BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar belakang

Analisis kuantitatif merupakan metode analisis untuk menentukan jumlah

atau banyaknya zat atau untuk mengetahui kuantitas dari setiap komponen yang

menyusun analit. Analisis kuantitatif menghasilkan data numerik yang memiliki

satuan tertentu. Berdasarkan kuantitas analit yang ingin ditetapkan, analisis dapat

digolongkan dalam tiga kategori, yaitu analisis makro, analisis semi mikro dan

analisis mikro, analisis makro bila kadarnya besar, misalnya dalam orde gram,

mikro bila kadar analitnya sangat kecil, seperti orde mg dan ppm (Chadijah, 2012:

3-4).

Jenis metode analisis sangat tergantung dari sifat kimia dan fisika analit,

perkiraan kadar analit dalam sampel, tingkat ketepatan (presisi) yang diharapkan,

dan selektivitas metode yang digunakan. Hal lain yang kadang digunakan untuk

pemilihan metode analisis adalah kecepatan anaisis dan biaya analisis. Beberapa

jenis metode analisis yang sering digunakan beserta perkiraan jenis analit dan

konsentrasi analit (Chadijah, 2012: 5).

Sifat fisis adalah sifat yang diperlihatkan sampel materi tanpa mengubah

komposisinya. Jadi, dapat membedakan antara tembaga padat dan berwarna coklat

kemerahan dan sulfur padat berwarna kuning, melalui sifat fisis berupa warna.

Sifat kimia adalah kemampuan (atau ketidakmampuan) sampel suatu materi

mengalami perubahan konposisi dalam kondisi yang ditentukan. Analisis

kuantitatif yang melibatkan proses kimia seperti gravimetri dan volumetri

(Petrucci, dkk., 2008: 4-5). Berdasarkan uraian diatas maka dilakukanlah

percobaan tentang teknik preparasi sampel.

B. Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah pada percobaan ini yaitu

Rumusan masalah dari percobaan ini adalah sebagai berikut

1. Bagaimana cara mengetahui teknik preparasi sampel kering menggunakan

sampel daun pepaya (Carici papaya)?

2. Bagaimana cara mengetahui teknik preparasi sampel basah menggunakan

sampel air laut di daerah barombong?

A. Tujuan Percobaan

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah sebagai berikut

1. Untuk mengetahui teknik preparasi sampel kering menggunakan sampel

daun pepaya (Carici papaya)

2. Untuk mengetahui teknik preparasi sampel basah menggunakan sampel air

laut di daerah barombong.

3

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Analisis kuantitatif

Analisis kuantitatif merupakan metode analisis untuk menentukan jumlah

atau banyaknya zat atau untuk mengetahui kuantitas dari setiap komponen yang

menyusun analit. Analisis kuantitatif menghasilkan data numerik yang memiliki

satuan tertentu. Berdasarkan sifat analisis terhadap komponen analitnya, jenis

analisis dapat digolongkan menjadi analisis perkiraan, analisis parsial, analisis

komponen renik dan analisis lengkap. Disebut analisis perkiraan bila keberadaan

komponen dalam sampel belum dapat dinyatakan dengan pasti, hanya

perkiraannya saja yang diketahui. Analisis perkiraan disebut sebagai analisis semi

kualitatif dan semi kuantitatif. Pada analisis mikro, hanya komponen mikro

(renik) yang ditetapkan keberadaannya secara kualitatif maupun kuantitatif

(Chadijah, 2012: 3).

Berdasarkan kuantitas analit yang ingin ditetapkan, analisis dapat

digolongkan dalam tiga kategori, yaitu analisis makro, analisis semi mikro dan

analisis mikro, analisis makro bila kadarnya besar, misalnya dalam orde gram,

mikro bila kadar analitnya sangat kecil, seperti orde mg dan ppm. (Chadijah,

2012: 4).

B. Sifat Materi

Definisi kimia menurut kamus biasanya meliputi istilah materi, komposisi

dan sifat. Materi atau zat adalah setiap benda atau bahan yang menempati ruang,

yang banyaknya diukur oleh suatu sifat yang disebut massa. Massa hanyalah salah

satu dari banyak sifat atau kekhasan meteri untuk dapat mengenal dan dapat

membedakan dari zat lainnya. Komposisi mengacu ke bagian atau komponen

4

suatu sampel materi dan proporsi relatifnya. Sifat adalah mutu atau atribut yang

dapat kita gunakan untuk membedakan satu sampel materi dari sampel lainnya

dan sebagaimana akan kita lihat nanti, sifat materi umumnya dikelompokkan ke

dalam dua golongan besar yaitu sifat fisik dan kimiawi (Tim dosen, 2013: 3).

Sifat fisik dan perubahan fisik salah satu contohnya yaitu warna kilap dan

kekerasan dari suatu sampel yang dapat menerangkan penampilan sampel

tersebut. Suatu proses perubahan fisik atau keadaan suatu benda dengan identitas

yang tak berubah, disebut perubahan fisik. Dalam perubahan kimiawi suatu zat

secara sempurna diubah menjadi bahan yang berbeda. Jenis-jenis perubahan kimia

yang dialami suatu bahan ditentukan oeleh sifat-sifat kimiawinya (Tim dosen,

2013: 3).

Komposisi dan sifat unsur atau senyawa seragam diseluruh sampel dan

dari satu sampel ke sampel lainnya. Unsur dan senyawa dinamakan zat

(substance) campuran dapat memiliki komposisi dan sifat yang bervariasi dari

satu sampel ke sampel lainnya. campuran dengan komposisi dan sifat yang

seragam di seluruh sampel disebut campuran homogen (homogeneous mixture)

atau larutan (petrucci, dkk., 2008: 6).

C. Prosedur analisis

Hasil analisis dari suatu proses analisis kimia harus menggambarkan

kebenaran ilmiah. Untuk mencapai kebenaran ilmia perlu melakukan serangkaian

kegiatan yang sistematis yang dikenal dengan prosedur analisis. Rangkaian

kegiatan yang dilakukan seorang analis sangat tergantung dari objek analisis yang

dihadapinya, serta hasil yang diharapkannya. Objek analisis adalah bahan alam

atau sintesis yang ingin diketahui jenis dan atau jumlah komponen yang

menyusunnya melalaui prosedur analisis tertentu, baik kualitatif maupun

kuantitatif (Chadijah, 2012: 8)

5

Menurut Chadijah (2012: 9) prosedur umum analisis sampel dapat dilihat

pada bagan berikut ini:

Uji pendahuluan

Teknik sampling

Seleksi, reduksi sampel

Transformasi kimia

Gambar 2.1 prosedur umum analisis sampel

Hasil akhir pengukuran sampel lapangan melalui tehnik sampling

menghasilkan sampel analitik. Sampel analitik selama proses penyimpanan

kadangkala yang mengalami perubahan komposisi kimiawi karena teroksidasi

oleh udara atau terdekonposisis harus diberi perubahan suhu (Chadijah, 2012:

9-10)

Objek analisis

Sampel lapangan

Penimbangan, pelarutan, pemisahan

Sampel laboratorium

Sampel siap ukur Standar

Pengukuran

Data hasil pengukuran Data hasil pengukuran

interprestasi

kesimpulan

6

D. Teknik sampling

Teknik sampling adalah cara pengambilan sampel, contoh atau cuplikan

dari bahan ruah atau lapangan yang menjadi objek analisis. Sampel yang diambil

harus menggambarkan komposisis dari objek analis. Agar diperoleh keadaan

representative maka proses pengambilan sampel harus sistematis, mengikuti

langkah-langkah atau tahapan sampling (Chadijah, 2012: 10)

Mnurut Chadijah (2012: 10) tahapan sampling secara umum dapat dapat di

gambarkan sebagai berikut:

1. Pengumpulan sampel lapangan (gros sampel) dari unit-unit

pengambilan sampel di lapangan. Cara penetapan pengambilan sampel

berbeda-beda, tergantung dari jenis bahannya.

