel A.3. Data Viskositas Sampel

No Cr (g/100mL) t (detik)

1

2

3

4

5

A.4. Penentuan Densitas Larutan Sampel

Massa piknometer kosong = g

Massa piknometer + aqua dm = g

Densitas aqua dm (Tpercobaan) = g/mL

Volume piknometer = mL

Massa piknometer + Resin = g


POL 17

Tabel A.4. Data Densitas Sampel

No. Volume

Sampel (mL)

Volume

aqua dm (mL)

Massa pikno +

Resin (g)

Massa lResin

(g)

Densitas Resin

(g/mL)

1

2

3

4

5

A.5. Penentuan Kadar Resin

Tabel A.5. Data Kadar Resin

No. Massa cawan

kosong G1 (g)

Massa cawan

+ Resin basah

Massa Cawan

+ Resin G2 (g)

Massa Cawan

+ Resin G3 (g)

Massa Resin

(g)

1

2

3

4

5

6

7


POL 18

LAMPIRAN B

PROSEDUR PERHITUNGAN

B.1. Penentuan Jumlah Formadehid

Massa larutan formalin = ρ*V

dimana: ρ larutan formalin = 1.079 g/mL

Misalkan V(volume percobaan) = 500 mL

Maka → massa larutan formalin = 500 mL*1,079 g/mL

massa larutan formalin = 539,5 g

Jika larutan formalin mengandung 36% formaldehid,

massa formaldehid = 0,36*539,5 = 194,22 g

Mol Formaldehid = Massa Formaldehid

MR

Mol Formaldehid = 194,22

30= 6,47 mol

B.2. Penentuan Jumlah Urea

Misalkan untuk F/U = 1,65

Maka → mol urea = F/1,65 = 6,474/1,65 = 3,924 mol

Massa urea = mol urea* MR urea = 3,924 mol*66 g/mol

Massa urea = 235,418 g

B.3. Penentuan Jumlah Katalis dan Buffer

Misal: massa total campuran = X g

massa katalis 5% massa total = 0,05 X

massa buffer 5% massa katalis = 0,05*0,05*X

X = massa (formalin + urea + katalis + buffer)

X = 539,5 + 235,418 + 0,05X + 0,05*0,05*X

0,9475 X = 774,918

X = 817,855 g


POL 19

Massa NH4OH yang ditambahkan = 40,89 g

NH4OH yang digunakan 21%-W/W = 194,73 g

Volume NH4OH yang ditambahkan (larutan 21%-W/W) adalah:

(massa

densitas) larutan =

194,73

0,934= 208,49 mL

Massa Na2CO3 yang ditambahkan = 2,5.10-3.X = 2,045 g

B.4. Penentuan Kadar Formaldehid Bebas

Misalkan Cc,blanko = 0,2

Cc,titran H2SO4 = 0,7

Pada kondisi tersebut Csampel = 1,5

Maka → konsentrasi formaldehid bebas adalah:

CF =massa CH2O (g)

100 mL=

3 ∗ (Cc,titran − Cc,blanko) ∗ NH2SO4

Cc,sampel

CF = (3 ∗ (0,7 − 0,2) ∗ 1

1,5) = 1,05 g/100 mL

B.5. Penentuan Orde dan Konstanta Laju Reaksi

Persamaan umum laju reaksi:

−dCF

dt= k ∗ CF

n

Untuk menentukan orde dan konstanta laju reaksi secaea sederhana digunakan

metoda integral.

1. Jika diasumsikan reaksi mengikuti orde 1 terhadap konsentrasi, persamaan kinetika

laju reaksinya adalah:

−dCF

dt= k ∗ CF

1

Integrasi persamaan tersebut adalah sebagai berikut:

∫dCF

CF

CF

C0

= − ∫ k ∗ dtt

0

lnCF

C0= −k ∗ t


POL 20

ln CF = ln C0 − kt

Dengan demikian, bila dialurkan ln Cf terhadap t (waktu) akan diperoleh hubungan

linier dengan gradien garis –k menunjukkan konstanta laju reaksi.



−dCF

dt= k ∗ CF

2


∫dCF

CF2

CF

C0

= − ∫ k ∗ dtt

0

1

C0−

1

CF= −kt

1

CF=

1

C0+ kt

Dengan demikian, bila dialurkan 1/Cf terhadap t (waktu) akan diperoleh hubungan

linier dengan gradien garis k menunjukkan konstanta laju reaksi.



−dCF

dt= k


∫ dCF

CF

C0

= − ∫ k ∗ dtt

0

CF − C0 = −kt

CF = C0 − kt

Dengan demikian, bila dialurkan Cf terhadap t (waktu) akan diperoleh hubungan

linier dengan gradien garis –k menunjukkan konstanta laju reaksi.


