Metode VolhardKata Kunci: Metode Volhard, Standarisasi Larutan, titrasi argentometri, Volume LarutanDitulis oleh Adam Wiryawan pada 20-01-2011

Prinsip:Pada metode ini, sejumlah volume larutan standar AgNO3 ditambahkan secara berlebih ke dalam larutan yang mengandung ion halida (X-). Sisa larutan standar AgNO3 yang tidak bereaksi dengan Cl- dititrasi dengan larutan standar tiosianat ( KSCN atau NH4SCN ) menggunakan indikator besi (III) (Fe3+). Reaksinya sebagai berikut ;

STANDARDISASI LARUTAN AMONIUM TIOSIANAT (NH4SCN) DENGAN LARUTAN STANDAR AgNO3

Tujuan :Menstandardisasi larutan AgNO3 dengan larutan standar NH4SCN menggunakan metode Volhard.

Cara kerja :

Siapkan larutan AgNO3 dengan cara melarutkan 9,00 gram AgNO3 kedalam 1000 mL. Siapkan larutan NH4SCN 0,1 N dengan cara melarutkan 7,60 gram NH4SCN. Ambil 25,00 mL larutan standar AgNO3 0,1000 N dengan pipet volume, tuangkan ke

dalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 5 mL larutan Fe(NH4)2SO4 1 N sebagai indikator Titrasi dengan larutan NH4SCN (yang sudah disiapkan) sampai pertama kali terbentuk

warna merah kecoklatan. Percobaan dilakukan 3 kali Hitung normalitas (N) NH4SCN dengan cara :

PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR

Tujuan :Menetapkan kadar NaCl dalam garam dapur dengan cara menstandardisasi larutan garam dapur menggunakan Argentometri metode Volhard.

Cara Kerja :

Larutkan 1,00 gram sampel garam dapur (telah dikeringkan dalam oven selama 1 jam, suhu 110oC) dengan aquades di dalam labu ukur 250 mL.

Ambil 25,00 mL larutan tersebut dengan pipet volume tuangkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml.

Tambahkan 1 mL asam nitrat 4M dan 5 mL larutan Fe(NH4)SO4 1N. Tambahkan larutan standar AgNO3 (dalam keadaan berlebih tetapi harus diketahui

volumenya dengan pasti) ke dalam larutan yang ada dalam erlenmeyer. Tambahkan 15 mL nitro benzena, kemudian labu erlenmeyer ditutup dan dikocok secara

merata sehingga semua endapan AgCl dilapisi oleh nitro benzena. Sisa AgNO3 yang bereaksi dengan ion klorida (Cl-) dititrasi dengan larutan standar

NH4SCN menggunakan indikator larutan Fe(NH4)SO4 1 N sebanyak 5 mL. Titik akhir titrasi dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah coklat.

Percobaan dilakukan 3 kali Hitung kadar (%) NaCl dalam garam dapur dengan persamaan :

PENENTUAN KONSENTRASI KLORIDA DALAM AIR LAUT

Tujuan :Penentuan konsentrasi klorida (Cl-) dalam air laut dengan titrasi Argentometri metode Volhard.

Cara kerja :

Ambil 5,00 mL sampel air laut dengan pipet volume, tuangkan kedalam erlenmeyer 250 ml.

Tambahkan 1 mL larutan HNO3 4M dan 5 mL larutan FeNH4(SO4)2 1N. Tambahkan 30-40 larutan standar AgNO3 (berlebih tetapi harus diketahui volumenya

dengan pasti) ke dalam larutan di atas. Tambahkan 15 mL nitrobenzena, kemudian labu erlenmeyer ditutup dan dikocok secara

merata sehingga semua endapan AgCl dilapisi oleh nitro- benzena. Sisa AgNO3 yang tak bereaksi dengan ion klorida (Cl-) dititrasi dengan larutan standar

NH4SCN menggunakan indikator Fe(NH4)SO4 1N sebanyak 5 mL. Titik akhir titrasi dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah coklat.

Percobaan diulang 3 kali Hitung molaritas (M) ion khlorida dalam air laut.

Metode MohrSalah satu jenis titrasi pengendapan adalah titrasi Argentometri. Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan reaksi antara ion halida (Cl-, Br-, I-) atau anion lainnya (CN-, CNS-) dengan ion Ag+ (Argentum) dari perak nitrat (AgNO3) dan membentuk endapan perak halida (AgX).

