PENGARUH TEMPERATUR DAN WAKTU REDUKSI TERHADAP

PERUBAHAN FASA BIJIH MANGAN DARI NUSA TENGGARA TIMUR

MENGGUNAKAN ARANG KAYU SEBAGAI REDUKTOR

(Skripsi)

Oleh

SOFHIA CHAIRUNNISYA

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

2019

i

ABSTRAK

PENGARUH TEMPERATUR DAN WAKTU REDUKSI TERHADAP

PERUBAHAN FASA BIJIH MANGAN DARI NUSA TENGGARA TIMUR

MENGGUNAKAN ARANG KAYU SEBAGAI REDUKTOR

Oleh

SOFHIA CHAIRUNNISYA

Telah dilakukan penelitian mengenai pengaruh temperatur dan waktu reduksi

terhadap perubahan fasa bijih mangan dari Nusa Tenggara Timur menggunakan

arang kayu sebagai reduktor. Reduksi bijih mangan dilakukan dengan metode

pirometalurgi. Pada tahap pertama dilakukan reduksi dengan variabel temperatur

900, 1000, dan 1100 °C dengan waktu reduksi dibuat tetap yaitu 15 menit. Setelah

itu dilakukan proses reduksi dengan variabel waktu reduksi 30, 45, 60, dan 75

menit menggunakan temperatur terbaik yang diketahui dari tahap sebelumnya.

Hasil analisis XRF menunjukkan bahwa temperatur dan waktu reduksi

berpengaruh pada peningkatan kadar Mn pada bijih Mangan. Kadar Mn tertinggi

mencapai 77,985 % didapatkan menggunakan temperatur 1100 °C dan waktu

reduksi 45 menit. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa raw material

bijih mangan setelah direduksi mengalami perubahan fasa dan struktur mineral.

Perubahan fasa yang terjadi adalah fasa pyrolusite (MnO2) menjadi fasa bixbyite

(Mn2O3), braunite (Mn2SiO4) dan Hausmannite (Mn3O4). Perubahan struktur

mineral yang terjadi adalah pyrolusite dan bixbyite berbentuk kubik menjadi

bixbyite, braunite, dan hausmannite berbentuk tetragonal. Model kinetika yang

sesuai merepresentasikan reduksi bijih Mn pada penelitian ini adalah model

kinetika Ginstling-Brounshtein dengan energi aktivasi (Ea) yang didapat sebesar

9,573 kkal/mol, sehingga laju reduksi dikendalikan oleh reaksi kimia dan difusi

gas.

Kata Kunci : Bijih Mangan, Perubahan Fasa, Reduksi, Struktur Mineral.

ii

ABSTRACT

EFFECT OF TEMPERATURE AND REDUCTION TIME TO PHASE

TRANSFORMATION ONEAST NUSA TENGGARA MANGANESE ORE

USING CHARCOAL AS REDUCTANT

By

SOFHIA CHAIRUNNISYA

Effect of temperature and reduction time to phase transformation on east nusa

tenggara manganese ore using charcoal as reductant has been researched.

Reduction of manganese ore was carried out by pyometallurgy method. In the first

step, reduction was carried out with temperature variables of 900, 1000, and

1100 °C with the reduction time being fixed at 15 minutes. After that the reduction

process is carried out with the reduction time variables 30, 45, 60, and 75 minutes

using the best temperature known from the previous stage. The X-Ray

Fluorescence (XRF) characterization result showed that the temperature and the

reduction time influeced increasing Mn content on manganese ore. The highest

Mn content reaching 77.985% was obtained using a temperature 1100 ° C and a

45 minute reduction time. The X-Ray Diffraction (XRD) characterization result

showed that raw material of manganese ore reduced after being reduced had

transformation of phase and structure mineral. The transformation phase that

occur were the pyrolusite (MnO2) phase became the bixbyite (Mn2O3), braunite

(Mn2SiO4) and Hausmannite (Mn3O4) phases. The transformation in mineral

structures that occur were pyrolusite and bixbyite in the form of cubic to bixbyite,

braunite, and Hausmannite in the form of tetragonal.The suitable kinetic model

with activation energy (Ea) obtained at 9,573 kcal / mol. The rate of reduction

was controlled by chemical reaction and gas diffusion.

Keywords: Manganese Ore, Phase Transformation, Reduction, Mineral Structure.

iii

PENGARUH TEMPERATUR DAN WAKTU REDUKSI TERHADAP

PERUBAHAN FASA BIJIH MANGAN DARI NUSA TENGGARA TIMUR

MENGGUNAKAN ARANG KAYU SEBAGAI REDUKTOR

Oleh

SOFHIA CHAIRUNNISYA

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2019

iv

v

vi

vii

RIWAYAT HIDUP

Penulis bernama lengkap Sofhia Chairunnisya, dilahirkan pada tanggal 13 Juni

1997 di Bandar Lampung. Penulis merupakan anak kedua dari tiga bersaudara

dari pasangan Bapak Nur Ali dan Ibu Dra. Ratu Sabarina. Pendidikan yang telah

ditempuh oleh penulis adalah Sekolah Dasar Negeri 2 Campang Raya pada Tahun

2008, Sekolah Menengah Pertama Negeri 31 Bandar Lampung pada Tahun 2011,

Sekolah Menengah Kejuruan Farmasi Cendikia Farma Husada Bandar Lampung

pada Tahun 2014.

Penulis diterima di Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung pada tahun 2014

melalui jalur Seleksi Bersama Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SBMPTN).

Selama menempuh pendidikan, penulis aktif pada Unit Kegiatan Mahasiswa

English Society (ESo) Universitas Lampung dan menjadi part of Creativity and

Financial Support pada tahun 2016. Pada Tahun 2017, penulis menyelesaikan

Praktek Kerja Lapangan (PKL) di Badan Riset dan Standarisasi (BARISTAND)

Industri Lampung, dengan judul “Analisis Kandungan Timbal (Pb) dalam Udara

Ambien di Daerah Pringsewu Menggunakan Metode Destruksi Basah dengan

Spektrofotometer Serapan Atom”. Penulis juga melakukan pengabdian terhadap

masyarakat dengan mengikuti program Kuliah Kerja Nyata (KKN) Universitas

Lampung tahun 2018 di desa Waway Karya, Kecamatan Mekar Karya, Lampung

Timur.

viii

PERSEMBAHAN

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala rahmat dan nikmat yang

telah diberikan, sehingga skripsi ini dapat selesai.

Karya ini kupersembahkan kepada:

Kedua orangtuaku tercinta, Ibu Dra. Ratu Sabarina dan Ayah Nur Ali yang

senantiasa mendoakan, memberikan bimbingan, kepercayaan dan selalu

memperjuangkan masa depan untukku. Terimakasih atas segala pengorbanan

yang telah diberikan kepadaku. Semoga Ibu dan Ayah selalu diberi kesehatan,

kebahagiaan, serta segala kebaikan dalam hidup dunia hingga akhirat.

Kakakku Mohammad Welly Justiceawan, S.Tr.P., dan Adikku Mohammad

Saddam Ali atas dukungan yang selalu diberikan pada setiap harapanku. Semoga

selalu ada kemudahan dalam mencapai setiap harapanmu juga.

Seluruh keluarga besar, atas segala dukungan dan perhatian yang

telah diberikan.

Teman-temanku, atas waktu, bantuan, saran, dan keceriaan yang telah

diberikan.

Almamater tercinta, Universitas Lampung.

ix

MOTTO

If there is no struggle, there is no progress.

(Frederick Douglass)

x

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala rahmat, karunia, dan nikmat yang telah

diberikan, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul

“Pengaruh Temperatur dan Waktu Reduksi terhadap Perubahan Fasa Bijih

Mangan dari Nusa Tenggara Timur Menggunakan Arang Kayu sebagai

Reduktor” yang merupakan syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains (S.Si)

pada Bidang Material Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Universitas Lampung.

Skripsi ini membahas tentang reduksi bijih mangan dari Nusa Tenggara Timur

menggunakan arang kayu sebagai reduktor. Pada skripsi ini dilakukan analisis

bijih mangan menggunakan XRF dan XRD.

Penulis menyadari bahwa dalam penyajian skripsi ini masih jauh dari

kesempurnaan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang

membangun dari berbagai pihak demi perbaikan dan penyempurnaan skripsi ini.

Semoga skripsi ini dapat menjadi rujukan untuk penelitian selanjutnya agar lebih

sempurna dan dapat memperkaya ilmu pengetahuan.

Bandar Lampung, 07 November 2019

Sofhia Chairunnisya

xi

SANWACANA

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberi nikmat,

karunia serta rahmat-Nya sehingga penulis dapat menelesaikan skripsi yang

berjudul “Pengaruh Waktu dan Temperatur pada Perubahan Fasa Bijih Mangan

dari Nusa Tenggara Timur Menggunakan Arang Kayu sebagai Reduktor”.

Terwujudnya skripsi ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak. Dengan segala

kerendahan hati dan rasa hormat, penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1. Ibu Suprihatin, S.Si., M.Si. selaku Pembimbing Pertama yang telah

memberikan waktu, bimbingan, motivasi, nasihat serta ilmunya.

2. Bapak Yayat Iman Supriyatna, S.T., M.T. selaku Pembimbing Kedua yang

telah memberikan waktu, bimbingan, saran, serta ilmunya dalam penulisan

skripsi ini.

3. Bapak Drs. Ediman Ginting, M.Si. selaku Penguji yang telah memberikan

ilmunya, koreksi, dan saran selama penulisan skripsi.

4. Orangtuaku, Ibu Dra. Ratu Sabarina dan Ayah Nur Ali yang selalu memberi

dukungan, do’a, serta semangat.

5. Bapak Drs. Syafriadi, M.Si. selaku Dosen Pembimbing Akademik yang

selalu memberikan bimbingan dan saran selama masa perkuliahan.

6. Bapak Drs. Suratman, M.Sc. selaku Dekan FMIPA Universitas Lampung.

xii

7. Bapak Arif Surtono, S.Si., M.Si., M.Eng., selaku Ketua Jurusan Fisika

FMIPA Universitas Lampung

8. Bapak Gurum Ahmad Pauzi, S.Si., M.T., selaku Sekretaris Jurusan Fisika

FMIPA Universitas Lampung

9. Seluruh Dosen dan Staff Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung.

10. Balai Penelitian Teknologi Mineral (BPTM) – LIPI Lampung dan pihak-

pihak terkait yang telah membantu penulis selama pelaksanaan penelitian.

11. Fitria Damayanti selaku tim penelitian dalam menyelesaikan tugas akhir.

12. Teman-temanku, Karlina Rahmah, Belta Ramadhona, S.I.P., Zahra Maria

Ulfa, S.Si., Adeliya Ayu Anggraeni, S.Si., Retno Asih, Latifah Kamalia,

S.Si., Ketrin Chintia Riski, S.Si., Apriliana, S.Si., Maya Heti Andayani, Sarah

Mutia Dicahyani, dr. Ulima Mazaya Ghaisani, Ardila Siska, Amd. Keb, dan

Ayu Suryani atas waktu, bantuan, dan keceriaan yang telah diberikan.

13. Teman-teman Fisika FMIPA Universitas Lampung Angkatan 2014.

Semua pihak yang telah membantu dalam penyelesaian tugas akhir ini yang tidak

bisa penulis sebutkan satu persatu. Semoga Allah SWT selalu membalas dengan

hal yang lebih baik. Aamiin.

Bandar Lampung, 07 November 2019

Sofhia Chairunnisya

xiii

DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK ..................................................................................................... i

ABSTRACT ..................................................................................................... ii

HALAMAN JUDUL ...................................................................................... iii

HALAMAN PERSETUJUAN ...................................................................... iv

HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................ v

PERNYATAAN.............................................................................................. vi

RIWAYAT HIDUP ........................................................................................ vii

PERSEMBAHAN........................................................................................... viii

MOTTO .......................................................................................................... ix

KATA PENGANTAR .................................................................................... x

SANWACANA ............................................................................................... xi

DAFTAR ISI................................................................................................... xiii

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xv

DAFTAR TABEL .......................................................................................... xvii

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang.................................................................................. 1B. Rumusan Masalah............................................................................. 4C. Tujuan Penelitian .............................................................................. 4D. Batasan Masalah ............................................................................... 5E. Manfaat Penelitian ............................................................................ 5

xiv

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Mangan ............................................................................................. 6B. Reduksi ............................................................................................. 8C. Ekstraksi Mangan dengan Metode Pirometalurgi............................. 9D. Arang Kayu....................................................................................... 10E. XRD.................................................................................................. 11F. XRF .................................................................................................. 17

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian........................................................... 23B. Alat dan Bahan Penelitian ................................................................ 23C. Prosedur Penelitian ........................................................................... 24

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Analisis Proksimat .................................................................. 27B. Pengaruh Variasi Temperatur Reduksi ............................................. 28C. Pengaruh Variasi Waktu Reduksi..................................................... 34D. Kinetika Reduksi .............................................................................. 38

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan ....................................................................................... 42B. Saran ................................................................................................ 43

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

xv

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Produksi dan penggunaan produk bijih mangan kelasmenengah ..................................................................................... 7

Gambar 2. Sinar-X yang dihamburkan oleh atom-atom kristal yangberjarak d..................................................................................... 13

Gambar 3.Mesin difraksi sinar x.................................................................... 15

Gambar 4. Ilustrasi skema dua dimensi SiO2 (a) kristal, dan (b) kacaSiO2 ............................................................................................. 17

Gambar 5. Proses terjadinya sinar-X ............................................................. 18

Gambar 6. EDXRF......................................................................................... 20

Gambar 7. WDXRF ....................................................................................... 21

Gambar 8. Diagram alir penelitian................................................................. 24

Gambar 9. Grafik pengaruh temperatur reduksi terhadap kadar Mn ............. 30

Gambar 10. Difraktogram hasil karakterisasi XRD Mn hasil reduksi padatemperatur 900, 1000, 1100, dan 1100°C selama 15 menit ........ 32

Gambar 11. Grafik pengaruh waktu reduksi terhadap kadar Mn padatemperatur 1100°C ..................................................................... 35

Gambar 12. Difraktogram hasil karakterisasi XRD Mn hasil reduksipada temperatur 1100°C dengan waktu reduksi 15, 30, 45,60 dan 75 menit......................................................................... 36

Gambar 13. Grafik hubungan 1/T terhadap ln k menggunakan modelkinetika Jander .......................................................................... 39

xvi

Gambar 14. Grafik hubungan 1/T terhadap ln k menggunakan modelkinetikaGinstling-Brounsthein............................................................... 39

Gambar 15. Grafik hubungan 1/T terhadap ln k ............................................ 40

xvii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Tingkat recovery Mn dan kebutuhan energi dalam produksiferromangan silikomangan dan mangan metal melaluiberbagai proses................................................................................. 10

