Pembuatan Kalsium Oksalat Hidrat

Praktikum Kimia Anorganik ITahun Ajaran 2013/2014

PEMBUATAN KALSIUM OKSALAT HIDRAT

I. TUJUAN

Mempelajari pembuatan kalsium oksalat hidrat dengan metodapengendapan

II. TEORI

Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak. Kalsium melebur pada

suhu 845oC, jika bereaksi dengan logam atmosfer dan udara lembab akan

terbentuk kalsium oksida atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air

dengan membentuk kalsium hidroksida dan hidrogen.[1]

Kalsium oksalat merupakan garam tak larut yang bersifat istimewa.

Kalsium oksalat yaitu suatu senyawa yang dihasilkan dari reaksi ion logam

kalsium dengan anion oksalat. Senyawa – senyawa oksalat dari ion – ion logam

pada golongan II A umumnya tidak larut dalam larutan netral atau sedikit

asam.Endapan oksalat umumnya berwarna putih.

Dalam laboratorium, senyawa oksalat dapat dibuat dengan mudah melalui

reaksi pengendapan yang terjadi pada pH sekitar 5.Reaksinya :

M2+(aq) + C2O4

2-(aq)→MC2O4(s)

Dimana M = Mg, Ca, Sr, dan Ba

Karena senyawa oksalat golongan IIA bersifat asam, maka kelarutannya

akan meningkat seiring dengan naiknya konsentrasi ion hidrogen. Untuk logam

- logam alkali dan besi (II) akan larut dalam asam -asam yang konsentrasinya

encer. Beberapa oksalat larut dalam larutan pekat asam oksalat dengan jalan

membentuk asam oksalat atau oksalat kompleks yang dapat larut.[2]

Sedangkan jika logam alkali tanah (golongan II A) direaksikan dengan

oksalat akan membentuk suatu senyawa yang tidak larut dalam asam lemah

yang encer tetapi larut dalam asam kuat yang encer. Contoh senyawa tersebut

adalah kalsium oksalat hidrat. Zat ini adalah zat yang paling sukar larut dari

semua oksalat pada larutan netral atau sedikit asam.[3]

Dalam merubah pH larutan ini menjadi semakin asam atau semakin basa

ataupun netral, maka kita akan mendapat endapan kristalin putih. Pada

Pembuatan Kalsium Oksalat Hidrat


pembuatan kalsium oksalat hidrat ini, prinsip yang digunakan adalah reaksi ion

logam dengan oksalat. [5]

Pada percobaan ini digunakan urea sebagai bahan dasar, sebagai

penahan dan untuk mendapatkan endapan secara bertahap. Jika pada

percobaan ini belum terbentuk endapan maka harus ditambahkan ammonia

yang dapat menahan reaksi sehingga tidak langsung terjadi, pH larutan juga

harus diperhatikan dalam percobaan ini karena sering terjadi perubahan pH

dalam praktikumnya.[4]

Cara penentuan unsur/senyawa berdasarkan kepada berat dimana unsur

yang akan ditentukan dipisahkan dulu serta diubah menjadi senyawa tertentu

dan murni, kemudian baru ditimbang disebut analisa gravimetri. Penimbangan

hasil reaksi dilakukan dengan menggunakan timbangan analitis agar diperoleh

hasil yang lebih teliti karena dapat mengukur sampai berat 0,1 mg.[2]

Analisa gravimetri dapat dikerjakan dengan beberapa cara yaitu:

a. Cara Evaporasi (Penguapan)

b. Cara Elektrolisis (Elektrogravimetri)

c. Cara pengendapan

Pada cara pengendapan, senyawa atau unsur yang akan ditentukan,

direaksikan dengan pereaksi tertentu sehingga terbentuk senyawa yang

mengendap, endapan dipisahkan dan dikeringkan serta ditimbang sampai berat

konstan. Endapan harus memenuhi syarat sebagai berikut :

1. Dalam bentuk senyawa yang tetap

2. Mudah dipisahkan dari larutannya

3. Semurni mungkin bebas dari pengotornya

4. Tidak mudah larut sehingga tidak ada yang hilang selama perlakuan

selanjutnya, yaitu penyaringan, pencucian, pengeringan atau pemijaran, dan

penimbangan.