Konstanta kesetimbangan reaksi pengendapan untuk reaksi tersebut adalah ; Ksp AgX = [Ag+] [X-]

Gambar 7.1. Kurva titrasi Argentometri

METODE MOHR :

Prinsip :AgNO3 akan bereaksi dengan NaCl membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Bila semua Cl- sudah habis bereaksi dengan Ag+ dari AgNO3,, maka kelebihan sedikit Ag+ akan bereaksi dengan CrO42- dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan, ini berarti titik akhir titrasi telah dicapai, yaitu bila terbentuk warna merah bata dari endapan Ag2CrO4.

Reaksinya:

Tingkat keasaman (pH) larutan yang mengandung NaCl berpengaruh pada titrasi. Titrasi dengan metode Mohr dilakukan pada pH 8. Jika pH terlalu asam (pH < 6), sebagian indikator K2CrO4 akan berbentuk HCrO4-, sehingga larutan AgNO3 lebih banyak yang dibutuhkan untuk membentuk endapan Ag2CrO4. Pada pH basa (pH > 8), sebagian Ag+ akan diendapkan menjadi perak karbonat atau perak hidroksida, sehingga larutan AgNO3 sebagai penitrasi lebih banyak yang dibutuhkan.

STANDARDISASI LARUTAN AgNO3 DENGAN LARUTAN STANDARD NaCl (MENGGUNAKAN METODE MOHR).

Cara Kerja :

Siapkan larutan NaCl 0,1000 N sebanyak 1000 mL dengan cara melarutkan 5,80 gram NaCl p.a (telah dikeringkan dalam oven 110oC selama 1 jam) dengan aquades di dalam labu ukur 1000 ml.

Siapkan larutan AgNO3 0,1000 N sebanyak 500 mL dengan cara melarutkan 9,00 gram AgNO3 dengan aquades di labu ukur 500 mL.

Ambil 25,00 mL NaCl dengan pipet volume, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, tambah 1,0 mL larutan K2CrO4 2% sebagai indikator.

Titrasi dengan larutan AgNO3 yang telah disiapkan sampai pertama kali terbentuk warna merah bata.

Percobaan diulang 3 kali Hitung normalitas AgNO3 dengan persamaan :

PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR

Tujuan :Menetapkan kadar NaCl dalam garam dapur dengan cara menstandardisasi larutan garam dapur dengan larutan standar AgNO3 menggunakan metode Mohr (Garam dapur telah dikeringkan didalam oven selama 1 jam dengan suhu 1100C)

Cara Kerja :

Larutkan 1,00 gram garam dapur dengan aquades di dalam labu ukur 250 mL. Ambil 25,00 mL larutan garam dapur tersebut, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 mL,

tambahkan 1,0 mL larutan K2CrO4 2% sebagai indikator. Titrasi dengan larutan standar AgNO3 sampai terbentuk warna merah bata. Percobaan diulang 3 kali Hitung kadar NaCl dalam garam dapur.

FP = faktor pengenceran, dalam prosedur ini 250/25

PENENTUAN KADAR KLORIDA DALAM AIR LAUT

Tujuan :Menentukan kadar ion klorida dalam air laut dengan cara menstandardisasi larutan air laut dengan larutan standar AgNO3.

Cara Kerja :

Larutkan 5,00 mL sampel air laut dengan aquades ± 25 mL didalam erlenmeyer 250 mL Tambahkan 1,0 mL larutan K2CrO4 2% sebagai indikator Titrasi dengan larutan standar AgNO3 sampai pertama kali terbentuk warna merah bata. Percobaan diulang 3 kali Hitung molaritas (M) ion khlorida dalam air laut.

Metode FajansPrinsip :Pada titrasi Argentometri dengan metode Fajans ada dua tahap untuk menerangkan titik akhir titrasi dengan indikator absorpsi (fluorescein).

Selama titrasi berlansung (sebelum TE) ion halida (X-) dalam keadaan berlebih dan diabsorbsi pada permukaan endapan AgX sebagai permukaan primer.

Setelah titik ekivalen tercapai dan pada saat pertama ada kelebihan AgNO3 yang ditambahkan Ag+ akan berada pada permukaan primer yang bermuatan positif menggantikan kedudukan ion halida (X-). Bila hal ini terjadi maka ion indikator (Ind-) yang bermuatan negatif akan diabsorpsi oleh Ag+ (atau oleh permukaan absorpsi).