Tabel 2. Hasil analisis proksimat reduktor..................................................... 11

Tabel 3. Hasil analisis proksimat ................................................................... 11

Tabel 4. Analisis proksimat arang kayu ......................................................... 27

Tabel 5. Hasil analisis XRF menggunakan variasi temperatur 900, 1000,1100°C dan waktu 15 menit............................................................. 28

Tabel 6. Fraksi senyawa dari pola XRD pada masing-masingtemperatur reduksi ........................................................................... 32

Tabel 7. Fraksi senyawa dari pola XRD pada masing-masingwaktu reduksi ................................................................................... 36

Tabel 8. Nilai R2 dan k dari masing-masing persamaan model ..................... 38

Tabel 9.Hasil perhitungan terhadap konstanta laju reaksi ............................. 40

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Indonesia memiliki sumber daya mineral bijih mangan yang ketersediaannya

cukup besar. Potensi bijih mangan Indonesia terdapat di Pulau Sumatera,

Kepulauan Riau, Pulau Jawa, Pulau Kalimantan, Pulau Sulawesi, Nusa Tenggara,

Maluku, dan Papua (Susyanto, 2012). Sementara itu, menurut Laporan Status

Lingkungan Hidup Daerah (SLHD) Provinsi Nusa Tenggara Timur (2005),

potensi sumber daya mineral mangan di Nusa Tenggara Timur sekitar 350.000

Ton. Ketersediaan mangan terbesar terdapat di kabupaten Manggarai, Reo, dan

Lambaleda (Hermanus, 2005).

Pemanfaatan mangan sebagian besar digunakan dalam bidang metalurgi, yaitu

untuk proses produksi besi baja, sedangkan penggunaan mangan untuk tujuan non

metalurgi antara lain untuk produksi baterai kering, keramik, gelas dan bahan

kimia (Sahoo et al., 2001).

Penggunaan mangan dunia tiap tahun diperkirakan terus meningkat karena

permintaan baja lebih dari 2 persen tiap tahun (Zhang, 2007). Berbagai usaha

dilakukan untuk menaikkan nilai tambah mineral tersebut melalui penelitian dan

adanya kebijakan pemerintah terkait peraturan usaha pertambangan mineral

2

Indonesia. Terkait dengan kegiatan tersebut, pemerintah menetapkan Permen

ESDM RI No. 25 tahun 2018, dimana isinya mengatur batasan produk pengolahan

dan pemurnian minimum mineral mangan. Batas pengolahan minimum

konsentrat mangan yaitu Mn ≥ 49 % dan batas minimum pemurnian konsentrat

mangan berupa Fero Mangan (FeMn), Mn ≥ 60 %, Silika Mangan (SiMn), Mn ≥

60 %, Mangan Monoksida (MnO), Mn ≥ 42%, Mangan Sulfat (MnSO4), dan

berupa MnO2 > 98% (Asrofi, 2018).

Pengolahan bijih mangan terbagi menjadi dua bagian yaitu secara pirometalurgi

dan hidrometalurgi. Pirometalurgi adalah proses ekstraksi metal dengan energi

panas, temperatur umum yang dipakai berkisar 500-1600 °C. Pada temperatur

tersebut, berbagai macam metal sudah dalam fase cair, bahkan kadang-kadang

fase gas (Kumar et al, 2010). Dalam proses pirometalurgi, salah satu cara

mendapatkan logam cair adalah dengan melelehkan bahan logam di dalam

tungku. Pemilihan tungku peleburan yang akan digunakan untuk mencairkan

logam harus sesuai dengan bahan baku yang akan dilebur. Proses reduksi pada

dasarnya adalah pengambilan oksigen dari mineral oksida oleh reduktor tertentu,

biasanya reduktor yang digunakan adalah karbon dalam batubara. Karbon

bereaksi dengan oksigen membentuk karbon monoksida yang lebih aktif

mereduksi bijih mangan (Todd, 2010).

Penggunaan batubara sebagai reduktor untuk mereduksi bijih mangan telah

digunakan dalam penelitian yang dilakukan oleh Aditya Wibawa dan Solihin

(2014). Variasi temperatur yang digunakan dalam penelitian tersebut yaitu 700,

800, 900, 1000, 1100, dan 1200 °C. Hasil penelitian menunjukkan semakin tinggi

3

temperatur yang digunakan, efisiensi reduksi bijih mangan semakin meningkat.

Bijih mangan direduksi secara optimal dengan memanggang (roasting) pada

temperatur 1200 °C dengan penggunaan 20 % kadar batu bara sebagai reduktor.

Pada temperatur tersebut % kadar mangan yang diperoleh mencapai 56,5 %.

Reduktor lain yang dapat digunakan sebagai sumber karbon dalam mereduksi

bijih mangan adalah arang kayu. Arang kayu adalah residu hitam berisi karbon

tidak murni yang dihasilkan dengan menghilangkan kandungan air dan komponen

volatil. Arang hitam, ringan, mudah hancur dan menyerupai batu bara ini terdiri

dari 85 % sampai 98 % karbon, sisanya adalah abu atau benda kimia lainnya.

Hasil analisis proksimat arang kayu diperoleh pada penelitian yang dilakukan oleh

Supriyatna, Y. I., dkk (2012) menunjukkan kandungan karbon terikat pada arang

kayu sebesar 76,85 % dengan nilai kalori 7009,4 kJ/kg sedangkan kandungan

karbon terikat pada batubara hanya 45,34 %, dengan nilai kalori 5800 kJ/kg.

Penggunaan arang kayu sebagai reduktor diharapkan lebih baik daripada batu bara

karena memiliki kandungan karbon terikat yang lebih tinggi dibandingkan batu

bara, di samping itu arang kayu juga memiliki nilai kalori yang lebih tinggi.

Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan, maka pada penelitian ini

dilakukan reduksi bijih mangan dari Provinsi Nusa Tenggara Timur sebagai bahan

baku dan arang kayu sebagai reduktor. Penelitian ini dilakukan dengan variasi

temperatur dan waktu reduksi menggunakan metode pirometalurgi. Karakterisasi

sampel dilakukan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) dan X-Ray Fluoresence

(XRF).

4

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah dipaparkan, maka rumusan masalah pada

penelitian ini adalah:

1. Bagaimana pengaruh variasi temperatur terhadap kadar Mn pada bijih mangan?

2. Bagaimana pengaruh variasi waktu reduksi terhadap kadar Mn pada bijih

mangan?

3. Bagaimana pengaruh variasi temperatur terhadap perubahan fasa bijih mangan?

4. Bagaimana pengaruh variasi waktu reduksi perubahan fasa bijih mangan?

5. Bagaimana model kinetika reduksi bijih mangan yang terjadi pada penelitian

ini?

C. Tujuan Penelitian

Berdasarkan rumusan masalah yang ada, maka tujuan dari penelitian ini adalah:

1. Untuk mengetahui pengaruh variasi temperatur terhadap kadar Mn pada bijih

mangan.

2. Untuk mengetahui pengaruh variasi waktu reduksi terhadap kadar Mn pada

bijih mangan.

3. Untuk mengetahui pengaruh variasi temperatur terhadap perubahan fasa bijih

mangan.

4. Untuk mengetahui pengaruh variasi waktu reduksi terhadap perubahan fasa

bijih mangan.

5. Untuk mengetahui model kinetika pengendali yang terjadi pada proses reduksi

yang dilakukan.