Endapan adalah zat-zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat

yang keluar dari larutannya. Untuk memperoleh endapannya, dengan

mengukur partikel yang lebih besar, pengendapan dilakukan dengan



mencampurkan secara perlahan-lahan larutan yang encer, dengan syarat

kelarutan endapan meningkat.[4]

Untuk memperoleh endapan ideal, harus diperhatikan faktor-faktor yang

mempengaruhi pembentukan endapan seperti derajat lewat jenuh, jenis

presipitan, cara penambahan presipitan, suhu, dan pendiaman endapan.

Aturan untuk keadaan optimum pada pengendapan :

a. Pengendapan harus dilakukan pada suhu larutan yang tinggi atau panas bila

endapan yang terbentuk stabil pada temperature tinggi. Aturan ini tidak

selalu berlaku untuk endapan organik.

b. Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer. Yang bertujuan untuk

memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi.

c. Pereaksi dicampurkan dengan teratur dan secara perlahan dengan

pengadukan yang tepat.

d. Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang cukup lama dengan

menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya kopresipitasi.

e. Untuk menghindari adanya kopresipitasi dan postpresipitasi sebaiknya

dilakukan pengendapan ulang.[4]

Kalsium karbonat yang digunakan dalam percobaan ini terbentuk dengan

mereaksikan kalsium klorida (CaCl2) yang bersifat higroskopis dan digunakan

sebagai zat pengering dengan ammonium karbonat membentuk endapan

kalsium karbonat yang larut sedikit dalam larutan garam ammonium dari asam

kuat.[2]

Faktor yang penting untuk mempengaruhi kelarutan zat padat adalah

temperatur, sifat dari pelarut dan juga kehadiran ion - ion lainnya dalam larutan

tersebut. Termasuk didalam kategori terakhir ini adalah ion - ion yang memiliki

dalam bentuk zat padat tidak bergabung didalamnya.[3]

Kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat (CaC2O4.H2O).

Ca2+ + C2O42- + H2O→CaC2O4.H2O

Endapan dicuci dengan larutan ammonium oksalat encer dan kemudian

ditimbang dalam salah satu bentuk berikut :

1. Sebagai CaC2O4.H2O dengan memanaskan pada suhu 100 – 105oC selama

1-2 jam. Metoda ini tidak dianjurkan untuk pekerjaan teliti antara lain



disebabkan oleh sifat higroskopis dari oksalat yang berkopresipitasi pada

suhu yang rendah ini. Hasilnya biasanya 0,5 – 1 % terlalu tinggi.

2. Sebagai CaCO3 dengan mereaksikan atau memanaskan pada 475 – 525oC

dalam suhu tanur ½ silinder atau muffel listrik. Ini merupakan metoda yang

paling memuaskan karena kalium karbonat tidak higroskopis.

CaC2O4 →CaCO3 + CO

3. Sebagai CaO dengan memijarkan pada 1200oC metoda ini banyak

digunakan, tetapi kalsium oksida yang dihasilkan mempunyai bobot molekul

yang relatif kecil dan higroskopis karena itu, harus diambil tindakan–

tindakan pengasaman untuk mencegah absorbsi lengasan (serta

karbondioksida).[4]

CaCO3→CaO + CO2

Proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu

pengendapan dari endapan yang dikehendaki disebut kopresipitasi. Atau

dikenal juga dengan kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam

pelarut.[5]

Untuk mengurangi kopresipitasi ini dapat dilakukan dengan proses:

1. pencucian endapan

2. pemisahan, zat pengotor dapat dipisahkan atas sifat kimianya dirubah

dengan suatu reaksi sebelum endapan terbentuk.

3. pengendapan ulang, hal ini dilakukan bila endapan dengan mudah dapat

dilarutkan kembali terutama untuk oksidasi hidroksida dan garam kristalin

dari asam lemah.



