PENGARUH KEASAMAN LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT …

2 8 F E B 1992

S K R I P S I :

IDA ERNANI

PENGARUH KEASAMAN LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT DAN ION SEJENIS KALSIUM

SERTA FOSFAT TERHADAP KELARUTANFLUORAPATIT

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS AIRLANGGA

1 9 8 8

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi PENGARUH KEASAMAN LARUTAN... IDA ERNANI

PSKGARUH KSAoAIiAH LARUTAN PrJlfiAI'JGGA ASAM ASETAT DAI'T ION UiiJ^HIS KALSIUM SERTA FOSFAT

JJ2RHA35AP KELARUTAN FLUORAPATIT

S l c r i p s i

Dibuet untuk memenuhi tugas akhir mencapai gelar sarjana farmasi

peda Fakultas Farmasi Universitas Airlangga

1988f f I J i / a &

€ f . / )

oleh

IDA ERIUNI 058110426

R V I L I C

* !MVHKM—

Dra.Ny. JUNTA?? Sn^H’.TOWn . D rg.TR I BUDHI W.RAHABDJO.



KATA PESGANTAR

Dengan memanjatkan puji syukur kehadirat Allah - Yang Maha Pengasih dan Penyayang atas kekuatan dankesabaran yang diberikan, sehingga aaya dapat menyelesai- kan tugas skripsi ini yang merupakan ayarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Airlangga.

Dalam pelaksanaan penelitian dan penyusunan skripsi ini banyak kesulitan-kesulitan yang harus diatasi, berkat bantuan dari berbagai pihak khususnya dosen-dosen pembim- bing maka akhirnya skripsi ini dapat saya selesaikan.

Kepada Eapak Dr. Muhammad Zainuddin, Kepala laboratorium Analisis Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Airlangga dan Ibu Dra. Yuniar Suryono, dosen Laboratorium Analisis Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Airlangga beserta Ibu Drg. Tri Budi W. Rahardjo, dosen Fakultas kedokteran gigi Universitas Indonesia, saya sampaikan rasa terima kasih yang sedalam-dalamnya atas bimbingan, petun- juk, saran-saran dan fasilitas yang telah diberikan dalam penyelesaian skripsi ini.

Rasa terima kasih yang tulus saya sampaikan pula kepada staf dosen beserta seluruh karyawan Laboratorium Analisis Farnasi yang telah memberikan fasilitas dan bantuan untuk penelitian-ini.

ii



Kepada Ayah, Ibu (aim) dan kakak-kakak saya tercinta saya ucapkan terima kasih atas segala bantuan moril dan materiil, hingga skripsi ini dapat saya selesaikan.

Tidak lupa pula saya sampaikan rasa terima kasih yang tidak terhingga kepada Ir. Tonny W. Paramita, suami saya tercinta atas segala bantuannya.

Akhirnya kepada panitia skripsi yang telah berkenan raemeriksa skripsi ini, saya sampaikan pula rasa terima kasih yang dalam semoga Allah SWT memberikan balasan yang setimpal atas kebaikan yang telah diberikan.

Harapan saya mudah- mudahan hasil skripsi ini ber- manfaat bagi kita semua, amien

Surabaya, Januari 1988.Penyusun,



DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR................. ............. . iiDAFTAR 131 ............................... .... iVBAB.

I. PENDAHULUAN ........................... .... 1IX. TINJAUAN PUSTAKA ....................... .... 5

1. Fluorapatit ....................... .... 52. Mekanisme melarut ................... .... 9

2.1. Difusion layer model ................ 92.2. Interfacial barier model ............ 102.3. Dankwerts model ................ .... 10

3. Kelarutan, hasil kali kelarutan dan fak 11 tor-faktor yang mempengaruhi kelarutan.3.1. Kelarutan..................... .... 113.2. Hasil kali kelarutan................ 123.3. Faktor-faktor yang mempengaruhi ke

la rut an • 13

- Pengaruh derajad keasaman terha- hadap kelarutan............ . 13

- Pengaruh ion sejenis terhadap k<e larutan................... ...... 14

4. Spektrofotometri infra merah ............ 155. opektrofotometri sinar tampak ............ 17

-.Prinsip penetapan kadar fosfat secaraSpektrofotometri sinar tampak . . . . 18

halaman

iv



6. Spektrofotometri serapan a t o m ..............18- Prinsip penetapan kadar kalsium secare spektrofotometri’serapan atom .................2\

III, KETODE PEKELimi'J .........................1, Alat - slat ......................... 22

2, Bahan ....................... ..223. Penyediaan bahan-bahan. percobaan.............24

3.1* Larutan kalsium asetat 0,1 M ..........243.2. Larutan yang berisi ammonium dihidrogen -

fosfat 0 , 06 1,1 dan natrium fluorida 0,025M 24

3.3* Larutan ammonium asetat 1,3 M ..........243.4. Larutan stamio khlorida .................243.5. Larutan ammonium molibdat ...............253.6. Larutan lanthanum oksida 20 % ..........253.7. Larutan penyangga asam asetat-natrium ase

tat dengan pH 3,5 ; pH 4,0 ; pH 4 , 5 ; pH5,0 ; pH 5 , 5 ......................... 25

3.8. Larutan penyangga asam asetat berbagai pH yang mengandung ion sejenis fosfat . . . 26

3.9. Larutan penyafcgga asara fcsetat berbagai pH yang mengandung ion‘ sejenia kalsiura . . . 26

3.10. Larutan baku kalsium ................273.11. Larutan baku fosfat ............... 27

3.12. Pembakuan fluorapatit .................284 . Pelaksanaan percobaan .....................30

4.1* Analisis kualitatjf fluorapatit .........30

v



4.1.1. Vembuaton spektra infra merah fluorapatit dengan rnetode onektrofotometri infra me - rah.................................... 30

4.1.2. Analisis kualitatif ion kalsium ........ 314.1.3. Analisis kualitatif ion fosfat ........ 324.1.4. Analisis kualitatif ion fluor ........ 334.2. Analisis kuantitatif fluorapatit ........ 334.2.1. Analisis kuantitatif kadar kalsium dalam

fluorapatit dengan metode spektrofotome - ; tri serapan a t o m ..................... 33- Pembuatan kurva baku kalsium ........ 33- Penetapan kadar kalsium dalam fluorapatit .............. ................ 34

4.2.2. Analisis kuantitatif kadar fosfat dalam fluorapatit dengan metode spektrofotome - trt sinar tampak...................... 34- Penentuan panjang gelombang maksimum, . 34- Pembuatan kurva baku fosfat * * . . . . 35- Penetapan kadar fosfat dalam fluorapa -

tit ............................... 35

4.3. Uji kelarutan fluorapatit ................ 364.3.1. U;ji kelarutan fluorapatit dalam larutan -

penyangga osnm asetat berbagai pH . . . . 36

4.3.2. Uji kelarutan fluorapatit dalam larutan - penyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion sejenis fosfat berbagai lconsentresi ......................... 37

vi



4.3.3. Uji kelarutan fluorapatit dalam larutan penyangga aaam asetat "berbagai pH de ngan penambahan ion sejenis kalsium ber bagsi konsentrasi.................... 38

4.4. Penetapan kadar kalsium yang larut dari fluorapatit dengan metode spektrotometri serapan atom ....................... 39

4.5. Penetapan kadar fosfat yang larut dari - fluorapatit dengan metode spektrofotome -tri sinar t a m p a k .................., . 39

IV. HASIL PiSBiiLITIAH1. Analisis kualitatif fluorapatit ............ 41

1.1. Spektra serapan sinar infra merah fluorapatit dengan metode spektrofotometri - infra m e r a h ......................... 41

1.2. Analisis kualitatif ion kalsium . . . . 431.3. Analisis kualitatif ion fosfat . . . . 451.4- Analisis kualitatif ion fluor . . . . 46

2. Analisis kuantitatif fluorapatit; 46

2,1# Analisis kuantitatif'kalsium'dalam fluorapatit dengan.metode spektrofotometri S£ rapan atom' . . . . . . >............. 46

- Persama am kurva balru kalsium . . ; . ; 46

- Penetapan kadar kalsium dalam fluora - p a t i t ............................. 48

vii-



2.2. Analisis kuantitatif fosfat dalam fluorapa tit dengan metode spekbrofotometri sinar - tampak................................. ' 49

- Penentuan panjang gelombang maksimum . , 49- Persamaan kurva baku fosfat .......... 50- Penetapan kadar fosfat dalam fluorapatit 51

3. Penetapan kadar kalsium yang larut dari fluor -apatit dengan metode spektrofotometri serapan - atom ..................................... 52

3.1. Penetapan kadar kalsiuin yang larut dalam - larutan penyangga asam asetat berbagai pH. 52

3.2. Penetapan kadar kalsium yang larut dalam la

rutan penyangga asam asetat berbagai pH det*- ngen ion sejenis fosfat berbagai konseatrasi 56

4 . Penetapan kadar fosfat yang larut dari fluorapatit dengsn metode spektrofotometri sinar tampak 64

4.1. Penetapan kadar fosfat yang larut dalam la rutan penyangga asam asetat berbagai pH. . 64

4.2. Penetapan kadar fosfat yang larut dalam la rutan penyangga asam asetat berbagai pH de

t

ngan penambahan ion sejenis kalsium berba- bagi konsentrasi ........................ 68

V. PEMBAHASAN................ ...................... 76

VI. KESIMPULAH DAN SARAH ......................... 79

. RINGKASAN . . . ............................. 80LAMPIRAN ..................................... 82DA FT A R 1 K I ..................................... 100

viii



DAl'TAR TABBL

I, Susunan senyawa anorganik email dan dentindengan prosen berat lebih dari 0,01 . . . . 5

II. Komposisi endapan apatit (9)........ . . . 7III*. Serapan dari berbagai konsentrasi kalsium

dengan metode spektrofotometri serapan atom 47

IV. Hasil penetapan kadar kalsium dalam fluor - apatit dengan metode spektrofotometri sera£an atom . , ............. 48

V, Serapan dari berbagai konsentrasi fosfat d£ngan metode spektrofotometri sinar tampak . 50

VI. Hasil penetapan kad8r fosfat dalam fluorapatit dengan metode spektrofotometri sinart a m p a k .................................. 51

VII. Kada!r kalsium yang larut dalam larutan pe -nyangga asam asetat berbagai pH .......... 54

VIII, Luas daerah dibawah kurva (ug hari/mg) dari kalsium yang larut dalam larutan penyangga asam aset8t berbagai pll dalam 14 hari . . . 56

IX. Kadar kalsium yang larut dalam larutan pe - ayengga asam asetat berbagai pH deng8n pe - nambahan ion sejenis fosfat 12 mg % . . . . 57

X, Kadar kalsium yang larut dalam larutan pe -nynn/ys« ion sejenis fosfat 14,5 mg % . . . 58

halaman

ix



XI, Kadar kalsium yang larut dalam larutan pengangga asam asetat berbagai pH dengan penambahanion sejeni3 fosfat 17 mg ^ ..................

. XII, Lues daerah dibawah kurva (ug hari/mg) dari kal si urn yang larut dalam larutan penyangga asam - asetat berbagai pH dengan penambahan ion aeje - nis fosfnt berbagni konsetvtrasi dalam waktu 14.hari......................... ...........

' XIII. Kadar fosfat yang larut dalam larutan penyanggaasam asetat berbagai pH .....................

XIV, Lua3 daerah ditambah kurva dari fosfat yang larut' dalam larutan penyangga asam asetat berba -gai pH dalam waktu 14 hari...................

XV. Kadar fosfat yang larut dalam larutan penyan&ga asam asetat berbagai pll dengan penambahan ionsejenis kalsiuin 4 mg % .....................

XVI. Kadar fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam aaetat berbagai pH dengan penambahan ionsejeni3 kr. .sium 8 mg % ......................

XVII. Kadar fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ionsejenis kalsium 12 mg % ........... . . . , .

XVIII, Luas daerah dibawa kurva dari fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion sejenis kalsium berbagai lconsentra3i dalam waktu 1,4 hari..............



DAFTAR GAMBAR

1. Spektra serapan infra merah. dari fluorapatit (9) 72. Mekonisme melarut dalam cera "Diffession layer" 93. Mekanisme melarut dengan cara "Inter facial her

let"....................................... 10

4. Mekanisme melarut dengan cara "Dankwerts model" 11

5 . Alat yang digunakan pembuatan fluorapatit . . . 286 . Spektra serapan fluorapatit pada spektrofotome

tri infra merah Perkin Elmer dengan Pellet KBr 427. Kristal kalsium sulfat . . . . . . . . . . . . 438. Kristal kalaium oksalat ..................... 449. Kristal magnesium ammonium fosfat ............ 4510. Kurve serapan larutan fosfat kadar 3,0 ppm dan

5,0 ppm terhadap penjang gelombang (run) . . . . 4911. Kurva kadar kalsium yang larut rata - rata da -

lam larutan penyangga asam asetat pH 3 ,4 ;pH 4 , 0

pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 terhadap waktu . . . 5512. Kurva kadar kalsium yang larut rata-rata dalam

larutan penyangga asam asetat pH 3t5 ; pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5 , 5 terhadap waktu de ngan penambahan ion sejenis fosfat konsentrasi12 mg cr .................................... 60

halaraan

xi



halaman13; Kurva kadar kalsium yang larut rata - rata dalam

larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ; pH 4 ,0 ; pH 4>5 *, pH 5>0 dan pH 5>5 terhadap waktu dengan penambahan ion sejenis fosfat konsentrasi 1 4,5ing$ 61

14* Kurva kadar kalsium yang larut rata - rata dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 pH 4,0 *, pH 4*5 \ pH 5,0 dan pH 5,5 terhadap waktu dengan penambahan ion sejenis fosfat konsentrasi 17 mg# 62

15. Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ', pH 4,0 \

pH '5 i pH 5,0 dan pH 5,5 . ................. 6716. Kurva k-adar rata - rata fosfat yang larut dalam

larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ’, pH 4,0 \ pH 4,5 i pH 5|0 ; pH 5»5 dengan penambahan ion sejenis kalsium if mg % ....................... -72

17. Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ; pH 4,0 *, pH 4,5 \ pH 5*0 *, pH 5,5 dengan penambahan ion - sejenis kalsium Q mg % ....................... 73

18. Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 *, pH 4,0 *,pH 4,5 , pH 5,0 *, pH 5,5 dengan penambahan ion

isejenis kalsium 12 mg %....................... 74

xii



BAB I

PENDAHULUAN

1. Permaaalahan penelitian

Hidroksiapatit adalah garam rangkap yang terdiri dari ion kalsium dan fosfat serta gugus hidroksida- Di dalam tubuh manusia dan hewan, hidroksiapatit merupakan senyawa anorganik penyusun jaringan keras gigi, yaitu enamel dan dentin (1 ).

Sebagai komponen utama senyawa anorganik pada jaringan keras gigi, hidroksiapatit ternyata tidak cukup kuat sehingga dapat rusak oleh karena faktor-faktor dari. dalam rongga raulut, misalnya asam laktat hasil metabolisme sisa makanan oleh mlkroorganisme dan faktor-faktor dari luar rongga mulut, misalnya keasaman dari makanan-minuman (2 ).

Usaha untuk memperkuat hidroksiapatit terhadap faktor-faktor penyebab kerusakan gigi tersebut diatas

■ dilakukan dengan mengganti sebagian ion hidroksi dengan ion fluor sehingga terbentuk senyawa fluorapatit (3,4).

Telah dilaporkan bahwa jaringan keras gigi dapat mengalami erosi yaitu kerusakan (lesi) gigi tanpa adanya aktifitas bakteri misalnya keasaman dari sari buah (5).

1



Erosi gigi pads dasarnya adalah proses kelarutan enamel gigi ke dalam media yang mengelilinginya, yaitu saliva yang mengandung berbagai zat yang dapat menyebab- kan proses pelarutan tersebut,

Sebagaimana diketehui bahwa kelarutan suatu senya wa garam pada umumnya semakin meningkat dengan peningkat nya derajad keasaman (6 ), Berdasarkan teori ini maka tira bul pertanyaan, apakah meningkatnya keasaman (menurunnya pH) dapat meningkatkan kelarutan fluorapatit,

Di samping keasaman ada faktor lain yang dapat mem pengaruhi kelarutan suatu asam, yaitu adanya ion sejenis, dimana ion sejenis dapat mengurangi kelarutan suatu ga - ram (6 ).

