SINTESISDAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL ...repository.unair.ac.id/29207/1/HALAMAN...

SINTESISDAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL KARBON DOT DARI DAUN BAMBU TERMODIFIKASI

CBBA DENGAN METODE PIROLISIS

SKRIPSI

ABDUL HARIS

PROGRAM STUDI S1 KIMIA DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA

2016

ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI SINTESIS DAN KARAKTERISASI ABDUL HARIS


ii




iii




iv



v

KATA PENGANTAR

Puji syukur ke hadirat ALLAH SWT atas rahmat, taufik dan hidayah-Nya

sehingga penulis mampu menyelesaikan naskah skripsi yang berjudul “Sintesis

dan Karakterisasi Nanopartikel KarbonDot dari Daun BambuTermodifikasi

CBBA dengan Metode Pirolisis”. Naskah skripsi ini disusun dalam rangka untuk

memenuhi persyaratan akademik pendidikan sarjana sains dalam bidang Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga.

Penyusun menyadari bahwa dalam penulisan naskah skripsi masih jauh dar

sempurna, seperti setetes air dalam lautan yang luasnya tiada setara dengan ilmu

pengetahuan dari keagungan dan kebesaran ALLAH SWT. Oleh karena itu,

selaku penyusun naskah skripsi memohon kritik dan saran yang membangun dari

segala pihak demi kesempurnaan naskah skripsi ini.

Semoga naskah skripsi ini dapat memberikan informasi maupn tambahan

ilmu pengetahuan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi yang dapat

diterapkan baik dalam dunia akademik maupun industri. Semoga ALLAH SWT.

merodhoi hasil penelitian sehingga dapat bermanfaat bagi semua pihak.

Surabaya,29Januari 2016

Abdul Haris



vi

UCAPAN TERIMA KASIH

Keberhasilan penyusunan naskas skripsi yang berjudul “Sintesis dan

Karakterisasi Nanopartikel KarbonDot dari Daun BambuTermodifikasi

CBBA dengan Metode Pirolisis” tidak lepas dari bantuan dan dukungan dari

berbagai pihak. Pada kesempatan ini penyusun mengucapkan terimakasih kepada:

1. Mochamad Zakki Fahmi, Ph.D selaku selaku dosen pembimbing pertama

yang telah memberikan bimbingan, saran, dan nasihat dalam penyusunan

naskah skripsi.

2. Ahmadi Jaya Permana,M.Si selaku dosen pembimbing kedua yang telah

memberikan bimbingan, saran, dan nasihat dalam penyusunan naskah skripsi.

3. Dr. Mulyadi Tanjung, M.S. selaku dosen wali yang telah memberikan

bimbingan, nasihat dan dukungan kepada penyusun.

4. Dr. Purkan, M.Si selaku kepala Departemen Kimia Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Airlangga.

5. Alfa Akustia Widati, M.Si. selaku dosen penguji I skripsi yang telah banyak

memberikan masukan dan arahan untuk mengkorelasi naskah skripsi.

6. Drs. Hamami, M.Si. selaku dosen penguji II skripsi yang telah banyak

memberikan masukan dan arahan untuk mengkorelasi naskah skripsi.

7. Bapak Ibu dosen yang telah memberi wawasan dan pandangan dalam

mengkaji ilmu kimia kepada penyusun.

8. Karyawan kampus FST UNAIR dan laboratorium yang telah memberikan dan

menyediakan sarana dan prasarana untuk menunjang penelitian dan

penyusunan naskah skripsi ini.

9. Ibuku Sugiyani, bapakku Hartaya, kakakku Zonieko yang telah memberikan

motivasi, dukungan doa dan semangat serta materi sehingga penyusun dapat

menyelesaikan naskah skripsi

10. Rekan-rekan kimia angkatan 2011yang telah memberikan motivasi dan

semangat, serta telah membantu penyusun.



vii

11. Rekan-rekan kontrakan mulyorejo mas Budi, mas Elvin, mas Huda yang telah

memberi motivasi dan semangat serta membantu dalam menyusun naskah

skripsi ini.

