TEKNIK DASAR PEKERJAAN LABORATORIUM KIMIA€¦ · teknik dasar pekerjaan laboratorium kimia (c2)...

TEKNIK DASAR PEKERJAAN LABORATORIUM KIMIA

(C2) KELAS X

Dwi Kanti Rahayu

PT KUANTUM BUKU SEJAHTERA

TEKNIK DASAR PEKERJAAN LABORATORIUM KIMIASMK/MAK Kelas X© 2020Hak cipta yang dilindungi Undang-Undang ada pada Penulis.Hak penerbitan ada pada PT Kuantum Buku Sejahtera.

Penulis : Dwi Kanti RahayuEditor : Ahmad Thoriq HadiyantoDesainer Kover : Achmad FaisalDesainer Isi : Putri Ari KristantiTahun terbit : 2020ISBN : 978-623-7398-25-7

Diterbitkan oleh PT Kuantum Buku SejahteraAnggota IKAPI No. 212/JTI/2019Jalan Pondok Blimbing Indah Selatan X N6 No. 5 Malang - Jawa TimurTelp. (0341) 438 2294, Hotline 0822 9951 2221; Situs web: www.quantumbook.id

Dilarang memperbanyak atau memindahkan sebagian atau seluruh isi buku ini dalam bentuk apa pun, baik secara elektronis maupun mekanis, termasuk memfotokopi, merekam atau dengan sistem penyimpanan lainnya, tanpa izin tertulis dari PT Kuantum Buku Sejahtera.

iii

Daftar Isi

Prakata ..................................................................................................................... vBab 1 Pengukuran dan Alat Ukur ............................................................................... 1 A. Pengukuran .......................................................................................................................... 2 B. Metode Pengujian, Kalibrasi, dan Validasi Metode ................................................ 6 C. Teknik Pengukuran ............................................................................................................ 7 Uji Kompetensi ...................................................................................................................... 23

Bab 2 Peralatan Dasar Laboratorium Kimia .............................................................. 29 A. Jenis dan Fungsi Alat Gelas Dasar ................................................................................ 30 B. Jenis dan Fungsi Alat Nongelas..................................................................................... 41 Uji Kompetensi ...................................................................................................................... 55

Bab 3 Teknik Penimbangan dengan Neraca Analitis ................................................ 59 A. Prinsip Penimbangan ........................................................................................................ 60 B. Jenis-Jenis Timbangan atau Neraca ............................................................................. 61 C. Neraca Analitis ..................................................................................................................... 68 D. Peralatan dan Teknik Penimbangan dengan Menggunakan Neraca Analitis 73 Uji Kompetensi ...................................................................................................................... 77

Bab 4 Persiapan dan Preparasi Sampel ..................................................................... 81 A. Persiapan Sampel ............................................................................................................... 82 B. Preparasi Sampel ................................................................................................................ 90 C. Penyimpanan Sampel ....................................................................................................... 104 Uji Kompetensi ...................................................................................................................... 106

Bab 5 Penanganan Bahan Kimia ................................................................................. 111 A. Sifat dan Karakteristik Limbah Non B3 ....................................................................... 112 B. Penanganan Limbah Non B3 ......................................................................................... 116 C. Kelayakan Penyimpanan dan Pembuangan Bahan Kimia ................................... 119 Uji Kompetensi ...................................................................................................................... 127

Bab 6 Konsep Dasar Ilmu Kimia .................................................................................. 133 A. Hukum Dasar Kimia ........................................................................................................... 134 B. Perhitungan Dasar Kimia ................................................................................................. 137 C. Reaksi Kimia .......................................................................................................................... 141 D. Percobaan Kimia Berdasarkan Konsep Dasar Ilmu Kimia .................................... 144 Uji Kompetensi ...................................................................................................................... 155

iv

Bab 7 Pekerjaan Dasar Laboratorium Kimia .............................................................. 159 A. Larutan ................................................................................................................................... 160 B. Dasar Analisis Titrimetri .................................................................................................... 168 C. Dasar Analisis Gravimetri ................................................................................................. 171 Uji Kompetensi ...................................................................................................................... 179 Glosarium.......... ................................................................................................................. 183Daftar Pustaka ................................................................................................................... 187Biodata Penulis .................................................................................................................. 189Biodata Konsultan ............................................................................................................. 190Tim Kreatif.......... ................................................................................................................ 191

v

Ketersediaan tenaga kerja yang kompeten merupakan syarat penting untuk mendorong pertumbuhan dan peningkatan daya saing industri. Pembangunan mutu tenaga kerja melalui pendidikan dan pelatihan diyakini merupakan faktor penting yang diperlukan untuk mendukung pertumbuhan dan kemajuan industri. Sebagai arahan dan strategi bagi pembangunan Industri Nasional ke depan, pemerintah telah menyusun Peta Jalan “Making Indonesia 4.0”, dengan industri kimia menjadi salah satu industri utama yang akan dikembangkan ke depan. Untuk meningkatkan kualitas SDM, kurikulum pendidikan perlu lebih menekankan mata pelajaran di bidang science, technology, engineering, and mathematics (STEM) dan diselaraskan dengan kebutuhan industri. Salah satu bidang keahlian teknis yang banyak dibutuhkan bagi tenaga kerja berpendidikan tinggi adalah bidang keahlian teknik kimia. Pemahaman dasar tentang pekerjaan yang berhubungan dengan proses dan laboratorium di industri sangat diperlukan, terutama pengetahuan tentang pengukuran dan alat ukur, peralatan dasar laboratorium kimia, teknik penimbangan dengan neraca analitis, persiapan dan preparasi sampel, penanganan bahan kimia, konsep dasar ilmu kimia, dan pekerjaan dasar di laboratorium kimia. Buku Teknik Dasar Pekerjaan Laboratorium Kimia disusun sebagai salah satu sumber belajar bagi peserta didik Sekolah Menengah Kejuruan (SMK) kelas X Program Keahlian Teknik Kimia, Kompetensi Keahlian Kimia Analisis dan Kimia Industri. Buku ini telah disesuaikan dengan kurikulum 2013 revisi dan dilengkapi KIKD terbaru, pembelajaran diselaraskan (link and match) dengan kebutuhan industri, serta soal-soal HOTS (High Order Thinking Skill). Setiap materi disajikan dengan bahasa yang lugas, ilustrasi gambar, tabel, latihan soal, dan pembahasan, untuk memudahkan peserta didik dalam memahami setiap bahasan.

Penulis

Prakata

vi

Do not Pray for an Easy life,

pray for the strength to endure a difficult one

Jangan kamu berdoa untuk hidup yang mudah,Berdoalah agar diberi kekuatan supaya bisa

menghadapi hidup yang sulit.

"Bruce Lee"

Pengukuran dan Alat Ukur 1

1BAB

1. Siswa dapat membedakan antara ketelitian, ketepatan, dan sebaran kesalahan.2. Siswa dapat memahami teknik pengukuran linier, pengukuran berat, dan pengukuran volume.3. Siswa dapat memahami kalibrasi alat ukur gelas.4. Siswa dapat menerapkan pemilihan alat berdasarkan ketelitian pengukuran yang dipersyaratkan.5. Siswa dapat memilih dan menggunakan alat ukur sesuai ketelitian pengukuran yang dipersyaratkan.6. Siswa dapat melakukan kalibrasi alat ukur gelas.

Tujuan Pembelajaran

Pengukuran dan Alat Ukur

3.1 Memahami prinsip pemilihan alat berdasarkan ketelitian pengukuran yang dipersyaratkan. 4.1 Memilih alat ukur sesuai ketelitian yang dipersyaratkan.

Kompetensi Dasar

Teknik Dasar Pekerjaan Laboratorium Kimia2

Pengukuran merupakan kegiatan yang erat kaitannya dengan teknologi rekayasa, terutama dalam desain proses industri maupun kegiatan analisis di laboratorium. Dalam desain proses industri kita melakukan pengukuran berkaitan dengan peralatan proses, misalnya mengukur panjang dan ketebalan pipa, menentukan dimensi tangki yang digunakan dalam proses dan sebagainya. Pengukuran juga dilakukan pada kegiatan analisis di laboratorium untuk menentukan kadar atau konsentrasi zat pada bahan baku, produk, maupun by product (produk samping). Juga digunakan dalam proses analisis kandungan bahan pencemar dan lain-lain.

