PENYERAPAN URANIUM DENGAN PENGKOMPLEKS

Na2CO3 MENGGUNAKAN RESIN AMBERLITE IRA-400 Cl

DAN IMOBILISASI DENGAN RESIN EPOKSI

UMU ATHIYAH

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2010 M /1431 H

PENYERAPAN URANIUM DENGAN PENGKOMPLEKS

Na2CO3 MENGGUNAKAN RESIN AMBERLITE IRA-400 Cl

DAN IMOBILISASI DENGAN RESIN EPOKSI

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh :

Umu Athiyah

105096003180

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2010 M /1431 H

PERNYATAAN

DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI BENAR –

BENAR HASIL KARYA SENDIRI YANG BELUM PERNAH DIAJUKAN

SEBAGAI SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN TINGGI

ATAU LEMBAGA MANAPUN.

Jakarta, Februari 2010

Umu Athiyah

KATA PENGANTAR

Bismillahirohmanirrohim,

Assalamualaikum Wr. Wb

Segala puji syukur ke hadirat Allah SWT yang senantiasa melimpahkan

rahmat, karunia dan hidayah-Nya kepada penulis. Shalawat serta salam senantiasa

penulis panjatkan kepada Nabi dan Rasul mulia, Muhammad SAW, keluarga dan

para sahabatnya, serta kepada orang-orang yang berdakwah di jalan Allah, hingga

hari akhir.

Skripsi ini dibuat oleh penulis untuk memenuhi Tugas Akhir, sebagai

syarat untuk mencapai gelar Sarjana Sains. Pada kesempatan ini penulis ingin

menyampaikan rasa terima kasih yang sebesar-besarnya kepada pihak-pihak yang

telah membantu sehingga skripsi ini dapat selesai sebagaimana mestinya, yaitu

kepada :

1. Dr. Ir. Djarot S. Wisnubroto, M.Sc selaku kapala PTLR-BATAN

2. Dr. Syopiansyah Jaya Putra, M.Sis selaku Dekan Fakultas Sains dan

Teknologi.

3. Sri Yadial Chalid, M.Si, selaku Ketua Program Studi Kimia.

4. Ir. Herlan Martono, M.Sc, selaku pembimbing I dan Dr. Thamzil Las, selaku

pembimbing II, yang telah mencurahkan waktu, pikiran, tenaga dan telah

banyak memberikan ilmu dan pengalamannya kepada penulis.

5. Prof. Dr. Sofyan Yatim dan Ibu Nurhasni, M.Si selaku para penguji, yang

telah banyak memberikan kritik dan saran yang membangun dalam skripsi ini.

6. Ir. Husen Zamroni, Ir. Aisyah, MT, Wati, ST, Sugeng Purnomo, Yuli

Purwanto dan Dwi Luhur Ibnu Saputra, serta staf-staf PTLR-BATAN yang

telah membantu penulis selama penelitian.

7. Kedua orang tua (H. Sadeli dan Maisuroh) dan saudara-saudaraku (Suaidi,

Masum, Indah Wardah dan Ilham Munzir) yang selalu mendoakan penulis

serta memberikan dorongan moril dan materil.

8. Lukmanul Hakim yang selalu memberikan semangat, dukungan dan bantuan

kepada penulis.

9. Dosen-dosen kimia terima kasih untuk semua ilmu yang telah diajarkan

kepada penulis.

10. Teman-teman Program Studi Kimia angkatan 2005: Susti, Annisa, Ani Fitriani

Rahmayati, Fiqi Khusnul Khotimah, Elly Nurlianasari, Ade Aprilliani,

Nubzah Saniyyah, Khoeriyah, Dede Rofiah, Suci Dwi Lestari, Tika Puspita,

Wardatul Baidhai, Yulviana Rezka Rizkiansyah, Zeki Yamani, Ahmad

Dumaris, Subhan Zulfikattahir, Sindy Sehabudin, Afit Hendrawan, Abdul

Rohman, Arif Rahman Hakim, Dhedy Handono, Fajri, Hasbi Ibrahim,

Ilhamsyah Noor, M. Rizki Primadhi, Yustiyar Aji Nugraha, kebersamaan

yang telah kita lalui selama menuntut ilmu dalam suka dan duka merupakan

suatu hal yang paling indah.

Penulis yakin dan sadar bahwa dalam penulisan dan penyusunan skripsi ini

masih terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu, dengan segala kerendahan

hati, penulis menerima saran dan kritik yang membangun demi kesempurnaan

penyusunan skripsi ini. Di akhir kalimat ini, penulis memohon kepada Allah

SWT, semoga orang-orang yang telah bermurah hati membantu penulis

mendapatkan balasan yang lebih baik.

Wassalamualaikum Wr. Wb

Jakarta, Februari 2010

Penulis

DAFTAR ISI

Hal

KATA PENGANTAR.....................................................................................

DAFTAR ISI ...................................................................................................

DAFTAR TABEL............................................................................................

DAFTAR GAMBAR.......................................................................................

DAFTAR LAMPIRAN...................................................................................

ABSTRAK........................................................................................................

ABSTRACT.....................................................................................................

BAB I PENDAHULUAN................................................................................

1.1. Latar Belakang...........................................................................................

1.2. Perumusan Masalah....................................................................................

1.3. Tujuan Penelitian........................................................................................

1.4. Manfaat Penelitian......................................................................................

BAB II TINJAUAN PUSTAKA.....................................................................

2.1. Limbah Radioaktif....................................................................................

2.1.1. Pengertian Limbah Radioaktif........................................................

2.1.2. Klasifikasi Limbah Radioaktif.......................................................

2.2. Sifat-Sifat Unsur Uranium.........................................................................

2.3. Limbah Cair Transuranium.......................................................................

2.4. Pengolahan Limbah Radioaktif.................................................................

2.5. Definisi Penukar Ion.................................................................................

2.5.1. Resin Penukar Ion..........................................................................

2.5.2. Mekanisme Pertukaran Resin dengan IonUranium........................

vi

ix

xii

xiv

xvi

xvii

xviii

1

1

3

3

4

5

5

5

5

6

8

10

11

11

14

2.5.3. Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Pertukaran Ion.......................

2.6. Imobilisasi..................................................................................................

2.7. Polimerisasi................................................................................................

2.8. Resin Epoksi..............................................................................................

2.9. Karakteristik Imobilisasi............................................................................

3.1. Spektrofotometri UV-Visible.....................................................................

3.1.1. Komponen Instrumentasi Spektrofotometer UV-Visible..............

3.1.2. Jenis Reagen yang Digunakan dalam Analisis Spektrofotometer

UV-Visible.....................................................................................

3.1.3. Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Analisis Spektrofotometer

UV-Visible.....................................................................................

BAB III METODOLOGI PENELITIAN.......................................................

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian...................................................................

3.2. Alat dan Bahan............................................................................................

3.1.1. Alat.................................................................................................

3.1.2. Bahan.............................................................................................

3.2. Prosedur Penelitian....................................................................................

3.2.1. Pembuatan Limbah Cair Simulasi.................................................

3.2.2. Penentuan Komposisi Umpan........................................................

3.2.3. Penentuan Waktu Kontak..............................................................

3.2.4. Pembuatan Blok Polimer-Limbah..................................................

3.2.5. Penentuan Uji Pelindihan.................................... .........................

3.2.6. Penentuan Uji Densitas..................................................................

3.2.7. Penentuan Uji Kuat Tekan.............................................................

3.2.8. Analisis Uranium dengan Spektrofotometer UV-Visible..............

17

20

22

25

27

29

32

35

36

38

38

38

38

38

39

39

39

39

39

41

41

41

42

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN..........................................................

4.1. Penentuan Komposisi Umpan......................................................................

4.2. Penentuan Waktu Kontak............................................................................

4.3. Pengujian Blok Polimer-Limbah.................................................................

4.3.1. Pengamatan Visual Hasil Imobilisasi................................................

4.3.1. Uji Pelindihan...................................................................................

4.3.2. Uji Densitas........................................................................................

4.3.3. Uji Kuat Tekan...................................................................................

4.3.4. Penentuan hasil optimum imobilisasi blok polimer-limbah..............

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN............................................................

5.1. Kesimpulan..................................................................................................

5.2. Saran............................................................................................................

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................

LAMPIRAN.......................................................................................................

43

43

45

46

46

47

49

50

52

53

53

53

54

57

DAFTAR TABEL

Hal

Tabel 1.

Tabel 2.

Tabel 3.

Tabel 4.

Tabel 5.

Tabel 6.

Tabel 7.

Tabel 8.

Tabel 9.

Tabel 10.

Tabel 11.

Tabel 12.

Tabel 13.

Tabel 14.

Tabel 15.

Tabel 16.

Tabel 17.

Klasifikasi Limbah Berdasar Umur Paruh Radionuklidanya Dan

Pengelolaannya...............................................................................

Isotop uranium dan sifat-sifatnya...................................................

Karakteristik Amberlite IRA-400 Cl..............................................

Hubungan Warna dan Panjang Gelombang Spektrum Sinar Tampak...........................................................................................

Jenis Reagen untuk Penentuan Uranium dengan Metode

Spektrofotometri.............................................................................

Komposisi Massa Bahan dalam Pembuatan Imobilisasi Blok

Polimer Limbah..............................................................................

Data hasil penyerapan uranium oleh resin amberlite IRA-400 Cl

dengan berbagai berat pengkompleks Na2CO3 selama 1 jam........

Data hasil Penyerapan uranium oleh resin amberlite IRA-400 Cl dengan 1 gram pengkompleks Na2CO3 pada berbagai waktu

kontak.............................................................................................

Pengaruh kandungan limbah terhadap densitas polimer-limbah hasil imobilisasi..............................................................................

Data hasil pengaruh kandungan limbah terhadap kuat tekan

polimer-limbah hasil imobilisas.....................................................

Hasil uji pelindihan blok polimer-limbah hasil imobilisasi...........

Data Hasil Analisis Komposisi Umpan..........................................

Data Hasil Analisis Waktu Kontak................................................

Data Densitas Blok Polimer–Limbah.............................................

Data Kuat Tekan Blok Polimer–Limbah........................................

Nilai absorbansi larutan standar uranium pada penentuan komposisi umpan............................................................................

Nilai absorbansi larutan standar uranium pada penentuan waktu

kontak.............................................................................................

6

7

15

33

36

41

45

46

49

51

53

61

61

62

62

64

66

Tabel 18. Nilai absorbansi larutan standar uranium pada uji laju pelindihan 68

DAFTAR GAMBAR

Hal

Gambar 1.

Gambar 2.

Gambar 3.

Gambar 4.

Gambar 5.

Gambar 6.

Gambar 7.

Gambar 8.

Gambar 9.

Gambar 10.

Gambar 11.

Gambar 12.

Gambar 13.

Gambar 14.

Gambar 15.

Gambar 16.

Gambar 17.

Gambar 18.

Gambar 19.

Skema Proses Olah Ulang Bahan Bakar Bekas..........................

Limbah Aktivitas Tinggi dan TRU yang timbul dari Kegiatan

di BATAN...................................................................................

Resin Penukar Kation..................................................................

Resin Penukar Anion ..................................................................

Struktur Molekul IRA-400 Cl-.....................................................

Tempat terikatnya ion uranil karbonat dengan resin amberlite

IRA-400 Cl..................................................................................

Reaksi penggabungan beberapa monomer etilen menjadi

Polietilen......................................................................................

Reaksi 1,6-diaminoheksana dengan asam adipat........................

Reaksi antara Epiklorohidrin dengan Bisfenol A........................

Prinsip dasar spektrofotometer UV-Visible................................

Prinsip intensitas yang diserap bahan yang dianalisis.................

Warna-Warna Utama dari Spektrum Sinar Tampak....................

Skema Alat Spektrofotometer Double Beam...............................

Grafik hubungan berbagai berat pengkompleks Na2CO3

terhadap % efisiensi penyerapan uranium...................................

Grafik hubungan waktu kontak terhadap % efisiensi

penyerapan uranium....................................................................

Hasil imobilisasi blok polimer-limbah........................................

Grafik hubungan waste loading terhadap densitas blok

polimer-limbah hasil imobilisasi.................................................

Grafik hubungan waste loading terhadap kuat tekan blok

polimer-limbah hasil imobilisasi.................................................

Kurva Kalibrasi Penentuan Komposisi Umpan...........................

8

10

14

14

15

17

23

24

25

30

30

32

33

44

45

46

49

50

62

Gambar 20.

Gambar 21.

Kurva Kalibrasi Penentuan Waktu Kontak.................................

Kurva kalibrasi uji pelindihan.....................................................

64

66

DAFTAR LAMPIRAN

Hal

Lampiran 1.

Lampiran 2.

Lampiran 3.

Lampiran 4.

Lampiran 5.

Lampiran 6.

Lampiran 7.

Lampiran 8.

Lampiran 9.

Lampiran 10.

Pengolahan Limbah Radioaktif................................................

Diagram Alir Penelitian...........................................................

Data Hasil Penelitian................................................................

Pembuatan Limbah Cair Simulasi............................................

Contoh Perhitungan Penentuan Komposisi Umpan.................

Contoh Perhitungan Penentuan Waktu Kontak........................

Contoh Perhitungan Uji Pelindihan..........................................

Contoh Perhitungan Densitas Blok Polimer-Limbah...............

Contoh Perhitungan Kuat Tekan Blok Polimer-Limbah..........

Foto Bahan dan Alat yang Digunakan dalam Penelitian..........

59

60

61 63

64

66

68

69

70

71

ABSTRAK

Umu Athiyah. Penyerapan Uranium dengan Pengkompleks Na2CO3

Menggunakan Resin Amberlite IRA-400 Cl dan Imobilisasi dengan Resin Epoksi.

Dibawah bimbingan Ir. Herlan Martono, M.Sc dan Dr. Thamzil Las.

Pada pembuatan isotop Mo99 di Instalasi Produksi Radioisotop ditimbulkan

limbah rafinat yang dapat dikategorikan sebagai Limbah Cair Uranium. Telah

dipelajari pengaruh pengkompleks Na2CO3 pada penyerapan uranium dari

simulasi limbah rafinat dengan konsentrasi uranium 50 mg/l oleh resin amberlite

lRA-400 Cl dengan ukuran butir 0,60-0,75 mm. Percobaan dilakukan dengan

mengisi 500 ml larutan uranium dengan konsentrasi 50 mg/l ke dalam gelas

erlenmeyer ditambahkan 0,25 gram resin amberlite IRA-400 Cl dan dikocok

selama 1 jam, konsentrasi larutan uranium diukur dengan spektrofotometer.

Selanjutnya resin yang telah jenuh dengan uranil karbonat diimobilisasi

menggunakan polimer dengan kandungan limbah 0, 10, 20, 30, 40, dan 50 %

berat, variabel yang diuji adalah kandungan limbah dalam polimer terhadap

densitas, laju pelindihan, dan kuat tekan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa

proses penyerapan uranium dengan amberlite IRA-400 Cl diperoleh secara

optimal pada komposisi umpan Na2CO3 = 1 gram, waktu kontak 80 menit, dengan efisiensi penyerapan sebesar 65,7829 %. Kualitas hasil imobilisasi (blok

polimer-limbah) berdasarkan pertimbangan densitas, kuat tekan dan laju pelindihan maka hasil terbaik untuk blok polimer-limbah pada kandungan limbah

20 %. Pada kondisi tersebut densitas blok polimer-limbah 1,0290 gram/cm3, kuat

tekan 12,1477 kN/cm2, dan laju pelindihan tidak terdeteksi. Setelah dicapai

kondisi maksimum semakin banyak Na2CO3 yang ditambahkan penyerapannya akan semakin berkurang. Seiring dengan bertambahnya waktu kontak

penyerapannya akan semakin bertambah. Semakin besar kandungan limbah maka

kuat tekan blok polimer-limbah semakin kecil. Dalam hal ini besarnya kandungan

limbah tidak mempengaruhi laju pelindihan.

Kata kunci : limbah Cair Uranium, resin penukar ion, imobilisasi, polimer

ABSTRACT

Umu Athiyah. Adsorption Of Uranium With Na2CO3 Using Amberlite IRA 400 Cl and Immobilization With Epoxy Resin. Advisor Ir. Herlan Martono, M.Sc

and Dr. Thamzil Las.

For production isotope Mo99 in the Production installation Radioisotop is

generated rafinat as by product waste which can be categorized as Uranic Liquid

Waste. Influence of Na2CO3 for absorbtion of uranium from simulation of waste

rafinat with concentration of uranium 50 mg/l by resin amberlite lRA-400 Cl of

the size item 0,60-0,75 mm has been studied. Experiment is done by filling 500

ml solutions with uranium concentration of 50 mg/l into glass erlenmeyer were

mixed during one hour with 0,25 grams of resin amberlite IRA-400 Cl then

concentration of uranium was measured by spectrophotometer. And then, resin

which contain uranil carbonat was immobilization with polymer, the waste

loading in the polymer were made various are 10, 20, 30, 40 and 50 weight %,

with variable tested is waste content in polymer to density, leaching rate test, and

compressive strength. Result showed that removal of uranium with amberlite

IRA-400 Cl was obtained in an optimal at composition Na2CO3 of 1 gram, within

80 minutes with removal efficiency 65,7829 %, result of immobilization quality based on consideration of density, compressive strength and leaching rate test, the

best immobilization was obtained to waste-polymer block in waste loading of 20 %, at the condition density of 1,0671 gram/cm3, compressive strength of 12,1477

kN/cm2, and leaching rate test is not detected. After reached condition maximum

more and more Na2CO3 was added its the removal of uranium cause the lower.

Along with increasing of mixed its the absobtion would increased. The higher of waste loading in the polymer as immobilization product cause the lower of

compressive strength. In this case higher of waste loading in the polymer of

immobilization was not influence of leaching rate test.

Keyword : Uranic Liquid Waste, ion exchange resin , immobilization, polymer

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Limbah radioaktif adalah zat radioaktif dan atau bahan serta peralatan yang

telah terkena zat radioaktif atau menjadi radioaktif karena pengoperasian instalasi

nuklir atau instalasi yang memanfaatkan radiasi pengion yang tidak dapat

digunakan lagi.

Limbah radioaktif di Indonesia salah satunya ditimbulkan dari kegiatan

kedokteran nuklir. Dalam kedokteran nuklir, isotop Mo99 digunakan untuk

diagnosis penyakit seperti fungsi hati, ginjal, dan adanya tumor. Di Instalasi

Produksi Radioisotop, isotop Mo99

dibuat dari High Enriched Uranium (HEU)

atau dikenal dengan uranium diperkaya 93 %, yang diiradiasi dalam reaktor G.A.

Siwabessy. Uranium diperkaya 93 %, berarti U235

93 % yang akan mengalami

reaksi fisi, sedangkan 7 % U238

yang mengalami reaksi serapan netron. Setelah

iradiasi dalam reaktor, kelongsong dilepas dan U teriradiasi dilarutkan kedalam

HNO3 6 – 8 M. Setelah Mo99 diambil dengan penyerapan dalam Al2O3, maka

uranium diekstraksi dengan pelarut tributil fosfat dodekan. Hasil ekstraksi adalah

fase ekstrak yang banyak mengandung uranium dan sedikit hasil belah dan fase

rafinat yang mengandung hasil belah dan sedikit uranium (Herbanu Daru, A,

2004).

Limbah rafinat mengandung uranium, yang merupakan unsur yang bersifat

radioaktif yang mempunyai waktu paruh sangat panjang, sehingga limbah tersebut

harus dikelola agar tidak mempunyai potensi dampak radiologis terhadap manusia

dan lingkungan. Pada umumnya pengolahan limbah radioaktif meliputi 2 tahap,

yaitu reduksi volume dan imobilisasi.

1) Reduksi volume digunakan untuk memperkecil volume, sehingga

memudahkan proses selanjutnya. Reduksi volume limbah cair dilakukan

antara lain dengan proses koagulasi-flokulasi, evaporasi, dan penukar ion,

sedangkan untuk limbah padat dilakukan antara lain dengan proses

insenerasi dan kompaksi. Limbah hasil reduksi volume yang berupa flok,

resin bekas, konsentrat evaporator disolidifikasi dengan bahan matriks

yang sesuai.

2) Imobilisasi yaitu mengikat radionuklida dalam limbah hasil reduksi

volume dengan matriks tertentu, sehingga radionuklida dalam limbah tidak

mudah larut dan lepas ke lingkungan, jika hasil imobilisasi kontak dengan

air pada penyimpanan dalam tanah (disposal). Bahan matriks yang

digunakan untuk imobilisasi yaitu semen, bitumen, polimer, gelas, dan

keramik (Martono dan wati, 2006).

Resin penukar ion adalah suatu polimer yang terdiri dari dua bagian yaitu

matrik resin yang sukar larut dan gugus fungsional. Gugus fungsional adalah

gugus yang mengandung ion-ion yang dapat saling dipertukarkan. Resin

penukar ion dapat menyerap limbah uranium. Larutan yang akan diserap ini

harus diubah terlebih dahulu ke dalam kompleks ion uranil karbonat yang

bermuatan negatif, sehingga dapat diserap oleh resin penukar anion. Resin

penukar anion yang digunakan dalam penelitian ini adalah amberlite IRA-400

Cl.

Dalam studi ini akan dilakukan penelitian mengenai penentuan komposisi

umpan dan pengaruh waktu kontak untuk mengetahui penyerapan maksimum

radionuklida uranium dalam bentuk kompleks uranil karbonat oleh resin penukar

anion. Selanjutnya resin penukar anion yang menyerap uranil karbonat pada

kondisi maksimum dimana resin penukar anion tersebut sudah tidak mampu lagi

mempertukarkan ionnya (sudah jenuh) diimobilisasi dengan menggunakan

polimer.

1.2. Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang permasalahan diatas, maka dapat diambil

perumusan masalah sebagai berikut :

(1). Penentuan komposisi umpan dan lama waktu kontak untuk memperoleh

kapasitas maksimal uranil karbonat yang diserap oleh resin penukar anion

amberlite IRA-400 Cl.

(2). Penentuan kandungan limbah dalam polimer berdasarkan data penelitian

yang diperoleh meliputi : pengukuran densitas, penentuan kuat tekan, dan uji

pelindihan terhadap blok polimer-limbah hasil imobilisasi tersebut pada

berbagai kandungan limbah atau waste loading (WL).

1.3. Tujuan Penelitian

Pada penelitian ini digunakan limbah cair simulasi uranium. Limbah cair

yang mengandung uranil nitrat UO2(NO3)2 ditambah Na2CO3 sehingga berbentuk

uranil karbonat [UO2(CO3)3]-4. Limbah cair simulasi tersebut diserap dengan

amberlite IRA-400 Cl yang merupakan resin penukar anion, selanjutnya amberlite

IRA-400 Cl yang telah jenuh dengan limbah diimobilisasi dengan polimer. Jadi

tujuan penelitian ini adalah :

(1). Menentukan komposisi umpan dan waktu kontak terhadap serapan

maksimum limbah oleh amberlite IRA-400 Cl.

(2). Imobilisasi amberlite IRA-400 Cl yang jenuh dengan uranil karbonat

menggunakan polimer (resin epoksi). Variabel yang dipelajari adalah

kandungan limbah (amberlite IRA-400 Cl yang jenuh dengan uranil

karbonat) dalam polimer terhadap uji pelindihan, densitas dan kuat tekan

hasil imobilisasi yang berupa polimer-limbah.

1.4. Manfaat Penelitian

Pada penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat antara lain :

(1). Mengetahui komposisi umpan dan lama waktu kontak agar diperoleh

serapan maksimum uranil karbonat oleh resin penukar anion amberlite IRA-

400 Cl.

(2). Memberikan metode alternatif untuk mereduksi volume limbah cair selain

dengan menggunakan evaporator yaitu dengan menggunakan resin penukar

anion.

(3). Memberikan alternatif bahan yang lebih praktis dan ekonomis untuk bahan

matriks imobilisasi yaitu dengan menggunakan resin epoksi.

(4). Dapat diterapkan pada operasi rutin pengolahan limbah cair rafinat yang

dihasilkan dari Instalasi Produksi Radioisotop.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.4. Limbah Radioaktif

2.1.1. Pengertian Limbah Radioaktif

Menurut Peraturan Pemerintah Republik Indonesia No. 27 Tahun 2002,

Limbah radioaktif adalah zat radioaktif dan atau bahan serta peralatan yang telah

terkena zat radioaktif atau menjadi radioaktif karena pengoperasian instalasi

nuklir atau instalasi yang memanfaatkan radiasi pengion yang tidak dapat

digunakan lagi.

2.1.2. Klasifikasi Limbah Radioaktif

Berdasarkan atas karakteristik dan untuk pengelolaan jangka panjang, maka

limbah radioaktif diklasifikasikan menjadi (Miyasaki, et al., 1996 dalam Martono,

2007) :

1. Limbah radioaktif dengan aktivitas rendah dan menengah yang

mengandung radioisotop pemancar beta dan gamma berumur pendek

(umur paruh kurang dari 30 tahun) dan konsentrasi radionuklida pemancar

alfanya sangat rendah. Setelah 300 tahun potensi bahaya radiasinya dapat

diabaikan.

2. Limbah radioaktif dengan aktivitas tingkat rendah dan menengah yang

banyak mengandung radioisotop berumur paruh panjang diantaranya

golongan aktinida sebagai pemancar alfa, dan dapat disebut limbah

transuranium (TRU).

3. Limbah radioaktif dengan aktivitas tinggi yang banyak mengandung

radioisotop hasil belah dan sedikit aktinida.

Klasifikasi limbah berdasarkan umur paruh radionuklidanya dan cara

pengolahannya ditunjukkan pada Tabel 1.

Tabel 1. Klasifikasi Limbah Berdasar Umur Paruh Radionuklidanya dan Pengelolaannya Klasifikasi

Limbah Berumur Panjang No.

Karakteristik yang

ditinjau Limbah Berumur

Pendek Limbah Alfa Limbah Aktivitas

Tinggi

1. Aktivitas awal

radionuklida yang

berwaktu paruh kurang

dari 30 tahun.

Rendah, aktivitasnya

dapat diabaikan setelah

300 tahun.

Rendah atau sedang,

aktivitasnya dapat

diiabaikan setelah

300 tahun.

Sangat tinggi,

aktivitas dapat

diabaikan setelah

beberapa ratus

tahun.

2. Aktivitas awal

radionuklida yang

berwaktu paruh ratusan

atau ribuan tahun.

Nol atau sangat rendah,

lebih kecil dari batas

ambang yang

ditetapkan.

Rendah atau sedang. Rendah atau sedang.

3. Radiasi yang

dipancarkan

Yang terutama beta-

gamma

Yang terutama alfa Yang terutama beta-

gamma selama

beberapa tahun,

kemudian setelah itu

yang terutama alfa.

4. Radionuklida yang

pokok

Sr-90 (30 th), Cs-137

(30 th), Co-60(5 th),

Fe-55 (2,5 th)

Np-237 (2x106 th),

Pu-239 (2,4x104 th),

Am-241 (4x102 th),

Am-243 (8x103 th)

Co-60,Sr-90, Np-

237,Pu-239, Am-

241, Am-243.

5. Bahan matriks untuk

pemadatan

Semen (sementasi)

Plastik (polimerisasi)

Plastik (polimerisasi)

Aspal (bituminasi)

Gelas (vitrifikasi)

6. Tipe penyimpanan

akhir

Penyimpanan tanah

dangkal untuk isolasi

limbah selama 300

tahun.

Penyimpanan tanah

dalam untuk isolasi

limbah selama jutaan

tahun.

Penyimpanan tanah

dalam untuk isolasi

limbah selama

jutaan tahun.

(Sumber : Salimin, 2002)

2.5. Sifat-Sifat Unsur Uranium

Uranium termasuk unsur dalam deret aktinida yang juga mempunyai lebih

dari satu bilagan oksidasi. Beberapa isotop uranium dan sifatnya dapat dilihat

pada Tabel 2.

Tabel 2. Isotop uranium dan sifat-sifatnya

Massa uranium Waktu paruh Pemancar Energi

233

234

235

237

238

1,6 x 105 tahun

2,4 x 106 tahun

7,1 x 108

tahun

6,75 hari

4,51 x 109 tahun

α

α

α

β

α

4,909 MeV

4,856 MeV

4,681 MeV

0,112 MeV

4,268 MeV

Isotop yang banyak terdapat di alam adalah U235 dengan jumlah sekitar 0,7

% dan U238 sebanyak 99,3 %. Isotop U235 merupakan bahan bakar dapat belah

yang bisa menghasilkan sejumlah energi sedangkan U238

apabila menangkap

netron dapat berubah menjadi Pu239

, dimana Pu239

ini dapat digunakan sebagai

bahan bakar reaktor nuklir (Conolly, J., 1978 dalam Husen, Z., 1993).

Seperti unsur aktinida yang lain uranium mempunyai sifat kimia yang

mirip dan mempunyai bilangan oksidasi dari 3 sampai 6 dengan bentuk spesies

ionik seperti berikut :

U3+, U4+, UO2+, UO2

2+

Dari keempat bentuk ini yang paling stabil adalah UO22+. Apabila dalam larutan

terdapat ion-ion lain seperti karbonat maka UO22+ ini dapat membentuk kompleks

anion. Reaksinya adalah sebagai berikut :

UO22+

+ 3CO32-

[UO2(CO3)3]4-

K = 4 x 105

2.3. Limbah Cair Transuranium

Limbah transuranium disebut juga alpha bearing waste adalah limbah

yang mengandung satu atau lebih radionuklida pemancar alfa, dalam jumlah di

atas yang diperkenankan dan sedikit hasil belah.

Limbah Cair Aktivitas Tinggi (LCAT) umumnya dihasilkan pada ekstraksi

siklus I proses olah ulang bahan bakar bekas reaktor nuklir, sedangkan Limbah

Cair Transuranium (LCTRU) dihasilkan pada ektraksi siklus II proses tersebut.

Skema proses olah ulang bahan bakar bekas ditunjukkan pada Gambar 1 (Martono

H, 2007).

Pelarutan dengan larutan HNO3 6 - 8 M

Ekstraksi siklus I

Ekstraksi siklus II

Gambar 1. Skema proses olah ulang bahan bakar bekas

Hasil belah dan sedikit aktinida (LCAT)

Aktinida dan sedikit hasil belah

U, Pu

Imobilisasi dengan polimer

Imobilisasi dengan

gelas borosilikat Aktinida lain dan (U, Pu)

sedikit dan hasil belah

sedikit (LCTRU)

Bahan Bakar Bekas

Hasil Pelarutan Bahan Bakar

Komposisi LCAT, komponen utama adalah hasil belah (fission product)

yang terkontaminasi aktinida. Pada umumnya LCTRU berupa pelarut bekas dari

proses olah ulang bahan bakar bekas. Limbah tersebut banyak mengandung

aktinida dan sedikit hasil belah, oleh karena itu LCTRU memiliki toksisitas yang

tinggi dan berumur panjang. Demikian pula LCAT juga berumur panjang

(Martono H, 1999).

Limbah cair TRU ini menurut pengolahannya digolongkan sebagai limbah

aktivitas rendah, sedangkan menurut penyimpanannya digolongkan sebagai

limbah aktivitas tinggi yaitu penyimpanan dalam tanah deep repository (500-1000

m di bawah permukaan tanah) dalam jangka lama sampai jutaan tahun. Limbah

radioaktif aktivitas rendah berumur pendek penyimpanannya secara tanah dangkal

Shallow-land burial (10 m di bawah permukaan tanah) (Aisyah, 2004).

Di BATAN terdapat limbah yang dikategorikan sebagai limbah

transuranium (TRU) yaitu limbah yang berasal dari Instalasi Radiometalurgi

(IRM) baik berupa limbah padat maupun limbah cair. Limbah dari IRM dan

limbah yang timbul dari produksi Mo99

di Instalasi Produksi Radioisotop (IPR),

dan limbah dari PT. BATAN Teknologi dengan skema seperti yang disajikan pada

Gambar 2. Di Instalasi Radiometalurgi (IRM), limbah padat TRU yang timbul

mempunyai aktivitas total 1,965 Bq/mg, dengan jumlah yang relatif sedikit dan

sampai saat ini limbah tersebut masih tersimpan dalam hot cell. Di Instalasi

Produksi Radioisotop, limbah rafinat ditimbulkan dari ekstraksi produksi isotop

Mo. Isotop Mo dibuat dari iradiasi target uranium (93% U235) dalam reaktor.

Selain itu limbah radioaktif pemancar alfa yang ditimbulkan dari produksi elemen

bakar nuklir oleh PT. BATAN Teknologi adalah limbah dengan kandungan

uranium 50 mg/l yang terbentuk ketika bahan baku UF6 dan atau UO2(NO3)2

dikonversikan menjadi amonium uranil karbonat (AUK) (Aisyah, 2004).

Gambar 2. Limbah aktivitas tinggi dan TRU yang timbul dari kegiatan di BATAN (Sumber : Aisyah, 2004)

2.4. Pengolahan Limbah Radioaktif

Pengelolaan limbah radioaktif adalah kegiatan yang meliputi pengumpulan

dan pengelompokan limbah, pemantauan di instalasi penimbul limbah,

transportasi ke instalasi pengolah limbah, pemantauan limbah sebelum diolah,

pengolahan, pemantauan limbah hasil olahan, transportasi limbah hasil olahan ke

tempat penyimpanan sementara, penyimpanan lestari (disposal) dan pemantauan

lingkungan. Pengolahan limbah adalah mengubah bentuk dan sifat limbah, dengan

alat-alat proses. Pada umumnya pengolahan limbah radioaktif meliputi 2 tahap,

yaitu reduksi volume dan solidifikasi.

BATAN

Strategi daur terbuka

tidak ada proses olah ulang

Limbah Aktivitas Tinggi/Transuranium

Produksi

Radioisotop

Limbah cair dari

produksi Mo99

yang

mengandung sisa U

dan hasil belah

Instalasi Radiometalurgi

• LAT/TRU cair dan padat

yang berasal dari hasil

pengujian bahan bakar

paska radiasi

• LCAT/TRU yang berasal dari hasil pelarutan

bahan bakar paska iradiasi

PT. BATAN

Teknologi

Limbah yang

mengandung

uaranium ≤ 50

mg/l

Reaktor

G.A. Siwabesi

Bahan bakar

bekas

(reexport/ISSF)

1) Reduksi volume digunakan untuk memperkecil volume, sehingga

memudahkan proses selanjutnya. Reduksi volume limbah cair dilakukan

antara lain dengan proses koagulasi, flokulasi, penukar ion, dan evaporasi,

sedangkan untuk limbah padat dilakukan antara lain dengan proses

insenerasi dan kompaksi. Limbah hasil reduksi volume yang berupa flok,

resin bekas, konsentrat evaporator diimobilisasi dengan bahan matriks

yang sesuai.

2) Imobilisasi yaitu mengikat radionuklida dalam limbah hasil reduksi

volume dengan matriks tertentu sehingga tidak mudah larut dan lepas ke

lingkungan, jika hasil imobilisasi kontak dengan air. Bahan matriks yang

digunakan untuk imobilisasi yaitu semen, bitumen, polimer, gelas, dan

keramik.

2.5. Definisi Penukar Ion

Penukar ion adalah suatu zat padat yang mempunyai ion yang dapat saling

dipertukarkan dengan ion dari suatu larutan yang mempunyai muatan yang sama.

Penukar ion mempunyai gugus yang mudah terionisasi, sehingga dapat

mengalami reaksi pertukaran apabila penukar ion kontak dengan larutan.

2.5.1. Resin Penukar Ion

Resin penukar ion adalah suatu polimer yang terdiri dari dua bagian yaitu

matriks resin yang sukar larut dan gugus fungsional. Gugus fungsional adalah

gugus yang mengandung ion-ion yang dapat saling dipertukarkan. Sebagai zat

penukar ion, resin mempunyai karakteristik yang berguna dalam analisis kimia,

antara lain kemampuan menggembung (swelling), kapasitas penukaran dan

selektivitas penukaran ion. Penggunaannya dalam analisis kimia misalnya untuk

menghilangkan ion-ion pengganggu, memperbesar konsentrasi jumlah ion-ion

renik, proses deionisasi air atau demineralisasi air, memisahkan ion-ion logam

dalam campuran dengan kromatografi penukar ion.

Resin penukar ion dibedakan menjadi dua yaitu penukar kation dan

penukar anion. Penukar ion mengandung bagian-bagian aktif dengan ion yang

dapat ditukar. Bagian aktif semacam itu misalnya adalah (Bernasconi, 1995) :

1. Pada penukar kation (kelompok-kelompok asam sulfo – SO3-H

+ (dengan

sebuah ion H+ yang dapat ditukar))

2. Pada penukar anion (kelompok-kelompok amonium kuartener –N-

(CH3)3+OH

- (dengan sebuah ion OH

- yang dapat ditukar))

Terdapat 4 jenis resin yang sering dipergunakan dalam pengolahan air :

1. Resin kation asam kuat terbuat dari plastik atau senyawa polimer yang

direaksikan dengan beberapa jenis asam seperti asam sulfat, asam fosfat,

dan sebagainya. Resin kation asam kuat ini mempunyai ion hidrogen (R-,

H+), dengan adanya ion H

+ yang bermuatan positif maka resin ini sering

dipergunakan untuk mengambil ion-ion yang bermuatan positif.

(Montgomery, 1985)

2. Resin kation asam lemah terbuat dari plastik atau polimer yang

direaksikan dengan grup asam karbonil dengan demikian grup (COOH-)

sebagai penyusun resin. Resin kation asam lemah diperlukan kehadiran

alkalinitis untuk melepas ion hidrogen dari resin. (Montgomery, 1985)

3. Resin anion basa kuat terbuat dari plastik atau polimer yang direaksikan

dengan gugus senyawa amina atau amonium.

Sifat-sifat penting yang diharapkan dari penukar ion adalah daya

pengambilan (kapasitas) yang besar, selektivitas yang besar, kecepatan pertukaran

yang besar, ketahanan terhadap suhu, ketahanan terhadap penukar ion yang telah

terbebani dapat dilakukan dengan mudah, karena pertukaran ion merupakan suatu

proses yang sangat reversibel. (Bernasconi,1995).

Ada 2 variabel utama yang menentukan ion selektivitas, yaitu :

1). Harga atau nilai ion (Harga ion berpengaruh besar pada kekuatan besar

pada pertukaran ion).

2). Ukuran ion (Montgomery,1985) :

a) Pada konsentrasi rendah (encer) dan temperatur biasa, luas pertukaran

meningkat dengan meningkatnya valensi dari pertukaran ion :

Th4+ > Al3+ > Ca2+ > Na+ ; PO43- > SO4

2- > Cl-

b) Pada konsentrasi rendah (encer, temperatur biasa dan valensi konstan) luas

pertukaran meningkat dengan meningkatnya nomor atom pada luas

pertukaran ion

Cs+ > Rb

+ > K

+ > Na

+ > Li

+ ; Ba

2+ > Sr

2+ > Ca

2+ > Mg

2+ > Be

2+

c) Pada konsentrasi tinggi, perbedaan pada kekuatan pertukaran ion dengan

perbedaan valensi (Na+ dan Ca

2+ atau NO3

- dan SO4

2-) berkurang dan pada

kasus yang sama, pada ion dengan valensi rendah mempunyai pertukaran

ion yang tinggi.

Gambar berikut merupakan rumus umum dari struktur resin penukar ion

yang merupakan resin penukar kation (Gambar 3) dan resin penukar anion

(Gambar 4).

Gambar 3. Resin Penukar Kation

Gambar 4. Resin Penukar Anion

2.5.2. Mekanisme Pertukaran Resin dengan Ion Uranium

Resin yang digunakan dalam penelitian ini adalah jenis resin penukar

anion amberlite IRA-400 Cl. Resin ini merupakan kopolimerisasi stiren dan

divinil benzen dan mempunyai gugus fungsional amonium basa kuartener

R4N+Cl, dimana R merupakan radikal organik (-CH3) dan CI

- merupakan ion aktif

sebagai penukar ionnya. Rumus molekul amberlite IRA-400 Cl adalah C22H28ClN

dan struktur molekulnya ditunjukkan pada Gambar 5. Karakteristik resin penukar

anion amberlite IRA-400 Cl ditunjukkan pada Tabel 3.

Gambar 5. Struktur molekul amberlite IRA-400 Cl-

Tabel 3. Karakteristik amberlite IRA-400 Cl

Matriks Kopolimer Polistiren divinilbenzen

Kelompok fungsional Amonium kuartener

Bentuk fisik Pucat kuning terang manik-manik

Bentuk ion Klorida

Total kapasitas pertukaran ≥ 1,40 meq / ml (benuk Cl)

Kapasitas kelembaban 40-47% (bentuk Cl)

Ukuran 0,60-0,75 mm

(Sumber : Rohm dan Hass, 2005)

Resin anion basa kuat merupakan resin yang sering dipergunakan dalam

mengambil ion-ion yang bermuatan negatif. Pada operasionalnya resin anion basa

kuat ini dapat dioperasionalkan pada kondisi hidroksida (R+.OH

-). Apabila resin

anion basa kuat dioperasionalkan pada kondisi hidroksida (R+.OH

-), maka resin

anion basa kuat ini dapat mengambil hampir seluruh jenis ion negatif

(Montgomery, 1985).

Resin penukar anion dapat menyerap uranium dalam bentuk kompleks,

yaitu uranil nitrat ditambah dengan Na2CO3 sehingga terbentuk kompleks

[UO2(CO3)3]-4 , persamaan reaksinya dapat ditulis sebagai berikut :

UO2+2 + 3CO3

-2 [UO2(CO3)3]-4 K = 4 x 105

Pada pembentukan kompleks perlu ditentukan banyaknya Na2CO3 supaya

kompleks yang terbentuk cukup banyak sehingga uranium yang terserap juga

banyak. Jika pengkompleks yang ditambahkan terlalu banyak maka larutan

mengandung CO3-2

bebas dan akan diserap resin sehingga kapasitas untuk

menyerap ion uranil karbonat menjadi berkurang. Harga K yang sangat besar

menunjukkan bahwa reaksi ke kanan berlangsung sempurna atau hampir

sempurna yang berarti ion uranil karbonat yang terbentuk stabil. Proses penukaran

ion meliputi penyerapan ion-ion kompleks tersebut secara selektif dan kuantitatif

oleh resin penukar anion, dengan reaksi sebagai berikut :

4R4N+Cl

- + [UO2(CO3)3]

-4 (R4N

+)4[UO2(CO3)3]

-4 + 4Cl

-

Gambar 6 berikut ini merupakan tempat terikatnya ion uranil karbonat

kedalam struktur resin amberlite IRA-400 Cl dimana kedudukan dari ion klorida

(Cl-) akan ditempati oleh ion uranil karonat [UO2(CO3)3]

-4.

Gambar 6. Tempat terikatnya ion uranil karbonat dengan resin amberlite IRA-400 Cl

Proses penyerapan uranium dengan pengkompleks karbonat, dipengaruhi

oleh :

1. Konsentrasi Na2CO3

2. pH larutan. pH = 11, pada pH lebih kecil dari 10,8 vanadat akan mengganggu

serapan uranium

3. Ion HCO3- lebih mudah terserap oleh resin daripada CO3-2, sehingga perlu

diperhatikan

4. Suhu

2.5.3. Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Pertukaran Ion

Adapun faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses pertukaran ion

(Dofner, 1995) adalah :

1. pH

Ada penukar ion penguraian gugus ionogenik tidak peduli pH, ada pula

yang sangat dipengaruhi oleh pH sesuai kekuatan asam basanya. Gugus

OH fenolik atau asam karboksilat tidak terurai pada pH rendah, maka

kapasitas penukarannya baru optimum pada pH larutan alkali dan pH

efektif penukar ion untuk jenis anion basa kuat pada rentang pH 0 – 14.

[UO2(CO3)3]-4

2. Kecepatan aliran

Kecepatan aliran mempengaruhi proses pertukaran ion. Semakin cepat

debit aliran yang ditetapkan dalam proses pertukaran ion, semakin sedikit

banyaknya ion yang dapat dipertukarkan. Sedangkan semakin lambat

kecepatan aliran yang ditetapkan dalam proses pertukaran ion, semakin

besar banyaknya ion yang dipertukarkan. Hal ini dikarenakan semakin

cepat aliran maka semakin sedikit waktu kontak antara bahan dengan resin

penukar ion.

3. Konsentrasi ion terlarut

Semakin banyak konsentrasi ion yang akan dipertukarkan, semakin lambat

kecepatan aliran suatu reaksi pertukaran ion dan semakin sedikit

konsentrasi ion yang akan dipertukarkan, demikian juga sebaliknya. Hal

ini disebabkan karena resin mempunyai kapasitas penukar ion yang

terbatas.

4. Tinggi media penukar ion

Semakin tinggi media penukar ion yang terdapat dalam kolom pertukaran,

semakin banyak konsentrasi ion akan dipertukarkan. Hal ini disebabkan

semakin tinggi resin yang dipergunakan maka semakin banyak resin dalam

kolom resin.

5. Suhu

Pertukaran ion dipengaruhi suhu, akan tetapi secara praktis peningkatan

suhu tidak cukup untuk menyebabkan pertambahan laju proses. Operasi

suhu tinggi baru bermanfaat bila larutan semula memang pada suhu

tersebut atau bila larutan terlalu kental pada suhu ruang.

6. Adsorpsi

Adalah merupakan fenomena yang berkaitan erat dengan permukan

dimana terlibat antara molekul yang bergerak (cairan atau gas) dengan

molekul yang relatif diam yang mempunyai permukaan atau antar muka

(Hermanto, 2006). Adsorbat adalah substansi yang dipindahkan dari fase

cair dipermukaan. Adsorben adalah fase padat dimana akumulasi

berlangsung. Adsorpsi ion sangat dipengaruhi oleh sifat dari adsorben. Ion-

ion yang terpolarisasi akan diserap pada permukaan adsorben yang terdiri

dari molekul-molekul atau ion-ion polar. Oleh karena itu adsorpsi ion

tersebut juga adsorpsi polar. Daerah yang mempunyai suatu muatan

tertentu akan menyerap ion-ion yang berlawanan muatan sedangkan ion-

ion yang bermuatan sama tidak langsung diserap tetapi tinggal diikat ion-

ion terserap. Karena adanya gaya elektrolit kemudian membentuk lapisan

dobel elektrik dengan ion-ion yang diserap pada permukaan adsorben.

Proses adsorpsi terjadi jika adsorban dimasukkan ke dalam larutan

senyawa, maka pada permukaan adsorban terjadi kenaikan konsentrasi

senyawa secara gradual sementara itu terjadi pengurangan konsentrasi pada

larutan. Hal ini terus berlangsung hinga terjadi kesetimbangan antara laju

adsorpsi dan laju desorpsi.

Faktor-faktor yang mempengaruhi adsorpsi :

1). Sifat fisik dan kimia dari adsorben : luas permukaan, ukuran pori-pori,

komposisi kimia dan sebagainya.

2). Sifat kimia dari adsorbat : ukuran molekul, polaritas molekul, komposisi

kimia dan sebagainya.

3). Sifat dari fase liquid : pH, suhu, sifat-sifat dari fase gas seperti suhu dan

tekanan.

4). Konsentrasi dari adsorbat untuk fase liquid.

5). Waktu kontak antara absorbat dengan adsorben.

2.6. Imobilisasi

Imobilisasi yaitu mengikat radionuklida dalam limbah hasil reduksi

volume dengan matriks tertentu, sehingga tidak mudah larut dan lepas ke

lingkungan, jika hasil imobilisasi kontak dengan air pada disposal (penyimpanan

lestari). Imobilisasi merupakan teknik pengolahan dengan menggunakan

pencampuran antara limbah dengan bahan matriks tertentu. Keuntungan dari

metode imobilisasi adalah mencegah disperse partikel kasar dan cairan selama

penanganan, meminimalkan keluarnya radionuklida dan bahan berbahaya setelah

pembuangan serta mengurangi paparan potensial (pemecahan jangka panjang).

Beberapa karakteristik yang harus diperhatikan dalam hasil imobilisasi antara lain

: stabilitas kimia, kuat tekan, ketahanan radiasi, stabilitas termal dan kelarutan.

Matriks yang biasa digunakan untuk imobilisasi penukar ion bekas adalah

semen, bitumen dan beberapa jenis polimer. Oleh karena yang terikat dalam

polimer adalah radionuklida berumur panjang dan resin penukar ion merupakan

senyawa organik, maka digunakan matriks polimer untuk imobilisasinya. Di

beberapa negara, high integrity container digunakan untuk penyimpanan dan/atau

disposal dari media penukar ion bekas, tanpa menggunakan bahan matriks

imobilisasi (IAEA, 2002).

Pertimbangan pemilihan bahan matriks untuk imobilisasi limbah

radioaktif, yaitu proses pembuatan yang mudah dan praktis, kandungan limbah

(waste loading) yang tinggi, ketahanan kimia (laju pelindihannya), ketahanan

terhadap panas dalam hal gelas yaitu terjadinya devitrifikasi, ketahanan terhadap

radiasi, dan ketahanan mekanik (Martono H, 1995).

Kandungan limbah, ketahanan terhadap panas, radiasi, dan mekanik akan

mempengaruhi laju pelindihan. Sebagai contoh ketidaktahanan terhadap panas

pada gelas-limbah adalah terjadinya devitrifikasi yang merubah struktur gelas dari

amorf menjadi kristalin, menaikkan laju pelindihan. Ketidaktahanan terhadap

radiasi alfa, yaitu terjadinya reaksi inti dalam gelas limbah karena adanya

radionuklida pemancar alfa (aktinida). Radiasi alfa bereaksi dengan radionuklida

yang lain sehingga terjadi inti yang baru. Terjadinya reaksi inti mengakibatkan

perubahan komposisi, sehingga densitas dan kuat tekan gelas-limbah berubah

(IAEA, 1985). Perubahan komposisi ini akan mengakibatkan perubahan laju

pelindihan. Demikian pula jika tidak tahan terhadap kekuatan mekanik seperti

benturan, maka hasil imobilisasi akan retak dan pecah menjadi butir-butir. Hal ini

akan menaikkan luas permukaan kontak dengan air, sehingga menaikkan laju

pelindihan radionuklida dari hasil imobilisasi.

Penggunaan polimer untuk imobilisasi limbah resin bekas yang jenuh

uranium karena polimer tahan dalam jangka lama. Panas yang ditimbulkan limbah

tidak tinggi dan polimer titik leburnya sampai 400 °C. Laju pelindihan

radionuklida dari blok polimer ke lingkungan sangat kecil. Radiasi yang

dipancarkan limbah uranium kecil, sehingga ketahanan polimer terhadap radiasi

tersebut baik.

2.7. Polimerisasi

Polimer merupakan molekul besar yang tersusun dari pengulangan sejumlah

besar satuan-satuan molekul yang lebih kecil (monomer). Monomer menjadi

polimer paling sedikit mempunyai 2 gugus fungsional, yaitu paling sedikit harus

dapat bereaksi dengan 2 monomer tetangganya, sehingga molekul yang terbentuk

secara berantai dan menghasilkan molekul yang besar.

Istilah polimer berasal dari bahasa Yunani poly, yang berarti “banyak”, dan

mer, yang berarti “bagian”. Makromolekul merupakan istilah sinonim polimer.

Istilah makromolekul pertama kali dikenalkan oleh Hermann Staudinger, seorang

kimiawan dari Jerman (Steven, 2001).

Menurut asalnya polimer dibedakan menjadi 2, yaitu:

1. Polimer Alam

Berdasarkan aktivitas fisiologis, terdapat 3 klasifikasi utama dari polimer-

polimer alam ini, yaitu : polisakarida, protein, dan polinukleotida. Selain

tiga klasifikasi utama, terdapat pula sekelompok polimer organik alam,

yaitu : karet, lignin, humus, batubara, asfaltena (bitumen), lak, dan amber,

yang banyak diantaranya dipakai secara komersial.

2. Polimer Sintetis

Pada polimer ini, molekul raksasa dibentuk dari banyak molekul renik

yang disebut monomer, mempunyai gugus fungsional yang mudah

bereaksi. Beberapa gugus polimer yang biasanya termasuk dalam reaksi

polimerisasi adalah hidroksil, karboksil, amino dan radikal vinil. Polimer

sintetis yang pertama kali digunakan dalam skala komersial adalah damar

fenol formaldehida. Jenis polimer tersebut dikembangkan pada permulaan

tahun 1900-an oleh kimiawan kelahiran Belgia, Leo Baekeland, dan

dikenal secara komersial sebagai bakelit.

Dr. W. H. Carothers, seorang ahli kimia di Amerika Serikat,

mengelompokkan polimerisasi (proses pembentukan polimer tinggi) menjadi dua

golongan, yakni polimerisasi adisi dan polimerisasi kondensasi.

1) Polimeriasi adisi adalah polimer yang terbentuk dari reaksi polimerisasi

disertai dengan pemutusan ikatan rangkap diikuti oleh adisi dari monomer-

monomernya yang membentuk ikatan tunggal. Dalam reaksi ini tidak

disertai terbentuknya molekul-molekul kecil seperti H2O atau NH3.

Contohnya Beberapa monomer etilena (C2H4) bergabung menjadi satu

rantai polietilen (C2H4)n

Gambar 7. Reaksi penggabungan beberapa monomer etilen menjadi polietilen

2) Polimerisasi kondensasi, terjadi reaksi antara dua molekul bergugus fungsi

banyak (molekul yang mengandung dua gugus fungsi atau lebih yang

dapat bereaksi) dan memberikan satu molekul besar bergugus fungsi

banyak pula, dan diikuti oleh penyingkiran molekul kecil, seperti

misalnya air. Hasil reaksi masih mempunyai dua gugus fungsi, sehingga

reaksi dapat berlanjut menghasilkan polimer lurus, sampai salah satu

pereaksi habis. Contoh pada reaksi 1,6-diaminoheksana dengan asam

adipat.

Gambar 8. Reaksi 1,6-diaminoheksana dengan asam adipat

Pada polimerisasi terjadi perubahan fase cair dari pasta menjadi padat.

Proses ini disebut curing atau pengeringan. Proses ini terjadi secara fisika karena

terjadi penguapan pelarut atau medium pendispersi. Curing dapat juga terjadi

karena terjadinya perubahan kimia yaitu terjadinya reaksi antara molekul-molekul

yang relatif kecil dengan fase cair atau pasta membentuk jaringan molekul yang

lebih padat, besar dan tidak mudah larut. Proses curing pada polimerisasi dapat

dilakukan dengan cara sebagai berikut (Aisyah, 2004):

1. Curing dengan rasiasi sinar gamma

Interaksi sinar gamma dengan molekul polimer menyebabkan terjadinya

degradasi dengan membentuk radikal bebas. Radikal bebas kemudian

bereaksi dengan ikatan silang membentuk spesi yang melakukan propagasi.

Reaksi selanjutnya terjadi antara spesi yang melakukan propagasi dengan

molekul dalam sistem yang membentuk jaringan ikatan silang sehingga

terjadi proses curing.

2. Curing dengan reaksi polimerisasi yang bersifat eksotermis

Proses lebih sederhana, walaupun kadang-kadang curing dalam proses ini

perlu waktu yang lama. Reaksi polimerisasi dimulai dengan adanya radikal

bebas yang terbentuk karena dekomposisi bahan yang tidak stabil oleh suhu

dan katalis. Radikal bebas dengan monomer akan mengadakan reaksi

polimerisasi dan akhirnya jika radikal bebas bereaksi dengan radikal bebas

yang lainnya, maka terjadi reaksi terminasi yang menghasilkan polimer.

2.8. Resin Epoksi

Dalam penelitian ini digunakan polimer epoksi sebagai bahan matriks

untuk imobilisasi. Epoksi merupakan salah satu jenis polimer yang banyak

digunakan sebagai material struktur. Epoksi memiliki sifat yang unggul

diantaranya kekuatan mekanik yang bagus, tahan terhadap bahan kimia, adesif,

mudah diproses dan proses curing berlangsung dengan reaksi polimerisasi yang

bersifat eksotermis sehingga lebih ekonomis (Tata, S dan Shironku, 1992).

Berdasarkan pada keunggulan ini, maka epoksi dipilih untuk imobilisasi limbah.

Epoksi terbentuk dari reaksi antara epiklorohidrin dengan bisfenol propana

(bisfenol A) dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

Gambar 9. Reaksi antara epiklorohidrin dengan bisfenol A

Reaksi polimerisasi dimulai dengan adanya radikal bebas yang terbentuk

karena dekomposisi bahan yang tidak stabil oleh temperatur, radiasi maupun

katalis. Radikal bebas dengan monomer akan mengadakan reaksi polimerisasi dan

akhirnya jika radikal bebas bereaksi dengan radikal bebas terjadi reaksi terminasi

yang menghasilkan polimer. Terbentuknya polimer melibatkan perubahan fase

cair dan pasta menjadi padat yang disebut curing atau pengeringan. Proses ini

terjadi secara fisika karena adanya penguapan pelarut atau medium pendispersi

dan dapat juga terjadi karena adanya perubahan kimiawi misal polimerisasi

pembentukan ikatan silang.

Epoksi merupakan campuran dari monomer-monomer bisfenol A dan

epiklorohidrin, yang mempunyai rumus dan struktur kimia seperti ditunjukkan

dalam Gambar 9. Hardener (pengeras) mempunyai fungsi sebagai katalisastor

reaksi berantai dalam pembentukan polimer, dengan pencampuran epoksi dan

pengeras tersebut terbentuklah polimer epoksi. Polimer epoksi termasuk jenis

resin termoset. Resin termoset mempunyai struktur tiga dimensi. Polimer tiga

dimensi adalah polimer yang dapat membentuk struktur jaringan bila monomer

yang bereaksi bersifat fungsional ganda, artinya mereka dapat menghubungkan

tiga atau lebih molekul yang berdekatan (Van Vlack dan Sriati, D, 1986). Bila

dalam pencampuran resin epoksi dan pengeras tersebut ditambahkan pula limbah

radioaktif, maka konstituen limbah akan terikat dalam struktur kerangka tiga

dimensi polimer tersebut sebagai filler.

2.9. Karakteristik Imobilisasi

Untuk mengetahui kualitas hasil imobilisasi maka perlu dilakukan uji

pelindihan, densitas, kemudian dilakukan pengujian terhadap kuat tekan.

a). Uji pelindihan

Uji pelindihan merupakan salah satu karakteristik uji blok polimer-

limbah yang penting untuk mengevaluasi limbah hasil imobilisasi, karena

tujuan akhir imobilisasi limbah adalah meminimalkan potensi terlepasnya

radionuklida yang ada dalam limbah ke lingkungan. Untuk mengukur uji

pelindihan dapat dilakukan dengan dua metode yaitu uji pelindihan dipercepat

dan uji pelindihan jangka panjang. Uji pelindihan dipercepat digunakan untuk

penelitian jangka pendek untuk meneliti pengaruh beberapa parameter dan

mengevaluasi kualitas hasil imobilisasi. Pengujian ini dilakukan pada suhu

100 °C dan tekanan 1 atm guna mempercepat pelindihan dengan cara

mengekstrak sampel dengan alat sokhlet. Pengujian pelindihan jangka panjang

dilakukan menggunakan ukuran polimer limbah yang sesungguhnya dan

simulasi kondisi lingkungan dalam penyimpanan lestari.

Ditinjau dari cara air pelindih melarutkan atau mengekstraksi

radionuklida ada 2 macam yaitu secara statik dan secara dinamik. Secara statik

apabila ekstraksi radionuklida oleh air pelindih dalam kondisi air menggenang

(stagnant), sedangkan secara dinamik yaitu air pelindih mengalami pergantian

secara kontinyu (mengalir). Parameter yang berpengaruh terhadap uji

pelindihan yaitu kecepatan aliran, waktu pelindihan, temperatur pelindihan,

komposisi air pelindih yang meliputi keasaman dan konsentrasi ion terlarut,

daya larut dan radiolisis.

Laju pelindihan dapat ditentukan dengan persamaan sebagai berikut :

tA

WL i

i.

=

dimana :

Li = laju pelindihan komponen i (g.cm-2

.hari-1

)

Wi = berat cuplikan terlindih (g)

A = luas permukaan cuplikan (cm2)

t = interval waktu pelindihan (hari).

b). Uji Densitas

Densitas merupakan salah satu parameter blok polimer limbah yang

dibutuhkan untuk memprediksi keselamatan transportasi, penyimpanan

sementara (interm storage), dan penyimpanan lestari (Aisyah; Martono, H,

2006). Densitas dari blok polimer-limbah ditentukan dengan persamaan:

v

m=ρ

dimana :

=ρ densitas (gram/cm3)

m = massa sampel (gram)

v = volume sampel (cm3)

c). Kuat Tekan

Kuat tekan adalah gaya maksimum yang dibutuhkan untuk

menghancurkan benda uji dibagi dengan luas permukaan yang mendapatkan

tekanan. Kuat tekan blok polimer-limbah merupakan parameter penting untuk

evaluasi karena jatuh atau mengalami benturan. Untuk menjamin keselamatan

penanganan transportasi dan penyimpanan lestari, kuat tekan harus memenuhi

standar IAEA sehingga apabila terjatuh atau mengalami benturan tidak

menimbulkan kerusakan yang serius (Martono dkk, 2006).

Kuat tekan bahan dapat dihitung dengan persamaam berikut:

A

Pmaksr =σ

dimana :

rσ = kuat tekan (kN/cm2)

Pmaks = beban tekanan maksimum (kN)

A = luas penampang (cm2)

3.1. Spektrofotometer UV-Visible

Spektrofotometri digunakan untuk mengukur jumlah cahaya yang diabsorbsi

atau ditransmisikan oleh molekul-molekul di dalam larutan. Ketika panjang

gelombang cahaya ditransmisikan melalui larutan, sebagian energi cahaya tersebut

akan diserap (diabsorbsi). Besarnya kemampuan molekul-molekul zat terlarut

untuk mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang tertentu dikenal dengan

istilah absorbansi (A), yang setara dengan nilai konsentrasi larutan tersebut dan

panjang berkas cahaya yang dilalui (biasanya 1 cm dalam spektrofotometer) ke

suatu titik dimana persentase jumlah cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi

diukur dengan phototube (Hermanto, 2008).

Pengukuran memakai spektrofotometer ini bertujuan untuk menentukan

absorbansi suatu zat. Semua molekul dapat mengabsorbsi radiasi dalam daerah

UV-tampak karena mereka mengandung elektron, baik sekutu maupun

menyendiri, yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi. Prinsip

dasar spektrofotometer UV-Visible ditunjukkan pada Gambar 10.

.................................

Po = Pa + Pt + Pr

Gambar 10. Prinsip dasar spektrofotometer UV-Visible

dimana :

Po = intensitas sinar yang masuk

Pa = intensitas sinar yang diabsorpsi

Pr = intensitas sinar yang dipantulkan

Pt = intensitas sinar yang diteruskan

Dengan kata lain :

Io ≠ It

Gambar 11. Prinsip intensitas yang diserap bahan yang dianalisis

Gambar 11 menunjukkan intensitas sinar yang keluar tidak sama dengan intensitas

sinar yang datang, karena sebagian sinar yang datang diserap oleh bahan yang

dianalisis.

Ketika cahaya dengan panjang gelombang tertentu melalui larutan kimia

yang diujikan, sebagian cahaya tersebut akan diabsorbsi oleh larutan. Hukum

Pa

Pr

Po

Pt

Io It

Beer’s yang dikembangkan pada tahun 1852 oleh J.Beer’s menyatakan secara

kuantatif absorbsi ini sebagai :

Log =It

Ioε. CL.

dimana :

I0 = intensitas cahaya sebelum melewati sampel

IT = intensitas cahaya setelah melewati sampel

ε = koefisien ekstingsi, yaitu konstanta yang tergantung pada sifat alami dari

senyawa substansi dan panjang gelombang yang digunakan untuk analisis.

L = panjang atau jarak cahaya yang melewati sampel (cm)

C = konsentrasi larutan yang dianalisis (mg/l)

Hubungan I0/IT akan lebih cepat dipahami dengan melihat kebalikan dari

perbandingan tersebut yakni IT/I0 sebagai transmitansi (T) dari larutan. Log (I0/IT)

dikenal sebagai absorbansi (A) larutan. Pernyataan ini akan menghasilkan

persamaan A = -log T dengan A = ε.L.c. Hal yang perlu diperhatikan disini adalah

bahwa persamaan ini menyerupai dengan persamaan garis lurus y = ax + b

(Hermanto dan Wardhani, 2006).

Untuk menetapkan kadar suatu sampel terlebih dahulu dipersiapkan satu

serial larutan yang memiliki substansi yang sama dalam konsentrasi yang

diketahui dan kemudian diukur absorbansinya, jika diplotkan antara A dan C

harus diperoleh garis lurus.

Diagram berikut menunjukkan gambaran spektrum sinar tampak, yang

disajikan pada Gambar 12 dan Tabel 4 menyajikan hubungan warna dan panjang

gelombangnya.

Gambar 12. Warna-warna utama dari spektrum sinar tampak

Tabel 4. Hubungan warna dan panjang gelombang spektrum sinar tampak

Warna Panjang gelombang (nm)

Ungu

Biru

Sian (biru pucat)

Hijau

Kuning

Oranye

Merah

380 – 435

435 – 500

500 – 520

520 – 565

565 – 590

590 – 625

625 - 740

3.1.1. Komponen Instrumentasi Spektrofotometer UV-Visible

Pada garis besarnya spektrofotometer dibagi menjadi 4 bagian pokok yaitu:

a. Sumber cahaya

Sumber cahaya yang ideal untuk pengukuran serapan harus menghasilkan

spektrum kontinyu dengan intensitas yang seragam pada keseluruhan kisaran

panjang gelombang yang sedang dipelajari. Skema alat spektrofotometer double

beam ditunjukkan pada Gambar 13.

Gambar 13. Skema alat spektrofotometer double beam

Keterangan :

A: lampu deuterium F: pemilih panjang gelombang

B: lampu tungsten G: filter

C: celah H: pemotong kaca

D: narrow I & J: kuvet

E: grating L: detektor

K: lensa M: komputer

Jenis sumber cahaya :

1). Sumber cahaya atau sumber radiasi ultra violet

Sumber cahaya yang umumnya digunakan adalah lampu hidrogen dan

lampu deuterium (untuk daerah panjang gelombang sekitar 180 – 350 nm.

Sumber radiasi ultra violet yang lain adalah lampu xenon, tetapi ini kurang

stabil dibanding lampu hidrogen.

2). Sumber radiasi tampak

Sumber radiasi tampak dan radiasi inframerah dekat yang biasa digunakan

adalah lampu Filamen Tungsten (untuk daerah panjang gelombang sekitar

350 – 2500 nm).

b. Monokromator

Monokromator berfungsi untuk mendispersikan atau menguraikan cahaya

sel polikromatis menjadi monokromatis.

c. Penyerap (kuvet)

Cuplikan pada daerah ultraviolet atau terlihat yang biasanya berupa gas atau

larutan ditempatkan dalam sel penyerap atau kuvet. Untuk daerah ultraviolet

biasanya digunakan quartz atau silika, sedangkan untuk daerah tampak digunakan

gelas biasa atau quartz. Sel yang digunakan untuk cuplikan yang berupa gas

mempunyai panjang lintasan dari 0,1 – 100 nm, sedang sel untuk larutan

mempunyai panjang gelombang tertentu dari 1 - 10 cm. Kuvet untuk analisis

secara spektrofotometri harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut :

1). Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya.

2). Permukaan secara optis harus benar-benar sejajar.

3). Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan-bahan kimia.

4). Tidak boleh rapuh.

5). Mempunyai disain yang sederhana.

d. Detektor

Persyaratan-persyaratan penting untuk detektor meliputi :

1). Sensitivitas tinggi sehingga dapat mendeteki tenaga cahaya yang mempunyai

tingkatan rendah sekalipun.

2). Waktu respon yang pendek.

3). Stabilitas yang panjang/lama untuk menjamin respon secara kualitatif.

4). Sinyal elektronik yang mudah diperjelas.

3.1.2. Jenis Reagen yang Digunakan dalam Analisis Spektrofotometer UV-

Visible

Reagen-reagen untuk penentuan uranium dengan metode spektrofotometri

dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5. Jenis reagen untuk penentuan uranium dengan metode spektrofotometri

Reagen pH Panjang

gelombang

Zat yang

mengganggu

Hidrogen peroksida

Amonium tiosianat

Dibenzoil metana

Arsenazo

Arsenazo III

12,5

3

7

7,5

4 – 6 M pH 2–3 (HCl,

HClO4, atau HNO3)

390

375

415

595

665 651

Cr, V, Co, Fe, Mo

V, Mo, Co, Cu, Ti

Th, Ce, Cr, V, Mo

Th, Al, U, Re, PO4-3

Th, Zr, Re, Ti

Pada penelitian ini dilakukan analisa uranium dengan reagen arsenazo III.

arsenao III bereaksi dengan uranium (IV) dalam media asam kuat 6 – 8 M (HCl,

HNO3, HClO4), dan dengan uranium (VI) dalam media asam lemah pH 2 – 3,

membentuk kompleks yang berwarna hijau kebiru-biruan. Pada pembentukan

kompleks arsenazo III dengan uranium (VI) diperlukan arsenazo III berlebihan.

Serapan maksimum kompleks arsenazo III dengan uranium (VI) terdapat pada

panjang gelombang ± 650 nm. Dasar inilah yang digunakan untuk penentuan

uranium (VI) dengan spektrofotometer.

3.1.3. Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Analisis Spektrofotometer UV-

Visible

Faktor-faktor yang mempengaruhi analisis dengan metode spektrofotometri

antara lain :

1. Pengaruh ion-ion lain yang terdapat dalam larutan yang dianalisis, supaya

pengaruh ion-ion ini kecil dipilih reaksi warna yang spesifik untuk zat atau

unsur tersebut.

