Pengaruh proses manufaktur pada struktur mikro dan rheologi Sifat coklat susu

Pengaruh langkah-langkah proses yang berbeda pada sifat struktur mikro, reologi dan visual coklat susu dipelajari. Setiap langkah proses mempengaruhi karakteristik mikrostruktur coklat susu, yang melibatkan modifikasi pada sifat makroskopik, seperti atribut rheologi. sampel susu cokelat yang diperoleh pada setiap tahap dari proses pembuatan: pencampuran, pre-pemurnian, pemurnian, conching dan tempering. sifat mikrostruktur (struktur jaringan dan ukuran partikel) dan parameter rheologi (yield stres, viskositas jelas, thixotropy, G0 dan G00) dievaluasi dengan menggunakan masing-masing suatu lingkungan mikroskop elektron scanning (ESEM), dan Rheometer ketegangan-stres dikendalikan. analisis kolorimetri (L/,? Dan C/ h) juga dilakukan. analisis ESEM mengungkapkan perubahan penting dalam struktur jaringan selama proses, dengan pengurangan ukuran partikel dan peningkatan void antara agregat, dari pencampuran ke langkah pemurnian. parameter Selain itu, peningkatan semua rheologi dianalisis dari campuran sampel untuk satu halus ditemukan. Sampel diperoleh dari conching dan tempering langkah yang ditandai dengan terendah statistik signifikan nilai dari semua parameter rheologi. Ini bisa jadi terkait dengan perubahan dalam agregasi struktur dibuktikan dengan analisis ESEM. Dari hasil warna, sampel dengan partikel terbaik muncul lebih ringan dan lebih jenuh dibandingkan dengan kasarpartikel.

1. PerkenalanSusu cokelat adalah sistem rheologi kompleks memiliki padatpartikel (kakao, susu bubuk dan gula) tersebar di cocoa butter,yang mewakili fase lemak (Pajin et al., 2013). Susu bubuk adalahsalah satu bahan utama cokelat susu (yang digunakan pada sekitar20% b / b dalam formulasi); bahan ini mempengaruhi sensorikkarakteristik produk akhir, perilaku pengolahan dan sifat reologi dari massa coklat cairan (Franke dan Heilzmann, 2008; Taylor et al., 2009). Penentuansifat reologi coklat adalah penting selama proses manufaktur untuk mendapatkan produk berkualitas tinggi dengan karakteristik yang didefinisikan dengan baik (Servais et al, 2002;. Gonçalves danLannes, 2010). Karakteristik reologi coklat susu (Pseudoplastic mengalir dengan tegangan hasil, viskositas jelas, thixotropy dan viscoelasticity) sebenarnya dipengaruhi oleh formulasi (jumlah lemak, jumlah dan jenis

pengemulsi) serta dengan langkah-langkah pengolahan (pencampuran, pre-pemurnian, pemurnian, conching dan tempering) (Tscheuschner dan Wünsche, 1979; Vavreck, 2004; Schantz dan Rohm, 2005). Pengolahan coklat susu melibatkan, selama setiap langkah (pencampuran, pre-pemurnian, pemurnian, conching dan tempering), modifikasi dalam kualitas akhir dan atribut, mempengaruhi dengan cara yang kuat struktur mikro dariproduk (agregasi, de-agregasi, pengurangan ukuran partikel, imobilisasi cocoa butter, dll) (Afoakwa et al, 2009a.; Aguilera dan Stanley, 1999; Aguilera et al., 2000). Khususnya, susu bubuk dengan karakteristik fisik sendiri dan porositas batin mungkin memiliki dampak yang signifikan terhadap kondisi pengolahan coklat dan pada sifat fisik dan organoleptik final produk (Liang dan Hartel, 2004). Untuk pengetahuan kita tidak ada kertas tersedia dalam literatur tentang pengaruh proses langkah tunggal pada struktur mikro, sifat reologi dan penampilan cokelat susu. Menurut pendapat kami, dalam rangka meningkatkan kualitas akhir dari susu chocolate itu akan menarik untuk mempelajari secara mendalam evolusi karakteristik kualitas penting ini selama fase proses yang berbeda (pencampuran, pre-pemurnian, pemurnian, conching dan tempering). Untuk tujuan ini dalam karya ini pengaruh masing-masing fase proses pada struktur mikro, reologi dan kolorimetri Sifat coklat susu dievaluasi selama keseluruhan proses manufaktur.