Peneliti terdahulu telah melaporkan bahwa saliva - dapat menghambat kelarutan jaringan keras gigi (7 ). Seperti telah diketahui bahwa saliva terdiri dari senyawa anorganik antara lain : ion kalsium, kalium, natrium, magnesium, khlorida dan ion fosfat serta senyawa organik seperti mucoid, karbohidrat, asetilglikoprotein, asam sialinat, enzim ptialin, globulin dan asam amino bebas - (2). Dinyatakan pula bahwa ion kalsium dalam saliva rela tif cukup tinggi yaitu antara 4 - 12 mg %9 demikian juga kadar ion fosfat sebagai fosfor 12 - 17 % (8). Kedua ion ini merupakan kenyataan yang diuraikan di atas, maka tim bul pula pertanyaan : seberapa besar ion sejenis khususnya ion kalsium dan ion fosfat dapat mengurangi kelarut-



Fluorapatit buatan sebagai bahan penelitian telah berhasil dibuat secara aederhana dengan mereaksikan ammo nium foafat, kalium asetat dan natrium fluorida dengan perbandingan tertentu (9). Dengan fluorapatit buatan ini dapat dilakukan penelitian tentang kelarutan yang terae- but dalam permaaalahan di atas.

Aaam asetat banyak digunakan untuk memberi rasa - asam pada makanan, misalnya kuah pempek yang mempunyai pH 3,8 (10), sayur asinan yang mempunyai pH 4,5 - 5,0 .dan manisan basah buah - buahan dengan pH 5,0 - 5,8.

2 . Tu.juan penelitian

Untuk menjawab pertanyaan - pertanyaan teraebut di atas maka perlu dilakukan penelitian dengan tujuan sebagai berikut.

2.1, Mengukur kelarutan fluorapatit, yaitu kadar kalaium - dan foafat yang terlarut dalam larutan penyangga asam asetat dari pH 3,5 - 5,5 aelama selang waktu 0 - 14 ha ri.

2.2. Mengukur kelarutan fluorapatit, yaitu kadar kalaium - dan fosfat yang terlarut dalam larutan penyangga asam aaetat berbagai pH dengan penambahan ion sejenia kalsi um dan fosfat berbagai konsentrasi.

an fluorapatit dalam berbag8i derajad keasaman,

3



3. Hipotesa penelltlan

Berdasarkan penelaahan kepustakaan yang telah dilakukan, maka dapat dirumuskan hipotesa penelltlan sebagai berikut:

3.1. Menurunnya pH akan meningkatkan kelarutan fluorapatit-

3.2. Adanya ion kalsium dan ion fosfat dapat menurunkan kelarutan fluoiapatd't pada berbagai pH.



BAB II

1« Fluorapatit

Gigi manusia terdiri dari . jaringan keras gigi (email dan dentin) dan jaringan lunak (pulpa) dengan auaunan kimia sebagai berikut : email terdiri dari 92 - 90 % zat organik, 3 - 4 % zat anorganik dan 5 - 6 % air; dentin terdiri dari 70 % zat anorganik 10 % zat organik dan 20 % air; pulpa terdiri dari 25 % zat organik, 75 % air (1 ) auaunan senyawa anorganik dari email dan dentin dapat dilihat pada tabel berikut ini dengan persen berat lebih, dari' O',01 (11. )*

TABEL : I

TINJAUAN PUSTAKA

SUSUNAN SENYAWA ANORGANIK EMAIL DAN DENTIN DENGAN PRO SEN BERAT LEBIH DARI 0,01.

Komponen % berat

Ca 36,4P0|- sebagai P 17,4Mg 0,4Na 0 , 6 6

K 0,03CO^ sebagai ion karbonat 2,7Cl 0,23F 0 , 0 1

5



Ion kalsium dan fosfat yang terdapat dalam jumlah besar tersusun sebagai garam rangkap hidroksi apatit dengan rumus kimia : 3Ca(P0^ ) 2 Ca(OH) 2 kalsium fos fat hidroksida, Caio kalsium orto fosfatbasa, Ca^ (OH) (PO^)^ penta kalsium orto fosfat (12),

Sebagai komponen anorganik utama email gigi dan dentin, hidrolfaiopetit tidak cukup kuat terhadap fak - tor - faktor yang merusaknya antara lain : faktor dari asam laktat hasil metabolisme sisa makanan oleh mikro- organisme dan faktor dari luar rongga mulut misalnya dari makanan - minuman.

Terdapatnya unsur fluor dalam komponen anorga - nik gigi ternyata dapat mengurangi kelarutan jaringan keras gigi, oleh karena fluor mengganti gugus hidroksi

(

dari hidroksiapatit sehingga terbentuk fluorapatit, Berdasarkan kenyataan ini maka t^juan utama pemakaian fluoride dalam pasta gigi ditujukan untuk pembentukan fluorapatit (1 2 , 13).

Fluorapatit mempunyai rumus kimia Oa^Q(PO^)g (Fg) dan Ca^ (PO^)^ F (14). Tiruan fluorapatit dapat dibuat dengan mereaksikan ammonium fosfat, kalsium as<9

tat dan natrium fluorida, dan berdasarkan hasil analisis kuantitatif dengan menetapkan kadar kalsium,fosfat dan fluor serta analisis kualitatif dengan infra merah seperti terlihat pada tabel I dan gambar 1 .

6



TABEL XI

KOMPOSISI.fiHDAPAN APATIT (9).

S a m p l e sF f o c d( m M )

Ca (m mol/g)

P(m mol/g)

F(m mol/g)

Ca/P

P j 0 9 . 3 5 5 . 7 2 0 1 .6 3r-T 0 .1 9 . 2 9 5 . 7 1 0 . 0 1 2 1 1 .6 3‘: 3 0 . 2 9 . 3 8 5 . 7 2 0 . 0 1 8 8 1 .6 4i ' 4 1 9 . 2 5 5 . 7 1 0 . 1 3 4 1 . 6 2«: 5 5 9 . 5 3 5 . 7 2 0 . 4 4 1 1 . 6 7*‘ 6 2 0 - 9 . 2 7 5 . 5 9 1.85 1 . 6 6f 7 SO 9 . 1 6 ■ 5 . 3 7 2 .2 8 1 .71F 8 * 2 0 0 9 . 4 4 4 . 3 4 7 .6 5 2 . 1 8

' C a l c i u m f l u o x i d c w a s d e t e c t e d b y X - r a y d i f f r a c t i o n a n a l y s i s . ,

P043 ’

1 v*ovrf numttf Jem**) wow i:wi*Dtr (tm'M

Gambar 1 : Spektra serapan'infra merah dari fluorapatit (9).

7



Pada penam'bahan fluor 0 - 5 mM terbentuk senyawa hidroksi

apatit, dengan rumus kimia ^aio^°4^6 * ha'*‘ *ni ***“tunjukkan oleh spektra infra merahnya dimana pada panjang

—1gelombang 1000 - 3000 Cm masih menunjukkan adanya pun ~dek serapan gugus hidroksi demikian pula pada bilangan ge,lombang 1000 - 800 Cm"*"1 terdapat puncak serapan gugus fo^fat. Spektra infra merah yang dihasilkan pada penambahanfluor 20 - 50 mM menunjukkan bahwa pada bilangan gelom -

—1bang 1000 - 3000 Cm tidak terdapat puncak serapan gugushidroksi hal ini menunjukkan baliwa gugus fluor telah men-substitusi gugus hidroksi, dan pada bilangan gelombang

-11000 - 800 Cm masih terdapat puncak gugus fosfat, dari gambar spektra ini dapat disimpulkan bahwa pada penambahan fluor 20 - 50 mM terbentuk senyawa fluorapatit dengan rumus kimia Ca^Q(P0^ )g( Pg). Sedangkan pada penambahan - fluor lebih dari 50 mM terbentuk kalsium florida oleh karena spektra infrk merah yang dihasilkan raemperlihatkan bahwa pada bilangan gelombang 1000 - 3000 Cm dan pada bilangan gelombang 1000 - 800 Cm-* tidak tordapat''puncak serapan gugus hidroksi dan fosfat.

8



2. Mekanisme melarut. (15, 16)

■Mekanisme terlarutnya suatu zat ada 3 mapam.Suatu zat. d,apat terlarut dengan salah satu mekanisme .atau merupakan. gabungan dari ketiga mekanisme tersebut, ,* Ketiga - makanlsme itu ma ping-sia sing adalah.sebagai berikut :

2. 1# "Diffusion layer model".

Teori ini beranggapan bahwa jika bahan padat dilarutkan dalam suatu pelarut, maka akan terjadi suatu lapisan tipis dari pelarut dan zat padat yang bersifat statis dan membungkus permukaan bahan padat tersebut. Lapisan ini disebut “diffusion layer". Disini akan terjadi transportasi zat yang terlarut dengan kadar jenuh C pada permukaan zat padat kedalam pelarut yang kadarnya lebih kecil yaitu C sejauh h. Kecepatan melarut ditentukan oleh kecepatan difusi menembus "diffusion layer" tersebut. Teori ini dilukiskan seperti gambar berikut :

•h

C

Gambar 2. Mekanisme melarut dengan cara "diffusion layer".

9



2.2 , "interfacial barier model "

Teori ini beranggapan bahwa pada permukaan zat padat mempunyai kadar Cs# dimana antara permukaan zat padat dengan pelarutnya mempunyai lapisan batas antar permukaan atau "Interfacial barier". Untuk terjadinya peristiwa melarut dari permukaan zat padat kedalam pelarut dengan kadar C9 dibutuhkan suatu energi bebas yang tinggi, Keadaan ini dilukiskan pada gambar 3 : ,

Gambar 3 : Mekanisme melarut dengan cara "Interfacial barier".

2 .3. "Dankwerts models

Teori ini berdasarkan anggapan bahwa terjadi transportasi pelarut ke permukaan zat padat dalam bentuk kantong-kantong atau "macrosoopic pocket". Pelarut dalam bentuk kantong- kantong rang melekat pada permukaan zat padat menyerap zat padat secara difusi dan selanjutnya kantong yang telah berisi bahan terlarut ini diganti oleh kantong yang baru, demikian seterusnya sam

10



pai tercapai kesei»ubangan kelarutannya. Keadaan

ini dilukiskan seperti gambar 4 berikut ini :

Gambar 4 : M ekanisme m e l a r u t d en gan c a r a

"D an k w erts m o d e l" .

Kelarutan. hasil kali kelarutan dan faktor - faktor yang mempengaruhi kelarutan.

1. Kelarutan.Secara kuantitatif kelarutan didefinisikan

sebagai konsentrasi zat terlarut dalam suatu larutan jenuh pada suhu tertentu dan secara kualitatif sebagai interaksi spontan dua atau lebih zat untuk membentuk suatu dispersi molekul yang homogen (29).

Pada dasarnya pengukuran kelarutan terdiri tiga tahap, tahap pertama adalah pencampuran se~ jumlah bahan dengan pelarut, tahap kedua adalah menentukan tercapainya saat kesetimbangan kelarutan, artinya jumlah bahan yang terlarut tetap pada tiap pertambahan waktu pada suhu dan tekanan



tertentu dan tahap ketiga adalah memisahkan bahan terlarut dari pelarut; aerta menetapkan kadar bahan yang terlarut ( 17 )•

3.2. Hasil kali kelarutan.Hasil kali kelarutan dapat dijelaskan beri

kut : Jika kation E bereaksi dengan anion A maka akan terjadi garam BA. Reaksinya adalah :

B + + A" BA

Jika reaksi ini mencapai kesetimbangan, maka dapat diterapkan hukum aksi massa sebagai berikut :

(:b + ) . ( a - )------------------- s K( BA )

dimana (B+), (A") dan (BA) masing masing adalah konsentrasi kation B, arion A dan garam BA. Bila pengaruh elektrolit terhadap aktivitas BA diabai- kan maka hasil kali konsentrasi zat-zat yang bereaksi pada persamaan diatas dapat ditulis :

(B+ ) . ( A ' ) . SBJt

dimana adalah hasil kali kelarutan yang mempunyai harga tetap pada suhu tertentu.

12



3 #3 . Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan.Hal-hal yang mempengaruhi kelarutan antara lain;

a. faktor'fisika diantaranya suhu, ukuran partikel dan faktor sterik dari molekul bahan yang terlarut.

b. faktor kimia diantaranya terbentuknya senyawa kompleks, reaksi asam basa, derajad keasaman media, adanya ion tak sejenis dan penambahan ion sejenis..

Tinjauan tentang faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan dibatasi hanya pada faktor pengaruh derajad kesaman dan pengaruh penambahan ion sejenis terhadap kelarutan.

Pengaruh dera.jad keasaman terhadap kelarutan.

Pengaruh derajad keasaman terhadap kelarutan dapat dijelaskan sebagai berikut, Misalnya su$tu garam BA yang sedikit larut, dilarutkan dalam air maka sebagian akan terurai menjadi kation B dan anion A * Jika kedalam larutan tersebut ditambahkan asam lemah HX maka H+ bereaksi dengan anion A membentuk senyawa HA. Reaksinya adalah sebagai berikut:

BA < =L B+ + A"HX -=± H+ + X~________________________BA + HX -- 4 B+ + X* + H+ + X” .. i BX + HA.

Jika dalam reaksi ini terbentuk BX dan HA yang larut, maka akibatnya semakin banyak BA yang larut sampai tercapai harga (B+).(A~) sama dengan hasil kali kelarutannya.

13



Dengan demikian makin besar (H+), makin beaar BA yang terlarut. Hal ini berarti pada garam tipe ini, makin kecil pH makin besar kelarutannya,

Fenffaruh ion sejenis terhadap kelarutan.Pengaruh ion sejenis terhadap kelarutandapat di

jelaskan sebagai berikut, Misalnya dalam suatu larutan garam BA ditambahkan kation B maka konsentrasi B+ menjadi lebih besar dari semula. Dengan demikian kelarutan ga~ ram BA ditentukan oleh konsentrasi anion A. Berdasarkan persamaan hasil kali kelarutan garam BA dibawah ini,

S r (B+ ) . (A ), maka (A ) 2

BA (B )Oleh karena (B ) lebih besar dari semula, sedang SBA tetap maka (A“) menjadi kecil, artinya kelarutan garam BA menurun. Demikian pula jika dalam larutan yang berisigaram BA ditambahkan anion A, maka kelarutan garam BA ditent ukan oleh konsentrasi B+ oleh karena,

SBASEA » (B ) . (A ). maka (b ) sW )

karena (A) lebih besar dibandingkan semula, sedang SBA tetap maka (B+) menjadi kecil artinya kelarutan garam BA menurun.

14



. 4 , Spektrofotometri infra merah (18,19,29)

Radiasi elektromagnetik terdiri dari paket-paket energi yang disebut foton yang bergerak membentuk gelombang. 3esar- nya energi dari foton tersebut sebanding dengan frekwensi ge- lombangnya. Jika radiasi elektromagnetik melewati lapisan transparan dari suatu zat padat, zat cair atau gas maka frekwensi-frekwensi tertentu dari radiasi elektromagnetik secara selektif akan mengalami proses absorbsi. Froses absorbsi ini dapat terjadi bila energi foton yang diabsorbsi tepat sama dengan perubahan energi atom atau molekul dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi.

Sinar infra merah merupakan salah satu radiasi elektromagnetik. Daerah infra merah terbagi atas infra merah dekat dengan panjang gelombang 0.78 - 2.5 um atau bilangan gelombang 12800 - 4000 cm"1, infra merah tengah dengan panjang gelombang 2.5 - 50 um atau bilangan gelombang 4000 - 200 cm™1

dan infra merah jauh dengan panjang gelombang 50 - 1000 um atau bilangan gelombang 200 - 100 cm*"1. Daerah sinar merah yang paling banyak digunakan dalam spektrofotometri infra merah adalah panjang gelombang 2 . 5 - 50 um atau bilangan gelombang 4000 - 670 cm-1.

Letak atom yang satu terhadap yang lain di dalam satu molekul tidak tetap, selalu berubah-ubah sebagai akibat terjadinya getaran (vibrasi). Selisih antara tingkat-tingkat energi vibrasi suatu molekul pada umumnya sesuai dengan ener-

15



gi sinar infra merah. Jenls vibrasi molekul adadua yaitu vibrasi ulur (stretching vibration ) dan vibrasi tekuk (banding vibration).

Adanya gugus fungsionil dalam molekul, dapat dilihat dari adanya puncak-puncak serapan pada daerah panjang gelombang atau bilangan gelombang infra merah tertentu. Misalnya pada daerah vibrasi ulur hidrogen dengan bilangan gelombang 3700 cm”*- 2700 cm ditemukan gugus 0-H yaitu pada bilangan gelombang sekitar 3500 cnr1.

Perbedaan kecil pada struktur dan substitusi gugus: menghasilkan perubahan yang cukup berarti terhadap puncak-puncak serapan pada daerah sidik jari (finger print), yang terletak pada daerah bilangan gelombang 1500 - 700 cm"1. Beberapa gugus penting yang ditemukan pada daerah ini raisalnya fosfat m e r

nyerap sinar infra merah pada bilangan gelombang sekitar 1200 cm-1.

