SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZIRKONIA (ZrO …lib.unnes.ac.id/26939/1/4311412044.pdfvii 7. Ella...
-
Upload
nguyennguyet -
Category
Documents
-
view
234 -
download
7
Transcript of SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZIRKONIA (ZrO …lib.unnes.ac.id/26939/1/4311412044.pdfvii 7. Ella...
i
SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZIRKONIA (ZrO2) DARI
PASIR ZIRKON BELITUNG SEBAGAI KERAMIK
Skripsi
disusun sebagai salah satu syarat
untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
Program Studi Kimia
oleh
Puji Setyati
4311412044
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG
2016
ii
iii
iv
v
MOTTO DAN PERSEMBAHAN
MOTTO
1. Sincere, be patient, and be grateful
2. Manfaatkan waktumu hanya untuk menggapai ridhoNya
3. Sesungguhnya bersama kesulitan itu ada kemudahan (QS. Al Insyirah: 6)
4. Ketiadaan atau kealpaan akan sebuah cita-cita ideal menuntun menuju
kepentingan diri sendiri (Badiuzzaman Said Nursi)
PERSEMBAHAN
Kupersembahkan karya ini untuk:
1. Mamaku Mama Faridah dan Bapakku Bapak Maelan,
semoga kalian bangga padaku. Terimakasih atas doa,
dukungan, pengorbanan, dan cinta kasih kalian.
2. Adikku tersayang Akhmad Fadholi (Edo), terimakasih
atas motivasi yang telah kamu berikan.
3. Keluarga besarku Lik Rosikin, Lik Kus, Pipih, Adit, Izul,
dan Dika yang selalu memberikan semangat dan doa.
4. Teman-teman seperjuangan diorganisasi B1OSS,
KPMDB, KIK, JODY!, GmnI, dan Sekolah Riset.
5. Mahasiswa Kimia angkatan 2012, khususnya Rombel 2
Kimia.
vi
PRAKATA
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah
melimpahkan anugrahNya sehingga penulis mampu menyelesaikan skripsi yang
berjudul “Sintesis dan Karakterisasi Zirkonia (ZrO2) dari Pasir Zirkon Belitung
sebagai Keramik”.
Skripsi ini disusun sebagai syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
Program Studi Kimia di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang. Perkenankanlah penulis
menyampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu. Ucapan
terima kasih ini penulis sampaikan kepada:
1. Dekan FMIPA Universitas Negeri Semarang.
2. Ketua Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang.
3. Dr. Triastuti Sulistyaningsih, M.Si sebagai dosen pembimbing pertama yang
telah memberikan perhatian, bimbingan, arahan, dan saran kepada penulis
selama penyusunan skripsi.
4. Drs. Subiyanto Hadisaputro, M.Si sebagai dosen pembimbing kedua yang
telah memberikan masukan, arahan, dan saran kepada penulis selama
penyusunan skripsi.
5. Dwi Wahyu Nugroho, M.Si sebagai dosen pembimbing ketiga yang telah
memberikan masukan dan saran kepada penulis selama penyusunan skripsi.
6. Nuni Widiarti, S.Pd, M.Si sebagai dosen penguji yang telah memberikan
masukan, arahan, dan saran kepada penulis.
vii
7. Ella Kusumastuti, M.Si sebagai dosen wali yang telah memberi nasihat,
saran, pengarahan, serta tempat berbagi dalam segala hal.
8. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Unnes atas ilmu yang diberikan
selama penulis menempuh studi.
9. Segenap staff Laboratorium Nano Center Indonesia, khususnya Pak M.
Ikhlasul Amal, Mba Siti, Mba Uud, dan Mas Alif yang telah membantu
penulis selama penelitian.
10. Teman-teman seperjuangan penelitian di Nano Center Indonesia, khususnya
Aprilia Susanti yang telah memberikan semangat dan doa.
11. Ka Ihya Ulumudin, Ka Sunar Tejo Tsani, Lissa Amalia S., Mas Heru
Setiawan, Ristia P. yang telah memberikan semangat, nasihat, dan doa.
12. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu-persatu yang telah
membantu dalam penyusunan skripsi ini.
Demikian ucapan terima kasih dari penulis, semoga skripsi ini dapat
bermanfaat dan dapat memberikan kontribusi positif bagi para pembaca dan
perkembangan ilmu pengetahuan dalam dunia penelitian.
Semarang, November 2016
Penulis
viii
ABSTRAK
Setyati, Puji. 2016. Sintesis dan Karakterisasi Zirkonia (ZrO2) dari Pasir
Zirkon Belitung sebagai Keramik. Skripsi, Jurusan Kimia Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang. Pembimbing Utama
Dr. Triastuti Sulistyaningsih, M.Si dan Pembimbing Pendamping Drs. Subiyanto
Hadisaputro, M.Si
Kata kunci: zirkonia, pasir zirkon, XRD, XRF.
Zirkonia (ZrO2) merupakan material refraktori yang mempunyai beberapa
aplikasi, antara lain sebagai keramik. Tujuan penelitian ini untuk mengetahui
pengaruh molaritas H2SO4 (1, 2, dan 3 M) dan waktu pengadukan asam (½, 1, dan
1 ½ jam) terhadap persentase zirkonia yang terbentuk dan karakter (kristalinitas,
struktur kristal, ukuran partikel, dan persentase komposisi) zirkonia dari pasir
zirkon (ZrSiO4) Belitung. Pada penelitian ini pasir zirkon direaksikan dengan
NaOH dan dibakar pada temperatur 500 . Hasil pembakaran dilakukan
penambahan dan pengadukan dengan aquades, H2SO4, dan NH4OH yang
selanjutnya dilakukan kalsinasi pada temperatur 700 . Karakterisasi zirkonia
meliputi X-Ray Diffraction (XRD) dan X-Ray Fluorescence (XRF). Molaritas dan
waktu pengadukan asam berpengaruh terhadap persentase zirkonia yang
terbentuk. Kristalinitas zirkonia optimum pada molaritas asam 2M dan waktu
pengadukan ½ jam dengan struktur kristal berbentuk kubik, ukuran partikel
sebesar 15,29 nm, dan persentase zirkonia sebesar 89,5 %.
ix
ABSTRACT
Setyati, Puji. 2016. Synthesis and Characterization of Zirconia (ZrO2) from
Belitung Sand as Ceramics. Undergraduate Thesis, Department of Chemistry,
Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Semarang State University. First
Supervisor Dr. Triastuti Sulistyaningsih, M.Si and Second Supervisor Drs.
Subiyanto Hadisaputro, M.Si
Keywords: zirconia, zircon sand, XRD, XRF.
Zirconia (ZrO2) is a refractory material which has some application, such as
ceramics. The aims of this study to determine the effect of H2SO4 molarity (1, 2,
and 3 M) and acid stirring time (½, 1, and 1 ½ hours) on the percentage of
zirconia formed and characters (crystallinity, crystal structure, particle size, and
percentage composition) of zirconia from Belitung zircon sand (ZrSiO4). In this
study, zircon sand reacted with NaOH and burned at temperature of 500 .
Combustion products, the addition of distilled and strirring with water, H2SO4,
dan NH4OH were sebsequently carried out calcination at temperatur of 700 .
Characterization of zirconia include X-Ray Diffraction (XRD) and X-Ray
Fluorescence (XRF). Molarity and acid stirring time have effect on the percentage
of zirconia. Cristallinity zirkonia optimum at molarity acid of 2 M and ½ hour
stirring time with cubic crystal structure, particle size of 15.29 nm, and percentage
zirconia of 89.5 %.
x
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ............................................................................................. i
PERNYATAAN KEASLIAN TULISAN............................................................. ii
PERSETUJUAN PEMBIMBING ...................................................................... iii
HALAMAN PENGESAHAN...............................................................................iv
MOTTO DAN PERSEMBAHAN.........................................................................v
PRAKATA .......................................................................................................... vi
ABSTRAK ........................................................................................................ viii
ABSTRACT ........................................................................................................ ix
DAFTAR ISI ........................................................................................................ x
DAFTAR TABEL .............................................................................................. xii
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ xiii
DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................... xiv
BAB
1. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ........................................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah ...................................................................................... 5
1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................................ 5
1.4 Manfaat Penelitian ...................................................................................... 5
2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pasir Zirkon ................................................................................................ 6
2.2 Zirkonium (Zr) ........................................................................................... 8
2.3 Keramik Zirkonia (ZrO2) ......................................................................... 10
2.4 Metode Ekstraksi ...................................................................................... 15
2.4.1 Metode Hidrometalurgi ................................................................... 15
xi
2.4.2 Metode Pirometalurgi ...................................................................... 17
2.4.3 Metode Elektrometalurgi ................................................................ 18
2.5 Analisis Senyawa ..................................................................................... 18
2.5.1 XRD (X-Ray Diffraction) ................................................................ 18
2.5.2 XRF (X-Ray Fluorescence) ............................................................. 21
3. METODE PENELITIAN
3.1 Lokasi Penelitian ...................................................................................... 25
3.2 Variabel Penelitian ................................................................................... 25
3.2.1 Variabel Bebas ................................................................................ 25
3.2.2 Variabel Terikat ............................................................................... 25
3.2.3 Variabel Terkendali ......................................................................... 26
3.3 Alat dan Bahan ......................................................................................... 26
3.3.1 Alat .................................................................................................. 26
3.3.2 Bahan ...............................................................................................26
3.4 Cara Kerja ................................................................................................. 26
3.4.1 Preparasi Sampel ............................................................................. 26
3.4.2 Pembuatan Sampel ..........................................................................27
4. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ............................................. 28
5. SIMPULAN DAN SARAN ........................................................................... 39
5.1 Simpulan ................................................................................................... 39
5.2 Saran ......................................................................................................... 39
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 40
LAMPIRAN ....................................................................................................... 43
xii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Sifat-sifat zirkonium ......................................................................................... 9
2.2 Sifat-sifat fisis beberapa keramik zirkonia ..................................................... 15
3.1 Variasi molaritas asam dan waktu pengadukan asam .................................... 27
4.1 Persentase komposisi pasir zirkon Belitung ................................................... 29
4.2 Interpretasi difraktogram zirkonia berbagai variasi molaritas asam dan waktu
pengadukan asam ........................................................................................... 34
4.3 Ukuran partikel berbagai sampel ................................................................... 36
4.4 Persentase komposisi zirkonia dalam berbagai sampel ................................. 36
xiii
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Peta keberadaan pasir zirkon di Indonesia ...................................................... 6
2.2 Pasir zirkon (ZrSiO4) ....................................................................................... 7
2.3 Logam zirkonium (Zr) ..................................................................................... 8
2.4 Transformasi fasa struktur zirkonia ............................................................... 12
2.5 Struktur kristal polimorf zirkonia .................................................................. 13
2.6 Zirkonia .......................................................................................................... 14
2.7 Alat XRD ....................................................................................................... 18
2.8 Skema kerja XRD .......................................................................................... 20
2.9 Difraksi sinar-X .............................................................................................. 21
2.10 Alat XRF ...................................................................................................... 21
2.11 Perpindahan elektron pada atom .................................................................. 22
2.12 Bagian dalam XRF ....................................................................................... 23
4.1 Difraktogram senyawa pasir zirkon Belitung ................................................ 28
4.2 Sampel pasir zirkon ........................................................................................ 30
4.3 Proses hidrolisis ............................................................................................. 31
4.4 Sampel ............................................................................................................ 32
4.5 Difraktogram zirkonia .................................................................................... 33
4.6 Struktur kristal kubik zirkonia ....................................................................... 35
4.7 Grafik hubungan molaritas H2SO4 dan konsentrasi zirkonia ketika
waktu pengadukan ½ jam .............................................................................. 37
4.8 Grafik hubungan molaritas H2SO4 dan konsentrasi zirkonia ketika
waktu pengadukan 1 jam .............................................................................. 37
4.9 Grafik hubungan molaritas H2SO4 dan konsentrasi zirkonia ketika
waktu pengadukan 1½ jam ............................................................................ 38
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1. Pembuatan Larutan ....................................................................................... 43
2. Skema Kerja .................................................................................................. 44
3. Hasil karakterisasi dengan XRD ................................................................... 46
4. Perhitungan Ukuran Partikel berdasarkan XRD dengan Metode
Debye-Scherrer ............................................................................................. 51
5. Hasil Karakterisasi dengan XRF ................................................................... 57
6. Dokumentasi Penelitian ................................................................................ 66
1
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Zirkonia (ZrO2) merupakan salah satu bentuk oksida dari logam zirkonium
(Zr). Bahan ini merupakan material refraktori (bahan tahan panas) yang memiliki
sifat polimorf, kerapatan dan kekerasan yang tinggi, dan memiliki sifat
konduktivitas panas yang rendah serta memiliki sifat biokompatibel. Selain itu,
bahan tersebut memiliki kemudahan dalam bertransformasi fasa sehingga
menghasilkan sifat mekanik tertentu. Zirkonia juga mudah untuk distabilkan oleh
oksida logam lain untuk memodifikasi sifat fisik, mekanik, dan kimianya (Kwela,
2006).
Zirkonia memiliki beberapa aplikasi dalam bidang industri dan bidang
kesehatan. Beberapa aplikasi dalam bidang industri antara lain sebagai keramik,
pelapisan komponen listrik dan elektronika, serta sebagai komponen pada oksigen
sensor dan SOFC (Solid Oxide Fuel Cells). Selain itu, dikarenakan sifat
biokompatibel yang dimilikinya, zirkonia dapat diaplikasikan dalam bidang
kesehatan, antara lain sebagai bahan implan tulang dan sebagai material gigi
(Chevalier, 2006).
Zirkonia sebagai keramik digunakan sebagai material refraktori karena
mampu bertahan pada temperatur tinggi tanpa mengalami melting ataupun
terdekomposisi. Material keramik juga sering dimanfaatkan untuk pelapis benda
2
benda yang digunakan pada lingkungan korosif karena material keramik tahan
terhadap karat ataupun ketika kontak dengan bahan yang bersifat korosif
(Ardiansyah, 2011).
Salah satu sumber untuk mendapatkan zirkonia yaitu pasir zirkon.
Beberapa wilayah di Indonesia memiliki potensi pasir zirkon yang cukup besar
yang sampai saat ini belum dimanfaatkan secara maksimal (Senyan et al., 2013).
Salah satu daerah tersebut yaitu wilayah Belitung. Berdasarkan data sumber daya
alam Bangka Tengah, Provinsi Kepulauan Bangka Belitung, daerah tersebut
berpotensi memiliki kandungan pasir zirkon 34.686 ton (Muksin et al., 2014).
Pasir zirkon merupakan salah satu mineral yang dapat memiliki nilai komoditi
pasar yang bagus jika dilakukan pengolahan lebih lanjut.
Perkembangan teknologi industri berbasis zirkonium oksida maupun
produk derivatnya mengalami peningkatan sehingga pengembangan bahan ini
memiliki prospek yang sangat besar (Sudarto et al., 2008). Untuk mendapatkan
senyawa zirkonia dari pasir zirkon (ZrSiO4) dapat dilakukan dengan melalui
proses ekstraksi. Terdapat beberapa metode dalam proses ekstraksi mineral bumi
yaitu hidrometalurgi, pirometalurgi, dan elektrometalurgi. Metode hidrometalurgi
yaitu metode yang dalam pengolahannya memanfaatkan media pelarut berair
(aquaeos solution). Pada metode hidrometalurgi dilakukan pemakaian air untuk
dapat melarutkan suatu partikel tertentu (Havlik, 2008). Hal ini bertujuan untuk
mendapatkan zat atau logam yang diinginkan saja yang akan bereaksi (larut) dan
kemudian dipisahkan dari material yang tidak diinginkan. Metode pirometalurgi
yaitu metode yang dalam proses pengambilan logam dari bijihnya dengan
3
temperatur tinggi. Dampak negatif metode pirometalurgi yaitu adanya
pencemaran lingkungan yang terjadi, yaitu panas yang terasa oleh pekerja yang
berada di sekitar peralatan lebur, gas gabungan yang mengandung racun (CO,
NO2, SO2, dll), debu dan padatan yang bertebangan di sekitar pabrik, dan terak
yang bisa mengotori atau merusak lahan (Havlik, 2008). Metode elektrometalurgi
yaitu metode yang dalam proses pemurnian mineralnya menggunakan energi
listrik sebagai sumber panas. Dari ketiga metode tersebut, metode hidrometalurgi
sering digunakan dalam proses pemurnian, hal ini dikarenakan efektivitasnya
dibandingkan dengan metode yang lain (Mutimmah et al., 2013).
Zirkon (ZrSiO4) merupakan salah satu senyawa kimia yang memiliki sifat
stabil. Hal ini dikarenakan ikatan yang kuat antara zirkonia dan silikat (SiO2)
(Abdelkader et al., 2008). Pada proses ekstraksi zirkonia dari pasir zirkon
didahului dengan pemecahan ikatan antara kedua oksida tersebut. Salah satu cara
untuk memecah ikatan tersebut yaitu dengan proses dekomposisi (penguraian)
antara senyawa zirkon dengan silikon dengan menggunakan senyawa alkali.
Pada beberapa penelitian sebelumnya, proses ekstraksi zirkonia yang telah
dilakukan yaitu mechanical activation dan alkali fusion. Mechanical activation
adalah suatu proses fisik pada bahan di dalam mesin penggerak mekanis yang
dapat mengakibatkan perubahan struktur permukaan, sedangkan alkali fusion
yaitu proses yang memanfaatkan logam alkali untuk mendekomposisikan zirkon
pada temperatur tertentu. Metode tersebut telah digunakan oleh beberapa peneliti,
antara lain Setiawan (2007), Ardiansyah (2011), dan Mutimmah et al. (2013).
4
Pada penelitian Setiawan (2007) telah dilakukan ekstraksi zirkonia dari
pasir zirkon dengan metode alkali fusion. Pada penelitian tersebut, pasir zirkon
direaksikan dengan NaOH dan sampel tersebut melebur dengan temperatur 700
. Setiawan mendapatkan kandungan zirkonia 16%, sedangkan pada penelitian
Ardiansyah (2011) telah dilakukan ekstraksi zirkonia dari pasir zirkon dengan
metode mechanical activation. Penelitian tersebut mendapatkan senyawa zirkonia
sebesar 17,4 %. Mutimmah et al. (2013) juga melakukan penelitian ekstraksi
zirkonia dari pasir zirkon dengan metode alkali fusion dengan variasi ukuran
partikel pasir zirkon. Penelitian yang dilakukan Mutimmah, diperoleh kondisi
optimal pada ukuran 235 mesh dengan persentase dekomposisi yaitu 77,64 %. Hal
ini juga menjelaskan bahwa metode-metode tersebut masih belum optimal dalam
proses ekstraksi zirkonia.
Pada penelitian Kwela (2006) telah dilakukan penelitian ekstraksi
zirkonia dengan variasi suhu dan waktu penahanan. Kwela menyatakan bahwa
proses fusi zirkon selama 2 jam memberikan hasil zirkonia yang relatif sama
dengan fusi selama 336 jam dan suhu fusi optimal yang dihasilkan yaitu 700
.
Faktor lain yang mempengaruhi proses fusi yaitu molaritas asam (Srikanth et al.,
2015) dan waktu pengadukan asam. Oleh karena itu, pada penelitian ini dilakukan
variasi molaritas H2SO4 dan waktu pengadukan asam terhadap persentase
zirkonia.
Untuk mengidentifikasi zirkonia yang terbentuk akan dilakukan analisis
XRD (X-Ray Diffraction) dan XRF (X-Ray Fluorencence). Analisis XRD
dilakukan untuk mengidentifikasi kristalinitas, struktur kristal, dan ukuran partikel
5
senyawa zirkonia. Analisis XRF dilakukan untuk mengetahui persentase
komposisi zirkonia.
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan uraian di atas, maka rumusan masalah dalam penelitian ini:
1. Bagaimana pengaruh molaritas H2SO4 dan waktu pengadukan asam terhadap
persentase zirkonia (ZrO2) yang terbentuk?
2. Bagaimana karakter (kristalinitas, struktur kristal, ukuran partikel, dan
persentase komposisi) zirkonia (ZrO2) dari pasir zirkon (ZrSiO4) Belitung?
1.3 Tujuan Penelitian
Tujuan yang ingin dicapai dalam penelitian ini adalah:
1. Mengetahui pengaruh molaritas H2SO4 dan waktu pengadukan asam terhadap
persentase zirkonia (ZrO2) yang terbentuk.
2. Mengetahui karakter (kristalinitas, struktur kristal, ukuran partikel, dan
persentase komposisi) zirkonia (ZrO2) dari pasir zirkon (ZrSiO4) Belitung.
1.4 Manfaat Penelitian
Penelitian ini dapat dijadikan salah satu metode yang optimal untuk
mengolah pasir zirkon agar menjadi produk (zirkonia) yang memiliki nilai
ekonomis yang lebih tinggi.
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Pasir Zirkon
Daerah Kepulauan Bangka Belitung, Kepulauan Riau, dan Kalimantan
merupakan wilayah yang memiliki kandungan deposit pasir zirkon dalam jumlah
besar (Gambar 2.1)
Gambar 2.1 Peta keberadaan pasir zirkon di Indonesia (Poernomo, 2012).
: wilayah yang memiliki kandungan deposit pasir zirkon dalam jumlah besar.
Pasir zirkon merupakan salah satu mineral yang cukup melimpah. Pasir
zirkon ditemukan dalam bentuk mineral aksesori pada batuan baku hasil
pembekuan magma yang kaya akan silika seperti granit, pegmatte, dan nepheline
syenite. Batuan sedimen juga mengandung zirkon namun dalam jumlah kecil.
Pasir zirkon ditemukan terkonsentrasi dengan mineral berat lainnya seperti
7
ilmenit, rutil, monazite, leucoxene, dan garnet pada pasir sungai dan pantai
dengan kandungan utama besi dan titanium (Kwela, 2006).
Pasir zirkon atau zirconium silikat juga merupakan mineral yang bersifat
tahan korosi dan mempunyai kestabilan yang baik pada temperatur tinggi. Pasir
zirkon tidak larut dalam air namun larut dalam larutan asam serta dapat
mengendap pada larutan basa. Pada temperatur di atas 1650 ℃, zirconium silikat
akan terurai menjadi ZrO2 dan SiO2. Zirkon biasanya adalah hasil sampingan dari
penambangan dan pemprosesan pasir mineral berat untuk recovery mineral
titanium, rutil, ilmenit; dengan kata lain tidak ada penambangan yang dilakukan
khusus untuk mendapatkan zirkon (Setiawan, 2007).
Pada umumnya pasir zirkon mengandung unsur besi, titanium dioksida,
alumina, hafnia, dan unsur lainnya yang menyebabkan warna pada zirkon
bervariasi, seperti putih bening, kuning, kehijauan, coklat kemerahan, kuning
kecoklatan, dan gelap (Gambar 2.2). Zirkon mempunyai kekerasan 6,5-7,5 MPa,
berat jenis 4,6-5,8 gr/cm3, indeks refraksi 1,92-2,19, dan memiliki titik lebur 2500
℃ (Setiawan, 2007).
Gambar 2.2 Pasir zirkon (ZrSiO4 )
Zirkonium dan atom silikon dihubungkan oleh atom oksigen. Zirkon
dirumuskan sebagai ZrSiO4 atau ZrO2.SiO2. Ion zirkonium tetravalent di dalam
senyawa terkoordinasi sangat tinggi (berikatan sangat kuat). Oleh karena struktur
8
tersebut zirkon merupakan salah satu senyawa yang sangat stabil, baik secara
kimia maupun termal (Kwela, 2006).
Pada umumnya, zirkon tidak bereaksi pada mineral asam kuat, tapi dapat
dipecah dengan konsentrasi asam sulfat pada temperatur dan tekanan tertentu.
Untuk memecah ikatan zirkon (dekomposisi) dapat dilakukan dengan reaksi fusi
alkali atau alkali karbonat pada temperatur tertentu (Kwela, 2006).
2.2. Zirkonium (Zr)
Zirkonium adalah elemen logam yang berkilau, keras dan ductile.
Penampilan zirkonium menyerupai stainless steel (Gambar 2.3). Zirkonium
memiliki temperatur leleh yang tinggi yaitu sekitar 1800 . Zirkonium juga
memiliki sifat keras dan ketahanan korosi yang baik. Penambahan kontaminan
dan struktur kristal berpengaruh terhadap sifat-sifatnya. Zirkonium termasuk ke
dalam golongan IVB pada tabel periodik unsur dengan valensi 4 dan bilangan
koordinasi maksimal 8 serta massa atom relatif 91,22 sma (Kwela, 2006). Adapun
sifat-sifat logam zirkonium (Zr) dapat dilihat pada Tabel 2.1.
Gambar 2.3 Logam zirkonium (Zr)
9
Tabel 2.1. Sifat-sifat zirkonium (Ardiansyah, 2011)
Sifat–sifat senyawa zirconium Nilai
Radius Atom 1,6 Å
Volume Atom 14,1 cm3/mol
Massa Atom Relatif 91,224 sma
Titik Didih 4682 K
Massa Jenis 6,51 gr/cm3
Konduktivitas Listrik 2,3 x 10 6
Ω-1
cm-1
Elektronegativitas 1,33
Konfigurasi Elektron [Kr] 4d25s
2
Formasi Entalphi 21 kj / mol
Konduktifitas Panas 22,7 Wm-1
K-1
Potensial Ionisasi 6,84 V
Titik Lebur 2128 K
Bilangan Oksidasi 4
Kapasitas Panas 0,278 jg-1
K-1
Entalphi Penguapan 590,5 kJ / mol
Zirkonium digunakan sebagai agen pencampur logam dalam baja,
peralatan bedah, primer peledak, dan filamen bola lampu. Zirkonium dan niobium
dapat menjadi superkonduktif pada suhu rendah dan digunakan untuk membuat
magnet superkonduktif. Zirkonium oksida memiliki indeks refraksi yang tinggi
dan digunakan sebagai bahan batu permata. Bentuk oksida dari zirkonium yaitu
zirkonia, zirkonia sering digunakan untuk krus laboratorium yang tahan panas dan
10
digunakan sebagai bahan refractory di dalam tungku pemanas oleh industri gelas
dan keramik.
Zirkonium terdapat di alam tidak dalam bentuk elemen bebas, tetapi
berada dalam bentuk zirkonium silikat pada pasir zirkon, zirkonium oksida pada
beddelleyite, zirkonium karbonat dengan natrium, kalsium, dan sebagainya.
Zirkonium juga ditemukan sebagai impurity pada beberapa mineral titanat,
niobanat, tantaloniobanat dan sebagainya. Beddeleyite dan zirkon banyak
digunakan karena memiliki nilai lebih dalam dunia industri. Semua bijih Zr
mengandung hafnium sekitar 1-3 %. Secara kimiawi, Zr dan Hf mempunyai sifat
yang sangat mirip sehingga tidak dapat dipisahkan dengan proses reduksi yang
umum, tetapi secara nuklir sifat keduanya sangat jauh berbeda (Poernomo, 2012).
2.3. Keramik Zirkonia (ZrO2)
Material keramik merupakan material yang unik, hal ini ditunjukkan pada
sifat-sifat yang dimilikinya. Material keramik biasa digunakan sebagai material
refraktori karena mampu bertahan pada temperatur tinggi tanpa mengalami
melting ataupun terdekomposisi. Material keramik juga sering dimanfaatkan
untuk pelapis benda-benda yang digunakan pada lingkungan korosif karena
material keramik tahan terhadap karat ataupun ketika kontak dengan bahan yang
bersifat korosif.
Pada dua dekade terakhir material keramik banyak digunakan dalam dunia
industri, biasanya diaplikasikan pada industri yang menggunakan peralatan yang
tahan terhadap temperatur tinggi seperti industri peleburan logam yang
11
membutuhkan material yang mampu melapisi tungku pelebur sebagai pengaman
saat operasionalnya. Selain itu, material keramik juga bersifat isolator pada suhu
ruang. Oleh karena itu, material keramik juga dapat dimanfaatkan pada
komponen-komponen elektronik khususnya sebagai isolator. Zirkonia merupakan
salah satu contoh dari material keramik (Ardiansyah, 2011).
Zirkonia (ZrO2) adalah jenis oksida kristalin yang banyak digunakan
sebagai material refraktori (tahan panas) dikarenakan titik lebur yang tinggi dan
sifat kimianya yang baik. Namun transformasi fasa tetragonal-monoklinik dan
perubahan volumenya menghalangi ketidakstabilan zirkonia dalam beberapa
aplikasi. Oleh karena itu, untuk memudahkan dalam aplikasinya, zirkonia
distabilkan terlebih dahulu. Transformasi fasa tetragonal-monoklinik ini terjadi
secara reversible apabila dipanaskan ataupun didinginkan (Kwela, 2006).
Pada temperatur kamar, zirkonia murni memiliki struktur kristal
monoklinik (m-ZrO2) dan apabila diberi pemanasan sampai temperatur 1461-
1480 K akan berubah struktur kristalnya menjadi tetragonal (t-ZrO2), jika
didinginkan kembali pada suhu ruang akan berubah kembali menjadi monoklinik
(m-ZrO2). Fasa kubik (c-ZrO2) dapat terbentuk pada temperatur tinggi yaitu 2584
K (Gambar 2.4). Zirkonia pada temperatur rendah bersifat isolator dan pada
temperatur tinggi bersifat konduktor ion. Monoklinik dan tetragonal tergolong
tidak stabil pada kisaran temperatur 1000 - 1100 , karena pada kisaran
temperatur tersebut terjadi transformasi fasa dari monoklinik ke tetragonal
(reversible) sehingga dapat menimbulkan perubahan volume (3-5%). Hal ini
berakibat akan terjadi keretakan mikro (micro crack), apabila retak tersebut
12
menjalar maka dapat menimbulkan kerusakan pada material. Kubik ZrO2 (c-
ZrO2) tergolong fasa yang paling stabil terhadap perubahan temperatur
(Maghfirah, 2007).
Gambar 2.4 Transformasi fasa struktur zirkonia
(Shackelford, 2008)
Pada temperatur ruangan dan tekanan di atas 5 GPa, telah ditemukan fasa
keempat yaitu orthorhombic (Leffler, 2000). Zirkonia yang berstruktur
orthorhombic lebih stabil (temperatur ruangan dan tekanan tinggi) daripada
zirkonia yang berstruktur monoklinik. Hal ini dikarenakan o-ZrO2 menghasilkan
perubahan volume yang lebih kecil daripada m-ZrO2 ketika transformasi termal
ke fasa t-ZrO2 (Leffler, 2000).
Salah satu cara untuk mendapatkan zirkonia yang stabil yaitu dengan
memberikan pemanasan sampai 2370 , reaksi tersebut memerlukan pemanasan
yang tinggi sampai titik lelehnya. Namun terdapat metode untuk mendapatkan
zirkonia yang stabil pada suhu yang rendah. Salah satu cara untuk menstabilkan
13
zirkonia pada suhu rendah yaitu dengan menambahkan bahan aditif. Bahan untuk
menstabilkan itu dapat berupa oksida valensi dua atau tiga seperti misalnya CaO,
MgO, Y2O3, Ce2O3. Bahan aditif tersebut akan masuk ke dalam struktur kristal
zirkonia melalui proses solid solution dan akan menyebabkan zirkonia menjadi
stabil. Komposisi bahan aditif yang berbeda akan menyebabkan sifat mekanis
yang berbeda-beda pula (Maghfirah, 2007).
Gambar 2.5 Struktur kristal polimorf zirkonia (a) kubik (b) monoklinik
(Kwela, 2006).
Selain dari sifat yang dimiliki di atas, zirkonia juga memiliki beberapa
sifat fisis yang lain diantaranya kekuatan, ketangguhan, dan kekerasan yang
tinggi, koefisien gesekan yang rendah, bersifat non-magnetik, memiliki
konduktivitas termal yang rendah, memiliki daya tahan terhadap korosi, memiliki
modulus elastisitas yang sama dengan baja, dan memiliki koefisien ekspansi
termal sama dengan besi. Secara fisik, zirkonia berwarna putih disajikan pada
Gambar 2.6.
14
Gambar 2.6 Zirkonia
ZrSiO4(ZrO2). Untuk menghasilkan zirkonia dari pasir zirkon perlu
dilakukan ektraksi terlebih dahulu, sedangkan pada baddeleyite tidak perlu
dilakukan ekstraksi lagi.
Pada umumnya aplikasi zirkonia berhubungan dengan kestabilan zirkonia.
Salah satu aplikasi zirkonia yaitu sebagai bahan baku dalam pembuatan keramik
yang mempunyai ketahanan perubahan termal mendadak (shock termal) dan
sebagai bahan campuran untuk pembuatan keramik tahan benturan (Kwela, 2006).
Zirkonia merupakan salah satu keramik yang memiliki sifat biokompatibel
yang baik. Zirkonia juga digunakan sebagai material dental dan implan (Denry,
2008). Salah satu contohnya yaitu hidroksiapatit-zirkonia yang digunakan sebagai
bahan implan tulang (Kmita, 2004).
Ada beberapa macam tipe keramik zirkonia yang didasarkan pada struktur
kristalnya yaitu keramik PSZ (Partialy Stabilized Zirkonia), keramik TZP
(Tetragonal Zirkonia Polycristalline), dan keramik FSZ (Fully Stabilized
Zirkonia). Keramik PSZ dan TZP umumnya digunakan sebagai komponen
mekanik (cutting tools, bio ceramic, dan bahan refraktori) karena kedua jenis
keramik ini memiliki ketahanan terhadap suhu tinggi, tahan korosi dan memiliki
15
kekerasan yang sangat tinggi, serta kekuatan mekanik yang tinggi (Gernot, 1998
dalam Maghfirah, 2007), sedangkan keramik FSZ banyak terdapat kekosongan,
sehingga memiliki konduktivitas listrik yang tinggi, tetapi sifat mekaniknya jauh
lebih rendah dibandingkan dengan PSZ atau TZP (Nguyen, 1993 dalam
Maghfirah, 2007).
Tabel 2.2 Sifat-sifat fisis beberapa keramik zirkonia (Maghfirah, 2007)
Material Densitas
(g/cm3)
Modulus
Elastis (GPa)
MOR
(MPa)
Ketangguhan
(MPa m1/2
)
Mg-PSZ 5,71 206 641 3
TZP 6,02 205 1021 4
Y-PSZ 5,81 185 713 4
FSZ 5,60 - 300 2
PSZ (Nilcra Brand) 5,74 205 360-340 3
Bio-ceramic
2.4. Metode Ekstraksi
Pasir zirkon merupakan salah satu sumber untuk mendapatkan zirkonium
dan zirkonia. Bila ditinjau secara teknis, ekstraksi dari konsentrat/mineral hasil
pertambangan ditempuh melalui tiga cara yaitu hidrometalurgi, pirometalurgi,
dan elektrometalurgi.
2.4.1. Metode Hidrometalurgi
Secara harfiah hidrometalurgi dapat diartikan sebagai cara pengolahan
logam dari batuan atau bijihnya dengan menggunakan pelarut berair (aqueous
solution) atau proses hidrometalurgi adalah suatu proses pemakaian suatu zat
kimia untuk dapat melarutkan suatu partikel tertentu (Havlik, 2008). Reaksi
kimia yang dipilih selektif, artinya hanya metal yang diinginkan saja yang akan
bereaksi (larut) dan kemudian dipisahkan dari material yang tidak diinginkan.
Pelarut yang digunakan dalam pengolahan hidrometalurgi dapat berupa asam atau
16
senyawa pengompleks. Metode hidrometalurgi memiliki beberapa keuntungan,
yaitu biaya pengolahan yang rendah, proses pengolahan relatif mudah, investasi
alat yang rendah sehingga memungkinkan percepatan proses produksi, dan proses
pengolahan yang relatif lebih singkat.
Secara garis besar, proses hidrometalurgi terdiri dari tiga tahapan yaitu
pengikisan logam dari batuan dengan bantuan reagen, pemekatan larutan hasil
pengikisan dan pemurniannya, recovery yaitu pengambilan logam dari larutan
hasil pengikisan. Pengikisan adalah proses pelarutan selektif, hanya logam-logam
tertentu yang dapat larut. Pelarut adalah cairan yang dari sudut pandang teknik
harus murah, mampu regenerasi, dan mampu melarutkan mineral yang diinginkan
dengan cepat, sehingga dapat memisahkan mineral dari bahan gangue (pengotor)
(Ray, 2010). Pelarut akan melarutkan sebagian bahan padatan sehingga bahan
terlarut yang diinginkan dapat diperoleh. Pemilihan metode pencucian (pelindian)
tergantung pada kandungan logam berharga dalam bijih dan karakteristik bijih
khususnya mudah tidaknya bijih dicuci oleh reagen kimia tertentu.
Salah satu pelarut yang sering digunakan yaitu asam sulfat (H2SO4). Pada
temperatur kamar asam sulfat tidak berwarna dan dapat bercampur baik dengan
air (Donald,1942 dalam Mutimmah, 2013). Asam sulfat bereaksi dengan semua
logam dan memiliki titik didih 340 . Asam sulfat bersifat sangat korosif dan
reaksi hidrasi dengan air yang sangat eksotermis. Sifat korosif dari asam sulfat
dapat merusak benda-benda dari logam.
Pada proses ekstraksi zirkonia dari pasir zirkon didahului dengan proses
pemisahan antara ikatan ZrO2 dan SiO2. Metode yang paling mudah untuk
17
memisahkan ikatan kedua oksida tersebut yaitu dengan proses fusi (Abdelkader,
2008). Proses fusi yaitu proses dekomposisi dengan menggunakan logam alkali,
baik natrium hidroksida (NaOH) maupun kalium hidroksida (KOH) sebagai
pereaksi. Logam alkali (NaOH, KOH) berfungsi untuk mendekomposisikan
zirkon pada temperatur tertentu sehingga terbentuk senyawa zirkonat, seperti
natrium zirkonat, dan natrium silikat (Setiawan, 2007). Adapun reaksi yang terjadi
ketika proses fusi ini seperti pada persamaan 2.1.
ZrSiO4 + 4 NaOH Na2ZrO3 + Na2SiO3 + 2 H2O ↑ (2.1)
2.4.2. Metode Pirometalurgi
Pirometalurgi yaitu proses pengambilan logam dari bijihnya dengan
temperatur tinggi. Temperatur yang digunakan berkisar 500 – 1.600 . Pada
temperatur tersebut umumnya logam atau paduan logam sudah dalam fase cair
atau fase gas.
Proses pirometalurgi terbagi atas 5 proses, yaitu drying (pengeringan),
calcining (kalsinasi), roasting (pemanggangan), smelting, dan refining
(pemurnian). Dampak negatif metode pirometalurgi yaitu adanya pencemaran
lingkungan yang terjadi adalah panas yang terasa oleh pekerja yang berada di
sekitar peralatan lebur, gas buangan yang mengandung racun (CO, NO2, SO2, dan
lain-lain), debu dan padatan yang bertebangan di sekitar pabrik, dan terak yang
bisa mengotori atau merusak lahan (Havlik, 2008).
18
2.4.3. Metode Elektrometalurgi
Elektrometalurgi yaitu proses pemurnian mineral dengan menggunakan
energi listrik sebagai sumber panas. Tujuan dari proses ini adalah untuk
mengendapkan logam dari suatu larutan sebagai hasil pelindian. Prinsip yang
digunakan adalah elektrolisis dan elektrokimia (Havlik, 2008).
2.5. Analisis Senyawa
2.5.1 XRD (X-Ray Diffraction)
Analisis struktur kristal dari suatu material keramik dapat dilakukan dengan
menggunakan XRD (Gambar 2.7). Sinar-X adalah suatu radiasi elektromagnetik
yang memiliki panjang gelombang mendekati jarak antar atom pada kristal.
Kristal terdiri atas susunan atom-atom yang teratur, jadi kristal akan mampu
mendifraksikan sinar-X yang melaluinya. Berkas sinar monokromatis yang jatuh
pada suatu permukaan kristal akan di difraksi ke segala arah, tetapi karena
keteraturan letak atom-atom kristal pada arah tertentu gelombang hambur itu akan
berinterferensi konstruktif dan dekstruktif (Chan et al., 1992).
Gambar 2.7 Alat XRD
19
Sinar-X yang merupakan radiasi elektromagnet dengan panjang
gelombang sekitar 100 pm dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron
energi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam
dan menghasilkan radiasi dengan jarak panjang gelombang yang kontinu yang
disebut Bremsstrahlung (Bremse berasal dari kata Jerman yang berarti rem,
Strahlung berarti sinar). Pada kontinum itu tertumpuk beberapa puncak tajam
berintensitas tinggi. Puncak ini berasal dari interaksi antara elektron datang
dengan elektron pada kulit dalam atom. Tumbukan itu mengeluarkan sebuah
elektron, dan elektron dengan energi lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan
memancarkan kelebihan energinya sebagai foton sinar-X (Atkins, 1999).
Difraksi sinar-X merupakan salah satu metode karakterisasi material.
Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material. Selain
itu, teknik ini dapat digunakan untuk menentukan struktur kristal dan penentuan
kemurnian hasill sintesis (Castellan, 1983). Dalam penelitian ini, XRD digunakan
untuk mengetahui kristalinitas, struktur kristal, dan ukuran partikel zirkonia.
Komponen utama XRD yang terdiri dari tabung katoda (tempat
terbentuknya sinar-X), sampel holder, dan detektor. Pada XRD menggunakan
sumber Co dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk
mendinginkan karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang
tinggi dan menghasilkan panas, seperangkat komputer, dan CPU (Atkins, 1999).
Skema kerja XRD disajikan pada Gambar 2.8.
20
Gambar 2.8 Skema kerja XRD
Prinsip kerja XRD adalah sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katoda
dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian
elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan
suatu voltase. Pada saat elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk
mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X
dihasilkan, kemudian disaring oleh kertas perak atau kristal monokrometer yang
akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi.
Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk difraksi sinar tunggal.
Sinar-X ini mengarah ke sampel. Pada saat sampel dan detektor diputar, intensitas
sinar-X yang memantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X
tersebut memenuhi persamaan Braag, interferens konstruktif terjadi dan suatu
puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan memproses isyarat
penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan
dikeluarkan pada printer atau layar kompputer (Atkins, 1999). Difraksi sinar-X
disajikan pada Gambar 2.9.
21
Gambar 2.9 Difraksi sinar-X
2.5.2 XRF (X-Ray Fluorescence)
XRF (X-Ray Fluorescence) merupakan alat yang digunakan untuk
menganalisis komposisi kimia beserta konsentrasi unsur-unsur yang terkandung
dalam suatu sampel dengan menggunakan metode spektrometri. Analisis unsur
dilakukan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan untuk
menganalisis jenis unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif
dilakukan untuk menentukan konsentrasi unsur dalam bahan (Malvern Instrumen
Limited, 2012). Alat XRF disajikan pada Gambar 2.10.
Gambar 2.10 Alat XRF
XRF adalah teknik analisis unsur yang membentuk suatu material dengan
dasar interaksi sinar-X dengan material analit. Teknik ini banyak digunakan
dalam analisis batuan karena membutuhkan jumlah sampel yang relatif kecil
22
(sekitar 1 g). Teknik ini dapat digunakan untuk mengukur unsur-unsur yang
terutama banyak terdapat dalam batuan atau mineral. Sampel yang digunakan
biasanya berupa serbuk hasil penggilingan atau pengepresan menjadi bentuk film
yang banyak digunakan menggunakan beberapa prinsip.
Apabila elektron dari suatu kulit atom bagian dalam dilepaskan, maka
elektron yang terdapat pada bagian kulit luar akan berpindah pada kulit yang
ditinggalkan tadi menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang yang
karakteristik bagi unsur tersebut (Jenkin, 1995). Perpindahan elektron pada atom
disajikan pada Gambar 2.11.
Gambar 2.11 Perpindahan elektron pada atom
Teknik difraksi sinar-X suatu berkas elektron digunakan sinar-X yang
dihasilkan dari tembakan berkas elektron terhadap suatu unsur di anoda untuk
menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang yang diketahui. Peristiwa ini
terjadi pada tabung sinar-X. Pada teknik XRF, digunakan sinar-X dari tabung
pembangkit sinar-X untuk mengeluarkan elektron dari kulit bagian dalam untuk
menghasilkan sinar-X baru dari sampel yang di analisis. Seperti pada tabung
pembangkit sinar-X, elektron dari kulit bagian dalam suatu atom pada sampel
analit menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang karakteristik dari setiap
atom di dalam sampel. Untuk setiap atom di dalam sampel, intensitas dari
23
karakteristik sinar-X tersebut sebanding dengan jumlah (konsentrasi) atom di
dalam sampel. Oleh karena itu, dapat mengukur intensitas karakteristik sinar-X
dari setiap unsur, sehingga dapat membandingkan intensitasnya dengan suatu
standar yang diketahui konsentrasinya, sehingga konsentrasi unsur dalam sampel
bisa ditentukan (Jenkin, 1995).
Peralatan X-Ray Fluorescence Spektrometer terdiri dari tabung
pembangkit sinar-X yang mampu mengeluarkan elektron dari semua jenis unsur
yang sedang diteliti. Sinar-X ini yang dihasilkan harus berenergi sangat tinggi,
sehingga anoda target dalam tabung pembangkit harus berupa unsur Cr, Mo, atau
Au. Sinar-X yang dihasillkan ini, kemudian dilewatkan melalui suatu kolimator
untuk menghasilkan berkas sinar yang koheren. Berkas sinar ini kemudian
didifraksikan oleh kisi kristal yang sudah diketahuii nilai d-nya. Bagian dalam
XRF disajikan pada Gambar 2.12.
Gambar 2.12 Bagian dalam XRF
24
Persamaan Bragg (n = 2 d sin θ) adalah persamaan untuk menentukan
sudut θ dari sinar-X yang telah diketahui panjang gelombangnya. Kemudian
kristal dan detektor diatur untuk mendifraksikan panjang gelombang (Jenkin,
1995).
XRF mempunyai beberapa kelebihan dan kekurangan, yaitu sebagai
berikut.
Kelebihan dari metode XRF adalah:
1. Akurasi yang tinggi.
2. Dapat menentukan unsur dalam material tanpa adanya standar.
3. Dapat menentukan kandungan mineral dalam bahan biologik secara langsung.
Kekurangan dari metode XRF adalah:
1. Tidak dapat mengetahui senyawa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang
terkandung dalam material yang akan diteliti.
2. Tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membuat material itu.
(Firdos, 2016).
Teknik analisis dengan XRF lebih banyak digunakan karena metode ini
cepat, lebih teliti, tidak merusak bahan, dapat digunakan pada cuplikan berbentuk
padat, bubuk, cair maupun pasta (Sukirno et al., 2003). Pada penelitian ini, XRF
digunakan untuk analisis persentase komposisi senyawa yang terkandung di
dalam sampel yang sudah disintesis.
39
BAB 5
SIMPULAN DAN SARAN
5.1 Simpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan, maka dapat disimpulkan
sebagai berikut:
1. Molaritas H2SO4 dan waktu pengadukan asam berpengaruh terhadap
persentase zirkonia (ZrO2) yang terbentuk.
2. Kristalinitas zirkonia (ZrO2) optimum pada sampel dengan molaritas asam 2
M dan waktu pengadukan ½ jam dengan struktur kristal berbentuk kubik,
ukuran partikel sebesar 15,29 nm, dan persentase zirkonia sebesar 89,5 %.
5.2 Saran
1. Agar diperoleh persentase zirkonia yang lebih maksimal disarankan untuk
melakukan separasi magnetik menggunakan alat separator magnetik.
2. Perlu dilakukan penelitian selanjutnya dengan variasi kecepatan pengadukan
asam.
40
DAFTAR PUSTAKA
Abdelkader, A.M., A. Daher, & E. El-Kashef. 2008. Novel Decomposition
Method for Zircon. Journal of Alloys and Compounds, (460): 577-580.
Ardiansyah. 2011. Ektraksi Zirconia Dari Pasir Zircon Dengan Metode
Mechanical Activation. Tugas Akhir. Jakarta: Jurusan Fisika Universitas
Islam Negeri Syarif Hidayatullah.
Atkins, P.W. 1999. Kimia Fisik Jilid 2 (Edisi Keempat). Translated by Irma.
Jakarta: Erlangga.
Biswas, R.K., M.A. Habib, A.K. Karmakar, & M.R. Islam. 2010. A Novel
Method for Processing of Bangladeshi Zircon: Part I: Baking and Fusion
with NaOH. Journal of Hydrometallurgy, (103): 124-129.
Castellan, G.W. 1983. Physical Chemistry Third Edition. Amerika Serikat:
Addison-Wesley Publishing Company.
Chan, R.W. & P. Haasen. 1992. Material Science and Technology,
Characterization of Materials. Journal of Materials, 2A.
Chevalier, J. 2006. What Future for Zirconia as a Biomaterial?. Journal of
Biomaterials, (27): 535-543.
Dahlan, Y., Pramusanto, N. Saleh, E. Setyatmoko, S. Sumantri, & E. Rahmawati.
2009. Pembuatan Zirkonia dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon.
Bandung: Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan
Batubara.
Denry, I. & J.R. Kelly. 2008. State of the Art of Zirconia for Dental Application.
Journal of Dental Materials (24): 299-307.
Firdos, I.A. 2016. Modifikasi Ca-Bentonit menjadi Organo-Bentonit dengan
Penambahan Albumin sebagai Adsorben untuk Mengurangi Kadar Asam
Lemak Bebas pada Minyak Goreng Bekas. Skripsi. Semarang: Universitas
Negeri Semarang.
Havlik, T. 2008. Hydrometallurgy Principles and Application. Cambridge:
Woodhead Publishing Limited.
Jenkin, R. 1995. Quantitative X-Ray Spectrometry. Second Edition, Marcel
Dekker, Inc.
41
Kmita, A., R.A. Slosarczyk, Z. Paszkiewicz, & C. Paluszkiewicz. 2004. Phase
Stability Of Hidroxyapatite-Zirconia (Hap-ZrO2) Composites For Bone
Replacement. Journal of Molecular Structure, (704): 333-340.
Kwela, Z.N. 2006. Alkali Fusion Processes for Recovery of Zirconia and
Zirconium From Zircon Sand. Afrika Selatan: University of Pretoria.
Leffler, M.P. & J.J. Helble. 2000. Development of Nanoscale Ceramics for
Advanced Power Application. Final Project Report. USA: University of
Connecticut.
Lima, M.K., D.M. Fernandes, M.F. Silva, M.L. Baesso, A.M. Neto, G.R. Morais,
C.V. Nakamura, A.O. Caleare, A.A.W. Hechenleitner, & E.A.G. Pineda.
2014. Co-doped ZnO Nanoparticles Synthesized by an Adapted Sol-Gel
Method: Effect on the Structural, Optical, Photocatalytic and Antibacterial
Properties. Journal of Materials, (72): 301-309.
Malvern Instrumets Limited. 2012. A Basic Guide to Particle Characterization.
Tersedia di www.malvern.com [diakses 29-6-2016].
Maghfirah, A. 2007. Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan
Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya. Tesis. Medan: Jurusan Fisika
Universitas Sumatera Utara.
Muksin, I., C. Karangan, W. Setiawan, & L.N. Agung. 2014. Prospeksi Zirkon,
Pasir Kuarsa dan Kaolin di Kabupaten Bangka Tengah, Provinsi
Kepulauan Bangka Belitung.
Mutimmah, Yuswono, S. Akbar, D.W. Nugroho, T.P. Rahman, Nofrizal, R.
Ikono, Siswanto, & N.T. Rochman. 2013. Optimasi Ekstraksi Zirkonia
Berbahan Baku Pasir Zirkon Silikat Melalui Reduksi Basa. Prosiding
Semirata FMIPA Universitas Lampung, 401-404.
Mutimmah. 2013. Pembuatan dan Karakterisasi Zirkonia (ZrO2) berbahan Dasar
Pasir Zirkon (ZrSiO4) Lokal. Skripsi. Surabaya: Jurusan Fisika Universitas
Airlangga.
Poernomo, Henry. 2012. Informasi Umum Zirkonium. Yogyakarta: Badan Tenaga
Nuklir Nasional Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan.
Ray, H.S. & A. Ghosh. 2010. Principles of Extractive Metallurgy. New Delhi:
New Age International (P) Limites Publisher.
Sajima, E. Nuraini, & A. Handayani. 2006. Pembuatan ZrO2 dengan Pengendapan
Larutan Stripping secara Catu dari berbagai Keasaman dan Volume.
Seminar Nasional II SDM Teknologi Nuklir, ISSN 1978-0176.
42
Senyan, H., I.H. Silalahi, & Harlia. 2013. Pengaruh Variasi Massa Natrium
Hidroksida pada Pembuatan Zirkonium Oksida dari Pasir Mineral Zirkon
Asal Mandor Kabupaten Landak. JKK, 2(3): 157-162.
Setiawan, A.N. 2007. Ekstraksi dan Karakterisasi Pasir Zirkon Ke Zirkonia
dengan Proses Alkali Fusion. Tugas akhir. Bandung: Jurusan S1 Teknik
Material Institut Teknologi Bandung.
Shackelford, J.F. & R.H. Daremus. 2008. Ceramic Glass and Material Structure
Properties and Processing. USA: University of California.
Sinha, H.N. 1992. From Zircon to High Purity Zirconia for Ceramics. Mineral
Processing and Extractive Metallurgy, 9: 313-325.
Srikanth, S., V.L. Devi, & R. Kumar. 2015. Unfolding the Complexities of
Mechanical Activation Assisted Alkali Leaching of Zircon (ZrSiO4).
Hydrometallurgy Journal, 12-21.
Sudarto, Kallista D., & Hermawan D. 2008. Kajian Teknis Aspek Pengawasan
Bahan Nuklir dalam Pasir Zirkon. Prosiding Seminar Nasional Sains dan
Teknologi II, 30-38.
Vogel, A & G. Svehla. 1979. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro Edisi Kelima. Translated by L. Setiono & A. H. Pudjaatmaka.
1985. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka.
Yuswono, A.W. Pramono, N.T. Rochman, Saefudin, E.P. Utomo, & F.
Rokhmanto. 2013. Pembuatan Serbuk Zirkonia (ZrO2) melalui Reaksi Fusi
Natrium Hidroksida (NaOH) dengan menggunakan Pasir Zirkon Silikat
(ZrSiO4) sebagai Bahan Baku. Paten.
Zatalini, F. 2013. Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik
Komposit CSZ-Ni yang Dibuat dengan Metode Tape Casting. Skripsi.
Bandung: Universitas Pendidikan Indonesia.