REKRISTALISASI

PERCOBAAN II

Judul : Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

Tujuan : Tujuan dalam percobaan ini adalah:

1. Melakukan rekristalisasi dengan baik

2. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi

3. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

4. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

Hari / Tanggal : Selasa/ 21 Oktober 2014

Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI

Senyawa padat organik yang diperoleh dari reaksi organik atau hasil isolasi

biasanya jarang murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan zat

pengotor(impurity). Pemurnian zat tersebut biasanya dilakukan dengan cara

rekristalisasi yang didasarkan pada perbedaan sifat kelarutan dalam pelarut tertentu

atau campuran pelarut (Syahmani,2011).

Kelarutan zat padat relatif berbeda dalam pelarut berbeda. Perbedaan ini

dikaitkan dengan kepolaran relatif zat. Mengacu pada prinsip kelarutan (Like

Dissolves Like), maka kondisi ideal yang diinginkan pada pemurnian dengan cara

kristalisasi adalah:

1. Pelarut yang digunakan hampir tidak melarutkan zat yang akan dimurnikan pada

temperatur kamar, tetapi mampu melarutkan zat itu dengan baik dalam suasana

panas, tetapi juga tidak bereaksi.

2. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat yang akan direkristalisasi.

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi 38

3. Zat pengotor harus larut baik dalam pelarut pada segala kondisi.

4. Tidak mahal, tidak reaktif dan setelah melarutkan zat padat organik bila dilakukan

penguapan akan lebih mudah memperolehnya kembali.

Dalam praktiknya, usahakan seminimal mungkin jumlah pelarut digunakan sehingga

jumlah zat paling banyak bisa diperoleh kembali sewaktu proses pendinginan larutan

panas. Penurunan suhu harus diatur kecepatannya, jangan terlalu cepat (Syahmani,

2011).

Kristalisasi merupakan kebalikan dari proses pelarutan. Kristalisasi dikategori-

kan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari

proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari

proses kristalisasi adalah untuk menghasilkan produk kristal yang mempunyai

kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga

parameter berikut yaitu: distribusi ukuran kristal, kemurnian kristal, dan bentuk

kristal. Pada proses kristalisasi kristal dapat diperoleh dari lelehan atan larutan. Dari

kedua proses ini yang paling banyak dijumpai di industri adalah kristalisasi dari

larutan (Setyopratomo, 2003).

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang sering

digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian

dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di

kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari

konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah

tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap

(Arsyad, 2001).


Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya

kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam

rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak

teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Sutau

zaat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal

yang sama disebut (isomorfik) sama bentuk, contohnya NaF dengan MgO, K2SO4

dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat

mengkristal bersama secara homogen. Artinya, satu partikel tidak dapat mengkristal

bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan

partikel lain. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik

(banyak bentuk) (Syukri, 1999).

Cara rekristalisasi ditentukan oleh jenis pengotor yang akan diubah atau

dipisahkan. Ada dua cara melakukan rekristalisasi:

a. Jika pengotornya sedikit larut dalam pelarut, lakukan langkah berikut:

b. Jika pengotornya lebih larut dalam pelarut, lakukan langkah berikut:


Zat padat + pelarut panas

pelarut

kristalPendinginan dan penyaringan

dengan di isap

Zat terlarut (larutan)

Pengotor (tidak larut)

Zat padat + pelarut panas

LarutanPelarut

KristalPendinginan dan penyaringan dengan

di isap

Apabila larutan yang akan dikristalisasikan ternyata berwarna, padahal kita tahu

zat padatnya tidak berwarna, maka kedalam larutan panas sebelum disaring

ditambahkan arang aktif. Zat warna yang tidak diserap akan hilang pada waktu

pencucian dan penyaringan. Pembentukan kristal biasanya memerlukan waktu

induksi yang berkisar beberapa menit sampai satu jam. Kadang-kadang kristal baru

keluar bila dipancing dengan sebutir kristal murni. Agar terjadi pemisahan maka

keadaan jenuh jangan diaduk / digoncang berlebihan ataupun pendinginan yang

terlalu cepat. Jika kondisi ideal dengan sistem pelarut tinggal tidak berhasil, maka

diperlukan sistem pasangan pelarut (solvent pair) seperti metanol-air. Persyaratannya

adalah kedua pelarut harus saling bercampur (miscible) dan kelarutan zat dalam

kedua pelarut relatif besar perbedaannya (Syahmani, 2011).

Titik leleh dan cara penentuannya

Suatu zat padat mempunyai molekul-molekul dalam bentuk kisi yang teratur,

dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Bila zat tersebut dipanaskan,

energi kinetik dari molekul-molekul tersebut akan naik. Hal ini akan mengakibatkan

molekul bergetar, yang akhirnya pada suatu suhu tertentu ikatan-ikatan molekul

tersebut akan terlepas. Maka zat padat akan meleleh.

Sublimasi

Sublimasi dari zat padat adalah analog dengan proses destilasi dimana zat padat

berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair, kemudian terkondensasi

menjadi padatan. Jadi sublimasi termasuk dalam cara pemisahan dan sekaligus

pemurnian zat padat. Untuk bisa menyublim, suatu zat padat harus mempunyai

tekanan uap relatif tinggi (Syahmani, 2011).


Pada percobaan ini tes kelarutan pada prosedur awal adalah menggunakan

etanol. Etanol (CH3CH2OH) dan dimetil eter (CH3OCH3) mempunyai berat molekul

yang sama. Namun, etanol mempunyai titk didih yang jauh lebih tinggi daripada

dimetil eter. Etanol adalah cairan pada suhu kamar sedangkan dimetil eter berupa

gas. Perbedaan kedua senyawa ini dapat dihubungkan dengan fakta bahwa etanol

terikat oleh ikatan hidrogrn, sedangkan dimetil eter tidak. Kelarutan dari senyawa

kovalen dalam air adalah sifat lain yang dipengaruhi oleh ikatan hidrogen

(Fessenden, 1992).

II. ALAT DAN BAHAN

A. Alat yang digunakan pada percobaan ini :

1. Kaca arloji : 4 buah

2. Penangas minyak : 2 buah

3. Erlenmeyer 250 ml : 2 buah

4. Statif dan klem : 4 set

5. Pipet tetes : 1 buah

6. Batang pengaduk : 1 buah

7. Penjepit tabung reaksi : 3 buah

8. Penangas air : 2 buah

9. Kasa Asbes : 3 buah

10. Pembakar bunsen : 3 buah

11. Tabung reaksi : 3 buah

12. Corong kaca : 2 buah


13. Corong buchner : 2 buah

14. Spatula : 4 buah

15. Lumpang dan alu : 2 buah

16. Termometer : 4 buah

17. Gelas ukur 10 ml : 3 buah

18. Rak tabung Reaksi : 1 buah

19. Gelas kimia 100 ml : 2 buah

20. Gelas kimia 200 ml : 3 buah

21. Kaki tiga : 3 buah

22. Gelas ukur 50 ml : 1 buah

23. Cawan petri : 1 buah

24. Hot plate : 1 buah

25. Neraca analitik : 1 buah

B. Bahan yang digunakan :

1. Etanol 95%

2. aquades

3. Pipa kapiler

4. Naftalen 0,1 g

5. Asam salisilat 0,1 g

6. Asam benzoat 0,1 g

7. Es batu

8. Minyak goreng


9. Karbon aktif

10. Kertas saring

III.PROSEDUR KERJA

A. Tes kelarutan

1. Menimbang sekitar 0,1 g zat padat, kemudian memasukkannya kedalam

tabung reaksi dengan spatula kecil,

2. Menambahkan 2,5 ml pelarut dengan pipet tetes

3. Mengaduknya dengan pengaduk gelas

4. Mengamati apakah zat melarut dengan segera dalam pelarut pada suhu

kamar. Bila terjadi, memanaskan campuran, mengatur komposisi campuran

pelarut untuk mendapatkan larutan pekat panas pada titik didih pelarutnya.

5. Membiarkan larutan agar dingin dan mengamati sifat kristal yang terbentuk.

Memanaskan larutan jika zat tidak larut dalam pelarut dingin.

Melakukan tes kelarutan terhadap : naftalena, asam benzoat, asam salsilat

dengan pelarut etanol dan akuades.

B. Penentuan titik leleh

Mengambil sejumlah kecil (0,5 gram) kristal asam benzoat murni dalam kaca

arloji. Menggerus sebagian sampai sehalus mungkin.

1. Mengambil tabung kapiler ( kaca) yang ujung satunya tertutup.

Membalikkan ujung yang terbuka, lalu menekan-nekan ke dalam serbuk

kristal sampai serbuk masuk ke dalam tabung kapiler. Membalikkan lagi

dan mengetuk-ngetuk sampai serbuk kristal bisa turun ke dasar kapiler.


2. Mengulangi pengambilan dengan cara di atas sampai serbuk yang ada di

pipa kapiler tingginya sekitar 0,5 cm. Memasang kapiler ditempat atau alat

penentuan titik leleh, alat Thiele atau melting-block. Melihat gambar dan

mempelajari semua alat dan teknik-teknik penentuan titiok leleh dengan

seksama. Pemanasan harus dilakukan dengan api kecil(elektrik) agar

naiknya suhu kelihatan sampai dimana kristal dalam pipa kapiler mulai ada

yang leleh sampai persis semuanya meleleh (trayek pelelehan).

C. Kristalisasi dari pelarut air

1. Menimbang 5 gram asam benzoate atau garam kotor, memasukkan

kedalam Erlenmeyer 250 ml. Memasukkan sekitar 50 ml air panas secara

bertahap atau sedikit demi sedikitsambil diaduk sampai semua asetanilida

larut. Setelah semua larut, Menambahkan sedikit berlebih 5-7 ml air panas.

Mendidihkan campuran ini diatas kaca asbes dengan menggunakan

pembakar Bunsen (api jangan terlalu besar).

2. Menambahkan 0,5-1 g karbon pada campuran panas seddikit demi

sediikit secara hati-hati sambil mengaduknya. Mendidihkan beberapa saat

supaya penyerapan warna lebih sempurna. Menyiapakan corong biasa ,

melengkapi denga kertas saring lipat. Memasang labu Erlenmeyer bersih

untuk menampung filtrat panas. Menuangkan larutan kedalam corong

secepat mungkin. Jika larutan keburu dingin dan mengkristal, mengulang

pemanasan diatas kasa, dan mengulangi penyaringan sampai semua larutan

tersaring. Membiarkan filtrat dingin dengan penurunan suhu secara perlahan

(diudara terbuka) dan jangan diganggu dan diguncang .Jika sudah lama


belum terbentuk kristal , bisa mendinginkan Erlenmeyer menyiram dibawah

curahan air kran atau merendam dalam air es. Bila diair es belum juga

terbentuk kristal berarti larutannya kurang jenuh , maka jenuhkan dengan

cara penguapan sebagai pelarutnya .

3. Melakukan penyaringan dengan menggunakan corong buchner yang

dilengkapi dengan peralatan hisap, jika semua Kristal sudah terbentuk dan

terpisah. Melihat gambar dan mempelajari cara menggunakan penyaring

buchner dengan pengisapan. Kertas saring yang digunakan harus tepat

seukurang corong buchner , tepat menutupi lubang. Mencuci kristal dalam

corong dengan sedikit air dingin , satu sampai dua kali. Menekan kristal

dengan spatula sekering mungkin. Menebarkan kristal diatas kertas saring

lebar (kering), menekan sekering mungkin. Menyimpan kristal di dalam

desikator sampai kristal mengering. Menimbang kristal kering dan

menentukan titik lelehnya .

Menghitung perolehan kembali asetanildehida murni. Mengulangi

rekristalisasi jika trayek leleh masih lebar (lebih dari 1 derajat).

D. Kristalisasi dalam pelarut organik

1. Menimbang 5 g naftalena kotor , memasukan dalam Erlenmeyer 100 ml lalu

memasukan kedalam etanol 95% secara bertahap dan hati-hati sambil

mengaduk.

2. Memanaskan campuran dan mendidihkan didalam penangas air (jangan

dipanaskan dengan api langsung , ingat etanol mudah terbakar )sampai

mendidih.


3. Mengelurkan dari pemanas , menambahkan 0,5 g arang aktif sambil

mengaduk. Mendidihkan lagi sebentar diatas penangas air. Melakukan

penyaring diatas corong kaca yang telah dilengkapi kertas saring lipat selagi

panas. Melakukan penyaringan dengan menggunakan corong Buchner yang

telah dilengkapi pengisapan. Jika semua Kristal sudah terbentuk dan

terpisah menetesi Kristal dengan etanol dingin.

Mengeringkan,memindahkan kekertas saring lebar, menekan sekering

mungkin. Menimbang hasilnya dan menentukan titik lelehnya .

E. Sublimasi

1. Menimbang 5 g naftalen kotor, dan memasukkan kedalam gelas kimia.

Menimbang kasa arloji dan kertas saring. Meletakkan labu bundar yang

diisi es batu ke dalam gelas kimia dan memanaskannya di atas pembakar

Bunsen sampai semua padatan mengkristal dibawah labu bundar.

Memindahkan Kristal yang terbentuk ke kertas saring. Mengeringkan,

kemudian menimbang dan menentukan titik lelehnya.

IV. HASIL PENGAMATAN

1. Tes Kelarutan

No Perlakuan Hasil pengmatan

1. Menimbang 0,1 gram asam salisilat

dan memasukkan kedalam tabung

reaksi dan menambahkan 2,5 ml

etanol

-larutan ditambahkan 100 tetes air

- larutan melarut dalam suhu kamar

dengan segera setelah ditambahhkan

etanol, larutan bening.

- tidak terbentuk endapan, sehingga


larutan tidak dipanaskan.

2. Menimbang 0,1 gram asam benzoat



etanol

- larutan ditambahkan air sebanyak

100 tetes

- melarut dalam suhu kamar dengan

segera setelah ditambahkan etanol

- larutan berwarna bening.

- tidak terbentuk endapan, sehingga

larutan tidak dipanaskan.

3. Menimbang naftalen sebanyak 0,1 g



etanol

- Tidak larut dalam suhu kamar 30oC

- Setelah dipanaskan larutan menjadi

homogen pada suhu 50oC.

- Terbentuk kristal dalam larutan

(bentuk kristal kecil, pendek dan

banyak)

- Warna kristal putih

4. Menimbang asam salsilat 0,1 gram


reaksi dan menambahkan 2,5 ml air

- larutan ditetesi air sebanyak 5 tetes

- Terdapat endapan setelah ditambah-

kan air

- Tidak larut setelah dipanaskan pada

suhu 85oC

- Tidak larut meskipun ditambahkan air

5. Menimbang asam benzoat sebanyak - Terdapat endapan setelah ditambah-


0,1 g dam memasukkan kedalam

tabung reaksi dan ditambahkan air

sebanyak 2,5 ml

kan air sebanyak 2,5 ml

- larutan pekat sebagian setelah ditetesi

air sebanyak 5 tetes

6. Menimbang naftalen sebanyak 0,1 g


reaksi dan ditambahkan air

sebanyak 2,5 ml

- larutan heterogen setelah ditambahkan

air sebanyak 2,5 ml

- setelah dipanaskan larutan terbentuk

kristal batu, pada suhu 77oC

2. Kristalisasi dalam Pelarut Air

No. Perlakuan Hasil pengamatan

1. Menimbang asam benzoat atau

asam salisilat kotor

- 5 gram sotoram benzoat

2. Memasukkan kedalam Erlenmeyer

250 ml dan memasukkan sekitar 50

ml air panas, sedikit demi sedikit

sambil mengaduk

- Campuran tidak larut, terdapat

gumpalan putih yang mengapung

3. Menambahkan 5-7 ml air panas - air panas ditambahkan sebanyak 5,7

ml

4. Mendidihkan campuran diatas kasa

asbes dengan api sedang

- kurang lebih 5 menit larutan

dipanaskan terdapat gelembung-

gelembung putih yang ada diatas


larutan dan larutan mendidih

5. Menambahkan sedikit demi sedikit

0,5 - 1 gram karbon aktif pada

campuran air panas sambil diaduk

untuk menghilangkan warna

- 0,7 gram karbon aktif

- larutan berwarna hitam setelah

dicampurkan dengan larutan

benzoat panas

6. Mendidihkan beberapa saat - larutan mendidih (homogen)

7. Menuangkan larutan kedalam

corong yang sudah diberi kertas

saring secepat mungkin

(mengulangi pemanasan jika larutan

dingin)

- Filtrat membentuk kristal dan kristal

yang terbentuk berwarna putih

sedangkan residu mengkristal pula

8. Membiarkan filtrat dingin - krisstal filtrat dingin

9. Menyaring kristal dengan corong

buchner yang dilengkapi dengan

peralatan hisap

- kristal terpisah dari filtratnya, residu

yang terbentuk berwarna putih

bersih sedangkan filtrat yang

terbenetuk berupa larutan putih

bening

10. Mencuci kristal dalam corong

dengan sedikit air dingin

- kristal berwarna putih bening

11. Menekan kristal dengan spatula

sekering mungkin

- krisstal mengering

12. Menimbang kertas saring - berat kertas saring 0,6 gram


- berat kristal kering 1,1 gram

13. Menggerus kristal hingga halus - kristal menjadi lebih halus dari

sebelumnya

14. Memasukkan kristal halus kedalam

pipa kapiler setinggi 0,5 cm.

Kemudian menentukan titik

lelehnya dengan menggunakan

penangas minyak

- suhu awal termometer 44oC

- suhu saat lelehnya adalah 92oC

3. Kristalisasi dalam pelarut organik

No. Perlakuan Hasil pengamatan

1. Menggerus naftalen yang berwarna

putih

- serbuk berwarna putih

2. Menambahkan 20 ml etanol secara

perlahan

- Larutan heterogen

3. Memanaskan larutan kedalam

penangas air sampai mendidih

- larutan homogen berwarna bening

4. Menambahkan 0,5 gram karbon aktif - larutan berwarna hitam

5. Memanaskan kembali hingga larut - Larutan humogen

6. Menyaring dengan kertas saring

dalam erlenmeyer

- larutan berwarna bening dan

mengkristal (filtrat)

7. Mengeringkan pada corong buchner

dan menetesi etanol 2-3 ml

- terbentuk kristal putih


8. Menimbang filtrat - 1,6 g - 0,6 g (kertas saring) = 1 gram

9. Menentukan titik leleh kristal dengan

cara memanaskan melalui kapiler

yang didalamnya sudah dimasukkan

kristal

- 86oC

10. Menggerus naftalen yang berwarna

merah muda

- serbuk berwarna merah muda

11. Menambahkan 20 ml etanol secara

perlahan-lahan

- larutan heterogen

12. Memanaskan larutan kedalam

penangas air sampai mendidih

- larutan homogen berwarna merah

muda

13. Menambahkan karbon aktif sebanyak

0,5 gram

- larutan homogen berwarna hitam

14. Memanaskan kembali hingga larutan

larut

- larutan homogen

15. Menyaring dengan kertas saring

dalam erlenmeyer menggunakan

corong

- larutan berwarna bening dan

mengkristal (filtrat)

16. Mengeringkan pada corong buchner

dan menetesi etanol 2-3 ml

- terbentuk kristal putih

17. Menimbang filtrat (kertas saring = 0,6

g)

- 1,8 g - 0,6 g = 1,2 g

18. Menentukan titik leleh kristal dengan - 84oC


cara memanaskan melalui pipa

kapiler

4. Penentuan titik leleh dan Sublimasi

No Perlakuan Hasil pengamatan

Penentuan titik leleh

1. Mengambil sejumlah 0,5 gram asam

benzoat murni

- menggerus sampai halus

- pipa kapiler cara menggunakannya

dibagi dua dengan memanaskan ke

api tepat di tengah- tengah pipa

kapiler

- berbentuk kristal putih

- asam benzoat menjadi serbuk

- pipa kapiler terbagi dua dimana 1

sisi terbuka dan sisi lainnya tertutup

2. Memasukkan serbuk kristal ke salah

satu pipa kapiler hingga 0,5 cm

- mengikat pipa kapiler ke termometer

- memasang pipa kapiler pada tempat

alat penentuan titik leleh (sampai

pipa kapiler tenggelam pada

penangas minyak) dan mengamati

- pipa kapiler terisi serbuk 0,5 cm

- pipa kapiler terikat

- pipa kapiler terpasang pada alat

- titik leleh 110oC, yaitu serbuk

benzoat meleleh

Sublimasi

1. 5 gram naftalena kotor

- menimbang dan memasukkan dalam - naftalena 5 gram dan berwarna putih


cawan porselin, lalu menutupnya

dengan cawan petri

- menambahkan es batu ke atas cawan

petri

(dalam bentuk serbuk)

- naftalen kotor berwarna putih

2. Memanaskan diatas api bunsen

sampai serbuk naik kecawan petri

seperti salju-salju

- memindah kristal berbentuk salju ke

kertas saring

- menimbang

- serbuk naftalen kotor, naik kebawah

cawan petri

- berat serbuk yang ditimbang

4,1 - 0,5 = 3,6 gram (keterangan =

berat kertas saring 0,5 gram)

3. Serbuk kristal yang ditimbang

- menggerus dengan lembut

- memasukkan serbuk kedalam pipa

kapiler hingga 0,5 cm (perlakuan

sama dengan no 2)

- serbuk menjadi lebih halus

- titik leleh 85oC, yaitu serbuk

naftalen meleleh

V. ANALISIS DATA

1. Tes Kelarutan.

Tes kelarutan ini dilakukan untuk menentukan pelarut yang cocok untuk

rekristalisasi. Pertama-tama asam salisilat dilarutkan dalam etanol. Ternyata

asam salisilat langsung larut pada suhu kamar. Oleh sebab itu, diperlukan sistem

pasangan pelarut etanol-air. Sedangkan pada proses selanjutnya, jika asam

salisilat dilarutkan dalam air saja (tanpa etanol), asam salisilat tidak larut pada

suhu kamar. Dan meski telah dipanaskan kemudian ditambahkan air lagi asam


salisilat tersebut tetap tidak larut. Oleh karena itu, air merupakan pelarut yang

cocok untuk memurnikan asam salisilat. Selanjutnya, asam benzoat dilarutkan

dalam etanol. Asam benzoat larut pada suhu kamar, karena asam benzoat dan

etanol sama-sama bersifat polar. Karena kondisi ideal dengan sistem pelarut

tunggal tidak berhasil (asam benzoat dapat larut dalam etanol pada suhu kamar),

maka dilakukan sistem pasangan pelarut etanol-air. Caranya setelah dilarutkan,

lalu ditambahkan beberapa tetes air hingga akhirnya pada 100 tetes penambahan,

tetap tidak terbentuk endapan. Sedangkan jika asam benzoat dilarutkan dalam air

saja (tanpa etanol), asam benzoat tidak larut pada suhu kamar (terbentuk

endapan). Kemudian larutan pekat sebagian setelah dipanaskan dan pekat

sempurna setelah ditambahkan beberapa tetes air. Hal ini membuktikan bahwa

air merupakan pelarut yang cocok untuk digunakan pada kristalisasi asam

benzoat karena kondisi ideal yang diinginkan pada pemurnian dengan cara

rekristalisasi adalah pelarut yang digunakan hampir tidak melarutkan zat yang

akan dimurnikan pada suhu kamar, tetapi mampu melarutkan zat yang akan

dimurnikan pada suasana panas. Namun, pada percobaan yang dilakukan pada

saat pemanasan, campuran tetap tidak larut. Hal ini disebabkan (mungkin)

karena kesalahan pada proses percobaan itu sendiri.

Kemudian, mencampurkan naftalena dengan etanol. Naftalen tidak larut

pada suhu kamar. Hal ini karena naftalen bersifat semipolar sedangkan etanol

bersifat polar. Oleh karena itu, agar naftalena dapat larut dalam etanol

dilakukanlah pemanasan sehingga naftalena dapat larut (campuran menjadi

homogen) dan setelah didiamkan (didinginkan) terbentuk kristal berwarna putih.


Selanjutnya, naftalena dicampurkan dengan air, ternyata naftalena tidak larut

pada suhu kamar. Hal ini karena naftalena bersifat semipolar sedangkan aiar

bersifat polar. Oleh karena itu, dilakukan pemanasan, yang bertujuan untuk

melarutkan naftalena. Namun, pada percobaan ini, pada saat pemanasan 77oC

terbentuk kristal batu tanpa adanya pendinginan. Hal ini terjadi (mungkin)

karena kesalahan dalam praktikum.

2. Kristalisasi dalam pelarut air

Percobaan ini bertujuan untuk memurnikan asam benzoat (kotor). Asam

benzoat merupakan senyawa organik yang memiliki struktur siklik dengan satu

cincin siklo dan sama-sama memiliki ikatan rangkap dan dapat membentuk

ikatan hidrogen apabila dilarutkan. Mengakibatkan zat tersebut bersifat polar

yang melarut dalam pelarut polar. Strukturnya, yaitu:

Mula-mula asam benzoat dicampurkan dengan air panas, ternyata asam

benzoat tidak larut (terdapat gumpalan putih yang mengapung). Hal ini terjadi

karena kurangnya pengadukan saat pencampuran. Lalu ditambahkan lagi air

panas sebanyak 5-7 ml dan dipanaskan agar campuran cepat larut secara

keseluruhan, karena pada umumnya kelarutan bertambah seiring kenaikkan

suhu. Tahap selanjutnya, dilakukan penambahan karbon aktif, yang bertujuan

agar pengotor yang ada pada larutan terserap oleh karbon (arang aktif). Setelah

ditambahkan arang aktif larutan menjadi berwarna hitam. Kemudian larutan itu

dididihkan kembali agar penyerapan zat pengotor lebih sempurna. Selanjutnya,

dilakukan penyaringan dengan corong buchner yang dilengkapi dengan


peralatan hisap, kristal terpisah dari filtratnya. Selanjutnya kristal dicuci agar

bersih dari zat pengotor. Lalu kristal ditekan dengan spatula, hal ini bertujuan

untuk mengeringkan dan menghaluskan kristal. Melalui perhitungan yang

terdapat dilampiran, maka dapat diketahui bahwa zat pengotor pada asam

benzoat tercuci oleh etanol dan terserap oleh arang aktif yang telah ditambahkan.


Percobaan kali ini bertujuan untuk memurnikan naftalena. Naftalena

merupakan senyawa organik yang memiliki cincin siklo dan sama-sama

memiliki ikatan rangkap. Strukturnya:

Mula-mula naftalena kotor dilarutkan dalam etanol. Etanol digunakan karena

titik didih etanol lebih kecil dibandingkan titik leleh naftalena. Selain itu, karena

etanol adalah zat yang hanya dapat larut pada suhu panas apabila dilarutkan

dengan naftalena. Lalu, campuran dididihkan agar kelarutan bertambah karena

kelarutan meningkat seiring kenaikan suhu.

Tahap selanjutnya dilakukan penambahan arang aktif yang bertujuan agar

pengotor yang ada (seperti zat warna pada naftalena berwarna) dapat terserap

oleh arang tersebut. Setelah ditambahkan arang aktif warna larutan menjadi

hitam. Kemudian, campuran dipanaskan agar terlarut sempurna. Lalu, larutan

disaring terbentuk kristal dan mengeringkannya serta menetesi etanol 2-3 ml

yang bertujuan untuk membersihkan kristal dari zat pengotor yang masih tersisa.

Selanjutnya kristal ditimbang melalui perhitungan (yang dilampirkan) dapat

diketahui bahwa persentase naftalena murni yang diperoleh 20 % (untuk


naftalena berwarna putih) dan 24 % (untuk naftalena berwarna merah muda).

Perolehan tidak mencapai 100 % karena naftalena kotor banyak mengandung zat

pengotor yang diserap oleh karbon aktif dan dicuci oleh etanol.

4. Penentuan titik leleh dan sublimasi

Penentuan titik leleh

Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair

senyawa tersebut berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm. Pada

percobaan ini dilakukan untuk mengetahui titik leleh zat yang akan dimurnikan

yaitu asam benzoat. Pertama-tama asam benzoat dihaluskan dan dimasukkan ke

dalam pipa kapiler. Untuk melewati proses pelelehan diperlukan waktu dan

perubahan suhu, maka dari itu dilakukan pemanasan, asam benzoat meleleh

pada suhu 110oC, sedangkan titik leleh asam benzoat murni adalah 122oC.

Sublimasi

Pada percobaan ini bertujuan untuk memurnikan naftalena menggunakan

prinsip sublimasi dimana zat padat berubah langsung menjadi gasnya tanpa

melalui fasa cair. Kemudian terkondensasi menjadi padatan. Pertama-tama

naftalena dimasukkan kedalam cawan porselin yang kemudian ditutup dengan

cawan petri yang telah diisi dengan es batu, lalu dipanaskan. Es batu berfungsi

untuk mempercepat sublimasi dan menaikkan tekanan uap. Sehingga, setelah

naftalen telah habis terkondensasi maka langsung dipindahkan ke kertas saring

dan ditimbang. Dari hasil perhitungan (terlampir) dapat diketahui hasilnya

adalah 72 % dari 100 % naftalena yang disublimasi. Hal tersebut dikarenakan

sebagian dari naftalena menguap ke udara karena terlalu sering membuka cawan


porselin (mengangkat cawan petri yang berfungsi untuk menutupnya dan yang

berisi es batu).

VI. Kesimpulan

Dari hasil percobaan ini, dapat disimpulkan beberapa hal, yaitu:

1. Untuk memisahkan dan memurnikan suatu campuran dengan cara

rekristalisasi, cara/tahapannya sebagai berikut:

a. Melarutkan zat padat campuran dalam pelarut panas dengan volume pelarut

minimal.

b. Kristalisasi zat dalam larutan tersebut dengan menurunkan suhu larutan

secara perlahan.

c. Penyaringan terhadap kristal murninya dipisahkan dari larutannya.

2. Untuk memurnikan naftalena dapat digunakan pelarut etanol, sedangkan

untuk asam benzoat dan asam salisilat pelarut yang cocok adalah air.

3. Untuk menghilangkan zat pengotor dapat dilakukan dengan penambahan

arang aktif.

4. Rekristalisasi dilakukan menggunakan prinsip melarutkan zat yang ingin

dimurnikan dengan pelarut yang cocok atau sesuai. Untuk memperoleh

senyawa yang benar-benar murni.


DAFTAR PUSTAKA

Arsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta:

Gramedia.

Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia Organik Jilid I Edisi Ketiga. Jakarta:

Erlangga.

Setyopratomo, P.dkk. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan

Cara Rekristalisasi. Unistas.

Syahmani dan Rilia Iriani. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Banjarmasin:

FKIP UNLAM.

Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. Bandung: ITB PRESS.


LAMPIRAN

A. PERHITUNGAN

1. Kristalisasi dalam Pelarut Air

Kadar kemurnian asasm benzoat

Berat pengotor = berat mula-mula – berat kristal murni

= 5 gram – 1,1 gram

= 3,9 gram

Kadar kemurnian =

= 22 %


Naftalena berwarna putih


= 5 gram – 1 gram


= 4 gram

Kadar kemurnian =

= 20 %

Naftalena berwarna merah muda



=3,8 gram

Kadar kemurnian =

= 24 %

3. Sublimasi



= 1,4 gram

Kadar kemurnian =

= 72 %

B. PERTANYAAN

Pertanyaan Pra Praktek

1. Terangkan prinsip dasar rekristalisasi

2. Sifat-sifat apakah yang harus dipunyai oleh suatu pelarut agar dapat digunakan

untuk rekristalisasi suatu senyawa organik tertentu?

3. Sebutkan urutan kerja yang harus dilakukan dalam rekristalisasi


Jawab:

1. Prinsip dasar rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang ingin

dimurnikan dengan zat pengotornya. Zat yang akan dimurnikan dilarutkan

dengan dalam suatu pelarut yang sesuai sehingga zat pengotor tidak ikut larut.

Kelarutan suatu zat merupakan fungsi dari suhu, sehingga untuk membuat suatu

larutan lewat jenuh pada suhu kamar. Larutan harus dipanaskan dulu sampai

seluruh zat yang akan dimurnikan larut.

2. Sifat-sifat yang harus dipunyai pelarut agar dapat digunakan untuk rekristalisasi

suatu senyawa organik adalah sebagai berikut:

1) Pelarut tidak bereaksi dengan zat lain yng akan dilarutkan .

2) Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan, tidak

melarutkan pencemarnya.

3) Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan

dimurnikan.

4) Daya melarut yang tinggi untuk suatu zat yang dimurnikan pada suhu

yang dinaikkan dan daya melarut yang rendah pada suhu laboratorium

atau lebih rendah da suhu laboratorium.

5) Pelarut harus mampu memisahkan kristal dengan mudah.

3. Urutan kerja dalam rekristalisasi

Kristalisasi dalam pelarut air

1. Melarutkan kristal asam benzoat tidak murni dengan air panas .

2. Mengocok dan memanaskan .


3. Menambahkan air smpai kristal tepat larut.

4. Menambahkan karbon aktif dan mendinginkan .

5. Menyaring dan menimbang kristal.

Kristalisasi dalam pelarut organik .

1. Melarutkan naftalena tidak murni dengan etanol.

2. Mengaduk dan memanaskan larutan sampai mendidih.

3. Menambah etanol dan memanaskan larutan sampai mendidih atau

larut.

4. Menambahkan arng aktif dan menyaring.

5. Mendinginkan filtrat, menyaring dan menimbang kristal.

Pertanyaan pasca praktek

1. Sebutkan paling sedikit mengapa penyaringan dengan teknik isap lebih

disukai dalam memisahkan kristal dari induk lindinya?

2. Apa sebabnya asam benzoat dan naftalena itu mempergunakan pelarut yang

berbeda untuk rekristalisasi?

3. berapa jumlah pelarut air yang digunakan untuk melarutkan 1,35 g asam

benzoat?

jawab

1. Alasannya, yaitu:

- pelarut lebih cepat terisap dari corong biasa, sehingga waktu yang diperlukan

untuk mengeringkan kristal lebih cepat.


- Dengan penyaringan isap ini akan dihasilkan kristal yang kering sempurna

(kristal murni).

2. Sebab-sebabnya:

Pada asam benzoat dan naftalena menggunakan pelarut yang berbeda karena

keduanya memiliki sifat kimia dan fisika yang berbeda juga karena keduanya

mempunyai kelarutan yang cocok sesuai pelarutnya. Pelarut yang sesuai

didasarkan pada :

- pelarut yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan.

- tidak melarutkan zat pengotor.

- dapat mempermudah proses pengeringan zat. Atau jika untuk asam asetat

digunakan pelarut dengan titik didihnya lebih rendah ( air ) bila digunakan

etanol maka struktur asam benzoat akan rusak.

3. Diket: Massa asam benzoat = 5 gram

Volume air = 50 ml

Ditanya: berapa jumlah pelarut murni untuk melarutkan 1,35 gram asam benzoat?

Jawab :

Di dalam percobaan digunakan 50 mL air:

Maka, untuk 1,35 g kristal jumlah air yang digunakan adalah :

1,35 gram x 10 = 13,5 Ml


LAMPIRAN GAMBAR


Gambar 2

Memanaskan 50 ml air

Gambar 1

Alat-alat yang digunakan


Gambar 3

Asam benzoat + air panas

Gambar 4

Proses penyaringan air +

asam benzoat + karbon

Gambar 5

Menggerus naftalena

Gambar 6

Menentukkan titik leleh

FLOWCHART

1. Tes kelarutan

- Memasukkan dalam tabung reaksi

- Mengaduk dengan pengaduk gelas

- Menambahkan beberapa tetes air jika zat

larut baik dalam etanol atau aseton pada

suhu kamar

- Mengamati apakah ada endapan

- Memanaskan


Gambar 7

Proses sublimasi

Gambar 8

Menimbang hasil sublimasi

20 mg zat padat + 0,5 mL pelarut

Campuran

Campuran heterogen Campuran homogen

- mendinginkan

- Mengamati kristal yang terbentuk

NB: Melakukan tes kelarutan terhadap: naftalena, asam benzoat dan asam salisilat

dengan pelarut : etanol , air

2. Penentuan titik leleh

- Memasukkan dalam kaca arloji

- Mengerus sampai sehalus mungkin

- Memasukkan dalam tabung kapiler (kaca)

- Membalikkan tabung dan mengetuk-ngetuk

sampai kristal turun kedasar kapiler

- Mengulang pengambilan dengan cara di

atas sampai serbuk yang ada dalam kapiler

tingginya 0,5 cm.


Larutan + kristal

Larutan

Kristal asam benzoat murni

Serbuk kristal asam benzoat

- Memasang kapiler di alat penentuan titik

leleh

- Memanaskan dengan api kecil (elektrik)

- Mencatat suhu saat kristal dalam pipa

kapiler mulai ada yang leleh sampai

semuanya meleleh.

3. Kristalisasi dari pelarut air

4.

- Memasukkan dalam erlenmeyer 250 mL

- Mengaduk

- Mendidihkan campuran di atas kasa asbes dengan

menggunakan pembakar bunsen (api jangan terlalu

besar)

-Menambahkan sedikit demi sedikit, hati-hati sambil

mengaduk


Lelehan/cairan

5 gram asam benzoat /asam salisilat kotor+ 50 mL air panas=+

Larutan + 5 – 7 mL air panas.

Larutan

Larutan + 0,5 – 1 gram karbon/norit

- Mendidihkan beberapa saat agar penyerapan sempurna

- Menyiapkan corong penyaring kaca tangki pendek,

lengkapi dengan kertas saring lipat, memasang labu

erlenmeyer bersih untuk menampung fitrat panas.

- Menyaring selagi panas (jika larutan telah dingin dan

mengkristal, mengulangi pemanasan di atas kasa, dan

mengulangi penyaringan sampai semua larutan

tersaring)

- Mendiamkan dan mendinginkan (jika sudah lama

belum terbentuk kristal, menyiram erlenmeyer di

bawah curahan air keran atau direndam dalam air

es, jika di air es belum terbentuk kristal

menjenuhkan dengan cara menguapkan sebagai pelarut

- Menyaring menggunakan corong Bucher

yang dilengkapi dengan peralatan isap

- Mencuci kristal dalam corong Bucher

dengan sedikit air dingin, satu sampai dua

kali


Filtrat + kristal Residu dibuang

filtrat filtratfiltrat

- Menebarkan kistal di atas kertas saring

lebar dan menekan kristal dengan spatula,

sekering mungkin

NB: Menimbang kristal kering dan menentukan titik lelehnya. Menghitung perolehan

kembali asetanilda murni. Jika trayek leleh masih lebar (lebih dari 1 derajart)

mengulangi rekristalisasi.


- Memasukkan dalam erlenmeyer

- Memasukkan secara bertahap dan hati-hati sambil

mengaduk

-

- Memanaskan dan mendidihkan campuran di dalam

penangas air (jangan dipanaskan dengan api langsung

karena etanol mudah terbakar) sampai mendidih.

- Mengeluarkan dari pemanas

- Menambahkan 0,5 gram karbon atau charcoal/norit sambil

mengaduk

- Mendidihkan lagi sebentar di atas penangas air.


Kristal asetanilda murni

Campuran

5 gram naftalena kotor + 20 mL etanol 95%

- Menyaring selagi panas di atas corong kaca kertas saring

lipat.

-Menyaring menggunakan corong

Buchner jika semua kristal sudah

terbentuk

- Mencuci kristal dengan 2 – 3 mL etanol dingin.

- Mengeringkan dan memindahkan ke kertas

saring lebar dengan cara menekan sekering mungkin

-Kegiatan akhir: Menimbang dan menentukan titik lelehnya.

5. Sublimasi

- Memasukkan dalam cawan porselin yang ditutup

dengan cawan petri

- Memanaskan di atas hot plate sampai semua padatan

mengkristal di bawah labu bundar

- Memindahkan kristal yang terbentuk ke kertas saring

lebar


Filtrat + kristal Residu dibuang

Kristal kering

5 gram naftalena kotor + potongan kecil es

kristal

kristal

Kegiatan akhir: Menimbang dan menentukan titik lelehnya.


REKRISTALISASI

Documents

Transcript of REKRISTALISASI