Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

28
Penanggung Jawab: Kapuslit Metalurgi LIPI Dewan Redaksi : Ketua Merangkap Anggota: Ir. Ronald Nasoetion, MT Anggota: Dr. Ir. Rudi Subagja Dr. Ir. F. Firdiyono Dr. Agung Imadudin Dr. Ika Kartika, MT Ir. Yusuf Ir. Adil Jamali, M.Sc (UPT BPM LIPI) Prof. Riset. Dr. Ir. Pramusanto (Puslitbang TEKMIRA) Prof. Dr. Ir. Johny Wahyuadi, DEA (UI) Dr. Ir. Sunara, M.Sc (ITB) Sekretariat Redaksi: Pius Sebleku, ST Tri Arini, ST Arif Nurhakim, S.Sos Lia Andriyah, ST Penerbit: Pusat Penelitian Metalurgi LIPI Kawasan PUSPIPTEK, Serpong, Gedung 470 Telp: (021) 7560911, Fax: (021) 7560553 Alamat Sekretariat: Pusat Penelitian Metalurgi LIPI Kawasan PUSPIPTEK, Serpong, Gedung 470 Telp: (021) 7560911, Fax: (021) 7560553 E-mail : [email protected] Majalah ilmu dan teknologi terbit berkala setiap tahun, satu volume terdiri atas 3 nomor. VOLUME 27 NOMOR 1, APRIL 2012 ISSN 0216 3188 AKREDITASI : SK 187/AU1/P2MBI/08/2009 Pengantar Redaksi………………….. iii Abstrak ………………………..….... v Pengaruh Waktu Pelindian pada Proses Pemurnian Silikon Tingkat Metalurgi Menggunakan Larutan HCl Bintang Adjiantoro dan Efendi Mabruri......1 Aplikasi Severe Plastic Deformation (SPD) dan Heavy Cold Rolling pada Baja Tahan Karat Austenitik 316L Efendi Mabruri ....................……….……..… 7 Percobaan Pendahuluan Perbandingan Daya Serap Unsur Minor dalam Larutan Natrium Silikat F. Firdiyono, dkk …………….………15 Fenomena Dynamic Strain Aging pada Proses Tempa Panas Paduan Co-33Ni-20Cr-10Mo Ika Kartika ………………..……………...... 27 Sifat Listrik Superkonduktor YBa2Cu3O7-x Hasil Proses Pelelehan dengan Dopant Ti Didin S.Winatapura, dkk ..………..…… 35 Percobaan Pengisian-Pengeluaran Hidrogen Sebuah Tangki Simpan Hidrogen Padat Hadi Suwarno ……………………………..... 43 Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda Pemaduan Mekanik Sulistioso Giat S dan Wisnu Ari Adi ……. 51 Indeks

Transcript of Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

Page 1: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

Penanggung Jawab:

Kapuslit Metalurgi – LIPI

Dewan Redaksi :

Ketua Merangkap Anggota:

Ir. Ronald Nasoetion, MT

Anggota:

Dr. Ir. Rudi Subagja

Dr. Ir. F. Firdiyono

Dr. Agung Imadudin

Dr. Ika Kartika, MT

Ir. Yusuf

Ir. Adil Jamali, M.Sc (UPT BPM – LIPI)

Prof. Riset. Dr. Ir. Pramusanto

(Puslitbang TEKMIRA)

Prof. Dr. Ir. Johny Wahyuadi, DEA (UI)

Dr. Ir. Sunara, M.Sc (ITB)

Sekretariat Redaksi:

Pius Sebleku, ST

Tri Arini, ST

Arif Nurhakim, S.Sos

Lia Andriyah, ST

Penerbit:

Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI

Kawasan PUSPIPTEK, Serpong,

Gedung 470

Telp: (021) 7560911, Fax: (021) 7560553

Alamat Sekretariat:

Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI

Kawasan PUSPIPTEK, Serpong,

Gedung 470

Telp: (021) 7560911, Fax: (021) 7560553

E-mail : [email protected]

Majalah ilmu dan teknologi terbit

berkala setiap tahun, satu volume

terdiri atas 3 nomor.

VOLUME 27 NOMOR 1, APRIL 2012 ISSN 0216 – 3188

AKREDITASI : SK 187/AU1/P2MBI/08/2009

Pengantar Redaksi………………….. iii

Abstrak ………………………..…..….. v

Pengaruh Waktu Pelindian pada

Proses Pemurnian Silikon Tingkat

Metalurgi Menggunakan Larutan

HCl

Bintang Adjiantoro dan Efendi Mabruri......1

Aplikasi Severe Plastic Deformation

(SPD) dan Heavy Cold Rolling pada

Baja Tahan Karat Austenitik 316L

Efendi Mabruri ....................……….……..… 7

Percobaan Pendahuluan

Perbandingan Daya Serap Unsur

Minor dalam Larutan Natrium

Silikat

F. Firdiyono, dkk ……………….………15

Fenomena Dynamic Strain Aging

pada Proses Tempa Panas Paduan

Co-33Ni-20Cr-10Mo

Ika Kartika ………………..……………...... 27

Sifat Listrik Superkonduktor

YBa2Cu3O7-x Hasil Proses Pelelehan

dengan Dopant Ti

Didin S.Winatapura, dkk …..………..…… 35

Percobaan Pengisian-Pengeluaran

Hidrogen Sebuah Tangki Simpan

Hidrogen Padat

Hadi Suwarno ……………………………..... 43

Pembentukan Nanopartikel Paduan

CoCrMo dengan Metoda Pemaduan

Mekanik

Sulistioso Giat S dan Wisnu Ari Adi ……. 51

Indeks

Page 2: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

ii | Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188

Page 3: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

Pengantar Redaksi | iii

PENGANTAR REDAKSI

Syukur Alhamdulillah Majalah Metalurgi Volume 27 Nomor 1, April 2012 kali ini

menampilkan 7 buah tulisan.

Tulisan pertama hasil penelitian disampaikan oleh Bintang Adjiantoro dan Efendi

Mabruri berjudul “Pengaruh Waktu Pelindian pada Proses Pemurnian Silikon Tingkat

Metalurgi Menggunakan Larutan HCl”. Selanjutnya Efendi Mabruri tentang ”Aplikasi Severe

Plastic Deformation (SPD) dan Heavy Cold Rolling pada Baja Tahan Karat Austenitik

316L”. F. Firdiyono dan Kawan-Kawan juga menulis tentang ”Percobaan Pendahuluan

Perbandingan Daya Serap Unsur Minor dalam Larutan Natrium Silikat”. Ika Kartika

menulis tentang ”Fenomena Dynamic Strain Aging pada Proses Tempa Panas Paduan Co-

33Ni-20Cr-10Mo”. Didin S.Winatapura dan Kawan-Kawan menulis tentang “Sifat Listrik

Superkonduktor YBa2Cu3O7-x Hasil Proses Pelelehan dengan Dopant Ti“ dan Hadi Suwarno

juga menulis tentang “Percobaan Pengisian-Pengeluaran Hidrogen Sebuah Tangki Simpan

Hidrogen Padat”. Berikutnya Sulistioso Giat Sukaryo dan Wisnu Ari Adi menulis tentang

”Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda Pemaduan Mekanik”.

Semoga penerbitan Majalah Metalurgi volume ini dapat bermanfaat bagi perkembangan

dunia penelitian di Indonesia.

REDAKSI

Page 4: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

iv | Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188

Page 5: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

Abstrak | v

METALURGI

(Metallurgy) ISSN 0216 – 3188 Vol 27 No. 1 April 2012 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya.

UDC (OXDCF) 669.540

Bintang Adjiantoro dan Efendi Mabruri (Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI)

Pengaruh Waktu Pelindian pada Proses Pemurnian Silikon Tingkat Metalurgi Menggunakan Larutan HCl

Metalurgi, Vol 27 No. 1 April 2012

Proses pemurnian silikon tingkat metalurgi (MG-Si) dengan menggunakan metoda pelindian asam pada

konsentrasi 2,45mol/L HCl telah dilakukan dengan memvariasikan waktu pelindian pada temperatur didih

(±100 °C) dan gerakan pengadukan mekanik. Hasil penelitian menunjukkan bahwa proses pelindian MG-Si

dengan HCl dapat digunakan untuk menghilangkan unsur pengotor logam. Persentase hasil efisiensi ekstraksi

dari unsur pengotor yang terkandung di dalam MG-Si dengan pelarutan HCl masing-masing mencapai

99,996 % untuk Al, 98,247 % untuk Ti dan 98,491 % untuk Fe pada waktu pelindian 120 jam. Sedangkan

efisiensi larutan HCl terhadap unsur pengotor dengan gerakan pengadukan mekanik mencapai 99,04 %.

