STUDI PEMBUATAN ION IMPRINTED POLYMER UNTUK …

STUDI PEMBUATAN ION IMPRINTED POLYMER UNTUK

PENYERAPAN SODIUM TRIPOLIFOSFAT (STTP) SECARA

SELEKTIF MENGGUNAKAN KITOSAN TERMODIFIKASI

Aulia Dyah Kusumawardani, Dr. Asep Saefumillah

Departemen Kimia, Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Indonesia, Depok 16424, Indonesia

[email protected], [email protected]

Abstrak

Keberadaan senyawa fosfat dalam air sangat berpengaruh terhadap keseimbangan ekosistem perairan yang mengakibatkan

eutrofikasi. Oleh karena itu diperlukan pengukuran fosfat di lingkungan. Ion imprinted polymer adalah metode yang sudah

digunakan untuk mengukur konsentrasi fosfat dengan tujuan untuk mempelajari penyerapan ion tripolifosfat pada

tripolifosfat-kompleks-kitosan suksinat. Komposisi dari ion imprinted polymer terdiri dari tiga, yaitu kitosan suksinat sebagai

monomer kompleks, tripolifosfat sebagai cetakan yang menjadi target untuk dianalisis, dan N,N-metilenbisacrilamida (MBA)

sebagai agen pengikat silang. Langkah pertama, memodifikasi kitosan menjadi kitosan suksinat. Langkah kedua, kitosan

suksinat direaksikan dengan Fe(III) dan tripolifosfat menghasilkan Fe(III)-kitosan suksinat. Setelah itu, Fe(III)-kitosan

suksinat diikat silang dengan menggunakan MBA dan ion tripolifosfat dihilangkan dengan menggunakan KOH 1 M.

Pengaruh pH, waktu kontak dan konsentrasi diamati. Serapan fosfat yang paling besar terjadi pada pH 2, waktu kontak

selama 30 menit, dan konsentrasi sebesar 4 ppm. Hasil imprinted polymer dibandingkan dengan non imprinted polymer.

Serapan imprinted polymer menghasilkan serapan yang lebih tinggi dibandingkan dengan non imprinted polymer. Kitosan

suksinat dan Fe(III)-kitosan suksinat yang sudah terikat silang dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infrared

Spectroscopy (FTIR) dan Differential Scanning Calorimetry (DSC).

Abstract

The presence of phosphate compounds in water greatly affect the balance of aquatic ecosystems resulting in eutrophication.

That is why the measurement of phosphate in the environment is in need. Ion imprinted polymer is a method that has been

used to measure the concentration of phosphate, the aim of this research is to learn adsorption of tripolyphosphate ions on

tripolyphosphate-chitosan-succinate complex. The composition of ion imprinted polymer composed of three, namely chitosan

succinate as a monomer complex, tripolyphosphate as the template for analysis, and the N,N-methylenebisacrylamide (MBA)

as a crosslinking agent. The first step, chitosan was modified into chitosan succinate. The second step, chitosan succinate was

reacted with iron(III) and tripolyphosphate produced Fe(III)-chitosan succinate. After that, Fe(III)-chitosan succinate were

crosslinked with MBA and tripolyphospate ion was removed using 1 M KOH solution. Effect of pH, contact time and

concentration were observed. The maximum adsorption has found to be at pH 2, adsorption equilibrium was achieved in

about 30 minutes, and a concentration is 4 ppm. Imprinted polymer has been compared with non-imprinted polymer. The

result of imprinted polymer higher than non-imprinted polymer. Chitosan succinate and Fe(III)-chitosan succinate were

characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Differential scanning calorimetry (DSC).

Key words: IIP, Chitosan, Crosslink, Template, Phosphate, Tripolyphosphate

1. PENDAHULUAN

Fosfor adalah unsur penting dalam kontribusi

pertanian dan perindustrian. Tingginya tingkat fosfat

dan peningkatannya pada permukaan air di tahun

1970-an dan 1980-an menyebabkan terjadinya

eutrofikasi sehingga meningkatkan keprihatinan

publik. Salah satu sumber utama yang teridentifikasi

adalah penggunaan fosfat pada deterjen rumah

tangga. Penggunaan deterjen tersebut pada akhirnya

Studi pembuatan ..., Aulia Dyah Kusumawardani, FMIPA UI, 2013

mailto:[email protected]

mailto:[email protected]

akan mempercepat bertambahnya konsentrasi fosfat

dalam badan air buangannya sehingga memicu

pertumbuhan algae (Paytan dan Mclaughlin, 2007).