5

D. Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian ini adalah:

1. Bijih mangan yang digunakan adalah bijih mangan yang berasal dari Provinsi

Nusa Tenggara Timur.

2. Reduktor yang digunakan dalam penelitian ini adalah arang kayu.

3. Variasi temperatur yang digunakan dalam penelitian ini yaitu 900, 1000, dan

1100 °C.

4. Variasi waktu reduksi yang digunakan dalam penelitian ini yaitu 15, 30, 45, 60,

dan 75 menit.

5. Model kinetika yang digunakan adalah Jander dan Ginstling-Brounshtein

E. Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari hasil penelitian ini adalah:

1. Memberikan informasi mengenai pengaruh temperatur dan waktu reduksi

dalam reduksi bijih mangan.

2. Sebagai referensi ilmiah untuk penelitian lebih lanjut mengenai reduksi bijih

mangan dengan metode priometalurgi.

6

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Mangan

Mangan adalah unsur dengan simbol Mn. Nama mangan berasal dari Bahasa latin,

magnes, yang memperlihatkan sifat magnetik pyrolusite, berwarna keabu-abuan

dan bersifat getas. Sifatnya hampir sama dengan besi namun mangan lebih ringan

dan lebih keras. Mangan memiliki empat bentuk alotropi, yaitu alpha mangan,

beta mangan, gamma mangan, dan delta mangan. Logam ini akan menguap pada

temperatur 2061 °C.

Di alam, mangan ditemukan dalam bentuk mineral, seperti alabandit (MnS),

pirolusit (MnO2), haussmanit (Mn3O4), Jacobsit (Mn2 FeO4) dan lain-lain. Proses

pemurnian mangan ada dua macam, yaitu electrowinning dan electrothermal.

Mangan biasanya diproduksi dalam bentuk ferromangan dan silikomangan.

Ferromangan (Fe-Mn-C) mengandung lebih dari 76 % Mn dan 7,5 % C untuk

karbon tinggi, 1-1,5 % C untuk karbon menengah, dan kurang dari 1 % untuk

karbon rendah, sedangkan silikomangan (Si-Mn-C) mengandung 65-85 % Mn,

14-16 % Si, dan 2 % C (Cardarelli, 2008).

Mangan kadar tinggi atau biasa disebut dengan metallurgical grade yaitu bijih

mangan dengan kadar mangan diatas 44 % yang biasanya digunakan untuk

7

kepentingan industri baja sebagai ferromangan atau untuk baja dengan unsur

mangan sebagai unsur pemadu, sedangkan mangan kadar yang lebih rendah atau

low grade manganese ore umumnya dipergunakan untuk kepentingan selain

industri baja seperti untuk pembuatan mangan dioksida (MnO2) sebagai bahan

depolarisator baterai kering, keramik atau senyawa bahan kimia (Zhang, 2007).

Pengunaan mangan didominasi oleh penggunaan metalurgi, khususnya

produksi ferroalloy dan penggunaan selanjutnya dalam pembuatan baja. Gambar 1

mengilustrasikan bagaimana produk bijih mangan digunakan dalam metalurgi.

Gambar 1 menunjukkan bahwa sejumlah kecil bijih mangan digunakan secara

langsung atau pada contoh lain yang diubah menjadi logam mangan dan sebagian

besar bijih mangan yang digunakan dalam pembuatan baja diubah menjadi

ferromangan.

Intermediate Poducts End Use

~84%

~2%

Gambar 1. Produksi dan penggunaan produk bijih mangan kelas menengah

(Elvers B et al., 1990).

Direct use Pig Iron

Manganese Ore

Silicomanaganese

Ferromanganese

Manganese

Metal

Steelmaking

Copper and Alumina

Alloy

Chemical Industy

Synthetic

Manganese

Dioxide

Dry-cell Battery

~1 %

~13 %

< 1 %

8

Berdasarkan kandungan silikon dan karbonnya, paduan mangan dapat

diklasifikasikan menjadi 4 kelompok utama yaitu:

1. High carbon ferromanganese, dengan 78 % Mn dan sekitar 7,5 % C

2. Refined ferromanganese dengan kandungan karbon 0,5 % - 1,5%

3. Silicomanganese dengan kandungan Mn antara 17 % - 20 %, kandungan

karbon 2 % - 1,5 %

4. Low carbon silicomanganese dengan kandungan Si 26-31 % dan kandungan

karbon antara 0,5 % sampai 0,05 %

B. Reduksi

Reduksi pada dasarnya adalah pengambilan oksigen dari mineral oksida tertentu

terutama mangan oksida oleh reduktor tertentu, biasanya reduktor yang digunakan

adalah karbon. Karbon bereaksi dengan oksigen membentuk karbon monoksida

yang lebih aktif dalam mereduksi bijih mangan (Kumar et al., 2010).

Reaksi reduksi mangan adalah sebagai berikut:

2MnO2 + C → Mn2O3 + CO ............................................................. (1)

3Mn2O3 + C → 2Mn3O4 + CO .......................................................... (2)

Mn3O4 + C → 3MnO + CO ............................................................... (3)

MnO + C → Mn + CO ...................................................................... (4)

MnO2 dan Mn2O3 tidak dapat stabil pada temperatur 700 °C dan 900 °C, pada

persamaan 1-4 menunjukkan oksigen diberikan pada reaksi kesetimbangan.

Tekanan parsial mencapai 1 atm pada reaksi 3-4 dengan temperatur sebesar 800

°C dan 900 °C terurai menjadi oksida yang lebih rendah secara spontan pada

9

temperatur tersebut. Pada temperatur 900 °C dan 1300 °C, didapat bahwa mangan

oksida direduksi menjadi logam (Todd, 2010).

C. Ekstraksi Mangan dengan Metode Pirometalurgi

Dalam proses pirometalurgi, reaksi paduan logam dimurnikan dan/atau diproduksi

pada suhu tinggi dengan reduksi. Pemanasan dan pemurnian bahan utama dibuat

dalam tanur tiup hanya menggunakan kokas sebagai reduktor dan sebagai sumber

energi dalam tanur peleburan listrik. Reduksi dengan karbon (batubara) atau

silikon adalah metode untuk memproduksi ferromangan (FeMn) dengan karbon

tinggi (HC), karbon sedang (MC), karbon rendah (LC), dan silikon mangan

menengah (SiMn) untuk industri baja. Suhu yang diperlukan untuk reduksi

mangan total adalah tinggi (1267 °C) karena stabilitas senyawa MnO. Metode

pirometalurgi dapat diterapkan hanya untuk bijih bermutu tinggi dengan konten

pengotor yang rendah. Kandungan fosfor dan arsenik sangat penting dalam proses

peleburan tidak boleh melebihi 0,5 %. Senyawa lain yang sangat penting untuk

kualitas produk logam adalah Al2O3, SiO2, CaO, MgO, dan S (Elvers et al., 1990).

Sejarah pengolahan bijih mangan melalui jalur pirometalurgi diawali pada tahun

1816. Pada saat itu ferromangan diproduksi secara komersial di Jerman dengan

menggunakan teknologi blast furnace. Pada tahun 1890, ferromangan kadar tinggi

diproduksi dengan menggunakan reduksi karbotermik menggunakan karbon

sebagai agen pereduksinya yang dilakukan di dalam electrict furnace. Proses

reduksi mangan dari bijih yang kemudian berkembang adalah proses silikotermik

dan aluminotermik untuk menghasilkan paduan mangan dengan kemurnian tinggi.