Penyusun menyampaikan ucapan jazakumullah khoiron katsira kepada

semua pihak yang telah membantu penyusun sehingga dapat menyelesaikan

penulisan naskah skripsi.



viii

PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI

Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam

lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi

kepustakaan, tetapi pengutipan harus seizin penyusun dan harus menyebutkan

sumbernya sesuai prosedur ilmiah. Dokumen skripsi ini merupakan hak milik

Universitas Airlangga.



ix

Haris,Abdul, 2016. Synthesis and carachterization of CBBA modified carbon dots nanoparticle from bamboo leaves with pyrolysis. This thesis under concellor of Mochamad Zakki fahmi Ph.D andAhmadi Jaya Permana M.Si. Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga University, Surabaya.

ABSTRACT

The aims of this research is to synthesis carbon dots from bamboo leaves nanoparticle. Carbon dots nanoparticlehaslowertoxicity then the other kind of nanoparticles. Choosen of bamboo leavesas the main sourceis eco-friendlyand achievable in economic side or availability. The synthesis processwith pyrolysis method has optimum temperature at 300°C from variated temperature on 200°C, 250°C, 300°C, 350°C, and 400°C. Its photoluminescencemeasured by spectrofluorometer and UV-lamp 365 nm. In the optimum temperature, size of carbon dots nanoparticles about ~4 nmfrom analyzed by atomic force microscopy. The crystalline of carbon dots nanoparticles analyzed by X-Ray diffractometerpeak at22,7°. The carbon dots bamboo leaves nanoparticles modified 4-carboxybenzylboronic acid(CBBA) compound by steghlich esterification. Binding of carbon dots nanoparticles and CBBA has analyzed by spectrophotometer UV-Vis that give batocromic effect. Bind of boron dihydroxy analyzed by fourier transform infrared spectroscopy, wavenumber shown on 1266; 1215; 968 ;745 ;670;507 cm-1.

Keywords : bamboo leaves, carbon dotsnanoparticle, pyrolysis, CBBA.



x

Haris,Abdul, 2016. Sintesisdan KarakterisasiNanopartikel KarbonDot dari Daun Bambu Termodifikasi CBBA dengan Metode Pirolisis. Skripsi ini dibawah bimbingan Mochamad ZakkiFahmi Ph.D dan Ahmadi Jaya Permana M.Si. Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya.

ABSTRAK

Tujuan penelitian ini untuk mensintesis nanopartikel karbon dot dari daun bambu. Nanopartikel karbon dot memiliki tingkat toksisitas yang lebih rendah dari jenis nanopartikel yang lain. Pemilihanbahan utama daun bambuadalah ramah lingkungan dan terjangkau dari segi ekonomi maupun ketersediaannya. Sintesis nanopartikel karbon dot dengan metode pirolisisdiketahui suhu optimum 300°C dari variasi suhu yang dilakukan yakni 200°C, 250°C, 300°C, 350°C, dan 400°C.Tingkat fotoluminisensinya diukur dengan instrumen spektrofluorometer dan UV-lamp 365 nm. Pada suhu optimum nanopartikel karbon dot memiliki ukuran ~4 nm, dari hasil analisisinstrumenatomic force microscopy. Kristalinitas dari nanopartikel karbon dot dianalisis dengan instrumenX-ray diffractometerteramati pada puncak difraktogram XRD 22,7°. Nanopartikel karbon dot daun bambu dimodifikasi dengan senyawa 4-carboxybenzilboronic acid (CBBA) melalui reaksi esterifikasi steghlich. Keterkaitan nanopartikel karbon dot dan CBBA dianalisis dengan instrumen spektrofotometer UV-Vis yang menimbulkan efek batokromik.Analisis ikatan boron dihidroksi denganfourier transform infrared spectroscopy teramati pada bilangan gelombang: 1266; 1215; 968 ;745 ;670;507 cm-1.

