Prosiding Perlemuan Ilmiah Saw Materi IIISerpong, 20 -21 Oktober 1998 ISSN 1410-2897

PENGARUH PARAMETER PENYINTERAN TERHADAPKARAKTERISTIK E-J ZoO DAN VARISTOR ZoO-Bi203

:36

Dani Gustaman Syarif', Saeful Hidayatl, Engkir Sukirman2 , Ari Handayani2) h t ~Pusat Penelitian Teknik Nuklir-BATAN, JI. Tamansari 71, Bandung 40132, Indonesia

;-:. I \0 %sat Penelitian gains Materi-BATAN, Puspiptek, Serpong, Tangerang

ABSTRAK

PENGARUH PARAMETER PENYINTERAN TERHADAP KARAKTERISTIK E-J ZoO DAN VARISTOR ZoO-B~03. Pengaruh parameter penyinteran yaitu suhu clan waktu penyinteran (suhu clan waktu sinter) terhadap karakteristik E-Jpelet sinter ZoO daD varistor ZnO-BiZO] telah dipelajari dengan menganalisis karakteristik E-J clan data struktur mikro pelet ZoOclan ZnO+O,5 % mol BiZO] yang disinter pads suhu 900OC-II00.C selama 1-4 Jam. Hasit analisis memperlihatkan bahwapeningkatan suhu sinter clan penambahan waktu sinter meningkatkan konduktifitas listrik pelet sinter ZoO karena kedua langkahini meningkatkan derajat penyinteran (degree of sintering) yang memungkinkan konduktifitas listrik (0-) untuk naik. Namunpengaruh kedua langkah tersebut terhadap faktor kenon-linearan (a.) tidak terlihat. Sementara itu penambahan BiZO] menurunkankonduktifitas listrik, tetapi menaikkan faktor kenon-linearan(a.) ZoO. Pengaruh kuantitas lapisan batas butir, yang dibentukBizOv terhadap a. tidak terlihat.

ABSTRACT

THE EFFECT OF SINTERING PARAMETERS ON E-J CHARACTERISTIC OF ZoO AND 7nO-BizOJ VARIS-TOR. The effect of sintering parameters i.e. sintering temperature and time on E-J characteristic of ZnO and ZnO-Bi o varistor2 ]had been studied by analyzing E-J characteristic and microstructure data of ZnO and 0.5 mole % Bi1O] added-ZnO sintered at900OC-II00.C for 1-4 Hours. The analyses results shown that the increasing of sintering temperature and time increased anelectrical conductivity of ZnO sintered pellet because the two steps increased degree of sintering. However, the effect of the twosteps on non-linear factor was not seen. On the other hand, the addition of Bi2O] decreased the electrical conductivity butincreased non-linear factor. The effect of quantity of grain boundary layer formed by Bi2O] on a was not seen.

KATA KUNCIPenyinteran, Karakteristik E-J, Varistor, Faktor kenon-linearan, Konduktifitas listrik, Derajat penyinteran

PENDAHULUANsuhu dan waktu sinter sangat berpengaruh terhadappembentukan struktur mikro yang mencakup butir danlapisan batas butir. Diduga pembahan stmktur mikrokarena pembahan subu dan waktu sinter ini berkaitanerat dengan pembahan karakteristik E-J. Oleh karenaitu pengaruh subu dan waktu sinter terhadap karak.teristik E-J ZoO daD varistor ZnO-Bi2O) dipelajaripada penelitian ini sebagai kelanjutan dari penelitianterdahulu [7].

PERCOBAAN

Serbuk ZoO (99,5 mol %) dicampur denganserbuk Bi2O) (0,5 mol %) dan diaduk di dalam mediaaceton selama 1 jam. Untuk mengeringkan serbukcampuran kemudian dipanaskan pada suhu 60°Cselama 24 jam. Serbuk campuran yang telah keringkemudian digerus dan diaduk di dalam mortar untukmenjamin serbuk Bi2O) tercampur homogen denganserbuk ZoO. Serbuk ini dipres dengan tekanan 2,5 ton/cm2 untuk mendapatkan pelet mentah. Pelet mentahyang dihasilkan kemudian disinter pada suhu ll00°Cselama 1 sampai dengan 4 jam di dalam atmosfir

ZoO adalah salah satu keramik oksida logamyang mempunyai karnkteristik listrik yang khas karenabahan ini rnempunyai sifat seperti semikonduktor [I J.Bahan ZoO saat ini rnerupakan bahan utama pem-buatan varistor yaitu salah satu komponen yang dapatdigunakan sebagai pelindung peralatan elektronik danlistrik dari tegangan berlebih daD sebagai penyetabiltegangan [2-6J. Kemampuan varistor untuk berfungsiseperti di atas tirnbul karena berubahnya sifat listrikZoO akibat penarnbahan zat tertentu sebagai dopankedalam ZoO yang tersegregasi di batas butir selarnapenyinteran dan rnenjadi lapisan batas butir di dalampelet sinter (sintered pellet). Lapisan batas butir inikemudian rnengakibatkan karnkteristik E-J (atau V-I)pada ZoO menjadi non-linear. ZoO dengan karak-teristik dernikian disebut sebagai varistor.