Sodium tripolifosfat digunakan sebagai bahan

deterjen di rumah tangga dan kontribusinya

mencapai 50% pelarut fosfor pada limbah kota, oleh

karena itu penurunan penggunaan deterjen berbahan

fosfat menghasilkan dampak yang positif pada

eutrofikasi air. Fosfat yang langsung dibuang ke

badan air apabila konsentrasinya melebihi baku

mutu 0,2 mg/L menyebabkan pencemaran

lingkungan (Das et al., 2006). Pada penelitian ini, selain menggunakan

sodium tripolifosfat digunakan juga polisakarida

yaitu kitosan. Salah satu pemanfaatan dari kitosan

baru dapat dilihat setelah dipecah dalam bentuk

yang lebih sederhana, yaitu oligomer kitosan

(Cheng dan Li, 2000). Keterbatasan penggunaan

kitosan saat ini adalah karena sifatnya yang tidak

larut dalam air. Kitosan larut dalam asam. Beberapa

penelitian telah dilakukan untuk memodifikasi

kitosan agar dapat menaikkan kelarutannya di dalam

air diantaranya karboksilmetil kitosan, asetil

kitosan, dan hidroksipropil kitosan (Hirano,2003,

Park 2001). Pada penelitian ini disintesis turunan

kitosan dengan melakukan substitusi gugus

karboksilat pada gugus amina. Hasil sintesis berupa

kitosan suksinat yang larut dalam air. Modifikasi

kitosan dengan suksinat anhidrida menghasilkan

kitosan suksinat yang memiliki kelarutan dalam air

yang tinggi. Modifikasi kitosan menjadi derivat

tertentu terbukti dapat memperbaiki sifat kelarutan

kitosan dalam pelarut air.

Metode alternatif yang dipakai untuk

mengukur konsentrasi rendah dari fosfat dalam

matriks adalah kromatografi penukar ion,

kromatografi gas dengan sistem generasi phospine,

deteksi amperometrik, fluorometri, reaksi enzimatik,

metode molibdenum biru, dan injeksi). Pada metode

molecular imprinting, template atau spesies ionik

bergabung dengan monomer fungsional membentuk

kompleks. Kompleks ini di polimerisasi dengan

crosslink untuk menghasilkan resin. Ion imprinted

polimer kurang lebih sama dengan molecular

imprinting, hanya saja template bisa di preparasi

dengan menggunakan ion besi polivalen (Ebru,

Arzu, Ail Ridvan, 2007).

2. METODE PENELITIAN

Preparasi Kitosan Suksinat

Kitosan suksinat disintesis berdasarkan

prosedur seperti yang dilaporkan dalam pekerjaan

Aiedeh dan Tahaa. Pertama, dibuat larutan pertama

sebanyak 1 g kitosan dilarutkan dalam 200 mL asam

asetat 1%. Kemudian dibuat larutan kedua berisi

6,25 mmol anhidrida suksinat ditambah dengan 5

mL piridin setetes demi setetes sambil diaduk

perlahan-lahan. Larutan pertama dan kedua lalu

dicampur. Setelah itu diatur pada pH 7,0 dengan

menambah NaOH 1 M perlahan-lahan dan diamkan

selama 40 menit. Setelah pH stabil, larutan polimer

didiamkan selama 24 jam. Hasil dari proses tersebut

menghasilkan konjugat kitosan suksinat.

Preparasi Tripolifosfat-Kompleks-Kitosan

Suksinat

1 g kitosan suksinat dilarutkan dalam asam

asetat 5 % lalu ditambah 2 g Fe(NO3)3.9H2O sambil

diaduk perlahan lahan. Setelah larut, ditambah

dengan sodium tripolifosfat sebanyak 8,86 g ke

dalam campuran Fe(III)-kitosan suksinat, kemudian

campuran ini ditambahkan dengan 100 mL NaOH 1

M secara perlahan. Larutan ini diaduk menggunakan

strirrer selama 12 jam. Larutan disentrifuge dan

diambil endapannya yang berwarna coklat. Proses

tersebut menghasilkan tripolifosfat-kompleks-

kitosan suksinat. Setelah itu di crosslink dengan 5

mL MBA dan ditambahkan 250 mL asam asetat

yang direfluks pada suhu 1100 C selama 1 jam.

