ANALISIS FARMASI ANORGANIK

Sophi Damayanti

1

Analisis KuantitatifTOPIK

• Prinsip Analisis Kuantitatif• Titrasi Asam Basa• Titrasi Pengendapan

2

Tujuan Instruksional

•Mahasiswa mampu menetapkan kadar atau konsentrasi ion penyusun sampel sekaligus kandungan senyawa anorganik dalam sampel

•Memahami prinsip dan teori yang melandasi analisis kuantitatif (titrasi asam basa dan titrasi pengendapan)

•Menyusun prosedur analisis untuk penetapan kadar secara metode kimia klasik (tanpa instrumen)

3

TIPS1. Mencatat: Mind Map2. Berlatih soal-soal3. Membaca buku-buku pustaka4. Praktikum

4

Pustaka• Roth HJ dan Blaschke G, “Analisis Farmasi”, terjemahan S.

Kisman dan S. Ibrahim, Cetakan III, Gadjah Mada University

• Cairns D, “Essential of Pharmaceutical Chemistry”, 2nd ed, Pharm Press London, 2005

• Day RA and Underwood AL, “Quantitative Analysis”, 6th ed, Practice Hall, New Jersey, 1991

• Connors KA, “A Textbook of Pharmaceutical Chemistry”, 3rd ed. John Willey and Sons, New York, 1982

• Skoog DA, West DM and Holler FJ, “Fundamental of Analytical Chemistry”, 5th ed, Saunder Coll. Publ. New York, 1988

• Christian GD, “Analytical Chemistry”, 6th ed, John Wiley and Sons, New York, 2004

• Watson DG, “Pharmaceutical Analysis, 2nd Ed, Elsevier, Edinburgh, 2005

5

PRINSIP ANALISIS KUANTITATIF

6

Analisis Farmasi/Pharmaceutical Analysis

Ilmu dan teknik analisis yang diterapkan atau diaplikasikan pada senyawa kimia dan bahan-bahan yang digunakan dalam pengobatan.

7

Kimia Analisis

Kimia Organik

ANALISISFARMASI

Mikrobiologi

8

Hal yang diukur:

Komposisi Kimiawi Bahan Alam maupun Hasil Sintesis

Teknik yang digunakan:• Identitas• Derajat kemurnian• Jumlah

9

Bahan yang digunakan dalam Farmasi

•Bahan Farmasi Aktif

•Eksipien

10

5 TAHAP UTAMA ANALISIS KUANTITATIF1. Sampling (pengambilan sampel)

2. Pelarutan sampel

3. Pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuai untuk pengukuran

11

4. Pengukuran

5. Perhitungan dan penafsiran hasil

12

ANALISIS KUALITATIF

ANALISIS KUANTITATIF

KUALITATIF KUANTITATIF

Berkaitan dengan identifikasi Berkaitan dengan kadar

Menjawab pertanyaan “Apa” Menjawab pertanyaan “Berapa”

What chemicals are present How much of one or more constituent is present

13

1. SKALA SAMPEL ANALISIS KUANTITATIF•Skala Operasional

14

Sampel Jumlah (g)

Makro ≥ 0,100

Semimikro 0,01 – 0,10

Mikro 0,001-0,10

Ultramikro ≤ 0,001

Prinsip Analisis Kuantitatif

•Konsentrasi Komponen yang dianalisis

15

Konstituen Konsentrasi

Mayor 1 – 100 %

Minor 0,01 - 1 %

Runut < 0,01 %

2. METODE PENETAPAN KADAR

A. Metode Analisis Kimia

Berdasarkan stoikiometri

aA + bR ↔ AaRb

16

GRAVIMETRI

VOLUMETRI

Aa Rb = padat

Penambahan R ke ADalam bentuk larutan

B. Metode Analisis Fisikokimia

- Didasari pada pengukuran sifat fisika- Reaksi kimia diperlukan bila diperlukan

perubahan (derivatisasi)- Disebut juga metode instrumen

17

APA PERBEDAANNYA?

18

ANALISIS KIMIA?

ANALISIS FISIKOKIMIA?

Jumlah sampel

Komponen

Langsung/Tidak langsung

Baku pembanding

TITRASI

Terminologi

TITRASI

INDIKATOR

TITIK AKHIR

TITIK EKIVALEN

?

?

PeniterAliquot

Syarat Reaksi Titrasi

1. Stoikiometri diketahui dan tetap2. Arah reaksi diketahui 3. Kesetimbangan harus cepat4. Tidak ada reaksi samping5. Galat pada akhir titrasi sekecil mungkin

Perhitungan stoikiometri

•Bobot Molekul •Bobot Atom•Bobot Ekuivalen

Sistem Konsentrasi•Molaritas Hitung molaritas larutan yang

mengandung 6 g NaCl dalam 200 ml larutan?

•Normalitas Hitung normalitas larutan nikel nitrat

yang dibuat dari 2 g nikel murni dalam asam nitrat 500 ml (BM Nikel 58.70)

• Persen bobotP = w x 100 w+wo

1. Sampel NaOH seberat 5 g, dilarutkan dalam 45 l air. Hitung persen bobot NaOH

2. HCl pekat (BM 36.5) mempunyai kerapatan 1,19 g/ml dan 37 % bobot HCl. Berapa ml untuk membuat 1 L kadar 0,1 M

• Persen kemurnianBerat temuan x 100 %Berat sampel

•Bagian per juta ppm

P = w x 106

w+womg/L•Miliekivalen1000 mekivelen = 1 ekivalen•Milimol1000 mmol = 1 mol

Reaksi Titrasi Umum

•aA + b R pP + qQ

•Keq = [P]p [Q]q

[A]a [R]b

Kurva TitrasiE-log A

ml peniter ml peniter

TS TS

Kelayakan suatu titrasi, Titik ekivalen/titik akhir

Memilih indikator, Galat titrasi

Jenis jenis titrasi

Reaksi Titrasi Peniter

a) Netralisasi (proton transfer)

- Asidimetri

Medium Air

TBA

-Alkalimetri

Medium Air

TBA

Asam

HCl, H2SO4

HClO4 (CH3COOH)

NaOH

CH3ONa/CH3OLi

Reaksi Titrasi Peniter

b) Redoks (perpindahan elektron

- Serimetri

- Permanganometri

- Kromometri

- Bromometri

- Iodimetri

- Iodometri

- Iodatometri

- Nitritometri

Ce4+

MNO4-

Cr2O72-

Br2 (BrO3-/Br-)

I2S2O3

2-

IO3-

NaNO2

Reaksi Titrasi Peniter

c) Pengendapan

- Argentometri

- Merkurimetri

d) Kompleksometri

Ag+

Hg+

EDTA

Bahan Baku Primer Peniter: Tergantung reaksi kimia, bila

tidak stabil, harus dibakukan oleh baku primer

• Tersedia dalam bentuk murni, mudah dikeringkan dan dimurnikan

• Stabil • Cemaran harus bisa ditentuken (0.02 %)• BM relatif besar untuk mengurangi galat

penimbangan.• Larut dalam air atau kondisi yang

digunakan• Bereaksi secara cepat

Media Titrasi•Umumnya dalam air

•Apabila dalam lingkungan bukan air, alasan apa yang mendasari?

1.Sampel sukar larut dalam air2. Produk yang terbentuk misalnya pada titrasi pengendapan sangat larut air3. Bahan yang ditentukan asam lemah atau basa lemah4. Campuran bahan yang tidak dapat ditentukan secara selektif dengan air5. Bahan bereaksi dengan air

TUGAS

• Macam-macam baku primer dan penggunaannya• Prosedur pembakuan peniter• Pelarut pelarut dalam titrimetri dan aplikasinya

TUGAS DIKUMPULKAN - Cari satu prosedur titrasi di

Farmakope (FI dan non FI) untuk senyawa anorganik

- Tuliskan pula cara pembakuan dan pembuatan pereaksinya

Penetapan Titik Akhir Titrasi

•Dengan indikator•Golongan indikator:- Indikator asam basa- Indikator redoks- Indikator logam- Indikator adsorpsi

Perhitungan titrasi

•mek peniter = mek analit

mek analit = Vt.Nt

Vs.Ns = Vt. Nt

Vt.Nt = berat sampel (mg) BM

Soal

1. 0.8168 g baku primer K Biftalat (BM 204,2) dititrasi terhadap indikator fenolftalein membutuhkan 41,03 ml larutan NaOH. Berapakah normalitas NaOH?

2. 0,2212 g KHCO3 (BM 100,1) dititrasi dengan 20,23 ml larutan HCL 0,1091 N. Hitunglah % kemurnian KHCO3

3. 0,2261 g sampel basa lemah dititrasi dengan 18.03 ml larutan HCLO4 0,1026 N. Berapakah bobot ekivalen basa tersebut.

Diagram Titrasi

•Titrasi Langsung

•Titrasi langsung dengan blanko

mek Sampel

A

B

Sampel

Blanko

mEk sampel = A-B

mEk sampel = mEK peniter

•Titrasi kembali

•Titrasi kembali dengan penetapan blanko

A berlebih

C

mEk = A - C

A berlebih sampel

B + C

BBlanko

Sampel

Titrasi blankoA berlebih blanko

Titrasi blanko = A berlebih-BTitrasi sampel = A berlebih-B+C

=mEK peniter pada blanko-mEK peniter pada sampel

Penyiapan sampel

• Sampel harus dalam bentuk larutan• Jenis sampel

a. Gas: dilarutkan/diserapb. Cairan: Langsung, bila suspensi oksidasi,

reduksi, pembentukan kompleks, ekstraksi, dekomposisi/dekstruksi

c. Sampel berbentuk padat: pelarutan/filtrasi atau sentrifuga, ekstraksi analit dan destruksi/digesti

•Digesti dan dekomposisi- Sampel digerus- Pemanasan- Pembakaran - Digesti asam (ditambahkan asam dan

katalis)- Pemijaran - Penyinaran lampu UV

• Penyiapan sampel untuk meningkatkan selektivitas

1. Pemisahan analitik (ekstraksi, destilasi, kromatografi)

2. Reaksi Kimia Khusus (pengendapan selektif, oksidasi/reduksi, masking-demasking, pengaturan pH

3. Pengubahan Kondisi titrasi (reaksi titrasi, lingkungan/medium titrasi dan metode penunjukan titik akhir)

Keunggulan metode titrimetri

•Penentuan kadar secara absolut•Mudah diimplementasi/diinterpretasi•Cepat dalam pelaksanaan•Cermat dan tepat ulang•Murah•Dapat diautomatisasi/instrumen