2. Bahan-bahan dan metode-metode

2.1. bahan

Susu sampel cokelat diproduksi di pabrik gula Italia dengan menggunakan tanaman industri (Buhler, Malmo, Swedia) tersedia dari mixer, pra-kilang, kilang, conching dan tempering mesin, dan dilengkapi untuk memproduksi 6000 kg cokelat pada setiap siklus produksi. produksi susu cokelat dibuat dengan langkah-langkah yang berbeda seperti ditunjukkan pada Gambar. 1. Bahan yang digunakan dalam formulasi cokelat adalah: gula (47%), cocoa butter (25%), susu bubuk (21%) dan cocoa liquor (18%). Sampel eksperimental diambil setelah setiap tahap produksi: pencampuran (A), pre-pemurnian (B), penyulingan (C), conching (D) dan temper (E). Khususnya,langkah pemurnian diwujudkan dengan menggunakan lima-roll refiner, yangterdiri dari array vertikal empat berongga suhu silinder dikendalikan oleh aliran air internal yang diselenggarakan bersama oleh tekanan hidrolik. Suhu

dari lima silinder yang digunakan untuk menekan partikel adalah:? 1 dan 2 silinder 28 C; 3th 44? C, 4 49? C dan 5 30? C. Sampel disimpan dalam ember plastik (1 kg kapasitas) di ruang suhu sampai penentuan analitis. Sebelum melakukan analisis sampel meleleh dalam microwave (Stortzdan Marangoni, 2013) pada 150 W selama 25 menit. Parameter leleh dipilih setelah percobaan awal untuk menghindari perubahan sifat cokelat.

MetodeAnalisis mikro

Sampel mikro diamati menggunakan lingkungan mikroskop elektron scanning ESEM (Evo 50 EP, Zeiss, Jerman) dilengkapi dengan microprobe (EDS Mod. 350, Oxford Instrumen, UK). Detektor yang digunakan adalah detektor backscatter elektron (QBSE) yang tersedia pencitraan komposisi kontras yang baik pada 20 kV dan di Modus vakum rendah dengan 100 Pascal pada 500? pembesaran. Ini parameter dipilih setelah percobaan pendahuluan dan menurut Dahlenborg et al. (2010), dalam rangka untuk menyebabkan kerusakan minimal pada permukaan coklat dan untuk mengoptimalkan kualitas gambar. Dengan menggunakan jenis instrumen ESEM, sampel tidak dilapisi dan gambar yang lebih tergantung pada sampel daripada lapisan karakteristik, dengan cara ini struktur yang benar dapat dianalisis (Rousseau, 2007). Sepuluh mikrograf untuk setiap sampel cokelat yang diambil. Gambar yang diperoleh yang kemudian dijabarkan menggunakan software Image Pro-plus 6.0 (Media Cybernetics Inc, Bethesda, AMERIKA SERIKAT).

Sifat mendasar

Pengukuran dilakukan pada 40? C menggunakan dikontrol regangan-stres Rheometer (MCR 300, Physica / Anton Paar, Ostfildern, Jerman) dilengkapi masing-masing dengan bob dan secangkir geometri dan dengan sistem plat-plat untuk melakukan analisis dalam kondisi mapan kondisi dan tes dinamis masing-masing. Dalam kondisi steady state, setelah pra-geser dari 500 s pada 2 s? 1, viskositas jelas diukur sebagai fungsi meningkatkan laju geser dari 2 ke 50 s? 1 (jalan atas) dalam waktu 180 s, kemudian menurun 50-2 (ramp bawah), dalam setiap jalan 18 pengukuran dilakukan (ICA, 2000).

Chocolate kurva aliran reologi biasanya dipasang (Afoakwa et al, 2008, 2009b.; Taylor et al., 2009) dengan menggunakan model Casson, yang merupakan model rheologi terkenal untuk menggambarkan perilaku aliran non-Newtonian cairan dengan tegangan leleh (Joye, 2003). Di tertentu, beberapa produk cairan, seperti cokelat, dijelaskan dengan baik model ini karena sifat yield-stres-pseudoplastic linear non mereka. Menurut Chevalley (1991) poin kurva mewakili kasus lebih cocok untuk data yang cokelat, jika eksponen diambil sebagai 0,6 bukan 0,5. Untuk alasan ini, dalam penelitian ini kurva aliran yang diperoleh dievaluasi dan dipasang sesuai dengan model reologi Casson, dimodifikasi oleh Chevalley (1991), dalam rangka untuk mendapatkan lebih cocok dari sampel cokelat. Model yang digunakan diwakili berikut ini Eq. (1):

mana s0 adalah stres hasil dan GPL adalah yang disebut '' viskositas plastik ''. Dalam rangka untuk mengukur goodness of fit, koefisien determinasi (R2) bertekad. Hasil stres dan jelas viskositas diperoleh menurut ICA (2000), Servais et al. (2004) dan Afoakwa et al. (2008), mengevaluasi tegangan geser masing-masing pada 5 dan 40 s? 1. Secara khusus, viskositas jelas

dievaluasi pada tegangan geser dari 40 s? 1 Menurut Apakah et al. (2007), mencerminkan struktur mikro sampel dengan mempertimbangkan akun kehadiran agregat. Sampel thixotropy dievaluasi sesuai dengan Servaiset al. (2004), dari selisih antara viskositas jelas diukur pada 40 s? 1 selama jalan sampai dan jalan bawah. thixotropy yang nilai-nilai merupakan cara yang sangat dekat dengan nilai daerah hysteresis antara kurva viskositas jelas selama jalan sampai dan jalan ke bawah. Daerah lingkaran menunjuk energi yang dibutuhkan untuk memecah bawah struktur belum pulih selama periode eksperimen (Roopa dan Bhattacharya, 2009) dan merupakan lajubreakdown internal matriks (Dolz et al., 2000). Dalam kondisi yang dinamis, tes osilasi dengan menggunakan piring-piring geometri dilakukan untuk menyelidiki viskoelastik yang sifat sampel dan untuk mengevaluasi penyimpanan (G0) dan kerugian (G00) modulus. Untuk mengidentifikasi rentang viskoelastik linear (LVR), di mana sifat viskoelastik independen darikondisi stres, tes menyapu regangan yang diterapkan. Frekuensi tes menyapu dilakukan di daerah linier viskoelastik di amplitudo deformasi konstan 0,12%, sebelumnya evaluFig. 1. Skema proses manufaktur coklat (diadaptasi dari Babin, 2005). diciptakan dengan uji regangan menyapu, dalam rentang dari 1 sampai 100 Hz. 46 V. Glicerina et al. / Journal of Food Teknik 145 (2015) 45-50

2.2.3. pengukuran kolorimetri

Warna sampel coklat diukur menggunakan mod warna spektrofotometer. Colorflex (HunterLab, USA), dilengkapi dengan pemegang sampel (diameter 64 mm). Warna diukur dalam CIE L/a/b/ skala menggunakan illuminant D65. instrumen dikalibrasi dengan ubin putih (L/ = 98,03, a/ =? 0,23, b/ = 2.05) dan kalibrasi juga divalidasi dengan ubin standar hijau (L/ = 53,14, a/ =? 26,23, b/ = 12,01) sebelum pengukuran. nilai-nilai numerik dari a/ dan b/ dikonversi menjadi sudut rona (H?) Dan Chroma (C/) yang mewakili warna dan saturasi Indeks: C/ = [(a/) 2 + (b/) 2] 1/2, h? = [Arctang (b/ / a/) / 2p] * 360 (Mc Guire, 1992).

2.3. analisis statistik

Semua analisis dilakukan dalam rangkap tiga untuk setiap cokelatmencicipi. Analisis varians (ANOVA) dan uji mean perbandinganmenurut Fisher Least Significant Difference (LSD) dilakukan pada semua data yang diperoleh. Tingkat signifikansi adalah P 6 0,05. Perangkat lunak statistik yang digunakan adalah STATISTICA, versi 8.0. (StatSoft, Tulsa, Oklahom).

