PENCAIRAN BATUBARA PERINGKAT RENDAH (LIGNIT) MENJADI …
102
PENCAIRAN BATUBARA PERINGKAT RENDAH (LIGNIT) MENJADI BAHAN BAKAR CAIR MENGGUNAKAN METODE KATALITIK HIDROTERMAL SKRIPSI DEVI NUR INDRAWATI PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2018 M / 1439 H
Transcript of PENCAIRAN BATUBARA PERINGKAT RENDAH (LIGNIT) MENJADI …
PENCAIRAN BATUBARA PERINGKAT RENDAH (LIGNIT)
MENJADI BAHAN BAKAR CAIR MENGGUNAKAN
METODE KATALITIK HIDROTERMAL
SKRIPSI
DEVI NUR INDRAWATI
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2018 M / 1439 H
PENCAIRAN BATUBARA PERINGKAT RENDAH (LIGNIT) MENJADI
BAHAN BAKAR CAIR MENGGUNAKAN METODE KATALITIK
HIDROTERMAL
SKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains
Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
Oleh :
DEVI NUR INDRAWATI
1113096000049
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
2018 M/ 1439 H
ABSTRAK
DEVI NUR INDRAWATI. Pencairan Batubara Peringkat Rendah (Lignit)
Menjadi Bahan Bakar Cair Menggunakan Metode Katalitik Hidrotermal.
Dibimbing oleh HERMAN HIDAYAT dan ISALMI AZIZ.
Cadangan batubara peringkat rendah di Indonesia (lignit) sebesar 57%,
namun pemanfaatannya belum maksimal karena kandungan oksigen yang tinggi
sehingga nilai kalornya rendah. Meningkatkan pemanfaatan lignit dengan
mengkonversikannya menjadi bahan bakar cair menggunakan metode katalitik
hidrotermal menggunakan katalis NaOH serta air yang berfungsi sebagai pelarut
dan sumber donor hidrogennya. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui
pengaruh temperatur dan katalis yang digunakan terhadap yield yang dihasilkan.
Batubara jenis lignit yang digunakan berukuran 200 mesh sebanyak 100 gram,
direaksikan di dalam reaktor batch autoklaf berukuran 1 liter, dengan tekanan awal
nitrogen sebesar 0,5 MPa, ditambahkan 200 gram air dan 1 gram katalis NaOH.
Reaktor dioperasikan pada variasi temperatur 350, 370 dan 390˚C. Produk yang
dihasilkan berupa slurry dan gas. Produk slurry difraksinasi dengan distilasi vakum
kemudian dianalisis menggunakan GC-MS. Produk gas dianalisis menggunakan
GC-FID dan GC-TCD. Hasil percobaan menunjukkan yield minyak tertinggi
dihasilkan pada temperatur 390˚C dengan menggunakan katalis yaitu sebesar
60,80%. Analisis GC-MS menunjukkan bahwa senyawa cadalin memiliki
persentase tertinggi yaitu 30,85% , senyawa tersebut merupakan komponen dasar
penyusun bahan bakar solar.
Kata kunci : batubara, lignit, katalitik hidrotermal, bahan bakar cair
ABSTRACT
DEVI NUR INDRAWATI. Liquefaction of Low Rank Coals (Lignites) to Liquid
Fuel Using Catalytic Hydrothermal Method. Advised by HERMAN HIDAYAT
dan ISALMI AZIZ.
Reserve of low rank coals (lignites) in Indonesia amount to 57%, but the
utilization is not maximal yet because the highest contain of oxygen and sulphur
which decrease the caloric value. To increasing the utilization, lignites were
changed by catalytic hydrothermal method become liquid fuel using NaOH as
catalyst and water as solvent and hydrogen donor resource. The purpose of this
research is investigation oil yield depend on the effect of temperature and catalyst.
This experiments were carried out in a 1 L batch autoclave at 3 MPa (initial)
nitrogen pressure, added by lignite (105 gram), water (210 gram) and NaOH
catalyst (1 gram) in different temperatures at 350, 370 and 390˚C. Products which
produced in this experiment are slurry and gas. Slurry product were fractionated by
vacuum distillation then analyzed by GC-MS. Gas product were analyzed by GC-
FID dan GC-TCD. The experiment showed that the highest oil yield in temperature
390˚C with using catalyst is 60.80%. GC-MS analysys showed that cadalin has
highest percentage that is 30.85% , it can be potentially as diesel fuel.
Keyword: coal, lignite, catalytic hydrothermal, fuel liquid
viii
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim
Assalamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh
Alhamdulillahi rabbil ‘alamin, puji syukur penulis panjatkan kepada Allah
SWT atas rahmat dan karunia-Nya, penulis dapat menyelesaikan skripsi penelitian
yang berjudul “Pencairan Batubara Peringkat Rendah (Lignit) menjadi Bahan
Bakar Cair menggunakan Metode Katalitik Hidrotermal”. Shalawat serta salam tak
lupa tercurah kepada Nabi Muhammad SAW beserta keluarga, sahabat serta
pengikutnya yang memperjuangkan islam hingga akhir zaman.
Penulisan skripsi dapat terselesaikan berkat bantuan dan bimbingan dari
berbagai pihak. Penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Dr.Ir. Herman Hidayat selaku Pembimbing I yang telah memberikan bimbingan
dan arahan selama penyusunan skripsi ini.
2. Isalmi Aziz, M.T. selaku Pembimbing II yang telah memberikan bimbingan dan
arahan selama penulisan skripsi ini.
3. Nurhasni, M.Si dan Nurmaya Arofah, M.Eng selaku penguji yang telah
memberikan saran dan masukan dalam penulisan skripsi penelitian.
4. Drs. Dede Sukandar, M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas Sains dan
Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
5. Dr. Agus Salim, M.Si selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN Syarif
Hidayatullah Jakarta.
6. Dr. Siti Nurbayti, M.Si selaku Pembimbing Akademik dari penulis yang telah
memberikan masukan kepada penulis.
ix
7. Bapak dan Ibu Dosen Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Teknologi UIN
Syarif Hidayatullah Jakarta yang telah memberikan ilmunya dengan sabar dan
ikhlas selama masa perkuliahan.
8. Septina, S.Si selaku Pembimbing Lapangan yang telah memberikan bimbingan
dan arahan selama penulisan skripsi penelitian ini.
9. Mas Tutur dan Pak Ade yang telah sabar membantu penulis dalam pengoperasian
reaktor selama penelitian.
10. Orangtua tercinta (Bapak Sukamto dan Ibu Giyanti) yang selalu mendoakan,
melimpahkan kasih sayang, memberikan dukungan moril serta materil kepada
penulis selama ini.
11. Om Didi yang sudah bahagia di Surga
12. Teman – teman Kimia angkatan 2013 atas kenangan indah selama masa kuliah.
13. Seluruh pihak yang telah memberikan dukungan baik secara langsung, moral,
maupun do’a, sehingga dapat terselesaikannya proses penyusunan skripsi ini.
Semoga skripsi ini bermanfaat bagi kemajuan ilmu pengetahuan.
Wassalamualaikum warahmatullahi wabarakatuh
Ciputat, Januari 2018
Penulis
x
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ........................................................................................ viii
DAFTAR ISI .......................................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xiii
DAFTAR TABEL ............................................................................................... xv
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xvi
BAB I ...................................................................................................................... 1
PENDAHULUAN .................................................................................................. 1
1.1. Latar Belakang ....................................................................................... 1
1.2. Rumusan Masalah .................................................................................. 5
1.3. Hipotesis .................................................................................................. 5
1.4. Tujuan Penelitian ................................................................................... 5
1.5. Manfaat Penelitian ................................................................................. 6
BAB II .................................................................................................................... 7
TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................................ 7
2.1. Batubara ...................................................................................................... 7
2.1.1. Koalifikasi (Coalification) ..................................................................... 7
2.1.2. Bahan Penyusun Batubara ................................................................... 10
2.2. Proses Pencairan Batubara (Liquefaction) ............................................. 10
2.2.1. Direct Liquefaction .............................................................................. 10
2.2.2. Indirect Liquefaction............................................................................ 11
2.2.3. Hydrothermal liquefaction (HTL) ....................................................... 12
2.3. Katalis untuk Hydrothermal Liquefaction (HTL) .................................. 12
xi
2.3.1. Katalis Homogen untuk Hydrothermal Liquefaction (HTL) .............. 13
2.4. Mekanisme Pencairan Batubara ............................................................. 13
2.5. Kromatografi Gas ..................................................................................... 15
2.5.1. Prinsip kerja Kromatografi Gas ........................................................... 16
2.5.2. Jenis Detektor ...................................................................................... 16
2.6. GC-MS (Gas Cromatography Mass Spectrometry) .............................. 17
2.6.1. Prinsip dasar GC-MS ........................................................................... 17
2.7. Distilasi Vakum ......................................................................................... 18
BAB III ................................................................................................................. 19
METODE PENELITIAN ................................................................................... 19
3.1. Waktu dan Tempat .............................................................................. 19
3.2. Alat dan Bahan ......................................................................................... 19
3.2.1. Alat....................................................................................................... 19
3.2.2 Bahan .................................................................................................... 19
3.3. Diagram Alir Penelitian ....................................................................... 20
3.4. Prosedur Kerja ..................................................................................... 21
3.4.1. Preparasi Sampel Batubara ............................................................. 21
3.4.2. Analisis Karakteristik Kualitas Batubara ........................................ 21
3.4.2.1. Analisis Proksimat (ASTM D3172-13) ................................. 21
3.4.2.2. Analisis Ultimat (ASTM D3176-09) ..................................... 23
3.4.2.3. Analisis Total Sulfur (ASTM D4239-14) ............................. 23
3.4.3. Pengujian dengan menggunakan reaktor batch autoklaf 1 Liter
(Hidayat, 1998) .............................................................................................. 24
3.4.3.1. Pemasukan umpan (Feed Charging): .................................. 24
3.4.3.2. Memasang Penutup Autoklaf ............................................... 24
3.4.3.3. Tes Kebocoran........................................................................ 24
xii
3.4.3.4. Pengoperasian ........................................................................ 25
3.4.3.5. Pengambilan Sampel Gas ...................................................... 25
3.4.3.6. Pengambilan Produk Slurry ................................................. 25
3.4.3.7. Pengujian Distilasi Vakum (ASTM D1160) ........................ 26
3.4.4. Analisis Produk Gas (ASTM D 1945-03) ....................................... 27
3.4.5. Analisis Produk Cair (ASTM D5796-15) ....................................... 27
BAB IV ................................................................................................................. 28
HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................................... 28
4.1. Karakteristik Batubara ....................................................................... 28
4.2. Pengaruh Temperatur Reaksi Terhadap Produk Hasil Pencairan
Katalitik Hidrotermal ..................................................................................... 30
4.3. Pengaruh Penambahan Katalis NaOH Terhadap Produk Minyak
Hasil Pencairan Katalitik Hidrotermal ......................................................... 35
4.4. Analisis Produk Gas ............................................................................. 36
4.5. Analisis Senyawa Kimia Dengan GC-MS .......................................... 40
BAB V ................................................................................................................... 46
PENUTUP ............................................................................................................ 46
5.1. Simpulan .................................................................................................... 46
5.2. Saran .......................................................................................................... 46
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 47
LAMPIRAN ......................................................................................................... 52
xiii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. (a) Struktur Batubara Lignit (Schulten dan Schnitzer,1993).
(b) Penampilan fisik batubara lignit (http://geology.com).....................8
Gambar 2. (a) Struktur batubara subbituminus (Schulten dan Schnitzer,1993).
(b) Penampilan fisik batubara lignit (http://geology.com).....................8
Gambar 3. (a)Struktur Batubara Bituminus (Schulten dan Schnitzer,1993).
(b) Penampilan Fisik Batubara Bituminus
(http://energyeducation.ca).....................................................................9
Gambar 4. (a) Struktur Batubara Antrasit (Schulten dan Schnitzer,1993).
(b) Penampilan Fisik Batubara Antrasit (http://geology.com)...............9
Gambar 5. Proses Direct Liquefaction (Bellman dkk, 2007)…………………….11
Gambar 6. Formasi Fasa Cair (Shinn, 1984)……………………………………14
Gambar 7. Reaksi Pemutusan Ikatan yang Lebih Kuat (Shinn,1984)…………..14
Gambar 8. Penyerangan oleh Hidrogen Menuju Peretakan (Shinn, 1984)……..15
Gambar 9. Skema Kerja Alat Kromatografi Gas (Eiceman, 2000) ............. ……16
Gambar 10. Skema GCMS (Masucci dan Caldwel, 2004)……………………….18
Gambar 11. Diagram Alir Penelitian……………………………………………20
Gambar 12. Grafik Perolehan Yield Hasil Katalitik Hidrotermal Batubara
Variasi Temperatur Tanpa Katalis…………………………………..30
Gambar 13. Grafik Perolehan Yield Hasil Katalitik Hidrotermal Batubara
Variasi Temperatur Dengan Katalis………………………………...31
Gambar 14. Interaksi antara air dan gugus fungsi oksigen pada batubara……...32
Gambar 15. Grafik Konsumsi H2O……………………………………………...35
Gambar 16. Grafik Perbandingan Yield Minyak Dengan dan Tanpa
Katalis NaOH………………………………………………………..35
Gambar 17. Reaksi Kondensasi (Yurum, 1992)…………………………………37
Gambar 18. Reaksi Pembentukan Gas CO (Yurum, 1992)…………………......39
Gambar 19. Reaksi pembentukan gas CH4 sebagai berikut (Yurum, 1992)……39
xiv
Gambar 20. Hasil Analisis GCMS……………………………………………...41
Gambar 21. Struktur Cadalin……………………………………………………43
Gambar 22. Struktur trans-3,5-dideutero hidroksi siklopentena………………..43
Gambar 23. Struktur 2,3-dimetilfenol…………………………………………..44
Gambar 24. Struktur o-cresol…………………………………………………...44
Gambar 25. Struktur 2-Methylundecane………………………………………..45
xv
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Kondisi Operasi Penelitian …………………………………………………24
Tabel 2. Analisis Proksimat Batubara (air dried basis)…………………............28
Tabel 3. Analisis Ultimat Batubara (air dried basis)…………………................29
Tabel 4. Hasil Analisa Gas dengan Instrumen GC-TCD………………………..37
Tabel 5. Hasil Analisa Gas dengan Instrumen GC-FID…………………………40
Tabel 6. Senyawa Hasil Analisis GCMS…………………….…………………..41
xvi
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Perhitungan Analisis Proksimat Batubara……………………………..52
Lampiran 2. Perhitungan Analisis Ultimat Batubara………………………..........55
Lampiran 3. Perhitungan Rasio Atom H/C dan O/C……………………………..56
Lampiran 4. Data Hasil Analisis Gas (GC-TCD)…………………………………...57
Lampiran 5. Data Hasil Analisis Gas (GC-FID)…………………………………….59
Lampiran 6. Perhitungan Mass Balance…………………………………………….65
Lampiran 7. Gambar Alat……………………………………………………………….83
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Indonesia memiliki beberapa potensi sumber daya energi fosil diantaranya
minyak bumi, gas dan batubara. Cadangan minyak bumi sebesar 3,6 miliar barel,
gas sebesar 100,3 TCF (Trillion Cubic Feet) dan cadangan batubara sebesar 32,27
miliar ton. Bila diasumsikan tidak ada penemuan cadangan baru, berdasarkan rasio
R/P (Reserve/Production) tahun 2014, maka minyak bumi akan habis dalam 12
tahun, gas 37 tahun, dan batubara 70 tahun. Melihat data tersebut, maka potensi
batubara di Indonesia menjanjikan untuk terus dikembangkan. Tingginya cadangan
batubara memungkinkan pemanfaatannya untuk sektor transportasi, industri dan
rumah tangga (Indonesia Outlook Energi, 2016).
Batubara terbentuk dari tumbuhan yang mengendap selama jutaan tahun,
yang dipengaruhi oleh faktor biologi, kimia dan fisika (Sukandarrumidi, 2009).
Firman Allah SWT dalam Al-Quran surat Az- Zumar ayat 21 berbunyi :
Artinya : “Apakah kamu tidak memperhatikan, bahwa sesungguhnya Allah
menurunkan air dari langit, maka diaturnya menjadi sumber – sumber air di bumi
kemudian ditumbuhkan-Nya dengan air itu tanam – tanaman yang bermacam -
macam warnanya, lalu menjadi kering lalu kamu melihatnya kekuning – kuningan,
kemudian dijadikan-Nya hancur berderai – derai. Sesungguhnya pada yang
2
demikian itu benar-benar terdapat pelajaran bagi orang-orang yang mempunyai
akal.” (QS. Az – Zumar : 17).
Batubara di Indonesia mempunyai peranan penting bukan saja sebagai bahan
bakar dalam bidang transportasi, pembangkit listrik dan industri, tetapi juga sebagai
komoditas ekspor. Cadangan batubara Indonesia cukup besar, pada 1 Januari 2014
mencapai 32,27 miliar ton dan sekitar 57% merupakan batubara peringkat rendah
(lignit), yang sampai saat ini belum banyak dieksploitasi karena kandungan
panasnya rendah <4000 kkal/kg dan kandungan air cukup tinggi 10–30%. Melihat
hal tersebut, maka batubara peringkat rendah dapat dimanfaatkan sebagai sumber
bahan bakar cair yang dapat membantu meningkatkan suplai minyak bumi di
bidang transportasi (KESDM, 2015).
Berbagai metode konversi batubara peringkat rendah menjadi bahan bakar
cair seperti pirolisis dan karbonisasi sudah diterapkan namun memiliki kekurangan
yaitu yield produk cair yang dihasilkan masih rendah. Pirolisis menghasilkan yield
kurang dari 5% sedangkan karbonisasi menghasilkan yield sekitar 15 – 20%. Selain
itu, pirolisis dan karbonisasi membutuhkan biaya tambahan dalam menghilangkan
padatan dan air sehingga kurang ekonomis (Department Of Trade and Industry UK,
1999). Penelitian He, et.al. (2015) yaitu pirolisis batubara lignit Mongolia pada
temperatur 510˚C menghasilkan yield minyak sebesar 9%. Karbonisasi batubara
peringkat rendah pada temperatur 450˚C dengan tekanan 8,4 – 11,6 MPa yang
dilakukan oleh You, et.al. (2017) menghasilkan yield minyak sebesar 23,4% -
33,3%. Penggunaan pelarut organik dalam proses pencairan seperti methanol,
etanol, n-heksan, toluene, benzene, dan tetrahydrofuran (THF) memiliki beberapa
kendala yaitu bersifat toksik, mahal dan membutuhkan biaya tambahan dalam
3
pemisahan produk dari pelarutnya, sehingga perlu digunakannya alternatif pelarut
lain yang bersifat aman dan murah (Jiang et.al., 2016). Selain itu, dalam proses
pencairan batubara menggunakan katalis untuk meningkatkan yield minyak.
