Pemrosesan Nanokomposit Selulosa - Kelompok 5

8/18/2019 Pemrosesan Nanokomposit Selulosa - Kelompok 5

1/13

PEMROSESAN NANOKOMPOSIT SELULOSA

DENGAN TEKNOLOGI PEMROSESAN LELEHAN

OLEH: KELOMPOK 5 RABU PAGI

1. Achmad Anggawirya Alimin 1406564912

2. Evan Libriandy 1406607722

3. Risyad Naufal 1406569863

TEKNIK KIMIA

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA DEPOK

APRIL 2016


2/13

ii

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ........................................................................................................... ii

ABSTRAK .............................................................................................................. 1

PENDAHULUAN .................................................................................................. 2

ISI ............................................................................................................................ 3

Proses Pelelehan Batch ....................................................................................... 3

Proses Pelelehan Kontinu .................................................................................... 6

KESIMPULAN ..................................................................................................... 10

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 11


3/13

1

ABSTRAK

Salah satu metode yang umum digunakan dalam pemrosesan nanokomposit

selulosa adalah dengan melakukan proses pelelehan. Proses ini dapat dilakukan

baik dengan cara bertahap dengan batch maupun dilakukan dengan skala lebih

besar dengan cara dilakukan secara kontinu. Dalam 10 tahun terakhir, teknologi dan

metode yang digunakan sudah semakin berkembang dan mudah digunakan.

Pesatnya perkembangan tersebut dicapai untuk memenuhi skala produksi dalam

skala pasaran.


4/13

2

PENDAHULUAN

Penelitian mengenai pemrosesan material nanokomposit selulosa dimulai

pada pertengahan 90’-an. Penelitian tersebut dipelopori oleh kelompok Chanzy dan

Cavaille di CERMAV di Grenoble, Prancis. Kelompok ini melakukan penelitian di

bidang ini hingga awal tahun 2000, yang pada saat itu jumlah peneliti yang

bergabung dalam bidang ini meningkat.

Nanokomposit selulosa diproduksi menggunakan proses yang berbeda-

beda, yang mengakibatkan perbedaan dalam sifat hasil nanokomposit yang

dihasilkan. Maka, penelitian dan pengembangan dalam proses produksi

nanokomposit selulosa merupakan bagian yang penting dalam pengembangan

nanokomposit selulosa.

Salah satu teknologi yang digunakan dalam produksi nanokomposit selulosa

adalah teknologi pemrosesan lelehan. Proses pelelehan nanokomposit sangatlah

penting dan merupakan salah satu cara yang efektif untuk mengolah dengan volume

tinggi dalam skala pasaran. Teknologi pemrosesan lelehan digunakan untuk banyak

jenis biokomposit dikarenakan metode yang cepat dan murah. Proses pelelehan

dapat dilakukan secara bertahap dalam batch ataupun secara kontinu.


5/13

3

ISI

Proses Pelelehan Batch

Salah satu metode dalam memproduksi nanokomposit selulosa dalam

proses extruksi adalah dengan menyiapkan sebuah master batch dengan nano

selulosa yang tinggi. Kemudian akan dilarutkan dalam nano selulosa dengan

konsentrasi yang berbeda.

Langkah awal dalam menyiapkan master batch yang dibuat dengan

polyninil alkohol (PVOH) yaitu polimer yang larut dalam air. PVOH larut dan CNC

dalam dispersi dicampurkan dan dikeringkan. Campuran kering PVOH dan CNC

kemudian dihancurkan dan diberikan untuk proses melt compounding, di mana

PLA digunakan sebagai matrix. Proses ini bekerja dengan baik dilihat dari sudut

pandang proses. Namun penelitian menunjukkan fase PVOH terpisah pada PLA

dan CNC dapat terdispersi dalam PVOH, namun tidak dalam PLA sehingga tidak

meningkatkan sifat mekanik komposit. Tabel di bawah ini menunjukkan

mikrostruktur dengan fase terpisah PVOH dalam PLA matrix dan detail lebih lanjut

mengenai crystal yang terdispersi dengan baik dalam fase PVAOH.