Setelah itu ditambah 250 mL NaOH 1 M untuk

menyempurnakan reaksi crosslink. Larutan

disentrifuge kembali. Endapan berwarna cokelat

dicuci dengan KOH 1 M dan dicuci dengan

akuademin beberapa kali. Produk yang berwarna

coklat kemerahan didapat dengan menghilangkan

fosfat dari tripolifosfat-kompleks-kitosan suksinat

menggunakan KOH 1 M.

Studi Adsorpsi

Pada laju dan kapasitas adsorpsi, efek pH dan

konsentrasi awal dari sodium tripolifosfat dilakukan

berdasarkan percobaan kesetimbangan adsorpsi.

Adsorpsi dari tripolifosfat imprinted polymer

dilakukan pada range pH 2,0-7,0 pada suhu 25oC.

Adsorpsi maksimum didapat pada pH 2,0, pH ini

dapat diaplikasikan untuk semua percobaan. Untuk

menghasilkan pH yang diinginkan, suspensi

ditambahkan larutan NaOH dan HNO3. Pada semua

percobaan, konsentrasi polimer dijaga tetap konstan

pada 5 mg/5 mL. Larutan polimer dikocok dengan

sistem batch selama 30 menit pada suhu 25oC lalu

dipisahkan dengan sentrifufe. Filtrat polimer diukur

dengan spektrofotometer UV-Vis.

Studi Desorpsi

Menggunakan 5 mg imprinted polymer yang

ditempatkan pada 5 mL larutan yang mengandung

ion tripolifosfat dari proses adsorpsi. Lalu, adsorbat

anion tripolifosfat didesorpsi dengan mereaksikan

imprinted polymer dengan larutan KOH 1 M yang

diaduk dengan alat strirrer pada 600 rpm selama 30

menit.

3. HASIL DAN PEMBAHASAN


http://id.wikipedia.org/wiki/Oligomer

Preparasi Kitosan Suksinat

Kitosan suksinat merupakan hasil modifikasi

kitosan dengan mensubstitusi gugus amino pada

struktur kitosan dengan residu asam karboksilat

(Noeriati et al, 2007). Kitosan suksinat dibuat

dengan melakukan reaksi N-asilasi terhadap kitosan

yang terjadi pada gugus amina. Asilasi adalah reaksi

yang memindahkan gugus asil (R-C=O) kepada

molekul lain. Proses substitusi N-asilasi kitosan

memerlukan reaksi antara kitosan dengan anhidrida

asam (Champagne, 2008). Turunan karboksilat yang

disubstitusikan pada kitosan akan terjadi pada gugus

amina kemudian diikuti substitusi pada gugus

hidroksil, hal ini disebabkan gugus amina yang lebih

nukleofil dibanding gugus hidroksil (Noeriati et,al

2007). Reaksi N-asilasi pada pembentukan kitosan

suksinat dapat dilihat pada Gambar 3.1.

Karakterisasi Kitosan Suksinat

- Analisis Sifat Termal

Karakterisasi fisik kitosan suksinat dilakukan

dengan metode differential scanning calorimetry

(DSC). Pada Gambar 3.2 menunjukkan adanya

puncak eksotermik dan endotermik yang

menandakan terjadinya proses kristanilitas dan

peleburan polimer. Pada kitosan suhu puncak

endotermik terjadi di sekitar suhu 80oC dan pada

kitosan suksinat lebih rendah yaitu sekitar suhu

70oC. Berdasarkan perbedaan tersebut menunjukkan

adanya perubahan sifat termal antara kitosan dan

kitosan suksinat hasil sintesis. Selain memiliki

puncak endotermik, ternyata kitosan dan kitosan

suksinat memiliki puncak eksotermik. Pada kitosan

terlihat pada suhu sekitar 320oC dan kitosan

suksinat pada suhu 410oC. Puncak eksotermik pada

kedua polimer ini menunjukkan terjadinya proses

peleburan polimer. Kedua polimer ini juga memiliki

transition glass (tg), dimana tg menunjukkan

adanya perubahan kapasitas panas. Pada kitosan

terlihat adanya tg pada suhu sekitar 132oC dan pada

kitosan suksinat pada suhu 260oC.

