Sunardjo,dkk. ISSN 0216 - 3128 241

JENISDENGAN

PENGARUH DIAMETER BUTIRREAGEN PADA PENYERAPANKOLOM SILlKA GEL

Sunardjo, Budi Sulistyo, Pristi HartatiPusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - SATAN

SILlKA DANZIRKONIUM

ABSTRAK

PENGARUH DIAMETER BUTIR SILIKA DAN JENIS REAGEN PADA PENYERAPAN ZIRKONlUM

DENGAN KOLOM SILIKA GEL Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kondisi optimum daridiameter butir silika dan jenis reagen pada penyerapan zirkonium dengan kolom silika gel. Dalam penelitianini digunakan proses penyerapan dengan Iwlom silika gel yang terbuat dari gelas dan bahan isian silikagel. Parameter dalam penelitian ini adalah diameter butir silika dan jenis reagen. Caranya mula-muladisiapkan alat, kemudian ditimbang silika gel dengan berat tertentu dimasukkan ke dalam kolompenyerapan. Ditimbang Zr02 dan HfCI4 dengan berat tertentu dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer.Selanjutnya larutan Zr02 dan HfCI4 dimasukkan kedalam kolom penyerapan. Setelah waktu tertentu alirandihentikan dan hasil penyerapan dianalisis dengan XRF dan titrasi EDTA. Percobaan divariasi denganparameter diameter butir silika dan jenis reagen. Diameter butir silika divariasi sebagai berikut: 0,150 mm;0,300 mm; 0,425 mm dan 3,000 mm. Percobaan dengan parameter jenis reagen: H20 dan C2HsOH. Daripercobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut: diameter butir silika yangoptimum pada 0,150 mm dengan hasil penyerapan Zr sebesar 2,369 gam/I atau efisiensi penyerapansebesar 32,88 %. Sedangkan untuk parameter jenis reagen optimum pada jenis reagen C2HsOH denganmemberikan hasil penyerapan Zr sebesar 6,071 gram/L atau efisiensi penyerapan sebesar 84,28 %.

ABSTRACT

THE EFFECT OF PARTICEL DIAMETER SILICA AND THE KIND OF REAGENT AT THEADSORPTION OF ZIRCONIUM WITH SILICA GEL COLUMN. The purpose of this investigation was toknow the optimum condition of the particle diameter silica and the kind of reagent at the adsorption ofzirconium with silica gel. In this investigation with the absorption process by silica gel column and theequipment provided by column of absorption and silica filling material. The investigation parameters in thisexperiment were the particle diameter silica and the kind ofreagen at the adsorption of zirconium with silicagel. The experiment was performed firstly seting aparatus and weighed the silica gel and put in the absorbercolumn. Weighed the Zr02 and HfCI4and put in the erlenmeyer. The solution of the Zro2 and HfCI4put in thecolumn absorpsion. If the exetle time the rate of solution was stoped and the yield of absorption will be analyzedwith X Ray Defraction and EDTA titration. The experiment variated by parameters the particle diameter silicaand the kind of reagent at the adsorption of zirconium with silica gel. Partice/ diameter silica variated with:0.150mm; 0.300 mm; 0.425 mm and 3.000 mm. The parameter of kind reagent: H20 dan C2HsOH. Theresult of this investigation could be concluded that the optimum of the particle diameter silica was 0.150mms or the absorption efficiency 32.88 %. And the parameter of kind reagent optimum was C2HsOH orthe absorption efficiency 84.28 %.

PENDAHULUAN

Parameter diameter butir silika dan jenis reagenpada proses penyerapan zirkonium dengankolom silika gel merupakan parameter yangberpengaruh dalam proses pengolahan pasir zirkonmenjadi zirkon logam(I). Proses penyerapanzirkonium dengan kolom silika gel ini merupakanpengembangan proses pemisahan zirkonium­hafnium untuk mendapatkan zirkonium bebashafnium. Proses pemisahan zirkonium-hafniumdengan kolom silika belum banyak dikembangkankarena sebagian besar proses pemisahanzirkonium-hafnium dengan menggunakan prosesekstraksi. Demikian juga di Pustek AkseleratorSA TAN Yogyakarta proses ini belum banyakkembangkan. Pemisahan zirkonium-hafnium dapatmelalui beberapa cara antara lain(I):