Kata kunci: daun bambu,nanopartikel karbon dot, pirolisis, CBBA.



xi

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ............................................................................................... i LEMBAR PERNYATAAN .................................................................................... ii LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI ................................................................... iii LEMBAR PERNYATAAN ORISINALITAS ...................................................... iv KATA PENGANTAR ............................................................................................ v UCAPAN TERIMA KASIH .................................................................................. vi PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ............................................................. viii ABSTRACT ............................................................................................................. ix ABSTRAK .............................................................................................................. x DAFTAR ISI .......................................................................................................... xi DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xiii DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xiv BAB IPENDAHULUAN ........................................................................................ 1

1.1 Latar Belakang ..................................................................................... 1 1.2 Rumusan Masalah ................................................................................ 3 1.3 Tujuan Penelitian.................................................................................. 3 1.4 Manfaat Penelitian................................................................................ 4

BAB II TINJAUAN.PUSTAKA ............................................................................. 5

2.1 Nanopartikel ......................................................................................... 5 2.2 Fotoluminisensi .................................................................................... 5 2.3 Karbon Dot ........................................................................................... 6 2.4 Daun Bambu ......................................................................................... 9 2.5 Senyawa4- Carboxy benzylboronic acid (CBBA) ............................... 9 2.6 Senyawa1-Ethyl-3(3-Dimethylaminopropyl)Carbodiimidine-

Methiodide (EDCI) ............................................................................. 11 2.7 Senyawa 4-Dimethyl aminopiridine (DMAP).................................... 12 2.8 Human Immunodeficienci Virus (HIV). ............................................. 13 2.9 Karakterisasi ....................................................................................... 14

2.9.1 Spektrofotometer UV–Vis ......................................................... 14 2.9.2 Atomic Force Microscopy (AFM) ............................................. 15 2.9.3 Spektrofluorometer .................................................................... 17 2.9.4 X–Ray Diffractometer (XRD) .................................................... 18 2.9.5 Fourier Transformed Infrared (FTIR) ....................................... 19

2.10 Persen Hasil (% yield) ........................................................................ 20

BAB IIIMETODE.PENELITIAN......................................................................... 22

3.1 Tempat dan Waktu ............................................................................. 22 3.2 Bahan dan Alat Penelitian .................................................................. 22

3.2.1 Bahan Penelitian ........................................................................ 22



xii

3.2.2 Alat Penelitian ........................................................................... 22 3.2.3 Diagram Alir .............................................................................. 24

3.3 Prosedur Penelitian ............................................................................. 25 3.3.1 Pembuatan Larutan Larutan NaOH 2% ..................................... 25 3.3.2 Pembuatan Larutan NaOCl 5% ................................................. 25 3.3.3 Sintesis Nanopartikel Karbon Dot dari Pirolisis Daun Bambu . 25 3.3.4 Karakterisasi Nanopartikel Karbon Dot dengan

Spektrofluorometer .................................................................... 26 3.3.5 Modifikasi Permukaan Nanopartikel Karbon Dot dengan

CBBA ........................................................................................ 26 3.3.7 Penentuan Konsentrasi dan Persen Yield Nanopartikel

Karbon Dot Termodifikasi CBBA ............................................. 27 3.3.8 Karakterisasi Nanopartikel karbon dot Termodofikasi CBBA .. 28

3.3.8.1 Spektrofotometer UV-Vis........................................... 28 3.3.8.2 Atomic Force Microscopy (AFM) .............................. 28 3.3.8.3 X-Ray Diffractometer (XRD) ..................................... 28 3.3.8.4 FourierTransform Infrared (FTIR) ............................ 29

BAB IV HASIL.DAN.PEMBAHASAN .............................................................. 30

4.1 Preparasi Daun Bambu dan Ekstraksi Selulosa.................................. 30 4.2 Sintesis Nanopartikel Karbon Dot...................................................... 31 4.3 Karakterisasi Fotoluminisensi, Analisis Ukuran dan Ukuran Kristal