10

Di dalam teknologi blast furnace bahan pereduksi yang digunakan adalah karbon

yang bersumber dari arang kayu atau kokas dengan konsumsi sekitar 2000 kg/t

FeMn dan energi ini hampir empat kali lebih tinggi dari electric furnace. Karena

biaya yang tinggi dan dampak polusi udara yang dihasilkan dari proses ini, maka

teknologi blast furnace mulai ditinggalkan dan digantikan dengan electrict

furnace. Pada tahun 2005 tiga perempat dari produksi mangan di dunia dihasilkan

dengan menggunakan teknologi electric furnace. Pada Tabel 1 disajikan

perbedaan tingkat Mn recovery dan konsumsi energi pada proses produksi

ferromangan dan silikomangan melalui beberapa jalur proses (Onuraip dan Emin,

2001).

Tabel 1. Tingkat recovery Mn dan kebutuhan energi dalam produksi ferromangan

silikomangan dan mangan metal melalui berbagai proses (Onuraip,

2001).

Products Process Mn Recovery

(%)

Energy

Consumption

(kWh/t)

Coke

(kg/t)

HC FeMn EAF 60-75 2600-2800 350

BF 80-85 - 2000

SiMn EAF 70-80 3500-4200 850-1000

LC FeMn EAF 60-85 1600-1900 -

Metallic Mn Metalothermic 63-85 - -

Electrometallurgy 70-87 9000 -

D. Arang Kayu

Arang aktif merupakan senyawa karbon amorf yang sebagian besar terdiri dari

karbon bebas, arang aktif dapat dihasilkan dari bahan-bahan yang mengandung

karbon atau dari arang dengan perlakuan secara khusus untuk mendapatkan

permukaan yang lebih luas. Arang aktif mempunyai sifat fisika antara lain

11

berwarna hitam, tidak berbau, tidak berasa dan mempunyai banyak rongga.

Rongga tersebut menjadi parameter penting dalam peningkatan daya serap. Arang

aktif mempunyai luas permukaan 300 sampai 2000 m2 per gram. Karakteristik

bahan karbon aktif seperti ukuran pori dan partikel, luas permukaan, permukaan

kimia, kerapatan, dan kekasaran sangat berpengaruh terhadap efisiensi penyerapan

(Baksi et al., 2004).

Arang kayu adalah residu hitam berisi karbon tidak murni yang dihasilkan dengan

menghilangkan kandungan air dan komponen volatil. Arang yang hitam, ringan,

mudah hancur dan menyerupai batu bara ini terdiri dari 85 % sampai 98 %

karbon, sisanya adalah abu atau benda kimia lainnya. Hasil analisis proksimat

berbagai reduktor ditunjukkan pada Tabel 2 dan Tabel 3.

Tabel 2. Hasil analisis proksimat reduktor (Supriyatna, Y. I., dkk, 2012).

No. Nama Contoh

Kalori

(kJ/kg)

Moisture Volatile Ash Fixed Carbon

1 Arang kayu 10,03 8,75 4,37 76,85 7009,4

2 Arang batok 5,39 11,03 3,98 79,60 5312,71

3 Kokas 7,22 5,84 6,51 80,43 7600

4 Batubara 8,96 40,22 5,48 45,34 5800

Tabel 3. Hasil analisis proksimat (Supriyatna, Y. I., dkk, 2017).

Compound Palm Kernell Shell Charcoal

Fixed Carbon (wt%) 21.11 76.85

Volatile Matter (wt%) 67.43 8.75

Ash (wt%) 2.30 4.37

Moisture (wt%) 9.16 10.03

E. X-Ray Diffraction (XRD)

Sinar-X pertama kali ditemukan oleh Wilhelm Rontgen pada tahun 1895. Sinar-X

% Hasil Analisis Proksimat

12

merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang ( = 0,1 mm)

yang lebih pendek dibanding gelombang cahaya ( = 400-800 nm) (Smallman,

2000). Panjang gelombang sinar-X ini merupakan dasar digunakannya teknik

difraksi. XRD mempunyai peran yang sangat penting untuk analisis padat

kristalin, yaitu untuk meneliti parameter kisi dan tipe struktur, mengetahui

susunan berbagai jenis atom dalam kristal, keberadaan cacat, ukuran butiran,

orientasi, dan kerapatam-presipitat.

Bila seberkas sinar-X dengan panjang gelombang diarahkan pada permukaan

kristal dengan sudut datang θ, maka sinar tersebut akan dihamburkan oleh bidang

atom kristal dan menghasilkan puncak-puncak difraksi yang dapat diamati dengan

peralatan difraksi sinar-X (Cullity, 1978).

Sistem kerja difraktometer sinar-X didasarkan pada hukum Bragg. Pola difraksi,

intensitas dan sudut difraksi 2 berbeda-beda untuk setiap bahan. Interferensi

berupa puncak-puncak intensitas diperoleh sebagai hasil proses difraksi dimana

terjadi interaksi antara sinar-X dengan atom-atom pada bidang kristal (Vlack,

1994). Hamburan sinar-X oleh elektron-elektron di dalam atom suatu material

dapat dilihat pada Gambar 2.

13

Gambar 2. Sinar-X yang dihamburkan oleh atom-atom kristal yang berjarak d

(Richman, 1967).

Gambar 2 menunjukkan gelombang pertama memiliki panjang yang sama yaitu

AB+BC, begitu pula dengan gelombang kedua DF+FH. Gelombang kedua

DF+FH. Gelombang kedua berjalan lebih jauh dari gelombang pertama, dan

selisihnya adalah:

∆= (𝐷𝐹 + 𝐹𝐻) − (𝐴𝐵 + 𝐵𝐶)

Jika dari titik B ditarik garis ke DF dan FH, diberi tanda E dan G, maka:

𝐷𝐸 = 𝐴𝐵, 𝐺𝐻 = 𝐵𝐶

Perbedaan antara dua gelombang tersebut adalah:

∆= (𝐸𝐹 + 𝐹𝐺)

Diketahui bahwa EF+FG merupakan λ (panjang gelombang) dan panjang EF

sama dengan panjang FG yaitu sebesar 𝑑 𝑠𝑖𝑛, sehingga:

𝜆 = 𝑑 sin 𝜃 + 𝑑 sin 𝜃

𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃

Sinar 1 dan 2 akan menjadi 1 fasa jika beda lintasan sama dengan jumlah n

panjang gelombang sehingga:

𝑛𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃

14

𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃

Persamaan 11 inilah yang kemudian dikenal sebagai hukum Bragg, yang pertama

kali ditulis oleh W. L. Bragg. Persamaan (11) kemudian diturunkan menjadi:

𝜆 = 2𝑑′

𝑛sin 𝜃

Jarak antar bidang adalah 1/n dari jarak sebelumnya, maka ditetapkan

𝑑′

𝑛sin 𝜃. Dengan demikian persamaan Bragg dapat ditulis:

𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃 .................................................................................... (5)

Dengan 𝜆 = panjang gelombang (m), d = jarak kisi (m), dan 𝜃 = sudut difraksi

(Richman, 1967). Karena nilai 𝑠𝑖𝑛 maksimum adalah 1, maka persamaan menjadi:

𝑛𝜆

2𝑑= sin 𝜃 < 1

Dari persamaan (14) dapat dilihat untuk memenuhi nilai 𝑠𝑖𝑛, maka nilai n𝜆 harus

< 2𝑑. Dengan demikian kondisi untuk difraksi pada sudut 2𝜃 yang teramati

adalah:

𝜆 < 2𝜃

Pada kebanyakan kristal nilai 𝑑 adalah dalam orde 3 Å atau kurang, sehingga

kristal tidak dapat mendifraksikan sinar ultraviolet dengan panjang gelombang

kira-kira 500 Å (Cullity, 1978).