Berdasarkan sifat-sifat diatas maka spektro fotometer infra merah dapat digunakan untuk identi- fikasi suatu senyawa tertentu. Sebagai contoh adalah spektra infra merah dari fluorapatit, dimana substitusi ion fluor terhadap hidroksida terlihatdengan tidak n;unculnya puncak serapan sinar infra merah pada bilangan gelombang 3700 cm"1 dan terlihat puncak serapan ion fosfat pada bilangan gelombang 900 cm

16



51 Spektrofotometri sinar .tampak ( 18 ,19*21 *).Metode spektrofotometri sinar tampak merupakan

salah satu metode instrumental yang dapat digunakan untuk melakukan analisis baik untuk tujuan kualitatif maupun kuantitatif,

Dasar analisis kuantitatif spektrofotometri sinar tampak adalah hukum Lambert - Beer, yang.dapat dituliskan dalam bentuk persamaan :

A - a.b.c dimana :

A ; Serapan.

a ! Absorbtivitas atau koefisien ekstingsi. atau daya serap.

b : Tebal medium yang dilewati cahaya.c : Kadar dalam medium.Penetapan kadar secara spektrofotometri sinar1

tampak didasarkan pada kemampuan dari larutan bahan untuk menyerap sinar monokromatis yang melaluinya, serapan ini terjadi pada daerah sinar tampak yaitu pada panjang gelombang 380 - 780 nm.

Alat spektrofotometer sinar tampak pada dasarnya terdiri dari sumber sinar, monokromator, tempat sel untuk zat yang diperiksa, detektor, penguat arus dan alat pengukur atau pencatat.

17



Penetapan kadar secara spektrofotometri untuk zat tunggal dapat dilakukan dengan cara memakai nilai ekstingsi spesifik, cara kurva baku, cara pembanding larutan baku zat murni dan dengan memakai nilai eks - tinggi molar,

Prinsip penetapan kadar fosfat secara spektrofotome - tri sinar tampak (2 0).

Penetapan kadar ion fosfat dilakukan dengan cara kurva baku. Prinsip dasar penetapan kadar fosfat adalah berdasarkan reaksi terbentuknya asam fosfomo. - libdat antara ammonium dengan larutan fosfat yang selanjutnya direduksi oleh larutan stanno khlorida men jadi senyawa kompleks berwarna biru. Kompleks yang berwarna biru inilah yang diamati serapannya pada gelombang maksimumnya.Besarnya serapan yang diamati adalah berbanding lurus dengan kadar fosfat.

6 . Spektrofotometri serapan atom ( 18, 19, 23 ).

lVletode spektrofotometri serapan atom terutama -digunakan untuk melakukan analisis kuantitatif.Seprti halnya metode spektrofotometri sinar tampak di sini berlaku pula hukum Lambert - Beer.Kekhususan metode ini didasarkan pada kemainpuannya untuk pengukuran kadar logam dibawah 1 ppm.

18



Prinsip penetapan kadar dengan cara spektrofotometri serapan atom dapat dijelaskan sebagai berikut,Bila larutan yang mengandung komponen logam dibakar ( dengan api yang berssol dari udara - asetilen maka akan terjadi proses yang dapat digambarkan sebagai - berikut :

nebulasi evaporasiI |

M+X ~ ------------------ ■> M+X " ---------------■> MX

(laruten) (kahut) (padat)

X + M (uap) (uap)

pengukuranabsorpsi

disosiasi

4---------

vaporasx

m.

(uap)

absorpsi energi cahaya

M (tereksitasi)

Mula - mula terjadi penguapan pelarut sehingga meninggalkan residu padat, Kemudian terjadi penguapan zat padat tersebut yaitu perubahan dari fase padat menjadi fase gas, Selanjutnya zat padat

19



dalam bentuk gas ini terdisoslasi menjadi atom- atom netral dimana atom ini.berada pada tingkat energi dasar (M). Atom-atom pada tingkat energi dasar ini dieksitasi oleh kuantum energi radiasi spesifik ke tingkat energi yang lebih tinggi (M*). Energi radiasi tersebut berasal dari energi cahaya yang panjang gelorabangnya sama dengan panjang gelombang cahaya yang dipancarkan oleh unsur tersebut jika turun dari tingkat energi tereksitasi ke tingkat energi dasar,

. Penetapan kadar dengan cara spektrofotometri serapan atom dapat dilakukan dengan cara kurva baku, interpolasi kadar baku yang terdekat dan cara penambahan standar dalam.

Untuk memperoleh hasil yang tepat dan telifci harus dipilih kondisi analisis sedemikian rupa sehingga faktor yang mempengaruhi hasil dapat dihindari Faktor yang cukup besar. pengaruhnya terhadap hasil adalah faktor kimiawi misalnya terbentuknya senyawa yang tahan terhadap jauhu nyala, misalnya kalsium pirofosfat yang merupakan hasil reaksi antara kalsium dengan fosfat. Akibatnya pada analisis kuantitatif ion kalsium yang berada bersamai dengan ion fosfat serapan yang dihasilkan lebih kecil dari harga serapan yang sesungguhnya. Kesulitan ini dapat diatasi dengan penambahan larutan 196 stronsium .nitrat, atau

20



lanthanum nitrat sehingga fosfat terikat dan tidak bereaksi dengan kalsium.

Prinsip penetaoan kadar kalsium seoera spektrofotometri serapan atom (2 4 ).

Penetapan leader ion kalsium dilakukan dengan cara kurva baku dengan prinsip penetapan,mengendapkan lebih dulu fosfat yang terdapat dalam fluorapatit, dengan pe nambahan 1 % lanthanum oksida.

21



BAB III

Mt/rODii‘ Pi i'JELITIAN

1. Alat - alat

- Ayakan : mesh 100- Labu ukur : 10,0 ml, 50,0 ml, 1 0 0 , 0 ml, 500,0ml,

1 000, 0 ml.- Penangas air berpengocok : Kottermann ( Kotterman

shaking water bath ).- Pengaduk : Fisher model 155- Pen.yaring millipore : type IIA dengan ukuran lubang: 0,45 pm,

- pH meter : Fisher Accumet model 250 A- Pipet volume : 0,5 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml,4,0 ml

5 , 0 ml , 1 0 , 0 ml, 2 0 , 0 ml, 2 5 , 0 ml, 3 0 , 0 ml.- Termometer : 0 - 100°C- Timbangan analitis : Sartorius type 2472- Spektrofotometer Absorbsi Atom : Perkin Elmer 380- Spektrofotometr Infra Merah ; Perkin Elmer 735 B- Spektrofotometer Lembayung Ultra - sinar tampak : Hitachi 557

2. Bahan - bahan.

Jika tidak disebut lain, maka bahan yang diguna-

22



kan mempunyai derajad kemurnian pro analisis dan air yang dipakai adalah air bebas mineral ( aqua deminera- lisata ).- Ammonium asetat- Ammonium dihidrogen i'osfafc- Ammonium hidroksida- Ammonium mblibdat- Asam nitrat- Asam asetat- Asam khlorida- Asam oksalat- Asam'sulfat- Gliserin- Kalium bromide khusus untuk spektrofotometer infra merah

- Kalium ferosianida- Kalsium asetfet- Kalsium karbonat- Lanthanum oksida- Magnesium mixture- Natri.un asetat- Natrium fluoride- Stnnno khloridn

23



3* Penyediaan bahan - bahan percobaan.

3.1* Larutan kalsium asetat 0,1 M

Ditimbang seksama 7,9085 gram kalsium asetat di masukkan dalam beker gelas dan dilarutkan dalam.air. Kemudian secara kuantitatif dipindahkan dalam labu u- kur 500,0 ml, selanjutnya ditambah air sampai garis tanda.

3*?* Larutan yang berisi ammonium dihidrogen fosfat 0„06 M dan natrium fluorida 0,025 M

Ditimbang seksama 3,4509 gram ammonium dihidrogen fosfat, dan 0,5125 gram natrium fluorida, Kedua - nya dimasukkan dalam beker gelas, dilarutkan ■. dalam air, Kemudian secara kuantitatif dipindahkan dalam la bu ukur 500,0 ml, selsnjutnya ditambah. air-'sampai ga ris tanda.

3.3. Larutan ammonium asetat 1.3 M.

Ditimbang seksama 100,204 gram ammonium asetat, Dimasukkan dalam beker gelas*dan dilarutkan dalam.air. Kemudian secaa» ;kv^n.titatif' dipindahkan dalam„ labn . ukur1000,.mi;. selanjuln^A ditsunbali:airv-ftampfiX.garLs...tanda.

3*4* Larutan stanno khlorida ( 22 )•iDitimbang 2,5 gram stanno khlorida, dilarutkan

dalam 100 ml gliserolr Kemudian dipanaskan diatas penangas air dan diaduk terus sampai larut.

24



3.5. Larutan Ammonium Molibdat ( 22 ).

Ditimbang 25. gram ammonium molibdat dilarut - kan dalam 175 ml air. Kedalam beker gelas berisi 400 ml air ditambahkan. melalui dinding beker gelas, sedi. kit demi sedikit 280 ml larutan asam sulfat p e k a t dan d i d i n g i n k a n . Selanjutnya larutan ammonium molibdat ditambahkan kedalam larutan asam sulfat dan diaduk - sampai homogen. Kemudian ditambah air sampai 1 liter.

3.6* Larutan Lanthanum Oksida 20 % ( 24. )

Ditimbang seksoma 23,5 gram lanthanum oksida, dilarutkan dalam 50 rnl larutan asam nitrat pekat, di. encerkan dengan air sampai 100 ml.

3.7. Larutan penyangga asam asetat-natrium asetat dengan pH 35-. pH 4.0: tfH 4.5: pH 5.0 :pH 5.5 ( 6 )

Pembuatan larutan penyangga asam asetat-natrium asetat dilakukan dengan cara raencampurkan sejum - lah 0,_2 M asam asetat dan 0,2 M natrium asetat de - ngan perbandingan sebagai berikut :

ml 0,2 M asam ml 0,2 M natrium pH yangasetat asetat d ik e h e n d a k i

950 50 3,5800 200 4 , 0

600 . 400 4,5300 700 5,0100 900 5 ,5

25



Setelah dicampur, masing - masing larutan diukur pH- nya dengan pH meter dan ditambahkan 0,2 U asam ase - : tst atau 0,2 M natrium ssetat untuk mendapatkan pH yang dikendaki.

3.8. Larutan penyangga asam asetat berbagai pH yang me - ngandung ion se.jenis fosfat.

Ditimbang seksama kalium dihidrogen fosfat yang t&lah dikeringkan 105°C selama-1. jam, masingr.raasing sebanyak 0,0527 gram;- 0.,0637 gram; 0,0746 gram. . Ma- sing-masing dilarutkan dalam larutan penyangga .asam asetat pH 3,5 sampai volumenya 100,0 ml, kemudian dikocok sampai homogen.

Kadar fosfat yang didapat, dihitung sebagai fosfor masing-masing adalah 1 2 mg#; 14 mg% dan 17 mg%.

Dengan cara yang sama seperti diataa dibuat ju ga dengan pelarut larutan penyangga asam asetat pH -4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5.

3.9. Larutan penyangga asam asetat berbagai pii .yang me~ - ngandung ion se.jenis kalsium.

Ditimbang seksama 100,1 mg kalsium karbonat di_ larutkan dalam larutan pengangga asam asetat pH 3,5 sampai volume 1 0 0 , 0 ml, kemudian dikocok sampai homo, gen. Larutan ini mencaudung ion kalsium dalam larut an penyangga asam asetat pH 3,5 sebanyak 400 ppm. Selanjutnya dipipet masing - masing 10,0 ml ;20,0 ml;

26



30 , 0 ml dimasukkan dalam lebu ukur 100 ml dan ditam bahkan larutan penyangga asam asetat pH 3,5 sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen.

Masing - ma3ing larutan ini berturut - turut mengandung ion sejenis kalsium 4 mg % ; 8 mg % . dan 12 mg %.

Dengan caro yang sama seperti diatas .dibuat juga dengan pelarut larutan penyangga asam asetat pH 4,0 J pH 4,5 pH 5,0 dan pH 5,5.

3.10. Larutan baku kalsium (24)

Ditimbang ‘seksama 1,2375 gram kalsium karbonat dimasukkan dalam beker gelas, dilarutkan dalam asam nitrat pekat sebanyak 3 ml, kemudian secara kuantitatif dipindahkan dalam labu ukur 500, 0 ml. Selanjutnya ditambah air sampai garis tanda dan di kocok sampai homogen. Larutan ini mengandung kadar kalsium 4 9 , 4 6 ppm.

3.. 11. Larutan baku fosfat ( 22 _)

Ditimbang seksama 2,1950 gram kalsium dihidro gen fosfat yang telah dikeringkan pada suhu 105°C selama 1 jam, dimasukkan dalam beker gelas dan dila rutkan dengan air. Larutan ini dipindahkan . secara kuantitatif kedalam labu ukur 500,0 ml, ditambah - air sampai garis tanda dan dikocok sampni homogen.

27



selanjutnya dari larutan ini dipipet 5 , 0 ml dimasuk kan dalam labu ukur 1 0 0 , 0 ml, ditambahkan air sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen.Larutan ini men/zandun^ fosfat sebagai fosfar seba - nyak 50 ppm.

3.12* Pembuatan fluorapatit (9).

Pembuatan fluorapatit dilakukan dengan cara sebagai berikut. Untuk lebih jelasnya digambarkan dengen skema pada gambar dibawah ini :

Gambar 5. Alat yang digunakan pada pembuatan fluor apatit.

28



A. Buret untuk mengalirkan 300 ml larutan 0,1 M kalsium asetat.

B• Buret untuk mengalirkan 500 ml larutan yang me ngandung 0,06 M'ammonium dihidrogen fosfat dan - 0,025';M natrium fluorida.

C. Beker gelas 2 liter yang berisi 1 liter larutan - 1,3 M ammonium asetat.

D. Pengaduk magnit dan pemanas T. Termometer.

Hula - mula dalam beker g$l'&s„ (C) dipanaskan, suhu 80°-0 ■+ iPc .

Pengaduk dijalankan dengan kecepatan tetap. Kemudian secara bersamaan larutan dari buret A dan B dialir - kan dengan kecepatan.tetap yaitu 250 ml/jam.Sampai masing - masing larutan habis dialirkan. Sus- pensi yang terbentuk didinginkan sampai suhu kamar dan diatur pH nya sampai'pH 7,4 ( pH diukur dengan - pH iriQter ) dengan monambahkan ammonium Hidroksida pe kat atau asam asetat pekat secukupnya. Suspensi diaduk

29



lagi selama 3 jam pada suhu kamar, dan didiamkan se

lama 24 jam. Kndapan disaring dengan kertas saring Whatman 4-3 dsn dicuol. dengan air sampai hebas ion ammonium asetat, dan natrium, akhirnya endapan dike ringkan dalam almari pondering pada suhu 110°C sela ma 24 jam.

4. Pel8kaanaan percobaan.4.1. Analisis kualitatif fluorapatit.4.1.1. Pembuatan spektra infra merah fluorapatit dengan -

metode spektrofotometri infra merah (9).Ditimbang seksama 10,0 mg fluorapatit dan

3 0 0 , 7 mg kalsium bromida untuk infra merah, kedu - nya dicampur dan digerus dalam mortir khusus sam - pai homogen. Campuren ini ditekan dengan penekan - hidrolik dengan kekuatan 180 kg/Cm sampai terbentuk cuplikan yang transparan. Kemudian puplikan - ini diamati pada spelctrofotometer infra merah dari panjang gelombang 400 nm - 4000 nm, Berdasarkan - spektra teraebut dapat diidentifikasi adanya gugus fosfat dan substitu3i fluor terhadap gugus hidrolc- si.

30



4.1.2. Analisis kualitatif ion kalsium ( 25*26 ).

Fluorapatit dilarutkan dalam asam khlorida 6 N, selanjutnya larutan yang diperoleh dilakukan analisis terhadap ion kalsium dengan pereaksi se bagai berikut :Pereaksi asam sulfat encer

Larutan fluorapatit dipekatkan, kemudian - ditambahkan larutan asam sulfat ecer, kristal yang terjadi diamati dengan mikroskop,

Pereaksi asam oksa'lat

Larutan fluorapatit ditambah larutan ammonium hidroksida sampai sedikit alkalis, kemudian ditambah larutan asam oksalat, Kristal yang terja di, diamati dengan mikroskop dan dicoba dilarut - kan dalam asam asetat dan asam sulfat pekat.