III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 ALAT DAN BAHAN

3.1.1 Alat dan Fungsi

No Alat Kegunaan

1. Beaker glass Wadah akuades/larutan

2. Kaca arloji Tempat zat ketika ditimbang

3. Magnetik stirrer Pengaduk larutan

4. Penyaring buchner Pemisah larutan dengan

endapan

5. Cawan penguap Wadah untuk menguapkan

zat

6. Erlenmeyer Penampung filtrat yang

disaring

3.1.2 Bahan dan Fungsi

No Bahan Fungsi

1. Kalsium karbonat Bahan dasar sumber ion

Ca+2

2. HCl 6 M Pelarut atau pemberi

suasana asam

3. Akuades Pelarut

4. Ammonium oksalat Sumber ion oksalat (C2O42-)

5. Bubuk urea Pembentuk endapan

(masking agent)

6. Kertas indikator Pengukur pH

7. Kertas saring Penyaring endapan

8. Ammonia Untuk mengatur pH agar

lebih basa



3.2 CARA KERJA

Sebanyak 100 mg CaCO3 ditimbang dan dimasukkan ke dalam beaker glass

100 mL, lalu ditambah dengan 8 mL aquades. Kemudian beaker glass ditutup

dengan menggunakan kaca arloji dan larutan tersebut diaduk dengan

menggunakan magnetik stirrer.Setelah diaduk, ke dalam beaker glass

ditambahakan HCl 6 M sampai semua padatannya larut.

Setelah itu ke dalam larutan ditambah aquades sedikit-sedikt sampai

volumenya menjadi 40 mL.Lalu larutan dites dengan menggunakan pH indikator

(bersifat asam).Ke dalam larutan ditambahkan 6 mL amonium oksalat dan 6

gram urea ke dalam larutan sambil terus distirring.Diamati perubahan warna

yang terjadi yaitu dari merah menjadi kuning. Jika perlu,tambahkan air ke dalam

larutan. Pada saat ini seharusnya sudah terbentuk krstal bewarna putih.Jika

belum terbentuk, ditambahkan ammonia 6 M. seelajutnya larutan didinginkan

pada suhu kamar, kemudian endapan yang terbentuk disaring dengan kertas

saring dan keudian dihitung rendemennya.



3.3 SKEMA KERJA

- dimasukkan dalam beaker glass 100

mL

- diaduk dengan magnetik stirrer

- diaduk dan ditutup dengan kaca arloji

- ditambahkan HCl 6 M

- ditambahkan akuades sedikit-sedikit

sampai 40 mL

- dicek pH

- ditambahkan 6 mL ammonium oksalat

dan 6 g urea

- dicek kembali pH

- ditambahkan akuades dan NH4OH bila

belum terbentuk endapan

- endapan disaring dan dikeringkan

- rendemennya dihitung


100 mg CaCO3 + 8 mL aquades

CaC2O4.xH2O

CaC2O4.xH2O+ NH4CL

CaCl2 + H2CO3


3.4 SKEMA ALAT

Keterangan :

1. Gelas piala

2. Larutan CaCO3

3. Magnetik bar

4. Magnetik stirrer


1

23

4


IV. DATA DAN PERHITUNGAN

4.1 DATA

Massa CaCO3 tertimbang : 0,1 gram

Massa (NH4)2C2O4 : 0,142 gram

Massa urea : 6 gram

Massa kertas saring : 0,790 gram

Massa CaC2O4+kertas saring : 1,088 gram

Massa CaC2O4.H2O : 0,298 gram

Mr (NH4)2C2O4 : 142, 11 gram/mol

Mr Ca2C2O4 : 146,11 gram/mol

Mr CaCO3 : 100.09 gram/mol

pH : 5

4.2 REAKSI

CaCO3(s) + 2HCl(aq) CaCl2(aq) + H2CO3(aq)

CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4 CaC2O4(s) + 2NH4Cl(aq)