Teknik fabrikasi terutarna penyinteran sangatberpengarnh terhadap sifat listrik (karakteristik E-J(Medan listrik-Rapat arns)) varistor ZoO. Parameterpenyinteran yang berpengarnh itu di antaranya adalahsuhu dan waktu penyinteran (suhu dan waktu sinter).Hasil penelitian terdahulu [7J memperlihatkan bahwa

Dani Gustaman dkk. 175

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi IIISerpong, 20 -21 Oktober 1998 ISSN1410-2897

udarn. Perlakuan yang sarna dilakukan pula kepadabahan ZoO murni (tanpa B~OJ)' Pendinginan dilakukandengan menunmkan subu hingga 700°C. lalu diikutidengan penarikan sarnpel keluar dari tungku dengan

cepat (Quench udara). Penyinteran dengan pola yangsarna dilakukan pula untuk sampel yang sarna (ZnOmurni dan ZnO+Bi2OJ) pada subu 900°C dan IOOO°Cselarna 1 jam. Untuk mengetahui karakteristik E-J. makadilakukan pengukuran V (tegangan) dan I (aros listrik)serta dimensi sampel khususnya diameter daD tebalsarnpeI (BertJentuk silinder). ~ V kemudian diubahmenjadi E dengan membagi V dengan tebal sampel daDbesaran I diubah menjadi J dengan membagi I denganluas penarnpang sampel. Data struktur mikro diambil daripenelitian terdahulu [7] yang sarnpelnya dibuat denganproses yang sarna dan diambil dari "Batch" yang sarnadengan sarnpel pada penelitian ini. Secara garis besar

langkah-langkah percobaan diperlihatkan padagam~ 1.

Gambar 2. Karakteristik E-J ZoO sinter pada suhuyang berbeda

10 f.UD (a)

Garnbar I Diagram alir percobaan.

BASIL DAN PERCOBAAN Gambar 3. Struktur mikro ZnO sinter.. (a). Disinter900 .C/I jam. (b). Disinter 1100 OC/I

Pengaroh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik E-JZnO Sinter

Pengaruh suhu sinter terhadap karakteristik E-Jpelet ZoO (tanpa Bi2OJ sinter diperlihatkan padaGambar 2. Seperti terlihat pada Gambar 2 tersebut,posisi kurva berubah mengikuti perubahan suhu sin-ter. Pada subu rendah kurva berada berada pada daerahE besar dan J kecil. Sementara pada suhu tinggi kurvaberada pada daerah E kecildan J tinggi. Hal inimenunjukkan bahwa makin tinggi subu sinter, makintinggi pula konduktifitas listriknya. Jika dibandingkandengan data struktur mikro pada Gambar 3, penyebab

peningkatan konduktifitas listrik pada saat suhu sinterdinaikkan adalah adanya peningkatan derajatpenyinteran (degree of sintering ) pada suhu sinter yanglebih tinggi. Terjadinya peningkatan derajat penyinterandikOnfimlaSi oleh adanya pembesaran ukuran butir danberkurangnya pori pada saat suhu sinter dinaikkanseperti diperlihatkan pada Gambar 3 [7].

Pengaruh Waktu Sinter Terhadap Karakteristik E-JZnO Sinter

Seperti terlihat pada gambar 4, terdapatke{:endenmgan penambahan waktu sinter menye-babkan

176

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi IIISe,pong, 20 -2l Oktobe,1998 ISSN 1410-2897

peningkatan konduktifitas listrik ZoO sinter. Hal iniditandai dengan posisi kurva yang relatif bergeser kearab E kecil dan J besar untuk waktu sinter yang besar.Tetapi perubahan konduktifitas listrik akibat perubahanwaktu sinter tidak signifikan seperti ditunjukkan olehberimpitnya kurva-kurva untuk waktu sinter lebih besardaTi pada I jam. Jika kurva Gambar 4 dibandingkandengan data struktur mikro pada Gambar 3b daD 5,terdapat hubungan antara pengaruh waktu sinterterhadap karakteristik E-J daD pengaruh waktu sinterterhadap struktur mikro dan pori. Penambahan waktusinter relatif mempertinggi derajat penyinteran tetapitidak signifikan, demikian pula waktu sinter mengubahkarakteristik E-J tetapi tidak signifikan.

