PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI · Dari hasil kalibrasi akan diperoleh hubungan antara...
Transcript of PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI · Dari hasil kalibrasi akan diperoleh hubungan antara...
ANALISIS KONSENTRASI UNSUR-UNSUR LOGAM STAINLESS STEEL 304
DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
MENGGUNAKAN PERSAMAAN NON-LINEAR
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Sains
Jurusan Fisika
Oleh:
Laurensius Jerniat Telaumbanua
NIM : 073214005
PROGRAM STUDI FISIKA
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2011
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ii
CONCENTRATION ANALYSIS OF METAL ELEMENTS OF STAINLESS
STEEL 304 WITH THE ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER
BY USING NONLINEAR EQUATION
SKRIPSI
Presented as Partial Fulfillment of the Requirement
to Obtain the Sarjana Sains
in Physics Department
by:
Laurensius Jerniat Telaumbanua
NIM: 073214005
PHYSICS STUDY PROGRAM
PHYSICS DEPARTMENT
FACULTY OF SCIENCE DAN TECHNOLOGY
SANATA DHARMA UNIVERSITY
YOGYAKARTA
2011
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
v
Tuhanlah yang memberikan hikmat,
dari mulut-NYA datang pengetahuan dan kepandaian
(Amsal 2:6)
Ketika kebingungan diikuti dengan semangat
untuk belajar dan mencari, maka akan
terbangunlah suatu pandangan yang baru
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
vi
Saya persembahkan karya ini kepada:
Ayah Dan Ibuku tercinta
Frater Dion Lamere Cmm
Abang, kakak dan adikku
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ix
ABSTRAK
ANALISIS KONSENTRASI UNSUR-UNSUR LOGAM STAINLESS STEEL 304
DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
MENGGUNAKAN PERSAMAAN NON-LINEAR
Spektrofotometer serapan atom merupakan alat yang digunakan untuk
menganalisis konsentrasi unsur-unsur logam di dalam sampel. Konsentrasi unsur
logam di dalam sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan grafik
kalibrasi. Dalam penelitian ini, telah dilakukan penentuan konsentrasi besi (Fe),
nikel (Ni), mangan (Mn) dan kromium (Cr) di dalam sampel dengan
menggunakan persamaan non-linear. Persamaan non-linear yang digunakan dalam
penelitian ini adalah persamaan polinom berpangkat dua.
Dalam penelitian ini, konsentrasi unsur-unsur logam yang terkandung
di dalam stainless steel 304 dinyatakan dengan kadar. Konsentrasi Fe, Ni, Mn dan
Cr yang terkandung di dalam stainless steel 304 yaitu Fe (71 ± 2) %, Ni (7,1 ±
0,2) %, Mn (0,82 ± 0,02) %, dan Cr (20,5 ± 0,6)%.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
x
ABSTRACT
CONCENTRATION ANALYSIS OF METAL ELEMENTS OF STAINLESS
STEEL 304 WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER
BY USING NONLINEAR EQUATION
The atomic absorption spectrophotometer is an instrument as used to
analyze the concentration of metal elements in sample. The concentration of metal
element in sample is determined by using the equation of calibration graph. In this
research, the determination of concentration of iron (Fe), nickel (Ni), manganese
(Mn) and chromium (Cr) in stainless steel 304 were performed by using the
nonlinear equation. The nonlinear equation that used is polynom of the second
degree equation.
The concentration of the metal elements in stainless steel 304 were
found expression in the content. The content of Fe, Ni, Mn and Cr are (71 ± 2) %
for Fe, (7.1 ± 0.2) % for Ni, (0.82 ± 0.02) % for Mn, and (20.5 ± 0.6)% for Cr.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xi
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas
rahmat dan penyertaan-Nya yang diberikan kepada penulis selama penyusunan
skripsi yang berjudul “ANALISIS KONSENTRASI UNSUR-UNSUR LOGAM
STAINLESS STEEL 304 DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
MENGGUNAKAN PERSAMAAN NON-LINEAR”. Skripsi ini disusun sebagai
salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sains di Program Studi Fisika
Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini dapat terselesaikan
dengan baik karena adanya bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada
kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak Dr.Ign.Edi Santosa, M.S selaku dosen program studi Fisika dan
dosen pembimbing skripsi yang telah membimbing, membantu,
menyemangati serta meluangkan waktunya kepada penulis selama
perkuliahan, penelitian dan proses penulisan skripsi ini.
2. Bapak Yosef Agung Cahyanta, S.T., M.T selaku Dekan Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
3. Ir.Sri Agustini Sulandari, M.Si selaku ketua program studi Fisika dan dosen
Fisika yang telah memberikan ilmu selama perkuliahan, meluangkan
waktunya untuk menguji serta memberikan saran yang berharga bagi
penulis.
4. Dwi Nugraheni Rositawati, M.Si sebagai dosen Fisika yang telah
membagikan ilmu selama perkuliahan dan bersedia menguji penulis serta
memberikan saran yang sangat bermanfaat.
5. Drs. Vet. Asan Damanik selaku dosen pembimbing akademik yang telah
membimbing, memberikan ilmu selama perkuliahan dan juga membantu
dalam penulisan skripsi ini.
6. A. Prasetyadi, S.Si, M.Si., sebagai dosen Fisika Universitas Sanata Dharma
Yogyakarta yang telah membagikan ilmunya kepada penulis selama ini.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xii
7. Mas Bima Windura yang telah banyak membantu penulis selama penelitian.
8. Bapak Sugito dan Bapak Ngadiono sebagai laboran yang selama ini
membantu selama masa studi.
9. Bapak Intan Widanarko sebagai laboran Teknik Mesin yang telah
membantu penulis pada saat penelitian.
10. Bapak Markus Suparlan dan Bapak Bimo Adi Nugroho sebagai laboran
farmasi yang telah membantu penulis pada saat mempersiapkan bahan-
bahan penelitian.
11. Segenap karyawan FST Universitas Sanata Dharma yang telah membantu
selama masa studi.
12. Papa dan Mama yang selama ini selalu berdoa dan mendukung penulis
dalam banyak hal.
13. Frater Dion Lamere CMM yang selalu membimbing dan memberi
dukungan.
14. Tuho Konsultasi Mendrofa yang selama ini selalu setia menemani, memberi
motivasi, dan mendengar keluhan penulis dengan sabar.
15. Abangku Stefanus yang selalu membantu penulis.
16. Niken Sawitri, Maria Fransiska Putriany, Elisabeth Jeanny Oetama, dan
Bernadet Yati Sumaryati yang selalu membantu serta menguatkan penulis.
17. Adekku Septi Dharni yang selama ini selalu menyemangati penulis.
18. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah
banyak membantu selama penulis menyelesaikan studi.
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih banyak
kekurangan. Oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran untuk
menyempurnakannya. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi
para pembaca dan memberikan sedikit sumbangan buat Ilmu Pengetahuan.
Yogyakarta, 11 April 2011
Penulis
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xiii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ................................................................................... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ......................................... iii
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................... iv
HALAMAN MOTTO ................................................................................. v
HALAMAN PERSEMBAHAN ................................................................. vi
HALAMAN PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................ vii
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA
ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS .................................... viii
ABSTRAK .................................................................................................. ix
ABSTRACT ................................................................................................ x
KATA PENGANTAR ................................................................................ xi
DAFTAR ISI ............................................................................................... xiii
DAFTAR TABEL ....................................................................................... xvi
DAFTAR GAMBAR .................................................................................. xvii
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang .............................................................................. 1
B. Rumusan Masalah ......................................................................... 3
C. Batasan Masalah ........................................................................... 4
D. Tujuan Penelitian .......................................................................... 4
E. Manfaat Penelitian......................................................................... 4
F. Sistematika Penulisan .................................................................... 5
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xiv
BAB II DASAR TEORI
A. Teori Atom .................................................................................... 6
B. Prinsip serapan Atom .................................................................... 7
C. Hukum Beer-Lambert ................................................................... 8
D. Spektrofotometer serapan atom .................................................... 10
E. Analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom ........ 12
F. Gangguan-gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom..... 15
BAB III EKSPERIMEN
A. Tempat Penelitian ......................................................................... 16
B. Alat dan Bahan .............................................................................. 16
1. Alat – Alat ................................................................................. 16
2. Bahan-bahan ............................................................................. 17
C. Metode Eksperimen ...................................................................... 17
1. Preparasi Sampel ....................................................................... 17
2. Preparasi Larutan ...................................................................... 19
3. Optimasi spektrofotometer serapan atom ................................. 21
4. Kalibrasi .................................................................................... 22
5. Pengukuran absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam sampel..... 23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil .............................................................................................. 24
1. Optimasi Spektrofotometer Serapan Atom ............................... 24
2. Kalibrasi dan Analisis konsentrasi Fe, Ni, Mn dan Cr ............. 25
a. Unsur Fe ............................................................................... 25
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xv
b. Unsur Ni ............................................................................... 27
c. Unsur Mn .............................................................................. 30
d. Unsur Cr ............................................................................... 32
3. Kadar Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam stainless steel 304 .............. 35
B. Pembahasan .................................................................................. 35
BAB V PENUTUP
A. Kesimpulan ................................................................................... 42
B. Saran ............................................................................................. 42
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................ 43
Lampiran .................................................................................................... 44
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xvi
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1: Nilai parameter spektrofotometer serapan atom
untuk pengukuran Fe, Ni, Mn dan Cr ........................................... 24
Tabel 2: Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Fe .......................... 25
Tabel 3: Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ni .......................... 28
Tabel 4: Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Mn ......................... 30
Tabel 5: Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Cr .......................... 32
Tabel 6: Kadar Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam stainless steel 304 .................. 35
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xvii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Proses Eksitasi .................................................................................. 6
Gambar 2.2. Proses Deeksitasi .............................................................................. 7
Gambar 2.3. Cahaya melewati larutan penyerap .................................................. 8
Gambar 2.4. Skema bagian-bagian spektrofotometer serapan atom ..................... 10
Gambar 2.5. Grafik hubungan konsentrasi terhadap absorbansi........................... 14
Gambar 3.1 Bagan kalibrasi unsur Fe .................................................................. 22
Gambar 4.1. Grafik hubungan konsentrasi Fe (mg/l) terhadap absorbansi........... 25
Gambar 4.2. Grafik hubungan konsentrasi Ni (mg/l) terhadap absorbansi........... 28
Gambar 4.3. Grafik hubungan konsentrasi Mn (mg/l) terhadap absorbansi ......... 30
Gambar 4.4. Grafik hubungan konsentrasi Cr (mg/l) terhadap absorbansi........... 33
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Stainless steel adalah logam yang tahan terhadap korosi. Stainless
steel banyak digunakan di bidang industri. Stainless steel digunakan sebagai
bahan untuk memproduksi peralatan rumah tangga, peralatan rumah sakit, alat
transportasi dan sebagainya. Stainless steel memiliki seri yang berbeda-beda
sesuai dengan unsur-unsur logam yang terkandung di dalamnya. Salah satu
stainless steel yang digunakan adalah stainless steel 304.