Kata kunci : Silikon tingkat metalurgi, Pemurnian dengan proses kimia, Pelindian asam, Pengotor

Effect of Leaching Time on Purification Process of Metallurgical Grade Silicon by Using Acid Solution

The purification process of metallurgical grade silicon (MG-Si) using acid leaching method at a

concentration of 2.45 mol/L HCl was performed by varying the leaching time at boiling temperature (±100

°C) and with mechanical stirring. The results showed that the leaching process of MG-Si with HCl can be

used to eliminate the element of metal impurities. The extraction efficiency of impurity elements contained

in the MG-Si by HCl dissolution is 99.996 % for Al, 98.247 % for Ti and 98.491 % for Fe at leaching time

of 120 hours. Whereas the leaching efficiency HCl solution on the impurities with mechanical stirring is

99.04 %.

Keywords : Metallurgical grade silicon, Chemical purification, Acid leaching , Impurities

Page 6: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

vi | Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188

METALURGI

(Metallurgy) ISSN 0216 – 3188 Vol 27 No. 1 April 2012 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya.

UDC (OXDCF) 660

Efendi Mabruri (Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI)

Aplikasi Severe Plastic Deformation (SPD) dan Heavy Cold Rolling pada Baja Tahan Karat Austenitik 316L

Metalurgi, Vol 27 No. 1 April 2012

Untuk meningkatkan kekuatan baja tahan karat austenitik, penghalusan butir sampai ukuran submikron (ultra

fine grain) merupakan metoda yang efektif. Tulisan ini melaporkan aplikasi severe plastic deformation

(SPD) menggunakan equal channel angular pressing (ECAP) dan aplikasi heavy cold rolling terhadap baja

tahan karat austenitik SS 316L. Hasil percobaaan menunjukkan bahwa sifat mekanik baja tahan karat

austenitik 316L dapat ditingkatkan secara signifikan masing-masing dengan kedua teknik tersebut. ECAP

pass 1 (single pass) dengan regangan 0,65 dapat meningkatkan kekuatan tarik baja tahan karat austenitik

316L menjadi 1,6 kali lipat, sedangkan heavy cold rolling 80 % dengan regangan 1,65 dapat meningkatkan

kekuatan tarik menjadi 2,1 kali lipat. Pemanasan anil pada suhu 750 °C menurunkan kekuatan tarik menjadi 1055,14 MPa tetapi nilai tersebut masih jauh lebih tinggi dari kekuatan tarik pada kondisi awal (solution

treatment) sebesar 655,53 Mpa.

Kata kunci : Baja tahan karat austenitik, Penghalusan butir, Severe plastic deformation, Equal channel

angular pressing, Heavy cold rolling

The Application of Severe Plastic Deformation (SPD) and Heavy Cold Rolling of Austenitic Stainless Steel

316L

The grain refinement down to ultrafine sizes is the efective method for strengthening of austenitic stainless

steel. This paper reports the application of severe plastic deformation (SPD) using equal channel angular

pressing (ECAP) and the application of heavy cold rolling on the austenitic stainless steel (SS) 316L. The

experimental results showed that the mechanical properties of SS 316L can be increased significantly by

these two techniques. The single pass-ECAP with 0.65 strain increased tensile strength of SS 316L by 1.6

times, whereas heavy cold rolling with 80 % reduction and 1.65 strain increased tensile strength by 2.1 times.

The annealing treatment at 750 °C decreased tensile strength of 80 % cold rolled-SS 316L down to 1055.14

Mpa, however this value is still much larger compared to that of solution treated ones of 655.53 Mpa.

Keywords : Austenitic stainless steel, Grain refinement, Severe plastic deformation, Equal channel angular

pressing, Heavy cold rolling

Page 7: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

Abstrak | vii

METALURGI

(Metallurgy) ISSN 0216 – 3188 Vol 27 No. 1 April 2012 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya.

UDC (OXDCF) 540

F. Firdiyono, Murni Handayani, Eko Sulistiyono, Iwan Dwi Antoro (Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI)

Percobaan Pendahuluan Perbandingan Daya Serap Unsur Minor dalam Larutan Natrium Silikat

Metalurgi, Vol 27 No. 1 April 2012

Penelitian tentang kemampuan penyerapan zeolit alam Karangnunggal dan karbon aktif sebagai adsorben

dalam larutan natrium silikat telah dilakukan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui efisiensi penyerapan

zeolit dan karbon aktif terhadap unsur pengotor Ca, Mg, Fe, dan Al dalam larutan natrium silikat serta

mengetahui hubungan penyerapan tersebut dengan beberapa parameter adsorpsi. Penentuan kondisi optimum

meliputi masa adsorben, pH, waktu kontak dan temperatur larutan. Hasil analisa menggunakan spektroskopi

serapan atom (SSA) menunjukkan bahwa zeolit alam Karangnunggal tidak efektif untuk menyerap ion Mg

dan Ca dalam larutan natrium silikat, tetapi zeolit tersebut dapat digunakan untuk menyerap ion Fe. Kondisi

optimum penyerapan ion Fe dicapai dengan parameter waktu kontak selama 60 menit, massa zeolit sebanyak 3 gram, pH 3, dan pada temperatur ruang. Efisiensi adsorpsi tertinggi oleh karbon aktif pada larutan sodium

silikat mencapai 88,43% untuk ion Al dan 41,6% untuk ion Fe.

Kata kunci : Pasir kuarsa, Natrium karbonat, Natrium silikat, Adsorpsi, Adsorben, Adsorbat, Zeolit, Karbon

aktif

Preliminary Comparative Study on the Adsorption of Minor Elements in Sodium Silicate Solution

Research studies on the adsorption capacity of Karangnunggal natural zeolite and activated carbon as a

sorbent in solution of sodium silicate has been done. This study aims to determine the efficiency of

adsorption of the zeolite and activated carbon to a solution of sodium silicate impurity elements such as Ca,

Mg, Fe and Al and to know the relationship between the adsorption of the zeolite and activated carbon with

the adsorption parameters. Determination of optimum conditions include the mass of adsorbent, pH, contact

time and temperature of solution. Results of analysis using atomic absorption spectroscopy (AAS) showed

that Karangnunggal natural zeolite is not effective to adsorb Mg and Ca ions in sodium silicate solution, but

zeolite can adsorb Fe ion. The optimum condition of Fe ion absorption is achieved with contact time

parameters for 60 minutes, the mass of zeolite is used as much as 3 gram, pH 3, and at room temperature.

The highest adsorption efficiency by activated carbon on sodium silicate solution reached 88.43% for the Al ion and 41.6% for Fe ion.

Keywords : Quartz sand, Natrium carbonat, Natrium silicate, Adsorption, Adsorbent, Adsorbat, Zeolite,

Activated carbon

Page 8: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

viii | Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188

METALURGI

(Metallurgy) ISSN 0216 – 3188 Vol 27 No. 1 April 2012 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya.

UDC (OXDCF) 530.0285

Ika Kartika (Pusat Penelitian Metalurgi - LIPI)

Fenomena Dynamic Strain Aging pada Proses Tempa Panas Paduan Co-33Ni-20Cr-10Mo

Metalurgi, Vol 27 No. 1 April 2012

Pada penelitian ini, telah dilakukan proses tempa panas terhadap bahan paduan Co-33Ni-20Cr-10Mo pada

selang temperatur 700-900 ºC, laju regangan (έ) berkisar antara 0,01-30 per detik dan regangan (ε) konstan

sebesar 0,5 untuk mempelajari karakteristik deformasinya. Kurva tegangan regangan menunjukkan kecepatan

pengerasan regangan pada temperatur tersebut. Pada temperatur 700-750 ºC, tegangan pada 0,2 % terlihat

menurun dengan meningkatnya laju regangan, sementara pada temperatur 800-850 ºC, tegangan pada 0,2%

tersebut tidak bergantung terhadap laju regangan. Sensitivitas laju regangan yang dihasilkan pada temperatur

700-900 ºC mempunyai nilai negatif yang menandakan bahwa interaksi dislokasi dengan atom terlarut telah

terjadi pada selang temperatur tersebut. Interaksi antara atom terlarut dan kesalahan susun yang diikat oleh

parsial Shockley merupakan fenomena dynamic strain aging (DSA) yang berasal dari segregasi Suzuki. DSA kemudian dikategorikan sebagai salah satu fenomena yang merugikan dalam proses pengerjaan panas dari

paduan Co-33Ni-20Cr-10Mo.

