Pengaruh Variasi Waktu Ultrasonikasi Dan Waktu Tahan ProsesHydrothermal Terhadap Struktur Dan Konduktivitas Elektrik

Material Graphene Hasil SintesisDengan Metode Hydrothermal

Disusun Oleh :Muhammad Junaidi (2710.100.062)

Dibimbing Oleh :Diah Susanti, S.T.,M.T.,Ph.D

Outline

1

Pendahuluan

Tinjauan Pustaka

Metodologi

Hasil & Analisis

Kesimpulan

LATAR BELAKANG

2Graphene

Pendahuluan

Rumusan Masalah

3

Bagaimanakah mensintensis material graphene dariserbuk grafit dengan menggunakan metodeHidrothermal?

1

Bagaimana pengaruh variasi waktu Ultrasonikasi danwaktu tahan proses Hidrothermal terhadap struktur dankonduktivitas elektrik material graphene hasil sintesisdengan metode Hidrothermal?

2

Pendahuluan

Batasan Masalah

Ukuran serbuk grafit dianggap homogen

Kecepatan stirring dari magnetic stirrerdianggap konstan

4

Temperatur saat holding dianggap konstan

Waktu tahan dianggap akurat

Temperatur dan tekanan udara sekitardianggap konstan

Pendahuluan

Tujuan & Manfaat Penelitian

5

Menganalisis pembentukan material graphene dari serbukgraphite dengan menggunakan metode Hidrothemal

Menganalisis pengaruh variasi waktu Ultrasonikasi dan waktutahan proses Hidrothermal terhadap struktur dan konduktivitaselektrik material graphene hasil sintesis dengan metodeHidrothermal

1.

2.

Tujuan Penelitian

Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat menjadi salah satu rujukan penelitianselanjutnya mengenai apliksasi material graphene untuk bidangelektronik dan energi misalnya capasitor, sensor bio & kimia, Solar celldan fuel cell.

Pendahuluan

Graphene

6

Tinjauan Pustaka

Graphenemerupakan satu

lapis atom karbonyang mengalami

hibridisasi sp2

(berikatan kovalendengan 3 atom lainnya) dengan

susunanhoneycomb lattice

(hexagonal 2D)

Graphene

4

Tinajuan Pustaka

First Brillouin Zone

π (Pita Valensi)

π* (Pita Konduksi)

Graphene’s Property Value

Mobilitas Pembawa 200,000 cm2/Vs

Transparansi optik 97.7%

Modulus Young 1 TPa

Luas Spesifik 2630 m2/g

Konduktivitas panas 3000 W/mK

Dirac Point

Sintesis Graphene

8

Tinjauan Pustaka

Proses Oksidasi

9

Tinjauan Pustaka

Brodie (1859)

Staudenmaer(1898)

Hummer (1958)

Hummer Modified (2004)

Brodie Staudenmaier Hummer Modifikasi Hummer

Tahun 1859 1898 1958 1999 2004Oksidator KClO3,

HNO3

KClO3, (atauNaClO3),

HNO3, H2SO4

NaNO3, KMnO4, H2SO4

Pre-ox: K2S2O8, P2O5,

H2SO4

Ox: KMnO4,

H2SO4

NaNO3,

KMnO4,H2SO4

Rasio C/O 2.16 – 2.28 N/A – 1.85 2.17 – 2.25 1.3 1.8Lama Reaksi 3 – 4 Hari /

10Hari1 – 2 Hari/

10Hari2 – 10 jam 6 jam pre-ox

dan 2 jam ox~5 Hari

Jarak antar

lapis (Ao)

5.95 6.23 6.67 6.9 8.3

Proses Reduksi

Panbo Liu dkk (2012)GO didispersikan dalam air 1mg/ml dengan ultrasonikasi2 jam, Proses reduksi menggunakan 0.8gr Zn dandidrying dalam vacum vurnace 90 C 12h. Hasilnyaterbentukstruktur graphene pada 2θ 23.8 denganinterlayer spacing 0.37 nm

1

Zhou dkk (2009)Mereduksi GO dengan teknik solvothermal. Berdasarkanpeneletiannya, Zhou merekomendasikan penggunaan airsebagai pelarut. Supercritical water tidak hanyamenghilangkan gugus fungsional oksigen pada GO tetapiuga mengembalikan struktur aromatik pada kisi karbon

2

Tinjauan Pustaka

Proses Hidrothermal

4

Tinjauan Pustaka

Proses Hidrothermal memanfaatkan tekanan steam untukmengubah struktur dan morfologi dari suatu material.Dalam proses hidrotermal ini yang diinginkan adalah uap airbertekanan tinggi sebagai suatu agen promosi reaksikristalisasi fasa.

Alat dan Bahan

12

METHODOLOGY

1. Serbuk Grafit(purity 99%)

2. Aquades3. Es4. Serbuk Zn5. H2SO4

6. NaNO3

7. KMnO4

8. H2O2

9. HCl10.BaCl2

BahanPeralatan

Proses Sintesis Graphene

Oksidasi Grafit Ultrasonikasi Reduksi GO

Menggunaan modifikasi metode Hummer :Menggunakan larutan NaNO3, H2SO4, KMnO4.