Beberapa katalis dari golongan logam seperti nikel, molibdenum, kobal, Co-Mo,
Ni-Mo sering digunakan namun memiliki harga yang mahal dan mudah mengalami
deaktivasi katalis karena pengendapan senyawa anorganik yang terjadi selama
proses pencairan dalam reaktor (Meinds dan Kamphuis, 2012)
Hydrothermal liquefaction (HTL) merupakan teknik konversi batubara
ataupun biomasa menjadi bahan bakar cair secara termokimia. Metode ini termasuk
ke dalam direct liquefaction atau proses pencairan secara langsung yang
menggunakan air sebagai pelarut dan donor hidrogen serta menggunakan katalis,
yang berlangsung pada temperatur 250 – 400˚C dan tekanan sebesar 5 – 25 Mpa
(Jindal dan Jha,2015).
Sifat unik air pada temperatur dan tekanan tinggi berperan pada
hydrothermal liquefaction. Saat temperatur tinggi maka konstanta dielektrik air
menurun, yang dapat merubah sifat air menjadi nonpolar. Sehingga dapat lebih
mudah berinteraksi dengan senyawa hidrokarbon (Zhang, 2010). Air digunakan
dalam metode ini karena aman, tidak beracun, mudah didapat dan disediakan,
murah dan merupakan pelarut yang ramah lingkungan (Savage, 2009). Pada kondisi
kamar yaitu 25˚C, air tidak akan bereaksi dengan komponen organik pada batubara
maupun biomasa. Sifat air akan berubah menjadi lebih nonpolar dengan
peningkatan temperatur. Selain itu, air berperan dalam proses katalitik dengan
katalis asam maupun basa karena terjadi kenaikan derajat ionisasi pada saat
temperatur naik (Demirbas, 2011).
4
Nursanto, et.al. (2013) telah melakukan pencairan batubara peringkat
rendah dari Kalimantan Selatan pada temperatur 120˚C, tekanan awal 14 psi (0,099
MPa) dengan pelarut air 39 ml, katalis alumina 0,03 g dan NaOH 0,1 g sebagai
donor hidrogen. Pada waktu reaksi 30 menit menghasilkan yield minyak 48,60%
dan pada waktu reaksi 60 menit menghasilkan yield minyak sebesar 51,27%. Wang,
et.al. (2014) telah melakukan pencairan batubara peringkat rendah dari Cina dengan
menggunakan pelarut air pada temperatur reaksi 300˚C dengan tekanan awal 2 MPa
dengan waktu reaksi 30 menit menghasilkan yield minyak sebesar 6,7%. Variasi
temperatur yang digunakan dalam penelitian ini digunakan karena peneliti ingin
mengetahui hasil produk pencairan batubara peringkat rendah pada temperatur
subkritis, kritis dan superkritis air. Lei, et.al. (2010) telah melakukan pencairan
batubara peringkat rendah yang berasal dari Cina sebanyak 1 g, 1 g NaOH , waktu
reaksi selama 1 jam dengan temperatur 300˚C menghasilkan konversi sebesar 86%.
Penelitian ini menggunakan batubara jenis lignit dengan ukuran 200 mesh,
ukuran tersebut dipilih karena semakin kecil ukuran batubara maka luas permukaan
semakin besar. Semakin kecil ukuran partikel, maka jarak difusi akan semakin
pendek. Dengan demikian maka waktu yang diperlukan untuk mencapai konversi
batubara tidak lama (Guin et.al., 1976). Batubara tersebut direaksikan pada reaktor
batch autoklaf ukuran 1 liter dengan penambahan katalis NaOH dan tanpa
penggunaan katalis NaOH dengan variasi temperatur sebesar 350, 370 dan 390 ˚C,
waktu reaksi selama 60 menit. Produk yang dihasilkan dari pencairan batubara
berupa slurry dan gas. Produk slurry difraksinasi dengan distilasi vakum kemudian
dianalisis menggunakan GC-MS. Produk gas dianalisis menggunakan GC-FID dan
GC-TCD.
5
1.2. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang penelitian di atas, maka rumusan masalah dalam
penelitian ini adalah :
1. Bagaimanakah pengaruh temperatur terhadap yield produk yang dihasilkan?
2. Apakah katalis berperan aktif dalam reaksi katalitik hidrotermal ini ?
3. Bagaimanakah karakteristik produk yang dihasilkan ?
1.3. Hipotesis
Berdasarkan rumusan masalah penelitian tersebut, maka hipotesis dalam
penelitian ini adalah :
1. Temperatur berpengaruh terhadap yield, semakin tinggi temperatur maka
semakin tinggi yield minyak yang dihasilkan.
2. Katalis berperan dalam reaksi katalitik hidrotermal, karena dapat menurunkan
reaksi polimerisasi senyawa – senyawa radikal.
3. Karakteristik produk gas yang dihasilkan berupa gas H2, CH4 dan CO2
sedangkan produk cair yang dihasilkan berupa hidrokarbon aromatik dan
alifatik yang memiliki kemiripan sifat dengan komponen utama pada bahan
bakar minyak, misalnya senyawa n-alkana, iso-alkana, sikloalkana dan olefin.
1.4. Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah :
1. Menentukan pengaruh temperatur terhadap yield yang dihasilkan.
2. Menentukan pengaruh penggunaan katalis dan tanpa katalis dalam proses
pencairan batubara.
6
3. Menentukan senyawa yang dihasilkan menggunakan GC-MS, GC-FID dan GC-
TCD.
1.5. Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat, yaitu
meningkatkan nilai jual batubara peringkat rendah dengan mengkonversikannya
menjadi bahan bakar untuk transportasi dan industri.
7
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Batubara
Batubara secara umum adalah batuan organik yang memiliki sifat – sifat
fisika dan kimia yang kompleks yang dapat ditemui dalam berbagai bentuk. Analisa
unsur memberikan rumus empiris seperti C137H97O9NS untuk bituminus dan
C240H90O4NS untuk antrasit. Selain itu batubara juga diartikan sebagai sisa
tumbuhan dari zaman prasejarah yang berubah bentuk yang awalnya berakumulasi
di rawa dan lahan gambut. Batubara adalah batuan yang mudah terbakar dimana
50 – 70 % berat volumenya merupakan bahan organik yang merupakan material
karbonat (Speight,1994).
2.1.1. Koalifikasi (Coalification)
Koalifikasi (Coalification) adalah proses pembentukan tanah gambut
menjadi lignit, subbituminus, bituminus, semi-antrasit, antrasit dan meta-antrasit.
Coalification dapat disebut dengan peringkat batubara (Thomas,2013).
Reaksi pembentukan batubara dapat diperlihatkan sebagai berikut
(Sukandarrumidi, 2009) :
5(C6H10O5) (s) C20H22O4 (s) + 3CH4 (g) + 8H2O (l) + 6CO2 (g) + CO(g)
Selulosa lignit metana air
8
Klasifikasi batubara menurut Sukandarrumidi (2009), yaitu :
1. Lignit (brown coal)
Lignit (Gambar 1) memiliki warna coklat kehitaman, sangat rapuh,
kandungan karbon sedikit yang menyebabkan rendahnya heating value dari lignit,
nilai kalor rendah, kandungan air tinggi, kandungan abu banyak, kandungan sulfur
banyak dan apabila dibakar menghasilkan nilai kalor sebesar 1500 – 4500 kkal/kg.
(a) (b)
Gambar 1. (a) Struktur Batubara Lignit (Schulten dan Schnitzer,1993)
(b) Penampilan fisik batubara lignit (http://geology.com)
2. Subbituminus
Subbitumunus (Gambar 2) memiliki karakteristik diantara lignit dan
bituminus. Memiliki warna hitam, kurang kompak, kandungan karbon sedikit, nilai
kalor cukup tinggi, kandungan air, abu dan sulfur banyak, nilai kalor 3500 – 4611
kkal/kg.
(a) (b)
Gambar 2. (a) Struktur batubara subbituminus (Schulten dan Schnitzer,1993).
(b)Penampilan fisik batubara lignit (http://geology.com)
9
3. Bituminus
Bituminus (Gambar 3) memiliki warna hitam mengkilat, kurang kompak,
kandungan karbon relatif tinggi, nilai kalor tinggi 7000 – 8000 kkal/kg, kandungan
air, abu dan sulfur sedikit.
(a) (b)
Gambar 3. (a) Struktur Batubara Lignit (Schulten dan Schnitzer,1993)
(b) Penampilan fisik batubara lignit (http://energyeducation.ca)
4. Antrasit
Antrasit (Gambar 4) memiliki warna hitam sangat mengkilat, kompak,
kandungan karbon sangat tinggi, nilai kalor sangat tinggi 8300 kkal/kg, berat jenis
tinggi, kandungan volatile matter rendah, mudah dipecah, kandungan air, abu dan
sulfur sangat sedikit.
(a) (b)
Gambar 4. (a) Struktur Batubara Lignit (Schulten dan Schnitzer,1993)
(b) Penampilan fisik batubara lignit (http://geology.com)
10
2.1.2. Bahan Penyusun Batubara
Komposisi dan karakter setiap batubara ditentukan oleh akumulasi material
organik dan anorganik yang membentuknya. Batubara mengandung unsur-unsur
organik yang disebut maseral. Maseral terbagi atas tiga grup yaitu huminite
(vitrinite), exinite (liptinite) dan inertinite. Huminite (vitrinite) berasal dari material
berkayu, exinite (liptinite) berasal dari spora , kulit ari dan resin inertinite berasal
dari tanaman yang teroksidasi (Thomas, 2013).
2.2. Proses Pencairan Batubara (Liquefaction)
Pencairan batubara atau coal liquefaction adalah suatu proses konversi
batubara menjadi hidrokarbon cair melalui reaksi kimia. Proses pencairan batubara
dibagi menjadi dua kategori yaitu direct liquefaction dan indirect liquefaction.
(Tingchen,1982).
2.2.1. Direct Liquefaction
Direct liquefaction secara konvensional menggunakan proses dekomposisi
thermal secara kimia, dimana menggunakan batubara sebagai bahan baku mentah,
temperatur tinggi, tekanan hidrogen tinggi dan keberadaan katalis yang pada
akhirnya berubah menjadi hidrokarbon cair dengan kadar gas yang rendah karena
nitrogen, oksigen, sulfur dan gas – gas lain yang sudah dihilangkan secara kimia
pada proses tersebut. Direct liquefaction memiliki beberapa tahapan yaitu
penghancuran dan pengeringan batubara, persiapan slurry batubara,
hydroliquefaction, pemisahan produk cair dengan residu padatan, purifikasi dan
penyulingan produk cair (Tingchen,1982).
11
Direct liquefaction sama dengan proses hydrocracking pada penyulingan
petroleum menjadi gasoline dan bahan bakar diesel. Perjalanan prosesnya dapat
dilihat pada Gambar 5 (Bellman, 2007) :
Direct liquefaction secara khas menggunakan dua tahapan reaktor. Tahapan
pertama yaitu proses thermal dimana struktur batubara dihancurkan. Tekanan
hidrogen yang tinggi digunakan untuk menstabilkan fragmen batubara sehingga
tidak terjadi repolimerisasi menjadi batubara kembali. Mineral dalam batubara
berperan sebagai katalis dalam proses ini. Tahapan kedua yaitu memiliki persamaan
dengan proses hydrocracking. Cairan secara langsung meningkat menjadi bahan
bakar cair. Efisiensi thermal pada direct liquefaction sebesar 55% (Bellman, 2007).
2.2.2. Indirect Liquefaction
Indirect Liquefaction merupakan proses produksi bahan bakar cair dengan
beberapa tahapan. Tahapan pertama merupakan gasifikasi batubara. Gasifikasi
merubah batubara menjadi gas melalui oksidasi parsial karbon pada umpan
padatan. Pada produksi bahan bakar, oksidan merupakan penyedia oksigen dengan
kemurnian tinggi dan uap panas. Produk intermediet yang dihasilkan dari proses
gasifikasi disebut syngas. Syngas merupakan campuran gas yang mengandung
hidrogen (H2), karbon monoksida (CO), air dan uap air (H2O), karbon dioksida
(CO2) dan komponen pengotor lainnya dalam batubara (sulfur, nitrogen, abu
Gambar 5. Proses Direct Liquefaction
12
terbang). Reaksi syngas menjadi hidrokarbon (produk utama yang dihasilkan
berupa paraffin dengan rantai lurus) melaui sintesis Fischer-Tropsch (FT) dengan
katalis Fe atau cobalt dapat dilihat dibawah ini (Bellman, 2007) :
Syngas + Katalis Fe atau Co Hidrokarbon + H2O atau CO2
2.2.3. Hydrothermal liquefaction (HTL)
Hydrothermal liquefaction (HTL) merupakan teknik konversi secara
termokimia untuk konversi batubara ataupun biomasa menjadi bahan bakar cair.
Metode ini termasuk ke dalam direct liquefaction atau proses pencairan secara
langsung, dimana menggunakan air sebagai pelarut dan donor hidrogen serta
menggunakan katalis, pada temperatur 250-400˚C dan tekanan sebesar 5-25 Mpa
(Jindal dan Jha,2015).
Hydrothermal Liquefaction (HTL) memiliki beberapa keuntungan yaitu
tidak membutuhkan teknik penghilangan air seperti proses penguapan pada pirolisis
ataupun distilasi seperti pada proses lainnya. Tahapan penghilangan air ini
memerlukan energi yang sangat besar, sehingga dinilai kurang efisien (Peterson
et.al,2008).
2.3. Katalis untuk Hydrothermal Liquefaction (HTL)
Pada proses Hydrothermal Liquefaction (HTL) air bertindak sebagai
medium reaksi dan katalis. Tujuan pemberian katalis memberikan yield yang tinggi
berdasarkan berbagai macam umpan (feedstock), meningkatkan efisiensi gasifikasi,
menekan tar, mencegah formasi char. Untuk HTL katalis yang digunakan biasanya
berupa katalis homogen yang berasal dari garam alkali (Meinds dan Kamphuis,
2012).
13
2.3.1. Katalis Homogen untuk Hydrothermal Liquefaction (HTL)
Pada umumnya katalis homogen yang digunakan dalam HTL adalah garam
alkali seperti K2CO3, Na2CO3 dan NaOH. Garam alkali dapat meningkatkan
gasifikasi, meningkatkan yield minyak dan meningkatkan pH yang dapat
menurunkan dehidrasi monomer bahan baku yang digunakan (Toor,2011). Jika
reaksi dehidrasi dihambat maka kemungkinan reaksi dekarboksilasi terjadi. Reaksi
dekarboksilasi meningkatkan perbandingan H : C dari bahan baku yang digunakan
baik batubara maupun biomassa. Produk dari reaksi dekarboksilasi akan lebih
mudah terpolimerisasi menjadi tar dan char. Oleh karena itu, garam alkali secara
tidak langsung menghambat formasi char dan tar (Toor,2011). Keuntungan lainnya
menggunakan katalis homogen adalah tidak menimbulkan kokas dan deaktivasi.
Kerugian menggunakan katalis homogen adalah pemisahan katalis pada akhir
proses yang kompleks (Peterson,2008).
2.4. Mekanisme Pencairan Batubara
Pencairan batubara terjadi pengkonversian makromolekul batubara menjadi
molekul hidrokarbon yang lebih kecil yang dapat dipisahkan. Mekanisme pencairan
batubara terdapat tiga tahapan (Shinn, 1984).
Tahap pertama reaksi pencairan batubara adalah pembentukan fasa cair.
Molekul pada ikatan yang paling lemah seperti metilen dan benzileter mengalami
perengkahan termal membentuk fragmen radikal. Ketika fragmen radikal tersebut
ditambahkan hidrogen yang berasal dari pelarut atau katalis, maka akan terbentuk
molekul lebih kecil yang terlarut dalam pelarut atau dapat bergabung dengan
14
sendirinya sehingga jumlah fasa cair meningkat (Shinn, 1984). Mekanismenya
dapat dilihat pada Gambar 6.
Tahapan kedua adalah reaksi pemutusan ikatan yang lebih kuat seperti
ikatan aril –aril dalam cincin aromatis (Shinn, 1984). Mekanismenya dapat dilihat
pada Gambar 7.
Gambar 6. Formasi Fasa Cair (Shinn, 1984)
Gambar 7. Reaksi Pemutusan Ikatan yang Lebih Kuat (Shinn,1984)
15
Tahap ketiga disebut tahap retrogesif. Fragmen – fragmen radikal bebas
yang belum terstabilisasi dapat berekombinasi dengan molekul lainnya
menghasilkan ikatan yang stabil secara termal. Pengulangan dari reaksi
rekombinasi menghasilkan molekul besar yang lebih tahan lama terhadap
depolimerisasi (Shinn, 1984). Mekanismenya dapat dilihat pada Gambar 8.
2.5. Kromatografi Gas
Kromatografi gas adalah jenis umum dari kromatografi yang digunakan
dalam kimia analitik untuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat
menguap tanpa dekomposisi. Kromatografi gas dapat digunakan untuk pengujian
kemurnian zat tertentu atau memisahkan komponen yang berbeda dari campuran
(jumlah relatif komponen tersebut juga dapat ditentukan) dan dapat
mengindentifikasi suatu senyawa (Hendayana, 2006).
Gambar 8. Penyerangan oleh Hidrogen Menuju Peretakan (Shinn, 1984)
16
2.5.1. Prinsip kerja Kromatografi Gas
Gas pembawa (biasanya digunakan Helium, Argon atau Nitrogen) dengan
tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam.