Pada bab ini kita akan belajar metode pengukuran, jenis-jenis alat ukur, kalibrasi alat ukur, dan pemilihan alat ukur, baik yang digunakan dalam desain proses maupun dalam kegiatan analisis di laboratorium.

A. Memahami Pengukuran

Pengukuran adalah kegiatan atau hasil dari membandingkan secara kuantitatif antara standar yang sudah ditentukan dengan besaran yang belum diketahui. Ada 2 prinsip dasar pengukuran sebagai berikut.1. Perbandingan langsung (direct comparison), yaitu membandingkan dengan standar

yang tertelusur langsung kepada Standar Internasional (SI). 2. Perbandingan tidak langsung (indirect comparison), yaitu membandingkan dengan

standar yang terkalibrasi.Secara umum dalam proses pengukuran kita akan menemukan 2 hal sebagai berikut.1. Standar, digunakan sebagai pembanding, harus diketahui secara akurat dan dapat

diterima secara umum.2. Prosedur dan alat yang digunakan untuk proses membandingkan, harus sudah

terbukti (provable) dan dapat digunakan secara berulang (repeatable).Untuk memahami pengukuran ada beberapa aspek yang harus diketahui sebagai berikut.1. Angka Penting (Significant Figures)

Hasil pengukuran dan perhitungan data yang benar dinyatakan dalam angka penting. Jumlah angka penting menyatakan jumlah digit pada angka, apabila angka tersebut berupa angka desimal maka ada beberapa cara untuk menentukannya. Perhatikan contoh berikut. Jumlah angka penting 16,7193 adalah enam, 6,023 x 1023 adalah empat, 0,00780 adalah tiga, 6,8929 ± 0,0010 adalah empat, angka 9 dibulatkan karena ada error 0,0010, jadi penulisannya adalah 6,893 ± 0,001. Ketika angka terakhir dibulatkan maka untuk angka 5 ke atas dibulatkan ke atas, dan dihilangkan apabila kurang dari 5. Misalnya 6,8925; 6,8926; dan 6,8929 semua dibulatkan menjadi 6,893 sedangkan 6,8924 dan 6,8921 dibulatkan menjadi 6,892. Jumlah angka penting pada beberapa data pengukuran yang tercatat sama dengan jumlah digit akurat ditambah satu ketidakpastian pengukuran. Misalnya pada pengukuran massa tembaga tercatat 3,74 gram maka diasumsikan dua digit pertama akurat, tetapi terdapat ketidakpastian dalam digit terakhir. Ini menunjukkan bahwa keakuratan pengukuran adalah 3,74 ± 0,01 gram. Karena itu 3,74 memiliki 3 angka penting. Ketika eror pengukuran ditentukan maka angka penting menjadi semu. Digit yang mengandung ketidakpastian lebih dari 6 atau 7 harus dihilangkan,


misalnya 7,263 ± 0,006 menunjukkan range pengukuran 7,257 sampai 7,269, penulisannya menjadi 7,26 ± 0,01. Untuk angka yang sangat besar atau sangat kecil dengan nol digunakan pada angka desimal, angka-angka tersebut harus dinyatakan dalam notasi ilmiah yang tepat. Misalnya 0,0031 cm dinyatakan sebagai 3,1 x 10-3 cm. Angka 3,1 menunjukkan dua angka penting. Contoh penulisan notasi ilmiah dan jumlah angka penting ditunjukkan pada tabel berikut.

Tabel 1.1 Penulisan notasi ilmiah dan angka penting

Data Pengukuran Notasi Ilmiah Ketidakpastian Jumlah Angka penting

4,223 g21,0 m

0,00067 ml600,0 mg1001 mg

4,223 x 100 g2,10 x 101 m6,7 x 10-4 ml

6,000 x 102 mg1,001 x 103 mg

Digit ke-4Digit ke-3Digit ke-2Digit ke-4Digit ke-4

43244

Berikut ini adalah beberapa aturan untuk menentukan hasil perhitungan data pengukuran. a. Penjumlahan dan pengurangan. Pada angka desimal, jumlah angka di belakang

koma sama dengan jumlah paling sedikit angka di belakang koma pada data. Perhatikan beberapa contoh berikut.1) Tentukan hasil penjumlahan berikut. 0,784 15,16 - 9,6782 Jawab: 6,27 Pembahasan: Ada dua angka di belakang koma pada angka 15,16 maka hasilnya adalah

dua angka di belakang koma. Hasil perhitungan adalah 6,2658, angka 8 dibulatkan menjadi 6 dan angka 6 dibulatkan sehingga hasilnya menjadi 6,27.

2) Hitunglah total massa total campuran berikut. Nyatakan hasilnya dalam angka penting dengan benar.4,227 g emas11,27 g perak24,774 g air163,2 g beakerJawab: 203,5 gPembahasan:

Hasil penjumlahan dengan kalkulator adalah 203,471 g, karena ketidakpastian beaker ±0,1 g maka total massa harus dibulatkan sampai ±0,1 g atau 203,5 g.

b. Perkalian dan pembagian. Jumlah angka penting sama dengan jumlah angka penting terkecil pada data.


Perhatikan contoh berikut. Hitunglah densitas suatu bahan yang mempunyai massa 17,012 g yang

menempati wadah dengan volume 12,6 cm3. Nyatakan hasilnya dalam angka penting dengan benar.Jawab: 1,35 g/cm3

Pembahasan:

Hasilnya harus mengandung jumlah angka penting yang sama dengan jumlah angka penting terkecil pada data, sehingga jawabannya mengandung 3 angka penting. Jadi hasilnya dengan membulatkan

menjadi 1,35 g/cm3.2. Ketelitian (Precision) dan Ketepatan (Accuracy)

Dalam proses pengukuran accuracy (ketepatan) dan precision (ketelitian) mempunyai pengaruh yang sangat penting. Ketepatan adalah perbedaan antara nilai benar (true value) pada pengukuran dan nilai terukur yang ditunjukkan oleh instrumen. Nilai benar merupakan keadaan nilai yang sesuai standar. Ketelitian adalah kesesuaian nilai yang diamati secara berulang pada kondisi yang sama. Cara sederhana untuk menentukan ketelitian adalah dengan menghitung simpangan rata-rata (average deviation). Simpangan rata-rata adalah rata-rata penyimpangan data-data dari rata-rata mean-nya. Di dalam menghitung simpangan rata-rata, harus kita cari rata-rata dari harga mutlak selisih antara setiap data dengan mean-nya. Pertama, hitunglah nilai rata-rata dari pengukuran kemudian hitunglah simpangan untuk masing-masing data pengukuran (selisih antara data pengukuran dengan nilai rata-rata pengukuran, diambil nilai yang positif ), dan terakhir hitunglah rata-ratanya.Contoh:Berikut adalah data pengamatan larutan Potasium Permanganat dalam milliequivalent per milliliter (equivalent per liter): 0,1010; 0,1020; 0,1012; 0,1015. Hitunglah simpangan rata-ratanya!Penyelesaian:

No. Data Pengukuran Simpangan

1. 0,1010 0,0004

2. 0,1020 0,0006

3. 0,1012 0,0002

4. 0,1015 0,0001

Jumlah 0,4057 0,0013

Rata-rata = 0,1014 0,0003

Nilai yang dilaporkan adalah 0,1014 ± 0,0003 meq/ml.Sering kali ketelitian ditunjukkan sebagai simpangan rata-rata relatif (relative everage deviation/r.a.d).


