LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN

PERCOBAAN V

PENENTUAN NIKEL SEBAGAI KOMPLEKSNIKEL-DIMETILGLIOKSIM DENGAN EKSTRAKSI

OLEH :

NAMA : VICHA NUR FATANAH

STAMBUK : F1C1 13 039

KELOMPOK : VIII (DELAPAN)

ASISTEN : SARTINI

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2015

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi telah membawa perkembangan

industry yang sangat pesat untuk memenuhi kehidupan manusia. Namun,

kemajuan ini tidak hanya menimbulkan efek positif, melainkan juga dapat

menimbulkan efek negatif yang akan membawa ancaman bagi keseimbangan

lingkungan hidup maupun terhadap kelestarian lingkungan. Salah satunya adalah

pencemaran lingkungan yang diakibatkan oleh peningkatan buangan limbah

industri. Limbah yang mengandung banyak logam berharga tentu sangat tidak

ekonomis jika dibuang atau dibiarkan begitu saja. Untuk itu, pengembalian

kembali logam berharga dari limbah menjadi sesuatu yang penting untuk

dilakukan.

Nikel merupakan salah satu logam berharga yang aplikasinya sangat luas.

Suatu proses pengambilan kembali logam nikel dari limbah tersebut diharapkan

dapat memberi keuntungan ganda yaitu mencegah pencemaran dan juga

mendapatkan logam nikel dalam bentuk murni yang berarti keuntungan ekonomis

karena logam nikel merupakan logam berharga. Sehingga agar mendapatkan satu

jenis logam, perlu dilakukan proses pemisahan terhadap campuran atau limbah

tersebut. Metoda yang digunakan dalam pemisahan dan pemurnian suatu logam

dari campuran atau limbah adalah metode ekstraksi pelarut yaitu metoda dengan

memisahkan suatu ion dengan cara mengekstraknya dari pelarut air ke pelarut

organik dan kemudian diekstrak kembali ke pelarut air.

Berdasarkan uraian dia atas, maka dilakukan percobaan penentuan nikel

sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan ekstraksi, terutama untuk

menentukan nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan cara ekstraksi.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan

nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan cara ekstraksi?

C. Tujuan

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk menentukan nikel

sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan cara ekstraksi.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang terbentuk dari ion logam

yang berikatan dengan ligan secara kovalen koordinasi. Ikatan koordinasi

merupakan ikatan kovalen dimana ligan memberikan sepasang elektronnya pada

ion logam untuk berikatan. Ikatan ini terjadi ketika ion logam menyediakan orbital

kosong bagi pasangan elektron ligan untuk berkoordinasi (Emilia dkk., 2011).

Pembentukan ikatan kovalen koordinat dalam senyawa kompleks terjadi

karena donor pasangan elektron dari ligan ke dalam orbital kosong dari logam

penerima. Atom akseptor membentuk orbital hibrida yang kosong dengan arah

ikatan yang kuat, sehingga menentukan streokimia dari komponen yang terbentuk

(Surdia dkk., 1993).

Ekstraksi adalah proses pemisahan satu atau lebih komponenn dari suatu

campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) berdasarkan prinsip beda

kelarutan. Ekstraksi dapat dipakai untuk memisahkan dari kadar rendah sampai

dengan kadar tinggi. Ekstraksi cair-cair atau sering disebut ekstraksi saja. Ada

kecenderungan baru untuk mencoba menggunakan gabungan dua solven. Solven

yang dipakai mengandung zat yang bisa berikatan kimia atau membentuk

senyawa kompleks dengan zat yang diserap sehingga kemampuan solven

mengekstraksi meningkat (Biyantoro dkk., 2010).

Ekstraksi cair-cair merupakan proses partisi yang didasarkan pada

distribusi selektif dari suatu zat dalam dua fasa yang tidak bercampur. Sistem

ekstraksinya merupakan system terner dua fasa. Fasa-fasa cairan tidak

berkesetimbangan dengan atmosfer sekeliling. Dalam sistem terner dua fasa, pada

kesetimbangan berlaku koefisien distribusi. Penyimpangan dari hukum distribusi

terjadi karena spesies molekul yang ada dalam kedua fasa tidak sama, yang

disebabkan oleh reaksi, asosiasi dan disosiasi (Bahti, 1998).

Proses ekstraksi cair-cair mengenal isitilah fas kontinyu yang dialirkan ari

bagian atas kolom berisi umpan yang akan diekstraksi menggunakan solven yang

dialirkan dalam bentuk dispersi atau tetesan dari bawah kolom melalui distributor

dan disebut fasa terdispersi. Ukuran dispersi tetes pada media cair kolom sangat

beragam. Distribusi ukuran tetes tersebut bereda pada posisi ketinggian kolom

isian. Hal ini diakibatkan adanya peristiwa penggabungan dan pemecahan tetesan

selama tetesan tersebut bergerak ke atas dalam kolom isian (Kusumo, 2012).

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada

panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi

difraksi dengan tabung foton hampa. Metode spektrofotometri memiliki

keuntungan yaitu dapat digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah

kecil (Harini dkk., 2012).

Metode spektrofotometri ultra-violet dan sinar tampak berdasarkan pada

hukum LAMBERT-BEER. Hukum tersebut menyatakan bahwa jumlah radiasi

cahaya tampak, ultra-violet dan cahaya-cahaya lain yang diserap atau

ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari

konsentrasi zat dan tebal larutan (Triyati, 2013).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan ini dilaksanakan pada hari Selasa, 28 April 2015 pada pukul

13.00 – 15.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik, Jurusan

Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo,

Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah corong pisah, labu

takar 100 mL, pipet tetes, lemari asam, gelas kimia 250 mL, gelas ukur 100 mL,

alat spektrofotometer UV-Vis, pipet ukur 10 mL, filler, timbangan analitik, statif

dan klem.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah nikel (II)

amoniumsulfat heksahidrat, akuades, amoniak, aseton, asam sitrat, dan

dimetilglioksim.

C. Prosedur Kerja

Timbang dengan teliti nikel (II) amoniumsulfat sebanyak 0,135 gram dan

melarutkannya dalam 1 L akuades. Pipet larutan nikel (II) amonium sulfat

sebanyak 10 mL dan memindahkannya ke dalam gelas kimia berisi 90 mL air.

Menambahkan 0,2 gram asam sitrat dan larutan amoniak encer sampai pH 7,5 ke

dalam larutan nikel (II) amoniumsulfat kemudian larutan didinginkan. Larutan

kemudian dipindahkan ke dalam corong pisah. Setelah itu, ditambahkan 20 mL

larutan dimetilglioksim dan 12 mL aseton setelah 1-2 menit. Larutan dikocok

selama 1 menit dan dipisahkan lapisan air dan organiknya. Nilai absorbansi

larutan (lapisan air) ditentukan dengan spektrofotometer UV-Vis.

Nikel (II) amoniumsulfat

- Ditimbang 0,135 gram- Dilarutkan dalam 1 L akuades

- Dipipet 10 mL- Dipindahkan ke dalam gelas kimia

berisi 90 mL air- Ditambahkan 2 gram asam sitrat dan

larutan amoniak encer sampai pH 7,5

- Didinginkan- Dipindahkan ke dalam corong pisah- Ditambahkan 20 mL larutan dimetilglioksim- Ditambahkan 12 mL aseton setelah 1-2 menit- Dikocok selama 1 menit- Dikeluarkan lapisan organik pada bagian

bawah- Diukur absorbansinya pada λ = 366 nm

dengan spektrofotometri UV-Vis

Hasil Pengamatan

Larutan Nikel (II) Amoniumsulfat

Larutan nikel (II) amoniumsulfat + asam sitrat + amoniak encer

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Data Pengamatan

Konsentrasi Absorbansi

5 ppm

10 ppm

15 ppm

20 ppm

25 ppm

Larutan sampel

0,374

0,315

0,302

0,074

0,076

0,605

2. Grafik Hubungan Konsentrasi dan Absorbansi

5 ppm 10 ppm 15 ppm 20 ppm 25 ppm Larutan sampel

00.10.20.30.40.50.60.7

Hubungan Konsentrasi dan Absorbansi

Series1

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

3. Analisis Data

Absorbansi sampel (y) = 0,605

y = -0,016x + 0,479

dit. [Ni] = ?

penyelesaian :

y = -0,016x + 0,479

0,605 = -0,016x + 0,479

-0,016x = 0,605 – 0,479

-0,016x = 0,126

x = - 0,1260,016

= -7,875 ppm

Jadi, konsentrasi nikel dalam sampel adalah -7,875 ppm.

B. Pembahasan

Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan zat terlarut di dalam dua

macam zat pelarut yang tidak saling bercampur atau dengan kata lain

perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik dan pelarut air. Hal

tersebut memungkinkan karena adanya sifat senyawa yang dapat terlarut dalam

air dan adapula senyawa yang dapat larut dalam pelarut organik. Corong pisah

adalah peralatan laboratorium yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair untuk

memisahkan komponen-komponen dalam suatu campuran antara dua fase pelarut

dengan densitas yang berbeda yang tak tercampur. Dengan metode ekstraksi ini

dapat ditentukan suatu logam sebagai suatu senyawa kompleks.

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang terbentuk dari ion logam

yang berikatan dengan ligan secara kovalen koordinasi. Ikatan koordinasi

merupakan ikatan kovalen dimana ligan memberikan sepasang elektronnya pada

ion logam untuk berikatan. Ikatan ini terjadi ketika ion logam menyediakan orbital

kosong bagi pasangan elektron ligan untuk berkoordinasi.

Nikel merupakan ion logam yang tidak dapat larut dalam senyawa

nonpolar, oleh karena itu Nikel harus diubah menjadi senyawa non polar dengan

cara membentuknya menjadi senyawa kelat. Pengkelat yang digunakan dalam

percobaan ini adalah Dimetilglioksin. Ion logam Ni2+ dijadikan kompleks terlebih

dahulu dengan DMG menjadi senyawa kompleks Ni(DMG)2 agar dapat

terekstraksi ke fasa organik.

Pencampuran larutan ion Ni2+ dengan larutan dimetil glioksim (DMG)

menghasilkan endapan senyawa kompleks Ni(II) dimetil glioksim yg berwarna

merah sebagaimanan sifat khas ion Ni2+. Dalam suasana sedikit basa dan hanya

sedikit dapat larut dalam larutan organik. pH optimum untuk ekstraksi ini adalah

7-12 dengan adanya asam sitrat. Kompleks ini mengabsorbsi pada panjang

gelombang 366nm dan juga pada 465-470nm.

Pertama-tama sampel dipipet sebanyak 10 mL kemudian ditambahkan

beberapa pereaksi seperti asam sitrat, ammonia encer, DMG atau dimetilglioksin,

dan terakhir aseton. Fungsi penambahan pereaksi asam sitrat adalah untuk untuk

melarutkan logam. Fungsi penambahan ammonia encer sebelum ekstraksi

berfungsi untuk membuat larutan menjadi netral dan selanjutnya bersifat basa,

karena Ni(HDMG)₂ mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan

NH₄OH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung pada larutannya

(tidak melalui dinding gelas kimia) untuk menghindari naiknya endapan

Ni(HDMG)₂ yang terbentuk. Fungsi penambahan pereaksi dimetilglioksim adalah

untuk mengubah ion logam Ni2+ menjadi kompleks berwarna merah. Fungsi

penambahan pelarut aseton adalah untuk ekstraksi.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban

suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer merupakan

gabungan dari alat optik dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya. Dimana

detektor dapat mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan secara tidak

langsung cahaya yang diabsorbsi. Tiap media akan menyerap cahaya pada

panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna yang terbentuk.

Spektrofotometer UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri

UV dan Visible. Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda,

yaitu sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Larutan yang dianalisis

diukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampaknya. Konsentrasi larutan yang

dianalisis akan sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terapat

dalam larutan tersebut. Prinsip Spektrofotometer UV-Vis yaitu berdasarkan pada

hukum Lambert-Beer. Hukum tersebut menyatakan bahwa jumlah radiasi cahaya

tampak, Ultra-violet dan cahaya-cahaya lain yang diserap atau ditransmisikan oleh

suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal

larutan.

