DARI LIMBAH GEOTHERMAL
JAKARTA
DARI LIMBAH GEOTHERMAL
Program Studi Kimia
Oleh :
JAKARTA
KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI
SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN ATAU LEMBAGA
MANAPUN.
segala rahmat dan karunia-Nya, penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul “Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2) dari
Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powder”. Shalawat
dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat
manusia, semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau
ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau.
Penulis menyadari bahwa, tanpa bantuan dan bimbingan dari
berbagai pihak, sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini. Penulis
mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada:
1. Nanda Saridewi, M.Si selaku pembimbing I yang telah membimbing
dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi ini.
2. S.N. Aisyiyah Jenie, Ph.D selaku pembimbing II yang telah
membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk
kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini.
3. Dr. Sri Yadial Chalid, M.Si selaku penguji I dan Dr. Hendrawati, M.Si
selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada penulis.
4. Dr. Agus Salim, M.Si selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN
Syarif Hidayatulllah Jakarta.
5. Drs. Dede Sukandar, M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas
Sains dan Teknologi.
6. Teristimewa Alm. Sugeng Riyanto (Ayah), Ilap Yudaningsih (Ibu), Nur
ii
memberikan doa, dukungan moril dan materil dalam penyelesaian
skripsi ini.
Nugroho, Wawan Setiawan, Andri, Anita, Dimas, Rara dan seluruh
teman-teman angkatan kimia 2013.
8. Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah
diajarkan kepada penulis.
Katalisis P2K LIPI Serpong.
dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia.
Tangerang, Desember 2018
2.1 Silika .................................................................................................................. 6
2.4 Fingerprint Powder .......................................................................................... 13
2.5 SAA (Surface Area Analyzer) .......................................................................... 19
2.6 TEM (Transmission Electron Microscopy) ..................................................... 20
2.7 XRD (X-Ray Diffraction) ................................................................................. 21
BAB III METODE PENELITIAN ..................................................................................... 23
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian .......................................................................... 23
iv
3.2.1 Alat ................................................................................................................ 23
3.2.2 Bahan ............................................................................................................ 23
3.4.2 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent ...................................................... 26
3.4.3 Karakterisasi Silika Geothermal, SNP dan FSNP......................................... 27
3.4.4 Uji Fluorescent Fingerprint Powder ............................................................ 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................ 29
4.1. Sintesis Nanopartikel Silika ............................................................................ 29
4.1.1 Variasi Konsentrasi NaOH ............................................................................ 29
4.1.2 Waktu Aging.................................................................................................. 31
4.3 Analisis Kristalinitas dengan XRD .................................................................. 34
4.4 Analisis Morfolofi dengan TEM ...................................................................... 36
4.4. Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder ........ 38
BAB V PENUTUP ................................................................................................................... 42
Tabel 2. Bentuk kristal utama silika ....................................................................... 7
Tabel 3. Kandungan limbah padat PLTP ............................................................. 12
Tabel 4. Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR ......................................... 18
Tabel 5. Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan.............. 29
Tabel 6. Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi
NaOH optimal ........................................................................................ 31
Tabel 7. Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal, SNP, dan
FSNP ...................................................................................................... 34
vi
Gambar 2. Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) ............................. 10
Gambar 3. Pola sidik jari ..................................................................................... 14
Gambar 4. Skema kerja FTIR .............................................................................. 16
Gambar 5. Prinsip kerja BET .............................................................................. 19
Gambar 6. Skema kerja TEM .............................................................................. 21
Gambar 7. Skema Kerja XRD ............................................................................. 22
Gambar 8. Diagram alir sintesis nanopartikel silika............................................ 24
Gambar 9. Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent ......................... 25
Gambar 10. Spektrum FTIR silika geothermal, SNP dan FSNP ........................ 32
Gambar 11. Pola difraksi XRD silika geothermal, SNP, dan FSNP ................... 35
Gambar 12. Mikrograf silika geothermal ............................................................ 36
Gambar 13. Mikrograf SNP................................................................................. 37
Gambar 15. Sidik jari laten pada kaca ................................................................. 39
Gambar 16. Sidik jari laten pada acrylic ............................................................. 40
Gambar 17. Sidik jari laten pada stainless steel .................................................. 41
Gambar 18. Sidik jari laten pada silicon ............................................................. 41
Gambar 19. Silika powder ................................................................................... 50
