PERCOBAAN VII

ANALISIS GRAVIMETRI

I. Tujuan Percobaan

1. Mengendapkan Barium Klorida dan menentukan persentasi hasil dari Barium

Sulfat.

2. Mendalami dan menggunakan hukum stoikiometri dalam reaksi kimia.

II. Prinsip Kerja

Pada percobaan analisis gravimetri ini, ditentukan kadar dari Barium Kromat (BaCrO4)

yang terbentuk melalui reaksi antara Barium Klorida (BaCl2) dan Kalium Kromat (K2CrO4).

Reaksi keduanya akan menghasilkan endapan setelah proses pemanasan, kemudian disaring,

dikeringkan dan ditimbang massanya. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

BaCl2 (S) + K2CrO4 (l) BaCrO4 + 2 KCl

Perhitungan dilakukan dengan menentukan mol mula-mula, mol tereaksi dan mol zat

setelah keadaan setimbang.

III. Teori

Gravimetri adalah suatu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang

telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah

melalui proses pemisahan. Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling

tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.

Kesederhanaan itu jelas terlihat karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan

menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.

Analisis Gravimetri merupakan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau

senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri. Meliputi

transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera berubah menjadi

bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa

dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang

dikandung dapat dilakukan dengan beberapa cara, seperti metode pengendapan, metode

penguapan dan metode elektrolisis. (Khopkar, 2008; 27)

Pada prinsipnya, pembentukan endapan dibedakan menjadi dua macam, yaitu :

1. Endapan yang dibentuk dengan reaksi antara analit dengan suatu pereaksi biasanya

berupa senyawa baik kation maupun anion. Pengendapan dapat berupa senyawa

organik maupun anorganik.

2. Endapan yang dibentuk dengan cara elektrokimia (analit dielektrolisis), sehingga

terjadi logam sebagai endapan, dengan sendiri kation diendapkan.

Untuk memperoleh kondisi optimum pada pengendapan, harus mengikuti aturan-

aturan sebagai berikut :

Pengendapan dilakukan pada larutan encer agar memperkecil kesalahan akibat

kopresipitasi.

Pereaksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap.

Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada

temperatur tinggi.

Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan

pemanas uap untuk menghindari adanya kopresipitasi.

Endapan harus dicuci dengan larutan encer.

Untuk menghindari pospresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan

pengendapan ulang.

Analisis gravimetri dikatakan berlangsung dengan baik apabila memenuhi

persyaratan-persyaratan berikut :

Endapan terbentuk dengan sempurna, yaitu nilai kelarutan endapan harus dibuat

sekecil mungkin.

Kemurnian endapan (kopresipitasi), yaitu endapan tidak mengandung zat atau

molekul lain yang biasanya bersifat sebagai pengotor atau kontaminan.

Endapan yang kasar, yaitu endapan yang butir-butirnya tidak kecil agar endapan

tidak mudah larut dan mudah dipisahkan dari larutan.

Endapan yang bulky, yaitu endapan dengan berat atau volume yang besar dan

berasal dari analit yang berjumlah sedikit.

Endapan yang spesifik, yaitu pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan

komponen yang dianalisis.

Terdapat beberapa macam bentuk endapan, yaitu :

1. Endapan koloid

AgNO3(aq) + NaCl (aq) AgCl(s) + NaNO3(AQ)

di mana NaCl akan mengendapkan reagent dan AgCl merupakan hasil

pembentukan endapan koloid (amorf)

2. Endapan kristal

Endapan tipe ini lebih mudah dikerjakan karena mudah disaring dan dibersihkan.

3. Endapan yang dibawa oleh pengotor (Co precipitation).

Sumber-sumber kopresipitasi ini dapat berasal dari absorbi permukaan dan

pembentukan campuran kristal.

4. Endapan homogen

Endapan homogen adalah cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan

pengandap tidak dalam bentuk jadi melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat

menghasilkan pengendap tersebut.

Hal penting yang tidak boleh luput dari perhatian kita yaitu pengotor endapan.

Beberapa macam pengotor endapan, secara garis besar dibedakan menjadi dua yaitu:

1. Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya.

Pengendapan bersama (simultaneous precipitation). Kotoran mengendap pada

waktu yang bersamaan dengan endapan analit. Contoh: Al(OH) sebagai pengotor

Fe(OH)3.

Pengendapan susulan (post precipitation).

2. Pengotoran karena terbawa (Co-precipitation). Pada kopresipitasi ini, pengotor tidak

mengendap melainkan hanya terbawa oleh endapan analat.

Kotoran isomorf dan dapat campur dengan inang ini dapat terjadi bilabahan

pengotoran dan endapan mempunyai kesamaan tipe rumus molekul maupun

bentuk molekul.

Kotoran larut dalam inang dimana zat sendiri larut dalam zat padatlalu ikut

terbawa sebagai kotoran. Contohnya Ba(NO3)2 dan KNO3 yang larut dalam

BaSO4 pada kedua jenis pengotoran diatas kotoran tersebar diseluruh kristal.

Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan. Terjadi karena gayatarik menarik

antara ion yang teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan endapan

Kotoran teroklusi oleh inang (terkurung). Dapat terjadi apabila kristaltumbuh

terlalu cepat dari butiran kecil menjadi besa dalam hal ini ion tidak sempat

dilepaskan, tetapi sudah tertutup dalam kristal.

Untuk mengatasi masalah pengotor endapan tersebut, ada beberapa hal yang dapat

kita lakukan, yaitu :

Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahanyang akan

mengotori.

Selama membentuk endapan. Endapan hanya terbentuk bila larutanyang bersangkutan

lewat jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutanmengandung zat itu melebihi

konsentrasi larutan jenuh, dengan tahaptahapsebagai berikut:

Tahap I: Pada pengembangan ialah nukleai dalam hal ini ion-ion darimolekul yang

akan diendapkan mulai terbentuk inti yaitu pasanganbeberapa ion menjadi butir-butir

miniskus (sangat kecil).

Tahap II: Pertumbuhan kristal yaitu inti tersebut menarik molekul lainsehingga dari

kumpulan hanya beberapa molekul tumbuh menjadi butiran lebih besar.

Alat yang biasanya digunakan sebagi penapis dalam analisis gravimetri adalah : kertas

Saring, Gelas Sinter, krus gooch. Alat pemanasnya adalah Ovenlistrik dan tungku. Selain

alat-alat diatas ada pula alat yang disebut Eksikator denganfungsi untuk menyimpan suatu

bahan agar memiliki kadar air yang tetap.

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi:

1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang

tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang

dihasilkan stabil dan sukar larut.

2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan

penyaringan).

3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat

diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat

dimurnikan lebih lanjut.

Kesempurnaan pengendapan berkaitan dengan prinsip hasil kali kelarutan dan faktor-

faktor yang mempengaruhi kelarutan. Kelarutan endapan dipengaruhi oleh faktor-faktor

seperti garam dengan ion senama, garam-garam dengan ion tak senama, asam dan basa, serta

temperatur. Suatu zat akan mengendap apabila hasil kali kelarutan ion-ionnya lebih besar dari

pada harga Ksp. Sedangkan kemurnian endapan yang dipisahkan tergantung dari senyawa-

senyawa yang terdapat di dalam larutan, baik sebelum maupun setelah penambahan reagen,

dan juga pada kondisi pengendapan. Masalah yang sering kali muncul dalam pemisahan

endapan berkaitan dengan pembentukan koagulasi dan flokulasi dispersi koloid yang

memungkinkan filtrasi endapan dan pencegahan peptisasi atau pelarutan kembali selama

proses pencucian. Untuk mengatasi masalah tersebut, perlu diketahui lebih teliti mengenai

prinsip dasar kimia koloid dari endapan.

Suatu metode analisis gravimetri, umumnya berdasarkan pada reaksi kimia sebagai

berikut:

a A + r R AaRr

dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya yakini AarR,

biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah

pengeringan untuk kemudian ditimbang. Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih

untuk menekan kelarutan endapan.

Selain metode di atas, terdapat pula metode analisi gravimetri dengan cara elektrolisis.

Pada metode ini, ion-ion logam terlarut direduksi menjadi endapan logam. Ino-ion logam

berada dalam bentuk kation apabila dialiri arus listrik dengan besar dan dalam kurun waktu

tertentu, sehingga terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.

Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan berat zat, misalnya

mengendapkan tembaga terlarut di dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Teknik

elektrolisis ini dapat digunakan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut

cukup besar seperti air limbah.

Analisis gravimetri dilakukan apabilakadar analit yang terdapat dalam sampel relatif

besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang massanya. Apabila kadar analit dalam

sampel hanya berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri akan sulit mendapatkan hasil

yang akurat.

Metode lainnya yang umum digunakan dalam analisis gravimetri yaitu metode

penguapan. Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan

komponen-komponen dari suatu senyawa yang mudah menguap (volatile). Cara yang

dilakukan dalam metode ini yaitu dengan pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan

suatu pereaksi, sehingga komponen yang tidak diinginkan akan mudah menguap atau

penambahan pereaksi tertentu agar komponen yang diinginkan tidak menguap. Zat-zat yang

relatif mudah menguap bisa diabsorpsi dengan suatu absoerben yang sesuai dan telah

diketahui berat tetapnya.

Metode penguapan ini dapat dilakukan untuk menentukan kadar air atau hidrat dalam

suatu senyawa dan kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan

merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan

air kristal berkisar antara suhu 110 - 130 oC. Garam-garam anorganik banyak yang bersifat

higroskopis, sehingga dapat ditentukan kadar hidrat atau air yang terikat sebagai kristal.

Dalam reaksi pembentukan endapan, di mana endapan merupakan sampel yang akan

dianalisis, kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga ikut mengendap.

Umumnya, proses ini dilakukan dengan mengoksidasi beberapa zat yang mungkin

mengganggu sebelum terjadi reaksi pengendapan. Selanjutnya dilakukan proses pencucian

endapan. Proses ini dilakukan dengan menyaring endapan yang terbentuk, kemudian dibilas

dengan air. Tahap akhir pada proses ini adalah memurnikan endapan dengan cara

menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada dalam sampel. Selanjutnya dilakukan

pemanasan dan pengeringan endapan di dalam oven. Terakhir, dilakukan penimbangan

sampel di mana hasil penimbangan merupakan kuantitas sampel yang dianalisis.

IV. Prosedur dan Hasil Pengamatan

No Prosedur

Percobaan

Gambar Hasil Pengamatan

1. Membersihkan

dan

mengeringkan

peralatan yang

akan digunakan

dalam percobaan

gravimetri ini

Semua peralatan dicuci

bersih dengan air, lalu

dikeringkan agar tidak ada

sisa-sisa praktikum

sebelumnya yang dapat

mengganggu hasil percobaan

2. Memasukan 25

ml air suling ke

dalam baker

glass, setelah itu

membuat larutan

K2CrO4 0,2 M

dari K2CrO4 1 M

Melakukan pengenceran

K2CrO4 dengan cara

M1V1=M2V2 dengan:

M1 = konsentrasi K2CrO4

yang tersedia

V1 = Volume K2CrO4

M2 = konsentrasi K2CrO4

yang dicari

V2= volume total

3. Menimbang kira-

kira 1 gram (0.8

sampai 1,0)

BaCl2 dan

memasukkan ke

dalam gelas piala

250 ml

Bahan yang tersedia yaitu

BaCl2.2H2O sehingga

praktikan harus menghitung

massa senyawa anhidrat.

Diketahui bahwa praktikan

harus menimbang sebanyak

1,7 gram BaCl2.2H2O untuk

1 gram BaCl2. Pada

kenyataannya praktikan tidak

menggunakan gelas piala

tetapi gelas ukur.

4. Mengaduk-

ngaduk larutan

aquadest + BaCl2

hingga homogen

kemudian

memasukan

K2CrO4 0,2 M

sebanyak 25 ml

mengaduk-aduk

lagi dan

mengamati

endapan yang

terbentuk

Pada saat dimasukkan 25

K2CrO4 0,2 M belum terlihat

adanya endapan

5. Menguji larutan

dengan beberapa

tetes larutan

K2CrO4 apakah

masih terbentuk

endapan

Praktikan menambahkan 3

tetes K2CrO4 0,2M

6. Memanaskan

hingga mendidih

mengangkat dari

api

Memanaskan larutan dengan

menggunakan pemanas

otomatis suhu pemanas

mula-mula 115 C

Setelah beberapa menit,

larutan belum mendidih

namun sudah terbentuk

endapan kuning. Kemudian

asisten menaikan suhu

pemanas menjadi 120 C

dengan tujuan agar cepat

mendidih. Kenyataannya

larutan belum mendidih juga,

suhu dinaikkan kembali

menjadi 130 C.

Terbentuk 3 lapiasan, dan

larutan berkurang volumnnya

beberapa ml setelah

dipanaskan.

7. Sambil

menunggu

larutan mendidih

praktikan

menimbang

kertas saring

kosong dengan

menggunakan

neraca massa

Didapatkan berat kertas

saring 1,1870 gr

8. Menyaring

larutan selagi

panas dengan

kertas saring

yang telah

diketahui

massanya

Terbentuk filtrat bening dan

endapan kuning

9. Mengambil

kertas saring dari

corong kemudian

mengeringkanny

a di dalam oven

Mula-mula asisten mengatur

suhu oven dengan temperatur

94 C

10

.

Setelah kering,

kertas saring

beserta

endapannya

kemudian

ditimbang

Didapatkan massa kertas

saring + endapan BaCrO4

4,1045 gr sehingga berat

endapan BaCrO4 adalah

2,9173 gr

11

.

Menghitung

hasil teoritis

endapan BaCrO4

dan menentukan

juga presentasi

hasilnya

Hal ini dilakukan praktikan

pada pengolahan data

V. Pengolahan Data

Berdasarkan prosedur yang sudah praktikan lakukan dalam percobaan kali ini,

didapatkan data pengamatan sebagai berikut :

No Massa Awal

(BaCl2)

Volume

K2CrO4

Massa

Kertas

Massa Kertas +

endapan

Massa

Endapan

K2CrO4

1 1 g 25 mL 1,1870 g 4,1045 g 2,9175 g

*Menghitung massa CrO42- pada percobaan

a. 푀푎푠푠푎 푖표푛 퐶푟푂 =

× 푚푎푠푠푎 푒푛푑푎푝푎푛 = ,

× 2,9175 푔 = 1,336 푔

b.퐾푎푑푎푟 퐶푟푂 =

× 100% = ,,

× 100% = 45,79%

*Mengitung massa CrO42- pada teoritis

Mr CrO42- = 116 g/gmol

Mr BaCrO4 = 253,3 g/gmol

Mr BaCl2 = 208,3 g/gmol

BaCl2 (aq) + K2CrO4 (aq) → BaCrO4 (aq) + 2KCl (aq)

-푛 퐵푎C푙 =

= , /

= 4,8 × 10 푔푚표푙

-푛 퐵푎퐶푟푂 = 푛 퐵푎C푙 = 4,8 × 10 푔푚표푙

-푚푎푠푠푎 퐵푎퐶푟푂 = 푛퐵푎퐶푟푂 ×푀푟 퐵푎퐶푟푂 = 4,8 × 10 푔푚표푙 × 253,3 = 1,21584 푔

-푚푎푠푠푎 퐶푟푂 =

× 푚푎푠푠푎 퐵푎퐶푟푂 =,

× 1,21584 = 0,5568 푔

-Kesalahan Relatif

% 푘푒푠푎푙푎ℎ푎푛 =푚푎푠푠푎 푡푒표푟푖푡푖푠 − 푚푎푠푠푎 푝푒푟푐표푏푎푎푛

푚푎푠푠푎 푡푒표푟푖푡푖푠 × 100%

=0,5568 푔 − 1,336 푔

0,5568 푔 × 100% = ퟏퟑퟗ,ퟗퟒ%

Berikut ini didapatkan suatu data pengamatan dari percobaan praktikan lain untuk

menentukan persentasi hasil Barium Sulfat :

No Massa Awal

(BaCl2)

Volume

(NH4)2SO4

Massa

Kertas

Massa Kertas +

endapan

Massa

Endapan

BaSO4

1 1 g 25 mL 1,1870 g 1,189 g 0,002 g

*Menghitung massa SO42- pada percobaan

a. 푀푎푠푠푎 푖표푛 푆푂 =

× 푚푎푠푠푎 푒푛푑푎푝푎푛 = , ,

× 0,002 푔 = 8,2317 × 10 푔

b.퐾푎푑푎푟 푆푂 =

× 100% = , ×,

× 100% = 41,158%

*Mengitung massa SO42- pada teoritis

Mr SO42- = 96,06 g/gmol

Mr BaSO4 = 233,39 g/gmol

Mr BaCl2 = 208,3 g/gmol

BaCl2 (aq) + (NH4)2SO4 (aq) → BaSO4 (aq) + 2NH4Cl (aq)

-푛 퐵푎C푙 =

= , /

= 4,8 × 10 푔푚표푙

-푛 퐵푎푆푂 = 푛 퐵푎C푙 = 4,8 × 10 푔푚표푙

-푚푎푠푠푎 퐵푎푆푂 = 푛퐵푎푆푂 × 푀푟 퐵푎푆푂 = 4,8 × 10 푔푚표푙 × 233,39 = 1,12 푔

-푚푎푠푠푎 푆푂 =

× 푚푎푠푠푎 퐵푎푆푂 = ,,

× 1,12 = 0,46 푔

-Kesalahan Relatif

% 푘푒푠푎푙푎ℎ푎푛 =푚푎푠푠푎 푡푒표푟푖푡푖푠 − 푚푎푠푠푎 푝푒푟푐표푏푎푎푛

푚푎푠푠푎 푡푒표푟푖푡푖푠 × 100%

=0,46 푔 − (8,2317 × 10 ) 푔

0,46 푔 × 100% = ퟗퟗ,ퟖ%

VI. Analisis

Analisis kali ini meliputi analisis percobaan, analisis perhitungan dan hasil, analisis alat

dan bahan dan analisis kesalahan. Pada bagian nalisa percobaan, akan dijelaskan mengenai

bagaimana langkah-langkah berlangusnya praktikum dan juga akan dijelaskan mengenai

faktor-faktor yang mempengaruhi hasil atau data pengamatan mengenai faktor-faktor yang

mempengaruhi hasil atau data pengamatan dari percobaan dan gejala-gejala fisik yang terjadi

selama percobaan berlangsung. Bagain analisis perhitungan dan hasil akan dianalisis

mengenai bagaimana cara pengolahan serta perhitungan data dan pada bagian analisis ini

akan diketahui apakah tujuan percobaan telah terpenuhi atau belum. Sedangkan pada analisis

alat dan bahan akan dinalisa alat serta bahan yang digunakan dalam percobaan analisis

gravimetri dan mengapa praktikan harus menggunakan alat dan bahan tersebut. Yang terakhir

adalah analisis kesalahan, dalam analisis kesalahan akan dijelaskan kemungkinan-

kemungkinan kesalahan yang ditimbulkan praktikan serta alasan mengapa kesalahan tersebut

dapat terjadi.

6.1. Analisis Percobaan

Dalam analisis gravimetri terdapat tiga metode yang digunakan yaiatu metode

pengendapan, metode penguapan dan metode elektrolisis. Pada percobaan analisis gravimetri

ini, digunakan metode pengendapan. Prinsip kerjanya yaitu senyawa yang akan dianalisis

diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang sesuai dan selanjutnya dipisahkan

endapannya metode pengendapan dalam percobaan kali ini digunakan untuk menentukan ion

kromat dalam garam kromat serta persentasenya dan juga penentuan sulfat (belerang) dalam

garama sulfat serta persentasinya.

1) Penentuan ion kromat dalam garam kromat serta menentukan persentasi barium

kromat

Pertama kali praktikan menimbang BaCl2 dalam neraca massa untuk mengetahui massa

awalnya. Namun di labortaorium yang tersedia barium klorida anhidra sehingga praktikan

harus menghitung terlebih dahulu berapa seharusnya BaCl2.2H2O yang praktikan timbang.

Diketahui bahwa praktikan harus menimbang 1.7 gram BaCl2.2H2O dengan 1 gram BaCl2

terkandung.

Kemudian, memasukkan 1,7 gram BaCl2.2H2O kedalam 25 ml aquadest dan

mengaduk-aduknya dengan menggunakan pengaduk kaca hingga larutan tercampur

homogen. Yang dimaksud campuran homogen disini adalah BaCl2 partikelnya menyebar

merata di aquadest hingga terbentuk satu fase yaitu larutan. Fase adalah zat yang sifat atau

komposisinya sama anatara satu bagian dengan bagian lain yang didekatnya. Komposisi

BaCl2 disemua aquadest sama, baik diatas, dibawah maupun dipinggirnya karena begitu kecil

dan meratanya partikel gula sehingga tidak dapat dilihat mwalaupun dengan mikrosokop,

yang tampak hanya satu fase. Penambahan aquadest bertujuan untuk memecah senyawa

anhidrat BaCl2.2H2O agar menjadi BaCl2, sehingga nantinya pada proses pemanasan 2H2O

akan diuapkan, sehingga tersisa BaCl2.

Selanjutnya dibuat pengenceran larutan K2CrO4 0.2 M yang berasal dari larutan K2CrO4

1 M. Dari pengenceran tersebut diambil 25 ml K2CrO4 0.2 M untuk kemudian ditambahkan

ke dalam larutan homogen BaCl2 dan aquadest. Ditambahkan larutan kalium kromat

(K2CrO4) sebagai pereaksi yang membantu mengendapkan ion CrO42- dalam garam kromat.

Pada percobaan ini, ketika barium klorida dicampurkan dengan aquadest larutan

berwarna bening. Kemudian setelah ditambahkan K2CrO4 menjadikan larutan tersebut

berwarna kuning susu. Warna ini muncul karena K2CrO4 telah bereaksi dengan larutan.

Setelah didiamkan beberapa saat terbentuk sedikit endapan. Massa antara penambahan zat

pengendap dan munculnya endapan, reaksinya adalah :

Ba2+ + CrO42- BaCrO4

Endapan terbentuk karena larutan tersebut sudah lewat jenuh dengan zat yang

bersangkutan (akibat penambahan K2CrO4). Selain itu, harga Ksp terlampaui, maka ion Ba2+

dan CrO42- berikatan secara kuat sehingga terbentuklah endapan yang jatuh didasar.

Prosedur selanjutnya yaitu penambahan K2CrO4 0.2 M. Penambahan dilakukan sampai

BaCrO4 tidak terbentuk endapan lagi. Asisten menyarankan untuk melakukan penambahan

sebanyak 3-5 tetes. Praktikan melakukan penambahan sebanyak 3 tetes. Penambahan ini

dilkakukan karena jumlah zat pengendap yang diperlukan untuk pengendapan tidak diketahui

dengan pasti. Penambahan K2CrO4 yang berlebih juga akan mengurangi kehilangan endapan.

Kelebihan ion kromat ini akan menggeser kesetimbangan reaksi pengendapan ke arah

pembentukan endapan barium kromat.

Setelah itu, larutan dipanaskan mula-mula pada suhu 115OC kemudian dinaikkan

menjadi 120OC dan dinaikkan kembali suhunya menjadi 130OC. Namun setelah beberapa saat

melakukan pemanasan, larutan tak kunjung mendidih juga. Semua prosedur sudah dilakukan

sesuai langkah kerja, adanya kegagalan mendidihkan larutan dalam percobaan dimungkinkan

suhu pada hot plate kurang maksimal. Dengan suhu 130OC mungkin larutan akan mendidih

juga tapi untuk jangka waktu yang lama. Analisis praktikan bahwa larutan memiliki titik

didih yang tinggi, atau hot plate tidak berfungsi sebagaimana mestinya. Dengan kejadian ini,

maka endapan yang terbentuk dapat dikatakan kurang sempurna.

Kemudian praktikan menyaring larutan dengan bantuan kertas saring dan corong.

Kertas saring yang digunakan sudah dihitung massanya terlebih dahulu. Penyaringan ini

bertujuan untuk memisahkan filtrat dengan endapan kuning, filtrat larutan yang berwarna

bening ditampung menggunakan gelas ukur sedangkan endapannya tetap di tempat (kertas

saring).

Kertas saring beserta endapannya kemudian dikeringkan di dalam oven mula-mula

pada suhu 94OC. Tujuan pengeringan ini agar filtrat yang berada pada kertas saring dan

endapannya menguap sempurna, sehingga saat mengukur massanya benar-benar murni berat

kertas saring dan endapan. Dengan memperkecil kandungan filtrat maka memperkecil

kesalahan relatif.

Setelah dirasa cukup kering, kemudian kertas saring dan endapannya ditimbang dengan

neraca massa. Sebelumnya praktikan telah menimbang massa kertas saring koson. Maka

dengan demikian dapat diketahui massa endapan yang dihasilkan. Untuk Endapan BaSO4,

praktikan tidak melakukan percobaan, praktikan hanya diberikan data oleh asisten sehingga

untuk BaSO4 tidak bisa dianalisis secara percobaan.

6.2. Analisis Perhitungan dan Hasil

Dalam percobaan kali ini didapatkan dua data pengendapan yaitu BaCrO4 dan BaSO4.

Dari data-data tersebut akan diolah untuk mencari % ion yang ditanya.

Anggap data 1 dan 2 memiliki tahap perhitungan yang sama, hanya zatnya saja yang

membedakan. Untuk mencari % ion hal pertama yang dilakukan adalah mencari massa dari

ion tersebut.

Data 1 Mencari massa ion CrO42- pada endapan BaCrO4

Massa endapan BaCrO4 = (massa kertas + endapan) – massa kertas kosong

Mencari massa CrO42- percobaan :

Ba2+ + CrO42- BaCrO4

Berdasarkan persamaan reaksi diketahui bahwa n CrO42- = n BaCrO4, sehingga :

n CrO42- = n BaCrO4

(massa CrO42- / Mr CrO4

2-) = (massa endapan BaCrO4 / Mr BaCrO4)

massa CrO42- = (Mr CrO4

2- / Mr BaCrO4) x massa endapan BaCrO4

dengan (Mr CrO42- / Mr BaCrO4) disebut sebagai faktor gravimetri.

Mencari kadar CrO42-

% CrO42- = (massa ion CrO4

2- / massa endapan BaCrO4) x 100%

didapatkan hasil % CrO42- = 45,79%

Mencari massa % CrO42- teoritis

BaCl2 + K2CrO4 2KCl + BaCrO4 (endapan)

Secara stoikiometrik dapat dilihat dari reaksi diatas bahwa n BaCl2 =

n BaCrO4 (endapan), sehingga :

(massa BaCrO4 (endapan) / Mr BaCrO4) = (massa BaCl2 / Mr BaCl2)

massa BaCrO4 (endapan) = (Mr BaCrO4 / Mr BaCl2) x massa BaCl2

Kemudian untuk mencari massa CrO42- digunakan :

Ba2+ + CrO42- BaCrO4

n CrO42- = n BaCrO4, sehingga :

massa CrO42- = (Mr CrO4

2- / Mr BaCrO4) x massa endapan BaCrO4

Data 2 Mencari massa ion SO42- pada endapan BaSO4

Massa endapan BaSO4 = (massa kertas saring + endapan) – massa kertas kosong

Mencari massa SO42- percobaan :

Ba2+ + SO42- BaSO4

Berdasarkan persamaan reaksi diketahui bahwa n SO42- = n BaSO4, sehingga :

n SO42- = n BaSO4

(massa SO42- / Mr SO4

2-) = (massa endapan BaSO4 / Mr BaSO4)

massa SO42- = (Mr SO4

2- / Mr BaSO4) x massa endapan BaSO4

dengan (Mr SO42- / Mr BaSO4) disebut sebagai faktor gravimetri.

Mencari kadar SO42- percobaan

% SO42- = (massa ion SO4

2- / massa endapan BaSO4) x 100%

didapatkan hasil 41,158%

Mencari massa SO42- teoritis

BaCl2 + (NH4)2SO4 2NH4Cl + BaSO4 (endapan)

Secara stoikiometrik dapat dilihat dari reaksi diatas bahwa n BaCl2 =

n BaSO4 (endapan), sehingga :

(massa BaCl2 / Mr BaCl2) = (massa BaSO4 (endapan) / Mr BaSO4)

massa BaSO4 (endapan) = (Mr BaSO4 / Mr BaCl2) x massa BaCl2

Kemudian untuk mencari massa SO42- digunakan :

Ba2+ + SO42- BaSO4

n SO42- = n BaSO4, sehingga :

massa SO42- = (Mr SO4

2- / Mr BaSO4) x massa endapan BaSO4

Kesalahan Relatif

Kesalahan relatif = massa(teoritis)-massa(percobaan)massa(teoritis)

´100%

Pada perhitungan untuk mencari massa CrO42- atau SO4

2- pada endapan, stoikiometri

yang dipilih adalah mol CrO42- atau SO4

2- dengan mol BaCrO4 atau BaSO4 karena massa

yang akan dicari adalah massa dari ion CrO42- atau SO4

2- dan data yang diketahui adalah

massa dari BaCrO4 atau BaSO4. Maka perhitungan stoikiometri yang dipilih adalah mol

CrO42- atau mol SO4

2- dan mol BaCrO4 atau mol BaSO4.

6.3. Analisis Alat dan Bahan

1) Gelas Kimia

Gelas kimia digunakan sebagai pengganti gelas piala. Digunakan untuk tempat

mencampurkan BaCl2 dengan aquadest dan juga tempat mencampurkan larutan homogen

(BaCl2 dan aquadest) dengan K2CrO4. Terdapat dalam berbagai ukuran: 50 ml, 100 ml, dan

250 ml. Dalam percobaan kaliini praktikan menggunakan dalam ukuran 100 ml dan 250 ml.

Digunakan gelas kimia karena memudahkan praktikan saat proses pengadukan karena

permukaan atasnya yang luas.

2) Kertas Saring

Kertas saring digunakan untuk menyaring campuran larutan homogen (BaCl2 +

aquadest) dengan K2CrO4 sehingga filtrat dan endapan berwarna kuning yang terbentuk dapat

dipisahkan. Digunakan kertas saring karena kertas saring memiliki pori-pori yang kecil dan

sangat halus sehingga endapan dapat ditahan sempurna.

3) Hot Plate

Hot Plate digunakan sebagai pemanas larutan. Larutan yang telah ditambahkan K2CrO4

kemudian dipanaskan hingga mendidih. Digunakan hot plate karena hot plate merupakan

pemanas suhu otomatis yang suhunya dapat diatur sendiri oleh praktikan.

4) Pengaduk

Digunakan untuk mengasduk saat proses membuat larutan homogen antara BaCl2

dengan aquadest dan saat larutan homogen ditambahkan K2CrO4.

5) Gelas Arloji

Pada percobaan digunakan sebagai tempat untuk menimbang BaCl2 padat.

6) Neraca Analitik

Timbangan digital digunakan untuk mengukur massa yang dibutuhkan. Dalam

percobaan digunakan untuk menghitung massa BaCl2.2H2O, kertas kosong, serta kertas

kosong+endapan.

7) Gelas ukur 50 ml

Gelas ukur digunakan sebagai Tempat untuk menampung dan mengukur larutan. Dalam

percobaan digunakan untuk menampung K2CrO4 0.2 M saat pengenceran, menampung

aquadest, dan juga sebagai tempat filtrat sisa penyaringan.

8) Corong

Corong digunakan untuk memudahkan memasukkan K2CrO4 dan aquadest ke dalam

gelas ukur. Corong juga digunakan sebagai tempat meletakkan kertas saring sehingga lebih

mudah dalam penyaringan.

9) Spatula

Spatula digunakan sebagai alat bantu untuk mengambil BaCl2.2H2O ke atas gelas arloji

saat proses penimbangan.

10) Pipet Tetes

Pipet tetes digunakan untuk mengambil larutan dalam skala kecil. Dalam percobaan

digunakan untuk meneteskan larutan K2CrO4.

11) Serbuk/Butiran BaCl2

BaCl2 digunakan sebagai bahan yang nantinya diendapkan, BaCl2 berbentuk butiran-

butiran putih. Ba dipilih karena berat molekulnya yang besar, sehingga garam BaCrO4 yang

terbentuk memiliki kelarutan yang kecil dan mudah mengendap.

12) K2CrO4

K2CrO4 ditambahkan kedalam larutan BaCl2+aquadest ditujukan sebagai pereaksi dan

dengan pereaksi ini maka endapan BaCrO4 dapat terbentuk. K2CrO4 berwarna kuning jernih,

tingkat konsentrasi yang digunakan adalan 0.2 M.

13) Aquadest

Aquadest atau air suling ditambahkan untuk melarutkan BaCl2.2H2O menjadi larutan

homogen.

6.4. Analisis Kesalahan

Kesalahan yang terjadi selama percobaan ini diakumulasi pada tingkat kesalahan relatif.

Hal-hal yang dapat menyebabkan kesalahan pada praktikum ini diantaranya:

1. Pencucian dan pengeringan alat yang kurang maksimal atau kurang bersih sehingga

pada saat percobaan masih terdapat pengotor-pengotor lain yang mengganggu

jalannya reaksi dan mempengaruhi hasil percobaan.

2. Endapan yang terbentuk masih belum sempurna, hal ini dikarenakan proses

pemanasan yang tidak mencapai titik didih.

3. Pemanasan larutan berlangsung tidak merata karena heater digunakan untuk

memanaskan dua gelas kimia bersamaan.

4. Kekurangtelitian praktikan saat mengukur volume larutan dan pada saat menimbang

mengggunakan neraca.

5. Penyaringan endapan yang terlalu singkat sehingga dalam endapan masih terdapat air

atau pengotor lain sehingga mempengaruhi data hasil pengamatan.

6. Pemanasan dan pengeringan kertas saring +endapan didalam oven terlalu singkat, hal

ini akan mempengaruhi data massa endapan.

VII. Kesimpulan

1) Analisis gravimetri merupakan metode yang digunakan untuk mengisolasi dan

menimbang suatu unsur dalam unsur lain dalam senyawa murni.

2) Jumlah ion kromat yang terbentuk adalah 0,5568 g

3) Jumlah ion sulfat yang terbentuk adalah 8,2317 x 10-4 g

VIII. Daftar Pustaka

Buku Panduan Praktikum Kimia Analitik. Depok. FTUI

Skoog. 1988. Fundamental of Analytical Chemistry. New York: Sounders College Publishing

Underwood, A.L dan R.A. Day. 1985. Analisi Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

IX. Jawaban Pertanyaan

1. Perbedaan antara:

a)koloid dan endapan kristalin

Koloid EndapanKristalin

1. Dua fasa (antara homogen dan heterogen)

2.Tidak dapat disaring dengan menggunakan

kertas biasa/kertas saring

3.Mempunyai ukuran partikel 10-7 cm – 10-4

cm

4.Ukuran koloid dapat ditingkatkan dengan:

-Pemanasan

-Pengadukan

-Penambahanelektrolit

1. Heterogen

2. Dapat disaring dengan kertas saring

3. Mempunyai ukuran partikel 10-4 cm

4.Padatan (endapan) kristalin dapat

ditingkatkan dengan:

-Meminimalisir Q=[A][B] dengan

menggunakan larutan encer. Penambahan

reagen secara perlahan, pengadukan.

-Memaksimalkan nilai s. Pemanasan,

pengaturan pH

-Menghasilkan endapan yang lebih murni

dan mudah disaring

b)presipitasi dan kopresipitasi

Presipitasi Kopresipitasi

1.Proses pembentukan padatan (endapan)

pada larutan selama proses reaksi kimia

berlangsung atau oleh difusi pada solid.

1.Proses dimana suatu zat yang biasanya

dapat larut, terbawa mengendap selama

pengendapan suatu endapan yang diinginkan.

2. Kopresipitasi terjadi karena:

-adsorbsi ion-ion asing pada permukaan

Kristal selama proses pengendapan

-aklusi partikel asing sewaktu proses

terbentuknya kristal

c)peptisasi dan koagulasi

Peptisasi Koagulasi

1.Proses dimana koloid yang telah

terkoagulasi kembali kekeadaan semula (ke

dalam cairan)

2.Terjadi saat pencucian, elektrolit

menghilang, lapisan contier ion membesar

3. Menggunakan elektrolit volatile

4. Digestion (pencernaan)

1.Proses terjadinya tarik-menarik partikel-

partikel ukuran koloid untuk membentuk

partikel yang lebih besar yang kemudian

mengendap

2.Terjadi karena adanya suatu elektrolit

dengan muatan yang berlawanan

3.Pemanasan dan pengadukan

4.Peningkatan konsentrasi larutan ionik,

larutan elektrolit yang tidak mengganggu

d) oklusi dan pembentukan kristal campuran

Oklusi Pembentukan Kristal Campuran

1. Proses dimana suatu pengotor (zat asing)

ditahan di dalam sebuah kristal oleh

pertumbuhan kotoran di sekitar kristal

tersebut.

1.Penggantian satu dari ion yang terdapat

pada kisi Kristal dari endapan dengan ion lain

yang memiliki muatan dan ukuran yang

hampir sama.

e) nukleasi dan pertumbuhan partikel

Nukleasi PertumbuhanPartikel

1. Pembentukan partikel-partikel kecil (inti-

inti) ketika hasil kali kelarutan suatu zat telah

terlampaui. Pertumbuhan lebih lanjut dari

inti-inti ini akan menyebabkan terbentuknya

endapan.

1. Proses pembentukan partikel karena

berbagai perlakuan seperti koagulasi

pertumbuhan partikel merupakan bagian dari

nukleasi.

2. Jelaskan yang dimaksud dengan:

a) Digestion : suatu proses dimana endapan dibiarkan bersentuhan dengan laruutan induk

(mother-liquor) untuk mendorong pembentukan kristal yang lebih besar dan murni. Sering

terjadi pada temperatur yang ditinggikan selama beberapa saat sebelum penyaringan.

b) Adsorption : proses dimana molekul-molekul atau ion-ion dari gas menyerap pada

permukaan zat padat.

c) Supersaturation : suatu keadaan dimanamengandung lebih dari jumlah maksimum zat

terlarut pada larutan jenuh. Bisa dikatakan juga keadaan lewat jenuh, keadaan ini sebagai

faktor untuk menentukan banyak atau sedikitnya inti dan besar atau kecilnya partikel yang

terbentuk.

d) Countr-ion layer : suatu lapisan yang terdapat pada larutan yang memiliki muatan yang

berlawanan dengan ion yang masuk kedalam ion larutan.

e)Mother-liquor : disebut juga lapisan induk. Mother-liquor merupakan bagian dari

larutan yang tertinggal setelah kristalisasi.

3. Berapa berat AgI yang dihasilkan dalam analisis gravimetri untuk 0,24gr cuplikan yang

mengandung 30,0% MgI2 ?

Diketahui : BM Ag = 234,773 gram/mol

Ar I- = 126,9045 gram/mol

% I- = 30,6%

Massa cuplikan = 0,24gram

Jawab :

*massa I-

I- = massa I-/massa cuplikan x 100%

30,6% = massa I-/0,24gram x 100%

massa I- = 0,07344 gram

*massa AgI

AgI Ag+ + I-

stoikiometri mol AgI = mol I- , maka

massa AgI/BM AgI = massa I-/Ar I-

massa AgI/234,773gram/mol = 00734gr/236,9045 gram/mol

massa AgI = 0,1359 gr

Jadi, massa AgI yang dihasilkan adalag 0,1359 gram.

4. Jelaskan faktor-faktor apa saja dalam analisis gravimetri saudara lakukan yang dapat

mempengaruhi hasil analisis!

Jawab:

a)Pada saat proses pemisahan, kelarutan endapan harus kecil. Hal ini akan membuat tidak

banyak unsur yang hilang ketika endapan dipisahkan melalui filtrasi secara praktis, jumlah

endapan yang larut tidak boleh melebihi jumlah yang dapat dideteksi oleh perhitungan

analitis yaitu 0,1mg.

b)Zat (endapan) mempunyai susunan yang pasti yaitu berupa bahan yang murni, tidak reaktif,

dan memiliki komposisi kimia tertentu, baik setelah proses pembakaran ataupun proses kimia

sederhana seperti penguapan.

c)Keadaan fisik endapan harus sedemikian sehingga yang dapat dipisahkan dari larutan

melalui titrasi dan bisa dicuci dengan mudah dari pengotor yang larut. Dengan demikian,

ukuran partikel endapan harus lebih besar daripada kertas saring dan ukuran partikel tidak

dipengaruhi oleh proses pencucian.

d)Pada saat proses pengendapan, pengendapannya harus sempurna

e)Kesempurnaan dalam pembakaran

5. Berikan saran-saran untuk memperoleh hasil analisis gravimetri yang lebih akurat dan

singkat!

Jawab:

a) memastikan alat yang akan digunakan bersih dan tidak ada endapan yang tertinggal dari

percobaan sebelumnya

b) memperkecil volume zat-zatau atau larutan tetapi diiringi penambahan konsentrasi dengan

nilai yang sesuai sehingga terbentuknya endapan dapat terjadi lebih cepat

c) pada saat pemanasan, suatu oven ditingkatkan hingga batas maksimal yang diberikan pada

prosedur sehingga dapat memaksimalkan waktu.