] . Pengendapan bertingkat

2. Oistilasi bertingkat

3. Kristalisasi bertingkat

4. Oekhlorinasi fase uap

5. Reduksi parsial

6. Ekstraksi bertingkat

7. Ion Exchange

8. Adsorpsi

Karena belum banyak dikembangkanpenelitian ten tang penyerapan silika gel terhadapzirkonium, maka proses penyerapan yang sangatberkaitan dengan proses pemisahan zirkonium­hafnium ini akan dilaksanakan(J,2,4). Proses

pemisahan zirkonium-hafnium dengan kolom silika

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

242 ISSN 0216-3128 Sunanfjo, dkk.

................ ( I)

XI = ( YI ) I/nm

Pada waktu mula-mula Xo = 0

Sehingga persamaan menjadi:

Untuk operasi lebih dari satu tingkat maka

Ls (Yo - Y 1) = Ss1 (X I - Xo)

Ls(YI - Y2) = Ss2(X2 - XI)

Untuk operasi dengan aliran berlawanan arah maka:

SsXI - XNp+l)

Y2Y2

(Y1)"n (Y, _ 1)

Yo-VI

(YI/m) lIn

-1Y2

Yo

Ls ( Yo - YNp)............ (3)

Ss

Ls

Atau

Macam-macam adsorpsi

Adsorpsi secara fisika (Physical Adsorption)

Jenis adsorpsi ini hampir sarna dengan proseskondensasi. Daya tarik cairan terhadap permukaanpadatan relatif lemah dan terjadi panas yangmenyelimuti selama terjadi proses adsorpsi yangbesarnya sarna dengan panas kondensasi yaitusebesar 0,5 sampai 5 kkal/gmol(5). Kesetimbanganantara permukaan padatan dan molekul-molekul gasumumnya cepat dicapai dan mudah bolak-balik.Karena energi yang diperlukan cukup kecil . Energiaktivasi untuk adsorpsi fisika umumnya tidak lebihdari I kkal/gmol. Ini menunjukkan bahwa tenagayang melingkupi pada proses adsorpsi ini adalahlemah. Adsorpsi fisika tidak dapat menjelaskanaktivitas katalis dari padatan untuk reaksi antarastabilitas kesetimbangan relatif molekul-molekul,sebab tidak ada kemungkinan yang tereduksi yangberdasarkan energi aktivasi. Reaksi-reaksi dariatom-atom dan radikal bebas pada permukaankadang-kadang melingkupi energi aktivasi yangkecil dalam hal ini adsorpsi fisik menggunakanhukum tertentu. Juga adsorpsi fisika melayaniterhadap konsentrasi dari molekul-molekul padapermukaan. Hal ini sangat penting dalam halperlindungan reaksi terhadap reaktan dari bahanpenyerap secara kimia dan pada reaktan lainnyayang dapat disebut kelompok sebagai penyerapfisika.

gel dapat dilakukan berdasarkan proses adsorpsiyang terjadi antara silika gel dengan senyawa zirkonmaupun hafnium(2J. Sehingga dengan adanyaperbedaan daya serap antara silika gel terhadapzirkon maupun silika gel terhadap hafnium dapatdipakai sebagai dasar dalam pemisahan ini. Tetapikarena perbedaan ini relatif sangan kecil, makauntuk pengembangan lebih lanjut memerlukanwaktu yang relatif lama. Proses adsorpsi biasanyadigunakan dalam proses penyerapan senyawa yangmengganggu dalam proses analisis maupunproses pengolahan limbah (3). Bahan padatan yangdigunakan pada proses adsorpsi biasanyamempunyai luas permukaan besar, seperti gugussiloksan (Si-O-Si), silanol (-SiOH) dan AI(OH).Bahan silika gel merupakan salah satu padatanorganik yang dapat digunakan untuk keperluanadsorpsi karena memiliki gugus silanol, dansiloksan. Disamping itu senyawa-senyawaanorganik yang mempunyai gugus fungsional yangdapat berikatan dengan permukaan padatananorganik serta mampu menarik ion logamdengan mekanisme ikatan tertentu. Untukmempertinggi daya penyerapan silika gel dapatdimodifikasi dengan menambahkan senyawa yangmengandung gugus epoksi yang dapat mengikatgugus silanol pada silika gel sehingga diperolehikatan yang lebih stabil. Sisi ikatan ini kemudiandireaksikan lagi dengan gugus -NH yang ada padaligan organik dengan luas permukaan yang lebihbesar dan stabil. Senyawa 3-merkapto 1,2,4, triasol(TRZ-8H) dapat digunakan untuk bahan pembentukpenyerapan tersebut. Metode lain yang digunakanpada peningkatan daya serap adalah denganpemanasan. Dengan rasio gugus silanol dansiloksan. Bahan-bahan yang dapat digunakan untukproses adsorpsi antara lain: Fullers Earths, ActivedClays, Bauxite, Alumina, Bone Char, DecolorizingCarbons, Gas Adsorben Carbon, Synthetic PolymerAdsorbens dan Silica gel. Dalam proses adsorpsibiasanya mengiktui persamaan Freunlich sebagaiberikut(4J

C* = k (v(co - c*»"

dengan k = konstant

n = konstante

v = volume solute/berat adsorben

Co = konstante

C * = konsentrasi solute pada saat kesetimbangan

Disamping itu juga mengikuti persamaan sebagaiberikut:

Ls (Yo- YI) = Ss (XI-XO)

Pada keadaan setimbang

Y * = m Xn

............... (2)Dalam kedua hal tersebut dalam suatu sistem

reaksi katalis akan mengikuti reaktan secarapenyerapan fisika. Katalisator dapat dianggapsebagai penyerap secara fisika, jadi semua padatanakan menyerap secara fisika terhadap gas-gas padakondisi yang memungkinkan walaupun padatanbukan termasuk jenis katalis. Pada penyerapan

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

Sunardjo,dkk. ISSN 0216 - 3128 243

secara fisika pengurangan kecepatan seperti suhuadalah meningkat dan umumnya sangat kecil diatassuhu kritis dari komponen penyerap. Hal iniselanjutnya akan membuktikan bahwa penyerapansecara fisika tidak responsible (begitu berpengaruh)untuk katalis. Adsorpsi fisika tidak tergantung daribentuk ketidak teraturan permukaan, tetapitergantung pada luas permukaan tertentu.Walaupun demikian luas dari penyerapan tidakdibatasi oleh lapisan suatu molekul permukaanpadatan, khususnya pada daerah yang dekat dengansuhu kondensasi. Seperti pada lapisan molekul­molekul yang terbentuk pada permukaan padatan,maka proses kondensasi akan semakin cepat.Penyerapan fisika mempelajari juga tentang sifat­sifat fisika nonkatalisator padat. Sehingga kondisidari permukaan dan distributor yang porous dapatdiketahui dari ukuran-ukuran adsorpsi fisika.

Penyerapan secara kimia (Chemisorption)

Tipe penyerapan ini sangat spesifik dandilingkupi oleh kondisi yang lebih kuat dari padapenyerapan fisika. Menurut Langmuir molekul­molekul bergerak ke ujung permukaan oleh adanyavalensi gaya dari beberapa jenis seperti yangterdapat pada atom-atom dalam molekul.Penyelidikan harga untuk besaran-besaran yangsarna seperti panas reaksi kimia adalah 5 menjadi100 kkal/gmol(4).

Menurut Taylor dengan adanya penyerapankimia (chemisorption) ini merupakan kombinasidari molekul gas dengan permukaan padatan.Karena dengan adanya panaS yang tinggi makaadsorpsi tenaga yang dimiliki oleh penyerapankimia dari molekul-molekul dapat dibedakan secaramudah. Sejak energi aktivasi yang dipergunakanuntuk reaksi melingkupi penyerapan kimia, makajumlah energi molekul-molekul dapat diperkirakanlebih rendah dari yang diperlukan untuk melingkupimolekul-molekul saja. Ini sebagai dasar bahwareaksi kimia merupakan penjelasan terjadinya reaksikimia pada permukaan suatu padatan. Padapenyerapan kimia terjadi pengaktifan penyerapanyang berarti kecepatannya bervariasi dengan suhu

yang ditunjukkan pada tenaga aktivasi yang terbatasdalam persamaan Ahrenius.