Kata kunci : Paduan Co-33Ni-20Cr-10Mo, Sensitivitas laju regangan negatif, Dynamic strain aging (DSA),

Tempa panas

Dynamic Strain Aging Phenomena of Co-33Ni-20Cr-10Mo Alloy During Hot Forging

In the present study, hot deformation characteristic in Co-33Ni-20Cr-10Mo superalloy was carried out by

using hot compression test in the temperature range from 700-900 ºC and strain rates ranging from

0.01-30 s–1 with a constant strain 0.5. The flow curves showed high work hardening rate at those

temperatures. At temperatures 700-750 ºC, the 0.2% flow stress decreased with increasing strain rate, while

at temperatures 800-850 ºC, the 0.2% flow stress is independent of a strain rate. Negative strain rate

sensitivity was obtained at temperatures 700-900 ºC, suggesting the dislocation solute interaction occurred in

those temperature ranges. DSA come from Suzuki segregation; chemical interaction between solute atoms

and stacking faults bonded by the shockley partials. DSA is categorized as one of catastrophic phenomena in

a hot working process of Co-33Ni-20Cr-10Mo superalloy.

Keywords : Co-33Ni-20Cr-10Mo alloy, Negative strain rate sensitivity, Dynamic strain aging (DSA), Hot

forging

Page 9: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

Abstrak | ix

METALURGI

(Metallurgy) ISSN 0216 – 3188 Vol 27 No. 1 April 2012 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya.

UDC (OXDCF) 669.620

Didin S.Winatapura, Yustinus M.P, Wisnu A.A, Deswita dan E. Sukirman (Pusat Teknologi Bahan Industri

Nuklir (PTBIN) - BATAN)

Sifat Listrik Superkonduktor YBa2Cu3O7-x Hasil Proses Pelelehan dengan Dopant Ti

Metalurgi, Vol 27 No. 1 April 2012

Telah dilakukan pembuatan superkonduktor YBa2Cu3O7-x (YBCO) yang didoping Ti melalui proses modified

melt textured growth (MMTG). Pembuatan cuplikan dilakukan melalui reaksi padatan dengan cara

menambahkan serbuk Ti ke dalam prekursor YBCO dengan variasi komposisi 0,4 %berat, 0,7 %berat, 1,0

%berat dan 1,3 %berat. Proses pelelehan YBCO dilakukan pada 1100 C selama 12 menit, kemudian

didinginkan dengan cepat ke 1000 C dan diikuti dengan pendinginan lambat ke 960 C. Identifikasi fasa di dalam cuplikan dilakukan dengan menganalisis pola difraksi sinar-X dengan metode Rietveld. Rapat arus, Jc

dan suhu kritis, Tc diukur menggunakan four point probe (FPP). Struktur mikro dan komposisi fasa cuplikan

diamati dengan scanning electron microscope (SEM) dan energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS). Hasil

pengamatan menunjukkan bahwa cuplikan merupakan bahan superkonduktor Tc tinggi (STT). YBa2Cu3O7-

x/Ti - fasa 123 berstruktur kristal ortorombik dari grup ruang Pmmm no. 47. Rapat arus kritis, Jc cuplikan

Y-0Ti diperoleh sekitar 67 A.cm-2 dan kemudian turun terus dengan kenaikan persentase doping Ti

hingga Jc 4 A.cm-2. Menyusutnya harga Jc disebabkan Ti tidak dapat mencegah pertumbuhan fasa 211. Bila kandungan Ti bertambah, fasa 211 juga bertambah dengan distribusi tidak homogen dan tumbuh terus

serta terbentuk retakan mikro yang sejajar dan memotong butiran YBCO. Akibatnya, fasa YBCO berukuran

lebih pendek dan kecil dibandingkan fasa YBCO tanpa doping Ti. Demikian juga, dengan bertambahnya

kandungan Ti menyebabkan suhu kritis (Tc) berkurang dari 365 C menjadi 350 C.

Kata kunci : Doping, MMTG, Rapat arus kritis, Suhu kritis, Pertumbuhan butir

Electrical Characterictic of YBa2Cu3O7-x Superconductor Doped by Ti Using Melting Process

Synthesis of YBa2Cu3O7-x (YBCO) superconductor which is doped by Ti using modified melt-textured

growth (MMTG) method has been done. The specimen was made by solid state reaction by adding Ti powder

to precursor of YBCO result with composition variation (in weight %) of 0.4, 0.7, 1 and 1.3. The melt

process of YBCO was done at 1100 C for 12 minutes then cooled rapidly to 1000 C followed by slow

cooling to 960 C. Identification of the specimen phase was verified using x-rays diffraction (XRD) and followed by Rietveld method analysis. The critical temperature, Tc and current density, Jc were measured by means of four point probe (FPP). The microstructure and chemical composition of the specimen were

observed using scanning electronmicroscope (SEM) and energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS). The

result shows that the specimen was YBa2Cu3O7-x high Tc superconductor of 123-phase having orthorhombic

crystal structure of Pmmm no. 47 space group. The critical current density, Jc of the specimen was obtained

about 67 A.cm-2 and then decreased continuously with increasing of Ti dopant till Jc 4 A.cm-2. Decreasing of Jc caused by Ti can not prevent the growth of 211 phases. In increasing Ti content, 211 phases also

increase with unhomogeneous distribution and continue to grow. There is also formation of microcracks

parallel to and crossing the YBCO grains. As a result, YBCO have smaller and shorter grain size compared to

YBCO grain without Ti doping. Increasing of Ti content also cause decrease from 365 C to 350 C.

Keywords : Doping, MMTG, Critical current density, Critical temperature, Grain growth

Page 10: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

x | Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188

METALURGI

(Metallurgy) ISSN 0216 – 3188 Vol 27 No. 1 April 2012 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya.

UDC (OXDCF) 546.3

Hadi Suwarno (Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir – BATAN)

Percobaan Pengisian-Pengeluaran Hidrogen Sebuah Tangki Simpan Hidrogen Padat

Metalurgi, Vol 27 No. 1 April 2012

Menyimpan hidrogen dalam bentuk padat sebagai paduan metal hidrid merupakan metoda baru untuk

keperluan bahan bakar kendaraan transportasi karena memiliki densitas yang lebih besar. Sebuah tangki

simpan hidrogen dengan volume sekitar 1 liter berisi serbuk nano partikel Mg2Ti5Fe6 sekitar 700 gram telah

dirakit menjadi satu kesatuan dan diuji unjuk kerjanya serta dibandingkan dengan tangki kosong bervolume

yang sama. Pengisian dan pengeluaran hidrogen ke dalam/luar tangki dilakukan pada suhu kamar dengan

tekanan bervariasi 2, 6,5 dan 8 bar. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa rasio kapasitas serapan hidrogen

tangki berisi serbuk nano partikel Mg2Ti5Fe6 terhadap tangki kosong berturut-turut 1,3, 2,3 dan 2,8.

Percobaan serapan hidrogen pada tekanan lebih tinggi tidak dapat dilakukan karena keterbatasan sarana,

namun apabila tekanan dalam tangki diperbesar, maka kapasitas serapan hidrogen masih akan bertambah. Dari penelitian ini ditunjukkan bahwa percobaan awal penyimpanan-pengeluaran hidrogen padat dari tangki

telah berhasil baik. Penelitian lanjutan dalam bentuk pemanfaatannya di fuel cell sedang direncanakan.

Kata kunci : Nano partikel, Metal hidrid, Hydrogen storage, Pengisian-pengeluaran

Research of Charging-Discharging Hydrogen of Solid Hyrogen Storage Tank

Storing hydrogen in the form of metal-hydride is one of the most promising fuels for transport vehicles

because of its high gravimetric density. A solid hydrogen storage tank with the volume of tank about one liter

containing about 700 g of nano powders Mg2Ti5Fe6 alloy has been fabricated for performing the hydrogen

charging-discharging cycles. Charging-discharging of hydrogen into/out from the tank is conducted at room temperature at the varied pressure of 2, 6.5 and 8 bars. It is exhibited that the ratio of hydrogen capacity of

the tank containing Mg2Ti5Fe6 nano particle to the empty tank is 1.3, 2.3 and 2.8, respectively. Charging

experiment at higher pressure could not be conducted due to the limit of facility. It is predicted that at higher

pressure the hydrogen capacity of the tank will be increased. From the experimental results it is concluded

that the preliminary study on charging-discharging solid state hydrogen has been done successfully. Further

examination in the form of its application in the fuel cell is being scheduled.

Keywords : Nano particle, Metal hydrid, Hydrogen storage, Charging-discharging

Page 11: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

Abstrak | xi

METALURGI

(Metallurgy) ISSN 0216 – 3188 Vol 27 No. 1 April 2012 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya.