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal, bidang kristal tersebut akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang

dibiaskan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi. Semakin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel,

15

semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi

tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data

pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X yang

disebut JCPDS (Cullity, 2001). Mesin difraksi sinar-X ditunjukkan pada Gambar

3.

Gambar 3. Mesin difraksi sinar-X (Sumber: http://particle.dk/new-xrd-readyfor\

-gmp/)

Komponen mesin XRD terdiri dari:

1. Goniometer, merupakan alat untuk mengukur sudut atau membuat suatu objek

(dalam hal ini adalah detektor) berotasi dalam posisi sudut yang tepat.

2. Tabung sinar-X (tabung elektron), merupakan tempat pembentukan elektron

yang digunakan untuk menumbuk plat logam sehingga menghasilkan sinar-X.

Berkas sinar-X digunakan untuk menumbuk material sampel dan menghasilkan

spektrum kontinyu maupun spektrum garis.

3. Monokromator, merupakan komponen yang berperan untuk mengubah berkas

16

polikromatik menjadi berkas monokromatik.

4. Sample holder, merupakan tempat sampel diletakkan. Sampel yang akan

dianalisis dapat diletakkan dalam berbagai orientasi untuk mendapatkan sudut

difraksi.

5. Detektor, merupakan bagian dari mesin XRD yang berfungsi untuk mendeteksi

berkas cahaya yang terdifraksi pada sudut-sudut tertentu dengan intensitasnya

masing-masing. Berkas cahaya yang mengalami difraksi terekam pada pita.

6. Perangkat lunak (software), merupakan erangkat lunak yang digunakan untuk

menganalisis hasil uji XRD dapat dipisahkan menjadi dua jenis, yang pertama

adalah perangkat lunak yang berfungsi untuk menterjemahkan rekaman pada

pita menjadi nilai sudut 2θ yang kemudian diubah menjadi pola difraktogram

sesuai dengan intensitasnya yang terdeteksi oleh detektor. Jenis yang kedua

adalah peangkat lunak yang digunakan untuk menginterpretasikan data sudut

2θ dengan intensitasnya untuk kemudian diketahui Indeks Miller dan nilai

parameter kisi serta jarak antar kisi (spacing) sehingga dapat diketahui struktur

kristal pada material sampel.

Kristal merupakan susunan atom-atom yang teratur dan berulang di dalam ruang

tiga dimensi, dimana keteraturan susunan tersebut dikarenakan kondisi geometris

yang dipengaruhi oleh ikatan atom yang berarah. Gambar 4 menunjukkan ilustrasi

dari struktur atom kristal dan struktur atom nanosilika amorf yang tidak beraturan.

Pada XRD, pola difraksi dinyatakan dengan besar sudut-sudut yang terbentuk

sebagai hasil dari difraksi berkas cahaya oleh kristal pada material. Nilai sudut

tersebut dinyatakan dalam 2θ, dimana θ merepresentasikan sudut datang cahaya.

17

Sedangkan nilai 2θ merupakan besar sudut datang dengan sudut difraksi yang

terdeteksi oleh detektor.

Gambar 4. Ilustrasi skema dua dimensi SiO2 (a) kristal, dan (b) kaca SiO2

(Yamane, 2000).

Berdasarkan hukum Bragg (𝜆 = 2 𝑑 𝑠𝑖𝑛 𝜃), panjang gelombang (𝜆) dan sudut

difraksi merupakan dua variabel yang dapat divariasikan untuk menghasilkan pola

difraksi. Nilai jarak antar bidang (𝑑) tidak dapat divariasikan karena merupakan

rusuk yang menghubungkan antara bidang kristal dan bernilai tetap bagi suatu

system kristal tertentu, kecuali jika struktur kristalnya pada material komposit

mengalami perubahan.

F. X-Ray Fluorescence (XRF)

XRF merupakan salah satu metode analisis nondestructive (tidak merusak) yang

digunakan untuk analisis unsur dalam suatu bahan. Analisis XRF portable

berdasarkan pada prinsip dasar interaksi sinar elektron dan sinar-X dengan bahan

padat. Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan

pencacahan sinar-X karakteristik yang terjadi dari peristiwa fotolistrik. Efek

18

fotolistrik terjadi karena elektron dalam atom target (sampel) terkena sinar

berenergi tinggi (radiasi gamma, sinar-X). Apabila energi sinar tersebut lebih

tinggi daripada energi ikat elektron dalam orbit K, L atau M atom target, maka

elektron atom target akan keluar dari orbitnya. Dengan demikian, atom target akan

mengalami kekosongan. Kekosongan elektron ini akan diisi oleh elekton dari

orbital yang lebih luar diikuti dengan pelepasan energi yang berupa sinar-X.

Sinar-X yang dihasilkan merupakan suatu gabungan spektrum sinambung dan

spektrum berenergi tertentu (discree) yang terjadi tergantung pada perpindahan

elektron yang terjadi dalam atom bahan (Kalnicky, 2001). Spektrum ini disebut

sebagai spektrum sinar-X karakteristik. Proses ini dapat dilihat pada Gambar 5.

Gambar 5. Proses terjadinya sinar-X (Kalnicky, 2001).

XRF adalah metode analisis untuk menentukan komposisi kimia dari semua jenis

bahan. Teknik ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur

berdasarkan pada panjang gelombang dan jumlah sinar-X yang dipancarkan

kembali setelah suatu material ditembaki sinar-X berenergi tinggi. Bahan uji

dapat dalam bentuk padat, cair, bubuk, hasil penyaringan atau bentuk lainnya.

XRF terkadang juga bisa digunakan untuk menentukan ketebalan dan komposisi

19

lapisan dan pelapis. Aplikasi XRF mencakup industri logam, semen, minyak,

polimer, plastik dan makanan, begitupun pertambangan, mineralogi dan geologi,

serta analisis lingkungan terhadap air sebagai bahan limbah. XRF juga merupakan

teknik analisis yang sangat berguna untuk penelitian dan farmasi.

Sinar-X dapat dilihat sebagai gelombang elektromagnetik dengan panjang

gelombang tertentu atau sebagai berkas foton dengan energi tertentu. Gelombang

elektromagnetik lainnya meliputi cahaya, gelombang radio dan sinar-γ. Pada

XRF, sinar-X yang dihasilkan oleh sumber menyinari sampel. Sumber elektron

dapat melalui tabung sinar-X, namun dapat pula berupa sinkrotron atau bahan

radioaktif. Elemen dalam sampel akan memancarkan radiasi sinar-X dengan

energi diskrit (setara dengan warna dalam cahaya optik) yang merupakan

karakteristik untuk tiap elemen. Melalui radiasi yang di pancarkan sampel, akan

terbentuk warna (energi) yang dapat diukur. Warna yang berbeda menghasilkan

energi yang berbeda pula dan digunakan untuk menentukan elemen apa saja yang

ada pada sampel. Langkah ini disebut analisis kualitatif. Dengan mengukur

intensitas energi yang dipancarkan (warna), dimungkinkan untuk menentukan

berapa banyak setiap elemen hadir dalam sampel. Langkah ini disebut analisis

kuantitatif (Brouwer, 2010).

