PENENTUAN KLORINE aba

16

Click here to load reader

Transcript of PENENTUAN KLORINE aba

Page 1: PENENTUAN KLORINE aba

S T A T E P O L Y T E C H N I C O F S R I W I J A Y A Chemical Engineering Department

Kimia Analitik Instrument ( Penentuan Kadar Klorin )

PENENTUAN KADAR KLORIN

1. TUJUAN PERCOBAAN

Mengukur kadarkloron bebas dan total korin pada sampel

2. ALAT YANG DIGUNAKAN

- Alat pengukur klorin portable

- Gelas kimia

- Vial

3. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

4. BAHAN YANG DIGUNAKAN

- Bayclean

- PDAM

- Aquadest

5. DASAR TEORI

Klorin banyak digunakan dalam pengolahan air bersih dan air limbah sebagai

Oksidator dan desinfektan. Sebagai oksidator, klorin digunakan untuk menghilangkan bau

dan rasa pada pengolahan air bersih. Untuk mengoksidasi Fe(II) dan Mn(II) yang banyak

terkandung dalam air tanah menjadi Fe(III) dan Mn(III).

Yang dimaksud dengan klorin tidak hanya Cl2 saja akan tetapi termasuk pula asam

hipoklorit (HOCl) dan ion hipoklorit (OCl-), juga beberapa jenis kloramin seperti

monokloramin (NH2Cl) dan dikloramin (NHCl2) termasuk di dalamnya. Klorin dapat

diperoleh dari gas Cl2 atau dari garam-garam NaOCl dan Ca(OCl)2. Kloramin terbentuk

karena adanya reaksi antara amoniak (NH3) baik anorganik maupun organik aminoak di

dalam air dengan klorin.

Bentuk desinfektan yang ditambahkan akan mempengaruhi kualitas yang

didesinfeksi. Penambahan klorin dalam bentuk gas akan menyebabkan turunnya pH air.

Page 2: PENENTUAN KLORINE aba

S T A T E P O L Y T E C H N I C O F S R I W I J A Y A Chemical Engineering Department

Kimia Analitik Instrument ( Penentuan Kadar Klorin )

Karena terjadi pembentukan asam kuat. Akan tetapi penambahan klorin dalam bentuk

natrium hipoklorit akan menaikkan alkalinitas air tersebut sehingga pH akan lebih besar.

Sedangkan kalsium hipoklorit akan menaikkan pH dan kesadahan total air yang

didesinfeksi kaporit adalah senyawa kimia ( CaOCl2 ), yg pada kadar tinggi bersifat korosif.

Pada prosentase rendah bisa digunakan sebagai penjernih air, pemutih pakaian,

membunuh jentik, disinfektan.

Dampak Negatif Klorin Bagi Kesehatan Tubuh

Klorin, khlorin atau chlorine merupakan bahan utama yang digunakan dalam proses

khlorinasi. Sudah umum pula bahwa khlorinasi adalah proses utama dalam proses

penghilangan kuman penyakit air ledeng, air bersih atau air minum yang digunakan oleh

masyarakat. Proses khlorinasi sangat efektif untuk menghilangkan kuman penyakit

terutama dalam penggunaan air ledeng. Tetapi dibalik kefektifannya klorin juga dapat

berbahaya bagi kesehatan. Orang yang meminum air yang mengandung klorin memiliki

kemungkinan lebih besar untuk terkena kanker kandung kemih, dubur ataupun usus

besar. Sedangkan bagi wanita hamil dapat menyebabkan melahirkan bayi cacat dengan

kelainan otak atau urat saraf tulang belakang, berat bayi lahir rendah, kelahiran prematur

atau bahkan dapat mengalami keguguran kandungan. Selain itu pada hasil studi efek

klorin pada binatang ditemukan pula kemungkinan kerusakan ginjal dan hati.