1000000

1000.00 ~,..- ~~

,.10000

~~w

I w1000

",n., ",..., ""n, ",n., .",n, ""n, ""..000 000 OOt 010 100 10.00 10000 10000

J (mA/cm2)

Gambar 6. Karakteristik E-J ZnO dan ZnO+Bi20, sinterpada berbagai suhu sinter.

Tabel 1. Faktor kenon-linearan daD tahanan non-linearZnO dan ZoO Bi,O, pada berbagai suhu sinter.~=

c~w

I. ZnO 900 2 302. -ZnO 1000 2 203. znO 1100 2 154. ZnO-Bi2~ 900 4,1 10005. ZnO-Bi2~ 1000 4,2 4006. ZnO-Bi2~ 1100 4,2 300--

Gambar 4 Karakteristik E-] ZnO yang disinter padasuhu IIOO.C dengan berbagai waktu sinter.

Gambar 5. Struktur mikro ZnO yang disinter pada

PengarohPenambahan Bi2OJ Terhadap Karak-teristikE-J ZoO Sinter

pada Gambar 6 terletak pada daerah E besar dan J kecil(Kiri alas) sementara kurva untuk ZoO terletak padadaerah E kecil daD J besar (kanan bawah). Posisi kurvaseperti ini menunjukkan bahwa penambahan Bi2O)menunmkan konduktifitas listrik ZoO. Hal ini ditlmjukkansecara kuantitatif oleh lebih besarnya Ilk daTipe~ (1) [2,3,5J untuk sampel ZnO+O,5 % mol B~O3dari pada Ilk untuk sampel ZoO seperti tertera padaTabel 1. Konstanta k adalah konduktifitas listrik. DataIlk pada tabel 1 ditentukan daTi Gambar 6 denganmendefinisikannya sebagai harga E pada J = 1 mAlcm2[2J. Data ini menunjukkan bahwa penambahan Bi2O3menumnkan konduktifitas listrik ZoO.

Pembawa muatan menjadi lebih sukar me-ngalirpada ZoO yang ditambahi Bi2O3. Hambatan bagipembawa muatan (arus Iistrik) datang dari lapisan barnsbutir yang dibentuk oleh Bi2O3 Lapisan ini terbentukkarena selama penyinteran, Bi2O3 tidak lamt padat didalam ZoO tetapi tersegregasi di batas butir dan meleleh.Terbentuknya lapisan batas butir ( warDa putihmengelilingi butir) dikonfirmasi oleh data analisis SEMIEDAX pada Gambar 7 [7J.

Jika dikaitkan dengan persamaan (1) [2,3,5J yangmengekspresikan hubungan antara E daD J untuk varis-tor, penambahan B~O3 telah meningkatkan harga faktor

Pengamh penambahan BizO3 sebesar 0,5 % molkedalam ZoO terhadap karakteristik E-] ZnO sinterdiperlihatkan pada Gambar 6. Kurva untuk ZnO+BizO3

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi IIISerpong, 20 -21 Oktober 1998 ISSN 1410-2897

Garnbar 7 Struktur mikro ZnO+O.5 % mol BiZO) yangdisinter IIOO.C/I Jam. ( Dipotretmenggunakan fasilitas BSE(Back Scattered

kenon/inearan (a ). Hal ini berarti bahwa denganadanya Bi2O] hubungan antara E daD J semakinnon-linear. Untuk varistor semakin besar a, semakin baik,karena kinelja varistor akan meningkat jika a meningkat(2]. Peningkatan harga a karena penambahan Bi2O]dapat dilihat pada tabel I yang dihitung pada J = 1 mAl

crn2 dari kurva Gambar 6 menggunakan persamaan (2)

(2].

Pengamh Waktu Sinter Terhadap Karakteristik E-JZnO-Bi2OJ Sinter

Seperti diperlihatkan pada Gambar 10, pe-nambahan waktu sinter membuat konduktifitas listrikpelet sinter ZnO+Bi2O) menjadi lebih tinggi.Kecenderungan ini diperlihatkan oleh posisi kurvakarakteristik E-J yang terletak di daerah E kecil daD Jbesar untuk waktu sinter besar dan sebaIiknya kurvaterletak di daerah E besar dan J kecil untuk waktu sin-ter yang kecil. Seperti juga subu sinter, waktu sintersangat berpengaruh terhadap keberadaan lapisan batasbutir. Semakin lama penyinteran ( semakin besar waktusinter), semakin berkurang kuantitas lapisan batas butir.Berkurangnya kuantitas lapisan batas butirmenyebabkan konduktifitas listrik meningkat.Berkurangnya lapisan batas butir dikonfirmasi olehTabel 2. Jumlah awal Bi2O) yang ditambahkan adalah

dengan E I dan E2 = medan listrik pada rapat arus J I daD

J2.

Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik E-JZoO-Bi2°;! Sinter

Dari Gambar 6 terlihat bahwa pengaruh suhuterhadap karakteristik E-J ZnO-Bi203 tampak identikdengan pengaruh suhu terhadap karakteristik E-J ZoO.Peningkatan suhu sinter menyebabkan peningkatankonduktifitas listrik (cr) ZnO-Bi2O3 seperti di-perlihatkanpada Gambar 8 daD pergeseran posisi kurva ke arab Ekecil daD J besar (kanan bawah). Tetapi perubahan suhusinter tampak tidak ber-pengaruh terhadap faktorkenon-linearan (lihat Tabel I).

Jika dibandingkan dengan data kehilangan masa,terlihat adanya hubungan antara konduktifitas listrik dankeberadaan lapisan batas butir. Pengurangan kuantitaslapisan batas butir karena peningkatan suhu, yangditandai oleh penambahan kehilangan masa, dikuti olehpeningkatan konduktifitas listrik ZnO-Bi203 sepertidiperlihatkan pada Gambar 9.

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Mater; IIISerpong, 20 -21 Oktober 1998 ISSN 1410-2897

khusus dengan mengubah kualitas Iapisan barns butirmisalnya dengan menam-bahkan dopantertentu perindilakukan.

2,8%. Secara kuantitatif hubungan antara waktu sinterdan konduktifitas listrik diperlihatkan pada Gambar 11.

Dengau mempelt1atikan data Tabell dan Gambar11, tampak bahwa waktu sinter lebih berpengaruh padakonduktifitas dari pada <x.. Hal ini dikonfirnlaSi pula olehkecenderongan kurva yang relatif sarna untuk setiapwaktu sinter. Diduga <x. lebih dipengarohi oleh jenislapisan batas butir dari pada oleh kuantitas lapisan batasbutir. Untuk membuktikan dugaan tersebut penelitian

KESIMPULAN

Tabel 2. Faktor kenon-linearan ZnO-Bi1O] yangdisinter pada berbagai waktu sinter.

Waktu sinter(Jam)

KeteranganNo. a

1. Peningkatan suhu sinter dan penambahan waktusin-ter meningkatkan konduktifitas listrik pelet sinterZoO karena kedua langkah ini meningkatkan derajatpenyinteran (degree of sintering) yang me-mungkinkan konduktifitas listrik untuk naik. Namunpengaruh kedua langkah tersebut terhadap faktorkenonlinearan (a.) tidak terlihat.

2. Penambahan Bi2O3 menurunkan konduktifitas listrik,tetapi meningkatkan faktor kenon- linearan (a.)ZoO (Varistor ZnO-Bi2O3)' Tetapi pengaruhkuantitas lapisan batas butir terhadap a. tidak terlihat.

Disinter padasuhu 11OO.C

4,24,24,14,1

1.2.3.~

234

UCAPAN TERIMA KASm"...~ J J.,...~..""J., J"

Penelitian ini dibiyai oleh Dewan Riset Nasionalmelalui LIPI di bawah kontrak perjanjian no. 37/SPIRUT I 1998.100000

DAFTAR PUSTAKA

[1).IDODO

I0

2:-w

//,: [2].

~10.00

[3).

[4].

."n., , , " , "".., " , , 000 000 001 010 100 1000 10000 10000

J (mAJcm2)

Gambar 10. Karakteristik E-J ZnO-Bi2O, pada berbagaiwaktu sinter.

[5].

(6}.

TAKATAM., TSUBONE D., YANAGillAH.,"Dependence of Electrical Conductivity of ZoOon Degree of Sintering", J.Am. Ceram.Soc. (Jan-

Foo.1976)4.MATSUOKA M., "Nonohmic Properties of Zinc

OxideCeramics",Jap.J.App/. Phys., 10(1971)736WONG J., "Microstructure and phasetransfonnation in a highly non-ohmic metal Oxide

VdristorCeramic",J.App/. Phys.,46(1975)1653LEVINSON L.M., PHll..IPP H.R, "The Physics ofMetal Oxide Varistors", J.App/. Phys,46(1975)1332.LEVINSON L.M., PHll..IPP H.R., "Metal OxideVaristor- A Multijunction Thin-Film Device",

App/. Phys.Lett., 24(1974).PHILIPP H.R., LEVINSON L.M., "Tunneling ofPhotoexited Carriers in Metal Oxide Varistors",.J:Appl..Phys., 46 (1975).DANI GUS TAMAN SYARIF, BAMBANGARIWAHJOEDI, ENGKIR SUKIRMAN, "Stodipengaruh Parameter Penyinteran TerhadapStruktur Mikro Vdristor ZnO-B~O3 MenggunakanSEM", Prosiding Seminar Nasional MikroskopidaD Mikroanalisis-lI, Puspiptek, Serpong 3-4Agustus, 1998, Jurna/ Mikroskopi danMikroana/isis, Edisi Khusus.

[7].