Ketepatan dipengaruhi oleh kesalahan (error), yaitu nilai hasil percobaan dikurangi nilai benar. Kesalahan relatif (relative error) ditentukan dengan membagi kesalahan dengan nilai benar. Jika nilai benar tidak diketahui, ketepatan tidak bisa ditentukan.Contoh:Nilai benar normalitas larutan Permanganat adalah 0,1024 meg/ml. Hitung kesalahan dan kesalahan relatifnya.Penyelesaian: 0,1014 Nilai Percobaan 0,1024 Nilai Benar−0,0010 Kesalahan

3. Sebaran Kesalahan (Propagation of Error)Ketika kita mengukur dan digunakan dalam perhitungan, kesalahan pengukuran akan mengikuti dan memengaruhi hasil perhitungan. Kesalahan ini dinamakan sebaran kesalahan (propagation of error). Secara sederhana dapat dijelaskan sebagai berikut.a. Kesalahan tiap hasil pengukuran dijumlahkan. Contoh: Berat wadah + sampel 16,7193 ± 0,0005 g Berat wadah 9,8264 ± 0,0005 g Berat sampel 6,8929 ± 0,0010 g Maka kita dapat menuliskan berat sampel = 6,893 ± 0,001 gb. Kesalahan relatif tiap hasil pengukuran dijumlahkan. Contoh:

Kesalahan pengukuran densitas adalah 0,008 χ 1,05 = 0,008 maka kita dapat menulis densitas = 1,05 ± 0,01 g/ml.


B. Metode Pengujian, Kalibrasi, dan Validasi Metode

Supaya mampu menghasilkan akurasi data yang diperlukan, sebelum digunakan semua peralatan ukur (termasuk yang digunakan dalam pengambilan sampel) harus dikalibrasi atau dicek untuk menetapkan peralatan tersebut memenuhi persyaratan spesifikasi laboratorium dan sesuai dengan spesifikasi standar yang relevan. Pemilihan metode atau prosedur dan validasi metode juga merupakan hal yang penting untuk menjamin keakurasian data pengujian.1. Metode Pengujian Laboratorium harus menggunakan metode dan prosedur yang sesuai untuk

semua pengujian dan/atau kalibrasi di dalam lingkupnya. Hal tersebut mencakup pengambilan sampel, penanganan, transportasi, penyimpanan, dan penyiapan barang untuk diuji dan/atau dikalibrasi. Semua instruksi, standar, panduan, dan data acuan yang relevan dengan pekerjaan laboratorium harus dijaga tetap mutakhir dan harus selalu tersedia bagi personel. Penyimpangan dari metode pengujian dan kalibrasi boleh terjadi hanya jika penyimpangan tersebut dibuktikan, secara teknis telah dibenarkan, disahkan dan diterima oleh customer (ISO/IEC Guide 17025:2005).

Metode yang digunakan lebih baik merupakan standar yang dipublikasikan secara internasional, regional, atau nasional. Laboratorium harus menjamin bahwa standar yang digunakan adalah edisi mutakhir yang berlaku kecuali bila standar tersebut tidak sesuai lagi atau tidak mungkin dilakukan. Bila perlu, standar harus dilengkapi dengan rincian tambahan untuk menjamin penerapan yang konsisten.

2. Kalibrasi Kalibrasi adalah serangkaian kegiatan untuk pengecekan dan pengaturan akurasi

alat ukur dengan cara membandingkan dengan standar ukur yang mampu tertelusur (traceable) ke sistem Satuan Internasional (SI). Laboratorium kalibrasi menetapkan ketertelusuran dari standar pengukuran dan peralatan ukurnya ke SI melalui suatu rantai yang tidak terputus dari kalibrasi atau uji banding yang menghubungkan ke standar primer yang relevan dari satuan pengukuran SI. Kalibrasi diperlukan untuk memastikan bahwa hasil pengukuran yang dilakukan akurat dan konsisten dengan peralatan lainnya.

Laboratorium yang melakukan kalibrasi, harus mempunyai dan menetapkan prosedur untuk mengestimasi ketidakpastian pengukuran untuk semua jenis kalibrasi. Kesalahan kalibrasi terjadi karena pemberian nilai skala pada saat pembuatan atau kalibrasi (standardisasi) tidak tepat. Hal ini mengakibatkan pembacaan hasil pengukuran menjadi lebih besar atau lebih kecil dari nilai sebenarnya. Kesalahan ini dapat diperbaiki dengan mengalibrasi ulang alat menggunakan alat yang telah distandardisasi.

3. Validasi MetodeUntuk kebutuhan pengujian kadang diperlukan pengembangan metode. Metode yang dikembangkan dari modifikasi metode baku harus divalidasi. Validasi adalah konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus dipenuhi. Laboratorium harus merekam hasil yang diperoleh, prosedur validasi, dan pernyataan bahwa metode tersebut tepat untuk penggunaan yang dimaksud. Rentang ukur dan akurasi nilai yang diperoleh dari metode yang divalidasi untuk penggunaan yang dimaksud harus relevan dengan kebutuhan.


C. Teknik Pengukuran

Dalam teknik pengukuran, pembacaan skala merupakan bagian yang paling penting. Diperlukan kecermatan dalam pembacaan skala agar tidak terjadi kesalahan dalam pengukuran. Ada beberapa aturan umum tentang melakukan pengukuran. Aturan-aturan ini adalah standar terlepas dari jenis peralatan yang digunakan, bahan yang dipelajari, atau unit pengukuran yang digunakan.1. Kualitas pengukuran paling bagus terletak pada skala yang paling dekat dengan

angka terakhir yang terbaca. Tingkat akurasi yang diperoleh bergantung pada kualitas peralatan.

2. Perhatikan batas-batas angka penting. 8,3 dan 0,00083 keduanya mempunyai 2 angka penting. Sedangkan 8,30 memiliki 3 angka penting.

3. Waspadai kesalahan peralatan. Kalibrasi alat ukur mungkin sudah tidak akurat karena penggunaan atau penyimpanan yang tidak tepat, atau kesalahan manufaktur. Untuk menjaga ketidakakuratan alat, periksalah catatan kalibrasi secara teratur.

4. Pastikan peralatan digunakan di lingkungan yang tepat. Beberapa peralatan dirancang untuk digunakan pada kondisi tertentu. Misalnya vacuum thermocouple gauge terkalibrasi untuk membaca di lingkungan gas tertentu. Apabila alat tersebut dipakai untuk membaca pada lingkungan gas selain pada gas yang ditentukan maka data tekanan yang dihasilkan menjadi tidak akurat. Ketinggian, suhu, kemiringan, dan kualitas peralatan juga memengaruhi keakuratan pembacaan.

5. Waspadai kesalahan pengguna (user error). Banyak kesalahan yang disebabkan oleh kecerobohan operator dalam membaca dan kurangnya pengalaman dengan peralatan tertentu. Pastikan Anda tahu cara membaca peralatan dan cara membuat konversi dari hasil pembacaan ke unit yang digunakan.

6. Hindari kesalahan paralaks. Kesalahan paralaks terjadi ketika objek yang diamati tidak berada tepat lurus antara mata dan alat ukur, tetapi membentuk sudut antara mata dan alat ukur (perhatikan gambar 1.1.). Masalah paralaks muncul pada pengukuran linier dan pengukuran volume.

7. Lakukan banyak bacaan untuk memastikan keakuratan pengukuran. Kumpulkan data yang layak secara statistik.

8. Jagalah peralatan dalam kondisi bersih. Peralatan yang kotor tidak hanya memengaruhi bahan percobaan secara kimia, tetapi juga memengaruhi pengoperasian alat ukur dan keakuratan data.

Gambar 1.1 Kesalahan paralakSumber: Coyne, Gary S., 1997


Secara umum ada 3 pengukuran yang digunakan dalam laboratorium yaitu pengukuran linier, pengukuran berat, dan pengukuran volume.1. Pengukuran Linier Dalam metrologi industri pengukuran linier menyangkut pengukuran panjang,

diameter, ketebalan, ketinggian, dan kedalaman. Alat ukur yang digunakan biasanya adalah mistar ukur, mistar ingsut, dan mikrometer. Pada buku ini, kita akan khusus mempelajari tentang mistar ingsut dan mikrometer.a. Mistar ingsut (vernier capiler) Mistar ingsut (vernier caliper) atau schuifmaat disebut juga dengan jangka

sorong terdiri dari batang utama yang merupakan skala utama dan di bagian ujung terdapat dua rahang ukur yaitu rahang ukur tetap dan rahang ukur gerak. Mistar ingsut digunakan untuk mengukur dimensi dalam, dimensi luar, ketebalan, kedalaman, dan ketinggian. Di samping skala utama terdapat skala tambahan yaitu skala vernier/nonius (index line).