CaC2O4 + H2O CaC2O4.H2O

4.3 PERHITUNGAN

1. Mol CaCO3

Mol CaCO3= massa CaC O3

Mr CaC O3 =

0,1 gram100,0 9 g/mol

= 0,001 mol

n CaCO3= n CaCl2= n (NH4)2C2O4 = n CaC2O4 =n CaC2O4.H2O

2. Mol (NH4)2C2O4

Mol (NH4)2C2O4 = koefisien (N H 4 )2 C2 O4

koefisien CaC O3x mol CaCO3

=11

x 0,001 mol

= 0,001 mol



3. Mol CaC2O4.H2O

Mol (NH4)2C2O4.H2O = koefisien (N H 4 )2 C2 O4

koefisien C a2 C2O4 . H2Ox mol (NH4)2C2O4

= 11

x 0,001 mol = 0,001 mol

4. Massa (NH4)2C2O4

Massa (NH4)2C2O4 = mol (NH4)2C2O4. Mr (NH4)2C2O4

= 0,001 mol x 142,11 g/mol

= 0,142 gram

5. Massa Ca2C2O4.H2O teori

Massa Ca2C2O4.H2O = mol Ca2C2O4.H2O . Mr Ca2C2O4

= 0,001 mol x 146,11 g/mol

= 0,146 gram

6. Massa kristal Ca2C2O4.H2O secara percobaan

Massa kristal = (mkertas saring + kristal) – m kertas saring

= 1,088gram – 0,790 gram

= 0,298 gram

7. Rendemen

Rendemen = massa Ca2C2O4 . H2 O percobaan

massa C a2C2 O4 .H2 O teorix 100 %

= 0,298 gram0,146 gram

x 100 %

= 204,11 %



5.1 PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini yaitu pembuatan kalsium oksalat hidrat, dimana proses

pembuatannya dilakukan dengan metoda pengendapan. Adapun prinsip yang

digunakan pada percobaan ini yaitu homogenous precipitation, maksud dari

prinsip ini adalah dimana proses pengendapan senyawa itu dilakukan secara

bertahap.

Metoda pengendapan yang digunakan pada percobaan ini tidak dilakukan

secara langsung, namun dilakukan secara pengendapan

bertahap.Pengendapan bertahap ini bertujuan untuk mencari Kristal yang murni

(kalsium oksalat murni).Pengendapan bertahap (berangsur-angsur) ini dapat

terjadi dengan menambahkan urea.Karena urea merupakan masking agent

atau penahan reaksi agar berlangsung sacara bertahap.

Pada percobaan ini digunakan CaCO3 sebagai sumber kalsium.Pada saat

CaCO3 ditambah dengan aquades, warna larutan menjadi keruh.Hal ini terjadi

karena kalsium dari CaCO3 tersebut merupakan logam.Senyawa logam tidak

dapat larut dalam aquades, hal ini ditandai dengan terjadinya kekeruhan

didalam larutan.

Untuk melarutkan Ca+2 (kalsium) maka ditambahkan HCl, karena HCl

dapat melarutkan logam. Pada saat setelah HCl dimasukkan, warna larutan

akan berubah menjadi bening. Hal ini terjadi karena kalsium yang ada dalam

larutan sudah larut.

Kemudian ditambahkan lagi aquades sampai volume 40 mL secara

perlahan-lahan. Penambahan aquades ini bertujuan untuk mengencerkan

larutan, karena endapan lebih mudah terbentuk dalam keadaan encer. Hal ini

disebabkan akibat fase larutan dan padatannya jauh sehingga kecil

kemungkinan untuk bereaksi. Dari proses ini akan terbentuk endapan perlahan-

lahan.

Pada percobaan ini dilakukan pengecekan pH. Hal ini bertujuan untuk

mengetahui pH optimum dalam proses pengendapan atau pembentukan

kalsium oksalat hidrat. Pada percobaan ini pH dari larutan harus 5, karena pada

pH 5 terjadi pengendapan maksimum. Jika pH masih terlalu asam, maka

ditambahkan NH4OH 6 M untuk menetralkan pH larutan.



Pada saat sudah terbentuknya Kristal CaC2O4.H2O pengadukan dihentikan

dan larutan direndam dengan air dingin. Hal ini bertujuan agar endapan atau

kristal yang terbentuk dapat mengendap. Karena endapan dapat terbentuk

pada keadaan dingin. Hal ini merupakan proses rekristalisasi yang merupakan

prinsip kerja dari percobaan ini.

Dari percobaan ini diperoleh massa kalsium oksalat hidrat sebesar 0,298

gram dan rendemennya adalah sebesar 204,11 %. Nilai rendemen ini sangat

besar.Hal ini dapat terjadi karena adanya pengaruh kopresipitasi dan

kontaminasi terhadap endapan.Selain itu, rendemen yang besar dapat

disebabkan karena Kristal oksalat hidrat mengikat H2O yang ada diudara

bebas, karena pengeringan dilakukan diruang terbuka.Sehingga menyebabkan

massanya menjadi bertambah besar.



V. KESIMPULAN DAN SARAN

6.1 KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:

1. Kalsium oksalat hidrat dapat dibuat dengan menggunakan metoda

pengendapan bertahap (homogenous precipitation)

2. Pada percobaan ini, terjadi reaksi antara kalsium karbonat dan asam klorida

yang membentuk kalsium klorida dan sebagai bahan dasar pembentuk

kalsium oksalat.

3. Pembuatan kalsium oksalat hidrat berlangsung dalam suasana sedikit asam

(pada pH 5)

4. Kalsium oksalat hidrat yang diperoleh berupa kristal berwarna putih

5. Massa kalsium oksalat dari percobaan adalah 0,594 gram.

6. Rendemen yang didapatkan sebesar 406,85 %.

6.2 SARAN

Untuk kelancaran praktikum selanjutnya, maka disarankan agar:

1. Pada pembentukan endapan CaC2O4 haruslah pH nya 4-5, sehingga

penambahan NH4OH pun harus hati-hati sehingga tidak terjadi lonjakan pH

yang terlalu jauh.

2. Pada saat mengeringkan Kristal kalsium oksalat hidrat yang terbentuk,

jangan diletakkan diudara bebas, karena Kristal dapat mengikat H2O dari

udara bebas sehingga massanya bisa bertambah.

3. Gunakan selalu alat pelindung diri yaitu jas laboratorium, masker dan

sarung tangan ketika bekerja di laboratorium.



Lampiran 1. TUGAS PRAPRAKTIKUM

1. Reaksi antara kalsium karbonat dengan HCl adalah :

CaCO3 + 2 HCl →CaCl2 + H2CO3

2. Perubahan pH perlu dilihat untuk melihat suatu reaksi atau larutan karena

proses pengendapan akan lebih mudah terjadi jika larutan berada dalam

suasana asam. Selain itu, guna pengamatan perubahan pH untuk

mencegah terjadinya kopresipitasi dan mengamati pembentukan endapan

sempurna.

3. Fungsi urea dalam percobaan ini adalah sebagai penahan endapan dan

juga untuk mendapatkan endapan secara bertahap.

4. Penambahan ammoniabertujuanuntuk menghasilkan endapan apabila

endapan belum terjadi yaitu untuk memperkecil daya larut karena adanya

ion senama.



Lampiran 2. JAWABAN RESPONSI

1. Mengapa kita menggunakan magnetik stirrer dalam pengadukan?

Pengadukan dengan menggunakan magnetik stirrer lebih sempurna,

dikarenakan magnetik stirrer mengaduk dengan kecepatan yang konstant.

2. Jelaskan fungsi dari bahan yang digunakan!

Kalsium karbonat : Bahan dasar sumber Ca+2

HCl 6 M : Meningkatkan kelarutan

Aquades : Pelarut

Ammoniumoksalat : Sumber ion oksalat (C2O42-)

Bubuk urea : Penahan dalam proses pengendapan

Kertas indikator : Pengukur pH

Kertas saring : Penyaring endapan

Ammonia : Untuk meningkatkan pH

3. Bagaimana cara mengurangi kopresipitasi?

Untuk mengurangi kopresipitasi ini dapat dilakukan dengan cara:

Pencucian endapan

Pemisahan, zat pengotor dapat dipisahkan atas sifat kimianya dirubah

dengan suatu reaksi sebelum endapan terbentuk.

Pengendapan ulang, hal ini dilakukan bila endapan dengan mudah dapat

dilarutkan kembali terutama untuk oksidasi hidroksida dan garam kristalin

dari asam lemah.

4. Tuliskan reaksi pembuatan kalsium oksalat!

CaCO3(s) + 2HCl(aq) CaCl2(aq) + H2CO3(aq)

CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4 CaC2O4(s) + 2NH4Cl(aq)

CaC2O4 + H2O CaC2O4.H2O

5. Apa yang saudara ketahui tentang kalsium oksalat hidrat?

Rumus struktur : CaC2O4.xH2O

Berat molekul : 128,10 g/mol



Bentuk : serbuk berwarna putih

Terbentuk pada pH asam, bersifat higroskopis.



DAFTAR PUSTAKA

1. Vogel. Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Jakarta : Kalman Media Pustaka

2. SM, Khophar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI. Hal 29

3. RC Denny, Basset. J dkk. Vogel Kimia Analisis Kuantitatif anorganik.

Jakarta : ECG

4. Mudo, Nazir S.T. 1976. Diktat Kimia Umum. Padang : Unand Hal. 180

5. Underwood, AL. 1990. Analisis Kuantitatif. Jakarta : Erlangga


Pembuatan Kalsium Oksalat Hidrat

Documents

Transcript of Pembuatan Kalsium Oksalat Hidrat