2. Pengurangan jumlah dan ukuran sampel lapangan menjadi

partikel-partikel dengan ukuran yang cocok untuk pengiriman ke

laboratorium. Proses kedua ini menghasilkan sampel yang di kenal

sebagai sampel laboratorium.

3. Pengurangan sampel laboratorium menjadi sampel yang siap dianalisis

yang dikenal sebagai sampel analitik.

4. Penyimpanan sampel analitik dengan cara-cara tertentu, sesuai dengan

sifat sampel analitik.

Perlakuan untuk menghasikan sampel analitik untuk bahan kimia yang

berbentuk cairan dan gas lebih mudah di bandingkan dengan sampel berbentuk

padatan, karena homogenitas dari cairan dan gas lebih tinggi di bandigkan dengan

bahan kimia padatan. Pengambilan sampel dalam bentuk padatan harus

memperhatikan beberapa hal tersebut, agar sampel analitik representative untuk

menggambarkan komposisi bahan kimia yang dianalisis (Chadijah, 2012: 11)

7

Pengumpulan sampel lapangan dari unit-unit pengambilan sampel

dilakukan secara sistematis berdasarkan waktu pengambilan dan jarak. Sampel

yang di ambil berdasarkan waktu adalah pengambilan jumlah tertentu secara

periodik (misalnya tiap 30 menit ) kemudian dikumpulkan dalam tempat tertentu

sebagai samppel lapangan. Pengumpulan cara ini biasanya untuk proses yang

kontinyu, miasalnya analisis limbah. Untuk sampel berbentuk padatan atau bubuk

halus, sampel lapangan diambil menurut jarak tertentu, seperti di gambarkan pada

skema (gambar 2.2). jumlah sampel lapangan yeng terkumpul kadang-kadng

mencapai 1000 kg (Chadijah, 2012: 11)

= titik pengambilan sampel

Gambar 2.2 skema pengambilan sampel lapangan

Sampel lapangan perlu diperkecil ukuran dan jumlahnya. Untuk

memperkecil ukuran sampel dapat di gunakan mesin penghancur jaw crusher, ball

mill, bila jumlah sampelnya sangat besar. Bila jumlah sampel lapangannya kcil,

pengecilan ukuran dapat digunakan Mortar Platter dari baja atau Mortar Agate.

Pengukuran jumlah sampel lapangan yang masih terlalu banyak dilakukan setelah

penghalusan menghasilkan ukuran sekitar 1 inci (Chadijah, 2012: 12)

Sampel digundukkan, kemudian dibuat gundukan memanjang (long pile).

Sampel diambil secara berselang seling dari gundukan menjang, kemudian

dikumpulkan. Penyimpanan sampel yang siap dianalis kadang diperlukan untuk

mencegah dekomposisi sampel sekecil mungkin. Beberapa proses dapat dicegah

melalui cara penyimpanan yang baik adalah penyerapan uap air oleh

komponen-komponen sampel yang higroskopis, penyerapan CO2 dari udara, serta

oksidasi komponen-komponen sampel oleh oksigen dari udara (Chadijah, 2012:

12).

9

BAB III

METODE PERCOBAAN

A. Waktu dan tempat

Hari/Tanggal : Selasa/22 Desember 2015

Waktu : 13.30 – 16.00 WITA

Tempat : Laboratorium Analitik Fakultas Sains dan Teknologi

UIN Alauddin Makassar

B. Alat dan bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah tanur, oven, neraca

analitik, desikator, pipet volume 5 mL, labu ukur 100 mL, pipet skala5 mL,

erlenmeyer 250 mL, gelas kimia 250 mL, pipet tetes, hot plate, cawan penguap,

corong kaca, gegep besi, bulp, spatula, gunting, batu didih, batang pengaduk dan

botol semprot.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah aquades (H2O),

kertas saring, larutan asam klorida (HCl) 1:1, larutan asam nitrat (HNO3) 0,1 M,

sampel air laut, sampel daun pepaya dan tissu

C. Prosedur kerja

1. Teknik preparasi basah

Perlakuan tekhnik preparasi basah ini pertama-tama menggabungkan sapel

air laut ke dalam ember, lalu memipet sebanyak 100 mL, kemudian

menambahkan larutan asam nitrat (HNO3) 5 M, sambil mengaduk secara

perlahan-lahan. Setelah itu memanaskan dengan menggunakan batu didih sampai

10

volumenya menjadi 25 mL. Memasukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian

menghimpitkan.