Stainless steel 304 mengandung beberapa unsur logam yaitu besi (Fe),
mangan (Mn) <2 %, nikel (Ni) 8-11 %, kromium (Cr) 17,5-20 %, silikon (Si) <1
%, fosfor (P) <0,045 %, sulfur (S) <0,03 %, dan karbon (C) <0,08 % [NN, 2010].
Perpaduan unsur-unsur logam yang terkandung di dalam stainless steel 304
berfungsi untuk meningkatkan keuletan dan ketahanan korosi.
Konsentrasi unsur-unsur logam di dalam stainless steel 304 dapat
dianalisis dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
Spektrofotometer serapan atom memiliki prinsip penyerapan cahaya oleh atom
logam. Konsentrasi unsur logam diperoleh melalui pengukuran absorbansi. Alat
ini mudah dioperasikan dan sangat sensitif [Bax, 2010].
Sebagai alat ukur, spektrofotometer serapan atom harus dikalibrasi.
Kalibrasi penting untuk memperoleh hasil analisis yang akurat [Willard, et.al.,
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
2
1988]. Hasil analisis yang akurat diperoleh jika hasil analisis sesuai dengan nilai
yang sebenarnya [Khopkar, 1990]. Kalibrasi dilakukan dengan mengukur
absorbansi 1 set larutan standar. Dari hasil kalibrasi akan diperoleh hubungan
antara absorbansi dan konsentrasi yang akan digunakan untuk menentukan nilai
konsentrasi unsur logam di dalam sampel.
Berdasarkan hukum Beer-Lambert, hubungan antara absorbansi dan
konsentrasi adalah linear. Hubungan antara absorbansi dan konsentrasi dibuat
dalam bentuk grafik kalibrasi. Dari grafik kalibrasi didapatkan persamaan linear
yang digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur logam di dalam sampel.
Konsentrasi unsur logam di dalam sampel diperoleh dengan mensubstitusikan
nilai absorbansi sampel pada persamaan. Pengukuran absorbansi sampel
dilakukan setelah kalibrasi. Nilai absorbansi sampel tidak boleh melebihi
absorbansi larutan standar.
Grafik kalibrasi yang diperoleh dari suatu pengukuran tidak selalu
linear. Hal tersebut disebabkan karena gangguan-gangguan pada spektrofotometer
serapan atom. Pada penelitian-penelitian sebelumnya, apabila grafik kalibrasi
yang diperoleh tidak linear maka analisis konsentrasi sampel dilakukan dengan
menggunakan range yang linear pada grafik kalibrasi. Analisis dilakukan dengan
cara menentukan garis lurus terbaik yang mendekati titik-titik data pada grafik
kalibrasi yang tidak linear. Dari grafik kalibrasi diperoleh persamaan linear yang
digunakan untuk menentukan nilai konsentrasi sampel. Jika konsentrasi
ditentukan dengan menggunakan persamaan linear pada grafik kalibrasi yang
tidak linear maka akan terjadi kesalahan dalam menentukan konsentrasi sampel.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
3
Ketidaklinearan hubungan absorbansi dan konsentrasi pada grafik
kalibrasi dapat ditunjukkan dalam bentuk persamaan polinom [Broekaert, 2002].
Oleh karena itu, dalam penelitian ini konsentrasi unsur-unsur logam di dalam
sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan polinom. Penggunaan
persamaan polinom dapat menghindari kesalahan dalam menentukan nilai
konsentrasi unsur logam di dalam sampel apabila grafik kalibrasi yang diperoleh
tidak linear.
Sampel yang diukur dengan spektrofotometer serapan atom berupa
larutan. Oleh karena itu, sebelum dilakukan pengukuran, stainless steel 304
diubah menjadi larutan terlebih dahulu. Larutan stainless steel 304 digunakan
sebagai sampel.
B. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang yang telah disampaikan sebelumnya,
permasalahan yang dibahas dalam penelitian ini yaitu:
1. Bagaimana cara menentukan konsentrasi unsur logam di dalam sampel
dengan spektrofotometer serapan atom menggunakan persamaan polinom.
2. Bagaimana proses analisis konsentrasi unsur-unsur logam di dalam
stainless steel 304.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
4
C. Batasan Masalah
Persamaan polinom yang digunakan untuk menentukan konsentrasi
unsur-unsur logam di dalam sampel adalah persamaan polinom berpangkat
dua. Unsur-unsur logam di dalam stainless steel 304 yang dianalisis yaitu unsur
besi (Fe), mangan (Mn), nikel (Ni), dan kromium (Cr).
D. Tujuan Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan tujuan sebagai berikut:
1. Mengetahui penggunaan persamaan polinom untuk analisis konsentrasi
unsur-unsur logam dengan spektrofotometer serapan atom.
2. Mengetahui proses analisis konsentrasi Fe, Ni, Mn, dan Cr dalam stainless
steel 304.
3. Mengetahui konsentrasi Fe, Ni, Mn, dan Cr dalam stainless steel 304.
E. Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini sebagai berikut:
1. Memberikan informasi bahwa persamaan polinom dapat digunakan untuk
analisis konsentrasi unsur-unsur logam.
2. Memberikan informasi bahwa penggunaan persamaan polinom dapat
mengatasi ketidaklinearan grafik kalibrasi spektrofotometer serapan atom.
3. Memberikan informasi bahwa spektrofotometer serapan atom dapat
digunakan untuk menganalisis konsentrasi unsur-unsur logam dalam sampel
yang berbentuk padatan seperti stainless steel 304.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
5
F. Sistematika Penulisan
Penelitian ini dituliskan dengan sistematika sebagai berikut:
BAB I Pendahuluan
Bab ini menguraikan tentang latar belakang masalah, rumusan
masalah, batasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian dan
sistimatika penulisan.
BAB II Dasar Teori
Bab ini menguraikan tentang teori atom, serapan atom, hukum Beer-
Lambert, spektrofotometer serapan atom, analisis kuantitatif dengan
spektrofotometer serapan atom, dan gangguan-gangguan di dalam
spektrofotometer serapan atom.
BAB III Eksperimen
Bab ini menguraikan tentang tempat pelaksanaan, alat dan bahan yang
digunakan, metode eksperimen yang meliputi: preparasi sampel,
preparasi larutan, optimasi spektrofotometer serapan atom, kalibrasi,
dan pengukuran absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam sampel.
BAB IV Hasil dan Pembahasan
Bab ini menguraikan tentang hasil dan pembahasan dari eksperimen
yang dilakukan.
BAB V Penutup
Bab ini berisi kesimpulan dan saran.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
6
BAB II
LANDASAN TEORI
A. Teori Atom
Pada tahun 1913, Niels Bohr mengemukakan bahwa atom terdiri dari
inti atom dan elektron yang mengelilingi inti atom [Krane, 1992]. Elektron dapat
berpindah dari satu tingkat energi ke tingkat energi lain. Elektron yang berpindah
dari tingkat energi rendah (E1) ke tingkat energi yang lebih tinggi (E2) disebut
eksitasi. Pada proses eksitasi, elektron menyerap energi dari luar untuk berpindah
dari tingkat energi E1 ke tingkat energi E2. Perpindahan elektron dari tingkat
energi rendah (E1) ke tingkat energi yang lebih tinggi (E2) tampak pada gambar
2.1.
Gambar 2.1. Proses eksitasi
Energi yang diserap oleh elektron untuk berpindah dari tingkat energi rendah ke
tingkat energi yang lebih tinggi mengkuti persamaan 2.1.
