PEMBUATAN KATALIS NiSn/H-BENTONIT UNTUK SIKLISASI ...
148
PEMBUATAN KATALIS NiSn/H-BENTONIT UNTUK SIKLISASI-HIDROGENASI SITRONELAL SKRIPSI SUSFA RAFSANJANI YAHYA PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2018 M / 1439 H
Transcript of PEMBUATAN KATALIS NiSn/H-BENTONIT UNTUK SIKLISASI ...
PEMBUATAN KATALIS NiSn/H-BENTONIT UNTUK
SIKLISASI-HIDROGENASI SITRONELAL
SKRIPSI
SUSFA RAFSANJANI YAHYA
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2018 M / 1439 H
PEMBUATAN KATALIS NiSn/H-BENTONIT UNTUK SIKLISASI-
HIDROGENASI SITRONELAL
SKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains
Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
Oleh :
SUSFA RAFSANJANI YAHYA
NIM : 1111096000052
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2018 M/1439 H
ABSTRAK
SUSFA RAFSANJANI YAHYA. Pembuatan Katalis NiSn/H-Bentonit Untuk
Siklisasi-Hidrogenasi Sitronelal. Dibimbing oleh SILVESTER TURSILOADI dan
NURMAYA AROFAH.
Minyak Sitronelal adalah turunan minyak sereh wangi dengan nilai ekonomis yang
tinggi dan penting dalam dunia industri. Sitronelal tersebut dapat dikonversi menjadi
senyawa mentol dengan metode siklisasi-hidrogenasi, dalam proses siklisasi sitronelal
menghasilkan isopulegol lalu dihidrogenasi menghasilkan mentol dengan bantuan
katalis NiSn/ H-Bentonit. Tujuan penelitian ini adalah mendapatkan karakteristik
terbaik pembuatan katalis NiSn/H-Bentonit untuk siklisasi-hidrogenasi sitronelal.
Serta menentukan faktor-faktor pengguanan katalis pada uji aktivitas yang
menghasilkan mentol. Pada penelitian ini katalis NiSn/H-Bentonit dibuat dari bentonit
Halmahera dengan penukaran ion membentuk Na-Bentonit kemudian di modifikasi
penukaran ion menghasilkan H-Bentonit, dan dilanjutkan dengan metode pertukaran
ion membentuk alloy NiSn dari logam Ni dan Sn (Rasio 1:1, 2:1, 3:1) dengan bobot
total 10 wt%. Kemudian katalis tersebut dikarakterisasi dengan TG/DSC, XRD, FTIR
dan SAA Katalis yang telah dikarakterisasi kemudian di uji aktivitas dan dioptimasi.
Katalis lalu di analisis dengan GCMS. Suhu kalsinasi untuk oksidasi berdasarkan dari
data TG/DSC sebesar 500oC. Uji aktivitas katalis terbaik terjadi pada paduan NiSn
2:1 dalam katalis NiSn/H-bentonit. Pada hasil analisa SAA didapatkan luas
permukaan 96,482 m2 gram
-1, sedangkan dari hasil FTIR ditunjukan adanya situs
asam lewis (bilangan gelombang 1444,68 cm-1
, 1633,71 cm-1
) , dan situs asam
brostend-lowry (bilangan gelombang 1494,68 cm-1
). selanjutnya dari hasil XRD
ditunjukan adanya deutron (H) dengan kuantitas 39,5 % pada 2 theta 19,94. Kondisi
optimum terbaik 200oC, rasio katalis NiSn 2:1/H-Bentonit dengan waktu proses 6
jam dialirkan gas atmosfer hidrogen tekanan 2 Mpa dapat menghasilkan mentol
dengan persentase selektivitas tertinggi dibanding kondisi proses lainnya, yaitu 18,13
%.
Kata Kunci: Mentol, NiSn/H-Bentonit, Siklisasi-Hidrogenasi, Sitronelal,
ABSTRACT
SUSFA RAFSANJANI YAHYA. Making Of Catalyst NiSn/H-Bentonite for
cyclization - hidrogenation. Guided by SILVESTER TURSILOADI dan
NURMAYA AROFAH.
Citronellal oil is derivation with high economic value and is important for industrial
world. The citronellal can be converted to menthol compounds by using a cyclization-
hydrogenation method, in the process of cyclization, the citronellal produces
isopulegol and it is being hydrogenated producing menthols helped by catalyst NiSn /
H-Bentonite. The goal of this research is to get the best characterization of making
catalyst NiSn / H-Bentonite for cyclization-hydrogenation for citronellal. As well as
defines The catalyst using factors reaction on activity tested producing menthols. On
this research catalyst NiSn/H-Bentonite was made from bentonite Halmahera by
changing ion forming Na-Bentonite then it was modified by the changing ion
producing H-bentonite and it was continued by ion changing methols forming alloy
NiSn from ni dan Sn metal (ration 1:1, 2:1, 3:1) whit total weigh 10 wt%. Then that
catalyst was characterized by TG / DSC, XRD, FTIR, and SAA. Which was
characterized and activity tested and optimized. The catalyst was analyzed with
GCMS. The calcination temperature for oxidation based on TG/DSC data is 500oC.
The best result of catalyst activity happened on mixed NiSn 2:1 / H-bentonite. On the
SAA analysis result was obtained surface area of 98,482 m2 gram
-1, while from FTIR
result shown there was Lewis Acid Sites (wave number 1444,68 cm-1
and 1633,71
cm-1
) and Bronsted-Lowry Acid Sites ( wave number 1494,68 cm-1
). Then from XRD
result shown there was deutron (H) by quantity 0f 39,5 % on 2 theta 19,94. The best
optimized condition of 200oC, the catalyst ratio NiSn 2:1/H-bentonine with the
process time 6 hours streamed pressure hydrogen atmosphere gasses 2 MPA can
produce menthols by the highest percentage compared other process conditions,
which is 18.13 %.
Key Word : Citronellal, Cyclization-Hydrogenation, Menthol, NiSn/H-bentonite
viii
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah Yang Maha Esa, atas
berkat rahmat dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan Skripsi yang
berjudul “Pembuatan Katalis NiSn/H-Bentonit Untuk Siklisasi-
Hidrogenasi Sitronelal”. Penulis menyadari bahwa terselesaikannya skripsi
ini tak lepas dari bantuan banyak pihak. Pada kesempatan ini, penulis
mengucapkan terima kasih kepada :
1. Prof. Dr. Silvester Tursiloadi, M.Eng, selaku Pembimbing I yang telah
memberikan pengarahan, pengetahuan, serta bimbingannya sehingga
banyak membantu penulis dalam menyelesaikan penelitian ini.
2. Nurmaya Arofah, M.Eng, selaku Pembimbing II yang telah memberikan
pengarahan, pengetahuan, serta bimbingannya sehingga banyak
membantu penulis dalam menyelesaikan penelitian ini
3. Isalmi Aziz, M.T, selaku Penguji I yang telah memberikan bimbingan
dan pengarahan, pengetahuan, serta bimbingannya.
4. Nurhasni, M.Si, selaku Penguji II yang telah memberikan bimbingan dan
pengarahan, pengetahuan, serta bimbingannya.
5. Drs. Dede Sukandar, M.Si, selaku ketua Program Studi Kimia Fakultas
Sains dan Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
6. Dr. Agus Salim, M.Si, selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Syarif Hidayatullah Jakarta.
7. Dr. Sandra Hermanto, M.Si, selaku Pembimbing Akademik
ix
8. Mufid Yahya dan Sumarti, selaku orang tua yang mencintai segenap jiwa
hingga saat ini kepada penulis.
9. Susfa Atmarwa Yahya S.Pdi dan Susfa Marfida Yahya, selaku saudara
kandung dan teman penghibur atas segala doa, pengorbanan, nasihat dan
motivasinya kepada penulis.
10. Teman-teman kimia angkatan 2011 yang senantiasa memberi dukungan,
motivasi dan keceriaan kepada penulis.
11. Serta semua pihak yang telah membantu secara langsung dan tidak
langsung, yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan,
untuk itu penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat
membangun dari semua pihak. Harapan penulis semoga skripsi ini dapat
bermanfaat bagi mahasiswa kimia khususnya dan masyarakat pada umumnya.
Jakarta, Juni 2018
Penulis
x
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ...................................................................................... viii
DAFTAR ISI ..................................................................................................... x
DAFTAR TABEL ............................................................................................. xiii
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ xiv
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xv
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ........................................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah ...................................................................................... 5
1.3 Hipotesis Penelitian ..................................................................................... 5
1.4 Tujuan Penelitian ........................................................................................ 5
1.5 Manfaat Penelitian ...................................................................................... 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...................................................................... 7
2.1 Sitronelal, Isopulegol, Mentol .................................................................... 7
2.2 Reaksi Siklisasi dan Hidrogenasi ................................................................ 8
2.3 Katalis ......................................................................................................... 8
2.3.1 Penggolongan Katalis ..................................................................... 10
2.3.2 Katalis Heterogen ........................................................................... 11
2.3.3 Logam Transisi Sebagai Katalis ...................................................... 13
2.4 Nikel (Ni) .................................................................................................... 15
2.5 Timah / Tin (Sn) ......................................................................................... 15
2.6 Bentonit ....................................................................................................... 16
2.6.1 Proses Terjadinya Bentonit di Alam ............................................... 17
2.6.2 Sifat Fisik dan Kimia Bentonit ........................................................ 19
2.6.3 Komposisi Bentonit ......................................................................... 20
2.7 Instrumentasi .............................................................................................. 20
2.7.1 X-Ray Diffraction (XRD) ............................................................... 20
2.7.2 Thermo Gravimetric Analyzer (TG/DSC) ...................................... 22
2.7.3 Surface Area Analyzer (SAA) ........................................................ 24
2.7.4 Fourier Transformation Infra-red (FTIR) ...................................... 28
2.7.5 Gas Chromatography Mass Spectrometry (GCMS) ...................... 30
xi
BAB III METODE PENELITIAN ................................................................. 34
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ..................................................................... 34
3.2 Alat dan Bahan ............................................................................................ 34
3.2.1 Alat .................................................................................................. 34
3.2.2 Bahan ............................................................................................... 35
3.3. Diagram Alir Penelitian ............................................................................... 36
3.4 Prosedur Penelitian ...................................................................................... 37
3.4.1 Penyiapan Bahan Baku Katalis ....................................................... 37
3.4.2 Modifikasi Bentonit Menjadi Na-Bentonit ..................................... 37
3.4.3 Pertukaran Ion Na-Bentonit menjadi H-Bentonit ........................... 37
3.4.4 Pembuatan Katalis NiSn/ H-Bentonit metode
Pertukaran ion .................................................................................. 38
3.4.5 Karakterisasi Katalis NiSn/H-Bentonit ........................................... 38
3.4.5.1 Stabilitas Termal Menggunakan TG/DSC ....................... 38
3.4.5.2 Karakterisasi Angka Keasaman Menggunakan
Metode Gravimetri ............................................................ 39
3.4.5.3 Karakterisasi Menggunakan FTIR .................................... 39
3.4.5.4 Kristalinitas Menggunakan XRD ...................................... 39
3.4.5.5 Luas Permukaan, Ukuran Pori Dan Volume
Menggunakan SAA .......................................................... 40
3.4.6 Uji Aktivitas Katalis ....................................................................... 40
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 42
4.1 Modifikasi Bentonit Metode Pertukaran Ion .............................................. 42
4.2 Modifikasi Pertukaran Ion Pembuatan Katalis
NiSn/H-Bentonit .......................................................................................... 43
4.3 Analisa Kestabilan Termal Menggunakan TG/DSC ................................... 44
4.4 Analisa Katalis NiSn/H-Bentonit ................................................................ 46
4.4.1 Luas Permukaan, Ukuran Pori dan Volume
Menggunakan SAA ......................................................................... 46
4.4.2 Analisa Angka Keasaman Menggunakan
Metode Gravimetri dan FTIR .......................................................... 48
4.4.3 Kristalinitas Analisa Menggunakan XRD ....................................... 50
4.5 Uji Aktivitas Katalis Pada Proses Sitronelal Menjadi Mentol .................... 52
4.5.1 Penentuan Reaksi Siklisasi-Hidrogenasi Dengan
Variasi Suhu Dan Waktu Proses ...................................................... 52
xii
4.5.2 Penentuan Reaksi Siklisasi-Hidrogenasi Dengan
Variasi Tekanan Gas Atmosfer ....................................................... 58
4.5.3 Penentuan Pengaruh Penggunaan NiSn/H-Bentonit ....................... 60
BAB V PENUTUP ............................................................................................ 63
5.1 Simpulan ...................................................................................................... 63
5.2 Saran ............................................................................................................ 63
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 64
LAMPIRAN ...................................................................................................... 69
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1 Komposisi Bentonit ......................................................................... 20
Table 2 Data Variasi Sampel Dalam Bentuk Kode ...................................... 41
Tabel 3 Data Analisis Luas Permukaan, Ukuran Pori Dan Volume ............ 47
Tabel 4 Data Analisa Katalis Dengan FTIR dan Angka Keasaman
Metode Gravimetri. ......................................................................... 49
Tabel 5 Data Analisa Katalis Dengan XRD ................................................. 51
Tabel 6 Variasi Suhu dan Waktu Proses ...................................................... 53
Tabel 7 Variasi Tekanan Gas Atmosfer ....................................................... 58
Tabel 8 Hasil Reaksi Siklisasi Hidrogenasi Sitronelal Menjadi
Isopulegol Dan Mentol .................................................................... 61
xiv
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1 Sitronelal, Isopulegol dan Mentol ................................................. 7
Gambar 2 Hubungan Katalis Dan Laju Reaksi .............................................. 9
Gambar 3 Struktur Montmorilonit ................................................................. 17
Gambar 4 Bentuk Fisik Bentonit ................................................................... 19
Gambar 5 Difraksi Sinar-X ............................................................................ 21
Gambar 6 Prinsip Kerja FTIR ........................................................................ 29
Gambar 7 Diagram Alir Penelitian ................................................................ 36
Gambar 8 Hasil Analisa TGA Bentonit 200 mesh ........................................ 44
Gambar 9. Hasil Analisis DSC Bentonit 200 mesh ........................................ 45
Gambar 10 Hasil Analisa TGA H-Bentonit ..................................................... 45
Gambar 11 Hasil Analisa DSC H-Bentonit ..................................................... 46
Gambar 12 Kristalinitas Katalis ....................................................................... 50
Gambar 13 Persen Selektivitas Senyawa Yang Terbentuk ............................... 56
Gambar 14 Sintesis Isopulegol Dari Sitronelal Dalam Proses Siklisasi .......... 57
Gambar 15 Sintesis Mentol Dari Isopulegol Terhadap Reaksi Hidrogenasi ... 57
Gambar 16 Persen Selektivitas Senyawa Dipengaruhi Variasi Gas Atmosfer . 59
Gambar 17 Persen Selektivitas Senyawa Pada Katalis NiSn 3:1/ H-Bentonit
Terhadap Variasi Tekanan Atmosfer ............................................ 59
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Perhitungan ................................................................................ 70
Lampiran 2 Hasil Analisa TGA ..................................................................... 72
Lampiran 3 Data Uji Keasamaan ................................................................... 80
Lampiran 4 Hasil Analisa FTIR ..................................................................... 81
Lampiran 5 Hasil Analisa GCMS .................................................................. 83
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sitronelal adalah komponen dari minyak sereh wangi yang mempunyai
nilai ekonomis yang tinggi dan penting dalam dunia industri. Menurut
Sastrohamidjojo (2006), Indonesia belum mampu mengolah minyak atsiri atau
sereh wangi sebagai bahan mentah menjadi bahan yang langsung digunakan
dalam industri kosmetik. Akibatnya Indonesia hanya menjadi pengimpor hasil
olahan yang harganya jauh lebih mahal. Minyak sereh wangi tipe Jawa
mengandung sembilan komponen yang telah diidentifikasi dengan kromatografi
gas spektroskopi massa, spektrofotometer inframerah, dan resonansi magnetik inti
proton, yaitu: α-pinena, limonene, linalol, sitronelal, sitronelol, geraniol, sitronelil
asetat, β-kariofilena, dan elamol (Sastrohamidjojo, 1981).
Sitronelal umumnya digunakan sebagai produk home care dan personal
care karena bermanfaat menenangkan, antiseptik, tolak nyamuk, membantu
melemaskan otot, dan bau harumnya membangkitkan gairah (Sabini, 2006). Oleh
sebab itu untuk meningkatkan penggunaan sitronelal menjadi nilai ekonomis yang
lebih baik lagi maka sitronelal dapat dikonversi menjadi mentol. Sintesis mentol
dari sitronelal memerlukan beberapa tahapan dengan bantuan katalis. Siklisasi
intramolekular sitronelal dapat terjadi dengan cara mereaksikan sitronelal dengan
HCl, H2SO4, asam asetat anhidrida, Al2O3 aktif bersifat asam, zeolit, bentonit,
maupun lempung aktif. Reaksi tersebut menghasilkan isopulegol yang merupakan
2
senyawa prekursor pembentukan mentol melalui hidrogenasi katalitik Raney-Ni
(Priatmok, 1990; Sastrohamidjojo, 1981).
Sitronelal memiliki massa molekul relatif 154,25 dapat menghasilkan
isopulegol dalam suasana asam dengan reaksi siklisasi. Senyawa isopulegol
berperan terutama dalam proses sintesis beberapa senyawa terpen seperti mentol.
(Pybus. et al., 1999). Untuk menghasilkan isopulegol dari sitronelal, dapat
digunakan katalis asam (Balu. et al., 2010; Hutait. et al., 2010). Keberhasilan
penggunakan katalis asam sebagai asam Lewis telah dibuktikan dalam penelitian
Iftitah (2011). ZnBr2 dipandang mampu meningkatkan laju siklisasi dan
memberikan selektivitas tinggi terhadap pembentukan senyawa isopulegol.
Penelitian lanjutan Iftitah (2014). Pada penggunaan katalis heterogen
Cu/ZnBr2/ ɣ Al2O3 untuk reaksi hidrogenasi katalitik terhadap sitronelal dengan
atrmosfer gas N2 dan H2 memiliki aktivitas yang cukup baik dalam reaksi katalitik
pada temperatur reaksi 1200C untuk memperoleh selektivitas produk tertinggi
pada menit ke 300. Produk yang dihasilkan berupa senyawa isopulegol dengan
selektivitas sebesar 15,90 %.
Selanjutnya isopulegol yang di hidrogenasi akan membentuk senyawa
mentol. Mentol merupakan salah satu senyawa minyak atsiri yang dapat
memberikan efek menyegarkan jika dikonsumsi. Oleh sebab itu, sejak dahulu kala
mentol telah digunakan dalam bidang ilmu kedokteran sebagai obat untuk
mengatasi gangguan tenggorokan dan iritasi pada mulut. Mentol juga telah
digunakan untuk menghilangkan rasa sakit dan melancarkan pernapasan. Bahkan
pada sekitar tahun 1920 dan 1930, mentol telah digunakan pada industri rokok
3
sebagai bahan penyedap (flavour) dan juga sebagai bahan untuk mengurangi
iritasi, khususnya pada tenggorokan (Cotton, 2007).
Yuntong et al., (2007) menjelaskan bahwa keberhasilnya dalam
mensintesis mentol dari sitronelal dengan menggunakan katalis bifungsional
Ni/Zr-Beta dan Zr-beta/Ni-MCM-41 terhadap pembentukan mentol paling efektif
dilakukan dengan menggunakan katalis Ni 3-5% (b/b) terimpregnasi dalam
Zr-beta, dua jam pertama sitronelal dikonversi menjadi isopulegol. Konversi
semakin menurun seiring dengan semakin besarnya konsentrasi nikel, dari 96%
untuk 3% Ni/Zr-beta menjadi 44% untuk 15% Ni/Zr-beta. Selektivitas maksimal
terhadap mentol dihasilkan dengan katalis 4% Ni/Zr-beta, jika lebih kecil dari 4%
hanya menghasilkan produk hidrogenasi yang sangat rendah dan sebaliknya jika
berkisar antara 5-15% meningkatkan pembentukan sitronelol dan
3,7-dimetiloktanol.
Dalam penelitian ini, penggunaan katalis heterogen menjadi alternatif
dalam industri kimia karena kemudahan dalam pemisahan dan dapat digunakan
kembali. Secara lingkungan, penggunaan katalis heterogen juga lebih ramah
lingkungan daripada katalis homogen (Triyono, 2002). Penggunaan logam Nikel
(Ni) sebagai sisi situs aktif katalis karena belum penuhnya elektron pada orbital d
sehingga dapat mempromosikan reaksi katalis untuk di support oleh bentonit dan
ion logam Timah (Sn) sebagai promotor.
Kebutuhan katalis yang dapat menyangga (support) situs aktif pada
penelitian ini didapatkan dari bentonit. Prinsip dasar penggunan bentonit pada
penelitian ini karena bentonit merupakan sejenis batu liat yang mengandung lebih
dari 85% montmorilonit. Bentonit mempunyai rumus kimia Al2O3.4SiO2.XH2O,
4
yaitu senyawa silikat dan alumina yang mengandung air terikat secara kimia
(Sukandarrumidi, 1999). Bentonit dapat berfungsi sebagai pengembang oksida
logam katalis dengan menggunakan mineral montmorilonit yang telah diasamkan.
Penggunaan katalis heterogen (Ni dan Sn) bisa menjadi satu diantara alternatif
yang sangat menarik dalam industri kimia. Suatu publikasi menyatakan bahwa
siklisasi sitronelal dapat dilakukan dengan menggunakan katalis heterogen seperti
zeolit, silika dan campuran kogel, zirkonium hidrat, zirkonium tersulfatasi, ZnBr2
dengan zat pendukung, dan penukar kation montmorillonit (Maki-Arvela. et
al.,2004).
Menurut Ravasio et al, (2000) bahwa transformasi sitronelal menjadi
mentol dalam satu tahap dapat dilakukan dengan perolehan produk sekitar 90%
dan stereoselektivitas sampai 80% pada kondisi ringan (mild) menggunakan
katalis Cu/SiO2 (Cu yang termasuk katalis Heterogen). Reaksi ini juga
memanfaatkan asam serta hidrogenasi pada permukaan katalisnya. Hal ini
merupakan proses reduksi olefin yang lebih baik. Dimana pada penelitian ini
penggunaan katalis Alloy nikel (Ni) dan timah (Sn) karena memiliki sifat
campuran katalitik yang baik dibandingkan dengan impregnasi Cu dalam SiO2.
Kemudian dalam menggantikan SiO2 penelitian ini menggunaan bentonit yang
akan menjadi katalis support- nya logam nikel dan Timah dalam proses
pembentukan katalis alloy.
Pada penelitian ini, dalam pengolahan data komposisi hasil reaksi yang
ditentukan menggunakan instumen GCMS. Berdasarkan Penelitian-penelitian
tersebut, maka pada penelitian ini dilakukan Proses pembuatan katalis
NiSn/H-Bentonit untuk siklisasi-hidrogenasi sitronelal.
5
1.2 Rumusan Masalah
Rumusan masalah dari penelitian ini adalah :
1. Bagaimana karakteristik terbaik katalis NiSn/H-Bentonit untuk
siklisasi-hidrogenasi sitronelal ?
2. Bagaimana pengaruh suhu reaksi, tekanan atmosfer dan pengaruh rasio
katalis yang di gunakan pada sintesis mentol ?
1.3 Hipotesis Penelitian
Hipotesis dari penelitiana ini adalah:
1. Karakteristik terbaik dari paduan rasio NiSn dalam katalis NiSn/
H-bentonit untuk siklisasi-hidrogenasi sitronelal.
2. Mentol yang terbentuk dengan katalis NiSn/H-Bentonit dapat
dipengaruhi oleh suhu reaksi, tekanan atmosfer serta rasio katalis yang
digunakan.
1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Mendapatkan karakteristik terbaik dalam pembuatan katalis
NiSn/H-Bentonit untuk siklisasi-hidrogenasi sitronelal.
2. Menentukan suhu reaksi, tekanan atmosfer optimum dan pengaruh rasio
katalis dalam pengguanan katalis pada uji aktivitas yang menghasilkan
mentol.
6
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah:
1. Manfaat secara teoritis, diharapkan dapat menambah khasanah ilmu
pengetahuan secara umum dan ilmu kimia katalis secara khusus, serta
dapat dijadikan sebagai referensi bagi penelitian selanjutnya.
2. Hasil penelitian yang optimal selanjutnya dapat dikembangkan untuk
konversi secara langsung sintesis mentol dari sitronelal dalam satu
reaktor.
7
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Sitroelal, Isopulegol dan Mentol
Sitroneal merupakan senyawa monoterpen yang mempunyai gugus
aldehid, ikatan rangkap dan rantai karbon yang memungkinkan reaksi aromatisasi
(Iryanti, 2005). Sitronelal terkandung dalam minyak sereh yang merupakan
turunan dari minyak atsiri. Sitronelal merupakan senyawa dengan rumus molekul
C10H18O, yang memiliki nama IUPAC 3,7-dimetil-6-oktenal. Massa molekul
relatif sebesar 154,25 gram mol-1
. Densitas sebesar 0,855 gram cm-1
dan memiliki
titik didih 201oC – 207
oC.
Isopulegol (C10H18O) dibentuk dari siklisasi Sitronelal yang selanjutnya
dengan hidrogenasi isopulegol membentuk mentol (C10H20O) yang memiliki
harum peppermint dan berasa dingin. Struktur dari Sitronelol, Isopulegol dan
mentol dapat dilihat pada Gambar 1.
CH3CH3
CH3
OH
CH2CH3
CH3
OH
CH3CH3
CH3
O
(a) (b) (c)
Gambar 1. (a) Sitronelal, (b) Isopulegol dan (c) Mentol
8
2.2 Reaksi Siklisasi dan Hidrogenasi
Siklisasi adalah suatu reaksi dimana suatu senyawa alifatik dikonversi
menjadi senyawa aromatik atau siklik, reaksi ini memerlukan bantuan katalis HCl,
H2SO4, asam asetat anhidrida, Al2O3 aktif bersifat asam, zeolit, bentonit, maupun
lempung aktif.
Hidrogenasi adalah pendetruksi atau menghilangkan unsur hidrogen dalam
suatu senyawa. Pada reaksi sitronelal reaksi tersebut menghasilkan isopulegol
yang merupakan senyawa prekursor pembentukan mentol melalui hidrogenasi
katalitik Raney-Ni (Priatmok, 1990; Sastrohamidjojo, 1981).
2.3 Katalis
Katalis adalah suatu zat yang mempercepat laju reaksi pada suhu tertentu,
tanpa mengalami perubahan atau terpakai oleh reaksi itu sendiri. Dengan adanya
katalis memungkinkan reaksi berlangsung lebih cepat yang dipicunya terhadap
pereaksi. Katalis menyediakan suatu jalur pilihan dengan energi aktivasi yang
lebih rendah dan mengurangi energi yang dibutuhkan untuk berlangsungnya
reaksi (Widjajanti, 2005).
Energi aktivasi suatu reaksi dapat diturunkan dengan adanya katalis,
sehinggga laju reaksi dapat ditingkatkan. Katalis bekerja dengan mengaktifkan
pereaksi sebagai kompleks teraktifkan sehingga lebih mudah untuk bereaksi
dengan reaktan lainnya. Energi aktivasi merupakan energi minimum yang
dibutuhkan oleh campuran reaktan untuk menghasilkan suatu produk.
9
Gambar 2. Hubungan Katalis dan Laju Reaksi (Widjajanti, 2005)
Dalam mempercepat laju reaksi, katalis bersifat spesifik. Artinya suatu
katalis dapat mempercepat pada reaksi tertentu saja tidak pada semua reaksi
kimia. Contohnya, suatu katalis A mampu mempercepat laju reaksi pada reaksi
hidrogenasi namun kurang baik jika digunakan pada reaksi oksidasi. Hal tersebut
terikat erat dengan sifat fisika dan sifat kimia katalis. Dalam reaksi yang sama
terdapat beberapa kemungkinan jenis material yang dapat digunakan dalam proses
reaksi tersebut. Misalnya dalam reaksi hidrogenasi dapat digunakan katalis Fe,
Co, Ni (Le Page, 1987).
Kemampuan suatu katalis dalam mempercepat laju reaksi dipengaruhi oleh
beberapa faktor, antara lain adalah sifat fisika dan kimia katalis (kondisi operasi
seperti temperatur, tekanan, laju alir, waktu kontak), jenis umpan yang digunakan,
dan jenis padatan pendukung yang digunakan. Katalis yang dipreparasi dengan
cara yang berbeda akan menghasilkan aktivitas dan selektivitas yang berbeda
(Rieke et al., 1997).
Kemampuan suatu katalis dalam suatu proses biasanya diukur dari
aktivitas dan selektivitasnya. Aktivitas biasanya dinyatakan dalam persentase
konversi atau jumlah produk yang dihasilkan dari jumlah reaktan yang digunakan
dalam satuan waktu reaksi tertentu. Sedangkan selektivitas adalah ukuran katalis
10
dalam mempercepat reaksi pada pembentukan suatu produk tertentu(Widjayjanti,
2005).
Katalis dengan selektivitas tinggi sangat dibutuhkan untuk proses reaksi
yang memiliki produk lebih dari satu atau proses yang memiliki reaksi samping.
Agar dapat diperoleh produk yang diinginkan dengan jumlah maksimal dan
produk samping yang seminimal mungkin maka sangat diperlukan katalis yang
bersifat selektif. Pada katalis heterogen yang berupa logam yang dideposisikan
pada suatu padatan pendukung, jenis padatan pendukung akan mempengaruhi
sifat dan kinerja katalis. Sehingga pada saat memilih suatu katalis heterogen
terimpregnasi untuk suatu proses perlu diperhatikan jenis padatan pendukung
yang akan digunakan. Bahkan pada beberapa jenis pengemban, pengemban
sendiri sudah memiliki situs-situs aktif yang dapat berfungsi sebagai katalis
seperti contohnya pada lempung atau clay.
2.3.1 Penggolongan Katalis
Berdasarkan fasanya, katalis digolongkan menjadi katalis homogen dan
katalis heterogen (katalis padat). Katalis homogen adalah katalis yang fasanya sama
dengan fasa reaksinya, sehingga daya katalitiknya lebih kuat dibandingkan katalis
heterogen. Sulitnya memisahkan katalis dari sistem reaksinya menjadi kelemahan dari
katalis homogen, sedangkan katalis heterogen adalah katalis yang fasanya berbeda
dengan fasa reaksinya. Katalis heterogen relatif kurang reaktif dikarenakan
heterogenitas permukaannya. Namun, keunggulan yang dimiliknya seperti
kemudahan untuk dipisahkan dari sistem reaksinya dan relatif stabil terhadap
perlakuan panas membuat katalis heterogen lebih disukai dalam berbagai proses
industri (Zhao. et al., 2006; Syukri. et al., 2007).
11
Untuk mengubah fasa suatu katalis homogen menjadi katalis heterogen,
maka dapat dilakukan menggunakan dua metode, yaitu metode penempelan
(grafting) katalis homogen pada suatu material pendukung dan metode in situ sol-
gel (Clark, 2001).
Satu diantara karakteristik dari material pendukung adalah harus memiliki
ukuran pori yang seragam. Material dengan ukuran pori yang seragam dapat
dipersiapkan dengan pemberian surfaktan atau polimer, sehingga menghasilkan
produk seperti: FSM-16, MCM-41, dan SBA-15 (Zhao. et al., 2006).