2. Teknik preparasi kering

Pertama-tama memotong daun pepaya (Carica papaya) dengan potongan

yang kecil-kecil, lalu mencampurkan jadi satu. Kemudian memasukkan ke dalam

oven selama 2 jam, setelah diovenkan, kemudian memasukkan sampel ke dalam

tanur dengan suhu 5000C selama 2 jam. Setelah itu, mendinginkan di dalam

desikator hingga suhu kamar lalu ditimbang. Menambahkan aquades (H2O) 10

tetes dan asam nitrat (HNO3) 0,1 M 3 mL pada sampel yang telah menjadi abu.

Memanaskan asam nitrat (HNO3) sampai habis menguap. Kemudian

menambahkan larutan asam klorida (HCl) 1:1 5 mL,di saring viltratnya lalu

memasukkan ke dalam labu takar dan dihimpitkan.

11

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil pengamatan

a. Destruksi basah

Air laut dituang ke dalam ember dihomogenkan air laut dimasukkan ke dalam

gelas kimia dipipet 100 ml. Asam nitrat (HNO3) ditambahkan 5 mL dan dihomogenkan

campuran dipanaskan dengan batu didih hingga bersisa 20 mL didinginkan filtratnya disaring dengan kertas saring dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. diimpitkan dengan

aquades (H2O) dihomogenkan .

b. Destruksi kering

Daun pepaya (Carica papaya) dipotong kecil-kecil dimasukkan ke dalam

aluminium foil. Daun pepaya (Carica papaya dimasukkan ke dalam oven selama 2

jam didesikator dan daun pepaya (Carica papaya ) ditanur selama 2 jam pada suhu

5000C didinginkan daun pepaya ditimbang bobotnya ditambahkan HNO3 sampai habis

menguap. ditambahkan HCl 3 ml disaring filtratnya. dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml

diimpitkan dengan aquades dihomogenkan.

B. Pembahasan

Percobaan teknik preparasi sampel merupakan percobaan yang dilakukan

untuk mengetahui bagaiman teknik preparasi secara basa dengan menggunakan

sampel air laut dan teknik preparasi kering dengan menggunakan sampel daun

papaya (carica papaya). Pada percobaan ini, digunakan bahan pelarut yang asam

nitrat (HNO3) dan asam klorida (HCl) 1:1.

Percobaan pertama dilakukan dengan teknik preparasi basa menggunakan

sampel air laut. Air laut di sini merupakan zat pelarut yang memiliki sifat

12

mampu melarutkan zat-zat lain dalam jumlah yang besar dibandingkan dengan zat

cair lainnya. Air laut dipilih sebagai objek yang akan dijadikan sebagai sampel

analisis. Larutan asam nitrat (HNO3) pekat berfungsi sebagai larutan asam kuat

yang mendestruksi logam organik yang terdapat dalam suatu sampel air laut

menjadi logam-logam anorganik. Sampel di panaskan dengan pemberian batu

didih saat pemanasan yang bertujuan untuk menstabilkan panas dan untuk

menghindari titik lewat didih. Larutan sampel disaring dengan menggunakan

kertas saring dan memasukkan ke dalam labu takar 100 mL tujuannya untuk

memisahkan kotoran dari hasil yang ingin diperoleh. Terakhir menghimpitkan

dengan aquades (H2O) sampai tanda batas lalu menghomogenkan fungsinya agar

campuran zat-zat menyatu dalam satu larutan.