Gambar 1.2 Bagian-bagian mistar ingsut (jangka sorong)Sumber: Coyne, Gary S., 1997

Jangka sorong yang tidak dilengkapi dengan skala nonius sebagai gantinya dibuat jam ukur. Pada jam ukurnya dilengkapi dengan jarum penunjuk yang dapat berputar sejalan dengan geraknya rahang.


Gambar 1.3 Mistar ingsut dengan jam ukur (dial indikator)Sumber: Coyne, Gary S., 1997

Cara Pembacaan Mistar Ingsut (Jangka Sorong).

Mistar ingsut yang beredar ada yang mempunyai skala ukur dalam inci ada yang dalam metrik, tetapi kebanyakan yang digunakan adalah sistem metrik.

Mistar ingsut dengan sistem inci, skala utama 1 inci dibagi dalam 10 bagian utama yang diberi nomor 1 sampai 9. Berarti satu bagian skala utama mempunyai jarak 0.1 inci. Pada mistar ingsut dengan skala inci, skala vernier (nonius)-nya dibagi dalam 25 bagian dan ada yang dibagi dalam 50 bagian. Untuk mistar ingsut yang skala verniernya dibagi dalam 25 bagian masing-masing dari satu bagian skala utama (0.1 inci) dibagi lagi dalam 4 bagian kecil. Sedangkan untuk mistar ingsut yang skala verniernya dibagi 50 bagian, skala verniernya dibagi dengan 2 bagian kecil. Berarti satu skala (divisi) dari skala utama berjarak 0.050 inci.

Sistem pembacaan mistar ingsut dengan skala satuan metrik sama saja dengan skala satuan inci. Mistar ingsut dengan sistem metrik skala verniernya ada yang mempunyai ketelitian sampai 0.01 dan ada yang tingkat ketelitiannya sampai 0.05 milimeter. Tiap angka pada skala utama menunjukkan besarnya jarak dalam sentimeter. Jarak ini dibagi dalam 10 bagian yang sama, berarti satu skala kecil (divisi) pada skala utama menunjukkan jarak 1 milimeter.

Gambar 1.4 Cara pembacaan mistar ingsutSumber: Coyne, Gary S., 1997

Dari Gambar 1.4 tampak bahwa garis 0 pada skala vernier (index line) sudah melewati angka 4 pada skala utama, berarti menunjukkan 40 mm atau 4 cm. Dari angka 4 melewati 4 garis berarti 4 mm atau 0,4 cm. Kemudian carilah baris skala nonius (index line) yang segaris dengan baris utama. Pada gambar tersebut baris yang berimpit adalah 4, ini berarti 0,6 mm atau 0,06 cm. Secara keseluruhan pembacaan mistar ingsut adalah 4,46 cm.

b. Mikrometer Selain mistar ingsut, alat ukur linier langsung yang juga termasuk alat ukur yang

presisi adalah mikrometer. Bagian yang sangat penting dari mikrometer adalah ulir utama yang menggerakkan poros ukur menjauhi dan mendekati permukaan bidang ukur dari benda ukur. Seperti halnya jangka sorong, mikrometer juga


dilengkapi dengan skala nonius. Mikrometer yang dilengkapi dengan skala vernier (skala nonius) mempunyai kecermatan sampai 0,0001 inci atau 0,001 mm.

Gambar 1.5 Bagian-bagian mikrometer dan cara membacanya

Sumber: Coyne, Gary S., 1997

Cara Pembacaan Mikrometer Sama halnya dengan jangka sorong, mikrometer juga ada yang berskala inci dan

ada yang metrik. Pada mikrometer dengan sistem skala inci, jarak dari angka 1 sampai 2 pada skala tetap (sleeve) adalah 0,1 inci. Dari angka 1 sampai 2 dibagi menjadi 4 bagian dengan satu skala berjarak 0,025 inci. Ulir utama mempunyai gang sebanyak 40 gang per inci, ini berarti untuk satu putaran maka poros ukur akan maju sejauh 1/40 inci (0,0025). Pada skala putar (thimble), dari garis 0 ke garis 0 lagi (satu putaran) dibagi dalam 25 bagian, berarti satu skala (divisi) berjarak 1/25 x 0,0025 inci = 0,001 inci.

Prinsip pembacaan mikrometer skala metrik sama dengan sistem inci. Ulir utama mempunyai jarak gang (pitch) sebesar 0,5 mm, berarti satu putaran poros ulir akan menggerakkan thimble sejauh 0,5 mm. Biasanya pada skala tetap dicantumkan angka 0, 5, 10, 15, 20, dan 25, yang menunjukkan jarak dalam mm. Antara 0—5 dibagi dalam 10 bagian yang berarti satu skala kecil (divisi) jaraknya 1/10 x 5 mm = 0,5 mm. Pada skala putar dari 0 ke 0 dibagi dalam 50 bagian, dengan demikian satu skala kecil pada skala putar adalah 1/50 x 0,5 mm = 0,01 mm.

Pada Gambar 1.5 adalah contoh cara membaca mikrometer dengan skala metrik. Ujung skala putar (skala utama) berada di sebelah angka 1,5 mm, kemudian kita lihat pada skala putar yang segaris dengan skala utama. Ternyata baris ke 23 yang berarti menunjukkan ukuran sebesar 23 x 0,01 mm = 0,23 mm. Jadi secara keseluruhan ukuran yang ditunjukkan Gambar 1.5 adalah 1,73 mm.


2. Pengukuran BeratMenimbang adalah pekerjaan umum dan paling dasar yang dilakukan di laboratorium kimia. Neraca adalah peralatan yang digunakan untuk menimbang/mengukur masa yang kecil secara presisi. International Organization of Legal Metrology (OIML) mengklasifikasikan timbangan menjadi empat kelompok:a. Kelompok I : Ketelitian khususb. Kelompok II : Ketelitian tinggic. Kelompok III : Ketelitian sedangd. Kelompok IV : Ketelitian biasaKlasifikasi neraca berdasarkan kapasitasnya diberikan pada Tabel 1.2 berikut ini.

Tabel 1.2 Klasifikasi neraca berdasarkan kisaran berat

Jenis Timbangan Ketelitian Kapasitas

UltramicroanalyticalMicroanalyticalSemimicroanalyticalMacroanalyticalNeraca Teknis

0,1 µg0,001 mg0,01 mg0,1 mg1 mg

3 g3 g

30 g160 g

160 g—60 kg

Untuk keselamatan disarankan untuk tidak menimbang bahan berbahaya. Kebersihan neraca sangat penting karena akan memengaruhi hasil penimbangan. Oleh karena itu, bersihkan neraca dari debu sebelum dan sesudah penimbangan. Penimbangan selalu dilakukan pada suhu kamar dan dijaga terhadap arus udara.Cara penggunaan neraca:a. Bersihkan piring (pan).b. Atur pada titik 0.c. Letakkan bahan yang akan ditimbang pada piring (bahan yang berbentuk

serbuk, cairan, atau bahan korosif harus ditempatkan pada wadah kering yang sebelumnya ditimbang dulu (tare) seperti botol timbang atau gelas kimia. Untuk bahan berbentuk granule atau padatan ditempatkan pada kertas timbang atau kaca arloji yang sebelumnya juga ditimbang dulu).

d. Skala yang terbaca adalah bobot bahan yang ditimbang dengan wadahnya. Bobot bahan adalah bobot terbaca dikurangi bobot wadahnya (yang sudah ditimbang terlebih dulu).

e. Bersihkan piring setelah selesai menimbang. Untuk neraca analitik mekanik, penimbangan dilakukan dengan cara menggeser-

geser anting hingga mencapai titik keseimbangan. Bobot benda merupakan jumlah dari masing-masing skala terbaca pada tiap lengan. Sedangkan pada neraca analitik elektronik bobot benda langsung terbaca pada display neraca. Pembahasan neraca secara detail akan dibahas pada bab 3.

