Bab IV Pembahasan

IV.1 Ekstraksi selulosa

Kayu berdasarkan struktur kimianya tersusun atas selulosa, lignin dan

hemiselulosa. Selulosa sebagai kerangka, hemiselulosa sebagai matrik, dan lignin

sebagai bahan pengikat sel-sel dan memberikan kekakuan kepada dinding sel.

Hemiselulosa adalah heteropolimer dengan berbagai monomer gula, dan rantai

molekul yang lebih pendek dari selulosa. Hemiselulosa adalah senyawa amorf,

karena banyak percabangan pada rantai molekulnya. Selain ketiga komponen

tersebut terdapat zat-zat dalam kayu yang bukan penyusun kayu yang

dikelompokkan sebagai zat ekstraktif.

Pada percobaan ini ekstraksi dilakukan untuk menghilangkan senyawa senyawa

ekstraktif yang tercampur pada serbuk gergaji kayu. Pelarut dari campuran

alkohol benzen yang digunakan untuk ekstraksi mula-mula jernih, setelah 4 jam

kemudian berubah menjadi larutan kuning kecoklatan, yang mengindikasikan

alkohol benzen sudah mengekstraksi senyawa-senyawa lain yang terdapat dalam

serbuk gergaji selain lignin, selulosa atau hemiselulosa. Selain warna ekstrak yang

berubah, warna sampel juga mengalami perubahan, yang semula berwarna coklat

kelam menjadi warna coklat agak cerah, seperti ditunjukkan pada Gambar IV.1

dan IV.2 berikut:

Gambar IV 1 Serbuk Gergaji kayu sebelum ekstraksi

29

.

Gambar IV 2 Serbuk gergaji kayu setelah diekstraksi

Hasil ekstraksi serbuk gergaji kayu dapat dilihat pada Tabel IV.1 berikut:

Tabel IV.1 Hasil ekstraksi Serbuk Gergaji kayu

EkstraksiMassa

serbuk kayu

Massa sampel

yang dihasilkan Randemen

1 10,00 gram 7,48 gram 74,8 %

2 10,00 gram 8,69 gram 86,9 %

IV.2 Isolasi selulosa

Isolasi ini dimaksudkan untuk memisahkan selulosa dari lignin atau senyawa-

senyawa lain. Pada percobaan ini lignin dirusak oleh buffer natrium sulfida

(Na2S) dalam NaOH panas, sehingga lignin mudah larut. Reaksi dengan larutan

NaOH pada temperatur tersebut menyebabkan molekul lignin terdegradasi akibat

pemutusan ikatan aril-eter, karbon-karbon, aril-aril dan alkil-alkil. Adanya lignin

pada senyawa tersebut ditandai dengan adanya larutan yang berwarna hitam pekat

(black liquor).

Warna hitam yang ditimbulkan saat pemasakan dengan NaOH merupakan indikasi

dari terlarutnya senyawa-senyawa yang memiliki gugus kromofor yaitu gugus

yang memiliki ikatan rangkap terkonyugasi yang menyebabkan suatu senyawa

memiliki warna dan dapat menyerap cahaya dengan panjang gelombang antara

30

200 nm - 400 nm (UV). Untuk mengetahui bahwa sampel tidak mengandung

lignin, maka pada sampel filtrat berwarna jernih. Untuk lebih meyakinkan

ligninnya telah terekstraksi, maka filtrat ditetesi dengan asam sulfat pekat, dan

jika lignin sudah terekstraksi filtrat tidak memberikan endapan atau gumpalan,

karena lignin dalam asam sulfat pekat akan membentuk endapan .

Pengendapan ini terjadi karena lignin memiliki gugus hidroksil fenolat yang pada

suasana asam mengalami protonasi, gugus hidroksil fenolat yang terionisasi akan

berubah menjadi gugus hidroksil fenolat yang tidak terionisasi, akibatnya lignin

tidak larut dan dapat dipisahkan dengan penyaringan.

Mekanisme sederhana dari degradasi lignin oleh nukleofil basa kuat (OH) dapat

dilihat pada Gambar IV.3 26

Gambar IV 3 Mekanisme degradasi lignin oleh nukleofil OH

O H

C

C-O

H

HOH2C

H

OCH3

H3CO

O R

OH-

H+

O

O C H 3

CH

C O

H

HO 2HC

OCH 3

+ R O H

O -

O C H 3

C H

C H

O

H 3 C O

+ C H 2 O H+

31

Degradasi lignin diawali oleh penyerangan atom H yang terikat pada gugus OH

fenolik oleh ion hidroksi (OH) dari NaOH. Atom H pada bagian tersebut bersifat

asam karena terikat pada atom O yang memiliki keelektronegatifan besar. Atom O

yang lebih elektronegatif akan menarik elektron pada atom H, sehingga atom H

akan bermuatan parsial positif (+) dan mudah lepas menjadi ion H+. Keasaman juga dipengaruhi oleh efek resonansi dari gugus alkil pada posisi para, sehingga

atom H pada gugus fenolik akan bersifat lebih asam.

Reaksi selanjutnya adalah pemutusan ikatan aril-eter dan karbon-karbon

menghasilkan fragmen yang larut dalam NaOH. Indikasi banyaknya lignin yang

larut dapat dilihat dari randemen yang berkurang dan warna sampel lebih cerah.

Perbedaan ke dua selulosa sebelum dan setelah dihilangkan ligninnya dapat dilihat

pada Gambar IV.4 dan IV.5 berikut ini :

Gambar IV 4 Sampel selulosa sebelum lignin dipisahkan

Gambar IV 5 Sampel selulosa sesudah lignin dipisahkan

32

Tabel IV.2 Masa hasil isolasi

Perc Masa Serbuk

gergaji kayu

Masa hasil

ekstraksi

Massa Selulosa

yang dihasilkanRandemen

1 10,00 gram 7,48 gram 4,35 gram 43,5 %

2 10,00 gram 8,69 gram 5,45 gram 54,5 %

Alkali kuat juga akan mengubah monosakarida maupun gugus-gugus ujung dalam

polisakarida menjadi berbagai asam karboksilat. Polisakarida dengan ikatan 1,4

glikosida dan hemiselulosa akan terdegradasi dengan mekanisme pemutusan

ikatan dari ujung ke ujung . Bagian rantai selulosa yang tersisa dari proses ini

adalah senyawa yang disebut

selulosa (pulp). Mekanisme reaksi yang terjadi pada polimer selulosa adalah sebagai berikut :

OHOH2C

OH

H

HO HOH

OH

H

H

O

OH

O

OH

CH2OH

O

HOH2C

OH

HOH

OH

H

Oselulosa

OH-

OO-

OHH

OH

HOH2C

HO

selulosa

OO-

OHH

OH

HOC

HO

selulosaO

O-

OHH

OH

HOOC

HO

selulosa

33

Atau dapat juga terjadi oksidasi pada OH skunder

Gambar IV 6 Reaksi degradasi selulosa 27

Degradasi selulosa dapat juga terjadi akibat pemanasan (degradasi termal).

Degradasi termal selulosa tidak terbatas pada pemutusan rantai molekul saja,

tetapi terjadi juga reaksi dehidrasi dan oksidasi. Pemanasan dalam udara

menyebabkan oksidasi gugus hidroksil yang menghasilkan gugus karbonil dan

kemudian menjadi gugus karboksil. Jika suhu di atas 200oC degradasi selulosa

akan membentuk senyawa yang mudah menguap dengan cepat. Jadi proses

pulping dengan pemasakan soda memungkinkan terjadinya degradasi selulosa.27

Produk pulp yang dihasilkan umumnya berwarna putih, namun pada percobaan ini

berwarna coklat, hal ini dimungkinkan masih ada sisa lignin hasil depolimerisasi.

Sisa kromofor ini dapat dihilangkan dengan proses bleaching (pemutihan).

Proses bleaching bertujuan untuk menghilangkan sisa lignin dalam pulp. Pada

proses ini molekul-molekul penyerap warna (mengandung kromofor) akan

dioksidasi sehingga menjadi polar dan larut dalam air. Proses bleaching akan

membuat warna pulp menjadi lebih cerah atau putih .28,31

OO-

OHH

OH

HOH2C

HO

selulosa

OO-

OH

HOH2C

HO

selulosa

OO-

H

OH

HOH2C

HO

selulosa

O

O-

HOH2C

COOHselulosa

O

O

O

COOH

34

Sebagian besar reagen pemutih adalah oksidator kuat, dan reagen pemutih lebih

menyerang lignin dibandingkan selulosa, karena molekul lignin banyak gugus

kromofor atau ikatan rangkap yang kaya akan elektron. Pada percobaan ini reagen

yang digunakan sebagai pemutih adalah larutan hipoklorit (kaporit) yang dibeli

dipasaran dengan konsentrasi 30%, mengingat reagen tersebut murah, mudah

didapat, serta tidak berbahaya. Ion hipoklorit yang bermuatan negatif merupakan

nukleofil yang mudah diadisikan pada tempat tempat yang bermuatan positif

pada lignin. Tempat-tempat tersebut adalah struktur karbonil dan ikatan rangkap

terkonyugasi. Ion hipoklorit merupakan pengoksidasi kuat dan akan memecah

ikatan C-C dalam struktur tersebut. Karbokation dan ikatan rangkap pada lignin

dapat dilihat pada Gambar IV.7 berikut :

Gambar IV 7 Karbokation dan ikatan konyugasi pada lignin

Proses bleaching menggunakan kaporit berjalan lambat, akan tetapi dengan

penambahan 1 gram NaOH padat proses bleaching berjalan lebih cepat, karena

hipoklorit bekerja optimum pada pH 7 (netral).31 Selain itu penambahan NaOH

membantu proses pelarutan sisa sisa lignin yang sudah teroksidasi menjadi

senyawa polar yang mudah larut dalam pelarut polar.

Reaksi oksidasi lignin saat bleaching dapat dilihat pada Gambar IV. 8 berikut :

OCH3

OH

H

OH

H

O

OCH3

-H2O

35

OCH 3

O-

Bleaching

COOHCOOH

Gambar IV 8 Reaksi Bleaching Selulosa

Selulosa hasil isolasi dapat dilihat pada Gambar IV. 9 dan IV.10 berikut

:

Gambar IV 9 Selulosa hasil Isolasi sebelum proses pemutihan

Gambar IV 10 Selulosa hasil isolasi sesudah proses pemutihan

36

IV.3 Asetilasi

Reaksi asetilasi dilakukan dengan menggunakan asam anhidrida asetat sebagai zat

pengasetilasi (acylating agent), asam sulfat sebagai katalis, dan asam asetat glasial

sebagai pelarut. Proses asetilasi dilakukan selama 20 dan 42 jam pada suhu 37C dengan pengadukan secara teratur. Dari 2 gram selulosa yang diasetilasi, massa

selulosa asetat yang dihasilkan pada proses 20 jam sebesar 2,4480gram,

sedangkan pada proses 42 jam sebesar 2,2500 gram.

Pada dasarnya reaksi yang terjadi adalah penggantian satu, dua atau tiga gugus

hidroksil dalam unit glukosa dengan adanya katalis asam. Gugusgugus hidroksil

pada selulosa dapat diesterifikasi dengan asam karboksilat menghasilkan suatu

gugus ester.

Mekanisme reaksi asetilasi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Gambar IV 11 Mekanisme reaksi asetilasi

Reaksi ini diawali dengan terjadinya protonasi pada atom O pada gugus karbonil

dalam asam asetat anhidrida membentuk karbo kation. Karbokation yang cukup

reaktif ini merupakan suatu senyawa antara dimana terjadi muatan positif pada

atom C yang berikatan dengan atom O yang terprotonasi. Dengan adanya

karbokation ini maka substitusi nukleofilik akan mudah terjadi. Pada reaksi ini

pasangan elektron yang tidak berikatan pada atom O pada gugus hidroksil akan

CH 3CH 3CH 3

+

O

O O H

CH 3O

HCH 3

+

-H +

CH3

CH3O

O

CH3

O

OHCH 3CH3

O

C

OO H

CH3O+

H

37

menyerang karbo kation tersebut dan diikuti oleh eliminasi asam karboksilat dan

H positif.

Dalam reaksi asetilasi ini kedudukan OH pada atom C menentukan kereaktifan

atom pada reaksi esterifikasi. Halangan sterik yang dimiliki gugus hidroksil pada

atom C6 lebih kecil dibandingkan dengan atom C2 dan C3, sehingga reaksi

esterifikasi cenderung terjadi pada atom C6 dibandingkan pada atom C2 dan atom

C3. Dengan alasan yang sama kemungkinan tahap reaksi esterifikasi selanjutnya

terjadi pada atom C3 dan terakhir pada C2. Dengan demikian reaksi esterifikasi

triasetat pada selulosa berlangsung secara bertahap.

Selulosa asetat hasil asetilasi dapat dilihat pada Gambar berikut :

Gambar IV 12 Selulosa asetat dengan proses asetilasi 20 jam

Gambar IV 13 Selulosa asetat dengan proses asetilasi 42 jam

38

IV.4 Penentuan Kadar Asetil

Analisis ini bertujuan untuk menentukan kandungan asetil yang terdapat dalam

molekul selulosa asetat, agar mengetahui golongan selulosa asetat yang terbentuk,

apakah termasuk mono, di atau triasetat.

Penentuan asetil ini didasarkan pada reaksi safonifikasi, yaitu mereaksikan suatu

basa dengan ester membentuk sabun dan gugus asetat yang lepas sebagai asam.

Tahap reaksi safonifikasi dapat dilihat pada persamaan reaksi berikut :

Tahap 1 :

Tahap 2 :

Persamaan 1. Reaksi safonifikasi selulosa asetat

Persentase asetil dihitung dengan terlebih dahulu menentukan kandungan asam

bebas sampel, melalui titrasi dengan NaOH

Selanjutnya reaksi safonifikasi dilakukan dengan mereaksikan selulosa asetat

dengan larutan NaOH, dan digunakan etanol sebagai swelling agent untuk

membantu proses safonifikasi. Setelah reaksi berlangsung 3 hari, larutan hasil

safonifikasi dititrasi dengan larutan HCl. Kemudian campuran ditambahkan HCl

berlebih dan reaksi dibiarkan berlangsung 22 jam, dan campuran dititrasi balik

dengan larutan NaOH.

Berdasarkan metode ini diasumsikan semua gugus asetil terdeasetilasi. Selulosa

asetat berubah menjadi garamnya dan asam asetat. Setelah 3 hari semua garam

selulosa asetat dan asam asetat dianggap telah berubah menjadi selulosa dan asam

OC

O

Rsel CH3+ NaOH

H3CC

O

OH

a +ONaRsel

H3CC

O

OH

a +H3C

C

O

ONa+ONaRsel OH

Rsel

39

asetat. Banyaknya NaOH yang bereaksi dengan selulosa asetat sama dengan

jumlah gugus asetil yang dilepas. Mekanisme reaksi safonifikasi dapat dilihat

pada Gambar IV. 14 berikut ini :

Tahap 1 Penyerangan gugus karbonil oleh nukleofil

Rsel OORsel C CH3

O

C CH3

O-

OH

OH-

Tahap 2 Pembentukan asam asetat dan selulosa

HO C CH3

O

O-RselRsel O C CH3

O-

OH

H3C C O-

O

OHRsel

Gambar IV 14 Mekanisme reaksi safonifikasi selulosa asetat Secara teoritis jika kadar asetil lebih kecil dari 35% digolongkan selulosa

monoasetat, antara 35%-43,5% termasuk selulosa diasetat, dan diatas 43,5%

termasuk selulosa triasetat. Dari hasil perhitungan pada lampiran 15 didapatkan

kadar asetil untuk proses asetilasi selama 20 jam 44,3%, dan proses asetilasi 42

jam sebesar 40,7%.

Memperhatikan hasil perhitungan hasil titrasi dapat disimpulkan bahwa asetilasi

20 jam menghasilkan selulosa triasetat (persen asetil 44,32 % lebih besar dari

43,5%), dan untuk asetilasi 42 jam menghasilkan selulosa diasetat (kadar asetil

40,92 % lebih kecil dari 43,5%). Fakta ini didukung juga oleh analisis FTIR yang

menunjukkan kadar asetil pada proses 20 jam lebih besar dibandingkan 42 jam.

40

Dari perbandingan serapan gugus karbonil dan hidroksil didapatkan fakta bahwa

perbandingan karbonil dan hidroksil proses asetilasi 20 jam lebih besar

dibandingkan proses asetilasi 42 jam. Pada asetilasi 20 jam diperoleh rasio gugus

karbonil (C=O) dan OH adalah 3 : 2, sementara pada proses 42 jam diperoleh

rasio gugus C=O dan OH adalah 1: 1. Selain dipengaruhi pelarut, perbedaan ini

dapat disebabkan oleh transesterifikasi selama 42 jam terjadi deasetilasi kembali

selulosa asetat.

Menurut peneliti sebelumnya proses asetilasi selulosa asetat dari pulp eucalyptus

alba membutuhkan waktu asetilasi optimal 2 jam dan terjadi hidrolisis kembali

setelah 24 jam. 29 Demikian juga penelitian lainnya tentang asetilasi pulp kenaf

membutuhkan waktu asetilasi 3 jam dan terjadi hidrolisis kembali setelah 20 jam. 30

IV.5 Karakterisasi FTIR (Fourier Transform Infrared)

Analisis gugus fungsi secara kualitatif pada selulosa sebelum atau sesudah

asetilasi dilakukan dengan menginterpretasikan puncak-puncak serapan dari

spektrum inframerah. Berdasarkan data literatur12, selulosa dapat dianalisa

berdasarkan serapan gugus OH ulur yang muncul pada daerah serapan antara 3500

cm-1-3700 cm-1. Spektrum selulosa sebelum diasetilasi memiliki gugus fungsi OH

ulur yang muncul pada sekitar 3427 cm-1. Secara teori struktur siklik piranosa

akan muncul pada puncak serapan sekitar 1150 cm-1, 1059 cm-1, 1022 cm-1.

Spektrum ini diwakili oleh serapan yang muncul sekitar 1159 cm-1, 1058 cm-1 dan

1022 cm-1. Dan pada daerah sidik jari terlihat puncak serapan C-O ulur diwakili

oleh spektrum dengan puncak serapan pada bilangan gelombang 1022 cm-1 dan

1058 cm-1. Pada puncak-puncak spektrum yang diperlihatkan menunjukkan

adanya pengotor yang disebabkan adanya udara (CO2) yang terperangkap dalam

pelet karena ketika membuat pellet tidak dilakukan dibawah sinar inframerah

seperti yang disarankan dalam literatur atau masih adanya pelarut air (H2O) yang

menyebabkan puncak yang teramati kurang bagus.

41

Spektrum IR selulosa dapat dilihat pada Gambar IV.15 berikut:

Gambar IV 15 Spektrum IR selulosa

Analisis gugus fungsi selulosa asetat dapat dilihat dari adanya puncak yang tajam

pada bilangan gelombang 1755 cm-1 untuk gugus karbonil (C=O) dan sebaliknya

terjadi penurunan intensitas gugus OH pada bilangan gelombang 3487 cm-1 yang

menunjukkan adanya substitusi gugus OH oleh asetil. Kemudian teramati puncak

serapan pada daerah 1238 cm-1 yang merupakan serapan gugus C-O ulur untuk

ester. Serapan C-C cincin piranosa terlihat pada bilangan gelombang sekitar

1163 cm-1 dan 1122 cm-1, 1043 cm-1. Pada proses 20 jam secara perhitungan %

asetil menunjukkan gugus hidroksil seluruhnya tergantikan oleh gugus asetil.

Namun kenyataannya masih ada serapan lebar OH pada panjang gelombang 3487

cm-1, hal ini kemungkinan sampel masih mengandung air (H2O) yang belum

menguap seluruhnya ketika dilakukan pengeringan dalam oven 80oC.

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

60

65

70

75

80

85

90

95

100

%T

3427

.51

2900

.94

1620

.21

1506

.41

1431

.18

1373

.32

1327

.03

1159

.22

1058

.92

1022

.27

selulosa 2

42

Spektrum IR selulosa asetat proses asetilasi selama 20 jam dapat dilihat pada

Gambar IV.16 berikut :

Gambar IV 16 Spektrum IR selulosa asetat asetilasi 20 jam

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

30

40

50

60

70

80

90

100

%T

3487

.30

2958

.80

2625

.12

2372

.44

2121

.70

1755

.22

1631

.78

1433

.11

1375

.25

1238

.30

1163

.08

1122

.57

1043

.49

900.

7687

5.68

690.

5264

6.15

601.

79

476.

4244

9.41

Selulosa asetat 1

43

Spektrum IR selulosa asetat proses asetilasi selama 42 jam dapat dilihat pada

Gambar IV.17 berikut :

Gambar IV 17 Spektrum IR selulosa asetat asetilasi 42 jam

Dari dua spektrum memberikan informasi bahwa gugus asetil dari selulosa asetat

yang dihasilkan pada proses asetilasi 20 jam intensitas serapannya lebih besar

dibandingkan selulosa asetat hasil asetilasi selama 42 jam

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

30

40

50

60

70

80

90

100

%T34

46.7

9

2935

.66

1747

.51

1635

.64 15

08.3

314

60.1

114

31.1

813

75.2

5

1244

.09

1157

.29

1124

.50

1045

.42

900.

