Penentuan Kandungan Fosfat dalam Air dengan Metode Analisis Flow Injection

1. Pendahuluan

Penentuan kadar ion fosfat dalam air dengan metode biru molibden secara

kolorimetri mengalami hambatan. Kompleks biru molibden tidak stabil

dan memiliki kecenderungan pengurangan intensitas. Hal ini disebabkan

reaksi pembentukan kompleks merupakan reaksi kesetimbangan.

Akibatnya hasil pengukuran seringkali tidak tepat. Oleh karena itu

diusulkan metode pengukuran menggunakan sistem flow injection.

2. Tinjauan Pustaka

2.1 Penentuan Kandungan Fosfat dalam Air dengan Metode Biru

Molibden

Kandungan fosfat dalam air dapat ditentukan dengan cara biru molibdat.

Asam fosfat bereaksi dengan asam molibdat membentuk kompleks

heteropoli H3[P(Mo3O10)4] dalam suasana asam. Asam heteropoli dalam

air berwarna kuning. Asam heteropoli akan berwarna biru bila direduksi

dengan SnCl2. Larutan kuning terbentuk lebih cepat daripada larutan biru.

Larutan biru molibden lebih kuat warnanya daripada warna kompleks

kuning. Sifat inilah yang menjadi dasar penentuan kadar fosfat dalam air.

Karena larutan biru lebih lama dibentuk dan lebih kuat, biasanya cara ini

lebih sering digunakan.

Senyawa biru hasil reduksi tidak stabil. Kecenderungan mengalami

pengurangan intensitas sangat besar akibat adanya reaksi tambahan. Oleh

karena itu pengukuran harus dilakukan tepat saat warna biru terbentuk

sehingga kesetimbangan tidak bergeser ke arah berlawanan. Saat itu fosfat

berubah menjadi pirofosfat (P2O72-) dan P2O93-. Sedangkan analisis biru

molibden hanya peka terhadap ion ortofosfat (PO43-).

2.2 Metode Flow Injection

Dengan menggunakan sistem flow injection, reagen-reagen yang terlibat

dalam penentuan fosfat sedemikian rupa diinjeksikan ke dalam sistem

untuk kemudian direaksikan dan segera dianalisis.

3. Alat dan Bahan

3.1 Alat

Peralatan gelas

Peralatan flow injection

3.2 Bahan

Sampel air

Standar larutan fosfat

SnCl2

Larutan Amonium Molibdat

Asam sulfat pekat

4. Prosedur

4.1 Penyiapan sampel

a. Standar fosfat

0,1834 gram KHPO4 kering dilarutkan dalam labu ukur 1 liter,

volumenya ditetapkan dengan air suling (100ppm PO43-)

b. Larutan Amonium Molibdat

Amonium Molibdat (NH4)6Mo7O24.aH2O sebanyak 25 gram

dilarutkan dengan 175 ml air suling. Sebanyak 310 ml asam sulfat

pekat ditambahkan ke 400 ml air suling perlahan-lahan sambil

diaduk. Larutan asam sulfat ditambahkan ke larutan Amonium

Molibdat, lalu didinginkan sampai suhu kamar. Larutan yang telah

dingin diencerkan sampai dengan 1 liter dengan air suling.

c. Larutan 0,5 M SnCl2

Sebanyak 2,5 gram SnCl2.2H2O dilarutkan dalam 100 ml gliserin,

dipanaskan dalam penangas air, lalu diaduk dengan batang kaca.

Larutan disimpan tertutup terhadap udara.

4.2 Penyiapan Alat

Alat flow injection dikalibrasi. Setelah itu, sampel ion fosfat

dianalisis. Hasil pengukuran standar ini akan dijadikanacuan untuk

pengukuran kadar ion fosfat dalam sampel air.

5. Hasil yang Ingin Dicapai

Dari percobaan menggunakan alat flow injection, diharapkan kesalahan selama

pengukuran dengan cara kolorimetri biasa dapat diminimalkan. Masalah warna

biru molibden yang tidak stabil (intensitasnya berangsur-angsur berkurang) dapat

diatasi dengan menginjeksikan langsung reagen yang terlibat ke dalam alat flow

injection. Dengan demikian, sebelum warna sempat menghilang, detektor sudah

selesai mendeteksi warna tersebut.

6. Daftar Pustaka

1) Skoog, Holler, Nieman. Principles of Instrumental Analysis. Edisi kelima. 1998. Sounders college Publishing. Hal 829-849.

2) Jeffrey, et. al. Vogel's Textbook f Quantitative Chemical Analysis. Edisi kelima. 1994. ELBS. Hal 702-703.

3) Shideler CE, Stewart KK, Crump J, Wills MR, SavoryJ, Renoe BW. Automated Multiple Flow-Injection Analysis in Clinical Chemistry: Determination of Total Protein with Biuret Reagent. Clin. Chem. 1980 Sep; 26(10):145-8.