Pereaksi kalium ferosianida

Larutan fluorapatit ditambah larutan ammonium hidroksida sampai alkalis, kemudian ditambah larutan kalium ferosianida dalam volume yang sama,endapan yang terjadi dicoba dilarutkan dalam asam asetat.

Uji n.yola

: Kav/at nikel yang sudah dibersihkan denganasam khlorida pekat, dikenakan pada nyala bunsen

M l L I E : ’ ■

I P^RPUSTACAAKI w•MIVERSITas airlanooa- S U R A B A J A

rnm. 4N» nmwmmmwr



sampai kawat tidak ber_warna. Kemudian didinginkandan dikenakan pada larutan fluorapatit, selanjut-. nya -dikenakan pada nyala bunsen.lagi* Diamati warna nyala.yang terjadi.

4.1.3. Analisis kualitatif ion fosfat ( 25,26 )

Fluoriapatit 'dilarutkan dalam asam khlorida - 6 N, selanjutnya larutan yang diperoleh, dilakukan analisis terhadap ion fosfat dengan pereaksi seba - gai berikut :

Pereaksi magnesium mixture

Larutan fluorapatit dipekatkan ditambah la - rutan magnesium mixture, kristal yang terjadi di. - amati dengan mikroskop.

Pereaksi perak nltrat’

: Larutan fluorapatitditambah larutan perak nitrat, endopan yang terjadi dicoba dilarutkan dalam asam nitrot encer dan ammonium hidroksida. Pereaksi ammonium molibdat

Larutan ammonium molibdat 2 - 3 ml dipanaskan 50 - 60°C, kemudian ditambahkan larutan fluorapav— tit tetes derni. tetes, diamati warna endapan yang terjod i.

32



4.1*4. Analisis kualitatif ion fluor

Fluorapatit dilarutkan dalam asam khlorida6 N, selanjutnya larutan yang diperoleh dilakukan analisis terhadap ion fluor dengan pereaksi asam sulfat pekat seperti berikut ini.

Fluorapatit kering dimasukkan dalam tabung reaksi ditutup dengan gabus yang dilubangi, melalui pipet kecil diteteskan asam sulfat pekat le - wat lubang gabus. Secepatnya diganti pipet berisi air dan dibiorkan dimulut tabung bebera saat. Selanjutnya diamati perubahan kekeruhan pada air.

4.2. Analisis kuantitatif fluorapatit.4.2.1. Analisis kuantitatif kadar kalsium dalam fluorapa

tit dengan metode spektrofotometri serapan atom(9).

Pembuaten kurva baku kalsium (24).

Dipipet masing - masing 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 3*0 ml; 4 , 0 ml 5 , 0 ml dan 1 0 , 0 ml larutan kal sium induk kadar 4 9 , 4 6 ppm ke dalam labu ukur50,0 ml, kemudian ditambahkan 2 , 5 ml larutan 20 % lanthanum oksida, dan ditambahkan air sampai ga - ris tanda, kemudian dikocok sampai homogen.Larutan ini masing - masing mengandung kalsium - 0,4946 ppm; 0,9891 ppm; 1,9782 ppm; 2,9673 ppm; 3,9564 ppm; 4,9456 ppm; 9,8911 ppm. ■

33



Selanjutnya larutan ini disaring dengan kertas sa ring Whatman 43. Filtrat pertama dibuang dan filtrat selanjutnya ditampung. Filtrat ini diamati - serapannya pada spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 4 2 2 , 7 nm, terhadap blanko la rut pereaksi dengan perlakuan yang sama.Penetapan kadar kalaium dalam fluorapatit (9).

Ditimbang seksama 50 mg fluorapatit, dila - rutkan dalam asam nitrat pekat 0 , 3 ml secara kuan titatif dipindahkan dalam labu ukur 2 00, 0 ml, selanjutnya ditambah air sampai garis tanda, dan di kocok sampai homogen. Dari larutan ini dipipet3 . 0 ml, dimasukkan dalam labu ukur 1 0 0 , 0 ml,ditam bah 5 , 0 ml larutan 20 % lanthanum oksida, selan - jutnya ditambah air sampai garis tanda, dikocok sampai homogen dan disaring dengan kertas Whatman 43. Selanjutnya larutan ini diamati serapannya pa da panjang gelombang 422,7 nm terhadap blaako la rutan pereaksi dengan perlakuan yang sama.

4.2.2. Analisis kuantitatif kadar fosfat dalam fluorapatit dengan metode spektrofotometer sinar tampak. Penentuan pan.jan Relombang maksimum.

Dipipet 3,0 ml dan 5,0 ml larutan fosfat ka dar 5*0 ppm ke dalam labu ukur 50,0 ml. Ditambah4 . 0 ml larutan ammonium molibdat, dikocok dan di-

34



tambeh 0,5 ml larutan stano khlorida. Selanjutnya larutan ini dikocok sampai homogen dan dibiarkan selama 45 menit, larutan ini diamati serapannya pada panjang gelombang 600 nm sampai 750 nm. Panjang gelombang maksimura adalah panjang gelom - bang ’dimana serapannya terbe'sar.

Pembuatan kurva baku fosfat (22)

Dipipet masing - masing 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml; 5>0 ml; 10,0 ml larutan induk fosfat kadar 50 ppm ke dalam labu ukur 50,0 ml. Ditambah 4,0 ml larutan ammonium molibdat,dikocok dan ditambah 0 , 5 nil larutan stano khlorida. Selan jutnya ditambah air sampai garis tanda dan diko - cok sampai homogen serta dibiarkan selama 45 me - nit. Larutan ini masing - masing mengandung fos - fat dihitung sebagai fosfor 0 , 5 ppm; 2 , 0 ppm; 3 , 0

ppm; 4,0 ppm; 5,0 ppm; 10,0 ppm# Larutan ini di - amati serapannya pada panjang gelombang raaksimum yang dihasilkan terhadap larutan pereaksi dengan perlakuan yang sama,

Penetapan kadar fosfat dalam fluorapatit (9).

Ditimbang seksama 50 mg fluorapatir dilarut. kan dalam asam sulfat pekat 0 , 3 ml, secara kuantitatif dipindahkan dalam labu ukur 200,0 ml selan - jutnya ditambah air sampai garis tanda dan dikocok

35



sampai homogen. Dari larutan ini dipipet 3 0. ml di-masukkan dalam labu ukur 1 0 0 , 0 ml, ditambah 4 , 0 ml larutan ammonium molibdat dan dikocok sampai homogen, kemudian ditambah 0,5 ml larutan stanno khlorida.: Larutan ini ditambah air dan dikocok lagi sampai. homogen.serta.dibiarkan sglaraa. 4J5.menit. Selanjutnya diamati serapannya.pada panjang gelombang maksimum yang dihasilkan terhadap blanko pereaksi. dengan perlakuan yang sama,

4*3. U.11 .kelarutan .fluorapatit ‘ {21)

4.3.1. U.1i kelarutan fluoroapatit dalam larutan penyangga - asam asetat berbagai pH.

Penangas air berpengocok dijalankan pada suhu 37°C. Tujuh buah tabung reaksi' besar yang berisi15,0 ml larutan penyangga asam asetat pH 3,5, dima - sukkan kedalam penangas air tadi. Suhu larutan dalam salah satu tabung reaksi diukur dengan termometer.Jika suhu larutan dalam tabung reaksi telah mencapai 37°C, maka ke delam enam tabung reaksi dimasukkan ma sing - masing kurang lebih 100 mg fluorapatit.' - Sedangkan ke dalam salah satu tabung reaksi tidak di masukkan fluorapatit dengan maksud larutan yang a da didalomnya digunakon sebagai blanko. Selanjutnya pengaduk dijolankan dengan kecepatan tetap yaitu 170 frekueiisi permenit.

36



Pada setiap rentang waktu 43 jam .diambil satu tabung reakai, larutan di.dalamnya disaring melalui millipore dan filtratnya ditetapkan kadar kalsium dan fosfatnya.

Dengan cara yang sama dilakukan uji kelarut an fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat pH 4,0; pH 4,5; pH 5,0 dan pH 5,5.

4.3.2. Uji kelarutan fluorapatit.. dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion se- .jenis fosfat berbaroi konsentrasi.

Penangag air berpengocok dijalankan pada suhu 37°C. Tujuh buah tabung reaksi besar berisi15,0 ml larutan penyangga asam asetat pH 3,5 yang mengandung ion fosfat 12 mg %t dimasukkan ke dalam penangas air. Salah satu tabung reaksi diukur su- hunya dengan termometer. Jika suhu larutan dalam tabung reaksi telah mencapai 37°C, maka ke dalam enam tabung reaksi yang lain dimasukkan masing-masing kurang lebih 100 mg fluorapatit.. Sedangkan salah satu tabung reaksi tidak dimasukkan fluor - apatit, dengan maksud larutan yang ada di dalamnya digunakan sebagai blanko. Selanjutnya pengocok di jalankan dengan kecepatan tetap yaitu 170 frekuensi permenit. Pada setiap rentang waktu 48 jam diambil salah satu tabung reaksi, larutan di dalamnya disaring melalui millipore dan filtratnya ditetapkan kadar kalsiumnya.

37



Dengan cara yang sama dilakukan uji kelarutanfluorapatit dalam larutan penyangga pH 3,5 dengan penambahan ion sejenis fosfat 14*5 mg % dan 17 mg %.

Dengan cara yang sama pula dilakukan uji kelarutan fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat pH 4,0; pH 4,5i pH 5,0; pH 5f5 dengan penambahan ion sejenis fosfat 12 mg 14*5 mg % dan 17 mg 96.

4.3.3. U.11 kelarutan fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion sejenis kalsium berbagai konsentrasi.

Penangas air berpengocok dijalankan padasuhu 37 °C# .Tujuh buah tabung reaksi besar yang berisi 15,0 ml larutan penyangga asam asetat pH 3,5 yang mengandung kalsium 4 mg %, dimasukkan ke dalam penangas air tadi. Suhu larutan dalam satu tabung reaksi diukur dengan termometer. Jika suhu larutan dalam tabung reaksi telah mencapai 37°C, maka ke dalam enam tabung reaksi yang lain dimasukkan masing-masing kurang lebih 100 mg fluorapatit. Sedangkan salah satu tabung reaksi tidak dimasukkan fluorapatit, dengan maksud larutan yang ada dida- lamnya digunakan sebagai larutan blanko. Selanjut nya alat pengocok dijalankan dengan kecepatan tetap yaitu 170 frekuensi permenit. Pada setiap rentang waktu 48 jam diambil salah satu tabung reaksi, la-

38



rutan didelaranya disaring melalui millipore dan fil tratnya ditetapkan leader fo3fatnya.

Dengan cars yang sama dilakukan uji kelarut - an fluorapatit dalam larutan penyangga pH 3,5 de - ngan penambahan ion aejenis kalsium 8 mg % dan 12

mg %.Dengan cara yang sama pula dilakukan uji kela

rutan fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 ; pH 5,5 dengan penambahan ion sejenis kalaium 4 mg %, 8 mg % dan 12 mg%

4.4. Penetapan kadar kalaium .yang larut dari fluorapa - tit dengan metode spektrofotometri serapan atom.

Dipipet 0,5 ml filtrat setelah uji kelarutan, kemudian dimasukkan dalam labu ukur 1 0 , 0 ml, ditambah 0 , 5 ml larutan 20 % lanthanum oksida dan ditambah air sampai garis tanda. Larutan ini dikocok sam pai homogen, kemudian disaring dengan kertas What - man 4 3. Filtrat pertama dibuang, dan filtrat selanjutnya ditampung. Filtrat terakhir kemudian diamati serapannya dengan spektrofotometer serepan atom pa da panjang gelombang 4 2 2 , 7 nm terhadap blanko larut. an pereaksi dengan perlakuan yang sama.

4.5. Penetapan kadar fosfat yanft larut dari fluorapatit dengan apektrofotometri sinar tampak.

: Dipipet 5,0 ml filtrat setelah uji kelarutan kemudian dimasukkan dalam labu ukur 50,0 ml.

39



Selanjutnya ditambahkan 4*0 ml larutan.ammonium molibdat dan dikocok sampai homogen, kemudian ditam - bah 0,5 ml larutan stano khlorida* Selanjutnya di - tambah air sampai garis tanda dan dikocok sampai ho mogen. Larutan ini diamati serapannya dengan spek - trofotometer pada panjang gelombang maksimum yang dihasilkan terliadap blnko larutan pereaksi dangan - perlakuan yang same.

40



BAB XV

HASIL PEN13LITIAN

1• Anelisia kualitatif fluorapatit.

1.1. Spektra serapan sinar infra merah fluorapatir de n/y.an metode spektrofotometri infra merah.

Spektra serapan infra merah dari fluorapatit yang diperoleh adalah seperti tercantum pada gambar6 . Pada bilangan gelombang 900 - 1000 cm-"* terlihat puncak serapan ion fosfat dan pada bilangan gelom - bang 3600 - 3200 cm""' tidak terlihat adanya puncak serapan ion hidroksida. Hal ini berarti bahwa kese- luruhan ion hidroksida telah disubstusi oleh ion -

• fluor, Dengan membandingkan profil spektra serapan sinar infra merah fluorapatit pada gambar 1 dapat disirapulkan bahwa zat yang didapat adalah fluorapatit dengan rumus kimia ( PO^ )g ( P2 ).

41



Prosen transmisi

4*ro

OCD

§•034

CTN

• •

COPH j ©4 K*03 c+

34a

<J>4 CO03 ©13*

0►a

© 0

«* H iH- H

S

WO4

H a& TJ(D 034 ci*

* H .

a*(D

«+

CJD 03

OJ &ffl a>W

faM

fOCD ©H fsTI-* c+CD 4c+ o

H jod 14 O

• BCDct*4H*

05oCJ.a6asCDHO§-a>&

MICROMETERS 'jxm]



1.2. Analisis kualitatif ion kalsiumHasil analisis kualitatif ion kalsium dalam

larutan fluorapatit dengan pereaksi asam sulfat encer, terbentuk endapan kalsium sulfat dengan bentuk kristal seperti gambar berikut (gambar 7 ).

Gambar 7 : kristal kalsium sulfat.

Adapun hasil pengendapan dengan asam oksalat"

diperoleh endapan derigan bentuk kristal seperti tercantum pada gambar 8 berikut ini :

43



Gambar 8 : kristal kalsium oksalat

Hasil reaksi dengan larutan kalium feroeianida terbentuk endapan berwarna putih kekuningan yang larut dalam asam asetat.

Sedangkan hasil u;ji nyala dengan kawat nikel terlihat nyala merah kekuningan.

Dari analisis ion kalsium tersebut diatas dapat disimpulkan bahwa fluorapatit yang diperoleh mengandung iun kalsium.



Hasil analisis kualitatif ion fosfat dengan pereaksi "magnesium mixture" diperoleh endapan magnesium ammonium fosfat yang berwarna putih , dan terlihat bentuk kristal seperti gambar 9.

1.3. flftalttls kualitatif Ion fosfat.

Gambar 9 : kristal magnesium ammonium fosfat.

45



Hasil reaksi dengan larutan perak nitrat ter - bentuk endapan berwarna putih dari perak fosfat. Endapan ini larut dalam larutan asam nitrat dan larutan ammonium hidroksida.

Sedangkan hasil reaksi dengan larutan ammonium moli'bdat terbentuk endapan kuning dari ammonium fos- fo molibdat.

Dari analisis ion fosfat tersebut diatas dapat disimpulkan bahwa fluorapatit yang diperoleh mengandung ion fosfat,

1.4. Analisis kualitatif ion fluor.

Hasil analisis kualitatif dengan asam sulfat pes kat, terlihat kekeruhan pada air didalam pipet.Dari analisis ion fluor tersebut diatas dapat disimpulkan bahwa fluorapatit yang diperoleh mengandung - ionfluor,

2. Analisis kuantitatif fluorapatit.

2.1. Analisis kuantitatif kalsium dalam fluorapatit. Denp.an metode spektrofotometri serapan atom. Persamaan kurva baku kalsium.

Harga serapan dari berbagai konsentrasi ion - kelsium dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 4 2 2 , 7 nm dapat dilihat pada tabelIII, berikut ini :

46



SERAPAN DARI BERBAGAI KONSBNTRASI KALSIUM DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM..

TABEL III.

Kadar (ppm) Serapan (A)

0,4946 0,0120,9891 0,0291,9782 0,0572,9673 0,0833,9564 0,1104,9455 0,1359,8911 e,240

Berdasarkan uji korelasi (pada rO ,05) ternyata bahwa ada korelasi linear antara kadar dengan serapan, Harga r (koefisien korelasi) adalah 0,9966 Perhitungan harga r dapat dilihat pada lampiran 1. Selanjutnya dari harga Berapan ion kalsium dapat dihitung persamaan kurva baku. Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 1. Persamaan kurva baku yang diperoleh adalah

* = 0,0241 X * 8,2629 10"3

47



Hasil penetapan kadar ion kalsiura dalam fluorapatit dengan metode spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang /t22,7 nm , dapat dilihat pada tabel IV'.-

Penetapan kadar kolgium dalam fluorapatit,

TABEL IV,

HASIL PENETAPAN KADAR KAL3IUM DALAM-FLUORAPATIT W. NGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM.

Berat penimbangan (‘ mg )

Serapan( A )

Kadar ion kalsiura ( mmol/gram )

'*9,8 0,073 8,9699

50,1 0,073 9,2122

^0,2 0,076 9,1938

Rata - rata 9,1320

Contoh perhitungannya adalah sebagai berikut.Y = 0,02Zf1 X + 8,2629 10-5Y = 0,073

Maka kadar kalsium adalah2,6862 ug/ml x ^ 2 x ^ x = O . w v mmol

dalarn Zf9 > 8 mg fluorapatit terdapat kalsium dengan kadar

49^8^ x 1000 ~ 6,9899 mraol/gram.

40



2.2. Analisis kuantitatif fosfat dalam fluorapatit denganmetode s p e k t r o f o m e t r i s i n a r tampak.

P enentuan pan.iang gelombang maksimum.

Berdasarkan kurva serapan (A) larutan fosfat ka dar 3,0 ppm dan 5*0 ppm terhadap panjang gelorabang terlihat bahwa serapan maksimum terjadi pada penjang gelombang 700 nm. Sehingga untuk pengukuran serapan - ion fosfat dilakukan pada panjang gelombang maksimum yaitu'700 nm.

Gambar 10 : Kurva serapan larutan fosfat kadar 3,0 ppm dan 5>0 ppm terhadap panjang gelombang(nm).

49



Persamaan kurva baku fosfat.Harga serapan dari berbagai konsentrasi ion fosfat

dengan metode spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 700 nm dapat dilihat pada tabel V berikut ini.

: TABEL V

SERAPAN DARI BERBAGAI KONSENTRASI FOSFAT DE - NGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK,

Kadar ( ppm ) Serapan ( A )

0,5 0,0551,0 0,1682,0 0,3173,0 0,W3kfO 0,5915,0 0,76310,0 1,526

Berdasarkan uji korelasi ( padaoC = 0,05 ) ternyata bahwa ada korelasi linear antara kadar dengan serapan Harga r - ( koefisien korelasi ) adalah 0,9993» Perhitungan kadar r dauat dilihat pada lampiran 2. Selanjutnya dari harga rata- rata serapan ion fosfat dapat dihitung persamaairkurva

baku. Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 2, Persamaan kurva baku yang diperoleh odalah :

Y = 0,1523 X + 2,7863 • 10~3

50



P e n e t a p a n k a d a r f o s f a t dolori f l u o r a p a t i t , . .

Hasil penetapan kadar ion fosfat dalam fluorapatit dengan metode spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 700 nm dapat dilihat pada tabel 'VI

TABEL “VI

HASIL PENETAPAN KADAR FOSFAT DALAM FLUORAPATIT DE~ NGAN METODE .SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK,-

B e r a t penimbangan

( mg )S e r a p a n

( A )K a d a r f o s f a t

( mmol/gram )

50,0 0,193 5,371949,9 0,191 5,326047,9 0,183 5,3125

R a t a - r a t a 5,3368Contoh perhitungan adalah seperti bcrikut :

Y = 0,1523 X + 2,7863 . 10-3Y = 0,193

maka kadar fosfat adalah :1 ,2 4 8 9 x ^ 2 x 2|0 x _J_ = o,2686 mmol

dalam 30,0 mg fluorapatit terdapat fosfat dengan kadar

2a£.§86 x 1000 = 5,3719 mmol/gram50,0

51



3. Penetapan kadar kalsium .yang larut dari fluorapatit.Dengan metode spektrofotometri serapan atom.

3.1 * Penetapan kadar kalsium yang larut dalam larutan pe n.yangga asam asetat berbagai pH.

Hasil penetapan kadar kalsium yang larut da - . lam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ; pH 4j0 , pH 4*5 ; pH 5|0 dan pH 5,5 dapat dilihat pada tabel VIE Contoh perhitungan kadar kalsium yang larut ada lah sebagai berikut :

Y = 0,0241 X + 8,2629 . 10~3Y = 0,137

Maka kadiar kalsium yang larut setiap mg fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 adalah

5,3418 ug/ml x x 15 ml----------- :---------------— = 16,7279 Ug/mg

95,8 mgSelanjutnya dari kalsium yang larut pada tabel

• VII,dibuat kurva hubungan kadar rata - rata kalsium yang larut dalem larutan penyangga asam asetat pH3,5 ; pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 terhadapwaktu. ICurva yang didapat seperti terlihat pada gam bar 11.

Dari gambar 11 dilakukan perhitungan luas daerah dibawah kurvn. (.Aig hari/mg ). Hasilnya dapat - dilihat pada tabel VIII.

52



Hasil uji P menunjukkan bahwa harga luas da - erah dibav/ah kurva dari kalsium yang larut untuk sa tiap pH larutan penyangga asam asetat menunjukkan - perbedaan yang bermakna c< a 0,05.Perhitungan uji F dapat dilihat pada lampiran 3.

53



m

M>

hPW6H

§ 1AK\

fVl

W .M

ft

S

3.

w>N’t M*0 JO'

r^- r—«> o(O

SJ

oftJ -

oO'M

if\ftH"\

N«7\CO0“ry

%

ir\J\c>»K\

K'vc'*

$



---------- ;— V/aktu (h a rl)Gambar 11 : Kurva k a d a r k a ls iu ra yang l a r u t r a t a - r a t a da

. lain larutan ponyang^a asam asctat pH 3»5 ]

pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5*0 dan pH 5»5 terhadapwaktu.

55



TABEL VIII

LUAS DAERAH DIB AIV AH KURVA (ug hari/rog) DARI KALSIUM YANG LARUT DALAM LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT BERBAGAI pH DA LAM WAKTU 14. HARI.

REPLIKASI * PT* 3,5 ’ pH 4,0 1 pH 4,5 1 pH 5,0 * pH 5,51 *290,0822 '238,5431*231, 6767'190,5123' 154,4221

2 *302,704 *236,2451'2 1 0,7102*186,5493' 1 5 4 , 1 2 4 0

3.2. Penetapan kadar kalsium yang larut dalam larutan pe -nyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion se,ienis fosfat berbagai konaentrasi.

Dengan perhitungan yang sama seperti pada 3 . 1

didapatkan kadar kalsium yang larut dalam larutan pe nyangga asam asetat pH 3,5 ; pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 dengan penambahan ion sejenis fosfat masing-masing dengan konsentrbsi 12 14,5 nig#, dan*i7 %

Hasil perhitungan tercantum pada tabel IX, X dan XI.Selanjutnya dari data tabel IX, X dan XI dibu-

et kurva hubungan kadar kalsium yang larut dengan penambahan ion sejenia fosfat 12 mg %; 1 4 , 5 mg % dan 17 mg % dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5; pH4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 terhadap waktu.Kurva yang didepat seperti terlihat pada gambar 12 ; gambar 13 ; gambar 1 4 .

56



r-in



KADAR

KALSIUM

YAKG LARUT

DALAM

LARUTAN

FEHYANGGA

ASAM

ASE

00LA

g>in

•>

6h<cooPhCOMS3WwCO

aow

sIwPM

UN*/\s

s »r•4 O

r> vcOlAnvnn a

<rsO'

UNK* f—toK o O'

or, o \COn

N£•— r. o-i 4 1M O <0nK\c:<vIV c. <\

cr r. O'O'„ m inITtC C'-o <•:1 i «r O'O'

Mc O'vX.1 < ■cr nOn

„ CCw« « ■If o *■*”

lAtrHo O'«? o N0*"m

rfITlA -3- ftrs O fNV

tJIV3

MH «C k.m QJcW a01pu uI 01 aM" - »

UNry nc*. p*.AJ o to O' o0- o rv CN. ar> d» O' O'On* m (VIaCT VO COO <NJ CsO' O NO O2 o* CO co oo O'

ffIT coCO 'T* CO05 o vO <A o• « •1-0 o e CN- S3 dO' 5* o-* « » u

K R «kOn ITCO CO(A O J- lA O■ « ( aCO o a On OO1 O'

nCO'On fvOn 8O tA NO ry• rA •O' O r— to oO' r— VO O'NO m mr. On O'O f\J oO' <o

ro o r" lA oo r- oLA

fc SItA ftm nS cO« # • On •CO O •<o CO cc oO' UN O'fA— » mo (X VO p>•a f* K-O' r ■3

O' o v£ oO' w~ o-

NO * COVD w—NO O' VO« • # O •lO o o> On O oO' O 0fym CO O*•» ChJCO r* R O'cc o o vO dO' <M O'

hCa•v,u3v 4->t*. s hiU u U« > .g ffl aV (0U1 +> « ua ca E n cJ3 a i -L> aa o ■*“ tj a■H n) 10 <0 T- ata u f- 4> c k,a* a a a 41 9.a. (0 ti K, IX 10• ” •• -1 ” “

OiA

tA«COfyvO

O-j-

>ArA

Rata

- rat

a •

20,1*350

• 16,2736

• 11,7801

• 9,7122

• .

8,3477



<T\in



....■ ■> Waktu (hari)

■Gambar 12 : Kurva kadar rata - rata kalsium yang larut da. -lam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 »pH.4jO;pH 4*5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 dengan penambahan -ion sejenis fosfat konsentrasi 12 rag %.

60



.... ■> Waktu (hari)

Gambar 14 : Kurva kadar rata - rata kalsium yang larut dalam larutan penyan^a asam asetat pH 3,5 *, pH 4,0 ; pH 4,5 ', pH 5,0 £an pH 5,5 dengan penambahan ion eejenie fosfat konsentrasi 17mg %

62



Dari gambar 12 , 13 dan 14 dilakukan perhitungan luas daerah dibawah kurva ( ug hari/mg) yang dapat dilihat - pada tabel XII dibawah Ini :

TABEL XII

LUAS DAERAH DIBAWAH KURVA (ug hari/mg) DARI KALSIUM YANG LARUT DALAM LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT BERBAGAI pH DENGAN PENAMBAHAN ION SEJENI3 FOSFAT BERBAGAI K0N3EWTRASI DALAM WAKTU 14 HARI.

ION •

FOSFAT *REPLIKASI

t t t ■

' pH 3,5 1 pH 4,0 * pH 4,5 '

1

pH 5,0 ' pH 5,5

12 mg#' 1 '238,1456*201,9729'148,3519' 133,8356' 113,75571 2 *242,4152'210,3227'148,1887'134,6336'110,3066

14,5mg$ 1 '227,8897'180,4053’1,26,4546' 99,7631' 83,5381

1 . 2 *232,7514'185,0494,'128,1960' 97,9918' 89,5307

17 m g % 't *211,6210*143,6210*116,6760' 81,8556' 63,3700

t 2 *210,3468*140,0400*114,5981' 84,1499' 65,8829

Hasil uji F menunjukkan bahwa harga luas daerah dibawah kurva dari kalsium yang larut untuk setiap pH larut, an penyangga asam asetat pada setiap penambahan ion s^je- ni-s fosfat menunjukkan perbedaan yang bermakna pada oL =0,05* Perhitungan uji F dapat dilihat pada lampiran 4#

63



4. Penetapan kadar fosfat yang larut dari fluorapatit Dengan metode spektrofotometri ainar tampak.

4.1. Penetapan kadar fosfat yanff larut dalam larutan pe- nvangga asam asetat berbagai pH.

Hasil penetapan kadar fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ; pH 4,0 ; pH4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 dapat dilihat pada tabel - XIII.Contoh perhitungan kadar fosfat yang larut adalah - sebagai berikut :

Maka kadar fosfat yang larut setiap milli gram fluor apatit dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 - adalah :

Selanjutnya dari data fosfat yang larut dari tabel XIII dibuat kurva hubungan antara kadar rata- rata fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ; pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 terhadap waktu, hasilnya terlihat pada gambar 15.

Dari gambar 15 dilakukan perhitungan luas daerah dibav/ah kurva .. (*ug hari/pig ), Iiasil yang'’dlda

pat tercapium pada tabel XIV.

Y * 0,1523 X + 2,7863 . 10“3Y = 0,559

= 6,0884 ug/ml95,8 mg

64



Hasil uji P ( ug hari/mg ) menunjukkan bahwa harga luas daerah dibav/ah kurva dari fosfat yang larut dalam - larutan penyangga a asm asetat berbagai pH menunjukkan - perbedaan yang bermakna pada oC = 0,05. Perhitungan uji P dapat dilihat pada lampiran

65



VOVO

HHHH

W

EH

pq C3

lAUN

OlArce ,

• »

UN

%

J -

£

COCVOnO

ftn oO

IVnOOcy fy

p*. — o

Cv r»j no o* o*\J

(7>OOn(\J C'- % 0\

CO <M tfN C«.a

lf\CvnO

CO<\JO nN

IN|

60e*—*

a(B u

a

I*1 p v

•H+J

aCr a . "

CONOoN

UNr*N

Or -oCO

NO-a

o

NO r u-• i .

r—o

O '• "

aNO o a j

a ; r O ’ON

RCN.

~3

O

JN

%KS

ft



Waktu (h a ri)

Gambar 15 : Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut dalam

larutan penyan^a asam asetat pH 3,5 ; pH Z*,0 ; pH h,1) J pH 5,0 uan pH 5,3

67



TABEL XIV

LUAS DAERAH DIBAWAH KURVA (ug hari/mg) DARI FOSFAT YANG LARUT DALAM LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT BERBAGAI pH DALAM WAKTU 14 HARI.

REPLIKASI* pH 3,5 1 pH 4,0 1 pH 4,5 1 pH 5,© 1 pH 5,51 1106,2085 ' 80,2929 * 69,7008' 51,9249* 41,07222 *108,2945 1 80,7647 ' 69,4268* 52,9949* 40,6737

4*2. Penetapan kadar fosfat .yang larut dalam larutan pe-nyangRa asam asetat berbagai pH dengan penambahan - ion se.jenis kalsium berbagai konsentrasi.

Dengan perhitungan yang sama seperti pada 4,1 didapatkan kadar fosfat yang larut. dalam larutan pe nyangga asam asetat pH 3,5 ; pH 4,0 ; pH 4,5 ;pH5,0 dan pH 5,5 dengan penambahan ion sejenis masing-. ma aing dengan konsentraai 4 mg%, 8 mg% dan 12 mg# se, perti tercantum pada tabel XV, XVI dan XVII.

Selanjutnya dari data tabel XV, XVI dan XVII didapat kurva hubungan kadar rata - rata fosfat yang larut dengan penambahan ion sejenis kalsium 4 mg%, 8 mg% dan 12 mg# dalam pelarutan penyangga -ji sam asetat pH 3,5 ; pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH5,5 terhadap waktu yang dapat dilihat pada gambar - 16 , 17 dan 18* larutan penyangga asam asetat memm jukkan perbedaan yang bermakna o . * 0,05. Perhitungan uji F dapat dilihat pada lampiran 5.

68



■ TABEL

XVKADAR

FOSFAT YANG LARUT

DALAM

LARUTAN

PENYANGGA

ASAM AS

ETAT BERBAGAI pH

DENGAN PENAMBAHAN

ION

SEJENIS

KALSIUM

4ONVO

UNlA

o.

M<4

l/SVC•4

u>>-3 ?

vfl0i? O’

OJXCOvOvO K-J 5rvj

1 CN vOo

1 ■4COccftj

#•oc>-Cv.

aMO'O'

COcoO'

O

!a

o

r«.-j

UNt'-s

O'O'

Cv-aio>

c

O'VO

o

IPCOu>VO

VO8vO

O'O'

K'COO'

d

<o

o

Jn

UNI**

njCoc>-

«a

U>

&

«lO

r»f\c

i

vO

'JNUN<oft!rS

O

«■O'O’

o

<\iftjo

ft

sSOft,

osftj

• • " IK -3vO * CO CO - - fVJ COO' - - > - UN •

M ftitr O'

§ VO NvO 'A<NJ coUN O'

u><\1 S C' 9 c

oUN

3USl-lhJ

.

o>a o

mOvOvCv.cO

oO' o V0OS

O

a:O' o ft! pwvO

VOUN

fOO' o ftj tA

• u\ UN vO

00O’ 6 t*'

vOK'O

a 1 — •3CO1CO

stun<o -9

OnOrvj

OVOO

ftT

c PU

<M

JvOP»(VI

oo

*ftj

to rr

avo«No

>c

KO' o *“ co

o> O IN L1NO' o C\J

ss o«

M o-O’ o If

M

VOVOftj

u'NO

<\ir*.trVOR

J-ft-f fv

fOs K> W

uN

O'»ftl <M

ITvCiTi

CN

vOUN

MM9 o fti

£•AVO

OQO' O K' OnCO

£

c a;O' -a vO

O' 0O' o

«UN <x>

RD-

ccO' o if

£0}

%— a

O’VOftl

VO-»QJ

<\T

ftjr-w*

Otofv ts.

KN voto.ry cC J

COvOftj O'

r«vOtr

?•cC3

ON

O’a o ftj CV

O’ o W tv-O' d ■9 CCc om

j- 03a o U'

M AJO'COftj

N*'■4CO

VO

3

4irvi

c-.3 sir \C

r-u* a CO

$vO

4Tqv£cO

O-T

aseM5?

•

COO’ o fti CO

COVO<o

O'a o J-

OnOn

vOO' o tA%UN

eOa O#

UN ftjO'VO»A

JO' o vO

O'<oCO

we« (» «vT p. s<-4-

K“ -3- ■a- UN V0»

vOa

•9CO<\J

OvCO

l»K ryoCs

COs wIXIT ■4

vp(DvO

cC8

O' d ftj* OJo o -3

O' O* CCO' O UN

£ o vC

•M ftj co

O'<4

-*• .»

K* CoJ vo

VOK'*■

VOVOCN.

3-»o i\j

NS sUN saa

COO' o ■9 ftiVO'J\

O

COO’ o u* J-O'

Cv-4-

O' o VO O%vO

Ko o

*tv. ON

O-3-v0O' o O' s

Xa. a,so

o•a

K\•AJ-O

• -4-

O'O'•3IT

CCITU-

IA

IT' UNvo

O'■3IT

vO

KU'M3vo

O'«vo ftj 1

cvITCO

•On

c-O' o -T VO& d If £ o VO CCo o vo vOa o O'

■1

t4t

'u

u' ■

*55 * • ■ w *

<*5B

3t-,IDrH

“SB

*■iIX

uuV

3

2SJH

*5E

3

s<0H*uB

3

gaf*

a

•H

qawcIDABat>a.

a2•0

•a*w

Ua£*>a<N«Ou.

<3 < ** nj t,, i(DnjK

(1nucMAuc0)a

c<0n■uHI

UcA

aVu.cu

«**£i<«•a<Da

an)ua«&Aa«a,

a<ao,<Q(4a>co

Ma«>i

«uO

<0aLii«**aa

cat,cRu1~ca

ft.

i:<uVJOJ(■'

UJaVaV.u£

<s•

1O+J<0CK

cs%£>Bda>a.

oa]P2«<n

t.ea►4-1awuc£■

32iaOfKpS

in4>AS ftl •if VO o o

vOO'

-»1-»!NCO

INvOCt\O

*

ftlf\f-

IKr -

9ia

O'NOO '

ho5ua)rHtoc4►»

Rata

- rst

a •

8,9570

' 6,7681

» 5.67M*

* 3,1280

‘ 2,60^0



TABEL

ZVI

KADAR

FOSFAT YANG LARUT

DALAM

LARUTAN

P3NYANGGA

ASAM

ASETAT

BERBAGAI pH

DENGAN

PENAMBAHAN

ION

SEJENIS

KALSIUM

8 mg#

ot-

u\

OUN

UN

-3-

I A-TCO<M

OCv

vON * “ss sfT K*

00O' o N*

ft

•31 IMCO

'O ro CV OO r— SO tv tv

• « ■ a J 1ivO o *■* M O' o

O O ' ai/N

M v£)o Cv #“ o ITO' U> CV * GO

<o U- Cv \£>00 d tv oO' 9

mo

-3SO <M

© IM CO CO*■ N CVJ cO (\J tvIE o N UN a i d MO' O O’

NO« m - *

rvjIT-3

*n j Q S i

[N. O' <0 SO■9 sO c>- <M Cv

CO o CO o <\JO O'

tvcv IT o V0

cC O' NOCO sO <0cr O -3 <\j CO d •9» IN. O'

m NN mK" O

% O'■3

(\i1C

NO•“ •a i? o 0303 o •9 CO o -»O' O'

a o-O' <\j I/* tvW O' i? NO

CO -3 w -J ;r COtv o ■a K-\ a o O'O' tv. a

_H* IT

o fM -T vO o-2 \o 'O oIT - J -3 OJ UN O'« 4 « « 1 •

SO O •4 (N- o IPO'

tv o

ru 5*•sc-3 SO s <M

o SO UN CO o Cva ON O'1

_ UN mK- <Mir> U' NO O'

(M f ttvIT NO 8

vCCVJ

r*- o <X J ’ c Cvo O'

b 4*.B w

's .U <'a»_

w tl 4Je L E 3w to (hf— (0a t « a r-« & +» « ku m u «a u 0 +>0 c +J a c.3 ni K t 9D n a 0 «

T ■0 tc a •rl «3 Vnc Ih c *» c u uOJ 41 u (B 11 & oa C/1 « u. V Cv* " “ ” - ”

*

N*Cv

NO3

Ifc*eo

ifNonR

O

■ »

VO<M

<MOSO

ft<M*HN

CvCOCOCO

UNNNECn>

«M$«NOOn UN

a\u3

+ *3c(0

fH <9+J

« ■

4J 1<M <dUP aC a• - R

ata

- ra

te

' 7

,28

21

•

5,93

57

' A

,821

3 *

2,8

53

5



• TABEL

XVII

KADAR

FOSFAT YANG LARUT

DALAM

LARUTAN

PENYAKGGA

ASAM ASETAT

BERBAGAI pH

DENGAN PENAMBAHAN

ION

SEJENIS

KALSIUM

12 mg

%

iA

O*lAS.

lA-3-

O•a-

if\•a

UNO' (Oo VOO' OcO'

tfO **■•5 ITLT> O

Os aOs_

s s« ,

o o r-o- - -

v£lo

Csw

;?o d vlo

vr sir O'SO ts.o o (VJo- - -

u* .3IT ts.IT (VJ tr• « ■vO O (VJO_ m „

c-o osO fs(VJ (VJ IT• 9 «

cO o (VJo- - -

COsC lAo (VJ SOCS. o (VJa_ • „

a—J3 CO

O'N* -3 &oo

- - ••IT

(VJ (OIN.(M -a (VJ-4 o -3O

/»■*u8'-vu3

w *»B 3> - ta

Q Haw Vc +>as qA 3 +>B a <0•rt aC L, u0) Oi o

w“ •

o »O'lAO

Ov-a-fA

£lA

Os<0VO

*<VJ

tAa

8

VO(VJ

sOVOwo

COo-VO(VJ

■ *o>IN.(VIat•A

o>GOfA

(MCOOvO

8

sOO

vO•a

vO

SO<\ISO(VJ

>A(VJ

sO•a-

<o•A

lA( A

(VJ

< *

is .•A■a-o

trAJso

Ot v

(O

so3lA

W3

<ACO<ykA

OvaD

sOlA-3-

soo

u

C5OsOv>A

2f

ts.*A* A

*AOsOO'

vOOso



________ __ y Waktu (hari).

Gambar 1<6 ; Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut da -

lam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ; pH4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5*5 dengan penam- j bahan ion sujeniu kalaium konsentrasi 4 m; %,



* pH 4,0

* pH 4 , 5

* pH 5,0

-«i pH 5 ,5

+ pH 3,5

2 4 6 8 10 14 _________^ Waktu (hari)

Gambar 17 : Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam auetat pH 3,5 *, pH 4,0 ;

PH 4,5 pH 5,0 dan pli 5,5 dengan penamuahan ion u o j e n i u kalaium konaoutracii 6 mg ,o.

73



Waktu (hari)

Gambar 18 : Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut dalam larutan peuyangga asam asetat pH 3,5 *, pH 4,0 PH 4 55 » pH 5,0 dan pH 5,5 dengan penambahan ion sejenis kalsium konsentrasi 12 mg %.

74



Dari gambar 16 , 17 dan 18 dilakukan pertimbangan lu as daerah dibawah kurva (ug hari/mg) yang dapat dilihat pa da tabel XVIII.

TABEL XVIII

IAJAS DAERAH: DIBAWAH KURVA (ug hari/mg) DARI FOSFAT YANG LA RUT DALAM LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT BERBAGAI pH DENGAN PENAMBAHAN ION SEJENIS KALSIUM BERBAGAI KONSENTRASI DALAM WAKTU 14 HARI,

IONKALSIUM

REPLIKASI'ipH 3,5 1

»pH 4,0 '

tpH 4,5 1

ipH 5.0 »

tpH 5,5

4 mg % 1 ' 91,12511 68,1686* 58,0833' 33,8267* 27,58772 1 93,3122' 68,2202' 59,7317* 33,6947’ 28,3269

8 mg % 1 ' 81,0902' 59,5169* 50,2222* 31,4024' 20,01122 * 79,2048' 57,2745* 50,8949' 29,9880' 20,2816

12mg% 1 ' 69,7402' 49,8982' 46,0188* 19,5201' 15,6201i 2 1 66,4271’ 49,2790' 44,4038* 19,3201' 16,0271.

Hasil perhitungan atatistik menunjukkan bahwa luas daerah dibawah kurva dari fosfat yang larut untuk setiap pH larutan penyangga asam asetat pada setiap penambahan - ion sejenis kalsium menunjukkan perbedaan yang bermakna - pada = 0,05. Perhitungan uji F dapat dilihat pada lampiran 6.

75



BAB V

PEMBAHASAN

Dari hasil analisis kualitatif adanya ion kalsium, fosfat dan fluor menunjukkan bahwa di dalam fluorapatit buatan terdapat ion kalsium, fosfat dan fluor. Dan dari hasil Spektra serapan infra merah menunjukkan bahwa fluorapatit yang dihasilkan adelah sesuai dengan fluor - apatit di dalam literetur dengan rumus kimia Ca^0(PO^)g . (F2) ( 9 ).

Dari hasil analisis kuantitatif fluorapatit buatan yang dihasilkan menunjukkan kadar kalsium, fosfat dengan perbandingan kalsium dan fosfat yang hampir sama dengan literatur (9) yaitu raasing-masing : 9,1320 mmol/gram ; 5,3368 mmol/gram; 1,7111.

Untuk studi kelarutan, khususnya untuk uji kelarut an fluorapatit ada beberapa oara yang dapat digunakan - yaitu cara jendela (30) dan cara serbuk (9). Dari peneli, tian yang pernah dilakukan dapat dilihat bahwa walaupun cara jendela lebih memberikan gambaran proses pelarutan gigi yang sesunggunya tetapi memberikan harga kelarutan yang jauh lebih keoil dari pada dengan oara serbuk,Oleh karena pada penelitian ini dimaksudkan untuk meli - hat perbedaan kelarutan flucrapatit dari perlakuan - per lakuan yang diberikan yaitu perlakuan bermaoam - macam - pH larutan penyangga asam asetat dan ion sejenis kalsium

76



dan fosfat bermacam - macam konsentrasi maka dipakai cara serbuk.

Pada penelitian kelarutan fluorapatit yang pernah - dilakukan ( 9,13,27,30 ) kelarutan fluorapatit dihitung sebagai kadar kalsium dan fosfat yang larut dalam media pelerutnya.

Dari kurva hubungan kadar rata-rata kalsium dan fos fat yang larut terhadap waktu (gambar : 10,11,12,13,14,15 16,17) menujukkan bahwa pada rata-rata hari kesepuluh sam pai hari ke empat belas menunjukkan garis yang datar, hal ini berarti bahwa telah tercapai kesetimbangan kelarutan, tetapi oleh karena garis untuk mencapai hari ke . sepuluh sampai hari ke empat belas menunjukkan ketidak teraturan dan terdapat beberapn ..kUrva dimtana sebelum hari-. kesepuluh sampai hari keempat belas sudah menunjuk - kan tercapainya keseimbangan kelarutan maka sebagai ukuran kelarutan dipakai harga luas daerah dibawah kurva agar lebih dapat meraberikan gambaran kelarutan yang sesunggunya

Berdasarkan hasil perhitungan uji P,maka ada perbedaan yang bermakna ( - 0,05) dari kalsium dan fosfat - yang larut untuk setiap perubahan pH larutan penyangga a sam asetat, dimana makin meningkat pH-nya maka kadar kalsium dan fosfat yang larut makin menurun ( lampiran 3 dan 5 ).Demikian pula dari kadar kalsium dan fosfat yang larut un tuk setiap perubahan pH larutan penyangga asam asetat de

77



ngan penambahan ion sejenis fosfat dan kalsium berbagai konsentrasi menunjukkan adanya perbedaan yang bermakna

0,05 ), dimana semakin meningkat konsentrasi ion sejenis fosfat dan kalsium maka kalsium dan fosfat yang larut semakin menurun.

78



BAB VI

KESEMPULAN DAK SARAN

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan,dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :1. Fluorapatit buatan yang dihaailkan sama dengan fluor

apatit yang diperoleh peneliti sebelumnya dengan ru - raus kiraia Ca10 (P04)g( Fg ) (9).

2. Bertambahnya pH atau menurunnya derajad keasaman asam asetat menurunkan kelarutan fluorapatit.

3. Ion sejenis fosfat dan kalsium dapat menurunkan kelarutan fluorapatit dan makin besar konsentrasi ion se jenis fosfat dan kalsium maka makin kecil kelarutan - nya.

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka disarankan :1. Perlu dilakukan penelitian kelarutan fluorapatit da -

lam larutan asam asetat dengan penambahan seliva buajt- an.

i

2. Perlu dilakukan penelitian kelarutan fluorapatit da - lam jenis larutan asam yang lain, yang banyak terda - pat dalam makanan - minuman misalnya asam sitrat,asam tartrat.

79



RINGICASAN

Telah dibuat fluorapatit dengan jalan mereaksilcan ammonium asetat, kalsium asetat dan ammonium dihidrogen fosfat yang mengandung natrium fluorida. Selanjutnya di lakukan analisis kualitatif dengan membuat spektra in - fra merah dan analisis adanya ion kalsium, fosfat ' dan fluor, Kemudian dilakukan analisis kuantitatif dengan - menetapkan kadar kalsium dan fosfatnya dengan metode - spektrofotometri serapan atom dan spektrofotometri sinar tampak. Hasil yang diperoleh sesuai dengan yang tertera dalam literatur dengan rumus kimia

Selanjutnya dilakukan uji kelarutan fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5; pH 4,0; pH 4,5; pH 5,0 dan pH 5,5 serta uji kelarutan fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5; pH 4,0; pH 4,5; pH 5,0 dan pH 5,5 dengan penambahan ion sejenis - kalsium 4 mg %; 8 mg % dan 12 mg % serta ion sejenis - fosfat 12 mg 14,5 mg % dan 17 mg % selama 14 hari.

Kelarutan fluorapatit diukur sebagai kalsium dan fosfat yang larut dinyatakan dalam ug/mg fluorapatit. Penetapan kadar kalsium dilakukan dengan metode spektro fotometri Serapan atom, sedangkan kadar fosfat dilaku - kan dengan metode spektrofotometri sinar tampak.

Kelarutan fluorapatit dinyatakan sebagai luas dae. rah dibawah kurva kadar kalsium dan fosfat yang larut - dari masing - masing kelarutan.

80



Selanjutnya dari kadar kalsium dan fosfat yang larut pada uji kelarutan fluorapatit dalam larutan penyangga a- sam asetat berbagai pH dilakukan uji F rancangan "Complely Randomized Design". Hasil yang didapat menunjukkan bahwa - ada perbedaan yang bermakna (C<= 0,05 ) pada kelarutan - fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH dimana kelarutan fluorapatit menurun dengan meningkat - nya‘ pH. Selanjutnya kalsium dan fosfat yang larut dari uji kelarutan fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion sejenis fosfat dan kalsium berbagai konsentrasi dengan uji F rancangaa "Factorial". Didapat hasil bahwa ada perbedaan yang bermakna (oC =0,05 ) pada kelarutan fluorapatit dala-.i larutan penyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion sejenis fosfat dan kalsium berbagai konsentrasi dimana kelarutan flur apatit menurun dengan bertambahnya pH larutan penyangga a sam asetat berbagai pH dan bertambahnya konsentrasi ion se jenis fosfat dan kalsium.

81



LAMPIRAN I

UJI KORELASI ( r ) ANTARA KADAR IOII KALSIUM BERBAGAI KOUSSI? TRASI DEKGA1J SSRAPANIJYA PADA PANJAKG GELOl5BANG 422,71113. ( X = kadar , Y = serapan ).

