p~ ~ N~ H~ Nc..t..- M.,.. ~ X, /55N 1410-/6g6

PENINGKATAN KUALITA8DATA HR8AN8 DENGAN PENGGANTIAN KRI8TAL 81(311)

51-'

Alan Maulana, Abarrul lkram, Wahyu Hagono clan Andon lnsani

Pusat Penelitian Sains Materi-BATANKawasan PUSP IPTEK Serpong, Tangerang, Indonesia

ABSTRAK

PENINGKATAN KUALITA5 DATA HR5AN5 DENGAN PENGGANTIAN KRI5TAL 51(311). Telah dilakukan penggantiandua buah kristal tunggal sempurna Si (311) pada spektrometer HRSANS yang dipasang secara simetri sesuai dengan geometriBragg, Kristal tersebut telah dikarakterisasi tanpa menggunakan cuplikan pada panjang gelombang neutron 0,1673 nm, Resolusi alaIyang diperoleh dari kurva ayunan terukur ditemukan 3,4', Hasil ini lebih baik dari hasil kristallama dengan resolusi sebesar 3D',Pengukuran cuplikan standar serbuk silika beroontuk bola dengan ukuran partikel1 j.lm memperlihatkan adanya efek hamburan sudutkecil dengan rentang q antara 5x10-4.5x10-2 nm-',

ABSTRACT

IMPROVEMENT OF HRSANS DATA QUALITY BY REPLACING THE DOUBLE CRYSTALS. The two perfect singlecrystals Si(311) which were set on symmetric Bragg geometry at HRSANS spectrometer had been replaced, These crystals had beencharacterized using blank sample at neutron wavelength of 0,1673 nm, The resolution of measured rocking curve obtained was 3,4',This result is better than the old crystals having resolution of about 30 " The measurement of standard silica sphere powder with

particle size of 1 ~m shows an effect of small angle scattering in the q-range of (5x1 0-4 -2x1 0-2 ) nm-1,

PENDAHULUAN

Penelitian bahan dengan menggunakanteknik hamburan neutron sudut kecil telah banyakdilakukan orang. Kelebihan neutron dalam hal dayatembus yang sangat besar terhadap bahan telahmemungkinkan penelitian dengan dimensi cuplikanyang relatif tebal. Oemikian pula dengan sifatneutron yang menghasilkan rapat panjang hamburanyang berbeda antara H2O dengan 020 (yang relatifmempunyai kesamaan sifat) telah memungkinkanadanya penelitian dalam masalah struktur bahan

polimer.Di PPSM Batan terdapat 2 buah alat

hamburan neutron sudut kecil yaitu : SpektrometerSANS (Small Angle Neutron Scattering) tipe slitclan Spektrometer High Resolution SANS(HRSANS). Kedua alat ini dapat digunakan untukmenentukan struktur (ukuran clan bentuk)inhomogenitas dalam bahan, baik berwujudpadatan, serbuk maupun cairan tanpa merusak

~,1;

bahan tersebut. Inhomogenitas disini mempunyaipengertian adanya fluktuasi kerapatan ataukomposisi bahan.

Spektrometer SANS dapat menentukanstruktur dalam rentang ukuran partikel puluhansampai ratusan angstrom sedangkan HRSANS bisamenentukan struktur dalam ukuran sampai ribuanangstrom. Sehingga kedua alat tersebut dapat salingmelengkapi untuk menguji bahan dalam rentangukuran puluhan sampai ribuan angstrom. Perbedaankemampuan untuk menguji tersebut berhubungandengan nilai Q(nm-l, vektor hamburan) yaituperubahan vektor gelombang neutron datangterhadap gelombang neutron terhambur yang dapatdicapai oleh masing-masing alat.

Dalam makalah ini akan dijelaskankegiatan yang telah dilakukan dengan menggunakanspektrometer HRSANS untuk menentukan statusparameter alat setelah dilakukan penggantian krista!:

H~ 111'l 27

p~ ~ l) tA I-IRSANS ~ H~ ~ ~(>11)

Si (3 I I) yang lama dengan kristal Si(3l I) barnyang diperoleh dari Republik Czech. Pada kegiatanyang terdahulu telah dilaporkan bahwa resolusiyang dapat dicapai oleh kristallama adalah 30" clandaerah Guinier dengan cuplikan Sia2 berukuran 1~m tidak dapat diperoleh [1). Penggantian dengankristal barn tersebut diharapkan dapat memperolehhasil unjuk kerja alat yang lebih baik clan efektif.

TEORI

TATA KERJA

Spektromcter hamburan neutron sudutkecil resolusi tinggi (HRSANS) atau Difraktometer Kristal Ganda (Double CrystalDiffractometer) dapat mencapai nilai q yang sangatkecil disebabkan oleh adanya pantulan ganda darikristal tunggal sempurna. Pacta spektro~eterHRSANS yang acta di PPSM-BATAN kristaltunggal tersebut adalah pasangan Si(311) yangdisusun secara simetri sesuai dengan geometriBragg. Gambar skema dari peralatan HRSANStersebut adalah sbb :

Hamburan neutron sudut kecil adalah suatuproses hamburan elastik dimana terjadi perubahanvektor gelombang neutron (transfer momentum)yang sangat kecil yaitu 10-5 A-I ~ q ~ 0,1 A-I [2) ,

Perubahan vektor gelombang atau transfermomentum terse but adalah :

Q = (41t/A)sin(8/2) (I)

Q transfer momentum, A panjang gelombang clan 8adalah sudut hamburan.

Pola hamburan yang dihasilkan olehcuplikan atau penampang lintang hamburanmakroskopik (macroscopic cross section) untukbola monodispersed dengan jari-jari r [3,4,5) adalah :

(2)dL(q) .-=p-

dQ 3

I

Neutro-;- 6Datang ~ PG(OO4)Dimana p adalall fraksi volume bola, ~p perbedaan

rapat panjang hamburan antara bola denganlingkungannya, F(q) adalah fungsi hamburan boladengan jari-jari r clan S(q) adalah fungsi interferensiantar partikel. Formula untuk fungsi hamburan boladengan jari-jari r adalah :

F(q) = <t>2(qr) (3)

~

Kristal-2Si(311)Kolimato

~Goniometer ,:

Kristal-1 '

Si(311)

Cuplikan,:~-i"'

/

,Detektor Berka~I Langsung

~etektor BerkasTerdifraksi

sin(qr) -q~£os(qr) (4)<l>(r) =

Gambar 2. Skema spektrometer HRSANS.

--.(qrY

Fungsi interferensi antar partikel S(q)cuplikan serbuk didckati dengan model berikut

pada

Sumber neutron termal berasal dari reaktorG.A. Siwabessy Serpong, yaitu dari lubang berkas(beam hole) S5 yang berjarak 63 meter dariHRS~NS dan dihubungkan dengan tabungpemandu neutron. Tabung pemandu neutrontersebut dibuat dari gelas borkron yang dilapisidengan Nikel-58 dan dilengkapi dengan sistemvakum.

S(q) , (5)

Dimana P adalah parameter packing yang besamyaantara 0 dan 1, nilai 0 untuk sistem yang sangatencer daD 1 untuk yang sangat padat. Namundemikian nilai P dibatasi sampai 0,6.

Hasil perhitungan dengan formulasi diatas Gelombang polikromatis yang dihasilkanmenggunakan jari-jari 111m menghasilkan kurva oleh reaktor dimonokromatisasi oleh monokromatorberikut : seperti gambar diatas, menggunakan kristal

PG(OO4). Fluks neutron monokromatis diujungkolimator dengan sudut kolimasi 20' dan luas

~Ii, 13 H~ 1qqg28

DetektorMonitor Berkas

J sinCZqr) -6<I>CZqr))I + I l5 2qr

p~ ~ ~ I:I~N5 ~ H~ ~ ~(J11)

~m clan berbentuk bola yang diperoleh dari JAERI,Jepang. Cuplikan tersebut telah dilihat sebelumnyadengan menggunakan Scanning ElectronMicroscope (SEM)[I] yang menunjukkan ukuranpartikel sebesar 1 ~m clan berbentuk bola. Namunsebelum pekerjaan dengan cuplikan tersebutdilakukan, harus dilihat dahulu scanning tanpamenggunakan cuplikan.

Hasil scanning tanpa cuplikan (blank) olehpasangan kristal Si(311) barn ditampilkan padagambar 3 dibawah ini :

50xlO3

penampang 40x40mm2 yang dihasiikan dengansistem seperti diatas adalah lO 6 n/cm2 [6].

Gelombang monokromatis ini kemudiandipantulkan lagi oleh kristal tunggal sempumaSiC3ll) yang dideteksi oieh detektor monitorberkas. Setelah diperolch posisi sudut yang tcpatpada kristai SiC3ll) yang pertama, geiombangtersebut dipantulkan lagi oleh kristai SiC3!l) yangkedua. Dengan demikian hasil scanning olehkristal-kristal tersebut mempunyai distribusi kurva

ayunan yang sangat sempit. Gclombang yangdipantulkan oleh kristai kedua dideteksi olchdetektor bcrkas terdifraksi.

Kctiga kristai yang diietakkan diatasgoniometer seperti terlihat dalam gambar.l dapatdikendalikan dengan komputcr dan handy terminal[7]. Hasil yang diperoleh pacta sctiap kali melakukanscanning langsung direkam olch komputer.Cuplikan yang akan diiihat efek hamburan sudutkecilnya, diletakkan diantara pasangan kristalSiC3ll) .

'SQ)

6'"1CI1

u

fwhm'34",.I

Panjang gelornbang yang dipakai dalarnpenelitian ini adalah l,673A yang dipantulkan olehkristal PG(OO4) yang rnernpunyai jarak antar kisisebesar 1,678 A. Ge1ornbang tersebut selanjutnyadipantulkan oleh pasangan kristal Si(311) yangdiletakkan secara sirnetri sehingga rnenghasilkankurva ayunan (rocking curve) dengan resolusi yang

tinggi.Data hamburan neutron sudut kecil yang

dihasilkan dari pengamatan selanjutnyaditransformasikan menjadi data penampang lintanghamburan makroskopik dengan rumus berikut :

'\~=(~ ~-I../(q) )1(Ib,_*(O)6.0w6.0bt) (6)Tr

Dimana Tr adaJah faktor transmisi, Isamplc(q), Iscl(q),Iblank( q) masing-masing berturut-turut intensitascuplikan, seJ clan blank. Sedangkan Aew, Aeh clan tmasing-masing adaJah FWHM , sudut ruang clanketebaJan cupJikan.

40

30

20

10

030.34 30.35 30.36 30.37 30.38

Sudut( derajat)Gambar3. Kurva ayunan oleh Sia2 baru.

Tampak bahwa kurva ayunan yang dihasilkan olehalat sangat ramping dengan FWHM sebesar 3,4"yang berarti sekitar sepersepuluh daTi yang didapatdengan kristallama. Besamya nilai FWHM terse butdiperoleh dengan melakukan fitting menggunakanmetoda Gauss. Hasil ini menunjukkan adanyapeningkatan kualitas kristal yang sangat tinggi.Sedangkan perbandingan antara lntensitas puncakdengan latar belakang adalah sekitar 94 , yang manapada kristallama dihasilkan sebesar 349. Penurunanini diakibatkan oleh pemakaian luas slit yangberbeda. Pada percobaan terdahulu dipakai slitlingkaran dengan diameter lcm sedangkan padapercobaan yang barn digunakan slit berbentuk segi-empat dengan luas 3xlcm2.

Selanjutnya pada gambar 4 ditampilkanprofil hamburan neutron sudut kecil bahan SiO2l!lm berbentuk bola.

4!-"2

E 104IJ"I~

1036

1000 -500 500 10000A.6(~rad)

Gambar 4. Profil SiO21j.tm, bentuk bola.

HASIL DAN ANALISAPacta bagian basil dan analisa ini akan

dibandingkan basil terbaru dengan basil yang telahdiperoleh terdahulu [1]. Da.1am percobaan inidilakukan penggantian Si (311) serta perubahanpacta panjang gelombang yang semula 2,05 Amenjadi 1,673 A yang tentunya diikuti dengan ..perubahan kedudukan clan posisi goniometermasing-masing kristal.

