Slll/ardjo, dkk ISSN 0216-3128 283

PEMBUATAN GAS KHLOR UNTUK PROSES KHLORINASIZrOz MENJADI ZrC14.*)

Sunardjo, Budi Sulistyo,Dwiretnani, Pristi HPuslitbal/g Tekllologi Maju BATAN. Yogyakarta

ABSTRAK

PEMBUATAN GAS KHLOR UNTUK PROSES KHLORINASI 2r02 MENJADI ZrCl4. Pellelitiall dellgalljudul pembuatal/ gas khlor ulltuk proses khlorillasi 2r02 melljadi 2rCI4 telah dilakukall. Tujuall daripellelitiall illi adalah ulltuk dapat mel/getahui kOlldisi optimum dari proses pembuatal/ gas khlor del/gallparameter-parameter yallg digullakall. Pellelitiall illi mellggzlllakall alat reaktor yallg dilellgkapi dellgallpellyerap gas dall blower pellghisap gas buallg. Metode yallg digzlllakal/ adalah pemecahall suatu sellyawamelljadi sellyawa lail/ dall diikuti terbelltukllya sel/yawa baru. Carallya mula-mula mel/yiapkall alat reaktordall bahall - bahall : M1I02. HCI .NaOH. AgNOJ• Si/ikoll Rubber dall aquadest. Mula-mula ditimballg MilO.,dellgall berat terte/llu dimasukkall kedalam reaktor dalam keadaall terpisah dengall MilO2. A~'am khloridaditambahkall kedalam reaktor dellgall cara tetes demi tetes sambil diamati suhu dall waktullya. Hasil gaskhlor yallg terbel/tuk dilewatkall trap dall diukur volumel/ya del/gall alat buret gas dall diallalisis kadar Cl2dellgall larutall AgNOJ• Parameter yallg dipelajari adalah jumlah reagell dall waktu reaksi. Dari hasilpercobaall yallg telah dilakukall dapat diambil kesimpulall bahwa jumlah reagell MII02 yallg optimumseballyak 12,00 gram dellgall llOsil gas Cl2 seball)'ak 600.03 ml dellgall kadar 85.32 % dall waktu reaksiyallg optimum adalah 20 mellit dellgall hasi/ gas CI2 sebesar 600.37 ml dellgall kadar 85. 72 %.

ABSTRACT

THE PROCESSING OF CHLORINE GAS FOR CHLORINA TION PROCESS OF Zr02 TO ZrCl4 Theillvestigatioll of the processing of chlorille gas for chlorillatioll process of ZrO-, to ZrCI4 was carried OUT.The purpose of this illvestigatioll was to kllolV the optimum cOllditioll of the reagellt alld the time ofreactioll. III this illvestigatioll the equipmellt prm-ided by the gas absorber. heater alld the bIO\\·er. 71lefractillatioll reactioll of compoulld and formulatioll the lieI\' compoulld s)'sTem was used ill this illvesTigatioll.The illvestigated parameters ill this experimellT were: the reagellt alld the time reactioll. The experimelltI\'as pe/formed firstly by I\'eaghed the MII02 alld added the hydrochloric acid ill ti,e reactor. If the exetletime the heatillg was stoped alld the yield of this illl·estigatioll chlorine gas I\'as allalyzed IdTh AgNO,The result of this illvesTigatioll could be cOllcluded that the reagellt was 12.0U grams MIIO-, I\'iththe yield of cholirie gas 600.037 ml alld the optimum of the time reaction 20 millutes with the yieldof chlorille gas 600.37 ml.

PENDAHULUAN

D alam proses khlorinasi Zr02 menjadi ZrCl4tidak dapat lepas dari fungsi gas khlor

sebagai reagennya. Karena gas khlor merupakan

salah satu reagen yang dapat merubah ZrOz

menjadi ZrCI4.< 1.2.3) Karena begitu pentingnya

peranan gas khlor dalam proses penelitian dan

pengembangan pasir zirkon di P3TM - BJ~TANY ogyakarta maka keberadaan gas khlor harus

selalu tersedia, baik secara kualitatif maupun

kuantitatip. Dengan berlangsungnya penelitian

dan pengembangan pasir zirkon di P3TM-BA T AN

Y ogyakarta yang sudah cukup lama, maka sudah

semestinya kalau banyak peralatan dan bahan

yang sudah mengalami kemsakan dan tidak dapat

berfungsi lagi karena pengaruh kereaktifan dari gas

khlor yang begitu keras. Hal yang sangat penting

tcntang peralatan yang rusak itu sebagai contoh alat

regulator gas khlor sendiri yang setiap saat dilewati

gas khlor setiap operasi khlorinasi berjalan.

Disamping itu juga mcngingat mahalnya biayapcngadaan untuk rcaktor khlorinasi dan gas khlor

tersebut. Dengan pertimbangan tersebut diatas

maka terpikirlah untuk mencari alternatif lain

selain penggunaan gas khlor dalam tangki yang

dilengkapi dengan regulatornya. Maka dipilihlah

untuk membuat gas khlor sendiri dengan bahan

dan perala tan yang dapat disesuaikan dcngankebutuhan gas khlor yang diperlukan. Untuk

pembuatan secara komersial dapat dipcrolch

diperoleh dcngan berbagai macam cara antara lain:

1. Dengan cara elektrolisis dari logam alkali.

2. Dengan mereaksikan manghan oksida hidrat

dengan asam khlorida murni.

3. Elektrolisis dari larutan jenuh NaCI.

4. Dengan memanaskan Au CIJ pada suhu 250"C.

Secara lengkap dapat dilihat pada reaksi sebagaiberikut:

Mn02 x H20 + 4 HCl ~ ~ MnClz + Clz(x+2) H20

Prosiding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003

284

(x-3) KCI + 4 BrFJ ••• ~

CuCIz + Fz

AgCI + 2 Fz

HgClz + Fz

CrOCI z + Fz

ISSN 0216 - 3128

3 KBrF4 + Br

+ 3 Clz

2Ag Fz + Clz

HgFz + Clz

2 CrF4 + 3 CI z

Slillardjo, dkk

MnClz + 2 KCI + 3 Fz

COClz + COz

••• ~ KzMnF6+ 2 Clz

2 COClz + 3 Fz ••• ~ 2 COFJ + 2 Clz

NiClz + Fz ••• ~ NiFz + Clz

Gambar 1: A/at pembuatan gas khlor

Keterangan:

l.Tempat sampcl MnOz2. Penampung HCl3. Trap gas4. Kran Gas khlor

5. Manometer gas6. Buret gas7. Penampung air8. Pemanas

Dari bebcrapa cara pcmbuatan gas khlortersebut , ada beberapa cara yang lcbih mudah danlebih murah dilakukan. Dari setiap proses tcrsebutmasing-masing mempunyai kelebihan dankekurangannya. Salah satu contoh untuk reaksipembuatan gas khlor dari MnOz dengan HCImempakan salah satu contoh reaksi yang mudahdan murah dilakukan. Oleh karena itu maka

dipilih proscs pcmbuatan gas khlor denganmereaksikan antara MnOz dengan HC\.

TAT A KERJA

Ba!l{IIl:

I. MnOz2. HCI3. NaOH

4. AgN035. Aquadest

Alat:

I. Rcaktor pcmbuatan gas khlor2. Alat pcnycrap gas3. l3lowcr

4. Buret gas

Cara kerja

Parameter Jumlah reagen

Mula-mula mcnyiapkan alat sepcrti padagambaI' I. Selanjutnya menimbang MnOz denganberat tertentu kemudian dimasukkan kedalamreaktor. Selanjutnya mcnyiapkan HCI mumidengan volume 25 ml dimasukkan kcdalam corongpemisah yang dirangkai dengan reaktor. Setelahkedua bahan siap dan peralatan juga siap, HCIdireaksikan dengan MnOz dengan cara meneteskansedikit demi sedikit. Pengaduk dijalankan dansuhu serta waktu diamati. Jumlah gas khlor yangterbcntuk diukur volllmcnya dengan buret gas dandianalisis kemurniannya dengan AgN03 Caranyagas khlor yang keluar mula - mula diserap denganaqua des kemudian diukur volumcnya dengan buretgas . Setelah diketahui volumenya gas terscbutdilamtkan dalam lamtan AgN03 dengan caramendorong gas khlor dengan cairan yang adadalam botol pcnampung burct gas sampai habis.Lamtan AgNOJ yang slldah menyerap gas Clz akanterbentuk endapan AgCI yang bcrwama pu~ih.Endapan AgCI disaring, dikcringkan danditimbang untuk mcnentukan jumlah Clz yang ada.Jumlah reagen divariasi sebagai berikut: 2,00gram; 4,00 gram; 6,00 gram; 8,00 gram; 10,00gram, 12,00 gram dan 14,00 gram

Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003

Sllllardjo, dkk ISSN 0216 - 3128 285

Untuk parameter waktu reaksi caranyaseperti pada parameter jumlah reagen hanya setiapwaktu tertentu diamati volume gas yang terjadi .Waktu reaksi divariasi sebagai berikut: 5 menit; 10menit; 15 menit; 20 menit; 25 menit dan 30 menit.

.Paramete',= waktu reakSi------.-.-~-·-I~eaksi ·sudah makSlmaldan· reaksl sudah berjalandengan sempurna. Karena dapat kita lihat bahwapada jumlah reagen 14,00 gram maka gas khloryang terjadi relatif konstan yaitu 600,43 m\. Jadikondisi yang optimum dicapai pada jumlah reagen12,00 gram dengan menghasilkan gas khlor 600,45ml dengan kemurnian 85,32 %

HASIL DAN PEMBAHASAN

Parameter jumlalt reagen

Tabel 1: Hubungan antara jumlah reagen denganvolume dan kemurnian gas khlor(Waktll : 30 menit; suhu /00 DC. HCl30ml)

No.BeratVolumeKemurnian

Mn02gas Chgas CIz

(gram)( ml)(%)

1

2,00 5,3282,63

2

4,0025,2483,53

3

6,00500,8484,52

4

8,00600.3285,01

5

10,00600,3184,89

6

12,00600,4585,32

7

14,00600,4385,12

Parameter waktu reaksi

Tabel 2: Hubungan antara waktu reaksi denganvolume dan kemurnian gas khlor(jumlah reagen /2,00 gram; suhu /00DC. HCl 30 ml)

WaktuVolume gasKCl11umian gas khlor

No (menit)khlor (ml)(% )

1

5 5,2484,23

2

10 25,6285,16

3

15596,9584,34

4

20 602,5485,72

5

25 597,1384,98

6

30 600,2385,23

Waktu reaksi ( menit )

700

700

600

600

500

E500

:[

-S

400N

400U

ij

"'"

JOO

'"300

~

a>

a>

~200

E

200"

(5

100

>100

0

0

2

•661012l' 5

Beret reagon Mn02 (gram)

10 15 20 25 3

Gambar 2. Grafik hubungan an tara jumlah rea­gen Mn02 dengan volume gas khlor

Dari tabel I dan gambar 2 terlihat bahwamulai dari jumlah reagen 2,00 gram sampaidengan 14,00 gram gas khlor yang terjadimengalami kenaikan mulai dai 5,32 ml sampaidcngan 600,43 ml. Pada waktu jumlah reagcnMn02 8,00 gram jumlah gas khlor yang tcrbentuksudah mcndekati konstan yaitu scbesar 600,32ml. Sedangkan untuk jumlah reagen 12,00 grammaka jumlah gas khlor yang terbentuk 600,45 ml.Hal ini mcnunjukkan bahwa jumlah Mn02 yang

Gambar 3: Grafik hubungan an tara waktu reaksidengan volume gas khlor

Dari tabel 2 dan gambar 3 terlihat bahwadengan penambahan waktu maka jumlah gas khloryang terbentuk mula-mula naik kemudian konstan.Hal ini dapat dilihat pad a waktu sclama 5 mcnitjumlah gas khlor yang tcrbentuk scbanyak 5,24 mldcngan kcmurnian 84,23 'Yo. Sctclah waktubcrtambah menjadi 15 mcnit maka jumlah gaskhlor yang tcrbcntuk mclonjak mcnjadi 602,54 mldengan kemumian 84,34 %.. Tctapi sctclahwaktunya mcncapai 30 mcnit hasil gas dipcrolchrelatif konstan yakni scbesar 600,23 ml dcngankemurnian 85,23 'XL Hal ini discbabkan karcna

Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juti 2003

286 ISSN 0216 - 3128 SII/lardjo, dkk

Han Book Of

Chemistry, Secon,

pada waktu nol sampai 5 menit reaksi belum terjadi

dengan sempurna sehingga gas yang dihasilkanmasih relatif kecil yaitu sebesar 5,24 m\. Setelah

waktunya bertambah menjadi 10 men it, makareaksi sudah semakin sempurna dan gas yangterbentuk sudah semakin banyak yaitu sebesar25,62 m\.

Setelah waktu mencapai 15 men it maka

reaksi sudah terjadi dengan sempurna hal ini dapatdilihat bahwa dengan penambahan waktu lagisudah tidak ada penambahan gas khlor yang

berarti. ladi waktu reaksi yang optimum adalah 20

menit dengan menghasilkan gas khlor sebesar

602,54 ml dengan kemurnian 85,72 %

KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan

dengan menggunakan perala tan yang dilengkapidengan beberapa alat pengaman maka dapatdiambil kesimpulan bahwa reaksi pembentukan gaskhlor sangat dipengaruhi oleh jumlah reagen yang

digunakan dan waktu reaksinya. lumlah reagenMnOz yang optimum adalah 12,00 gram denganmenghasilkan gas khlor sebanyak 600,45 ml

dengan kemurnian 85,32 %. Waktu reaksi yang

optimu)11 adalah 20 menit dengan hasil gas khlor602,54 ml dengan kemurnian 85,72 %. Untuk

membuat kemumian gas Clz diatas 90 % sulitdilakukan karena untuk memisahkan uap air harus

dilakukan secara bertingkat.

UCAP AN TERIMA KASIH

Dengan selesainya penelitian ini maka

penulis mengucapkan terima kasih kepada semuapihak yang telah memberikan bantuannya terutamakepada Sdr. Paryadi sehingga penelitian ini dapatberhas i\.

DAFT AR PUST AKA

I. GEORGE BRAUER,

Preparative InorganicEdition,

2. Academic Press Ner York, London, (1965).

3. BUNY AM IN LUSTMAN AND FRANK

KERZE, J.R., The Metalurgy Of Zirconium,

4. First Edition, Mc. Graw Hill, Book Company,New York (1955).

5. ANWAR MUZAWAR et aI, Production

Hafnium Free Zirconium Tetra Chloride,

6. Nuclear Material Devision, Pakistan. (1977).

TANYAJAWAB

Aslina

Apa maksud dan tujuan dilakukan pemungutanClz terse but. Untuk Clz terse but digunakandalam bahan bakar ?

Dari parameter waktu yang dipilih, apakahsudah ditentljkan waktu yang optimum?

Kalau sudah di menit keberapa ?

Berapa Clz yang dipungut ?

Sunardjo

Maksud dan tujuan dilakukan pemungutanClz adalah untuk memperoleh Clz yang

dapat dignakan untuk mereaksikan ZrOzmenjadi ZrCI4, sehingga dapat mendukung

penelitian dan pengembangan pengolahanpasir zirkon menjadi bahan kelongsongbahan bakar nuklir.

Waktu yang dipilih sudah ditentukan

waktu yang optimum, yaitu pada waktu10 menit.

Damunir

Bagaimana mengendalikan dan menentukanClz hasil reaksi ?

Sunardjo

Cara mengendalikan dan menentukan Clz

adalah dengan memvariasi bahan MnOzmaupun HClnya. Sedangkan untuk gas Clzdengan mereaksikan dengan AgN03

sehingga akan terbentuk endapan putih.

Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003