SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS KOBALT(II ... - …eprints.uns.ac.id/22349/1/Bab_0.pdf ·...

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

i

SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS KOBALT(II)

DENGAN HIDANTOIN SEBAGAI ANTIBAKTERI

Disusun Oleh :

ATISA JANNATI

M0311014

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar

Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Juli, 2015


commit to user


commit to user

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “SINTESIS

DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS KOBALT(II) DENGAN HIDANTOIN

SEBAGAI ANTIBAKTERI” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar

kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum

pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam

naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, 9 Juli 2015

Atisa Jannati


commit to user

iv

SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS KOBALT(II) DENGAN

HIDANTOIN SEBAGAI ANTIBAKTERI

ATISA JANNATI

Jurusan Kimia. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas

Sebelas Maret

ABSTRAK

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui sintesis, karakterisasi dan

aktivitas antibakteri terhadap S.aureus dan E.coli. Kompleks disintesis dengan

cara merefluks larutan CoCl2·6H2O dan hidantoin pada perbandingan mol 1:6

dalam pelarut metanol selama tiga jam. Kadar Co dalam kompleks ditentukan

dengan SSA (Spektrofotometer Serapan Atom).

Hasil analisis thermal dengan Differential Thermal Analysis (DTA)

menunjukkan bahwa satu mol kompleks mengandung empat molekul H2O. Daya

hantar listrik larutan kompleks menunjukkan perbandingan muatan kation dan

anion dalam kompleks 2:1. Formula kompleks yang diusulkan adalah

{[Co(hidantoin)6]Cl2·4H2O}. Kompleks bersifat paramagnetik dengan momen

magnet efektif (μeff) sebesar 4,22±0,02 BM. Spektra elektronik menunjukkan satu

puncak serapan pada 521 nm dengan transisi elektronik 4T1g(F)→4

T1g(P). Analisis

spektroskopi IR menunjukkan pergeseran absorpsi gugus fungsi N-H yang

mengindikasikan gugus fungsi tersebut terkoordinasi pada atom pusat kobalt.

Kompleks {[Co(hidantoin)6]Cl2·4H2O} menunjukkan aktivitas antibakteri lebih

besar daripada ion Co2+

dan hidantoin.

Kata kunci: antibakteri, kobalt(II), kompleks, hidantoin, sintesis.


commit to user

v

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF COMPLEX OF

COBALT(II) WITH HYDANTOIN AS ANTI-BACTERIAL AGENT

ATISA JANNATI

Department of Chemistry. Faculty of Mathematic and Natural Sciences.

Sebelas Maret University

ABSTRACT

The present study aimed is to synthesize, characterize Co2+

-hydantoin

based complex and investigate its antibacterial activity against S.aureus and

E.coli. The complex was synthesized by refluxing the solution of CoCl2·6H2O and

hydantoin in mole ratio of 1:6 in methanol for three hours. The cobalt-content of

the complex was determined by atomic absorption spectrophotometer.

Differential thermal analysis showed that one mole of complex containing

four water molecules. Conductivity measurement indicated that the complex was

in two to one of ratio cation to anion charge. Thus, the formula of the complex

was proposed as {[Co(hydantoin)6]Cl2·4H2O}. The complex was paramagnetic

with μeff 4,22±0,02 BM. UV-Vis spectra showed a peak at 521 nm assigning to

electronic transition 4T1g (F) →

4T1g (P). IR spectroscopy analysis showed that a

shifting of N-H group absorption, indicating this functional group was

coordinated to center of cobalt atom. Complex of {[Co(hydantoin)6]Cl2·4H2O}

has greater antibacterial activity than Co2+

and hydantoin.

Keywords: antibacterial, cobalt(II), complex, hydantoin, synthesis


commit to user

vi

MOTTO

Sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan. Maka apabila

engkau telah selesai (dari suatu urusan), tetaplah bekerja keras

(untuk urusan yang lain)

(Q.S Al-Insyirah: 6-7)

“Kita akan sukses jika belajar dari kesalahan”

“Pendidikan bukan merupakan sesuatu yang diterima, melainkan

sesuatu yang didapatkan”

“Jadilah diri sendiri dan jangan menjadi orang lain, walaupun

dia terlihat lebih baik dari kita”


commit to user

vii

PERSEMBAHAN

Dengan segenap rasa syukur penulis persembahkan karya ini untuk:

Keluarga dan orang yang selalu ada dalam doaku

Sebagai wujud terimakasih atas segala cinta dan pengorbanan yang telah

diberikan selama ini.


commit to user

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-

Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi dengan judul

“SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS KOBALT(II) DENGAN

HIDANTOIN SEBAGAI ANTIBAKTERI”. Sholawat senantiasa penulis

haturkan kepada Rosulullah Muhammad SAW sebagai pembimbing umat seluruh

manusia.

Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak,

karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada:

1. Prof. Ari Handono Ramelan, M.Sc., Ph.D selaku Dekan Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.

2. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Program Studi Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas

Maret.

3. Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D selaku pembimbing I yang telah

meluangkan waktu, bimbingan dan arahan demi terselesaikannya skripsi ini.

4. Teguh Endah Saraswati, M.Sc., Ph.D selaku pembimbing II yang telah

meluangkan waktu, bimbingan dan arahan demi terselesaikannya skripsi ini.

5. Muhammad Widyo W., M.Si selaku pembimbing Akademis yang telah

memberikan saran dan motivasinya selama konsultasi.

6. Ibu dan Bapak Dosen Kimia atas ilmu yang telah diberikan selama

perkuliahan.

7. Seluruh Laboran Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Sebelas Maret.

8. Seluruh Laboran Sub Laboratorium Kimia Pusat Universitas Sebelas Maret.

9. Teman-teman seperjuangan, Husna Syaima dan Muhammad Rizqon atas

bantuan, bimbingan dan motivasi yang kalian berikan.

10. Seluruh teman-teman angkatan 2011 yang telah memberikan doa dan

dukungannya kepada penulis.


commit to user

ix

11. Penghuni kost „Orange‟ atas bantuan, motivasi, saran dan keceriaannya

selama ini.

12. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu secara langsung

maupun tidak langsung telah ikut serta membantu hingga laporan ini dapat

terselesaikan.

Semoga Allah SWT selalu melimpahkan rahmat kepadanya dan

menambahkan kenikmatan atas amal baiknya.

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan ini banyak sekali kekurangan.

Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang dapat membangun.

Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis dan pembaca serta

penelitian selanjutnya.

Surakarta,

Penulis


commit to user

x

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ..................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN ...................................................................... iii

HALAMAN ABSTRAK ............................................................................... iv

HALAMAN ABSTRACT ............................................................................ v

HALAMAN MOTTO ................................................................................... vi

HALAMAN PERSEMBAHAN ................................................................... vii

KATA PENGANTAR .................................................................................. viii

DAFTAR ISI ................................................................................................. x

DAFTAR TABEL ......................................................................................... xiv

DAFTAR GAMBAR .................................................................................... xvi

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................. xviii

DAFTAR SINGKATAN LIGAN ................................................................. xix

BAB I PENDAHULUAN.................................................................... ..... 1

A. Latar Belakang Masalah .......................................................... 1

B. Perumusan Masalah ................................................................. 6

1. Identifikasi Masalah .............................................................. 6

2. BatasanMasalah..................................................................... 6

3. Rumusan Masalah.................................................... ............. 7

C. Tujuan Penelitian ..................................................................... 7

D. Manfaat Penelitian ................................................................... 7

BAB II LANDASAN TEORI ..................................................................... 8

A. Tinjauan Pustaka ...................................................................... 8

1. Sintesis Senyawa Kompleks ................................................. 8

2. Teori Pembentukann Kompleks ........................................... 9

a. Teori Ikatan Valensi ......................................................... 9

b. Teori Medan Kristal .......................................................... 11

1) Kompleks Oktahedral .................................................. 12


commit to user

xi

2) Kompleks Tetrahedral .................................................. 13

3) Kompleks Square Planar ............................................. 14

c. Teori Orbital Molekul ....................................................... 15

1) Kompleks Oktahedral .................................................. 15

2) Kompleks Tetrahedral .................................................. 16

3) Kompleks Square Planar ............................................. 17

3. Kompleks Kobalt .................................................................. 18

4. Spektra Elektronik ................................................................. 20

5. Spektroskopi Serapan Atom (SSA) ....................................... 22

6. Analisis Thermal (TGA/DTA) .............................................. 24

7. Daya Hantar Listrik ............................................................... 25

8. Spektroskopi Infra Merah ..................................................... 27

9. Sifat Magnetik ....................................................................... 30

10. Hidantoin ............................................................................... 32

11. Bakteri ................................................................................... 33

a. Stapylococcus aureus ........................................................ 34

b. Eschericia coli. ................................................................. 35

12. Kontrol Positif dan Kontrol Negatif ...................................... 35

13. Antibakteri............................................................................. 35

14. Pengujian Antibakteri............................................................ 37

a. Metode dilusi .................................................................... 37

1) Metode dilusi cair/broth dilution test (serial dilution) . 38

2) Metode dilusi padat/solid dilution................................ 38

b. Metode difusi .................................................................... 38

1) Kirby-Bauer ................................................................. 38

2) Cara Sumuran ............................................................... 38

3) Cara Pour Plate ............................................................ 39

B. Kerangka Pikiran ..................................................................... 39

C. Hipotesis .................................................................................. 41

BAB III METODOLOGI PENELITIAN...................................................... 42

A. Metode Penelitian .................................................................... 42


commit to user

xii

B. Tempat dan Waktu Penelitian .................................................. 42

C. Alat dan Bahan ......................................................................... 43

1. Alat ........................................................................................ 43

2. Bahan..................................................................................... 43

D. Prosedur Penelitian .................................................................. 44

1. Sintesis Kompleks ................................................................. 44

2. Pengukuran Kadar Co ........................................................... 44

3. Analisis TGA/DTA ............................................................... 45

4. Pengukuran Daya Hantar Listrik ........................................... 45

5. Pengukuran Spektra IR ......................................................... 45

6. Pengukuran Momen Magnet ................................................. 45

7. Pengukuran Spektra Elektronik............................................. 46

8. Pengujian Aktivitas Antibakteri ............................................ 46

a. Sterilisasi Alat ................................................................... 46

b. Penyiapan Media .............................................................. 46

c. Peremajaan Biakan Bakteri ............................................... 46

d. Uji Antibakteri .................................................................. 47

E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data .................................. 47

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................... 50

A. Sintesis Kompleks .................................................................... 50

B. Struktur Kompleks ................................................................... 51

1. Penentuan Kadar Co .............................................................. 51

2. Analisis Thermal ................................................................... 51

3. Pengukuran Daya Hantar Listrik ........................................... 52

4. Spektra IR ............................................................................. 53

C. Sifat-Sifat Kompleks ................................................................ 55

1. Sifat Kemagnetan .................................................................. 55

2. Spektra Elektronik ................................................................. 55

D. Perkiraan Struktur Kompleks ................................................... 57

E. Uji Aktivitas Antibakteri ......................................................... 58

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................... 61


commit to user

xiii

A. Kesimpulan .............................................................................. 61

B. Saran ........................................................................................ 61

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 62

LAMPIRAN .................................................................................................. 67


commit to user

xiv

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Ikatan Hibrida dari Beberapa Orbital dan Bentuk Geometrinya..... 11

Tabel 2. Transisi dan Panjang Gelombang maksimum Serapan Kompleks

[Co(H2O)6]2+

........ ........................................................................... 22

Tabel 3. Transisi dan Panjang GelombangMaksimum kompleks [CoCl4]2-

. 22

Tabel 4. Kadar Kobalt dalam Kompleks Co2+

.............................................. 23

Tabel 5. Konduktivitas Molar Beberapa Kompleks Co2+

............................. 27

Tabel 6. Pergeseran Spektra IR Beberapa Kompleks dan Ligan ................. 30

Tabel 7. Faktor Koreksi Diamagnetik Beberapa Kation, Anion, Atom Netral

Dan Molekul (cgs 10-6

) ................................................................... 31

Tabel 8. Harga Momen Magnet Efektif dan Bentuk Geometri Beberapa

Kompleks ....................................................................................... 32

Tabel 9. Kadar Co dalam Kompleks Co2+

-hidantoin secaraTeoritis ............. 51

Tabel 10. Hasil Pengukuran Daya Hantar Listrik Larutan Standar dan

Kompleks Co2+

-hidantoin dalam metanol (±1.10-3

) ....................... 53

Tabel 11. Serapan IR ligan hidantoin dan kompleks {[Co(hidantoin)6]

Cl2·4H2O} ..................................................................................... 54

Tabel 12. Panjang Gelombang Maksimum (λmaks), Absorbansi (A),

Bilangan gelombang (ν) dan Harga Absorptivitas Molar (ε)

kompleks {[Co(hidantoin)6]Cl2·4H2O} ........................................ 56

Tabel 13. Bilangan gelombang (ν), Transisi dan bentuk Geometri

Beberapa Kompleks Co2+

............................................................. 56

Tabel Lampiran 1. Perhitungan Rendemen Secara Teori dan Eksperimen .. 71

Tabel Lampiran 2. Pembuatan Larutan Standar Co2+

................................... 72

Tabel Lampiran 3. Data dan Hasil Perhitungan Kadar Kobalt dengan SSA

dalam Kompleks Co2+

-hidantoin .................................... 74

Tabel Lampiran 4. Perhitungan Kadar Co untuk Berbagai Formula

Kompleks secara Teori ................................................... 74

Tabel Lampiran 5. Kondisi Pengukuran Kompleks dengan TGA/DTA ....... 76


commit to user

xv

Tabel Lampiran 6. Perhitungan Pelepasan Molekul dalam Kompleks

Co2+

-hidantoin ................................................................ 76

Tabel Lampiran 7. Daya Hantar Larutan Standar dan Sampel Kompleks

Co2+

-hidantoin dengan Pelarut Metanol (±1.10-3

M) ..... 77

Tabel Lampiran 8. Data Pengukuran Momen Magnet Efektif

Kompleks {[Co(hidantoin)6]Cl2·4H2O} ......................... 78

Tabel Lampiran 9. Harga momen magnet efektif (μeff) dan momen magnet

efektif rata-rata (μeffrata-rata) kompleks

Co2+

-hidantoin ................................................................ 80

Tabel Lampiran 10. Hasil Pengukuran Rata-rata Diameter Daya

Hambat Antibakteri ekstrak hidantoin, CoCl2·6H2O

dan kompleks {[Co(hidantoin)6]Cl2·4H2O} terhadap

Pertumbuhan Bakteri S.Aureus (mm) ............................. 82

Tabel Lampiran 11. Hasil Pengukuran Rata-rata Diameter Daya

Hambat Antibakteri ekstrak hidantoin, CoCl2·6H2O

dan kompleks {[Co(hidantoin)6]Cl2·4H2O}

terhadap Pertumbuhan Bakteri E.coli (mm) ................... 83


commit to user

xvi

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Kompleks {[Co(tptz)(CH3OH)Cl2]·CH3OH·0,5H2O} yang

bergeometri oktahedral terdistorsi .............................................. 2

Gambar 2. Kompleks {[CoL1

2(H2O)2]Cl2} yang bergeometri oktahedral........ 2

Gambar 3. Kompleks {[L2Co(Oac)(H2O)]·2H2O} yang bergeometri

trigonal bipyramidal ................................................................... 3

Gambar 4. Kompleks [Co(coumarinschiff bases)]{coumarin schiff bases

= 6-formyl-7,8-dihydroxy-4-methylcoumarin dengan

o-toluidine/3-aminobenzotrifluoride} yang bergeometri oktahedral

spin tinggi ................................................................................... 3

Gambar 5. Kompleks Pt2+

-cyclobutanespiro-5-hydantoin (CBH) ................ 4

Gambar 6. Kompleks Ni2+

-hidantoin ............................................................ 5

Gambar 7. Struktur Molekul Hidantoin ........................................................ 5

Gambar 8. Struktur kompleksCo2+

-18-membered octaazamacrocylic ......... 9

Gambar 9. Ilustrasi hibridisasi Kompleks Co2+

-18-membered

octaazamacrocylic yang bergeometri oktahedral ....................... 10

Gambar 10. Ilustrasi Hibridisasi Kompleks {[L2Co(Oac)(H2O)]·2H2O}

yang bergeometri trigonal bipyramidal ...................................... 10

Gambar 11. (a) kelompok eg (dx2

-y2

dan dz2) (b) kelompok t2g (dx-y, dx-z,

dan dy-z) ...................................................................................... 12

Gambar 12. Arah sumbu x, y dan z pada kompleks oktahedral .................... 12

Gambar 13. Diagram pemisahan tingkat energi orbital d pada medan

ligan oktahedral ........................................................................ 13

Gambar 14. Ilustrasi kompleks tetrahedral ................................................... 13

Gambar 15. Diagram pemisahan tingkat energi orbital d medan ligan

tetrahedral ................................................................................ 14

Gambar 16. Diagram Tingkat Energi Orbital d pada Distorsi Tetragonal .... 15

Gambar 17. Diagram tingkat energi kompleks oktahedral ........................... 16

Gambar 18. Diagram tingkat energi kompleks tetrahedral ........................... 17


commit to user

xvii

Gambar 19. Diagram tingkat energi d8

untuk komplek square planar ......... 18

Gambar 20. Konfigurasi Elektron Co dan Co2+

............................................ 19

Gambar 21. Struktur kompleks [kobalt(II) dengan 2-(2-hydroxy-

1,2-diphenylethylideneamino) benzoic acid] ........................... 20

Gambar 22. Diagram Orgel Co2+

dalam Medan Tetrahedral (kiri) dan

Medan Oktahedral (kanan) ...................................................... 21

Gambar 23. Termogram (a) DTA dan (b) TGA kompleks

Co2+

-18-membered octaazamacrocyclic .................................... 25

Gambar 24. Perbandingan struktur dinding sel bakteri gram positif

dan gram negatif ...................................................................... 34

Gambar 25. Kemungkinan Koordinasi Co2+

pada hidantoin ........................ 39

Gambar 26. Spektra elektronik (a) CoCl2·6H2O dan (b) kompleks

Co2+

-hidantoin dalam metanol ................................................... 50

Gambar 27. Hasil pengukuran (a) TGA dan (b) DTA kompleks

Co2+

-hidantoin ............................................................................ 52

Gambar 28. Spektra IR ligan hidantoin dan kompleks

{[Co(hidantoin)6]Cl2·4H2O} .................................................... 54

Gambar 29. Perkiraan struktur (a) kompleks {[Co(hidantoin)6]Cl2·4H2O}secara

2D (b) ion kompleks secara 3D dengan Chem3D ...................... 59

Gambar 30. Uji Aktivitas Antibakteri pada Ekstrak hidantoin, CoCl2·6H2O,

dan Kompleks {[Co(hidantoin)6]Cl2·4H2O} ........................... 59

Gambar Lampiran 1. Kurva Standar Kobalt dengan Kisaran Konsentrasi

0-4 ppm ...................................................................... 74


commit to user

xviii

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Diagram Alir Percobaan ........................................................... 67

Lampiran 2. Perhitungan Rendemen Kompleks Co2+

-hidantoin........ .......... 71

Lampiran 3. Pengukuran Kadar Co dalam Kompleks dengan SSA.............. 72

Lampiran 4. Pengukuran Kompleks dengan TGA/DTA............................... 76

Lampiran 5. Pengukuran Daya Hantar Listrik Larutan Kompleks .............. 77

Lampiran 6. Penentuan Momen Magnet Efektif (μeff) .................................. 78

Lampiran 7. Perhitungan Nilai Absorbtivitas Molar..................................... 81

Lampiran 8. Aktivitas Antibakteri hidantoin, CoCl2·6H2O dan Kompleks

Co2+

-hidantoin ........................................................................ 82

Lampiran 9. Perubahan Warna Kompleks Co2+

-hidantoin ........................... 84


commit to user

xix

DAFTAR SINGKATAN LIGAN

L1= (E)-N-(furan-2-ylmethylene)quinolin-5-amine

L2= 5-(2-hydroxyphenylazo)-2-thiohydantoin

L3= 5-(phenylazo)-2-thiohydantoin

L4= 2,6-diacetylpyridine bis(4-ethoxyacetatebenzoylhdrazone, Y= N3

L5= isonicotinic acid 2-(9-anthrymethylene)-hydrazide

L6= 1-(imidazol-1-yl-(imidazol-4-yl)benzene

L7= 18-membered octaaza macrocyclic

L8= Coumarin schiff bases = 6-formyl-7,8-dihydroxy-4-methyl coumarin with o-

toluidine/3-aminobenzo trifluoride

L9= 2,6-diacetylpyridine bis(4-hydroxybenzoylhydrazone)ligan)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS KOBALT(II ... - …eprints.uns.ac.id/22349/1/Bab_0.pdf ·...

Documents

Transcript of SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS KOBALT(II ... - …eprints.uns.ac.id/22349/1/Bab_0.pdf ·...