(2.1)
Elektron yang berpindah dari tingkat energi yang tinggi ke tingkat
energi yang lebih rendah disebut deeksitasi. Pada proses deeksitasi, elektron
memancarkan energi dalam bentuk gelombang elektromagnetik dengan tenaga
-
-
Energi
E2
E1
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
7
sebesar hυ. Perpindahan elektron dari tingkat energi yang tinggi ke tingkat energi
yang lebih rendah tampak pada gambar 2.2.
Gambar 2.2. Proses deeksitasi
Energi yang dipancarkan dalam bentuk gelombang elektromagnetik dari
peristiwa deeksitasi mengikuti persamaan 2.2.
hυ = E2 – E1 (2.2)
dengan: E1= tingkat energi rendah
E2= tingkat energi tinggi
h = tetapan Planck (6.63 x 10-34
J.s)
υ = frekuensi gelombang elektromagnetik
B. Prinsip serapan Atom
Ketika berkas cahaya dilewatkan pada atom-atom yang berada pada
tingkat dasar, atom-atom akan menyerap energi cahaya. Energi yang diserap oleh
atom sama dengan energi yang dibutuhkan oleh atom untuk eksitasi.
Pada tahun 1955, prinsip serapan atom dimanfaatkan oleh Alan Walsh
untuk menganalisis unsur-unsur logam secara kuantitatif dengan menggunakan
spektrofotometer serapan atom [Gandjar dan Rohma, 2007]. Pada
spektrofotometer serapan atom, penyerapan cahaya oleh atom menyebabkan
- -
-
hʋ
E1
E2
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
8
intensitas cahaya berkurang. Besarnya penyerapan cahaya oleh atom sebanding
dengan banyaknya atom penyerap.
C. Hukum Beer-Lambert
Hukum Beer-Lambert menyatakan hubungan antara absorbansi dan
konsentrasi [Broekaert, 2002]. Ketika berkas cahaya monokromatik dengan
intensitas awal Io melewati suatu lapisan larutan penyerap dengan panjang lintasan
(l), intensitas cahaya berkurang menjadi I, tampak pada gambar 2.3.
Gambar 2.3. Cahaya melewati larutan penyerap
Transmitans menunjukkan berapa bagian cahaya yang ditransmisikan
oleh larutan penyerap [Skoog, 1985]. Transmitans larutan penyerap mengikuti
persamaan 2.3.
dengan: T = Transmitans
I0 = Intensitas cahaya sebelum melewati larutan penyerap
I = Intensitas cahaya sesudah melewati larutan penyerap
Absorbansi larutan penyerap didefinisikan dengan persamaan 2.4.
- )
l
I
0
0
I0
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
9
Dengan menggunakan persamaan 2.3, absorbansi dapat dinyatakan dengan:
- )
Menurut hukum Beer-lambert, absorbansi sebanding dengan
konsentrasi larutan penyerap (c) dan panjang lintasan interaksi cahaya dengan
larutan penyerap (l) [Broekart, 2002]. Hubungan antara absorbansi dan
konsentrasi dinyatakan dengan persamaan (2.6).
dengan k adalah konstanta kesebandingan
Berdasarkan hukum Beer-Lambert, hubungan antara absorbansi dan
konsentrasi adalah linear. Konstanta kesebandingan disebut sebagai absorptivitas.
Besarnya absorptivitas tergantung pada panjang gelombang cahaya yang diserap
oleh larutan. Bila panjang gelombang cahaya dan panjang interaksi cahaya dengan
larutan penyerap dianggap tetap maka diperoleh hubungan linear antara
absorbansi dan konsentrasi. Hubungan linear antara absorbansi dan konsentrasi
tersebut digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur di dalam sampel.
Dalam analisis suatu unsur sering terdapat keterbatasan yang
menyebabkan penyimpangan hukum Beer-Lambert. Penyimpangan tersebut
menyebabkan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi menjadi tidak linear.
Keterbatasan yang menyebabkan penyimpangan hukum Beer-Lambert berasal
dari gangguan kimia, gangguan instrumen dan gangguan latar [Skoog, 1985].
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
10
D. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
Spektrofotometer serapan atom berdasarkan pada prinsip penyerapan
cahaya oleh atom. Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan
pada atom-atom, maka sebagian cahaya tersebut akan diserap oleh atom-atom
penyerap.
Secara umum, bagian-bagian spektrofotometer serapan atom tampak
pada gambar 2.4.
Gambar 2.4. Bagian-bagian spektrofotometer serapan atom
1. Sumber Cahaya
Sumber cahaya yang digunakan adalah Hollow Chatode Lamp (HCL).
Lampu ini terdiri dari katoda dan anoda yang terletak di dalam suatu silinder
gelas berongga. Katoda terbuat dari unsur logam yang sesuai dengan jenis
unsur logam yang dianalisis.
Bila antara katoda dan anoda diberi beda potensial maka katoda akan
memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda dengan
kecepatan dan energi yang sangat tinggi. Elektron yang menuju anoda akan
menumbuk gas yang ada dalam tabung. Akibat dari tumbukan yang terjadi,
atom-atom akan kehilangan elektron dan menjadi ion positif. Ion-ion positif
akan bergerak menuju katoda. Ion-ion positif yang menumbuk katoda
mengakibatkan atom-atom unsur dari katoda mengalami eksitasi dan disusul
Sumber cahaya
Unit atomisasi
Monokromator Detektor Penampil
data
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
11
dengan deeksitasi. Akibatnya terjadi pemancaran spektrum garis dari unsur
yang sama dengan unsur yang dianalisis.
2. Unit Atomisasi
Di dalam unit atomisasi larutan sampel diubah menjadi atom-atom.
Larutan sampel dihisap, kemudian larutan diubah menjadi aerosol (berbentuk
uap) oleh nebulizer. Larutan sampel yang telah berubah menjadi aerosol
dicampur dengan bahan bakar kemudian menyala di burner. Di dalam nyala
terjadi dissosiasi molekul-molekul sehingga menghasilkan atom-atom. Nyala
dihasilkan dari campuran bahan bakar dan gas oksidator. Sumber nyala yang
paling banyak digunakan adalah campuran asetilen dan udara.
3. Monokromator
Monokromator berfungsi untuk memilih panjang gelombang cahaya
dari Hollow Chatode Lamp yang diserap paling kuat oleh atom-atom di dalam
nyala. Monokromator terdiri dari: celah masuk, cermin penyejajar, kisi
difraksi, cermin pemfokus dan celah keluaran.
4. Detektor
Pada spektrofotometer serapan atom, detektor berfungsi mengubah
intensitas cahaya menjadi sinyal listrik. Detektor yang digunakan adalah Photo
Multiplier Tube (PMT).
5. Penampil data
Biasanya penampil data yang digunakan adalah komputer.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
12
E. Analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom
Analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom adalah
analisis yang dilakukan untuk mengetahui konsentrasi unsur logam dalam suatu
sampel [Gandjar dan Rohma, 2007]. Konsentrasi unsur logam dalam sampel
ditentukan dengan menggunakan persamaan grafik kalibrasi. Kalibrasi dilakukan
dengan mengukur 1 set larutan standar yang telah ditentukan konsentrasinya. Dari
hasil pengukuran diperoleh hubungan absorbansi dan konsentrasi yang
ditampilkan dalam bentuk grafik kalibrasi. Biasanya, hubungan antara absorbansi
dan konsentrasi pada grafik kalibrasi dibuat dalam bentuk persamaan linear
seperti yang ditunjukkan pada persamaan 2.7.
(2.7)
dengan: A = absorbansi sampel
m = gradien grafik
c = konsentrasi sampel
n = titik potong grafik
Berdasarkan persamaan 2.7, konsentrasi sampel ditentukan dengan
menggunakan persamaan:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
13
Jika , dan , maka secara umum persamaan 2.8 dapat dituliskan
menjadi:
Grafik kalibrasi yang diperoleh tidak selalu linear. Karena grafik
kalibrasi yang diperoleh tidak selalu linear maka konsentrasi dapat dinyatakan
dalam bentuk persamaan polinom, mengikuti persamaan 2.10. Persamaan polinom
tersebut dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel.
(2.10)
dengan: c = konsentrasi sampel
A = absorbansi sampel
= konstanta
Persamaan polinom berpangkat dua cukup untuk menunjukkan hubungan antara
konsentrasi dan absorbansi pada grafik kalibrasi yang tidak linear [Broekart,
2002].
Pada penelitian-penelitian sebelumnya, apabila grafik kalibrasi tidak
linear maka analisis dilakukan dengan cara menentukan garis lurus terbaik yang
mendekati titik-titik data. Pada gambar 2.5, hubungan antara konsentrasi dan
absorbansi tidak linear. Berdasarkan grafik tersebut, nilai konsentrasi sampel yang
sebenarnya terletak pada bagian C1. Jika analisis dilakukan dengan menentukan
garis lurus terbaik yang mendekati titik-titik data maka nilai konsentrasi sampel
terletak pada bagian C2. Dari kedua nilai konsentrasi tersebut, terdapat kesalahan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
14
dalam menentukan nilai konsentrasi sampel. Kesalahan terjadi karena adanya
selisih antara nilai yang diperoleh dari hasil analisis dengan nilai yang sebenarnya
[Khopkar, 1990].