Menurut Thermofisher (2018), proses yang terjadi pada XRF yaitu:

a. Sampel diradiasi sinar-X energi tinggi dari tabung sinar-X dan dikontrol.

b. Ketika sebuah atom dalam sampel ditumbuk sinar-X dengan energi yang cukup

(lebih besar dari energi pengikatan atom K atau L), sebuah elektron dari salah

satu orbital dalam atom dilepaskan.

20

c. Atom mendapatkan stabilitas, mengisi kekosongan yang tertinggal di kulit

orbital bagian dalam dengan sebuah elektron dari salah satu atom energi tinggi

pada kulit orbital.

d. Elektron turun ke keadaan energi rendah dengan melepaskan sinar-X berpijar.

Energi sinar-X ini sama dengan perbedaan spesifik energi antara dua keadaan

kuantum elektron. Pengukuran energi ini adalah dasar analisis XRF.

XRF dapat dibagikan ke dalam dua kelompok, yaitu energy dispersive systems

(EDXRF) and wavelength dispersive systems (WDXRF).

1. Energy Dispersive X-Ray Fluoresence (EDXRF)

Spektrometri sinar-X dispersi energi (EDXRF) adalah teknik analisis non-

destruktif yang digunakan untuk memperoleh informasi unsur dari berbagai

jenis bahan. Produk ini digunakan pada banyak industri dan aplikasi

termasukproduksi semen, produksi kaca, pertambangan, benefisiasi mineral,

besi, baja dan logam non-ferrous, minyak bumi dan petrokimia, polimer dan

industri terkait, forensik, farmasi, produk kesehatan, lingkungan, makanan dan

kosmetik.

Gambar 6. EDXRF (https//www.malvernpanalytical.com/en/products/

x-ray-fluorescence/energy-dispersive-x-ray-fluorescence/).

21

Konsep dasar semua spektrometer adalah sumber radiasi, sampel dan sistem

pendeteksian. Pada spektrometer EDXRF yang ditunjukkan pada Gambar 6,

tabung sinar-X berfungsi sebagai sumber yang menyinari sampel secara langsung,

dan fluoresensi yang berasal dari sampel diukur dengan detektor dispersi energi.

Detektor ini mampu mengukur berbagai karakteristik energi radiasi yang datang

langsung dari sampel. Detektor dapat memisahkan radiasi dari sampel ke dalam

radiasi dari berbagai elemen yang ada dalam sampel.

2. Wavelength Dispersive X-Ray Fluoresence (WDXRF)

Metode spektrometri sinar-X untuk mengukur elemen didasarkan pada

hubungan Moseley, menunjukkan bahwa timbal balik dari panjang gelombang

radiasi karakteristik untuk garis spektrum tertentu dari rangkaian (yaitu K, L,

M) berhubungan langsung dengan kuadrat dari nomor atom. Panjang

gelombang ini terdokumentasi dengan baik. Dengan mengukur karakteristik

panjang gelombang radiasi sinar-X, dapat disimpulkan dari mana asal suatu

atom. Gambar 7 menunjukkan cara kerja WDXRF.

Gambar 7. WDXRF (https://www.malvernpanalytical.com/en/products/

Technology/x-ray-fluorescence/wavelenght-dispersive-x-ray-

fluorescence/).

22

Pada spektrometri WDXRF, sinar polikromatik yang muncul dari permukaan

sampel didispersikan ke dalam konstituen monokromatiknya menggunakan kristal

analisis sesuai dengan hukum Bragg.

22

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Januari 2019 sampai Juni 2019 di

Laboratorium Balai Penelitian Teknologi Mineral – Lembaga Ilmu Pengetahuan

Indonesia (LIPI) yang bertempat di Jl. Ir. Sutami km 15 Tanjung Bintang,

Lampung Selatan.

B. Alat dan Bahan Penelitian

Alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain:

1. Bijih mangan

2. Arang kayu

3. Air

4. Gelas Ukur

5. Mortar

6. Muffle Furnace

7. Timbangan digital

8. Ayakan Mesh 270

9. Ayakan Mesh 325

24

C. Prosedur Penelitian

a. Diagram Alir Penelitian

diagram alir pada penelitian ini ditujukkan pada Gambar 8.

Gambar 8. Diagram Alir Penelitian

b. Prosedur Penelitian

Percobaan diawali dengan melakukan analisis proksimat pada reduktor arang

Karakterisasi Bijih

Mn dan Reduktor

Penggerusan Bijih Mn

hingga 10 mm

Penggerusan Reduktor

hingga 0,074 mm

Pemanasan dengan suhu

1000 °C selama 30 menit

Penggerusan Bijih Mn

hingga 0,074 mm

Pencampuran

Peletisasi

Pemanasan dengan Furnace pada

T = 900, 1000, 1100 °C dan t = 15, 30, 45, 60, dan 75 menit

Pendinginan

XRF dan XRD

25

kayu dan karakterisasi XRF dan XRD terhadap bijih mangan. Selanjutnya

dilakukan preparasi bahan baku, dimana bijih mangan dan arang kayu digerus

menggunakan ayakan mesh 270. Kemudian dilakukan pencampuran dengan

komposisi 91 % bijih Mn dan 9 % reduktor arang kayu sesuai dengan variabel

yang telah ditentukan dan dilakukan pencetakan hingga membentuk pellet bijih

mangan dengan ukuran sekitar 1 cm. Proses dilakukan di dalam furnace dengan

crucible.

Pada tahap pertama dilakukan reduksi dengan variabel temperatur 900, 1000, dan

1100 °C dengan waktu reduksi dibuat tetap yaitu 15 menit. Setelah itu dilakukan

proses reduksi dengan variabel waktu reduksi 30, 45, 60, dan 75 menit

menggunakan temperatur terbaik yang diketahui dari tahap sebelumnya. Dari hasil

percobaan yang dilakukan dapat diperoleh 2 grafik yaitu grafik hubungan

temperatur reduksi terhadap kadar Mn dan grafik hubungan waktu reduksi

terhadap kadar Mn.

Persen tingkat reduksi dihitung terhadap perubahan berat pellet sebelum dan

sesudah dilakukan reduksi dan perubahan kadar Mn. Dalam studi kinetika

dihitung nilai konstanta laju reaksi atau nilai koefisien difusifitas spesi reaktif

dengan menggunakan model kinetika yang dipakai sehingga dapat diprediksi

kinetika proses reduksi dan pengendali laju proses reduksi. Perhitungan tingkat

reduksi dapat dihitung menggunakan persamaan (16) :

................................................................................................................... (16)

Keterangan :

ξ =𝑀𝑛𝑅𝑂 . 𝑊𝑅𝑂

𝑀𝑛𝑜𝑟𝑒 . 𝑊𝑝

26

𝑀𝑛𝑅𝑂 = Kadar Mn sesudah reduksi

𝑊𝑅𝑂 = Berat Mn sesudah reduksi

𝑀𝑛𝑜𝑟𝑒 = Kadar Mn dalam bijih karbon

𝑤𝑝 = Berat Mn sebelum reduksi

Setelah nilai ξ pada persamaan (16) diketahui, persamaan model kinetika yang

digunakan dalam proses perhitungan adalah model difusi Jander dan Ginstling-

Brounshtein seperti pada persamaan (17) dan persamaan (18) :

[1 − (1 − ξ)1

3⁄ ]2

= 𝑘𝑡 ............................................................................... (17)

1 − (2 3)⁄ ξ − (1 − ξ)2

3⁄ = 𝑘𝑡 .................................................................... (18)

Keterangan :

ξ = Tingkat reduksi pelet

𝑘 = Konstanta Laju reduksi

𝑡 = Waktu reduksi

39

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. KESIMPULAN

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka diperoleh kesimpulan sebagai

berikut:

1. Pengaruh variasi temperatur terbaik diperoleh pada saat reduksi menggunakan

temperatur 1100 °C dengan kadar Mn yaitu 77,985 %.

2. Pengaruh variasi waktu reduksi terhadap kadar Mn terbaik diperoleh pada saat

reduksi menggunakan waktu reduksi 45 menit dengan kadar Mn yaitu 80,185

%.

3. Temperatur sangat berpengaruh terhadap perubahan fasa bijih Mn dari

pyrolusite (MnO2) ke bixbyte (Mn2O3) maupun braunite (Mn2SiO4) lalu

menjadi haussmanite (Mn3O4).

4. Waktu reduksi tidak berpengaruh terhadap perubahan fasa bijih Mn. Fasa

yang terbentuk yaitu braunite (Mn2SiO4) dan haussmanite (Mn3O4).

5. Model kinetika yang sesuai merepresentasikan reduksi bijih Mn pada

penelitian ini adalah model kinetika Ginstling-Brounshtein dengan laju

reduksi dikendalikan oleh reaksi kimia dan difusi gas.

43

B. SARAN

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, untuk meningkatkan kualitas bijih

Mn diharapkan untuk penelitian selanjutnya memvariasi kadar reduktor arang

kayu.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2016. New XRD instrument ready for GMP analysis.

Http://particle.dk/new-xrd-ready-for-gmp/. Diakses pada 22 April 2018

pukul 13.50 WIB.

Anonim. 2016. Malvern Panalytical Energy Dispersive X-ray Fluorescence

EDXRFSpectrometers. https://www.malvernpanalytical.com/

en/products/technology/x-ray-fluorescence/energy-dispersive-x-ray-

fluorescence/. Diakses pada 15 Maret 2018 pukul 01.30 WIB.

Anonim. 2016. Introduction to Wavelength Dispersive Spectroscopy WDXRF &

Malvern Panalytical WDXRF Spectrometers. https://www.malvernpana

lytical.com/en/products/technology/x-ray-fluorescence/wavelength-

dispersive-x-ray-flourescence/. Diakses pada 15 Maret 2018 pukul 01.15

WIB.

Asrofi, H. 2018. Peraturan Menteri Energi dan Sumber Daya Mineral Republik

Indonesia nomor: 25 Tahun 2018. Kementerian Energi dan Sumber Daya

Mineral. Jakarta.

Baksi, S., Biswas, S., dan Mahajan, S., 2004. Activated Carbon from Bamboo-

Technology Development towards commercialization. Paper of

Department of chemical engineering. IIT. Bombay.

Brouwer, P. 2010. Theory of XRF: Getting Acquainted with the Principles.

Panalytical BV. Almelo-The Netherland.

Cardarelli, F. 2008. Materials Handbook A Concise Desktop Reference Second

Edition. Springer. London.

Cullity, B. D. 1978. Elements of X-Rays Diffraction, Second Edition. Adison-

https://www.malvernpanalytical.com/https://www.malvernpanalytical.com/en/products/technology/x-ray-fluorescence/wavelength-dispersive-x-ray-flourescence/https://www.malvernpanalytical.com/en/products/technology/x-ray-fluorescence/wavelength-dispersive-x-ray-flourescence/

Wesley Publishing Company Inc. United State of America. Pp. 1-7.

Cullity, B. D and Stock, S.R. 2001. Elements of X-Rays Diffraction, 3rd Edition.

Adison-Wesley Publishing Company Inc. USA.

Elvers B., Hawkins S., Schulz G., 1990. Ullmann’s Encyclpedia of Industrial

Chemistry, Weinheim: VCH Verlagsgesellschaft mbH, Pp. 507.

Grimsley, W.D. 1977. The Mechanism And Rate Of Reduction Of Mamatwan

Manganese Fines By Carbon. Journal Of The South African Institute Of

Mining And Metallurgy. Vol. 40. Pp. 113-129.

Hermanus, M. 2005. Status Lingkungan Hidup Daerah Provinsi Nusa

Tenggara Tahun 2005. Pemerintah Provinsi NTT. Nusa Tenggara

Kalnicky, D. J. and Singhvi, R. 2001. Field Portable XRF Analysis of

Enviromental Samples. Journal of Hazardous Materials. Vol. 83. Pp.

93-122.

Khedr, M.H. 2005. Isothermal reduction kinetics at 900-1100 °C of NiFe2O4

sintered at 1000-1200 °C. Journal of analytical and applied pyrolisis.

Cairo. Vol. 73. No. 123-129.

Kumar, M., Ranganathan, S., and Sinha, S.N. 2007. Kinetics of reduction of

different manganese ores. Journal of INFACON XI. New Delhi. Pp. 241–

246.

Onuraip, Y. and Emin, A. M., 2001:Carbothermic Smelting Of Tavas

Manganese Ore, Turkey, Vol 20. No 5-6.

Richman, M. H. 1967. An Introduction to The Science of Metals. Blaisdell

Publishing Company. Washington DC. Pp. 78-79.

Sahoo, R.N., Naik, P.K.and Das, S.C. 2001. Leaching of manganese ore using

oxalic acid as reductant in sulphuric acid solution. Journal of

Hydrometallurgy. Pp.157–163.

Smallman, R. E. and Bishop, R. J. 2000. Modern Physical Metallurgy and

Material Engineering. Oxford. Butterworth-Heinemann. Pp. 34-35.

Supriyatna, Y. I., Amin, M., dan Suharto. 2012. Studi penggunaan reduktor pada

proses reduksi pellet bijih besi lampung menggunakan rotary kiln.

Prosiding Snapp. Hal 6.

Supriyatna, Yayat I., Zulhan, Z. dan Triapriani, Y. 2017. The ferromanganese

production using Indonesian low-grade manganese ore using charcoal

and palm kernel shell as reductant in mini electric arc furnace. Mineral

Processing and Technology International Conference. Lampung.

Susyanto, 2012. Peraturan Menteri Energi dan Sumber Daya Mineral Republik

Indonesia nomor: 07 Tahun 2012. Kementerian Energi dan Sumber Daya

Mineral : Jakarta.

Thermofisher. 2018. XRF Thermofisher. 2018. XRF Technlogy. https//

www.thermofisher.com/id/en/home/industrial/spectroscopy-elemental-

isotope-analysis/learning-center/elemental-analysis-information/xrf-

technology.html.Diakses pada 15 Maret 2018 Pukul 02.00 WIB.

Todd , M. 2010. Mn Ore Reduction Technologies. 7th ImnI EPD China

Conference : China.

Vlack, Van L. H. 1995. Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Bukan

Logam), Edisi kelima. Erlangga. Jakarta. Pp. 101-104.

Yamane, M., and Asahara, Y. 2000.Glass for Photonics:Measurement. United

Kingdom at the University Press. Cambridge.

Zhang, W., Cheng, C.Y. 2007. Manganese Metallurgy Review Part I: Leaching

of Ore/Secondary Materials and Recovery of Electrolytic/Chemical

Manganese Dioxide. Journal of Hydrometallurgy. Vol. 89: Pp. 137-159.

http://www.thermofisher.com/id/en/home/industrial/spectroscopy-elemental-http://www.thermofisher.com/id/en/home/industrial/spectroscopy-elemental-

DAFTAR ISI.pdf (p.1-2)DAFTAR GAMBAR.pdf (p.3-4)DAFTAR TABEL.pdf (p.5)