Penggunaan katalis heterogen bisa menjadi suatu alternatif yang sangat
menarik dalam industri kimia karena kemudahan dalam pemisahan dan katalis ini
dapat digunakan kembali. Selain itu, harga katalis heterogen pada umumnya lebih
rendah daripada katalis homogen. Secara lingkungan, penggunaan katalis
heterogen lebih ramah lingkungan daripada katalis homogen (Triono, 2002).
Katalis heterogen berbasis mineral silika-alumina seperti zeolit dan lempung
banyak dilaporkan berpotensi sebagai katalis heterogen (Fuentes. et al., 1998).
2.3.2 Katalis Heterogen
Dalam reaksi berkatalis heterogen, katalis memiliki fasa yang bebeda
dengan reaktan (bahan yang bereaksi). Pada sistem heterogen, pengetahuan
mengenai fenomena permukaan seperti difusi, absorpsi dan teradsorpsi sangat
diperlukan untuk menentukan kecepatan reaksi (Nasikin. et al., 2010). Selanjutnya
reaksi katalisis heterogen, pusat aktif katalis berada pada permukaan pori-pori,
supaya dapat berinteraksi dengan pusat aktif, reaktan harus berpindah dari fasa
fluida ke permukaan katalis. Perjalanan reaktan dari fasa fluida ke permukaan
katalis meliputi proses fisisorpsi dan kemisorpsi. Transfer massa yang terjadi pada
12
permukaan katalis dan efek-efek perubahan yang terjadi dalam reaksi katalisis
berlangsung secara serentak. Proses reaksi katalisis heterogen mencakup lima
tahap penting yang harus ditempuh selama proses reaksi berlangsung (Campbell,
1988), yaitu :
a. Difusi reaktan dari fasa alir ke situs aktif katalis melalui saluran dan
pori katalis (proses fisisorpsi),
b. Proses kemisorpsi pada permukaan katalis,
c. Reaksi kimia pada permukaan katalis,
d. Desorpsi produk dari permukaan katalis, dan
e. Difusi produk melalui saluran pori katalis ke fasa alir.
Katalis Heterogen terdiri dari tiga komponen yaitu situs aktif, support dan
promotor.
a. Situs aktif
Situs aktif merupakan komponen utama yang bersifat katalitik dan
aktivitas. Situs aktif biasanya berukuran antara 0,1% hingga 20% dari jumlah
katalis dengan bentuk kristal yang sangat kecil yakni 1 nm hingga 50 nm. Situs
aktif dapat berupa oksida atau logam (Moulijn. et al., 1993). Dalam penelitian ini,
logam nikel digunakan sebagai Situs aktif.
b. Support
Support merupakan penyangga untuk pengemban situs aktif. fungsinya,
memaksimalkan luas permukaan situs aktif dengan menyediakan situs yang
mungkin menyebar dan memungkinkan situs aktif dibentuk menjadi partikel kasar
yang digunakan dalam reaktor teknis. Support dapat menjadi katalis aktif dengan
sendirinya, namun dalam reaksinya dengan komponen aktif dapat menyatu dalam
13
satu kesatuan reaksi total (Moulijn. et al., 1993). Namun, dalam suatu reaksi,
support tergolong tidak inert dan sehingga harus di kombinasi antara support dan
situs aktif (Ertl. et al., 1999). Dalam studi ini, bentonit digunakan sebagai
penyangga katalis (support).
c. Promotor
Promotor merupakan suatu zat yang secara sengaja atau tidak sengaja
ditambahkan dalam katalis logam, promotor tersebut memiliki pengaruh sebagai
aktivitas katalis dan selektivitas reaksi. Perubahan yang terjadi ketika bahan
tambahan diserap pada permukaan katalis. Promotor dapat mempengaruhi
aktivitas katalis dan/atau selektivitas dengan memodifikasi karakter elektronik
dari situs aktif. Hal ini dapat mengakibatkan peningkatan atau penurunan
aktivitas. Promotor juga dapat mengubah laju reaksi dengan berinteraksi dengan
substrat untuk mengubah modus adsorpsi reaksi. Ada beberapa pengubah katalis
seperti asam dan basa, kation logam, spesies nukleofilik dan senyawa dengan
beberapa batasan, yang sangat chemisorbed (Robert, 1996). Dalam penelitian ini,
timah (Sn) berfungsi sebagai promotor.
2.3.3 Logam Transisi Sebagai Katalis
Logam transisi merupakan material padat yang memiliki sifat karakteristik
secara kimiawi. Katalis yang banyak digunakan merupakan logam-logam transisi
dimana logam-logam tersebut memiliki orbital d yang kosong yang dapat
berikatan dengan koordinasi dengan spesies lain (Candra, 2007). Belum terisi
penuhnya orbital d oleh elektron mengakibatkan terjadinya interaksi antara orbital
d dengan orbital s dan p sehingga menyebabkan keadaan elektronik terdegenerasi.
14
Pada keadaan ini mempunyai energi yang rendah dan aktifitasnya tinggi dalam
pembentukan dan pemutusan ikatan (Junaidi, 2012).
Unsur-unsur transisi mempunyai sifat-sifat tertentu yaitu :
1. Semua unsur transisi adalah logam.
2. Hampir semua unsur transisi bersifat keras, kuat, titik lelehnya tinggi, titik
didih tinggi serta penghantar panas dan listrik yang baik.
3. Unsur tansisi dapat membentuk campuran satu dengan yang lain dan
dengan unsur yang mirip logam
4. Banyak diantaranya cukup elektropositif sehingga dapat larut dalam asam
mineral, walau beberapa diantaranya bersifat mulia sehingga tidak
terpengaruh oleh asam.
5. Senyawa unsur transisi umumnya berwarna dengan valensi yang beragam
dan memiliki beberapa macam valensi.
6. Kulit yang terisi elektron sebagian, maka unsur ini kebanyakan bersifat
paramagnetik.
Logam transisi golongan VIII B yang diimpregnasikan pada pengemban
yang memiliki luas permukaan spesifik dan stabilitas termal akan memberikan
aktivitas katalitik tinggi dengan menyediakan situs aktif. Logam transisi golongan
V, VI dan VII dalam bentuk oksidanya memberikan kemampuan untuk membuat
penambahan nukleofilik pada kisi atom oksigennya (Campbell, 1988).
Beberapa kasus pada logam transisi yang memiliki berbagai valensi dapat
membentuk suatu senyawa intermediet yang tidak stabil. Pada kasus lain, logam
transisi memberikan reaksi permukaan yang sesuai, sehingga banyak logam-
logam unsur transisi dan senyawanya bersifat katalitik (Campbell, 1988).
15
2.4 Nikel (Ni)
Logam paduan nikel telah dikenal di china (sekarang tiongkok) lebih dari
2000 tahun yang lalu dan penambang-penambang Saxon telah terbiasa dengan
bijih Ni yang berwarna kemerahan, yang secara sekilas mirip dengan Cu2O. Para
penambang tersebut tidak mampu mengekstraknya “tembaga” dari bijihnya dan
memberi nama kupfernikel, artinya tembaganya pak tua Nick. Pada tahun 1751,
A.F. Constedt mengisolasi logam tak murni dari bijih yang berasal dari swedia
dan mengidentifikasinya dengan komponen kupfernikel sebagai logam baru
dengan nama nikel (Sugiyarto. et al., 2010). Akhirnya pada tahun 1804, J.B
Richter berhasil mengisolasi logam nikel dengan hasil yang lebih murni dan
mengidentifikasi sifat-sifatnya.
Karakteristik unsur nikel yang memiliki struktur yang keras namun dapat
dibentuk. Karena sifatnya yang fleksibel dan mempunyai karakteristik berubah
sifatnya bila terkena udara, memiliki nomer atom 28, berat atom 58,68,
densitasnya sebesar 8,908 gram cm-3
dengan titik leleh dan titik didih masing-
masing 945oC dan 2920
oC, ketahanannya tersebut yang membuat Nikel bila
oksidasi dan kemampuannya untuk mempertahankan sifat-sifat aslinya di bawah
suhu yang ekstrim. Nikel memiliki jari-jari atomik 124 pm, kelektronegativitas
sebesar 1,8 dan kelimpahan di dalam kerak bumi sebesar 99 ppm.
2.5 Timah/ Tin (Sn)
Timah termasuk unsur-unsur golongan IV A yang bersifat logam
dibandingkan dengan tiga anggota pertama yaitu karbon, silikon dan germanium.
Karakteristik timah yakni, memiliki nomer atom 50, densitas timah sebesar 5,75
16
gram cm-3
(abu-abu), 6,97 gram cm-3
(rapuh) dan 7,28 gram cm-3
. Jari-jari atomik
dan ionik masing-masing sebesar 141 pm dan 93 pm. Titik didih dan titik leleh
timah sebesar berturut-turut sebesar 2270oC dan 230
oC, dan elektronegativitas
sebesar 1,7 (Sugiyarto. et al., 2010).
Atas dasar sifat fisiknya, timah banyak digunakan dalam industri makanan
sebagai pembukus bahan makanan dan kaleng minuman selain aluminium. Seperti
halnya aluminium, timah bersifat logam amfoterik (bereaksi dengan asam kuat
dan basa kuat). Unsur timah dapat membentuk senyawa SnCl4 bersama-sama
SnO2 dipakai sebagai pelapis permukaan botol atau gelas agar lebih kuat dan
tahan korosi. Uap SnCl4 dihembuskan pada permukaan kaca atau gelas yang baru
terbentuk yang kemudian akan bereaksi dengan air pada permukaan kaca atau
gelas membentuk lapisan tipis SnO2. Lapisan tipis ini dapat memperkuat kaca atau
gelas. Lapisan SnO2 yang lebih tebal bertindak sebagai lapisan penghantar arus
listrik. Selain itu, SnCl4 juga dapat dipakai sebagai katalisator dalam reaksi-reaksi
organik seperti pada pembuatan asam asetat, oksalat oleat dan asam stearat.
2.6 Bentonit
Bentonit merupakan istilah yang digunakan di dalam dunia perdagangan
untuk sejenis batu liat yang mengandung lebih dari 85% montmorilonit. Bentonit
mempunyai rumus kimia Al2O3.4SiO2.XH2O, yaitu senyawa silikat dan alumina
yang mengandung air terikat secara kimia (Sukandarrumidi, 1999).Bentonit alam
biasanya mempunyai luas permukaan spesifik ukuran pori yang tidak besar dan
ketahanan termal yang rendah (Oceelli. et al., 2000).
17
Struktur montmorilonit (Gambar 3) terdiri atas tiga lembar, yaitu satu
lembar alumino (AlO62-
) berbentuk oktahedral pada bagian tengah yang diapit
oleh dua buah lembar silanol (SiO42-
) berbentuk tetrahedral. Di antara lapisan-
lapisan silikat tersebut terdapat ruang antarlapisan yang berisi kation monovalen
maupun bivalen yang dapat dipertukarkan, seperti Na+, Ca
2+, dan Mg
2+ (Syuhada.
et al., 2009).
Gambar 3 . Struktur Montmorilonit (Syuhada. et al., 2009)
2.6.1 Proses Terjadinya Bentonit Di Alam
Secara umum, asal mula terjadinya endapan bentonit ada 4, (Supeno, 2009):
1. Proses Pelapukan Batuan
Faktor utama yang menyebabkan pelapukan batuan adalah komposisi
kimiawi mineral batuan induk dan kelarutannya dalam air. Mineral-mineral utama
dalam pembentukan bentonit adalah plagioklas, kalium-feldspar, biotit, muskovit,
serta sedikit kandungan senyawa alumina dan ferromagnesia. Secara umum,
faktor yang mempengaruhi pelapukan batuan ini adalah iklim, jenis batuan, relief,
dan tumbuh-tumbuhan yang berada di atas bantuan tersebut.
18
Pembentukan bentonit sebagai hasil pelapukan batuan dapat juga
disebabkan oleh adanya reaksi antara ion-ion hidrogen yang terdapat di dalam air
dan di dalam tanah dengan persenyawaan silikat yang terdapat dalam air dan
batuan.
2. Proses Hidrotermal di Alam
Proses batuan mempengaruhi alternasi yang sangat lemah, sehingga
mineral-mineral yang kaya akan magnesium, seperti biotit cenderung membentuk
mineral klorit. Kehadiran unsur-unsur logam alkali dan alkali tanah (kecuali
kalium), mineral mika, ferromagnesia, feldspar, dan plagioklas pada umumnya
akan membentuk monmorilonit, yang disebabkan karena adanya unsur
magnesium. Larutan hidrotermal merupakan larutan yang bersifat asam dengan
kandungan klorida, sulfur, karbon dioksida, dan silika. Larutan alkali ini
selanjutnya akan terbawa keluar dan bersifat basa, dan akan tetap bertahan selama
unsur alkali tanah tetap terbentuk sebagai akibat penguraian batuan asal dan
membentuk bentonit.
3. Proses Transformasi
Proses transformasi (pengabuan) abu vulkanis yang mempunyai komposisi
gelas akan menjadi mineral lempung yang lebih sempurna, terutama pada daerah
danau, lautan, dan cekungan sedimentasi. Transformasi dari gunung berapi yang
sempurna akan terjadi apabila debu gunung berapi diendapkan dalam cekungan
seperti danau dan air. Bentonit yang terjadi akibat proses transformasi umumnya
bercampur dengan sedimen laut lainnya yang berasal dari daratan, seperti batu
pasir dan danau.
19
4. Proses Pengendapan Batuan
Proses pengendapan bentonit secara kimiawi dapat terjadi sebagai endapan
sedimen dalam suasana basa (alkali), dan terbentuk pada cekungan sedimen yang
bersifat basa, dimana unsur pembentuknya antara lain: kabonat, silika, fosfat, dan
unsur lainnya yang bersenyawa dengan unsur alumunium dan magnesium.
2.6.2 Sifat Fisik dan Kimia Bentonit
Dalam keadaan kering bentonit mempunyai sifat fisik berupa partikel
butiran yang halus berbentuk rekahan-rekahan atau serpihan yang khas seperti
tekstur pecah kaca (concoidal fracture), kilap lilin, lunak,terasa seperti sabun,
mudah menyerap air, dan dapat melakukan pertukaran ion, bentonit berwarna
kuning muda hingga abu-abu, bila lapuk berwarna coklat kekuningan, kuning
merah atau coklat, kehijauan tergantung dari jenis dan jumlah fragmen
mineralnya. bila diraba terasa licin, dan bila dimasukan ke dalam air akan
menghisap air. Bentuk fisik dari bentonit diperlihatkan pada Gambar 4:
Gambar 4. Bentuk Fisik Bentonit
Sifat fisik bentonit lainnya yakni massa jenis 2,2 gram L-1
s/d 2,8 gram L-1
;
indeks bias 1,547 - 1,557; massa molekul relatif sebesar 549,07 gram mol-1
. dan
titik lebur 1603oC s/d 1703
oC. Ukuran partikel koloid bentonit sangat kecil dan
mempunyai kapasitas penukar ion yang tinggi dengan pertukaran ion terutama
20
oleh ion-ion Ca2+
dan Mg2+
. Bentonit termasuk mineral yang memiliki gugus
aluminosilikat.
2.6.3 Komposisi Bentonit
Unsur-unsur kimia yang terkandung dalam bentonit diperlihatkan pada tabel
berikut:
Tabel 1. Komposisi Bentonit
Komposisi kimia Na-Bentonit (%) Ca-Bentonit (%)
SiO2 61,3-61,4 62,12
Al2O3 19,8 17,33
Fe2O3 3,9 5,30
CaO 0,6 3,68
MgO 1,3 3,30
Na2O 2,2 0,50
K2O 0,4 0,55
H2O 7,2 7,22
2.7 Instrumentasi
2.7.1 X-Ray Diff raction (XRD)
X-Ray diffraction (XRD) adalah teknik analisis yang bertujuan untuk
mengetahui susunan berbagai jenis atom dalam kristal, orientasi kristal, dan cacat
kristal (Nova, 2012). Teknik analisis ini sesuai untuk menguji kristal zat padat,
seperti keramik, logam, material ektronik, materi geologi, organik, dan polimer.
Materi tersebut dapat berupa serbuk, kristal tunggal, film tipis dengan banyak
lapisan (multilayerthin-film), lembaran, dan serat (fiber) (Razzak. et al., 2012).
Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda (tempat
terbentuknya sinar-X), sampel holder dan detektor. Pada XRD ada menggunakan
sumber Co dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk
21
mendinginkan, karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi
yang tinggi dan menghasilkan panas. Kemudian seperangkat komputer dan CPU.
XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada
sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas
difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap polayang muncul pada
pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu.
(Widyawati, 2012).
Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material (sampel),
sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas
sinar datang. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan
(interferensi destruktif) dan ada juga yang saling menguatkan (interferensi
konstrktif). Interferensi konstruktif ini merupakan peristiwa difraksi yang
tergantung pada jarak antar bidang d besar sudut difraksi θ dan berlangsung hanya
apabila memenuhi hukum Bragg seperti pada Gambar 5 (Grant & Suryanayana,
1998).
nλ = 2d sin θ n= 1,2,3,.. …………………… (1)
Gambar 5. Difraksi Sinar X (Grant & Suryanayana, 1998 )
Penurunan konvensional Hukum Bragg dilakukan dengan menganggap
22
setiap bidang kisi memantulkan radiasi. Dalam difraktometer sampel disebarkan
pada bidang datar, dan pola difraksinya dimonitor secara elektronik. Pada
umumnya digunakan untuk analisa kuantitatif dan kualitatif, karena pola difraksi
itu merupakan sejenis sidik jari yang dapat dikenali.
2.7.2 Thermo Gravimetric Analyzer (TGA)
Analisis termal dalam pengertian luas adalah pengukuran sifat kimia fisika
bahan sebagai fungsi suhu. Penetapan dengan metode ini dapat memberikan
informasi pada kesempurnaan kristal, polimorfisma, titik lebur, sublimasi, transisi
kaca, dedrasi, penguapan, pirolisis, interaksi padat-padat dan kemurnian. Data
semacam ini berguna untuk karakterisasi senyawa yang memandang kesesuaian,
stabilitas, kemasan dan pengawasan kualitas. Pengukuran dalam analisis termal
meliputi suhu transisi, termogravimetri dan analisis cemaran. Teknik-teknik yang
mencakup dalam metode analisis termal antar lain, Thermal Mechanical Analysis
(TMA), Differential Scanning Calorimetry (DSC) dan Thermal Gravimetric
Analysis (TGA). Data yang di peroleh dari masing-masing teknik tersebut
digunakan untuk memplot secara kontiyu dalam bentuk kurva yang dapat
disetarakan dengan suatu spektrum yang dikenal dengan sebagai termogram
(Martianingsih, 2010).
Analisis TGA merupakan penentuan kualitatif perubahan berat sampel
dengan perubahan temparatur. Kurva termogram merupakan karakteristik dari
senyawa atau material karena adanya transisi fisika dan reaksi kimia yang terjadi
selama adanya perubahan temperatur. Perubahan berat merupakan hasil dari
pembentukan dan pemutusan ikatan fisika dan kimia. Proses ini mungkin
23
menghasilkan produk volatil atau pembentukan produk reaksi dimana terjadi
perubahan berat sampel (Willard. et al., 1988).
Analisa TGA juga dapat dipahami sebagai suatu metode dinamik yang
didasarkan pada hilangnya berat sampel yang diukur secara kontinyu sebagai
fungsi temperatur pada kecepatan tetap atau sebagai fungsi waktu. Aplikasinya
adalah untuk menentukan kemurnian sampel, mempelajari degradasi termal,dan
kinetika kimia (West, 1992). Informasi yang didapat dari analisis TGA adalah
mengetahui stabilitas termal dan komposisi sampel. Analisis termal ini didasarkan
pada fungsi temperatur. Perubahan temperatur dan reaksi selama pemanasan
digunakan untuk menentukan kemurnian sampel (Willard. et al., 1988).
Metode TGA yang banyak diterapkan didasarkan pada pengukuran bobot
yang kontinyu terhadap suatu neraca sensitif (disebut neraca panas) ketika suhu
sampel dinaikkan dalam udara atau dalam dalam atmosfer yang inert. TGA ini
dinyatakan sebagai TGA nonisotermal. Data dicatat sebagai termogram bobot
versus temperatur. Hilangnya bobot bisa timbul dari evaporasi lembab yang
tersisa atau pelarut, tetapi pada suhu-suhu yang lebih tinggi terjadi dari terurainya
polimer. Selain memberikan informasi mengenai stabilitas panas, TGA bisa
dipakai untuk mengkarakterisasi polimer melalui hilangnya suatu identitas yang
diketahui. TGA juga bermanfaat untuk penetapan bahan plastik dan bahan-bahan
tambahan lainnya. Suatu variasi dari metode TGA adalah mencatat kehilangan
bobot dengan waktu pada suhu konstan (TGA isotermal). TGA ini kurang umum
dipakai daripada TGA nonisotermal. Instrumen-instrumen TGA modern
memungkinkan pencatatan termogram-termogram pada kuantitas mikrogram
bahan. Beberapa instrumen didesain untuk mencatat dan memproses data DSC
24
dan TGA sekaligus dan bisa juga digunakan untuk analisis kromatografi gas
dan/atau spektrometri massa terhadap produk-produk degradasi yang terjadi
(Steven, 2001).
2.7.3 Surface Area Analyzer (SAA)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam
karakterisasi material yang memerlukan sampel dalam jumlah yang kecil biasanya
berkisar 0.1 sampai 0.01 gram. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan
luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isoterm adsorpsi suatu
gas pada suatu bahan (Gregg, 1982).
Luas permukaan merupakan luasan yang ditempati satu molekul
adsorbat/zat terlarut yang merupakan fungsi langsung dari luas permukaan
sample. Dengan demikian dapat dikatakan bahwa luas permukaan merupakan
jumlah pori disetiap satuan luas dari sampel dan luas permukaan spesifiknya
merupakan luas permukaan per gram. Luas permukaan dipengaruhi oleh ukuran
partikel/pori, bentuk pori dan susunan pori dalam partikel (Martin. et al., 1993).
Proses adsorpsi dipengaruhi oleh lima faktor yaitu (Jankwoska. et al., 1991):
a. karakteristik fisik dan kimiawi adsorben (luas permukaan dan ukuran pori)
b. karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat (ukuran molekul dan polaritas
molekul)
c. konsentrasi adsorbat dalam larutan
d. karakteristik larutan (pH dan temperatur)
e. lama adsorpsi.
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam
karakterisasi material yang memerlukan sampel dalam jumlah yang kecil biasanya
25
berkisar 0.1 sampai 0.01 gram . Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan
luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu
gas pada suatu bahan. Surface Area bekerja berdasarkan metode BET yaitu
adsorpsi dan desorpsi isothermis gas nitrogen (N2) oleh sampel padatan pada
kondisi temperatur nitrogen cair sebagai lapisan tunggal (monolayer).
Alat surface area analyzer ini terdiri dari dua bagian utama yaitu:
Degasser dan Analyzer. Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan awal
pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya adalah untuk menghilangkan gas-gas
yang terjerap pada permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi
vakum. Biasanya degassing dilakukan selama lebih dari 6 jam dengan suhu
berkisar antara 200-300oC tergantung dari karakteristik bahan uji.
Prinsip kerja SAA menggunakan mekanisme adsorpsi gas pada permukaan
suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan, biasanya suhu
didih dari gas tersebut. Gas yang umum digunakan adalah nitrogen, argon dan
helium, Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat
dijerap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara
sederhana, jika diketahui berapa volume gas spesifik yang dapat dijerap oleh suatu
permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan juga diketahui secara
teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang dijerap, maka luas permukaan
total padatan tersebut dapat dihitung.
Setelah sampel selesai didegassing, maka dapat langsung dianalisa.
Sebelum analisa sampel perlu ditimbang beratnya setelah degas. Supaya benar–
benar diketahui berat sampel sebenarnya setelah dibersihkan dari gas–gas yang
terjerap. Kemudian yang perlu dilakukan sebelum menjalankan analisa adalah
26
mengisi kontainer pendingin dengan gas cair. Kemudian mengeset kondisi analisa.
Waktu analisa bisa berkisar antara 1 jam sampai lebih dari 3 hari untuk satu
sampel. Jika hanya ingin mengetahui luas permukaan maka kita hanya
membutuhkan 3 – 5 titik isoterm sehingga proses analisa menjadi singkat. Namun
jika kita ingin mengetahui distribusi pori khususnya material yang mengandung
pori ukuran mikro (< 20A) maka memerlukan 2 – 3 hari untuk satu kali analisa
dengan menggunakan gas nitrogen sebagai adsorbennya. Sebenarnya waktu
analisa bisa dipersingkat jika kita menggunakan jenis gas lain misalnya CO2
(Czanderna, 1975).
Isoterm adsorpsi menyatakan hubungan antara tekanan parsial adsorbat
dengan jumlah zat yang teradsorpsi pada temperatur tetap dalam keadaan
setimbang. Dengan kata lain, adsorpsi isoterm menunjukkan ketergantungan
jumlah zat yang teradsorpsi terhadap tekanan setimbang dari gas pada temperatur
tetap. Nilai ini bervariasi dari 0 pada P/Po = 0 ke tak terhingga P/Po = 1. Sudut
kontak dari uap yang terkondensasi = 0, ini berarti permukaan terbasahi secara
sempurna. Apabila garis isoterm mendekati garis vertikal melalui P/Po,
menunjukkan sudut kontak dari uap = 0, yang berarti bahwa permukaan terbasahi
secara sempurna. Ukuran dan bentuk pori dalam suatu padatan bervariasi.
Pengklasifikasian pori awalnya dilakukan oleh Dubinin yaitu berdasarkan lebar
rata-rata (Robert, 2012 ).
Brunauer, Emmet dan Teller pada tahun 1938 memperluas teori kinetik
Langmuir untuk adsorpsi multilayer.
Metode BET untuk menghitung luas permukaan adalah sebagai berikut :
27
ommo P
P
CW
C
CWPPW
11
1)/((
1 ............................ (2)
W =Berat gas total yang terserap pada tekanan relatif P/Po (g gas/g
adsorben)
Wm =Berat gas nitrogen yang membentuk lapisan monolayer pada permukaan
zat padat (g gas/g adsorben)
P =Tekanan adsorbat dalam keadaan setimbang (atm)
Po =Tekanan uap jenuh adsorbat pada keadaan setimbang (atm)
P/Po =Tekanan relatif
C =Tetapan BET
Untuk mencari C pada persamaan BET yang tetap yaitu :
1i
sC …………………………. (3)
Persamaan BET (2) berupa garis lurus apabila dibuat grafik 1/W{(P/Po)-1} versus
P/P dan berat gas nitrogen yang membentuk lapisan satu lapis (monolayer), Wm
dapat ditentukan dari nilai slope (s) dan intersep (i) ini :
Slope CW
C
m
1 ....................... .... (4)
Intersep CWm
1 .......................... (5)
Jadi berat nitrogen yang membentuk monolayer didapatkan dari menggabungkan
persamaan (2) dan (3) sehingga didapatkan persamaan (6):
)(
1
isWm
.. …………………. .... (6)
Aplikasi metode BET ini dapat digunakan untuk menghitung luas permukaan.
Untuk itu perlu diketahui luas rata-rata molekul gas teradsorp. Luas permukaan, S,
dari cuplikan diperoleh dari persamaan :
22010 mxM
NWS m
s
..................... (7)
dengan :
28
N = Bilangan Avogadro (6,02 x 1023
partikel/mol)
M = Berat molekul dari gas teradsorp (g/mol)
Wm = Berat gas teradsorpsi monolayer
= Luas rata-rata molekul teradsorp
Total volume pori dihitung pengukuran adsorpsi pada P/Po cukup tinggi sehingga
diasumsikan semua pori terisi dengan adsorbat sebagai fasa terkondensasi.
Vp = Wa / l ………………..….. (8)
Dan menjelaskan mengenai penentuan rata-rata ukuran pori dapat
diperkirakan dari volume pori dengan mengasumsikan geometri pori adalah
silindris sehingga jari-jari pori rata-rata dapat dihitung dari rasio total volume pori
dan luas permukaan BET, sesuai dengan persamaan berikut (Clark, 1970):
rp = 2 Vp / Ss……………………… (9)
dengan :
rp = Jari-jari pori rata-rata
Vp = Volume pori total
Ss = Luas permukaan spesifik
2.7.4 Fourier Transformation Infra-red (FTIR)
Spektoskopi FTIR adalah Teknik pengukuran untuk mengumpulkan
spektrum inframerah. Energi yang diserap pada sampel pada berbagai frekuensi
sinar inframerah direkam, kemudian diteruskan ke interferometer. Sinar
pengukuran sampel diubah menjadi interferogram.
Perhitungan secara matematika Fourier Transfrom untuk sinyal tersebut
akan menghasilkan spektrum yang identik pada spektroskopi inframerah.
29
Gambar 6. Prinsip Kerja FTIR (Griffiths, 1975)
FTIR terdiri dari 5 bagian utama, yaitu (Griffiths, 1975) :
a. Sumber sinar, yang terbuat dari filamen Nerst atau globar yang dipanaskan
menggunakan listrik hingga temperatur 1000-1800oC.
b. Beam Splitter berupa material transparan dengan indeks relatif , sehingga
menghasilkan 50 % radiasi akan direfleksikan dan 50 % radiasi akan
diteruskan.
c. Interferometer, merupakan bagian utama dari FTIR yang berfungsi untuk
membentuk interferogram yang akan diteruskan menuju detektor.
d. Daerah cuplikan, dimana berkas acuan dan cuplikan masuk ke dalam
daerah cuplikan dan amsing-masing menembus sel acuan dan cuplikan
secara bersesuaian.
e. Detektor, merupakan piranti yang mengukur energi pancarana yang lewat
akibat panas yang dihasilkan. Detektor yang sering digunakan adalah
termokopel dan balometer.
Mekanisme yang terjadi pada alat FTIR dapat dijelaskan sebagai berikut.
Sinar yang datang dari sumber sinar akan diteruskan, kemudian akan dipecah oleh
30
pemecah sinar menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus. Sinar ini
kemudian dipantulakn oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak.
Sinar hasil pantulan kedua cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah
sinar untuk saling berinteraksi. Dari pemecah sinar, sebagian sinar akan diarahkan
menuju cuplikan dan sebagian menuju sumber. Gerakan cermin yang maju
mundur akan menyebabkan sinar yang sampai pada detektor akan berfluktuasi.
Sinar akan saling menguatkan ketika kedua cermin memiliki jarak yang sama
terhadap detektor, dan akan saling melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak
yang berbeda. Fluktuasi sinar yang sampai pada detektor ini akan menghasilkan
sinyal pada detektor yang disebut interferogram. Interferogram ini akan diubah
menjadi spektra IR dengan bantuan komputer berdasarkan operasi matematika.
(Tahid, 1994)
2.7.5 Gas Chromatography Mass Spectrometry (GCMS)
Kromatografi Gas-Spektroskopi Massa atau sering disebut GCMS (Gas
Chromatography Mass Spectrometry) adalah teknik analisis yang
menggabungkan dua metode analisis, yaitu Kromatografi Gas dan Spektroskopi
Massa (Hermanto, 2009). GCMS merupakan metode pemisahan senyawa organik
yang menggunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas (GC)
untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa
(MS) untuk menganalisis struktur molekul senyawa analit.
Prinsip Kerja Kromatografi Gas (GC) merupakan jenis kromatografi yang
digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat
digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan
31
berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu
dalam mengidentifikasi sebuah senyawa kompleks.
Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (mobile phase) adalah sebuah
operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive
seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis
lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem
pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk
melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph (aerograph atau gas
pemisah).
Prinsip Kerja Spektroskopi Massa (Mass Spectrometry). Umumnya
spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sample menjadi ion-
ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa
terhadap muatan.
Spektroskopi massa mampu menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji,
memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan massa
terhadap muatan dan merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada.
Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negatif yang dihasilkan
dari sumber tumbukan umumnya sedikit.
Saat GC dikombinasikan dengan MS, akan didapatkan sebuah metode
analisis yang sangat bagus. Peneliti dapat menganalisis larutan organik,
memasukkannya ke dalam instrumen, memisahkannya menjadi komponen tinggal
dan langsung mengidentifikasi larutan tersebut. Selanjutnya, peneliti dapat
menghitung analisa kuantitatif dari masing-masing komponen. Sumbu z
menyatakan kelimpahan senyawa, sumbu x menyatakan spektrum kromatografi,
32
dan sumbu y menyatakan spektrum spektroskopi massa. Untuk menghitung
masing-masing metode dapat divisualisasikan ke dalam grafik dua dimensi.
Metode analisis GCMS (Gas Cromatografy Mass Spektroscopy) adalah
dengan membaca spektra yang terdapat pada kedua metode yang digabung
tersebut. Pada spektra GC jika terdapat bahwa dari sampel mengandung banyak
senyawa, yaitu terlihat dari banyaknya puncak (peak) dalam spektra GC tersebut.
Berdasarkan data waktu retensi yang sudah diketahui dari literatur, bisa diketahui
senyawa apa saja yang ada dalam sampel.
Selanjutnya adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga tersebut ke
dalam instrumen spektroskopi massa. Hal ini dapat dilakukan karena salah satu
kegunaan dari kromatografi gas adalah untuk memisahkan senyawa-senyawa dari
suatu sampel. Setelah itu, didapat hasil dari spektra spektroskopi massa pada
grafik yang berbeda.
Informasi yang diperoleh dari kedua teknik ini yang digabung dalam
instrumen GC/MS adalah tak lain hasil dari masing-masing spektra. Untuk spektra
GC, informasi terpenting yang didapat adalah waktu retensi untuk tiap-tiap
senyawa dalam sampel. Sedangkan untuk spektra MS, bisa diperoleh informasi
mengenai massa molekul relatif dari senyawa sampel tersbut.
Tahap-tahap suatu rancangan penelitian GC/MS:
1. Sample preparation
2. Derivatisation
3. Injeksi
33
Menginjeksikan campuran larutan ke kolom GC lewat heated injection
port. GC/MS kurang cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu tinggi karena
akan terdekomposisi pada awal pemisahan.
4. GC Separation
Campuran dibawa gas pembawa (biasanya Helium) dengan laju alir
tertentu melewati kolom GC yang dipanaskan dalam pemanas. Kolom GC
memiliki cairan pelapis (fasa diam) yang inert.
5. MS Detector
MS detector di bagi menjadi 2 aspek yakni Aspek kualitatif yang lebih
dari 275.000 spektra massa dari senyawa yang tidak diketahui dapat teridentifikasi
dengan referensi komputerisasi, dan dari Aspek kuantitatif yakni dengan
membandingkan kurva standar dari senyawa yang diketahui dapat diketahui
kuantitas dari senyawa yang tidak diketahui.
6. Scanning
Spektra massa dicatat secara reguler dalam interval 0,5-1 detik selama
pemisahan GC dan disimpan dalam sistem instrumen data untuk digunakan dalam
analisis. Spektra massa berupa fingerprint ini dapat dibandingkan dengan acuan
(Fowlis, 1998).
34
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Katalis, Pusat Penelitian Kimia,
Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Puspiptek Serpong-Tangerang,
Banten. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Febuari 2015 sampai dengan
November 2015.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Perlalatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah peralatan gelas
yang di gunakan dalam laboratorium, alumunium foil, termometer alkohol,
lemari asam, ball mill, magnetik stirrer, neraca analitik Mettler (Toledo AB-
204S), hot plate-stirer (Cimarec), spatula, oven, kertas saring whatman tipe 40,
vacuum filter, reaktor, alat sentrifius (Combi-514R), alat reduksi katalis (Tube
furnace 21100), furnace 6000 (Thermolyne).
Alat uji yang digunakan untuk karakterisasi pada penelitian ini adalah
Spektofotometer X-Ray Diffraction (XRD) (Philip PW 1710), Thermo
Gravimetric Differential Scanning Calorimetry (TG/DSC), Surface Area
Analyzer (SAA), Fourier Transform Infra Red (FTIR) (Prestige 21), Gas
Chromatography Mass Spectrometry (GCMS).
35
3.2.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain Bentonit Alam
(Halmahera, Maluku utara, Indonesia), natrium klorida (NaCl) P.A, asam sulfat
(H2SO4) P.A, perak nitrat (AgNO3) P.A, nikel nitrat heksahidrat
(Ni(NO3)2.6H2O) P.A, timah klorida dihidrat (SnCl2
.2H2O) P.A, akuades (H2O),
barium klorida (BaCl2) P.A, kalium bromida (KBr) P.A, sitronelal 95% teknis,
isopulegol P.A , sikloheksana P.A dan aseton P.A.
36
3.3. Diagram Alir Penelitian
Gambar 7. Diagram Alir Penelitian
Bentonit Alam
Na-Bentonit
Pertukaran ion NiSn/H-Bentonit
(Rasio 1:1 ; 2:1 ; 3:1)
Uji Aktivitas Katalis
Pengaruh
Penggunaan
Gas Atmosfer
Analisa GCMS
Seleksi katalis
Uji Karakteristik angka
keasaman, XRD, FTIR, dan SAA
Preparasi Katalis
H-Bentonit
Pengaruh
Temperatur
Reaksi
Pengaruh
Rasio katalis
37
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Penyiapan Bahan Baku Katalis
Bentonit dikeringkan di dalam oven pada suhu 110oC selama 2 jam.
Setelah kering, bentonit didinginkan dan digerus sampai halus menggunak ball
mill lalu diayak menggunakan ayakan 200 mesh.
3.4.2 Modifikasi Bentonit Menjadi Na-Bentonit (Rosadalima, 2012)
Sebanyak 10 gram bentonit dimasukkan dalam gelas beaker dan
ditambahkan 1000 ml NaCl 1 M. Campuran diaduk dengan magnetik stirrer
pada temperatur ruang selama 14 jam. Kemudian campuran hasil pengadukan
dicuci untuk membebaskan ion klorida dengan aquades panas 60oC. Setelah
pencucian, campuran disentrifugasi dan filtratnya dipisahkan. Filtrat diuji
dengan larutan AgNO3 1M sampai tidak terbentuk endapan putih AgCl. Endapan
yang diperoleh dikeringkan dengan oven. Hasil yang diperoleh berupa Na-
Bentonit.
3.4.3 Pertukaran Ion Na-Bentonit menjadi H-Bentonit (Lubis, 2007)
Sebanyak 15 gram Na-Bentonit alam dimasukkan dalam gelas beaker dan
ditambahkan 50 ml H2SO4 1 M. Campuran diaduk dengan magnetik stirrer pada
temperatur ruang selama 14 jam. Kemudian campuran hasil pengadukan dicuci
dengan aquades panas 60oC. Setelah pencucian, campuran disentrifugasi dan
filtratnya dipisahkan. Setelah pencucian, campuran di sentrifugasi dan filtratnya
dipisahkan. Filtrat diuji dengan Indikator pH sampai pH netral. Endapan yang
diperoleh dikeringkan dengan oven. Selanjutnya dilakukan Uji TG/DSC
38
stabilitas termal. Dan terakhir di kalsinasi selama 12 Jam. Hasil yang diperoleh
berupa H-Bentonit.
3.4.4 Pembuatan Katalis Alloy NiSn/ H-Bentonit Metode Pertukaran Ion
Katalis NiSn/H-Bentonit dibuat menggunakan metode pertukaran ion
dengan konsentrasi rasio Ni : Sn adalah (1:1), (2:1), (3:1) dengan total rasio 10%
(b/b). Prosedur yang dilakukan yaitu menimbang 10% (b/b) Ni(NO3)2.6H2O dan
SnCl2.2H2O sesuai rasio Ni : Sn yang telah ditentukan dan dicampurkan dengan
10 g H-Bentonit dalam 100 mL aquades. Setelah itu, campuran diaduk dengan
pengaduk magnet selama 24 jam kemudian disaring dengan penyaring buchner
dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 110oC selama 3 jam, hasil yang
didapat dinamakan NiO-SnO/H-Bentonit. Selanjutnya, katalis NiSn/H-Bentonit
dikalsinasi pada suhu 500oC selama 2 jam kemudian direduksi dengan aliran gas
hidrogen pada suhu 500oC selama 2 jam.
3.4.5 Karakterisasi Katalis NiSn/H-Bentonit
3.4.5.1 Stabilitas Termal Menggunakan TG/DSC (Perkin, 2010)
Sampel dengan berat 0.05 gram dimasukkan kedalam krusibel Alumina.
Kemudian krusibel yang telah berisi sampel tersebut dimasukkan ke dalam
chamber TG/DSC rod untuk divakumkan hingga tekanan 10-1
bar. Selanjutnya
dilakukan analisis kestabilan panas dengan menggunakan metode
thermogravimetry dari temperatur 20°C hingga temperatur 900°C dengan
kecepatan pemanasan 10°C /menit.
39
3.4.5.2 Karakterisasi Angka Keasaman Menggunakan Metode
Gravimetri
Katalis NiSn/H-Bentonit dimasukkan ke dalam wadah dan disimpan
dalam desikator vakum yang sudah dijenuhkan dengan piridin. Desikator ditutup
selama 24 jam dalam keadan vakum, kemudian dikeluarkan dan dibiarkan
selama 2 jam pada tempat terbuka untuk melepaskan asam yang teradsorpsi
fisik. Banyaknya mol piridin yang teradsorpsi dihitung pada Persamaan (10)
berikut ini:
3.4.5.3 Karakterisasi Menggunakan FTIR ( Sastrohamidjojo, 2005)
Analisis FTIR menggunakan teknik KBr pelet yaitu, padatan sampel
bentonit digerus dalam mortal kecil bersama padatan dengan kristal KBr kering
dalam jumlah sedikit sekali (0,5 – 2 Mg cuplikan + 100 mg KBr kering).
Campuran KBr harus kering dan akan lebih baik bila penumbukaan dilakukan di
bawah lampu IR untuk mencegah terjadinya kondensasi uap dari atmosfer.
Tablet cuplikan tipis tersebut kemudian dinetralkan di tempat sel
spektrofotometer IR dengan lubang mengarah ke dalam radiasi
3.4.5.4 Kristalinitas Menggunakan XRD ( Herdianita, 1999)
Sampel dihaluskan dengan grinding hingga halus lalu dimasukan sampel
kedalam plat sample hingga permukan plat dengan sampel sama rata dan datar.
Setelah itu alat XRD dinyalakan. Dalam pengujian ini menggunakan teganggan
listrik dan kuat arus listrik sebesar 40 mV dan 25 mA. Sudut yang digunakan
yaitu 2o s/d 90
o(low angel), Kemudian diuji menggunakan XRD (rigaku).
(10 )
40
3.4.5.5 Luas Permukaan, Ukuran Pori dan Volume Menggunakan SAA
( Robert, 2012)
Tabung sampel yang berisi filler (tutup tabung) ditimbang sebagai bobot
kosong, kemudian sampel katalis dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang
sebanyak 0.5 gram. Tabung tersebut kemudian diisi dengan filler dan tutup
kembali lalu ditempelkan pada port degasser. Kemudian dilakukan proses
degassing dengan gas nitrogen pada temperatur 200oC selama 2 jam. Setelah
selesai degassing, tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa
setelah degassing. Kemudian tabung dipasang pada port analyzer menggunakan
kondisi temperature nitrogen cair dan di analisa menggunakan metode BET.
3.4.6 Uji aktivitas katalis
Pengujian aktivitas katalis dilakukan pada tiap sampel terhadap sintesis
mentol dari sitronelal. Sebanyak 0,1 g katalis NiSn/H-bentonit (rasio Ni:Sn, 1:1)
dimasukan dalam tabung autoklaf, kemudian ditambah 1 gram sitronelal dan 10
mL pelarut sikloheksana, selanjutnya dimasukan magnetic bar kedalamnya. Alat
autoklaf dipasang dengan heater yang berada di atas magnetik stirer. Reaksi
berlangsung selama 3 jam dengan temperatur 200oC dalam kondisi H2 atmosfer
pada tekanan 2 MPa. larutan hasil sintesis kemudian dipipet kedalam tabung
kemudian ditambahkan pelarut aseton kedalamnya. Kemudian larutan
disentrifugasi. Selanjutnya cairan mentol yang diperoleh konsentrasi
menggunakan GCMS. Kemudian dilakukan kembali percobaan ini dengan
mengganti katalis NiSn/H-bentonit (rasio Ni:Sn ; 2:1, 3:1), waktu dialirakan gas,
mengganti variasi tekanan atmosfer, dan mengganti temperature reaksi . Berikut
41
adalah penjelasan sampel yang di teliti dengan kode yang berbeda disetiap
perlakuannya.
Tabel 2. Data Variasi Sampel Dalam Bentuk Kode
Kode Waktu
dialirkan Gas
Gas
Atmosfer
Suhu
(oC)
Rasio
Katalis
NiSn/
H-bentonit
10 % (b/b)
BC 001 6 Jam H2 100 3 : 1
BC 002 6 Jam H2 100 2 : 1
BC 003 6 Jam H2 100 1 : 1
BB 01 6 Jam O2 200 1 : 1
BB 02 6 Jam O2 200 2 : 1
BB 03 6 Jam O2 200 3 : 1
BD 01 6 Jam N2 200 1 : 1
BD 02 6 Jam N2 200 2 : 1
BD 03 6 Jam N2 200 3 : 1
BE 01 6 Jam H2 200 1 : 1
BE 02 6 Jam H2 200 2 : 1
BE 03 6 Jam H2 200 3 : 1
CA 01 6 Jam H2 300 1 : 1
CA02 6 Jam H2 300 2 : 1
CA 03 6 Jam H2 300 3 : 1
16 A 3 Jam H2 200 1 : 1
17 A 3 Jam H2 200 2 : 1
18 A 3 Jam H2 200 3 : 1
6A 6 Jam H2 70 1 : 1
7A 6 Jam H2 70 2 : 1
8A 6 Jam H2 70 3 : 1
AA 01* 6 Jam H2 200 1 : 1
AA 02* 6 Jam H2 200 2 : 1
Sitronelal 6 Jam H2 200 -
H-Bentonit 6 Jam H2 200 -
(*) = Mengguanakan isopulegol sebagai bahan awal, sedangkan yang lain
menggunakan bahan awal sitronelal.
42
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Modifikasi Bentonit Metode Pertukaran Ion
Modifikasi bentonit alam Halmahera, Maluku utara, Indonesia (Ca-bentonit)
dilakukan melalui proses pertukaran ion. Ion-ion lemah yang terkandung dalam
bentonit alam dapat digantikan oleh Na+ atau menambahkan ion Na
+ yang sudah
ada dalam bentonit. Pembentukan Na2-bentonit dilakukan dengan penambahan
NaCl 1 M pada bentonit alam. Penambahan NaCl 1 M bertujuan untuk
mengaktifkan Na+ dan menggantikan ion lemah. Pembentukan H2-bentonit
dilakukan dengan penambahan larutan H2SO4 1 M ke dalam Na2-bentonit
sehingga ion bermuatan positif meninggalkan ion H+ pada permukaan bentonit.
Reaksi dapat ditulis sebagai berikut:
Ca-bentonit + NaCl Na2-bentonit + CaCl2 ………… (Reaksi I)
Na2-bentonit + H2SO4 pemanasan
H– bentonit + Na2SO4 ………… (Reaksi II)
Reaksi (I) didapatkan untuk meningkatkan pusat asam Bronsted dengan
penambahan NaCl yang dapat mendonorkan proton (Na+) untuk mengikat pada
struktur bentonit yakni mengikat atom-atom Al dan Si. Kemudian pada reaksi (II)
pertukaran asam (H2SO4) terhadap Na2-bentonit yang stabil secara langsung
menukar kation dari bentonit dengan proton (H+).
43
4.2. Modifikasi Pertukaran Ion Pembuatan Katalis NiSn/ H-Bentonit.
Modifikasi bentonit menjadi NiSn/H-Bentonit dilakukan dengan
mencampur Ni(NO3)2.6H2O dan SnCl2.6H2O untuk membentuk logam alloy,
kemudian terjadi pertukaran kation-kation pada permukaan bentonit dengan
logam alloy. Campuran katalis Ni(NO3)2.6H2O dan SnCl2.6H2O tersebut akan
mengalami dehidrasi dan hidroksilasi pada proses kalsinasi membentuk kelompok
oksida logam yang stabil. Oksida logam yang terbentuk berfungsi sebagai
pengemban antar lapis silikat bentonit. Setelah kalsinasi katalis NiO-SnO/
H-bentonit berubah menjadi NiSn/H-bentonit. Bentonit alam yang telah
dimodifikasi menjadi Na-bentonit, H-bentonit dan NiSn/H-bentonit (rasio Ni:Sn,
1:1, 2:1, 3:1) dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-X, uji SAA, dan uji
FTIR.
Paduan nikel (dalam bentuk Ni(NO3)2.6H2O ) dan timah (dalam bentuk
SnCl2.2H2O) dicampurkan dengan aquades lalu direaksikan dengan H-bentonit
agar semuanya larut dan saling melarutkan dilakukan dengan diaduk selama 24
jam. Nikel dan timah dapat bercampur membentuk senyawa alloy karena memiliki
material yang tergolong electron compound yakni komposisi kimia serupa
sehingga mendekati perbandingan elektron valensi dengan jumlah atom tertentu.
Senyawa ini sifatnya sudah mendekati larutan padat, seperti komposisi yang
bervariasi, keuletan tinggi dan kekerasan rendah.
Nikel termasuk golongan VIII B yang memiliki luas permukanaan spesifik
dan stabilitas termal sehingga dapat bercampur dengan Timah untuk membentuk
paduan logam. Kemampuan tersebut untuk membuat penambahan Nukleofilik
pada kisi atom oksigen (Campbell. 1988). Pembentukan Katalis NiSn/H-Bentonit,
44
dengan rasio Ni yang sama namun Sn yang berbeda (bobot/bobot). Hal tersebut
karena Sn termasuk amfoterik yakni dapat meningkatan keasaman dan kebasaan
suatu reaksi serta memiliki sifat asam-basa Bronsted Lewis yang optimal.
4.3. Analisis Kestabilan Termal Pada Katalis Bentonit dan H-Bentonit
Menggunakan TG/DSC
Analisis Kestabilan Termal Pada Katalis Bentonit dan H-Bentonit
Menggunakan TG/DSC untuk mendapatkan suhu kalsinasi. Dalam proses ini
terjadi pengukuran perubahan massa sampel akibat pemanasan, lalu sampel dijaga
pada suhu yang sama pada keadaan standar bahkan selama terjadi perubahan–
perubahan termal tertentu pada sampel.
Gambar 8. Hasil Analisis TGA Bentonit 200 mesh
45
Gambar 9. Hasil Analisis DSC Bentonit 200 mesh
Gambar 10. Hasil Analisis TGA H-Bentonit
Pada Gambar 8 dan 9 adalah pengukuran pada perubahan massa bentonit 200
mesh akibat pemanasan. Kemudian sampel dijaga pada temperatur yang sama
dengan standar, selama terjadi perubahan-perubahan termal pada sampel uji.
Terlihat pada Gambar 8 dan 9, bahwa bentonit 200 mesh sebelum di modifikasi
menjadi H-bentonit stabilitas termal 200oC, sedangkan setelah dimodifikasi
dengan pertukaran ion menghasilkan H-bentonit yang memiliki stabilitas termal
sebesar 500oC, dimana pada interval temperatur 100
oC molekul H2O yang
46
terdenaturasi akibat pemanasan, selanjutnya hingga temperatur 500oC zat organik
yang menempel pada permukaan kerangka bentonit terdenaturasi. Temperatur
hasil TG/DSC H-Bentonit lalu di jadikan sebagai temperatur untuk kalsinasi
bentonit (500oC), berikut data hasil analisis DSC H-Bentonit :
Gambar 11. Hasil Analisis DSC H-Bentonit
4.4. Analisis Katalis NiSn/H-Bentonit
4.4.1 Luas Permukaan, Ukuran Pori dan Volume Menggunakan SAA
Karakterisasi dengan SAA menggunakan pendekatan teori Isoterm adsopsi
BET dipengarui oleh luas permukaan , volume pori dan ukuran pori katalis. Hasil
karakterisasi BET dapat dilihat pada Tabel 3 dibawah ini.
47
Tabel 3 Data analisis Luas Permukaan, Ukuran Pori dan Volume.
Sampel Luas Permukaan
(m2 gram
-1)
Pori – Pori
(nm)
Volume
(cm3 gram
-1)
Bentonit Hamaera 86,4127 2,0840 0,017325
Na-Bentonit 87,1877 2,0848 0,018489
H-Bentonit 152,6894 2,0899 0,034784
Ni/ H-Bentonit 119,8895 2,0891 0,028708
NiSn/ H-Bentonit (Ni:Sn, 1:1) 103,6287 2,0907 0,029137
NiSn/ H-Bentonit (Ni:Sn, 2:1) 96,4820 2,0874 0,026561
NiSn/ H-Bentonit (Ni:Sn, 3:1) 91,5692 2,0851 0,024114
Pada Tabel 3 menunjukan hasil analisis pengujian luas permukaan, volume
pori dan ukuran pori katalis. Luas permukaan bentonit Hamahera 86,4127 m2
gram-1
berubah menjadi 87,1877 m2 gram
-1 kondisi Na-Bentonit, sedangkan
H-Bentonit 152,6894 m3 gram
-1 terjadi perluasan permukaan akibat volume
bentonit terisi oleh ion natrium dan ion hidrogen yang mengandung situs asam
Lewis. Hal ini menyebabkan pori pada permukaan H-bentonit semakin terbuka
dan menyebabkan luas permukaan pada H-Bentonit meningkat. Peningkatkan luas
permukaan juga menyebabkan volume total pori meningkat pula 0,017325 cm3
gram-1
menjadi 0,034784 cm3 gram
-1.
H-bentonit yang telah dianalisis kemudian dimodifikasi pertukaran ion
dengan mereaksikan alloy Ni(NO3)2.6H2O dan SnCl2.6H2O sesuai rasio Ni : Sn
pada H-bentonit. Terjadinya penyisipan campuran ion nikel dan ion timah akibat
jumlah gas yang berkorelasi dengan luas permukaan termasuk pori-pori
dipermukaan katalis bentonit menyebabkan perubahan luar permukaan secara
signifikan dari 152,6894 m2 gram
-1, Ni/H-Bentonit 119,8895 m
2 gram
-1,
NiSn/H-Bentonit (Ni:Sn, 1:1) 103,6287 m2 gram
-1, NiSn/H-Bentonit (Ni:Sn, 2:1)
96,4820 m2 gram
-1 dan NiSn/H-Bentonit (Ni:Sn, 3:1) 91,5692 m
2 gram
-1. Hal ini
48
disebabkan keterlibatan ion nikel pada H-bentonit dan meningkatnya kadar nikel
tersebut yang menyebabkan jarak antar lapisan pori memadat serta hasil
modifikasi alloy nikel timah lebih kecil dari H-bentonit. Memadatnya lapisan pori
ini akibat adanya kompetisi antar difusi logam katalis ke dalam mulut pori,
sehingga akan berakumulasi pada beberapa rongga dan menutupi mulut pori.
4.4.2. Analisis Angka Keasaman Menggunakan Metode Gravimetri dan
FTIR.
Spektorskopi inframerah merupakan teknik spektroskopi yang dapat
digunakan untuk menentukan struktur senyawa yang tak diketahui maupun untuk
mempelajari karakteristik ikatan dari senyawa yang diketahui (Fessenden dan
Fessenden, 1986).
Penentuan gugus pembentuk senyawa didapatkan berdasarkan spektrum
serapan inframerah yang identik dengan gugus fungsi senyawa. Daerah
Inframerah terletak pada spektrum 4000 – 400 cm-1
. Selain menentukan gugus
fungsi senyawa, FTIR berfungsi dalam menentukan tipe atau jenis keasaman.
Metode pendukung adanya keasaman dari sampel dapat digunakan metode
gravimetri. Metode gravimetri dipengaruhi oleh jumlah keasaman (acid amount).
Namun hasil analisis keasaman secara gravimetri ini dapat dinyatakan berbanding
lurus dengan tingkat keasaman dari suatu katalis (J. Scherzer dkk, 1996). Jumlah
angka keasaman pada metode gravimetri dapat dipengaruhi oleh keasaman
Bronsted-Lowry dan Lewis yang berperan dalam menentukan aktivitas dan
selektivitas dalam mekanisme reaksi perubahan siklisasi dan hidrogenasi. Hasil
karakterisasi katalis menggunakan FTIR dapat dilihat pada Tabel 4.
49
Tabel 4. Data analisis katalis dengan FTIR dan Angka Keasaman metode
gravimetri.
Sampel
Bilangan
gelombang
(cm-1
)
Keterangan
Nilai
keasaman
hasil uji
Na-Bentonit 1460,11
1624,06
1639,49
Gugus Alkena
Gugus Aromatik
Situs Asam Bronsted-Lowry
-
NiSn/H-
Bentonit (1:1)
1625,99
1639,49
Gugus Aromatik
Situs Asam Bronsted-Lowry 137.74
NiSn/H-
Bentonit (2:1)
1444,68
1494,83
1633,71
Situs Asam Lewis
Situs Asam Bronsted-Lowry
Situs Asam Lewis
135.62
NiSn/H-
Bentonit (3:1)
1444,68
1490,97
1546,91
1627,92
Situs Asam Lewis
Situs Asam Bronsted-Lowry
Situs Asam Bronsted-Lowry
Gugus Aromatik
148.10
Berdasarkan kurva analisis FTIR (Lampiran 4) dan Tabel 4 antara sampel
katalis Na-Bentonit dan NiSn/H-Bentonit. Pada rasio Nikel dan Timah yang
berbeda, menunjukan bahwa katalis Alloy NiSn/H-Bentonit adanya pita absorpsi
piridin pada bilangan gelombang 1639,49 cm-1
(NiSn/H-Bentonit rasio 1:1),
1494,83 cm-1
(NiSn/H-Bentonit rasio 2:1) dan 1490,97 cm-1
; 1546,91 cm-1
(NiSn/H-Bentonit rasio 3:1) yang diidentifikasi sebagai situs asam Bronsted-
Lowry. Sementara pada pita absorpsi piridin pada bilangan gelombang
1633,71 cm-1
; 1444,68 cm-1
masing–masing berada pada katalis NiSn/H-Bentonit
rasio 2:1 dan Rasio 3:1 yang diidentifikasi sebagai situs asam Lewis. Berdasarkan
beberapa literatur puncak serapan interaksi senyawa piridine dengan situs asam
Bronsted berada pada panjang gelombang 1515-1565 cm-1
dan 1630-1650 cm-1
.
Interaksi antara piridin dengan tipe keasaman Lewis pada panjang gelombang
50
1435-1470 cm-1
dan 1600-1633 cm-1
(C.A. Emeis, 1993 dan K. Tanabe, 1981).
Katalis NiSn/H-Bentonit rasio 2:1 dan 3:1 menunjukan bahwa pada trasmitans
situs asam Lewis sesuai dengan panjang gelombang serapan teori. Maka
disimpulkan bahwa katalis alloy dapat mempengaruhi reaksi hidrogenasi.
Berdasarkan data analisis dan perhitungan dengan metode gravimetri
menunjukan bahwa jumlah angka keasamaan pada katalis alloy NiSn/H-Bentonit
rasio 2:1 sebesar 135.62, lebih kecil daripada katalis dengan rasio 1:1 dan 3:1
masing masing 137,74 dan 148,10. Penurunan jumlah angka keasaman /acidity
disebabkan jumlah elekton-elektorn bebas akibat uap piridin yang teradsorpsi
membentuk asam Lewis yang memiliki tipe cenderung untuk menangkap atau
menerima elektron atau H+.
4.4.3 Kristalinitas Analisis Menggunakan XRD
Kristalinitas katalis dapat diketahui dari hasil analisis menggunakan XRD yang
diperlihatkan pada Gambar 12 dan Tabel 5.
Gambar 12. Kristalinitas Katalis, (a) Ni/H-Bentonit, (b) NiSn/ H-Bentonit Rasio
1:1); (c) NiSn/ H-Bentonit Rasio 2:1. (d) NiSn/ H-Bentonit Rasio 3:1
(a)
(b)
(c)
51
Tabel 5. Data analisis katalis dengan XRD
Formula
NiSn/ H-Bentonit
Rasio 1:1
NiSn/ H-Bentonit
Rasio 2:1
NiSn/ H-Bentonit
Rasio 3:1
2 theta Kuantitas
(%) 2 theta
Kuantitas
(%) 2 theta
Kuantitas
(%)
Deutron
(H) - - 19.94 39.5 19.94 33.2
SiO2 20.81 13.2 20.81 3.4 20.81 4.7
Sn 26.53 20.0 26.53 0.7 26.53 0.7
H2 28.15 81.1 28.15 26.6 28.15 28.9
Ca 35.68 3.7 - - - -
Proton
(H) - - 36.48 29.9 36.48 32.4
Berdasarkan Gambar 12 pembentukan Puncak difraksi dari Bentonit teramati pada
2θ (2 Theta) yang merupakan puncak karakteristik dari bentonit sesuai dengan
hasil JCPDS (Joint Commite of Powder Diffraction Standart). Terlihat bahwa
puncak-puncak khas Ca, H2, Sn, SiO2, proton dan Deutron. Hal tersebut terlihat
dari Table 5, puncak-puncak difraktogram katalis NiSn/H-Bentonit rasio 1:1,
puncak yang terbentuk SiO2, Sn, H2 dan Ca dimana database kandungan logam
menunjukan kadar terbesar yaitu H2 sebesar 81,1% (perbandingan antara H2
dengan Kristal SiO2, Sn, Ca). Hal tersebut menujukan pembentukan Alloy
berhasil pada pertukaran ion terhadap H-Bentonit. Timah memiliki sifat asam
dimana asam terbentuk dari unsur utama yakni atom H. Selanjutnya Katalis NiSn/
H-Bentonit rasio 2:1 dan rasio 3:1, didapatkan puncak baru yaitu deutron dan
proton masing masing pada sudut 2 theta 19,94o dan 36,48
o. Dari puncak deutron
dan proton menghasilkan kadar terbesar 39,5% (Deutron) dan 29,9% (proton)
untuk katalis NiSn/H-Bentonit rasio 2:1 sedangkan kadar katalis NiSn/H-Bentonit
rasio 2:1 33,2% (Deutron) dan 32,4% (proton). Penggunanan kadar Ni yang lebih
besar daripada Sn pada pembentukan alloy NiSn menyebabkan terbentuk nya
puncak deutron dan proton. Dengan terbentuknya deutron dan proton menunjukan
52
terdapatnya situs asam Bronsted–Lowry (Dijelaskan pada analisis FTIR).
Selanjutnya Munculnya puncak khas pada difraksi NiSn/ H-Bentonit menunjukan
terjadinya pertukaran ion oleh logam alloy (NiSn) pada Bentonit. Terlihat bahwa
adanya kenaikan intensitas pada katalis pada katalis NiSn/H-Bentonit rasio 2:1
dibandingakan dengan NiSn/ H-Bentonit rasio 1:1, 3:1 dan Ni/H-bentonit.
4.5 Uji Aktivitas Katalis Pada Proses Sitronelal Menjadi Mentol
Pada penelitian uji aktivitas katalis di lakukan variasi suhu, tekanan
atmosfer dan penggunaan katalis NiSn/H-bentonit dalam beberapa varian. Untuk
mengetahui isopulegol sudah terbentuk dapat diketahui dari aroma seperti mentol
dan dari waktu retensi pada data GCMS (Lampiran 5). Hidrogensi katalitik
dilakukan dengan reaksi divariasinya katalisator NiSn/H-Bentonit pada tekanan
atmofer dan suhu. Selanjutnya terbentuknya Mentol diketahui dari aroma yang
khas, dari waktu retensi data GCMS dan data pendukung yaitu data FTIR (data
sebelum nya) dalam mendapatkan asam-basa Bronsted Lewis.
4.5.1 Penentuan Reaksi Siklisasi-Hidrogenasi Dengan Variasi Suhu dan
Waktu Proses.
Reaksi siklisasi merupakan tahapan reaksi pertama yang harus dilakukan
dalam sintesis mentol dari sitronelal. Penentuan suhu siklisasi bertujuan untuk
mengetahui suhu terbaik dalam memproduksi isopulegol dan mentol. Sedangkan
penentuan waktu proses bertujuan untuk mendapatkan waktu optimum agar
produk yang dihasilkan dapat ditingkatkan.
Pada penelitian ini isopulegol yang terbentuk diakumulasi di akhir proses.
Reaksi siklisasi sitronelal menjadi isopulegol merupakan reaksi pembentukan
isopulegol yang memiliki struktur gugus senyawa alkohol siklik dan dilanjutkan
53
membentuk mentol sebagai final product. Penggunakan katalis NiSn/H-Bentonit
dan gas atmosfer Hidrogen dalam reaksi hidrogensi alkena karena dengan adanya
pemutusan rantai ikatan rangkap pada gugus fungsi alkena yang dalam hal ini
adalah isopulegol. Penelitian ini menggunakan variasi suhu dan waktu proses
70oC dan 200
oC (3 jam tanpa alirkan gas hidrogen dilanjutkan 3 jam dialirkan gas
Hidrogen) dengan tekanan 2 Mpa. Pada kondisi yang lain digunakan variasi suhu
100oC, 200
oC dan 300
oC (6 jam dialirkan gas Hidrogen) pada tekanan 2 Mpa.
Berikut data tabel yang dihasilkan:
Tabel 6. Variasi Suhu dan Waktu Proses
%
Selektivitas
Isopulegol
%
Selektivitas
Mentol
Waktu
dialirkan
Gas
Gas
Atmosfer
Suhu
(oC)
Rasio
Katalis
NiSn/ H-
bentonit
10 %
(b/b)
6A 12,970 0,000 6 Jam H2 70 1 : 1
7A 15,830 0,000 6 Jam H2 70 2 : 1
8A 13,020 0,000 6 Jam H2 70 3 : 1
16 A 246,785 0,000 3 Jam H2 200 1 : 1
17 A 23,106 2,798 3 Jam H2 200 2 : 1
18 A 32,624 0,000 3 Jam H2 200 3 : 1
BC 001 8,624 0,000 6 Jam H2 100 3 : 1
BC 002 37,967 0,000 6 Jam H2 100 2 : 1
BC 003 27,085 0,000 6 Jam H2 100 1 : 1
BE 01 13,170 8,610 6 Jam H2 200 1 : 1
BE 02 30,420 18,130 6 Jam H2 200 2 : 1
BE 03 18,720 2,320 6 Jam H2 200 3 : 1
CA 01 34,766 6,062 6 Jam H2 300 1 : 1
CA02 16,275 16,356 6 Jam H2 300 2 : 1
CA 03 44,662 11,979 6 Jam H2 300 3 : 1
A) Suhu 70oC dan Waktu 3 Jam dialirkan Gas Hidrogen
Sintesis dengan variasi suhu dilakukan setelah reaksi siklisasi selama 3 jam
(tanpa gas ) kemudian dilanjutkan pada 3 jam selanjutnya dengan di masukan nya
54
gas hidrogen, sebelum di tambahnya tekanan gas atmosfer hidrogen, perlu
dilakukan proses penurunan suhu agar menjaga kestabilan molekul. Setelah suhu
sistem sudah stabil, gas hidrogen dialirkan hingga tekanan didalam sistem
mencapai 2 Mpa, dan pasang kembali kedalam sistem reaktor pada suhu 70oC
selama 3 jam reaksi hidrogenasi.
Berdasarkan hasil analisis GCMS pada tabel 6 untuk sampel 6A,7A dan 8A
terhadap hasil produk yang dilakukan dengan variasi suhu siklisasi-hidrogenasi
pada suhu 70oC, didapatkan hasil bahwa persen selektivitas isopulegol sebesar
12,97%(Ni 1: Sn 1), 15,83%(Ni 2: Sn 1), 13,02% (Ni 3: Sn 1). Sedangkan mentol
belum terbentuk pada 70oC.
B) Suhu 200oC dan Waktu 3 Jam di Alirkan Gas Hidrogen
Pada variasi suhu siklisasi hidrogenasi 200oC, dengan dialirkannya gas
hidrogen dalam tekanan reaktor sebesar 2 Mpa. Berdasarkan hasil analisis GCMS
pada tabel 6 (Perhatikan untuk sampel 16A, 17A dan 18A). menghasilkan persen
selektivitas mentol yang terbentuk sebesar 2,798 persen. Hal ini menunjukan
adanya pengaruh peningkatan suhu hidrogensi terhadap persen selektivitas mentol
yang dihasilakan. Selain itu, persen selektivitas isopulegol meningkat dua kali
lipat dari suhu 70oC dengan variasi waktu, tekanan dan reaktor yang sama.
C) Suhu 100oC dan Waktu 6 Jam di Alirkan Gas Hidrogen
Pada sintesis dengan variasi suhu dialirakan gas dari awal reaksi selama
6 jam dalam tekanan gas hidrogen 2 Mpa. Berdasarkan hasil analisis GCMS dan
dihasilkan persen selektivitas pada Tabel 6 (dalam sampel BC001, BC002 dan
BC003) diperlihatkan terbentuknya isopulegol pada tahap siklik dan belum
terhidrolisis membentuk mentol pada suhu 100oC. Namun, dalam sintesis variasi
55
suhu ini perlihatkan isopulegol terbaik pada alloy Ni : Sn, 2:1. Dimana terbentuk
nya persen selektivitas isopulegol sebesar 37,967 persen yang di dapatkan pada
waktu retensi 9,611 menit.
D) Suhu 200oC dan Waktu 6 Jam di Alirkan Gas Hidrogen
Selanjutnya digunakan suhu yang lebih tinggi dengan dialirkannya gas
hidrogen dari awal selama 6 jam dengan tekanan 2 Mpa. Berdasarkan hasil data
pada Tabel 6 dengan variasi suhu 200oC untuk sampel BE 01, BE 02 dan BE 03,
memperlihatkan persen selektivitas isopulegol hasil konversi sebesar 13,17 %
(Ni 1: Sn 1), 30,42% (Ni 2 : Sn 1) dan 18,72% (Ni 3 : Sn 1) dari hasil waktu
retensi reaksi siklisasi isopulegol selama 10,725 . Selanjutnya dari data GCMS
lampiran 5, sebagai data referensi pembuatan Tabel 6 dihasilkan persen
selektivitas mentol sebesar 8,61% (Ni 1 : Sn 1), 18,13% (Ni 2: Sn 1) dan 2,32%
(Ni 3: Sn 1).
E) Suhu 300oC dan Waktu 6 Jam di Alirkan Gas Hidrogen
Selanjutnya dengan variasi suhu yang lebih tinggi untuk reaksi siklisasi-
hidrogenasai dengan kondisi dialirkan gas hidrogen dari awal reaksi selama 6 jam
dan tekanan 2 Mpa. Hasil analisis GCMS diperlihatkan di Tabel 6 untuk sampel
CA 01, CA 02 dan CA 03. memperlihatkan persen selektivitas isopulegol yang di
akhir proses sebesar 34,766% (Ni 1 : Sn 1), 16,275% (Ni 2: Sn 1) dan 44,662%
(Ni 3: Sn 1). Selanjutnya mentol yang terbentuk 6,062% (Ni 1 : Sn 1), 16,356%
(Ni 2: Sn 1) dan 11,979% (Ni 3: Sn 1). Dalam variasi suhu 300oC dengan
tingginya suhu maka selektivitas mentol terbesar diperlihatkan pada katalis alloy
NiSn/ H-Bentonit 2:1.
56
Gambar 13. Persen Selektivitas Senyawa Yang terbentuk
Hasil dari variasi dalam penentuan penggunan suhu dan waktu proses
optimal diperlihatkan dalam data Gambar 13 yaitu bahwa sampel BE 02
menghasilkan mentol sebesar 18,13 persen dari hasil konversi sitronelal dalam
proses reaksi siklisasi menjadi isopulegol (Gambar 14) dilanjutkan reaksi
hidrogenasi membentuk mentol (Gambar 15) atau 5 metil 2 sikloheksanol. Sampel
ini di dapatkan dari perlakuan suhu 200oC, dengan rasio katalis NiSn
2:1/H-Bentonit, dialirakan gas atmosfer hidrogen dari awal reaksi selama 6 Jam
dan dengan tekanan sebesar 2 Mpa. Hal ini dikarenakan penggunaan katalis Ni
sebagai katalisator situs asam yang baik dalam proses siklisasi dan sifat asam
lewis(data FTIR Tabel 4) dan katalis promotor logam Sn dalam menaikan
tingkat ke asam brosterd-Lowry pada proses hidrogenasi yang optimal dan
mengurangi efek sterik karena perbandingan alloy NiSn yang optimal. Suhu
300oC dengan katalis yang sama dan varisi yang sama dengan sampel BE02 yaitu
CA02 mengakibatkan menurutnya selektivitas pembentukan mentol, hal ini
disebabkan kenaikan suhu hidrogenasi dapat berpengaruh terhadap peningkatan
0,000
10,000
20,000
30,000
40,000
50,000
60,000
70,000
80,000
90,000
100,000
BC
00
1
BC
00
2
BC
00
3
BE0
1
BE0
2
BE0
3
CA
01
CA
02
CA
03
16
A
17
A
18
A
6A 7A
8A
% S
ele
ktiv
itas
Sampel Katalis
Isopulegol
Mentol
other
57
persen mentol yang dihasilkan. Namun, suhu hidrogenasi yang terlalu tinggi dapat
menyebabkan terbentuknya produk lain atau pengotor. suhu yang tinggi dapat
menyebabkan mentol yang sudah terbentuk bereaksi lebih lanjut membentuk ester
mentol (Nurisman, 2009).
O +H+ O+
H OH+ OH
+
OH
- H+
Sitronelal Sitronelal terptotonasi
Isopulegol terptotonasi
Isopulegol
(Asam Lewis)
Gambar 14. Sintesis isopulegol dari sitronelal dalam proses siklisasi
( yongzong et al., 2005 dan Anshori Jamaludin, 2009)
OH
H
Ni + Sn
2
OH
Isopulegol Mentol
Gambar 15. Sintesis mentol dari isopulegol terhadap reaksi hidrogenasi
Pada kondisi sampel Gambar 11 dapat ditarik kesimpulan bahwa waktu
proses optimal adalah 6 jam. Pemilihan waktu proses 6 jam dikarenakan
banyaknya kandungan isopulegol sebagai intermediate product dari sintesis
mentol dari sitronelal yang tersisa di akhir proses dan mengurangi peluang
terbentuknya ester isopulegol karena waktu proses yang lama atau telalu cepat.
58
4.5.2 Penentuan Reaksi Siklisasi-Hidrogenasi Dengan Variasi Tekanan Gas
Atmosfer
Dalam mendukung data Tabel 6 dilakukan variasi penggantian tekanan
atmosfer Hidrogen, apakah reaksi hidrogenasi membutuhkan gas hidrogen pada
sistem reaktor atau dengan efek logam Katalis Sn pada campuran NiSn sudah
cukup membantu proses hidrogenasi, maka dilakukan penggantian gas hidrogen
menjadi gas oksigen dan tanpa udara satu diantara nya gas yang digunakan yaitu
gas nitrogen sebagai variasi sampel. Berdasarkan data GCMS pada Lampiran 5
dihasilkan Tabel 7 dan didapatkan data lebih selektif yakni Gambar 14.
Tabel 7. Variasi Tekanan Gas Atmosfer
%
Selektivitas
Isopulegol
%
Selektivitas
Mentol
Waktu
dialirkan
Gas
Gas
Atmosfer
Suhu
(oC)
Rasio
Katalis
NiSn/ H-
bentonit
10 %
(b/b)
BB 01 0,000 0,000 6 Jam O2 200 1 : 1
BB 02 0,000 0,000 6 Jam O2 200 2 : 1
BB 03 41,134 5,458 6 Jam O2 200 3 : 1
BD 01 37,860 4,350 6 Jam N2 200 1 : 1
BD 02 0,000 0,000 6 Jam N2 200 2 : 1
BD 03 41,010 1,910 6 Jam N2 200 3 : 1
BE 01 13,170 8,610 6 Jam H2 200 1 : 1
BE 02 30,420 18,130 6 Jam H2 200 2 : 1
BE 03 18,720 2,320 6 Jam H2 200 3 : 1
59
Gambar 16. Persen selektivitas senyawa dipengaruhi variasi gas atmosfer
Gambar 17. Persen selektivitas senyawa pada katalis NiSn 3:1/ H-Bentonit
terhadap variasi tekanan atmosfer
Berdasarkan tekanan atmosfer yang ber variasi pada rasio sampel Katalis
Alloy Ni 3: Sn 1 (Gambar 17). Diperlihatkan penggunaan gas nitrogen
membentuk isopulegol 41,01%, Mentol 1,91% dan produk samping lain yang
terbentuk 57,790%. Pada variasi kedua, penggunaan tekanan gas Oksigen di
perlihatkan terbentuknya isopulegol 41,4%, mentol 5,458% dan produk samping
lain sebesar 53,408%. Selanjutnya variasi menggunakan Gas hidrogen
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
BB01 BB02 BB03 BD01 BD02 BD03 BE01 BE02 BE03
% S
ele
ktiv
itas
Sampel Katalis
Isopulegol
Mentol
other
0
10
20
30
40
50
60
70
80
BB03 BD03 BE03
% S
ele
ktiv
itas
Sampel Katalis
Isopulegol
Mentol
other
60
diperlihatkan terbentuknya persen selektivitas isopulegol 18,72% lebih kecil dari
pada penggunaan gas nitrogen dan gas oksigen. Kemudian mentol yang terbentuk
sebesar 2,32% lebih besar konversi pembentukan mentol nya dari pada
penggunaan gas Nitrogen namun lebih kecil dari variasi menggunankan gas
oksigen. Hal tersebut disebabkan oleh "steric" dalam isopulegol yang
menghalangi reaksi hidrogenasi katalitik menggunakan gas hidrogen, dan efek
samping sebesar 78,96%.
Pada hasil data penelitan GCMS dapat disimpulkan bahwa tekanan gas
hidrogen yang dapat menghasilkan mentol dengan persen selektivitas tertinggi
dengan kondisi penggunakan tekanan atmosfer dan penambahan katalis terhadap
reaksi siklisasi dan hidrogenasi NiSn/H-Bentonit.
4.5.3 Penentuan Pengaruh Penggunaan NiSn/ H-Bentonit
Pada variasi penggunaan katalis diperlihatkan pada tabel 8. aktivitas
katalis terhadap pembentukan mentol. Dilakuakan penelitian dengan berbagai
Sampel yaitu: sintesis sitronelal tanpa katalis, sitronelal dengan katalis
H-Bentonit, sitronelal dengan katalis Ni/H-bentonit, sitronelal dengan katalis
NiSn/H-bentonit rasio Ni : Sn; 1:1 ; 2:1 ; 3:1 (sampel BE 01, BE 02, BE 03),
hingga penelitian terhadap bahan isopulegol dengan katalis NiSn/ H-bentonit rasio
Ni : Sn; 1:1 ; 2:1 (sampel BE 01, BE 02) pada kondisi suhu yang sama 200oC,
tekanan gas hidrogen 2 Mpa pada sistem raktor selama 6 jam di alirkan gas.
Berdasarkan data pada wiley7 Library GCMS Merck Shimadzu QP2010
(Lampiran 5) didapatkan Tabel 4.5 bahwa sampel dengan tambahan katalis NiSn
2:1/H-Bentonit sebesar 18,13%. Diteliti kembali dengan variasi suhu, aliran gas
atmosfer berbeda, waktu proses dan rasio katalis alloy yang beda didapatkan data
61
yaitu bahwa penggunan katalis NiSn 2:1/H-Bentonit mendapatkan persen
selektivitas konversi sitronelal menjadi mentol pada waktu retensi 11,06 menit
sebesar 18,13%.
Berikut ini data analisis GCMS menyeluruh terhadap sitronelal:
Tabel 8. Hasil Reaksi Siklisasi Hidrogenasi Sitronelal Menjadi Isopulegol Dan
Mentol.
%
Selektivitas
Isopulegol
%
Selektivitas
Mentol
Waktu
dialirkan
Gas
Gas
Atmosfer
Suhu
(oC)
Rasio
Katalis
NiSn/ H-
bentonit
10 %
(b/b)
BC 001 8,624 0,000 6 Jam H2 100 3 : 1
BC 002 37,967 0,000 6 Jam H2 100 2 : 1
BC 003 27,085 0,000 6 Jam H2 100 1 : 1
BB 01 0,000 0,000 6 Jam O2 200 1 : 1
BB 02 0,000 0,000 6 Jam O2 200 2 : 1
BB 03 41,134 5,458 6 Jam O2 200 3 : 1
BD 01 37,860 4,350 6 Jam N2 200 1 : 1
BD 02 0,000 0,000 6 Jam N2 200 2 : 1
BD 03 41,010 1,910 6 Jam N2 200 3 : 1
BE 01 13,170 8,610 6 Jam H2 200 1 : 1
BE 02 30,420 18,130 6 Jam H2 200 2 : 1
BE 03 18,720 2,320 6 Jam H2 200 3 : 1
CA 01 34,766 6,062 6 Jam H2 300 1 : 1
CA02 16,275 16,356 6 Jam H2 300 2 : 1
CA 03 44,662 11,979 6 Jam H2 300 3 : 1
16 A 24,785 0,000 3 Jam H2 200 1 : 1
17 A 23,106 2,798 3 Jam H2 200 2 : 1
18 A 32,624 0,000 3 Jam H2 200 3 : 1
6A 12,970 0,000 6 Jam H2 70 1 : 1
7A 15,830 0,000 6 Jam H2 70 2 : 1
8A 13,020 0,000 6 Jam H2 70 3 : 1
AA 01* 55,172 0.000 6 Jam H2 200 1 : 1
AA 02* 39,470 9,00 6 Jam H2 200 2 : 1
Sitronelal 12,051 0,000 6 Jam H2 200 -
H-
Bentonit 36,240 0,000 6 Jam H2 200 -
(*) = Mengguanakan isopulegol sebagai bahan awal, sedangkan yang lain
menggunakan bahan awal sitronelal.
62
Dari penelitian ini tampak bahwa logam paling efektif digunakan sebagai
campuran katalis Bentonit pada reaksi siklisasi dan hidrogenasi adalah logam
Nikel dan Timah dengan perbandingan logam Ni dan Sn sebesar 2 berbanding 1.
Reaksi hidrogenasi isopulegol ini analog dengan mekanisme reaksi hidrogenasi
yang di kemukan oleh McMurry (1988) dan Augustine (1996) yang menganggap
reaksi hidrogenasi di bentuk dari ikatan antara katalis dengan gas H2 yang
menyebabkan terjadinya penyerapan gas H2 oleh permukaan katalis lalu bila
direaksikan dengan senyawa yang bergugus alkena (rangkap dua) maka akan
membentuk kompleks alkena pada permukaan katalis, dimana gas hidrogen akan
terjadi pemutusan dan ion hidrogen yang terlepas akan berikatan dengan karbon
sehingga di produk akhir akan menghasilkan katalis dan mentol.
63
BAB V
PENUTUP
5.1. Simpulan
Dari penelitian ini dapat di simpulkan sebagi berikut:
1. Suhu kalsinasi untuk oksidasi berdasarkan dari data TG/DSC sebesar 500oC.
Uji aktivitas katalis terbaik terjadi pada paduan NiSn 2:1 dalam katalis
NiSn/H-bentonit. Hasil analisis SAA didapatkan luas permukaan 96,482 m2
gram-1
, hasil FTIR adanya situs asam lewis (bilangan gelombang 1444,68 cm-
1, 1633,71 cm
-1 ), dan situs asam Brostend-Lowry (bilangan gelombang
1494,68 cm-1
). selanjutnya dari hasil XRD adanya deutron (H) dengan
kuantitas 39,5 % pada 2 theta 19,94.
2. Kondisi proses optimum pada sintesis mentol, dari beberapa variasi kondisi
proses yang digunakan, suhu siklisasi - hidrogenasi 200 oC, dengan rasio
katalis NiSn 2:1/H-Bentonit dengan waktu proses 6 jam dialirkan gas
atmosfer Hidrogen tekanan 2 Mpa dapat menghasilkan mentol dengan persen
selektivitas tertinggi dibanding kondisi proses lainnya, yaitu 18,13 %
5.2. Saran
Pada penelitian ini perlu adanya penelitian lebih lanjut yaitu di sarankan
penggunaan kadar % w/w katalis NiSn dalam katalis NiSn/H-Bentonit lebih besar
dari 10 %, dan menggunakan suhu 200oC atau suhu lebih.
64
DAFTAR PUSTAKA
Augustine, R. L., 1996, Heterogeneus catalysis for the synthetic Chemistry,
Marcel Dekker, Inc., New York.
Balu, A. M., Juan, M. C., Rafael, L., Antonio, A. R., 2010, One-Step
Microwave-Assisted Asymmetric Cyclisation / Hydrogenation of
Citronellal to Menthols Using Supported Nanoparticles on Mesoporous
Materials, Journal of Organic Biomol Chemistry, Vol 8 (1), hal 2845–
2849, Spanyol.
C.A. Emeis., 1993, Determination intergrated Molar Extiction Coefficient for
Infrared Absorption Bands of Pyridine Absorbed on Solid Acid Catalysts,
J. Catal. 229, hal 404-413.
Campbell, I. M., 1988, Catalysis at Surface, New York: Chapman and Hall Ltd.
Candra, I Nyoman., 2007, Hubungan Antara Sifat Keasaman, Luas Permukaan
Spesifik, Volume Pori dan Rerata Jejari Katalis terhadap Aktivitasnya
pada Reaksi hidrogenasi Cis-Isoeugenol. Jurnal Exacta. Vol 5, hal 24-30.
ISSN 1412-3617.
Clark. Alfred., 1970, The Theory of Adsorption and Catalysis, London:
Academic Press inc, UK.
Cotton. S., 2007, Menthol (including the mint julep), Uppingham School:
Rutland, UK.
Czanderna, 1975, Methods of Surface Analysis, Journal of Elsevier.
Department of Chemistry, Nanchang University, New York.
Ertl, G., Knözinger, H. and Weitkamp, J, 1999. Preparation of Solid
Catalysts, Wiley , VCH: Weinheim.
Fatimah, Is., Dwiarso. Rubiyanto., Torikul. Huda., 2008, Peranan Katalis
TiO2/SiO-Montmorillonit Pada Reaksi Konversi Sitronelal Menjadi
Isopulegol, jurnal Reaktor, Vol. 12 (2), hal 83-89.
Fessenden, J.R. dan J.S. Fessenden, 1986. Kimia Organik. Alih Bahasa Aloysius
Hadyana Pujaatmaka, edisi ketiga jilid I. Penerbit Erlangga. Jakarta.
Fowlis, Ian A.,1998. Gas Chromatography Analytical Chemistry by Open
Learning. John Wiley & Sons Ltd: Chichester.
Fuestes, M., Magraner, J., Pozas, C., Roque, Maalherbe, R., Pariente, J.P., and
Corma, A, 1998, Cyclization of Citronellal to Isopulegol by Zeolite
Catalysis. Applied Catalyst. 47(2), hal 367-374.
Gasser, R. P. H. 1987. An Introduction to Chemisorption and Catalysis by
Metal. Oxford: Oxford Science Publication, Clarendon Press.
65
Grant, N. M., & Suryanayana, C, 1998, X-Ray Diffraction : A Partical
Approach, New York: Plennum Press.
Gregg, S.J. & Sing, K.S.W., 1982, Adsorpsi, Surface and Porosity, 2 ed,
Academic Press, London.
Herdianita, N.R., Ong, H.L., Subroto, E.A., Priadi, B. 1999. Pengukuran
Kristalinitas Silika Berdasarkan Metode Difraktometer Sinar- X. Proc.
ITB, 31 (1), hal 1-8.
Hermanto, S. 2009. Mengenal Lebih Jauh Teknik Analisa kromatografi &
Spektroskopi. Jakarta: FST-UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
Hutait, S., Singh, V., dan Batra, S., 2010, Facile synthesis of Dihydroquinoline-
fusedCanthines via Intramolecular Aza-Diels-Alder Reaction, Europan
Journal of Organic Chemistry, 32, hal 6269-6276.
Iftitah, E.D., 2011, Kajian Reaksi dan Hidrogenasi (R)-(+)-Sitronelal
Menggunakan Katalis Berbasis ZnBr2/γ-Al2O3 dan Ni/γ-Al2O3, Disertasi,
Program Studi S3 Ilmu Kimia, Universitas Gajah Mada, Yogyakarta.
Iryani. 2005, Transformasi Sitronelal dari Minyak Sereh menjadi p-Simena
Melalui Reaksi Siklisasi Aromatisasi dengan Katalis FeCl3 dalam
Nahidrida Asetat. Skripsi, Jurusan Kimia S1. FMIPA UNNES.
Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and Choma, J., 1991, Activated Carbon, Ellis
Howood Limited, England.
Junaidi. H. F., 2012, Uji Aktivitas dan Selektivitas Katalis Ni/H5NZA Dalam
Proses Hidrorengkah Metil Ester Minyak Kelapa Sawit (MEPO) Menjadi
Senyawa Hidrokarbon Fraksi Pendek, Skripsi, Jurusan Kimia S1. FMIPA
Unej.
K. Tanabe J.R, Anderson and M. Boudart., 1981, Solid Acid and Base catalyst in
catalysis sciences and technology, Vol. 2, Springer-Link, Berlin.
Kriswarini, Rosika, Dian. Anggraini, Agus. Djamaludin, 2010. Validasi Metode
XRF (X-RAY FLUORESCENCE) Secara Tunggal Dan Simultan Untuk
Analisis Unsur Mg, Mn Dan Fe Dalam Paduan Alumunium. Banten :
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN), BATAN.
Le Page. 1987. Applied heterogeneous catalyst. Editions Technip.Paris.
Lubis. Surya, 2007, Preparasi Bentonit Terpilar Alumina dari Bentonit Alam
dan Pemanfaatannya sebagai Katalis pada Reaksi Dehidrasi Etanol, 1-
Propanol serta 2-Propanol, Skripsi, Fakultas MIPA Universitas Syiah
Kuala, Darussalam Banda Aceh.
Martianingsih, N. dan Lukman A., 2010. Analisis Sifat Kimia, Fisik, Dan
Termal Gelatin Dari Ekstraksi Kulit Ikan Pari (Himantura gerrardi)
Melalui Variasi Jenis Larutan Asam. Prosiding. Jurusan Kimia FMIPA
Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya.
66
Martin. A. Swarbrik, J, Cammarata, A., 1993, Farmasi Fisik Dasar-Dasar
Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi, Penerbit Universitas Indonesia,
Jakarta.
McMurry, J., 1988, Organic Chemistry, 2nd
ed., Brooks/Cole Publ. Co.,
California.
Moulijn, J.A, van Leeuwen, P.W.N.M, van Santen, R.A, 1994, Catalysis-
An Integrated Approach to the Homogeneous, Heterogeneous and
Industrial Catalysis, Applied Catalysis A: General. Vol. 79, hal 14-18.
Nova, Dwi. 2012. Pengaruh Alur Pemanasan Terhadap Karakter Bahan
Semikonduktor Pb (Se0,6 Te0,4) Hasil Preparasi Dengan Teknik
Bridgman, Thesis. Yogjakarta : Universitas Negeri Yogyakarta.
Nurisman. Ade, 2009, Sintesis Mentol Dari Sitronelal Dalam Proses Satu Tahap
Dengan Katalis Dwifungsi, Skripsi, Fak Teknologi Pertanian IPB : Bogor.
Occelli, M, L., Bertrand, J. A., Gould. S. A C., Dominguez, J. M., 2000, Physic
Chemical Characterization of a Texas Montmorillonite Pillared with
Polyoxocations of Aluminium Part I, The Microporous Structure,
Micropomesopore: Mater. 34, hal 195-206.
Perkin. Elmer, 2010, Thermogravimetric Analysis (TGA),USA: Perkin
Elmer,Inc.
Priatmoko, P., 1990, Sintesis Mentol dari Sitronelal Hasil Isolasi dari Minyak
Sereh. Tesis FMIPA UGM Jogjakarta.
Priatmoko. P, 1990, Sintesis Mentol dari Sitronelal Hasil Isolasi dari Minyak
Sereh, Tesis, FMIPA UGM Jogjakarta.
Pybus. D, Sell. C Eds., 2007, Citronellal as Key Compound in Organic
Synthesis. Tetrahedron, 63, hal 6671-6712.
R.C. Mackenzie, 1970, Differential Thermal Analysis, Vols 1 dan 2, New York :
Academic Press.
Ravasio, Nicoletta., Federica. Zaccheria., Achille. Fusi., Rinaldo. Psaro., 2006,
One pot selective hydrogenation and dynamic kinetic resolution over
Cu/Al2O: A way to (-)menthol starting from low value mint oils, Appied
Catalysis,Vol 1, hal 114-119.
Ravasio, Nicoletta., N.Poli, R. Psaro, M.Saba, dan F.Zaccheria. 2000.
Bifunctional copper catalyst. part ii. stereoselective synthesis of (-)-
menthol starting from (+)- citronellal. J.C. Baltzer AG, Science Publishers.
Topics in Catalysis, Vol 13, hal 195–199.
Razzak. Mirzan Thabrani, S. Hermanto, Priyambodo., 2012, Karakteristik
Beberapa Jenis Antibiotik Berdasarkan Pola Difraksi Sinar-X (XRD) Dan
Spektrum FTIR. Jurnal Valensi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta, Vol
3(2).
67
Rieke. R.D, Thakur. D, Roberts. B, White, T., 1997, Fatty Methyl Ester
Hydrogenation to Fatty Alcohol Part I: Correlation Between Catalyst
Properties and Activity/Selectivity. JAOCS. Vol 74 (4), hal 333-339.
Riyanto, A, 1992, Bahan Galian Industri Bentonit, PPTM, Bandung.
Robert L. Augustine, 1996. Heterogeneous Catalysis for the Synthetic
Chemist, Marcel Dekker, Inc.
Robert. R.W, Soegijono. B, Rinaldi. N., 2012, Characterization of Cr/Bentonite
and HZSM-5 Zeolite as Catalysts for Ethanol Conversion to Biogasolin .
Research Centre for Chemistry, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia,
Tangerang 15314, Indonesia.
Rodiansono, Wega Trisunaryanti, Triyono., 2007, Pembuatan Karakterisasi Dan
Uji Aktivitas Katalis NiMo/Z dan NiMo/ZNb2O5 Pada Reaksi
Hidrorengkah Fraksi Sampah Plastik Menjadi Fraksi Bensin, Berkala
MIPA, Vol 17 (2), hal 43-54.
Sabini. D, 2006, Aplikasi Minyak Atsiri pada Produk Home Care dan
Personal Care, Konferensi Nasional Minyak Atsiri 2006, Solo.
Sastrohamidjojo, H. 2005. Kimia Dasar. Yogjakarta : UGM Press.
Sastrohamidjojo, H., 1981, Study of Some Indonesian Essential Oil, Disertasi
S3, FMIPA UGM, Yogyakarta.
Sastrohamidjojo, H., 2006, Produk Turunan Minyak Atsiri dan Potensi Pasar,
Konferensi Nasional Minyak Atsiri 2006, Solo.
Stevens, M. P, 2001, Kimia Polimer. Penerjemah Iis Sopyan. 1st Edition.
Jakarta : Pradya Paramita. 3,hal 195.
Sugiyarto. K.H, Suyanti, R.D., 2010, Kimia Anorganik Logam, Graha Ilmu,
Yogyakarta.
Suharyana, 2012, Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X.
Surakarta: Universitas Sebelas Maret.
Sukandarrumidi, 1999, Bahan Galian Industri, Yogjakarta : Gajah Mada
University Press.
Supeno. M, 2007, Bentonit Alam Terpilar sebagai material katalis/Co-Katalis
Pembuatan gas hidrogen dan oksigen dari air, Medan : USU Press.
Syuhada, Rahmat W, Jayatin, Saeful R. 2009. Modifikasi Bentonit (Clay)
Menjadi Organoclay dengan Penambahan Surfaktan. Jurnal Nanosains
dan Nanoteknologi, Vol 2(1).
Syukri, S., W. Sun., F. E. Kühn, 2007, Immobilization of ruthenium(II) salen
complexes on poly(4-vinylpyridine) and their application in catalytic
aldehyde olefination, Tetrahedron Letters. vol. 48, 1613-1617.
68
T. R. Crompton, 1989, Analysis of Polymers : An Introduction, New York :
Pergamon Press.
Triyono. 2002. Kimia Katalis. Yogyakarta : FMIPA UGM.
Wahyuni. M. S, Hastuti, E., 2010, Karakterisasi Cangkang Kerang
Menggunakan XRD dan X-Ray Phisic Basic Unit, Jurnal Neutrino, Vol
3(1).
Widjajanti. E, 2005, Pengaruh Katalisator Dalam Laju Reaksi, Yogyakarta :
JURDIK FMIPA UNY
Widyawati, N., 2012, Analisa Pengaruh Heating Rate terhadap tingkat Kristal
dan Ukuran Butir Lapisan BZT yang Ditumbuhkan dengan Metode Sol
Gel, Surakarta: Universitas Sebelas Maret.
Willard. H, Merritt. L, Dean. J, Settle. F, Willard. H., 1988, Instrumental
Methods of Analysis, Boston : Wadsworth Publishing.
Wulan. P. P. D. K, Purwanto. W, Muharam. Y, Adiwardhana. A., 2012,
Parameter Kinetika Reaksi Dekomposisi Katalitik Metana Menjadi Karbon
Nanotube Dengan Katalis Ni-Cu-Al, Jurnal Teknik Kimia Indonesia, Vol
11(1), hal 34-40.
Yongzhong. Z, Yuntong. N, Jaenicke. S, Chuah. G.K., 2005, Cyclisation of
citronellal over zirconium zeolite beta- a highly diastereoselective catalyst
to (±) isopulegol, J. Catal., 229, pp.404-413.
Yuntong. N, Niah. W, Jaenicke. S, Chuah. G.K., 2007, Synthesis of Menthol
from Citronellal over Bifunctional Ni/Zr-Beta and Zr-beta/Ni-MCM-41
Catalysts, J. Catal, 1(10).
Yuntong. N, 2007, A tandem cyclization and hydrogenation of (±)-citronellal to
menthol over bifunctional Ni/Zr-beta and mixed Zr-beta and Ni/MCM-41,
Journal of Catalysis, Volume 248(1), hal 1-10.
Zhao. X. S, Bao X. Y, Guo W, Lee F. Y., 2006, Immobilizing Catalysts on
Porous Materials, Jurnal Materials today, vol. 9 (3), hal 32-39.
LAMPIRAN
70
LAMPIRAN
Lampiran 1. Perhitungan
1.1) Pembuatan larutan NaCl 1 M
G = 29.22 gram\
1.2) Pembuatan larutan H2SO4 1 M
M = 18.197 M
Reaksi Pengenceran
M1V1 = M2V2
18.197 X V1 = 1 X 250
V1 = 13.74 mL
71
1.3) Perhitungan rasio Ni : Sn dalam Penukaran ion menjadi NiSn/H-
Bentonit
Rasio bobot total Ni : Sn ≡ 10 wt % = 5% Ni : 5% Sn
5 % Ni =
10 gram x
= 2.477 gram
5 % Sn =
10 gram x
= 0.949 gram
Rasio bobot total Ni : Sn ≡ 10 wt % = 6.7% Ni : 3.3% Sn
6.7 % Ni =
10 gram x
= 3.3191 gram
3.3 % Sn =
10 gram x
= 0.6263 gram
Rasio bobot total Ni : Sn ≡ 10 wt % = 7.5 % Ni : 2.5 % Sn
7.5 % Ni =
10 gram x
= 3.7155 gram
2.5 % Sn =
10 gram x
= 0.4745 gram
72
Lampiran 2. Hasil Analisa TG/DSC
2.1) Hasil Analisa DSC Bentonit 200 mesh
73
Coefficients
Temperature (°C) Heat flow (mW)
40 -0.0066
50 -1.6727
60 -3.8446
70 -5.9757
80 -7.1125
90 -6.9533
100 -4.8572
110 -1.5758
120 1.9614
130 5.8166
140 9.0641
150 11.3228
160 12.3979
170 13.6568
180 15.2653
190 17.1974
200 18.2981
210 19.0355
220 19.5438
230 20.1309
240 20.3121
250 20.5913
260 21.0944
270 21.5678
Temperature (°C) Heat flow (mW)
280 22.0045
290 22.8083
300 23.7138
310 24.5531
320 25.4513
330 26.3755
340 27.2863
350 28.2250
360 29.2597
370 30.0815
380 30.8291
390 31.6411
400 32.2506
410 32.8541
420 33.2275
430 33.7569
440 34.1611
450 34.2653
460 34.5830
470 34.5725
480 34.2467
490 34.2384
500 34.7656
510 35.5381
520 36.3675
74
Temperature (°C) Heat flow (mW)
530 37.2888
540 37.7428
550 37.8518
570 37.8938
580 37.4355
590 37.1170
600 36.5150
610 35.8181
620 35.6357
630 35.0609
640 34.8181
650 34.3493
660 33.9545
670 33.3821
680 33.2868
690 33.2972
700 32.7694
710 32.4625
720 32.0888
730 31.9528
740 31.9005
750 31.7720
760 31.7239
770 31.6390
780 31.7614
790 31.9136
800 32.0909
Temperature (°C) Heat flow (mW)
810 32.4958
820 32.6398
830 33.2552
840 33.5403
850 33.5294
860 33.9458
870 34.2485
880 35.1186
890 36.6487
900 39.0355
75
2.2) Hasil Analisa DSC H-Bentonit
76
Coefficients
Temperature (°C) Heat flow (mW)
40 1.4285
50 1.4419
60 2.0774
70 3.5581
80 5.5290
90 7.3329
100 9.5823
110 11.8536
120 14.1032
130 15.7082
140 16.8310
150 18.1167
160 19.0513
170 20.0341
180 20.7058
190 21.7690
200 22.8677
210 23.4693
220 23.7942
230 24.2819
240 24.6068
250 24.7905
260 25.2860
Temperature (°C) Heat flow (mW)
270 25.8333
280 26.5811
290 27.3361
300 28.6123
310 29.8819
320 31.3823
330 32.9086
340 34.3605
350 35.9893
360 37.4687
370 38.9351
380 40.1907
390 41.5263
400 42.7907
410 43.5959
420 44.8039
430 46.0167
440 46.8549
450 47.6116
460 48.4074
470 49.1350
480 49.3440
490 50.4199
77
Temperature (°C) Heat flow (mW)
500 51.1153
510 51.5412
520 51.9716
530 52.4933
540 52.5825
550 52.4733
560 52.1874
570 52.0936
580 51.8731
590 51.7172
600 51.0982
610 50.8049
620 50.6202
630 50.2491
640 49.9084
650 49.6362
660 49.4753
670 49.3999
680 49.0755
690 49.3729
700 49.1915
710 49.1012
720 49.1452
Temperature (°C) Heat flow (mW)
730 49.3933
740 49.3165
750 49.3095
760 49.7185
770 49.5036
780 49.7485
790 49.9289
800 50.0608
810 50.7579
820 51.0097
830 51.5228
840 51.8093
850 51.6010
860 52.2409
870 52.2712
880 52.6854
890 52.4839
900 51.5668
78
2.3 ) Hasil Analisa TGA Bentonit 200 mesh
79
Coefficients
Temperature (°C) Delta m (mg)
40 -0.6117
50 -0.8444
60 -1.0339
70 -1.2078
80 -1.3723
90 -1.5277
100 -1.6764
110 -1.8189
120 -1.9541
130 -2.0820
140 -2.2027
150 -2.3162
160 -2.4213
170 -2.5174
180 -2.6044
190 -2.6809
200 -2.7463
210 -2.7999
220 -2.8417
230 -2.8715
240 -2.8903
250 -2.8993
260 -2.9008
Temperature (°C) Heat flow (mW)
270 -2.8975
280 -2.8925
290 -2.8883
300 -2.8870
310 -2.8894
320 -2.8951
330 -2.9035
340 -2.9134
350 -2.9239
360 -2.9344
370 -2.9447
380 -2.9548
390 -2.9649
400 -2.9757
410 -2.9876
420 -3.0013
430 -3.0173
440 -3.0358
450 -3.0573
460 -3.0816
470 -3.1085
480 -3.1376
490 -3.1683
80
Temperature (°C) Heat flow (mW)
500 -3.1995
510 -3.2305
520 -3.2606
530 -3.2883
540 -3.3132
550 -3.3344
560 -3.3521
570 -3.3661
580 -3.3767
590 -3.3845
600 -3.3902
610 -3.3949
620 -3.3996
630 -3.4050
640 -3.4121
650 -3.4216
660 -3.4335
670 -3.4480
680 -3.4650
690 -3.4841
700 -3.5048
710 -3.5263
720 -3.5486
730 -3.5708
740 -3.5924
750 -3.6132
Temperature (°C) Heat flow (mW)
760 -3.6331
770 -3.6518
780 -3.6693
790 -3.6856
800 -3.7004
810 -3.7139
820 -3.7259
830 -3.7367
840 -3.7460
850 -3.7543
860 -3.7619
870 -3.7689
880 -3.7760
890 -3.7830
900 -3.7899
81
2.4 ) Hasil Analisa TGA H-Bentonit
82
Coefficients
Temperature (°C) Delta m (mg)
30 -0.1452
40 -0.2976
50 -0.3965
60 -0.4798
70 -0.5564
80 -0.6285
90 -0.6976
100 -0.7643
110 -0.8292
120 -0.8922
130 -0.9535
140 -1.0132
150 -1.0711
160 -1.1266
170 -1.1802
180 -1.2314
190 -1.2802
200 -1.3262
210 -1.3688
220 -1.4084
230 -1.4444
240 -1.4770
250 -1.5062
260 -1.5324
270 -1.5560
Temperature (°C) Delta m (mg)
280 -1.5777
290 -1.5981
300 -1.6177
310 -1.6365
320 -1.6548
330 -1.6720
340 -1.6881
350 -1.7031
360 -1.7168
370 -1.7294
380 -1.7412
390 -1.7524
400 -1.7635
410 -1.7750
420 -1.7871
430 -1.8004
440 -1.8150
450 -1.8310
460 -1.8483
470 -1.8666
480 -1.8857
490 -1.9049
500 -1.9233
510 -1.9402
520 -1.9549
83
Temperature (°C) Delta m (mg)
530 -1.9665
540 -1.9747
550 -1.9790
560 -1.9796
570 -1.9764
580 -1.9701
590 -1.9612
600 -1.9508
610 -1.9397
620 -1.9292
630 -1.9201
640 -1.9132
650 -1.9093
660 -1.9087
670 -1.9116
680 -1.9181
690 -1.9279
700 -1.9405
710 -1.9556
720 -1.9726
730 -1.9908
740 -2.0096
750 -2.0285
760 -2.0470
770 -2.0644
780 -2.0804
Temperature (°C) Delta m (mg)
790 -2.0946
800 -2.1066
810 -2.1162
820 -2.1235
830 -2.1283
840 -2.1309
850 -2.1318
860 -2.1313
870 -2.1298
880 -2.1286
890 -2.1274
900 -2.1259
69
Lampiran 3. Data Uji Keasaman
3.1) Data Keasaman
Rasio
Ni : Sn
Bobot (gram)
Sampel
Cawan Kosong
(W1)
Cawan +
Sampel (W2)
Cawan + Sampel +
Piridin (W3)
1 : 1 0,5045 11,7434, 12,2479 12,3160
2 : 1 0,5056 15,4490 15,9546 16,0218
3 : 1 0,5030 44,1125 44,6155 44,6885
3.2) Nilai Keasamaan Hasil Uji
Rumus (berdasarkan persamaan 10)
Rasio bobot total Ni 1 : 1 Sn
= 137,74
Rasio bobot total Ni 2 : 1 Sn
= 135,62
70
Rasio bobot total Ni 3 : 1 Sn
= 148,10
71
Lampiran 4. Hasil Analisa FTIR
4.1) NiSn/ H-Bentonit Rasio 1:1 (5% Ni: 5% Sn)
4.2) NiSn/ H-Bentonit Rasio 2:1 (6.7% Ni : 3.3% Sn)
500750100012501500175020002500300035004000
1/cm
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
%T
3662
.82
3518
.16
3473
.80
3437
.15
3419
.79
3396
.64
3360
.00
3251
.98
3122
.75
2989
.66
2310
.72
2137
.13
1884
.45
1639
.49
1625
.99
1392
.61
1120
.64
1047
.35
927.7
6
831.3
2
802.3
9
748.3
8
682.8
0
543.9
3528.5
0511.1
4
472.5
6445.5
6416.6
2
i 050515 049
500750100012501500175020002500300035004000
1/cm
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
%T
3593
.38
3550
.95
3518
.16
3495
.01
3419
.79
3383
.14
3356
.14
3234
.62
3205
.69
3082
.25
3008
.95 2918
.30
2696
.48
2308
.79
1865
.17
1737
.86
1633
.71
1494
.83
1444
.68
1124
.50
1058
.92
1043
.49
1001
.06
929.6
9910.4
0
873.7
5831.3
2804.3
2
758.0
2
682.8
0
655.8
0
592.1
5
551.6
4 532.3
5
i 050515 050
72
4.3) NiSn/ H-Bentonit Rasio 3:1 (7.5% Ni: 2.5% Sn)
4.4) Na-Bentonit
500750100012501500175020002500300035004000
1/cm
22.5
30
37.5
45
52.5
60
67.5
75
82.5
90
97.5
%T
36
41
.60
36
06
.89
35
87
.60
35
56
.74
35
16
.23
34
96
.94
34
75
.73
34
35
.22
34
17
.86
33
88
.93
33
61
.93
32
36
.55
31
20
.82
30
84
.18
29
87
.74
27
15
.77
23
06
.86
18
65
.17
17
34
.01
16
27
.92
15
46
.91
14
90
.97
14
44
.68
13
94
.53
11
12
.93
10
43
.49
93
9.3
3
84
4.8
28
21
.68
79
6.6
0 75
2.2
4 72
5.2
36
80
.87
59
4.0
8
54
5.8
5
46
8.7
0
43
7.8
4
i 050515 047
500750100012501500175020002500300035004000
1/cm
26
28
30
32
34
36
38
40
42
44
46
48
50
52
%T
36
31
.96
36
16
.53 35
06
.59
34
44
.87
33
46
.50
31
40
.11
30
97
.68
30
49
.46
29
93
.52 29
60
.73 28
18
.00 2
70
8.0
6 25
84
.61
24
45
.74
24
11
.02
23
45
.44
21
13
.98
16
39
.49
16
24
.06
14
60
.11
10
45
.42
92
0.0
5
85
4.4
7
79
8.5
3
60
9.5
1
53
4.2
8
46
0.9
9
44
5.5
6
Na BTH
73
Lampiran 5. Hasil Analisa GCMS
Contoh perhitungan % isopulegol sampel BC003.
SAMPEL BC 003
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 1,46
Isopulegol 26,69
DMO 0
Mentol 0
Others 71,85
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 1
Konversi 99
% yield isopulegol 27
% yield mentol 0
% yield others 73
% selektivitas isopulegol 27,08544753
% selektivitas mentol 0
74
SAMPEL BC 002
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 3,81
Isopulegol 36,52
DMO 0
Mentol 0
Others 59,67
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 4
Konversi 96
% yield isopulegol 37
% yield mentol 0
% yield others 63
% selektivitas isopulegol 37,96652459
% selektivitas mentol 0
SAMPEL BC 001
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 2,37
Isopulegol 8,42
DMO 0
Mentol 0
Others 89,21
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 2
Konversi 98
% yield isopulegol 8
% yield mentol 0
% yield others 92
% selektivitas isopulegol 8,624398238
% selektivitas mentol 0
75
SAMPEL BB 03
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 9,49
Isopulegol 37,23
DMO
Mentol 4,94
Others 53,28
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 9
Konversi 91
% yield isopulegol 37
% yield mentol 4,94
% yield others 58
% selektivitas isopulegol 41,1335764
% selektivitas mentol 5,457960446
SAMPEL BD 01
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 0
Isopulegol 37,86
DMO 1,24
Mentol 4,35
Others 60,9
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 0
Konversi 100
% yield isopulegol 38
% yield mentol 4,35
% yield others 58
% selektivitas isopulegol 37,86
% selektivitas mentol 4,35
76
SAMPEL BD 03
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 0
Isopulegol 41,01
DMO 23,64
Mentol 1,91
Others 35,35
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 0
Konversi 100
% yield isopulegol 41
% yield mentol 1,91
% yield others 57
% selektivitas isopulegol 41,01
% selektivitas mentol 1,91
SAMPEL BE 01
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 0
Isopulegol 13,17
DMO 0,19
Mentol 8,61
Others 86,64
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 0
Konversi 100
% yield isopulegol 13
% yield mentol 8,61
% yield others 78
% selektivitas isopulegol 13,17
% selektivitas mentol 8,61
77
SAMPEL BE 02
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 0
Isopulegol 30,42
DMO 0
Mentol 18,13
Others 69,58
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 0
Konversi 100
% yield isopulegol 30
% yield mentol 18,13
% yield others 51
% selektivitas isopulegol 30,42
% selektivitas mentol 18,13
SAMPEL BE 03
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 0
Isopulegol 18,72
DMO 0
Mentol 2,32
Others 81,28
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 0
Konversi 100
% yield isopulegol 19
% yield mentol 2,32
% yield others 79
% selektivitas isopulegol 18,72
% selektivitas mentol 2,32
SAMPEL CA 01
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 11,58
Isopulegol 30,74
DMO 0
Mentol 5,36
Others 57,68
TOTAL 100
78
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 12
Konversi 88
% yield isopulegol 31
% yield mentol 5,36
% yield others 64
% selektivitas isopulegol 34,76589007
% selektivitas mentol 6,061976928
SAMPEL CA 02
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 0,77
Isopulegol 16,15
DMO 0
Mentol 16,23
Others 83,08
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 1
Konversi 99
% yield isopulegol 16
% yield mentol 16,23
% yield others 68
% selektivitas isopulegol 16,27531996
% selektivitas mentol 16,35594074
SAMPEL CA 03
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 0,99
Isopulegol 44,22
DMO 0
Mentol 11,86
Others 54,79
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 1
Konversi 99
% yield isopulegol 44
% yield mentol 11,86
% yield others 44
% selektivitas isopulegol 44,66215534
% selektivitas mentol 11,97858802
79
SAMPEL 16 A
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 0,02
Isopulegol 24,78
DMO 0
Mentol 0
Others 75,2
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 0
Konversi 100
% yield isopulegol 25
% yield mentol 0
% yield others 75
% selektivitas isopulegol 24,78495699
% selektivitas mentol 0
SAMPEL 17 A
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 0,63
Isopulegol 22,96
DMO 0,11
Mentol 2,78
Others 76,3
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 1
Konversi 99
% yield isopulegol 23
% yield mentol 2,78
% yield others 74
% selektivitas isopulegol 23,10556506
% selektivitas mentol 2,797625038
SAMPEL 18 A
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 0,35
Isopulegol 32,51
DMO 0
Mentol 0
Others 67,14
TOTAL 100
80
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 0
Konversi 100
% yield isopulegol 33
% yield mentol 0
% yield others 67
% selektivitas isopulegol 32,62418465
% selektivitas mentol 0
SAMPEL 6 A
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 0
Isopulegol 12,97
DMO 0
Mentol 0
Others 87,03
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 0
Konversi 100
% yield isopulegol 13
% yield mentol 0
% yield others 87
% selektivitas isopulegol 12,97
% selektivitas mentol 0
SAMPEL 7 A
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 0
Isopulegol 15,83
DMO 0
Mentol 0
Others 84,17
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 0
Konversi 100
% yield isopulegol 16
% yield mentol 0
% yield others 84
% selektivitas isopulegol 15,83
% selektivitas mentol 0
81
SAMPEL 8A
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 0
Isopulegol 13,02
DMO 0
Mentol 0
Others 86,98
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 0
Konversi 100
% yield isopulegol 13
% yield mentol 0
% yield others 87
% selektivitas isopulegol 13,02
% selektivitas mentol 0
SAMPEL AA 01
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 1,78
Isopulegol 54,19
DMO 1,68
Mentol 0
Others 42,35
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 2
Konversi 98
% yield isopulegol 54
% yield mentol 0
% yield others 46
% selektivitas isopulegol 55,17206272
% selektivitas mentol 0
SAMPEL AA 02
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 1,09
Isopulegol 39,04
DMO 0
Mentol 8,9
Others 59,87
TOTAL 100
82
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 1
Konversi 99
% yield isopulegol 39
% yield mentol 8,9
% yield others 52
% selektivitas isopulegol 39,47022546
% selektivitas mentol 8,998079062
SAMPEL SITRONELAL
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 71,87
Isopulegol 3,39
DMO 0
Mentol 0
Others 24,74
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 72
Konversi 28
% yield isopulegol 3
% yield mentol 0
% yield others 97
% selektivitas isopulegol 12,0511909
% selektivitas mentol 0
SAMPEL H-BENTONIT
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
Sitronelal 0
Isopulegol 36,24
DMO 0
Mentol 0
Others 63,76
TOTAL 100
Katalis / Area NiSn/BTH AK HT
% sitronelal 0
Konversi 100
% yield isopulegol 36
% yield mentol 0
% yield others 64
% selektivitas isopulegol 36,24
% selektivitas mentol 0
Area Percent Report
Data Path : D:\MassHunter\GCMS\2015\September\230915\ Data File : BC001.D Acq On : 23 Sep 2015 16:30 Operator : Sample : BC001 Misc : ALS Vial : 9 Sample Multiplier: 1
Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation
Method : D:\MassHunter\GCMS\1\methods\SampleMethod1.m Title :
Signal : TIC: BC001.D\data.ms
peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 5.710 161 168 174 BV 356608 3223760 2.39% 1.043% 2 6.439 215 226 245 BB 5 18830 1475142 1.10% 0.477% 3 7.780 323 333 348 VB 4 16857 841715 0.63% 0.272% 4 8.867 416 419 432 PV 14157 429571 0.32% 0.139% 5 9.606 466 478 480 BV 855235 15423952 11.46% 4.988% 6 9.665 480 482 487 VV 301153 6748133 5.01% 2.182% 7 9.779 487 491 498 VV 309657 7344747 5.46% 2.375% 8 9.967 503 506 514 VV 95590 2429007 1.80% 0.786% 9 10.102 514 517 527 VB 33988 797056 0.59% 0.258% 10 10.773 560 570 583 PB 3 15703 590159 0.44% 0.191% 11 18.815 1204 1208 1215 VV 2 54396 1003453 0.75% 0.325% 12 18.939 1215 1218 1221 PV 18405 313494 0.23% 0.101% 13 19.226 1235 1241 1247 BV 39916 717865 0.53% 0.232% 14 19.626 1266 1273 1276 VV 290873 5407003 4.02% 1.749% 15 19.719 1276 1280 1285 VV 3 71248 1713804 1.27% 0.554% 16 19.816 1285 1288 1290 VV 24166 472765 0.35% 0.153% 17 19.886 1290 1293 1302 VB 2 41164 1074368 0.80% 0.347% 18 21.070 1384 1387 1391 PV 15389 299206 0.22% 0.097% 19 23.926 1596 1614 1623 PV 5 19952 1308750 0.97% 0.423% 20 24.070 1623 1625 1629 VV 4 5015 128592 0.10% 0.042% 21 24.518 1629 1661 1664 VV 49492 970505 0.72% 0.314% 22 24.836 1664 1686 1690 VV 8788 626693 0.47% 0.203% 23 24.924 1690 1693 1695 VV 4 5862 206108 0.15% 0.067% 24 25.137 1695 1710 1711 VV 4 8717 805786 0.60% 0.261% 25 25.207 1711 1715 1717 VV 5 7936 325446 0.24% 0.105% 26 25.326 1717 1725 1728 VV 10 8188 637466 0.47% 0.206% 27 25.436 1728 1734 1736 VV 7 9229 470459 0.35% 0.152% 28 25.606 1736 1747 1751 VV 7 14453 1067998 0.79% 0.345% 29 25.961 1751 1775 1778 VV 2 1947757 134623263 100.00% 43.538% 30 26.026 1778 1780 1809 VV 2 1930994 114672792 85.18% 37.086% 31 26.478 1809 1816 1828 VV 2 49795 3060067 2.27% 0.990% Sum of corrected areas: 309209123
SampleMethod1.m Mon Oct 19 14:09:23 2015
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.000
500000
1000000
1500000
2000000
Time-->
Abundance TIC: BC001.D\data.ms
5.710
6.439 7.780 8.867
9.606
9.665 9.779
9.96710.10210.773 18.81518.93919.226
19.626
19.71919.81619.88621.070 23.92624.07024.51824.83624.92425.13725.20725.32625.43625.606
25.96126.026
26.478 3223760
1475142 841715 429571
15423952
6748133 7344747 2429007 797056 590159 1003453 313494 717865 5407003 1713804 472765 1074368 299206 1308750 128592 970505 626693 206108 805786 325446 637466 470459 1067998
134623263 114672792
3060067
Area Percent Report
Data Path : D:\MassHunter\GCMS\2015\September\230915\ Data File : BC002.D Acq On : 23 Sep 2015 17:07 Operator : Sample : BC002 Misc : ALS Vial : 10 Sample Multiplier: 1
Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation
Method : D:\MassHunter\GCMS\1\methods\SampleMethod1.m Title :
Signal : TIC: BC002.D\data.ms
peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 6.442 220 227 253 BV 4 19465 1536009 6.09% 1.355% 2 7.062 264 276 282 BV 20889 834601 3.31% 0.736% 3 7.589 309 318 324 PV 2 39632 1468949 5.83% 1.296% 4 7.718 324 328 330 VV 26996 761448 3.02% 0.672% 5 7.777 330 332 344 VV 2 37529 1533363 6.08% 1.353% 6 8.427 377 384 394 VB 16105 490413 1.95% 0.433% 7 8.690 400 405 416 BV 73490 2069941 8.21% 1.826% 8 9.605 474 478 481 VV 1372257 25212009 100.00% 22.242% 9 9.668 481 483 486 VV 176495 3678067 14.59% 3.245% 10 9.777 486 491 498 VV 2 455918 11159575 44.26% 9.845% 11 9.903 498 501 503 VV 37206 860577 3.41% 0.759% 12 9.964 503 506 514 VV 169333 4010688 15.91% 3.538% 13 10.101 514 517 528 VV 42120 1020196 4.05% 0.900% 14 10.773 561 570 589 BV 17599 651573 2.58% 0.575% 15 18.718 1195 1201 1204 VV 2 30566 796945 3.16% 0.703% 16 18.813 1204 1208 1215 VV 2 97730 2488456 9.87% 2.195% 17 18.938 1215 1218 1221 VV 86764 1601650 6.35% 1.413% 18 19.051 1225 1227 1229 VV 2 18651 447246 1.77% 0.395% 19 19.225 1236 1241 1246 VV 169893 3328743 13.20% 2.937% 20 19.518 1258 1264 1266 VV 79124 1915157 7.60% 1.690% 21 19.574 1266 1269 1270 VV 93254 1609192 6.38% 1.420% 22 19.625 1270 1273 1276 VV 786584 15023680 59.59% 13.254% 23 19.717 1276 1280 1286 VV 2 388986 9437973 37.43% 8.326% 24 19.815 1286 1288 1290 VV 66991 1379950 5.47% 1.217% 25 19.884 1290 1293 1300 VV 2 245712 5730368 22.73% 5.055% 26 20.117 1306 1312 1313 VV 24108 643537 2.55% 0.568% 27 20.162 1313 1315 1317 VV 20647 464842 1.84% 0.410% 28 20.511 1339 1343 1345 VV 2 17105 476691 1.89% 0.421% 29 20.569 1345 1347 1354 VV 18944 483926 1.92% 0.427% 30 20.874 1368 1372 1376 PV 2 53657 1074359 4.26% 0.948% 31 20.986 1376 1381 1384 VV 2 13120 334420 1.33% 0.295% 32 21.070 1384 1387 1391 VV 52138 968441 3.84% 0.854% 33 23.274 1542 1562 1565 PV 8787 178252 0.71% 0.157% 34 24.070 1599 1625 1629 PV 5 10559 267553 1.06% 0.236% 35 24.517 1638 1661 1665 PV 117138 2319865 9.20% 2.047% 36 24.588 1665 1666 1671 VV 5 8311 245129 0.97% 0.216% 37 24.833 1671 1686 1689 VV 4 19759 854448 3.39% 0.754% 38 25.038 1689 1702 1704 VV 8 12419 1114699 4.42% 0.983% 39 25.176 1704 1713 1715 VV 10 11639 897422 3.56% 0.792% 40 25.296 1715 1723 1729 VV 10 11889 1167593 4.63% 1.030% 41 25.420 1729 1732 1734 VV 4 11970 371628 1.47% 0.328% 42 25.462 1734 1736 1737 VV 2 12006 235479 0.93% 0.208% 43 25.604 1743 1747 1750 VV 2 29331 933160 3.70% 0.823% 44 26.481 1808 1817 1823 VV 2 21728 738655 2.93% 0.652% 45 27.503 1893 1898 1904 PV 3 19046 536755 2.13% 0.474% Sum of corrected areas: 113353621
SampleMethod1.m Mon Oct 19 14:14:09 2015
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
400000
450000
500000
550000
600000
650000
700000
750000
800000
850000
900000
950000
1000000
1050000
1100000
1150000
1200000
1250000
1300000
1350000
1400000
1450000
Time-->
Abundance TIC: BC002.D\data.ms
6.442 7.062 7.589 7.718 7.777
8.427
8.690
9.605
9.668
9.777
9.903
9.964
10.101
10.77318.718
18.81318.938
19.051
19.225
19.51819.574
19.625
19.717
19.815
19.884
20.11720.16220.51120.569
20.874
20.986
21.070
23.27424.070
24.517
24.58824.83325.03825.17625.29625.42025.462
25.60426.48127.503
Area Percent Report
Data Path : D:\MassHunter\GCMS\2015\September\230915\ Data File : BC003.D Acq On : 23 Sep 2015 17:44 Operator : Sample : BC003 Misc : ALS Vial : 11 Sample Multiplier: 1
Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation
Method : D:\MassHunter\GCMS\1\methods\SampleMethod1.m Title :
Signal : TIC: BC003.D\data.ms
peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 6.451 216 227 243 VV 4 19427 1577574 12.42% 2.989% 2 8.695 396 405 414 BV 20569 603379 4.75% 1.143% 3 9.607 473 478 482 BV 442496 8273477 65.12% 15.675% 4 9.679 482 483 486 VV 32395 768932 6.05% 1.457% 5 9.781 486 491 498 VV 2 148852 3800978 29.92% 7.201% 6 9.970 504 506 515 VV 2 51543 1489625 11.72% 2.822% 7 18.720 1190 1201 1204 BV 22562 451237 3.55% 0.855% 8 18.813 1204 1208 1215 VV 2 105079 2113182 16.63% 4.004% 9 18.938 1215 1218 1225 PV 57215 1051391 8.28% 1.992% 10 19.225 1236 1241 1246 VV 106328 1942972 15.29% 3.681% 11 19.519 1261 1264 1266 VV 43169 840555 6.62% 1.592% 12 19.574 1266 1269 1269 VV 49021 798308 6.28% 1.512% 13 19.625 1269 1273 1276 VV 685205 12705140 100.00% 24.071% 14 19.717 1276 1280 1283 VV 2 251764 5500233 43.29% 10.421% 15 19.815 1283 1288 1290 VV 2 60181 1558363 12.27% 2.952% 16 19.885 1290 1293 1300 VV 2 159707 3541438 27.87% 6.709% 17 20.117 1307 1312 1314 BV 15923 330022 2.60% 0.625% 18 20.877 1367 1372 1376 PV 2 28357 537168 4.23% 1.018% 19 21.071 1384 1387 1391 PV 27703 510937 4.02% 0.968% 20 24.067 1580 1625 1630 PV 3889 281247 2.21% 0.533% 21 24.518 1636 1661 1666 PV 49965 997759 7.85% 1.890% 22 24.835 1666 1686 1689 VV 7446 340391 2.68% 0.645% 23 25.077 1689 1705 1708 VV 5533 531641 4.18% 1.007% 24 25.300 1708 1723 1725 VV 5749 603954 4.75% 1.144% 25 25.377 1725 1729 1730 VV 4 5238 214097 1.69% 0.406% 26 25.458 1730 1735 1741 VV 10 6377 386411 3.04% 0.732% 27 25.603 1741 1747 1752 VV 10 10078 502619 3.96% 0.952% 28 25.705 1752 1755 1757 VV 4 4678 145491 1.15% 0.276% 29 25.912 1757 1771 1778 VV 4 3032 384214 3.02% 0.728% Sum of corrected areas: 52782735
SampleMethod1.m Mon Oct 19 14:19:14 2015
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00
100000
200000
300000
400000
500000
600000
700000
Time-->
Abundance TIC: BC003.D\data.ms
6.451 8.695
9.607
9.679
9.781
9.97018.720
18.813
18.938
19.225
19.51919.574
19.625
19.717
19.815
19.885
20.11720.87721.071 24.067
24.51824.83525.07725.30025.37725.45825.60325.70525.912
Area Percent Report
Data Path : D:\MassHunter\GCMS\2016\Februari\ Data File : bb 03.D Acq On : 02 Feb 2016 15:10 Operator : Udin Sample : Asan Misc : ALS Vial : 6 Sample Multiplier: 1
Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation
Method : D:\MassHunter\GCMS\1\methods\SampleMethod1.m Title :
Signal : TIC: bb 03.D\data.ms
peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 6.817 277 296 323 BB 2 19790 1971596 5.86% 1.514% 2 10.680 584 602 614 PV 511770 33629346 100.00% 25.820% 3 10.914 614 621 626 VV 4 228024 12365793 36.77% 9.494% 4 11.043 626 631 646 VV 2 311357 14865956 44.21% 11.414% 5 11.283 646 650 657 VV 79862 3115821 9.27% 2.392% 6 11.427 657 662 677 VV 118189 4947235 14.71% 3.798% 7 11.678 677 682 701 VB 34567 1486838 4.42% 1.142% 8 13.371 811 816 828 PB 2 18069 627674 1.87% 0.482% 9 15.065 942 950 969 PV 2 17028 951504 2.83% 0.731% 10 22.347 1516 1528 1532 BV 2 13361 383301 1.14% 0.294% 11 22.461 1532 1537 1541 VV 149075 2783072 8.28% 2.137% 12 22.555 1541 1545 1551 VV 3 138481 3349382 9.96% 2.572% 13 22.679 1551 1555 1560 VV 43545 933086 2.77% 0.716% 14 22.795 1560 1564 1566 VV 2 40337 858073 2.55% 0.659% 15 22.854 1566 1568 1573 VV 3 41872 1082796 3.22% 0.831% 16 22.973 1573 1578 1582 VV 284200 5572987 16.57% 4.279% 17 23.089 1582 1587 1592 VV 2 24713 866403 2.58% 0.665% 18 23.262 1597 1601 1605 VV 2 98324 2641576 7.85% 2.028% 19 23.394 1605 1611 1614 VV 757888 17597302 52.33% 13.511% 20 23.473 1614 1618 1622 VV 2 285375 6866583 20.42% 5.272% 21 23.572 1622 1625 1628 VV 116961 2858540 8.50% 2.195% 22 23.665 1628 1633 1638 VV 3 114575 4612998 13.72% 3.542% 23 24.192 1672 1675 1677 VV 14934 266751 0.79% 0.205% 24 24.271 1677 1681 1684 VV 2 22750 611682 1.82% 0.470% 25 24.516 1693 1700 1706 PV 7 14878 676348 2.01% 0.519% 26 24.634 1706 1710 1716 PV 2 66006 1425034 4.24% 1.094% 27 24.738 1716 1718 1720 VV 14207 244212 0.73% 0.187% 28 24.822 1720 1725 1729 VV 2 106256 2655231 7.90% 2.039% Sum of corrected areas: 130247121
SampleMethod1.m Mon Feb 15 09:39:55 2016
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
100000
200000
300000
400000
500000
600000
700000
800000
Time-->
Abundance TIC: bb 03.D\data.ms
6.817
10.680
10.914
11.043
11.28311.427
11.678 13.371 15.065 22.347
22.46122.555
22.67922.79522.854
22.973
23.089
23.262
23.394
23.473
23.57223.665
24.19224.27124.516
24.634
24.738
24.822
Area Percent Report
Data Path : D:\MassHunter\GCMS\2016\Februari\ Data File : bd 01.D Acq On : 02 Feb 2016 15:53 Operator : Udin Sample : Asan Misc : ALS Vial : 7 Sample Multiplier: 1
Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation
Method : D:\MassHunter\GCMS\1\methods\SampleMethod1.m Title :
Signal : TIC: bd 01.D\data.ms
peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 6.696 277 286 322 BB 2 12069 1094233 4.37% 1.122% 2 10.663 588 601 617 BV 428262 25017148 100.00% 25.657% 3 11.021 617 630 646 VV 2 207954 11958055 47.80% 12.264% 4 11.284 646 650 657 VV 34766 1394623 5.57% 1.430% 5 11.424 657 661 676 VV 90723 3898953 15.59% 3.999% 6 11.666 676 681 702 VB 2 34706 1607484 6.43% 1.649% 7 13.197 799 802 814 VV 2 7640 341541 1.37% 0.350% 8 14.789 917 928 931 BV 37595 990880 3.96% 1.016% 9 14.847 931 933 943 VV 39741 1213450 4.85% 1.244% 10 16.707 1074 1081 1094 BV 24856 743599 2.97% 0.763% 11 22.346 1519 1528 1531 BV 14172 279253 1.12% 0.286% 12 22.460 1531 1537 1541 VV 91259 1845082 7.38% 1.892% 13 22.554 1541 1545 1551 PV 81570 1543751 6.17% 1.583% 14 22.730 1551 1559 1562 VV 4 10071 319371 1.28% 0.328% 15 22.855 1562 1569 1574 VV 2 34193 969110 3.87% 0.994% 16 22.972 1574 1578 1582 VV 216629 4228057 16.90% 4.336% 17 23.089 1582 1587 1590 VV 4 8796 404083 1.62% 0.414% 18 23.263 1595 1601 1605 VV 153407 3704072 14.81% 3.799% 19 23.393 1605 1611 1614 VV 697060 14866086 59.42% 15.246% 20 23.477 1614 1618 1622 VV 151357 3588745 14.35% 3.681% 21 23.569 1622 1625 1633 VV 2 88106 2719053 10.87% 2.789% 22 23.686 1633 1634 1638 VV 4 13072 338991 1.36% 0.348% 23 23.820 1642 1645 1647 VV 2 10438 262481 1.05% 0.269% 24 23.950 1650 1655 1658 VV 4 16172 697194 2.79% 0.715% 25 24.078 1661 1666 1672 VV 2 34534 1069083 4.27% 1.096% 26 24.193 1672 1675 1678 VV 28184 636622 2.54% 0.653% 27 24.269 1678 1681 1687 VV 5 15998 706773 2.83% 0.725% 28 24.401 1687 1691 1694 VV 3 22171 784898 3.14% 0.805% 29 24.516 1694 1700 1707 VV 3 59778 2479586 9.91% 2.543% 30 24.636 1707 1710 1713 VV 51643 1239052 4.95% 1.271% 31 24.700 1713 1715 1717 VV 2 17309 384952 1.54% 0.395% 32 24.739 1717 1718 1720 VV 2 16813 362793 1.45% 0.372% 33 24.824 1720 1725 1739 VV 4 50400 3539764 14.15% 3.630% 34 25.027 1739 1741 1743 VV 2 15963 415722 1.66% 0.426% 35 25.149 1748 1751 1753 VV 15398 394866 1.58% 0.405% 36 25.211 1753 1755 1761 VV 6 13472 625137 2.50% 0.641% 37 25.319 1761 1764 1770 VV 4 13223 584884 2.34% 0.600% 38 25.779 1798 1801 1803 PV 2 5552 103341 0.41% 0.106% 39 25.857 1803 1807 1810 VV 3 5921 153610 0.61% 0.158% Sum of corrected areas: 97506376
SampleMethod1.m Mon Feb 15 09:42:52 2016
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
20000
40000
60000
80000
100000
120000
140000
160000
180000
200000
220000
240000
260000
280000
300000
320000
340000
360000
380000
400000
420000
440000
460000
480000
500000
520000
540000
560000
580000
600000
620000
640000
660000
680000
700000
720000
Time-->
Abundance TIC: bd 01.D\data.ms
6.696
10.663
11.021
11.284
11.424
11.666
13.197
14.78914.847
16.707
22.346
22.46022.554
22.730
22.855
22.972
23.089
23.263
23.393
23.477
23.569
23.68623.82023.950
24.07824.193
24.26924.401
24.51624.636
24.70024.739
24.824
25.02725.14925.21125.31925.77925.857
Area Percent Report
Data Path : D:\MassHunter\GCMS\2016\Februari\ Data File : bd 03.D Acq On : 03 Feb 2016 07:54 Operator : Udin Sample : Asan Misc : ALS Vial : 8 Sample Multiplier: 1
Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation
Method : D:\MassHunter\GCMS\1\methods\SampleMethod1.m Title :
Signal : TIC: bd 03.D\data.ms
peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 6.731 277 289 333 BB 2 10749 1532212 4.25% 1.195% 2 10.690 589 603 618 BV 471376 36085376 100.00% 28.132% 3 11.041 618 631 647 VV 3 225833 16517670 45.77% 12.877% 4 11.302 647 652 657 VV 31341 1536010 4.26% 1.197% 5 11.440 657 663 677 VV 102818 5585194 15.48% 4.354% 6 11.680 677 682 707 VB 3 40239 2247881 6.23% 1.752% 7 13.204 799 803 814 VV 3 8861 411369 1.14% 0.321% 8 14.790 911 929 931 BV 42089 1162955 3.22% 0.907% 9 14.845 931 933 943 VV 41570 1278838 3.54% 0.997% 10 15.090 950 952 956 VV 2 7022 174690 0.48% 0.136% 11 16.700 1076 1080 1084 BV 20808 500195 1.39% 0.390% 12 16.773 1084 1086 1093 VV 2 6962 199798 0.55% 0.156% 13 20.810 1401 1406 1416 BV 6839 206322 0.57% 0.161% 14 22.343 1525 1528 1531 VV 18320 339567 0.94% 0.265% 15 22.458 1531 1537 1541 VV 138285 2785676 7.72% 2.172% 16 22.553 1541 1544 1553 PV 130134 2442160 6.77% 1.904% 17 22.726 1553 1558 1561 VV 5 12572 386973 1.07% 0.302% 18 22.792 1561 1563 1565 VV 2 8376 172934 0.48% 0.135% 19 22.852 1565 1568 1574 VV 2 45791 1223010 3.39% 0.953% 20 22.969 1574 1578 1581 VV 225711 4282891 11.87% 3.339% 21 23.089 1585 1587 1591 VV 2 12534 409045 1.13% 0.319% 22 23.261 1595 1601 1605 VV 198149 4801677 13.31% 3.743% 23 23.395 1605 1611 1615 VV 892631 20588739 57.06% 16.051% 24 23.475 1615 1618 1622 VV 157773 3854000 10.68% 3.005% 25 23.567 1622 1625 1628 VV 2 132027 2973786 8.24% 2.318% 26 23.628 1628 1630 1633 VV 2 32845 1015720 2.81% 0.792% 27 23.816 1642 1645 1647 VV 3 13995 340485 0.94% 0.265% 28 23.910 1647 1652 1654 VV 3 16554 555969 1.54% 0.433% 29 23.950 1654 1655 1658 VV 16211 404247 1.12% 0.315% 30 24.075 1661 1665 1672 VV 32754 1125293 3.12% 0.877% 31 24.190 1672 1674 1677 VV 2 31855 731848 2.03% 0.571% 32 24.267 1677 1681 1687 VV 4 19677 901362 2.50% 0.703% 33 24.397 1687 1691 1694 VV 3 21385 810474 2.25% 0.632% 34 24.511 1694 1700 1707 VV 3 68588 2824162 7.83% 2.202% 35 24.634 1707 1710 1713 VV 57653 1412598 3.91% 1.101% 36 24.697 1713 1715 1716 VV 2 19296 427948 1.19% 0.334% 37 24.737 1716 1718 1720 VV 3 19147 413743 1.15% 0.323% 38 24.820 1720 1724 1735 VV 3 66126 3442422 9.54% 2.684% 39 24.970 1735 1736 1738 VV 18356 365721 1.01% 0.285% 40 25.022 1738 1740 1743 VV 3 18963 501784 1.39% 0.391% 41 25.089 1743 1746 1748 VV 2 18725 526534 1.46% 0.410% 42 25.144 1748 1750 1753 VV 23217 597898 1.66% 0.466% 43 25.848 1803 1806 1809 VV 2 6713 173374 0.48% 0.135% Sum of corrected areas: 128270549
SampleMethod1.m Mon Feb 15 09:43:47 2016
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
400000
450000
500000
550000
600000
650000
700000
750000
800000
850000
900000
Time-->
Abundance TIC: bd 03.D\data.ms
6.731
10.690
11.041
11.302
11.440
11.680
13.204
14.79014.845
15.09016.70016.773 20.810
22.343
22.458
22.553
22.72622.792
22.852
22.969
23.089
23.261
23.395
23.475
23.567
23.628
23.81623.91023.950
24.07524.190
24.26724.397
24.51124.634
24.69724.737
24.820
24.97025.02225.08925.144
25.848
Area Percent Report
Data Path : D:\MassHunter\GCMS\2016\Februari\ Data File : be 01.D Acq On : 03 Feb 2016 08:37 Operator : Udin Sample : Asan Misc : ALS Vial : 9 Sample Multiplier: 1
Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation
Method : D:\MassHunter\GCMS\1\methods\SampleMethod1.m Title :
Signal : TIC: be 01.D\data.ms
peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 5.660 189 204 228 BB 13373 1456499 1.96% 0.363% 2 6.702 274 287 328 BB 39265 4152357 5.57% 1.034% 3 8.023 380 392 417 BB 2 13475 1064947 1.43% 0.265% 4 10.722 575 606 617 BV 671756 52889130 70.99% 13.173% 5 11.060 617 633 646 VV 2 396856 25953539 34.84% 6.464% 6 11.296 646 651 657 VV 71985 3170295 4.26% 0.790% 7 11.443 657 663 677 VV 191194 8616185 11.57% 2.146% 8 11.683 677 682 703 VV 2 45880 2275831 3.05% 0.567% 9 13.081 786 793 799 VV 5 10973 517240 0.69% 0.129% 10 13.195 799 802 813 VV 3 12416 580450 0.78% 0.145% 11 13.379 813 817 823 VV 2 13733 516312 0.69% 0.129% 12 13.625 830 836 849 VV 2 16762 647014 0.87% 0.161% 13 14.030 864 868 890 VV 2 39555 1299584 1.74% 0.324% 14 14.420 890 899 911 PV 3 14820 515010 0.69% 0.128% 15 14.745 919 925 927 PV 7540 196877 0.26% 0.049% 16 14.795 927 929 932 VV 2 14389 397011 0.53% 0.099% 17 14.859 932 934 944 VV 3 15824 584125 0.78% 0.145% 18 15.075 944 951 962 VV 6 15330 776329 1.04% 0.193% 19 15.587 988 992 995 PV 50459 1099563 1.48% 0.274% 20 15.650 995 997 1003 VV 54392 1244162 1.67% 0.310% 21 16.701 1073 1080 1098 BV 53134 1481780 1.99% 0.369% 22 17.641 1151 1155 1158 PV 11339 200795 0.27% 0.050% 23 18.052 1182 1187 1197 BB 2 10231 251987 0.34% 0.063% 24 20.101 1344 1350 1362 BV 7995 224450 0.30% 0.056% 25 20.804 1396 1406 1415 VV 30350 850172 1.14% 0.212% 26 21.370 1439 1451 1454 PV 4 8505 267158 0.36% 0.067% 27 21.581 1465 1467 1469 VV 14421 254867 0.34% 0.063% 28 21.622 1469 1471 1477 VV 12867 333962 0.45% 0.083% 29 21.977 1494 1499 1504 VV 4 14797 567859 0.76% 0.141% 30 22.093 1504 1508 1511 VV 3 11391 446985 0.60% 0.111% 31 22.157 1511 1513 1519 VV 3 10935 442472 0.59% 0.110% 32 22.347 1519 1528 1531 VV 73425 1732664 2.33% 0.432% 33 22.465 1531 1538 1541 VV 414053 9506042 12.76% 2.368% 34 22.562 1541 1545 1551 VV 2 392426 10997703 14.76% 2.739% 35 22.683 1551 1555 1562 VV 129294 4088469 5.49% 1.018% 36 22.858 1562 1569 1574 VV 3 157626 5116677 6.87% 1.274% 37 22.983 1574 1579 1583 VV 711461 16155036 21.68% 4.024% 38 23.093 1583 1587 1589 VV 3 49787 2031777 2.73% 0.506% 39 23.163 1589 1593 1595 VV 3 59013 2703991 3.63% 0.673% 40 23.281 1595 1602 1606 VV 626463 20370521 27.34% 5.074% 41 23.439 1606 1615 1618 VV 1739640 74500752 100.00% 18.556% 42 23.505 1618 1620 1624 VV 1162783 27707941 37.19% 6.901% 43 23.595 1624 1627 1630 VV 2 464717 11140793 14.95% 2.775% 44 23.665 1630 1633 1639 VV 2 353140 12169784 16.34% 3.031% 45 23.764 1639 1641 1643 VV 3 79857 2021494 2.71% 0.503% 46 23.829 1643 1646 1648 VV 2 131889 3381827 4.54% 0.842% 47 23.880 1648 1650 1652 VV 119860 2876658 3.86% 0.716% 48 23.925 1652 1653 1655 VV 2 102054 2198264 2.95% 0.548% 49 23.970 1655 1657 1662 VV 2 118733 4128303 5.54% 1.028% 50 24.080 1662 1666 1670 VV 4 114020 5189556 6.97% 1.293%
51 24.150 1670 1671 1673 VV 78499 1438965 1.93% 0.358% 52 24.195 1673 1675 1678 VV 138274 3327814 4.47% 0.829% 53 24.268 1678 1681 1683 VV 2 63496 1985806 2.67% 0.495% 54 24.316 1683 1684 1687 VV 2 56023 1639638 2.20% 0.408% 55 24.402 1687 1691 1694 VV 2 76832 2809553 3.77% 0.700% 56 24.460 1694 1696 1698 VV 2 112899 2929822 3.93% 0.730% 57 24.521 1698 1701 1707 VV 3 106188 4401484 5.91% 1.096% 58 24.644 1707 1710 1714 VV 2 226477 5936591 7.97% 1.479% 59 24.713 1714 1716 1720 VV 3 96442 4023964 5.40% 1.002% 60 24.831 1720 1725 1727 VV 3 131939 5697729 7.65% 1.419% 61 24.875 1727 1729 1731 VV 137486 3552833 4.77% 0.885% 62 24.923 1731 1733 1745 VV 3 131848 7731438 10.38% 1.926% 63 25.095 1745 1746 1748 VV 39464 955707 1.28% 0.238% 64 25.268 1748 1760 1762 VV 5 83731 6073570 8.15% 1.513% 65 25.352 1762 1767 1771 VV 2 128908 4853893 6.52% 1.209% 66 25.548 1778 1782 1789 VV 3 31252 1831870 2.46% 0.456% 67 25.688 1789 1793 1798 VV 4 27260 1437910 1.93% 0.358% 68 25.779 1798 1800 1803 VV 2 38552 1148031 1.54% 0.286% 69 25.860 1803 1807 1810 VV 2 41241 1468906 1.97% 0.366% 70 25.928 1810 1812 1818 VV 4 25182 1191065 1.60% 0.297% 71 26.216 1832 1835 1843 VV 104588 2515062 3.38% 0.626% 72 26.579 1861 1864 1877 VV 4 9878 559027 0.75% 0.139% 73 26.864 1883 1887 1890 VV 2 13730 394871 0.53% 0.098% 74 26.934 1890 1892 1897 VV 12081 371550 0.50% 0.093% 75 27.045 1897 1901 1908 VV 97251 1921322 2.58% 0.479% Sum of corrected areas: 401491623
SampleMethod1.m Mon Feb 15 09:44:37 2016
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
100000
200000
300000
400000
500000
600000
700000
800000
900000
1000000
1100000
1200000
1300000
1400000
1500000
1600000
1700000
1800000
Time-->
Abundance TIC: be 01.D\data.ms
5.660 6.702
8.023
10.722
11.060
11.296
11.443
11.68313.08113.19513.37913.625
14.03014.42014.74514.79514.85915.075
15.58715.65016.70117.64118.052 20.101
20.80421.37021.58121.62221.97722.09322.157
22.347
22.46522.562
22.68322.858
22.983
23.09323.163
23.281
23.439
23.505
23.595
23.665
23.764
23.82923.88023.92523.97024.08024.150
24.195
24.26824.31624.40224.46024.521
24.644
24.71324.83124.87524.923
25.09525.26825.352
25.54825.68825.77925.86025.928
26.216
26.57926.86426.934
27.045
Area Percent Report
Data Path : D:\MassHunter\GCMS\2016\Februari\ Data File : be 02.D Acq On : 03 Feb 2016 09:11 Operator : Udin Sample : Asan Misc : ALS Vial : 10 Sample Multiplier: 1
Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation
Method : D:\MassHunter\GCMS\1\methods\SampleMethod1.m Title :
Signal : TIC: be 02.D\data.ms
peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 6.716 268 288 321 BB 2 12189 1258726 2.56% 0.778% 2 10.721 585 606 616 BV 645936 49215930 100.00% 30.418% 3 10.934 616 623 624 VV 2 100946 3795527 7.71% 2.346% 4 11.059 624 633 647 VV 2 360789 19926146 40.49% 12.315% 5 11.301 647 652 657 VV 32789 1359718 2.76% 0.840% 6 11.443 657 663 678 VV 176692 7556733 15.35% 4.670% 7 11.688 678 682 702 VB 42918 1846444 3.75% 1.141% 8 13.099 787 794 812 BV 9345 384847 0.78% 0.238% 9 13.381 812 817 832 VB 11306 403078 0.82% 0.249% 10 15.653 995 997 1010 VB 9336 294741 0.60% 0.182% 11 22.344 1516 1528 1531 BV 17629 353979 0.72% 0.219% 12 22.459 1531 1537 1541 VV 151263 3060295 6.22% 1.891% 13 22.553 1541 1545 1551 VV 2 140124 3768809 7.66% 2.329% 14 22.678 1551 1554 1561 VV 54275 1230746 2.50% 0.761% 15 22.794 1561 1564 1566 VV 29555 593965 1.21% 0.367% 16 22.853 1566 1568 1573 VV 46994 1117523 2.27% 0.691% 17 22.971 1573 1578 1582 VV 278800 5491443 11.16% 3.394% 18 23.087 1582 1587 1589 VV 2 20479 670195 1.36% 0.414% 19 23.159 1589 1593 1595 VV 2 14629 491506 1.00% 0.304% 20 23.262 1595 1601 1604 VV 195296 4928600 10.01% 3.046% 21 23.400 1604 1612 1615 VV 957476 25566195 51.95% 15.801% 22 23.473 1615 1618 1621 VV 2 440525 9583289 19.47% 5.923% 23 23.572 1621 1625 1628 VV 2 152523 3821790 7.77% 2.362% 24 23.649 1628 1632 1638 VV 2 166502 5465938 11.11% 3.378% 25 23.819 1642 1645 1647 VV 3 28920 744524 1.51% 0.460% 26 23.860 1647 1648 1651 VV 2 26030 682598 1.39% 0.422% 27 23.912 1651 1652 1654 VV 18340 343516 0.70% 0.212% 28 23.956 1654 1656 1661 VV 3 22756 710619 1.44% 0.439% 29 24.075 1661 1665 1672 VV 5 16852 889022 1.81% 0.549% 30 24.193 1672 1675 1677 VV 2 18547 398841 0.81% 0.247% 31 24.268 1677 1681 1687 VV 3 19203 710462 1.44% 0.439% 32 24.518 1694 1700 1706 VV 4 15529 604850 1.23% 0.374% 33 24.632 1706 1710 1713 VV 73650 1486812 3.02% 0.919% 34 24.737 1713 1718 1720 VV 2 18286 504076 1.02% 0.312% 35 24.819 1720 1724 1729 VV 2 81019 2106404 4.28% 1.302% 36 24.911 1729 1732 1739 VV 4 12322 430918 0.88% 0.266% Sum of corrected areas: 161798806
SampleMethod1.m Mon Feb 15 09:45:44 2016
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
500000
Time-->
Abundance TIC: be 02.D\data.ms
6.716
10.721
10.934
11.059
11.30111.443
11.688 13.09913.381 15.653 22.34422.45922.553
22.67822.79422.853
22.971
23.08723.159
23.262
23.400
23.473
23.57223.64923.81923.86023.91223.95624.07524.19324.26824.518
24.63224.73724.81924.911
Area Percent Report
Data Path : D:\MassHunter\GCMS\2016\Februari\ Data File : be 03.D Acq On : 03 Feb 2016 09:50 Operator : Udin Sample : Asan Misc : ALS Vial : 11 Sample Multiplier: 1
Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation
Method : D:\MassHunter\GCMS\1\methods\SampleMethod1.m Title :
Signal : TIC: be 03.D\data.ms
peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 5.648 183 203 231 BB 2 15806 1555517 3.89% 0.820% 2 6.688 276 286 320 VB 44760 4224489 10.57% 2.228% 3 8.017 382 391 414 BB 12968 889479 2.23% 0.469% 4 8.530 421 432 459 BB 26934 1925488 4.82% 1.015% 5 10.658 588 601 616 BV 380607 23383050 58.52% 12.330% 6 11.019 616 629 645 VV 2 168462 12120934 30.33% 6.392% 7 11.282 645 650 657 VV 45713 1908191 4.78% 1.006% 8 11.424 657 661 678 VV 82400 3764200 9.42% 1.985% 9 11.682 678 682 693 VB 15398 636205 1.59% 0.335% 10 13.627 830 836 849 BB 10378 361447 0.90% 0.191% 11 14.735 910 924 943 BV 18296 625818 1.57% 0.330% 12 15.072 943 951 965 PB 15958 485135 1.21% 0.256% 13 15.585 985 992 995 BV 33034 722848 1.81% 0.381% 14 15.650 995 997 1003 VV 17094 430972 1.08% 0.227% 15 16.721 1077 1082 1097 BB 7384 217942 0.55% 0.115% 16 21.580 1464 1467 1469 VV 14242 237574 0.59% 0.125% 17 21.621 1469 1471 1476 VV 2 11429 219527 0.55% 0.116% 18 22.346 1522 1528 1531 VV 3 33868 820407 2.05% 0.433% 19 22.461 1531 1537 1541 VV 203496 4551464 11.39% 2.400% 20 22.555 1541 1545 1546 VV 2 174600 3732965 9.34% 1.968% 21 22.594 1546 1548 1551 VV 171057 3115065 7.80% 1.643% 22 22.681 1551 1555 1563 VV 151564 3634544 9.10% 1.917% 23 22.853 1563 1568 1573 VV 3 54547 1819974 4.55% 0.960% 24 22.972 1573 1578 1582 VV 194584 4373423 10.94% 2.306% 25 23.069 1582 1585 1588 VV 4 26732 988796 2.47% 0.521% 26 23.161 1588 1593 1595 VV 3 40292 1676841 4.20% 0.884% 27 23.269 1595 1601 1604 VV 2 349993 9673420 24.21% 5.101% 28 23.411 1604 1613 1615 VV 2 1176359 39959363 100.00% 21.071% 29 23.484 1615 1618 1621 VV 2 820690 17896312 44.79% 9.437% 30 23.578 1621 1626 1629 VV 3 187867 6718581 16.81% 3.543% 31 23.661 1629 1632 1638 VV 2 446386 13935579 34.87% 7.349% 32 23.756 1638 1640 1642 VV 3 33825 852871 2.13% 0.450% 33 23.872 1642 1649 1651 VV 2 62342 3060102 7.66% 1.614% 34 23.920 1651 1653 1655 VV 2 64987 1444046 3.61% 0.761% 35 23.963 1655 1656 1662 VV 3 65869 2131742 5.33% 1.124% 36 24.077 1662 1665 1673 VV 5 50906 3019114 7.56% 1.592% 37 24.193 1673 1675 1677 VV 2 34383 775401 1.94% 0.409% 38 24.316 1677 1684 1688 VV 32678 1608539 4.03% 0.848% 39 24.523 1693 1701 1706 VV 2 54085 2359307 5.90% 1.244% 40 24.633 1706 1710 1714 VV 2 100124 2784201 6.97% 1.468% 41 24.739 1714 1718 1720 VV 47706 1376526 3.44% 0.726% 42 24.823 1720 1725 1728 VV 4 43336 1740787 4.36% 0.918% 43 24.877 1728 1729 1739 VV 3 24912 1353961 3.39% 0.714% 44 25.048 1739 1743 1749 VV 3 13551 363505 0.91% 0.192% 45 25.258 1749 1759 1762 PV 4 3585 161378 0.40% 0.085% Sum of corrected areas: 189637028
SampleMethod1.m Mon Feb 15 09:46:43 2016
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
400000
450000
500000
550000
600000
650000
700000
750000
800000
850000
900000
950000
1000000
1050000
1100000
1150000
1200000
Time-->
Abundance TIC: be 03.D\data.ms
5.648
6.688
8.017 8.530
10.658
11.019
11.282
11.424
11.682 13.62714.73515.072
15.58515.650
16.72121.58021.621
22.346
22.461
22.55522.59422.681
22.853
22.972
23.06923.161
23.269
23.411
23.484
23.578
23.661
23.756
23.87223.92023.96324.07724.19324.316
24.523
24.633
24.73924.823
24.87725.04825.258
Area Percent Report
Data Path : D:\MassHunter\GCMS\2016\Februari\ Data File : ca 01.D Acq On : 03 Feb 2016 10:35 Operator : Udin Sample : Asan Misc : ALS Vial : 12 Sample Multiplier: 1
Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation
Method : D:\MassHunter\GCMS\1\methods\SampleMethod1.m Title :
Signal : TIC: ca 01.D\data.ms
peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 3.443 16 28 73 VB 10 9935 1192208 4.54% 0.976% 2 5.644 190 203 227 VV 2 26025 2596795 9.89% 2.125% 3 6.478 257 269 276 BV 12964 887218 3.38% 0.726% 4 6.684 276 285 315 VV 58370 5738848 21.86% 4.697% 5 8.006 378 390 420 BB 29842 2071086 7.89% 1.695% 6 8.523 420 431 458 BB 48580 3321316 12.65% 2.718% 7 9.130 468 480 499 BV 14335 1000984 3.81% 0.819% 8 10.019 543 550 565 BV 5 7120 551830 2.10% 0.452% 9 10.300 565 572 585 VV 4 14263 1181704 4.50% 0.967% 10 10.666 585 601 614 VV 404479 26256516 100.00% 21.489% 11 10.911 614 621 627 VV 4 233219 12986583 49.46% 10.628% 12 11.035 627 631 646 VV 2 210488 11307503 43.07% 9.254% 13 11.284 646 650 657 VV 79502 3210783 12.23% 2.628% 14 11.428 657 662 670 VV 132891 5156634 19.64% 4.220% 15 11.679 677 682 695 VV 2 34713 1388925 5.29% 1.137% 16 13.077 786 793 810 VV 31327 1165144 4.44% 0.954% 17 13.367 810 816 831 VV 28269 961644 3.66% 0.787% 18 14.036 851 869 884 BB 10073 365460 1.39% 0.299% 19 15.055 942 950 975 VB 3 24080 1427796 5.44% 1.169% 20 15.594 989 992 995 PV 14186 314471 1.20% 0.257% 21 15.649 995 997 1008 VV 27192 712973 2.72% 0.584% 22 22.344 1518 1528 1531 VV 3 11854 391023 1.49% 0.320% 23 22.459 1531 1537 1540 VV 67623 1524533 5.81% 1.248% 24 22.552 1540 1544 1551 VV 2 54180 2309167 8.79% 1.890% 25 22.678 1551 1554 1561 VV 55725 1188072 4.52% 0.972% 26 22.793 1561 1564 1566 VV 2 13140 296074 1.13% 0.242% 27 22.853 1566 1568 1573 VV 2 18295 489374 1.86% 0.401% 28 22.968 1573 1577 1585 VV 50152 1394657 5.31% 1.141% 29 23.155 1585 1592 1594 VV 4 15738 831340 3.17% 0.680% 30 23.212 1594 1597 1598 VV 32406 541814 2.06% 0.443% 31 23.260 1598 1601 1603 VV 100390 2476255 9.43% 2.027% 32 23.384 1603 1610 1614 VV 3 374678 11021365 41.98% 9.020% 33 23.465 1614 1617 1620 VV 2 239362 5059451 19.27% 4.141% 34 23.566 1620 1625 1628 VV 3 53152 1807711 6.88% 1.479% 35 23.645 1628 1631 1638 VV 3 66572 2616732 9.97% 2.142% 36 23.835 1642 1646 1650 VV 6 16319 746566 2.84% 0.611% 37 23.944 1650 1655 1658 VV 4 20104 888465 3.38% 0.727% 38 24.054 1661 1664 1666 VV 2 16542 444622 1.69% 0.364% 39 24.228 1673 1677 1679 VV 4 11360 442669 1.69% 0.362% 40 24.287 1679 1682 1695 VV 3 13272 912191 3.47% 0.747% 41 24.491 1695 1698 1706 VV 3 11262 550714 2.10% 0.451% 42 24.618 1706 1708 1715 VV 2 14493 461863 1.76% 0.378% 43 24.743 1715 1718 1721 VV 2 25571 653352 2.49% 0.535% 44 24.830 1721 1725 1728 VV 3 26588 809769 3.08% 0.663% 45 24.900 1728 1731 1735 VV 2 25190 619047 2.36% 0.507% 46 25.048 1739 1743 1748 PV 4 7460 164045 0.62% 0.134% 47 27.271 1896 1919 1923 BV 4 1796 -249366 -0.95% -0.204% Sum of corrected areas: 122187928
SampleMethod1.m Mon Feb 15 09:47:40 2016
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
100000
110000
120000
130000
140000
150000
160000
170000
180000
190000
200000
210000
220000
230000
240000
250000
260000
270000
280000
290000
300000
310000
320000
330000
340000
350000
360000
370000
380000
390000
400000
Time-->
Abundance TIC: ca 01.D\data.ms
3.443
5.644
6.478
6.684
8.006
8.523
9.130
10.019
10.300
10.666
10.911
11.035
11.284
11.428
11.67913.07713.367
14.036
15.055
15.594
15.649
22.344
22.45922.55222.678
22.79322.853
22.968
23.155
23.212
23.260
23.384
23.465
23.566
23.645
23.83523.94424.054
24.22824.28724.49124.618
24.74324.83024.900
25.04827.271
Area Percent Report
Data Path : D:\MassHunter\GCMS\2016\Februari\ Data File : ca 02.D Acq On : 03 Feb 2016 12:51 Operator : Udin Sample : Asan Misc : ALS Vial : 13 Sample Multiplier: 1
Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation
Method : D:\MassHunter\GCMS\1\methods\SampleMethod1.m Title :
Signal : TIC: ca 02.D\data.ms
peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 5.646 189 203 232 VV 2 43269 5098486 23.63% 3.816% 2 6.474 257 269 276 VV 39832 3206003 14.86% 2.400% 3 6.684 276 285 315 VV 98124 11046294 51.19% 8.269% 4 8.005 381 390 422 VV 39909 3244123 15.03% 2.428% 5 8.523 422 431 470 VV 89685 7103240 32.92% 5.317% 6 9.133 470 480 498 PV 27105 2216334 10.27% 1.659% 7 10.042 544 552 568 VB 3 8248 527546 2.44% 0.395% 8 10.650 583 600 614 VV 296314 21577234 100.00% 16.152% 9 10.912 614 621 627 VV 4 207704 13317127 61.72% 9.969% 10 11.027 627 630 645 VV 2 166013 8153017 37.79% 6.103% 11 11.281 645 650 657 VV 98278 4364241 20.23% 3.267% 12 11.426 657 662 677 VV 90947 4174871 19.35% 3.125% 13 11.680 677 682 694 VB 23090 1009213 4.68% 0.755% 14 13.076 786 793 811 VV 26073 1026563 4.76% 0.768% 15 13.370 811 816 832 VB 16067 590751 2.74% 0.442% 16 21.581 1463 1467 1469 VV 8339 161359 0.75% 0.121% 17 22.342 1518 1528 1531 VV 3 15439 842998 3.91% 0.631% 18 22.460 1531 1537 1540 VV 75475 1898588 8.80% 1.421% 19 22.549 1540 1544 1546 VV 55845 1265752 5.87% 0.947% 20 22.590 1546 1548 1551 VV 88604 1748611 8.10% 1.309% 21 22.679 1551 1555 1561 VV 79994 1911907 8.86% 1.431% 22 22.858 1566 1569 1573 VV 3 18567 570955 2.65% 0.427% 23 22.969 1573 1578 1582 VV 3 33729 1151057 5.33% 0.862% 24 23.037 1582 1583 1587 VV 4 14450 571220 2.65% 0.428% 25 23.126 1587 1590 1594 VV 3 20954 1017324 4.71% 0.762% 26 23.262 1594 1601 1603 VV 2 124708 3944351 18.28% 2.953% 27 23.385 1603 1611 1614 VV 3 407126 13539364 62.75% 10.135% 28 23.468 1614 1617 1621 VV 355628 7206275 33.40% 5.394% 29 23.567 1621 1625 1628 VV 3 51358 1802170 8.35% 1.349% 30 23.645 1628 1631 1633 VV 63312 1727711 8.01% 1.293% 31 23.688 1633 1635 1638 VV 46952 971765 4.50% 0.727% 32 23.817 1642 1645 1650 VV 4 15793 743109 3.44% 0.556% 33 23.916 1650 1653 1655 VV 3 21917 647275 3.00% 0.485% 34 23.970 1655 1657 1662 VV 5 17798 728717 3.38% 0.545% 35 24.064 1662 1664 1667 VV 2 18620 578909 2.68% 0.433% 36 24.222 1673 1677 1679 VV 3 14538 497996 2.31% 0.373% 37 24.314 1679 1684 1692 VV 2 21166 1204527 5.58% 0.902% 38 24.521 1696 1701 1705 VV 2 18281 572109 2.65% 0.428% 39 24.615 1705 1708 1714 VV 16413 471463 2.19% 0.353% 40 24.739 1714 1718 1724 VV 2 21372 713175 3.31% 0.534% 41 24.906 1728 1731 1735 VV 15997 332267 1.54% 0.249% 42 25.043 1735 1742 1745 PV 4 6417 114904 0.53% 0.086% Sum of corrected areas: 133590901
SampleMethod1.m Mon Feb 15 09:48:27 2016
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
100000
110000
120000
130000
140000
150000
160000
170000
180000
190000
200000
210000
220000
230000
240000
250000
260000
270000
280000
290000
300000
310000
320000
330000
340000
350000
360000
370000
380000
390000
400000
410000
420000
Time-->
Abundance TIC: ca 02.D\data.ms
5.646 6.474
6.684
8.005
8.523
9.133
10.042
10.650
10.912
11.027
11.281
11.426
11.68013.076
13.370
21.581
22.342
22.460
22.549
22.59022.679
22.858
22.969
23.037
23.126
23.262
23.385
23.468
23.567
23.645
23.688
23.81723.91623.97024.064
24.222
24.31424.52124.615
24.73924.906
25.043
Area Percent Report
Data Path : D:\MassHunter\GCMS\2016\Februari\ Data File : ca 03.D Acq On : 03 Feb 2016 13:29 Operator : Udin Sample : Asan Misc : ALS Vial : 14 Sample Multiplier: 1
Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation
Method : D:\MassHunter\GCMS\1\methods\SampleMethod1.m Title :
Signal : TIC: ca 03.D\data.ms
peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 5.650 193 203 229 VV 5 10853 1399784 3.84% 1.228% 2 6.682 268 285 324 BV 2 52494 5334987 14.63% 4.680% 3 8.830 436 456 469 BV 4 6568 388802 1.07% 0.341% 4 10.688 583 603 615 BV 545617 36454146 100.00% 31.981% 5 10.945 615 624 626 VV 2 145850 7132448 19.57% 6.257% 6 11.038 626 631 645 VV 277307 13947229 38.26% 12.236% 7 11.285 645 651 657 VV 85768 3722128 10.21% 3.265% 8 11.435 657 662 676 VV 193429 8147663 22.35% 7.148% 9 11.668 676 681 695 VV 2 66925 3038055 8.33% 2.665% 10 12.700 755 763 770 BV 15518 520089 1.43% 0.456% 11 13.077 785 793 798 VV 31946 1129163 3.10% 0.991% 12 13.192 798 802 813 VV 5 17185 1114298 3.06% 0.978% 13 13.372 813 816 831 VV 16072 610655 1.68% 0.536% 14 13.801 844 850 860 PV 2 19550 742717 2.04% 0.652% 15 14.792 915 929 931 BV 110964 3099418 8.50% 2.719% 16 14.847 931 933 942 VV 135777 4093054 11.23% 3.591% 17 15.040 942 948 950 VV 26907 940258 2.58% 0.825% 18 15.081 950 952 955 VV 33836 973526 2.67% 0.854% 19 15.156 955 958 962 VV 27153 785181 2.15% 0.689% 20 15.241 962 964 974 VV 3 17728 746895 2.05% 0.655% 21 15.598 989 993 996 PV 11384 274876 0.75% 0.241% 22 15.660 996 998 1003 VV 7863 239947 0.66% 0.211% 23 16.495 1061 1064 1076 VV 6790 264541 0.73% 0.232% 24 16.704 1076 1080 1084 PV 2 44477 1022967 2.81% 0.897% 25 16.768 1084 1085 1094 VV 2 20024 665362 1.83% 0.584% 26 16.940 1094 1099 1104 VV 3 9817 279329 0.77% 0.245% 27 22.456 1531 1537 1541 VV 2 34968 746869 2.05% 0.655% 28 22.552 1541 1544 1551 VV 31184 579309 1.59% 0.508% 29 22.854 1565 1568 1572 VV 22149 412792 1.13% 0.362% 30 22.968 1572 1577 1582 PV 118777 2129249 5.84% 1.868% 31 23.258 1596 1601 1605 VV 68409 1543664 4.23% 1.354% 32 23.380 1605 1610 1614 VV 255437 5371095 14.73% 4.712% 33 23.472 1614 1617 1621 VV 64872 1461180 4.01% 1.282% 34 23.562 1621 1625 1632 VV 2 32789 1113331 3.05% 0.977% 35 23.692 1632 1635 1638 VV 2 10210 257538 0.71% 0.226% 36 24.076 1658 1665 1672 VV 33260 628858 1.73% 0.552% 37 24.194 1672 1675 1679 VV 3 6439 174012 0.48% 0.153% 38 24.402 1687 1691 1694 PV 3 6687 179907 0.49% 0.158% 39 24.513 1694 1700 1703 VV 3 47581 1372358 3.76% 1.204% 40 24.562 1703 1704 1707 VV 15962 322186 0.88% 0.283% 41 24.632 1707 1710 1712 VV 12483 231348 0.63% 0.203% 42 24.821 1720 1725 1729 VV 4 6300 211802 0.58% 0.186% 43 24.907 1729 1731 1735 VV 8451 184850 0.51% 0.162% Sum of corrected areas: 113987867
SampleMethod1.m Mon Feb 15 09:49:13 2016
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
20000
40000
60000
80000
100000
120000
140000
160000
180000
200000
220000
240000
260000
280000
300000
320000
340000
360000
380000
400000
420000
440000
460000
480000
500000
520000
540000
Time-->
Abundance TIC: ca 03.D\data.ms
5.650
6.682
8.830
10.688
10.945
11.038
11.285
11.435
11.668
12.700
13.077
13.19213.37213.801
14.792
14.847
15.04015.08115.156
15.24115.59815.66016.495
16.704
16.768
16.940
22.45622.552
22.854
22.968
23.258
23.380
23.472
23.562
23.692
24.076
24.19424.402
24.513
24.56224.63224.82124.907
Area Percent Report
Data Path : D:\MassHunter\GCMS\2015\juni\100615\ Data File : 16A.D Acq On : 10 Jun 2015 17:58 Operator : andreas Sample : Indri B Misc : ALS Vial : 6 Sample Multiplier: 1
Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation
Method : D:\MassHunter\GCMS\1\methods\SampleMethod1.m Title :
Signal : TIC: 16A.D\data.ms
peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 4.880 96 103 109 VV 2 36664 1913951 0.12% 0.022% 2 4.988 109 111 116 VV 2 34290 1331046 0.08% 0.015% 3 5.092 116 119 121 VV 100148 2264224 0.14% 0.026% 4 5.182 121 127 148 VV 2 1508577 96801026 5.88% 1.110% 5 5.579 153 158 168 VV 159685 8267368 0.50% 0.095% 6 5.718 168 169 186 VV 4 46314 2765664 0.17% 0.032% 7 6.004 186 192 201 PV 3 39584 2334412 0.14% 0.027% 8 6.242 206 211 226 VV 370733 17304684 1.05% 0.198% 9 6.471 226 229 235 VV 3 52313 2360232 0.14% 0.027% 10 6.626 235 241 250 VV 2 126577 8706455 0.53% 0.100% 11 6.758 250 252 255 VV 2 59226 1803909 0.11% 0.021% 12 6.876 255 261 267 VV 4 197002 10336990 0.63% 0.119% 13 6.972 267 269 273 VV 141226 4760832 0.29% 0.055% 14 7.054 273 275 276 VV 102944 2620779 0.16% 0.030% 15 7.131 276 281 285 VV 1583868 53843662 3.27% 0.617% 16 7.219 285 288 298 VV 1064193 43494166 2.64% 0.499% 17 7.382 298 301 305 VV 2 99540 3713801 0.23% 0.043% 18 7.465 305 308 319 VV 3 183131 9714392 0.59% 0.111% 19 7.664 319 323 327 VV 696507 21499120 1.31% 0.246% 20 7.739 327 329 331 VV 396592 9290592 0.56% 0.107% 21 7.825 331 336 339 VV 2280787 81214126 4.93% 0.931% 22 7.886 339 341 352 VV 3 2198560 92373321 5.61% 1.059% 23 8.141 357 361 365 VV 551959 18479363 1.12% 0.212% 24 8.199 365 366 368 VV 304622 6697884 0.41% 0.077% 25 8.258 368 371 375 VV 492650 19630592 1.19% 0.225% 26 8.336 375 377 387 VV 396679 17601572 1.07% 0.202% 27 8.530 387 392 408 VV 1505712 61279140 3.72% 0.703% 28 8.807 408 414 422 VV 1758431 71588126 4.35% 0.821% 29 8.987 422 428 433 VV 3 395073 26065830 1.58% 0.299% 30 9.108 433 438 447 VV 3 547626 46264867 2.81% 0.530% 31 9.280 447 452 472 VV 6 545985 70710773 4.29% 0.811% 32 10.260 472 529 537 VV 6 5333095 1647237497 100.00% 18.886% 33 10.389 537 540 542 VV 3 5365916 180563320 10.96% 2.070% 34 10.505 542 549 552 VV 2 4665211 225507627 13.69% 2.586% 35 10.571 552 554 562 VV 3 3491407 107157654 6.51% 1.229% 36 10.688 562 563 571 VV 3 185268 7142585 0.43% 0.082% 37 10.836 571 575 578 VV 295602 7154694 0.43% 0.082% 38 10.894 578 580 583 VV 3 151100 3877918 0.24% 0.044% 39 11.006 583 589 598 VV 3 1546351 54013341 3.28% 0.619% 40 11.250 598 608 612 VV 2 979838 32341586 1.96% 0.371% 41 11.330 612 614 618 VV 3 221623 6017713 0.37% 0.069% 42 11.411 618 621 624 VV 419231 10148955 0.62% 0.116% 43 11.485 624 627 631 VV 2 118145 4028216 0.24% 0.046% 44 11.582 631 634 636 VV 2 79101 1982261 0.12% 0.023% 45 11.659 636 640 644 VV 691439 20333177 1.23% 0.233%
46 11.750 644 648 650 VV 3 123413 3762863 0.23% 0.043% 47 11.828 650 654 657 VV 2 349270 10352589 0.63% 0.119% 48 11.912 657 661 664 VV 191883 7296235 0.44% 0.084% 49 11.976 664 666 669 VV 2 148050 4066963 0.25% 0.047% 50 12.146 669 679 681 VV 6 380447 16835180 1.02% 0.193% 51 12.193 681 683 687 VV 2 478283 14672306 0.89% 0.168% 52 12.344 687 695 697 VV 4 436582 23415294 1.42% 0.268% 53 12.401 697 699 701 VV 433145 11950355 0.73% 0.137% 54 12.552 701 711 719 VV 3 1044488 69087330 4.19% 0.792% 55 12.804 719 731 738 VV 4 743745 51394532 3.12% 0.589% 56 12.966 738 744 753 VV 366778 18850346 1.14% 0.216% 57 13.159 753 759 765 VV 4 102430 5701818 0.35% 0.065% 58 13.300 765 771 775 VV 4 94817 4333665 0.26% 0.050% 59 13.646 791 798 808 VV 2 288467 11396299 0.69% 0.131% 60 13.908 814 819 822 VV 146881 3575542 0.22% 0.041% 61 14.270 843 848 851 VV 3 64222 1740145 0.11% 0.020% 62 14.636 872 877 888 VV 2 64258 2341040 0.14% 0.027% 63 15.406 933 938 944 PV 5 24012 842867 0.05% 0.010% 64 16.080 987 991 996 VV 47790 1431101 0.09% 0.016% 65 16.660 1034 1037 1039 VV 3 32654 942960 0.06% 0.011% 66 16.744 1039 1044 1047 VV 3 128492 4704228 0.29% 0.054% 67 16.807 1047 1049 1052 VV 2 129919 3417714 0.21% 0.039% 68 16.912 1052 1057 1060 VV 4 166214 5130611 0.31% 0.059% 69 16.970 1060 1062 1064 VV 69092 1866857 0.11% 0.021% 70 17.088 1064 1071 1074 VV 3 143337 7383129 0.45% 0.085% 71 17.153 1074 1076 1080 VV 3 97730 3103846 0.19% 0.036% 72 17.305 1084 1088 1091 VV 4 82050 3202368 0.19% 0.037% 73 17.415 1091 1097 1099 VV 3 154775 7229111 0.44% 0.083% 74 17.488 1099 1103 1108 VV 6 165622 10025098 0.61% 0.115% 75 17.584 1108 1111 1113 VV 3 208926 5837880 0.35% 0.067% 76 17.705 1113 1120 1122 VV 4 202563 11881656 0.72% 0.136% 77 17.757 1122 1124 1129 VV 3 280291 12791613 0.78% 0.147% 78 17.841 1129 1131 1132 VV 2 245641 5502084 0.33% 0.063% 79 17.881 1132 1134 1136 VV 299415 7617420 0.46% 0.087% 80 17.924 1136 1138 1140 VV 2 280822 9200383 0.56% 0.105% 81 17.999 1140 1143 1148 VV 691569 25760924 1.56% 0.295% 82 18.085 1148 1150 1155 VV 3 394106 17659769 1.07% 0.202% 83 18.180 1155 1158 1160 VV 3 273788 8650553 0.53% 0.099% 84 18.246 1160 1163 1165 VV 2 462139 15721001 0.95% 0.180% 85 18.289 1165 1167 1169 VV 3 417378 10477790 0.64% 0.120% 86 18.349 1169 1171 1175 VV 4 424502 16742075 1.02% 0.192% 87 18.461 1175 1180 1181 VV 5 460589 20249995 1.23% 0.232% 88 18.529 1181 1186 1189 VV 3 506478 29297013 1.78% 0.336% 89 18.596 1189 1191 1192 VV 2 468093 10870497 0.66% 0.125% 90 18.643 1192 1195 1197 VV 4 478139 15143185 0.92% 0.174% 91 18.743 1197 1203 1206 VV 6 679374 39449878 2.39% 0.452% 92 18.892 1206 1214 1217 VV 3 2283356 127489021 7.74% 1.462% 93 19.075 1217 1229 1233 VV 2 5138770 419237662 25.45% 4.807% 94 19.177 1233 1237 1242 VV 4569554 171773198 10.43% 1.969% 95 19.313 1242 1248 1251 VV 3 2472148 114042719 6.92% 1.308% 96 19.464 1251 1260 1267 VV 4598376 314042901 19.06% 3.601% 97 19.587 1267 1269 1276 VV 2 1749480 101071016 6.14% 1.159% 98 20.039 1276 1305 1313 VV 8 5540240 1172866001 71.20% 13.447% 99 20.164 1313 1315 1319 VV 3 5677390 233336561 14.17% 2.675%100 20.235 1319 1321 1322 VV 2 4880616 115095268 6.99% 1.320% 101 20.286 1322 1325 1333 VV 3 5411909 284393988 17.26% 3.261%102 20.426 1333 1336 1339 VV 2770026 94025808 5.71% 1.078%103 20.490 1339 1341 1347 VV 4 2134092 104940579 6.37% 1.203%104 20.610 1347 1351 1355 VV 3 2183890 95077379 5.77% 1.090%105 20.774 1355 1364 1366 VV 2 2366663 122228334 7.42% 1.401% 106 20.828 1366 1368 1378 VV 2 2394365 114177229 6.93% 1.309%107 21.008 1378 1382 1386 VV 2 1555888 64319595 3.90% 0.737%108 21.141 1386 1393 1396 VV 2 3544896 161846991 9.83% 1.856%
109 21.216 1396 1399 1402 VV 1943478 56076573 3.40% 0.643%110 21.343 1402 1409 1417 VV 6 3593509 231141750 14.03% 2.650% 111 21.508 1417 1422 1426 VV 4 1172778 55973528 3.40% 0.642%112 21.598 1426 1429 1436 VV 3 990656 49132750 2.98% 0.563%113 21.731 1436 1440 1450 VV 6 667121 54786527 3.33% 0.628%114 21.904 1450 1453 1465 VV 9 405782 36196585 2.20% 0.415%115 22.082 1465 1467 1470 VV 331368 10835250 0.66% 0.124% 116 22.128 1470 1471 1473 VV 2 258253 6002783 0.36% 0.069%117 22.185 1473 1476 1479 VV 3 306728 11907257 0.72% 0.137%118 22.256 1479 1481 1483 VV 270231 7215957 0.44% 0.083%119 22.341 1483 1488 1492 VV 2 311761 18452720 1.12% 0.212%120 22.424 1492 1495 1502 VV 4 241151 13781722 0.84% 0.158% 121 22.683 1506 1515 1521 VV 2 352021 25982405 1.58% 0.298%122 22.785 1521 1523 1525 VV 277424 8705159 0.53% 0.100%123 22.875 1525 1530 1536 VV 3 321228 22752620 1.38% 0.261%124 22.971 1536 1538 1545 VV 243529 9629940 0.58% 0.110%125 23.258 1552 1561 1568 VV 4 104288 9647877 0.59% 0.111% 126 24.027 1605 1622 1627 VV 4 64925 8659861 0.53% 0.099%127 24.200 1627 1636 1640 VV 139270 8886100 0.54% 0.102%128 24.308 1640 1644 1651 VV 2 135103 7968108 0.48% 0.091%129 24.523 1657 1661 1665 VV 128099 6328305 0.38% 0.073%130 24.643 1665 1671 1677 VV 408290 13012108 0.79% 0.149% 131 24.896 1677 1691 1695 VV 5 145729 14147679 0.86% 0.162%132 24.965 1695 1696 1701 VV 5 122644 5218682 0.32% 0.060%133 25.090 1701 1706 1709 VV 4 115303 5954278 0.36% 0.068%134 25.229 1709 1717 1721 VV 6 142595 11457107 0.70% 0.131%135 25.319 1721 1724 1727 VV 2 123542 5175980 0.31% 0.059% 136 25.418 1727 1732 1735 VV 245181 9770068 0.59% 0.112%137 25.482 1735 1737 1739 VV 185955 5707632 0.35% 0.065%138 25.554 1739 1743 1747 VV 4 218699 10879027 0.66% 0.125%139 25.639 1747 1750 1751 VV 256461 8071150 0.49% 0.093%140 25.685 1751 1753 1757 VV 3 250189 8941178 0.54% 0.103% 141 25.771 1757 1760 1763 VV 345223 12371749 0.75% 0.142%142 25.928 1763 1773 1782 VV 3 486268 50481160 3.06% 0.579%143 26.067 1782 1784 1786 VV 2 236131 6816366 0.41% 0.078%144 26.114 1786 1787 1790 VV 2 232889 7704815 0.47% 0.088%145 26.202 1790 1794 1803 VV 2 382411 27448760 1.67% 0.315% 146 26.365 1803 1807 1811 VV 716654 25889506 1.57% 0.297%147 26.491 1811 1817 1822 VV 471234 23981087 1.46% 0.275%148 26.605 1822 1826 1831 VV 2 446539 23502161 1.43% 0.269%149 26.749 1831 1838 1842 VV 4 427800 29993577 1.82% 0.344%150 26.835 1842 1845 1847 VV 2 361883 12022786 0.73% 0.138% 151 26.915 1847 1851 1856 VV 457565 22187606 1.35% 0.254%152 27.127 1860 1868 1877 VV 2 363261 35224012 2.14% 0.404%153 27.270 1877 1879 1885 VV 2 262037 14384146 0.87% 0.165%154 27.585 1899 1904 1906 VV 2 342295 16139184 0.98% 0.185%155 27.657 1906 1910 1913 VV 2 474152 19121471 1.16% 0.219% 156 27.791 1913 1920 1929 VV 3 594522 49930704 3.03% 0.572%157 27.934 1929 1932 1935 VV 2 240574 9238282 0.56% 0.106%158 27.993 1935 1937 1940 VV 3 231309 9959312 0.60% 0.114%159 28.078 1940 1943 1951 VV 3 228868 15302014 0.93% 0.175%160 28.238 1951 1956 1965 VV 2 224039 17830267 1.08% 0.204% 161 28.850 1993 2004 2017 VV 2 174604 20870627 1.27% 0.239%162 29.371 2033 2046 2049 VV 6 48461 4333408 0.26% 0.050%163 29.839 2078 2083 2090 PBA4 25047 1463813 0.09% 0.017% Sum of corrected areas: 8722005284
SampleMethod1.m Thu Jun 11 08:36:49 2015
File :D:\MassHunter\GCMS\2015\juni\100615\16A.DOperator : andreasAcquired : 10 Jun 2015 17:58 using AcqMethod SampleMethod1.MInstrument : AgilentSample Name: Indri B Misc Info : Vial Number: 6
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00
500000
1000000
1500000
2000000
2500000
3000000
3500000
4000000
4500000
5000000
5500000
Time-->
Abundance TIC: 16A.D\data.ms
4.880 4.988 5.092
5.182
5.579 5.718 6.004
6.242
6.471 6.626 6.758 6.876 6.972 7.054
7.131
7.219
7.382 7.465
7.664
7.739
7.825 7.886
8.141
8.199
8.258 8.336
8.530
8.807
8.987 9.108 9.280
10.26010.389
10.505
10.571
10.68810.83610.894
11.006
11.250
11.33011.411
11.48511.582
11.659
11.750
11.82811.91211.976
12.14612.19312.34412.401
12.552
12.804
12.966
13.15913.30013.646
13.90814.27014.63615.40616.08016.66016.74416.80716.91216.97017.08817.15317.30517.41517.48817.58417.705
17.75717.84117.88117.924
17.999
18.08518.18018.24618.28918.34918.46118.52918.59618.643
18.743
18.892
19.075
19.177
19.313
19.464
19.587
20.03920.164
20.235
20.286
20.426
20.49020.61020.77420.828
21.008
21.141
21.216
21.343
21.50821.598
21.731
21.90422.08222.12822.18522.25622.34122.424
22.68322.78522.87522.971
23.25824.02724.20024.30824.523
24.643
24.89624.96525.09025.22925.31925.41825.48225.55425.63925.685
25.77125.928
26.06726.11426.202
26.365
26.49126.60526.74926.83526.91527.12727.270
27.58527.65727.791
27.93427.99328.07828.23828.85029.37129.839
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
400000
450000
500000
550000
m/z-->
Abundance Scan 1306 (20.047 min): 16A.D\data.ms205.2
81.2
121.2
93.2
69.1
107.2136.241.1
165.2 290.355.1 178.2
229.2 275.3149.2 191.2 247.2 261.3217.2 307.3
Area Percent Report
Data Path : D:\MassHunter\GCMS\2015\juni\100615\ Data File : 17A.D Acq On : 10 Jun 2015 18:36 Operator : andreas Sample : Indri B Misc : ALS Vial : 7 Sample Multiplier: 1
Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation
Method : D:\MassHunter\GCMS\1\methods\SampleMethod1.m Title :
Signal : TIC: 17A.D\data.ms
peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 5.091 116 119 121 VV 126514 2606559 0.27% 0.046% 2 5.177 121 126 147 VV 2 1117394 61364996 6.25% 1.089% 3 5.578 154 158 175 VV 127125 6696169 0.68% 0.119% 4 6.240 206 211 226 VV 486217 19769545 2.01% 0.351% 5 6.468 226 229 231 VV 2 38803 995164 0.10% 0.018% 6 6.632 239 242 250 VV 2 81954 4921941 0.50% 0.087% 7 6.768 250 252 256 VV 49415 1520410 0.15% 0.027% 8 6.876 256 261 272 VV 4 343430 17356025 1.77% 0.308% 9 7.056 272 275 276 VV 76643 1969959 0.20% 0.035% 10 7.125 276 281 285 VV 1222379 39469786 4.02% 0.701% 11 7.217 285 288 298 VV 774190 30083334 3.06% 0.534% 12 7.385 298 301 304 VV 2 69241 2277628 0.23% 0.040% 13 7.464 304 308 317 VV 334918 15720437 1.60% 0.279% 14 7.682 317 325 332 VV 2632304 94905015 9.67% 1.685% 15 7.812 332 335 338 VV 1500242 41119722 4.19% 0.730% 16 7.878 338 340 351 VV 2 1642157 55900258 5.69% 0.992% 17 8.045 351 354 357 VV 72977 2038966 0.21% 0.036% 18 8.140 357 361 368 VV 2 635675 22761897 2.32% 0.404% 19 8.258 368 371 373 VV 2 187720 5916669 0.60% 0.105% 20 8.341 373 377 387 VV 776945 26200096 2.67% 0.465% 21 8.529 387 392 402 VV 1525153 51128718 5.21% 0.908% 22 8.837 408 417 426 VV 3660589 140771711 14.34% 2.499% 23 8.988 426 429 432 VV 2 62653 2770875 0.28% 0.049% 24 9.096 432 437 447 VV 584800 24651434 2.51% 0.438% 25 9.262 447 450 457 VV 155873 6668354 0.68% 0.118% 26 9.409 457 462 471 VV 2 242743 11931577 1.22% 0.212% 27 9.629 471 479 483 VV 3 365990 18916337 1.93% 0.336% 28 10.105 483 517 520 VV 8 5284433 950960155 96.88% 16.883% 29 10.200 520 525 529 VV 2 4715916 206814259 21.07% 3.672% 30 10.326 529 535 537 VV 3754805 136575667 13.91% 2.425% 31 10.398 537 540 543 PV 1551166 35396883 3.61% 0.628% 32 10.452 543 545 552 VV 4 152722 6177890 0.63% 0.110% 33 10.589 552 556 562 VV 4 54099 2714578 0.28% 0.048% 34 10.937 575 583 588 VV 2 304307 10911729 1.11% 0.194% 35 11.070 592 594 596 VV 47449 1086020 0.11% 0.019% 36 11.166 596 601 606 VV 2 474958 11198411 1.14% 0.199% 37 11.257 606 609 614 VV 2 90428 2539424 0.26% 0.045% 38 11.610 629 637 640 VV 7 38858 2335543 0.24% 0.041% 39 11.688 640 643 647 VV 2 74563 2219402 0.23% 0.039% 40 11.792 647 651 656 VV 211095 4633102 0.47% 0.082% 41 11.939 660 663 667 VV 2 180607 4222493 0.43% 0.075% 42 12.038 667 671 674 VV 2 114147 2967036 0.30% 0.053% 43 12.117 674 677 680 VV 3 86007 3166620 0.32% 0.056% 44 12.332 680 694 704 VV 314593 23282967 2.37% 0.413% 45 12.498 704 707 713 VV 72508 3516503 0.36% 0.062%
46 12.746 720 727 731 VV 3 84991 4600596 0.47% 0.082% 47 12.830 731 733 740 VV 4 57449 2845865 0.29% 0.051% 48 13.099 751 755 764 VV 53950 2423905 0.25% 0.043% 49 13.626 791 797 799 VV 2 31363 881780 0.09% 0.016% 50 13.898 813 818 834 VV 63967 1996610 0.20% 0.035% 51 16.737 1039 1043 1046 VV 2 57000 1839550 0.19% 0.033% 52 16.799 1046 1048 1052 VV 2 80547 2254326 0.23% 0.040% 53 16.904 1052 1057 1064 VV 5 88399 4169386 0.42% 0.074% 54 17.087 1064 1071 1074 VV 3 94712 4644756 0.47% 0.082% 55 17.144 1074 1076 1079 VV 4 60543 1981445 0.20% 0.035% 56 17.297 1083 1088 1090 VV 4 54579 2241630 0.23% 0.040% 57 17.408 1090 1097 1099 VV 3 142969 5835654 0.59% 0.104% 58 17.477 1099 1102 1107 VV 5 112934 6836017 0.70% 0.121% 59 17.575 1107 1110 1112 VV 2 141741 4142857 0.42% 0.074% 60 17.703 1112 1120 1122 VV 4 153694 8288627 0.84% 0.147% 61 17.773 1122 1126 1128 VV 3 183462 7537615 0.77% 0.134% 62 17.832 1128 1130 1131 VV 2 150752 3250667 0.33% 0.058% 63 17.871 1131 1133 1140 VV 4 208690 10654885 1.09% 0.189% 64 17.987 1140 1143 1145 VV 356834 9141773 0.93% 0.162% 65 18.038 1145 1147 1154 VV 6 246189 14004761 1.43% 0.249% 66 18.161 1154 1156 1159 VV 4 170590 5549234 0.57% 0.099% 67 18.234 1159 1162 1164 VV 3 306707 9515267 0.97% 0.169% 68 18.279 1164 1166 1168 VV 3 250754 6425263 0.65% 0.114% 69 18.339 1168 1170 1175 VV 6 244696 10823460 1.10% 0.192% 70 18.584 1175 1190 1195 VV 8 267807 37260879 3.80% 0.662% 71 18.737 1195 1202 1205 VV 7 390918 23511509 2.40% 0.417% 72 18.868 1205 1212 1216 VV 2 1686531 83040244 8.46% 1.474% 73 19.012 1216 1224 1228 VV 2 4078927 212022900 21.60% 3.764% 74 19.127 1228 1233 1238 VV 3823872 123107351 12.54% 2.186% 75 19.264 1238 1244 1249 VV 3 1522772 65615130 6.68% 1.165% 76 19.415 1249 1256 1263 VV 3730527 189112614 19.27% 3.357% 77 19.552 1263 1267 1270 VV 1131572 43734162 4.46% 0.776% 78 20.028 1270 1305 1307 VV 5 5660965 981624446 100.00% 17.427% 79 20.091 1307 1310 1313 VV 3 5821841 244625861 24.92% 4.343% 80 20.157 1313 1315 1316 VV 2 4060770 89370183 9.10% 1.587% 81 20.221 1316 1320 1326 VV 2 5256000 248595325 25.32% 4.413% 82 20.367 1326 1331 1334 VV 1968388 75022654 7.64% 1.332% 83 20.428 1334 1336 1342 VV 4 1259523 63550377 6.47% 1.128% 84 20.558 1342 1347 1352 VV 3 1410682 57509967 5.86% 1.021% 85 20.709 1352 1359 1361 VV 3 1195955 58335086 5.94% 1.036% 86 20.771 1361 1363 1367 VV 1080792 33098115 3.37% 0.588% 87 20.842 1367 1369 1371 VV 3 533788 13323264 1.36% 0.237% 88 20.892 1371 1373 1376 VV 5 473808 15722404 1.60% 0.279% 89 20.969 1376 1379 1382 VV 2 760557 28222001 2.88% 0.501% 90 21.079 1382 1388 1391 VV 2 2354417 82947300 8.45% 1.473% 91 21.167 1391 1395 1398 VV 1041000 35699944 3.64% 0.634% 92 21.271 1398 1403 1406 VV 2 2440536 77776469 7.92% 1.381% 93 21.325 1406 1407 1412 VV 3 1337362 35201865 3.59% 0.625% 94 21.407 1412 1414 1416 VV 2 403908 10065338 1.03% 0.179% 95 21.463 1416 1418 1422 VV 2 838709 21306644 2.17% 0.378% 96 21.551 1422 1425 1429 VV 2 362109 13944889 1.42% 0.248% 97 21.624 1429 1431 1434 VV 2 204543 5936578 0.60% 0.105% 98 21.704 1434 1438 1441 VV 4 167933 7666589 0.78% 0.136% 99 21.803 1441 1445 1448 VV 5 210205 8718001 0.89% 0.155%100 21.882 1448 1452 1454 VV 2 124482 4577095 0.47% 0.081% 101 22.120 1468 1470 1478 VV 4 91928 5772016 0.59% 0.102%102 22.315 1483 1486 1490 VV 144941 4858254 0.49% 0.086%103 22.551 1500 1505 1509 VV 2 70579 3515151 0.36% 0.062%104 22.659 1509 1513 1519 VV 128189 6039138 0.62% 0.107%105 22.956 1532 1537 1541 VV 79254 2708171 0.28% 0.048% 106 23.377 1566 1570 1574 VV 57628 1108007 0.11% 0.020%107 24.174 1630 1633 1637 VV 2 98771 2516855 0.26% 0.045%108 24.300 1637 1643 1647 VV 4 49396 2272157 0.23% 0.040%
109 24.511 1656 1660 1665 VV 4 60453 2547371 0.26% 0.045%110 24.638 1665 1670 1676 VV 92708 3123980 0.32% 0.055% 111 24.938 1685 1694 1698 VV 136683 5267214 0.54% 0.094%112 25.082 1698 1706 1713 VV 9 49389 5156158 0.53% 0.092%113 25.228 1713 1717 1720 VV 2 56386 2528747 0.26% 0.045%114 25.415 1720 1732 1734 VV 5 70660 5639032 0.57% 0.100%115 25.472 1734 1736 1738 VV 2 73575 2006311 0.20% 0.036% 116 25.545 1738 1742 1745 VV 130205 5319669 0.54% 0.094%117 25.628 1745 1749 1752 VV 128290 4654671 0.47% 0.083%118 25.735 1752 1757 1762 VV 2 193599 9683370 0.99% 0.172%119 25.818 1762 1764 1766 VV 2 115000 3485653 0.36% 0.062%120 25.882 1766 1769 1771 VV 3 114215 3424942 0.35% 0.061% 121 26.000 1771 1778 1782 VV 5 146453 10435776 1.06% 0.185%122 26.061 1782 1783 1784 VV 130470 2804581 0.29% 0.050%123 26.100 1784 1786 1789 VV 2 134000 4364698 0.44% 0.077%124 26.185 1789 1793 1800 VV 2 250533 14638962 1.49% 0.260%125 26.293 1800 1802 1803 VV 2 151697 3057856 0.31% 0.054% 126 26.351 1803 1806 1810 VV 358153 12904160 1.31% 0.229%127 26.478 1810 1816 1821 VV 312920 16601689 1.69% 0.295%128 26.593 1821 1825 1827 VV 261921 9346671 0.95% 0.166%129 26.646 1827 1830 1831 VV 269813 7300368 0.74% 0.130%130 26.695 1831 1834 1835 VV 2 285049 8399555 0.86% 0.149% 131 26.748 1835 1838 1841 VV 3 284444 11324957 1.15% 0.201%132 26.821 1841 1844 1847 VV 2 301339 10785648 1.10% 0.191%133 26.905 1847 1850 1855 VV 392483 16752199 1.71% 0.297%134 27.117 1860 1867 1875 VV 291816 23485773 2.39% 0.417%135 27.261 1875 1878 1884 VV 4 204341 12313522 1.25% 0.219% 136 27.413 1884 1891 1895 VV 7 150401 11599035 1.18% 0.206%137 27.575 1895 1903 1906 VV 2 297814 16733185 1.70% 0.297%138 27.651 1906 1909 1912 VV 3 431826 16086982 1.64% 0.286%139 27.731 1912 1916 1918 VV 4 559423 21130956 2.15% 0.375%140 27.785 1918 1920 1928 VV 2 594906 30629838 3.12% 0.544% 141 27.927 1928 1931 1934 VV 230948 8412568 0.86% 0.149%142 27.983 1934 1936 1945 VV 4 202622 14928149 1.52% 0.265%143 28.221 1950 1955 1963 VV 2 173210 12065842 1.23% 0.214%144 28.388 1963 1968 1973 VV 3 133161 8389294 0.85% 0.149%145 28.939 2006 2012 2023 VV 2 57583 3330949 0.34% 0.059% Sum of corrected areas: 5632733453
SampleMethod1.m Thu Jun 11 08:38:57 2015
File :D:\MassHunter\GCMS\2015\juni\100615\17A.DOperator : andreasAcquired : 10 Jun 2015 18:36 using AcqMethod SampleMethod1.MInstrument : AgilentSample Name: Indri B Misc Info : Vial Number: 7
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00
500000
1000000
1500000
2000000
2500000
3000000
3500000
4000000
4500000
5000000
5500000
Time-->
Abundance TIC: 17A.D\data.ms
5.091
5.177
5.578
6.240
6.468 6.632 6.768
6.876
7.056
7.125
7.217
7.385
7.464
7.682
7.812 7.878
8.045
8.140
8.258
8.341
8.529
8.837
8.988
9.096
9.262 9.409 9.629
10.105
10.200
10.326
10.398
10.45210.589
10.937
11.070
11.166
11.25711.61011.68811.79211.93912.03812.117
12.332
12.49812.74612.83013.09913.62613.898 16.73716.79916.90417.08717.14417.29717.40817.47717.57517.70317.77317.83217.871
17.98718.03818.16118.23418.27918.33918.584
18.737
18.868
19.012
19.127
19.264
19.415
19.552
20.02820.091
20.157
20.221
20.367
20.42820.558
20.70920.771
20.84220.892
20.969
21.079
21.167
21.271
21.325
21.407
21.463
21.55121.62421.70421.803
21.88222.12022.31522.55122.65922.95623.37724.17424.30024.51124.63824.93825.08225.22825.41525.47225.54525.62825.735
25.81825.88226.00026.06126.10026.18526.293
26.35126.47826.59326.64626.69526.74826.82126.90527.11727.26127.413
27.57527.65127.73127.785
27.92727.98328.22128.38828.939
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
400000
m/z-->
Abundance Scan 1289 (19.832 min): 17A.D\data.ms205.2
81.1
121.193.1
69.1107.1 290.3
136.241.1
178.255.1 165.2
275.3
229.2149.2
247.2191.2 261.1217.2 306.3
Area Percent Report
Data Path : D:\MassHunter\GCMS\2015\juni\100615\ Data File : 18A.D Acq On : 10 Jun 2015 19:13 Operator : andreas Sample : Indri B Misc : ALS Vial : 8 Sample Multiplier: 1
Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation
Method : D:\MassHunter\GCMS\1\methods\SampleMethod1.m Title :
Signal : TIC: 18A.D\data.ms
peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ ------- 1 5.091 116 119 121 VV 70149 1459147 0.14% 0.033% 2 5.175 121 126 148 VV 1071829 65646786 6.44% 1.496% 3 5.578 153 158 187 VV 93862 5831307 0.57% 0.133% 4 6.240 206 210 226 VV 264992 12023590 1.18% 0.274% 5 6.633 235 242 250 VV 3 70483 4911391 0.48% 0.112% 6 6.875 255 261 267 VV 4 190394 8777721 0.86% 0.200% 7 6.971 267 269 272 VV 117303 3601531 0.35% 0.082% 8 7.125 276 281 285 VV 1194149 40008984 3.92% 0.912% 9 7.213 285 288 298 VV 645073 24466307 2.40% 0.558% 10 7.463 304 308 319 VV 187605 8886173 0.87% 0.203% 11 7.667 319 324 331 VV 1411435 53315966 5.23% 1.215% 12 7.810 331 335 338 VV 1810912 51110914 5.01% 1.165% 13 7.870 338 340 352 VV 4 1436666 55535661 5.45% 1.266% 14 8.136 357 361 367 VV 2 419874 15834324 1.55% 0.361% 15 8.252 367 370 374 VV 268274 9342989 0.92% 0.213% 16 8.336 374 377 387 VV 491297 17360638 1.70% 0.396% 17 8.520 387 391 408 VV 964470 34328197 3.37% 0.782% 18 8.808 408 414 423 VV 2304911 77682455 7.62% 1.771% 19 8.985 423 428 432 VV 271738 13945207 1.37% 0.318% 20 9.095 432 437 458 VV 4 581225 60630866 5.95% 1.382% 21 9.409 458 462 473 VV 3 122306 7859830 0.77% 0.179% 22 9.632 473 480 483 VV 4 251015 13591023 1.33% 0.310% 23 10.133 483 519 522 VV 8 5311876 1019408291 100.00% 23.237% 24 10.223 522 527 531 VV 2 4673625 215066180 21.10% 4.902% 25 10.346 531 536 539 VV 2 3545223 141958957 13.93% 3.236% 26 10.421 539 542 547 VV 2074139 49481707 4.85% 1.128% 27 10.508 547 549 552 VV 181075 3735434 0.37% 0.085% 28 10.916 577 582 592 VV 2 507629 15185879 1.49% 0.346% 29 11.175 592 602 607 VV 499378 12101652 1.19% 0.276% 30 11.601 629 636 641 PV 188106 5659597 0.56% 0.129% 31 11.795 648 651 655 VV 154608 3094389 0.30% 0.071% 32 12.108 673 676 678 VV 2 81100 2619802 0.26% 0.060% 33 12.330 678 694 702 VV 3 294644 23555123 2.31% 0.537% 34 12.488 702 706 718 VV 128624 5542958 0.54% 0.126% 35 12.696 718 723 724 VV 122835 2905475 0.29% 0.066% 36 12.744 724 727 730 VV 213628 6415441 0.63% 0.146% 37 12.828 730 733 745 VV 4 92662 4294777 0.42% 0.098% 38 13.895 813 818 826 VB 73973 1659903 0.16% 0.038% 39 16.741 1039 1044 1046 VV 3 54138 1815344 0.18% 0.041% 40 16.799 1046 1048 1052 VV 2 72465 1672546 0.16% 0.038% 41 16.904 1052 1057 1060 VV 3 135831 3522020 0.35% 0.080% 42 17.088 1064 1071 1074 VV 3 72402 3485223 0.34% 0.079% 43 17.403 1090 1096 1098 VV 2 85171 3821137 0.37% 0.087% 44 17.481 1098 1102 1108 VV 6 88989 5410502 0.53% 0.123% 45 17.576 1108 1110 1112 VV 2 103598 3059729 0.30% 0.070%
46 17.771 1121 1125 1128 VV 3 149556 6509891 0.64% 0.148% 47 17.832 1128 1130 1132 VV 3 134339 3148061 0.31% 0.072% 48 17.870 1132 1133 1135 VV 148744 3283361 0.32% 0.075% 49 17.929 1135 1138 1140 VV 2 175363 6070325 0.60% 0.138% 50 17.986 1140 1143 1145 VV 355380 9108365 0.89% 0.208% 51 18.035 1145 1146 1150 VV 3 199919 7175822 0.70% 0.164% 52 18.112 1150 1152 1159 VV 3 216136 10823742 1.06% 0.247% 53 18.232 1159 1162 1164 VV 3 236332 7656150 0.75% 0.175% 54 18.280 1164 1166 1168 VV 3 213794 5558131 0.55% 0.127% 55 18.337 1168 1170 1174 VV 4 236842 9076422 0.89% 0.207% 56 18.512 1174 1184 1188 VV 8 261036 24091380 2.36% 0.549% 57 18.580 1188 1190 1192 VV 3 252696 6763996 0.66% 0.154% 58 18.733 1195 1202 1205 VV 7 337434 20727778 2.03% 0.472% 59 18.862 1205 1212 1216 VV 4 1407851 62672467 6.15% 1.429% 60 18.989 1216 1222 1227 VV 4 3367314 150181889 14.73% 3.423% 61 19.104 1227 1231 1236 VV 2797015 82438914 8.09% 1.879% 62 19.211 1236 1240 1241 VV 3 979606 28533536 2.80% 0.650% 63 19.253 1241 1243 1248 VV 2 1118830 33566739 3.29% 0.765% 64 19.397 1248 1254 1259 VV 3128318 119020430 11.68% 2.713% 65 19.483 1259 1261 1263 VV 702002 19277302 1.89% 0.439% 66 19.538 1263 1266 1268 VV 3 854514 29277418 2.87% 0.667% 67 19.594 1268 1270 1272 VV 3 686290 21339531 2.09% 0.486% 68 19.931 1272 1297 1300 VV 2 5334174 623671849 61.18% 14.216% 69 20.006 1300 1303 1306 VV 4 5547704 181088744 17.76% 4.128% 70 20.073 1306 1308 1310 VV 3203036 70142845 6.88% 1.599% 71 20.140 1310 1313 1324 VV 3 4096651 185604827 18.21% 4.231% 72 20.310 1324 1327 1329 VV 2 1177563 34812887 3.42% 0.794% 73 20.368 1329 1332 1339 VV 5 929626 49219025 4.83% 1.122% 74 20.515 1339 1343 1348 VV 5 843924 40672523 3.99% 0.927% 75 20.683 1348 1356 1359 VV 3 1169609 52510969 5.15% 1.197% 76 20.743 1359 1361 1372 VV 1096096 45891368 4.50% 1.046% 77 20.936 1372 1377 1380 VV 3 598910 26662510 2.62% 0.608% 78 21.052 1380 1386 1389 VV 2 1741157 62911755 6.17% 1.434% 79 21.144 1389 1393 1396 VV 817132 26723745 2.62% 0.609% 80 21.256 1396 1402 1404 VV 2 2282699 69618601 6.83% 1.587% 81 21.313 1404 1406 1411 VV 3 761857 26102163 2.56% 0.595% 82 21.395 1411 1413 1415 VV 2 319513 7516075 0.74% 0.171% 83 21.444 1415 1417 1420 VV 2 432648 12177342 1.19% 0.278% 84 21.536 1420 1424 1428 VV 2 331873 13501117 1.32% 0.308% 85 22.654 1509 1513 1519 VV 114416 3878799 0.38% 0.088% 86 22.951 1531 1536 1540 VV 71501 1579982 0.15% 0.036% 87 24.637 1665 1670 1674 PV 65180 1345918 0.13% 0.031% 88 25.758 1756 1759 1762 VV 64840 2041402 0.20% 0.047% 89 26.187 1789 1793 1799 VV 3 104443 5189446 0.51% 0.118% 90 26.349 1799 1806 1810 VV 315607 9621868 0.94% 0.219% 91 26.472 1810 1816 1821 VV 197881 6761593 0.66% 0.154% 92 26.583 1821 1825 1829 VV 138819 5136818 0.50% 0.117% 93 26.723 1829 1836 1840 VV 4 96802 6153947 0.60% 0.140% 94 26.890 1845 1849 1859 VV 3 100437 4912640 0.48% 0.112% 95 27.106 1859 1866 1875 VV 99940 6311771 0.62% 0.144% 96 27.559 1895 1902 1904 VV 3 67505 2745666 0.27% 0.063% 97 27.628 1904 1908 1910 VV 2 113474 3731912 0.37% 0.085% 98 27.712 1910 1914 1916 VV 149973 4702913 0.46% 0.107% 99 27.756 1916 1918 1926 VV 2 162163 6224822 0.61% 0.142% Sum of corrected areas: 4387092568
SampleMethod1.m Thu Jun 11 08:42:49 2015
File :D:\MassHunter\GCMS\2015\juni\100615\18A.DOperator : andreasAcquired : 10 Jun 2015 19:13 using AcqMethod SampleMethod1.MInstrument : AgilentSample Name: Indri B Misc Info : Vial Number: 8
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00
500000
1000000
1500000
2000000
2500000
3000000
3500000
4000000
4500000
5000000
Time-->
Abundance TIC: 18A.D\data.ms
5.091
5.175
5.578
6.240
6.633 6.875 6.971
7.125
7.213
7.463
7.667
7.810
7.870
8.136 8.252
8.336
8.520
8.808
8.985
9.095
9.409 9.632
10.133
10.223
10.346
10.421
10.508
10.91611.175
11.60111.79512.108
12.33012.48812.696
12.74412.82813.895 16.74116.79916.90417.08817.40317.48117.57617.77117.83217.87017.929
17.98618.03518.11218.23218.28018.33718.51218.580
18.733
18.862
18.989
19.104
19.21119.253
19.397
19.48319.53819.594
19.93120.006
20.073
20.140
20.310
20.36820.515
20.68320.743
20.936
21.052
21.144
21.256
21.313
21.39521.44421.536
22.65422.951 24.63725.75826.187
26.34926.47226.58326.72326.89027.10627.55927.62827.71227.756
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
400000
450000
500000
m/z-->
Abundance Scan 1291 (19.857 min): 18A.D\data.ms205.2
81.1
121.1
93.1
69.1290.3107.1
136.241.1
178.255.1
165.2
275.3229.2
149.2191.2 247.2 261.1217.2 306.3
File :D:\MassHunter\GCMS\2015\mei\060515\6A.DOperator : andreAcquired : 06 May 2015 19:50 using AcqMethod SampleMethod1.MInstrument : AgilentSample Name: indri Badria Misc Info : Vial Number: 7
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
500000
1000000
1500000
2000000
2500000
3000000
3500000
4000000
4500000
5000000
5500000
6000000
6500000
7000000
7500000
8000000
8500000
Time-->
Abundance TIC: 6A.D\data.ms
3.407
9.014
9.867
10.012
10.153
13.300
18.854
18.956
19.074
19.465
19.539
19.701
19.832
19.957
20.02020.063
20.49320.610
20.716
20.78521.082
21.334
26.237
26.403
26.518
26.619
25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155 1600
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
45000
50000
55000
60000
65000
70000
75000
m/z-->
Abundance Scan 560 (10.145 min): 6A.D\data.ms67.1
121.1
41.1
81.1
95.155.1
111.1
139.1
154.2
31.1 105.1
73.1 89.149.0 61.1
File :D:\MassHunter\GCMS\2015\mei\060515\7A.DOperator : andreAcquired : 06 May 2015 20:24 using AcqMethod SampleMethod1.MInstrument : AgilentSample Name: indri Badria Misc Info : Vial Number: 8
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
500000
1000000
1500000
2000000
2500000
3000000
3500000
4000000
4500000
5000000
5500000
6000000
6500000
7000000
7500000
8000000
Time-->
Abundance TIC: 7A.D\data.ms
8.991
9.817
9.974
10.125
13.227
18.946
19.407
19.491
19.679
19.80619.907
19.98620.034
20.673
20.740
21.043
21.271
26.376
26.496
25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155 1600
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
16000
18000
20000
22000
24000
26000
m/z-->
Abundance Scan 559 (10.132 min): 7A.D\data.ms121.1
67.1
81.1
95.1
41.1
55.1
111.1
139.2
154.2
105.131.1
73.149.0
File :D:\MassHunter\GCMS\2015\mei\060515\8A.DOperator : andreAcquired : 06 May 2015 20:58 using AcqMethod SampleMethod1.MInstrument : AgilentSample Name: indri Badria Misc Info : Vial Number: 9
9.20 9.40 9.60 9.80 10.00 10.20 10.40 10.60 10.80 11.00 11.20 11.40 11.60 11.80 12.00
500000
1000000
1500000
2000000
2500000
3000000
3500000
4000000
4500000
5000000
Time-->
Abundance TIC: 8A.D\data.ms
9.826
9.977
10.127
25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155 1600
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
16000
18000
20000
22000
24000
26000
28000
30000
32000
m/z-->
Abundance Scan 559 (10.132 min): 8A.D\data.ms121.167.1
81.141.1 95.1
55.1
111.1
139.2
154.2
105.131.1
73.149.0
File :D:\MassHunter\GCMS\2015\mei\060515\1A.DOperator : andreAcquired : 06 May 2015 16:58 using AcqMethod SampleMethod1.MInstrument : AgilentSample Name: indri Badria Misc Info : Vial Number: 2
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
500000
1000000
1500000
2000000
2500000
3000000
3500000
4000000
4500000
5000000
5500000
6000000
6500000
Time-->
Abundance TIC: 1A.D\data.ms
3.403
9.008
9.941
10.02910.113
11.383
12.021
12.70812.756
13.344
25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155 1600
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
100000
110000
m/z-->
Abundance Scan 557 (10.107 min): 1A.D\data.ms112.1
69.1
55.141.1 139.1
97.1154.2
83.1
121.177.1 91.132.0 63.1 105.1
File :D:\MassHunter\GCMS\2015\mei\060515\3A.DOperator : andreAcquired : 06 May 2015 18:08 using AcqMethod SampleMethod1.MInstrument : AgilentSample Name: indri Badria Misc Info : Vial Number: 4
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
500000
1000000
1500000
2000000
2500000
3000000
3500000
4000000
4500000
5000000
5500000
6000000
Time-->
Abundance TIC: 3A.D\data.ms
9.879
10.007
10.079
10.156
12.52812.891
18.946
19.404
19.674
19.803
19.935
20.006
20.05220.676
20.738
21.053
21.146
21.271
21.314
25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155 1600
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
45000
50000
55000
60000
65000
70000
m/z-->
Abundance Scan 560 (10.145 min): 3A.D\data.ms67.1
121.1
41.181.1
95.1
55.1
111.1
139.1
154.2
31.1 105.1
73.149.0 89.1
