LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN

“ Pengenalan / Pengoperasian Alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) ”

DISUSUN OLEH :

NAMA : MULYANI

NIM : G 701 11 083

KELAS : B

HARI/TANGGAL : SABTU, 22 DES 2012

KELOMPOK : CETAR MEMBAHANA

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS TADULAKO

DESEMBER, 2012

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak

pada makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan manusia. Betapa

tidak setiap manusia lebih dituntut dam diarahkan kearah lmu pengetahuan di

segala bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu kimia yang identik dengan ilmu

mikropun tidak luput dari sorotan perkembangan iptek. Belakangan ini telah

lahir ilmu pengetahuan dan teknologi yang mempermudah dalam analisis kimia.

Salah satu dari bentuk kemajuan ini adalah alat yang disebut dengan

Spektrometri Serapan Atom (SSA).

Spektrometri Serapan Atom (SSA) dalam kimia analitik dapat

diartikan sebagai suatu teknik untuk menentukan konsentrasi unsue logam

tertentu dalam suatu cuplikan. Teknik pengukuran ini dapat digunakan untuk

menganalisis konsentrasi lebih dari 62 jenis unsur logam.Teknik Spektrometri

Serapan Atom (SSA) dikembangkan oleh suatu tim eneliti kimia Australia pada

tahun 1950-an, yang dipimpin oleh Alan Walsh, di CSIRO (Commonwealth

Science and Industry Research Organization) bagian kimia fisik di Melbourne,

Australia.

Berdasarkan latar belakang di atas, maka dilakukanlah praktikum ini

untuk mengetahui instrumen Spektrometri Serapan Atom (SSA) sehingga

dapat diketahui komponen alatnya, fungsi masing-masing komponennya dan

cara menggunakan alat tersebut yang sangat bermanfaat khususnya dalam

bidang farmasi.

2

I.2 Maksud Percobaan

Mengenal instrument Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).

I.3 Tujuan Pecobaan

1. Untuk mengetahui letak atau posisi komponen alat Spektrofotometer

Serapan Atom (SSA).

2. Untuk mengetahui cara pengoperasian dari alat Spektrofotometer Serapan

Atom (SSA).

I.4 Prinsip Percobaan

Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang

tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA)

meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada

dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar

ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada

dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam

larutan. Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada

spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah,

juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA). 

I.5 Manfaat Percobaan

Dapat mengetahui instrumen Spektrofotometer serapan atom (SSA)

untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.

3

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dari

penilikan visual di mana studi yang lebih terinci mengenai pengabsorpsian energi

cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam

pencirian dan pengukuran kuantitatif. Dengan mengganti mata manusia dengan

detektor-detektor radiasi lain, dimungkinkan studi absorpsi di luar daerah spektrum

tampak, dan seringkali eksperimen spektrofotometri dilakukan secara automatik

(Underwood, 2002).

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika

mengamati garis-garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom

pertama kali digunakan pada tahun 1955 oleh Walsh. Spektroskopi serapan atom

digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit

(trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis memberikan kadar total unsur

logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam

dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena

mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya

relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Dalam garis besarnya prinsip

spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan

ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan

peralatannya (Gandjar, 2007).

Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Sistem peralatan spektrofotometri serapan atom, terdiri atas beberapa

bagian, yaitu:

1. Sumber sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow

cathode lamp). Lampu ini mengandung gas argon atau neon, berbentuk katoda

silindris yang mengandung logam untuk proses eksitasi, serta sebuah anoda (Gambar

2.4).

4

Ketika aliran listrik bervoltase tinggi diaplikasikan sepanjang katoda dan

anoda partikel gas terionisasi. Kenaikan voltase menyebabkan ion gas memiliki

cukup energi untuk melontarkan atom logam keluar dari katoda. Beberapa dari atom-

atom gas ini berada dalam bentuk yang tereksitasi dan mengemisikan cahaya pada

panjang gelombang yang spesifik sama dengan logam yang akan dianalisis (Lestari,

2009).

Gambar 2.4 Diagram skematik lampu katoda cekung

Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran

lampu yang lebih rendah.

Salah satu kelemahan penggunaan lampu katoda berongga adalah satu

la®mpu digunakan untuk satu unsur, akan tetapi saat ini telah banyak dijumpai suatu

lampu katoda berongga kombinasi; yakni salah satu lampu dilapisi dengan beberapa

unsure sehingga dapat digunakan untuk analisis beberapa unsur sekaligus.

2. Tempat sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan

dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas.

Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel

menjadi uap atom-atom yaitu : dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala

(flameless).

a. Nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan

menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pemilihan macam

bahan pembakar dan gas pengoksidasi serta komposisi perbandingannya sangat

5

mempengaruhi suhu nyala. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah

campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi.

Nyala yang diperlukan untuk penetapan berbagai unsur, kisaran kerjanya,

dan batas deteksinya dapat dilihat pada tabel 4 dalam lampiran.

Cara Pengatoman Pada Nyala :

Pemasukan sampel ke dalam nyala dengan cara yang ajeg dan seragam membutuhkan

suatu alat yang mampu mendispersikan secara seragam di dalam nyala. Ada beberapa

cara atomisasi dengan nyala ini, yaitu:

i. Cara langsung (pembakar konsumsi total atau total consumption burner)

Pada cara ini, sampel dihembuskan (diaspirasikan) secara langsung ke dalam nyala,

dan semua sampel akan dikonsumsi oleh pembakar. Variasi ukuran kabut (droplet)

sangat besar. Diameter partikel rata-rata sebesar 20 mikron, dan sejumlah partikel ada

yang mempunyai diameter lebih besar 40 mikron. Semakin besar kabut yang

melewati nyala (tanpa semuanya diuapkan), maka efisiensinya semakin rendah.

ii. Cara tidak langsung

Pada model ini, larutan sampel dicampur terlebih dahulu dengan bahan pembakar

dan bahan pengoksidasi dalam suatu kamar pencampur sebelum dibakar. Tetesan-

tetesan yang besar akan tertahan dan tidak masuk ke dalam nyala. Dengan cara ini,

ukuran terbesar yang masuk ke dalam nyala ± 10 mikron sehingga nyala lebih stabil

dibandingkan dengan cara langsung. Masalah yang terkait dengan penggunaan cara

ini adalah adanya kemungkinan nyala membakar pencampur dan terjadi ledakan.

Akan tetapi, hal ini dapat dihindari dengan menggunakan lubang sempit atau dengan

cara mematuhi aturan yang benar terkait dengan cara menghidupkan gas.

b. Tanpa nyala (flameless)

Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal

mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala terlalu besar, dan proses

a atomisasi kurang sempurna. Oleh karena itu, muncullah suatu teknik atomisasi yang

baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari

grafit.

6

Sejumlah sampel diambil sedikit (untuk sampel cair diambil beberapa µl,

sementara sampel padat diambil beberapa mg), lalu diletakkan dalam tabung grafit,

kemudian tabung dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus

pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi

atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari

lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang

memenuhi kaidah analisis kuantitatif.

Sistem pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3 tahap yaitu :

pengeringan (drying) yang membutuhkan suhu yang relatif rendah; pengabuan

(ashing) yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan

matriks kimia dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis; dan pengatoman

(atomising) (Gandjar, 2007).

c. Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi

yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan dari Hollow Cathode

Lamp (Khopkar, 1990).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat

pengatoman. Dalam hal ini, sistem penguat harus cukup selektif untuk dapat

membedakan radiasi.

e. Sistem pembacaan

Sistem pembacaan merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan

sebagai sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang

telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan

dapat berupa angka atau berupa kurva (Gandjar, 2007).

7

1.4.1 Jenis-jenis Destruksi

Metode destruksi ada dua, yaitu :

1. Metode destruksi basah

Destruksi basah merupakan perombakan sampel dengan asam-asam kuat

baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat

oksidator. Pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah adalah asam nitrat,

asam sulfat, asam perkhlorat, asam klorida dan dapat digunakan secara tunggal

maupun campuran.

Destruksi basah dengan menggunakan asam nitrat, pertama kalinya

digunakan oleh Cerius untuk penentuan S, P, As dan logam-logam dalam senyawa

organik. Suhu pemanasan mencapai 380oC dan dipanaskan dalam tabung tertutup.

Cara selanjutnya dikembangkan oleh peneliti-peneliti berikutnya.

2. Metode destruksi kering

Destruksi kering merupakan perombakan logam organik dalam sampel

menjadi logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dan memerlukan suhu

pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu

pemanasan antara 400 – 500oC, tetapi suhu ini sangat tergantung terhadap jenis

sampel yang akan dianalisis. Untuk menentukan suhu pengabuan dengan sistem ini

terlebih dahulu ditinjau jenis logam yang akan dianalisis. Bila oksida-oksida logam

yang terbentuk mudah menguap, maka perlakuan ini tidak memberikan hasil yang

baik, disebabkan pada suhu tertentu oksida logam tersebut sudah habis menguap.

8

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

- Spektrofotometri Serapan Atom

- Labu tentukur

- Beaker glass

3.1.2 Bahan

- NaCl fisiologis

- Baku Natrium (Na)

3.2 Cara Kerjaa. Nyalakan alat SSA

b. Pasang lampu Na pada tempatnya

c. Nyalakan software AAWin pada komputer

d. Setelah terkoneksi, pilih metode pengukuran yaitu furnace

e. Buat metode dan definisikan sampel anda pada sampel info

f. Buat kurva kalibrasi pada konsentrasi 20, 30, 40, 50, dan 608 ppm.

g. Nyalakan dan panaskan lampu hingga terdeteksi stabil

h. Lakukan align tip untuk memastikan tip dan auto-sampelr tepat pada

lubang furnace

i. Buka keran gas argon

j. Lakukan pengukuran secara simultan antara kalibrasi (blanko) dan sampel

9

3.3 Skema Kerja

10

Nyalakan alat SSA

Pasang lampu Na pada tempatnya

Nyalakan software AAWin pada komputer

Setelah terkoneksi, pilih metode pengukuran yaitu furnace

Buat kurva kalibrasi pada konsentrasi 20, 30, 40, 50, dan 608 ppm

Nyalakan dan panaskan lampu hingga terdeteksi stabil

Lakukan align tip untuk memastikan tip dan auto-sampelr tepat pada lubang furnace

Buka keran gas argon

Lakukan pengukuran secara simultan antara kalibrasi (blanko) dan sampel

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Pengamatan

11

4.2. Pembahasan

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis

kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang

karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah,

sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang

sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS

pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom

juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer

UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis

unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA.

Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana

penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja. 

Prinsip analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi

dengan atom unsur yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk analisis

unsur. Atom suatu unsur akan menyerap energi dan terjadi eksitasi atom ke

tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil dan akan kembali ke

tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh tenaga eksitasinya

dalam bentuk radiasi. Frekuansi radiasi yang dipancarkan karakteristik untuk

setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi

yang kemudian mengalami deeksitasi. Teknik ini dikenal dengan SEA

(spektrofotometer emisi atom). Untuk SSA keadaan berlawanan dengan cara

emisi yaitu, populasi atom pada tingkat dasar dikenakan seberkas radiasi, maka

akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat

dasar tersebut. Penyerapan ini menyebabkan terjadinya pengurangan  intensitas

radiasi yang diberikan. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah

atom yang berada pada tingkat dasar tersebut. 

Pada praktikum mengenai instrumen spektrofotometer serapan atom

yang dilakukan bertujuan untuk, mengetahui letak atau posisi komponen alat

spektrofotometer serapan atom (SSA), dan untuk mengetahui cara

pengoperasian dari alat spektrofotometer serapan atom (SSA).

12

Instrumen SSA, terdapat beberapa komponen penting yaitu yang

pertama adalah Lampu katoda, merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu

katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu

katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang

akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran

unsur Cu. Lampu katoda terdapat dua macam, yaitu lampu katoda monologam,

yang digunakan untuk mengukur satu untur. Dan lampu katoda multilogam

yang digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus.

Komponen yang kedua yaitu, tabung gas. Tabung gas pada AAS yang

digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada

AAS memiliki kisaran suhu ± 20000 K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas

N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K.

Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas

yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada

bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam

tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom.

Komponen ketiga dari AAS adalah burner. Burner merupakan bagian paling

terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat

pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat

terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada

burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari

proses pengatomisasian nyala api. Komopnen keempat adalah monokromator.

Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah

sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator.

Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol

intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator yang biasa

digunakan ialah monokromator difraksi grating. Komponen kelima AAS adalah

detektor. Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi

energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya

radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah

13

mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang

dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS tergantung pada

jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai

untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi

pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube.

Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat

peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika

foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju

anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu

menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju

anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Komponen

keenam AAD adalah sistem pembacaan. Sistem pembacaan merupakan bagian

yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.

Komponen ketujuh dari instrumen AAS adalah ducting. Ducting merupakan

bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS,

yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap

bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi

lingkungan sekitar.

Pada spektrofotometri AAS memiliki kelebihan dan kukurangan.

Kelebihan metode AAS dibandingkan dengan speltrofotometri lainnya adalah

spesifik, batas deteksi yang rendah, dan larutan yang sama bisa mengukur

unsur-unsur berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output

langsung dapat dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak

unsur. Sedangkan kekuranganya adalah AAS tidak mampu menguraikan zat

menjadi atom,  contohnya pengaruh fosfat terhadap Cu, pengaruh ionisasi yaitu

bila atom tereksitasi sehingga menimbulkan emisi yang panjang gelombang

yang sama, serta pengaruh matriks yaitu pelarut.

14

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan

bahwa ;

1. Komponen alat spektrofotometer erapan atom yaitu lampu katoda, tabung

gas (asetilen), burner, monokromator, detektor, sistem pembacaan, dan

ducting.

2. Pengoperasian alat spektrofotometer serapan atom adalah berdasarkan

interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur yang dianalisis. Larutan

sampel diaspirasikan ke suatu nyala dalam bentuk aerosol dan unsur-unsur di

dalam sampel diubah menjadi molekul gas atom sehingga nyala

mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan

tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal

sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground

state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi

yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang

dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang

diabsorpsi oleh atom dalam nyala.

15

DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. dan Underwood, A. L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga.

Jakarta.

Gandjar, I. G. dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Cetakan 1 dan 3.

Pustaka Pelajar. Yogyakarta.

Hendayana, S. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. Cetakan I. IKIP

Semarang Press. Semarang.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Cetakan I. UI – Press. Jakarta.

Tim Penyusun Modul Praktikum Analisis Instrumen, 2012, Panduan Praktikum

Analisis Instrumen, Program Studi Farmasi FMIPA Untad, Palu.

16