3. Hasil dan Pembahasan

3.1. sifat mikrostruktur coklat susu

Pada Gambar. 2 (a) - (e) mikrograf sampel susu cokelat diperolehdengan analisis ESEM akan ditampilkan. ESEM dipekerjakan untuk mengevaluasi modifikasi struktur mikro utama terjadi pada sampel cokelat selama langkah-langkah proses yang berbeda, mengenai jaringan kristal gula, interaksi partikel-partikel, kehadiran void dan partikel lemakperilaku (Afoakwa et al., 2009a). Dalam Tabel 1 dilaporkan ukurandiameter partikel terbesar diukur pada sampel coklat, menjadi orang-orang yang mengalami modifikasi utama selama proses. Pemeriksaan struktur mikro, disorot struktur yang berbeda antara sampel yang diperoleh dari langkah-langkah manufaktur. ESEM mikrograf menunjukkan penurunan ukuran partikel dari sampel diperoleh setelah pencampuran (A) dengan yang diambil setelah penyulingan (C) (Tabel 1), sejajar dengan peningkatan kehadiran void besar antara agregat (Gambar 2 (a) -. (c)). Pengurangan partikel diameter menyebabkan peningkatan jumlah partikel, sejajar denganpeningkatan titik kontak antara mereka, karena bahan kimia dan interaksi mekanik (Afoakwa et al, 2009a;.. Servais et al, 2004). Peningkatan interaksi partikel dari sampel yang diperoleh setelah pencampuran (A) dengan yang diambil setelah penyulingan (C), karena kenaikan gaji dari luas permukaan spesifik mereka, melibatkan pengurangan partikel mobilitas, karena agregasi tinggi (Bayod, 2008a; Bayod et al., 2008b). Di sisi lain, kehadiran void besarantara agregat (diisi dengan cocoa butter) melibatkan imobilisasi bagian dari cocoa butter yang tidak dapat memberikan kontribusi pada aliran fasa fluida kontinyu. Menurut dengan studi Windhab (2000), efektif bergerak fraksi cairan (/ eff) dalam partikel agregat dapat dianggap sebagai peningkatan

volume solid, seperti menjelaskan dalam persamaan berikut: / Eff ¼ / s þ / sif þ / vif þ / hifi ð2Þ di mana / s = adalah volume yang ditempati oleh partikel padat, / sif = adalah volume cairan bergerak melalui darat, / vif = adalah volume cairan bergerak di rongga partikel dan ke rongga bagian dalam partikel agregat dan / hifi = adalah bagian dari cairan bergerak ketika partikel atau agregat bergerak dalam fase kontinu seperti di rotasi.Untuk alasan ini untuk mengetahui isi padat yang efektif dalam dispersi, semua parameter menyajikan dalam Pers. (2) harus diambil memperhitungkan. Secara khusus, cocoa butter bergerak di besarvoid dapat memiliki dampak yang signifikan terhadap perilaku reologisistem cokelat susu (Windhab, 2000). Mikrograf Gambar. 2 (d) dan (e), terkait dengan sampel setelah conching dan langkah-langkah tempering, menunjukkan penurunan lebih lanjut dalam ukuran partikel digabungkan pada pengurangan void yang lebih besar antara agregat, yang mengarah pada pengurangan imobilisasi cairan. Dalam conching langkah penghancuran aglomerat yang diperoleh sebelumnya dan re-distribusi cocoa butter antara partikel dicatat, menurut Attaie et al. (2003). Cocoa butter pada kenyataannya, karena yang bebas bergerak pelumas aliran plastik, partikel mantel dan mengurangi Pasukan dan agregasi antara partikel padat (Beckett, 2000), sehingga meningkatkan mobilitas mereka (Aguilera et al., 2004).

3.2. Sifat reologi Fundamental

Pada Gambar. 3 kurva aliran sampel susu coklat, diperoleh meningkatkan laju geser 2 sampai 50 s? 1, dilaporkan. Viskositas jelas (g) terhadap laju geser (c) digunakan untuk mewakili perilaku reologi coklat susu; terbukti bahwa viskositas jelas berkurang meningkatkan laju geser, yang membuktikan sifat pseudoplastik atau geser penipisan cokelat. Menurut Juszczak et al. (2004) perilaku ini dapat dikaitkan dengan rincian dari dispersi struktur dalam, di Bahkan peningkatan laju geser menyebabkan penurunan jelas viskositas molekul orientating sepanjang garis aliran. Seperti diilustrasikan pada Gambar. 3, sampel C dicapai setelah langkah pemurnian, memiliki viskositas jelas tertinggi dengan nilai awal mulai sekitar 60 Pa s, diikuti oleh sampel B, diambil setelah pre-pemurnian langkah dengan nilai viskositas jelas awal antara 20 dan 30 Pa dan sampel A yang diperoleh dari langkah pertama, dengan nilai-nilai antara 10 dan 20 Pa s. D dan E sampel, diperoleh dari