Gambar 2.5. Grafik hubungan konsentrasi terhadap absorbansi
-5
0
5
10
15
20
25
30
35
0 0,2 0,4 0,6
Konsentrasi
absorbansi
C1
C2
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
15
F. Gangguan-gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom
Gangguan-gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom
merupakan peristiwa-peristiwa yang menyebabkan nilai absorbansi unsur di
dalam sampel menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai absorbansi yang
sebenarnya [Gandjar dan Rohma, 2007]. Gangguan-gangguan ini dapat
menyebabkan grafik kalibrasi yang diperoleh menjadi tidak linear. Gangguan-
gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom antara lain:
1. Gangguan kimia
Gangguan ini mempengaruhi jumlah atom-atom yang terjadi di dalam nyala.
Gangguan ini disebabkan karena senyawa sulit diatomkan dan terjadinya
ionisasi atom di dalam nyala. Senyawa yang sulit diatomkan menyebabkan
jumlah atom yang terjadi di dalam nyala berkurang. Ionisasi atom-atom yang
dianalisis di dalam nyala dapat terjadi jika suhu yang digunakan untuk
atomisasi terlalu tinggi. Jika terbentuk ion maka jumlah atom penyerap juga
berkurang.
2. Gangguan spektra
Gangguan ini disebabkan karena garis emisi cahaya dari Hollow Chatode
Lamp yang masuk ke monokromator terlalu lebar [Bax, 2010].
3. Gangguan latar
Gangguan ini disebabkan karena adanya penyerapan cahaya oleh atom-atom
yang bukan berasal dari atom-atom yang dianalisis.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
16
BAB III
EKSPERIMEN
A. Tempat penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Analisa Kimia Fisika Pusat,
Kampus III Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
B. Alat dan Bahan
1. Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
a. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
Spektrofotometer serapan atom memiliki bagian-bagian yaitu:
1) Sumber Cahaya
Sumber cahaya yang digunakan adalah Hollow Chatode Lamp (HCL).
Di dalam penelitian ini, konsentrasi unsur-unsur logam yang dianalisis
adalah konsentrasi besi (Fe), nikel (Ni), mangan (Mn), dan kromium
(Cr). Oleh karena itu, ada empat buah lampu yang digunakan yaitu
HCL Fe, HCL Ni, HCL Mn dan HCL Cr.
2) Unit atomisasi
3) Monokromator
4) Detektor
5) Penampil data
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
17
b. Alat-alat preparasi larutan
1) Labu ukur
2) Gelas ukur
3) Backer glass
4) Pipet gondok
5) Pipet tetes
2. Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
a. Asam klorida (HCl)
b. Asam Nitrat (HNO3 )
c. Aquades
d. Garam Mohrs ( (NH4)2 SO4 FeSO4 6H2O)
e. Nikel II Suprate Hexahidrat (NiSO4 6H2O)
f. Manganes (II) Chloride Tetrahydrate (MnCl2 2H2 O)
g. Kalium Dichromate (K2Cr2O7)
C. Metode eksperimen
1. Preparasi sampel
Stainless steel 304 yang dianalisis dalam penelitian ini berupa
lempengan. Stainless steel 304 dilarutkan dengan aqua regia. Aqua regia
merupakan campuran asam klorida (HCl) dan asam nitrat (HNO3). Aqua regia
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
18
dibuat dengan mencampur HCl dan HNO3 dengan perbandingan 75:25 [Bax,
2004].
Di dalam penelitian ini, massa stainless steel 304 yang dilarutkan di
dalam aqua regia adalah 1011 mg. Stainless steel 304 tersebut dilarutkan di dalam
20 ml aqua regia. Setelah dilarutkan, larutan stainless steel 304 didiamkan dalam
keadaan tertutup selama 1 hari. Setelah didiamkan, volume larutan stainless steel
304 berkurang menjadi 19,5 ml. Konsentrasi larutan stainless steel 304 adalah
51846,2 mg/l.
Larutan stainless steel 304 yang diperoleh sangat pekat. Oleh karena
itu larutan tersebut harus diencerkan terlebih dahulu. Larutan yang diperoleh dari
hasil pengenceran digunakan sebagai sampel. Pengenceran larutan stainless steel
304 yang dilakukan yaitu:
Larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51846,2 mg/l diencerkan
menjadi 25,9 mg/l. Larutan tersebut digunakan sebagai sampel untuk
pengukuran Fe.
Larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51846,2 mg/l diencerkan
menjadi 51,8 mg/l. Larutan tersebut digunakan sebagai sampel untuk
pengukuran Ni dan Cr.
Larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51846,2 mg/l diencerkan
menjadi 1296,2 mg/l. Larutan ini digunakan sebagai sampel untuk
pengukuran Mn.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
19
2. Preparasi larutan
a. Pembuatan Blanko
Pembuatan blanko dilakukan dengan melarutkan aqua regia di
dalam aquades. Volume aqua regia yang dilarutkan di dalam aquades
adalah 1% dari volume aquades. Blanko digunakan sebagai pelarut pada
pengenceran sampel, pembuatan larutan induk, dan larutan standar.
b. Pembuatan larutan induk
Dalam penelitian ini, larutan induk merupakan larutan suatu
unsur yang digunakan untuk membuat 1 set larutan standar. Untuk
membuat larutan induk suatu unsur dengan konsentrasi c mg/l diperlukan
B mg senyawa yang mengandung unsur tersebut dalam 1 liter pelarut.
Massa senyawa yang diperlukan untuk memperoleh konsentrasi larutan
induk suatu unsur yaitu:
(3.1)
dengan: B adalah massa senyawa (mg)
c adalah konsentrasi larutan induk suatu unsur (mg/l)
Mr adalah nomor massa senyawa yang akan dilarutkan
Ar adalah nomor massa unsur yang akan dibuat menjadi larutan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
20
Dalam penelitian ini, massa senyawa (NH4)2SO4FeSO46H2O
yang digunakan untuk memperoleh konsentrasi larutan induk Fe adalah 34
mg. Massa senyawa (NH4)2SO4FeSO46H2O tersebut dilarutkan di dalam
50 ml pelarut. Konsentrasi larutan induk Fe yang diperoleh sebesar 96,85
mg/l.
Pembuatan larutan induk Ni, Mn dan Cr sama seperti proses
pembuatan larutan induk Fe. Larutan induk Ni dibuat dengan
menggunakan Nikel II Suprate Hexahidrat (Ni SO4 6H2O). Larutan induk
Mn dibuat dengan menggunakan Manganes (II) Chloride Tetrahydrate
(MnCl22H2O). Pembuatan larutan induk Cr dilakukan dengan
menggunakan Kalium Dichromate (K2Cr2O7). Konsentrasi larutan induk
Ni, Mn dan Cr secara berturut-turut adalah 107,21 mg/l, 101,80 mg/l, dan
201,47 mg/l.
c. Pembuatan larutan standar
Larutan standar diperoleh dengan mengencerkan larutan induk. Untuk
membuat larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda-beda digunakan
persamaan 3.2.
(3.2)
dengan: c1 adalah konsentrasi larutan induk (mg/l)
V1 adalah volume larutan induk yang diperlukan (l)
c2 adalah konsentrasi larutan yang diinginkan (mg/l)
V2 adalah volume larutan yang diinginkan (l)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
21
Di dalam penelitian ini dibuat empat set larutan standar, yaitu
larutan standar Fe, larutan standar Ni, larutan standar Mn dan larutan
standar Cr. Untuk membuat 1 set larutan standar Fe dilakukan
pengenceran terhadap larutan induk Fe. Dengan menggunakan persamaan
3.2, pengenceran larutan induk Fe yang dilakukan yaitu:
1) Larutan induk Fe 96,85 mg/l diencerkan menjadi larutan Fe 9,97 mg/l.
2) Larutan induk Fe 96,85 mg/l diencerkan menjadi larutan Fe 19,93 mg/l.
3) Larutan induk Fe 96,85 mg/l diencerkan menjadi larutan Fe 29,91 mg/l.
Pembuatan larutan standar Ni, larutan standar Mn dan larutan
standar Cr sama seperti proses pembuatan larutan standar Fe. Larutan
standar Ni diperoleh dengan mengencerkan larutan induk Ni. Untuk
memperoleh larutan standar Mn, dilakukan pengenceran larutan induk Mn.
Larutan standar Cr diperoleh dengan mengencerkan larutan induk Cr.
Proses pengenceran larutan standar Fe, Ni, Mn dan Cr dapat dilihat pada
lampiran 3.
3. Optimasi spektrofotometer serapan atom
Dalam penelitian ini, ada empat unsur pada stainless steel 304
yang dianalisis yaitu Fe, Ni, Mn dan Cr. Konsentrasi unsur-unsur tersebut
diperoleh melalui pengukuran absorbansi masing-masing unsur. Sebelum
spektrofotometer serapan atom digunakan untuk pengukuran absorbansi suatu
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
22
unsur, spektrofotometer serapan atom harus dioptimasi agar hasil pengukuran
lebih baik.
Optimasi spektrofotometer serapan atom pada pengukuran suatu
unsur dilakukan dengan menggunakan HCL yang sesuai dengan unsur yang
diukur dan mengatur parameter instrumen antara lain panjang gelombang,
kuat arus pada HCL, band width, tegangan PMT, tinggi burner, nyala yang
digunakan, laju aliran bahan bakar dan laju aliran sampel. Optimasi
spektrofotometer serapan atom untuk pengukuran absorbansi unsur yang
berbeda dilakukan dengan cara mengganti HCL dan mengatur parameter
instrumen.