POL 21

4. Jika diasumsikan reaksi mengikuti orde 1,5 terhadap konsentrasi, persamaan

kinetika laju reaksinya adalah:

−dCF

dt= k ∗ CF

1,5


∫dCF

CF1,5

CF

C0

= − ∫ k ∗ dtt

0

2 ∗ (CF−0,5 − C0

−0,5) = −kt

CF−0,5 = −

1

2kt + C0

−0,5

Dengan demikian, bila dialurkan Cf terhadap t (waktu) akan diperoleh hubungan

linier dengan gradien garis –0,5.k. Konstanta laju reaksi adalah 2 kali gradien.

Berikut contoh data percobaan:

Tabel B.1. Contoh Data Percobaan

Sampel t

(menit)

V H2SO4 (mL) T

(oC)

CF ln CF 1/ CF CF^

-0,5 I II Rata-rata

Blanko 0,2 0,2 0,2 26

0 0 2,8 3,0 2,9 26 8,1 2,092 0,124 0,351

1 15 1,4 1,2 1,3 70 3,3 1,194 0,303 0,551

2 45 0,9 1,1 1 70 2,4 0,876 0,417 0,646

3 60 0,7 0,8 0,75 70 1,65 0,501 0,607 0,779

4 75 0,7 0,7 0,7 70 1,5 0,406 0,667 0,817

5 90 0,65 0,8 0,725 70 1,575 0,454 0,635 0,797

6 120 0,7 0,75 0,725 70 1,575 0,454 0,635 0,797

7 140 0,75 0,7 0,725 70 1,575 0,454 0,635 0,797


POL 22

Jika persamaan kinetika laju reaksi tersebut diasumsikan mengikuti orde 1:

Gambar B.1. Kurva Orde Reaksi 1




POL 23



Jika persamaan kinetika laju reaksi tersebut diasumsikan mengikuti orde 1,5:

Gambar B.4. Kurva Orde Reaksi 1,5


POL 24

Dari kempat pendekatan/tebakan orde reaksi tersebut, yang paling mendekati kurva

linear adalah jika persamaan kinetika reaksi tersebut dimodelkan sebagai persamaan

aju reaksi orde 2 (R2 paling mendekati 1 yaitu 0,727).

Dan konstanta laju reaksi persamaan kinetika tersebut adalah 0,035. Maka secara

umum persamaan kinetika reaksi polimerisasi urea formaldehid sesuai rangkaian data

tersebut adalah:

−dCF

dt= 0,0035CF

2

B.6. Penentuan Kadar Resin

Persamaan yang digunakan adalah:

%Kadar Resin = G3 − G1

Massa sampel resin× 100%

B.7. Penentuan Konsentrasi Resin (Cr)


CR = ρResin × Kadar Resin × V Sampel

B.8. Penentuan Viskositas Resin


μdinamik =μaqua dm

t aqua dm×

Qsampel

SGaqua dm× tsampel

μspesifik =μdinamik

t aqua dm (T)− 1

μspesifik

CR= μintrinsik + k(μintrinsik)2 × CR


POL 25

SG adalah specific gravity. Dengan mengalurkan grafik μspesifik/CR terhadap CR, akan

diperoleh garis yang menunjukkan fungsi linear dengan slope μintrinsik.

B.9. Penentuan Densitas Resin


%Resin =G3 − G1

Berat Resin Sampel× 100%

B.10. Penentuan Massa Molekul Rata-Rata (MR)


μintrinsik = k × (MR)a

Nilai k didapat dari penyelesaian grafik μspesifik/CR terhadap CR. Gradien garis tersebut

adalah k. μintrinsik2. Jika μintrinsik dan k diketahui, maka MR polimer dapat dihitung.


POL 26

LAMPIRAN C

DATA SPESIFIKASI DAN LITERATUR

C.1. Densitas Air pada Berbagai Temperatur

Tabel C.1. Densitas Air

Temperatur (oC ρ (g/mL)

25

26

27

28

C.2. Viskositas Air pada Berbagai Temperatur

Tabel C.2. Viskositas Air

Temperatur (oC µ (cP)

25

26

27

28

C.3. Massa Molekul Relatif

Tabel C.3. Massa Molekul Relatif Bahan

Zat Rumus Molekul MR

Urea CO(NH2)2 60

Formaldehid CH2O 30

Amoniak NH4OH 35

Natrium Karbonat Na2CO3 106

Natrium Sulfit Na2SO3 126


POL 27

C.4. Densitas Zat pada Temperatur Percobaan

Tabel C.4. Densitas Bahan

Zat Rumus Molekul ρ (g/mL)

Urea CO(NH2)2

Formaldehid CH2O

Amoniak NH4OH

Natrium Karbonat Na2CO3

Natrium Sulfit Na2SO3

TEKNIK POLIMERISASI (POL) - · PDF filePenentuan Jumlah Katalis dan Buffer ... Jika larutan...

Documents

Transcript of TEKNIK POLIMERISASI (POL) - · PDF filePenentuan Jumlah Katalis dan Buffer ... Jika larutan...