Selanjutnya sampel diinjeksikan ke dalam injektor (injection port) yang suhunya
dapat diatur. Komponen – komponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan
akan dibawa oleh aliran gas pembawa menuju kolom. Komponen-komponen akan
teradsorpsi oleh fase diam pada kolom kemudian akan merambat dengan kecepatan
berbeda sesuai dengan nilai konstanta dielektrik masing – masing komponen
sehingga terjadi pemisahan. Komponen yang terpisah kemudian akan menuju ke
detektor dan akan menghasilkan sinyal listrik yang besarnya proporsional dengan
komponen tersebut. Sinyal tersebut lalu diperkuat oleh amplifer dan selanjutnya
oleh pencatat (recorder) dituliskan sebagai kromatogram berupa puncak (peak)
(Yazid, 2005). Skema kerja kromatografi gas dapat dilihat pada Gambar 9.
2.5.2. Jenis Detektor
Ada beberapa macam jenis detektor yaitu (Colon dan Baird, 2004) :
a. Thermal Conductivity Detector (TCD)
Thermal conductivity detector (TCD) bersifat universal dan memiliki sistem
deteksi non-destruktif . TCD digunakan untuk analisis komposisi gas seperti H2,
Gambar 9. Skema Kerja Alat Kromatografi Gas (Eiceman,2000)
17
N2, CO2, CH4, CS2, COS, H2S, SO2, NO dan NO2. Gas pembawa yang digunakan
dalam detektor TCD adalah hidrogen, helium atau argon. Gas – gas tersebut dipilih
karena memiliki konduktifitas panas yang tinggi. TCD memiliki sifat sensitif
terhadap fluktuasi temperatur yang dapat mempengaruhi kinerja detektor menjadi
kurang maksimal.
b. Flame Ionization Detector (FID)
FID merupakan detektor yang sangat stabil, tidak dipengaruhi oleh fluktuasi
temperatur dan tekanan serta aliran gas pembawa. Digunakan untuk menganalisis
komponen – komponen organik.
2.6. GC-MS (Gas Cromatography Mass Spectrometry)
Metode analisa menggunakan GC-MS (Gas Chromatography¬-Mass
Spectroscopy) dapat mengukur jenis dan kandungan senyawa dalam suatu sampel
baik secara kualitatif dan kuantitatif. Instrumen ini merupakan perpaduan dari dua
buah instrumen, yaitu Kromatografi Gas yang berfungsi untuk memisahkan
senyawa menjadi senyawa tunggal dan Spektroskopi Massa yang berfungsi
mendeteksi jenis senyawa berdasarkan pola fragmentasinya (Fowlis, 1998).
2.6.1. Prinsip dasar GC-MS
Sampel yang diinjeksikan ke dalam Kromatografi Gas akan diubah menjadi
fasa uap dan dialirkan melewati kolom kapiler dengan bantuan gas pembawa.
Pemisahan senyawa campuran menjadi senyawa tunggal terjadi berdasarkan
perbedaan sifat kimia dan waktu yang diperlukan bersifat spesifik untuk masing-
masing senyawa. Pendeteksian berlangsung di dalam Spektroskopi Massa dengan
mekanisme penembakan senyawa oleh elektron menjadi molekul terionisasi dan
pencatatan pola fragmentasi yang terbentuk dibandingkan dengan pola fragmentasi
18
senyawa standard yang diindikasikan dengan prosentase Similarity Index (SI)
(Fowlis, 1998). Skema alat GCMS dapat dilihat pada Gambar 10.
Gambar 10. Skema GCMS (Masucci dan Caldwel, 2004)
2.7. Distilasi Vakum
Distilasi vakum digunakan untuk komponen yang memiliki titik didih diatas
200˚C. Komponen – komponen tersebut sering mengalami dekomposisi termal jika
menggunakan distilasi pada tekanan atmosferik, karena temperatur yang digunakan
berkisar 350˚C. Kondisi vakum dimaksudkan agar titik didih dari setiap fraksi turun
dibandingkan dengan titik didihnya pada tekanan atmosfer, sehingga kemungkinan
terjadi cracking kecil (Pavia, 2005).
19
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat
Penelitian dilaksanakan selama enam bulan, dimulai dari bulan Februari
sampai Agustus 2017. Penelitian dilakukan di Pusat Teknologi Sumberdaya Energi
dan Industri Kimia (PTSEIK)- BPPT Kawasan Puspiptek, Serpong.
3.2. Alat dan Bahan
3.2.1. Alat
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini antara lain reaktor batch
autoklaf ukuran 1 liter merek Kobelco, timbangan analitik merek AND, peralatan
gelas, distilasi vakum merek Kobelco, GC merek Hewlett Packard yang
dihubungkan dengan MS merek Quadrupole Hewlett Packard, CHN analyzer
merek Leco, sulfur analyzer merek Leco, GC-FID merek Shimadzu dan GC-TCD
merek Shimadzu, furnace merek Carbolite, oven merek Memmert, krusibel silika,
shieve shaker merek Rotap, crusher merek Yosida dan desikator.
3.2.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah batubara peringkat
rendah yang berasal dari Sumatera Selatan, aquadest, NaOH teknis, gas He, gas N
dan gas Ar.
20
3.3. Diagram Alir Penelitian
Batubara
60 mesh (0,251 mm) 200 mesh (0,075 mm)
Analisis Proksimat Analisis Ultimat Reaktor Batch Autoklaf 1 L
Gas Slurry
GC-TCD GC-FID Distilasi Vakum
Residu Organik
Distilasi Vakum
Minyak
GC-MS Analisis Proksimat
Gambar 11. Diagram Alir Penelitian
21
3.4. Prosedur Kerja
3.4.1. Preparasi Sampel Batubara
Batubara dihancurkan dengan crusher, kemudian diayak dengan shieve
shaker untuk mendapatkan batubara lolos ayakan 60 mesh (0,251 mm) untuk
analisis proksimat dan ultimat. Serta batubara lolos ayakan 200 mesh (0,075 mm)
yang digunakan dalam proses pencairan batubara dengan reaktor batch autoklaf.
3.4.2. Analisis Karakteristik Kualitas Batubara
Analisis kualitas batubara yang dilakukan berdasarkan (ASTM, 2014)
meliputi :
3.4.2.1. Analisis Proksimat (ASTM D3172-13)
a. Analisis Kadar Air (ASTM D3173-11)
Krusibel silika ditimbang dan dicatat beratnya. Dimasukkan 1 gram sampel
batubara lolos ayakan 60 mesh (0,251 mm) ke dalam krusibel. Oven dihidupkan
dengan temperatur sebesar 105˚C. Setelah temperatur tercapai, krusibel
dimasukkan tanpa tutup ke dalam oven selama 60 menit. Setelah 60 menit, krusibel
dikeluarkan dari oven dan dimasukkan ke dalam desikator dalam keadaan tertutup.
Setelah ±15 menit, krusibel dikeluarkan dari desikator, lalu ditimbang dan dicatat
beratnya sampai bobot konstan. Kemudian oven dimatikan.
Perhitungan kadar air :
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙)−(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑑𝑖𝑝𝑎𝑛𝑎𝑠𝑘𝑎𝑛)
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙) x 100% …………………………(1)
b. Analisis Zat Terbang (ASTM D3175-11)
22
Krusibel silika ditimbang dan dicatat beratnya. Dimasukkan 1 gram sampel
batubara lolos ayakan 60 mesh (0,251 mm) ke dalam krusibel. Furnace dihidupkan
dengan temperatur sebesar 950 ˚C. Setelah temperatur tercapai, krusibel
dimasukkan dengan tutupnya ke dalam furnace selama 7 menit. Setelah 7 menit,
krusibel dikeluarkan dari furnace dan dimasukkan ke dalam desikator dalam
keadaan tertutup. Setelah ±15 menit, krusibel dikeluarkan dari desikator, lalu
ditimbang dan dicatat beratnya. Kemudian furnace dimatikan.
Perhitungan Zat Terbang :
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙)−(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑑𝑖𝑝𝑎𝑛𝑎𝑠𝑘𝑎𝑛)
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙) x 100% - kadar air……………..(2)
c. Analisis Kadar Abu (ASTM D3174-12)
Krusibel silika ditimbang dan dicatat beratnya. Dimasukkan 1 gram sampel
batubara lolos ayakan 60 mesh (0,251 mm) ke dalam krusibel. Krusibel dimasukkan
tanpa tutup ke dalam furnace dengan temperatur sebesar 105 ˚C selama 30 menit.
Lalu temperatur dinaikkan menjadi 550 ̊ C selama 60 menit. Selanjutnya temperatur
dinaikkan kembali hingga 750 ˚C selama 120 menit. Setelah 120 menit, krusibel
dikeluarkan dari furnace dan dimasukkan ke dalam desikator dalam keadaan
tertutup. Setelah ±15 menit, krusibel dikeluarkan dari desikator, lalu ditimbang dan
dicatat beratnya. Kemudian furnace dimatikan.
Perhitungan kadar abu :
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑏𝑢)
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙) x 100% ……………………………………………………(3)
Perhitungan Kadar Karbon :
(FC) = 100% - (kadar air + VM + A)…………………………………………(4)
23
dimana :
FC : Fixed Carbon
VM : Volatile Matter
A : Abu
3.4.2.2. Analisis Ultimat (ASTM D3176-09)
Batubara lolos ayakan 60 mesh (0,251 mm) ditimbang sebanyak 0,1 – 0,2
gram. Selanjutnya sampel dimasukkan ke dalam alat CHN Analyzer untuk
mengetahui komposisi karbon (C), hidrogen (H), nitrogen (N), total sulfur, kadar
air, kadar abu dan oksigen (O) dalam sampel dinyatakan dalam persen berat.
dimana :
%C dan %N yang keluar dari alat langsung dipakai
%H = %Halat – (0,1119 x %H2O)
%H2O dan % abu merujuk hasil analisis proksimat
%S merujuk hasil analisis total sulfur
%O = 100% - (%H2O - %abu - %C - %H - %N - %S)
3.4.2.3. Analisis Total Sulfur (ASTM D4239-14)
Batubara lolos ayakan 60 mesh (0,251 mm) ditimbang sebanyak 0,3 – 0,5
gram dan dimasukkan ke dalam krusibel. Lalu dimasukkan ke dalam alat Sulfur
Analyzer untuk mengetahui kadar total sulfur dalam sampel batubara.
dimana :
Kadar total sulfur dalam sampel akan dihitung oleh alat Sulfur Analyzer secara
otomatis yang dinyatakan dalam persen (%) bera
24
3.4.3. Pengujian dengan menggunakan reaktor batch autoklaf 1 Liter
(Hidayat, 1998)
Proses konversi batubara dilakukan di dalam reaktor batch autoklaf
berukuran 1 liter. Kondisi operasi pencairan batubara ditunjukkan pada Tabel 1 :
Tabel 1. Kondisi Operasi Penelitian
Kondisi Tanpa Katalis NaOH Dengan Katalis NaOH
1 gram
Berat batubara lolos
ayakan 200 mesh (0,075
mm)
100 gram 100 gram
Berat pelarut (aquadest) 200 gram 200 gram
Tekanan awal gas
nitrogen
0.5 MPa 0.5 MPa
Variasi temperatur reaksi a.350 ˚C
b. 370 ˚C
c. 390 ˚C
a.350 ˚C
b. 370 ˚C
c. 390 ˚C
Waktu reaksi 60 menit 60 menit
3.4.3.1. Pemasukan umpan (Feed Charging):
Bahan – bahan yang akan dimasukkan ke dalam reaktor ditimbang (batubara
lignit 100 gram, pelarut (aquadest) 200 gram dan katalis NaOH 1 gram).
Dimasukkan umpan tersebut ke dalam reaktor.
3.4.3.2. Memasang Penutup Autoklaf
Diolesi ring gasket dan bagian mulut penutup dengan pelumas silikon
(silicone grease). Diletakkan ring gasket antara penutup dan tubuh autoklaf.
Dipasang penutup autoklaf dengan mur dan kemudian dikencangkan. Dipasang
sambungan pipa – pipa gas ke autoklaf dan dikencangkan.
3.4.3.3. Tes Kebocoran
Diaduk bahan – bahan yang sudah berada dalam autoklaf. Dibuka katup gas
nitrogen untuk memasukkan gas tersebut. Dibuka katup buangan untuk
25
mengeluarkan gas nitrogen sampai tekanan di dalam autoklaf kembali pada tekanan
atmosfer. Kemudian ditutup kembali katup gasnya. Setelah itu dibiarkan selama 1
jam. Toleransi penurunan tekanan 1-2 MPa
3.4.3.4. Pengoperasian
Diatur tekanan awal hidrogen yaitu 0,5 Mpa. Dinyalakan pengaduk (500
rpm) dan pemanas. Diamati temperatur dan tekanan selama operasi berlangsung.
Holding time (waktu reaksi) dimulai pada temperatur mencapai suhu yang telah
divariasikan (350, 370 dan 390 ˚C) selama 60 menit. Setelah waktu reaksi selesai,
kedua heater dimatikan, kemudian kedua heater dibuka untuk pendinginan
menggunakan blower.
3.4.3.5. Pengambilan Sampel Gas
Dicatat tekanan, temperatur dan laju alir di gas meter pada kontrol panel.
Dibilas sampling bag dengan cara menghubungkan selang sampling bag ke selang
katup gas pada reaktor. Lalu dibuang gasnya. Kemudian dilakukan pengisian
sampling bag dengan gas. Diukur laju alir gas sebelum dan sesudah dilakukan
pengambilan gas.
3.4.3.6. Pengambilan Produk Slurry
Dibuka katup reaktor pada bagian bawah untuk mengeluarkan slurry.
Sampel yang masih tertinggal dalam reaktor, diambil menggunakan spatula.
Dibersihkan sampel yang menempel pada reaktor, pengaduk, spatula dan yang
berjatuhan di sekitar reaktor dengan lap yang sudah ditimbang.
Prosedur kerja 3.4.3.1 sampai 3.4.3.6 dilakukan kembali untuk umpan yang
tanpa menggunakan katalis NaOH.
26
3.4.3.7. Pengujian Distilasi Vakum (ASTM D1160)
Adapun langkah – langkah pengujian yang dilakukan dalam proses distilasi
meliputi :
a. Tahap persiapan
Ditimbang semua peralatan distilasi : dist, flask, flask cover, coloumn,
receiver, trap, capillary dan condensor. Dirangkai peralatan distilasi. Dimasukkan
produk slurry ke dalam pemanas distilasi.
b. Tahap Proses
Diatur temperatur kondensor pendingin (dalam pengujian digunakan air).
Dinyalakan pompa vakum, ditutup leak valve dan dibuka pump valve secara
perlahan sampai indikator vakum menunjukkan angka 10 mmHg. Pemanas
dihidupkan pada tegangan awal 35 volt. Tegangan dinaikkan dengan 5 volt setiap
15 menit. Pada temperatur gas 610C (1800C pada 1 atmosfir) maka aliran cairan
(kondensat) dipindahkan dari receiver 1 ke receiver 2. Proses distilasi dilanjutkan
sampai temperatur gas mencapai 1570C (3000C pada 1 atmosfir) maka aliran cairan
(kondensat) dipindahkan dari receiver 2 ke receiver 3. Proses distilasi dilanjutkan
kembali sampai temperatur gas mencapai 2610C (4200C pada 1 atmosfir) dan
ditahan untuk beberapa menit. Pemanas dimatikan dan suhu dibiarkan turun sampai
temperatur pemanas kurang dari 1000C. Dibuka leak valve secara perlahan hingga
terbuka penuh. Pompa vakum dimatikan dan power distilasi dimatikan, rangkaian
distilasi di biarkan dingin sampai suhu kamar. Hasil dan bagian – bagian peralatan
ditimbang. Dihitung yield dari masing-masing produk distilasi.
27
3.4.4. Analisis Produk Gas (ASTM D 1945-03)
Sampling gas dilakukan dengan mengalirkan gas dilewatkan gas meter
untuk mengukur volume gas di dalam autoklaf. Pengambilan sample gas dilakukan
pada suhu kamar (atau pada sekitar 50-60oC). Gas hidrokarbon (C1-C4) dideteksi
dengan menggunakan GC-FID (gas chromatography-Flame Ionized Detector),
dengan kolom Porapak- Q berukuran 2 m x 3 mm serta gas pembawa yaitu H2, N2,
Argon dan compress air. Temperatur detektor diatur sebesar 200˚C, temperatur
injektor sebesar 150 ˚C, temperatur coloumn oven sebesar 40 ˚C, heating rate 5
˚C/menit. Sedangankan gas CO, CO2, H2 dan CH4 dianalisa memakai GC-TCD (gas
chromatography-Thermal Conductivity Detector), kolom shincarbon berukuran 4
m x 3 mm dengan gas pembawa yaitu argon. Temperatur detektor diatur sebesar
100 ˚C.
3.4.5. Analisis Produk Cair (ASTM D5796-15)
Analisis produk cair menggunakan GCMS merek Shimadzu tipe QP 2010.
Kolom jenis film sol – gel dengan ketebalan 0,25 µm, panjang kolom 60,0 m dan
diameter sebesar 0,25 mm. Temperatur injektor diatur sebesar 280 ˚C. Temperatur
detektor diatur sebesar 280 ˚C. Gas pembawa menggunakan helium.
28
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.Karakteristik Batubara
Batubara yang digunakan pada penelitian ini adalah batubara peringkat
rendah (lignit) berasal dari Sumatera Selatan. Sebelum dilakukan proses pencairan,
batubara tersebut dianalisa proksimat dan ultimatnya sesuai dengan ASTM (D3173-
11 untuk kadar air, D3175-11 untuk zat terbang, D3174-12 untuk kadar abu,
D3176-09 untuk analisis ultimat dan D4239-14 untuk analisis total sulfur). Hasil
analisa proksimat pada Tabel 2.
Tabel 2. Analisis Proksimat Batubara (air dried basis)
Kandungan zat terbang batubara (Tabel 2) yang digunakan dalam penelitian
ini paling besar. Kandungan zat terbang yang tinggi menunjukkan bahwa batubara
ini didominasi oleh struktur alifatik dan gugus fungsional eter ( - O - ) yang lemah
dan mudah putus ketika dipanaskan pada suhu tinggi (Talla et.al., 2013).
Batubara peringkat rendah memiliki beberapa gugus fungsional oksigen
seperti gugus hidroksil (OH-), karboksil (COOH), metoksil (OCH3) dan karbonil
(C=O) sehingga menghasilkan material yang bersifat hidrofilik yang menjadi
alasan utama batubara peringkat rendah memiliki kadar air yang tinggi. Batubara
peringkat rendah mengalami paling sedikit perubahan bentuk selama proses
Parameter Konsentrasi
Kadar Air 10,07%
Zat Terbang 59,07%
Kadar Abu 3,25%
Karbon Tetap 27,61%
Total 100%
29
pembentukan batubara, sehingga masih mengandung kadar air yang relatif tinggi.
Kadar air yang besar mengindikasikan porositas yang besar pula, dan semakin besar
porositas akan menguntungkan dalam proses pencairan dari segi kinetika karena
luas permukaan menjadi lebih besar sehingga kontak antara pelarut dengan pori –
pori batubara semakin besar dan mudah terkonversi sehingga meningkatkan
pembentukan minyak dan gas – gas hidrokarbon (Yu et.al., 2013).
Karbon tetap didefinisikan sebagai material yang tersisa, setelah
berkurangnya kadar air, zat terbang dan abu. Perbandingan nilai Karbon tetap
dengan zat terbang dapat digunakan untuk menentukan fuel ratio. Semakin tinggi
nilai fuel ratio maka nilai kalornya semakin tinggi pula. Nilai fuel ratio batubara
yang digunakan dalam penelitian adalah 0,47%. Batubara ini tergolong jenis lignit
atau batubara peringkat rendah, karena untuk jenis batubara peringkat rendah nilai
fuel ratio di bawah 0,5% (Sukandarrumidi, 2005).
Tabel 3. Analisis Ultimat Batubara (air dried basis)
Unsur hidrogen dan oksigen yang terkandung dalam batubara seperti pada
Tabel 3 digunakan untuk mengetahui rasio atom H/C dan O/C. Rasio atom H/C
pada batubara yang digunakan dalam penelitian ini adalah 0,83, sedangkan rasio
atom O/C sebesar 0,32. Perhitungan rasio atom H/C dan O/C dapat dilihat pada
Lampiran 3. Batubara dengan rasio atom H/C tinggi dan O/C rendah memiliki
keuntungan dalam proses katalitik hidrotermal karena dapat menghasilkan yield
minyak yang tinggi, pembentukan oksida karbon dan air yang rendah dengan
Komponen Konsentrasi
Karbon 57,07%
Hidrogen 3,97%
Nitrogen 0,77%
Oksigen 24,56%
Total Sulfur 0,31%
30
konsumsi hidrogen sedikit. Hal ini karena rasio H/C batubara yang semakin tinggi
maka akan semakin reaktif atau mudah terkonversi pada suhu rendah karena rasio
H/Cnya mendekati rasio H/C minyak. Rasio H/C minyak yaitu 1,3 (Talla et.al.,
2013).
Atom nitrogen dalam batubara sebagian besar tergabung pada cincin
heterosiklik seperti pirol dan piridin. Kadar nitrogen dapat mempengaruhi kualitas
produk hasil pencairan yaitu terbentuknya NH3 dalam fraksi minyak yang akan
menghasilkan gas NOx setelah terjadi pembakaran pada kendaraan (Furqon dan
Sugiyana, 2012) .
4.2.Pengaruh Temperatur Reaksi Terhadap Produk Hasil Pencairan
Katalitik Hidrotermal
Variasi temperatur menghasilkan produk – produk berupa residu organik,
minyak dan gas yang konsentrasinya berbeda ditunjukkan pada Gambar 12 dan 13.
Gambar 12. Grafik Perolehan Yield Hasil Katalitik Hidrotermal Batubara Variasi
Temperatur Tanpa Katalis
62,451,59 47,31
33,2542,82 48,76
4,35 5,59 3,93
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
100%
350˚ 370˚ 390˚
Ko
nse
ntr
asi P
rod
uk
(%d
af)
Temperatur (˚C)
Yield Residu Organik (%daf) Yield Minyak (%daf) Yield Gas (%daf)
31
Gambar 13. Grafik Perolehan Yield Hasil Katalitik Hidrotermal Batubara Variasi
Temperatur Dengan Katalis
Produk – produk yang dihasilkan dari pencairan batubara peringkat rendah
rendah adalah residu organik, minyak dan gas. Residu organik, minyak dan gas
yang dihasilkan pada temperatur 350˚C tanpa katalis sebesar 62,4%, 33,25% dan
4,35%. Temperatur 370˚C tanpa katalis sebesar 51,59%, 42,82% dan 5,59%.
Temperatur 390˚C tanpa katalis sebesar 47,31%, 48,76% dan 3,93%. Sedangkan
residu organik, minyak dan gas yang dihasilkan pada temperatur 350˚C dengan
katalis sebesar 44,31%, 50,67% dan 5,02% Temperatur 370˚C dengan katalis
sebesar 48,19%, 45,81% dan 6,00%. Temperatur 390˚C dengan katalis sebesar
37,01% , 60,8% dan 2,19 %.
Berdasarkan hasil yang sudah dilakukan, secara keseluruhan dengan
meningkatnya temperatur reaksi maka yield minyak yang dihasilkan akan semakin
tinggi, diikuti dengan rendahnya yield residu organik dan yield gas. Sehingga dapat
dikatakan bahwa air pada temperatur tinggi berperan baik sebagai pelarut
komponen organik. Pada temperatur tinggi air memiliki viskositas dan konstanta
44,31 48,1937,01
50,67 45,8160,8
5,02 6,00 2,19
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
100%
350˚ 370˚ 390˚
Ko
nse
ntr
asi P
rod
uk
(%d
af)
Temperatur (˚C)
Yield Residu Organik (%daf) Yield Minyak (%daf) Yield Gas (%daf)
32
dielektrik, hal tersebut dapat menjadikan air sebagai pelarut substansi organik.
Hidrogen dari air disumbangkan kepada batubara sehingga menstabilkan radikal
bebas. Air dapat menjalankan beberapa peran dalam pencairan dengan adanya
gugus fungsional oksigen pada batubara peringkat rendah yaitu sebagai katalis,
reaktan dan pelarut dengan adanya perlakuan temperatur (Liu et.al, 2016). Ion H+
dan OH- pada air bereaksi dengan lignit. Batubara lignit memiliki gugus karboksil
yang sangat melimpah, pada tahapan ini dekomposisi gugus karboksil pertama
terjadi. Gugus fungsional oksigen tergantikan oleh hidrogen yang berasal dari air.
Hidrolisis gugus fungsi oksigen dan pertukaran ion merupakan reaksi utama dalam
interaksi antara air dan batubara. Kereaktifan kimia gugus fungsi oksigen adalah
[COOH] > [R-O] > [AR-O-AR, Ar-O-C, C-O-C] > [C=O] > [Ar-OH]. Interaksi
antara air dan gugus fungsi oksigen pada batubara dapat dilihat pada Gambar 14 .
Hidrogen radikal digunakan untuk menstabilkan radikal bebas dan mencegah cross
linking (ikatan silang) selama proses pencairan batubara (Liu et.al., 2017).
Berdasarkan hasil penelitian yang sudah dilakukan, reaksi pencairan dengan
atau tanpa penambahan katalis dapat dilihat dengan semakin meningkatnya
temperatur maka yield minyak yang dihasilkan juga semakin meningkat. Pada
temperatur 350˚C, 370˚C dan 390˚C (tanpa penambahan katalis NaOH) yield
Gambar 14. Interaksi antara air dan gugus fungsi oksigen pada batubara
33
minyak yang dihasilkan secara berturut – turut sebesar 33,25 %, 42,82 % dan 48,76
%. Sedangkan pada temperatur 350˚C, 370˚C dan 390˚C (dengan penambahan
katalis NaOH) yield minyak yang dihasilkan secara berturut – turut sebesar 50,67
%, 45,81 % dan 60,8 %. Hal ini dapat dijelaskan bahwa perengkahan termal pada
temperatur rendah (350˚C) hanya sedikit hidrogen radikal yang dapat dihasilkan.
Hidrogen radikal yang dihasilkan tidak dapat bereaksi dengan fragmen radikal
bebas yang dihasilkan dari perengkahan batubara tersebut, sehingga yield
minyaknya rendah. Namun dengan semakin meningkatnya temperatur (>350˚C),
maka hidrogen radikal yang dihasilkan lebih banyak sehingga dapat menstabilkan
radikal bebas yang dihasilkan dari pemutusan rantai samping yang meningkat pula.
Semakin banyaknya hidrogen aktif, maka konsentrasi minyak meningkat (Zhao
et.al., 2015).
Hidrogen dalam pencairan batubara selain bersumber dari pelarut dapat juga
berasal dari reaksi water-gas shift. Pada temperatur air subkritis (<370˚C) dan
superkritis (>370˚C), hidrokarbon dengan air dapat terjadi reaksi water-gas shift,
dimana dari reaksi ini menghasilkan H2 secara in-situ. Reaksinya (Tan et.al., 2017):
CO(s) + H2O(l) CO2(g) + H2(g)
Sato, et. al (2003) melaporkan bahwa konversi produk cair hasil pencairan
batubara meningkat pada temperatur superkritis (>390˚C). Pada temperatur
superkritis terjadi pemutusan ikatan alifatik aromatik C-C (Tan et.al., 2017).
Yield minyak pada temperatur 370˚C (dengan penambahan katalis NaOH)
mengalami penurunan dibandingkan yield minyak pada temperatur 350˚C dan
390˚C (dengan penmabahan katalis NaOH). Hal ini sejalan dengan penelitian yang
dilakukan oleh Zhang et.al. (2010), yang berpendapat bahwa penggunaan katalis
34
basa dapat mengakatalisasi pembentukan uap dari senyawa hidrokarbon sehingga
membentuk gas hidrogen, dimana pesentase gas hidrogen pada temperatur 370˚C
dengan penambahan sebesar 27,7805%. Reaksinya sebagai berikut (Lillo et.al.,
2003):
6NaOH(s) + C(s) 2Na+(aq) + 3H2(g) + 2Na2CO3(aq)
Berdasarkan Gambar 12 dan 13 diatas, dapat dilihat bahwa hubungan antara
yield residu organik dengan yield minyak adalah berbanding terbalik. Pada
temperatur 350˚C (tanpa penambahan katalis NaOH) memiliki yield residu organik
paling tinggi diantara reaksi – reaksi lainnya yaitu sebesar 62,4% dengan perolehan
yield minyak paling rendah yaitu 33,25%. Sedangkan pada temperatur 390˚C
(dengan penambahan katalis NaOH) memiliki yield residu organik paling rendah
diantara reaksi – reaksi lainnya yaitu sebesar 37,01% dengan perolehan yield
minyak paling tinggi yaitu 60,8%. Maka dengan semakin meningkatnya perolehan
yield minyak maka yield residu organik yang dihasilkan semakin rendah. Residu
organik berasal dari reaksi retrogresif atau repolimerisasi radikal – radikal yang
tidak terstabilkan karenanya kurangnya molekul hidrogen aktif (Yan et.al., 2017).
Berdasarkan Gambar 15 dapat dilihat bahwa konsumsi H2O semakin
menurun dengan semakin meningkatnya temperatur reaksi 350˚C, 370˚C dan 390˚C
baik dengan dan tanpa penambahan katalis NaOH.
35
Gambar 15. Grafik Konsumsi H2O
Hal ini dapat terjadi kemungkinan karena hidrogen yang berasal dari air tidak
sepenuhnya digunakan untuk konversi batubara namun menjadi gas hidrogen
(Mas’ud, 2002).
4.3.Pengaruh Penambahan Katalis NaOH Terhadap Produk Minyak Hasil
Pencairan Katalitik Hidrotermal
Penambahan katalis dapat mempengaruh perolehan yield minyak yang
dihasilkan dari proses pencairan batubara peringkat rendah ditunjukkan pada
Gambar 16.
Gambar 16. Grafik Perbandingan Yield Minyak Dengan dan Tanpa Katalis
NaOH
4,7
3,91
1,37
0,13
1,09
-0,46-1
0
1
2
3
4
5
350˚ 370 ˚ 390˚
Ko
nsu
msi
H2O
(%
daf
)
Temperatur (˚C)
NON KATALIS KATALIS
50,6745,81
60.8
33,25
42.82
48.76
0
10
20
30
40
50
60
70
350˚ 370˚ 390˚
Ko
nse
ntr
asi M
inya
k (%
daf
)
Temperatur (˚C)
KATALIS NON KATALIS
36
Gambar 16 di atas dapat dilihat bahwa dengan adanya penambahan katalis
NaOH 1 gram dapat meningkatkan yield minyak hasil pencairan batubara peringkat
rendah (lignit). Penambahan katalis basa dapat menurunkan reaksi kondensasi dan
polimerisasi senyawa – senyawa radikal, sehingga dapat menghambat
pembentukan residu (Zhu et.al., 2015). Reaksi polimerisasi yang menghasilkan
residu dapat terjadi antara gugus karboksilat dengan gugus hidroksil sehingga
membentuk ikatan ester. Rendahnya konsentrasi residu dalam produk pencairan
dengan menggunakan katalis NaOH karena ion hidroksida dari katalis NaOH dapat
menentralisasi asam karboksilat yang dibentuk selama proses pencairan, sehingga
menghasilkan ion karboksilat. Reaksinya sebagai berikut (Deniel et.al., 2015):
RCO2H(s) + NaOH(s) RCO2- + Na+ + H2O(g)
Pada temperatur 390˚C dengan penambahan katalis menghasilkan yield
minyak yang paling tinggi, hal tersebut karena dengan adanya pengaruh temperatur
yang tinggi dan adanya penambahan katalis NaOH dapat mempercepat
penyerangan atom – atom oksigen sehingga mempercepat pemutusan struktur
molekul batubara menjadi molekul – molekul yang lebih sederhana (Zhang et.al.,
2010).
4.4.Analisis Produk Gas
Gas – gas yang dihasilkan melalui pencairan batubara peringkat rendah
secara katalitik hidrotermal dianalisis menggunakan GC-TCD yang hasilnya dapat
dilihat pada Tabel 4.
37
Tabel 4. Hasil Analisa Gas dengan Instrumen GC-TCD
Konsentrasi
Gas
(%)
350˚C
Non
Katalis
350˚C +
Katalis
370˚C
Non
Katalis
370˚C +
Katalis
390˚C
Non
Katalis
390˚C +
Katalis
H2 26,0852 26,1482 26,0956 27,7805 15,1248 13,7658
N2 40,1214 39,7299 38,3991 33,1934 45,8502 55,5311
CO 0,9607 0,8756 0,8757 0,2458 0,7122 0,1048
CH4 18,2706 17,1932 19,6005 23,3905 19,8924 16,4801
CO2 14,5621 16,0531 15,0291 15,3898 18,4203 14,1182
Berdasarkan Tabel 4 dapat dilihat bahwa hasil analisa instrumen GC-TCD
berupa gas – gas yang mudah menguap seperti H2, CO, CO2 dan CH4. Gas N2
menghasilkan konsentrasi tertinggi karena digunakan di dalam reaktor. Gas CO2
terbentuk akibat dari proses dekarboksilasi gugus asam karboksilat. Meningkatnya
temperatur dan dengan penambahan katalis NaOH maka konsentrasi gasnya
semakin meningkat. Namun pada temperatur 390˚C dengan penambahan katalis
terjadi penurunan konsentrasi gas CO2 yang kemungkinan disebabkan karena
terjadinya reaksi kondensasi. Kondensasi adalah reaksi penggabungan molekul
kecil untuk menghasilkan molekul yang lebih besar dengan disertai dengan
pelepasan molekul kecil seperti air (Yang et.al., 2016). Reaksinya dapat dilihat
sebagai berikut (Gambar 17) (Yurum, 1992) :
Gambar 67. Reaksi Kondensasi (Yurum, 1992)
38
Konsentrasi gas H2 meningkat dengan penambahan katalis NaOH dan
dengan semakin meningkatnya temperatur yaitu dari temperatur 350˚C dan 370˚C.
Hal tersebut karena meningkatnya temperatur dapat terjadi reaksi fragmentasi yang
menghasilkan gas H2 melalui reaksi water gas shift reaction (Deniel et.al, 2015).
Namun pada temperatur yang semakin tinggi yaitu 390˚C dengan dan tanpa katalis
menghasilkan konsentrasi yang rendah, dikarenakan semakin meningkatnya
temperatur maka tekanan pun meningkat sehingga peningkatan pembentukan gas
lebih kecil karena reaksi kondensasi (Zheng et.al., 2015).
Pembentukan gas CO disebabkan oleh perengkahan gugus – gugus karbonil
yang memiliki ikatan yang lebih kuat seperti aldehid dan keton (Shi et.al., 2107).