4. Kalibrasi
Kalibrasi dilakukan dengan mengukur absorbansi 1 set larutan
standar. Proses kalibrasi untuk unsur Fe dapat dilihat pada bagan berikut ini.
Optimasi SSA untuk Unsur Fe
Pengukuran Absorbansi 1 Set
Larutan Standar Fe
Pembuatan Grafik Hubungan
Konsentrasi terhadap
Absorbansi
Gambar 3.1. Bagan kalibrasi unsur Fe
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
23
Proses kalibrasi untuk pengukuran unsur Ni, Mn dan Cr sama
seperti proses kalibrasi unsur Fe. Sebelum dilakukan kalibrasi,
spektrofotometer serapan atom dioptimasi terlebih dahulu. Selanjutnya
dilakukan kalibrasi dengan mengukur absorbansi 1 set larutan standar.
Pengukuran absorbansi dimulai dari blanko, larutan standar 1, larutan standar 2
dan seterusnya. Hasil pengukuran absorbansi 1 set larutan standar ditampilkan
dalam bentuk grafik hubungan konsentrasi terhadap absorbansi.
5. Pengukuran absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam sampel
Pengukuran absorbansi unsur di dalam sampel dilakukan setelah
kalibrasi. Pengukuran absorbansi unsur di dalam sampel dilakukan sebanyak
5 kali.
Pengukuran absorbansi Fe di dalam sampel dilakukan setelah
kalibrasi unsur Fe. Sampel yang diukur adalah larutan stainless steel 304
dengan konsentrasi 25,9 mg/l. Pengukuran absorbansi Fe di dalam sampel
dilakukan sebanyak 5 kali.
Pengukuran absorbansi Ni, Mn dan Cr di dalam sampel sama
seperti proses pengukuran absorbansi unsur Fe di dalam sampel. Sampel yang
digunakan untuk pengukuran absorbansi Ni adalah larutan stainless steel 304
dengan konsentrasi 51,8 mg/l. Sampel yang digunakan untuk pengukuran
absorbansi Mn adalah larutan stainless steel 340 dengan konsentrasi 1296,2
mg/l. Untuk pengukuran absorbansi Cr, sampel yang digunakan adalah
larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51,8 mg/l.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
24
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
1. Optimasi Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
Optimasi spektrofotometer serapan atom dilakukan dengan
menggunakan Hollow Chatode Lamp (HCL) yang sesuai dengan unsur yang
diukur dan mengatur parameter-parameter instrumen. HCL yang digunakan untuk
pengukuran absorbansi Fe adalah HCL Fe. Untuk pengukuran absorbansi Ni,
HCL yang digunakan adalah HCL Ni. HCL yang digunakan untuk pengukuran
absorbansi Mn adalah HCL Mn. HCL yang digunakan pada pengukuran
absorbansi Cr adalah HCL Cr. Pada tabel 1 ditunjukkan nilai parameter SSA yang
digunakan untuk pengukuran Fe, Ni, Mn dan Cr.
Tabel 1. Nilai parameter spektrofotometer serapan atom untuk pengukuran Fe, Ni,
Mn dan Cr
Parameter
Fe Ni Mn Cr
Arus 8 mA 7 mA 5 mA 6 mA
Band width 0,2 nm 0,2 nm 0,2 nm 0,2 nm
λ 248,3 nm 232 nm 279,5 nm 357,9 nm
Tegangan
PMT
339 414 485,9 339
Tinggi burner 8 5 11 8
Laju udara 20 ml/min 20 ml/min 20 ml/min 20 ml/min
Laju asetilen 7 ml/min 7 ml/min 7 ml/min 8 ml/min
Laju sampel 5 ml/min 5 ml/min 5 ml/min 5 ml/min
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
25
2. Kalibrasi dan analisis konsentrasi Fe, Ni, Mn dan Cr
a. Unsur Fe
1) Kalibrasi unsur Fe
Kalibrasi unsur Fe dilakukan setelah spektrofotometer serapan atom
dioptimasi pada pengukuran Fe. Kalibrasi dilakukan dengan mengukur absorbansi
1 set larutan standar Fe. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Fe tampak
pada tabel 2.
Tabel 2. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Fe
Konsentrasi larutan standar
(mg/l) Absorbansi
0 0
9,97 0,232
19,93 0,414
29,91 0,560
Dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar Fe dibuat grafik
hubungan konsentrasi terhadap absorbansi unsur Fe, tampak pada gambar 4.1.
Gambar 4.1. Grafik hubungan konsentrasi Fe (mg/l) terhadap absorbansi.
0
5
10
15
20
25
30
35
0 0,2 0,4 0,6
Konsentrasi (mg/l)
Absorbansi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
26
Dari grafik kalibrasi unsur Fe didapatkan persamaan polinom
berpangkat dua yang menunjukkan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi,
yaitu:
(4.1)
2) Analisis konsentrasi Fe
Setelah diperoleh hasil kalibrasi unsur Fe, dilakukan pengukuran
absorbansi Fe di dalam sampel. Dalam penelitian ini, pengukuran absorbansi Fe di
dalam sampel dilakukan sebanyak 5 kali. Hasil pengukuran absorbansi Fe
ditunjukkan pada lampiran 1.
Untuk menentukan nilai konsentrasi Fe di dalam sampel, setiap nilai
absorbansi Fe disubstitusikan pada persamaan 4.1. Setelah diperoleh nilai
konsentrasi Fe dari setiap nilai absorbansi, dicari nilai konsentrasi rata-rata Fe.
Contoh perhitungan dapat dilihat pada lampiran 2. Konsentrasi Fe di dalam
sampel adalah (18,3 ± 0,6) mg/l.
Sampel yang digunakan dalam pengukuran Fe adalah larutan stainless
steel 304 dengan konsentrasi 25,9 mg/l. Dari nilai konsentrasi sampel tersebut
dapat diketahui bahwa di dalam 1 liter sampel terkandung 25,9 mg stainless steel
304. Dari nilai konsentrasi Fe di dalam sampel dapat ditunjukkan bahwa di dalam
1 liter sampel terkandung (18,3 ± 0,6) mg Fe. Dengan mengetahui massa Fe di
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
27
dalam 1 liter sampel, maka dapat diketahui bahwa di dalam 25 mg stainless steel
304 terkandung (18,3 ± 0,6) mg Fe.
Pada penelitian ini, konsentrasi unsur logam di dalam stainless steel
304 diperoleh dengan membandingkan massa unsur yang terkandung di dalam
stainless steel 304 dengan massa stainless steel 304. Konsentrasi unsur logam di
dalam stainless steel 304 dinyatakan dalam kadar (%). Kadar suatu unsur logam di
dalam stainless steel 304 dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan 4.2.
dengan: K adalah kadar unsur di dalam stainless steel 304 (%)
m adalah massa unsur yang terkandung di dalam stainless steel 304 (mg)
M adalah massa stainless steel 304 (mg)
Massa unsur Fe yang terkandung di dalam stainless steel 304 adalah
(18,3 ± 0,6) mg. Massa stainless steel 304 yang mengandung (18,3 ± 0,6) mg
unsur Fe adalah 25,9 mg. Dengan menggunakan persamaan 4.2, kadar Fe di dalam
stainless steel 304 yang diperoleh adalah (71± 2) %.
b. Unsur Ni
1) Kalibrasi unsur Ni
Kalibrasi unsur Ni dilakukan setelah spektrofotometer serapan atom
dioptimasi pada pengukuran Ni. Kalibrasi dilakukan dengan cara mengukur
absorbansi 1 set larutan standar Ni. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar
Ni tampak pada tabel 3.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
28
Tabel 3. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ni
Konsentrasi larutan standar
(mg/l) Absorbansi
0 0
2,14 0,056
4,29 0,109
6,43 0,156
8,58 0,203
Dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ni dibuat grafik
kalibrasi, tampak pada gambar 4.2
Gambar 4.2. Grafik hubungan konsentrasi Ni (mg/l) terhadap absorbansi.
Dari grafik kalibrasi tersebut didapatkan persamaan polinom
berpangkat dua, tampak pada persamaan 4.3.
(4.3)
0
2
4
6
8
10
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25
Konsentrasi (mg/l)
Absorbansi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
29
2) Analisis konsentrasi Ni
Sebelum menentukan nilai konsentrasi Ni, dilakukan pengukuran
absorbansi Ni di dalam sampel terlebih dahulu. Pengukuran absorbansi Ni
dilakukan sebanyak 5 kali. Hasil pengukuran absorbansi Ni dapat dilihat pada
lampiran 1.
Setelah mengetahui nilai absorbansi Ni di dalam sampel, konsentrasi
Ni di dalam sampel ditentukan dengan mensubstitusikan setiap nilai absorbansi Ni
pada persamaan 4.3. Nilai-nilai konsentrasi Ni yang diperoleh kemudian dirata-
rata. Contoh perhitungan sama seperti perhitungan nilai konsentrasi Fe yang
ditampilkan pada lampiran 2. Nilai konsentrasi Ni di dalam sampel yaitu (3,7 ±
0,1) mg/l.