Anhidrida Suksinat

Gambar 3.1 Reaksi pembentukan kitosan suksinat


A

B

Gambar 3.2 Termogram hasil pengukuran differential scanning calorimetry (DSC) kitosan (A) kitosan suksinat

(B)

- Analisis Gugus Fungsi

Karakterisasi gugus fungsi dilakukan dengan

menggunakan FTIR. Apabila telah terjadi reaksi N-

asilasi maka gugus suksinil dari anhidrida suksinat

akan masuk ke dalam gugus amin pada kitosan

sehingga akan terbentuk gugus amida dan gugus

karboksilat pada kitosan suksinat. Dari Gambar 3.3

terlihat bahwa terjadi perubahan pita serapan antara

kitosan dan kitosan suksinat. Kitosan mempunyai

bilangan gelombang sekitar 1531 cm-1

, menandakan

kitosan mempunyai gugus N-H yaitu amin primer.

Pada kitosan suksinat terdapat puncak pada bilangan

gelombang 1610 cm-1

yang menandakan terbentuknya

gugus karbonil amida sebagai hasil substitusi suksinil

pada gugus amin kitosan. Selain itu, terlihat pula pita

serapan pada bilangan gelombang 3200-3500 cm-1

yang menandakan adanya gugus hidroksil karboksilat

dari gugus suksinil yang mensubstitusi pada kitosan

dan 1440 untuk gugus C-N amida. Spektrum –OH

terlihat lebih lebar puncaknya, itu menujukkan kitosan

memliki jumlah gugus –OH lebih banyak

dibandingkan dengan gugus amin. Data spektrum

infra merah pada Gambar 3.3 menujukkan bahwa

reaksi N-asilasi terjadi pada gugus amin kitosan,

hal ini diperkuat dengan terbentuknya puncak C=O

karboksilat pada bilangan gelombang 1704 cm-1

.

A

B

Gambar 3.3 Spektrum IR kitosan (A) dan kitosan

suksinat (B)


Preparasi Tripolifosfat-Kompleks-Kitosan

Suksinat

Tujuan dibuatnya polimer ini dimaksudkan agar

dapat menyerap ion tripolifosfat. Mula-mula dibuat

Fe(III)-kitosan suksinat yang setelah itu akan

ditambahkan dengan STPP. Mekanisme reaksi

pembentukan Fe(III)-kitosan suksinat dapat dilihat

pada Gambar 3.4. Pada pembuatan polimer ini

digunakan pengikat silang. Pengikat silang yang

digunakan dalam penelitian ini adalah N,N′-

metilenbisakrilamida (MBA). MBA mempunyai

gugus amin yang bereaksi dengan gugus fungsi

karboksil pada rantai polimer sehingga terbentuk

jejaring polimer (Anah, Astrini, Suharto, Nurhikmat

dan Haryono, 2010). Dengan adanya ikat silang maka

polimer kompleks akan semakin rigid.

Gambar 3.4 Mekanisme pembentukan Fe(III)-kitosan

suksinat

Karakterisasi Tripolifosfat-Kompleks-Kitosan

Suksinat

- Analisis Termal

Pada gambar 3.5 menunjukkan adanya puncak

endotermik yang menandakan terjadinya proses

kristalinitas. Untuk polimer kompleks sebelum

terikat silang menunjukkan suhu puncak

endotermik pada suhu 152oC dan untuk polimer

kompleks sesudah terikat silang menunjukkan

kenaikan suhu puncak endotermik menjadi suhu

159oC. Kenaikan suhu ini menunjukkan adanya

perubahan fisik antara sebelum terikat silang dan

sesudah terikat silang. Perubahan fisik ini

menyebabkan polimer semakin rigid. Kenaikan

suhu yang terjadi pada kedua polimer kompleks ini

menunjukkan bahwa Fe(III)-kitosan suksinat dapat

terikat silang dengan MBA.