Pada temperatur 350˚C, 370˚C dan 390˚C dengan penambahan katalis NaOH,
konsentrasi gas CO semakin menurun hal ini terjadi karena katalis NaOH
mempercepat reaksi water gas shift sehingga menurunkan konsentrasi gas CO (Ge
et.al., 2107). Pada temperatur 350˚C, 370˚C dan 390˚C tanpa penambahan katalis
NaOH, seiring dengan meningkatnya temperatur reaksi konsentrasi gas CO juga
mengalami penurunan. Hal tersebut terjadi dapat dipengaruhi oleh tiga faktor yaitu
pertama, CO dikonversikan menjadi senyawa – senyawa hidrokarbon dan senyawa
senyawa yang mengandung atom oksigen melalui reaksi hidrogenasi. Kedua, CO
dapat bergabung dengan heteroatom yang secara alami berada dalam batubara
menjadi molekul kecil ( contohnya CO dapat bergabung dengan radikal sulfur yang
terbentuk selama proses pencairan batubara dan berubah menjadi COS ). Ketiga,
adanya air yang berasal dari batubara dan air yang terbentuk selama proses
pencairan dapat bereaksi dengan CO dan membentuk CO2 melalui reaksi water gas
shift. Hal tersebut dapat menjadi faktor terbesar menurunnya konsentrasi CO dan
39
meningkatnya konsentrasi CO2 (Guo et.al., 2011). Reaksi pembentukan gas CO
dapat dilihat sebagai berikut (Gambar 18) sebagai berikut (Yurum, 1992) :
Gas CH4 yang terbentuk di dalam proses pencairan batubara dihasilkan dari
pemutusan ikatan alifatik yang terikat dengan gugus aromatis sebagai alifatik rantai
panjang atau dealkilasi senyawa alkil aromatik. Pada temperatur 350˚C, 370˚C dan
390˚C tanpa penambahan katalis NaOH, seiring meningkatnya temperatur reaksi
maka konsentrasi gas CH4 juga meningkat. Hal ini dapat dikatakan bahwa semakin
meningkatnya temperatur reaksi dapat mempercepat dekomposisi struktur alifatik
(Shi et al, 2017). Pada temperatur 370˚ dengan penambahan katalis NaOH
menghasilkan yield CH4 yang tinggi karena pada temperatur tersebut dan dengan
adanya katalis NaOH dapat mempercepat reaksi methanasi (Ge et.al., 2017). Pada
temperatur 350˚C dengan penambahan katalis NaOH konsentrasi CH4 lebih rendah
karena dapat dikatakan bahwa pada suhu tersebut reaksi metanasi belum optimal
karena suhunya dapat dikatakan rendah. Pada temperatur 390˚C dengan
penambahan katalis konsentrasi CH4 paling rendah karena dengan semakin
meningkatnya suhu maka terjadi reaksi kondensasi (Yang et.al., 2016). Reaksi
pembentukan gas CH4 dapat dilihat sebagai berikut (Gambar 19) (Yurum, 1992) :
Gambar 18. Reaksi Pembentukan Gas CO (Yurum, 1992)
Gambar 19. Reaksi pembentukan gas CH4 sebagai berikut (Yurum, 1992)
40
Seiring dengan naiknya temperatur reaksi maka konsentrasi gas – gas yang
dihasilkan semakin bertambah karena adanya dekomposisi dari fraksi cair (Shi
et.al, 2017). Sedangkan pada temperatur yang lebih tinggi yaitu 390˚C terjadi
penurunan konsentrasi gas karena terjadinya reaksi kondensasi (Yang et.al., 2016).
Tabel 5. Hasil Analisa Gas dengan Instrumen GC-FID
350˚C
Non
Katalis
350˚C +
Katalis
370˚C
Non
Katalis
370˚C +
Katalis
390˚C
Non
Katalis
390˚C +
Katalis
Konsentrasi
Gas C1-C3
(%) 0,3602 0,4134 0,4077 0,3873 0,4692 0,7152
Tabel 5 merupakan hasil analisa gas hidrokarbon ringan (C1 – C3)
menggunakan instrumen GC-FID. Setelah dibandingkan dengan standar mix gas
dapat diketahui bahwa pencairan batubara menghasilkan gas CH4 (metana), C2H4
(etilen) dan C2H6 (metilen) dan C3H8. Terbentuknya gas hidrokarbon ringan (C1-
C3) di dalam proses pencairan batubara dihasilkan dari pemutusan ikatan alifatik
yang terikat dengan gugus aromatis sebagai alifatik rantai panjang atau dealkilasi
senyawa alkil aromatik, dan biasanya memiliki konsentrasi lebih rendah
dibandingkan dengan konsentrasi gas lainnya seperti H2, CO dan CO2. Pada
temperatur reaksi 390˚C dan dengan penambahan katalis NaOH menghasilkan
konsentrasi gas tertinggi, hal ini dapat dikatakan bahwa temperatur tinggi dan
adanya katalis NaOH mempercepat pemutusan rantai alifatik (Shi et.al., 2017).
4.5.Analisis Senyawa Kimia Dengan GC-MS
Fraksi minyak hasil pencairan batubara diidentifikasi menggunakan GC-
MS dan diklasifikasikan menjadi 5 grup senyawa yaitu fenol, alkana rantai panjang,
ester, polisiklik aromatik hidrokarbon dan grup senyawa lainnya (keton, aldehid,
eter, benzene dan alkohol) (Miao,et.al., 2017).
41
Hasil analisis senyawa menggunakan GC-MS terhadap fraksi minyak hasil
pencairan batubara peringkat rendah (lignit) ditujukkan oleh kromatogram pada
Gambar 20 dan penjelasan senyawanya dapat dilihat pada Tabel 6 .
Gambar 20. Hasil Analisis GCMS
Tabel 6. Senyawa Hasil Analisis GCMS
Puncak Waktu
Retensi
(Menit)
Area Konsentrasi
(%)
Nama
1 3,946 259619289 18,64 Trans- 3,5 –
dideutero hidroksi
siklopentena
2 13,635 62377008 4,48 Fenol, 2-metil-
(CAS) o-cresol
3 14,625 39400740 2,83 Fenol, 2,3-dimetil-
(CAS) 2,3-
dimetilfenol
4 17,091 185179902 13,29 pent-1-in-3-en,-4-
metil-3-fenil
5 17,2017 17651653 1,27 Metil-3,6-
oktadekadionat
6 17.515 26979451 1.94 3-metil-1-(2,4,6-
trimetilfenil
7 17,787 54975300 3,95 Iisopropil 5(4H)-
OXO-3-(2,4,6-
trimetilfenil)-1,2,4-
oksadiazol
42
8 18,024 30603103 2,20 3,6- Asam
Oktadekadinoat,
metil ester (CAS)
metil-3,6-
oktadekadionat
9 18,282 48005608 3,45 4,6-dihidroksi-5-
nitro-2-(3-
iodostiril) pirimidin
10 18,396 21561223 1,55 3,6-oktadionat acid,
metil ester (CAS)
metil-3,6-
oktadionat
11 18,839 25338742 1,82 n-oktana
12 19,113 429800205 30,85 Naftalen, 1,6-
dimetill-4-(1-
metiletil)- (CAS)
Cadalin
13 19,517 19846659 1,42 Dimetiloktan
14 20,203 11703001 0,84 n-nonana
15 20,867 22539895 1,62 2,7-metiloktan
16 21,539 21575457 1,55 2-metilundekan
17 22,233 28732659 2,06 2-metilundekan
18 22,983 28983429 2,08 2-metilundekan
19 23,815 28319788 2,03 2-metilundekan
20 24,775 29784215 2,14 2-metilundekan
Berdasarkan hasil kromatogram tersebut dapat terlihat 3 puncak yang
memiliki konsentrasi tinggi, yaitu cadalin (30,85%), trans-3,5-dideutero hidroksi
siklopentena (18,64%) dan pent-1-in-3-en,-4-metil-3-fenil (13,29%).
Cadalin memiliki rumus formula C15H18 dengan berat molekul 198. Struktur
cadalin dapat dilihat pada Gambar 21. Cadalin merupakan salah satu turunan dari
naftalen yang termasuk dalam golongan sequisterpen dapat digunakan sebagai
komponen dasar penyusun bahan bakar solar (Wijaya dan Burhan, 2016). Dan hasil
analisis tersebut sama dengan hasil analisis GC-MS yang dilakukan oleh Wijaya
dan Burhan (2016) terhadap minyak pada produk hasil pencairan batubara
Kalimantan Timur.
43
Senyawa trans-3,5-dideutero hidroksi siklopentena termasuk golongan
alisiklik hidrokarbon yang banyak ditemukan juga pada fraksi minyak. Hal ini sama
dengan hasil identifikasi fraksi minyak hasil pencairan batubara Shenhua yang
dilakukan oleh Zhen-nan dan kawan – kawan pada tahun 2008. Trans-3,5-dideutero
hidroksi siklopentena memiliki berat molekul 100 dengan rumus formula
C5H6D2O2. Struktur trans-3,5-dideutero hidroksi siklopentena dapat dilihat pada
Gambar 22.
Senyawa pent-1-in-3-en,-4-metil-3-fenil merupakan derivate dari benzene,
yang mana rumus molekul senyawa tersebut adalah C12H12 dengan berat molekul
sebesar 156. Senyawa – senyawa yang terdapat di dalam fraksi minyak hasil dari
pencairan batubara tingkat rendah berpotensi sebagai minyak mentah yang jika
Gambar 21. Struktur Cadalin
Gambar 22. Struktur trans-3,5-dideutero hidroksi siklopentena
44
dilakukan penyulingan lebih lanjut maka akan menghasilkan bahan bakar cair
seperti solar (You et.al., 2017).
Zheng, et.al. (2016) menyatakan bahwa senyawa benzen dan derivatnya
serta hidrokarbon aromatik lainnya terbentuk melalui dekarboksilasi asam
karboksilat aromatik. Karena asam karboksilat aromatik dan ion – ionnya dapat
larut dalam air, hal ini perlu dilakukan analisa terhadap produk fase H2O.
Berdasarkan hasil analisa GCMS didapatkan hasil produk fase H2O yaitu berupa
senyawa fenol dan gugus fenolik. Senyawa fenol yang didapatkan dari produk
minyak hasil pencairan batubara lignit ini adalah 2,3-dimetilfenol (Gambar 23)
dengan konsentrasi 2,83% dan salah satu gugus fenoliknya adalah o-cresol (Gambar
24) dengan konsentrasi 4,48%.
Gambar 23. Struktur 2,3-dimetilfenol
Gambar 24. Struktur o-cresol
45
2-methylundecane (Gambar 25) merupakan grup senyawa terbanyak yang
muncul pada hasil analisa, namun memiliki konsentrasi yang rendah yaitu 1,55%,
2,06%, 2,08%, 2,03% dan 2,14%.
2-methylundecane termasuk golongan branched paraffin (paraffin bercabang) yang
merupakan gugus alkana asiklik dengan rumus formula C12H26. C11-C14 merupakan
fraksi kerosin, dimana melalui proses hidrogenasi atau hidroisomerisasi dapat
digunakan sebagai bahan bakar jet (Klerk, 2011).
Gambar 25. Struktur 2-Methylundecane
46
BAB V
PENUTUP
5.1. Simpulan
Berdasarkan hasil penelitian, dapat disimpulkan bahwa:
4. Temperatur tinggi berpengaruh terhadap yield minyak yang dihasilkan yaitu
pada temperatur 390˚C sebesar 60,80%
5. Katalis berpengaruh pada proses pencairan batubara, dengan penambahan
katalis menghasilkan yield minyak yang lebih banyak dibandingkan tanpa
menggunakan katalis yaitu pada temperatur 390˚C dengan katalis menghasilkan
minyak sebesar 60,80% sedangkan tanpa katalis sebesar 48,76%
6. Senyawa yang terkandung dalam minyak hasil pencairan batubara adalah
naftalen, 1,6-dimetill-4-(1-metiletil)- (CAS) Cadalin (rumus formula C15H18)
dengan konsentrasi tertinggi yaitu 30,85%. Senyawa tersebut merupakan salah
satu komponen dasar penyusun bahan bakar solar.
5.2. Saran
Pada penelitian ini disarankan untuk perlu dilakukan variasi konsentrasi
katalis agar dapat mengetahui kondisi terbaik.
47
DAFTAR PUSTAKA
ASTM. 2014. Standard Relating to Gaseous Fuels, Coal and Coke. Annual Book
of ASTM Standard, Section 05.05. American Society of Testing and
Materials, West Conshohocken, PA
ASTM D1160-03. 2014. Test Method for Distillation of Petroleum Products at
Reduced Pressure. Annual Book of ASTM Standard, Section 05.05.
American Society of Testing and Materials,West Conshohocken, PA
ASTM D1945-03. 2014. Standard Test Method for Analysis of Natural Gas by Gas
Cromatography. Annual Book of ASTM Standard, Section 05.05.
American Society of Testing and Materials,West Conshohocken, PA
ASTM D3173-11. 2014. Test Method for Moisture in the Analysis Sample of Coal
and Coke. Annual Book of ASTM Standard, Section 05.05. American
Society of Testing and Materials, West Conshohocken, PA
ASTM D3174-12. 2014. Test Method for Ash in the Analysis Sample of Coal and
Coke. Annual Book of ASTM Standard, Section 05.05. American Society
of Testing and Materials,West Conshohocken, PA
ASTM D3175-11. 2014. Test Method for Volatile Matter in the Analysis Sample
of Coal and Coke. Annual Book of ASTM Standard, Section 05.05.
American Society of Testing and Materials,West Conshohocken, PA
ASTM D3176-09. 2014. Practice for Ultimate Analysis of Coal and Coke. Annual
Book of ASTM Standard, Section 05.05. American Society of Testing and
Materials,West Conshohocken, PA
ASTM, D3302 / D3302M-12. 2014. Test Method for Total Moisture in Coal.
Annual Book of ASTM Standard, Section 05.05. American Society of
Testing and Materials, West Conshohocken, PA
ASTM D388. 2014. Classification of Coal by Rank. Annual Book of ASTM
Standard, Section 05.05. American Society of Testing and Materials,West
Conshohocken, PA
ASTM D4239-14. 2014. Standard Test Method for Sulfur in the Analysis Sample
of Coal and Coke Using High Temperature Tube Furnace Combustion.
Annual Book of ASTM Standard, Section 05.05. American Society of
Testing and Materials, West Conshohocken, PA
ASTM D5796-15. 2007. Standard Method of Determination of Benzene, Tolunene
and Total Aromatics in Finished Gasoline by Gas Chromatography/Mass
Spectrometry. Annual Book of ASTM Standard, Section 05.02. American
Society of Testing and Materials, West Conshohocken, PA
Bellman, D. 2007. Coal To Liquids And Gas. Working Document of the NPC
Global Oil & Gas Study. US : American Electric Power Co., Inc
48
Colon, L.A dan Baird, L.J. 2004. Detector In Modern Gas Cromatography. New
Jersey : John Wiley & Sons, Inc.,
Demirbas, A. 2011. Competitive Liquid Biofuels From Biomass. Applied Energy,
88, 17 – 28
Deniel, M., Haarlemmer, G., Roubaud, A., Hortala, W., dan Fages, J. 2015.
Hydrothermal Liquefaction of Food Processing Residues : Application To
Blackcurrant Pomace. 23rd European Biomass Conference And Exhibition
Departmen Of Trade and Industry UK. 1999. Technology Status Report Coal
Liquefaction. London
Eiceman, G.A. 2000. Instrumentation Of Gas Chromatography. Chichester : John
Wiley & Sons, Ltd
Fowlis, Ian A. 1998. Gas Chromatography Analytical Chemistry by Open
Learning. John Wiley & Sons Ltd
Furqon, M dan Sugiyana, D. 2012. Pengaruh Karakteristik Batubara Dan Proses
Pembakaran Pada Boiler Batubara Bubuk Terhadap Emisi NOx Di Industri
Tekstil. Arena Tekstil, Vol. 27, 1-5
Ge, Z., Guo, L., dan Jin, H. 2017. Hydrogen Production By Non – Catalytic Partial
Oxidation Of Coal In Supercritical Water : The Study On Reaction Kinetics.
Internation Journal of Hydrogen Energy, 1 -7
Guin, J., Tarrer, A., Taylor, L., Prather, Jr.J., Green, Jr.S. 1976. Mechanism of Coal
Particle Dissolution. Auburn : Department of Chemical Engineering,
Auburn University
Guo, Z., Bai, Z., Bai, J., Wang, Z., dan Li, W. 2011. Co-liquefaction Of Lignite
And Sawdust Under Syngas. Fuel Processing Technology, Vol. 92, 119 –
125
He, D., Guan, J., Hu, H dan Zhang, Q. 2015. Pyrolysis And Co-Pyrolysis Of
Chinese Longkou Oil Shale And Mongolian Huolinhe Lignite. Oil Shale,
Vol. 32, 151 - 159
Hendayana, Sumar. 2006. Kimia Pemisahan, Metode Kromatografi dan Elektrolisis
Modern. Bandung : PT. Remaja Rosdakarya
Hidayat, H. 1998. Pengaruh Beberapa Variabel Proses Terhadap Distribusi
Produk Pencairan Batubara Peringkat Rendah. Tesis. Bandung : ITB
Indonesia Outlook Energi. 2016. Jakarta : Badan Pengkajian dan Penerapan
Teknologi
Jiang, X., Cui, H., Liu, M., Guo, Q., Xu, J., Yang, J., Yang, Y., dan Li, Y. 2016.
Extracting Coal Liquids From Direct Coal Liquefaction Residue Using
Subcritical Water. Energy & Fuels
49
Jindal, M.K dan Jha, M.K. 2015. Effects of Process Conditions On Hydrothermal
Liquefaction Of Biomass. IJCBS Research Paper Vol. 2 [Issue 8],
November 2015
KESDM. 2015. Neraca Gas Bumi Indonesia 2015-2030. Jakarta : Kementerian
Energi dan Sumber Daya Mineral
Klerk, A., 2011. Fischer – Tropsch Fuels Refinery Design. Energy Environ. Sci.
Vol. 4, 1177 – 1205
Lei, Z., Liu, M., Shui, H., Wang, Z dan Wei, X. 2010. Study On The Liquefaction
Of Shengli Lignite With NaOH/Methanol. Fuel Processing Technology,
Vol. 91, 783 – 788
Lillo, M.A., Cazorl, D dan Linares, A. 2003. Understanding Chemical Reactions
Between Carbons and NaOH and KOH An Insight Into The Chemical
Activation Mechanism. Carbon, 267 - 275
Liu, P., Wang, L., Zhou, Y., Pan, T., Lu, X., dan Zhang, D. 2016. Effect Of
Hydrothermal Treatment On The Structure And Pyrolisis Product
Distribution Of Xiaolongtan Lignite. Fuel, Vol. 164, 110 – 118
Liu, P., Wang, S., Zhou, Y., Pan, T., Le, J., dan Zhang, D. 2017. Free radical
Reaction Mechanism On Improving Tar Yield And Quality Derived From
Lignite After Hydrothermal Treatment. Fuel, Vol. 2017, 244 – 252
Masucci, J.A dan Caldwell, G.A. 2004. Modern Practice of Gas Chromatography:
Techniques for Gas Chromatography/Mass Spectrometry. New Jersey: John
Wiley & Sons, Inc
Mas’ud, M. 2002. Aktivitas Katalis Redmud Dibandingkan Katalis Dasar Besi
Pada Pencairan Batubara Muda Melalui Proses Hidrogenasi katalitik.