Jadi titik akhir titrasi tercapai bila warna merah telah terbentuk.

STANDARDISASI LARUTAN AgNO3 DENGAN LARUTAN STANDAR NaCl.

Tujuan :Menstandardisasi larutan AgNO3 dengan larutan standar NaCl secara Argentometri metode Fajans.

Cara Kerja :

Siapkan larutan standar NaCl 0,1N dengan cara melarutkan 5,8 gram NaCl (yang telah dikeringkan dengan oven selama 1 jam dengan suhu 1100C) ke dalam 1000 mlL aquades didalam labu ukur.

Ambil 25,00 mL larutan NaCl tersebut dengan pipet volume, tuangkanke dalam labu erlenmeyer 250 mL.

Tambahkan 0,4 mL indikator diklorofluoroscein dan 0,1 gram dekstrin. Titrasi dengan larutan AgNO3 0,1N yang telah disiapkan, sampai pertama kali terbentuk

warna merah muda pada permukaan endapan AgCl yang terbentuk Percobaan diulang 3 kali Hitung normalitas larutan AgNO3.

PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR

Tujuan :Menentukan k adar NaCl dalam garam dapur dengan cara menstandarisasi larutan garam dapur dengan larutan standar AgNO3 secara Argentometri metode Fajans.

Cara kerja :

Dilarutkan 1,00 gram garam dapur (yang telah dikeringkan dalam oven selama 1 jam dengan suhu 1100C) ke dalam aquades di dalam labu ukur 250 mL.

Diambil 25,00 mL larutan tersebut dengan pipet volume, dituangkan kedalam labu erlenmeyer 250 mL, ditambahkan 0,4 mL larutan dikhlorofluorescein dan 0,1 gram dekstrin.

Titrasi dengan larutan standar AgNO3 sampai pertama kali terbentuk warna merah muda pada permukaan endapan AgCl, berarti titik akhir titrasi tercapai.

Percobaan diulang 3 kali Hitung kadar (%) NaCl dalam garam dapur.

PENENTUAN KONSENTRASI ION KLORIDA (Cl-) DALAM AIR LAUT

Tujuan :Menentukan konsentrasi (Molaritas) ion klorida (Cl-) dalam air laut dengan cara menstandardisasi sampel air laut dengan larutan standar AgNO3 secara Argentometri metode Fajans.

Cara Kerja :

Ambil 5,00 mL sampel air laut dengan pipet volume, tuangkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, tambah dengan 25 mL aquades.

Asamkan larutan tsb sampai pHnya menjadi ± 4, dengan larutan asam asetat ( asam asetat : H2O = 1 : 3 ), karena air laut mengandung karbonat

Tambahkan 0,4 ml larutan diklorofluororescein dan 0,1 gram dekstrin. Titrasi dengan larutan standar AgNO3 sampai pertama kali terbentuk warna merah muda

pada lapisan endapan putih AgCl yang telah terbentuk. Percobaan diulang 3 kali Hitung molaritas ion Cl- dalam air laut.

PENENTUAN KADAR SULFAT

Tujuan :Menentukan kadar sulfat secara titrasi pengendapan metode Fajans (indikator absorpsi).

Prinsip :Titrasi dilakukan pada pH 3,5 di dalam campuran air : alkohol = 1 : 1. Sulfat diendapkan sebagai BaSO4 dengan penitrasi BaCl2 menggunakan indikator Alizarin Red.

Indikator berwarna kuning di dalam larutan tetapi akan membentuk warna merah muda dengan kelebihan ion barium (II).

Mekanisme reaksi untuk titik akhir titrasi penentuan sulfat ini adalah sebagai berikut :

Cara kerja :

Ambil 10,00 mL larutan (NH4)2SO4 0,1M dengan pipet volume, tuangkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL.

Tambah dengan aquades 25 mL dan metanol 25 mL. Tambah 2 tetes indikator alizarin red s dan larutan HCl encer (1:10) tetes demi tetes

sampai larutan berwarna kuning. Titrasi secara cepat dengan larutan BaCl2 0,05 M sampai mendekati titik ekivalen (sekitar

90%). Tambahkan 3 tetes lagi indikator. Titrasi dilanjutkan sampai terbentuk warna merah muda yang hilang kembali (tidak

permanen). Titik akhir titrasi tercapai jika telah terbentuk warna merah muda yang permanen.

Percobaan dilakukan 3 kali Hitung molaritas (M) ion sulfat yang ada dalam sampel.