Gambar 3.5 Termogram hasil pengukuran

differential scanning calorimetry (DSC) sebelum

terikat silang dan sesudah terikat silang

- Analisis Gugus Fungsi

Analisis gugus fungsi digunakan untuk mengetahui

perubahan pita serapan dari kitosan suksinat

menjadi Fe(III)-kitosan suksinat sehingga bisa

dipastikan bahwa logam Fe sudah berikatan dengan

kitosan suksinat. Spektrum IR polimer Fe(III)-

kitosan suksinat menunjukkan puncak pada bilangan

gelombang 1643 cm-1 dan 1593 cm-

1. Pada

spektrum IR kitosan suksinat menunjukkan gugus

karbonil karboksilat pada bilangan gelombang 1704

cm-1 dan karbonil amida pada 1610 cm

-1. Hal ini

menunjukkan bahwa terjadinya pergeseran bilangan

gelombang antara kitosan suksinat dan Fe(III)-

kitosan suksinat ke bilangan gelombang yang lebih

rendah. Sehingga menghasilkan polimer Fe(III)-

kitosan suksinat yang sudah berikatan dengan

kitosan. Spektrum IR nya dapat dilihat pada Gambar

3.6.


Gambar 3.6 Spektrum IR Fe(III)-Kitosan Suksinat

Uji Pendahuluan

- Uji Konsentrasi Tripolifosfat dengan

Destruksi dan Tanpa Destruksi

Metode analisis fosfat untuk uji konsentrasi

tripolifosfat terbagi dua, yaitu dengan destruksi dan

tanpa destruksi. Analisis dengan destruksi untuk

mengukur konsentrasi P dari fosfat total (ortofosfat

dan STPP) sedangkan analisis tanpa destruksi untuk

mengukur konsentrasi dari ortofosfat. Proses

destruksi akan menyebabkan tripolifosfat

terhidrolisis menjadi fosfat dan dapat ditentukan

konsentrasinya sebagai fosfat total dengan metode

pembentukan molibdenum biru. Hasil analisis

konsentrasi tripolifosfat dengan destruksi dan tanpa

destruksi dapat dilihat pada Tabel 3.1 berikut ini.

Tabel 3.1 Data konsentrasi tripolifosfat dengan

destruksi dan tanpa destruksi

Konsentrasi

Awal STPP

(ppm)

Konsentrasi P

Tanpa

Destruksi

(ppm)

Konsentrasi P

Dengan

Destruksi

(ppm)

0,1 0,0168 0,2941

0,5 0,2689 0,5042

1,0 0,5630 1,1344

2,0 0,6890 1,7647

- Uji Penentuan Variasi Konsentrasi Ikat

Silang

Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui

jumlah fosfat yang terelusi dengan menggunakan

larutan KOH 1 M. Elusi dengan KOH 1 M bertujuan

agar ion fosfat terlepas dari imprinted polimer ke

larutan elusi. Variasi konsentrasi MBA yang

digunakan adalah 1%, 3 %, dan 5%. Hasil uji yang

diperoleh dapat dilihat pada Gambar 3.7 berikut ini.

Gambar 3.7 Grafik hubungan konsentrasi dan

fosfat terelusi

- Uji Konversi Tripolifosfat Menjadi Fosfat


persen konversi dari tripolifosfat menjadi fosfat

dalam berbagai variasi. Variasi yang digunakan

adalah 0,5-3 ppm. Pengujian ini dilakukan sebanyak

tiga kali sehingga didapat standard deviasi dari

ketiga pengukuran tersebut. Pengujian ini dilakukan

dengan proses destruksi di setiap variasi. Gambar

3.8 adalah grafik uji konversi tripolifosfat menjadi

fosfat dengan konsentrasi rata-rata dan standard

deviasi. Dapat dilihat bahwa konsentrasi 1 ppm

adalah pengukuran yang paling baik karena

memiliki standard deviasi paling kecil.

Gambar 3.8 Grafik uji konversi tripolifosfat menjadi

fosfat

Studi Adsorpsi

- Uji Pengaruh pH


pengaruh pH terhadap pengukuran fosfat. Selain itu

pengujian ini dapat juga mengetahui kemampuan

maksimum dari polimer dalam mengikat fosfat

dengan berbagai variasi pH. Variasi pH yang

digunakan adalah pH 2, 4, 6, 8. Metode analisis

fosfat untuk uji pengaruh pH terbagi dua, yaitu

0

100

200

300

400

1 2 3 non MBAKo

nse

ntr

asi

(p

pm

)

Konsentrasi (%)

0

1

2

3

0,5 1 2 3

ẋ (

pp

m)

Konsentrasi Awal (ppm)


dengan menggunakan imprinted polimer dan non

imprinted polimer. Imprinted polimer menggunakan

cetakan STPP, sedangkan untuk non imprinted

polimer tidak digunakan cetakan STPP. Gambar 3.9

adalah kurva hubungan pH dan persen adsorpsi

untuk imprinted dan non imprinted polimer. Dari

Gambar 3.9 terlihat bahwa pH optimum yang

didapat adalah pH asam yaitu 2.

