METODOLOGI PRAKTIKUM III. 1. AlatAlat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah batang pengaduk, batu didih, botol penampung ekstrak, cawan porselin, corong, gelas beker 1000 ml, gunting, kompor dengan penangas air atau heating mantel, neraca analitik, perangkat KLT, perangkat penyari soxhlet (volume ekstraktor 100 mL), vial.III. 2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini diantaranya adalah dragendorf (pereaksi semprot), es batu, etanol 96%, fase gerak (toluena : etil asetat = 7 : 3), kertas saring, KOH etanolik 10 %, lanolin, serbuk buah piper album dan silika gel GF254. III. 3. Cara Kerja

40 gram serbuk merica III.3.1 Minggu pertama ( Hari jumat, 27 Februari 2015)

DitimbangDibungkus dengan kertas saringDimasukkan ke perangkat soxlet bagian tabung tempat serbuk diletakkan

Lanolin

Dioleskan pada bagian ujung tabung simplisia dan ujung labu alas bulat

400 ml Etanol 96%

Ditambahkan dalam tabung tempat serbuk diletakkan

3 biji batu didih

Ditambahkan dalam labu alas bulat yang berisi etanol 96% tadi

Serbuk merica

Diekstraksi selama beberapa jam hingga sampai terjadi 5 siklus pada suhu 78oC

Hasil

Disaring dengan kertas saring

Sisa filtrat 3ml filtrat

Diuapkan di atas penangas air sampai konsistensi kentalDimasukkan dalam vialDisimpan

10 mL KOH-etanolik 10%

Hasil

Ditambahkan sambil diaduk sampai terbentuk endapan

Hasil campuran

Disaring dengan kertas saring

Filtrat

Dimasukkan dalam vialDiberi etiket pada vialDidiamkan dalam lemari es sampai 1 minggu atau sampai terbentuk kristal

Hasil

III.3.2. Minggu Kedua

Hasil berupa kristal

Dipisahkan dari cairan dengan kertas saring yang ditetesi etanol

Kristal+kertas saringFiltrat

Dikeringkan dalam desikator selama 15 menitDisimpan dalam vial untuk uji KLT

Hasil

Hasil

Ditetesi etanol secukupnya

Filtratnya

Diuji KLT

Hasil

III.3.3. Minggu ketiga

Hasil bukan berupa kristal yakni cairan

Digunakan untuk sampel kromatografi

Hasil

IV.HASILNo.Perlakuan HasilDokumentasi

1.Menimbang serbuk merica Berat serbuk = 40 gram

2.Membungkus serbuk dalam kertas saring Serbuk siap di soxletasi

3.Mengoleskan lanolin pada bagian ujung tabung diletakkannya serbuk dan ujung labu alas bulatUjung tabung dan labu alas bulat menjadi licin dan mudah untuk dilepaskan

4.Memasukkan serbuk yang sudah dibungkus dalam kertas saring dalam tabung tempat diletakkannya sampelSerbuk siap di ekstraksi

5.Mengalirkan pelarut etanol 96% dari tabung sampel hingga masuk dalam labu alas bulat yang sudah berisi batu didih

Pelarut sudah berada di labu alas bulat dan siap untuk diuapkan

6.Merangkai peralatan soxletSoxlet sudah bisa digunakan untuk ekstraksi

7Menyalakan waterbath pada suhu 90oC untuk meninggikan suhu pelarutPelarut sudah mulai menguap

8.Mengatur suhu waterbath menjadi 78oCSuhu sesuai dengan titik didih etanol 96%-

9.Mengekstraksi sampel sampai pada shifon arm terlihat larutan jernihHasilnya 5 siklus eksraksi

10Menyaring hasil ekstraksi dengan kertas saring Diperoleh ekstrak cair bebas dari partikel tida larut

11Memipet ekstrak cair dengan pipet volume dan memasukkannya dalam vial berwarna gelap dan dilapisi aluminium foil3 ml ekstrak cair siap untuk uji KLT

13Menimbang cawan porselin kosongBerat = 160, 41 gram

14Memasukkan ekstrak cair ke dalam cawan porselin

-

15Menimbang cawan berisi ekstrak cairBerat = 416,29 gram

16Menguapkan ekstrak cair hingga menjadi eksrak kental Ekstrak kental

17Menimbang cawan yang berisi ekstrak kentalBerat= 163,83 gram

18Membuat 10 ml KOH etanolik 10 % dengan cara mencampurkan 1 ml KOH dengan 9 mL etanol 96%10 ml KOH etanolik 10 %

19Menambahkan 10 ml KOH etanolik pada ekstrak kental yang ada di cawan porselin dan diadukMenghasilkan endapan

20Menyaring endapan dengan kertas saringFiltrat yang berupa ekstrak bebas dari partikel tidak larut-

21Memasukkan filtrat dalam vial berwarna gelap dan dilapisi aluminium foil-

22Memasukkan vial dalam lemari es dan menunggu selama 1 mingguTerbentuk kristal-

23Menimbang kertas saring kosongBerat = 0,80 gram-

24Menyaring kristal dengan kertas saring yang ditetesi etanol 96%Dihasilkan filtrat dan kristal yang tertahan di kertas saring

25. Memasukkan filtrat dalam vialFiltrat siap diuji KLT

26Menimbang kertas saring+kristal dimana berat kertas saring+kristal+cawan porselin berat cawan porselin kosongBerat kertas saring+kristal+cawan porselin = 162,20 g

Berat cawan porselin kosong = 160,40 gSehingga, berat kertas saring+kristal=162, 20160,40= 1,8 g

27Memasukkan kertas saring+kristal ke dalam desikator selama 15 menitKertas saring menjadi kering dan terlihat kristal yang jelas

28Menimbang kertas saring setelah di desikatorBerat kertas saring+kristal = 1,38 gram

29Kristal dilarutkan dengan etanol 96%Semua kristal ikut terlarut dalam etanol 96 %

30Mengaduk filtrat dengan batang pengadukKrital terlarut sempurna dalametanol 96%

31Memasukkan filtrat dalam vialFiltrat siap diuji KLT

32Silika gel sebagai fase diam diaktifkan dalam oven dengan suhu 105oC selama 30 menitSilika gel telah aktif dan siap ditotolkan

33Sementara menunggu, dibuat eluen etil asetat : toluena dengan perbandingan 7:3Eluen etil asetat : toluena 7:3

34Memasukkan eluen ke dalam chamberEluen siap dijenuhkan

35Eluen ditunggu dengan menutup rapat chamber yang telah dimasukkan kertas saring ke dalamnyaEluen naik hingga kertas saring bagian atas

36Untuk penotolan, dibuat design membentuk ukuran silika gel dan diberi batas atas dan batas bawah untuk penotolana = 1 cmb = 0,2 cmba7,8 cm4 cm

37Ekstrak 1, ekstrak 2, dan ekstrak 3 ditotolkan pada garis batas bawah silika gelAda 3 totolan di silika gel

38Silika gel dielusi dalam chamber hingga batas atasSemua bagain silika gel telah terelusi

39Silika gel diangkat pada bagian sisi silikaSilika gel masih basah oleh eluen

40Silika gel diangin-anginkanSilika gel yang kering

41Silika gel diamati dibawah sinar UV 254 nmNampak plat berflorouresen-si

42Silika gel diamati dibawah sinar UV 366 nmNampak plat berwarna gelap

43Plat silika gel disemprot dengan pereaksi dragendorfNampak warna kuning pada noda

a. Hasil % Rendeman % Rendeman = = = 1,45 %

b. bGambar dan nilai Rf silika gel pada sinar UV 254 nm

5,1 cm 3 ml ekstrak cair hasil ekstraksi soxlet Larutan etanol yang mengandung kristal

4,6 cmFiltrat hasil penyaringan kristal

7,8 cm

a = 1 cmb = 0,2 cm2 cm4 cm

1 cm

a4 cm

3 ml ekstrak cair hasil ekstraksi soxletRf = Filtrat hasil penyaringan kristalRf = Rf = Rf = Rf = Rf = Larutan etanol yang mengandung kristalRf = c. bGambar dan nilai Rf silika gel pada sinar UV 366 nm

3 ml Filtrat hasil ekstraksi soxlet Filtrat hasil penyaringan kristal

Larutan etanol yang mengandung kristal

4 cm7,8 cm

2 cm

a

4 cma = 1 cmb = 0,2 cm 3 ml ekstrak cair hasil ekstraksi soxletRf = Rf = Filtrat hasil penyaringan kristalRf = Rf = Larutan etanol yang mengandung kristalRf = Rf =