Nanopartikel Karbon Dot ................................................................... 33 4.4 Modifikasi Nanopartikel Karbon Dot dengan CBBA ........................ 36 4.5 Karakterisasi Modifikasi CBBA ........................................................ 38 4.6 Penentuan Konsentrasi dan Persen Yield Nanopartikel Karbon Dot

Daun Bambu ....................................................................................... 39

BAB V KESIMPULAN.DAN.SARAN ................................................................ 41

5.1 Kesimpulan......................................................................................... 41 5.2 Saran .................................................................................................. 41

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 42 LAMPIRAN .......................................................................................................... 47



xiii

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Tiga jenis karbon dot fluoresensi meliputi grafin kuantum dot, karbon nanodot, dan polimer dot ...................................................... 7

Gambar 2.2. Preparasi karbon dot dengan nanomethod .......................................... 8Gambar 2.3. Struktur 4-carboxy benzyl boronic acid . .......................................... 10Gambar 2.4. Konformasi gugus –B(OH)2 .............................................................. 10Gambar 2.5. Interaksi gugus boron dihidroksi dengan gp120 virus. ..................... 11Gambar 2.6. Struktur 1-ethyl-3(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide

methiodide. ..................................................................................... 11Gambar 2.7. 4-(N,N-dimethylamino)pyridine.. ..................................................... 12Gambar 2.8. Gambaran umum reaksi esterifikasi Steghlich. ................................. 13Gambar 2.9. Deret spektrum panjang gelombang sinar ......................................... 14Gambar 2.10. Cantilever dan tip yang dapat bergerak sepanjang permukaan

benda analisis .................................................................................. 16Gambar 2.11. Skema analisis AFM ....................................................................... 17Gambar 2.12. Skema dasar spektrofluorometer ..................................................... 18Gambar 2.13. Skema kerja XRD ............................................................................ 18Gambar 2.14Desain sederhana FTIR ..................................................................... 20Gambar 4.1. Kelarutan karbon dot terhadap temperatur. ..................................... 32 Gambar 4.2. Fotoluminisensi nanopartikel karbon dot daun bambu (CDB) ....... 33 Gambar 4.3. Fluoresensi Nanopartikel Karbon Dot Daun Bambu dengan

UV 365 nm, dengan urutan dari kiri: air, 300°C ............................ 34 Gambar 4.4. Hasil Analisis AFM Nanopartikel Karbon Dot Daun Bambu......... 34 Gambar 4.5. Distribusi ukuran nanopartikel dengan IMAGEJ ........................... 35 Gambar 4.6. Hasil karakterisasi XRD nanopartikel karbon dot .......................... 36 Gambar 4.7. Mekanisme esterifikasi steghlich nanopartikel karbon dot,

CBBA, katalis DMAP, dan crosslinker EDCI................................ 37 Gambar 4.8. Hasil karakterisasi spektrofotometer UV-Vis nanopartikel

karbon dot dalam variasi suhu dan modifikasi CBBA ................... 38 Gambar 4.9Hasil analisa FTIR karbon dot bambu (CDB) dan karbon dot

termodifikasi CBBA (CDB-CBBA) ............................................... 39



xiv

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

1. Data hasil fluoresensi UV-lamp 365 nm ......................................................... 47 2. Data hasil spektrofluoroeter ............................................................................ 47 3. Data hasil atomic force microscopy ................................................................ 48 4. Data hasil X-Ray deffractometer ..................................................................... 50 5. Data hasil spektrofotometer UV-Vis............................................................... 52 6. Perhitungan persen yield ................................................................................. 54 7. Perhitungan Ukuran Kristal Karbon Dot ........................................................ 55 8. Hasil Analisa FTIR ......................................................................................... 56 9. Dokumentasi ................................................................................................... 58



SINTESISDAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL ...repository.unair.ac.id/29207/1/HALAMAN...

Documents

Transcript of SINTESISDAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL ...repository.unair.ac.id/29207/1/HALAMAN...