X Y ( x - X ) . ( y - y ) ( x - x ) 2

“ 0 )* 4 9 4 S ' " " " 0 , 0 1 2 0 , 2 5 8 3 9 , 6 6 3 4

0 , 9 8 9 1 : 0 , 0 2 9 0 , 1 7 2 8 6 , 6 6 3 4

1 , 9 7 8 2 0 , 0 5 7 0 , 0 6 1 9 2 , 6 4 0 6

2 , 9 6 7 3 0 , 0 8 3 0 , 0 0 7 7 0 , 4 0 4 4

3 , 9 5 6 4 0 , 1 1 0 0 , 0 0 5 3 0 , 1 2 4 8

4 , 9 4 5 5 0 , 1 3 5 0 , 0 5 3 6 1 , 8 0 1 8

9 , 8 9 1 1 0 , 2 4 0 0 , 9 1 1 1 3 9 , 5 3 7 7

£ j 2 5 , 2 2 2 5 ; f e * 0 , 6 6 6 0 * « 1 , V 7 0 7 £ 6 1 , 0 0 6 2

x = 3 , 6 0 3 2 y = 0 , 0 9 5 1

£ ( x - x ) ( y - y )r = TJ — - -------- = 0,9966

V i ( X - x ) 2 . £ ( y - y ) 2

Harga r tabel pada = 0,05 dan d.f = ? - 2 adalah 0,754 Harga r hasil perhitungan adalah 0,9966 berarti r hasil perhitungan lebih besar dari r tabel. Jadi dapat disim - pulkan ada korelasi linear ant&ra kadar dengan eerapan. Korelasi ini dinyatakan dslau bentuk persamaan garis linear, yang disebut persamaan kurva baku.

b = x " \ X ( y ~ y ) . = j 1 47Q7 = 0 , 0 2 41

£( x - x )2 61,0062

y - y = b ( x - si )y = 0 ,0 2Lt-\ x + 0,262° .10-3

82



LAMPIRAK II

UJI KORELASI ( r ) ANTARA KADAR FOSFAT BERBAGAI KONSENTRASI DENGAN SEHAPAKKYA PADA PAKJAKG GELOKBAUG 700 nm.( X = kadar , Y = serapan ).

X Y (x-x) (y-y) (x-x)2 (y-y)2

0,5 0,055 1,5796 9,8778 0 , 25 2 6

1 , 0 0,168 1,0297 6,9849 0 , 1 5 1 8

2,0 0,317 0,3953 2,6991 5,5652 10-3k,0 0,591 0,0120 0,1275 1,1156 10-35,0 0,763 0,2784 1,8417 0, 0422

10,0 1,526 6,1562 40,4127 0,9378- — - — — — - — . — — . - — — - — — _ _ _ ---------

25,50 1 =3,9030 £= 9,4992 £=62, 3570 £ = l,W903i6429 •Y=Oi5576

r ^ y ~ y = 0.9993V f e ( X - X ) * (y - y )2

Harga r tabel pada o(~= 0,05 dan d.f = 7 - 2 adalah 0,754# Harga r hasil perhitungan adalah 0,9966 berarti r hasil - perhitungan lebih besar dari r tabel. Jadi dapat disimpirl- kan ada korelasi linear antara kadar dengan serapan, , Korelasi ini dinyatakan dalam bentuk persamaan garis linear yang disebut persamaan kurva baku yaitu,

^ _ £ ( x - x )( y - y ) . 9, 4992 = 0 , 1 5 2 3

£( x - £ )2 62,3570

y - y = b ( x - 5 )y = 0,1523 X 4 2,7863 .10"3

83



LAMPIRAN III

UJI P DARI LUAS DAERAH DIBAWAH KURVA (ug hari/mg) KALSIUM YANG LARUT DALAM LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT BERBAGAI - pH DALAM WAKTU 14 HARI.

pH 3,5 -p'h ;4,o pH.4*5 pH 5,0 :pH’. 5# 5

290,0822302,7040

238,3431236,2451

213,676721(3,7102

1 9 0 , 5 1 2 3

106,5493154,4221154,1240

TOTAL 592,7862 MTA-2 296,3931

474,7882237,3941

424,3869212,1935

377,0616188,5308

308,5461154,2731

2177,5690 . 217,7569

Hasil perhitungan selanjutnya dirangkum dalam tabel ANAVA untukrancangan "COMPLETELY RANDOMIZED DESIGN (CRD)" seperti berikut ini

TABEL ANAVA UNTUK CRD

SumberVariasi

SS df MS P hit long F tabel (o<=0,05)

Antar pH larutan penyangga asam asetat .

22969,1753 4 5742,2938 303,5280 5,19

Kesalahan 94,5926 5 18,9185TOTAL .23063,7679 9

84



Dimana SS = Juralah Kuadratd£ = Derajat Kebebasan.M3 « Rata - rata Jumlah Kuadrat.

Oleh karena ^hitung lebih dari F^abel maka dapat disimpulkan ada perbedaan yang bermakne dari rata-rata luas daerah dibawah kurva pada kalsium yang larut seti ap kenaikan pH larutan penyangga asam asetat pada o^=0,05.

Selanjutnya untuk menguji pasangan mana yang berbeda dari rata - rata luas daerah dibawah kurva kalsium yang larut pada setiap kenaikan pH larutan penyangga asam asetat maka uji F di lanjutkan dengan menghitung LSD -nya. Perhitungan LSD didasarkan pada rumus

ISD = t V ? + ^ :

dimana t =* nilai dari tabel t pada derajad kepercayaan - tertentu dan derajad bebas dari kesalahan.

2S = rata - rata jumlah kuadrat dari kesalahan.ni, nj = jumlah pengamatan hingga didapatkan harga ra

ta - rata.Dari tabel ANAVA untuk CRD ( lampiran III ),didapatkan - harga LSD.

LSD = 2,0150V 18,9185. (1/2) = 6,1973 Kemudian dihitung perbedaan harga rata - rata dari

luas daerah dibawah kurva kalsium yang larut dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH, hasilnya dapat dili hat seperti pada tabel dibawah ini :

85



Perbedaan ' rata - rata

pH 3,5 pH 4,0 pH 4,5 pH 5,0 pH 5,5

pH 3,5 = 296,3931 — 53,9990 84,1996 107,8623 142,1200pH 4,0 = 237,3941 — — m * 25,2006 48,8633 83,1210pH 4,5 = 212,1935 — — — 23,6627 57,9204pH 5,0 = 188,5308 — — — — 34,2577pH 5,5 = 154,2731 — — — — —

Oleh karena perbedaan harga rata - rata luas daerah dibawah kurva kalsium yang larut dalam larutan penyangga asam ase - tet berbagai pH lebih besar dari LSD - nya dan makin besar pH makin kecil pula rata - rata luas daerah dibawah kurvanya, maka dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan yang bermakna pada oC = 0,05. dari luas daerah dibawah kurva kalsium yang larut pa

da setiap kenaikan pH, dan kalsium yang larut menurun dengan me ningkatnya pH larut penyangga asam asetat.

86



ON on C*-VO CM r- o>CNJ in on in T— 001 t- co r“ CM< * * * 9s, »>6h t- t- in CO cv— vo <* CM VOCM r- *— T“r—o in COcr> co t-vo CM c- T~ CMin on in x— *

t*- *\co

•>T“ *>00 Si

£ c— t*- in ro oO *— vo CM COc>J t* V r r~

T“ o t- VO 1— t- O <T\ T~ inLf\ . CM tn VO CO o O CM O vo•> • CM OJ in o co CO t— 00 CO voir\ T- t- CO in in CO 00 cn CO•» * *> » * * *. #>W <«fr ro o co on CO inP* in in r— r~ CO CO vo vo CO OT— T— T~ r- 00 r-

co CO VO VO T— CO vo <X\ COCM ON in CO CO r— in 0> T“ T—o T” *«d* co CO VO o in cr» vo«• in in CO VO t- ON 00 T“ CM T—in •* •* » * *• * •>. «< fto VO CO ON t- T“ cr> VOW (T\ CO CO CO o\ ON 00 CO o CMP. r- t~ r— T“ o t—*—•CM ON t- VO O o V CM inin VO o r~ co VO vO co CM vo* D- in CO in ON t- <T\ in inVO £■- CO sj- f— VO m CO CO•l * V. •k r» *• •>HJ CO o 00 CO vo <30 vO VO o

f t r* r- CM CM 5— r— O inCM CM r~ T” r— r~ r- r— CM T“m T“

ON r- on t- CO o o in o>o CO in CM CM ON a\ r* o CO CM* 3- t'- CM O CM *t o x—in CM ON CO o VO o o«. « •> •* #> *» •» •fcw CO vo T~ o O in CO o VO CMf t co co o T~ co 00 COCM CM cvi CM t— T” t— r- in

».

CM O VO CM t- t— CO Oin CM in in ON 1 r- t- vo CM ON* CO o T~ 00 in c- 00O r- r~ CO t- LTV CO ON* * •s * *. •> •t « •k'w O CM CO CM t- CM r- o inf t ON o CO Cvi CO T- inCM co CM CM CM CM CJ CM o\ CM* T~

HJ-3 H r~ CM r- CM T— CM T— CMP-l CO <§ £

ii t ■v < h. Pm■*=;rv. k.A . 1 1

._§ 8 f in <M Ph CVJ <• '* c-o t— T- t—

o-co



Selanjutnya hasil perhitungan P dirangkum dalam tabel se perti berikut :

TABEL ANAVA UNTUK FACTORIAL

Sumber variasi S3 df MS FhitungPtabel ( =0.05)

Kolom (pH larutan penyangga asam asetat).

99733,908 4 24933,477 2492,1111 2,87

Baris (jumlah ion sejenis fosfat yang ditambahkan)

48771 ,491 3 16257,164 1624,910 3,10

Interaksi 1583,279 12 131,940 13,187 2,28Kesalahan 200,099 20 10,005

Oleh karena \ itung kolom lebih besar dari PtQbel dan I?hitung beris lebih besar dari niaka dapat disimpulkan bahwa ada perbedaan yang b e r m a k n a ' p a d a 0,05 dari rata-rata luas daerah dibawah kurva kalsium1yang larut pada setiap kenaikan pH larutan penyangga asam asetat dan setiap kenaikan jumlah ion sejenis fosfat .-yang ditambahkan.

Selanjutnya untuk menguji pasangan mana .yang berbeda dari rata - rota luas daerah dibawah kurva kalsium yang la rut pada setiap kenaikan pH larutan penyangga asam asetat dan pada setiap kenaikan jumlah ion sejenis fosfat yang ditambahkan, maka uji F dilanjutkan dengan menghitung LSD - nya.

88



Berdasarkan rumus LSD pada lampiran III didapatkan hasil LSD sebesar : _________

LSD i 1 ,7247 \/10,005 ( -4“ + ~TT ) = 3,65965 4Kemudian dihitung perbedaan harga rata-rata luas daerah dibawah kurva kalsium yang larut dalam larutan penyangga asam asetet berbagai pH dan dengan penambahan ion seje. - nis fosfat berbagai konsentrasi. Hasilnya dapat dilihat pada tabel dibawah ini :

Perbedaan Rata - rate

pH 3,5 244,4890

pH 4,0 192,0129

pH 4,5 pH 5,0 150,8565 126,1614

pH 5,5 104,3663

pH 3,4 = 244,4890 - 52,4761 93,6325 118,3276 140,1229pH 4,0 s 192,0129 - - 41,1564 15,8515 87,6466pH 4,5 = 150,8565 - - - 24,6951 46,4902

i

pH 5,0 = 126,1614 - - - - 21,7951pH 5,5 = 104,3665 — - ■ - - -

Perbedaan 0 mg % . 12 mg % 14,5 17 nig %Rata - rata 217,7560 167,3929 145,1574 123,8117

0 mg % - 217,7560 - 50,3631 72,5986 93,944312 mg % = 167,3929 - - 22,2395 43,581214,5mg% = 145,1574 - - 21,345717 mg % = - -

Oleh karena perbedaan harga rata-rata luas daerah dibawah kurva dari kalsium yang larut pada setiap pertambahan pll larutan penyangga asam asetat dan dengan per

89



tambahan ion sejenis fosfat berbagai konsentrasi lebih besar dari LSD nya, maka dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan yang bermakna pada oL = 0,05 dari luas daerah - dibawah kurva kalsium yang larut pada setiap pertambahan pH larutan pen&angga asam asetat dengan pertambahan jum - lah ion sejenis fosfat atau, kalsium yang larut menurun - dengan bertambahnya pH larutan penyangga asam asetat dan bertambahnya jumlah ion sejenis fosfat.

90



LAMPIRAN V

UJI F DARI DAERAH DIBAWAH KURVA (ug hari/mg) FOSFAT YANG LARUT DA LAM LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT BERBAGAI pH DALAM WAKTU 14 HARI

REPLIKASI pH 3,5 pH 4,0 pH 4,5 pH 5,0 pH 5,5

1 106,2085 80,2929 69,7080 51,9249 41,07222• 108,2945 80,7647 69,4268 52,9949 40,6737

TOTAL 214,5030 161,0576 139,1276 104,9188 81,7459 701,3539RATA-2 107,2 515 80,5288 69,5638 52,4599 40,8730 70,1354

Hasil perhitungan selanjutnya dirangkum dalam tabel ANAVA. untuk -CRD seperti berikut ini :

TABEL ANAVA UNTUK CRD

Sumber SS variasi

df MS ^hitung ^tabel(<<=0,05

pH larutan pe 5309,3373 4 1327,3343 2654,6686 5,19nyangga asamasetat.Kesalahan 2,9764 5 0,5953

TOTAL 5312,3137 9

91



Dimana SS = jumlah kuadrat.df = derajad kebebosan.Ms = rata - rata jumlah kuadrat.Oleh karena ^itung -ebih besar dari maka <*§.

pat disimpulkan bahwa ada perbedaan yang bermakna pada &C ~ 0,05 dari luas daerah dibawah kurva fosfat yang 1^ rut pada setiap kenaikan pH larutan penyangga asam asetat.

Selanjutnya untuk menguji paaangan mana yang berbeda dari rata - rata luas daerah dibawah kurva fosfat yang larut pada setiap kenaikan pH, maka uji F dilanjutkan tie ngan menghitung LSD - nya.

Berdasarkan rumus pada lampiran III, didapatkan har LSD sebesar :

LSD = 2,0150 V 0,5953 . 0/2) = 1,0993Kemudian dihitung perbedaan rata - rata dari luas daerah dibawah kurva fosfat yang larut dalam larutan penyangga - asam asetat berbagai pH, hasilnya dapat dilihat seperti - tabel dibawah ini.

Perbedaanrata-rata pH 3,5 pH 4,0 pH 4,5 pH 5,0 pH 5,5

pH 3,5 = 107,2515 — 26,7227 37,6877 54,7916 66,3785pH 4,0 = 80,5288 — — 10,9650 28,0689 39,6568pH 4,5 = 69,5638 — — — 17,1039 28,6908pH 5,0 = 52,4599 — — — — 11,5869pH 5,5 = 40,8730 — — — — —

92



Oleh karena perbedaan harga rata - rata luas daerah dibawah kurva fosfat yang larut dalam larutan pe - nyangga asam asetat berbagai pH lebih besar dari LSD - nya, dan makin besar pH makin kecil pula luas rata-ra- tanya make dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan - yang bermakna pada * 0,05 dari luas daerah dibawah - kurva fosfat yang larut pada setiap kenaikan pH, dan fosfat yang larut menurun dengan meningkatnya pH larut an penyangga asam asetat.

93



< H % g<O PqC5 3

Ph H < !