2. Stabilitas warna. Perubahan warna semua senyawa berwarna dipengaruhi

oleh waktu. Perubahan ini antara lain disebabkan oleh pengaruh ion

oksigen dari udara, sinar matahari dan faktor-faktor lain. Pada analisis

dengan spektrofotometri penting dilakukan penentuan batas kestabilan

kompleks.

3. Konsentrasi ion hidrogen (pH). Harga pH yang berlainan akan

memperbesar atau memperkecil intensitas warna larutan, dan adakalanya

pH larutan akan menyebabkan perubahan bilangan oksidasi dan

menyebabkan terjadinya senyawa kompleks dengan warna yang berlainan.

4. Pembentukan senyawa kompleks.

5. Temperatur larutan. Intesitas warna larutan dipengaruhi oleh temperatur.

Perubahan temperatur dapat memperbesar atau memperkecil absorbsi

senyawa kompleks.

6. Konsentrasi larutan. Pembentukan warna dan intensitas warna akan

dipengaruhi oleh konsentrasi zat yang dianalisis dan juga jumlah pereaksi

yang ditambahkan.

Mengingat faktor –faktor yang mempengaruhi pada analisis dengan metode

spektrofotometri seperti yang telah disebutkan di atas, maka dalam analisis

spektrofotometri selalu dilakukan analisis pendahuluan yang meliputi :

1. Penentuan pH optimum pembentukan warna.

2. Penentuan panjang gelombang yang mempunyai absorpsi maksimum dan atau

optimum.

3. Mengukur batas waktu kestabilan kompleks.

4. Mempengaruhi pengaruh-pengaruh ion lain yang terdapat dalam larutan yang

mengganggu analisis.

5. Membuat kurva absorpsi versus konsentrasi dari unsur yang ditentukan.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.2. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian dilaksanakan pada bulan Maret – Agustus 2009 di laboratorium

preparasi BTPLDD PTLR yang berlokasi di kawasan PUSPIPTEK Serpong,

Tangerang.

3.1. Alat dan Bahan

3.1.1. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi Spektrofotometer

Ultraviolet-Visible (Spektrofotometer Milton Roy Spectonic 1001+) digunakan

untuk analisis uranium, blok cetakan silinder berdiameter 25 mm dan tinggi 20

mm, neraca analitik, alat Paul Weber west Germany untuk menguji kuat tekan,

alat Soxhlet untuk uji pelindihan, pH meter dan jangka sorong.

3.1.2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan di dalam penelitian ini adalah uranilnitrat

heksahidrat (UO2(NO3)2.6H2O) dari Merck, natrium karbonat (Na2CO3) dari

Merck, amberlite IRA- 400 Cl dari USA, arsenazo III, larutan NaOH dan HCl 1

N, dan resin epoksi EPOSIR 7120 PT. Justus Kimia Raya.

3.2. Prosedur Penelitian

3.2.1. Pembuatan Limbah Cair Simulasi

Limbah cair simulasi dibuat dengan cara melarutkan uranilnitrat

heksahidrat (UO2(NO3)2.6H2O) sebanyak 0,2109 gram dalam 1 liter air bebas

mineral, sehingga didapatkan konsentrasi uranium 100 mg/l.

3.2.2. Penentuan Komposisi Umpan

Penentuan komposisi umpan dilakukan dengan mereaksikan 250 ml

larutan uranium konsentrasi 100 mg/l dengan Na2CO3 pada berbagai berat yaitu

0,5: 1; 2,5 dan 5 gram, kemudian ditepatkan volumenya sampai 500 ml sehingga

didapatkan konsentrasi uranium 50 mg/l. Resin amberlite IRA-400 Cl sebanyak

0,25 gram dimasukkan dan dikocok selama 1 jam. Selanjutnya larutan dianalisis

dengan spektrofotometer UV-Vis.

3.2.3. Penentuan Waktu Kontak

Penentuan waktu kontak dilakukan dengan mereaksikan 250 ml larutan

uranium konsentrasi 100 mg/l dengan 1 gram Na2CO3 kemudian ditepatkan

volumenya sampai 500 ml sehingga didapatkan konsentrasi uranium 50 mg/l.

Resin amberlite IRA-400 Cl sebanyak 0,25 gram dimasukkan dan dikocok dengan

variasi waktu 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, dan 90 menit. Selanjutnya larutan

dianalisis dengan spektrofotometer UV-Vis.

3.2.4. Pembuatan Blok Polimer-Limbah

Limbah simulasi yang terbentuk dicampur dengan resin penukar ion

(amberlite IRA-400 Cl). Setelah resin menjadi jenuh, resin dikeringkan. Tahap

selanjutnya resin dicampur dengan polimer dengan berbagai waste loading

(kandungan limbah) yaitu 0, 10, 20, 30, 40 dan 50 % untuk mencari rasio

optimum limbah-resin penukar ion dan polimer. Polimer yang digunakan untuk

imobilisasi adalah jenis polimer EPOSIR 7120 yang dicampur dengan bahan

pengeras (hardener) dengan perbandingan 1 : 1 (perbandingan disesuaikan dengan

petunjuk aplikasi). Perbandingan komposisi polimer-limbah ditunjukan pada

Tabel 6.

Tabel 6. Komposisi Massa Bahan dalam Pembuatan Imobilisasi Blok Polimer Limbah

Polimer Waste Loading

(%)

Resin Bekas

(gram) Epoksi (gram) Hardener (gram)

0

10

20

30

40

50

-

0,98

1,96

2,94

3,92

4,90

4,90

4,41

3,92

3,43

2,94

2,45

4,90

4,41

3,92

3,43

2,94

2,45

Pengadukan campuran dilakukan selama 10 menit agar campuran dapat

homogen, kemudian campuran yang telah homogen dimasukkan ke dalam blok

cetakan silinder berukuran tinggi 20 mm dan diameter 25 mm dan dibiarkan

mengeras selama kurang lebih 8 jam. Setelah blok polimer limbah memadat, blok

polimer limbah dikeluarkan kemudian diuji kualitasnya (uji pelindihan, densitas,

dan kuat tekan).

3.2.5. Penentuan Uji Pelindihan

Labu didih volume 1000 ml diisi dengan air bebas mineral sebanyak 500

ml. Air pendingin dialirkan dengan mantel pemanas. Uji pelindihan dengan alat

Soxhlet dilakukan pada suhu 100 °C dengan tekanan 1 atm selama 6 jam.

Selanjutnya larutan uranium dalam air pelindih dianalisis dengan menggunakan

spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui uranium yang terlindih selama uji

pelindihan

3.2.6. Penentuan Uji Densitas

Uji densitas dilakukan dengan mencari volume blok polimer-limbah yaitu

dengan cara mengukur tinggi dan diameter blok polimer-limbah dengan

menggunakan jangka sorong. Selanjutnya blok polimer-limbah ditimbang hingga

konstan.

3.2.7. Penentuan Uji Kuat Tekan

Diameter blok polimer-limbah diukur untuk menentukan luas

permukaanya. Pengujian kuat tekan blok polimer-limbah dilakukan dengan

menggunakan alat Paul Weber PW 1065 dengan diameter maksimum 65 mm dan

kapasitas maksimum 132,72 kN.

3.2.8. Analisis Uranium dengan Spektrofotometer UV-Visible

a) Pembuatan Larutan Standar

Dipipet 0,5; 1; 2 dan 2,5 ml larutan uranium 100 mg/l, dimasukkan

kedalam beker gelas 25 ml. Masing-masing pada beker gelas ditambahkan

2 ml arsenazo III 0,05 % dan air bebas mineral hingga volume larutan

menjadi ± 20 ml. Larutan pH-nya diatur 2,5 dengan menggunakan HCl

atau NaOH dan selanjutnya larutan dipindahkan kedalam labu ukur 25 ml,

dan ditambahkan air bebas mineral hingga garis batas. Dibuat larutan

blanko. Absorbansi uranium diukur dengan spektrofotometer pada panjang

gelombang 550 - 800 nm. Dibuat kurva kalibrasi konsentrasi versus

absorbansi.

b) Analiasis Konsentrasi Uranium dalam Cuplikan

Larutan cuplikan 1 ml diambil dengan pipet, dimasukkan kedalam

beker gelas 25 ml, dibuat sebanyak 3 buah. Masing-masing pada beker

gelas ditambahkan 2 ml arsenazo III 0,05 % dan air bebas mineral hingga

volume larutan menjadi ± 20 ml. Larutan pH-nya diatur 2,5 dengan

menggunakan HCl atau NaOH, dan selanjutnya dipindahkan larutan

kedalam labu ukur 25 ml; dan ditambahkan air bebas mineral hingga garis

batas. Dibuat larutan blanko. Absorbansi uranium diukur dengan

spektrofotometer pada panjang gelombang maksimum. Konsentrasi

cuplikan ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi yang diperoleh

pada percobaan di atas.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Penentuan Komposisi Umpan

Pertukaran ion yang digunakan dalam penelitian ini adalah sistem batch.

Pertimbangan penggunaan metode ini adalah karena mudah dilakukan, biaya

murah, prosesnya lebih sederhana serta tidak membutuhkan banyak resin. Tetapi

jika dilakukan dalam skala industri, maka sistem yang digunakan adalah teknik

kolom.

Dalam penelitian ini limbah cair yang mengandung uranil nitrat

UO2(NO3)2 yang dikomplekskan dengan Na2CO3 akan membentuk ion uranil

karbonat [UO2(CO3)3]-4

, setelah terbentuk ion uranil karbonat maka resin

amberlite IRA-400 Cl dapat menyerap ion uranil karbonat tersebut dimana resin

amberlite IRA-400 Cl akan mempertukarkan ion klorida yang terdapat dalam

resin dengan ion uranil karbonat yang terdapat dalam larutan. Harga K yang

sangat besar menunjukkan bahwa reaksi ke kanan berlangsung sempurna atau

hampir sempurna yang berarti ion uranil karbonat yang terbentuk stabil.

Persamaan reaksinya ditunjukkan sebagai berikut :

UO2+2

+ 3CO3-2

[UO2(CO3)3]-4

K = 4 x 105

Reaksi ini dapat dianggap berlangsung tuntas ke kanan.

4R4N+Cl

- + [UO2(CO3)3]

-4 (R4N

+)4[UO2(CO3)3]

-4 + 4Cl

-

Data hasil penentuan komposisi umpan dengan menggunakan berbagai

berat pengkompleks Na2CO3 dapat dilihat pada Tabel 7 berikut :

Tabel 7. Data hasil penyerapan uranium oleh resin amberlite IRA-400 Cl

dengan berbagai berat pengkompleks Na2CO3 selama 1 jam

Berat Na2CO3 (gram) % Efisiensi penyerapan

0,5

1 2,5

5

49,6666

53,1242 47,1722

43,6157

Gambar 14. Grafik hubungan berbagai berat pengkompleks

Na2CO3 terhadap % efisiensi penyerapan uranium

Dari tabel di atas, penyerapan uranium dengan resin amberlite IRA-400 Cl

hasil yang terbaik yaitu didapatkan pada penambahan pengkompleks 1 gram

Na2CO3. Pada keadaan tersebut 0,25 gram resin amberlite IRA-400 Cl mampu

menyerap uranium sebanyak 53,1242 %. Dari tabel di atas terlihat bahwa semakin

banyak pengkompleks Na2CO3 yang ditambahkan maka ion uranil karbonat yang

terserap akan semakin berkurang karena banyak ion CO3-2 bebas dalam larutan,

sehingga terjadi kompetisi antara ion uranil karbonat dengan ion CO3-2 dan

kapasitas resin untuk menyerap ion uranil karbonat menjadi berkurang.

Sebaliknya jika pengkompleks Na2CO3 yang ditambahkan terlalu sedikit maka

uranium yang terbentuk menjadi kompleks ion uranil karbonat [UO2(CO3)3]-4

sedikit, sehingga ion uranil karbonat yang terserap dalam resin juga sedikit.

0

10

20

30

40

50

60

0 1 2 3 4 5 6

Berat Na2CO3 (gram)

% E

fis

ien

si

Pe

ny

era

pa

n

4.2. Penentuan Waktu Kontak

Dengan pengkompleks 1 gram Na2CO3 dengan berbagai waktu kontak,

hasil percobaan ditunjukkan pada Tabel 8.

Tabel 8. Data hasil Penyerapan uranium oleh resin amberlite IRA-400 Cl dengan

1 gram pengkompleks Na2CO3 pada berbagai waktu kontak

Waktu kontak (menit) % Efisiensi penyerapan

10

20

30

40

50

60

70

80 90

9,9307

22,5112

26,7634

40,3701

41,8710

51,1506

59,0295

65,7829 65,8829

Gambar 15. Grafik hubungan waktu kontak terhadap

% efisiensi penyerapan uranium

Dari tabel di atas semakin sedikit waktu kontak antara resin dengan limbah maka

efisiensi penyerapannya akan semakin kecil, dalam penelitian ini waktu kontak 10

menit merupakan waktu kontak yang paling kecil yang digunakan dalam

penelitian, pada waktu kontak tersebut didapatkan efisiensi penyerapannya

sebesar 9,9307 %. Seiring dengan bertambahnya waktu kontak maka uranium

yang terserap oleh resin juga semakin bertambah. Dari hasil penelitian

kesetimbangan tercapai pada waktu kontak 80 menit yaitu dengan efisiensi

penyerapan sebesar 65,7829 %. Dengan bertambahnya waktu penggunaan resin

0

10

20

30

40

50

60

70

0 20 40 60 80 100

Waktu Kontak (menit)

% E

fis

ien

si

Pe

ny

era

pa

n

penukar ion, lama kelamaan resin penukar ion tersebut tidak mampu lagi

mempertukarkan ionnya dalam hal ini dikatakan bahwa resin tersebut telah jenuh

sehingga perlu diganti. Waktu kontak dimana penyerapan uranium sama atau

hampir sama dengan penyerapan uranium jika waktu kontak tidak terhingga

digunakan sebagai penentuan waktu tinggal larutan uranium dalam kolom resin

penukar ion. Pada waktu kontak tidak terhingga dan 80 menit banyaknya uranium

yang terserap oleh resin perbedaannya kecil, sehingga waktu kontak 80 menit

dapat dianggap sebagai waktu optimum yang digunakan sebagai waktu tinggal

larutan uranium dalam kolom resin penukar ion.