Pengukuran nilai absorbansi dari larutan sampel dilakukan pada panjang

gelombang 366 nm karena panjang gelombang tersebut merupakan panjang

gelombang maksimum kompleks nikel dimana kompleks nikel mampu menyerap

atau mentransmisikan cahaya yang merupakan suatu fungsi eksponen dari

konsentrasi zat dan tebal larutan. Sebelum nilai absorbansi dari larutan sampel

diukur, terlebih dahulu diukur nilai absorbansi dari larutan standarnya dengan

konsentrasi 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm. Berdasarkan pengukuran nilai absorbansi

larutan standar dengan konsentrasi 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm berturut-turut adalah

0,374; 0,315; 0,302; 0,074 dan 0,076. Sedangkan, nilai absorbansi larutan sampel

adalah 0,605. Berdasarkan teori, semakin besar konsentrasi maka akan semakin

besar pula nilai absorbansi. Hal ini disebabkan karena semakin rapatnya partikel-

partikel dalam larutan yang menyebabkan penyerapan cahayanya oleh partikel-

partikel tersebut juga akan semakin besar.

Konsentrasi larutan sampel dapat ditentukan melalui pembuatan kurva

hubungan konsentrasi dengan absorbansi. Dari grafik yang dibuat, diperoleh

persamaan garis y = -0,016x + 0,479. Nilai absorbansi larutan sampel dinyatakan

dengan variabel y. Dari hasil analisis data, diperoleh konsentrasi larutan sampel

sebesar -7,875 ppm. Kadar nikel (Ni) yang diperoleh tersebut cukup tinggi jika

dibandingkan dengan kadar nikel (Ni) dalam Standar Nasional Indonesia (SNI)

yaitu sebesar 0,5 ppm – 10 ppm.

V. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat ditarik dari hasil pengamatan pada percobaan ini

adalah ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan zat terlarut di dalam dua

macam zat pelarut yang tidak saling bercampur atau dengan kata lain

perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik dan pelarut air. Dari

grafik yang dibuat, diperoleh persamaan garis y = -0,016x + 0,479. Nilai

absorbansi larutan sampel dinyatakan dengan variabel y, sehingga berdasarkan

analisis data diperoleh konsentrasi larutan sampel sebesar -7,875 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Bahti, H., 1998, Diktat Kuliah Teknik Pemisahan Kimia Dan Fisika, Universitas Padjajaran, Bandung.

Biyantoro, Dwi, dan Muhadi A.W., 2010, Kajian Pemisahan Zr-Hf Dengan Proses Ekstraksi Cair – Cair, Jurnal Penelitian, ISSN 0216 – 3128.

Emilia, I., dan Martak, F., 2011, Peningkatan Sifat Magnetik Kompleks Polimer

Oksalat [N(C4H9)4][MnCr(C2O4)3] Dengan Menggunakan Kation

Organik Tetrabutil Amonium, Jurnal Penelitian Sains, Vol. 2 (1).

Harini, B.W., Dwiastuti, R., dan Wijayanti, L.W., 2012, Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel Untuk Mengukur Kadar Curcuminoid Pada Rimpang Kunyit (Curcuma Domestica), Jurnal Sains Kimia, Vol. 2 (4).

Kusomo, P., 2012, Pengaruh Bentuk Bahan Isian dalam Kolom Ekstraksi Cair-Cair Terhadap Perubahan Diameter Tetesan Fasa Terdispersi, Jurnal Ilmiah, Vol. 1 (1).

Surdia, dan Noer, M., 1993, Ikatan dan Struktur Molekul, F-MIPA Institut Teknologi Bandung, Bandung.

Triyati, E., 2013, Spektrofotometer Ultra-Violet Dan Sinar Tampak Serta Aplikasinya Dalam Oseanologi, Jurnal Oseana, Vol. 10 (1).