Tabel 1. Sifat Tensile dari PVAc dan PVAc/CNF

Pengembangan lain adalah dengan menggunakan polyvinil asetat (PVAc),

yaitu polimer bersifat water dispersive. Dalam kondisi ini bubuk PVAc terdispersi

dalam air distilasi dan dicampur dengan suspensi CNFs untuk mencapai berat

kering dengan ratio diantara PVAc dan CNF yaitu 4:1. Setelah pencampuran,

dispersi diturunkan suhunya mencapai -200C kemudian dikeringkan (beku). Produk

dari pengeringan tersebut dihancurkan menjadi bubuk dan digunakan sebagai

master batch (CNF dengan 25 wt%). Dalam master batch ini digunakan matrix


6/13

4

polimer (PVAc) dan lubricant untuk nanocomposite dengan menggunakan

Coperion ZSK 18 MEGAlab co-rotating twin-screw extruder dengan rentang suhu

120-1500C. Produk nanokomposit ini adalah 1, 5, dan 10 wt% CNF. Nanokomposit

tersebut bernama PVAc-CNF1, PVAc-CNF5, dan PVAc-CNF10. Setelah

pembentukkan, komposit akan dicompress menjadi lembaran dengan tebal 0.2-0.6

mm dengan tekanan antara 2.50 sampai 6.25 MPa pada suhu 1300C dengan

menggunakan laboratory press. Dumbbell shaped tensile bars (ASTM D638 Type

V) akan dilepaskan dari lembaran. Seluruh spesimen akan dikondisikan dalam

desiccator pada 50% relative humidity (RH) selama 30 hari untuk memastikan

equilibrium moisture sebelum dieksperimentkan.

Modulus dan kekuatan PVAc meningkat dengan penambahan CNFs.

Namun hasil observasi menunjukkan bahwa increment modulus bersifat bebas

terhadap CNF. Penelitian menunjukkan modulus dan kekuatan PVAc/CNF10

adalah 59% dan 20%. Rata-rata nilai maksimum strain berkurang dengan

bertambahnya CNF, menunjukkan deformasi terbatas dan penurunan ductility

PVAc.

Contoh akhir dari pengembangan master batch yaitu penelitian mengenai

penggunaan CNF untuk memperkuat PLA. PLA larut dalam campuran acetone dan

kloroform. CNFs terdispersi dalam air ditukar dengan aseton dan kloroform yang

larut dengan PLA. Campuran akan mengering pada suhu ruang dalam semalam

kemudian dikeringkan dengan oven. Master batch kering dengan 10% CNF

kemudian diproses menjadi bubuk dengan warren blender. Hasilnya dilarutkan

dengan PLA menjadi 1, 3, dan 5 wt% nanofiber dan pelletized dengan

menggunakan co rotating twin screw extruder. Pellet kemudian di injeksi ke

spesimen dan digunakan untuk uji mekanik.Studi mikoroskopis menunjukkan bahwa nanofiber hanya larut sebagian

dalam matrix PLA. Uji mekanik menunjukkan hasil positif pada kekuatan tensile

dan modulus, sedangan strain berkurang sedikit dibandingkan dengan neat PLA,

namun tetap mirip dengan meningkatnya konten nanofiber. Sifat-sifatnya

ditunjukkan pada tabel di bawah ini.


7/13

5

Tabel 2. Sifat Mekanik PLA dan Nanokomposit dengan CNF berbeda

Grafik 1 menunjukkan CNFs berpotensi tinggi sebagai penguat polimer.

Eksperiment komposit value dekat dengan prediksi model Krenchel sehingga

diduga karena fiber tidak beraturan dalam PLA. Eksperiment pada grafik 1

menunjukkan modulus komposit tidak mencapai nilai eksperiment yang seharusnya

disebabkan dipersi dan distribusi yang lemah terutama untuk konten nanofiber

tinggi.

Grafik 1. Eksperiment Pengukuran Tensile Modulus Nanokomposit dibandingkan teori Halpin dan Krencherl

Sedangkan pada grafik 2 menunjukkan storage modulus dan tan delta curves

PLA dan nanokomposit. Storage modulus dan tan delta curves mengalami

peningkatan dibandingkan matrix PLA. Penambahan nanofiber meningkatkan

kestabilan thermal PLA, storage modulus meningkat 28 kali lebih tinggi dari PLA

murni pada 700C dan posisi tan peak bergerak 70 menuju temperatur lebih tinggi.

Hal ini merupakan indikasi interaksi yang baik antara PLA dan CNFs.


8/13

6

Grafik 2. Storage Modulus dan Tan Delta Peak Curves Sebagai Fungsi Temperatur

Seluruh contoh proses master batch dalam membuat nanokomposit selulosa

dengan menggunakan extruksi mendemonstrasikan cara untuk memberikan

nanomaterial selulosa ke dalam extruder. Terdapat beberapa kelemahan pada proses

ini dibandingkan liquid feeding. Membuat master batch menggunakan waktu yang

lebih lama dan jika nanofiber mengalami kontak satu sama lain ketika proses

pengeringan maka akan sulit dipisahkan ketika extrusi. Walaupun demikian, cara

ini lebi sesuai digunakan dalam membuat nanokomposit dari CNFs dibandingkan

liquid process.Meskipun proses melt compounding untuk nanokomposit selulosa adalah

cara yang menjanjikan dalam memproduksi bahan ini menjadi bahan komersial,

terdapat beberapa tantangan yang menyulitkan proses ini. Kesulitan utama antara

lain adalah memproses nanomaterials (Fiber dan Crystal) ke dalam extruder,

dispersi dan distribusi ke dalam dalam matrix polimer, dan thermal degradasi dari

material.

Proses Pelelehan Kontinu

Proses pembuatan nano komposit dengan cara ini adalah dengan

menggunakan dua tipe sekrup. Satu yang berputar searah jarum jam dan yang satu

melawan arah jarum jam untuk proses penyatuan. Menggunakan dua sekrup lebih

baik dibanding satu sekrup karena lebih efektif dalam mendispersikan dan


9/13

7

mencampur bahan, serta memudahkan pelepasan kelembaban dan molekul

volatile.

Penggunaan sekrup memiliki desain yang fleksibel dan dapat diatur , sekrup

diatur berdasarkan material yang akan di proses, mulai dari pencampuran lelehan

yang sensitif hingga pembairan material dengan shear force yang tinggi.

Penambahan material dapat dilakukan secara kontinu dengan gravimetri ataupun

dengan pemompaan ( jika material cair). Liquid-assisted adalah metode yang

menjanjikan dalam pembuatan nanokomposit selulose secara kontinu. Dapat dilihat

pada tabel berikut.

Pada tabel tersebut didapatkan data dari berbagai kombinasi pre-process,

nanocellulose, matriks, persentase nanocrystal. Jika dilihat produk nanoselulosa

dengan bantuan air untuk memproduksi termoplastik nanokomposit memiliki

beberapa keunggulan berupa ; (a) tidak diperlukan modifikasi pada permukaan

sekrup (b) tidak terjadi degradasi pada permukaan (c) risiko terhadap kesehatan

lebih kecil karena nanomaterial keluar dalam bentuk slurry dan (d) pedispersian

Tabel 3. Pemrosesan Kontinu dengan Ekstrusi Twin-Screw


10/13

8

semakin meningkat karena terjadi fenomena “blow-up” dikarenakan air menguap

pada cairan campuran selulosa.

Dalam suatu studi dimana pla (poly acetide) digunakan sebagai matriks

nanokomposit selulosa, dmac/licl (n,n dimetyl acetamide dengan lithium chloride)

dicampur dengan nanocrystal selulosa kemudian didispersikan kedalam air, yang

kemudian dimasukkan ke dalam mesin ekstruder. Hasilnya cukup menjanjikan:

semua sifat mekanis meningkat jika dibandingkan dengan pla dengan dmac / licl

digunakan sebagai kontrol, seperti yang terlihat pada tabel diatas. Penggunaan peg

(poli etilen glikol) sebagai pembantu dalam proses dapat meningkatkan ketegangan

pada sampel hingga 17%. Sementara pada komposit cab- cnc (celulose acetate

butyrate- celulose nanocrystal) dimana cellulose nanocrystal cicampur dengan

plasticizer (dikarenakan cab bersifat rapuh) untuk mempermudah pemasukan cncke alat ekstruder. Baru-baru ini, herrera et al. [70] menggunakan pendekatan yang

sama dan mempersiapkan nanokomposit dengan cna & cnf menghasilkan bahan

dengan sifat menarik, dengan penambahan 1 % berat cnf (cellulose nanofiber) dapat

menambah duktilitas pla. Studi lain oleh herrera et al. [99] pada pla dengan selulosa

dan kitin nanocrystals menunjukkan bahwa 1 wt.% nanocrystals dari kedua selulosa

dan kitin meningkatkan sifat mekanik pla yang terplastisasi.

Usaha pertama untuk mempersiapkan master-batch menggunakan polimer

pembawa untuk nanocellulose dengan tujuan untuk mendapatkan feed yang akan

dimasukkan ke alat ekstruder dalam bentuk kering sehingga meningkatkan dispersi

dilaporkan oleh bondeson dan oksman . Pvoh (poly vinyl alcohol) berlapis cnc yang

telah kering-dimasukkan ke ekstruder dan dicampur dengan pla. Proses ini

dibandingkan dengan feed cair dari bahan yang sama, menunjukkan bahwa dispersi

yang lebih baik diperoleh dengan proses cair. Corrêa et al. Menggunakan pa6 (poli

amide) sebagai polimer pembawa untuk cnc dalam matriks pa6 dan menunjukkan

Gambar 1. twin ekstruder dengan fungsi yang fleksibel


11/13

9

nanocrystals terdispersi dengan baik dan stabilitas termal meningkat, tetapi hanya

peningkatan biasa modulus, dan tidak ada perubahan dari kekuatan yang

ditunjukkan.

Iyer et al. Menunjukkan bahwa nanocrystals selulosa dapat didispersikan

dengan ldpe ( low density polyethilene) dan pp (poly propilene) menggunakan

penumbukan fasa padat, yang merupakan jenis proses twin screw extrusion dalam

keadaan padat, menggunakan pendingin untuk mengantisipasi pemanasan selama

pencampuran. Hal ini menunjukkan cnc yang terdispersi dengan baik di ldpe dan

pp memiliki sifat sedikit lebih baik. Namun, dalam metode ini, cnc adalah awalnya

merupakan bahan baku yang kering dan beku serta dicampur dengan polimer, yangdapat berisiko karena parikel yang di proses adalah partikel bebas berukuran nano.

Perkembangan lain adalah ekstrusi mana fibrilasi selulosa dilakukan dalam

proses yang sama seperti nanocomposites. Hietala et al. Berusaha untuk

memisahkan dan mendispersikan nanofibers dari pulp kayu dalam proses satu

langkah, di mana proses persiapan ts (thermoplastic starch) dan peracikan serat dan

matriks dilakukan dalam satu waktu . Sayangnya, hasil tidak menunjukkan fibrilasi

baik dari pulp. Suzuki et al. Melakukan uji pendekatan yang sama tetapi dengan

beberapa langkah: pertama fibrillating selulosa pada pp bubuk dalam keadaan padat

(pada 0 °) dan kemudian peracikan polimer dan selulosa nanofibers. Pendekatan ini

menjanjikan untuk persiapan industri masa depan nanocomposites selulosa dalam

pengolahan skala besar.


12/13

10

KESIMPULAN

Nanokomposit selulosa dapat diproduksi dengan menggunakan berbagai

cara. Namun, salah satu metode yang mudah dan sering digunakan adalah dengan

menggunakan proses pelelehan. Di mana proses pelelehan nanokomposit terbagi

menjadi proses secara bertahap dengan menggunakan batch dan proses pelelehan

secara kontinu.

Proses pelelehan batch dilakukan secara bertahap dengan cara menyiapkan

master batch dengan kadar nano selulosa yang tinggi. Master batch ini kemudian

dicampurkan dengan nano selulosa yang lebih rendah. Namun, salah satu kesulitan

yang ditemukan dalam proses ini adalah sulitnya pemrosesan fiber dan kristal dalam

tahap ekstrusi.

Proses pelelehan kontinu dilakukan dengan cara memasukkan nano selulosa

ke dalam feed secara terus menerus untuk selanjutnya diproses dan di ekstrusi

dengan menggunakan sekrup ganda. Proses ini tentunya akan menghasilkan

nanokomposit yang lebih banyak. Namun, kekurangan dari proses ini adalah

dibutuhkannya bahan dasar yang jauh lebih banyak dibandingkan dengan proses

batch.


13/13

11

DAFTAR PUSTAKA

V. Favier, H. Chanzy and J.Y. Cavaille, Polymer nanocomposites reinforced

with cellulose whiskers, Macromolecules 28 (1995) 6365-6367.

K. Oksman, A. Mathew, P. Qvintus, Materials and Energu Vol 5

Handbook of Green Materials. Singapore: World Scientific.

Oksman, K., Review of the recent development in cellulose nanocomposites

processing: Part A 83 (2016) 2-18

Pemrosesan Nanokomposit Selulosa - Kelompok 5

Documents

Transcript of Pemrosesan Nanokomposit Selulosa - Kelompok 5