76

601.

79

462.

9240

119

Selulosa asetat 2

44

IV.6 Analisi DTA/TGA

Termogram hasil analisis TGA /DTA untuk selulosa memperlihatkan adanya garis

datar yang menunjukkan berat konstan serta memperlihatkan fase yang stabil pada

selang temperatur tertentu. Sedang garis belok menurun berhubungan dengan

pembentukan senyawa antara atau adsorbsi senyawa yang mudah menguap pada

fase padat yang baru terbentuk. Pada suhu dibawah 100oC tidak mengubah

struktur selulosa , pada termogram terlihat pengurangan massa sekitar 10,2%,

karena hilangnya gas H2O, CO2 dan CO menguap akibat pemanasan. Sampai suhu

264oC massa selulosa masih stabil, kemudian mengalami penurunan massa

sampai suhu 339,7oC sebesar 52,6%. Penurunan massa ini terjadi karena

putusnya ikatan glikosida menghasilkan glukosa, selanjutnya terjadi hidratasi

menghasilkan 1,6anhidro--D-glukopiranosa dan oligosakarida, dan selanjutnya

menjadi molekul-molekul yang lebih sederhana (asam-asam karboksilat), senyawa

aldehid dan keton.

Gambar IV 18 Degradasi termal selulosa menjadi 1,6anhidro--D-glukopiranosa

Pada suhu ini uap air (H2O) , gas CO2, dan gas CO menguap dengan sempurna.

Sekitar suhu 450oC senyawa-senyawa yang mudah menguap tidak ada lagi,

akhirnya yang tersisa adalah char karbon (arang). 32, 33 Termogram selulosa dapat

dilihat pada Gambar berikut :

OCH2OH

OH

OH

O

OO

CH2 O

OH

OHOH

1,6anhidro--D-glukopiranosa Unit selulosa

45

Gambar IV 19 Hasil analisis DTA/TGA selulosa

Analisis pada selulosa asetat mulai suhu 30oC sampai suhu 273oC terjadi

penurunan massa sekitar 27,2% akibat menguapnya gas CO2, CO dan H2O,

kemudian mengalami penurunan massa selulosa asetat secara drastis sebesar

45,3% sampai suhu 315oC. Penurunan ini diakibatkan pecahnya ikatan siklik

menjadi molekul-molekul yang lebih sederhana terutama asam karboksilat,

selanjutnya pemanasan berlanjut menghasilkan massa stabil, sampai suhu 450oC.

Pada suhu ini zat-zat yang mudah menguap sudah tidak ada lagi, yang tersisa

adalah arang karbon. 28

Hasil analisis DTA/TGA untuk selulosa pada Gambar IV.19 dan selulosa asetat

pada Gambar IV. 20 memperlihatkan temperatur degradasi untuk selulosa murni

didapatkan sekitar 340oC, dan selulosa asetat didapatkan sekitar 315oC. Dari data

itu dapat disimpulkan bahwa kestabilan termal selulosa lebih tinggi dibanding

dengan selulosa asetat.

46

Gambar IV 20 Hasil analisis DTA/TGA selulosa asetat

IV.7 Uji Kelarutan

Adanya gugus asetil yang terikat pada selulosa asetat menyebabkan mudah larut

dalam pelarut polar seperti aseton. Sebanyak 0,2 gram selulosa asetat proses

asetilasi selama 20 jam dilarutkan dalam 2,0 ml aseton (massa jenis 0,79 gram/ml)

ternyata hanya 0,13 gram yang terlarut. Maka prosentase kelarutan selulosa asetat

yang didapatkan adalah 8,2 % atau 0,07 gram/ml untuk sampel 20 jam dan 10,1 %

atau 0,08 gram/ml untuk sampel proses 42 jam (perhitungan terlampir).

Kandungan asetil antara 36,5 % - 42,2 % dengan derajat substitusi 2,2 2,7

mudah larut dalam aseton, sedangkan kandungan asetil 43,0% - 44,8% dengan

derajat substitusi 2,83,0 mudah larut dalam khloroform.18 Hal inilah yang

menyebabkan sampel proses 20 jam, % kelarutannya dalam aseton lebih kecil

dibandingkan proses asetilasi selama 42 jam .