Depok : Universitas Indonesia. [SKRIPSI]
Meinds, T. G., dan Kamphuis, A.J. 2012. Valuable chemicals from hydrothermal
liquefaction of algae. Netherlands: Department of Chemical Engineering,
Faculty of Mathematics and Natural Sciences, University of Groningen,
Nijenborgh 4, 9747 AG Groningen
Miao, R., Zhang, Q., Shi, Y., Gu, J., Ning, P., dan Guan, Q. 2017. Liquefaction of
Lignite with Ru/C Catalyst in Supercritical Ethanol. RSC Advances, 1 – 44
Nursanto, E., Idrus, A., Amijaya, H., Pramumijoyo, S. 2013. Characteristics And
Liquefaction Of Coal From Warukin Formation, Tabalong Area, South
Kalimantan – Indonesia. J. SE Asian Appl. Geol, Vol. 5, 99 – 104
Peterson, A.A., Vogel, F., R.P, Lachance., M, Fröling., M.J, Antal dan J.W,
Tester. 2008. Energy Environ. Sci., 32-65
Sato,T., Adschiri, T., Arai, G.L., dan Rempel, F.T.T. Ng, Upgrading Of Asphalt
With And Without Partial Oxidation In Supercritical Water, Fuel, Vol. 82,
1231–1239
Savage, P.E. 2009. A Perspecive On Catalyst In Sub-and Supercritical Water.
Journal Of Supercritical Fluids, 47 (3), 407 – 414
50
Schulten, H.R dan Schnitzer, M. 1993. A State Of The Art Structural Concept For
Humic Substances. Naturwissenschaften. 80 : 29 – 30
Shi, Z., Jin,L., Zhou, Y., Li, Y., dan Hu, H. 2017. Effect Of Hydrothermal
Treatment On Structure And Liquefaction Behaviour Of Baiyinhua Coal.
Fuel Processing Technology, Vol. 167, 648 - 654
Shinn, J.H. 1984. Fuel, 1187
Speight, J.G. 1994. The Chemistry &Technology Of Coal, 2nd Edition,
Revised & Exp & ed. New York : Marcel Dekker Inc
Sukandarrumidi. 2005. Batubara dan Pemanfaatannya Pengantar Teknologi
Batubara Menuju Lingkungan Bersih. Yogyakarta : UGM – Press
Sukandarrumidi. 2009. Batubara dan Pemanfaatannya Pengantar Teknologi
Batubara Menuju Lingkungan Bersih. Yogyakarta : UGM – Press
Talla, H., Amijaya, H., Harijoko, A., dan Huda, M. 2013. Karakteristik Batubara
dan Pengaruhnya Terhadap Proses Pencairan. Reaktor, Vol. 14, No. 4
Tan, L., Erdenebaatar, O., Liu, G., Yamane, N., Ai, P., Otani, A., Yoneyama, Y.,
Yang, G., dan Tsubaki, N. 2017. Catalytic Cracking Of 4-(1-
Naphtylmethyl)Bibenzyl In Sub- And Supercritical Water. Fuel Processing
Technology, Vol. 160, 34 – 38
Thomas, L. 2013. Coal Geology 2nd ed. UK : John Wiley and Son Ltd.
Tingchen, L. 1982. Liquefaction Of Coal. Coal, Oil Shale, Natural Bitumen, Heavy
Oil And Peat, Vol. 1
Toor, S.S., L, Rosendahl dan A, Rudolf. 2011. Energy, ,Vol. 36, 2328-2342
Wang, b., Huang, Y dan Zhang, J. 2014. Hydrothermal Liquefaction Of Lignite,
Wheat Straw And Plastic Waste In Sub-Critical Water For Oil : Product
Distribution. Journal Of Analytical And Applied Pyrolysis, Vol. 110, 382 –
389
Wijaya, L.S dan Burhan, R.Y.P. 2016. Geokimia Organik Fraksi Aromatik Light
Oil Produk Pencairan Batubara Area (Pit) Bintang Sangatta Kalimantan
Timur. Journal Of Research and Technologies, Vol. 2
Yan, J., Bai, Z., Hao, P., Bai, J., dan Li, W. 2017. Comparative Study Of Low –
Temperature Pyrolisis And Solvet Treatment On Upgrading And Hydro-
liquefaction Of Brown Coal. Fuel, Vol. 199, 598 – 605
Yang, L., Mahmood, N., Corscadden, K., Xu, C., dan He, Q. 2016. Production Of
Crude Bio-Oil Via Direct Liquefaction Of Spent K – Cups. Biomass and
Bioenergy, 1 – 10
Yazid, E. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta: ANDI Press
You, Q., Wu, S., Wu, Y., Huang, S., Gao, J., Shang, J., Min, X., dan Zheng, H.
2017. Product Distributions And Characterizations For Integrated Mild –
51
Liquefaction And Carbonization Of Low Rank Coals. Fuel Processing
Technology, Vol. 156, 54 - 61
Yu, J., Tahmasebi, A., Han, Y., Yin, F., dan Li, X. 2013. A Review On Water In
Low Rank Coals : The Existence, Interaction With Coal Structure And Effct
On Coal Utilization. Fuel Processing Energy, Vol 106, 9 – 20
Yurum, Y. 1992. Clean Utilization Of Coal. Kluwer Academic Publisher, 85 - 96
Zhang, Y. 2010. Biofuels from Agricultural Wastes and By products. Edited by
Hans P. Blaschek, Thaddeus C. Ezeji and Jü rgen Scheffran. Blackwell
Publishing
Zhao, Q., Zhang, M., Cui, X., Dong, D., Wang, Q., dan Zhang, Y. 2015. Converting
Lignite To Caking Coal Via Hydro-modification In A Subcritical Water-
CO System. Fuel
Zhen-nan, G., Li-Iin, L., Xiao-man, Z, dan Wen-bo, L. 2008. The Composition
Analysis Of Coal – Derived Light Oil. Journal of Coal Science, Vol. 14,
136 - 139
Zheng, J., Zhu, M., dan Wu, H. 2015. Alkaline Hydrothermal Liquefaction Of
Swine Carcasses To Bio – Oil. Waste Management
Zheng, Q., Morimoto, M., dan Takanohashi, T. 2016. A Novel Process For The
Production Of Aromatic Hydrocarbons From Brown Coal In Water Medium
By Hydrothermal Oxidation And Catalytic Hydrothemal Decarboxylation.
Fuel, Vol. 182, 437 – 445
Zhu, Z., Toor, S.S., Rosendahl, L., Yu, D., dan Chen, G. 2015. Influence Of Alkali
Catalyst On Product Yield On Properties Via Hydrothermal Liquefaction
Of Barley Straw. Energy, Vol. 80, 284 – 292
http://geology.com/rocks/coal.shtml. Diakses pada tanggal 20 Februari 2017 pada
pukul 19.00
http://energyeducation.ca/encyclopedia/Bituminous_coal. Diakses pada tanggal 20
Februari 2017 pada pukul 19.00
52
LAMPIRAN
Lampiran 1. Perhitungan Analisis Proksimat Batubara
1. Kadar Air
A. Kondisi Sebelum Oven
No Berat krusibel + tutup
(gram)
Berat krusibel
+ tutup +
sampel (gram)
Berat sampel
(gram)
1 12,2373 13,2424 1,0051
2 12,2909 13,2942 1,0033
3 12,4406 13,4417 1,0011
B. Kondisi Setelah Oven
No Berat krusibel + tutup + sampel (gram) Berat sampel (gram)
1 13,1390 0,9017
2 13,1943 0,9034
3 13,3418 0,9012
a. Perhitungan
Rumus : berat awal sampel−berat akhir sampel
berat awal sampel x 100 %
C. Persentase Kadar Air
No Kadar Air
1 1,0051−0,9017
1.0051 x 100% = 10,2875%
2 1,0033−0,9034
1.0033 x 100% = 9,9571%
3 1,0011−0,9012
1,0011 x 100% = 9,9790%
Rata – rata = 10,0745%
53
2. Zat Terbang
D. Kondisi Sebelum Furnace
No Berat krusibel + tutup
(gram)
Berat krusibel
+ tutup +
sampel (gram)
Berat sampel
(gram)
1 12,2331 13,2385 1,0054
2 12,2809 13,2812 1,0003
3 12,4353 13,4353 1,0007
E. Kondisi Setelah Furnace
No Berat krusibel + tutup + sampel (gram) Berat sampel (gram)
1 12,5228 0,2897
2 12,6051 0,3242
3 12,7541 0,3138
a. Perhitungan
Rumus : berat awal sampel−berat akhir sampel
berat awal sampel x 100 %
F. Persentase Zat Terbang
No Zat Terbang
1 1,0054−0,2897
1,0054 x 100% = 60,8981%
2 1,0003−0,3242
1,0003 x 100% = 57,6326%
3 1,0007−0,3138
1,0007 x 100% = 58,6904%
Rata – rata = 59,0737%
3. Kadar Abu
G. Kondisi Sebelum Furnace
No Berat krusibel + tutup
(gram)
Berat krusibel
+ tutup +
sampel (gram)
Berat sampel
(gram)
1 12,2278 13,2330 1,0052
2 12,2716 13,2726 1,0010
3 12,4275 13,4275 1,0045
54
H. Kondisi Setelah Furnace
No Berat krusibel + tutup + sampel (gram) Berat abu (gram)
1 12,2605 0,0327
2 12,3034 0,0318
3 12,4607 0,0332
a. Perhitungan
Rumus : berat abu
berat awal sampel x 100 %
I. Persentase Kadar Abu
No Kadar Abu
1 0,0327
1,0052 x 100% = 3,2531%
2 0,0318
1,0010 x 100% = 3,1768%
3 0,0332
1,0045 x 100% = 3,3051%
Rata – rata = 3,2450%
4. Karbon Tetap
Rumus : 100% - (Moisture + Volatile Matter + Kadar Abu)%
a. 100% - (10,2875 + 60,8981 + 3,2531)% = 25,5613%
b. 100% - (9,9571 + 57,6326 + 3,1768)% = 29,2335%
c. 100% - (9,9790 + 58,6904 + 3,3051)% = 28,0255%
Rata – rata = 27,6068%
55
Lampiran 2. Perhitungan Analisis Ultimat Batubara
A. Perhitungan Analisis Ultimat Batubara
Parameters Value Unit Standard Method
Carbon 57,07 Weight % ASTM D 5373-14
Hydrogen 3,97 Weight % ASTM D 5373-14 Nitrogen 0,77 Weight % ASTM D 5373-14 Oxygen = (100 – C – H –
N – S – Air –
Abu)%
= (100 – 57,07 –
3,97 – 0,77 – 0,31
– 10,07 – 3,25)%
= 24, 56
Weight % ASTM D 5373-14
Total Sulfur 0,31 Weight % ASTM D 4239-14
56
Lampiran 3. Perhitungan Rasio Atom H/C dan O/C
1. Rasio Atom H/C
H : C =3,97
1 :
57,07
12 =
47,64
57,07 = 0,83
2. Rasio Atom O/C
O : C =24,56
16 :
57,07
12 =
294,72
913,12 = 0,32
57
Lampiran 4. Data Hasil Analisis Gas (GC-TCD)
A. Running 08 (390˚C - NON KATALIS)
CH PKNO TIME AREA HEIGHT CONC NAME
1 1 0,692 122571 49035 15,1248 H2
2 1,686 371567 68148 45,8502 N2
3 2,191 5772 1041 0,7122 CO
4 4,785 161207 11359 19,8924 CH4
5 12,948 149277 2431 18,4203 CO2
TOTAL 810393 132013 100
B. Running 11 (390˚C + KATALIS)
CH PKNO TIME AREA HEIGHT CONC NAME
1 1 0,689 113436 42879 13,7658 H2
2 1,677 457598 78047 55,5311 N2
3 2,184 864 172 0,1048 CO
4 4,795 135803 9803 16,4801 CH4
5 13,085 116340 2048 14,1182 CO2
TOTAL 824040 132949 100
C. Running 17 (350˚C NON KATALIS)
CH PKNO TIME AREA HEIGHT CONC NAME
1 1 0,707 249225 83734 26,0852 H2
2 1,687 383331 70466 40,1214 N2
3 2,192 9179 1628 0,9607 CO
4 4,781 174563 12131 18,2706 CH4
5 12,983 139130 2346 14,5621 CO2
TOTAL 955428 170305 100
D. Running 18 (370˚ NON KATALIS)
CH PKNO TIME AREA HEIGHT CONC NAME
1 1 0,706 247037 83622 26,0956 H2
2 1,677 363510 67820 38,3991 N2
3 2,176 8290 1486 0,8757 CO
4 4,73 185551 12813 19,6005 CH4
5 12,867 142275 2365 15,0291 CO2
TOTAL 946663 168106 100
E. Running 19 (350˚C + KATALIS)
CH PKNO TIME AREA HEIGHT CONC NAME
1 1 0,705 244709 82654 26,1482 H2
2 1,68 371814 68091 39,7299 N2
3 2,181 8194 1465 0,8756 CO
4 4,761 160903 11389 17,1932 CH4
5 12,87 150234 2457 16,0531 CO2
TOTAL 935854 166056 100
58
F. Running 20 (370˚C + KATALIS)
CH PKNO TIME AREA HEIGHT CONC NAME
1 1 0,712 279368 90994 27,7805 H2
2 1,699 333801 62561 33,1934 N2
3 2,207 2472 458 0,2458 CO
4 4,781 235221 15269 23,3905 CH4
5 13,147 154764 2453 15,3898 CO2
TOTAL 1005624 171734 100
59
Lampiran 5. Data Hasil Analisis Gas (GC-FID)
A. Running 08 (390˚C - NON KATALIS)
TOTAL
RT AREA HEIGHT KETERANGAN KONSENTRASI
(%)
4,125 2112541370 79784545.6 CH4 0,0635
14,474 26172713.3 866836.2 C2H4 0,0004
16,62 763618385.7 27915665.2 C2H6 0,0120
25,64 112664354.7 4134570.1 C3H8 0,0236
26,293 886472204.6 27805625.2 C3H8 0,1853
27,783 72349473.8 950333.2 C3H8 0,0151
31,711 1690338.8 49706.5 C3H8 0,0004
35,699 303978635.7 7663275.6 C3H8 0,0635
36,497 147814043.1 4004316.6 C3H8 0,0309
37,806 249596450.6 5693254.4 C3H8 0,0522
44,631 106472783.3 1558249.7 C3H8 0,0223
301,279 4783370754 160426378.3 0,4692
Gambar 26. Kromatogram GC-FID (390˚C - Non Katalis)
B. Running 11 (390˚C + KATALIS)
TOTAL
RT AREA HEIGHT KETERANGAN KONSENTRASI
(%)
4,317 1012812265 30914272.7 CH4 0,0304
14,467 20152057.6 675242.3 C2H4 0,0319
16,762 169231563.3 6275036.7 C2H6 0,2662
25,718 56323891.7 1980914.5 C3H8 0,0287
26,537 228140759.5 7254183 C3H8 0,1164
27,844 42915524.6 660215.1 C3H8 0,0219
34,117 83152087.2 590440.8 C3H8 0,0424
35,868 57363002.7 1640888.7 C3H8 0,0293
36,558 151685428 3726649.7 C3H8 0,0774
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 min-0.25
0.00
0.25
0.50
0.75
1.00
1.25
1.50
1.75
2.00
2.25
2.50uV(x10,000,000) Chromatogram
1/4
.12
5
2/1
4.4
74
3/1
6.6
20
4/2
5.6
40
5/2
6.2
93
6/2
7.7
83
7/3
1.7
11
8/3
5.6
99
9/3
6.4
97
10
/37
.80
6
11
/44
.63
1
60
37,932 88050544.7 1688765.8 C3H8 0,045
44,627 50279456 882088.8 C3H8 0,0256
304,747 1960106580 56288698.1 0,7152
Gambar 27. Kromatogram GC-FID (390˚C + Katalis)
C. Running 17 (350˚C NON KATALIS)
TOTAL
RT AREA HEIGHT KETERANGAN KONSENTRASI
(%)
4,087 2660496678 107024954.2 CH4 0,0800
14,361 50351753.9 1613338.7 C2H4 0,0008
16,631 289042175.5 10594578.9 C2H6 0,0045
25,609 112579164.7 4245757.2 C3H8 0,0272
26,37 450891292.8 14658938.7 C3H8 0,1090
27,81 17786253.3 410039.3 C3H8 0,0043
34,899 9912488.8 190939.5 C3H8 0,0024
35,767 75776628.6 2717510.4 C3H8 0,0183
36,407 315917365.1 7963036 C3H8 0,0764
37,833 112008431.8 2386143.3 C3H8 0,0271
44,56 42194744.9 738191.9 C3H8 0,0102
304,334 4136956977 152543428.1 0,3602
5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 min
0.00
0.25
0.50
0.75
1.00
1.25uV(x10,000,000) Chromatogram
1/4
.31
7
2/1
4.4
67
3/1
6.7
62
4/2
5.7
18
5/2
6.5
37
6/2
7.8
44
7/3
4.1
17
8/3
5.8
68
9/3
6.5
58
10
/37
.93
2
11
/44
.62
7
61
Gambar 28. Kromatogram GC-FID (350˚C Non Katalis)
D. Running 18 (370˚ NON KATALIS)
TOTAL
RT AREA HEIGHT KETERANGAN KONSENTRASI
(%)
3,963 3834684534 165431902.6 CH4 0,1153
14,362 52309549.4 1649148 C2H4 0,0008
16,547 588134239.9 21062326 C2H6 0,0093
25,572 152285918 5914225.6 C3H8 0,0244
26,247 839732027.9 26217236.1 C3H8 0,1347
27,867 55498030.3 644287.1 C3H8 0,0089
33,818 30738591.1 335048.5 C3H8 0,0049
35,67 179795894.1 5630612.4 C3H8 0,0288
36,397 279315704.4 7494647.1 C3H8 0,0447
37,789 180991817.7 4274995.8 C3H8 0,0290
44,558 41480122.5 756712.6 C3H8 0,0066
302,79 6234966429 239411141.8 0,4077
5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 min
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
uV(x1,000,000) Chromatogram
1/4
.08
7
2/1
4.3
61
3/1
6.6
31
4/2
5.6
09
5/2
6.3
70
6/2
7.8
10
7/3
4.8
99
8/3
5.7
67
9/3
6.4
07
10
/37
.83
3
11
/44
.56
0
62
Gambar 29. Kromatogram GC-FID (370˚C Non Katalis)
E. Running 19 (350˚C + KATALIS)
TOTAL
RT AREA HEIGHT KETERANGAN KONSENTRASI
(%)
4,03 2958552406 129986267.5 CH4 0,0890
14,353 60361363.8 1847651.6 C2H4 0,0010
16,629 287673224.5 10391450.7 C2H6 0,0045
19,302 68265.4 8638.3 C3H8 0,0000
25,604 130991921.6 4772185.3 C3H8 0,0270
26,361 495526864.9 15317207.5 C3H8 0,1021
27,826 86620303.3 947985.8 C3H8 0,0178
33,806 191622413 1348791.9 C3H8 0,0395
35,765 68816118.8 2515553.3 C3H8 0,0142
36,38 375485556 9291772.9 C3H8 0,0773
37,818 126734491.6 2606770.7 C3H8 0,0261
41,899 35822304.1 308382.3 C3H8 0,0074
44,554 36865981 667144 C3H8 0,0076
364,327 4855141214 180009801.8 0,4134
5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 min-0.5
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0uV(x10,000,000) Chromatogram
1/3
.96
3
2/1
4.3
62
3/1
6.5
47
4/2
5.5
72
5/2
6.2
47
6/2
7.8
67
7/3
3.8
18
8/3
5.6
70
9/3
6.3
97
10
/37
.78
9
11
/44
.55
8
63
Gambar 30.Kromatogram GC-FID (350˚C + Katalis)
F. Running 20 (370˚C + KATALIS)
TOTAL
RT AREA HEIGHT KETERANGAN KONSENTRASI
(%)
3,989 4121713315 170146848.9 CH4 0,1240
14,428 37727885.9 1183977.1 C2H4 0,0006
16,645 452085574.3 16349886.6 C2H6 0,0071
19,354 52860.4 7026.5 C3H8 0,0000
25,621 106674411.1 4113859.1 C3H8 0,0172
26,339 593814642.2 18949376.6 C3H8 0,0959
27,937 94013164.2 743296.7 C3H8 0,0152
34,71 156694655.6 1440247.4 C3H8 0,0253
35,719 177543781.4 4716525.7 C3H8 0,0287
36,448 237108137 5911274.4 C3H8 0,0383
37,814 177001167.8 3678586 C3H8 0,0286
44,569 40351870.7 744272 C3H8 0,0065
323,573 6194781466 227985177 0,3873
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 min
0.00
0.25
0.50
0.75
1.00
1.25uV(x10,000,000) Chromatogram
1/4
.03
0
2/1
4.3
53
3/1
6.6
29
4/1
9.3
02
5/2
5.6
04
6/2
6.3
61
7/2
7.8
26
8/3
3.8
06
9/3
5.7
65
10
/36
.38
0
11
/37
.81
8
12
/41
.89
9
13
/44
.55
4
64
Gambar 37. Kromatogram GC-FID (370˚C + Katalis)
5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 min-0.25
0.00
0.25
0.50
0.75
1.00
1.25
1.50
1.75
2.00
2.25
2.50uV(x10,000,000) Chromatogram
1/3
.98
9
2/1
4.4
28
3/1
6.6
45
4/1
9.3
54
5/2
5.6
21
6/2
6.3
39
7/2
7.9
37
8/3
4.7
10
9/3
5.7
19
10
/36
.44
8
11
/37
.81
4
12
/44
.56
9
65
Lampiran 6. Perhitungan Mass Balance
RUNNING 08 (390˚ - NON KATALIS)
A. Umpan Masuk
Weight (gram)
Hari, Tanggal Feed Charging Teorities Actual
Senin. 08 Mei
2017 Batubara 100 102,20
Air 200 201,47
Total 300 303,67
B. Kuantitas Gas
Hari, Tanggal
Before Test : 0.5 Mpa
Gas Meter
Condition Initial Final
Senin. 08 Mei
2017
Temperatur (˚C) 26 26
Flow Rate (L) 36128,14 36132,77
After Test : 0.5 Mpa
Selasa. 09 Mei
2017
Temperatur (˚C) 26 26
After Test : Mpa 36132,77 36142,05
C. Produk Recovery
Berat Awal Berat Akhir Total Produk
Wadah 1892,5 2164,5 272
Lap 47,57 59,41 11,84
D. Report Operation Autoclave
WAK
TU
MENIT
KE- H1A H1B H2A H2B
TEMP.