TAT A KERJA

Bahan dan Peralatan

Bahan yang digunakan dalam penelitian iniantara lain: zr02, HfC14,Silika Gel dan Etanol.Alat yang digunakan antara lain: satu unit kolomsilika gel, timbangan elektronik, ayakan dan alatanalisis XRF.

Cara Kerja

dirangkai alat sesuai dengan rencana.ditimbang Silika gel dengan berat dan ukurantertentu dimasukkan dalam kolom penyerapanditimbang Zr02 dan HfCI4 dengan berattertentu dimasukkan dalam Erlenmeyerdilarutkan zr02 dan HfCI4 dengan alkohol danair r~adimasukkan larutan Zr02 kedalam tempatpengumpan.dibuka kran pemasukan umpan dengankecepatan tertentu.diamati dan ditampung hasil penyerapan.dianalisis hasil penyerapan dengan XRF dantitrimetri EDTA

dihitung kadar Zr dalam larutan hasilpenyerapan.dilakukan percobaan seperti diatas denganvariasi sebagai berikut: diameter butir silika0,150 mm; 0,300 mm; 0,425 mm dan 3,000mm.

Percobaan dengan parameter jenis reagen:H20 dan C2HsOH 90 %

HASIL DAN PEMBAHASAN

1. Parameter diameter butir silika gel

Kadar Zr 7,203 gram/L, suhu 28 0 C, kecep umpan138 mL/men, berat silika 104,9 gram, waktu 30menit.

Tabell. Hubungan antara diameter butir silika dengan kadar Zr dan efisiensi penyerapan

Diameter butir silikaKadar Zr dalamJumlahEfisiensi penyerapanNo ( mm)larutan hasil (g/I)penyerapan ZrZr (%)

(gram/I)I0,150 4,8342,36932,88

2

0,300 6,7500,4536,28

3

0,425 7,0780,1251,73

4

3,000 5,3591,84425,60

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

244 ISSN 0216·3128 Sunardjo. dkk.

Dari Tabel 1 terlihat bahwa padaukuran diameter butir silika 0,150 mm sampaidengan 3,00 mm memberikan hasil grafikpenyerapan yang mula-mula tinggi kemudian turundan akhirnya naik lagi. Pada ukuran diameter butir0,150 mm memberikan hasil penyerapan Zrsebesar 2,369 gram/l. Kemudian pada ukurandiameter butir 0,300 mm memberikan hasilpenyerapan Zr sebesar 0,453 gram/I hal inidisebabkan karena pada ukuran diameter butirsemakin besar berarti luas muka padatan silikasemakin kecil sehingga penyerapan semakin kecil.Pada diameter 0,300 - 0,425 mm masih adakenaikan penyerapan karena belum tercapai kondisioptimum. Tetapi setelah kondisi ukuran butir pada3,00 mm besarnya penyerapan naik menjadi 0,844gram/I. Hal ini disebabkan karena pada ukurandiameter butir silika yang lebih besar yaitu 3,000mm memberikan penyerapan yang hampir sarnadengan diameter butir silika 0,300 mm yang berartisudah menunjukkan kejenuhan pada penyerapandengan diameter butir silika 0,300 mm. Jadikondisi yang optimum dicapai pada ukuran diameterkolom 0,150 mm dengan memberikan hasilpenyerapan Zr sebesar 2,369 g/I atau 32,88 %.

reagen H20.untuk penyerapan Zr. Jadi kondisi yangoptimum dicapai pada jenis reagen yangmemberi an-penyerapan maksimum yaitu jenisreagen C2HsOH dengan memberikan hasilpenyerapan sebesar 6,07 I gram/L atauefisiensi penyerapan sebesar 84,28 %.

KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapatdiambil kesimpulan bahwa penelitian dengan judulpengaruh diameter butir silika dan jenis reagen padapenyerapan zirkonium dengan kolom silika geldapat dilakukan dengan baik. Parameter diameterbutir silika dan jenis reagen berpengaruh dalamproses penyerapan ini. Untuk parameter diameterbutir silika, optimum pada ukuran diameter butirsilika 0,150 mm dengan hasil penyerapan Zrsebesar 2,369 gramlL atau efisiensi penyerapansebesar 32,88 %. Sedangkan untuk parameter jenisreagen optimum pada jenis reagen C2HsOH denganmemberikan hasil penyerapan Zr sebesar 6,071gram/L atau efisiensi penyerapan sebesar84,28 %.

UCAP AN TERIMA KASIH

2. Parameter jenis reagen

Diameter kolom 3,00 cm; suhu: 28°C,kecepatan alir umpan 138 mUmen, diameter butirsilika 0,425 mm, kadar Zr 7,203 gram/I.

JenisKadar ZrJumlahEfisiensi

No reagendalampenyerapanpenyerap

larutanZr (gll)an Zr

hasil (g/I)(%)

IH2O 1,2345,96982,86

2

C2HsOH 1,1326,07184,28

Dari tabel 2 terlihat bahwa pada jenisreagen C2H50H memberikan hasil penyerapanyang lebih baik Pada jenis reagen H20

memberikan hasil penyerapa~ebesar 5,9688 gram/IKemudian pada jenis reagen C2!!sOJI memberikanhasil penyerapan Zr sebesar 6,071 gram/I hal inidisebabkan karena pada jenis reagen H20 tersebutsudah mengalami penyerapan Zr dengan silika gel.Setelah jenis reagen menggunakan C2HsOHmemberikan peningkatan penyerapan. Hal ini jugadipengaruhi oleh adanya gugus silanol yang adapada C2HsOH. Jadi jenis reagen C2HsOHmerupakan jenis reagen yang lebih baik dari pada

Tabel 2. Hubungan antaradengan kadar Zrpenyerapan

jenis reagendan efisiensi

Dengan selesainya penelitian ini makapenulis mengucapkan banyak terima kasih kepadasemua pihak terutama Sdr. Paryadi Amd danKelompok analilisis Sdr. Mulyono dan Iswantoro.yang telah banyak memberikan bantuan sehinggaselesainya penelitian ini.

DAFTAR PUST AKA

I. BUNJAMIN LUSTMAN AND FRANKKERZE, JR." The Metalurgy of zirconium".First Edition, Mic Graw Hill Book Company,New York. 1955.

2. MILLER GL ." Metalurgy of the rarermetals". , Butterworts Scientific Publication,London, 1957.

3. FAHMIATI. DKK. "Kajian KinetikaAdsorpsi Cd (II) dan Mg (II) pada SilikaGel" Al cherny Vol 3 No 2 September2004 22 - 28. UNS Surakarta.

4. SMITH M. " Chemical Engineering Kinetic"International Student Edition, SecondEdition, Mc. Graw Hill Kogakusha Ltd,Tokyo, 1970.

5. TREYBAL R.E" Mass Transfer Operation"International Student Edition, Tird Edition,Me. Graw Hill Kogakusha Ltd, Tokyo, 1970

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

Sunardjo,dkk. ISSN 0216 - 3128 245

TANYAJAWABDamunir

• Kenapa pada diameter selalu 0,425 mm,jumlah Sr yang terserap lebih kecil daridiameter selalu 0,150, 0,425 dan 3 mm.

Sunardjo

~ Pada diameter butir 0,425 mm jumlah Zryang terserap lebih kecil dari pada diameterbutir 0,15 karena luas muka partikel silikalebih keeil dari pada diameter 0,150 mm.

M. Yazid

• Dari pereobaan anda diperoleh efiseiensi 32,88 %. Bagaimana eara untuk meningkatkanefiseiensi tersebut ?

Sunardjo

~ Cara untuk meningkatkan efisiensi yangsebesar 32,88 % adalah denganmengaktifkan bahan penyerap denganmenambahkan bahan lain yang mengandunggugus siloksan maupun silanal.

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007