Fungsi Klorin Sebagai Disinfektan

Air dapat merupakan medium pembawa mikroorganisme patogenik yang dapat

berbahaya bagi kesehatan. Patogen yang sering ditemukan di dalam air terutama adalah

bakteri-bakteri penyebab infeksi saluran pencernaan seperti Vibrio cholera penyebab

penyakit kolera, shigella dysentereae penyebab disentri basiler, salmonella typhosa

penyebab tifus dan S. Paratyphy penyebab paratifus, virus polio dan hepatitis. Untuk

mencegah penyebaran penyakit melalui air, maka bakteri patogen di dalam air harus

dihilangkan dengan proses disinfeksi.

Kegunaan disinfeksi pada air adalah untuk mereduksi konsentrasi bakteri secara

umum dan menghilangkan bakteri patogen. Penghilangan bakteri patogen tersebut

terutama harus benar-benar dilakukan untuk air yang akan diminum untuk mencegah

Page 3: PENENTUAN KLORINE aba

S T A T E P O L Y T E C H N I C O F S R I W I J A Y A Chemical Engineering Department

Kimia Analitik Instrument ( Penentuan Kadar Klorin )

timbulnya penyakit. Program disinfeksi ini telah digunakan secara luas sejak awal tahun

1900 untuk menangani air yang akan digunakan secara luas.

Mikroba dalam hal ini bakteri patogen pada umumnya dapat bertahan selama

beberapa hari tergantung juga dari kondisi lingkungannya. Beberapa faktor yang

mempengaruhi ketahanan tersebut antara lain pH, suhu, gizi yang tersedia, kompetisinya

dengan mikroba lain, kemampuan membentuk spora dan ketahanannya terhadap

senyawa penghambat. Sedangkan kemampuannya untuk menyebabkan penyakit antara

lain ditentukan oleh konsentrasi, virulensi dan resistensi.

Lebih dari 50% bakteri patogen didalam air yang akan mati dalam waktu 2 hari dan

90% akan mati pada akhir 1 minggu. Oleh karena itu, waduk-waduk penampang

sebenarnya cukup efektif untuk mengendalikan bakteri. Walaupun demikian, beberapa

jenis patogen mungkin tetap hidup selama 2 tahun lebih, karena itu dibutuhkan disinfeksi.

Klorin teerbukti merupakan disinfektan yang ideal. Bila dimasukkan kedalam air akan

mempunyai pengruh yang segera akn membinasakan kebanyakan makhluk mikroskopis.

Penggunaan disinfektan dapat mengatasi mikroba patogen yang spesifik. Metode

desinfeksi telah dikenal secara luas. Disinfeksi dapat dilakukan antara lain dengan

berbagai metode dan bahan kimia seperti dengan klorin, yodium, ozon, senyawa

amonium kuarterner dan lampu ultraviolet. Berdasarkan perhitungan ekonomi, efisiensi

dan kemudahan penggunaanya maka penggunaan klorin merupakan metode yang paling

umum digunakan

Klorinasi

Klorinasi merupakan disinfeksi yang paling umum digunakan. Klorin yang digunakan

dapat berupa bubuk, cairan atau tablet. Bubuk klorin biasanya berisi kalsium hipoklorit,

sedangkan cairan klorin berisi natrium hipoklorit. Disinfeksi yang menggunakan gas klorin

disebut sebagai klorinasi. Sasaran klorinasi terhadap air minum adalah penghancuran

bakteri melalui germisidal dari klorin terhadap bekteri.

Bermacam-macam zat kimia seprti ozon (O3), klor (Cl2), klordioksida (ClO2), dan

proses fisik seperti penyinaran sinar ultraviolet, pemanasan dan lain-lain, digunakan

sebagai disinfeksi air. Dari bermacam-macam zat kimia diatas , klor adalah zat kimia yang

sering dipakai karena harganya murah dan masih mempunyai daya disinfeksi sampai

Page 4: PENENTUAN KLORINE aba

S T A T E P O L Y T E C H N I C O F S R I W I J A Y A Chemical Engineering Department

Kimia Analitik Instrument ( Penentuan Kadar Klorin )

beberapa jam setelah pembubuhannya yaitu yang disebut sebagai residu klorin (Alaerts,

1984).

Klor berasal dari gas klor Cl2, NaOCl, Ca(OCl2) (kaporit), atau larutan HOCl (asam

hipoklorit).Breakpoint chlorination (klorinasi titik retak) adalah jumlah klor yang

dibutuhkan sehingga, semua zat yang dapat dioksidasi teroksidasi ,amoniak hilang sebagai

gas N2 ,masih ada residu klor aktif terlarut yang konsentrasinya dianggap perlu untuk

pembasmi kuman-kuman.

Klorin sering digunakan sebagai disinfektan untuk menghilangkan mikroorganisme

yang tidak dibutuhkan, terutama bagi air yang diperuntukkan bagi kepentingan domestik.

Beberapa alasan yang menyebabkan klorin sering digunakan sebagai disinfektan adalah

sebagai berikut:

1. Dapat dikemas dalam bentuk gas, larutan, dan bubuk.

2. Relatif murah.

3. Memiliki daya larut yang tinggi serta dapat larut pada kadar yang tinggi (7000mg/l).

4. Residu klorin dalam bentuk larutan tidak berbahaya bagi manusia, jika terdapat

dalam kadar yang tidak berlebihan.

5. Bersifat sangat toksik bagi mikroorganisme, dengan cara menghambat aktivitas

metabolisme mikroorganisme tersebut.

Proses penambahan klor dikenal dengan istilah klorinasi. Klorin yang digunakan

sebagai disinfektan adalah gas klor yang berupa molekul klor (Cl2) atau kalsium

hipoklorit[Ca(OCl2)]. Namun, penambahan klor secara kurang tepat akan menimbulkan

bau dan rasa pahit.

Pada proses klorinasi, sebelum berperan sebagai disinfektan, klorin yang

ditambahkan akan berperan sebagai oksidator, seperti persamaan reaksi :

H2S + 4 Cl2 + 4 H2O → H2SO4 + 8 HCl

Reaksi kesetimbangan sangat dipengaruhi oleh pH. Pada pH 2, klor berada dalam

bentuk klorin (Cl2); pada pH 2-7 , klor kebanyakan terdapat dalam bentuk HOCl;

sedangkan pada pH 7,4 klor tidak hanya terdapat dalam bentuk HOCl tetapi juga dalam

bentuk ion OCl-. Pada kadar klor kurang dari 1.000 mg/l, semua klor berada dalam bentuk

ion klorida (Cl-) dan hipoklorit (HOCl), atau terdisosiasi menjadi H+ dan OCl-.

Page 5: PENENTUAN KLORINE aba

S T A T E P O L Y T E C H N I C O F S R I W I J A Y A Chemical Engineering Department

Kimia Analitik Instrument ( Penentuan Kadar Klorin )

Klorin akan sangat efektif bila pH air rendah, bila persediaan air mengandung fenol,

penambahan klorin ke air akan mengakibatkan rasa yang kurang enak akibat

pembentukan senyawa-senyawa klorofenol. Rasa ini dapat dihilangkan dengan

menambahkan amoniak ke air sebelum klorinasi. Campuran klorin dan amoniak

membentuk kloroamin, yang merupakan disinfektan yang relatif baik, walaupun tidak

seselektif hipoklorit. Kloramin tidak bereaksi dengan cepat, tetapi bekerja terus untuk

waktu yang lama. Karene itu, mutu disinfeksinya dapat berlanjut jauh kedalam jaringan

distribusi (Linsley, 1991).

Kebutuhan klorin atau chlorine demand untuk proses disinfeksi tergantung pada

beberapa faktor. Klorin adalah adalah oksidator dan akan bereaksi dengan beberapa

komponen termasuk komponen organik pada air. Faktor yang mempengaruhi efisiensi

disinfeksi atau kebutuhan akan klorin dipengaruhi oleh jumlah dan jenis klorin yang

digunakan, waktu kontak, suhu dan jenis serta konsentrasi mikroba.

Kebutuhan klorin untuk air yang relatif jernih dan pada air yang mengandung

suspensi padatan yang tidak terlalu tinggi biasanya relatif kecil. Klorin akan bereaksi

dengan berbagai jenis komponen yang ada pada air dan komponen-komponen tersebut

akan berkompetisi dalam penggunaan klorin sebagai bahan untuk disinfeksi. Sehingga

pada air yang relatif kotor, sebagian besar akan bereaksi dengan komponen yang ada dan

hanya sebagian kecil saja yang bertindak sebagai disinfektan.

Residu klorin juga merupakan hal yang harus diperhatikan dalam penggunaan klorin

karena kemampuannya sebagai agen penginaktivasi enzim mikroba setelah zat tersebut

masuk kedalam sel mikroba. Klorin dapat bertindak sebagai disinfektan baik dalam bentuk

klorin bebas maupun klorin terikat pada suatu larutan dapat dijumpai dalam bentuk asam

hipoklorit atau ion hipoklorit. Klorin dalam bentuk klorin bebas dan asam hipoklorit

merupakan bentuk persenyawaan yang baik untuk tujuan disinfeksi.

Penentuan Kadar Klorin

Untuk setiap unsur klor aktif seperti klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat

memiliki analisa-analisa khusus. Namun, untuk analisa di laboratorium biasanya hanya

klor aktif (residu) yang ditentukan melalui suatu analisa. Klor aktif dapat dianalisa melalui

titrasi iodometri ataupun melalui metode kolorimetri dengan menggunakan DPD (Dietil-p-

fenilendiamin). Analisa iodometris lebih sederhana dan murah tetapi tidak sepeka DPD.

Page 6: PENENTUAN KLORINE aba

S T A T E P O L Y T E C H N I C O F S R I W I J A Y A Chemical Engineering Department

Kimia Analitik Instrument ( Penentuan Kadar Klorin )

Adapun prinsip kerja dari analisa dengan menggunakan DPD adalah; Bila N,N-dietil-

p-fenilendiamin (DPD) sebagai indikator dibubuhkan pada suatu larutan yang

mengandung sisa klor aktif, reaksi terjadi seketika dan warna larutan menjadi merah.

Sebagai pereaksi digunakan iodida (KI) yang akan memisahkan klor tersedia bebas,

monokloramin dan dikloramin, tergantung dari konsentrasi iodida yang dibubuhkan.

Reaksi ini membebaskan iodin I2 yang mengoksidasi indikator DPD dan memberi warna

yang lebih merah pada larutan bila konsentrasi pereaksi ditambah. Untuk mengetahui

jumlah klor bebas dan klor terikat maka larutan dititrasi dengan larutan FAS (Ferro

Amonium Sulfat) sampai warna merah hilang. pH larutan harus antara 6,2 sampai 6,5.

Pemeriksaan klorin dalam air dengan metode DPD dianalisa dengan menggunakan

alat Komparator. Yaitu berdasarkan pembandingan warna yang dihasilkan oleh zat dalam

kuantitas yang tidak diketahui dengan warna yang sama yang dihasilkan oleh kuantitas

yang diketahui dari zat yang akan ditetapkan, dimana kadar klorin akan dibaca

berdasarkan warna yang dibentuk oleh pereaksi DPD (Vogel, 1994).

Kolorimetri

Kolorimetri merupakan cara yang didasarkan pada pengukuran fraksi cahaya yang

diserap analat. Prinsipnya: seberkas sinar dilewatkan pada analat, setelah melewati analat

intensitas cahaya berkurang sebanding dengan banyaknya molekul analat yang menyerap

cahaya itu. Intensitas cahaya sebelum dan sesudah melewati bahan diukur dan dari situ

dapat ditentukan jumlah bahan yang bersangkutan.

Kolorimetri berarti pengukuran warna, yang berarti bahwa dalam kolorimeter, sinar

yang digunakan adalah sinar daerah tampak (visible spectrum), sebaliknya,

spektrofotometri tidak terbatas pada pengunaan sinar dalam daerah tampak, tetapi

dapat juga sinar UV dan sinar IM. Maka timbul istilah-istilah spektrofotometri UV,

spektrofotometri tampak, dan spektrofotometri IM (Harjadi, 1990).

Variasi warna suatu sistem berubah dengan berubahnya konsentrasi suatu

komponen, membentuk dasar apa yang lazim disebut analisis kolorimetrik oleh ahli kimia.

Warna tersebuat biasanya disebabkan oleh pembentukan suatu senyawa berwarna

dengan ditambahkannya reagensia yang tepat, atau warna itu dapat melekat dalam

penyusun yang diinginkan itu sendiri.

Page 7: PENENTUAN KLORINE aba

S T A T E P O L Y T E C H N I C O F S R I W I J A Y A Chemical Engineering Department

Kimia Analitik Instrument ( Penentuan Kadar Klorin )

Kolorimetri dikaitkan dengan penetapan konsentrasi suatu zat dengan mengukur

absorbsi relatif cahaya sehubungan dengan konsentrasi tertentu zat tersebut.

Dalam kolorimetri visual, cahaya putih alamiah ataupun buatan umumnya

digunakan sebagai sumber cahaya, dan penetapan biasanya dilakukan dengan suatu

instrumen sederhana yang disebut kolorimeter atau pembanding (comparator) warna.

Bila mata digantikan oleh sel fotolistrik, instrumen itu disebut kolorimetri fotolistrik. Alat

kedua ini biasanya digunakan dengan cahaya putih melalui filter-filter, yakni bahan

terbuat dari lempengan berwana terbuat dari kaca, gelatin, dan sebagainya , yang

meneruskan hanya daerah spektral terbatas.

6. PROSEDUR PERCOBAAN

6.1 Penentuan kadar klorin free dengan reagen bubuk

- Mengisi vial bersih dengan 10 mL air sampel (bayclean dan PDAM) lalu

menutupnya dengan erat

- Meletakkan vial di tempat sampel pada alat dengan posisi ∆bertemu

- Menekan tombol ZERO

- Mengangkat vial dari tempat sampel

- Menambahkan satu bungkus bubuk reagen klorin bebas ke vial yang berisi

sampel air

- Menutup vial, menggoyangkan vial beberapa kali untuk mencampur isi vial

(±20 detik)

- Meletakkan vial di tempat sampel dengan posisi ∆bertemu

- Menekan tombol read /enter

- Membaca pembacaan dalam mg/L klorin bebas

6.2 Penentuan kadar klorin total dengan reagen bubuk

- Mengisi vial bersih dengan 10 mL air sampel (bayclean dan PDAM) lalu

menutupnya dengan erat

- Meletakkan vial di tempat sampel pada alat dengan posisi ∆bertemu

- Menekan tombol ZERO

- Mengangkat vial dari tempat sampel

Page 8: PENENTUAN KLORINE aba

S T A T E P O L Y T E C H N I C O F S R I W I J A Y A Chemical Engineering Department

Kimia Analitik Instrument ( Penentuan Kadar Klorin )

- Menambahkan satu bungkus bubuk reagen klorin bebas ke vial yang berisi

sampel air

- Menutup vial, menggoyangkan vial beberapa kali untuk mencampur isi vial

(±20 detik)

- Meletakkan vial di tempat sampel dengan posisi ∆bertemu

- Menekan tombol read /enter

- Membaca pembacaan dalam mg/L klorin bebas

7. DATA PENGAMATAN

NO. SampelKadar klorin free

(ppm)Kadar klorin total

(ppm)

1. Bayclean 0.08 0.14

2. PDAM 0.08 0.20

8. ANALISA PERCOBAAN

Dari percobaan klorin yang telah dilakukan dengan menggunakan dua sample, yaitu

air PAM dan bayclean, dapat dilihat ada perbedaan pengukuran nilai antara chlorine free

dan chlorine total. Sebelum sampel ditambahkan dengan bubuk chlorine free dan

chlorine total, letakkan terlebih dahulu sampel yang akan dianalisa tanpa ditambahkan

bubuk chlorine free ataupun bubuk chlorine total. Hal ini bertujuan agar didapatkan nilai

zero yang sesuai untuk sampel yang akan dianalisa sehingga tidak terjadi kesalahan

pembacan nilai pada pengukuran chlorine dalam sampel tersebut. Setelah itu, tambahkan

bubuk chlorine free ke dalam sampel tersebut lalu kocok vial yang berisi larutan tersebut

hingga larutan tersebut berubah warna menjadi merah muda.

Semakin pekat warna merah muda pada larutan tersebut berarti semakin banyak

chlorine yang terkandung dalam sampel tersebut. Kemudian letakkan vial tersebut ke alat

colorimeter dan diukur kandungan chlorine free pada sampel tersebut. Begitu juga pada

chlorine total. Pada sampel bayclean yang dilarutkan didapatkan nilai chlorine free pada

sampel tersebut yaitu 0,08 ppm, sedangakan jumlah chlorine totalnya yaitu 0,14 ppm.

Pada sampel air PAM, nilai chlorine free yang didapatkan adalah 0,08 ppm, sedangkan

jumlah chlorine totalnya adalah 0,20 ppm.

Page 9: PENENTUAN KLORINE aba

S T A T E P O L Y T E C H N I C O F S R I W I J A Y A Chemical Engineering Department

Kimia Analitik Instrument ( Penentuan Kadar Klorin )

Klor aktif dapat dianalisa melalui titrasi iodometri ataupun melalui metode

kolorimetri dengan menggunakan DPD (Dietil-p-fenilendiamin). Analisa iodometris lebih

sederhana dan murah tetapi tidak sepeka DPD.

Adapun prinsip kerja dari analisa dengan menggunakan DPD adalah; Bila N,N-dietil-

p-fenilendiamin (DPD) sebagai indikator dibubuhkan pada suatu larutan yang

mengandung sisa klor aktif, reaksi terjadi seketika dan warna larutan menjadi merah.

Sebagai pereaksi digunakan iodida (KI) yang akan memisahkan klor tersedia bebas,

monokloramin dan dikloramin, tergantung dari konsentrasi iodida yang dibubuhkan.

Reaksi ini membebaskan iodin I2 yang mengoksidasi indikator DPD dan memberi warna

yang lebih merah pada larutan bila konsentrasi pereaksi ditambah. Untuk mengetahui

jumlah klor bebas dan klor terikat maka larutan dititrasi dengan larutan FAS (Ferro

Amonium Sulfat) sampai warna merah hilang. pH larutan harus antara 6,2 sampai 6,5 .

Pemeriksaan klorin dalam air dengan metode DPD dianalisa dengan menggunakan

alat Komparator. Yaitu berdasarkan pembandingan warna yang dihasilkan oleh zat dalam

kuantitas yang tidak diketahui dengan warna yang sama yang dihasilkan oleh kuantitas

yang diketahui dari zat yang akan ditetapkan, dimana kadar klorin akan dibaca

berdasarkan warna yang dibentuk oleh pereaksi DPD .

9. KESIMPULAN

Dari data yang telah didapatkan , dapat dianalisa bahwa :

1. Penentuan klorin dalam suatu sampel dapat dilakukan menggunakan alat

kolorimetri yang menggunakan prinsip berdasarkan warna yang terbentuk setelah

penambahan serbuk DPD.

2. Semakin pekat warna yang terbentuk maka semakin besar pula kadar klorin yang

terdapat dalam sampel tersebut.

3. Dissolved oxygen adalah kadar oksigen terlarut dalam suatu larutan.

Oksigen terlarut dapat di ukur menggunakan alat LTtlutron YK 22DO.

4. Pada pengukuran DO dengan dapat disimpulkan bahwa semakin lama tersebut

berkontak dengan udara maka kadar oksigen nya semakin meningkat karena

oksigen terlarut dalam air berasal dari udara.

Page 10: PENENTUAN KLORINE aba

S T A T E P O L Y T E C H N I C O F S R I W I J A Y A Chemical Engineering Department

Kimia Analitik Instrument ( Penentuan Kadar Klorin )

GAMBAR ALAT

Page 11: PENENTUAN KLORINE aba

S T A T E P O L Y T E C H N I C O F S R I W I J A Y A Chemical Engineering Department

Kimia Analitik Instrument ( Penentuan Kadar Klorin )

DAFTAR PUSTAKA

http://aimyaya.com/ii/klorin-pada-air.php