LIQUID
PRESSURE
(Mpa)
KETERANGAN
11.02 0 29 29 29 30 26 0,5
11.12 10 179 163 178 169 43 0,6
11.22 20 270 269 234 249 91 0,7
11.32 30 354 308 356 329 179 1,0
11.42 40 389 343 392 366 215 1,8
11.52 50 423 382 429 406 243 3,2
12.02 60 449 410 458 439 279 6,0
12.12 70 450 413 461 442 299 8,0
12.22 80 450 417 461 444 315 10,2
12.32 90 450 420 462 445 322 11,2
12.42 100 449 422 462 447 331 13,2
12.52 110 450 423 462 448 342 15,4
13.02 120 450 425 462 449 357 18,0
13.12 130 450 427 463 450 363 19,8
13.22 140 450 429 463 451 365 20,6
13.32 150 450 430 463 452 365 21,2
13.42 160 461 441 473 462 364 21,4
13.52 170 460 439 473 462 368 22,1
14.02 180 460 440 473 462 370 22,7
66
14.12 190 470 452 483 472 377 24,1
14.22 200 470 452 483 473 380 24,9
14.32 210 470 452 483 474 383 25,5
14.42 220 470 453 483 474 386 26,2
14.52 230 470 454 483 474 389 26,7
14.57 235 470 454 483 474 390 26,8
HOLDING TIME
0 MIN
15.07 245 446 432 459 451 389 27,0
HOLDING TIME
10 MIN
15.17 255 449 437 459 452 384 26,3
HOLDING TIME
20 MIN
15.27 265 455 442 464 457 385 26,4
HOLDING TIME
30 MIN
15.37 275 460 446 469 462 388 26,8
HOLDING TIME
40 MIN
15.47 285 449 436 460 453 388 27,0
HOLDING TIME
50 MIN
15.57 295 455 442 464 457 386 26,8
HOLDING TIME
60 MIN
E. Hasil Distilasi Vakum
Hasil Berat (g)
Air 182
Minyak 14
Residu Padat 44
Total 240
F. Analisis Proksimat Residu Padat Hasil Distilasi
Residu Padat
Total Residu
Hasil
Distilasi
Residu
(organik) Abu
Ash Moisture Residu
(Organik)
Weight [g] 4.16 0 38.48 42.64 46.437 41.911 4.526
Cons[%W] 9.75 0.00 90.25 100.00
G. Hasil Gas
Gas Type Data of GC [% Vol] Norm. [ Vol] Volume [NL] Weight [g]
H2 13.393 12.89% 0.958 0.086
CO 0.623 0.60% 0.045 0.056
CO2 16.441 15.82% 1.176 2.310
CH4 17.675 17.01% 1.264 0.905
C2H4 0.041 0.04% 0.003 0.000
C2H6 0.033 0.03% 0.002 0.003
C3H8 0.827 0.80% 0.059 0.116
i-C4H10 n.d. n.d. n.d. n.d
n-C4H10 n.d. n.d. n.d. n.d
N2 54.877 52.81% 3.925 4.91
67
Total 103.910 100.00% 7.432 8.383
H. Masuk Mass Balance
daf Moist Abu Total
Batubara
Weight [g] 88,59 10,30 3,32 102,20
Solvent daf Moist Abu
Weight [g] 0,00 201,47 0,00 201,47
Katalis NaOH 0,00 gram (80%) daf Moist Abu
Weight [g] 0,00 0,00 0,00 1,15
88,59 211,77 3,32
Nitrogen N2
4,90 4,90
Total 308,57
I. Keluar Mass Balance
Parameter Berat (g)
Nitrogen 4,906
Gas-gas (selain N2) 3,477
Air 210,55
Minyak 43,20
Residu (organik) 41,911
Abu 4,526
SubTotal 98,020
Total 308,57
Perolehan Yield
Yield Gas = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐺𝑎𝑠 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
3.477
88.59 𝑥 100% = 3.93 %𝑑𝑎𝑓
Yield Minyak = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑀𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
43.20
88.59 𝑥 100% = 48.76 %𝑑𝑎𝑓
Yield Residu Organik = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢 𝑂𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
41.911
88.59 𝑥 100% = 47.31 %𝑑𝑎𝑓
Konsumsi H2O = (𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑀𝑜𝑖𝑠𝑡𝑢𝑟𝑒(𝑔)−𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝐴𝑖𝑟 𝐾𝑒𝑙𝑢𝑎𝑟 𝑂𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 (𝑔))
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100%
=(211.77−210.55)
88.59 𝑥 100% = 1.37 %𝑑𝑎𝑓
68
RUNNING 11 (390˚ + KATALIS)
A. Umpan Masuk
Weight (gram)
Hari, Tanggal Feed Charging Teorities Actual Senin, 22 Mei 2017 Batubara 100 102,42
Air 200 210,2
NaOH 1 1,16
Total 300 313,78
B. Kuantitas Gas
Hari, Tanggal
Before Test : 0.5 Mpa
Gas Meter
Condition Initial Final
Senin. 22 Mei
2017
Temperatur (˚C) 30 27
Flow Rate (L) 36218.7 36218.745
After Test : 0.5 Mpa
Selasa. 23 Mei
2017
Temperatur (˚C) 29 28
After Test : Mpa 36218.7 36219.62
C. Produk Recovery
Berat Awal Berat Akhir Total Produk
Wadah 1893 2170 277
Lap 22.28 31.65 9.37
D. Report Operation Autoclave
WAK
TU
MENIT
KE- H1A H1B H2A H2B
TEMP.
LIQUID
PRESSURE
(Mpa)
KETERANGAN
14.10 0 30 31 30 31 28 0.5
14.20 10 269 240 268 255 95 0.7
14.30 20 282 251 281 267 107 0.8
14.40 30 324 288 325 307 150 1.0
14.50 40 365 324 368 346 203 1.6
15.00 50 407 362 413 390 244 3.3
15.10 60 434 391 441 419 262 4.5
15.20 70 459 421 467 448 282 6.3
15.30 80 470 435 475 460 308 9.3
15.40 90 470 440 476 465 336 13.7
15.50 100 470 441 477 465 340 14.4
16.00 110 470 442 477 466 354 17.7
16.10 120 470 445 478 467 366 20.6
16.20 130 470 446 478 467 365 21.2
16.30 140 475 453 483 472 365 21.4
16.40 150 475 453 484 473 370 22.5
16.50 160 474 453 484 473 373 23.2
17.00 170 480 461 488 479 380 24.5
17.10 180 480 461 488 479 382 25.1
17.20 190 480 462 489 480 384 25.6
17.30 200 480 463 489 480 387 26.1
17.40 210 480 463 489 481 389 26.6
69
17.43 213 480 464 489 481 390 26.7
HOLDING TIME
0 MIN
17.53 223 463 449 474 467 387 26.3
HOLDING TIME
10 MIN
18.03 233 470 456 479 472 388 26.6
HOLDING TIME
20 MIN
18.13 243 464 450 475 468 388 26.6
HOLDING TIME
30 MIN
18.23 253 465 452 475 468 387 26.5
HOLDING TIME
40 MIN
18.33 263 470 456 479 472 389 26.8
HOLDING TIME
50 MIN
18.43 273 464 451 474 468 388 26.7
HOLDING TIME
60 MIN
E. Hasil Distilasi
Hasil Berat (g)
Air 182
Minyak 49
Residu Padat 35,5
Total 231,5
F. Analisis Proksimat Residu Padat Hasil Distilasi
Residu Padat Total
Residu
Hasil
Distilasi
Residu
(organik) Abu
Ash Moisture Residu (Organik)
Weight [g] 3,43 0 29,28 32,71 36,701 32,857 3,844
Cons[%W] 10,47 0,00 89,53 100,00
G. Hasil Gas
Gas Type Data of GC [% Vol] Norm. [ Vol] Volume [NL] Weight [g]
H2 9.316 9.12% 0.528 0.048
CO 0.084 0.08% 0.005 0.006
CO2 10.963 10.73% 0.622 1.221
CH4 11.924 11.67% 0.676 0.484
C2H4 0.084 0.08% 0.005 0.000
C2H6 1.362 1.33% 0.077 0.104
C3H8 0.756 0.74% 0.043 0.084
i-C4H10 n.d. n.d. n.d. n.d
n-C4H10 n.d. n.d. n.d. n.d
N2 67.713 66.25% 3.839 4.798
Total 102.201 100.00% 5.794 6.745
70
H. Masuk Mass Balance
daf Moist Abu Total
Batubara
Weight [g] 88.78 10.32 3.32 102.42
Solvent
daf Moist Abu
Weight [g] 0.00 210.20 0.00 210.20
Katalis NaOH 1.16 gram (80%)
daf Moist Abu
Weight [g] 0.00 0.23 0.93 1.16
89.94 220.75 4.25
Nitrogen N2
4.80 4.80
Total 318.58
I. Keluar Mass Balance
Parameter Berat (g)
Nitrogen 4.798
Gas-gas (selain N2) 1.947
Air 221.16
Minyak 53.97
Residu (organik) 32.857
Abu 3.844
SubTotal 97.420
Total 318.58
Perolehan Yield
Yield Gas = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐺𝑎𝑠 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
1.947
88.78 𝑥 100% = 2.19 %𝑑𝑎𝑓
Yield Minyak = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑀𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
53.97
88.78 𝑥 100% = 60.80 %𝑑𝑎𝑓
Yield Residu Organik = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢 𝑂𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
32.857
88.78 𝑥 100% = 37.01 %𝑑𝑎𝑓
Konsumsi H2O = (𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑀𝑜𝑖𝑠𝑡𝑢𝑟𝑒 (𝑔)−𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝐴𝑖𝑟 𝐾𝑒𝑙𝑢𝑎𝑟 𝑂𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 (𝑔))
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100%
=(220.75−221.16)
88.78 𝑥 100% = −0.46 %𝑑𝑎𝑓
71
RUNNING 17 (350˚ - NON KATALIS)
A. Umpan Masuk
Weight (gram)
Hari, Tanggal Feed Charging Teorities Actual
Rabu, 09 Agustus
2017 Batubara 100 100.01
Air 200 201.05
Total 300 301.06
B. Kuantitas Gas
Hari, Tanggal
Before Test : 0.5 Mpa
Gas Meter
Condition Initial Final
Rabu. 09 Agustus
2017
Temperatur (˚C) 27 27
Flow Rate (L) 36288.73 36288.54
After Test : 0.5 Mpa
Kamis. 10
Agustus 2017
Temperatur (˚C) 27 27
After Test : Mpa 36288.55 36292.04
C. Produk Recovery
Berat Awal Berat Akhir Total Produk
Wadah 3194 3462.5 232.5
Lap 37.7 46.49 8.79
D. Report Operation Autoclave
WAK
TU
MENIT
KE- H1A H1B H2A H2B
TEMP.
LIQUID
PRESSURE
(Mpa)
KETERANGAN
12.30 0 30 31 29 31 27 0.5
12.40 10 245 220 244 232 64 0.6
12.50 20 281 249 280 264 87 0.7
13.00 30 331 293 331 311 137 0.8
13.10 40 388 349 391 371 213 1.8
13.20 50 410 373 415 400 254 4.2
13.30 60 410 374 417 402 278 6.0
13.40 70 426 391 433 416 293 7.5
13.50 80 440 408 447 431 306 9.0
14.00 90 440 410 447 443 317 10.5
14.10 100 440 414 447 435 329 12.7
14.20 110 440 415 448 436 333 13.3
14.30 120 440 416 449 437 341 15.3
14.40 130 445 422 449 438 354 17.7
HOLDING TIME
0 MIN
14.50 140 445 423 449 439 360 19.6
HOLDING TIME
10 MIN
15.00 150 445 425 449 440 360 20.2
HOLDING TIME
20 MIN
15.10 160 445 426 449 441 360 20.7
HOLDING TIME
30 MIN
72
15.20 170 444 426 449 441 360 21.0
HOLDING TIME
40 MIN
15.30 180 445 427 449 441 360 21.1
HOLDING TIME
50 MIN
15.40 190 445 427 449 441 360 21.1
HOLDING TIME
60 MIN
E. Hasil Distilasi
Hasil Berat (g)
Air 0,1540
Minyak 3,5158
Residu Padat 51.5000
Total 55.1698
F. Analisis Proksimat Residu Padat Hasil Distilasi
Residu Padat
Total Residu Hasil
Distilasi
Residu
(organik) Abu
Ash Moisture Residu
(Organik)
Weight [g] 5,93 0 43,79 49,71 61,421 54,098 7,324
Cons[%W] 11,92 0,00 88,08 100,00
G. Hasil Gas
Gas Type Data of GC [% Vol] Norm. [ Vol] Volume [NL] Weight [g]
H2 27.025 26.57% 2.421 0.218
CO 0.855 0.84% 0.077 0.096
CO2 13.152 12.93% 1.178 2.315
CH4 16.427 16.15% 1.472 1.054
C2H4 0.002 0.00% 0.000 0.000
C2H6 0.009 0.01% 0.001 0.001
C3H8 0.483 0.47% 0.043 0.085
i-C4H10 n.d. n.d. n.d. n.d
n-C4H10 n.d. n.d. n.d. n.d
N2 43.751 43.02% 3.920 4.900
Total 101.704 100.00% 9.113 8.670
H. Masuk Mass Balance
daf Moist Abu Total
Batubara
Weight [g] 86.69 10.08 3.25 100.01
Solvent
daf Moist Abu
Weight [g] 0.00 201.05 0.00 201.05
Katalis NaOH 0.00 gram (80%)
73
daf Moist Abu
Weight [g] 0.00 0.00 0.00 0.00
86.69 211.13 3.25
Nitrogen N2
4.90 4.90
Total 305.96
I. Keluar Mass Balance
Parameter Berat (g)
Nitrogen 4.900
Gas-gas (selain N2) 3.769
Air 207.05
Minyak 28.82
Residu (organik) 54.098
Abu 7.324
SubTotal 98.912
Total 305.96
Perolehan Yield
Yield Gas = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐺𝑎𝑠 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
3.769
86.69 𝑥 100% = 4.35 %𝑑𝑎𝑓
Yield Minyak = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑀𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
28.82
86.69 𝑥 100% = 33.25 %𝑑𝑎𝑓
Yield Residu Organik = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢 𝑂𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
54.098
86.69 𝑥 100% = 62.40 %𝑑𝑎𝑓
Konsumsi H2O = (𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑀𝑜𝑖𝑠𝑡𝑢𝑟𝑒 (𝑔)−𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝐴𝑖𝑟 𝐾𝑒𝑙𝑢𝑎𝑟 𝑂𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 (𝑔))
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100%
=(211.13−207.05)
86.69 𝑥 100% = 4.7 %𝑑𝑎𝑓
RUNNING 18 (370˚ - NON KATALIS)
A. Umpan Masuk
Weight (gram)
Hari, Tanggal Feed Charging Teorities Actual
Selasa, 15
Agustus 2017 Batubara 100 100.03
Air 200 201.48
Total 300 301.51
74
B. Kuantitas Gas
Hari, Tanggal
Before Test : 0.5 Mpa
Gas Meter
Condition Initial Final
Selasa, 15
Agustus 2018
Temperatur (˚C) 25 25
Flow Rate (L) 36292.045 36292.04
After Test : 0.5 Mpa
Rabu, 16 Agustus
2018
Temperatur (˚C) 26 26
After Test : Mpa 36292.04 36301.7
C. Produk Recovery
Berat Awal Berat Akhir Total Produk
Wadah 3193.5 3458.5 265
Lap 41.53 54.36 12.83
D. Report Operation Autoclave
WAKTU MENIT
KE- H1A H1B H2A H2B
TEMP.
