SINTESIS MAGNETIC CARBON NANOTUBE DENGAN … · Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium...

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

i

SINTESIS MAGNETIC CARBON NANOTUBE DENGAN

METODE CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION

MENGGUNAKAN BIFUNGSIONAL KATALIS BESI

OKSIDA/KARBON HASIL FABRIKASI ARC-DISCHARGE

Disusun oleh :

OKTAVIANA DEWI INDAH PRASIWI

M0312052

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan

mendapatkan gelar Sarjana Sains Bidang Ilmu Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Agustus, 2016


commit to user

ii


commit to user

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“SINTESIS MAGNETIC CARBON NANOTUBE DENGAN METODE

CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION MENGGUNAKAN BIFUNGSIONAL

KATALIS BESI OKSIDA/KARBON HASIL FABRIKASI ARC-DISCHARGE”

belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan

tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau

dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini

dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Agustus 2016



commit to user

iv

SINTESIS MAGNETIC CARBON NANOTUBE DENGAN METODE

CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION MENGGUNAKAN BIFUNGSIONAL

KATALIS BESI OKSIDA/KARBON HASIL FABRIKASI ARC-DISCHARGE


Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret.

ABSTRAK

Sintesis magnetic carbon nanotube (mCNT) dengan metode chemical

vapour deposition (CVD) menggunakan bifungsional katalis besi oksida/karbon

telah berhasil dilakukan. Proses sintesis diawali dengan fabrikasi katalis

nanomaterial besi oksida/karbon dengan metode arc discharge dalam media cair

etanol 50%. Pada tahap ini, digunakan elektroda grafit dan elektroda modifikasi

yang dibuat dari campuran bubuk grafit, besi oksida dan binder silika. Arus

sebesar 10 A (13,75 V) dialirkan melewati elektroda. Nanopartikel katalis yang

terbentuk digunakan dalam metode CVD untuk sintesis mCNT. Salah satu sumber

karbon yaitu alcohol vapour dengan variasi jumlah 60, 80, dan 160 torr yang

dibawa oleh gas nitrogen (gas inert). Suhu pemanasan 700 dan 800°C selama 15

dan 10 menit. Kondisi pendinginan dilakukan pada tekanan atmosfer dan tekanan

rendah.

Pola difraktogram dari X-ray diffraction (XRD) katalis hasil fabrikasi

menunjukkan adanya puncak khas dari karbida besi pada 26,5303°; 35,6197°;

43,1364°; 54,5446°. Nilai magnetisasinya diukur dengan vibrating sample

magnetometer (VSM) diperoleh 9,9 emu/g. Energi band gap hasil pengukuran

diffuses reflectance UV (DR-UV) sebesar 2,18 eV telah mengalami penyempitan

dibandingkan sebelum dimodifikasi dengan karbon. Analisa menggunakan

transmission electron microscopy (TEM) menunjukkan nanomaterial yang

terbentuk berdiameter 20-25 nm, berupa senyawaan besi terlapisi karbon. mCNT

yang terbentuk dilihat dari puncak khas grafit yang mengalami pergeseran ke kiri

dari 26,53° menjadi 25,53°. Analisa TEM telah mengobservasi terbentuknya CNT

terisi partikel katalis yang menyebabkan CNT dapat bersifat magnetik.

Kemagnetan terbaik dimiliki oleh mCNT dengan hambatan listrik 89,0 yang

tersintesis menggunakan alcholol vapour 60 torr. Konduktivitas listrik terbaik

dengan hambatan listrik 18,9 memiliki sifat kemagnetan lemah, dipunyai oleh

mCNT hasil sintesis menggunakan alcholol vapour 80 torr.

Kata Kunci: carbon nanotube, chemical vapour deposition, katalis, magnetik, arc

discharge.


commit to user

v

SYNTHESIS OF MAGNETIC CARBON NANOTUBE BY CHEMICAL

VAPOUR DEPOSITION USING BIFUNCTIONAL CATALYST OF IRON

OXIDE/CARBON FABRICATED IN ARC DISCHARGE


Department of Chemistry, Faculty of Mathematic and Science

Sebelas Maret University

ABSTRACT

Synthesis of magnetic carbon nanotubes (mCNT) by chemical vapor

deposition (CVD) using bifunctional catalyst of iron oxide/carbon has been

successfully carried out. The synthesis process started from the catalyst

fabrication of iron oxide nanomaterial/carbon using arc discharge method in a

liquid medium of 50% ethanol. At this step, electrodes used were the graphite and

its modified electrodes made from mixture of graphite powder, iron oxide and

silica binder. A current of 10 A (13.75 V) was passed through electrodes forming

catalyst nanoparticle which were then used in CVD method for synthesizing

mCNT. Another of carbon sources used was alcohol vapour with varying amounts

of 60, 80, and 160 torr carried by nitrogen gas (inert gas). The temperature were

set at 700 and 800 °C for 15 and 10 minutes. The cooling conditions performed at

atmospheric pressure and low pressure (80-100 torr).

The X-ray diffraction (XRD) pattern of fabricated catalyst shows a typical

peak of iron carbide at 26.5303°; 35.6197°; 43.1364°; 54.5446°. Its magnetization

value measured by vibrating sample magnetometer (VSM) was 9.9 emu/g. The

band gap energy measured by diffuses reflectance UV (DR-UV) was 2.18 eV

which narrower than it before modified with carbon. The analysis using

transmission electron microscopy (TEM) shows the nanomaterial formed has a

diameter of 20-25 nm, as iron oxide coated with carbon. The formation of mCNT

was confirmed by the shifted peak of graphite from 26,53° to 25,53°. TEM

analysis had observed the formation of CNT filled by catalyst particles which

causes the CNT being magnetic. The best magnetism was owned by mCNT with

electrical resistance of 89.0 synthesized using alcohol vapour 60 torr. The best

electrical conductivity with electrical resistance of 18.9 has a weak magnetic

property, was owned by mCNT which was synthesized using alcohol vapour of 80

torr.

Keywords: carbon nanotubes, chemical vapour deposition, catalyst, magnetic, arc

discharge.


commit to user

vi

MOTTO

“Tidak ada hal yang sia-sia di dunia ini, selama bisa mengambil hikmah dari

setiap kejadian”

“Setiap orang memmpunyai waktu produktif yang berbeda-beda. Carilah waktu

produktif tersebut, lalu gunakan sebaik mungkin untuk berkarya.”

(Satria Hadi Lubis)


commit to user

vii

PERSEMBAHAN

Skripsi ini kupersembahkan untuk:

Ibu, bapak, kakak,dan nenekku tercinta, yang senantiasa mendo‟akan, memberi

semangat, dorongan dan mencurahkan kasih sayang.


commit to user

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya,

sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul “Sintesis

Magnetic Carbon Nanotube Dengan Metode Chemical Vapour Deposition

Menggunakan Bifungsional Katalis Besi Oksida/Karbon Hasil Fabrikasi Arc

Discharge”.

Penulis menyadari bahwa keberhasilan penyusunan skripsi ini tidak

terlepas dari bantuan berbagai pihak baik langsung maupun tidak langsung. Pada

kesempatan ini, penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada semua pihak

yang telah membantu dalam penyusunan skripsi, yaitu :

1. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku kepala program studi

kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Sebelas Maret

2. Ibu Teguh Endah Saraswati, Ph.D selaku Dosen Pembimbing I

Skripsi yang telah memberikan bimbingan dan dukungan dalam

penyusunan skripsi ini.

3. Bapak Dr. Abu Masykur, M.Si selaku Dosen Pembimbing II Skripsi

yang telah memberikan bimbingan dan dukungan dalam penyusunan

skripsi ini.

4. Bapak Dr. Eddy Heraldy M.Si selaku Pembimbing Akademik yang

telah banyak memberikan bimbingan dalam kegiatan kuliah selama

ini.

5. Bapak dan Ibu Dosen serta seluruh staf Prodi Kimia FMIPA UNS

6. Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium Kimia Dasar

FMIPA, Laboratorium Terpadu FMIPA, dan Sub Laboratorium

Kimia Universitas Sebelas Maret

7. Bapak dan Ibu serta keluarga yang telah memberikan perhatian, doa,

nasihat dan motivasi dalam kegiatan kuliah maupun dalam

penyusunan skripsi ini.

8. Teman-teman Kimia FMIPA UNS angkatan 2012 yang selalu

memberi dorongan dalam penyusunan skripsi ini.

9. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu

Semoga segala kebaikan dan pertolongan yang diberikan mendapat berkah pahala dari

Allah SWT.


commit to user

ix

„Tak ada gading yang tak retak‟, sehingga penulis menyadari masih

terdapat kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Untuk itu penulis mengharap

kritik dan saran yang membangun guna perbaikan di masa mendatang. Akhir kata,

semoga skripsi ini berguna bagi pembaca khususnya, bagi masyarakat pada

umumnya, dan sebagai sumbangsih untuk bangsa. Aamiin.

Surakarta, 12 Agustus 2016

Oktaviana Dewi Indah Prasiwi


commit to user

x

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL i

HALAMAN SIAP UJI ii

HALAMAN PERNYATAAN iii

HALAMAN ABSTRAK iv

HALAMAN ABSTRACT v

HALAMAN MOTTO ...................................................................................... vi

HALAMAN PERSEMBAHAN ...................................................................... vii

KATA PENGANTAR viii

DAFTAR ISI x

DAFTAR TABEL ............................................................................................ xiii

DAFTAR GAMBAR xiv

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xvi

BAB I PENDAHULUAN 1

A. Latar Belakang Masalah 1

B. Perumusan Masalah 3

1. Identifikasi Masalah 3

2. Batasan Masalah 4

3. Rumusan Masalah 5

C. Tujuan Penelitian 5

D. Manfaat Penelitian 6

BAB II LANDASAN TEORI 7

A. Tinjauan Pustaka 7

1. Carbon Nanotube (CNT) ....................................................... 7

2. Chemical Vapour Deposition (CVD) ..................................... 9

3. Peran Katalis Logam dalam Sintesis CNT dengan Metode

CVD ....................................................................................... 10

4. Arc Discharge dalam Medium Cair ....................................... 11

5. Magnetic Carbon Nanotube 12


commit to user

xi

6. Konduktivitas Carbon Nanotube 13

7. X-Ray Diffraction (XRD) pada magnetic carbon nanotube 13

8. Transmission Electron Microscopy (TEM) Nanomaterial

Besi Terselubung Grafit Dan Magnetic Carbon Nanotube.... 14

9. Diffuse Reflectance Spectroscopy UV (DRS-UV)

nanopartikel Fe3O4 16

10. Vibrating Sample Magnetometer (VSM) nanokomposit

grafin/Fe3O4............................................................................ 16

B. Kerangka Pemikiran 17

1. Fabrikasi nanomaterial besi oksida/karbon dan karakternya . 17

2. Sintesis magnetic carbon nanotube dan karakternya ............. 20

C. Hipotesis 22

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 24

A. Metode Penelitian 24

B. Tempat dan Waktu Penelitian 25

C. Alat dan Bahan 25

1. Alat 25

2. Bahan 25

D. Prosedur Penelitian 26

1. Fabrikasi nanomaterial besi oksida/karbon 26

2. Sintesis Magnetic Carbon Nanotube 26

3. Karakterisasi ........................................................................... 28

E. TeknikPengumpulan dan Analisa Data 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 30

A. Fabrikasi nanomaterial besi oksida/karbon 30

B. Sintesis Magnetic Carbon Nanotube 32

C. Karakterisasi 33

1. X-Ray Diffracction (XRD) ..................................................... 33

2. Vibrating Sampel Magnetometer (VSM) ............................... 37

3. Diffuse Reflectance Spectroscopy UV (DRS-UV) ................. 39

4. TEM (Transsmission Electron Microscopy) .......................... 40


commit to user

xii

5. Uji kemagnetan magnetic carbon nanotube .......................... 44

6. Uji Konduktivitas Listrik ....................................................... 45

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 47

DAFTAR PUSTAKA 48

LAMPIRAN 53


commit to user

xiii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 3.1. Variasi kondisi pada sintesis mCNT dengan metode CVD 28

Tabel 4.1. Nilai magnetisasi dan medan magnet material awal awal besi

oksida dan besi oksida/karbon hasil arc discharge 39

Tabel 4.2. Energy band gap besi oksida dan besi oksida/karbon hasil arc

discharge ..................................................................................... 40

Tabel 4.3. Hasil pengukuran resistansi menggunakan multimeter digital

dibandingkan dengan kekuatan magnetiknya 46


commit to user

xiv

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Struktur carbon nanotube ......................................................... 7

Gambar 2.2 (a) penentuan axis (b) Struktur SWNT berdasarkan kiralitasnya 8

Gambar 2.3 Skema alat chemical vapour deposition ................................... 9

Gambar 2.4 Mekanisme secara umum untuk deposisi gas dalam metode

chemical vapour deposition ...................................................... 10

Gambar 2.5 Skema pertumbuhan carbon nanotube (a) katalis diatas (b) katalis

tetap pada substrat .................................................................... 11

Gambar 2.6 Struktur magnetic carbon nanotube ......................................... 12

Gambar 2.7 Hysteris loop film dengan CNT ............................................... 12

Gambar 2.8 Difraktogram XRD hasil sintesis CNT (a) setelah dilakukan

purifikasi (b) sebelum purifikasi .............................................. 14

Gambar 2.9 Hasil TEM dari nanopartikel besi terselubung grafit (a) tanpa

mobilisasi dextran (b) terimobilisasi dextran ........................... 15

Gambar 2.10 Hasil TEM dari nanopartikel magnetik yang berada di dalam

CNT .......................................................................................... 15

Gambar 2.11 Grafik Touch Plot dari Fe3O4 menggunakan metode (a) direct dan

(b) indirect ................................................................................ 16

Gambar 2.12 Hysteris Loop dari grafin murni, Fe3O4 murni, dan G/Fe3O4 pada

variasi penambahan massa Fe3O4 (S0,1= 0,1; S0,2= 0,2 ; S0,4= 0,4 ;

S0,6= 0,6 ; S0,8= 0,8 dan S1= 1) dengan massa G = 1 ................. 17

Gambar 2.13 Proses pembentukan nanopartikel pada media cair arc-

discharge .......................................................................................................................................... 18

Gambar 2.14 Hasil pengamatan TEM ............................................................ 19

Gambar 2.15 XRD nanopartikel besi terselubung karbon ................................ 20

Gambar 2.16 Mekanisme pembentukan carbon nanotube menggunakan

katalis Ni terselubung grafit .......................................................... 21

Gambar 2.17 Hasil TEM CNT (a) menggunakan metode pyrolisis dengan katalis

Fe2O3/karbon (Choi, 2011) (b) magnetic carbon nanotube hasil


commit to user

xv

sintesis menggunakan metode wet chemical dengan partikel

magnetik Fe3O4 ......................................................................... 22

Gambar 3.1 Desain Penelitian ...................................................................... 24

Gambar 3.2 Rangkaian alat arc discharge 26

Gambar 3.3 Rangkaian alat chemical vapour deposition (CVD). ................ 27

Gambar 4.1 Difraktogram material awal besi oksida terkalsinasi 250°C .... 35

Gambar 4.2 Difraktogram material awal serbuk grafit ................................ 35

Gambar 4.3 Difraktogram hasil fabikasi nanomaterial besi oksida/karbon . 36

Gambar 4.4 Difraktogram mCNT80-80 yang sesuai dengan (a) pristine

CNT, (b) JCPDS Fe3C No.85-0871 (c) JCPDS α-Fe2O3

No.85-0597 (d) JCPDS C70 No. 48-1206, (e) JCPDS WO3

No. 89-1287 (f) JCPDS Fe3O4 No. No. 85-0871 (g) JCPDS -

Fe2O3 No. 39-1346. ................................................................... 37

Gambar 4.5 Hysteris Loop dari besi oksida material awal dan besi

oksida/karbon hasil arc discharge ............................................ 38

Gambar 4.6 Interaksi antara magnet dengan (a) (c) besi oksida dan (b) (d)

besi oksida/karbon .................................................................... 38

Gambar 4.7 Grafik touch plot besi oksida/karbon hasil arc discharge dan

besi oksida terkalsinasi 250°C .................................................. 40

Gambar 4.8 Hasil analisis TEM (a) besi oksida dan (b) katalis besi

oksida/karbon ........................................................................... 41

Gambar 4.9 Histogram ukuran partikel (a) besi oksida dan (b) besi

oksida/karbon ........................................................................... 41

Gambar 4.10 Hasil TEM dari (a) (b) mCNT180-760, (c) (d) mCNT100-100 dan

(e) (f) mCNT80-80. ..................................................................... 43

Gambar 4.11 Usulan mekanisme pertumbuhan carbon nanotube

menggunakan bifungsional katalis pada (a) mCNT180-760 dan

mCNT80-80 (b) mCNT100-100 (c) mCNT100-100 ............................ 44

Gambar 4.12 Interaksi magnet dengan (a) mCNT80-80, (b) mCNT100-100 dan (c)

mCNT180-760 .............................................................................. 45


commit to user

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. ...................................................................................................... 54

A. Perhitungan media cair ......................................................................... 54

B. Prosedur penelitian ............................................................................... 54

1. Tahap Preparasi Elektroda (Pra-Fabrikasi) ................................... 54

2. Tahap Fabrikasi Nanomaterial ...................................................... 55

3. Tahapan Pengumpulan Nanomaterial (Pasca-Fabrikasi) .............. 56

4. Tahap persiapan katalis untuk proses sintesis magnetic carbon

nanotube ........................................................................................ 56

5. Tahap Sintesis magnetic carbon nanotube ................................... 57

C. Perhitungan tekanan awal ..................................................................... 58

Lampiran 2 ....................................................................................................... 59

A. Data analisis ......................................................................................... 59

1. JCPDS (Joint Commite Powder Diffraction Standart) ................. 59

2. Data ukuran partikel TEM............................................................. 63

SINTESIS MAGNETIC CARBON NANOTUBE DENGAN … · Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium...

Documents

Transcript of SINTESIS MAGNETIC CARBON NANOTUBE DENGAN … · Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium...