Penetapan Kadar Paracetamol Dengan Metode Titrasi Nitrimetri

8/18/2019 Penetapan Kadar Paracetamol Dengan Metode Titrasi Nitrimetri

1/8

PENETAPAN KADAR PARACETAMOL DENGAN METODE TITRASI NITRIMETRI

Monografi Sampel

Paracetamol

Nama resmi : Acetaminophenum

Nama lain : Paaracetamol

RM / BM : C8H9 NO2 / 151,56

Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit.

Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol 95 % p, dalam 17 bagian

aseton p, dalam 40 bagian gliserol

Khasiat : Analgetikum, antipiretikum

Kegunaan : Sebagai sampel.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

O

NH

OH

acetaminophen

O

NH

OH

acetaminophen

gugus karbonil

gugus fenol

gugus amin aromatis sekunder

Paracetamol yang mepunyai gugus amin aromatis sekunder direduksi terlebih dahulu dengan HCI

kemudian di refluks. Merefluks ini bertujuan untuk memisahkan gugus amin pada paracetamol dan

karboksil sehingga menghasilkan senyawa amin aromatis primer yang bebas yang selanjutnya

bereaksi dengan asam nitrit untuk membentuk garam diazonium.

Amin Aromatik sekunder adalah gugus amin yang mengikat 2 gugus lain. Sehingga


2/8

Sifat fisika kimia Paracetamol

Prinsip Titrasi Nitrimetri

- Nitrimetri adalah metoda titrasi yang menggunakan NaNO2 sebagai pentiter dalam

suasana asam. Pada suasana asam, NaNO2 berubah menjadi HNO2 (asam nitrit) yangakan bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam diazonium

- Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung gugus –

NH2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi amin

aromatis primer (Setyawati et al, 2010).

Reaksi Pembentukan

- Reaksi pembentukan garam diazonium adalah sebagai berikut :

NaNO2 + HCl → NaCl + HONO

Ar-NH2 + HONO + HCl → Ar -N2Cl (garam diazonium) + H2O

- Perubahan Amin aromatis sekunder menjadi amin aromatis primer yang

kemudian di titrasi dengan asam nitrit membentuk garam diazonium

O

NH

OH

acetaminophen

NH2HO

paraaminophenol

O

CH3HO

Acetic acid

H2O/OH-

N+

HO

paraaminophenol

HNO2HCl

Cl-

N

NH2HO

garam diazonium

+ H2O


3/8

Isolasi Sampel

Secara umum zat paracetamol dalam sediaan farmasi ditemukan dalam sediaan oral.

Biasanya berupa sediaan tablet dan sirup

-

Jika sampel yang diperoleh dalam bentuk sediaan tablet, maka metode pemisahan yang

digunakan adalah ekstraksi Cair Padat. Pelarut yang digunakan adalah etanol. Alas an

digunakan metode ini karena dilihat dari kelarutan pct larut dalam etanol. Sedangkanuntuk matriksnya biasanya amylum tidak larut dalam etanol sehingga pct akan tertarik

oleh etanol.

Ket : Besi ( III ) klorida (FeCl3) ini akan mengikat 3 molekul parasetamol dan Fe3+ ini yang

menjadi atom pusat. Fe ini yang akan sebagai akseptor atau penerima elektronnya sedangkan

ligannya yang akan memberikan electron sehingga akan terjadi ikatan kovalen. FeCl3 merupakan

senyawa kompleks yang mana senyawa kompleks ini mempunyai ciri yang khas yaitu umumnya

berwarna tapi warna itu tergantung ligannya.

Timbang 1 gram

Larutkan dalam etanol

Sentrifuge

Vortex

Sentrat, saringResidu

Tambah etanol, vortex dan centrifugasiUji Kualitatif FeCl

3

+ warna biru violetSentrat Residu

Saring Uji Kualitatif

FeCl3 Tambah etanol, vortex dan centrifugasi

Dst samapi pada sentrat ketika diujikualitatif tidak terbentuk warna biru violet

http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/


4/8

Pembakuan NaNO2 0,1 N dengan Asam Sulfanilat

Timbang Asam Sulfanilat sebanyak 173 mg

+ KBr 1 g

+ 15 ml HCl IN

+ 20 tts lar ammonia 25 %

+ 30 ml aquadest

Masukkan kedalam erlenmeyer

+ Indikator tropeolin OO : metilen blue ( 5:3)

Titrasi dengan NaNO2 0,1 N

Lakukan triplo


5/8

Penetapan Kadar PCT dengan titrasi nitrimetri

Ket :

- Parasetamol dilarutkan dengan larutan HCl dalam air (1:2) untuk membentuk suasana

asam dan sebagai penghidrolisis amina sekunder menjadi amina primer

- tujuan merefluks pada larutan paracetamol

Untuk memisahkan gugus amin pada paracetamol dan karboksil sehingga paracetamol

dapat ditetapkan kadarnya menggunakan titrasi nitrimetri

-

Fungsi KBr yaitu :

Katalisator, yaitu untuk mempercepat reaksi karena KBr dapat mengikat NO2 membentuk nitrosobromid, yang akan meniadakan teaksi tautomerasi dari bentukketo dan langsung membentukfenol.

Stabilisator, yaitu untuk mengikat NO2 agar asam nitrit tidak terurai ataumenguap.

-

pH harus asam karena apabila keasaman kurang maka titik akhir titrasi tidak jelas dan

garam diazonium yang terbentuk tidak sempurna karena garam diazonium tidak stabil

pada suasana netral atau basa

- Percobaan ini dilakukan pada suhu kurang dari 15oC, hal ini dilakukan karena asam nitrit

yang diperoleh dari reaksi natrium nitrit dengan asam klorida tidak stabil dan mudah

terurai dalam suhu kamar. Selain itu, garam diazonium yang terbentuk pun tidak stabil.

Pipet sampel 25 ml

Indikator tropeolin OO : metilen blue ( 5:3)

+ 5 gram KBr

Refluks 30 menit

+ 20 ml HCl dalam air (1:2)

Titrasi dengan larutan baku NaNO2 0,1 N

sampai terjadi perubahan warna larutan

ungu menjadi biru kehijauan

Lakukan pada suhu 15o C


6/8

Ketidakstabilan ini dikarenakan garam diazonium yang terbentuk mudah terdegradasi

membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen

-

Tropeolin OO merupakan indicator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana

asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan

metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi

perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau. Metilen blue harus di tambahkan karena

titik akhir dari indikator Tropeolin OO ini transparan sehingga harus ditabahkan

pengontras warna.

Setelah KBr ditambahkan lalu ditambahkan indikator dalam yang berupa campuran

treopilin OO dan metilen blue dengan perbandingan 5:3 digunakan campuran indikator,

karena perubahan warna tropeolin OO dari warna merah menjadi kuning. Karena warna

kuning tidak jelas, maka untuk memperoleh titik akhir diperlukan metilen blue agar

pada titik akhir terlihat warna biru. Sehingga dengan mencampur kedua indikator ini

akan terjadi perubahan warna dari violet menjadi biru.

Reaksi dari indikator adalah :

- Jika menggunakan indicator luar :

o

Adapun pembuatan kertas kanji iodida adalah dilarutkan 0,75 gram KI dalam 5

ml air dan 2 gram ZnCl2 dalam 10 ml air, dicampurkan larutan tersebut dan

ditambahkan 10 ml air. Panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk

terus suspensi 5 gram pati dalam 35 ml air, dididihkan selama 2 menit dandidinginkan. Lalu dicelupkan kertas saring pada larutan.


7/8

o bila menggunakan indicator luar, hati-hati pada reaksi titik akhir palsu. Titik

akhir dicapai bila saat digoreskan pada pasta kanji-KI langsung terbentuk warna

biru. bila lama-kelamaan pasta-kanji-KI menjadi biru bukan titik akhir, hal ini

bisa terjadi karena oksidasi udara atau garam diazonium yang bereaksi dengan

KI

o Pada kertas kanji terjadi perubahan warna biru karena iodide diubah menjadi

iodium ketika direaksikan dengan kanji. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan

akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO2 akan bereaksi

dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas kanji, adanya kelebihan

atau sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan

adanya amilum akan menghasilkan warna biru segar.

o Reaksi yang terjadi pada kertas kanji iodida (indikator luar)

o NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl

KI + HCl KCl + HI

2 HI + 2 HNO2 I2 + 2 NO + 2 H2O

I2 + Kanji Kanji Iod (biru)

+ I2

Data hasil Praktikum

1. Pembakuan

Titrasi Ke Berat asam sulfanilat (mg) Volume NaNO2 (ml)

I 173,0

II 173,0

III 173,0

Rata-rata 173

V NaNO2 X N NaNO2 = mg / BE (asam sulfanilat)

N NaNO2 = mg / BE (asam sulfanilat)

V NaNO2

OH

OH

H

OH

HOH

H

CH2OH

H

OH H

OH

OH

HOH

H

CH2OH

H

O

I

I

http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/


8/8

2. Penetapan Kadar

Titrasi Ke Volume sampel (ml) Volume NaNO2 (ml)

I 25

II 25

III 25

Rata-rata 25

Depkes RI, 1979, Farmakope Indonesia edisi III, Jakarta, Departemen Kesehatan

Republik Indonesia.

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press

Gholib Ganjar, Ibnu dan Rohman, Abdul. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka

pelajar

Wunas, J. Said. 1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif . Makassar : UNHAS

Harmita. 2006. Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi edisi I (hal 98-101).

Departemen Farmasi FMIPA Universitas Indonesia. Depok.

Watson, David G. 2005. Analisis Farmasi Edisi 2. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC
http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/

Penetapan Kadar Paracetamol Dengan Metode Titrasi Nitrimetri

Documents

Transcript of Penetapan Kadar Paracetamol Dengan Metode Titrasi Nitrimetri