Gambar 20. Silika geothermal ............................................................................. 50
Gambar 21. Proses hidrolisis silika geothermal .................................................. 51
Gambar 22. Proses penyaringan natrium silikat .................................................. 51
Gambar 23. Aging gel silika ................................................................................ 52
Gambar 24. Sampel nanopartikel silika ............................................................... 52
Gambar 25. Sampel nanopartikel silika fluorescent ............................................ 53
Gambar 26. Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging
18 jam ............................................................................................... 56
Gambar 27. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 1,5 N dan waktu aging
18 jam ............................................................................................... 57
vii
Gambar 28. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 1,5 N dan waktu aging
18 jam ............................................................................................... 58
Gambar 29. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0,375 N dan waktu
aging 18 jam ..................................................................................... 59
Gambar 31. Hasil analisis FTIR nanopartikel silika............................................ 61
Gambar 32. Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent ......................... 62
Gambar 33. FWHM nanopartikel silika .............................................................. 63
Gambar 34. Hasil analisis XRD nanopartikel silika ............................................ 65
Gambar 35. Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent ......................... 67
Gambar 36. Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal ...................... 68
Gambar 37. Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika..................... 69
Gambar 38. Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent .. 70
viii
Lampiran 2. Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl ............................. 53
Lampiran 3. Hasil analisis SAA ........................................................................... 56
Lampiran 4. Hasil analisis FTIR .......................................................................... 60
Lampiran 5. Hasil analisis XRD .......................................................................... 63
Lampiran 6. Hasil analisis TEM .......................................................................... 68
ix
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder.
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ºC dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging. Variasi konsentrasi NaOH yaitu
0,375, 0,75, 1,5 dan 3 N serta variasi aging time 18, 48 dan 72 jam. Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH
1,5 N pada suhu 90 ºC dan penambahan Rhodamine 6G, HCl 2 N dilanjutkan aging
selama 18 jam. Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan, FTIR untuk
mengetahui gugus fungsi, XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk, TEM untuk
mengetahui morfologi. Konsentrasi NaOH 1,5 N, waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 289.23 m2/g.
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan. Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf, serta memiliki morfologi sphericle. Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder.
Kata Kunci: Fluorescent fingerprint powder, limbah geothermal, nanopartikel
silika, sol-gel
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder.
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done. Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder. Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method. Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ºC temperature and added by HCl 2N and aging. Variations
concentrations of NaOH were 0,375, 0,75 , 1,5 and 3 N. Variations of aging time were
18, 48 dan 72 h. Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 1,5 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h. Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA, determine the functional groups by using FTIR, the
phase formed by using XRD, determine the morphology by using TEM. NaOH 1,5
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
289,23 m2/g. Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups. Silica nanoparticles are produced in crystal.
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases, and have sphericle
morphology. Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder.
Sol-Gel
1
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi. Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6:
() () () ()
() ()
“Demi bukit, dan kitab yang tertulis, pada lembaran yang terbuka, dan demi Baitul
Makmur (Ka'bah), dan demi surga langit yang ditinggikan, dan demi laut, yang di
dalam tanah ada api." (QS At-Thur: 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api. Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia, seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP). Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji, 2008). Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar, karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire). Sekitar 40% atau 29.000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni, 2012).
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine). Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP. Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton. Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto,
2009). Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika.
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 – 100 nm (Mohanraj et al.,
2006). Nanopartikel mempunyai karakter fisik, diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al., 2010). Luas permukaan menentukan ukuran, struktur, dan
ukuran agregasi partikel (Park et al., 2007). Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya, luas permukaan besar, ketahanan panas yang baik, kekuatan
mekanik yang tinggi. Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari.
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI,
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al., 2011). Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent. Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi, sensitifitas tinggi, selektifitas tinggi, dan toksisitas yang rendah
(Wang, 2017).
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel, presipitasi
kimia, dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al., 2005). Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel, karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al., 2012).
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al. (2016). Kusumastuti et al. (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel, dengan
modifikasi kitosan, gelatin dan pektin. Ramadhan et al. (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel. Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M, penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf.
Elishian et al. (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari. Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas.
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel. Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air, disaring dan dikeringkan. Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0.375, 0.75, 1,5 dan 3 N pada suhu 90 . Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel. Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18, 48 dan 72 jam. Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer). Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 1,5 N dan waktu aging 18 jam. Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi, XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel. Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder.
4
1. Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar?
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR, XRD dan TEM?
3. Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder?
1.3 Hipotesis Penelitian
permukaan nanopartikel silika yang besar.
2. Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan, berfasa kristal, berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR, XRD dan TEM.
3. Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder.
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum.
2. Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR, XRD dan TEM.
3. Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder.
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder.
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside).
Silika dapat diperoleh dari silika mineral, nabati dan sintesis. Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa, granit, dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al., 2006). Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan, seperti pada sekam padi, tongkol
jagung, dan daun bambu (Monalisa, 2013). Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Gambar 1. Struktur silika tetrahedral (Sumber: phytomedia.co.uk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika. Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen. Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al., 1992).
Silika memiliki struktur kristal utama quartz, crystobalite, dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2. Pembakaran silika pada suhu < 570 °C terbentuk
kristal low quartz. Pembakaran dengan suhu 570-870 °C membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite.
Pembakaran dengan suhu 870-1470 °C terbentuk high crystobalite, dan pada suhu
1723°C terbentuk silika cair (Smallman et al., 2000).
Tabel 2. Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban, karet, gelas,
semen, beton, keramik, tekstil, kertas, kosmetik, elektronik, cat, film, pasta gigi,
dan lain-lain (Holmes, 2009).
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 – 100 nm (Mohanraj et al.,
8
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar.
Karakter fisik ini, diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al.,
2010). Luas permukaan menentukan ukuran, struktur, dan ukuran agregasi partikel
(Park et al., 2007).
Menurut Abdullah (2008), dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu:
1. Ukurannya yang kecil. Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar. Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif. Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan, karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2. Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer, maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum.
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat. Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat. Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik,
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh, dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez, 2012). Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor,
pembawa obat, pelindung sel, agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound, dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al., 2012).
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari. Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al., 2011).
2.2 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat, cair, maupun gas.
Secara garis besar, sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar, yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia). Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer. Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling. Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah, 2008). Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel, presipitasi kimia, dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al., 2005).
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah. Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel. Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan. Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul, baik padatan dan cairan, dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al., 2010). Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al., 2012). Metode sol-gel banyak
10
kemampuan, versatilitas, kemurnian, homogenitas, dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al., 2009).
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis, kondensasi, aging dan
pengeringan (Fernandez, 2012).
alkoksida dilarutkan dalam air, dan terhidrolisis. Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH).
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat. Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al., 2015):
SiO2 + 2 NaOH → Na2SiO3 + H2O
Gambar 2. Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2. Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau, 2014). NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-).
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil. Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air. Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti, 2010).
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel. Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan. Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel. Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel. Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol. Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer, trimer, dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4. Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al., 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O → Si(OH)4 + HCl
3. Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat, kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging.
12
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi.
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir, baik itu berupa
powder, film, aerogel, atau serat. Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal, diantaranya:
c. Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel.
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel. Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al., 2009).
2.3 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati, 2009). Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton.
Limbah padat dari industri ini, mengandung berbagai logam, salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto, 2009). Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Kandungan limbah padat PLTP
13
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal). Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan.
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian, dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu. Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air, asam klorida dan asam sulfat.
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air. Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air. Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 . Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30% dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati, 2009).
2.4 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari, baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang, 1991).
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam, yaitu:
1. Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung, sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak.
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung.
3. Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak, seperti
lilin, sabun , dan coklat. Sidik jari ini mudah untuk dilihat.
Gambar 3. Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber: Sodhi, 1999)
Secara umum, pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al., 1999), yaitu:
1. Plain whorl , yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2. Plain arch, yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari, naik ke
tengah membentuk sebuah busur, dan kemudian keluar dari sisi lain jari.
3. Radial loop, yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari, berbentuk
kurva, dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk.
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting. Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder. Menurut (Sodhi et al., 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis, yaitu:
1. Biasa (Regular)
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori.
2. Metalik
dan emas. Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus.
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru. Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam, merah muda, merah, oranye, hijau dan kuning. Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B, Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al., 2004).
yang rendah (Wang, 2017).
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif. Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu, seperti sinar UV. Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary, 2015).
2.5 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul. Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu. Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number), yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey, 2000). Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut. Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda, sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari, 2010).
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori. Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan.
Gambar 4. Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut: Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan, dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus. Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak. Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi.
Dari pemecah sinar, sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber. Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi. Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector, dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda. Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram. Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid, 1994).
18
(Sastrohamidjojo, 2013).
Gugus
Fungsi
-CH3 (Bengkok )
3000 – 2850
1450 – 1375
Aromatik (rentang ) 3150 – 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 – 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C – H Aldehida 2900 – 2800 Lemah
2800 – 2700 Lemah
C = C Alkena 1680 – 1600 Sedang – lemah
Aromatik 1600 – 1475 Sedang – lemah
C ≡ C Alkuna 2250 – 2100 Sedang – lemah
C = O Aldehida 1740 – 1720 Tajam
Keton 1725 – 1705 Tajam
Ester 1750 – 1730 Tajam
Amida 1670 – 1640 Tajam
Anhidrida 1810 – 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
karboksilat, anhidrida
ikatan –H 3500 – 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 – 2400 Sedang
Amida primer dan
(rentang)
C = N Imina dan oksin 1690 – 1640 Lemah – tajam
C ≡ N Nitril 2260 – 2240 Tajam
X= C = Y Allena, ketena, isosianat,
Isotiosianat
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S – H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon, sulfonil-klorida 1375 – 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 – 1140 Tajam
19
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material. SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca, 2014).
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller). BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap.
Gambar 5. Prinsip kerja BET (Sumber: https://archive.cnx.org)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K).
Gas yang disuntikan ke sampel, menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold. Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah. Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs, 2008).
Anawati et al. (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET. Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 18,0953
m2 /g.
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk, struktur serta distribusi pori
padatan. Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al., 2009). Sumanthi et al. (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM. Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle.
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu, pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis, pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum. Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan, sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron. Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik. Selain itu, medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan. Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al., 2001).
2.7 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat. Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik. Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf. Terdapat tiga komponen dasar XRD, yaitu sumber sinar-
22
X, material yang diuji (specimen), dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono,
2006). Kim et al. (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD.
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25 sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf.
Gambar 7. Skema Kerja XRD (Smallman, 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal, maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor, kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman, 2000). Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel, semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati, 2012). Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999).
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis, Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), dan Pusat Penelitian Fisika LIPI, Puspiptek,
Serpong, Tangerang Selatan.
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas,
pipet tetes, timbangan analitik, hotplate stirrer, magnetic stirrer, kertas saring
whatman nomor 42, indikator universal, FTIR Spectrum One Perkin Elmer, BET
Micromeritics ASAP 2420, TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab.
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1), natrium hidroksida (NaOH) Merck, asam klorida (HCl) Merck, Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
Serbuk silika
aquadest (1:4), distirer selama 2 jam
2. Penyaringan
hari
dengan NaOH dengan t: 1 jam, T: 90
. Variasi konsentrasi NaOH 0,375,
0,75, 1,5, 3 N
2 N
jam
hari
3.4. Prosedur Penelitian
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air. Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 1:4. Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam. Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hari.Silika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal.
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 1,5 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala. Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
dengan NaOH dengan t: 1 jam, T: 90
.
2 N
jam
hari
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit. Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar.
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika. Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4. Gel didiamkan (aging) selama
18 jam. Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ºC selama 3 hari.
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP.
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1.
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging. Variasi
konsentrasi NaOH 0,375; 0,75; 1,5 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam. Variasi waktu aging 18 jam, 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 1,5 N dan suhu reaksi 90 .
3.4.2 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 1,5 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala. Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit. Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar.
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal. Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 0,05 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen, kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam. Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ºC. Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP.
3.4.3 Karakterisasi Silika Geothermal, SNP dan FSNP
3.4.3.1 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder. Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1.
3.4.3.2 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong, kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 0,5
g. Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser. Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 °C selama 2 jam. Selesai proses
degassing, tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing, kemudian dimasukkan pada port micromeritics. Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2.
3.4.3.3 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat. Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500.000 kali.
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat, kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X.
3.4.4 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif, 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun, air dan dikeringkan. Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca, acrylic, stainless steel, silicon). Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati. Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush.
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif, 2015).
29
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel. Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah, dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez, 2011). Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ºC. Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi, semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut. Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan. Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2.
pada Tabel 5.
No Konsentrasi NaOH
Konsentrasi NaOH 1,5 N menghasilkan luas permukaan yang besar, yaitu
sebesar 289,23 m2/g. Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al. (2013). Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M. Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 1,5 N dan HCl
2. Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al. 2016). Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor, sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar.
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al.,
2013). Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 1,5 N. Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih. Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel. Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asy'hari et al,. 2011).
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH-. SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil. Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air. Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti, 2010). Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N. Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+,
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4.
Na2OSiO2 + 2 HCl → SiO2 + 2 NaCl + H2O ........................................................ (4)
4.1.2 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6.
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi, 2005). Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu; 18, 48, 72 jam pada
konsentrasi NaOH 1,5 N.
Tabel 6. Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 289,23 m2/g. Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asy'hari et al,. (2011) yaitu selama 18 jam.
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al., 2015). Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil. Rongga pori semakin
kecil, luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asy'hari et al,. 2011).
Berbentuk gel
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal, SNP dan FSNP. Silika geothermal, SNP, dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1. Spektrum FTIR
silika geothermal, SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3).
Gambar 10. Spektrum FTIR silika geothermal, SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7. Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal, SNP, dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al. (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan.
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur –OH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk –OH dari Si-OH). Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari ≡Si-O-Si≡), 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari ≡Si-O-Si≡), 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari ≡Si-O-Si≡) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari ≡Si-O-Si≡).
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil. Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani, 2008).
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol, yaitu pada 3448,72; 1624; 1056 dan 802 cm-1.
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al., 2012).
34
Tabel 7. Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal, SNP, dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
2012
680-850
2012
1000-
900
al., 2006
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya. Pola difraksi silika geothermal, SNP, dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11.
Gambar 11. Pola difraksi XRD silika geothermal, SNP, dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22, hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf. Menurut Kim
et al. (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25 sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf.
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal. Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl. Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 45.82; 66.69 dan 74 (Rozi et al,. 2016). Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20 - 30. Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al., 2007).
36
Secara umum, full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan.
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4).
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al. 2015). Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4,425 nm.
4.4 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal, SNP dan FSNP. Mikrograf silika geothermal, SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi. Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle, dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al.
(2016). Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon. Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi.
37
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika, hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal. Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5).
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38,908
nm2 dan 7.04 nm. Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al., 2012).
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27,223 nm2 dan 5.58 nm.
38
4.4. Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten. Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi, yaitu sebesar 67%
(Reinaldo, 2017). Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus,
2013).
dapat dilihat pada Gambar 15-17. Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya, ukuran yang kecil,
intensitas fluoresensi tinggi, stabilitas kimia yang baik, modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan, dan toksisitas rendah (Wang, 2017).
39
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi.
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno, 2013). Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF. SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten.
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu, kaca,
acrylic, stainless steel dan silicon. Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten.
a) b)
Gambar 15. a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light.
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a). Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas. Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi, 1999).
40
a) b)
Gambar 16. a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light.
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas. Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light. Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a). Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi, 1999). Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas, hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic.
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF. Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light. Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light. Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi, 1999).
a) b)
Gambar 17. a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light.
a) b)
Gambar 18. a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light.
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas. Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas. Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi, 1999).
42
1. Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
1,5 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 289.2306 m2/g.
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol. dan
siloksan. Berdasarkan analisis XRD silika geothermal, nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf, kristal dan amorf.
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal, nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical.
3. Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder.
5.2 Saran
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent.
43
Abdullah, M. (2008). Pengantar Nanosains.Bandung: Institut Teknologi Bandung.
Abuhasan, L. H. (2010). Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts. Sains Malaysia. 39(5):
837-844
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash. Journal of Colloid and
Interface Science. 304: 137-143
Astuti, B., & Hashim, A. M. (2015). Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition. Jurnal MIPA. 38(1): 31-37
Astuti, M. D, Nurmasari, R., & Mujiyanti, D. R. (2012). Imobilisasi 1,8-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel. Jurnal Sains
dan Terapan Kimia. 6(1): 25-34
ASTM C958-92. (2014). Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation. United
States: Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03. (2013). Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption. United States:
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14. (2014). Standard Test Method for Carbon Black—
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy. United States: Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16. (2016). Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis. United States: Association of Standard Testing
Materials
Asy’hari, K. A, & Amirulloh, A. (2016). Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion. Surabaya (ID): Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu, Annisa, M., Wardhani, S., & Darjito. (2013). Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa.
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya. 2(2): 517-523
Bendersky, L, A., & F. W. Gayle. 2001. Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy. Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology. 106(6): 997-1012
44
Bokau, Nova, S. (2014). Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi. [Skripsi]. Semarang (ID):
Universitas Negeri Semarang
Bragman, C. P. & Goncalves, M. R. F. (2006). Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes: Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure. Construction and Building Materials. 21: 2059-2065
Carey, F.A. (2000). Organic Chemistry Fourth Edition. New York (USA) :
McGraw-Hill Higher Companies, Inc.
Champod, C., Lennard, C., Margot, P., & Stonilovic, M. (2004). Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions. Boca Raton (FL): CRC Press
Daluz, Hillary, Moses. (2015). Fundamental of Fingerprint Analysis. Boca Raton
(FL): CRC Press
Dewi, L. (2005). Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi. [Skripsi].
Yogyakarta (ID): Universitas Gajah Mada
Dipowardani, B. T., Sriatun., & Taslinah. (2008). Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori. Jurnal Sains
dan Aplikasi. 11(1): 20-28
Elishian, C., & Ketrin, Rosi. (2011). Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari. ISSN 0853- 2788
Fernandez, B. R. (2012). Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi. Review Jurnal Nanoteknologi. Padang: Jurusan Kimia,
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi, Pragash, M., K. B. Narayanan, P.R. Naik. & N. Sakthivel. (2009).
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil. Journal of Microbiology
and Biotechnology. 19 (1): 99–107.
Griffin, B.J., & Riessen, V.A. (1991). Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS): The University of Western Australia. Nedlands.
Gumilang, A. (1991). Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan. Bandung (ID): Angkasa
Holmes, J. D. (2009). Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment. Journal of Hazardous Material. 164(1): 229-234
45
Handbook. Elsevier B.V (UK) :Oxford
Ibrahim, Ismail, A. M., Zikry, A. A. F., & Sharaf, Mohamed, A. (2010). Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles: Stober Silica. Journal Of American
Science. 6:985-989
Iler, R. K. (1979). Silica gels and powders. In: The Chemistry of Silica. New York
(USA): John Wiley and Sons
Iman, Teguh., Ameli., & Suseno, Ahmad. (2013). Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen. Chem Info. 1(1):275-282
Jacobs, R. (2008). Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990. University of
Oxford. [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018]. Tersedia pada:
http://saf.chem.ox.ac.uk/operating-principles-3.aspx
Juni, E. W., Arneli, & Sriatun. (2012). Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi. Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi.15(1): 24 – 28
Kalapathy, U., Proctor, A., & Shultz, J. (2000). A simple method for production of
pure silica from rice hull ash. Journal of Bioresource Technology. 23:257-
262
Kalapathy, U., Proctor, A., & Shultz, J. (2000). Silica Xerogel from rice hull ash:
structure, density, and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration. Journal of Bioresource Technology. 75(6):464-468
Kamath, S., & Proctor, A. (1998). Silica Gel from Rice Hull Ash: Preparation and
Characterization. Journal of Cereal Chemistry. 75(4):484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia, Direktorat Reserse Kriminal Khusus.
(2013). Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP. Balikpapan (ID)
Kim, Gyun, Tae., An, Gye, Seok., Han, Jin, Soon., Hur, Jae, Uk., Park, Bong,
Geun., & Choi, Sung, Chori. (2017). Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent. Journal
of the Korean Ceramic Society. 54(1): 49-54.
Kurniati, Eli. (2009). Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng. Surabaya(ID): UPN Press.
Kusumastuti, Yuni., Petrus, Himawan, Tri, Bayu, Murti., Yohana, Fiska, Buwono,
Agung, Tri., Zaqina, Radinda, Bian. (2016). Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica. International
Conference on Chemistry, Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017.
AIP Conf. Proc. 1823, 020127-1–020127-6
46
Laugier, J., & Bochu, B. (1999). Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System. http://www.ccp14.ac.uk/
tutorial/lmgp/celref.htm. Diakses pada 10 Juni 2017
Liu, Q. Q., Zhang, J. E., Mark & I., Noda. (2009). A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated Kaolinite/Silica Core–Shell Nanoparticles.
Elsevier. Applied Clay Science. 46:51 – 56
Mohanraj, U. J. & Chen, Y. (2006) . Nanoparticles – A Review. Tropical Journal
of Pharmaceutical Research. 5 (1): 561-573
Monalisa, Y., Djamas, D., & Ratnawulan. (2013). Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer. Pillar of Physics. 1: 102-110
Mujiyanti, R. D., Nuryono, & Kunarti, E. S. (2010). Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol. Sains dan Terapan Kimia. 4(2):150-167
Munasir., Surahmat, H., Triwikantoro., Zainuri, M., & Darminto. (2013). Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban. Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA). 3(2)
Nuryono & Narsito. (2004). Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate. Indonesian Journal
Chemistery.5(1):25-30
Pang, Suh, Cem., Kho, Yun, Sze., & Chin, Suk, Fun. (2012). Fabrication of
Magnetite/Silica/Titania Core-Shell Nanoparticles. Journal of
Nanomaterials. 2012. https://doi.org/10.1155/2012/427310
Park, K., Yeo, Y., & Swarbrick, J. (2007). Microencapsulation Technology in:
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology. New York (USA): Informa
Healthcare
Paveena, L. A., Vittaya, S., Supapan & M., Santi. (2010). Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4, NiFe2O4, ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution. Current Applied Physics. 11: 101-
108.
Pokropivny, V., Lohmus, R., Hussainova, I., Pokropivny, A., & Vlassov, S. (2007).
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology. Tartu (EST): Tartu
University Press
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium. Semarang (ID): Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang.
47
Rahman, I. A., & V., Padavettan. (2012). Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel: Size-Dependent Properties, Surface Modification, And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review. Journal of Nanomaterials.
2012:1-15
Ramadhan, Nanda, I., Munasir, & Triwikantoro. (2014). Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar,
Tuban. Jurnal Sains dan Seni Pomits. 3: 16
Reinaldo, Abednego. (2017). Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan. Bandar Lampung (ID):
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren, Cuiling., Li, Jinhua., Chen, Xingguo., Hu, Zhide., & Xue, Desheng. (2007).
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell. IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Indonesia. 12
Rozi, Y. T., & Astuti. 2016. Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang. Jurnal Fisika Unand. 5(4)
Saif, M., Magdy, Shebl., Nabeel, A. I., Shokry, R., Hafez, H., Mbarek, A., Damak,
Maalej, R., & Abdel-Mottaleb, M. S. A. (2015). Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+:Y2Ti2O7 / SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection. Sensor and Actuator B: Chemical. 220: 162-170
Sankari,G.E., Kriahnamoorthy, S., Jayakumaran, S., Gunaeakaran, V., Priya,
Subramanlam, & Mohan. (2010). Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements. Biol. Med.
2(3):42-48
Saptadji, N. (2008). Sekilas Tentang Panas Bumi. Bandung (ID): Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono, A. A. (2006) . Difraksi sinar –X (XRD). Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium. Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia. [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017]. Tersedia pada: http://www.doitpoms.ac.uk/tlpitb/xraydiffracion/
Mada University Press
Seventh edition. New York (USA): State University of New York
Smallman, R. E., & Bishop, R. J. (2000). Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material. Jakarta (ID): Erlangga
48
Sodhi, G. S., Kaur, J., & Garg, R. K. (2004). Fingerprint powder formulations based
on organic, fluorescent dyes. Journal Forenic Identify. 54 (1):4-8
Sulistyawati, E. N. (2012). Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi. [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017]. Tersedia pada:
http://ekandaris.blogspot.com/2012/09/prinsip-kerja-
instrumenspektroskopi.html
Nanoparticles by Sol-Gel Method. International Conference on Systems,
Science, Control, Communication, Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto, S. J. (2009). Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas.
Warta Geologi. 4(2)
Surdia, T. & Saito, S. (2000). Pengetahuan Bahan Teknik. Jakarta (ID): Pradanya
Pramita
Suseno, J. E., & Firdausi, K. S. 2008. Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi. Berkala
Fisika.11(1): 23-28
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane. Jurnal Rekayasa Elektrika. 9(4): 177-182
Tahid. (1994). Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII. Bandung (ID): Warta Kimia Analitis
Trivana, L. Sugiarti, S. & Rohaeti, E. (2015). Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi. Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan. 7(2): 66-75
Ubaid, A. & Munasir. (2016). Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen. Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI). 5(01):1-6
Van, Vlack. & Lawrench, H. (1992). Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam). Jakarta (ID): Erlangga
Wahyuni, Nurseffi, Dwi. (2012). Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia. Artikel. [Diakses tanggal 21 Juni 2017].
Tersedia pada: http://bisnis.liputan6.com/read/461333/indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia.
Wang, Meng., Li, Ming., Yu, Aoyang., Zhu, Ye., Yang, Mingying. & Mao,
Chuanbin. (2017). Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences. Advanced Fuctional Material Journal. 27
(14): 1-16.
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell. Journal of Health Science. 56(6):632-640
Zawrah, M., El-Kheshen, A. A., Abd-El-Aal, H. M. (2009). Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles. Journal of Ovonic Research. 5(5): 129-
133
50
LAMPIRAN
1. Sampel silika powder
Gambar 19. Silika powder
Gambar 20. Silika geothermal
Gambar 21. Proses hidrolisis silika geothermal
4. Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22. Proses penyaringan natrium silikat
52
6. Sampel nanopartikel silika
53
Gambar 25. Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2. Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1. Perhitungan pembuatan larutan NaOH
=
= ((10 %))

Pengenceran:
Diketahui:
36,5
= 12,06
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1. N1 = V2. N2
V1. 12.06 = 1000. 2
Lampiran 3. Hasil analisis SAA
1. Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam.
Gambar 26. Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2. Nanopartikel silika NaOH 1,5 N dan waktu aging 18 jam.
Gambar 27. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 1,5 N dan waktu aging 18 jam
58
3. Nanopartikel silika NaOH 0,75 N dan waktu aging 18 jam.
Gambar 28. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 1,5 N dan waktu aging 18 jam
59
4. Nanopartikel silika NaOH 0,375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0,375 N dan waktu aging 18
jam
60
1. Silika Geothermal
61
62
63
1. Perhitungan Ukuran Kristal
berikut :
ß = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg ()
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 0,9 dan sebesar 1,5406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin.
Gambar 33. FWHM nanopartikel silika
FWHM= 1,94941 = 0.0340182125
66
68
1. Silika geothermal
69
70
71
4. Perhitungan Diameter Rata-rata
Tempat Tanggal Lahir : Tangerang, 16 Juli 1995
NIM : 1113096000025
Anak ke : 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah : Bona Sarana Indah Blok S No. 7, Cikokol, Kota
Tangerang
Sekolah Menengah Pertama : SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
Lulus tahun 2013
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
BOG/2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1. Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
s.d. 2007)
3. POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 s.d. 2012)
2012)
Olahraga
Petrochemical, Tbk
Treatment
SEMINAR/LOKAKARYA
2. 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3. 2014 Seminar Nasional Biokimia