Dari nilai konsentrasi Ni dapat diketahui bahwa massa Ni yang
terkandung di dalam 1 liter sampel yaitu (3,7 ± 0,1) mg. Sampel yang digunakan
adalah larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51,8 mg/l. Dari nilai
konsentrasi sampel tersebut dapat diketahui massa stainless steel 304 yang
mengandung (3,7 ± 0,1) mg Ni yaitu 51,8 mg. Karena massa Ni dan massa
stainless steel 304 telah diketahui maka kadar Ni di dalam stainless steel 304
dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan 4.2. Kadar Ni di dalam
stainless steel 304 yang diperoleh dari hasil perhitungan adalah (7,1 ± 0,2) %.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
30
c. Unsur Mn
1) Kalibrasi unsur Mn
Kalibrasi Mn dilakukan setelah spektrofotometer serapan atom
dioptimasi pada pengukuran Mn. Kalibrasi dilakukan dengan cara mengukur
absorbansi 1 set larutan standar Mn. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar
Mn tampak pada tabel 4.
Tabel 4. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Mn
Dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar Mn dibuat grafik
hubungan konsentrasi terhadap absorbansi unsur Mn, tampak pada gambar 4.3.
Gambar 4.3. Grafik hubungan konsentrasi Mn (mg/l) terhadap absorbansi.
-5
0
5
10
15
20
25
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
Konsentrasi (mg/l)
Absorbansi
Konsentrasi larutan standar
(mg/l) Absorbansi
0 0
5,09 0,268
10,18 0,499
15,27 0,708
20,36 0,900
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
31
Dari grafik kalibrasi unsur Mn didapatkan persamaan konsentrasi
terhadap absorbansi dalam bentuk persamaan polinom berpangkat dua, yaitu:
(4.4)
2) Analisis konsentrasi Mn
Hubungan konsentrasi Mn terhadap absorbansi yang ditunjukkan pada
persamaan 4.4 digunakan untuk menentukan nilai konsentrasi Mn di dalam
sampel. Untuk menentukan nilai konsentrasi Mn di dalam sampel, setiap nilai
absorbansi Mn di dalam sampel disubstitusikan pada persamaan 4.4. Nilai
absorbansi Mn di dalam sampel dapat dilihat pada lampiran 1. Dari hasil
perhitungan diperoleh nilai-nilai konsentrasi Mn. Nilai-nilai tersebut kemudian
dirata-rata. Nilai konsentrasi Mn di dalam sampel adalah (10,7 ± 0,2) mg/l.
Sama seperti penentuan kadar Fe dan Ni yang terkandung di dalam
stainless steel 304, kadar Mn diperoleh dari perbandingan massa Mn yang
terkandung di dalam stainless steel 304 dengan massa stainless steel 304. Massa
Mn yang terkandung di dalam stainless steel 304 dapat diketahui dari nilai
konsentrasi Mn di dalam sampel. Massa Mn di dalam 1 liter sampel adalah (10,7
± 0,2) mg. Sedangkan massa stainless steel 304 yang mengadung (10,7 ± 0,2) mg
Mn dapat diketahui dari nilai konsentrasi sampel. Sampel yang digunakan untuk
pengukuran Mn adalah larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 1296,2 mg/l.
Dari konsentrasi sampel tersebut dapat diketahui bahwa di dalam 1 liter sampel
terdapat 1296,2 mg stainless steel 304.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
32
Dengan membandingkan massa Mn yang terkandung di dalam
stainless steel 304 dan massa stainless steel 304, maka kadar Mn di dalam
stainless steel 304 adalah (0,82 ± 0,02) %.
d. Unsur Cr
1) Kalibrasi unsur Cr
Kalibrasi Cr dilakukan setelah spektrofotometer serapan atom
dioptimasi pada pengukuran Cr. Kalibrasi dilakukan dengan cara mengukur
absorbansi larutan standar Cr. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Cr
tampak pada tabel 5.
Tabel 5. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Cr
Konsentrasi larutan standar
(mg/l) Absorbansi
0 0
20,15 0,232
40,29 0,449
60,44 0,652
80,59 0,828
Dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar Cr dibuat grafik
hubungan konsentrasi terhadap absorbansi unsur Cr, tampak pada gambar 4.4.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
33
Gambar 4.4. Grafik kalibrasi konsentrasi Cr (mg/l) terhadap absorbansi.
Dari grafik kalibrasi didapatkan persamaan konsentrasi terhadap
absorbansi dalam bentuk persamaan polinom berpangkat dua, yaitu:
(4.5)
2) Analisis konsentrasi Cr
Untuk menentukan nilai konsentrasi Cr, dilakukan pengukuran
absorbansi Cr di dalam sampel. Sampel yang diukur adalah larutan stainless steel
304 dengan konsentrasi 51,8 mg/l. Pengukuran absorbansi Cr di dalam sampel
dilakukan sebanyak 5 kali. Hasil pengukuran absorbansi Cr dapat dilihat pada
lampiran 1.
Setelah diperoleh nilai-nilai absorbansi Cr di dalam sampel, nilai-nilai
absorbansi tersebut disubstitusikan pada persamaan 4.5. Dari proses tersebut
didapatkan nilai-nilai konsentrasi Cr di dalam sampel. Kemudian nilai-nilai
0
20
40
60
80
100
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
Konsentrasi (mg/l)
Absorbansi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
34
konsentrasi Cr tersebut dirata-rata. Dari hasil perhitungan diperoleh nilai
konsentrasi Cr di dalam sampel adalah (10,6 ± 0,3) mg/l.
Dari nilai konsentrasi Cr di dalam sampel dapat diketahui bahwa di
dalam 1 liter sampel terkandung (10,6 ± 0,3) mg Cr. Sampel yang digunakan
adalah larutan stainless steel 304 dengan konsentrasi 51,8 mg/l. Dari nilai
konsentrasi sampel tersebut dapat diketahui bahwa di dalam 1 liter sampel
terkandung 51,8 mg stainless steel 304. Kedua hal tersebut dapat menunjukkan
bahwa di dalam 51,8 mg stainless steel 304 terkandung (10,6 ± 0,3) mg Cr.
Sama seperti penentuan kadar Fe, Ni, dan Mn di dalam stainless steel
304, kadar Cr di dalam stainless steel 304 diperoleh dengan menggunakan
persamaan 4.2. Kadar Cr di dalam stainless steel 304 diperoleh dengan
membandingkan massa Cr yang terkandung di dalam stainless steel 304 dengan
massa stainless steel 304. Kadar Cr di dalam stainless steel 304 adalah (20,5 ±
0,6) %.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
35
3. Kadar Fe, Ni, Mn dan Cr dalam stainless steel 304
Di dalam penelitian ini, hasil analisis konsentrasi Fe, Ni, Mn dan Cr
dinyatakan dalam kadar (%). Kadar Fe, Ni, Mn dan Cr didalam stainless steel 304
ditampilkan pada tabel 6. Kadar suatu unsur di dalam stainless steel 304 diperoleh
dari perbandingan massa unsur yang terkandung di dalam stainless steel 304
dengan massa stainless steel 304.
Tabel 6. Kadar Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam stainless steel 304
Unsur
Massa
Stainless steel 304
(mg)
Massa unsur
(mg)
Kadar
(%)
Fe 25,9 (18,3 ± 0,6) (71 ± 2)
Ni 51,8 (3,7 ± 0,1) (7,1 ± 0,2)
Mn 1296,2 (10,7 ± 0,2) (0,82 ± 0,02)
Cr 51,8 (10,6 ± 0,3) (20,5± 0,6)
B. Pembahasan
Spektrofotometer serapan atom memiliki prinsip penyerapan cahaya
oleh atom. Peristiwa penyerapan cahaya oleh atom terjadi di dalam unit atomisasi.
Sampel dalam bentuk larutan dialirkan menuju unit atomisasi. Di dalam unit
atomisasi sampel diubah menjadi atom-atom dengan menggunakan nyala. Nyala
dihasilkan dari campuran bahan bakar asetilen dan udara. Sampel yang telah
berubah menjadi atom akan menyerap energi cahaya yang dipancarkan oleh HCL.
Karena terjadi penyerapan cahaya oleh atom, maka intensitas cahaya dari HCL
berkurang. Cahaya yang telah melewati unit atomisasi masuk ke monokromator.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
36
Kemudian cahaya dideteksi oleh detektor. Detektor akan mengubah intensitas
cahaya menjadi sinyal listrik. Pada penampil data, sinyal dari detektor ditampilkan
sebagai absorbansi.
Pada penelitian ini, HCL yang digunakan untuk pengukuran
absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr disesuaikan dengan unsur-unsur tersebut. Salah satu
contoh, HCL yang digunakan untuk pengukuran absorbansi Fe adalah HCL Fe.
Penggunaan HCL Fe untuk pengukuran unsur Fe disebabkan karena HCL Fe
memancarkan cahaya dengan panjang gelombang yang dapat diserap unsur Fe.
Sehingga atom-atom yang menyerap pada panjang gelombang tersebut adalah
atom-atom Fe.
Pada penelitian ini, stainless steel 304 yang berbentuk lempengan
diubah menjadi larutan terlebih dahulu. Stainless steel 304 dilarutkan di dalam
aqua regia. Penggunaan aqua regia sebagai pelarut disebabkan karena aqua regia
memiliki kemampuan yang sangat tinggi untuk melarutkan logam [Bax, 2004].