UDC (OXDCF) 546.3

Sulistioso Giat Sukaryo dan Wisnu Ari Adi (Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir – BATAN)

Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda Pemaduan Mekanik

Metalurgi, Vol 27 No. 1 April 2012

Metoda pemaduan mekanik adalah reaksi padatan dari beberapa logam dengan memanfaatkan proses

deformasi untuk membentuk suatu paduan. Pada penelitian ini dibuat paduan Co-Cr-Mo dengan proses wet

milling dengan variasi waktu milling selama 3, 5, 10, 20, dan 30 jam. Proses wet milling sangat efektif untuk

mencegah terjadinya oksidasi dan juga memicu pembentukan paduan Co-Cr-Mo dengan baik. Hasil XRD

menunjukkan bahwa telah terjadi pertumbuhan fasa γ pada durasi milling 3, 5, 10, 20, dan 30 jam, berturut-

turut sebesar 42,80 %; 67,61 %; 82,94 %, 84,63 % dan 88,92 %. Ukuran kristalit fasa γ sebesar 25,9 nm ;

12,5 nm ; 5,1 nm dan 4,9 nm seiring dengan meningkatnya waktu milling. Disimpulkan bahwa telah berhasil

dilakukan pembuatan paduan nanokristalin Co-Cr-Mo dengan metode pemaduan mekanik lebih dari 85 % dengan waktu milling minimum selama 30 jam.

Kata kunci : Paduan Co-Cr-Mo, Pemaduan mekanik, Nano-kristalin

Manufacturing of Co-Cr-Mo Alloy Nano-Particle by Using Mechanical Alloying

Synthesis of Co-Cr-Mo nano-crystalline by mechanical alloying has been carried out. Mechanical alloying is

a solid state reaction of some metals by utilizing the deformation process to form an alloy. In this research,

parameter milling time used for making Co-Cr-Mo alloy by wet milling process is 3, 5, 10, 20 and 30 h. Wet

milling process is very effective to prevent oxidation and triggers the formation of fine Co-Cr-Mo alloys.

Results of XRD pattern refinement shows that Co-Cr-Mo alloys was growth by percentage approximately

around 42.80 %, 67.61 %, 82.94 %, 84.63 % and 88.92 % for milling time 3, 5, 10, 20, and 30 h,

respectively. Otherwise, crystalline size measurement after milling time 5, 10, 20, and 30 h obtained around

25.9 nm, 12.5 nm, 5.1 nm and 4.9 nm, respectively. This research concluded that the optimum milling time

could obtained synthesizes nano-crystalline of Co-Cr-Mo alloy more than 85 % is 30 h.

Keywords : Co-Cr-Mo alloy, Mechanical alloying, Nano-crystalline

Page 12: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

xii | Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188

Page 13: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

PEMBENTUKAN NANOPARTIKEL PADUAN CoCrMo DENGAN

METODA PEMADUAN MEKANIK

Sulistioso Giat Sukaryo dan Wisnu Ari Adi

Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir – BATAN

Kawasan Puspiptek Serpong, Gedung 41, Tangerang 15314

E-mail : [email protected]

Masuk tanggal : 06-02-2012, revisi tanggal : 12-03-2012, diterima untuk diterbitkan tanggal : 21-03-2012

Intisari PEMBENTUKAN NANOPARTIKEL PADUAN CoCrMo DENGAN METODA PEMADUAN

MEKANIK. Metoda pemaduan mekanik adalah reaksi padatan dari beberapa logam dengan memanfaatkan

proses deformasi untuk membentuk suatu paduan. Pada penelitian ini dibuat paduan Co-Cr-Mo dengan proses

miling basah dengan variasi waktu miling selama 3, 5, 10, 20, dan 30 jam. Proses miling basah sangat efektif

untuk mencegah terjadinya oksidasi dan juga memicu pembentukan paduan Co-Cr-Mo dengan baik. Hasil XRD

menunjukkan bahwa telah terjadi pertumbuhan fasa γ pada durasi miling 3, 5, 10, 20, dan 30 jam, berturut-turut

sebesar 42,80 %; 67,61 %; 82,94 %, 84,63 % dan 88,92 %. Ukuran kristalit fasa γ sebesar 25,9 nm ; 12,5 nm ;

5,1 nm dan 4,9 nm seiring dengan meningkatnya waktu miling. Disimpulkan bahwa telah berhasil dilakukan

pembuatan paduan nanokristalin Co-Cr-Mo dengan metode pemaduan mekanik lebih dari 85 % dengan waktu miling minimum selama 30 jam.

Kata kunci : Paduan Co-Cr-Mo, Pemaduan mekanik, Nano-kristalin

Abstract

MANUFACTURING OF Co-Cr-Mo ALLOY NANO-PARTICLE BY USING MECHANICAL ALLOYING.

Synthesis of Co-Cr-Mo nano-crystalline by mechanical alloying has been carried out. Mechanical alloying is a solid state reaction of some metals by utilizing the deformation process to form an alloy. In this research,

parameter milling time used for making Co-Cr-Mo alloy by wet milling process is 3, 5, 10, 20 and 30 h. Wet

milling process is very effective to prevent oxidation and triggers the formation of fine Co-Cr-Mo alloys. Results

of XRD pattern refinement shows that Co-Cr-Mo alloys was growth by percentage approximately around

42.80%, 67.61%, 82.94%, 84.63% and 88.92% for milling time 3, 5, 10, 20, and 30 h, respectively. Otherwise,

crystalline size measurement after milling time 5, 10, 20, and 30 h obtained around 25.9 nm, 12.5 nm, 5.1 nm

and 4.9 nm, respectively. This research concluded that the optimum milling time could obtained synthesizes

nano-crystalline of Co-Cr-Mo alloy more than 85% is 30 h.

Keywords : Co-Cr-Mo alloy, Mechanical alloying, Nano-crystalline

PENDAHULUAN

Kerusakan pada tulang karena retak

atau patah sering terjadi pada manusia.

Bone plate merupakan komponen yang

digunakan sebagai media pada proses

pemulihan tulang retak atau patah.

Penggunaan paduan logam sebagai substrat

implan tulang terus berkembang sesuai

dengan meningkatnya kebutuhan tulang

buatan pada manusia. Logam yang umum

digunakan sebagai material implan

diantaranya adalah baja tahan karat

(stainless steel), paduan Co-Cr dan paduan

titanium[1-2]

. Material implan dari bahan

baja tahan karat memiliki ketahanan korosi

yang kurang baik, dan apabila

menggunakan bahan paduan logam

berbasis titanium harganya relatif mahal.

Sedangkan paduan logam berbasis kobalt

memiliki ketahanan korosi dan

biokompatibilitas untuk endoprostetik

masih dibawah kualitas paduan titanium,

namun lebih baik dari baja tahan karat.

Page 14: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

52 | Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188/ hal 51-58

Harga bahan dasar paduan berbasis kobalt

ini lebih murah dibandingkan harga

titanium dan sifat mekaniknya lebih baik

dari paduan titanium.

Pada penelitian ini akan dilakukan

sintesis paduan logam berbasis kobalt,

yaitu paduan Co-Cr-Mo dengan

menggunakan teknik pemaduan mekanik

(mechanical alloying). Teknik pemaduan

mekanik ini dilakukan karena ketiga unsur

tersebut memiliki perbedaan temperatur

cair yang sangat besar[3-4]

. Namun hal yang

sangat menarik untuk dipahami adalah

mekanisme pembentukan paduan Co-Cr-

Mo dengan teknik pemaduan mekanik.

Metoda ini adalah sebuah teknik

pencampuran melalui reaksi padatan (solid

state reaction) dari beberapa logam dengan

memanfaatkan proses deformasi untuk

membentuk suatu paduan[5-7]

.

Tujuan penelitian ini adalah untuk

mengetahui mekanisme dan pengaruh

waktu miling terhadap pembentukan

paduan nano-kristalin Co-Cr-Mo sehingga

diperoleh paduan Co-Cr-Mo dengan proses

pembuatan yang mudah dan memiliki sifat

mekanik yang unggul.

PROSEDUR PERCOBAAN

Peralatan yang digunakan untuk metode

pemaduan mekanik adalah high energy

milling (HEM) PW700i mixer/mill yang

terdapat di laboratorium Bidang Bahan

Industri Nuklir (BBIN), Pusat Teknologi

Bahan Industri Nuklir (PTBIN), Badan

Tenaga Nuklir Nasional (BATAN) dengan

spesifikasi normal speed 1300 rpm, run

time 90 menit, of time 30 menit, dan on-off

cycle 1 kali, seperti yang ditunjukkan pada

Gambar 1. HEM ini terdiri dari sebuah

wadah (vial) yang di dalamnya terdapat

bola-bola (ball mill) yang berputar dan

berfungsi untuk menghancurkan bahan

tersebut. Vial ini terbuat dari bahan baja

tahan karat berbentuk silinder dengan

panjang 76 mm dan diameter 51 mm.