Gambar 3.9 Kurva hasil serapan non imprinted dan

imprinted polimer untuk variasi pH

- Uji Pengaruh Waktu Kontak


pengaruh waktu kontak terhadap pengukuran fosfat.

Selain itu pengujian ini dapat juga mengetahui

kemampuan maksimum dari polimer dalam mengikat

fosfat dengan berbagai variasi waktu. Variasi waktu

yang digunakan adalah 10, 30, 50, dan 70 menit.

Gambar 3.10 adalah kurva hubungan waktu dan

persen adsorpsi untuk imprinted dan non imprinted

polimer. Dari Gambar 3.10 terlihat bahwa waktu

optimum yang didapat adalah saat 30 menit.

Gambar 3.10 Kurva hasil serapan non imprinted dan

imprinted polimer untuk variasi waktu

- Uji Pengaruh Konsentrasi


jumlah fosfat yang dapat diserap oleh polimer

dengan variasi konsentrasi. Selain itu pengujian ini

dapat juga mengetahui kemampuan maksimum dari

polimer dalam mengikat fosfat. Variasi konsentrasi

fosfat yang diuji adalah 1-5 ppm. Gambar 3.11

adalah kurva hubungan konsentrasi dan persen

adsorpsi untuk imprinted dan non imprinted

polimer. Dari Gambar 3.11 terlihat bahwa

konsentrasi optimum yang didapat adalah saat 4

ppm.

Gambar 3.11 Kurva hasil serapan non imprinted

dan imprinted polimer untuk variasi konsentrasi

- Uji Perbandingan Serapan Tripolifosfat

dengan Ortofosfat pada Variasi pH


perbandingan hasil serapan antara tripolifosfat

dengan ortofosfat menggunakan variasi pH. Variasi

pH yang digunakan pada pengujian ortofosfat

adalah 2, 4, 6, dan 8. Gambar 3.12 adalah kurva

hubungan pH dan persen adsorpsi untuk ortofosfat

dan tripolifosfat. Dari Gambar 3.12 terlihat bahwa

daya serap ortofosfat lebih besar dibandingkan

dengan tripolifosfat.

Gambar 3.12 Kurva hasil serapan ortofosfat dan

tripolifosfat untuk variasi pH


dengan Ortofosfat pada Variasi Waktu


perbandingan hasil serapan antara tripolifosfat dengan

ortofosfat menggunakan variasi waktu. Variasi waktu

0

10

20

30

40

50

2 4 6 8

Per

sen

Ad

sorp

si

(%)

pH

imprinted

polimer

non

imprinted

polimer

0

10

20

30

40

50

10 30 50 70

Per

sen

Ad

sorp

si (

%)

Waktu (menit)

imprinted

polimer

non

imprinted

polimer

0

10

20

30

40

50

1 2 3 4 5

Per

sen

Ad

sorp

si

(%)

Konsentrasi (ppm)

imprinted

polimer

0

20

40

60

80

100

1 2 3 4Per

sen

Ad

sorp

si (

%)

pH

ortofosfat

tripolifosfat


yang digunakan pada pengujian ortofosfat adalah 10,

30, 50, dan 70 menit. Gambar 3.13 adalah kurva

hubungan waktu dan persen adsorpsi untuk ortofosfat

dan tripolifosfat. Dari Gambar 3.13 terlihat bahwa

daya serap ortofosfat lebih besar dibandingkan



tripolifosfat untuk variasi waktu


dengan Ortofosfat pada Variasi Konsentrasi


perbandingan hasil serapan antara tripolifosfat dengan

ortofosfat menggunakan variasi konsentrasi. Variasi

konsentrasi yang digunakan pada pengujian ortofosfat

adalah 2, 3, 4, dan 5 ppm. Gambar 3.14 adalah kurva

hubungan konsentrasi dan persen adsorpsi untuk

ortofosfat dan tripolifosfat. Dari Gambar 3.14 terlihat

bahwa daya serap ortofosfat lebih besar dibandingkan



tripolifosfat untuk variasi konsentrasi

Studi Desorpsi (Elusi)

Studi desorpsi dilakukan dengan tujuan untuk

mengeluarkan kembali fosfat yang sudah terserap di

imprinted polimer. Studi desorpsi dilakukan dengan

menambahkan larutan KOH 1 M untuk melepas

fosfat yang terserap. Studi desorpsi dilakukan

dengan tiga variasi yaitu pH, waktu kontak, dan

konsentrasi. Tabel 3.2, 3.3, dan 3.4 adalah data yang

dihasilkan dari pengukuran imprinted polimer untuk

proses desorpsi pada variasi pH, waktu kontak dan

konsentrasi.

Tabel 3.2 Data setelah proses elusi untuk imprinted

polimer pada variasi pH


polimer pada variasi waktu

020406080

100120

10 30 50 70

% A

dso

rpsi

(%

)

Waktu (menit)

ortofosfat

tripolifosfat

020406080

100120

1 2 3 4 5% A

dso

rpsi

(%

)

Konsentrasi (ppm)

tripolifosfat

ortofosfat

pH STPP

yang

tersedia

(μg)

Fosfat

tidak

terserap

(μg)

Fosfat

terserap

di

polimer

(μg)

Fosfat

setelah

dielusi

(μg)

Persen

elusi

(%)

2 30,0 16,294 13,706 11,8303 86,3

4 30,0 20,758 9,242 7,366 79,7

6 30,0 22,991 7,009 5,134 73,2

8 30,0 25,233 4,767 2,901 60,8

t

(menit

ke-)

STPP

yang

tersedia

(μg)

Fosfat

tidak

terserap

(μg)

Fosfat

terserap

di

polimer

(μg)

Fosfat

setelah

dielusi

(μg)

Persen

elusi

(%)

10 30,0 19,736 10,264 9,090 88,5

30 30,0 17,543 12,457 11,363 91,2

50 30,0 19,736 10,264 6,818 66,4

70 30,0 21,929 8,071 4,545 56,3



polimer pada variasi konsentrasi

4. KESIMPULAN

- Imprinted Polimer yang direaksikan dengan ion

tripolifosfat dapat disintesis dengan

menggunakan metode ion imprinted polimer.

- Hasil sintesis dengan menggunakan imprinted

polimer menghasilkan serapan yang lebih tinggi

dibandingkan dengan non imprinted polimer.

Untuk variasi pH didapatkan persen serapan

pada imprinted polimer sebesar 45,7 %, dan

untuk non imprinted polimer sebesar 36 %.

- Fe(III)-kitosan suksinat yang terikat silang

dengan MBA memiliki daya serapan yang lebih

tinggi pada pengikatan ion tripolifosfat

dibandingkan dengan yang tidak terikat silang.

Untuk yang terikat silang didapat persen

- pH optimum yang didapatkan dari hasil studi

adsorpsi mengenai pengaruh pH pada ion

tripolifosfat adalah 2.

- Waktu optimum yang didapatkan dari hasil studi

adsorpsi mengenai pengaruh waktu pada ion

tripolifosfat adalah 30 menit.

- Konsentrasi optimum yang didapatkan dari hasil

studi adsorpsi mengenai pengaruh konsentrasi

pada ion tripolifosfat adalah 4 ppm.

- Hasil serapan pada ortofosfat lebih tinggi

dibandingkan dengan hasil serapan pada

tripolifosfat pada metode ion imprinted polimer.

UCAPAN TERIMAKASIH

Ucapan terimakasih saya ucapkan kepada keluarga

saya yang telah banyak mendukung dan mendoakan.

Dosen pembimbing penelitian Dr. Asep Saefumillah,

serta teman-teman juga pihak-pihak lain yang telah

banyak membantu terselesaikannya penelitian ini.

DAFTAR ACUAN

[1] Aiedeh, Khaled., dan Taha, M.O. (1999).

Synthesis of Chitosan Succinate and Chitosan

Phthalate and Their Evaluation as Suggested

Matrices in Orally Administered, Colon-spesific

Drug Delivery Systems. The University of

Jordan, Faculty of Pharmacy. Arch. Pharm. Med.

Chem, 103-106.

[2] Alamsyah, Rizal. (2006). Pengembangan Proses

Produksi Kitosan Larut Air. Makalah

dipresentasikan dalam Prosiding Seminar

Nasional Kitin-Kitosan 2006, Bogor.

[3] Champagne, Lakia M. (2008). The Synthesis of

Water Soluble N-Acyl Chitosan Derivaties for

Characterization as Antibacterial Agent.

[4] Ebru B, Arzu E, Adil D, Ridvan S. (2007).

Preconcentration of Copper Using Double

Imprinted Polymer via Solid Phase Extraction.

Analytica Chemica Acta, 565, 2, 145-151.

[5] Greenwood, Norman N.; Earnshaw, Alan.

(1997). Chemistry of the Elements (2nd ed.).

Butterworth–Heinemann. ISBN 0080379419.

[6] Harahap, V.U. (1995). Optimasi Proses

Pembuatan Kitosan dari Limbah Udang.

Fakultas Teknologi Pertanian IPB: Bogor.

[7] Jeffries, M., and D. Mills. (1996). Freshwater

Ecology, Principles and Applications. John

Wiley and Sons. Chicester UK.

[8] Klaus Schrödter, Gerhard Bettermann, Thomas

Staffel, Friedrich Wahl, Thomas Klein, Thomas

Hofmann. (2008). Phosphoric Acid and

Phosphates in Ullmann’s Encyclopedia of

Industrial Chemistry, Weinheim: Wiley-VCH.

[9] Morse G., Lester J., and Perry R. (1994). The

Environmental and Economic Impact of

KeyDetergent Builder Systems in the European

Union. Environmental Engineering Laboratory,

Konsentrasi

(ppm)

A C awal

yg

terukur

(ppm)

C

akhir

(ppm)

STPP

yang

tersedia

(μg)

Fosfat

tidak

terserap

(μg)

Fosfat

terserap

di

polimer

(μg)

Fosfat

setelah

dielusi

(μg)

Persen

elusi

(%)

1,0 0,008 0,9904 0,1904 10,0 6,6667 3,3333 1,9040 57,1

2,0 0,009 2,1809 0,4285 20,0 13,809 6,1910 4,2850 69,2

3,0 0,012 3,0380 1,1428 30,0 16,190 13,810 11,4280 82,7

4,0 0,014 3,9428 1,6190 40,0 20,952 19,048 16,190 84,9

5,0 0,016 4,9428 2,0952 50,0 28,095 21,905 20,952 95,6


Imperial College of London, Technology and

Medicine, London SW7 2BU.

[10] Noerati, Cynthia et al. (2007). Sintesis Khitosan

Suksinat Larut Air. Departemen Kimia FMIPA

ITB. Akta Kimindo, Vol. 2, No. 2: 113-116.

[11] Rammika, Modise. (2010). An Ion Imprinted

Polymer for the Determination of Ni (II) Ions

from Mine Tailing Samples. Rhodes University:

Grahamstown.

[12] Sakurai, K., Maegawa, T., Takahashi, T. (1999).

Glass Transition Temperature of Chitosan and

Miscibility of Chitosan/Poly Blends. Department

of Materials Science and Engineering, Faculty of

Engineering: Japan.

[13] Sutriadi, M.T., R. Hidayat, S. Rochayati, dan D.

Setyorini. Pemanfaatan Fosfat Alam Ditinjau

dari Aspek Lingkungan.

[14] Taha, M.O., Aiedeh, K. (2000). Synthesis of

Iron-Crosslinked Chitosan Succinate and

Hydroxamated Chitosan Succinate and Their In

Vitro Evaluation as Potential Matrix Materials

for Oral Theophylline Sustained-Release

beads.University of Jordan : Amman, Jordan.

[15] T.P. Rao, R. Kala, S. Daniel. (2006). Metal Ion-

imprinted Polymers-novel Materials for

Selective Recognition of Inorganics, Anal. Chim.

Acta 578 105-116.

[16] W. D. Callister Jr, Wiley. (2000). Materials

Science and Engineering: An Introduction, Fifth

edition. John Wiley & Sons: New York.


STUDI PEMBUATAN ION IMPRINTED POLYMER UNTUK …

Documents

Transcript of STUDI PEMBUATAN ION IMPRINTED POLYMER UNTUK …