4.3. Pengujian Blok Polimer-Limbah

4.3.1. Pengamatan Visual Hasil Imobilisasi

Pada pengamatan visual hasil imobilisasi blok polimer-limbah ditunjukkan

pada Gambar 16.

Gambar 16. Hasil imobilisasi blok polimer-limbah

Sampel dengan 0 % berat kandungan limbah warna sampel jernih kekuningan

dengan sifat material kaku dan kuat. Pada penambahan resin amberlite IRA-400

Cl bekas ke dalam polimer akan menghasilkan blok polimer-limbah warna coklat,

semakin tinggi kandungan limbah maka warna blok polimer-limbah hasil

imobilisasi lebih kecoklatan. Hal ini dapat terjadi karena semakin tinggi

kandungan limbah akan diikuti dengan semakin banyaknya resin penukar ion

yang digunakan.

Pada proses imobilisasi ini, terjadi pengikatan secara fisik antara matrik –

matrik penyusun resin yang jenuh uranil karbonat dengan resin epoksi. Didalam

proses pemadatan, tidak terjadi adanya reaksi kimia antar bahan penyusun yang

satu dengan yang lainnya karena dalam proses pembuatan hanya melalui proses

pencetakan dan pengeringan dalam suhu kamar (26–270

C). Sehingga tidak

mempengaruhi kandungan uranium yang terdapat dalam limbah tersebut.

4.3.2. Uji Pelindihan

Pada penelitian ini, uji pelindihan dilakukan dengan cara statik yaitu uji

pelindihan yang dilakukan dalam kondisi air menggenang (stagnant). Metode

yang digunakan dalam uji ini dilakukan dengan mencelupkan blok-polimer limbah

hasil imobilisasi ke dalam air destilat selama 6 jam pada temperatur 100 °C dan

tekanan 1 atm, kemudian air tersebut di analisis untuk menentukan terlepasnya

unsur limbah ke dalam air. Adanya perbedaan konsentrasi uranium antara blok

hasil imobilisasi dengan air pelindih mengakibatkan terjadinya difusi. Difusi

terjadi dari konsentrasi uranium yang tinggi (blok hasil imobilisasi) ke larutan

dengan konsentrasi uranium yang lebih rendah dalam hal ini air pelindih. Uji

pelindihan dipengaruhi oleh perbedaan konsentrasi awal dari blok hasil

imobilisasi dan air pelindih serta temperatur air pelindih. Berikut merupakan tabel

hasil uji pelindihan blok polimer-limbah hasil imobilisasi.

Tabel 9. Hasil uji pelindihan blok polimer-limbah hasil imobilisasi

Waste Loading (%) Laju pelindihan (gram. cm-2

. hari-1

)

0

10

20

30

40

50

ND

ND

ND

ND

ND

ND Keterangan :

ND : Not Detected

Berdasarkan Tabel 9 diatas, waste loading 0, 10, 20, 30, 40, dan 50 %

berat tidak terdeteksi oleh alat spektrofotometer UV-Vis sehingga dapat dikatakan

tidak ada limbah uranium yang terlepas ke dalam air dan dapat disimpulkan

bahwa resin epoksi yang digunakan dalam penelitian ini ternyata mampu untuk

mengimmobilisasi limbah radioaktif (uranium) yang terdapat dalam limbah, agar

tidak menyebar luas keluar dalam artian membatasi pergerakan limbah uranium.

Hal ini disebabkan adanya dua barrier (penghalang) yaitu uranium saling

berikatan dengan resin amberlite IRA-400 Cl dan adanya bahan penyusun lain

yaitu resin epoksi. Limbah uranium yang diikat oleh resin amberlite IRA-400 Cl

membentuk suatu ikatan ion yang sangat kuat dan bentuk ion uranil karbonat

(uranium yang dikomplekskan dengan Na2CO3) ukuran ionnya besar oleh karena

itu pada proses difusi gerakannya lambat sehingga ion uranil karbonat sukar untuk

terlindih sehingga air pelindih tidak mengandung uranium demikian juga dengan

adanya resin epoksi yang digunakan untuk mengungkung resin yang jenuh dengan

uranil karbonat (Martono, dkk, 2007). Polimer (resin epoksi) tersebut merupakan

bahan pengikat yang dapat memadatkan bahan penyusun dalam proses

imobilisasi. Epoksi disini berperan sebagai perekat atau bending agent. Berfungsi

seperti halnya semen, yaitu sebagai bahan ikat yang sering digunakan dalam

pembangunan fisik pada umumnya.

4.3.3. Uji Densitas

Tabel 10 dibawah ini merupakan pengaruh kandungan limbah (waste

loading) terhadap densitas polimer-limbah hasil imobilisasi.

Tabel 10. Pengaruh kandungan limbah terhadap densitas polimer-limbah

hasil imobilisasi

Waste Loading (%) Densitas (gram/cm3)

0

10 20

30

40

50

0,9964

1,0155 1,0290

1,0296

1,0347

1,0429

Gambar 17. Grafik hubungan waste loading terhadap densitas

blok polimer- limbah hasil imobilisasi

Tabel tersebut memperlihatkan bahwa semakin besar kandungan limbah

maka semakin besar pula densitas blok polimer-limbah yang dihasilkan. Hasil

densitas blok polimer-limbah dari kandungan limbah 0 – 50 % berat densitasnya

semakin bertambah. Hal ini terjadi karena kenaikan kandungan limbah akan

diikuti dengan penurunan jumlah/volume epoksi yang digunakan untuk

mengungkung limbah, serta diikuti dengan kenaikkan kandungan unsur uranium

0,99

1

1,01

1,02

1,03

1,04

1,05

0 10 20 30 40 50 60

Waste Loading (%)

Den

sit

as (

g/c

m3)

karena epoksi disusun oleh atom-atom C dan H yang massanya jauh lebih kecil

dibandingkan dengan limbah uranium. Semakin tinggi kandungan limbah maka

semakin banyak atom-atom berat (U) yang terkandung dalam resin tersebut,

sehingga densitasnya pun akan semakin besar (Aisyah, dkk, 2007).

4.3.4. Uji Kuat Tekan

Hubungan antara kandungan limbah (waste loading) dengan kuat tekan

blok polimer-limbah hasil imobilisasi ditunjukkan pada Tabel 11.

Tabel 11. Data hasil pengaruh kandungan limbah terhadap kuat tekan

polimer-limbah hasil imobilisasi

Waste Loading (%) Kuat tekan (kN/cm2)

0

10

20

30

40

50

9,6168

11,9452

12,1477

11,1354

9,1107

7,0861

Gambar 18. Grafik hubungan waste loading terhadap kuat

tekan blok polimer- limbah hasil imobilisasi

Dari tabel di atas, waste loading 0 – 20 % kuat tekannya meningkat hal ini

disebabkan resin berperan sebagai filler dalam polimer sehingga dapat

membentuk suatu bahan komposit. Bahan komposit merupakan bahan yang

dibentuk oleh komponen-komponen dimana komponen-komponen tersebut masih

0

2

4

6

8

10

12

14

0 10 20 30 40 50 60

Waste Loading (%)

Ku

at

Te

ka

n (

kN

/cm

2)

mempunyai sifat sendiri-sendiri tetapi sifat dalam campuran itu sinergis sehingga

saling menguatkan (Martono, 1996). Oleh karena itu pada komposisi hasil 20 %

terbentuk suatu komposit yang kuat tekannya naik. Sedangkan pada waste loading

lebih dari 20 % kuat tekannya menurun dimana pada kondisi tersebut tidak lagi

membentuk sebagai suatu komposit. Karena pada waste loading lebih dari 20 %

akan semakin besar kandungan limbah yang digunakan sehingga kuat tekan blok

polimer-limbah yang dihasilkan akan semakin kecil. Hal ini terjadi pada kenaikan

kandungan limbah akan diikuti dengan penurunan jumlah epoksi yang digunakan.

Semakin besar persentase limbah maka persentase polimernya semakin sedikit. Ini

berarti rantai polimer yang terbentuk semakin pendek. Dengan rantai polimer

yang semakin pendek dan volume blok polimer-limbah yang semakin besar maka

tiap lapisan rantai polimer tidak cukup mengungkung limbah, sehingga kekuatan

tekannya semakin menurun (Martono, dkk, 2007). Menurunya kuat tekan juga

dapat disebabkan oleh pengadukan yang tidak merata pada pencampuran limbah

dengan epoksi dan dengan banyaknya pori-pori dalam blok polimer-limbah

sehingga blok polimer akan rapuh dan menurunkan kuat tekannya pada saat

pengujian. Ketidakhomogenan ini harus dihindari dengan mengulang percobaan

jika hasilnya sama, maka faktor ketidakhomogenan dapat diabaikan.

4.3.5. Penentuan hasil optimum imobilisasi blok polimer-limbah

Dalam suatu proses pengolahan limbah ada beberapa hal yang menjadi

pertimbangan yaitu hasil pengolahan yang memenuhi persyaratan keselamatan,

proses yang sederhana dan tentunya ekonomis. Kandungan limbah yang besar

sudah barang tentu akan lebih ekonomis, namun karakteristik blok polimer-limbah

yang dihasilkan cenderung menurun. Demikian pula sebaiknya karakteristik blok

polimer-limbah yang baik dapat diperoleh pada proses dengan kandungan limbah

yang lebih rendah. Tujuan utama pengolahan limbah radioaktif adalah

mengungkung radionuklida dalam bahan matriks tertentu sehingga meminimalkan

potensi pelepasan radionuklida ke lingkungan. Berdasarkan pertimbangan

densitas, kuat tekan, dan laju pelindihan polimer-limbah hasil imobilisasi, maka

hasil terbaik blok polimer-limbah adalah pada waste loading 20%. Pada kondisi

tersebut blok polimer-limbah densitasnya sebesar 1,0290 gram/cm3, kuat tekan

sebesar 12,1477 kN/cm2, dan laju pelindihan tidak terdeteksi.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan, antara lain :

1. Uranium dapat dikomplekskan dengan Na2CO3 menjadi ion uranil

karbonat [UO2(CO3)3]-4 sehingga dapat diserap dengan resin penukar

anion.

2. Pada kondisi optimum yang diperoleh berdasarkan penelitian yang

dilakukan adalah uranium dengan konsentrasi 50 mg/l diperlukan

pengkompleks Na2CO3 sebanyak 1 gram yaitu pada waktu kontak 80

menit, sehingga dihasilkan efisiensi penyerapannya sebesar 65,7829 %.

3. Berdasarkan pengujian densitas, kuat tekan dan pelindihan diperoleh

kandungan blok polimer-limbah hasil imobilisasi terbaik pada waste

loading 20 %, pada kondisi tersebut densitas blok polimer-limbah sebesar

1,0290 gram/cm3, kuat tekan 12,1477 kN/cm2, dan uji pelindihan tidak

terdeteksi..

5.2. Saran

1. Untuk mengetahui kualitas ketahanan blok polimer-limbah terhadap panas

perlu dilakukan pengujian Thermogravimetry Analysis (TGA).

2. Perlu dilakukan analisis inframerah untuk mengetahui ikatan yang terjadi

antara resin epoksi dengan limbah.

DAFTAR PUSTAKA

Aisyah. 2004. Pengaruh Keasaman Dan Kandungan Limbah Pada Imobilisasi

Limbah TRU Dari Instalasi Radiometalurgi Dengan Polimer, Hasil

Penelitian Pusat Pengembangan Pengelolaan Limbah Radioaktif 2003,

P2PLR, Jakarta

Aisyah dan Martono, H. 2006. Pengaruh Kandungan Radionuklida Hasil Belah

Terhadap Sifat Fisika Dan Kimia Gelas-Limbah. Prosiding Seminar

Nasional Kimia Dan Kongres Nasional Himpunan 15

Aisyah., Martono, H., Wati. Karakteristik Hasil Imobiliasasi Abu dan Pasta yang

Mengandung Limbah Transuranium. Jurnal Teknologi Pengelolaan

Limbah, ISSN 1410-9565 Volume 10 Nomor 2 Desember 2007, Pusat

Teknologi Limbah Radioaktif – BATAN

Aisyah., Martono, H., Wati. Pengolahan Limbah Cair Hasil Samping Pengujian Bahan Bakar Pasca Iradiasi dari Instalasi Radiometalurgi. Jurnal

Teknologi Pengelolaan Limbah, ISSN 1410-9565, Volume 10 Nomor 2 Desember 2007, Pusat Teknologi Limbah Radioaktif - BATAN

Anonim. 2007. http://www.wikipedia.com/wikipedia, the free

encyclopedia/Polyurethanes.htm/

Bernasconi, G. H, Gerster, H., Hauser, H., Stauble, E. Scheiter. 1995. Teknologi

Kimia 2. Jakarta : PT. Pradnya Paramita

Cowd, M.A. 1991. Kimia Polimer. Bandung : Penerbit ITB

Daru, Herbanu. A. 2004. Produksi Radioisotop Mo-99 Hasil Fisi U-235. Laporan

Kerja Praktek di PT. BATEK, Serpong

Dofner, K dan Hartono, A. J. 1995. Iptek Penukar Ion. Yogyakarta : Andi Offset

Erlina Lestari, Diyah dan Setyo Budi Utomo. Karakteristik Kinerja Resin

Penukar Ion pada Sistem Air Bebas Mineral (GCA 01) RSG-GAS. Seminar

Nasional III SDM Teknologi Nuklir, ISN 1978-0176, 21-22 November 2007, Yogyakarta

Galkin N.P dan Sudarikov B.N. 1966. Technology of Uranium. Israel Program For

Scientific Translations Jerussalem

Gunandjar dan Martono. Perbandingan Imobilisasi Limbah Cair Aktivitas Tinggi

dengan Metode Synroc dan metode Temperatur Super Tinggi. Jurnal

Teknologi Pengelolaan Limbah, ISSN 1410-9565, volume 10 nomor 1 Juli

2007, Pusat Teknologi Limbah Radioaktif - BATAN

Hermanto, S. 2008. Mengenal Lebih Jauh Teknik Analisa Kromatografi dan

Spektrofotometri. Jakarta : Pusat Laboratorium UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Hermanto, S dan Phrita, W. 2006. Petunjuk Praktikum Kimia Instrument. Jakarta :

Laboratorium Kimia Pusat Laboratorium Terpadu UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

IAEA. 1985. Chemichal Durability and Related Properties of Solidified High

Level Waste Form. Technical Report Series No. 257. Vienna, Austria :

IAEA

IAEA. 2002. Application of Ion Exchange Processes for The Treatment of

Radioaktive Waste and Management of Spent Ion Exchangers. Technical

Reports Series No. 408. Vienna,Austria : IAEA

Zamroni, Husen. 1993. Studi Pengolahan Limbah Cair Np-237 dan Uranium

dengan Penukar Anion. Yoyakarta : Skripsi Sarjana Teknik Nuklir FT-

UGM

Jatmiko. 2003. Tegangan Flashover pada Bahan Isolasi Resin Epoksi (DGEBA)

yang Terpengaruh oleh Polutan Garam Parangtritis. Jurnal Teknik

Elektro Dan Komputer Emitor Vol. 3, Teknik Elektro UMS. Surakarta

Martono, H. Degradasi Termal Eposi Akrilat dan Poliester Stiren yang

Mengandung Limbah Transuranium Simulasi. Prosiding Pertemuan dan

Presentasi llmiah PPNY-BATAN, Yogyakarta 23-25 April 1996

Martono, H. 2007. Pengelolaan Limbah Aktivitas Tinggi dan Transuranium.

Pendidikan dan Pelatihan Pengolahan Limbah Radioakif, BATAN :

Serpong

Martono, H. 2007. Karakteristik Penyimanan Bahan Bakar Nuklir dan Gelas

Limbah. Jurnal Teknologi Pengolahan Limbah, ISSN 1410-965, volume

10 Nomor 1 Juli 2007, Pusat Teknologi Pengolahan Limbah Radioaktif

Martono, H dan Wati. 2007. Karakteristik Laju Pelindihan Gelas-Limbah. Prosiding Seminar Nasional XVI “Kimia dalam Industri dan

Lingkungan”. Yogyakarta

Martono, H dan Wati. Pengaruh Kondisi Penyimpanan dan Air Tanah terhadap Laju Pelindihan Radionuklida dari Hasil Solidifikasi. Prosiding Seminar

Nasional Teknologi Pengolahan Limbah VI, ISSN 1410-6086, Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN, Pusat Penelitian Ilmu

Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK

Montgomery, J. M. 1985. Water Treatment Principles and Design. New York : A.

Wiley Interscinece Publication, Joh Wiley and Sons

Peraturan Pemerintah No. 27 Tahun 2002 tentang Pengelolaan Limbah Radioaktif

Perusahaan Rohm dan Hass. 2005. http://www.rohmhaas.com/ionexchange

R.A. Day, JR dan Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :

Erlangga

Steven, Malcolm P. 2001. Kimia Polimer. Alih bahasa: Lis Sopyan. Jakarta : PT. Pradnya Paramita

Supardi, Rachmat. Epoksi yang Serbaguna. Bandung : Balai Besar Penelitian dan

Penggembangan Industri Logam dan Mesin; Departemen Perindustrian

dan Perdagangan

Tata Surdia MS dan Shinroku Saito. 1992. Pengetahuan Bahan Teknik. Jakarta : PT. Pradnya Paramita

Van Vlack, L.H dan Sriati Djaprie. 1986. Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam

dan Bukan Logam). Jakarta : Erlangga

Wahyono, Hendro dan Ghaib Widodo. Beragam Penanganan Efluen Cair

Berkadar Uranium Rendah. Teknologi Pemungutan Uranium. ISSN 0852-

4777

Wahyono, Hendro. Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur

Ulang - BATAN: Jakarta, 2004 Lembaga Riset : Pusat Pengembangan

Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang - BATAN

Wardiyati, Siti. 1994. Analisa Uranium dengan Metoda Spektrofotometri. Pusat

Penelitian Sains Materi

Wati., Gustri Nurliati., Mirawati. Pemadatan Resin Penukar Ion Bekas yang

Mengandung Limbah Cair Transuranium Simulasi dengan Epoksi.

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VII Pusat

Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN 1410-6086 Pusat Penelitian

Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK, Pusat Teknologi Limbah

Radioaktif-BATAN

Lampiran 1. Pengolahan Limbah Radioaktif

Lampiran 2. Diagram Alir Penelitian

Pembuatan limbah cair

simulasi

Proses penyerapan,

proses ion exchange

Imobilisasi resin bekas

Penentuan karakteristik polimer limbah

(uji pelindihan, densitas, dan kuat tekan)

Data hasil percobaaan

Pengolahan data

Penambahan dengan resin

amberlite IRA-400 Cl

Variasi waktu kontak

Variasi dengan Na2CO3 Komposisi umpan dan

waktu kontak yang tepat

untuk penyerapan

maksimum uranil

karbonat

Variasi kandungan resin

bekas (0, 10, 20,30, 40, 50)

% berat

Penambahan resin epoksi (1:1)

Analisa & pembahasan

Kesimpulan

Lampiran 3. Data Hasil Penelitian

Tabel 12. Data Hasil Analisis Komposisi Umpan

Tabel 13. Data Hasil Analisis Waktu Kontak

Waktu kontak

(menit)

Konsentrasi U awal

(mg/l)

Konsentrasi U

akhir (mg/l)

% Efisiensi

penyerapan

10

20

30

40 50

60 70

80 90

48,0991

48,0991

48,0991

48,0991 48,0991

48,0991 48,0991

48,0991 48,0991

43,3225

37,2714

35,2261

28,6814 27,9595

23,4961 19,7064

16,4581 16,4100

9,9307

22,5112

26,7634

40,3701 41,8710

51,1506 59,0295

65,7829 65,8829

Tabel 14. Data Densitas Blok Polimer – Limbah

Berat Na2CO3

(gram)

Konsentrasi U awal

(mg/l)

Konsentrasi U akhir

(mg/l)

% Efisiensi

penyerapan

0,5

1

2,5 5

49,9629 49,9629

49,9629 49,9629

25,1480

23,4205

26,3943 28,1712

49,6666

53,1242

47,1722 43,6157

Blok Polimer - Limbah Waste

Loading

(%)

Massa

(gram)

Tinggi

(cm)

Diameter

(cm)

Volume

(cm3)

Densitas

(gram/cm3)

0

10

20

30

40

50

9,7117

9,5737

9,6998

9,3514

9,2117

3,0152

1,9732

1,9086

1,9083

1,8387

1,8023

1,7501

2,5084

2,5084

2,5084

2,5084

2,5084

2,5084

9,7461

9,4271

9,4256

9,0818

8,9020

8,6442

0,9964

1,0155

1,0290

1,0296

1,0347

1,0429

Tabel 15. Data Kuat Tekan Blok Polimer – Limbah

Waste Loading

(%)

P maks

(kN)

Luas Permukaan

(cm2)

Kuat tekan

(kN/cm2)

0

10

20

30

40 50

47,5

59

60

55

45 35

4,9392

4,9392

4,9392

4,9392

4,9392 4,9392

9,6168

11,9452

12,1477

11,1354

9,1107 7,0861

Lampiran 4. Pembuatan Limbah Cair Simulasi

� Ditimbang 0,1 gram Uranium dari UO2(NO3)2.6H2O, dengan rumus :

Berat Molekul UO2(NO3)2.6H2O x 0.1 gram U = gram UO2(NO3)2.6H2O

Berat Atom U (berat yang ditimbang)

502 x 0,1 gram = 0.2109 gram UO2(NO3)2.6H2O

238

� 0.2109 gram UO2(NO3)2.6H2O dilarutkan kedalam 1000 ml air bebas mineral

sehingga didapatkan konsentrasi Uranium 100 mg/l

Lampiran 5. Contoh Perhitungan Penentuan Komposisi Umpan

Tabel 16. Nilai absorbansi larutan standar uranium pada penentuan komposisi umpan

Volume larutan

Uranium 100 mg/l (ml)

Konsentrasi Uranium

(mg/l) Absorbansi

0,125 0,25

0,5 1

1,5

0,5 1

2 4

6

0,095 0,199

0,413 0,819

1,208

y = 0,2026x - 0,0003

R2 = 0,9997

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0 1 2 3 4 5 6 7

Konsentrasi Uranium (mg/l)

Ab

sorb

an

si

Gambar 19. Kurva kalibrasi penentuan komposisi umpan

Dari penentuan konsentrasi uranium dalam cuplikan pada penentuan komposisi

umpan, untuk penambahan 0,5 gram Na2CO3 diperoleh absorbansi rata-rata

sebesar 0,2035, dengan menggunakan persamaan garis lurus (kurva kalibrasi)

diperoleh konsentrasi uranium dalam cuplikan sebagai berikut :

Y = 0,2026X - 0,0003

Untuk Y = 0,2035, maka X = 0,2035 + 0,0003 0,2026

= 1,0059 mg/l

Pengenceran 25 kali, jadi : 1,0059 mg/l x 25 ml = 25,1480 mg/l

Untuk mencari % Efisiensi penyerapan uranium pada penentuan komposisi umpan

adalah sebagai berikut :

Diketahui konsentrasi uranium awal rata-rata sebesar 49,9629 mg/l, sehingga :

% Efisiensi penyerapan = C (U) awal – C (U) akhir x 100 %

C (U) awal

= 49,9629 mg/l – 25,1480 mg/l x 100 %

49,9629 mg/l

= 49,6666 %

Lampiran 6. Contoh Perhitungan Penentuan Waktu Kontak

Tabel 17. Nilai absorbansi larutan standar uranium pada penentuan waktu kontak

Volume larutan

Uranium 100 mg/l (ml)

Konsentrasi Uranium

(mg/l) Absorbansi

0,125 0,25

0,5 1

1,5

0,5 1

2 4

6

0,098 0,213

0,420 0,828

1,248

y = 0,2078x + 0,0002

R2 = 0,9999

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0 1 2 3 4 5 6 7

Konsentrasi Uranium (mg/l)

Ab

sorb

an

si

Gambar 20. Kurva kalibrasi penentuan waktu kontak

Dari penentuan konsentrasi uranium dalam cuplikan pada penentuan waktu

kontak, untuk waktu kontak 10 menit diperoleh absorbansi rata-rata sebesar

0.3603, dengan menggunakan persamaan garis lurus diperoleh konsentrasi

uranium dalam cuplikan sebagai berikut :

Y = 0,2078X + 0,0002

Untuk Y = 0,3603, maka X = 0,3603 - 0,0002 0,2078

= 1,7329 mg/l

Pengenceran 25 kali, jadi : 1,7329 mg/l x 25 ml= 43,3225 mg/l

Untuk mencari % Efisiensi penyerapan uranium pada penentuan waktu kontak

adalah sebagai berikut :

Diketahui konsentrasi uranium awal rata-rata sebesar 48,0991 mg/l, sehingga :

% Efisiensi penyerapan = C (U) awal – C (U) akhir x 100 %

C (U)awal

= 48,0991 mg/l – 43,3225 mg/l x 100 %

48,0991 mg/l

= 9,9307 %

Lampiran 7. Contoh Perhitungan Uji Pelindihan

Tabel 18. Nilai absorbansi larutan standar uranium pada uji laju pelindihan

Gambar 21. Kurva kalibrasi uji laju pelindihan

Dari penentuan konsentrasi uranium dalam cuplikan pada uji pelindihan, untuk

waste loading 10 % diperoleh absorbansi rata-rata sebesar 0,000, dengan

menggunakan persamaan garis lurus diperoleh konsentrasi uranium dalam

cuplikan sebagai berikut :

Y = 0,2037X + 0,0059

Untuk Y = 0,000, maka X = 0,000 - 0,0059

0,2037

= 0 mg/l

Pengenceran 25 kali, jadi : 0 mg/l x 25 ml = 0 mg

Volume larutan

Uranium 100 mg/l (ml)

Konsentrasi Uranium

(mg/l) Absorbansi

0,125

0,25

0,5

1

1,5

0,5

1

2

4

6

0,089

0,196

0,405

0,826

1,205

y = 0,2037x - 0,0059

R2 = 0,9994

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0 1 2 3 4 5 6 7

Konsentrasi Uranium (mg/l)

Ab

so

rba

ns

i

Sehingga laju pelindihannya :

tA

WL i

i.

=

= 9732,19392,4

0

x

= 0

Nilai = 0 berarti laju pelindihannya tidak terdeteksi/ND

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Densitas Blok Polimer-Limbah

Diketahui :

Berat rata-rata densitas blok polimer-limbah pada WL 10 % adalah 9,7117 gram

Tinggi rata-rata densitas blok polimer-limbah pada WL 10 % adalah 1,9732 cm

Diameter rata-rata densitas blok polimer-limbah pada WL 10 % adalah 2,5084 cm

Volume = η. r2. t

= 3,14. (1,2542 cm2). 1,9732 cm

= 9,7461 cm3

Densitas = massa

Volume

= 9,7117 gram

9,7461 cm3

= 0,9964 gram/cm3

Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kuat Tekan Blok Polimer-Limbah

Diketahui :

Beban takanan maksimum (P) pada WL 0 % adalah 45 kN

Diameter rata-rata pada blok polimer-limbah 0 % adalah 2,5084 cm

Tinggi rata-rata pada blok polimer-limbah 0 % adalah 1,9732 cm

Luas permukaan (A) = η. r2

= 3,14. (1,2542 cm)

2

= 4,9392 cm2

Kuat tekan = P

A

= 45 kN 4,9392 cm2

= 9,107 kN/cm2

Lampiran 10. Foto Bahan dan Alat yang Digunakan dalam Penelitian

Resin amberlite IRA-400 Cl

Resin epoksi dan hardener

Hasil blok polimer-limbah

Hasil uji kuat tekan

Blok cetakan silinder

Spektrofotometer UV-Vis

Rolling

Jangka sorong

Timbangan analitik

Alat Paul Weber