Produk oksidasi kemudian dimurnikan denganpencucian H2O2, 10% HCl, dan dilajutkan denganpencucian aqudes

- Tujuan : untuk merubah Graphite oxide menjadiGraphene oxide dengan melakukan pemaparangelombang ultrasonik selama 30 menit, 60 menitdan 90 menit

Proses reduksi Kimia :Chemical reduction agentdengan penambahan Zn, karena tidakberacun dan bersifat amfoteric

Proses HidrothermalMemanfaatkan uap bertekanan untukagent rekristalisasi fasa 13

METHODOLOGY

Sintesis Graphene

14

Grafit 2 gr

H2SO4 80 ml

PenambahanAquades 200 ml

Di stirring 1 jam

NaNO3 4 grKMnO4 8 gr

Di stirring 24 jam, 35 C

Penambahan 15 ml H2O2 35%, bertahap

Centrifuge 3000rpm, 1 h

TitrasiBaCl2

40 mg GO

Aquades

Stirring 1 h

0.8 g Zn

Stirring 30 min

10 ml HCl35%

10 ml HCl35%

Centrifuge 3000rpm, 1 h

PencuciandenganAquades

Pengujian

15

Iodine NumberSEM FTIR XRD FPP

METHODOLOGY

Start

GrafenaGrafit Grafit Oksida

XRDIodin Tes SEM FPPFTIR

Analisis Data danPembahasan

Kesimpulan

Selesai

Pengujian XRD

4

Hasil & Analisis

Oksidasi

Reduksi

Pengujian XRD

4

Hasil & Analisis

Pengujian XRD

4

Hasil & Analisis

Sampel B Θ D (Å) Ε

12 jam60 0.01706 11.9670 83.040 0.0009090 0.00850 12.0471 166.79 0.00045

120 0.00695 11.9813 203.94 0.00036

18 jam60 0.00339 12.0403 418.20 0.0001890 0.00458 12.0011 309.90 0.00024

120 0.00695 12.0470 203.99 0.00037

24 jam60 0.00695 13.4701 205.13 0.0004290 0.00339 13.3713 420.4 0.00020

120 0.00458 13.3861 311.19 0.00027

Pengujian FTIR

4

Hasil & Analisis

Peak List4000 – 3200 : O-H stretchig (Water)1870 – 1550 : C=O stretching (Carbonyl)1450 – 1650 : C=C aromatic1020 – 1310 : Ethers group (Carboxyl/alkoksi)

Pengujian SEM

4

Hasil & Analisis

Grafit Grafit Oksida Graphene

Oksidasi Reduksi

Pengujian SEM

4

Hasil & Analisis

ULTRASONIKASI

HO

LDIN

G

Morfologi graphene berupa lembaran-lembaran tipis disertai lekukan.Semaki Lama Ultrasonikasi Morfologi yang terbentuk semakin tipis,karena

terjadi exfoliasi sempurnaSemakin lama Proses Holding Morfologi yang terbentuk semakin tebal

berlapis karena tereduksi sempurna

Pengujian Iodine Number

4

Hasil & Analisis

Material Holding (jam)

Ultrasonikasi(menit)

BilanganIodine (mg/g)

Graphene

1260 863.4890 1184.4

120 2580.3

1860 84690 1128

120 1692

2460 507.690 846

120 1269

Pengujian Konduktivitas Listrik

4

Hasil & Analisis

Material Holding (jam) Ultrasonikasi(menit)

Konduktivitaslistrik (S/m2)

Graphene 1260 0.007590 0.0080

120 0.0105

1860 0.003490 0.0039

120 0.0051

2460 0.002990 0.0031

120 0.0032

Kesimpulan

3

Graphene telah dapat disinesis dengan menggunakan metode reduksigraphene oxide (GO) melalui penambahan Zn dan proses Hydrothermal.Pada proses sintesis ini diperoleh graphene dengan sifat terbaik denganmenggunakan penambahan Zn 1.6 gr, lama ultrasonikasi 120 menit danproses hydrothermal selama 12 jam.

1

Semakin lama proses ultrasonikasi maka struktur yang terbentuk akancenderung pada Single Layer Graphene (SLG) yang memiliki kemampuantinggi dalam menghantarkan listrik. Sedangkan semakin lama prosesHolding hydrothermal maka struktur yang terbentuk akan cenderung Fewlayer Graphene (FLG) yang lebih sulit menghantarkan listrik seiring denganjumlah lapisan. Sehingga konduktivitas listrik terbaik (0.0105 S/m) tercapaiketika material graphene disintesis dengan menggunakan ultrasonikasi 120menit dan proses holding 12 jam

2

20

Four Point Probe Test

Finite Sheet

Infinite Sheet

Bergantung Geometry

FTIR

XRD

SEM

Struktur GO

Penelitian Sebelumnya• Panbo Liu (2013)Zn dapa mengontrol reaksi, hasil AFM menunjukkan

tebal GO 1.2 nm, konduktivitas thermal 6200 S/m, C/O rasio 8.2

• Dey dkk (2012)rGO memiliki luas permukaan 559.38 m2/g

berdasarkan hasil uji BET, memiliki konduktivitaslistrik 3416 S/m berdasarkan hasil Four point probe test, hampir 103 kali konduktivitas listrikGO, dan memiliki Kapasitansi spesifik 176 F/g berdasarkan hasil analisis Cyclic Voltammetry