TUGAS SINTESIS ANORGANIK

REKRISTALISASI

Disusun Oleh :

Octavia Uriastanti

4311412064

Rombel 2

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

2015

RINGKASAN

Rekristalisasi adalah metode pemurnian padatan-padatan organic yang

mempunyai kecenderungan membentuk kisi-kisi kristal melalui penggabungan molekul

yang mempunyai bentuk, ukuran, dan gaya ikatan yang sama. Dalam rekristalisasi,

padatan yang tidak murni, dilarutkan dalam cairan yang sesui dengan menaikkan

temperaturnya, karena sebagian besar padatan lebih cepat larut dalam temperatur

tinggi. Larutan panas disaring untuk memisahkan pengotor padat yang tidak larut.

Pada saat larutan didinginkan kelarutan padatan menjadi berkurang dan kristal dari

padatan murni terpisah dari larutan. Pengotor yang dapat akan tetap berada di dalam

larutan. Kristal dari padatan murni kemudian dikumpulkan dengan cara penyaringan.

Jadi, perbedaan kelarutan komponen campuran dalam cairan dapat digunakan untuk

memisahkan dan memurnikan komponen tertentu. Saat ini proses rekristalisasi banyak

digunakan pada industri maupun bidang medis.

PENDAHULUAN A. Latar Belakang

Kebanyakan materi yang terdapat dibumi tidak murni tetapi berupa campuran

dari berbagai komponen. Contoh paling konkret adalah tanah yang terdiri dari

senyawa dan unsure yang bermacam-macam baik dalam wujud padat, cair, dan gas.

Selan tanah, udara juga mengandung berbagai macam unsure dan senyawa seperti

oksigen,nitrogen, dan uap air. Untuk memperoleh zat murni, kita perlu memisahkannya

dari campurannya. Pemisahan campuran dapat dilakukan dengan cara fisika atau

kimia.

Salah satu cara memisahkan campuran dengan metode kimia yaitu melalui

proses rekristalisasi. Metode ini sederhana, dimana material terlarut dilarutkan dalam

pelarut yang cocok pada suhu tinggi (dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan

larutan jenuh atau mendekati jenuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan, kristal

akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan.

Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam

larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh.

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak

digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu

pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam

pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya

lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin maka konsentrasi yang

rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan

mengendap. Metode pemurnian kristalisasi bergantung pada perubahan daya larut zat

dan perubahan suhu. Berdasarkan penyataan-pernyataan diatas maka perlunya

mengetahui teori tentang cara pemurnian secara rekristalisasi, sehingga dapat

membedakan proses pemisahan melalui metode rekristalisasi dengan metode lainnya.

B. Rumusan Masalah 1. Apa pengertian rekristalisasi ?

2. Bagaimana prinsip-prinsip dasar dan proses rekristalisasi?

3. Bagaimana contoh penerapan rekristalisasi dalam jurnal penelitian ?

C. Tujuan 1. Mengetahui definisi rekristalisasi

2. Mengetahui prinsip-prinsip dasar dan proses rekristalisasi

3. Mengetahui aplikasi penerapan rekristalisasi dalam penelitian

D. Manfaat 1. Mampu memisahkan senyawa campuran menjadi zat murni

2. Dapat mengaplikasikan rekristalisasi dalam kehidupan sehari-hari

PEMBAHASAN

A. Definisi Rekristalisasi Rekristalisasi berasal dari kata re dan kristalisasi. Re artinya kembali

sedangkan kristalisasi berarti proses mengkristalkan. Jadi rekristalisasi adalah

pengkristalan kembali dari Kristal zat yang sudah terlarut oleh pelarut dalam suatu

campuran/larutan dengan cara pemanasan dan penguapan. Dengan kata lain

rekristalisasi merupakan salah satu cara pemisahan atau pemurnian Kristal-kristal

yang larut dalam suatu larutan. (Anonim, 2014)

Rekristalisasi adalah metode pemurnian padatan-padatan organic yang

mempunyai kecenderungan membentuk kisi-kisi kristal melalui penggabungan molekul

yang mempunyai bentuk, ukuran, dan gaya ikatan yang sama. Rekristalisasi juga

dapat diartikan sebagai suatu proses pemisahan padatan senyawa organik. Biasanya

proses ini dilakukan dengan cara fussion atau melting atau dengan dissolution yang

diikuti dengan pengkristalan sehingga pengotor tetap berada di dalam pelarut. Prinsip

umum rekristalisasi yaitu jika terjadi penurunan temperatur, maka padatan menjadi

kurang larut (Korro, 1961).

B. Prinsip-prinsip dan Proses Rekristalisasi Dalam rekristalisasi, padatan yang tidak murni, dilarutkan dalam cairan yang

sesui dengan menaikkan temperaturnya, karena sebagian besar padatan lebih cepat

larut dalam temperatur tinggi. Larutan panas disaring untuk memisahkan pengotor

padat yang tidak larut. Pada saat larutan didinginkan kelarutan padatan menjadi

berkurang dan kristal dari padatan murni terpisah dari larutan. Pengotor yang dapat

akan tetap berada di dalam larutan. Kristal dari padatan murni kemudian dikumpulkan

dengan cara penyaringan. Jadi, perbedaan kelarutan komponen campuran dalam

cairan dapat digunakan untuk memisahkan dan memurnikan komponen tertentu

(Rouseav, 1987).

Secara runtut proses rekristalisasi dapat dituliskan sebagai berikut (Gilbert,

1974) :

1. Melarutkan padatan ke dalam pelarut yang mendidih

2. Jika pelarut ditambahkan karbon aktif untuk memisahkan pengotor yang

dapat diserap

3. Menyaring larutan di dalam keadaan panas

4. Mendinginkan larutan panas untuk membentuk Kristal

5. Memisahkan kristal dari pelarut dengan penyaringan dan mencuci kristal

dengan pelarut baru untuk menyempurnakan pemisahan pengotor

6. Mengeringkan kristal dengan evaporasi

Beberapa faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal dalam

proses rekristalisasi, antara lain (Roth, 1989):

1. Konsentrasi, semakin besar konsentrasi maka zat yang diendapkan

semakin banyak dan cepat

2. Temperatur, semakin besar temperatur maka pelarutannya semakin cepat

sehingga kristal akan lebih cepat terbentuk

3. Kadar air, semakin sedikit kadar air maka kelarutan kristal semakin kecil

Hal-hal yang harus dilakukan untuk mendapatkan kristal dalam jumlah besar

diantaranya (Roseav, 1987):

1. Pengendapan kristal harus dilakukan pada larutan encer untuk

memperkecil kesalahan akibat kontaminasi endapan oleh zat lain

2. Pereaksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap,

ini berguna untuk pembentukan kristal yang teatur. Untuk kesempurnaan

reaksi pereaksi ditambahkan dengan jumlah yang berlebih

3. Pengendapan dialakukan pada larutan panas, jika endapan kristal yang

terbentuk stabil pada temperatur tinggi

4. Endapan dicuci dengan larutan encer dan dapat menekan kelarutan

5. Dilakukan pengendapan ulang untuk menghindari kontaminasi oleh zat

asing lain

Berikut adalah syarat syarat rekristalisasi secara umum

1. Perbedaan kelarutan cukup jauh

2. Suhu kelarutan tidak terlalu tinggi

3. Disarankan antara zat terlarut dan pelarut tidak bereaksi

4. Usahakan gunakan pelarut non polar.

Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya

kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam

rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak

teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat

mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama

disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4,

dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara

homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain.

Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk)

(Syukri, 1999).

Temperatur rekristalisasi yaitu, perubahan struktur kristal akibat pemanasan

pada suhu kritis dimana untuk suhu kritis pada baja karbon adalah pada 723C,

sehingga dapat diartikan lebih lanjut bahwa temperatur rekristalisasi adalah suatu

proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak

terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya.

Pengerolan dingin adalah suatu proses pengerolan yang dilakukan dibawah

temperatur rekristalisasi. Pengerolan ini dipergunakan untuk menghasilkan produk

yang memiliki kualitas permukaan akhir yang baik. Pengerasan regangan yang

diperoleh dari reduksi dingin dapat meningkatkan kekuatan. Material yang diproses

dengan pengerolan pada suhu di bawah suhu rekristalisasi dikatakan telah

mengalamipengerjaan dingin. Material pada umumnya mengalami pengerjaan dingin

pada temperatur kamar, meskipun perlakuan tersebut mengakibatkan kenaikan suhu.

Pengerolan dingin dapat mengakibatkan distorsi pada butir dan meningkatkan

kekuatan dan kekerasan, memperbaiki kemampuan pemesinan, meningkatkan

ketelitian dimensi serta menghaluskan permukaan logam. Sewaktu material

mengalami pengerolan dingin terjadi perubahan yang mencolok pada struktur butir

seperti perpecahan butir dan pergeseran atom-atom. ( Fuad, 2012)

Keberhasilan rekristalisasi sangat bergantung pada pelarut yang digunakan,

sehingga pelarut yang baik harus memenuhi syarat sebagai berikut (Day dan

Underwood, 1990):

1. Pelarut harus tidak menimbulkan reaksi (inert) terhadap padatan organic

yang dimurnikan

2. Kelarutan padatan cukup tinggi dalam pelarut pada titik didih pelarut,

namun kelarutannya relative sedikit pada temperatur rendah

3. Mudah dipisahkan dari hasil kristal dengan cara penguapan (titik didihnya

relative rendah)

4. Kelarutan pengotor dalam pelarut sangat kecil, baik pada temperatur tinggi

maupun pada temperatur rendah

5. Murah dan tidak berbahaya

Rangkaian alat rekristalisasi

C. Contoh Aplikasi Rekristalisasi Salah satu contoh dari rekristalisasi adalah proses pembuatan Aspirin. Aspirin

dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat

menggunakan katalis H2SO4 pekat sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah

asam bifungsional yang mengandung dua gugus OH dan COOH. Karenanya asam

salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda. Dengan anhidrida asam

asetat akan menghasilkan aspirin, sedangkan dengan metanol ekses akan

menghasilkan metil salisilat.

Aspirin yang terjadi dapat bereaksi dengan NaHCO3 membentuk garam natrium

yang larut dalam air, sedangkan hasil samping berupa polimer tidak larut dalam

bikarbonat. Perbedaan sifat ini digunakan untuk pemurnian aspirin.

Kita bisa menggunakan besi(III)klorida untuk menguji kemurnian aspirin.

Besi(III)klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk kompleks ungu. Asam

salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl3 ditambahkan, karena asam

salisilat adalah fenol. Jika tidak ada gugus fenol warna larutan tak berubah (kuning).

Bagan Rekristalisi Aspirin

Contoh lain dari proses rekristalisasi adalah pada proses pemurnian garam

dapur (NaCl). Pada tahap awal dilakukan proses pelarutan garam dapur yang

berbentuk padatan menjadi suatu larutan. Akuades yang digunakan untuk melarutkan

garam ini adalah akuades yang panas. Hal ini ditujukan agar garam yang dilarutkan

dapat melarut dengan sempurna. Garam dapur yang dilarutkan dalam akuades panas

tersebut terurai menjadi ion-ionnya yakni, ion natrium (Na+) dan ion klorida (Cl-). Garam

dapur yang digunakan dalam percobaan ini merupakan garam yang belum murni.

Karena itulah dalam percobaan ini dilakukan pemurnian terhadap garam dapur

tersebut yang bebas dari zat pengotor. Garam dapur yang telah dilarutkan dalam

akuades tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu disaring dengan

menggunakan kertas saring. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk

proses kristalisasi pada tahap berikutnya.

Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama, ditambahkan 0,2 gram kalsium oksida

(CaO). Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini adalah untuk mengendapkan zat-

zat pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion Ca2+, Fe3+, dan

Mg2+ yang terdapat dalam garam dapur cap kapal. Cara kerja kalsium oksida ini pada

prinsipnya sama dengan tawas yakni sebagai kougulan. Pada akhirnya nanti

diharapkan larutan yang diperoleh lebih murni dari garam yang semulanya belum

dimurnikan. Selanjutnya ke dalam filtrat tadi juga ditambahkan larutan barium

hidroksida Ba(OH)2. Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau

mencegah terbentuknya endapan lagi, akibat penambahan kalsium oksida tadi.

Pada filtrat tadi juga ditambahkan amonium karbonat (NH4)2CO3. Penambahan

ini ditujukan agar larutan tersebut menjadi jenuh. Tahap berikutnya adalah dilakukan

penyaringan untuk memisahkan endapan yang merupakan zat pengotor yang terdapat

dalam larutan tersebut. Kemudian filtrat yang diperoleh (bersifat basa), dinetralisasi

dengan larutan yang bersifat asam yaitu HCl encer.

Setelah larutan tersebut netral, maka pada larutan itu dilakukan penguapan

atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur kembali (rekristalisasi). Bentuk

kristal garam dapur setelah dilakukannya proses rekristalisasi adalah strukturnya lebih

lembut dan warnanya putih bersih. Kristal yang diperoleh ini kemudian ditimbang.

PENUTUP

A. Kesimpulan 1. Proses rekristalisasi merupakan proses yang dapat digunakan untuk

memurnikan padatan

2. Proses rekristalisasi memilki hubungan erat dengan proses kristalisasi

3. Untuk mendapatkan kristal dengan kemurnian tinggi, maka pemurniannya

harus mengikuti syarat-syarat serta prinsip dasar rekristalisasi

B. Saran 1. Perlu dikembangkan lagi metode rekristalisasi yang ada agar tingkat

kemurnian padatan yang diperoleh mencapai 99,99%

DAFTAR PUSTAKA Anonim. 2014. Rekristalisasi. Diunduh di www.wikipedia.com pada 10 April 2015

Day,A.R dan Underwood. 1990. Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta : Erlangga

Fuad, Aziz. 2012. Pengaruh Pengerolan Pra Pemanasan Dibawah Temperatur

Rekristalisasi dan Tingkat Deformasi Terhadap Kekerasan dan Kekuatan Tarik

serta Struktur Mikro Baja Karbon Sedang Untuk Mata Pisau Pemanen Sawit.

Volume II, No.2. Universitas Sumatera Utara. Diunduh tanggal 12 April 2015

Gilbert,R. 1974. An Introductionto Modern Experiment Organic Chemistry. New York :

Half Rinenhort and wtneton Inc

Korro. 1961. Text Book of Inorganic Chemtry. New York: Mc.Millan Co

Kusumaningrum, W. 2014. Sintesis Aspirin Dari Asam Salisilat Minyak Gandarura. Vol

III. No 1. Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah. Diunduh tanggal 12 April

2015

Roth, J.H. 1989. Anlisis Farmasi. Yogyakarta : UGM-Press

Rouseav, W. 1987. Encyclopedia of Physical Science and Tecnology. Orlando :

Academic Press

Setyopratomo, Puguh, dkk. 2012. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl

Dengan Rekristalisasi. Vol 1. No 1. Universitas Negeri Surabaya. Diunduh 14

April 2015

Syukri. 1999. Zat Padat. Jakarta : Erlangga