yang terakhir dua langkah dari proses manufaktur, memiliki nilai-nilai viskositas terendah jelas, mulai dari 0 sampai 10 Pa s. Dalam rangka untuk lebih menjelaskan nilai-nilai rheologi yang diperoleh kurva aliran, nilai yield Casson dan Casson viskositas plastikparameter dihitung menerapkan model Casson dimodifikasi oleh Chevalley (1991), apalagi menghasilkan stres dan viskositas jelas nilai yang diperoleh sesuai dengan Afoakwa et al. (2008) dan ICA (2000). Semua data ini dilaporkan dalam Tabel 2 untuk setiap cokelat mencicipi. Semua data yang baik dilengkapi dengan model Casson, menyediakan tinggi koefisien determinasi (R2) yang bervariasi 0,75-0,99. Sebuah signifikan meningkat baik Casson diperoleh parameter disorot dari sampel (A) diperoleh setelah pencampuran dengan yang diambil setelah penyulingan (C). Hal ini dapat dikaitkan dengan peningkatan titik kontak antara partikel, yang membutuhkan sejumlah besar stres untuk memulai aliran, dan dengan kehadiran ruang kosong besar yang bergerak cocoa butter antara agregat. Dalam keadaan ini lemak tidak bisa memberikan kontribusi pada aliran sebagai pelumas (Franke dan Heinzelmann, 2008). Sampel setelah conching (D) dan tempering (E) yang ditandai dengan nilai terendah dan signifikan yang sama dari kedua parameter Casson. Secara khusus, diperoleh nilaiplastik viskositas jelas dalam perjanjian dengan hasil Wichchukit et al. (2004), yang menunjukkan bahwa Casson viskositas susu cokelat dengan 20% dari cocoa butter, berkisar 7-48 Pa dan menyebabkan penurunan dengan menambahkan pelumas. Dalam sampel yang diteliti dalam penelitian ini bekerja nilai tertinggi Casson viskositas jelas lebih rendah (25,7 Pa s), dari yang diperoleh dalam studi Wichchukit et al. (2004), mungkin karena jumlah yang lebih tinggi kakao mentega yang digunakan dalam formulasi (25%), yang menyebabkan pelumas yang lebih besar efek dan pengurangan interaksi partikel-partikel (Vernier, 1998). Hasil stres dan parameter viskositas jelas, dipamerkan tren yang sama dari nilai hasil Casson dan dari Casson Plasti

kasus menunjukkan tingkat yang lebih tinggi dari agregasi partikel, sementara penurunan parameter ini, seperti untuk sampel setelah conching (D) dan setelah tempering (E), menggarisbawahi tingkat yang lebih rendah dari interaksi, sebagai dikonfirmasi oleh hasil analisis mikrostruktur. Hasil Thixotropy ditunjukkan pada Gambar. 4. Hal ini dimungkinkan untuk melihat bagaimana C dan B sampel yang diperoleh masing-masing setelah pemurnian dan langkah pre-pemurnian, yang memiliki struktur yang paling agregat, disajikan juga secara signifikan tertinggi nilai-nilai thixotropy, terkait untuk struktur yang lebih rusak. Hasil ini sesuai dengan Afoakwaet al. (2008) dapat dikaitkan dengan agregasi tinggi dari sistem partikel dan jumlah meninggikan interaksi antara partikel. Sampel A yang diambil setelah pencampuran itu ditandai dengan menengah nilai thixotropic, antara yang B-C dan D-E, ketat terkait dengan hasil yang diperoleh dari mikrostruktur