Untuk melihat unjuk kerja alat setelahkrista! Si (311) diganti dengan yang barn digunakancuplikan standar serbuk Silika (SiOz) berukuran I

~I 13 Hc.: 111<6 29

p~ ~ ~ 't/~NS ~ H~ ~ ~(311)

UCAPAN TERIMAKASIHDalam kesempatan ini penulis ingin

menyampaikan terimakasih kepada karyawan clanpimpinan PRSG sehingga kegiatan ini dapatdilakukan dengan lancamya operasi reaktor.

Demikian pula penulis ucapkan terimakasih kepada

rekan-rekan di ISN yang telah membantu secara

langsung maupun tidak langsung.

Dari gambar 4. tampak bahwa cuplikanmemperlihatkan efek hamburan sudut kecil dengan

jelas. Efek tersebut terlihat dengan adanya

pelebaran kurva hamburan bahan dari kurva tanpa

menggunakan cuplikan. Dengan merujuk pad a hasilyang diperoleh Aizawa dkk.[J], secara kualitatif

hasil diatas menunjukkan adanya kesamaan bentuk

kurva , yang mana kurang jelas terlihat pada

percobaan menggunakan kristallama.Data yang diperoleh pada gambar 4

ditransformasikan menjadi data penampang lintanghamburan makroskopik dengan rumus (6) diatas.

Hasil yang diperoleh adalah sbb:

Gambar 5. Kurva tampang lintang hamburanmakroskopik SiO2 dengan HRSANS.

Dari data gambar 5 terlihat bahwa secara

kualitatif profil kurva penampang lintang hamburan

makroskopik Sial 1 J.1m, hampir mempunyaikesamaan dengan kurva hasil kalkulasi pada

gambar I. Data yang ditampilkan pada gambardiatas belum dikoreksi terhadap slit yang dikenal

dengan proses smearing, sehingga lengkunganmaxima dan minimanya kurang jelas. Selanjutnya

daTi data diatas diperoleh pula bahwa rentang qterletak antara 5x1O-4 sampai 2xlO'z nmol yang

berarti daerah Guinier dapat terlihat.

DAFTARPUSTAKA[1] A.Maulana dkk, Spektrometer Hamburan

Neutron Sudut Kecil Resolusi Tinggi, Telahdipresentasikan pacta Seminar Teknologi danKeselamatan PL TN serta Fasilitas Nuklir-IV,Serpong, 10-11 Desember 1996.

[2] Werner, K., Seminar on Neutron Scattering,

Batan-Bandung, (1986).[3] Aizawa, K., dan Tomimitsu, H., Proceedings of

the Fifth International Symposium onAdvanced Nuclear Energy Research, Japan,1993,267.

[4] Aizawa, K., dan Tomimitsu, H., Design anduse of a double crystal diffractometer for verysmall angle neutron scattering at JRR-3M;Physica B. 1995.

[5] Goyal.P.S.,RCAIIAEA Workshop on SmallAngle Neutron Scattering, BARC-Bombay,1995.

[6] Supandi dkk, Penentuan Fluks Neutron pactaFasilitas 1rradiasi Tabung Pemandu Neutron diPPSM, Tela1) dipresentasikan pacta SeminarSains dan Teknologi Nuklir di PPTN Bandung,12-13 Maret 1996.

[7] Hardware Manual HRSANS, Rigaku Corp,1992.

KESIMPULANDengan penggantian kristal lama yang

diperkirakan sudah mengalami stress [I) , kristal

barn Si(311) menghasilkan perbaikan kualitas data.Hasil resolusi atau FWHM diperoleh sebesar 3,4"yang hampir sepersepuluh dari kristal lama.Perbandingan intensitas puncak terhadap latarbelakang mengalami penurunan dari 349 menjadi94 yang diakibatkan oleh perbedaan slit yangdigunakan. Pola hamburan cuplikan Sia2 berukuran111m berbentuk bola, secara kualitatif menunjukkankesamaan dengan model kalkulasi. Rentang q yangdiperoleh terletak antara 5x I 0-4-2x I 0-2.

30 ~I 13 Ht-:. 1qqg