Sedangkan bola-bola pengaduk juga

terbuat dari bahan baja tahan karat dengan

diameter bola 12 mm. Paduan Co-Cr-Mo

dibuat sebanyak 15 gram yang terdiri dari

campuran antara kobalt (Co), krom (Cr),

molibdenum (Mo), mangan (Mn), dan

silikon (Si). Unsur-unsur tersebut di atas

berasal dari produk Merck yang memiliki

tingkat kemurnian lebih dari 99,8%,

dengan perbandingan persentase berat

sama dengan Co : Cr : Mo : Mn : Si = 54,8

: 36 : 6 : 2 : 1,2. Berdasarkan teorema mesh

ratio sama dengan 5, untuk massa sampel

sebanyak 15 gram diperlukan massa bola-

bola sejumlah 75 gram. Unsur – unsur

tersebut dicampur di dalam vial dan

ditambahkan toluen untuk menghindari

terjadinya oksidasi, penambahan toluen

lazim disebut dengan proses miling basah

(wet milling).

Pada penelitian ini, sampel Co-Cr-Mo

dimiling dengan variasi waktu miling

selama 1 jam, 3 jam, 5 jam, 10 jam, 20

jam, dan 30 jam di suhu ruang.

Pengamatan struktur mikro sampel

dilakukan dengan menggunakan SEM

(scanning electron microscope) JEOL.

Sedangkan pengamatan kualitas dan

kuantitas fasa-fasa yang ada di dalam

sampel menggunakan peralatan x-ray

diffractometer (XRD) merek Philip, tipe

PW1710. Pengukuran pola difraksi

sampel dilakukan dengan berkas sinar-x

dari tube anode Cu dengan panjang

gelombang, = 1,5406 Å, mode:

continuous-scan, step size : 0,02, dan

time per step : 0,5 detik. Analisis profil

difraktometer sinar-x yang diperoleh

dilakukan dengan menggunakan

perangkat lunak program RIETAN

(rietveld analysis). Program RIETAN ini

dibuat oleh Fuji Izumi pada tahun 1994[8]

.

Karakterisasi SEM dan XRD ini

dilakukan di Pusat Teknologi Bahan

Industri Nuklir-BATAN.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Proses pemaduan mekanik ini sangat

berbeda dengan teknik konvensional,

seperti proses sintering maupun peleburan

(melting) dan reaksi kimia. Derajat

deformasi yang dicapai pada teknik

Page 15: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

Pembentukan Nanopartikel Paduan …../ Sulistioso Giat| 53

konvensional ini jauh lebih rendah

dibandingkan dengan teknik pemaduan

mekanik[9-10]

.

Gambar 1 menunjukkan pola difraksi

sinar-x sampel sebelum miling (original)

dan setelah miling selama 3, 5, 10, 20, dan

30 jam. Pada Gambar 1 tampak bahwa

sampel setelah miling selama 3 jam,

intensitas dari puncak-puncak yang

dimiliki oleh Co, Cr, Mo, Mn, dan Si

sangat rendah dibandingkan waktu miling

yang lain. Penurunan intensitas dari Co,

Cr, Mo, Mn, dan Si ini diduga karena

sampel telah berubah menjadi amorf dan

fasa lain. Hal ini terlihat dari munculnya

puncak baru dengan intensitas yang relatif

cukup tinggi yang berada pada sudut

disekitar 2 = 44°. Kemudian setelah

miling selama 5 jam, intensitas dari puncak

baru ini mulai meningkat. Hal ini

menunjukkan terjadinya kristalisasi fasa

baru tersebut. Pada proses miling

selanjutnya, intensitas dari puncak baru ini

mulai menurun lagi dan melebar. Hal ini

diduga telah terjadi pengecilan ukuran

partikel dan kristalitnya. Berdasarkan hasil

pengukuran difraksi sinar-x tersebut, perlu

dilakukan analisis dan identifikasi fasa

untuk masing-masing kondisi. Selama

proses pemaduan mekanik serbuk-serbuk

Co, Cr, Mo, Mn, dan Si secara periodik

terjebak diantara bola-bola yang saling

bertumbukan dan akan terdeformasi. Bola-

bola yang saling bertumbukan

menyebabkan deformasi plastis yang besar

pada serbuk-serbuk tersebut dan terjadi

penyatuan dingin (cold welding) sesaat

setelah terdeformasi dan terjadi dalam

waktu yang singkat secara elementer[11]

.

Seiring dengan kenaikan waktu miling

akan menyebabkan fraksi volum unsur -

unsur pemadu semakin mengecil, dan

terbentuk fasa baru. Pada penelitian ini,

unsur-unsur pemadu Co, Cr, Mo, semakin

mengecil dan tumbuh fasa baru yaitu fasa

γ[12]

.

Penghalusan (refinement) pola difraksi

sinar-x pada campuran Co, Cr, Mo, Mn,

dan Si sebelum miling ditunjukkan pada

Gambar 2. Sedangkan parameter criteria

(factor R) dan goodness of fit (S) untuk

penghalusan pola difraksi sinar-x hasil

proses milling basah pada campuran di atas

ditunjukkan pada Tabel 1. Pada awalnya

campuran hanya terdiri dari serbuk-serbuk

Co, Cr, Mo, Mn, dan Si berturut-turut

sebesar 54,8 % ; 36 % ; 6 % ; 2 % ; dan 1,2

% berat.

Gambar 1. Pola difraksi sinar-x, sesuai dengan perubahan waktu miling

Gambar 2. Hasil penghalusan pola difraksi sinar-x

pada campuran Co, Cr, Mo, Mn dan Si sebelum

proses miling

Sedangkan penghalusan pola difraksi

sinar-x pada campuran Co, Cr, Mo, Mn,

dan Si setelah miling selama 3 jam

ditunjukkan seperti pada Gambar 3. Pada

Gambar 3 tampak bahwa paduan Co, Cr,

Mo, Mn, dan Si setelah proses miling

selama 3 jam, intensitas dari puncak-

puncak yang dimiliki oleh Co, Cr, Mo,

Mn, dan Si hampir hilang sedangkan

intensitas puncak-puncak dari Cr masih

terlihat. Hilangnya intensitas dari Co, Cr,

Mo, Mn, dan Si ini diduga menjadi

amorphous dan bereaksi membentuk fasa

lain.

Page 16: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

54 | Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188/ hal 51-58

Tabel 1. Parameter kriteria (faktor R) dan pencocokkan pola difraksi (S) untuk penghalusan hasil pengujian

XRD pada campuran Co, Cr, Mo, Mn dan Si

Fasa Co [9]

Fasa Cr

[10]

Fasa Mn [11]

Grup ruang : P63/mmc (194)

Sistem kristal : heksagonal Parameter kisi :

a = b = 2,478(2) Å, dan

c = 4,060(1) Å

Grup ruang : Im3m (229)

Sistem kristal : kubik Parameter kisi :

a = b = 2,861(3) Å, dan

c = 2,861(3) Å

Grup ruang : Im3m (229)

Sistem kristal : kubik Parameter kisi :

a = b = 3,112(3) Å, dan

c = 3,112(3) (3) Å

Faktor R Rwp = 27,79 Rp = 28,80 S = 1,44

RI = 15,57 RF = 16,46 RI = 15,43 RF = 13,67 RI = 19,00 RF = 15,75

Gambar 3. Hasil penghalusan pola difraksi sinar-x

pada campuran Co, Cr, Mo, Mn, dan Si setelah

miling selama 3 jam

Gambar 3 diperlihatkan hasil

penghalusan pola difraksi sinar-x sampel

yang dimiling selama 3 jam. Tampak

bahwa puncak-puncak Co, Cr, Mo, Mn,

dan Si, terutama puncak tertinggi Co

bidang (101) dan Mo bidang (110) mulai

menurun yang ditandai dengan simbol

panah ke bawah (). Dan tampak mulai

terjadi pertumbuhan puncak disekitar sudut

2θ = 44° dan 65° yang ditandai dengan

simbol panah ke atas (). Pembentukan

fasa stabil pada hasil pemaduan mekanik

ini adalah larutan padat kobalt,

molibdenum, mangan, dan silikon yang

larut padat ke dalam sel satuan khromium

membentuk fasa γ. Identifikasi fasa γ

memiliki struktur kristal kubik (FCC),

dengan parameter kisi a= b = c = 3,153[13]

.