pemeriksaan, yang mencerminkan kehadiran partikel kasar dan struktur padat lemah dibandingkan dengan sampel B dan C yang diperoleh dari pra-pemurnian dan fase penyulingan. Terendah secara signifikan nilaidari thixotropy yang ditunjukkan oleh sampel cokelat D, setelah conchingdan E, setelah tempering. Menurut dengan literatur (Afoakwa et al.,2008) pada kenyataannya, cokelat juga conched dan marah tidak seharusnyamenjadi thixotropic dan karenanya tidak harus memiliki struktur yang sangat agregat. Lagi pula, itu sangat tidak biasa untuk memiliki tidak thixotropy apapun. Hasil uji menyapu frekuensi dalam hal penyimpanan dan kerugianmodulus, dievaluasi masing-masing pada frekuensi 1 Hz, yang dilaporkan dalam Tabel 3. Respon semua sampel ke dikenakan deformasi adalah energi potensial yang tersimpan, yang ditandai dengan dominasi modulus elastisitas (G0) selama satu kental (G00) (Ahmed dan Ramaswamy, 2006; Bayod dan Tornberg, 2011). B dan C sampel, diperoleh dari pre-pemurnian dan penyulingan langkah, yang ditandai dengan struktur yang lebih elastis relatif dibandingkan dengan yang ada pada sampel lainnya (A, D dan E, diambil setelah pencampuran, conching dan tempering). Seperti dilaporkan dalam studi sebelumnya (Johansson dan Bergensthal, 1992; Glicerina et al., 2013) nilai-nilai yang tinggi G0 terkait dengan tingkat tinggi kekuatan interaktif antara partikel; ini menegaskan jumlah stres yang tinggi diperlukan untuk pre-pemurnian (B) dan pemurnian (C) sampel untuk memulai aliran. Nilai terendah secara signifikan dari G0 dan G00 yang ditemukan sampel setelah conching (D) dan setelah tempering (E), merupakan oleh struktur lemah.

3.3. Pengukuran kolorimetri

Ringan (L/) dan sudut hue (h?) Nilai A-E coklat susu sampel ditunjukkan pada Gambar. 5. Tren serupa dari nilai-nilai ringan dan sudut rona diamati pada semua sampel. A dan B sampel, diambil dari dua langkah pertama dan ditandai dengan partikel kasar, memiliki nilai terendah secara signifikan dari kedua parameter warna. Sebagaimana diketahui (Voltz dan Beckett, 1997; Afoakwa et al., 2008), mata manusia mendeteksi warna sesuai dengan bagaimana cahaya yang dipantulkan dari permukaan, sehingga ukuran kedua non-fat partikel lemak padat dan kristal mempengaruhi warna.

cokelat. Secara khusus, dalam media dikemas padat, hamburan cahayafaktor yang berbanding terbalik dengan diameter partikel (Saguy danGraf, 1991; Afoakwa et al., 2008), untuk C ini, D dan sampel E,(Diperoleh masing-masing dari penyulingan, conching dan temperinglangkah) memiliki partikel-partikel halus dan luas permukaan spesifik yang besar, cenderung menghamburkan lebih banyak cahaya, muncul lebih ringan dari sampel A dan B, yang memiliki partikel yang lebih besar. Pada saat yang sama rona tertinggi nilai sudut yang ditemukan di C, D dan E sampel, yang memiliki lebih rona kekuningan-coklat dari yang A dan B.

4. Kesimpulan

Modifikasi dalam struktur mikro coklat susu selama langkah-langkah pengolahan yang berbeda melibatkan perubahan mendalam dalam parameter rheologi dan kolorimetri produk. Secara khusus, penurunan ukuran partikel terdeteksi dari sampel Sebuah diambil dari langkah pencampuran untuk C yang diperoleh dari penyulingan satu, bersamaan dengan peningkatan ruang kekosongan itu melumpuhkan cocoa butter, melibatkan peningkatan semua reologi dianalisis parameter. The re-distribusi cocoa butter selama tahap conching, biarkan penurunan semua nilai rheologi di D dan E sampel diperoleh setelah conching dan tempering langkah, mungkin karena pengurangan interaksi partikel-partikel karena cocoa butter itu, partikel pembungkus, mengurangi kekuatan antara mereka. Pada saat yang sama, karakteristik kolorimetri juga dipengaruhi oleh mikrostruktur yang berbeda dari sampel. Dari hasil yang diperoleh dalam pekerjaan ini dapat disimpulkan bahwa pengetahuan tentang pengaruh parameter proses pada susu chocolate mikro menjadi sangat penting untuk memodifikasi, meningkatkan dan / atau mengoptimalkan rheologi dan kolorimetri sifat dari produk akhir