< <Em W« pq< PQ* ^3 3

1 £a ^

aor—H

<$ >H EH

SiCOoP4£wfff<1<fflHPwspqaco<1D\A

H

Q

PhW

C3

a

<3S3pqPMPkSMCO

< ;

<Ph

«A

M<o<W

«

13HCO<*1

C J< • t - C ^ i n

1 i n t - CO i n v or ^ i o CO CM ON

<« *— CM G \ v oEh to *» •> w>

3 O v£) t - cr>P3 t - i n ■ * t i n

ON t™" t * - ^3" CM(< \ c - VO i n VOi n t * - CO i n

t 3r ^ i o CO OJ r -

<5 to •« •>

& ■r* OJ CPi . v o ONo O WO t* - cr> r -6H c * - i n r \ CM

Cd t — CT» OJ VO 5 ~ r - i ni n 0 J c< -\ t- VO T— T*" o t - o O

* t - t — C D O J f— CO CVJ OJ o Oi n o vO i n r \ o CM v o O v o CM

«• to * * •> •I «h •« w «Kw r - o C -* CO o o i n VO o ^ VOp < •a - ^ t- OO CM CM CM o OJ

CM

ON cr> f - t - o o t - T~o vO CM CO T~ o CM ^1"

* OJ ON * 0 4 CTv o 0 0 CM CM t - COt n ON <T* CO VO < - cr» i n VO c

•> *> •s * * A r> •>s d r * CM 0 “\ CN T~ O '. CTN ON CM

i n i n c r\ OJ r * <— r - r ^ \O l

0 0 CO t> CM < J\ CO COi n c VO x — OJ CO CM O

* o CM CO ( A CM ON t~ o CO v ot - - o t * - CM CO o *«+• O

* to * * «• tfs #s * A *W 0 > ON CO ON o o , v o *d - CO i nP * v i> VO i n i n i n i n •si* i n

c r \ c - vO OJ ON in OJ o o CT\o OJ CO o v o CO ON in v o

vt ON VO vO OJ r - c ON f- t — c * -OJ *— CM in OJ CO CM

* •« * * «s »>m O o 0 0 CO ON c - CTn c np« CO CO VO vO in i n r - VO

in

i n i n *— CM OJ CO OJ * — v o f^NCO in CM o O OJ intn o ON CM x~ ~ ON o "4 - OJ O CM

* OJ CM r - (*N o CM l> •'S’ < T \c 's •« to •> •> * #> #1 r> to • l

VO CO r - r^» T " (J\ ON VO in VOt d • o o ON ON CO t — VO VO ON COf t ' 1— r * v o

HHi HPw CO t— OJ r — CM T“ CM r — CM <<pq <*j EHPh W <

P i

P V i 1H t IDco \3 • 3 <u

5 d EHo CM •a jM W o CO E-< P i

CT>



Selanjutnya hasil perhitungan F dirangkum dalam tabel se perti berikut :

TABEL ANAVAL UNTUK FACTORIAL

Sumber variasi SS df MS Fhitung *tabel ( =0,05

Kolom (pH larutan penyangga asam a- setat),

18872,8110 4 4788,2030 4806,758 3,87

Baria (jumlah ion sejenis kalsium yang ditambahkan)

5063,836 3 1687,970 1719,652 3,10

Interaksi 204,836 12 17,070 17,390 2,28Kesalahan 19,632 20 0,982

TOTAL 24161,189 39

Oleh karena Fj^ung kolom lebih besar dari dan Fhitung ^aris l0l:)ih hesar dari maka dapat disimpulkan bahwa ada perbedaan yang bermakna dari rata - rata - luas daerah dibawah kurva fosfat yang larut pada setiap kenaikan pH larutan penyangga asam aaetat dan rata -rata luas daerah dibawah kurva fosfat yang larut pada setiap- kenaikan jumlah ion sejenis kalsium yang ditambahkan, ma ka uji P dilanjutkan dengan menghitung LSD nya*

95



Berdasarkan rumus LSD pada lampiran III didapatkan haail LSD sebesar,

LSD = 1,7247 V o , 982 ( + -L_ ) „ 1 , 1 4 6 5

Keraudian dihitung perbedaan harga rata - rata luas dae - rah dibawah kurva fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH dan dengan penambahan — ion sejenis kalsium berbagai konsentrasi hasilnya dapat dilihat seperti tabel dibawah ini :

Perbedaanrata-rata

pH 3,5 86,9253

pH 4,0 64,1769

pH 4,5 55,0603

pH 5,0 34,1465

pH 5,5 26,2001

pH 3,5 » 86,9253 - 22,7484 31,8650 52,7788 60,7252pH 4,0 =* 64,1769 - - 9,1166 30,0304 37,9768pH 4 , 5 « 55,0603 - - - 20,9138 28,8602

pH 5,0 = 34,1465 - - - - 7,9464pH 5,5 = 26,2001 - - - - -

Perbedaanrata-rata

0 mg %70,1354

4 mg % 56,2077

8 mg % 47,9887

12 mg %39,6255

0 mg % = 70,1354 - 13,9277 22,1467 30,50994 mg % = 56,2077 - - 8,2190 16,58228 mg % =: 47,9887 - - - 8,363212mg % = 39,6255 — - - -

96



Oleh karene perbedaan harga rata - rata luas daerah dibawah kurva fosfat yang larut pada setiap penambahan pH larutan penyangga asam asetat berbagai pH dan dengan per tambahan ion sejenis kalsium berbagai konsentrasi lebih besar dari LSD nya, maka dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan yang bermakna pada oC= 0,05 dari luas daerah dibawah kurva fosfat yang larut pada setiap pertambahan - pH larutan penyangga asam asetat dengan pertambahan jumlah ion sejenis kalsium atau fosfat yang larut menurun de, ngan bertambahnya pH larutan penyangga asam asetat dan - bertambahnya jumlah ion sejenis kalsium.

97



Harga koefisien korelasi pada derojnd keper- coyaan 1 % dan 5 %.

LAMPIRAN VII

C U K V E f l T I l N O 3 I 5

T a h l e 27 .2 . V a lu e s o l t at th e 5 I ' e i c o n t a n d \ V n i e p i L e v e ls o f S ic . i i i / leauec

O f 0 8 1 f S O f

t U t U O M ( O f )i

P C B C t H li

r i R C f H JD f C B f £ 5 O f M E I D O M ( O f )

5I ' t a c i N i

i( ( P C t M t

n r 1 0 0 0 3 4 3U0 . 47 6

7 . 95 0 . 9 9 0 55 381 . 407

3 .678 . 9 5 9 36 374 4 76. 8 1 1 . 91 7 ?7 3 * 7 . 47 0. 754 0 7 4 76 361 <63

6 707 034. ? 9 3 i 5 4J 67 6 6 4 . 7 9 0 3 0 3 4 9 4 49

8 . 63? 7 6 5 3 5 3 ? 5 410

9 . 602 . 7 3 5 40 3 0 4 393

10 . 576 7 0 0 40 .3i5A 3 72

1 1 553 6 0 4 50 ? 7 3 . 35 4

n 5 33 M l 6C ? JC 3 7 5

13 • . 514 6 41 70 7 3 ? 3 0?

M . 497 6 2 3 6 0 .? 1 7 . 283

I S . 46 ? 6 0 6 9 0 ? 0 5 3 6 /

i t <66 5 9 0 100 I T S .7541 7 * i b . 57 5 m W l ■ m

16 . 444 .561 150 . 1 5 9 JC3

i f 433 5 < 9 VO? n o l i M

473 i s ; 3 0 0 1 13 1 <3

; i . 41 3 . 5 2 6 4 00 o ? n

77 , 40< 5 1 5 5 0 0 o m .115

? J . m . 5 0 5 I 0 O 0 o n 091

Dikutip dari :Ritscholl WA, Handbook of Basic Pharmacokinetics, s t1 Ed, Drug Intelligence Publications.

98



VO

o oa> H*» ?rH - cfD <“*■i—1 H -

r l ftV OJ*-5

C 3 H *H*O • •CO<+&>r*-H -cnr t -K -O0)

• •

?=>

*3os=pf tD><+H*OC3H jO?>3£0V~*<<mH -CQ #H-3

h 33"(0Hr'

<pfljH<+COop-<p»o<I>05

««

r v

ftwft

w w ft 4* ft ft ft ft ft

M IV Iv M M IV IV M W IVa ^ w cr !o ^ 5 ^( (B ^ f M U «/ > 0( *6

^ »rf ^ M U IV SI M fVu ^ ^ %J J Uv w •• >c e — w i- c>

V

u U N K l | J w U Wi j iv w > ^ ^ v*~ C w w* t* v> * ^ ^ ©

IV M M M M I v M IV M *V© © •• M *u> w w *cv ft • « V w U ^ Q

. M M M Kf IV u M Me « • K l I J (V U y U

f t IV O «H « J • * — M *

• «« M M t V M h / U W K I' ^ O 1- »J j j t J U W M

4 W •» U ^ W •

~ ~ IV u M J ^ t v* < © - • i v~ < e c e * k < e (v i»

• I V I J M *V M *V Ms i « « b o — — ^ —1/ W M O « O M W U ^

— — «• M

c c o o —- u> u g O

M M M M M

W* «V C* ^ ^*v u*> w •©

U M IV W W

M IV M M IV

M KJ I V I V fV W W ft 'ft ** *V O IV lA

K l M M M Mu w w u w © h# ft *

M I V t V M Nl I V M W W WU g e lw u

*V M M IV IV

IV IV IV t v *V

I V IV KV M IV

— — — — — — — — — — « - IV M M IV

W W- t* C* *V M M «r * « < © < < » © — M f t ( V - V

— ft Wa t> *g »V •*< »V * {M N W W i i f t i > « c o M A C* * I V SA

•- — «- M M >J

S ^ C C C w «V ■* £

4 . I . * J . f tC» C* - a « *©

4. « i «r &

tV I V t v t v M c pW © ft ^

I V IV U IV uU u» f t a t

M IV f v »V Mft UUU9»* — \A « ft

M IV M »V S I ft ft ft Ia Wk I V *> * f t «

I J I V IV »V MLi ft ft ft U« — C* -C ft

fV I V fV M fV W W w ft ft

M IV IV IV IV «V M W w ft w *V — Im* O

M I V I V M M

IV M M IV IV

I V I V I V I V I V© — ~ — i v- J < WA

IV I v »V M IV IV

■ ©

»v r j w w w

tv »v tv w wg ; i s s z

M IV IV M W

f c i i S S S

U U M I J U

IV IV i v t v t v

i ; U ( V IV

M IV M I V IVL> * U *• -4 < f t U «J

r v »v >v i v t v w ii* U w t * t j ~ ~ *

IV I V IV I V M

M * J IV IV IVM W* ft U

£ i 2 R

ft ft ft \s> **• \ J f t — «vo c* ft ft

ft ft ft LA

W u ft ft U

W W W f t «>ft » «r w 9

u w U ft f t w u (C t v C •v oe **v cv i*

m is S O 2

\>* y w ft ft *» w ^ © vi> CA ft f f t

s a s g e s s £

M U W W ft

IV w W W ft

IV y w ftv b w « La c * •*. — ©

M W W W« b u g W ft ft *w i

»V IV IV IV IV I V w w f t _I V c W C I V * — O f t

»v y w wM b w V

M I V I V |V t v U w W f t• • »v w f t U V* < i v SJ f t - “ « v ' f t v » o e ^ w ^ v c o 1

^ "C £ fft W. o

c* >c ^ o• j e w ivr — ©

C1 n < ^Sn I* « < SA

b W wft Wk w

C K « Os = su

w « < w ■<e v * <e

» 0

X * 95 « § ** *» *.6 <» 5 ‘

»■*

1

■" ftw> a> >o ovffV ibO ff- lA

ft« ■« •£

W X. I/i

— Usi» a |J O o i> !t. ~ v vj »>

— vi <✓»!•£ — «J L* * —

« «u

y* ?* * ’■'e» U *, ij

7.■A

'I

U> < M

o 9

>J IJ IV IJ IJ- - t*. — w — c C *. —

I j I j W W i . V •> <•e r* w e> -w*

5MIT*

*■-3

>

c

>

t.r.

Cm

>

O

w

t * :

S 3o

>

•<!

>

%v jl

t r

’■yM

t c

>

<HH

M

VC-*< J

C C



DAFTAR PUSTAKA

1. Mjflr IA, Pindborg JJ. Histology of the Human Tooth, Tunsgaard, Copenhagen, Scandinavian University books. 1973 : 7 - 10.

2. Finn SB, et al. Clinical Pedodonticp, 4th Ed, London, Philadelphia, Toronto, Saunders Company, 1979 : 225.

3. Wey SHY, Schulz EM. In Vivo Microsampling of Enamel Fluoride Concentrations After Topical treatment, Caries.

. Res. 1975 ; 9 : 50 - 58.4. Heifetz SB, Mullberg JR, Winter LJ and Doyle J. In

Vivo Fluoride Uptake by Enamel of Teeth of Human A- dult from Various Topical Fluoride Procedures, Arch, Oral, Biol. 1970 ; 15 : 1171 - 1181.

5. Levine RS. Fruit Juice Erotion An Increasing Danger,J. Dent. Res. 1974 ; 2 : 38 - 88.

6. Vogel's AS. Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, 4 ^ fid, London, Toronto, The English Language Book Society and Longmans, 1978 : 25 - 33.

7. Farmer ED, Lawton FE. Stone's Oral and Dental Desease, 5th Ed, Edinburg, The English Language Book Society and ES Livingstone Ltd, 1966 : 171.

8. Backs Hf Wain Wright WW. J. Dent. Res. 1941 ; 20 s 627.

dalam Ronald LS, Marcia S. Solut46n Bate bf^Hydroxy apatite in Acetate Buffer Containing Common Ion and Foreign Ion, J. Dent. Res. 1963; 42(3) : 811.

100



9. Okazaki M, Aoba T, Doi Y, Takahashi J and Moriwaki Y. Solubility and Cristallnity in Relation to Fluoride Content of Fluoridated Hydroxyapatites, J. Dent. Res.1981 ; 60 (4).: 845 - 849.

10. Hediyanti J. Pemeriksaan Derajad Keasaman Kuah Pem-r

pek# Laboratorium Biologi FKUI Jakarta, 1984.11. Patel PR, Brown WE. Thermodinamics Solubility Product

of Human Tooth Enamel as Powdered Sample, J. Dent, Res.1975 ; 54 (4) : 729 - 736.

12. The Merck Index 9 Ed. Rahway New York, Merck and Co Inc, 1976 : 636.

13.. Hagen AR. Studies on Fluorapatit : II The Solubility Behavior, J. Dent. Res. 1975 ; 54 (2) : 384 - 393.

14. Chow LC, Guo MK, Hsieh CC and Hong YC. Reaction of Powdered Human Enamel and Fluoride Solutions With and Without Intermediate CaHPO^ 2HgO Formation, J. Dent.Res. 1980 ; 50 (8) : 1447 - 1452.

15. Higuchi WI. Diffusion Models Useful in Biopharmaceutics Drug Release Rate Proceses, J. Pharm. Sci. 1967 ; 56 : 315.

16. Swarbricks J. Current Concepts Pharmaceutical Sciences and Biopharmaceutics, Philadelphia, Lea and Febieger,1»70 : Chap. 6.

i i .17. Remington's. Pharmaceutical Sciences 15 Ed. Easton,

Pensylvania. Mack Publishing Company, 1970 : 246 - 260.18. Skoog, Douglas, West A, Donald M. Principles of Ins

trumental Analysis 2nd Ed. Philadelphia, Saunders College, 1980 : 210 - 254.

101



19. Ismono* Cara Optik dalam Analisis Kiraia, Cetakaan ulang ke tiga. Departemen Kimia ITE, 1978,: I-i, Vll-i.

20. PaBich , dan kawan-kavan, Kursus A nalisis-KiLmia Instrumental: Infra red Spectrophotometer. Fakultas Far-masi Universitas Airlangga, 1986.

21. Mulya M, Syachrani Ach. Analisis Spektrofotometri Uv-Vis Surabaya, Kechpigo Grafika, 1987 3r26.

22. Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 14th Ed. Washington DC, American Public Health Association, 1976 : 479 - 480.

23. Zainuddin M, dan kawan-kawan. Kursus Analisis Kimia Instrumental : Atomic Absorption Spectrophotometer, Fakultas Farmasi Universitas Airlangga, 1986.

24. Official Methods of Analysis 12**1 Ed. Washington DC, Assosiation of Official Analytical Chemistry, 1975 :621 - 622.

25. Alexeyev V. Qualitative Analysis. Moscow, Mir Publishers, 1967 : 170 - 177 ; 437 - 439 ; 441 - 442.

26. Vogel's AI. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis 5th:'_Edf London, New York, Longmans,1979 : 282 - 284 ; 354 - 355 ; 332 - 333.

27. Patel PR. Studies on Acid Deruineralization Kinetics of Enamel, The University of Michigan. Chemistry Pharmaceutical, 1965 : 84.

102



28. Wyne WD. Biostatistics a Foundation for Analysis inHealt Sciences 2n^ Ed, New York, Chichester, Brisbane, Toronto, John Wiley & Sons, 1978 : 223 - 231.

29. Martin AN,Swarbrick J, Cammarata A. Physical Pharmacy2nd Ed, Philadelphia, Lea and Febieger, 1970 : 290.

30. Woltgens JHM, Bervoets JM, Hagervorst JB, Driessens- FCM. Changes in Calsium and Phosphorus Coatent in Human enamel during demineralization in vitro,J. Biol. Buccale. 1982; 10 ; 281 - 286.

103



PENGARUH KEASAMAN LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT …

Documents

Transcript of PENGARUH KEASAMAN LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT …