Sintesis Senyawa Kloropentamin Cobalt II Klorida

7/22/2019 Sintesis Senyawa Kloropentamin Cobalt II Klorida

1/16

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kelompok ion logam sel tertutup yang telah dipelajari adalah ion logam

golongan Cu(I), Ag(I) yang menempati batas antara logam transisi dan unsur

golongan utama. Senyawa kompleks dari ion logam golongan 11 yang berhasil

disintesis dengan ligan yang merupakan basa Lewis dari unsur golongan 15 ini terdiri

dari berbagai macam stoikiometri dan struktur. Struktur Senyawa kompleks tersebut

dapat berupa monomer, dimer, tetramer, oligomer atau polimer, yang menunjukkan

adanya kecenderungan terjadinya kesamaan struktur antara senyawa kompleks dari

Cu(I), Ag(I) dan Au(I). Beberapa senyawa kompleks dari ion logam Zn(II), Cd(II)

dan Hg(II) dengan ligan monodentat dari unsur golongan 15, terutama nitrogen,

dengan berbagai macam stoikiometri dan struktur telah berhasil disintesis

Pelengkapan data struktur ini hanya dapat diperoleh melalui sintesis langsung

Sintesis senyawa kompleks dilakukan dengan menggunakan metode reaksi

langsung antara garam seng(II) nitrat dan ligan 8-hidroksikuinolin dengan atau tanpa

ion sianida. Sintesis senyawa kompleks dari Zn(II) dengan ligan 8-hidroksikuinolin

menggunakan perbandingan mmol 1:2 dalam pelarut metanol, sedangkan sintesis

senyawa kompleks dari Zn(II) dengan ligan 8- hidroksikuinolin dan ion sianida

menggunakan perbandingan mmol 1:2:2 dalam pelarut metanol. Kristalisasi

dilakukan pada suhu ruang dengan cara penguapan perlahan. Karakterisasi senyawa

kompleks meliputi penentuan titik lebur, penentuan gugus fungsi dengan

spektroskopi IR, penentuan lmaks dengan Pspektroskopi UV-Vis, penentuan jumlah

ligan yang terikat dengan metode Job's, uji kualitatif ion sianida, dan uji


2/16

konduktivitas. Untuk mengetahui cara mensintesis senyawa kompleks maka,

dilakukan percobaan ini.

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

1.2.1 Maksud Percobaan

Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui proses sintesis senyawa

garam kompleks [Co(NH3)5Cl]Cl.

1.2.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah:

1. Mensintesis garam kompleks [Co(NH3)5Cl]Cl.

2. Menghitung rendamen dari garam kompleks yang dihasilkan.

1.3 Prinsip Percobaan

Senyawa amonium karbonat direaksikan dengan amonium pekat, kobalt(II)

klorida, amonium klorida, HCl 6 M, amoniak pekat, dan amoniak 1 M. Lalu

dilakukan pemanasan beberapa kali serta didinginkan agar terbentuk kristal.


3/16

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan Percobaan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu: gelas kimia 100 mL,

gelas kimia 250 mL, pipet tetes, labu semprot, batang pengaduk, pipet skala 25 mL,

pipet volume 10 mL, pipet volume 20 mL, cawan petri, sendok tanduk,oven, neraca

analitik, desikator, erlenmeyer, bulb, dan corong.

3.2 Alat Percobaan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah tabung reaksi, rak

tabung, pipit skala, dan pipet tetes.

3.3 Prosedur Percobaan

Sebanyak 2,5 g amonium karbonat dilarutkan dengan 20 mL air, ditambahkan

dengan 12,5 mL amoniak pekat, kemudian ditambahkan dengan 1 gram kobalt(II)

klorida dalam 10 mL. Didiamkan dalam desikator selama 3 jam, ditambahkan 0,25

gram ammonium klorida. Kemudian dipanaskan selama 20 menit, ditambahkan

beberapa tetes HCl 6 M, lalu dinetralkan dengan 3 mL amoniak pekat, kemudian

ditambahkan dengan 15 mL amoniak 1 M. Dipanaskan selama 45 menit, kemudian

ditambahkan dengan HCl pekat 5 mL, lalu dipanaskan selama 30 menit. Selanjutnya

didinginkan, kemudian disaring kompleks yang terbentuk. Kristal yang terbentuk

dicuci dengan air, ditambahkan dengan beberapa mL etanol, dikeringkan, kemudian

ditimbang dan perhatikan perubahan yang terjadi..


4/16

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Tabel Pengamatan

Perlakuan Pengamatan

2,5 mL amonium karbonat

Ditambahkan 20 mL akuades

Ditambahkan 12,5 mL NH4OH pekat

Ditambahkan 1 g CoCl2

Ditambah 0,25 g ammonium klorida

Ditambah beberapa tetes HCl 6 MDitambahkan 3 mL amoniak pekat

Ditambah 15 mL amoniak 1 M

Ditambah HCl pekat 5 mL

Didinginkan

Dicuci dengan akuades dan etanol

Dikeringkan dan Ditimbang

4.2 Reaksi

Jhgdhgbh

4.3 Pembahasan

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari suatu ion logam

pusat dengan satu atau lebih ligan yang menyumbangkan pasangan elektron

bebasnya kepada ion logam pusat. Donasi pasangan elektron ligan kepada ion logam

pusat menghasilkan ikatan kovalen koordinasi sehingga senyawa kompleks juga

disebut senyawa koordinasi. Senyawa-senyawa kompleks memiliki bilangan

koordinasi dan struktur bermacam-macam, mulai dari bilangan koordinasi dua

sampai delapan dengan struktur linear, tetrahedral, segiempat planar, trigonal

bipiramidal dan oktahedral. Ligan adalah spesies yang memiliki atom atau atom-

atom yang dapat menyumbangkan sepasang elektron (donor pasangan elektron) pada


5/16

ion logam pusat (akseptor pasangan elektron) pada tempat tertentu dalam lengkungan

koordinasi. Sehingga ligan merupakan basa lewis dan ion logam adalah basa lewis.

Beberapa ion logam mempunyai dua jenis valensi, yaitu valensi utama dan

valensi tambahan atau valensi koordinasi. Valensi utama berkaitan dengan keadaan

oksidasi ion logam, sedangkan valensi tambahan berkaitan dengan bilangan

koordinasi ion logam. Ion-ion logam itu cenderung jenuh baik valensi utamanya

maupun valensi tambahannya. Valensi koordinasi mengarah ke dalam ruangan

mengelilingi ion logam pusat. Pada percobaan ini ion logam pusat yang digunakan

adalah Kobalt (II). Banyak sintesis senyawa kompleks yang telah dilakukan

menghasilkan senyawa antara sebagai katalis yang dapat membantu dalam reaksi-

reaksi kimia.

Pada percobaan kali ini dilakukan sintesis kloropentaamin kobalt klorida.

Proses pembuatannya diawali dengan mereaksikan amonium karbonat dengan

amoniak pekat dan 1 gram kobalt (II) klorida yang telah dilarutkan dengan aquades

10 mL. Setelah itu larutatan didiamkan selama 1 jam. Setelah larutan didiamkan

selama 1 jam kemudian larutan ditambahkan 0,25 g amonium klorida.. Larutan yang

telah ditambahkan beberapa senyawa tadi, selanjutnya dipanaskan selama 20 menit

dengan tujuan untuk mempercepat proses reaksi. Selain itu, tujuan dari pemanasan

ini adalah untuk memperbesar hasil kali dari ion-ionnya dan memperkecil harga hasil

kali kelarutannya (Ksp). Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes HCl 6 M dan untuk

menetralkannya ditambahkan dengan 3 ml amoniak pekat dan ditambahkan dengan

amoniak 1 M. Setelah itu dipanaskan selama 45 menit, kemudian ditambahkan HCl

pekat 5 ml dan dilanjutkan pemanasan selama 30 menit dan didinginkan sampai

terbentuk kristal. Kristal yang diperoleh berwarna merah jambu kebiru-biruan,

berbentuk kotak-kotak dan kristal tersebut dipisahkan dari larutan dengan cara


6/16

penyaringan. Kristal tersebut dicuci dengan air dan etanol agar diperoleh kristal yang

bebas dari zat pengotor karena sewaktu pembentukan kristal kemungkinan besar

terbentuknya senyawa lain juga ada. Dan berat kristal yang diperoleh yaitu sebesar

0,25 g. Namun dalam percobaan yang telah dilakukan ternyata kristal yang dimaksud

tidak terbentuk secara sempurna, hal ini mungkin disebabkan oleh beberapa faktor.

Salah satu faktor yang dapat dapat menjadi penyebab adalah kurangnya ketelitian

dalam mengukur, bahan yang kurang layak pakai atau pun bahan yang digunakan

telah terkontaminasi oleh zat-zat lain sehingga menghambat terbentuknya kristal.


7/16

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah:

1. Senyawa kompleks yang berhasil disintesis adalah senyawa kloro pentaaminkobal(II) klorida, yang menghasilkan kristal berwarna merah jambu kebiru-

biruan.

2. Rendamen yang terbentuk dari senyawa kompleks adalah.

5.2 Saran

5.2.1 Saran Untuk Laboratorium

Alat dan bahan yang digunakan kurang baik dan mungkin telah

terkontaminasi oleh zat lain, sehingga hasil yang diperoleh saat praktikum kurang

baik. Kami berharap bahan yang digunakan dapat diganti dengan bahan yang lebih

baik.

5.2.2 Saran Untuk Percobaan

Ketika mengsintesis senyawa kompleks terlalu memakan banyak waktu dan

bahan. Kami berharap prosedur yang digunakan tidak terlalu panjang sehingga

ketelitian terhadap bahan yang memungkinkan terjadinya kesalahan praktikum dapat

diminimalisir.


8/16

BAGAN KERJA

Ditambahkan dengan 20 mL air

Ditambah dengan 12,5 mL amoniak pekat

Ditambah 1 gram kobalt(II) klorida dalam 10 mL

Didiamkan dalam desikator semala 3 jam

Ditambah 0,25 g ammonium klorida

Dipanaskan selama 20 menit

Ditambah beberapa tetes HCl 6 M

Dinetralkan dengan 3 mL amoniak pekat

Ditambah 15 mL amoniak 1 M


Ditambah HCl pekat 5 mL


Didinginkan

Disaring kristal yang terbentuk

Dicuci dengan akuades

Ditambah beberapa mL etanol

Dikeringkan dalam oven

Ditimbang

2,5 mL amonium karbonat

Kristal

Hasil


9/16

Gambar Percobaan


10/16

DAFTAR PUSTAKA

Jeffery, G., Bassett, J., Mendham, J., dan Denney, R.,1989, Textbook Of QuantitativeChemical Analysis, Bath Press, London

Svehla, G., 1985,Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro, PT. Kalman

Media Pustaka, Jakarta.

Wihda, I., dan Fatimah, Martak, 2010, Sintesis dan Karakteristik Senyawa Kompleks

Logam Kobalt(II) dengan 2-Feniletilamin,(1), hal 1-5.

Saria, Y., Lucyanti., Nurlisa, H., dan Aldes, L., 2012, Sintesis Senyawa Kompleks

Kobalt dengan Asetilasetonato, (5), hal 1-3.


11/16

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Reaksi-reaksi ion kobalt(II) dapat dipelajari dengan larutan kobalt(II) klorida,

CoCl2.6H2O 0,5 M (Svehla, 1979).

Co2+

+ OH-+ NO3

-Co(OH)NO3

Padapemanasan dengan alkali berlebih atau kadang-kadang hanya dengan

menambahkan reagensia berlebih, garam basa dapat diubah menjadi endapan

kobalt(II) hidroksida yang berwarna merah jambu (Svehla, 1979):

Co(OH)NO3+ OH- Co(OH)2+ NO3

-

Tetapi, sedikit endapan melarutkan kedalam larutan. Hidroksida ini perlahan-

lahan berubah menjadi kobalt(III) hidrksida yang hitam kecoklatan, ketika terbuka

udara (Svehla, 1979):

4Co(OH)2+ O2+ 2H2O

4Co(OH)3

Perubahan akan terjadi dengan lebih cepat jika ditambahkan sesuatu

pengkoksida seperti natrium hipoklorit atau hidrogen peroksida (Svehla, 1979):

2Co(OH)2+ H2O22Co(OH)3

2Co(OH)2+ OCl-+ H2O 2Co(OH)3 + Cl

-

Endapan kobalt hidroksida mudah larut dalam amonia atau larutan garam-

garam amonium pekat, dengan syarat cairan induk bersifat basa (Svehla, 1979):

Co(OH)2+ 6NH3[Co(NH3)6]2+

+ 2OH-

Co(OH)2+ 6NH4+ 4OH-[Co(NH3)6]

2++ 6H2O

Larutan ion heksaminkobalt(II) yang coklat-kekuningan perlahan-lahan

berubah menjadi merah-kecoklatan jika terkena udara, hidrogen peroksida cepat

mengoksidasikan ion kompleks menjadi ion heksaminkobalt(III) (Svehla, 1979).