Kemudian pada teknik preparasi kering menggunakan sampel daun papaya

(Carica papaya). Daun pepaya dipotong sekecil mungkin agar proses pengeringan

dapat dilakukan seefektif mungkin sehingga menghasilkan sampel yang

benar-benar kering. Pengeringan dilakukan dengan mengoven sampel dengan

suhu 1050C selama 2 jam untuk mengeringkan bahan agar tidak ada lagi

kandungan airnya pada sampel tersebut saat ditanur. Setelah itu dilanjutkan

dengan mentanur selama 2 jam dengan suhu 5000C, pentanuran ini bertujuan

untuk mengabukan sampel. Sedangkan tujuan menggunakan suhu 5000C karena

dalam proses pengabuan ini memerlukan suhu yang tinggi agar sampelnya

menjadi abu. Setelah ditanur, maka dimasukkan ke dalam desikator selama dua

jam untuk mendinginkan sampel tersebut. Kemudian setelah dingin,

menambahkan aquades (H2O) 10 tetes dan asam nitrat (HNO3) 0,1 M 3 mL pada

sampel yang telah menjadi abu. Larutan asam nitrat (HNO3) berfungsi sebagai

asam kuat yang merombak suatu senyawa menjadi unsur atau komponen yang

berdiri sendiri. Dengan kata lain merombak logam organik menjadi logam

13

anorganik. Memanaskan sampai asam nitrat (HNO3) habis menguap. Kemudian

menambahkan larutan asam klorida (HCl) 1:1 5 mL lalu memasukkan ke dalam

labu takar. Penggunaan asam klorida (HCl) 1:1 ini karena merupakan oksidator

kuat sehingga sampel dapat teroksidasi sempurna. Terakhir dihimpitkan

kemudian dihomogenkan.

14

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut:

1. Teknik preparasi sampel kering menggunakan sampel daun kangkung

(Ipomoea reptans) dilakukan dengan mengabukan sampel pada suhu tinggi

kemudian dilarutkan dengan aquades dan asam nitrat (HNO3) dan

ditambahkan asam klorida (HCl) untuk mengikat logam-logam pada

sampel.

2. Teknik preparasi sampel basah menggunakan sampel air laut dilakukan

dengan menguapkan sampel pada suhu rendah dengan menambahkan asam

nitrat (HNO3) untuk menjaga kandungan mineral sampel.

B. Saran

Saran untuk percobaan ini adalah untuk menggunakan sampel lain seperti

bahan-bahan kosmetik.

DAFTAR PUSTAKA

Chadijah, Sitti. Dasar-Dasar Kimia Analitik. Makassar: Alauddin University Press, 2012.

Day, R.A dan Underwood, A.L. Quantitative Analysis. Terj. Dr.Ir.Iis Sopyan,

M.Eng. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi keenam. Jakarta: Erlangga, 2002.

Petrucci, Hardwood, dkk. General Chemistry Principles and Modern Aplications.

Terj. Suminar Setiati. Kimia Dasar Prinsip-Prinsip dan Aplikasi Modern. Jilid 1. Jakarta: Erlangga, 1985.

Svehla, G. Textbook Of Macro And Semimicro Qualitative Ionorganic Analysis.

Terj. L setiono dan Handayana Pudjaatmaka. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif makro dan Semimikro Edisi Kelima Jilid 1. Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka, 1985.

LEMBARAN PENGESAHAN

Laporan Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik dengan judul “Teknik

Preparasi Sampel” yang disusun oleh :

Nama : Awaluddin

NIM : 60500114008

Kelompok : II (Dua)

telah diperiksa oleh asisten/koordinator asisten dan dinyatakan diterima.

Samata, Desember 2015

Koordinator Asisten Asisten

Nurrun Qaizul Mardyah Nurrun Qaizul Mardyah NIM : 60500112047 NIM : 60500112047

Mengetahui,

Dosen Penanggung Jawab

Sjamsiah.S.Si.,M.Si.,Ph.D NIP: 19680722 199802 2 001