Rizky Prananda(1410100005)

Dosen Pembimbing : Suprapto, M.Si , Ph.D

Dosen Penguji : Ita Ulfin S.Si, M.Si

Djoko Hartanto, S.Si, M.Si

Drs. Eko Santoso, M.Si

Adi Setyo Purnomo, M.Sc, Ph.D

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA

PELINDIAN PASIR BESI MENGGUNAKAN METODE ELEKTROLISIS

2. Metodologi

4. Kesimpulan

3. Hasil dan Pembahasan

1. Pendahuluan

Mahmoud, dkk. Pelindian dengan asam klorida yang ditambah serbuk besi untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ dan Ti4+ menjadi Ti3+

Roche, dkk. Pelindian sulfat dan ekstraksi selektif untuk memperbesar kemurnian titanium dengan solven organik berupa trioktilfosfin oksida (TOPO) dan butil dibutilfosfonat

Liu, dkk. Pelindian dengan KOH pada tekanan atmosfir

Li, dkk. Pelindian ilmenit yang telah diaktivasi secara makanik dengan asam sulfat

Rumusan Masalah

Tujuan

1. Bagaimana pengaruh waktu elektrolisis pada proses pelindian pasir besi

2. Bagaimana pengaruh beda potensial pada proses pelindian pasir besi

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh beda

potensial dan waktu elektrolisis terhadap pelindian pasir besi yang berasal dari kecamatan Pasirian, kabupaten Lumajang,

Jawa Timur.

Alat Bahan

Reaktor elektrolisis Batang grafit Power supply Kabel penghantar Penjepit buaya Peralatan gelas Mortar Oven Corong buchner X-Ray Diffraction (XRD) X-Ray Flourescnce (XRF) Atomic Absorption

Spectrofotometry (AAS)

Pasir besi Lumajang NaCl NaOH padat

FeNH4(SO4)2. 12H2O

KI H2SO4

NaOH Aluminium Komersial Na2S2O3

Amilum air distilat

A. Dekomposis Pasir besi Pasir Besi

dikeringkan dan dihancurkan hingga berukuran 16-35 mesh

ditambahkan asam fosfat dengan perbandingan tertentu

ditambahkan air distilat

dikeringkan pada suhu 110°C

dipanaskan dengan kecepatan pemanasan 8°C per menit

dibiarkan selama 45 menit setelah tercapai suhu 475°C

dicuci dengan air distilat

Filtrat 1

- dipisahkan pasir besi dengan magnet - diambil pasir besi sebanyak 25 gram, lalu dimasukan ke dalam pestle - ditambah NaOH padat ditimbang sebanyak 15 gram - dihomogenkan campuran dengan mortar - dimasukkan campuran ke dalam cawan porselen - dipanaskan campuran dalam furnace dengan suhu 600°C selama 2 jam - ditambahkan aquadest pada cuplikan yang telah difurnace - disaring untuk memisahkan residu dengan filtrat

Residu 1

Residu 1

diambil sebanyak 4 gram

dimasukkan dalam tabung kaca

diatur hingga ujung dari kapsul kontak dengan udara ambien

dialiri gas SO2 (100 mg/L) selama 4 jam

dicuci dengan air distilat

Larutan Anolit

- ditimbang 12 gram -dimasukkan dalam reaktor bagian anoda -dimasukkan 125 mL larutan NaCl 5 M ke bagian anoda -dimasukkan 125 larutan NaCl 5 M ke bagian katoda -di elektrolisis dengan anoda dan katoda dengan variasi beda potensial 2V, 4V, 6V, 8V selama 8 jam dan variasi waktu elektrolisis selama 2 jam, 4 jam, 6 jam dan 8 jam dengan beda potensial 8 V -diukur pH larutan anolit dan katolit sebelum elektrolisis, pada menit ke 30 elektrolisis dan sesudah elektrolisis

Larutan Katolit

- Dicampur larutan anolit dan katolit - Disaring endapan yang terbentuk - Dipanaskan endapan dan dioven pada suhu 105°C selama 2 jam - Ditimbang endapan hingga berat konstan

Endapan

B. Proses Elektrolisis dengan variasi beda potensial

C. Analisa kadar Fe dengan AAS

Endapan Hasil Elektrolisis

ditimbang 1,7918 gram

dimasukkan ke dalam gelas beaker

ditambahkan sedikit air distilat sampai larut

dimasukkan ke dalam labu ukur 1 L

Hasil

- Ditimbang sebanyak 0.5 gram - Dilarutkan dalam aquades panas 5 mL - Dilarutkkan dalam 5 mL H2SO4 pekat - Diaduk dan dipanaskan hingga larut - Dimasukkan dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan sampai tanda batas - Dianalisis AAS

D. Analisa Kadar Ti dengan Titrasi

Endapan hasil elektrolisis

diambil sebanyak 50 mL ke dalam labu

diatur pH-nya hingga 4.5 dengan menambahkan H2SO4 atau NaOH

ditambahkan 0.1 gram adsorben PAC

Hasil 1

Hasil 2

Ditimbang sebanyak 0.5 gram Dilarutkan dalam aqudest panas 5 mL Dilarutkan dalam 5 mL H2SO4 pekat Diaduk dan dipanaskan hingga larut Dimasukkan dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan samapi tanda batas

Dipipet 5 mL dan dimasukkan dalam erlenmeyer Ditambahkan 0.05 gram alumunium komersial Ditambah 2 tetes kalium tiosianat Dititrasi dengan besi (III) ammonium sulfat yang telah distandarisasi Dicatat volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi

Komposisi Pasir besi Pasirian Lumajang

5.5

16.8

4.22 7.25

61.72

0

10

20

30

40

50

60

70

Al Si Ti Ca Fe

Kandungan U

nsur

(%)

Unsur

Gambar 1. Komposisi pasir besi Pasirian Lumajang setelah pemisahan magnetik

Spektra XRD Pasir besi Pasirian Lumajang

2θ (°)

Pasir besir Fe3O4

21.95

23.65 23.63

24.46 23.89

27.81 27.80

29.68 29.64

33.81 30.49

35.70 35.66

42.36

45.60 45.59

51.57 51.52

52.40 52.42

57.06 57.03

59.19 58.36

62.61 62.54

Gambar 2 Spektra XRD Pasir besi Pasirian Lumajang dibandingkan dengan spectra magnetit (Fe3O4)

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8

Aru

s (A

)

Waktu (Jam)

t = 2 jam

t = 4 Jam

t = 6 Jam

t= 8 Jam

Gambar 3. Kurva arus sebagai fungsi waktu pada elektrolisis dengan variasi waktu pada beda potensial = 8 Volt

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8

Aru

s (A

)

Waktu (Jam)

v = 2 Volt

v = 4 Volt

v = 6 Volt

v = 8 Volt

Gambar 4. Kurva arus sebagai fungsi waktu pada elektrolisis dengan variasi beda potensial pada waktu elektrolisis 8 jam.

Spektra XRD Endapan Hasil Elektrolisis

Gambar 5. Spektra XRD endapan hasil elektrolisis dibandingkan dengan spektra NaCl

0

2

4

6

8

10

12

2 4 6 8

pH

beda potensial (Volt)

(a)

sebelum

30menit

Setelah

elektrolisis

0

2

4

6

8

10

12

14

16

2 4 6 8

pH

beda potensial (Volt)

(b)

Sebelum

30 menit

setelah

Gambar 6. Pengaruh beda potensial terhadap (a) pH anolit dan (b) pH katolit pada waktu elektrolisis selama 8 jam

Hasil pelindian titanium dalam pasir besi sesuai dengan variasi beda potensial

Variasi beda

potensial (V) / t = 8

Jam

Massa endapan hasil

elektrolisis (mg)

Massa Ti yang

terendapkan (mg)

Persen Ti dalam

endapan (%)

2 1994,1 14,26 0,71

4 3712 29,38 0,79

6 4688 43,71 0,93

8 5377,4 97,13 1,80

0,71 0,79

0,93

1,80

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2

2 4 6 8

Pers

en R

ekoveri

(%

)

Beda Potensial (Volt)

Gambar 7. Pengaruh Beda Potensial Tehadap kadar Ti dalam endapan pada elektrolisis pada t = 8 jam

1,18

0,64

0,73

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

4 6 8

Pers

en F

e d

ala

m e

nd

ap

an (%

)

Beda Potensial

Gambar 8. Pengaruh Beda Potensial Tehadap kadar Fe dalam endapan hasil elektrolisis pada t = 8 jam

Variasi beda potensial (V) / t = 8

Jam

Massa endapan hasil

elektrolisis (mg)

Massa Fe yang

terendapkan (mg)

Kadar Fe dalam endapan

hasil elektrolisis

(%) 4 3712 43,76 1,18 6 4688 29,87 0,64 8 5377,4 39,11 0,73

0

2

4

6

8

10

12

2 4 6 8

pH

Waktu (Jam)

(a)

sebelum

30 menit

setelah

0

2

4

6

8

10

12

14

16

2 4 6 8

pH

waktu (jam)

(b)

Sebelum

30 menit

setelah

Gambar 9. Pengaruh waktu elektrolisis terhadap (a) pH anolit dan (b) pH katolit pada beda potensial 8 V

Gambar 10. Pengaruh waktu elektrolisis Tehadap kadar Ti dalam endapan pada elektrolisis pada v= 8 volt

Variasi beda

potensial (V) / t = 8

Jam

Massa endapan hasil

elektrolisis (mg)

Massa Ti yang

terendapkan (mg)

Persen Ti dalam

endapan (%)

2 813,7 11,03 1,35

4 1815,9 25,99 1,43

6 2900,1 27,87 0,96

8 5377,4 97,13 1,80

1,35 1,43

0,96

1,81

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2

2 4 6 8Pers

en R

ekoveri

Ti (%

) Waktu Elektrolisis (Jam)

Variasi beda potensial (V)

/ t = 8 Jam

Massa endapan hasil

elektrolisis (mg)

Massa Fe yang terendapkan

(mg)

Kadar Fe dalam

endapan (%)

4 1815,9 41,29 2,27

6 2900,1 34,27 1,18

8 5377,4 39,81 0,73

2,27

1,18

0,73

0

0.5

1

1.5

2

2.5

4 6 8

Pers

en F

e d

ala

m e

nd

ap

an (%

)

Waktu elektrolisis (jam)

Gambar 11. Pengaruh Waktu Tehadap kadar Fe dalam endapan hasil elektrolisis pada v = 8 Volt

Dekomposisi pasir besi dengan NaOH yang dilanjutkan proses pelindian menggunakan elektrolisis dengan variasi beda potensial dan waktu elektrolisis 8 jam dapat meningkatkan titanium yang terlindi dari pasir besi. Pelindian titanium maksimal terjadi pada beda potensial 8 V dan waktu elektrolisis 8 jam dengan kadar titanium dalam endapan 1,81%. Sedangakan pelindian besi maksimal terjadi pada beda potensial 4 V dan waktu elektrolisis 8 jam dengan kadar besi dalam endapan 1,18%.

Dekomposisi pasir besi dengan NaOH yang dilanjutkan proses pelindian

menggunakan elektrolisis dengan variasi waktu elektrolisis dan beda potensial 8 volt meningkatkan titanium yang terlindi dari pasir besi. Pelindian titanium maksimal terjadi pada waktu elektrolisis 8 jam dan beda potensial 8 V dengan dengan kadar titanium dalam endapan 1,81%. Sedangakan pelindian besi maksimal terjadi pada waktu elektrolisis selama 4 jam dan beda potensial 8 V dengan kadar besi dalam endapan 2,27%.

Perolehan kembali titanium dan besi dalam endapan kecil, karena dalam

endapan terbentuk NaCl