LIQUID
PRESSURE
(Mpa)
KETERANGAN
12.50 0 33 33 38 34 25 0.5
13.00 10 114 111 115 109 27 0.5
13.10 20 273 241 271 256 82 0.7
13.20 30 362 322 363 341 178 1.1
13.30 40 403 366 406 389 230 2.5
13.40 50 437 399 442 427 269 5.3
13.50 60 459 421 465 449 294 7.6
14.00 70 465 430 467 451 310 9.6
14.10 80 465 433 467 452 322 11.3
14.20 90 465 436 471 458 337 13.9
14.30 100 465 437 471 460 339 14.7
14.40 110 465 437 472 461 348 16.6
14.50 120 465 439 473 462 362 19.2
15.00 130 475 451 483 472 366 20.7
15.10 140 486 462 492 482 366 21.2
15.17 157 490 465 495 484 370 22.2
HOLDING TIME
0 MENIT
15.27 167 456 437 470 459 372 22.7
HOLDING TIME
10 MENIT
15.37 177 460 443 469 461 373 23.2
HOLDING TIME
20 MENIT
15.47 187 441 425 452 445 373 23.2
HOLDING TIME
30 MENIT
15.57 197 461 447 464 458 373 23.4
HOLDING TIME
40 MENIT
16.07 207 438 425 449 443 372 23.2
HOLDING TIME
50 MENIT
16.17 217 445 432 454 448 373 23.4
HOLDING TIME
60 MENIT
E. Hasil Distilasi
Hasil Berat (g)
Air 0,1540
75
Minyak 3,5158
Residu Padat 49,0
Total 52,6698
F. Analisis Proksimat Residu Padat Hasil Distilasi
Residu Padat
Total Residu
Hasil
Distilasi
Residu
(organik) Abu
Ash Moisture Residu
(Organik)
Weight [g] 6,13 0 41,28 47,41 51,372 44,730 6,642
Cons[%W] 12,93 0,00 87,07 100,00
G. Hasil Gas
Gas Type Data of GC [% Vol] Norm.[ Vol] Volume [NL] Weight [g]
H2 26.001 25.87% 2.643 0.238
CO 0.869 0.86% 0.088 0.110
CO2 14.933 14.86% 1.518 2.982
CH4 19.365 19.27% 1.968 1.410
C2H4 0.001 0.00% 0.000 0.000
C2H6 0.016 0.02% 0.002 0.002
C3H8 0.521 0.52% 0.053 0.104
i-C4H10 n.d. n.d. n.d. n.d
n-C4H10 n.d. n.d. n.d. n.d
N2 38.799 38.60% 3.943 4.929
Total 100.505 100.00% 10.215 9.775
H. Masuk Mass Balance
daf Moist Abu Total
Batubara
Weight [g] 86.71 10.08 3.25 100.03
Solvent
daf Moist Abu
Weight [g] 0.00 201.48 0.00 201.48
Katalis NaOH 0.00 gram (80%)
daf Moist Abu
Weight [g] 0.00 0.00 0.00 0.00
86.71 211.56 3.25
Nitrogen N2
4.93 4.93
Total 306.44
76
I. Keluar Mass Balance
Parameter Berat (g)
Nitrogen 4.929
Gas-gas (selain N2) 4.846
Air 208.17
Minyak 37.13
Residu
(organik) 44.730
Abu 6.642
SubTotal 98.277
Total 306.44
Perolehan Yield
Yield Gas = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐺𝑎𝑠 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
4.846
86.71 𝑥 100% = 5.59 %𝑑𝑎𝑓
Yield Minyak = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑀𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
37.13
86.71 𝑥 100% = 42.82 %𝑑𝑎𝑓
Yield Residu Organik = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢 𝑂𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
44.73
86.71 𝑥 100% = 51.59 %𝑑𝑎𝑓
Konsumsi H2O = (𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑀𝑜𝑖𝑠𝑡𝑢𝑟𝑒(𝑔)−𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝐴𝑖𝑟 𝐾𝑒𝑙𝑢𝑎𝑟 𝑂𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 (𝑔))
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100%
=(211.56− 208.17)
86.71 𝑥 100% = 3.91 %𝑑𝑎𝑓
RUNNING 19 (350˚ + KATALIS)
A. Umpan Masuk
Weight (gram)
Hari, Tanggal Feed Charging Teorities Actual
21 Agustus 2017 Batubara 100 100,06
Air 200 201,44
NaOH 1 1,18
Total 300 302,68
B. Kuantitas Gas
Hari, Tanggal
Before Test : 0.5 Mpa
Gas Meter
Condition Initial Final
Selasa, 15
Agustus 2018
Temperatur (˚C) 26 26
Flow Rate (L) 36218.74 36218.745
After Test : 0.5 Mpa
Rabu, 16 Agustus
2018
Temperatur (˚C) 26 26
After Test : Mpa 36218.745 36219.62
77
C. Produk Recovery
Berat Awal Berat Akhir Total Produk
Wadah 3193.5 3463.5 270.000
Lap 49.67 64.58 14.910
D. Report Operation Autoclave
WAKTU TEMP.
LIQUID
PRESSURE
(Mpa)
KETERANGAN
10.40 26 0.5
10.50 43 0.6
11.00 91 0.7
11.10 168 1.0
11.20 221 2.2
11.30 255 4.0
11.40 278 5.9
11.50 298 8.1
12.00 310 9.5
12.10 320 11.1
12.20 333 13.3
12.30 350 16.5
HOLDING TIME 0
MENIT
12.40 358 18.2
HOLDING TIME
10 MENIT
12.50 359 18.6
HOLDING TIME
20 MENIT
13.00 360 19.2
HOLDING TIME
30 MENIT
13.10 360 19.1
HOLDING TIME
40 MENIT
13.20 358 18.8
HOLDING TIME
50 MENIT
13.30 359 19.2
HOLDING TIME
60 MENIT
E. Hasil Distilasi
Hasil Berat (g)
Air 182
Minyak 14
Residu Padat 40,5
Total 236,50
78
F. Analisis Proksimat Residu Padat Hasil Distilasi Residu Padat
Total Residu Hasil
Distilasi
Residu
(organik) Abu Ash Moisture
Residu
(Organik)
Weight [g] 3,70 0 33,05 36,75 42,737 38,432 4,305
Cons[%W] 10,07 0,00 89,93 100,00
G. Hasil Gas
Gas Type Data of GC [% Vol] Norm. [ Vol] Volume [NL] Weight [g]
H2 24.616 24.48% 2.286 0.206
CO 0.844 0.84% 0.078 0.098
CO2 15.576 15.49% 1.447 2.843
CH4 16.696 16.61% 1.551 1.111
C2H4 0.002 0.00% 0.000 0.000
C2H6 0.008 0.01% 0.001 0.001
C3H8 0.535 0.53% 0.050 0.098
i-C4H10 n.d. n.d. n.d. n.d
n-C4H10 n.d. n.d. n.d. n.d
N2 42.268 42.04% 3.926 4.907
Total 100.545 100.00% 9.339 9.263
H. Masuk Mass Balance
daf Moist Abu Total
Batubara
Weight [g] 86.73 10.08 3.25 100.06
Solvent
daf Moist Abu
Weight [g] 0.00 201.44 0.00 201.44
Katalis
NaOH 1.18 gram (80%)
daf Moist Abu
Weight [g] 0.00 0.24 0.94 1.18
87.91 211.76 4.19
Nitrogen N2
4.91 4.91
Total 307.59
I. Keluar Mass Balance
Parameter Berat (g)
Nitrogen 4.907
Gas-gas (selain N2) 4.356
79
Air 211.65
Minyak 43.94
Residu (organik) 38.432
Abu 4.305
SubTotal 95.944
Total 307.59
Perolehan Yield
Yield Gas = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐺𝑎𝑠 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
4.356
86.73 𝑥 100% = 5.02 %𝑑𝑎𝑓
Yield Minyak = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑀𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
43.94
86.73 𝑥 100% = 50.67 %𝑑𝑎𝑓
Yield Residu Organik = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢 𝑂𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
38.432
86.73 𝑥 100% = 44.31 %𝑑𝑎𝑓
Konsumsi H2O = (𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑀𝑜𝑖𝑠𝑡𝑢𝑟𝑒(𝑔)−𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝐴𝑖𝑟 𝐾𝑒𝑙𝑢𝑎𝑟 𝑂𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 (𝑔))
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100%
=(211.76−211.65)
86.73 𝑥 100% = 0.13 %𝑑𝑎𝑓
RUNNING 20 (370˚ + KATALIS)
A. Umpan Masuk
Weight (gram)
Hari, Tanggal Feed Charging Teorities Actual
23 Agustus 2017 Batubara 100 100,06
Air 200 210,11
NaOH 1 1,15
Total 300 311,32
B. Kuantitas Gas
Hari, Tanggal
Before Test : 0.5 Mpa
Gas Meter
Condition Initial Final
Selasa, 15
Agustus 2018
Temperatur (˚C) 26 26
Flow Rate (L) 36218,74 36218,745
After Test : 0.5 Mpa
Rabu, 16 Agustus
2018
Temperatur (˚C) 26 26
After Test : Mpa 36218,745 36219,62
C. Produk Recovery
Berat Awal Berat Akhir Total Produk
Wadah 3193.5 3458,5 265,000
Lap 39.51 57,05 17,540
80
D. Report Operation Autoclave
WAKTU TEMP.
LIQUID
PRESSURE
(Mpa)
KETERANGAN
10.30 25 0.5
10.40 39 0.6
10.50 90 0.7
11.00 158 0.9
11.10 222 2.2
11.20 263 4.7
11.30 275 5.7
11.40 305 8.9
11.50 320 11.0
12.00 339 14.2
12.10 366 20.9
12.20 366 21.2
12.30 365 21.5
12.40 370 22.5
HOLDING TIME 0
MENIT
12.50 372 23.1
HOLDING TIME 10
MENIT
13.00 371 23.1
HOLDING TIME 20
MENIT
13.10 372 23.4
HOLDING TIME 30
MENIT
13.20 371 23.4
HOLDING TIME 40
MENIT
13.30 372 23.6
HOLDING TIME 50
MENIT
13.40 373 23.9
HOLDING TIME 60
MENIT
E. Hasil Distilasi
Hasil Berat (g)
Air 182
Minyak 14
Residu Padat 44
Total 240
F. Analisis Proksimat Residu Padat Hasil Distilasi Residu Padat
Total Residu
Hasil
Distilasi
Residu
(organik) Abu Ash Moisture
Residu
(Organik)
Weight [g] 4,51 0 36,79 41,29 46,912 41,794 5,119
Cons[%W] 10,91 0,00 89,09 100,00
G. Hasil Gas
Gas Type Data of GC [% Vol] Norm. [ Vol] Volume [NL] Weight [g]
H2 27.574 27.42% 2.996 0.270
81
CO 0.229 0.23% 0.025 0.031
CO2 14.528 14.45% 1.579 3.102
CH4 22.082 21.96% 2.400 1.719
C2H4 0.001 0.00% 0.000 0.000
C2H6 0.013 0.01% 0.001 0.002
C3H8 0.389 0.39% 0.042 0.083
i-C4H10 n.d. n.d. n.d. n.d
n-C4H10 n.d. n.d. n.d. n.d
N2 35.735 35.54% 3.883 4.854
Total 100.551 100.00% 10.927 10.060
H. Masuk Mass Balance
daf Moist Abu Total
Batubara
Weight [g] 86.73 10.08 3.25 100.06
Solvent
daf Moist Abu
Weight [g] 0.00 210.11 0.00 210.11
Katalis NaOH 1.15 gram (80%)
daf Moist Abu
Weight [g] 0.00 0.23 0.92 1.15
87.88 220.42 4.17
Nitrogen N2
4.86 4.86
Total 316.18
I. Keluar Mass Balance
Parameter Berat (g)
Nitrogen 4.854
Gas-gas (selain N2) 5.206
Air 219.47
Minyak 39.73
Residu (organik) 41.794
Abu 5.119
SubTotal 96.705
Total 316.18
82
Perolehan Yield
Yield Gas = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐺𝑎𝑠 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
5.206
86.73 𝑥 100% = 6.00 %𝑑𝑎𝑓
Yield Minyak = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑀𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
39.73
86.73 𝑥 100% = 45.81 %𝑑𝑎𝑓
Yield Residu Organik = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢 𝑂𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 (𝑔)
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100% =
41.794
86.73 𝑥 100% = 48.19 %𝑑𝑎𝑓
Konsumsi H2O = (𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑀𝑜𝑖𝑠𝑡𝑢𝑟𝑒(𝑔)−𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝐴𝑖𝑟 𝐾𝑒𝑙𝑢𝑎𝑟 𝑂𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 (𝑔))
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎𝑡𝑢𝑏𝑎𝑟𝑎 ( 𝑑𝑎𝑓)(𝑔) 𝑥 100%
=(220.42−219.47)
86.73 𝑥 100% = 1.09 %𝑑𝑎𝑓
83
Lampiran 7. Gambar Alat
Gambar 38. Reaktor Batch Autoklaf 1 L
Gambar 33. Sulfur Analyzer
Gambar 34. CHN Analyzer Gambar 35. GC- TCD
Gambar 36. GC-MS
Gambar 37. GC-FID
Gambar 98. Distilasi Vakum
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap : Devi Nur Indrawati
Tempat Tanggal Lahir : Jakarta, 1 Mei 1994
NIM : 1113096000049
Anak ke : 1 dari 2 bersaudara
Alamat Rumah : Jl. AMD Babakan Pocis Gg. Mandor Rt
02/02 No. 9, Setu, Tangerang Selatan,
15315
Telp/HP. : 08999736478
Email : [email protected]
Hobby/ Keahlian (softskill) : Membaca
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar : SD Islam Al- Amanah
Lulus tahun 2006
Sekolah Menengah Pertama : SMPN 4 Kota Tangerang selatan
Lulus tahun 2009
SLTA/SMK : SMAN 8 Kota Tangerang selatan
Lulus tahun 2012
Perguruan Tinggi : UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON
FORMAL
Kursus/Pelatihan
1. Awareness Training of
HACCP
: No. Sertifikat AT-HACCP/12.2K16/RPT-
BOG/2908
2. Awareness Training of GMP : No. Sertifikat AT-GMP/12.2K16/RPT-
BOG/2933
3. Awareness Training of Food
Safety Management System
Based On ISO 22000:2005
: No. Sertifikat AT-FSMS/12.2K16/RPT-
BOG/2883
4. Emergency Response Plan
Awareness Training
: No. Sertifikat 0281/ERPA/ProTrain/17
5. Pengenalan Audit Internal
ISO/IEC 17025:2005
: No. Sertifikat QPM-066/11/2016
6. Pengenalan ISO/IEC
17025:2005
: No. Sertifikat QPM-066/11/2016
7. Pengenalan Audit Internal
ISO/IEC 9001:2015
: No. Sertifikat QPM-0101/PT/17-042
8. Pengenalan ISO/IEC
9001:2015
: No. Sertifikat QPM-0101/PT/17-016
PENGALAMAN
ORGANISASI
:
1. Himpunan Kimia UIN Syarif
Hidayatullah Jakarta
Jabatan anggota Tahun 2013 sd 2014
PENGALAMAN KERJA :
1. Praktek Kerja Lapangan
(PKL)
: Badan Pengawas Obat dan Makanan
(BPOM), Laboratorium Pangan Pusat
Pengujian Obat dan Makanan Nasional
(PPOMN) / 2016 Judul PKL Penetapan
Kadar Bisphenol A dalam Galon
Polikarbonat Secara Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi (KCKT) Detektor
Fluorescence
SEMINAR/LOKAKARYA
1. Peningkatan Kapasitas
Keilmuan dan Penelitian
Tahun 2014 Sertifikat Pemakalah ada
Bidang Biokimia dan
Bioteknologi Menuju
Kemandirian Bangsa
2. K3 Laboratorium Kimia dan
Pengenalan Android untuk
Pembelajaran Kimia di
Laboratorium
September/2014 Sertifikat Pemakalah ada
3. Pelatihan Kalibrasi dan
Perawatan pH Meter dan
Analitycal Balance
April/2015 Sertifikat Pemakalah ada