Stainless steel 304 yang telah diubah menjadi larutan memiliki
konsentrasi sebesar 51846,2 mg/l. Larutan stainless steel 304 tersebut sangat
pekat. Oleh karena itu, larutan tersebut diencerkan terlebih dahulu. Pengenceran
larutan sampel dilakukan agar nilai absorbansi sampel tidak melebihi absorbansi
larutan standar. Jika sampel yang diukur sangat pekat maka absorbansi sampel
dapat melebihi range absorbansi larutan standar. Larutan standar adalah larutan
yang konsentrasinya sudah ditentukan. Pengukuran absorbansi larutan standar
dilakukan sebelum pengukuran absorbansi sampel. Pengukuran absorbansi larutan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
37
standar bertujuan untuk mendapatkan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi
yang akan digunakan untuk menentukan nilai konsentrasi sampel. Jika nilai
absorbansi sampel melebihi range absorbansi larutan standar maka nilai
konsentrasi sampel juga melebihi konsentrasi larutan standar. Akibatnya, nilai
konsentrasi sampel tidak dapat ditentukan.
Untuk memperoleh pengukuran yang lebih baik, spektrofotometer
serapan atom dioptimasi terlebih dahulu sebelum digunakan untuk pengukuran.
Optimasi bertujuan untuk memperoleh keadaan optimum spektrofotometer
serapan pada pengukuran suatu unsur. Optimasi juga dilakukan untuk
menghindari gangguan-gangguan di dalam spektrofotometer serapan atom
sehingga hasil pengukuran absorbansi lebih baik. Keadaan optimum
spektrofotometer serapan pada pengukuran suatu unsur digunakan untuk kalibrasi
dan pengukuran absorbansi unsur di dalam sampel.
Setelah optimasi, spektrofotometer serapan atom dikalibrasi dengan
mengukur absorbansi 1 set larutan standar. Proses kalibrasi dapat dilihat pada
gambar 3.1. Kalibrasi dilakukan untuk memperoleh hubungan antara konsentrasi
dan absorbansi. Dalam penelitian ini, hasil kalibrasi dibuat dalam bentuk grafik
hubungan konsentrasi terhadap absorbansi (grafik kalibrasi) dengan menggunakan
program excel. Pembuatan grafik hubungan konsentrasi terhadap absorbansi
bertujuan untuk mendapatkan persamaan konsentrasi terhadap absorbansi yang
langsung dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur-unsur logam di
dalam sampel.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
38
Dalam penelitian ini, hubungan konsentrasi terhadap absorbansi pada
grafik kalibrasi dibuat dalam bentuk persamaan polinom berpangkat dua.
Pembuatan persamaan polinom berpangkat dua ini bertujuan untuk mengatasi
ketidaklinearan grafik kalibrasi spektrofotometer serapan atom. Jika grafik
kalibrasi yang diperoleh tidak linear maka konsentrasi unsur logam di dalam
sampel dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan polinom berpangkat
dua yang diperoleh dari grafik kalibrasi.
Pada gambar 4.1 ditunjukkan bahwa grafik kalibrasi unsur Fe yang
diperoleh tidak linear. Hubungan konsentrasi dan absorbansi pada grafik tersebut
dibuat dalam bentuk persamaan polinom berpangkat dua seperti yang ditunjukkan
pada persamaan 4.1. Persamaan 4.1 tersebut digunakan untuk menentukan nilai
konsentrasi unsur Fe di dalam sampel. Nilai konsentrasi Fe di dalam sampel
diperoleh dengan mensubstitusikan nilai absorbansi Fe pada persamaan 4.1. Nilai
konsentrasi Fe di dalam sampel yang diperoleh adalah (18,3 ± 0,6) mg/l. Bila
dibandingkan dengan range konsentrasi larutan standar Fe dari 0 - 29,91 mg/l,
konsentrasi Fe di dalam sampel berada dalam range larutan standar Fe. Dari nilai
konsentrasi Fe di dalam sampel dapat diketahui bahwa persamaan polinom
berpangkat dua dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur logam di
dalam sampel.
Pada gambar 4.2, grafik kalibrasi unsur Ni kelihatan linear. Namun,
pada persamaan 4.3 ditunjukkan bahwa hubungan konsentrasi Ni terhadap
absorbansi pada grafik kalibrasi unsur Ni tidak linear. Hal tersebut menunjukkan
bahwa dengan membuat hubungan konsentrasi terhadap absorbansi dalam bentuk
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
39
persamaan polinom berpangkat dua maka dapat diketahui bahwa grafik kalibrasi
unsur Ni yang diperoleh tidak linear. Untuk mengatasi ketidaklinearan grafik
kalibrasi tersebut, nilai konsentrasi unsur logam di dalam sampel ditentukan
dengan menggunakan persamaan 4.3. Nilai konsentrasi Ni di dalam sampel yang
diperoleh adalah (3,7 ± 0,2) mg/l. Nilai konsentrasi Ni tersebut berada dalam
range konsentrasi larutan standar Ni 0 - 8,58 mg/l. Dari nilai konsentrasi Ni di
dalam sampel dapat diketahui bahwa analisis konsentrasi unsur logam pada
spektrofotometer serapan atom dapat dilakukan dengan menggunakan persamaan
polinom berpangkat dua.
Gambar 4.3 merupakan grafik hubungan konsentrasi Mn terhadap
absorbansi. Hubungan konsentrasi Mn dan absorbansi pada grafik kalibrasi dibuat
dalam bentuk persamaan polinom berpangkat dua. Persamaan tersebut
ditunjukkan pada persamaan 4.4. Pada persamaan 4.4 dapat diketahui bahwa
hubungan konsentrasi Mn terhadap absorbansi pada grafik kalibrasi tidak linear.
Untuk mengatasi ketidaklinearan grafik kalibrasi maka nilai konsentrasi Mn di
dalam sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan 4.4. Nilai konsentrasi
yang diperoleh adalah (10,7 ± 0,2) mg/l. Nilai konsentrasi Mn tersebut berada
dalam range konsentrasi larutan standar Mn yaitu 0 - 20,36 mg/l. Hal tersebut
menunjukkan bahwa persamaan polinom berpangkat dua dapat digunakan untuk
menentukan nilai konsentrasi unsur logam di dalam sampel.
Pada gambar 4.4, grafik kalibrasi unsur Cr kelihatan linear. Namun,
pada persamaan 4.5 diperlihatkan bahwa hubungan konsentrasi Cr dan absorbansi
pada grafik tersebut tidak linear. Hal tersebut menunjukkan bahwa grafik kalibrasi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
40
yang diperoleh tidak selalu linear. Untuk mengatasi ketidaklinearan grafik
kalibrasi maka nilai konsentrasi Cr di dalam sampel ditentukan dengan
menggunakan persamaan 4.5. Nilai konsentrasi Cr di dalam sampel yang
diperoleh adalah (10,6 ± 0,3) mg/l. Bila dibandingkan dengan range konsentrasi
larutan standar Cr dari 0 - 80,59 mg/l, nilai konsentrasi Cr di dalam sampel berada
dalam range konsentrasi larutan standar Cr. Hal tersebut menunjukkan bahwa
nilai konsentrasi Cr di dalam sampel dapat ditentukan dengan menggunakan
persamaan polinom berpangkat dua.
Dalam penelitian ini, konsentrasi unsur-unsur logam di dalam larutan
stainless steel 304 dinyatakan dengan kadar (%). Kadar unsur-unsur logam yang
terkandung di dalam stainless steel 304 diperoleh dari perbandingan massa unsur
yang terkandung di dalam stainless steel 304 dengan massa stainless steel 304.
Massa unsur yang terkandung di dalam stainless steel 304 dapat diketahui dari
nilai konsentrasi unsur di dalam sampel. Sedangkan massa stainless steel 304
dapat diketahui dari konsentrasi sampel. Sampel yang diukur adalah larutan
stainless steel 304. Di dalam sampel tersebut terdapat stainless steel 304. Dengan
mengukur konsentrasi suatu unsur di dalam sampel, maka dapat diketahui bahwa
stainless steel 304 yang terdapat di dalam sampel mengandung unsur tersebut.
Misalnya konsentrasi Fe di dalam sampel adalah (18,3 ± 0,6) mg/l.
Konsentrasi sampel adalah 25,9 mg/l. Dari konsentrasi Fe di dalam sampel dapat
diketahui bahwa massa Fe di dalam 1 liter sampel adalah (18,3 ± 0,6) mg. Massa
stainless steel 304 yang terdapat di dalam 1 liter sampel yang mengandung Fe
tersebut adalah 25,9 mg. Hal ini berarti di dalam 25,9 mg stainless steel 304
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
41
terkandung (18,3 ± 0,6) mg Fe. Dengan menggunakan persamaan 4.2 maka kadar
Fe di dalam stainless steel 304 dapat ditentukan.
Pada tabel 6 dapat diketahui bahwa di dalam stainless steel 304
terdapat Fe, Ni, Mn dan Cr dengan kadar yang berbeda-beda. Pada tabel tersebut
ditunjukkan bahwa kadar Fe lebih besar dibandingkan dengan unsur-unsur lain
yang terdapat di dalam stainless steel 304, yaitu sebesar (71± 2) %. Selain Fe,
kadar unsur terbesar kedua di dalam stainless steel 304 adalah Cr. Kadar unsur Cr
di dalam stainless steel 304 sebesar (20,5 ± 0,6) %.
Dari hasil analisis yang ditampilkan pada tabel 6 dapat diketahui bahwa
spektrofotometer serapan atom mampu menganalisis lebih dari satu jenis logam.
Bila kadar Fe, Ni, Mn dan Cr pada tabel 6 dijumlahkan, maka total kadar keempat
unsur tersebut di dalam stainless steel 304 yaitu 99 %. Dari total tersebut dapat
diketahui bahwa masih terdapat unsur-unsur lain yang terdapat di dalam stainless
steel 304.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
42
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Pada penelitian ini telah dilakukan analisis konsentrasi Fe, Ni, Mn,
dan Cr yang terkandung di dalam stainless steel 304 dengan menggunakan
spektrofotometer serapan atom. Konsentrasi unsur-unsur logam ditentukan dengan
menggunakan persamaan polinom berpangkat dua. Dari hasil analisis yang
diperoleh dapat disimpulkan bahwa:
1. Spektrofotometer serapan atom dapat digunakan untuk menganalisis lebih
dari satu jenis unsur logam di dalam stainless steel 304.
2. Penggunaan persamaan polinom berpangkat dua dapat mengatasi
ketidaklinearan grafik kalibrasi spektrofotometer serapan atom.
3. Stainless steel 304 mengandung unsur Fe (71 ± 2) %, Ni (7,1 ± 0,2) %, Mn
(0,82 ± 0,02) %, dan Cr (20,5 ± 0,6) %.
B. Saran
Apabila suatu saat ditemukan grafik kalibrasi yang tidak linear dari
hasil kalibrasi spektrofotometer serapan atom, maka penulis menyarankan agar
hubungan absorbansi dan konsentrasi dari grafik kalibrasi dibuat dalam bentuk
persamaan polinom dan nilai konsentrasi sampel ditentukan dengan menggunakan
persamaan tersebut.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
43
DAFTAR PUSTAKA
Bax, D. 2004. Atomic Absorption Spectrometry (II). Yogyakarta: Sanata Dharma
University
Bax, D. 2010. Atomic Absorption Spectrometry. Yogyakarta: Sanata Dharma
University
Broekaert, J. 2002. Analytical Atomic Spectrometry with flames and Plasmas.
Germany: Wiley-VHC
Gandjar, I dan Rohma, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar
Krane, K. 1992. Fisika Modern. Jakarta: UI Press
Khopkar, M. 1990. Konsep Dasar Kimia analitik. Penerjemah: S. Saptohardjo.
Jakarta: UI Press
NN. 2010. “Stainless Steel-Grade 304”.
http://www.azom.com/details.asp?ArticleID=965# Physical
Properties. Diakses 23 Oktober 2010.
Skoog, D. 1985. Principles of Instrumental Analysis, Third edition. Japan: The
Dryden Press
Willard, H., Merritt, L., Dean, J., & Settle, F. 1988. Instrumental Methods of
analysis, 7th edition. California: Wadsworth Publishing Company
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
44
Lampiran 1
Di dalam penelitian ini, telah dilakukan pengukuran absorbansi Fe,
Ni, Mn dan Cr di dalam sampel. Pengukuran absorbansi unsur-unsur tersebut
dilakukan setelah kalibrasi. Pengukuran absorbansi setiap unsur dilakukan
sebanyak 5 kali. Hasil pengukuran absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam sampel
tampak pada tabel 1.1.
Tabel 1.1. Hasil pengukuran absorbansi Fe, Ni, Mn dan Cr di dalam sampel
Unsur Absorbansi
A1 A2 A3 A4 A5
Fe 0,397 0,390 0,373 0,381 0,383
Ni 0,091 0,093 0,096 0,093 0,095
Mn 0,532 0,512 0,519 0,534 0,504
Cr 0,130 0,122 0,124 0,125 0,130
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
45
Lampiran 2
Contoh perhitungan
Pada penelitian ini, pengukuran absorbansi unsur di dalam sampel
dilakukan sebanyak 5 kali. Dari 5 kali pengukuran diperoleh 5 nilai absorbansi.
Untuk mengetahui konsentrasi unsur di dalam sampel, setiap nilai absorbansi
disubstitusikan pada persamaan grafik kalibrasi.
Pada lampiran 1 ditunjukkan nilai-nilai absorbansi Fe secara berturut-
turut adalah 0,397; 0,390; 0,373; 0,381; dan 0,383. Untuk mengetahui nilai
konsentrasi Fe, setiap nilai absorbansi disubstitusikan pada persamaan grafik
kalibrasi unsur Fe yaitu:
Untuk nilai absorbansi 0,397, nilai konsentrasi Fe adalah:
mg/l
Setelah mengetahui nilai konsentrasi dari setiap nilai absorbansi, nilai
konsentrasi Fe rata-rata dihitung dengan menggunakan persamaan:
dengan: ci adalah nilai konsentrasi ke i
adalah nilai konsentrasi rata-rata
n adalah jumlah data
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
46
Nilai konsentrasi rata-rata Fe adalah:
Untuk mencari ketidakpastian dari hasil perhitungan digunakan persamaan:
Dengan menggunakan persamaan diatas, nilai ketidakpastian dari hasil
perhitungan konsentrasi Fe adalah 0,6 mg/l. Sehingga nilai konsentrasi Fe di
dalam sampel yang diukur sebesar (18,3 ± 0,6) mg/l.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
47
Lampiran 3
.
Di dalam penelitian ini digunakan 4 set larutan standar yang, yaitu
larutan standar unsur Fe, unsur Ni, unsur Mn dan unsur Cr. Pembuatan larutan
standar dilakukan dengan mengencerkan larutan induk masing-masing unsur.
Pengenceran yang dilakukan yaitu:
1. Larutan standar Fe
a. Larutan induk Fe 96,85 mg/l diencerkan menjadi larutan Fe 9,97 mg/l.
Untuk membuat larutan Fe 9,97 mg/l diperlukan 5 ml larutan Fe 96,85
mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan
menjadi 50 ml.
b. Larutan induk Fe 96,85 mg/l diencerkan menjadi larutan Fe 19,93 mg/l.
Untuk membuat larutan Fe 19,93 mg/l diperlukan 10 ml larutan Fe
96,85 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume
larutan menjadi 50 ml.
c. Larutan induk Fe 96,85 mg/l diencerkan menjadi larutan Fe 29,91 mg/l
Untuk membuat larutan Fe 29,91 mg/l diperlukan 15 ml larutan Fe
96,85 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume
larutan menjadi 50 ml.
2. Larutan standar Ni
a. Larutan induk Ni 107,21 mg/l diencerkan menjadi larutan Ni 2,14 mg/l
Untuk membuat larutan Ni 2,14 mg/l diperlukan 1 ml larutan Ni 107,21
mg/l kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan
menjadi 50 ml.
b. Larutan induk Ni 107,21 mg/l diencerkan menjadi larutan Ni 2,14 mg/l
Untuk membuat larutan Ni 4,29 mg/l diperlukan 2 ml larutan Ni 107,21
mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan
menjadi 50 ml.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
48
c. Larutan induk Ni 107,21 mg/l diencerkan menjadi larutan Ni 6,43 mg/l
Untuk membuat larutan Ni 6,43 mg/l diperlukan 3 ml larutan Ni 107,21
mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan
menjadi 50 ml.
d. Larutan induk Ni 107,21 mg/l diencerkan menjadi larutan Ni 8,58 mg/l
Untuk membuat larutan Ni 8,58 mg/l diperlukan 4 ml larutan Ni 8,58
mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume larutan
menjadi 50 ml.
3. Larutan standar Mn
a. Larutan induk Mn 101,80 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 5,09
mg/l.
Untuk membuat larutan Mn 5,09 mg/l diperlukan 2,5 ml larutan Mn
101,80 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume
larutan menjadi 50 ml.
b. Larutan induk Mn 101,80 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 10,18
mg/l.
Untuk membuat larutan Mn 10,18 mg/l diperlukan 5 ml larutan Mn
101,80 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume
larutan menjadi 50 ml.
c. Larutan induk Mn 101,80 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 15,27
mg/l
Untuk membuat larutan Mn 15,27 mg/l diperlukan 7,5 ml larutan Mn
101,80 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume
larutan menjadi 50 ml.
d. Larutan induk Mn 101,80 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 20,36
mg/l
Untuk membuat larutan Mn 20,36 mg/l diperlukan 10 ml larutan Mn
101,80 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume
larutan menjadi 50 ml.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
49
4. Larutan standar Cr
a. Larutan induk Mn 201,47 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 20,15
mg/l
Untuk membuat larutan Cr 20,15 mg/l diperlukan 5 ml larutan Cr
201,47 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume
larutan menjadi 50 ml.
b. Larutan induk Cr 201,47 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 40,29
mg/l
Untuk membuat larutan Cr 40,29 mg/l diperlukan 10 ml larutan Cr
201,47 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume
larutan menjadi 50 ml.
c. Larutan induk Cr 201,47 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 60,44
mg/l
Untuk membuat larutan Cr 60,44 mg/l diperlukan 15 ml larutan Cr
201,47 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume
larutan menjadi 50 ml.
d. Larutan induk Cr 201,47 mg/l diencerkan menjadi larutan Mn 80,58
mg/l
Untuk membuat larutan Cr 80,58 mg/l diperlukan 20 ml larutan Cr
201,47 mg/l, kemudian ditambahkan dengan pelarut hingga volume
larutan menjadi 50 ml.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI