INTAN DEWI SALMAH

24030112140071

PEMISAHAN KIMIA – B

RESUME JURNAL INTERNASIONAL

Jurnal Internasional yang berjudul Determination of Inorganic Anions by Capillary Ion-

exchange Chromatography Using Polyethylenimine-coated Octadecyl-bonded Phases

bertujuan untuk mendeteksi anion anorganik (ion nitrat dan ion bromida) menggunakan

metode Ion Exchange Chromatography (IEC) pada kondisi alkali. Pada penelitian ini

digunakan polietilenimines polimer kationik (PEI) untuk melapisi silica-octadecylated pada

fasa stasioner serta menggunakan NaOH sebagai eluen. Pemisahan pada penelitian ini

dipengaruhi oleh pH, komposisi eluen, jenis fasa diam,

PEI memiliki viskositas tinggi sehingga perlu diencerkan dengan air deionisasi, dengan

tujuan agar ditemukan volume larutan PEI yang memungkinkan untuk melapisi fasa stasioner

berbasi silica: (L-Column ODS super-endcapped, ODS-A atau Chemcosorb). Pada larutan

PEI yang digunakan dalam fasa stasioner pada kisaran 50 µL ~ 1,5% (b/v), tidak ditemukan

adanya perbedaan waktu elusi dari anion sehingga kondisi tersebut yang digunakan dalam

penelitian.

Waktu elusi lebih lambat pada kondisi asam daripada basa sehingga digunakan eluen

NaOH. Eluen NaOH menyebabkan elusi anion berlangsung cepat dengan resolusi yang baik,

dan menghasilkan sensitivitas yang tinggi pada pendeteksian konduktivitas anion. Selain itu,

kecepatan elusi anion juga dipengaruhi tingginya konsentrasi KCl dalam eluen. Dengan

pertimbangan waktu elusi dan resolusi, digunakan konsentrasi 25 mM larutan KCl (pH 8,5).

Pada fasa diam, sifat hidrofobik etilena menyebabkan PEI berinteraksi dan mengikat

rantai hidrofobik (oktadesil dan gugus metil) dari fase stasioner ODS endcapped. Adapun

dalam Chemcosorp, PEI bergerak ke permukaan silica melalui interaksi elektrostatik antara

sianols pada permukaan silica primer, sekunder dan gugus amina tersier dari rantai polimer

pada pH 8,5 karena sianols terionisasi sempurna pada basa (pKa = 10,5-11,0)

Setelah pelapisan PEI, semua fase stasioner memiliki kemampuan ion-exchange, dan

karena itu setiap fasa stasioner dapat digunakan untuk pemisahan anion. Hal ini dapat

menjelaskan bahwa ODS endcapped memiliki resolusi lebih tinggi, walaupun waktu elusi

lebih lama namun memiliki puncak yang sama untuk kedua kolom.

Hasilnya, pemisahan anion anorganik dengan pelapisan PEI pada kolom ODS super-

endcapped dengan eluen dari 25mM larutan KCL mendapatkan nilai standar deviasi relatif

(10 jam) tidak lebih dari 1,32; 2,30; 1,94 dengan pengecualian puncak ketinggian ion bromate

yang lemah menyerap pada 210nm, karena intekasi silanols lebih kuat dengan ion bromide.

konsentrasi 0,1-2 mM. Batas deteksi untuk anion, pada 210 nm berkisar dari 1-7 ppm.

Sehingga dapat ditentukan banyaknya nitrat pada sampel nyata.