3. Pengukuran VolumePeralatan yang digunakan dalam pengukuran volume umumnya berbentuk tabung/ silinder dengan diameter kecil pada skala pembacaannya. Pembacaan volume dilakukan pada batas lengkungan cairan yang disebut meniskus. Meniskus terjadi karena gaya adhesi dan kohesi pada cairan. Meniskus atas (cembung) dikarenakan gaya kohesi lebih kuat dari gaya adhesi sehingga larutan


akan menjauhi kaca, terjadi pada larutan berwarna pekat atau yang mempunyai meniskus atas misalnya pada merkuri, sedangkan meniskus bawah (cekung) terjadi karena gaya adhesi lebih besar dari gaya kohesi sehingga larutan tertarik ke kaca, terjadi pada larutan berwarna bening atau yang masih jelas warnanya. Dalam membaca skala pada alat volumetrik posisi mata harus tegak lurus supaya tidak terjadi kesalahan pembacaan.

Gambar 1.6 Cara pembacaan meniskusSumber: Harvey, David., 2000

Alat ukur gelas dibagi menjadi beberapa kelas berdasarkan bahannya, yaitua. Tipe I, Kelas A: mempunyai ketelitian yang sangat tinggi. Terbuat dari bahan Pyrex,

Borosilicate, Kimax glass, atau Schott glass. Bisa digunakan untuk semua klasifikasi peralatan volumemetrik. Jenis bahan ini inert terhadap bahan kimia dan dapat diperbaiki, dapat dengan aman ditempatkan dalam oven pengeringan.

b. Tipe I, Kelas B: tipe ini terbuat dari bahan aluminosilikat. Bisa digunakan untuk semua klasifikasi peralatan volumemetrik. Nama dagang yang digunakan adalah “Corex” dari Corning glass atau “Kimex-51” dari Kimble. Jenis ini lebih tahan terhadap bahan kimia daripada borosilikat standar, tetapi mempunyai koefisien ekspansi yang lebih besar.

c. Tipe II: jenis alat gelas ini sering diidentifikasi sebagai soda lime, flint, atau soft glass. Kaca soda lime tidak tahan terhadap bahan kimia seperti tipe I, tetapi untuk pemakaian yang tidak lama masih dapat diterima (sebaiknya tidak menempatkan bahan kimia pada alat gelas yang berbahan soda lime, terutama bahan yang bersifat basa).

Peralatan gelas volumetrik dikalibrasi oleh pabrikan pada suhu tertentu (biasanya tercantum pada alat), sehingga apabila digunakan pada suhu yang berbeda maka akan memberikan hasil pembacaan yang berbeda. Untuk alat gelas berbahan “soft lime” koefisien ekspansi “cubical” adalah 1,5 x 10-5 /derajat, ini berarti setiap kenaikan suhu 1oC maka volume dikalikan 1,000015, dikalikan 1,000030 apabila suhu naik 2oC, dan dikalikan 1,00015 apabila suhu naik 10oC. Koefisien untuk “Borosilicate Glass” (seperti pyrex atau kimax) adalah 1x10-5/derajat. Jika suhu berubah 10oC, volume akan berubah 0,015% atau 0,010%. Sebagaian besar pengukuran volumetrik menggunakan peralatan dari kaca yang memiliki koefisien ekspansi yang kecil, sehingga perubahan volume akibat ekspansi ini tidak perlu diperhitungkan dalam pekerjaan analisis biasa. Koefisien ekspansi untuk larutan encer sekitar 0,025%/oC, sehingga perubahan suhu 5oC masih menghasilkan pengukuran yang tepat untuk pekerjaan volumetrik biasa. Contoh:

40,00 ml sampel diambil dari larutan encer suhu 5oC. Berapa volumenya pada alat bersuhu 20oC?


Penyelesaian:V20o = V5o + 0,00025 (20-5)(40,00) = 40,15 ml Pengukuran volumetrik harus merujuk pada suhu standar, yaitu 20oC. Sebagian besar suhu laboratorium mendekati 20oC, sehingga tidak perlu dilakukan koreksi suhu pada pengukuran volume larutan encer. Sebaliknya, koefisien ekspansi untuk cairan organik kemungkinan cukup besar sehingga membutuhkan koreksi setiap perbedaan suhu 1oC.a. Jenis, teknik penggunaan dan kalibrasi alat ukur gelas Volume dapat diukur secara tepat dengan menggunakan pipet, buret, atau labu

volumetrik (labu ukur). Peralatan volumetrik ditandai oleh pabrikan dengan spesifikasi TC (to contain) digunakan untuk menampung atau disebut alat ukur volume in, sedangkan alat ukur volume terkalibrasi dengan spesifikasi TD (to deliver) digunakan untuk memindahkan cairan, disebut juga dengan alat ukur volume ex. Pipet dan buret merupakan alat ukur terkalibrasi TD, sedangkan labu volumetrik merupakan alat ukur terkalibrasi TC.

Kalibrasi alat ukur volumetrik dilakukan pada suhu 20oC, dan harus digunakan pada kisaran suhu ini. Jangan pernah mengukur cairan yang terlalu panas atau terlalu dingin. Sesuaikan suhu alat ukur dengan cara memanaskan atau mendinginkan sehingga akan diperoleh hasil pengukuran volume yang benar. 1) Jenis alat ukur gelas

a) Pipet Pipet adalah alat yang digunakan untuk memindahkan cairan dari satu

wadah ke wadah yang lain. Pipet yang digunakan untuk memindahkan cairan dengan volume tunggal disebut pipet volume atau transfer pipettes (Gambar 1.7 a) mulai volume 0,5 ml sampai 200 ml. Pipet ukur (Gambar 1.7 b dan c) dikalibrasi untuk memindahkan cairan per skala sampai batas maksimal tera dengan kapasitas mulai 0,1 ml hingga 25 ml.

Gambar 1.7 (a) Pipet volumetrik, (b) Pipet Mohr, (c) Pipet ukur/Serological pipet, (d) Eppendorf micropipet, (e) Ostwald-Folin pipet, (f ) Lambda pipet.

Sumber: Skoog., West., Holler., Crouch., 2014


Semua pipet volumetrik dan pipet ukur diisi sampai tanda kalibrasi (tera) yang ditandai dengan warna pada pipet, tetapi pengeluarannya bergantung pada jenis pipet, karena ketika volume cairan dikeluarkan dari pipet, sejumlah kecil cairan cenderung masih tetap berada di dalam pipet. Cairan residu ini tidak pernah bisa keluar sendiri dari pipet volumetrik atau beberapa jenis pipet ukur, tetapi dapat keluar sendiri dari jenis pipet yang lain (lihat Tabel 1.3).

Tabel 1.3 Karakteristik pipet


Gambar 1.8 Variable-volume automatic pipetSumber: Skoog., West., Holler., Crouch., 2014

Mikropipet Eppendorf (Gambar 1.8 a dan b) memindahkan cairan dalam volume mikroliter (µL). Untuk ukuran pipet 100—1000 µL, pada 100 µL, keakuratannya 3,0%, dan ketelitiannyanya 0,6%. Pada 1000 µL, keakuratannya 0,6% dan ketelitiannyanya 0,2%. Pengambilan volume dilakukan dengan thumbwheel.


Dengan pipet jenis ini, udara dikeluarkan dengan menekan tombol (tombol beroperasi dengan piston pegas) yang terdapat pada bagian atas pipet, sampai batas volume yang diinginkan, kemudian dikunci. Setelah udara keluar, ujung pipet dimasukkan ke dalam cairan, dan tekanan pada tombol dilepaskan yang menyebabkan cairan akan tersedot masuk. Kemudian cairan dipindahkan ke wadah dengan menekan tombol, setelah 1 detik tekan kembali tombol sampai ujung pipet benar-benar kosong. Ketepatan dan ketelitian penggunaan pipet otomatis bergantung pada keterampilan operator, dan pipet tetap harus dikalibrasi untuk pekerjaan yang membutuhkan ketelitian tinggi.

Toleransi ketepatan pipet dapat dilihat pada Tabel 1.4 dan 1.5 di berikut ini.

