Presentasi kimia analitik 2
-
Upload
widya-wirandika -
Category
Documents
-
view
911 -
download
6
Transcript of Presentasi kimia analitik 2
SPEKTROMETRI INFRA MERAH
OLEH
DANIEL FRENDI
DEWI ANGGRAINI
DENTRI IRTAS
DHEA ROSALINA
KIMIA
ANALITIK INSTRUMEN
Spektrometri Infra Merah yaitu :
Suatu metode yang mengamati Interaksi Molekul Dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerahPada panjang gelombang 0.75-1000 µm. Atau dari angka gelOmbang 12800 hingga 10 cm -1
Pada Infra merah ini terjadi transisis vibrasi dan rotasi, namunTransisi rotasi yang terjadi sangat kecil. Transisi vibrasi molekulPada infra merah dibagi dua secara garis besar yaitu :Regangan dan bengkok. Vibrasi regangan melibatkan per-Ubahan secara kontinyu dimana jarak antar atom sepan-Jang sumbu ikatan antara dua atom. Vibrasi bengkok dika-Rakteristikan oleh perubahan sudut antara dua atom danTerdiri dari 4 jenis:Gunting ( scissor), getar (rocking ), angguk ( wagging ), danPuntir (twisting )
KIMIA
ANALITIK INSTRUMEN
Vibrasi tekuk
Dibagi menjadi:1. Scissoring
2. Rocking
3. Wagging
4. Twisting
KIMIA
ANALITIK INSTRUMEN
Vibrasi ulur
Dapat terjadi secara:1. Simetris
2. Asimetris
KIMIA
ANALITIK INSTRUMEN
Diagram Skematik dari Spektrometer IR
KIMIA
ANALITIK INSTRUMEN
Instrumentasi Spektroskopi IR
•Sumber Radiasi- Nerst Glower
• Daerah Cuplikan/Sampel•Monokromator
Prisma garam batu•Detektor
- Detektor termal•Signal Prosessor danReadout
KIMIA
ANALITIK INSTRUMEN
Spektra muncul dengan puncak serapan yang sangat banyak sepanjang rentang serapan infra merah. Berlaku prinsip sederhana, semakin banyak komponen dalam suatu senyawa, maka semakin banyakPuncak yang muncul dalam spektra.
Namun pada zaman yang modern, peralatan infra merah sudah dilengkapi dengan computer yang mampu menyimpan data spektra standar senyawa dalam perpustakaan atau bank spektra sehingga spektra hasil analisis kemudian dapat dibandingkan dengan data yang tersedia untuk penentuan senyawa.
Energi diserap pada panjang gelombang infra merah tertentu berdasarkan-Identitas Atom Molekul
-Struktur Molekul ; isomer akan menghasilkan spektra berbeda
-ikatan antar atom; rangkap dua, tunggal atau tiga akan menghasilkanSpektra yang berbeda pula
Metode Spektroskopi Infrared
Identifikasi Gugus FungsiFrekuensi dapat dijadikan penentu gugus fungsi dengan persamaan :
ð= 1/(2πc)√(K/µ)
Identifikasi Gugus FungsiFrekuensi dapat dijadikan penentu
gugus fungsi, dengan klasifikasi seluruh daerah frekuensi IR menjadi 3 atau 4 bagian.
Pembagian IR1. Daerah dekat IR ( 0,2-2,5µ )2. Daerah Fundamental (2,5-50µ)3. Daerah jauh IR (50-500µ)
Berdasarkan daerah ulur hidrogen (2,7-3µ), daerah ikatan rangkap 3 (3,7-5,4µ), daerah ikatan rangkap 2 (5,1-6,5µ),daerah sidik jari (6, 7-14µ).
Rata-Rata klasifikasi pada daerah fundamental
Metode Base Line
Pada konsentrasi tinggi, absorbansi tinggiTidak memenuhi hukum Beer dikarenakan adanya penentuan dengan menyeleksi pita absorbsi yang dianalisis yang tidak terjatuh kembali pada pita komponen yang dianalisis.
Po menunjukan intensitas sinar yang didapat dengan cara menarik garis lurus tangensial pada kurva spektrum absorpsi pada posisi pita absorbsi yang dianalisis
T untuk Pt diukur dari titik absorbsi maksimum
Kurva kaliberasi didapakan dengan log(Po/Pt).konsentasi sample
Penafsiran hasil spektroskopiINFRA MERAH
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk penafsiran
1. Spektrum harus terselesaikan dan intensitas cukup memadai.
2. Spektrum diperoleh dari senyawa murni.3. Spektrofotometer harus dikalibrasi
sehingga pita yang teramati sesuai dengan frekuensi atau panjang gelombangnya.
4. Metode persiapan sampel harus ditentukan. Jika dalam bentuk larutan, maka konsentrasi larutan dan ketebalan sel harus ditunjukkan.
Komponen grafik
Transmitans % menyatakan banyaknya intensitas cahaya yang kembali ke detektor
Wavenumber menyatakan panjang gelombang yang dipancarkan (cm-1)
baseline
peak
Math Composer 1. 1. 5http: / /www. mathcomposer. com
%T = intensitasintensitas orisinil
x 100
CH3COOH
Analisis Kualitatif dengan Inframerah
Daerah ulur hidrogen. (3700-2700 cm-1) Puncak terjadi karena vibrasi ulur antara atom H dengan atom lainnya. Ikatan hidrogen menyebabkan puncak melebar dan terjadi pergeseran gelombang ke arah lebih pendek. Perubahan struktur dari ikatan CH akan menyebabkan puncak bergeser ke arah yang maksimum.
Daerah ikatan rangkap dua (1950-1550 cm-
1) konjugasi menyebabkan puncak lebih rendah
sampai 1700 cm-1.
Semakin elektronegatif, Uluran akan menyebabkan perubahan besar dalam
momen ikatan; oleh karena itu resapannya bersifat kuat.
-KEUNTUNGAN PENGGUNAAN SPEKTROMETRI INFRA MERAH
•Spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tertentu
•Cepat dan relatif murah
•Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul
•Spektrum infra merah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas oleh karena itu dapat menyajikan sebuah finger print ( sidik jari ) untuk senyawa tersebut
KLASIFIKASI INSTRUMEN SPEKTROMETRI SERAPAN INFRA MERAH
Pada Spektrometri Serapan Infra Merah terdapat 3 jenis Instrumen yaitu :
• SPEKTROMETER DISPERSIF
•SPEKTROMETER Ft-IR
•Fotometer filter
A. Spektrometer Dispersif
Merupakan Instrumen yang memisahkan frekuensi tunggal energi yang dipancarkan oleh sumber IR. Hal ini dicapai dengan penggunaan prisma atau grating. Prisma pada IR ini bekerja seperti prisma sinar tampak yang memisahkan sinar tampak menjadi warna-warnanya.
Komponen spektrometer dispersif sama dengan spektrometer serapan sinar tampak / ultra ungu. Perbedaanya :-Terletak pada lokasi pemegang sampel. Pada SS sinar tampak /ultra ungu, kuvet terletak antara monokromator dan detektor untuk menghindari dekomposisi fototkimia yang dapat terjadi apabila terpapar pada sumber cahaya. Sedangkan pada SS infra merah, pemegang sampel terletak antara sumber cahaya dan monokromator karena pada radiasi infra merah tak terdapat cukup energi untuk mengakibatkan terjadinya dekomposisi fotokimia. Hal itu tentu merupakan keuntungan karena gangguan dapat diminimlkan oleh monokromator.
Spektrometer dispersif
Terdiri dari:
sumber energi tempat contoh sistem untuk pemilihan panjang
gelombang detektor alat pembaca atau pencatat (recorder).
Fourier Transform Infra Red
Bruker Vertex 70
Instrumentasi Fourier
KIMIA
A
ALITIK INSTRUMEN
Fotometer Infra Merah merupakan instrumen Non-Dispersif, yang menggunakan filter sebagai ganti prisma. Sumber cahaya biasanya adalah batang keramik berlilit kawat nikel krom dengan detektor piroelektrik. Sampel yang dianalisis umumnya adalah gas, dan digunkaan untuk memonitor konsentrasi polutan udara seperti karbon monoksida, nitrobenzene, vinilklorida, hidrogensianida, dan piridin.
C. FOTOMETER FILTER
THANK YOU