Sehingga berdasarkan hasil penghalusan

pola difraksi sinar-x menunjukkan bahwa

sampel terdiri dari 3 fasa, yaitu Co, fasa γ

dan Mo. Fraksi massa dari fasa Co, fasa γ

dan Mo berturut-turut sebesar 52,49 %;

42,80 % dan 4,71 %, sehingga puncak-

puncak yang tumbuh merupakan puncak

fasa γ bidang (111) dan bidang (200).

Hasil penghalusan dari pola difraksi

sinar-x pada proses miling selama 5 jam

ditunjukkan pada Gambar 4. Berdasarkan

hasil penghalusan terlihat bahwa sebagian

intensitas puncak-puncak Co dan Mo

menurun secara signifikan, kecuali puncak

dari Co bidang (101) dan Mo bidang (110).

Pertumbuhan fasa γ meningkat menjadi

sebesar 67,61 % dan fasa Co dan Mo

menurun berturut-turut menjadi 29,19 %

dan 3,20 %. Dari gambar pola difraksi

sinar-x tersebut tampak puncak-puncak

fasa Co masih banyak terlihat walaupun

intensitasnya mulai menurun secara

signifikan (Gambar 4). Hal ini berarti

sebagian besar serbuk Co dan Mo telah

bereaksi membentuk fasa γ.

Reaksi kimia ideal dari proses

pemaduan mekanik ini diharapkan adalah :

0,74Co + 0,21Cr + 0,03Mo + 0,006Mn +

0,003Si Co-Cr-Mo-Mn-Si

Walaupun pada kenyataannya reaksi

tersebut tidak sempurna dan masih

menyisakan sejumlah Co dan Mo.

Page 17: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

Pembentukan Nanopartikel Paduan …../ Sulistioso Giat| 55

Gambar 4. Penghalusan pola difraksi sinar-x

sampel setelah miling selama 5 jam dengan faktor

R (criteria of fit), Rwp = 23,57 dan Rp = 18,61

sedangkan faktor S yang merupakan goodness of

fit, S = 1,08

Gambar 5. Penghalusan pola difraksi sinar-x

setelah miling selama 10 jam dengan faktor R

(criteria of fit), Rwp = 23,34 dan Rp = 18,50,

sedangkan faktor S yang merupakan goodness of

fit, S = 1,07

Hasil penghalusan dari pola difraksi

sinar-x sampel setelah miling 10 jam

ditunjukkan pada Gambar 5. Tampak pada

Gambar 5 bahwa intensitas puncak Co dan

Mo menurun secara signifikan dan masih

terlihat intensitas tertinggi dari Co pada

bidang (101) dan Mo pada bidang (110).

Namun intensitas puncak fasa Co-Cr-Mo

juga menurun dan melebar. Hal ini

menunjukkan bahwa telah terjadi

pengecilan ukuran kristalit dari fasa Co-

Cr-Mo. Hasil penghalusan dari pola

difraksi sinar-x tersebut menunjukkan

bahwa fraksi massa dari Co, Mo, dan Co-

Cr-Mo berturut-turut sebesar 14,17 %;

82,94 % dan 2,89 %.

Gambar 6. Penghalusan pola difraksi sinar-x

sampel setelah miling selama 20 jam dengan faktor

R (criteria of fit), Rwp = 27,66 dan Rp = 21,81

sedangkan faktor S yang merupakan goodness of

fit, S = 1,06

Hasil penghalusan dari pola difraksi

sinar-x sampel setelah miling 20 jam

ditunjukkan pada Gambar 6. Hasil

penghalusan dari pola difraksi sinar-x pada

sampel yang telah dimiling selama 20 jam

menunjukkan bahwa fraksi massa dari Co,

Mo, dan Co-Cr-Mo berturut-turut sebesar

12,81 % ; 2,56 % dan 84,63 %.

Gambar 7 menunjukkan hasil

penghalusan dari pola difraksi sinar-x

sampel setelah miling 30 jam. Pada

Gambar 7 terlihat bahwa fraksi massa dari

Co, Mo, dan Co-Cr-Mo berturut-turut

sebesar 9,71 % ; 1,37 % dan 88,92 %.

Berdasarkan hasil penghalusan pola

difraksi sinar-x pada sampel tersebut

menunjukkan bahwa perubahan jumlah

fraksi massa masing-masing fasa relatif

tidak signifikan bila dibandingkan dengan

sampel setelah dimiling selama 10 jam.

Prosentase unsur Co dan Mo menurun

secara signifikan menjadi kurang lebih 10

%. Penurunan ini disebabkan kedua unsur

tersebut telah bereaksi membentuk fasa γ.

Hal ini terlihat dengan semakin

meningkatnya fraksi volume fasa γ mejadi

88,92 % berdasarkan hasil perhitungan

Rietveld.

Page 18: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

56 | Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188/ hal 51-58

Gambar 7. Penghalusan pola difraksi sinar-x

sampel setelah miling selam 30 jam dengan faktor

R (criteria of fit), Rwp = 24,78 dan Rp = 19,69

sedangkan faktor S yang merupakan goodness of

fit, S = 1,05

Ilustrasi pertumbuhan fasa γ

diperlihatkan pada Gambar 8. Pada

gambar tersebut tampak bahwa sebelum

proses miling, puncak-puncak pola difraksi

Co, Cr, Mo dan Mn terlihat sangat tajam.

Kemudian setelah miling selama 3 jam

baik puncak Co, Cr, Mo, maupun Mn

mulai menurun dan melebar. Penurunan

secara signifikan dari puncak-puncak fasa

Co, Cr, Mo dan Mn ini bukan berarti

bahwa kandungan fraksi volume masing-

masing di dalam campuran berkurang,

namun struktur kristal Co, Cr, Mo dan Mn

telah rusak dan berubah menjadi amorf,

dan juga ada yang bereaksi membentuk

fasa Co-Cr-Mo. Akan tetapi sampai akhir

dari proses miling (30 jam), sejumlah kecil

puncak Co dan Mo yang berkisar 10 %,

kemungkinan besar belum bereaksi dan

membentuk fasa Co-Cr-Mo. Dengan

demikian proses pemaduan mekanik sangat

efektif untuk membuat paduan Co-Cr-Mo

dengan waktu minimum miling selama 5

jam. Dan semakin lama proses miling

semakin banyak fasa γ yang terbentuk.

Komposisi terakhir fasa Co-Cr-Mo yang

terbentuk setelah miling selama 30 jam

sebesar 88,92 %, sisanya terdiri dari fasa

Co dan Mo, yang masing-masing besarnya

kurang dari 10 %.

Gambar 8. Ilustrasi pertumbuhan fasa γ (Co-Cr-

Mo) dengan pemaduan mekanik

Namun disisi lain setelah miling 10 jam,

intensitas puncak secara keseluruhan

menurun dan terjadi pelebaran puncak

seperti yang ditunjukkan pada Gambar 8.

Menurut formula Shcerrer bahwa

menurunnya intensitas dan melebarnya

puncak difraksi sinar-x ini memberikan arti

bahwa telah terjadi pengecilan ukuran

kristalit[14]

. Gambar 9 menunjukkan kurva

hasil perhitungan ukuran diameter kristalit

berdasarkan formula Scherrer untuk fasa

Co-Cr-Mo terhadap variasi waktu miling.

Pada Gambar 10 ditunjukkan bahwa

semakin lama waktu miling ukuran

diameter kristalit fasa Co-Cr-Mo semakin

kecil. Hal ini berarti bahwa proses

pembentukan fasa baru Co-Cr-Mo terjadi

pada proses miling melebihi waktu 5 jam.

Page 19: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

Pembentukan Nanopartikel Paduan …../ Sulistioso Giat| 57

Gambar 9. Ukuran diameter kristalit fasa Co-Cr-

Mo terhadap waktu miling

Ukuran kristalit Co-Cr-Mo setelah

proses miling selama 5 jam sebesar 25,9

nm. Selanjutnya setelah proses miling

selama 10 jam, 20 jam dan 30 jam ukuran

kristalit berubah berturut-turut menjadi

12,5 nm, 5,1 nm dan 4,9 nm (Gambar 10).

Gambar 10. Ukuran diameter kristalit fasa Co-Cr-

Mo terhadap waktu miling

KESIMPULAN

Dalam penelitian ini telah dilakukan

sintesis nanokristalin paduan Co-Cr-Mo

dengan menggunakan teknik pemaduan

mekanik (mechanical alloying). Dari hasil

penelitian tersebut dapat ditarik

kesimpulan bahwa hasil penghalusan dari

pola difraksi sinar-x menunjukkan bahwa

sampel terdiri dari 3 fasa, yaitu : Co, Mo

dan fasa γ. Fasa-fasa tersebut telah tumbuh

dengan waktu miling dan besar prosentase

pertumbuhan fasa berturut-turut sebesar

42,80 % ; 67,61 % ; 82,94 % ; 84,63 % dan

88,92 % selama 3, 5, 10, 20, dan 30 jam.

Dan hasil perhitungan ukuran kristalit

seiring dengan bertambahnya waktu miling

adalah fasa γ memiliki ukuran kristalit

sebesar 25,9 nm ; 12,5 nm ; 5,1 nm dan 4,9

nm. Waktu miling minimum untuk

memperoleh fasa nanokristalin γ lebih dari

85 % adalah selama 30 jam.

DAFTAR PUSTAKA

[1] Fatur. 2008. ,,Angka Kecelakaan tahun

2008 Meningkat Tajam”.

(http://trijayafmplg.wordpress.com/20

08/12/16/angka-kecelakaan-

tahun2008-meningkat-tajam/ diakses

Januari 2009)

[2] Sánchez-De Jesús F, Bolarín-Miró A,

et.al. 2010. ,,Mechanical alloying of

biocompatible Co-28Cr-6Mo alloy”.

Journal Maters Sci Maters in

Medicine. : 21(7), 2021-2026.

[3] S. K. Vajpai, R. K. Dube et al. 2010.

,,Studies on the mechanism of the

structural evolution in Cu–Al–Ni

elemental powder mixture during high

energy ball milling”. Chemistry and

Materials Science Journal of

Materials Science. : 44, 16, 4334-

4341.

[4] Xiao-Wu Nie, Chun-Lin Niu, et.al.

2009. ,,High Temperature Oxidation

of Cr-25Nb Alloy Synthesized by

Mechanical Alloying and Hot

Pressing”. The Open Corrosion

Journal.: 2, 125-129.

[5] Hadi Suwarno, Wisnu A. A. et al

.2007. ,,The X ray Diffraction

analyses on the mechanical alloying of

the Mg2Ni Formation”. International

Conference Solid State Ionic

Proceeding, PTBIN-BATAN.

Page 20: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

58 | Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188/ hal 51-58

[6] Wisnu Ari A , Hadi suwarno. 2009.

,,Preparasi Ultra Fine Grain Paduan

Hibrida Logam system Mg-Fe

menggunakan teknik mechanical

milling untuk Hidrogen storage “.

Jurnal Teknik Bahan Nuklir.: 5, 1.

[7] Harris, J.R. 2002. ,,Matemathical

Modelling of Mechanical Alloying”,

Thesis, The University of Nottingham

for the degree of Doctor of

Physlosophy.

[8] Izumi F. 1994. Rietan Manual,

(private communication).

[9] Casa Study 2006. ,,Mechanical

Alloying”.

(http://www.msm.cam.ac.uk/phase-

trans/pubs/pt2.html#mechanical,

diakses Januari 2010)

[10] Kevin M. Fox. 2009. ,,Mechanical

alloying and thermal treatment for

production of zirconium-iron

hydrogen isotope getters”. Journal of

Ceramic Processing Research. : 10, 6,

705~709 .

[11] Anna Antolak, Marek Krasnowski.

Et.al. 2004. ,,Phase Transformation

During Mechanical Alloying of Nickel

Aluminides and Subsequent Heating

of Milling Product”.

Rev.Adv.Mater.Sci. : 8. 111 – 115.

[12] M. Abe , T. Kokaji.2005. ,,Hydrogen

Absorption Characteristics of a FeTi

Alloy Nano-Structured by Mechanical

Alloying and Its Application to a

Hydrogen Storage System”.

Proceedings International Hydrogen

Energy Congress and Exhibition

IHEC, Istanbul, Turkey.

[13] W. Pilarczyk , R. Nowosielski, et.al

2009. ,,The structural study of Ti-Si-C

alloys produced by

mechanical alloying method”.

Archives of Materials Science and

Engineering. : 38, 78-84.

[14] Hakan GAŞAN, Osman Nuri ÇELİK.

2008. ,,An Investigation Of

morphization in Fe-Al alloys during

mechanical alloying”. Eng&Arch.Fac.

Eskişehir smangazi University. : XXI,

1.

RIWAYAT PENULIS

Sulistioso Giat Sukaryo, Lulus Sarjana

Fisika ITB tahun 1987, Master Teknik

Material ITB tahun 1995. Bekerja sebagai

peneliti di Pusat Teknologi Bahan Industri

Nuklir – BATAN.

.

Page 21: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

Indeks |

Indeks Penulis

B Bintang Adjiantoro 1

D Deswita 35 Didin S.Winatapura 35

E E. Sukirman 35

Efendi Mabruri 1, 7

Eko Sulistiyono 15

F F. Firdiyono 15

H Hadi Suwarno 43

I Ika Kartika 27

Iwan Dwi Antoro 15

M Murni Handayani 15

S Sulistioso Giat Sukaryo 51

W Wisnu A.A 35, 51

Y Yustinus M.P 35

Page 22: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

| | Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188

Page 23: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

Indeks |

Indeks

A Acid leaching 1

Activated carbon 15

Adsorbat 15, 17, 23

Adsorben 15, 16, 17, 19, 21, 22, 23, 24

Adsorbent 15

Adsorpsi 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22,

23, 24

Adsorption 15, 24

Austenitic stainless steel 7

B Baja tahan karat austenitik 7, 8, 9, 10, 12

C Charging-discharging 43

Chemical purification 1

Co-33Ni-20Cr-10Mo alloy 27

Co-Cr-Mo 51, 52, 54, 55, 56, 57

Co-Cr-Mo alloy 51

Critical current density 35

Critical temperature 35

D Doping 35, 36, 37, 38, 39, 40

Dynamic strain aging (DSA) 27, 28, 30, 32

E Equal channel angular pressing 7, 8, 12,13

G Grain growth 35

Grain refinement 7

H Heavy cold rolling 7, 8, 9, 10, 11, 12

Hot forging 27

Hydrogen Storage 43, 48, 49, 58

I Impurities 1

K Karbon aktif 15, 16, 17, 19, 20, 21, 22,

23, 24

Kuarsa sand 15

M Mechanical alloying 48, 49, 51, 52, 57,

58

Metal hidrid 43, 44

Metal hydrid 43

Metallurgical grade silicon 1, 2, 5

MMTG 35. 36

N Nano Particle 43

Nano Partikel 43, 44, 47

Nano-crystalline 51

Nano-kristalin 51, 52

Natrium carbonat 15

Natrium karbonat 15, 16, 17, 20

Natrium silicate 15

Natrium silikat 15, 16, 17, 20, 21, 22, 23

Negative strain rate sensitivity 27

P Paduan Co-33Ni-20Cr-10Mo 27, 28, 29,

30, 31, 32

Pasir kuarsa 15, 16, 19, 20, 23

Pelindian asam 1, 2, 3

Pemaduan mekanik 51, 52, 53, 54, 56, 57

Pemurnian dengan proses kimia 1

Penghalusan butir 7, 13

Pengisian-pengeluaran 43, 45, 47

Pengotor 1, 3, 4, 5, 15, 16, 17, 18, 19, 20

Pertumbuhan butir 35, 39

Page 24: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

| | Majalah Metalurgi, V 27.1.2012, ISSN 0216-3188

Q Quartz sand 15

R Rapat arus kritis 35, 36, 37, 38, 39, 40

S Sensitivitas laju regangan negatif 27

Severe plastic deformation 7, 8

Silikon tingkat metalurgi 1

Suhu kritis 35, 36, 38, 40

T Tempa panas 27, 28, 29, 32

Z Zeolit 15, 16, 17, 18, 20, 21, 22, 23, 24

Page 25: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

PANDUAN BAGI PENULIS

1. Penulis yang berminat menyumbangkan hasil karyanya untuk dimuat di dalam majalah

Metalurgi, diharuskan mengirim naskah asli dalam bentuk final baik hardcopy atau

softcopy (dalam file doc), disertai pernyataan bahwa naskah tersebut belum pernah

diterbitkan atau tidak sedang menunggu penerbitannya dalam media tertulis manapun.

2. Penulis diminta mencantumkan nama tanpa gelar, afiliasi kedudukan dan alamat emailnya

setelah judul karya tulisnya, dan ditulis dengan Times New Roman (TNR), jarak 1 spasi,

font 12.

3. Naskah harus diketik dalam TNR font 12 dengan satu (1) spasi. Ditulis dalam bentuk

hardcopy dengan kertas putih dengan ukuran A4 pada satu muka saja. Setiap halaman

harus diberi nomor dan diusahakan tidak lebih dari 30 halaman

4. Naskah dapat ditulis dalam bahasa Indonesia atau bahasa Inggris, harus disertai dengan

judul yang cukup ringkas dan dapat melukiskan isi makalah secara jelas. Judul ditulis

dalam bahasa Indonesia dan bahasa Inggris dengan huruf kapital menggunakan TNR font

14 dan ditebalkan. Untuk yang berbahasa Indonesia, usahakanlah untuk menghindari

penggunaan bahasa asing.

5. Isi naskah terdiri dari Judul naskah, Nama Pengarang dan Institusi beserta email,

Intisari/Abstract, Pendahuluan, Tata Kerja/Prosedur Percobaan, Hasil Percobaan,

Pembahasan, Kesimpulan dan Saran, Daftar Pustaka, Ucapan Terimakasih dan Riwayat

Hidup. Pakailah bahasa yang baik dan benar, singkat tapi cukup jelas, rapi, tepat dan

informatif serta mudah dicerna/dimengerti. Sub judul ditulis dengan huruf kapital TNR font

12, ditebalkan tanpa penomoran urutan sub judul, misalnya :

PENDAHULUAN

PROSEDUR PERCOBAAN, dan seterusnya.

6. Naskah harus disertai intisari pendek dalam bahasa Indonesia dan abstract dalam bahasa

Inggris ditulis TNR 10 jarak 1 spasi diikuti dengan kata kunci/keywords ditulis miring. Isi

dari intisari/abstract merangkum secara singkat dan jelas tentang :

Tujuan dan Ruang Lingkup Litbang

Metoda yang Digunakan

Ringkasan Hasil

Kesimpulan

7. Isi pendahuluan menguraikan secara jelas tentang :

Masalah dan Ruang Lingkup

Status Ilmiah dewasa ini

Hipotesis

Cara Pendekatan yang Diharapkan

Hasil yang Diharapkan

8. Tata kerja/prosedur percobaan ditulis secara jelas sehingga dapat dipahami langkah-

langkah percobaan yang dilakukan.

9. Hasil dan pembahasan disusun secara rinci sebagai berikut :

Data yang disajikan telah diolah, dituangkan dalam bentuk tabel atau gambar, serta diberi

keterangan yang mudah dipahami. Penulisan keterangan tabel diletakkan di atas tabel,

rata kiri dengan TNR 10 dengan spasi 1. Kata tabel ditulis tebal. Akhir ketrangan tidak

LEMBAGA ILMU PENGETAHUAN INDONESIA P U S A T P E N E L I T I A N M E T A L U R G I Kawasan PUSPIPTEK Serpong 15314, Tlp.021-7560911 Fax. 021-7560553

Page 26: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

PANDUAN BAGI PENULIS

diberi tanda titik .

Contoh : Tabel 1. Harga kekerasan baja SS 316L

Penulisan keterangan gambar ditulis di bawah gambar, rata kiri dengan TNR 10 jarak 1

spasi, format “in line with text”. Kata gambar ditulis tebal. Akhir ketrangan tidak diberi

tanda titik.

Contoh : Gambar 1. Struktur mikro baja SS 316L

Pada bagian pembahasan terlihat adanya kaitan antara hasil yang diperoleh dengan

konsep dasar dan atau hipotesis

Kesesuaian atau pertentangan dengan hasil litbang lainnya

Implikasi hasil litbang baik secara teoritis maupun penerapan

10. Kesimpulan berisi secara singkat dan jelas tentang :

Esensi hasil litbang

Penalaran penulis secara logis dan jujur, fakta yang diperoleh

11. Penggunaan singkatan atau tanda-tanda diusahakan untu memakai aturan nasional atau

internasional. Apabila digunakan sistem satuan maka harus diterapkan Sistem Internasional

(SI)

12. Kutipan atau Sitasi

Penulisan kutipan ditunjukkan dengan membubuhkan angka (dalam format superscript)

sesuai urutan.

Angka kutipan ditulis sebelum tanda titik akhir kalimat tanpa spasi, dengan tanda kurung

siku dan tidak ditebalkan (bold).

Jika menyebut nama, maka angka kutipan langsung dibubuhkan setelah nama tersebut.

Tidak perlu memakai catatan kaki.

Urutan dalam Daftar Pustaka ditulis sesuai dengan nomor urut kutipan dalam naskah.

Contoh: Struktur mikro baja SS 316L[2]

.

13. Penyitiran pustaka dilakukan dengan memberikan nomor di dalam tanda kurung. Daftar

pustaka itu sendiri dicantumkan pada bagian akhir dari naskah. Susunan penulisan dari

pustaka sebagai berikut :

1. Buku dengan satu pengarang atau dua pengarang (hanya nama pengarang yang

dibalik) :

[1] Peristiwady, Teguh. 2006. Ikan-ikan Laut Ekonomis Penting di Indonesia : Petunjuk

Identifikasi. Jakarta : LIPI Press.

[2] Bambang, Dwiloka dan Ratih Riana. 2005. Teknik Menulis Karya Ilmiah. Jakarta :

Rineka Cipta.

2. Buku dengan tiga pengarang atau lebih

[1] Suwahyono, Nurasih dkk. 2004. Pedoman Penampilan Majalah Ilmiah Indonesia.

Jakarta : Pusat Dokumentasi dan Informasi Ilmiah, LIPI.

3. Buku tanpa nama pengarang, tapi nama editor dicantumkan.

[1] Brojonegoro, Arjuno dan Darwin (Ed.). 2005. Pemberdayaan UKM melalui Program

Iptekda LIPI, Jakarta : LIPI Press.

4. Buku tanpa pengarang, tapi ditulis atas nama Lembaga.

[1] Pusat Bahasa Departemen Pendidikan dan Nasional. 2006. Kamus Besar bahasa

LEMBAGA ILMU PENGETAHUAN INDONESIA P U S A T P E N E L I T I A N M E T A L U R G I Kawasan PUSPIPTEK Serpong 15314, Tlp.021-7560911 Fax. 021-7560553

Page 27: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...

PANDUAN BAGI PENULIS

Indonesia Jakarta : Balai Pustaka.

5. Artikel dari Jurnal/majalah dan koran (bila tanpa pengarang)

[1] Haris, Syamsudin. 2006.,,Demokratisasi Partai dan Dilema Sistem Kepartaian di

Indonesia”. Jurnal Penelitian Politik.: 67-76 Jakarta.

6. Artikel dari bunga rampai

[1] Oetama, Yacob. 2006.,, Tradisi Intelektualitas, Taufik Abdullah, Jurnalisme

Makna”. Dalam A.B. Lapian dkk. (Ed.), Sejarah dan Dialog Peradaban. Jakarta :

LIPI Press.

7. Bahan yang belum dipublikasikan atau tidak diterbikan

[1] Wijana, I dewa Putu. 2007.,,Bias Gender pada Bahasa Majalah Remaja”. Tesis,

Fakultas Ilmu Budaya Yogyakarta : Universitas Gajah Mada.

8. Bahan yang belum dipublikasikan atau tidak diterbikan

[1] Wijana, I dewa Putu. 2007.,,Bias Gender pada Bahasa Majalah Remaja”. Tesis,

Fakultas Ilmu Budaya Yogyakarta : Universitas Gajah Mada.

9. Tulisan Bersumber dari Internet

[1] Rustandy, Tandean. 2006 “Tekan Korupsi Bangun Bangsa”.

(http://www.kpk.go.id/modules/news/article.php?storyid=1291, diakses 14 Januari

2007)

14. Ucapan terimakasih ditulis dengan huruf kapital TNR font 12 dan ditebalkan. Isi dari

ucapan terimakasih ditulis dengan TNR 12 dan spasi 1.

15. Naskah yang dinilai kurang tepat untuk dimuat di dalam majalah akan dikirim kembali

kepada penulis. Saran-saran akan diberikan apabila ketidak tepatan tersebut hanya

disebabkan oleh format atau cara penyajian.

16. Penulis bertanggung jawab penuh atas kebenaran naskahnya.

17. Setiap penerbitan tidak ada dua kali atau lebih penulis utama yang sama. Apabila ada, salah

satu naskahnya penulis utama tersebut ditempatkan pada penulis kedua.

Serpong, April 2012

Redaksi Majalah Metalurgi

LEMBAGA ILMU PENGETAHUAN INDONESIA P U S A T P E N E L I T I A N M E T A L U R G I Kawasan PUSPIPTEK Serpong 15314, Tlp.021-7560911 Fax. 021-7560553

Page 28: Pembentukan Nanopartikel Paduan CoCrMo dengan Metoda ...