12/16

4[Co(NH3)6]2+

+ O2 + 2H2O 4[Co(NH3)6]3+

+4OH-

2[Co(NH3)6]2+

+ O2+ 2H2O 4[Co(NH3)6]3+

+ 2OH-

Bila terdapat garam-garam amonium, alkali hidroksida tidak mengendapka

kobalt(II) hidroksida sama sekali. Demikian pula halnya jika larutan mengandung

sitrat atau tatrat (Svehla, 1979).

Pengembangan sintesis senyawa kompleks masih terus berkembang hingga

saat ini. Kebutuhan aplikasi senyawa kompleks terutama sebagai katalis terus

dikembangkan. Senyawa-senyawa kompleks dari unsru-unsur di blok d memiliki

kelebihan dibanding senyawa lain karena memiliki orbital dyang kosong. Orbital d

inilah yang umunya berperan dalam proses katalisis Senyawa kompleks

dilaboratorium dapat disintesa dengan mereaksikan ligan yang merupakan suatu basa

dan mempunyai pasangan elektron bebas dengan logam yang merupakan penerima

pasangan elektron yang didonorkan oleh ligan. Berdasarkan banyaknya elektron

yang didonorkan oleh ligan maka ligan dapat diklasifikasikan menjadi ligan

monodentat, ligan bidentat dan ligan multidentat. Ligan monodentat hanya dapat

mendonorkan sepasang elektron yang dimilkinya ke logam. Ligan bidentat dapat

mendonorkan dua pasang elektron yang dimilikinya ke logam, sedangkan banyak

elektron yang bisa didonorkan ke logam pada ligan multidentat. Ligan-ligan

multidentat ini pula yang dapat membentuk struktur kelat dalam kimia koordinasi

oleh karena banyaknya pasangan elektron yang bisa didonorkan ke logam

(Yosi Saria, dkk, 2012).

Senyawa kompleks dapat menunjukkan sifat feromagnetik. Sifat ini timbul

akibat adanya interaksi antar elektron tidak berpasangan pada ion-ion logam.

Interaksi feromagnetik pada senyawa kompleks umumnya ditunjukkan pada

temperatur rendah. Oleh karena itu, yang menjadi masalah dalam penelitian ini


13/16

adalah upaya apa yang harus dilakukan untuk meningkatkan temperatur terjadinya

interaksi feromagnetik. Salah satu upaya yang dilakukan adalah merancang

kompleks polimer yang dapat terjadi interaksi coulomb dan ikatan hidrogen sehingga

menaikkan nilai Temperatur (Wihda illya dan Fatimah, 2010).

Metode penentuan kobalt didasarkan pada fakta bahwa kobalt (II) dalam

larutan hampir netral membentuk garam kompleks biru Co [Hg (SCN) 4] dengan

reagen. Dibuat dengan melarutkan 1 mol merkuri(II) klorida dan 5 mol amonium

tiosianat dalam air. Endapan ini sedikit larut dalam air, larut dalam asam dan sangat

berlebih dari reagen, larut dalam dietil eter, kloroform, dan karbon tetraklorida, dan

sedikit larut dalam etanol absolut. Ini dapat dikeringkan pada 100-110oC

(Jeffery, dkk, 1989).


14/16

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK

SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS [Co(NH3)5Cl]Cl

KLOROPENTAAMINKOBAL(II) KLORIDA

NAMA : NUR AQLIA

NIM : H311 12 287

KELOMPOK/ REGU : 3 / 7

HARI / TANGGAL PERCOBAAN: RABU / 27 NOVEMBER 2013

ASISTEN : HASMINISARI JUFRI

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR

2013


15/16


16/16

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar, 27 November 2013

Asisten Praktikan

HASMINISARI JUFRI NUR AQLIA

Sintesis Senyawa Kloropentamin Cobalt II Klorida

Documents

Transcript of Sintesis Senyawa Kloropentamin Cobalt II Klorida