Tabel 1.4 Toleransi ketepatan pipet berdasarkan kelasnya

Sumber: Patnaik, Pradiyot., 2004

Tabel 1.5 Toleransi ketepatan eppendorf micropipets



b) Buret Seperti pipet, buret adalah alat pengukur volume cairan yang

akan dipindahkan, buret dapat memindahkan volume cairan per skala sampai kapasitas maksimumnya. Tingkat presisi buret secara substansial lebih baik daripada pipet. Buret digunakan untuk titrasi pada analisis titrimetri.

Buret terdiri dari tabung yang dikalibrasi untuk menahan titran, dan katup (keran) yang mengendalikan aliran titran. Katup pinchcock (stopcock) yang sederhana terbuat dari kaca, yang harus diberi pelumas. Beberapa larutan, terutama basa, akan menyebabkan keran macet, karena itu keran harus dibersihkan setelah digunakan. Buret dengan keran teflon tidak terpengaruh dengan pereaksi umum dan tidak memerlukan pelumas.

Toleransi ketepatan buret berdasarkan kelasnya dapat dilihat pada Tabel 1.6 berikut.

Tabel 1.6 Toleransi ketepatan buret berdasarkan kelasnya


c) Labu ukur Labu volumetrik diproduksi dengan kapasitas mulai dari 5 ml hingga 5

L dan dikalibrasi to contain (TC), volume yang terkandung ditentukan oleh garis terukir di leher labu. Labu volumetrik digunakan untuk membuat larutan standar dan untuk pengenceran sampel sampai volume tertentu. Beberapa labu juga dikalibrasi to deliver (TD), dan dibedakan dengan dua garis pada leher. Jika yang diinginkan volume yang dipindahkan, labu diisi sampai tanda batas atas leher. Toleransi ketepatan labu ukur bisa dilihat pada Tabel 1.7.

Tabel 1.7 Toleransi ketepatan labu ukur berdasarkan kelasnya



2) Cara menggunakan alat ukur gelas Penandaan volume pada peralatan volumetrik dilakukan pabrikan

pada kondisi bersih. Semua peralatan atau wadah yang digunakan di laboratorium harus benar-benar dibersihkan sebelum digunakan. Peralatan gelas yang dibersihkan dengan benar akan terlihat dari lapisan air yang mengalir merata dan tidak terputus pada permukaannya. Apabila terdapat kotoran atau minyak maka aliran pada permukaan gelas akan rusak. a) Cara membersihkan peralatan gelas Rendam sebentar peralatan dalam larutan detergen hangat untuk

menghilangkan kotoran dan minyak. Perendaman yang lama akan menyebabkan detergen menempel dan membuat gelas menjadi kasar dan tidak dapat dihilangkan, sehingga akan merusak kegunaan alat gelas. Setelah dibersihkan, peralatan harus dibilas dengan air keran kemudian dengan air suling sebanyak tiga atau empat kali.

b) Menghindari paralaks Permukaan cairan yang terkurung dalam tabung yang sempit akan

membentuk lengkungan yang disebut meniskus. Membaca peralatan volumetrik dengan cara membaca bagian bawah meniskus dengan menggunakan kertas yang diletakkan pada bagian belakang peralatan. Dalam membaca volume, mata harus berada sejajar permukaan cairan untuk menghindari kesalahan karena paralaks. Paralaks adalah kondisi yang menyebabkan volume tampak lebih kecil dari nilai sebenarnya jika dilihat dari atas, atau lebih besar jika dilihat dari bawah. Cara membaca meniskus yang benar ditunjukkan oleh Gambar 1.9 (c) dan (d).

Gambar 1.9 Cara pembacaan meniskusSumber: Skoog., West., Holler., Crouch., 2014


c) Cara menggunakan pipet Cara pengambilan cairan dengan pipet adalah dengan meletakkan pipet

ke dalam botol berisi cairan yang memungkinkan cairan naik pada pipet, kemudian kontrol dengan telunjuk atau gunakan pipet filler. Jangan pernah memipet menggunakan mulut, karena berisiko menelan cairan dengan tidak sengaja. Selalu pertahankan ujung pipet di bawah level cairan. Jika ujung pipet berada di atas cairan selama pengisian, udara akan memasuki pipet dengan cepat, dan menimbulkan rongga-rongga udara. Hentakkan pipet untuk mengeluarkan udara.

Gambar 1.10 Cara menggunakan pipetSumber: Skoog., West., Holler., Crouch., 2014

Untuk menghasilkan hasil analisis yang tepat, cuci pipet terlebih dahulu dengan larutan yang akan digunakan. Ulangi sebanyak dua kali. Pipet cairan dengan hati-hati sampai sedikit di atas tanda tera, pastikan tidak ada gelembung dan busa pada permukaan. Sentuh ujung ke dinding wadah (c), dan perlahan biarkan cairan turun sampai bagian bawah meniskus tepat pada tanda tera. Pindahkan pipet dari labu volumetrik, dan usap ujung pipet dengan tisu (e), kemudian tempatkan ujung pipet pada wadah, dan biarkan cairan mengalir. Setelah berhenti tunggu sekitar 10 detik, baru angkat pipet. Biarkan volume yang tersisa di pipet, jangan ditiup atau dibilas ke dalam wadah.

Setelah selesai digunakan bersihkan pipet dengan larutan detergen sampai 2 atau 3 cm di atas tanda tera pipet. Bilas dengan air keran, pastikan aliran air seragam dan tidak pecah. Terakhir bilas dengan air suling sebanyak 3 atau 4 kali.

d) Cara menggunakan buret Pastikan buret bersih dan katupnya kedap cairan sebelum digunakan.

Bersihkan tabung buret secara menyeluruh dengan detergen dan


sikat panjang. Bilas dengan air keran kemudian dengan air suling. Selalu periksa apakah aliran air seragam dan tidak pecah. Bersihkan pelumas dari stopcock dan keringkan dengan lap. Lumasi stopcock dengan sedikit pelumas, hati-hati jangan sampai mendekati dan masuk ke dalam lubang.

Ketika mengisi buret, pastikan keran tertutup. Masukkan 5 sampai 10 ml titran, putar buret dengan hati-hati dalam posisi miring untuk membasahi semua bagian dalam buret, kemudian biarkan cairan mengalir melalui ujung buret. Ulangi minimal dua kali. Isi buret sampai di atas tanda 0, buanglah gelembung dengan membuka keran dan biarkan sedikit cairan keluar dengan cepat. Akhirnya, turunkan cairan sampai tanda 0. Biarkan selama kira-kira 1 menit, lalu catat pembacaan volume awal sampai ketelitian 0,01 ml.

Gambar 1.12 menggambarkan posisi tangan ketika melakukan titrasi. Pastikan ujung buret berada dalam erlenmeyer, dan masukkan titran sambil terus diaduk untuk memastikan pencampuran menyeluruh. Kurangi volume titran yang keluar dan tambahkan setetes demi setetes saat akan tercapai titik akhir titrasi. Ketika hanya memerlukan beberapa tetes lagi untuk mencapai titik akhir titrasi, bilas dinding wadah dengan aquades atau putar erlenmeyer untuk mengambil tetesan yang mungkin terjatuh ke dinding erlenmeyer. Biarkan sekitar 30 detik sebelum mencatat volume akhir buret. Catat sampai ketelitian 0,01 ml.

Gambar 1.11 Cara melakukan titrasiSumber: Skoog., West., Holler., Crouch., 2014

e) Cara menggunakan labu volumetrik Labu volumetrik harus dicuci dengan detergen dan dibilas untuk

memastikan kebersihannya. Labu volumetrik jarang dikeringkan, tetapi jika diperlukan pengeringan, dilakukan dengan cara menjepit labu dalam posisi terbalik.

Untuk membuat larutan langsung dari zat padat, penggunaan corong akan meminimalkan berat yang hilang. Bilas corong secara


menyeluruh dan masukkan ke dalam labu. Apabila pembuatan larutan memerlukan pemanasan maka timbang padatan dalam beaker, tambahkan pelarut, kemudian panaskan sampai semua zat terlarut. Dinginkan larutan, baru kemudian masukkan ke dalam labu volumetrik. Masukkan corong ke leher labu, gunakan batang pengaduk untuk mengarahkan aliran cairan dari beaker ke dalam corong. Bilas batang pengaduk dan bagian dalam beaker dengan aquades dan masukkan ke dalam labu. Ulangi pembilasan setidaknya dua kali. Setelah zat terlarut dipindahkan ke labu, isi labu sekitar setengah volumenya kemudian dikocok untuk mempercepat proses pelarutan. Tambahkan lebih banyak pelarut dan kocok lagi. Tambahkan pelarut sampai hampir tanda tera, tunggu sampai sekitar 1 menit, kemudian gunakan pipet untuk menambahkan pelarut sampai tanda tera. Tutup labu dengan rapat, dan balikkan berulang kali untuk memastikan pencampuran menyeluruh.

Catatan: Jika terjadi kelebihan penambahan pelarut dengan tidak sengaja,

larutan bisa disimpan dengan melakukan koreksi terhadap volume yang berlebih. Gunakan label untuk menandai meniskus, setelah itu kosongkan labu, isi ulang dengan air, lakukan hati-hati sampai batas tera. Gunakan buret untuk menentukan volume yang ditambahkan sampai meniskus berlabel. Jumlah volume ini harus ditambahkan saat menghitung konsentrasi larutan.

3) Kalibrasi alat ukur gelas Peralatan gelas volumetrik dikalibrasi dengan mengukur massa cairan (air

suling atau air demin) dengan densitas dan temperatur TC atau TD yang tertera pada alat gelas. Dalam melakukan kalibrasi faktor koreksi daya apung harus dilakukan, karena densitas air berbeda dengan massanya. Massa harus dikoreksi daya apungnya menurut persamaan.

Faktor koreksi daya apung (buoyancy):

W1 adalah massa objek yang dikoreksi, W2 adalah massa standar objek, d adalah densitas. Densitas udara adalah 0,0012 g/cm3.


Tabel 1.8 Faktor koreksi berat udara


Kemudian volume peralatan pada suhu kalibrasi (T) diperoleh dengan membagi densitas cairan pada suhu tersebut ke dalam massa yang dikoreksi. Setelah itu, volume ini dikoreksi ke suhu standar 20oC.

Contoh: Pipet 25 ml menghasilkan 24,976 g air yang ditimbang terhadap massa baja

tahan karat pada 25oC. Gunakan Tabel 1.6 untuk menghitung volume yang dikirimkan pipet pada suhu 25oC ini. Tentukan volume jika penimbangan dilakukan pada suhu 20oC.Penyelesaian:Pada 25oC: V = 24,976g x 1,0040 ml/g = 25,08 mlPada 20oC: V = 24,976g x 1,0037 ml/g = 25,07 ml

Semua peralatan volumetrik harus dalam kondisi bersih ketika dikalibrasi. Buret dan pipet tidak harus kering, tetapi labu volumetrik harus seluruhnya kering dan dikeringkan pada suhu kamar. Air yang digunakan untuk kalibrasi harus berada dalam kesetimbangan termal dengan lingkungan. Botol timbang dapat digunakan sebagai wadah cairan yang digunakan dalam kalibrasi.a) Kalibrasi pipet volume Tentukan massa kosong wadah penerima sampai miligram terdekat.

Pindahkan air yang telah disetimbangkan suhunya ke dalam wadah penerima dengan pipet, timbang wadah beserta isinya sampai miligram terdekat, hitung massa air yang dipindahkan dengan


menghitung perbedaan massanya. Dengan bantuan Tabel 1.8, hitung volume yang dipindahkan. Ulangi kalibrasi beberapa kali, kemudian hitung volume rata-rata dan standar deviasinya.

b) Kalibrasi buret Isi buret dengan air yang suhunya sudah setimbang dan pastikan

tidak ada gelembung di ujungnya. Biarkan sekitar 1 menit, kemudian turunkan cairan sampai meniskus bawahnya di posisi 0 ml. Sentuhkan ujungnya ke dinding beaker untuk menghilangkan tetesan yang menempel. Tunggu 10 menit dan periksa kembali volumenya. Jika stopcock tidak bocor, volumenya tidak berubah. Selama interval ini, timbang (ke miligram terdekat) labu 125 ml yang dilengkapi sumbat karet. Keluarkan perlahan (sekitar 10 ml/menit) sekitar 10 ml air ke dalam erlenmeyer. Sentuh ujung ke dinding labu. Tunggu 1 menit, catat volume yang dipindahkan, dan isi ulang buret. Timbang labu dan isinya ke miligram terdekat. Perbedaan antara massa awal dan akhir adalah massa air yang dipindahkan. Gunakan Tabel 1.8 untuk mengonversinya menjadi volume. Kurangi volume yang terlihat dengan volume sebenarnya. Perbedaan ini merupakan koreksi untuk menghasilkan volume sebenarnya. Ulangi kalibrasi sampai selisihnya 0,02 ml. Mulai lagi dari 0, ulangi kalibrasi untuk volume yang dipindahkan 20 ml. Uji buret untuk interval 10 ml.

c) Kalibrasi labu volumetrik Timbang labu bersih dan kering sampai miligram terdekat. Kemudian

isi dengan air yang sudah setimbang, dan timbang lagi dengan bantuan Tabel 1.8 hitunglah volumenya.

Tugas Kelompok1. Pengukuran Linier Ambillah pipa besi ¼” dan pipa aluminium ½” masing-masing dengan panjang ½ m

dan 1 m. Pilihlah alat ukur yang harus dipakai untuk menentukan panjang, ID dan OD pipa. Diskusikan dengan kelompok Anda cara mengukur ID dan OD pipa besi dan pipa aluminium. Buatlah laporan hasil diskusi.

2. Pengukuran Volume Ambillah pipet ukur 2 ml, 5 ml, dan 10 ml, pipet volume 10 ml dan 25 ml, pipet filler,

labu ukur 100 ml, gelas ukur 25 ml, dan beaker glass 100 ml. Isilah labu ukur dan gelas ukur dengan air sampai batas tera, bacalah skala/meniskus dari 3 posisi yang berbeda (sesuai gambar). Jelaskan perbedaan hasil pembacaan skala pada alat ukur dengan posisi yang berbeda. Pindahkan air dengan volume 1,5 ml, 7 ml, 10 ml, dan 25 ml ke dalam beaker glass. Pilihlah alat ukur yang sesuai. Jelaskan perbedaan pipet ukur dan pipet volume. Bagaimana pengaruhnya terhadap pengukuran volume? Catat pada lembar pengamatan. Diskusikan dengan kelompok Anda dan buatlah laporan.


Rangkuman

Pengukuran adalah kegiatan atau hasil dari membandingkan secara kuantitatif antara standar yang sudah ditentukan dengan besaran yang belum diketahui. Hasil pengukuran dan perhitungan data yang benar dinyatakan dalam angka penting. Ketepatan (accuracy) dan ketelitian (precision) merupakan syarat yang harus dipenuhi dalam pengukuran. Kalibrasi dilakukan untuk memastikan apakah peralatan sudah sesuai dengan standar yang relevan. Pemilihan alat ukur dan teknik pengukuran yang tepat akan memengaruhi ketelitian dan ketepatan hasil analisis.

Dalam teknik pengukuran, pembacaan skala merupakan bagian yang paling penting. Diperlukan kecermatan dalam pembacaan skala agar tidak terjadi kesalahan dalam pengukuran. Secara umum ada tiga pengukuran yang digunakan dalam laboratorium yaitu pengukuran linier, pengukuran berat, dan pengukuran volume.

Uji KompetensiA. Soal Pilihan GandaPilihlah jawaban yang paling tepat. 1. Kegiatan membandingkan suatu besaran dengan standar yang tertelusur langsung

ke sistem SI disebut ....a. kalibrasib. pengukuran c. perbandingan langsungd. validasie. perbandingan tidak langsung

2. Ketika melakukan pengukuran, sering kali kita memperoleh hasil yang tidak sesuai dengan nilai sebenarnya. Perbedaan nilai ini disebut ....a. ketepatan b. ketelitian c. kesalahand. simpangan rata-ratae. simpangan rata-rata relatif


3. Sebelum digunakan, semua peralatan ukur harus ditetapkan untuk memenuhi persyaratan spesifikasi standar yang relevan. Proses ini dinamakan ....a. membandingkanb. mengecekc. validasid. verifikasie. kalibrasi

4. Hasil standardisasi larutan NaOH dengan Asam Oksalat yang dilakukan seorang siswa adalah 20,10 ml. Nilai benar standardisasi NaOH adalah 20,0 ml. Hitunglah kesalahan siswa tersebut.a. -0,10b. 0,10c. 1,00d. -1,00e. 0,01

5. Densitas minyak yang dihasilkan dari proses ekstraksi kemiri adalah 1,1001 g/ml. Menurut SNI 01-4462-1998 densitas minyak kemiri antara 0,9240—0,9290 g/ml. Perbedaan ini disebabkan penimbangan dilakukan pada saat neraca belum di-tare. Kesalahan data ini dinamakan ....a. kesalahan relatifb. kesalahan rata-ratac. simpangan relatifd. sebaran kesalahane. kesalahan pengukuran

6. Analisis kandungan Sulfur dalam garam sulfat (Na2SO4) menghasilkan endapan putih 6,9590 g dengan simpangan rata-rata 0,0005. Simpangan rata-rata relatif data ini adalah ....a. 0,0071%b. 0,0072%c. 0,0718%d. 0,0720%e. 0,0711%

7. Untuk memastikan bahwa sebuah metode yang dikembangkan memenuhi persyaratan maka tindakan yang harus dilakukan adalah ....a. verifikasi metodeb. membandingkan metodec. validasi metoded. standardisasi metodee. kalibrasi metode

8. Ketepatan pembacaan sangat penting dalam pengukuran. Kesalahan pembacaan skala dikarenakan posisi arah pandang tidak tegak lurus pada alat ukur disebut ....a. kesalahan pengukuran d. kesalahan kalibrasib. kesalahan validasi e. kesalahan paralaksc. kesalahan standardisasi


9. Seorang siswa melakukan pengukuran diameter dalam (ID) sebuah pipa. Alat ukur yang seharusnya digunakan adalah ....a. mistarb. mistar ingsutc. mikrometerd. neracae. meteran

10. Hasil pengukuran menggunakan mikrometer yang ditunjukkan gambar di bawah ini adalah ....

a. 2,527 mmb. 2,257 mmc. 2,750 mmd. 2,770 mme. 2,577 mm

11. Seorang guru akan membuat alat peraga aliran fluida dari pipa paralon. Dia memerlukan beberapa pipa dengan ukuran diameter dalam (ID) dan diameter luar (OD) yang berbeda. Alat yang tepat untuk mengukur adalah ....a. mistar b. mistar ingsutc. mikrometerd. blok ukure. batang ukur

12. Pembacaan skala pada alat ukur volume dipengaruhi oleh gaya adhesi dan kohesi pada cairan yang menyebabkan meniskus cekung dan meniskus cembung. Meniskus cekung disebabkan ....a. gaya kohesi < gaya adhesib. gaya kohesi = gaya adhesic. gaya kohesi > gaya adhesid. gaya kohesi ≥ gaya adhesie. gaya kohesi ≤ gaya adhesi

13. Dalam sebuah laboratorium kimia terdapat beberapa alat ukur yang terdiri dari labu ukur, pipet volume, pipet ukur, gelas ukur, dan buret. Seorang siswa akan mengambil tepat 25 ml larutan dalam botol reagen. Alat yang harus diambil siswa tersebut adalah ....a. pipet ukurb. pipet volumec. gelas ukurd. labu ukure. buret


14. Seorang siswa akan mengambil sampel 5,5 ml dari wadah untuk diencerkan dalam labu ukur 100 ml. Alat yang tepat untuk pekerjaan ini adalah ....a. pipet ukurb. pipet volumec. gelas ukurd. labu ukure. buret

15. Sebuah labu ukur 100 ml berbahan “soft lime” (koefisien ekspansi “cubical” = 1,5x10-

5/derajat) digunakan untuk mengencerkan larutan pada suhu 27oC. Pada dinding labu tertera suhu 25oC. Volume larutan sebenarnya dalam labu ini adalah ....a. 100,0000 mlb. 100,0015 mlc. 100,0030 mld. 100,0045 mle. 100,0060 ml

B. Soal EsaiJawablah dengan tepat dan benar.1. Sebuah pengukuran yang dilakukan dengan membandingkan besaran yang diukur

dengan standar terkalibrasi adalah ....2. Perbedaan antara nilai benar (true value) pada pengukuran dan nilai terukur yang

ditunjukkan oleh instrumen disebut ....3. 0,00430 nanogram (ng) dalam notasi ilmiah dapat ditulis menjadi ....4. Seorang siswa yang melakukan standardisasi larutan NaOH dengan larutan Asam

Oksalat mendapatkan data volume NaOH dalam ml: 20,1; 20,1; dan 20,0. Simpangan rata-rata dan simpangan rata-rata relatifnya adalah ....

5. Seorang analis yang melakukan analisis kadar air terhadap jagung menghasilkan data:Berat cawan + jagung = 15,7550 gBerat cawan = 10,6122 gSimpangan rata-rata masing-masing penimbangan ± 0,0003Berapa berat jagung?

6. Dalam pengembangan prosedur atau metode diperlukan validasi metode yang bertujuan untuk ....


7. Seorang siswa mengukur ketebalan sebuah benda kerja menggunakan mistar ingsut seperti gambar di bawah ini.

Hasil pembacaan siswa tersebut adalah ....8. Tujuan mencuci pipet ukur dengan larutan kerja sebelum digunakan adalah ....9. Sebuah buret dari bahan pyrex pada dindingnya tertulis 20oC, ex, 50 ml, A. Maksud

data tersebut adalah ....10. Berapa kenaikan volume buret dengan klasifikasi yang terdapat pada nomer 8,

apabila dipakai bekerja pada suhu 30oC? (koefisien ekspansi “cubical” =10-5/derajat)?


C. Soal Esai UraianJawablah dengan ringkas dan benar.1. Jelaskan bagaimana sebuah standar dikatakan tertelusur ke sistem Standar

Internasional.2. Kandungan air dalam garam dapur menurut SNI 01-3556-2000 maksimal 5%. Dari

hasil pengukuran kadar air dalam garam dapur yang dilakukan siswa adalah 7%. Setelah dianalisis, ternyata krusible yang dipakai pada waktu menimbang garam belum dioven. Kesimpulan apa yang bisa Anda dapatkan dari kasus ini? Apa yang harus dia lakukan untuk mendapatkan hasil yang benar?

3. Seorang siswa mengukur densitas sampel. Dia melakukan pengukuran dengan data sebagai berikut.Penimbangan Sampel + Wadah Wadah 1 10,9964 6,1221 2 11,0014 6,1257 3 10,8753 6,0999Pengukuran Volume Sampel 1 5,1213 2 5,1257 3 5,0997

Berdasarkan data tersebut hitunglah densitas sampel. (berat dalam g, volume dalam ml)

4. Diberikan data hasil percobaan penentuan kadar asam asetat dalam cuka makan (%) adalah 8,3740; 8,4001; 8,3241; 8,3922; 8,3872. Bagaimana cara mengukur ketelitian data tersebut? Jelaskan jawaban Anda.

5. Seorang siswa akan melakukan analisis kandungan lemak dalam kacang tanah. Dia memerlukan 5 gram kacang tanah dan akan menimbangnya dengan neraca. Jelaskan bagaimana langkah-langkah penimbangana yang harus dilakukan siswa tersebut agar memperoleh hasil yang akurat.

TEKNIK DASAR PEKERJAAN LABORATORIUM KIMIA€¦ · teknik dasar pekerjaan laboratorium kimia (c2)...

Documents

Transcript of TEKNIK DASAR PEKERJAAN LABORATORIUM KIMIA€¦ · teknik dasar pekerjaan laboratorium kimia (c2)...